A.

PENDAHULUAN
1. Tujuan percobaan
a. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl
b. Dapat melakukan standarisasi KSCN dengan AgNO3
c. Dapat menentukan kadar klorida dari sampel
2. Dasar Teori
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan
menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion
halida (Cl-, Br-, I-).
(Khopkar,1990)
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator
yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain:
a. Metode Mohr
Metode Mohr biasanya digunakan untuk mentirasi ion halida seperti NaCl, dengan
AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan
adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna
tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekivalen, semua
ion Cl- hampir berikatan menjadi AgCl.
(Alexeyev,V,1969)
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga
terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena
warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.
Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:
Ag+(aq) + Cl-(aq) ↔ AgCl(s)↓
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4(s)↓
Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu
tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2O sehingga
titran terlalu banyak terpakai.

1
 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) ↔ 2AgOH(s)↓ ↔ Ag2O(s)↓ + H2O(l)
Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72- karena reaksi
2H+(aq) + 2CrO42-(aq) ↔ Cr2O72- +H2O(l)
Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya
atau sangat terlambat.
Selama titrasi Mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal
akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik
ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian; akibatnya
ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak tajam.
b. Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+
(feriaulin) sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara
titrant dan Ag, membentuk endapan putih.
Ag+(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih)
Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion
kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq)
Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
Karena titrantny SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara
Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag + dan SCN-
sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X -
ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk
menentukan kelebihan Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin
bereaksi pula dengan endapan AgX:
Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) ↔ AgX(s) ↓
Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) ↔ AgSCN(s) ↓
SCN-(aq) + AgX (s) ↔ X-(aq) + AgSCN(aq) ↓
Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik
akhirnya melemah (warna berkurang).

2
 Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena
titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling
mempengaruhi.
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-
ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan
sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat
baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan
keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-
ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam
keadaan asam.
2. Prinsip
Prinsipnya adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang akan dianalisa
(Cl- dan CNS) dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi dengan cara Mohr dan
Volhard. Dan teknik pengendapan untuk memisahkan analit dari pengganggu-
penggangunya sehingga diperoleh bentuk yang tidak larut/kelarutannya kecil sekali
3. Persamaan Reaksi
a. Metode Mohr
Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:
Ag+(aq) + Cl-(aq) ↔ AgCl(s)↓
Pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4(s)↓
b. Metode Volhard
Ag+(aq) + SCN-(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq)

B. PROSEDUR
1. Pembakuan AgNO3 ( Cara Mohr )
25NaCl
10 ml ml NaCl 0,1 N
dimasukan

3
 Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi
Erlenmeyer 250 mlperubahan 1 ml (20 tetes) indikator
warna dari kuning menjadi merah bata K2CrO4
diperoleh

dicatat
volume akhir

2. Pembakuan tiosianat

10 ml AgNO3 0,03 N

Erlenmeyer 250 ml 1 ml ( 20 tetes ) Feriaulin

5 ml asam nitrat

dititrasi

Dengan larutan KSCN

sampai terjadi perubaahan
merah coklat
di catat

Volume akhir

3. Penetapan sample klorida ( cara volharad )

Sample

encerkan

Labu ukur 100 ml dilarutkan aquadest

masukan

Gelas beker
4
 Erlenmeyer 250 ml 5 ml HNO3 6 N
25 ml AgNO3 0,03 N

Panaskan sampai larutan bening

Endapan disaring
indikator 1ml ( 20 tetes ) feriaulin
Erlenmeyer 250 ml

Titrasi

Dengan KCNS sampai terjadi

perubahan warna dari putih
keruh menjadi merah bata

catat

Volume KCNS yang

diperlukan

C. DATA DAN PERHITUNGAN METODA MOHR

1. Pembakuan larutan AgNO3
Volume NaCl Volume AgNO3
10 ml 13,20

Rata-rata 13,20

Kadar AgNO3 V1 . N1 = V2 . N2
10 . 0,03 = 13,20 . N2
0,3 = 13,20 N2
N2 = 0,023
2. Penentuan kadar sampel

5
 Volume sampel Volume AgNO3
10 ml 11,20
10 ml 10,50
10 ml 11,00
Rata – rata 10,9

Kadar sample V1 . N1 = V2 . N2
10 . 0,023 = 10,9 . N2
0,3 = 10,9 N2
N2 = 0,02

D. DATA DAN PERHITUNGAN METODA VOLHARD

1. Pembakuan larutan AgNO3
Volume NaCl Volume AgNO3
10 ml 13,20

Rata-rata 13,20

Kadar AgNO3 V1 . N1 = V2 . N2
10 . 0,03 = 13,20 . N2
0,3 = 13,20 N2
N2 = 0,023
2. Pembakuan larutan KCNS
Volume sampel Volume AgNO3
10 ml 9,90

Rata – rata 9,90

Kadar sample V1 . N1 = V2 . N2
10 . 0,023 = 9,9 . N2
0,3 = 9,9 N2

6
 N2 = 0,023

3. Penentuan kadar sampel

Volume sampel Volume AgNO3
10 ml 13,70

Rata – rata 13,70

Kadar sampel = ( V AgNO3 x N AgNO3 ) – ( V KCNS x N KCNS )

10 ml

= ( 25 x 0,023 ) – ( 13,70 x 0,023 )

10 ml

= 0,575 – 0,3151

10 ml

= 0,0256 N
E. PEMBAHASAN
Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan
dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara
pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi
terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga
terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena
warnanya berbeda dari warna endapan analit dengan Ag+.

7
 Dari hasil percobaan titrasi argentometri sample no 53 di dapat kadar sebesar 0,0211 N
(berdasarkan metoda mohr) dan 0,0256 N (berdasarkan metoda volhard) hal yang
menyebabkan perbedaan kadar ini disebabkan praktikan kurang teliti pada saat penyaringan
kemungkinan masih terdapat Ag+.
Pada metode volhard, titrasi tidak dilakukan secara duplo dikarenakan waktu yang tidak
cukup akibat lama memanaskan endapan terlalu lama.
F. REFERENSI
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Jakarta : Erlangga
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press