BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (FFA) d

3.2 Peralatan :

1. Labu Erlenmeyer 250 ml

2. Gelas ukur 100 ml
3. Buret 25 ml
4. Neraca analitis

3.3 Reagensia

1. Isopropil alkohol atau etanol 95%. Alkohol tersebut harus memberikan titik
akhir titrasi yang tajam dengan adanya indikator fenolptalein (PP) dan harus
dinetralkan dengan alkali (NaOH atau KOH) hingga menimbulkan warna merah
jambu yang tetap sebelum digunakan
2. Indikator Fenolptalein (PP), ACS grade
3. Natrium Hidroksida, ACS grade
4. Kalium Hidrogen Ptalat, ACS Grade
5. Asam Oksalat, ACS Grade

3.4 Larutan
1. Larutan indikator Fenolptalein (PP) 1 %. Larutkan 10 gram kristal PP dalam
1 liter alkohol 95%
2. Larutan NaOH 0,1 N. Larutkan 4,25 – 4,30 gram kristal NaOH dalam labu
ukur 1 liter dengan air suling hingga tanda garis. Diamkan satu malam,
keesokan harinya disaring, kemudian distandarisasi dengan tepat, ataau dapat
juga dibuat dengan cara menyiapkan alakali (1:1) dengan menambahakna air
suling pada NAOH kristal/pellet, diaduk hingga NaOH larut. Dibiarkan 1
hari hingga semua karbonat mengendap. Kemudian dipipet 5,4 ml ke dalam
labu ukur 1 liter, diencerkan hingga garis tanda, dan distandarisasi dengan
tepat.
3.5 Standarisasi Larutan NaOH

Standarisasi dengan kalium Hidrogen Ptalat

1. Timbang dengan teliti ± 0,5 gram kalium Hidrogen Ptalat (BM = 204,2) yang
telah dipanaskan pada suhu 1100 C selama 4 jam, dan dimasukkan ke dalam
labu erlenmeyer 250 ml. Dibuat tiga kali ulangan
2. Kristal KH-Ptalat ini dilarutkan ke dalam 25 ml air suling dan dipanaskan
perlahan-lahan sampai semuanya terlarut
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator PP dan dititrasi dengan larutan NaOH yang
akan distandarisasi sampai munculnya warna merah jambu
4. Perhitungan normalits (N) NaOH dari hasil rata-rata tiga kali ulangan :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑔𝑟) 𝐾𝐻. 𝑃𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡
Larutan NaOH (N) =
0,2042 𝑥 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Standarisasi larutan NaOH dengan asam Oksalat

1. Timbang dengan teliti ± 0,1 gram oksalat, C2H2O4.2H2O (BM=126),
dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml dan ditambah air suling 25 ml.
2. Setelah larut tambahakan 2-3 tetes indikator PP dan dittrasi dengan larutan
NaOH yang akan di standarisasi sampai muncul warna merah jambu.
3. Perhitungan Normalitas NaOH dari hasil rata-rata tiga kali ulangan:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑔𝑟) 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
Larutan NaOH (N) =
0,2042 𝑥 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Catatan : larutan NaOH harus disimpan dalam botol tertentu

3.6 Prosedur Penelitian

1. Sampel minyak diaduk dengan baik, merata dan benar-benar cair sebelum
penimbangan dilakukan
2. Timbang sampel minyak ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml
3. Tambahkan 25 ml pelarut isopropil alkohol (IPA) yang telah dinetralkan dan
tambahkan 2 ml indikator PP
4. Titrasi dengan larutan alkali (NaOH atau KOH) sambil dikocok kuat-kuat
hingga timbul warna merah jambu permanen pertama dengan intensitas yang
 sama seperti alkohol yang dinetralkan sebelum penambahan sampel dan
warna tersebut harus hilang dalam 30 detik.

3.6 Perhitungan

1. Persentase asam lemak bebas (FFA) dalam berbagai jenis minyak dan lemak
dihitung sebagai asam oleat, meskipun demikuan, untuk minyak kelapa dan
minyak inti sawit (PKO) sering dinyatakan sebagai asam laurat dan CPO
sebagai asam palmitat

ml larutan NaOH /KOH x N x 28,2

a. FFA (sebagai oleat)% =
berat sampel (gr)

𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 /𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑥 20

𝑏. 𝐹𝐹 𝐴 (𝑠𝑒𝑏𝑎𝑔𝑎𝑖 𝑙𝑎𝑢𝑟𝑎𝑡)% = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟)

𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 /𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑥 25,2

𝑐. 𝐹𝐹𝐴 (𝑠𝑒𝑏𝑎𝑔𝑎𝑖 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡)% =
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟)