PEMURNIAN SECARA REKRISTALISASI

A. Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah memurnikan zat padat dengan cara

rekristalisasi

B. Prinsip percobaan
Prinsip pada percobaan ini adalah pemurnian asam benzoate tercemar

dengan cara rekristalisasi

C. Rumusan masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini adalah :
1. Bagaimana cara pemurnian dengan rekristalisasi?
2. Bagaimana syarat pelarut yang digunakan untuk proses rekristalisasi?

BAB II
LANDASAN TEORI

Kristal dari senyawa organik murni biasanya mempunyai titik leleh tertentu

dan tajam, artinya kisaran titik leleh tidak lebih dari 0,5 oC. Adanya sedikit zat

pengotor dapat menyebabkan kisaran titik akan membesar dan mengakibbatkan titik

leleh dari zat yang diamati menjadi lebih rendah dari titik leleh zat yang diamati pada

destilasi terhadap suatu zat. Pada proses ini, penyimpangan dari hasil yang

sebenarnya dapat terjadi karena adanya pemanasan yang berlebihan dan kesalahan
dalam meletakkan alat penentuan titik didih dan titik leleh yaitu dapat dilakukan

dengan berbagai metode tergantung pada jumlah zat yang diamati (Anwar, 1994).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak

digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu

pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam

pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya

lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi

impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi

tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat dalam

dalam suatu fase homogen Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut

dalam keadaan berlebih (di luar kesetimbangan, maka sistem akan mencapai

kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut (Dewi et al, 2003).

Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen

tunggal dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan

dengan cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan

penguapan serta penambahan konsentrasi zat terlarut. Penguapan dan penambahan

konsentrasi zat terlarut mempunyai prinsip yang sama yaitu terjadinya kejenuhan

pada cairan sehingga menyebabkan kristalisasi (Rachmi, et al., 2008).

Senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk

murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan senyawa lain yang

dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak murni biasanya

dikerjakan dengan cara kristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran pelarut

(Syarifuddin, 1995).
 BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

 Alat yang digunakan adalah :

1. Gelas piala 100 mL, 500 mL @ 1 buah
2. corong Buchner @ 1 buah
3. batang pengaduk @ 1 buah
4. botol timbang @ 1 buah
5. botol semprot @ 1 buah
 Bahan yang digunakan adalah :
1. Asam benzoat tercemar
2. Air suling
3. Air es
4. Kertas saring
B. Prosedur Kerja

- Air pada gelas kimia (A)

Air Suling Asam benzoat tercemar
dimasukkan ke gelas kimia (B)
- Dimasukkan ke- Disaring menggunakan
- Ditimbang 0,5 gram
gelas kimia (A) corong Buchner
- Dimasukkan ke gelas
- - Disiram
Dipanaskan hingga endapan yang (B)
kimia
mendidih tertinggal menggunakan air
panas
- Larutan dimasukkan dalam
botol timbang

- Didinginkan menggunakan es
batu hingga terbentuk Kristal

Larutan dalam botol timbang

- Disaring Kristal yang
terbentuk menggunakan
corong buchner
- Diuji titik lelehnya
- Ditentukan beratnya
kristal
- Dibandingkan dengan titik
leleh dalam hand book
( 122,130C)
 Hasil pengamatan

BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. Data Pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

1. Ditimbang 0,5 gram benzoate dimasukkan ke Membentuk Kristal

dalam gelas kimia + air panas sedikit demi

sedikit sambil diaduk sampai larut semua

2. Kristalnya disaring menggunakan corong Tidak meleleh

Buchner dan dikeringkan dan dipanaskan

dengan 730C

B. Perhitungan

Berat asam benzoate tercemar = 0,5 gram

 Berat murni = 0,5 gram

berat asam benzoat

% = x 100
berat sampel

0,5 gram
= x 100
0,5 gram

= 100%

C. Reaksi

C6H5COOH + CHCl3 + C C7H5Cl3 + CHCOOH

D. Pembahasan

Proses pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan

berbagai cara, salah satunya dengan cara kristalisasi. Kristalisasi adalah proses

pembuatan kristal dengan pemisahan padatan yang masih kotor dengan

kotorannya kemudian dibentuk atau dipijarkan menjadi kristal. Setelah itu

dilakukan lagi rekristalisasi dimana kristal yang didapat dimurnikan kembali

melalui teknik kristalisasi. Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat

padat tidak murni dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan

proses pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal.

Prinsip pemisahan dan pemurnian dengan teknik kristalisasi didasarkan

pada : pertama, adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu,

baik dalam pelarut murni atau dalam pelarut campuran. Kedua, suatu zat padat

akan lebih mudah larut dalam pelarut panas dibanding dengan pelarut dingin.
Proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan

dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal.

Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi, hal yang menentukan

keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah

pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat

melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Pelarut yang paling banyak

digunakan untuk proses kristalisasi adalah pelarut cair,karena tidak mahal, tidak

reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan

lebih mudah memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik adalah :

 Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

 Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak

larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.

 Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan

direkristalisasi.

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula

molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi

kisi-kisi diantara zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih

besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energi.

Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur

bentuknya sesuai dengan sifat kristal senyawanya, dan pembentukan kristal ini

mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.

Pada penggunaan rekristalisasi biasanya dilatar belakangi karena senyawa

organik pada yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa

tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang

dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi

didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau

campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat

tak larut dalam pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang

memuaskan.

Pada percobaan ini, pelarut yang digunakan adalah air suling, yang

dipanaskan hingga mendidih. Pada proses rekristalisasi, pengotor ini diserap

oleh kristal atau bisa larut dalam pelarut mendidih dan sebagian lagi memisah

pada proses pendinginan. Pada proses rekristalisasi ini pula digunakan asam

benzoat yang merupakan benzena dengan rumus struktur C 6H5COOH. Dimana

gugus –OH nya berikatan dengan asam karboksilat membentuk asam benzoat.

Pada perlakuan ini, air suling yang dipanaskan tadi dimasukkan sedikit demi

sedikit pada Erlenmeyer yang telah disediakan di dalamnya asam benzoate

tercemar. Kemudian larutan tersebut disaring menggunakan corong Buchner

dalam keadaan panas dibantu dengan alat bantu penghisap. Kemudian endapan

yang tertinggal disiram dengan air panas dan didinginkan hingga terbentuk

Kristal. Terbentuknya Kristal perlu dengan bantuan es batu, karena Kristal lebih

cenderung terbentuk pada temperature yang rendah.

Setelah terbentuk Kristal, maka disaring lagi menggunakan corong

Buchner untuk memisahkan endapan dengan larutan. Endapan yang tersaring

diuji titik lelehnya, yaitu dengan cara memasukkan pada gelas piala yang berisi

sedikit air yang didihkan pada hot plate. Pada pengujian ini praktikan tidak

berhasil melakukan percobaannya. Hal ini disebabkan kemungkinan karena

adanya kekeliruan praktikan dalam melakukan percobaan.

 BAB V

KRSIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan di atas maka dapat

disimpulkan bahwa :

1. Rekristalisasi yang baik dapat dilakukan dengan pemurnian kembali zat padat

tidak murni dengan dilarutkan pada pelarut panas yang dilanjutkan dengan

proses pendinginan hingga mengkristal. Yang dalam hal ini pemurnian asam

benzoat tercemar. Dan diperoleh rendemennya adalah 100%.

2. Pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi adalah :

 Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

 Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif

tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.

 Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan

direkristalisasi.
 DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C., 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. UGM Press. Yogyakarta.

Arsyad, M.N.2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia., Jakarta.

Dewi, D.F dan Ali, M. 2003. “Penyisihan Fosfat Dengan Proses Kristalisasi Dalam
Reaktor Terfluidisasi Menggunakan Media Pasir Silika (Phosphate Removal
By Crystallization In Fluidized Bed Reactor Using Silica Sand)”. Jurnal
Purifikasi. [Akses (Vol.4) 9 januari 2012].

Rachmi. A., Nurfitri, E., dan Siti, A.B. 2008., “Penggunaan Papain pada Pembuatan
Kecap Ikan dari Limbah Filet Nila”. Seminar Nasional Tahunan V Hasil
Penelitian Perikanan dan Kelautan. [Akses (Vol.5: 1-9) 9 januari 2012].

Syarifuddin. 1995. Ikatan Kimia. UGM Press. Yogyakarta.