METODA PENGUKURAN DAN ANALISIS

PROSES AGROINDUSTRI

DASAR PENGUKURAN DAN ANALISIS PROSES

Bagian II

DENI SUBARA
• Good Laboratorium Practice (Berlaboratorium yang baik)
• Pengenalan Laboratorium, alat alat lab dan personel
• Penanganan bahan kimia, alat-alat, dan unit operasi pada kimia
analisis
• Perhitungan dalam kimia analisis
• Error dalam perhitungan
• Random Error
• Sampling, standarisasi, kalibrasi
• Evaluasi dan data treatment
 What is Analytical Science?
• Analytical Chemistry provides the methods and tools needed for insight
into our material world…for answering four basic questions about a
material sample?
• What?
• Where?
• How much?
• What arrangement, structure or form?
• Fresenius’ J. Anal. Chem. 343 (1992):812-813
Qualitative analysis is what.
Quantitative analysis is how much.

©Gary Christian, Analytical Chemistry, 6th Ed. (Wiley)

STEPS FOR QUANTITATIVE ANALYSIS
An analysis involves several steps and
operations which depend on:
•the particular problem
• your expertise
• the apparatus or equipment available.
The analyst should be involved in
every step.

©Gary Christian, Analytical

Chemistry, 6th Ed. (Wiley)

Steps in an analysis
Contoh Kasus
Kasus 1: Tahun 2018 dilaporkan, ribuan
ikan mati mendadak di danau Ranau.
Dari hasil penelitian yang dilakukan
sebelumnya, bahwa di danau ranau
terdapat gunung bawah laut. Gunung
bawah laut ini beberapa waktu tercatat
mengeluarkan sulfur. Investigator
mengambil sample, dan akan meng
analisis sample. Apakah benar
yangmengakibatkan kejadian tersebut
adalah Sulfur, kalau iya berapa
konsentrasinya?
Contoh Kasus
Selection a Method:
Metode quantitative dikembangkan berdasarkan prosedur standar. Analisis kadar
sulfur pada air dilakukan metode yang akurat dan presisi.
Processing the sample: Obtaining representative samples
Lakukan pengambilan sample air. Permukaan, tengah permukaan dan bawah.
Sample diambil sebanyak tiga kali.
Processiing the sample: Preparing a laboratory Sample.
sample dilakukan preparasi. Penambahan beberapa bahan kimia.
Processeing the sample: defining replicate sample.
sample dibagi lima, sehingga akan dilakukan lima kali pengulangan.
Contoh Kasus
Eliminating Interference:
Lihat apakah ada pengotor selain sulfur, kalau ada lakukan isolasi sulfur.
Measuring the amount of the analyte
Lakukan pengukuran.
Calculating the concentration
Bandingkan hasil pengukuran analyte dengan standar. Lakukan perhitungan hingga
didapatkan konsentrasi analyte.
Estimating the reliability of the data
Lakukan perhitungan statistik, apakah data yang didapatkan telah benar. lakukan average
untuk lima kali pengulangan. Lakukan average untuk tiga kali pengambilan sample.
Bandingkan dengan tiga tempat sample.
Conclusion
Ambil kesimpulan, apakah benar kadar sulfur di air sebagai penyebabnya. Kesimoulan d
apat ditarik dengan membandingkan kadar sulfur normal (yang dibolehkan).
TUGAS RUMAH
CARI CONTOH KASUS DI DALAM SEBUAH RESEARCH PAPER.
1. LAKUKAN REVIEW SEPERTI CONTOH.
2. SATU ORANG SATU KASUS
3. TOPIK KASUS LAKUKAN PERKELOMPOK. SATU KELOMPOK
LIMA ORANG.
4. KUMPULKAN MINGGU DEPAN.
UNITS OF MEASUREMENT
SI UNITS
Temperature conversion formulas
Celsius to Fahrenheit: F = (9/5*C)+32

Fahrenheit to Celsius: C = (5/9)*(F-32)

Celsius to Kelvin: K = C + 273

Kelvin to Celsius: C = K - 273

Boiling & freezing water temp
Mass Vs Weight

W=mg
Mole/molecules
MOLE
Mole / Mol
Unit SI untuk jumlah suatu zat kimia.
Atoms, molecules, ios, electrons, etc.
Equals to number particles of carbon atom in exactly 12 g of
12C.

12 g of 12C memiliki 602 000 000 000 000 000 000 000 atom

Avogadro number = 6.02 x 1023

MOLE
𝑚𝑋
nX=
𝑀𝑋
𝑔𝑋
mol X =
𝑔 𝑋/𝑚𝑜𝑙
Kasus 2
Tentukan mole asam benzoik (M=122.1 g/mol) yangmemiliki 2 g
pure acid

Jawaban:
𝑚𝑋 2 𝑔 𝐻𝐵𝑧 1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐵𝑧
Mol Benzoic acid = n HBz = 𝑀𝑋
= 𝑔 = 2 g HBz x 122.1 𝑔 𝐻𝐵𝑧
122.1 𝐻𝐵𝑧
𝑚𝑜𝑙
= 0.0164 mol HBz
Kasus 3
Tentukan massa Na+ (22.99 g/mol) yang terdapat dalam 25 g senyawa Na2SO4 (142
g/mol) satuan massa dalam gram.

Jawaban: ingat satu mol Na2SO4 terdapat 1 mol Na+

Langkah-langkah
1𝑚𝑜𝑙Na2SO4
1. Tentukan mol Na2SO4 = 25 g Na2SO4 x 142 𝑔Na SO
2 4
1𝑚𝑜𝑙 Na SO 2𝑚𝑜𝑙Na +
2 4
2. Tentukan mol Na+ = 25 g Na2SO4 x x
142 𝑔Na2SO4 𝑚𝑜𝑙Na2SO4
1𝑚𝑜𝑙 Na SO 2𝑚𝑜𝑙 Na+ 22.99 𝑔 Na+
2 4
3. Tetukan mass Na+ = 25 g Na2SO4 x x x
142 𝑔Na2SO4 𝑚𝑜𝑙Na2SO4 𝑚𝑜𝑙Na+
Kasus 3
Jawaban: ingat satu mol Na2SO4 terdapat 1 mol Na+
Langkah-langkah pilihan
1𝑚𝑜𝑙Na2SO4 2𝑚𝑜𝑙Na+
1. Eliminasi mole Na2SO4 = 25 g Na2SO4 x 142 𝑔Na SO x 𝑚𝑜𝑙Na SO
2 4 2 4

1𝑚𝑜𝑙Na2SO4 2𝑚𝑜𝑙Na+ 22.99 𝑔 Na+

2. Eliminasi mole Na+ = 25 g Na2SO4 x x
142 𝑔Na2SO4 𝑚𝑜𝑙Na2SO4
x
𝑚𝑜𝑙Na+
MOLAR
MOLAR
𝑛𝑋
cX=
𝑉

𝑛𝑜.𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒
Molar concentration =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑖𝑛 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑠
Kasus 4
Hitung molar concentration dari ethanol dalam larutan yang memiliki 2.3 g
C2H5OH (46.07 g/mol) dalam 3.50 L larutan.
Jawaban: mengkonversi massa ethanol ke mole
Langkah-langkah pilihan
1𝑚𝑜𝑙C2H5OH
1. Menemukan mole C2H5OH = n C2H5OH = 2.30 g C2H5OH x 46.07 𝑔C2H5OH

0.048 𝑚𝑜𝑙
2. Menentukan M C2H5OH = = 0.0139 mol/L
3.50 𝐿
Kasus 4
Hitung molar concentration dari ethanol dalam larutan yang memiliki 2.3 g
C2H5OH (46.07 g/mol) dalam 3.50 L larutan.
Jawaban: mengkonversi massa ethanol ke mole
Langkah-langkah pilihan
n C2H5OH
1. Menemukan M = mole C2H5OH dalam L = 3.50 𝐿

2.30 g C2H5OH x C H OH
1𝑚𝑜𝑙 2 5
C H OH
46.07 𝑔 2 5
=
3.50 𝐿
Kasus 5
Hitung BaCl2.2H2O (244.3 g/mol) yang diperlukan untuk mendapatkan
larutan 0.108 M BaCl2 sebanyak 2 L.
Jawaban: tentukan molar
Langkah-langkah pilihan
nBaCl2 0.108 mol BaCl2
1. Menemukan mole = v x
𝐿
= 2Lx 𝐿
= 0.216 mol BaCl2

2. Menentukan mass BaCl2 2H2O = 0.216 mol BaCl2 x 1 mol BaCl2.2H2O 244.3 g BaCl2.2H2O
1 mol BaCl x 1 mol BaCl
2 2

= 52.8 g BaCl2.2H2O
Kasus 5
Hitung BaCl2.2H2O (244.3 g/mol) yang diperlukan untuk mendapatkan
larutan 0.108 M BaCl2 sebanyak 2 L.
Jawaban: tentukan molar
Langkah-langkah pilihan
1. Menentukan mass BaCl2 2H2O
atomBaCl2 2H2O
= v x 𝑀BaCl2x atom BaCl x Mr BaCl2 2H2O
2

= 2 L x 0.108 mol
𝐿
BaCl2
x
1 mol BaCl2.2H2O 244.3 g BaCl2.2H2O
1 mol BaCl2
x 1 mol BaCl
2

= 52.8 g BaCl2.2H2O
Kasus 6
Hitung BaCl2.2H2O (244.3 g/mol) yang diperlukan untuk mendapatkan
larutan 0.0740 M Cl- sebanyak 500 mL.
Jawaban: tentukan molar
Langkah-langkah pilihan
1. Menentukan mass BaCl2 2H2O
atomBaCl2 2H2O
=vx 𝑀Cl− x atomCl − x Mr BaCl2 2H2O

0.0740 mol Cl− 1 mol BaCl2.2H2O 244.3 g BaCl2.2H2O

=0.5 L x x − x 1 mol BaCl
𝐿 2 molCl 2

= 4.52 g BaCl2.2H2O
PERCENT CONCENTRATION
PERCENT CONCENTRATION

𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒
Weight percent (w/w) = 𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛
x 100 %

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒
volume percent (v/v) = x 100 %
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛

𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒,𝑔
Weight/volume percent (w/v) = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛,𝑚𝐿
x 100 %
PERCENT CONCENTRATION

70% (w/w) nitric acid = 70 g HNO3 per 100 g solution

5% (v/v) ethanol = 5 mL CH2H5OH dilarutkan dalam air menjadi 100mL

5% (w/v) silver nitrat = 5 g silver nitrat dilarutkan dalam air menjadi

100mL larutan
Parts per Million and Parts per Billion
Density
Density

Density  mass per unit volume  kg/L ; g/mL

Specific Gravity solution  ratio of its mass to the mass of an equal

volume of water at 4C (constant)

Kasus 7
Hitung HCl 37% (36.5 g/mol) yang diperlukan untuk mendapatkan larutan
6 M HCl sebanyak 100 mL (specific gravity 1.18).
Jawaban: Langkah-langkah pilihan
1. Tentukan Molarity (mol /L) HCL  cHCl
= specific gravity x 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒 / Mr HCL
1.18 kg reagent 103 g reagent 37 g HC𝑙 1 mol HCl
= 𝐿 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡
x
kg reagent 100 g 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡 36.5 g HCl = 12.0 M
x x

2. Tentukan volume yang akan diambil  Vstock Mstock=Vdil Mdil

Vstock 12 M = 100 mL 6M  Vstock= (100 * 6)/ 12 = 50 mL

KONSEP MOL
Stoichiometry
Stoichiometry
Kasus 7
Berapa massa dari AgNO3 (19.9 g/mol) yang dibutuhkan untuk mengkonversi 2.33 g
Na2CO3 (10 g/mol) menjadi Ag2CO3. berapa massa Ag2CO3 (275.7 g/mol) yang
dibentuk?
Jawab: Na2CO3 (aq) + 2AgNO3 (aq)  Ag2CO3 (s) + 2NaNO3 (aq)
1. Langkah1 tentukan mol Na2CO3
1mol Na2CO3
mol Na2CO3 = n Na2CO3 = 2.33 g Na2CO3 x 106 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 0.02198 mol
2. Gunakan perbandingan atom
2 mol AgNO3
mol AgNO3 = nAgNO3 = 0.02198 mol Na2CO3 x 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
= 0.04396 mol
3. Tentukan mass AgNO3
169.9 g AgNO3
mass AgNO3 = 0.04396 mol AgNO3 x = 7.47 g AgNO3
𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
Kasus 7
Berapa massa dari AgNO3 (19.9 g/mol) yang dibutuhkan untuk mengkonversi 2.33 g
Na2CO3 (10 g/mol) menjadi Ag2CO3. berapa massa Ag2CO3 (275.7 g/mol) yang
dibentuk?
Jawab: Na2CO3 (aq) + 2AgNO3 (aq)  Ag2CO3 (s) + 2NaNO3 (aq)
1. Mol Ag2CO3 = mol Na2CO3 = 0.02198 mol
275.7 g Ag2CO3
2. Mass Ag2CO3 = 0.02198 mol Ag2CO3 x 𝑚𝑜𝑙Ag2CO3 = 6.06 g Ag2CO3
Precision & Accuracy
Precision & Accuracy
Presisi  reproducibility dari pengukuran  results yang hampir sama persis
 standard deviation, variance and coefficient of variation.

Accuracy seberapa dekat pengukuran terhadap hasil yang sebenarnya.

Precision & Accuracy
Type of Errors
Error
Random Error

Systemic Error

Gross Error
Source of Sytemic Error
Instrumental errors

Method Errors

Personal Errors
Detection of systemic method errors
1. Analysis of standard samples
2. Independent analysis
3. Blank determinations
4. Variation in sample size
SAMPLING
Size of Gross samples
1. Ketidak pastian yang dapat ditoleransi terhadap perbedaan
sample dengan keadaan sebenarnya

2. Keadaan keseragaman dari sample

3. Level dari ukuran partikel dibandingkan dengan

heterogenitasnya
Sampling
1. Sampling liquids  small & homogenous

2. Sampling particulate solids  random sampling be best

3. Sampling metals and alloys  sawing, milling or drilling

TERIMAKASIH