LAPORAN
Dosen : Octianne D., M.T., Lestari W., S.Pd, Andri S., AMd.
Oleh :
NPM 18020014
1K1
2019
I. MAKSUD DAN TUJUAN
1.1 Pemisahan Golongan I
Menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan
mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan I.
1.2 Pemisahan Golongan Iii
Menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan
mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan III.
1.3 Pemisahan Golongan V
Menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan
mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan V.
2.2 Golongan I
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan
kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan
fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH
0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg2+, dan Pb2+.
Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2.
Pemisahan masing-masing kationtersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai
berikut :
1. PbCl 2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan
kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak
dapat larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara
kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan
amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks
Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+,
sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalahsebagai
berikut:
1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K 2CrO yang akan membentuk
PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4 -→PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga
terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang
diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kompleks
[Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkanendapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI →AgI (endapan kuning muda) + 2 NH3
3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi
pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg2+ ditandai dengan adanya
endapan berwarna hitam. Hg2Cl2+ 2 NH3 →[Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan
hitam) + NH4++ Cl-
2.4 Golongan V
Reagensia Golongan : larutan amonium karbonat 1 M
Reagensia tak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :
CO32- + H O HCO3- + OH-
Reagensia terurai oleh asam-asam (bahakan oleh asam asetat), pada mana
terbentuk gas karbon dioksida :
CO32- + 2 CH3COOH CO2 + H2O + 2 CH3COO-
Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Amonium
karbonat komersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat
(NH4HCO3) dan amonium karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini
harus dihilangkan sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena golongan
alkali-alkali tanah dari keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan
mendidihkan larutan reagensia sebentar; baik amonium hidrogen karbonat
maupun amonium karbamat, dapat diubah menjadi amonium karbonat dengan
cara ini
2NCO CO + CO + HOO C = O + H2 O NH + COH N
Reaksi golongan : kation-kation golongan kelima , tidak bereaksi dengan
asam klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium
karbonat (jika ada amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang)
membentuk endapan-endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan
netral atau basa. Jika tak ada amonia atau ion amonium, magnesium juga akan
mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia
golongan adalah: barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan
kalsium karbonat CaCO3.
Ketiga golongan alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-
beda, dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya
merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium
hidroksida adalah yang paling mudah larut diantara ketiga ini. Klorida dan
nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut;karbonat, sulfat, fosfat, dan
oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering;
semua sulfida terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan
hidroksida, misalnya :
2BaS + 2 H O 2 Ba2+ + 2SH- + 2OH-
Garam-garam membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali kalau
anionnya berwarna. Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain
dalam bentuk larutan, sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama
untuk memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan
beberapa garam mereka dalam medium bukan air. Begitulah, 100 g etanol yang
bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan
hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tak berhidrat).
Seratus gram campuran 1 : 1 dietileter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih
40 g kalsium nitrat anhidrat, sedang kelarutan strontium dan barium nitrat
anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini dipakai
untuk pemisahan.
2.5 Uji Anion
Kemungkinan adanya anion dapat diperkirakan dengan mengetahui
kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan
terdahulu yaitu percobaan analisis kation. Pengujian antara reaksi asam sulfat
encer dan pekat merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja
yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan asam sulfat yang
merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya.
Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan
terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang
mendesak asam karbonat. Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai
garam dalam air dan pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan
bisa diperkirakan. Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam
karbonat tidak larut dalam sulfida.Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan
metode sistematik seperti pada kation.Anion dapat dipisahkan dalam
golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam
kalsium atau bariumnya dan garam zinknya.Namun, ini hanya dianggap
berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. Proses-
proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan
identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang
bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), perak
klorida (AgCl), timbel klorida (PbCl2) (yang ini larut sangat sedikit dalam air
dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida (CuCl),
bismut oksiklorida (BiOCl), stibium oksiklorida (SbOCl) dan merkurium(II)
oksiklorida (Hg2OCl2), tak larut dalam air. Dalam asam sulfat pekat, klorida
terurai banyak dalam keadaan dingin, penguraiannya sempurna pada
pemanasan yang disertai dengan pelepasan hidrogen klorida,
Cl- + H2SO4 à HCl + HSO4-
Produk ini dapat dikenali (a) dari baunya yang merangsang dan
dihasilkannya asap putih yang terdiri dari butiran halus asam klorida, ketika
meniup melintasi mulut tabung, (b) dari pembentukan kabut putih amonium
klorida, bila sebatang kaca yang dibasahi dengan larutan ammonia dipegang
dekat mulut bejana dan (c) dari sifatnya yang mengubah kertas lakmus biru
menjadi merah. Jika klorida padat dicampur dengan mangan dioksida produk
pengendapan yang sama banyaknya, lalu ditambahkan asam sulfat pekat dan
campuran dipanaskan perlahan-lahan, klor akan dilepaskan yang dapat
diidentifikasi dari baunya yang menyesakkan nafas, warnanya yang hijau-
kekuningan, sifatnya yang memutihkan kertas lakmus basah dan mengubah
kertas kalium iodide-kanji menjadi biru. Hidrogen klorida yang mula-mula
terbentuk, dioksidasikan menjadi klor.
MnO2 + 2H2SO4 + 2Cl- à Mn2+ + Cl2 + 2SO42- + 2H2O
Endapan perak klorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih tak larut dalam
air dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan ammonia encer dan
dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat.
Cl-+ Ag+ à AgCl
AgCl + 2NH3 à + Cl-
+ Cl- + 2H+ à AgCl + 2NH4+
Jika endapan perak klorida ini disaring, dicuci dengan air suling dan lalu
dikocok dengan larutan natrium arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit
yang kuning (perbedaan dari perak bromida dan perak iodide yang tak
dipengaruhi oleh pengolahan ini), Reaksi ini boleh dipakai sebagai uji
pemastian terhadap klorida.
Untuk ion Br-, jika dalam hasil uji pendahuluan menunjukkan adanya
iodida, maka ion ini harus dihilangkan dulu dengan jalan oksidasi dengan Fe
(III). Pada sisa larutan ditambahkan asam sulfat dan MnO4 dan sedikit
CCl4 dimana larutan organik akan menunjukkan warna coklat.
Dalam praktikum analisis kualitatif ini juga dilakukan cara-cara pemisahan
dan penetapan kation yang lainnya. Dalam hal ini katoin dapat juga ditentukan
dari hasil pijaran, terutama untuk senyawa logam organik. Disamping itu
ditentukan juga pemisahan dan identifikasi kation dan anion secara mikro,
yaitu dengan metode Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis.
V. REAKSI PERCOBAAN
Larutan Contoh + HCl 6N AgCl, PbCl2, HgCl2 (endapan sempurna), cuci dengan
1 ml H2O + 2 tetes HCl 2N.
Endapan + 2 ml air panas (Pb2+ larut)
Sentifuge
endapan
Saringan Ag(NH3)2Cl
Test Ag
1. +HNO3 putih
2. +KI/KBr putih kuning
b. Bagan Pemisahan Golongan III ( Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+ )
Saringan Na2CrO4
Test Cr
1.+AgNO3 merah
2.+BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5% kuning
c. Bagan Pemisahan Golongan V ( Ba2+, Ca2+, Sr2+ )
Endapan SrCrO4.
- + CH3COOH 5% (panas).
Test Sr
1.+ (NH4)2CO3 + K2CrO4 5% Kuning sindur
2. + Na rodizonat merah coklat.
Saringan Ca(CH3COO)2
Test Ca
Saringan/filtrat dididihkan :
1.+ (NH4)2CO3 5% putih
2.+ (NH4)2C2O4 putih
Membedakan Sr dan Ba :
- Teteskan larutan contoh pada kertas saring + Na Rodizonat merah coklat.
- Selanjutnya teteskan HCl 2N
- Warna hilang menandakan Sr.
- Warna jadi warna merah terang menandakan Ba
6. 2 Pemisahan Anion
a. Larutan Sampel Uji Pemisahan Golongan III
Larutan sampel + KNO2CO3 Filtrat + endapan sentrifuge
1. Sulfat
Filtrat + HCl 4N + BaCl2 putih + HCl 6N
2. Nitrat
Filtrat + H2SO4 6 N + FeSO4 padat + H2SO4 pekat cincin coklat
3. Asetat
Filtrat + alkohol bau pisang
4. Cl-
Filtrat + HNO3 + AgNO3 putih + NH4OH endapan larut
4. Cl-
Filtrat + HNO3 + AgNO3 putih + NH4OH endapan larut
VII. DISKUSI
7.1 Pemisahan Golongan I
7.1.1 Kation Golongan I
Berdasarkan hasil praktikum kation yang terdapat pada larutan
sampel adalah timbal(Pb2+), merkuri (II) (Hg2+), dan perak (Ag+). Golongan
I dapat membentuk endapan putih ketika direaksikan dengan HCl. Endapan
yang terbentuk PbCl2, Hg2Cl2, dan AgCl bewarna putih. Jika ditambahkan
air panas, maka endapan PbCl2 akan larut dan larutan ini diidentifikasi
dengan ion kromat membentuk endapan kuning PbCrO4 dan ion sulfat
membentuk endapan putih PbSO4, maka pada larutan sampel tersebut
mengandung kation Pb2+.
Endapan (Hg) yang telah ditambah dengan aqua regia dinaikan
suhunya kemudian ditambah air dan HNO3 2 N dan diteteskan pada logam
Cu menghasilkan noda abu-abu sedangkan ketika direaksikan dengan SnCl2
5 % menghasilkan endapan putih, maka pada larutan sampel tersebut
mengandung kation Hg 2+.
Sedangkan AgCl dapat dipisahkan dari Hg2Cl2 dengan cara
melarutkan ke dalam larutan NH4OH karena AgCl larut membentuk
kompleks Ag(NH3)2+ sedangkan Hg2Cl2 tidak larut. Kemudian larutan
ditambahkan KI membentuk endapan kuning AgI atau dengan HNO3 yang
akan membentuk endapan putih AgCl, maka pada larutan sampel tersebut
mengandung kation Ag +.
Pada percobaan zat-zat yang direaksikan seringkali sudah kotor atau
sudah rusak tercampur dengan zat-zat yang lainnya, karena praktikan yang
melakukan praktek tidak sedikit, sehingga memungkinkan kecerobohan
pada saat praktek. Kesalahan praktek dimungkinkan pula dari air pada saat
mencuci tabung reaksi, karena air untuk mencuci dari air kran yang belum
bersih dari sisa larutan sehingga menghasilkan hasil praktek yang salah.
Hal yang harus diperhatikan ketika melakukan pemisahan golongan,
diantaranya:
Memastikan tabung reaksi yang digunakan bersih dan tidak terdapat
endapan sisa larutan.
Memberikan label pada tabung reaksi yang digunakan untuk
menghindari tertukarnya filtrat yang bervisual sama pada satu rak
tabung ketika akan diuji anion atau kation.
Menunggu beberapa menit untuk memastikan adanya endapan pada
suatu larutan atau tidak, karena terdapat larutan yang diuji
menghasilkan endapan yang sangat sedikit sehingga dibutuhkan
kejelian saat pengamatan.
Mengocok larutan setelah ditetesi larutan penguji.
Memastikan pipet bersih setelah mengambil larutan uji sehingga
ketika mengambil larutan uji lain tidak tercampur yang
menyebabkan hasil tidak sesuai literatur.
Pemanasan pada larutan dilakukan secukupnnya.
Menggunakan alat pelindung diri ketika melakukan pemisahan
golongan karena terdapat larutan kimia yang baunya menyengat dan
memiliki konsentrasi pekat.
Penambahan larutan uji sebaiknya sesuai dengan literatur.
Membutuhkan kejelian pengamatan dan penciuman sebelum
menyimpulkan hasil.
Pada pemisahan golongan I tidak dilakukan pengujian anion pada
larutan sampel.