PENETAPAN KADAR Fe

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE / KOLORIMETER

MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Manusia sekarang ini memerlukan banyak zat besi didalam
tubuh untuk membawa oksigen dan mengantarkannya kejaringan
tubuh.Kekurangan suatu zat besi yang dapat menyebabkan anemia,
pusing dll.Yang dimana kita ketahui besi yaitu logam yang beraneka
ragam penggunaannya serta melimpah keberadaannya.Besi yang
Fe2+
dapat dikonsumsi oleh manusia dalam bentuk ionnya yaitu dan
Fe3+. Besi esensial memproduksi hemoglobin yang berfungsi dalam
mengangkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh.
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi dan jarang
ditemukan dalam keadaan unsur bebas.Besi banyak digunakan
untuk kehidupan manusia sehari-hari dan juga mempunyai nilai
ekonomis yang tinggi.Besi adalah logam paling melimpah nomor dua
setelah setelah alumunium.Bumi kita ini juga mengandung unsur
Besi.Selain itu, besi juga memiliki sifat fisika dan sifat kimia.
Unsur besi bersifat elektropositif yaitu mudah melepaskan
elektron.Karena sifat inilah bilangan oksidasi besi bertanda
positif.Besi dapat memiliki biloks 2, 3, 4 dan 6.Hal ini disebabkan
karena perbedaan energi elekktron pada subkulit 4s dan 3d cukup
kecil, sehingga elektron pada subkulit 3d juga terlepas ketika terjadi
ionisasi selain elektron pada subkulit 4s.
Logam murni besi sangat reaktif secara kimiawi dan mudah
terkorosi, khususnya di udara yang lembab atau ketika terdapat
peningkatan suhu.
Penetapan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri
UV-Vis. Sebelum diukur absorbansinya, besi yang terdapat dalam
sampel direaksikan dengan 1,10 fenantrolin membentuk komplek
yang berwarna merah. Setelah itu baru diukur absorbansinya untuk
menentukan konsentrasi besi dalam sampel pada λ 511 nm. Dimana
AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm
15020140081
Besi yang kita ketahui adalah metal berwarna putih keperakan, liat,
dan dapat dibentuk, biasanya di alam didapat sebagai hematit. Besi
merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua
tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan
semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih
besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih
tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat
menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan
pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi,
kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.
Spektrofotometri merupakan salah satu cabang analisis
instrumental yang mempelajari interaksi anatara atom atau molekul
dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi antara atom atau molekul
dengan radiasi elektromagnetik dapat berupa hamburan (scattering),
absorpsi (absorption), emisi (emission). Interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan atom atau molekul yang berupa absorbsi
melahirkan spektrofotometri absorpsi antara lain spektrofotometri
ultraviolet (UV), spektrofotometri sinar tampak (VIS), spektofotometri
infra merah (IR).
Metode standar adisi merupakan teknik analisis kuantitatif yang
mana serangkaian sejumlah analit dengan jumlah yang telah
diketahui ditambahkan ke dalam sampel.
Pada praktikum ini kita menggunakan spektrofotometri yang
dimana merupakan pengukuran mengenai jauhnya pengabsorbsian
energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari
panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran
pengabsorbsian yang menyendiri pada suatu panjang gelombang
tertentu.Spektrofotometri dapat juga dibayangkan sebagai suatu
perpanjangan dari pemilikan visual di mana studi yang lebih rinci
mengenai pengabsorbsian energi cahaya oleh spesies kimia
15020140081
memungkinkan kecermatan yang lebih besar daalam pencirian dan
pengukuran kuantitatif.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud percobaan yaitu untuk mengetahui dan
memahami cara penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan obat
Cerebrovit dan Ferrofort secara spektrofotometer atau kolorimetri
menggunakan standar adisi.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan yaitu untuk menentukan kadar
Fe (besi) dalam sediaan obat Cerebrovit dan Ferrofort secara
spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode standar
adisi.
15020140081
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum
2.1.1 Besi
Salah satu kandungan unsur di Bumi kita ini adalah besi.
Menurut para astronom, besi yang terkandung di Bumi ini
berasal dari luar angkasa.Besi bisa berada di Bumi karena
meteorit-meteorit yang mengandung besi jatuh ke Bumi berjuta-
juta tahun yang lalu.Karena itulah hanya daerah-daerah
tertentu yang memiliki persediaan besi di
daerahnya.Kemungkinan daerah-daerah yang memiliki
persedian besi itu adalah daerah yang dijatuhi oleh meteorit-
meteorit tersebut (Hidayat, 2005).
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah
darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi
yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan
penambah darah adalah besi(II) sulfat, yaitu bentuk besi
bervalensi dua atau ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi
tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada
besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah
mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator
lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi
bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak
dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.Metode
analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif
besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode
orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua
15020140081
maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana
intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan
spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin
merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks
berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, 2008).
Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g.
Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi
kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme
tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam
hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah
merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat
diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja,
air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan
juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis
perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang
disantap (Trianjaya. 2009).
2.1.2 Spektrofotometri
Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara
kualitatif maupun secara kuantitatif.Analisis secara kualitatif
berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh
puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis
secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas
cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna
dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks
yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).
Spektrofotometri UV Vis digunakan dalam penentuan
kadar senyawa organik yang mempunyai struktur kromofor atau
mengandung gugus kromofor. Penentuan kadar dilakukan
15020140081
dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang
maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbansi
tertinggi untuk setiap konsentrasi (Cahyadi, 2006).
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau
diabsorbansi.Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer
adalah panjang gelombang dan sinar putih dapat lebih
terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti
prisma, gtanting atau celah optis (Efendy, 2006).
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini
adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena
kemapuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang
rendah.Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal
dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode
tiosianat.Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat
membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen
pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk
dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak
(Kartasasmita, 2008).
2.1.3 Standar Adisi
Menurut USP (United States Pharmacopeia), ada 8
langkah dalam validasi metode analisis yakni akurasi, presisi,
batas deteksi, batas kuantifikasi, spesifisitas, linieritas dan
rentang, kekasaran (Ruggedness) dan ketahanan (Robutness).
(Gandjar, 2007).
Salah satu metode yang cukup handal pada
spektrofotometer adalah dengan penambah bakuan atau adisi
standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode
15020140081
spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah
(Watulingas, 2008).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah
untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai
terukur; (2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu
tinggi konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4)
mengkompensasi kesalahan operator (Day, 2002).
Metode ini dipakai secara luas karena mampu
meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan
kondisi lingkungan (matriks), sampel dan standar. Dalam
metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu kemudian
diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar,
sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya
ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah tertentu larutan
standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama
(Christina, 2006).
Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k. Cx
AT = k (Cs + Cx)
Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan
sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persamaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x (Ax/(AT-Ax))
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan
mengukur Ax dan At dengan spektrofotometer. Jika dibuat
suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu
grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh
diektrapolasi ke AT = 0, sehingga didapatkan persamaan
seperti dibawah ini (Christina, 2006):
15020140081
Cx = Cs (Ax/((0-Ax)) ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs (-1) atau Cx = -Cs
2.2 Uraian Bahan

1. Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02 g/mol
Rumus Struktur : H-O-H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai Pelarut
2. Asam Klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)
Nama Resmi : ACIDIUM CHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
RM / BM : HCl / 36,46 g/mol
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, berbau
merangsang
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
3. Asam Nitrat (Ditjen POM, 1979 : 50)
Nama resmi : ACIDUM NITRAS
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01 g/mol
Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
4. Besi (II) Sulfat (Dirjen POM, 1979 : 254 )
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90 g/mol
15020140081
Rumus Struktur :
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak
lebih dari 90% FeSO4
Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam
air bebas CO2 P
Khasiat : Anemia defesiensi besi
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
5. Kalium Tiosianat (Ditjen POM, 1979 : 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium Tiosianat
RM/BM : KSCNS/97,18 g/mol
Rumus Struktur : K+ -S-C ≡ N
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut
2.2 Uraian Sampel
a. Ferrofort®
Komposisi : Ferronyl 84,7 mg, Asam askorbat 150 mg,
Asam folat 1 mg, Vitamin B12 10 mg,
Vitamin B1 3 mg, Vitamin B2 3 mg,
Vitamin B6 5 mg, Niasin 30 mg, Calcium
pantothenate15 mg, ZnSO4. 41,2 mg,
(ekivalen dengan elemen Zn) 15 mg ,
Lysine 50 mg.
Indikasi : Suplemen pencegahan anemia terutama
pada wanita hamil dan menyusui
Kontraindikasi : Penderita hemokromatosis primer dan
siderosis akibat transfuse Hipersensitif
b. Cerebrovit®
15020140081
Komposisi : Ginkgo biloba extr 40 mg, L-glutamic acid
200 mg, thiamine HCL 5 mg, riblofavin HCL
2 mg, pyridoxine HCL 2 mg,
Cyanocobalamin 1.5 mcg, niacinamide 5
mg, Ca pantothenate 2 mg, ascorbic acid 25
mg, Fe sebagai Fe sulfate 5 mg, copper 100
mg, Zn 100 mcg, Mg 3.5 mg, Ca 15 mg,
fosfor 10 mg, iodine 100 mcg, cobalt 100
mcg, mangan 500 mg, molybdenum 100
mcg.
Indikasi : Suplemen vitamin & mineral untuk
meningkatkan stamina, Mencegah
penurunan daya ingat, mudah lupa, sulit
konsentrasi.
2.3 Prosedur kerja (Anonim,2016)
1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah dikeringkan pada suhu 105 0C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam
labu takar sampai 100 mL, encerkan dengan aquades sampai
batas, cek pH larutan sekitar pH 1-2 (larutan stok standar)
Dipipet 1 mL larutan ini ke dalam labu takar 50 mL
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2, lalu encerkan sampai tanda batas.
Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm
Buat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat
(tidak berwarna)
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan ke dalam
kuvet, ukur absorbansi larutan relatif terhadap laritan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm
sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak
15020140081
maksimum dan minimum. Tentukan panjang gelombang
maksimum sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang
gelombang
3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan
Timbang seksama sediaan tablet memgandung besi yang
telah dikeringkan 105o selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rerata tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan
timbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades
dalam labu takar 250 mL. Pastikan pH larutan antara 1-2 (sebagai
larutan stok sampel)
4. Metode Standar Adisi
Siapkan 5 labu takar 50 mL beri penandaan, lalu pipet 5 mL
larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam labu
takar 50 mL tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 10,00; 15,00;
dan 20,00 mL deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm
ke dalam labu takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar
kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda
batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing
larutan pada panjang gelombang maksimal. Hitunglah kadar besi
(Fe) dalam contoh menggunakan persamaan di atas. Tentukan
persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tersebut
Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode

Standar Adisi
Volume sampel (Vx) 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL
Standar 11,03 ppm 1,103 2,206 3,309 4,412

0 ppm
(Cs) ppm ppm ppm ppm
HNO3 pekat qs qs qs qs qs
KSCN qs qs qs qs qs
15020140081
Labu takar (Vt) 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, kertas
timbang, labu takar 50 mL dan 250 mL, pipet tetes, pipet volume 5
mL, spetrofotometer UV-Vis, dan timbangan analitik.
3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan adalah aluminium foil, bahan
obat murni, ferrofort®, larutan HCl pekat, larutan HNO3, larutan KSCN,
pH meter, Cerebrovit®.
3.3 Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar
Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah dikeringkan pada suhu 105 0C selama 1 jam lebih
15020140081
kurang 150 mg. Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam
labu takar sampai 100 mL, diencerkan dengan aquades sampai
batas, cek pH larutan sekitar pH 1-2 (larutan stok standar)
Dipipet 1 mL larutan ini ke dalam labu takar 25 mL
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks
merah Fe(SCN)+2, lalu diencerkan sampai tanda batas. Konsentrasi
larutan standar diperkirakan 11,03 ppm
Diuat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat
(tidak berwarna)
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Dipipet larutan standar yang telah dibuat masukkan ke dalam
kuvet. Diukur absorbansi larutan relatif terhadap laritan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm
sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak
maksimum dan minimum. Ditentukan panjang gelombang
maksimum sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang
gelombang
3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan
Timbang seksama sediaan tablet memgandung besi yang
telah dikeringkan 105o selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rerata tiap tablet. Digerus halus, dan timbang seksama
sebanyak 100 mg. Dilarutkan dengan HNO 3 pekat secukupnya dan
encerkan dengan aquades dalam labu takar 250 mL. Pastikan pH
larutan antara 1-2 (sebagai larutan stok sampel)
4. Metode Standar Adisi
Disiapkan 5 labu takar 50 mL beri penandaan, dipipet 0.5 mL
larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam labu takar
5 mL tersebut. Dipipet 0,00; 0.5 ; 1 ; 1.5 ; dan 2 mL deret larutan
standar yang mengandung 11,03 ppm ke dalam labu takar tersebut.
15020140081
Ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks
merah Fe(SCN)+2. Ditentukan absorbansi masing-masing larutan
pada panjang gelombang maksimal. Dihitungl kadar besi (Fe).
Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi
tersebut.
15020140081
BAB 4 HASIL PENGAMATAN
4.1 Hasil
A. Tabel hasil pengukuran kurva baku Fe ( Sampel Ferrofort)
Konsentrasi Serapan
0 ppm 0.149
1.103 ppm 0.167
2.206 ppm 0.188
3.309 ppm 0.243
4.412 ppm 0.323
B. Tabel hasil pengukuran kurva baku Fe ( Sampel Cerebrovit)

Konsentrasi Serapan
0 ppm 0.067
1.103 ppm 0.082
2.206 ppm 0.100
3.309 ppm 0.113
4.412 ppm 0.116
C. Tabel hasil sediaan Fe

Sampel %kadar
Ferrofort 370,705%
40.6985%%
Cerebrovit
D. Kurva Sampel Ferrofort
15020140081
Ferofort
0.35
0.3
f(x) = 0.04x + 0.13
0.25 R² = 0.91
0.2
Axis Title
0.15 Li nea r ()
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5
Axis Title
E. Kurva Sampel Cerebrovit
Cerebrovit
0.14
0.12
f(x) = 0.01x + 0.07
0.1 R² = 0.96
0.08
Axis Title
0.06 Li nea r ()
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5
Axis Title
4.2 Pembahasan
Analisis instrumen adalah analisis suatu senyawa dengan
menggunakan alat alat spektro salah satunya adalah adala
spektrofotometer uv vis yang kita gunakan pada percobaan kali ini.
Spektrofotometer adalah suatu alat untuk menentukan panjang
gelombang suatu senyawa. Metode ini disebut dengan
spektrofotometer. Besi merupakan suatu senyawa yang dihasilkan
oleh biji besi, obat yang mengandung senyawa besi banyak
digunakan dalam kehidupan sehari-hari dan nilainya ekonomis.
15020140081
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi dan jarang
ditemukan dalam keadaan unsur bebas.Besi banyak digunakan
untuk kehidupan manusia sehari-hari dan juga mempunyai nilai
ekonomis yang tinggi.Besi adalah logam paling melimpah nomor dua
setelah setelah alumunium.Bumi kita ini juga mengandung unsur
Besi.Selain itu, besi juga memiliki sifat fisika dan sifat kimia.
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah
darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang
digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah
darah adalah besi(II) sulfat, yaitu bentuk besi bervalensi dua atau
ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih
mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia
besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari
udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai
sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang
kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi
dua.Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang
terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak.
Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat
membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif .
Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya
unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan
akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam
tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin,
pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah
15020140081
masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi
yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat
besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu
kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam
makanan yang disantap.
Spektrofotometri merupakan salah satu cabang analisis
instrumental yang mempelajari interaksi anatara atom atau molekul
dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi antara atom atau molekul
dengan radiasi elektromagnetik dapat berupa hamburan (scattering),
absorpsi (absorption), emisi (emission). Interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan atom atau molekul yang berupa absorbsi
melahirkan spektrofotometri absorpsi antara lain spektrofotometri
ultraviolet (UV), spektrofotometri sinar tampak (VIS), spektofotometri
infra merah (IR).
Metode standar adisi merupakan teknik analisis kuantitatif yang
mana serangkaian sejumlah analit dengan jumlah yang telah
diketahui ditambahkan ke dalam sampel.
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah
dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah.Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosianat.Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk
dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak.
Pada percobaan kali ini kita melakukan percobaan penetapan
kadar besi yang diuji adalah sampel Ferrofort dan Cerobrovit.
Adapun tujuan dilakukan percobaan ini adalah menentukan
kadar Fe (besi) dalam sediaan secara spektrofotometer atau
kolorimetri menggunakan metode standar adisi.
15020140081
Pada praktikum kali ini cara kerjanya yaitu diimbang seksama
sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang telah dikeringkan 105 oC
selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan hitung rerata tiap tablet.
Selanjutnya tablet digerus halus, dan timbang seksama sebanyak
lebih kurang 100 mg, lalu larutkan dengan HNO 3 pekat secukupnya
dan encerkan dengan aquades dalam labu takar sampai 250 ml.
Pastikan pH larutan antara 1 sampai 2 . (sebagai larutan stok
sampel). Adapun alasan larutan nya dibuat dan dijaga agar pH
larutan tetap 1-2 karena sebenarnya besi (Fe) akan stabil pada pH
asam kuat sehingga dijaga pH larutan tetap 1-2 agar sampel nya
stabil, begitu juga alasan ditambahkan larutan KSCN berlebih yaitu
untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) 2+ yaitu karena alat
yang akan digunakan yaitu spektrofotometri visible dimana alat ini
adalah alat yang digunakan pada sampel yang berwarna sehingga
ditambahkan KSCN berlebih agar dapat diamati di bawah
spektrofotometri visible.
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil
persen kadar besi yang didapat dalam sediaan ferrofort adalah
370,705% dan pada cerebrovit menghasilkan kadar 40.6985%%
Pada hasil yang diperoleh tentunya tidak sesuai dengan literature
dimana literature menyatakan bahwa kadar besi memiliki range 80%-
90%. Hal ini bisa saja terjadi diakibatkan oleh beberapa faktor
kesalahan, antara lain cara kerja yang dilakukan kurang tepat,
pengukuran dan perhitungan yang kurang tepat, dan lain-lainnya
BAB 5 KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
15020140081
Dari praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil % kadar
besi dari sediaan ferrofort yaitu 370,705% dan pada cerebrovit yaitu
40.6985%.
5.2 Saran
Sebaiknya asisten selalu mendampingi praktikannya sampai
praktikum selesai agar tidak terjadi kesalahan dan hal – hal yang
tidak diinginkan.
DAFTAR PUSTAKA
15020140081
Anonim, 2016, Penuntun Kimia Analisis Instrumen, Universitas Muslim
Indonesia, Makassar.
Cahyadi, W, 2008, Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan

Pangan. Bumi Aksara, Jakarta.
Christina P, M., 2006, Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia Analisis

Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom, Yogyakarta, STTN-
BATAN.
Day, R.A., Underwood A.L., 2002, Analisis kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta.
Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Depkes RI,

Jakarta.
Efendy, R.G., 2006, Kimia Farmasi Edisi 3, Bina Rupa Aksara, Bandung.
Fatimah S, Haryati, I., Jamaludin, A., 2009, Pengaruh Uranium Terhadap

Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-
Vis, Seminar Nasional V, SDM Teknologi Nuklir, ISSN 1978-0176.
Gandjar, I.G., Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
Hidayat, B., 2005, Kimia untuk Universitas, Bina Ilmu, Bandung.
Kartasasmita, R, E., Tuslinah, L., Fawwaz, M., 2008, Penentuan Kadar

Besi (II) dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan
Metode Orto Fenatrolin, Jurnal Kesehatan BTH, Vol. 1 No. 1.
Trianjaya, Z., 2009, Penentuan Kadar Besi pada Soft Water secara
Spektrofotometri di PT. Cocacola Bottling di Indonesia, Karya
Ilmiah, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Watulingas, M.C., Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar

Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus dengan Spektronic 21-
D, Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1.
15020140081
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
1. Perhitungan kurva baku Fe (sampel Ferrofort)
Konsentrasi Absorban XY X2 Y2
(X) (Y)
0 ppm 0.149 0 0 0,022201
0.184207 1.216609 0,027889
1.103 ppm 0.167
0.414728 4.866436 0,035344
2.206 ppm 0.188 0.804087 10.949481 0,059049
1.425076 19.465744 0.104329
3.309 ppm 0.243
4.412 ppm 0.323 ∑XY= ∑X2= ∑Y2=
2.828092 36.49827 0.448621
∑X = 11.03 ∑Y= 1.07
a. Menghitung Nilai b
n ∑ xy−∑ x ∑ y
b=
n ∑ X 2−( ∑ X ) 2
( 5 x 2.828092 ) −( 11.03 x 1.07 )
b=
( 5 x 36.49827 )−( 11.03)2
182.49135−121.6609
¿
14.14046−11.802
b=
¿
2.33846
b=
60.83045
b=0.03844226
b. Menghitung Nilai a
( Σ x 2 . Σ y ) −Σ x . Σ xy
a= 2 2
n Σ x −(Σ x )❑
( 36.49827 x 1.07 )−(11.03) (2.828092 )
a=
60.83045
( 39.0531489 ) −( 31.19385476 )
a=
60.83045
a=0,1292
α Cs
Cx =
β vx
15020140081
0,1292 x 11.03
=
0.03844226 x 0,5
1.425076
= = 7.414111449 ppm
0.1922113
Cx x Vx x fk
%Kadar = X 100%
BS
7.414111449 x 5 X 10
= x100%
100 mg
= 370,705%
2. Perhitungan kurva baku Fe (Sampel Cerebrovit)

Konsentrasi Absorban XY X2 Y2
(X) (Y)
0 ppm 0.067 0 0 0.004489
0.090446 1.216609 0.006724
1.103 ppm 0.082
0.2206 4.866436 0,01
2.206 ppm 0.100 0.373917 10.949481 0,012769
0.511792 19.465744 0.013456
3.309 ppm 0.113
4.412 ppm 0.116 ∑XY= ∑X2= ∑Y2=
1.196755 36.49827 0.047438
∑X = 11.03 ∑Y= 0.478
a. Menghitung Nilai b
n ∑ xy−∑ x ∑ y
b=
n ∑ X 2−( ∑ X ) 2
( 5 x 1.196755 )−( 11.03 x 0.478 )
b=
( 5 x 36.49827 )−(11.03)2
182.49135−121.6609
¿
5.983775−5.27234
b=
¿
0.711435
b=
60.83045
b=0.1169
b. Menghitung Nilai a
15020140081
( Σ x 2 . Σ y ) −Σ x . Σ xy
a= 2 2
n Σ x −(Σ x )❑
( 36.49827 x 0.478 )−(11.03) (1.196755 )
a=
60.83045
( 17.44617306 )−( 13.20020765 )
a=
60.03045
a=0.070730194593
α Cs
Cx =
β vx
0.070730194593 x 11.03
=
0.1169 x 0,5
0,780154046361
= = 0.81397 ppm
0.95845
Cx x Vx x fk
%Kadar = X 100%
BS
0.81397 x 5 X 10
= x100%
100 mg
= 40.6985%
SKEMA KERJA
15020140081
1. Pembuatan larutan standar
Ditimbang 9,210 mg/25mL
Dikeringkan suhu 105°C selama 1 jam
Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya
Diencerkan dengan aquadest sampai

batas
pH larutkan sekitar 1-2 (larutan standar)
Dipipet 1 mL/25 larutan kedalam labutakar 50 ml

kompleks merah Fe(SCN)+2
Diencerkan sampai batas tanda. Diperoleh konsentrasi

larutan diperkirakan 11,03 ppm
2. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Ditimbang mg sediaan tablet mengandung besi (Fe) buah

dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak
5 tablet
tablet dan dihitung rata-rata tiap tablet, gerus halus
15020140081
Ditimbang 20 mg serbuk tablet
Dilarutkan dengan HNO3 pekat

Dipastikan pH antara 1 sampai 2
Diencerkan dengan aquadest

dalam labu takar sampai 25 ml
3. Metode standar adisi
Disiapkan 5 labu takar
.
Dipipet 0.5 mL larutan stok sampel masukkan masing-
masing ke dalam labu takar 5 mL
Dipipet 0,00; 0.5 mL; 1 mL; 1.5 mL; dan 2 mL deret larutan
standar yang mengandung 11,03 ppm masukkan dalam labu
Ditandai tiap labu takar tersebut.
takar
Ditambahkan masing-masing labu takar larutan KSCN berlebih

menghasilkan kompleks merah
+2
Fe(SCN) .
Diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda
15020140081
Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks.
Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang

mengandung besi tesebut.
GAMBAR
15020140081
15020140081

PENETAPAN KADAR Fe

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR Fe

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE / KOLORIMETER

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

2.2 Uraian Bahan

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode

Volume sampel (Vx) 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL

Standar 11,03 ppm 1,103 2,206 3,309 4,412

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

Labu takar (Vt) 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL

BAB 3 METODE KERJA

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

B. Tabel hasil pengukuran kurva baku Fe ( Sampel Cerebrovit)

C. Tabel hasil sediaan Fe

D. Kurva Sampel Ferrofort

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

E. Kurva Sampel Cerebrovit

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

Cahyadi, W, 2008, Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan

Christina P, M., 2006, Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia Analisis

Day, R.A., Underwood A.L., 2002, Analisis kimia Kuantitatif, Erlangga,

Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Depkes RI,

Fatimah S, Haryati, I., Jamaludin, A., 2009, Pengaruh Uranium Terhadap

Hidayat, B., 2005, Kimia untuk Universitas, Bina Ilmu, Bandung.

Kartasasmita, R, E., Tuslinah, L., Fawwaz, M., 2008, Penentuan Kadar

Watulingas, M.C., Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

2. Perhitungan kurva baku Fe (Sampel Cerebrovit)

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

Ditimbang 9,210 mg/25mL

Dikeringkan suhu 105°C selama 1 jam

Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya

Diencerkan dengan aquadest sampai

Dipipet 1 mL/25 larutan kedalam labutakar 50 ml

ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan

Diencerkan sampai batas tanda. Diperoleh konsentrasi

2. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan

Ditimbang mg sediaan tablet mengandung besi (Fe) buah

Ditimbang 20 mg serbuk tablet

Dilarutkan dengan HNO3 pekat

Diencerkan dengan aquadest

3. Metode standar adisi

Disiapkan 5 labu takar

Ditambahkan masing-masing labu takar larutan KSCN berlebih

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks.

Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

AYU MELINDA RIFKY SALDI A.WAHID, S.Farm

Anda mungkin juga menyukai