BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik

secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua

hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan.

Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan

mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau

campuran zat yang tidak diketahui.

Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang

digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak

dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion atau

ion yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan

sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-

unsur yang penting dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat

asam, belerang, dan besi.

Identifikasi sampel untuk anion, penting untuk dilakukan. Misalnya

untuk mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh.

Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan)

ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan

pereaksi-pereaksi terbatas.

1
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1. Maksud Percobaan

Mengetahui berbagai cara untuk menentukan golongan,

mengidentifikasikan anion dari beberapa sampel.

1.2.2. Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami penentuan golongan anion

berdasarkan reaksi dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2, serta

pengidentifikasiannya berdasarkan perekasi spesifiknya masing-masing.

I.3. Prinsip Percobaan

 Anion golongan I

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer terbentuk endapan putih atau kuning dan tidak larut dalam HNO 3

encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi

reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah klorida, bromida, iodida, dan

tiosianat.

 Anion golongan II

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

2
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer terbentuk endapan hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta

pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka

ion golongan ini adalah sulfur.

 Anion golongan III

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada

penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion

golongan ini adalah nitrit dan asetat.

 Anion golongan IV

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada

penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut

3
dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah sulfit, karbonat,

bikarbonat, dan oksalat.

 Anion golongan V

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer terbentuk endapan putih-hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer,

serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan

putih dan larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah tiosulfat.

 Anion golongan VI

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer terbentuk endapan berwarna dan larut dalam HNO3 encer, serta

pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-

berwarna dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah

kromat, posfat, dan arsenat.

4
 Anion golongan VII

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO 3)2 dan HNO3

encer terbentuk endapan putih dan tidak larut dalam HNO3 encer, maka

ion golongan ini adalah sulfat.

 Anion golongan VII

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis

berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan

ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil

lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO 3)2 dan endapannya

ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3

encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO 3)2 dan HNO3

encer juga tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrat dan

permanganat.

5
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik

seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum

pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang

memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-

golongan utama, dan pemisahan yang berikutnya yang tanpa dapat

diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-

anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus

sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion ke

dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya,

garam kalsium, atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya

boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-

keterbatasan metode ini dan untuk memastikan hasil-hasil yang

diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.

Skema klasifikasi, ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek.

Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk

dalam lebih dari satu sub-golongan,lagi pula tak mempunyai dasar

teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke

dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang

mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam,

dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas

6
A dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam-

asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap

dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam sub-

klas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.

II.2. Uraian bahan

1. NH4NO3 (Amonium nitrat) (FI 3: 644)

Nama resmi : Amonium nitras

Nama lain : NH4NO3

RM/BM : NH4NO3/80,0

Kelarutan : Mudah larut dalam air

Pemerian : Hablur, tidak berwarna

Penyimpanan :-

Khasiat :-

Kegunaan : Sebagai sampel

2.AgNO3 (Perak nitrat) (FI 3: 97)

Nama resmi : Argentii nitras

Nama lain : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3/169,87

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam

alkohol (95%) P.

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

7
 berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap

jika terkena cahaya.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat : Antiseptikum ekstern, kaostikum

Kegunaan : Sebagai sampel

3. KNO3 (Kalium nitrat) (FI 3: 691)

Nama resmi : Kalium nitras

Nama lain : Kalium nitrat

RM/BM : KNO3/ 101,11

Kelarutan : Larut dalam 3,3 bagian air

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk halus

putih, tidak berbau, rasa dingin dan cair.

Penyimpanan :-

Khasiat :-

Kegunaan : Sebagai sampel

4. BaSO4 (Barium sulfat) (FI 3: 105)

Nama resmi : Barii sulfas

Nama lain : Barium sulfat

RM/BM : BaSO4//233,40

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut

organik, dalam larutan asam dan dalam

larutan alkali.

Pemerian : Serbuk halus, bebas, butiran menggumpal,

8
 putih, tidak berbau, tidak berasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat : Diagnostikum

Kegunaan : Sebagai sampel

5. FeSO4 (Besi (II) Sulfat) (FI 3: 254)

Nama resmi : Ferrosi sulfat

Nama lain : Besi(II) sulfat

RM/BM : FeSO4 /151,90

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam

air bebas CO2 P.

Pemerian : Serbuk,putih keabuan ,rasa logam,sepat.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat : Anemia defesiensi besi.

Kegunaan : Sebagai sampel

6. BaSO4 ( Barium sulfat) (FI 3: 105)

Nama resmi : Barii sulfas

Nama lain : Barium sulfat

RM/BM : BaSO4 / 233,40

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut

organik, dalam larutan asam, dan larutan

alkali.

Pemerian : Serbuk halus, bebas butiran menggumpal,

putih, tidak berbau, tidak berasa.

9
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat : Diagnostikum

Kegunaan : Sebagai sampel

7. CuSO4( Tembaga (II) sulfat) (FI 3: 731)

Nama resmi :-

Nama lain : Tembaga (II) sulfat

RM/BM : CuSO4 / 159,60

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian

gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.

Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa

dingin.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Khasiat :-

Kegunaan : Sebagai sampel

8. KMnO4 (Kalium permanganat) (FI 3: 330)

Nama resmi : Kalii Permanganas

Nama lain : Kalium Permanganat

RM/BM :-

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air dan mudah larut

dalam air mendidih

Kadar : Tidak kurang dari 99% KMnO4 dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua, atau hamper

10
 hitam, tidak berbau, rasa manis dan sepat.

Penyimpanan :-

Khasiat :-

Kegunaan : Sebagai sampel

9. KCl (Kalium klorida) (FI 3: 329)

Nama resmi : Kalii chloridum

Nama lain : Kalium klorida

RM/BM : KCl/74,35

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut

dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam

etanol mutlak P dan dalam eter P.

Pemeria : Hablur berbentuk kubus atau berbentuk

prisma, tidak berwarna, serbuk butir putih,

tidak berbau, rasa asin, mantap di udara.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Khasiat : Sumber ion kalium

Kegunaan : Sebagai sampel

10. Pb(SO4)2 Tembaga (II) sulfat (FI 3:

Nama resmi :-

Nama lain : Tembaga (II) sulfat

RM/BM : CuSO4 / 159,60

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian

gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.

11
 Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa

dingin.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat :-

Kegunaan : Sebagai sampel

11.CaCl2 (Kalsium klorida) (FI 3: 120)

Nama resmi : Calcii chloridum

Nama lain : Kalsium klorida

RM/BM : CaCl2. 6H2O / 219,88

Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0%

MgSO4, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan.

Kelarutan : Larut dalam 0,25 bagian air, mudah larut

dalam etanol (95%) P.

Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa

agak pahit.

Penyimpanan :-

Khasiat :-

Kegunaan : Sebagai sampel

12
II.3 Prosedur kerja

Acuan Praktikum Kimia Analisis Farmasi: 6

1. Berdasarkan sifat-sifat pereaksi

a. Ion pereduksi (Reducyng Agents)

2 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih,

kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna

KMnO4 pucat, menandakan adanya ion pereduksi, misalnya: sulfit,

tiosianat, nitrit sianida, tiosulfit, bromide, iodide, arsen, besi (II)

sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah

diadakan pemanasan, maka larutan mengandung oksalat, formiat,

dan tartrat.

b. Ion pengoksidasi (Oksidacing Agents)

2 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml

larutan jenuh MnCl2. Apabila terbentuk warna hitam atau coklat

menandakan adanya ion pengoksidasi, misalnya nitrit, nitrat, klorat

bromat, iodat, permanganat, dan besi (II) sianida.

2. Berdasarkan terjadinya pengendapan

a. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO 3 kemudian

ditambahkan ke larutan AgNO3 0,1 M.

b. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian

ditambahkan denagn larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan

putih berarti ada ion sulfat.

c. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer,

13
 kemudian ditambahkan larutan CaCl2 dan dipanaskan di atas

penangas air. Apabila timbul endapan putih menandakan adanya

ion posfat, arsenat, oksalat, sitrat, dan tartrat.

3. Penentuan anion

a. Karbonat (CO3-)

Diperiksa melalui pendahuluan.

b. Bikarbonat (HCO3-)

Diperiksa melalui pendahuluan

c. Membedakan ion CO3- dan HCO32-

Apabila masing-masing ditambahkan MgSO4, maka dalam keadaan

dingin karbonat membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan

barulah bikarbonat membentuk endapan putih.

d. Memisahkan campuran CO3- dan HCO32-

Campuran zat ditambahkan larutanCaCl2 berlebih dan terjadi

endapan putih karbonat. Endapan disaring melalui kertas saring,

filtrate mengandung karbonat.

e. Sulfat (SO42-)

 Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi

pengendapan.

 Larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu

ditambahkan larutan Pb asetat terbentuk endapan putih.

14
f. Tiosulfat (S2O32-)

 Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N lalu

ditambahkan BaCl2 terbentuk endapan putih dari Ba tiosulfat

 Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan ammonium molibdat

di dalam suatu tabung reaksi kemudian pada dinding lambung

dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat akan terbentuk cincin

berwarna biru di permukaan larutan.

g. Sulfit (SO3-)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian

ditambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.

h. Posfat (PO43-)

 Larutan ekstrak soda ditambahkan atau diasamkan dengan

HNO3 berlebih kemudian ditambahkan ammonium molibdat lalu

dipanaskan sedikit terbentuk endapan kuning

 Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg mixture terbentuk

endapan putih

i. Klorida (Cl-)

 Seperti pada reaksi golongan dengan reaksi pengendapan.

Endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4 karbonat.

 Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian

ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 P, segera

terbentuk warna biru.

15
j. Bromida (Br-)

 Seperti pada pereaksi penggolongan dan reaksi pengendapan,

endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4-

karbonat.

 Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian

ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 pekat,

segera terbentuk warna biru.

k. Tiosianat (CSN-)

 Larutan ekstrak soda ditambahkan dengan HCl 2 N, kemudian

ditambahkan larutan Co(NO2)2 akan terbentuk warna merah

daging.

 Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian

ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.

l. Ferrosianida [Fe(CN)64-]

 Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan FeCl 3

(garam ferri) terjadi endapan biru berlin.

 Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO 4

(garam ferro) terjadi endapan biru timbul.

m. Ferrisianida ([Fe(CN)63-]

 Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO 4 terjadi

endapan biru.

 Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeCl3 terjadi

endapan coklat.

16