PREFORMULASI
TEKNIK MEMPELAJARI BENTUK KRISTAL
OLEH:
NADILLA ALFITRI (1501086)
S1 IVB
Dosen Pembimbing:
Deni Anggraini, M.Farm, Apt
Puji syukur saya panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena dengan
rahmat, dan anugerah-Nya saya dapat menyusun Makalah ini dengan judul Teknik
Mempelajari Bentuk Kristal yang disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah
Farmasi Klinik.
Tidak sedikit kesulitan yang saya alami dalam proses penyusunan makalah
ini. Namun berkat dorongan dan bantuan dari semua pihak yang terkait, baik secara
moril maupun materil, akhirnya kesulitan tersebut dapat diatasi. Tidak lupa pada
kesempatan ini saya menyampaikan rasa terima kasih kepada Dosen yang telah
membimbing saya sehingga saya dapat menyelesaikan tugas ini dengan baik.
Saya menyadari bahwa untuk meningkatkan kualitas makalah ini saya
membutuhkan kritik dan saran demi perbaikan makalah di waktu yang akan datang.
Akhir kata, besar harapan saya agar makalah ini bermanfaat bagi kita semua.
Penyusun
i|PREFORMULASI
DAFTAR ISI
Kata Pengantar........................................................................................................... i
Daftar Isi .................................................................................................................... ii
Bab I Pendahuluan ..................................................................................................... 1
1.1 Latar belakang ............................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah .......................................................................................... 1
1.3 Tujuan Makalah ............................................................................................. 2
Bab II Tinjauan Pustaka ............................................................................................ 3
2.1 Pengertian Kristal ......................................................................................... 2
2.2 Proses Pembentukan Kristal ......................................................................... 3
2.3 Sistem Kristalografi ....................................................................................... 3
2.4 Pengertian dan Kaitan Dengan Ilmu Lain ..................................................... 4
2.5 Tujuan Mempelajari Kristalografi ................................................................. 5
2.6 Lingkup Ilmu Kristalografi dan Mineralogi .................................................. 8
2.7 Teknik Mempelajari Bentuk Kristal ............................................................. 9
Bab III Penutup .......................................................................................................... 20
3.1 Kesimpulan ..................................................................................................... 20
3.2 Saran ............................................................................................................... 20
Daftar Pustaka ........................................................................................................... 21
ii | P R E F O R M U L A S I
BAB I
PENDAHULUAN
1|PREFORMULASI
Pada kristal ada beberapa proses atau tahapan dalam pembentukan kristal.
Proses yang di alami oleh suatu kristal akan mempengaruhi sifat-sifat dari kristal
tersebut. Proses ini juga bergantung pada bahan dasar serta kondisi lingkungan
tempat dimana kristal tersebut terbentuk.
Berikut ini adalah fase-fase pembentukan kristal yang umumnya terjadi pada
pembentukan kristal :
Fase cair ke padat : kristalisasi suatu lelehan atau cairan sering terjadi pada skala luas
dibawah kondisi alam maupun industri. Pada fase ini cairan atau lelehan dasar
pembentuk kristal akan membeku atau memadat dan membentuk kristal. Biasanya
dipengaruhi oleh perubahan suhu lingkungan.
Fase gas ke padat (sublimasi) : kristal dibentuk langsung dari uap tanpa melalui fase
cair. Bentuk kristal biasanya berukuran kecil dan kadang-kadang berbentuk rangka
(skeletal form). Pada fase ini, kristal yang terbentuk adalah hasil sublimasi gas-gas
yang memadat karena perubahan lingkungan. Umumnya gas-gas tersebut adalah hasil
dari aktifitas vulkanis atau dari gunung api dan membeku karena perubahan
temperature.
Fase padat ke padat : proses ini dapat terjadi pada agregat kristal dibawah pengaruh
tekanan dan temperatur (deformasi). Yang berubah adalah struktur kristalnya,
sedangkan susunan unsur kimia tetap (rekristalisasi). Fase ini hanya mengubah kristal
yang sudah terbentuk sebelumnya karena terkena tekanan dan temperatur yang
berubah secara signifikan. Sehingga kristal tersebut akan berubah bentuk dan unsur-
unsur fisiknya. Namun, komposisi dan unsur kimianya tidak berubah karena tidak
adanya faktor lain yang terlibat kecuali tekanan dan temperatur.
2.3 Sistem Kristalografi
2|PREFORMULASI
tersebut. Sistem Isometrik terdiri dari lima kelas, sistem Tetragonal mempunyai tujuh
kelas, sistem Orthorhombik memiliki tiga kelas, Hexagonal tujuh kelas dan Trigonal
lima kelas. Selanjutnya Monoklin mempunyai tiga kelas dan Triklin dua kelas.
Sebagai ilmu yang paling dasar untuk mempelajari mineral, tentulah kita
bertanya-tanya, 'seberapa pentingkah mempelajari ilmu ini?'. Berikut ada beberapa
alasan mengenai pentingnya belajar kristalografi:
Kristalin disini artinya mineral itu mempunyai susunan atom yang padat dan
teratur. Hal ini telah dibuktikan dengan "Scanning Electron Microscope" dan secara
mineralogi.
Penjabaran lebih lanjut mengenai ini ada di mineral optik dan petrografi.
3. Sifat-sifat difraksi mineral tergantung pada struktur kristal dan jarak antar kisi-kisi
kristal
3|PREFORMULASI
4. Adapun kegunaannya dalam bidang farmasi adalah seperti yang kita ketahui
bentuk kristal itu teratur sehingga kelarutannya lebih lama dibandingkan dengan
amorf, jadi dipelajari melalui teknik-teknik tersebut untuk mengetahui kecepatan
kelarutannya sehingga dapat diabsorpsi.
Mineral Ortopiroksen
4|PREFORMULASI
c. Scanning Electron Microscope
Metode ini dilakukan khusus untuk mineral yang berukuran sangat kecil seperti
mineral lempung.
Mineral Lempung
5|PREFORMULASI
2. Eksplorasi endapan mineral dan bijih
6|PREFORMULASI
5. Aspek mineralogi ilmu material, ex keramik
6. Biomineralogi
1. Pendahuluan
2. Kristalografi
4. Pertumbuhan kristal
6. Sistematika mineralogi
8. Mineral silikat
11. Sulfida
7|PREFORMULASI
12. Unsur murni
a. Dengan Mikroskop
8|PREFORMULASI
Skema diagram tahapan pembekuan pada bahan polycrystalline. a) pegintian
b. Thermal Analisis
Analisa termal merupakan suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk
mengetahui karakterisasi dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan
yaitu jumlah material yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal ini memastikan
keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi.
Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik analisis termal
dimana perubahan material diukur sebagai fungsi temperatur. DTA digunakan untuk
mempelajari sifat thermal dan perubahan fasa akibat perubahan entalpi dari suatu
material. Selain itu, kurva DTA dapat digunakan sebagai finger print material
sehingga dapat digunakan untuk analisis kualitatif. Metode ini mempunyai kelebihan
antara lain instrument dapat digunakan pada suhu tinggi, bentuk dan volume sampel
yang fleksibel, serta dapat menentukan suhu reaksi dan suhu transisi sampel.
Prinsip analisis DTA adalah pengukuran perbedaan temperatur yang terjadi
antara material sampel dan pembanding sebagai hasil dari reaksi dekomposisi.
Sampel adalah material yang akan dianalisis, sedangkan material referensi adalah
material dengan substansi yang diketahui dan tidak aktif secara termal. Dengan
menggunakan DTA, material akan dipanaskan pada suhu tinggi dan mengalam reaksi
dekomposisi. Dekomposisi material ini diamati dalam bentuk kurva DTA sebagai
fungsi temperatur yang diplot terhadap waktu. Reaksi dekomposisi dipengaruhi oleh
efek spesi lain, rasio ukuran dan volume, serta komposisi materi.
Suhu dari sampel dan pembanding pada awalnya sama sampai terdapat
kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti pelelehan, penguraian, atau
perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding.
Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan yang
terjadi adalah eksotermal. Begitu pula sebaliknya, bila suhu sampel lebih rendah
daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi disebut endotermal (West,
1984).
Umumnya, DTA digunakan pada range suhu 190 - 1600 C. Sampel yang
digunakan sedikit, hanya beberapa miligram. Hal ini dilakukan untuk mengurangi
masalah gradien termal akibat sampel terlalu banyak yang menyebabkan
9|PREFORMULASI
berkurangnya sensitivitas dan akurasi instrumen. Komponen utama instrumen DTA
terdiri dari :
Tempat sampel, yang terletak dalam termokopel, dan terlindung dalam lapisan
keramik atau logam. Di dalam termokopel terdapat tempat sampel dan referensi yang
dikelilingi oleh lapisan keramik atau logam sebagai material pendistribusi suhu.
Tempat sampel dapat berupa pyrex, alumunium, silika, nikel, atau platinum.
Pemlihan jenis bahan tempat sampel bergantung pada suhu reaksi yang diinginkan.
Sebagai contoh bahan alumunium sesuai untuk pemanasan sampel dibawah 600C
karena alumunium mempunyai titik leleh 660C. Furnace dan Termokopel. Suhu
operasional instrumen dapat diatur dengan kecepatan pemanasan atau pendinginan
sesuai kebutuhan. Biasanya pengaturan kecepatan berkisar antara 1- 50 C/ menit.
10 | P R E F O R M U L A S I
Pembentukan MgAl2O4 dan MGO dari Al-Mg alloy/quartz (>99% silica kristalin)
dapat diamati dengan teknik DTA.
1. Prinsip Xrd
Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang
dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga
dengan memvariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat
dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung
dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut sudut tertentu. Prinsip ini di
gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom
dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut
memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X
untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :
n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...
11 | P R E F O R M U L A S I
dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara
dua bidang kisi, adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n
adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak
difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat
intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga
dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.
Standar ini disebut JCPDS.
2. Sumber Sinar
Tabung Sinar-X
Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara
dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio (
electron berosilasi di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah
elektron menabrak anoda :
a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi
bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu
b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi
menghasilkan panjang gelombang garis
12 | P R E F O R M U L A S I
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki
panjang gelombang 10-5 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi
103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak
antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
13 | P R E F O R M U L A S I
3. Instrumentasi Alat
14 | P R E F O R M U L A S I
dengan difraksi sinar-X pada nilai Meski masing-masing puncak terdiri dari dua
pemantulan yang terpisah (K1 dan K2), pada nilai-nilai kecil dari 2 lokasi-lokasi
puncak tumpang-tindih dengan K2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi K1.
Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai yang lebih tinggi .
15 | P R E F O R M U L A S I
Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan
XRD tersebut yaitu sebagai berikut:
1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah
dikendalikan oleh celah penyimpang (S)
2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi
(a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel
satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel satuan.
3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang
posisi atom dalam sel satuan.
4. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal
dan ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa
grup, dengan intensitas relatif paling tinggi pertama disebut d1, kedua
d2, ketiga d3 dan seterusnya.
Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut,
kita juga akan mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :
1. Panjang gelombang sinar X yang digunakan ()
2. Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)
3. Sudut antara sinar datang dengan bidang normal ()
Dengan persamaan Bragg, kita dapat memperoleh nilai jarak antara dua bidang kisi
(d) berdasarkan sudut sinar datng bidang.
16 | P R E F O R M U L A S I
6. Kegunaan Dan Aplikasi
1. Kristal Tunggal
2. Bubuk
17 | P R E F O R M U L A S I
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
1. kristal adalah bahan padat homogen, biasanya anisotrop dan tembus cahaya
serta mengikuti hukum-hukum ilmu pasti sehingga susunan bidang-bidangnya
memenuhi hukum geometri
2. fase-fase pembentukan kristal yang umumnya terjadi pada pembentukan
kristal :
Fase cair ke padat
Fase gas ke padat (sublimasi)
Fase padat ke padat
3. Tujuan Mempelajari Kristalografi
a. Untuk mengidentifikasi mineral, penentuan morfologi, komposisi dan
sifat-sifat fisiknya.
b. Eksplorasi endapan mineral dan bijih, dll
4. Teknik Mempelajari Bentuk Kristal
a. Dengan Mikroskop
b. Termhal Analisis
c. Difraksi Sinar X-Ray
5. Adapun kegunaannya dalam bidang farmasi adalah seperti yang kita ketahui
bentuk kristal itu teratur sehingga kelarutannya lebih lama dibandingkan
dengan amorf, jadi dipelajari melalui teknik-teknik tersebut untuk mengetahui
kecepatan kelarutannya sehingga dapat diabsorpsi.
3.2 Saran
Demi untuk perbaikan makalah selanjutnya, diharapkan saran dari para
pembaca, semoga makalah ini bermanfaat.
18 | P R E F O R M U L A S I
DAFTAR PUSTAKA
Anandhan, 2003. Thermal Analysis. Dept. of Met. and Mat. Engg: NITK.
B. H. Bransden & C. J. Joachain, Physics of Atoms and Molecules, Longman Scientific &
Technical, New York, 1991.
Mir, Sadullah. et. al. 2011. Thermal, Rheological, Mechanical and Morphological
Behavior of HDPE/Chitosan Blend. Carbohydrate Polymers (83): 41442.
Salisbury, Edwar Dana. 1921. A Textbook of Mineralogy. New York : John Wiley
& Sons.
19 | P R E F O R M U L A S I