Disusun Oleh;
NAMA :
__________________________________________________________________
ALAMAT :
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
TELEPON :
__________________________________________________________________
EMAIL :
__________________________________________________________________
KATA PENGANTAR
Dengan rahmat Allah SWT kami dapat menyusun buku panduan praktikum dengan judul
MODUL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS. Buku ini mencakup pokok bahasan :
kegiatan di laboratorium dengan benar, keselamatan dan kesahatan kerja di laboratotium, metode
analisis Kualititaif senyawa obat dan metode analisis Kuantitaif senyawa obat secara volumetri
(titrasi) dan spektrofotometri untuk menentukan kadar senyawa obat yang terdapat dalam sediaan
farmasi. Penuntun praktikum ini juga dilengkapi dengan formulir untuk penulisan laporan
praktikum setiap materi yang dilakukan. Mudah-mudahan Buku Penuntun ini bermanfaat bagi
Mahasiswa Sekolah Tinggi Farmasi Riau terutama Prodi D3 semester III yang mengambil mata
kuliah Analisa Farmasi. Para mahasiswa diharapkan melengkapinya dari literatur yang
disarankan untuk kesempurnaan penulisan laporan praktikum ini. Kami ucapkan terima kasih
kepada semua pihak yang telah membantu hingga tersusunnya buku Penuntun PraktikumAnalisa
Farmasi ini.
Pekanbaru, 2017
Penulis
PENDAHULUAN
Praktikum Kimia Analisis Farmasi untuk kalangan Sekolah Tinggi ilmu farmasi
Riau dengan Kompetensi Kejuruan Farmasi ini merupakan pendukung Dasar
Kompetensi Kejuruan pada Kompetensi Keahlian Farmasi yang tergabung dalam
cluster Kimia Analisis Farmasi Untuk Sekolah Tinggi ilmu farmasi Riau. Secara umum
bertujuan untuk memberikan keterampilan dasar kepada mahasiswa tingkat Diploma
dalam melakukan teknik analisis kualitatif dan kuantitatif dengan benar dan dengan
disertai penguasaan konsep-konsep dasar analisis kualitatif maupun kuantitatif yang
dapat bermanfaat baik dalam praktek kehidupan sehari –hari maupun untuk
dikembangkan di dunia industri. Keterampilan dasar analisis kualitatif meliputi cara-
cara mencampur zat dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan, melarutkan
endapan, menyaring endapan, memijarkan zat, memanaskan, serta teknik reaksi
kristal dengan mikroskop. Teknik analisis kuantitatif meliputi cara pembuatan larutan
uji maupun pereaksi, pengenceran, pengukuran dan penimbangan dengan saksama,
penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik akhir, pembacaan volume titrasi,
analisis data secara statistik sampai dengan penarikan kesimpulan hasil analisis.
Penilaian
SISTEM PENILAIAN
Penilaian Praktikum meliputi semua tahap, mulai dari tes lisan dan tulisan,
jurnal praktikum, tata tertib peserta selama praktikum, dan diakhiri dengan penilaian
laporan. Sistem yang digunakan adalah sistem standar mutlak dengan nilai akhir.
Sistematika penilaian Praktikum Kimia Analisis Farmasi Untuk Jenjang Diploma adalah
sebagai berikut:
Alokasi Penilaian :
Test awal (lisan/tulisan) :2 5 %
Jurnal praktikum/Tugas pendahuluan : 10 %
Tata tertib selama praktikum: 40 %
Laporan Hasil : 25 %
1. KETENTUAN PRAKTIKUM
1. Praktikan diwajibkan menghadiri pertemuan teori ataupun responsi yang
dilakukan sebelum praktikum dilaksanakan
2. Sebelum praktikum dimulai, praktikan membawa perlengkapan praktikum
lengkap yang telah ditetapkan baik yang umum untuk semua praktikum maupun
perlengkapan yang ditugaskan untuk masing-masing praktikum.
3. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di dalam
laboratorium selama praktikum berlangsung
4. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda-gurau yang mengakibatkan
terganggunya kelancaran praktikum
5. Dilarang bermain-main dengan peralatan laboratorium dan bahan Kimia
6. Selama praktikum praktikan tidak diperbolehkan menggunakan peralatan
elektronik selain yang disediakan untuk praktikum
7. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan
meja masing-masing, serta lantai di sekitarnya
8. Setelah menggunakan reagen atau bahan yang diambil dari gudang bahan,
praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula
9. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan membuang
sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan
10.Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta izin
kepada pengawas praktikum atau asisten jaga
11.Praktikan melakukan kegiatan sesuai bagiannya masing-masing, mencatat
hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta meminta penjelasan bila terdapat
ketidaksesuaian dengan perencanaan sebelumnya
12.Praktikan dilarang mengerjakan pekerjaan yang belum dipahami atau belum
dikuasainya
13.Praktikan dilarang menggunakan peralatan atau bahan-bahan di luar yang telah
disediakan untuk praktikum
14.Praktikan wajib hadir tepat waktu, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak
praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir
15.Seluruh jadwal praktikum wajib diikuti praktikan, dengan kata lain kehadiran
100 %
16.Jika berhalangan hadir, praktikan dapat memberikan keterangan tertulis dan
resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya dan diwajibkan mengganti
praktikum di hari lain.
17.Dilarang bekerja sendirian di laboratorium, minimal ada asisten yang
mengawasi.
18.Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan Kimia.
19.Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.
20.Wanita yang berambut panjang harus diikat kecuali bagi yang berkerudung.
2. SANKSI-SANKSI
Sanksi yang diberikan pada praktikan adalah sebagai berikut:
1. Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib yang dilanggar sebelum
praktikum dimulai yang menyebabkan ketidaksiapan praktikan adalah
tidak diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu.
2. Sanksi ringan terhadap pelanggaran tata tertib saat praktikum dimulai
adalah pengurangan nilai tata tertib selama praktikum
3. Sanksi berat terhadap pelanggaran saat praktikum dimulai adalah
dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenankan melanjutkan
praktikum.
4. Bila praktikan telah mendapat sanksi berat minimal dua kali akan
dilaporkan kepada wali mahasiswa dengan alasan ketidakdisiplinan dan
menunggu keputusan dari wali mahasiswa akan hak untuk mengikuti
praktikum selanjutnya
Bahan kimia yang ada di lab jumlahnya relatif banyak seperti halnya
jumlah peralatan. Di samping jumlahnya cukup banyak juga bahan kimia dapat
menimbulkan risiko bahaya cukup tinggi, oleh karena itu dalam pengelolaan lab
aspek penyimpanan, penataan dan pemeliharaan bahan kimia merupakan bagian
penting yang harus diperhatikan. Hal umum yang harus menjadi perhatian di
dalam penyimpanan dan penataan bahan kimia di antaranya meliputi aspek
pemisahan (segregation), tingkat risiko bahaya (multiple hazards), pelabelan
(labeling), fasilitas penyimpanan (storage facilities), wadah sekunder (secondary
containment), bahan kadaluwarsa (outdate chemicals), inventarisasi (inventory),
dan informasi risiko bahaya (hazard information). Penyimpanan dan penataan
bahan kimia berdasarkan urutan alfabetis tidaklah tepat, kebutuhan itu hanya
diperlukan untuk melakukan proses pengadministrasian. Pengurutan secara
alfabetis akan lebih tepat apabila bahan kimia sudah dikelompokkan menurut sifat
fisis, dan sifat kimianya terutama tingkat bahayaannya.
Bahan kimia yang tidak boleh disimpan dengan bahan kimia lain, harus
disimpan secara khusus dalam wadah sekunder yang terisolasi. Hal ini
dimaksudkan untuk mencegah pencampuran dengan sumber bahaya lain seperti api,
gas beracun, ledakan, atau degradasi kimia. Banyak bahan kimia yang memiliki
sifat lebih dari satu jenis tingkat bahaya. Penyimpanan bahan kimia tersebut harus
didasarkan atas tingkat risiko bahayanya yang paling tinggi. Misalnya benzena
memiliki sifat flammable dan toxic. Sifat dapat terbakar dipandang memiliki
risiko lebih tinggi daripada timbulnya karsinogen. Oleh karena itu penyimpanan
benzena harus ditempatkan pada kabinet tempat menyimpan zat cair flammable
daripada disimpan pada kabinet bahan toxic. Berikut ini merupakan panduan
umum untuk mengurutkan tingkat bahaya bahan kimia dalam kaitan dengan
penyimpanannya:
Wadah bahan kimia dan lokasi penyimpanan harus diberi label yang jelas. Label
wadah harus mencantumkan nama bahan, tingkat bahaya, tanggal diterima dan
dipakai. Alangkah baiknya jika tempat penyimpanan masing-masing kelompok bahan
tersebut diberi label dengan warna berbeda. Misalnya warna merah untuk
bahan flammable, kuning untuk bahan oksidator, biru untuk bahan toksik, putih
untuk bahan korosif, dan hijau untuk bahan yang bahayanya rendah. label bahan
flammable label bahan oksidator label bahan toksik label bahan korosif label
bahan dengan tingkat bahaya rendah Di samping pemberian label pada lokasi
penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh lebih penting. Informasi yang
harus dicantumkan pada botol reagen di antaranya :
Gambar 1 Label bahan beserta tingkat bahayanya
a. Harmful (Berbahaya).
c. Corrosive korosif)
Produk ini dapat merusak jaringan hidup,
menyebabkan iritasi pada kulit, gatal-gatal bahkan dapat
menyebabkan kulit mengelupas. Awas! Jangan sampai
terpercik pada Mata.
f. Oksidator (Pengoksidasi)
Senyawa ini dapat menyebabkan kebakaran. Senyawa ini menghasilkan panas
pada kontak dengan bahan organik dan agen pereduksi (reduktor) api
listrik, dan lain-lain.
Kecelakaan bisa saja terjadi di laboratorium. Beberapa jenis kecelakaan yang sering terjadi dapat diakibatkan oleh beberapa
faktor seperti tercantum pada tabel di bawah ini
Tabel 2 Beberapa Jenis Kecelakaan Yang Sering Terjadi
1.3.2. Alat
1.4.Prosedur Percobaan
a. disiapkan beberapa bahan dan peralatan yang mewakili
b. semua label yang tertera pada bahan dicatat dan diberi keterangan
mengenai hal-hal yang berkaitan dengan bahan tersebut
c. digambar beberapa peralatan yang telah disiapkan untuk kemudian
diberi nama dan fungsinya
1.5.Lembar Kerja
Nama Mahasiswa : ……………………………. Pembimbing : …………………..
NIS : ……………………………. Paraf : …………………..
Judul Praktikum : Pengenalan Alat dan Bahan
Tanggal : ……………………………..
2.2.Dasar Teori
cara meneteskan seperti ini berlaku untuk cairan yang umum, tidak
mudah bereaksi dengan cepat dan bukan bahan yang berbahaya hanya
dibutuhkan untuk mempercepat proses penetesan.
2.2.1.5. Menimbang
a. Neraca:
menimbang zat baku primer dengan neraca analitis
Gambar 14 Timbangan analitis digital
Menimbang zat baku sekunder atau zat untuk pereaksi dengan neraca
teknis
b. wadah timbang
Gunakan botol timbang kaca untuk zat yang reaktif, oksidator
Dapat digunakan kaca arloji atau kertas timbang untuk zat yang tidak
reaktif
Gunakan sendok atau spatula untuk mengambil zat yang akan ditimbang sesuai
dengan karakteristik zat yang akan ditimbang. Gunakanlah sendok porselen untuk zat
yang bersifat oksidator. Pilih timbangan yang tepat sesuai kapasitasnya. Jangan
menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Catat hasil
timbangan. Perhatikan contoh perintah penimbangan berikut:
“ Timbang lebih kurang…” artinya: jumlah yang harus ditimbang tidak boleh
kurang dari 90% dan tidak boleh lebih dari 110% dari jumlah yang harus ditimbang.
“ Timbang dengan saksama…” artinya: deviasi penimbangan tidak boleh lebih
dari 0,1% dari jumlah yang ditimbang. Misalnya dengan pernyataan timbang seksama
500 mg, berarti batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih dari 0,5 mg. Oleh
karena itu, penimbangan harus dilakukan dengan neraca analitis kepekaan minimal
0,5 mg. Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan menambahkan angka 0
di belakang koma pada akhir bilangan bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan
timbang 200,0 mg dimaksudkan bahwa penimbangan harus dilakukan dengan tepat
tanpa ada lebih di belakang koma.
2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas
Badan Balon Penghisap, di keluarkan udara di dalamnya sebelum digunakan atau ketika akan disimpan
Katup penarikan zat oleh pipet bila balon penghisap bertekanan rendah
2. Lepaskan katup
hisap (nomor 2)
dan pastikan
cairan dalam
pipet tidak
berubah posisi.
Kemudian angkat
dari sumber zat
dan ujung pipet
dikeringkan
dengan cara
diusap
menggunakan tissue kering dari atas ke bawah
namun jangan sampai cairan di ujung pipet
bersentuhan dengan tissue.
3. Pemindah
an zat
dalam
pipet
berisi zat
yang akan
- Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah
atau bocor), berikan sedikit saja vaselin pada kran agar pengaturan
penetesan mudah dilakukan.
- Bersihkan buret sebelum digunakan dengan aquades, bilaslah buret
tersebut dengan sedikit aquades pada tahap pertama dan bilasan
kedua dengan sedikti zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya
minimal tiga kali untuk tahap aquades dan satu kali untuk zat kimia
yang akan dimasukkan. Cara pembilasan adalah dengan posisi kran
buret tertutup dan buret dibaringkan dan diputar dengan tangan
sehingga zat dapat membilas keseluruhan dalam buret kemudian zat
dibuang lewat kran buret yang dibuka.
- Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut
dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh
bagian buret terisi (perhatikan bagian bawahnya !) dan tidak terdapat
gelembung gas pada buret.
- Pasang buret pada statip dan klem agar posisinya stabil seperti
gambar di atas
Tambahkan titran
sedikit
Kertas putih
untuk alas
2.3.1. Alat
2.3.2. Bahan
a. Aquades
b. Bahan lain untuk mendukung peragaan
2.4. Prosedur
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
3.1.TUJUAN
3.2.DASAR TEORI
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji yang
dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Pengujian ini
dapat dilakukan dengan :
a. Organoleptis
Setiap zat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda dan beberapa di
antaranya ada yang menjadi ciri khas tersendiri yang dapat dimanfaatkan sebagai
indikasi dalam identifikasi zat tersebut. Dengan menggunakan panca indra secara
langsung, kita dapat mengenali beberapa zat yang mempunyai ciri khas mulai dari
wujud, bentuk serbuk,bau, warna, serta rasa dari zat tersebut. Pada umumnya
kumpulan dari berbagai karakteristik tersebut ditetapkan dalam daftar monografi
yang dapat dilihat pada farmakope sebagai uji pendahuluan. Dengan adanya uji
pendahuluan maka akan memudahkan identifikasi suatu zat terutama senyawa obat
pada tahapan berikutnya.
b. Pemanasan
Beberapa zat dapat memberikan menunjukkan sifat-sifat tertentu yang muncul
saat zat dipanaskan. Sifat-siat yang muncul tersebut dapat dimanfaatkan untuk
mengenali zat tersebut dalam upaya identifikasi suatu zat. Meskipun tidak semua zat
menunjukkan ciri khas saat dipanaskan, beberapa zat dapat dikenali setelah
menunjukkan perubahan warna, wujud, bau dan sifat-sifat lain seperti dapat terjadi
sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat di-
bebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu saat dipanaskan.
Sejumlah zat dimasukkan ke dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)
yang terbuat dari pipa kaca lunak untuk dapat dengan mudah diamati saat
dipanaskan, kemudian dipanaskan dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan
nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat agar perubahan yang terjadi
tidak ada yang terlewat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang mudah
diperoleh dan murah dapat juga dipakai.
c. Uji Nyala
Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan warna
nyala yang tajam pada saat terbakar. Halaman ini menguraikan bagaimana melakukan
sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam dan secara ringkas menjelaskan bagaimana
warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan
ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion
logam menghasilkan warna nyala. Untuk senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem
periodik unsur, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk meng-
identifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain,
biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji
nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai.
Untuk ini maka perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.
C
Zona m e n go ksid a ta s (d )
D
Zona m e re d uksia ta s (e )
Ba g ia n te rpa na s nya la (b )
E F Zo na m e n go ksid ba wa h (c )
Zo na m e re d uksi b a wa h (f)
Zo na te m p e ra tu r b a wa h (a )
A B
Reaksi golongan …
Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit; sebagai senyawa nitro;
amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener;
golongan amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk lain.
Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan H2SO4 pekat
terbentuk cincin berwarna coklat.
Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam, kloramfenikol)
50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl encer
dipanaskan 2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I + diazzo II terbentuk
endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
Reaksi golongan …
Pemeriksaan basa amin
sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4) endapan kekuningan
Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
sampel dalam etanol + karbondisulfida dipanaskan sisa larutan +
larutan Hg(II)klorida 5 % bau khas ‘mustard’
Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo II
endapan merah jingga
Pemeriksaan amin sekunder
zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 % encerkan dengan 5
ml air + dikocok 2 x eter diuapkan sisa penguapan + 50 mg fenol
(dipanaskan lalu didinginkan) + 1 ml H2SO4 terbentuk warna biru-hijau pekat
jika dituang dalam air berubah jadi merah
Reaksi golongan
Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan) tercium bau khas
isonitril
Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air dipanaskan
sampai mendidih terbentuk warna kemerahan, ungu, atau biru.
Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan 1-naftol 0,05
% dalam etanol dinginkan pada 15oC + 3 tetes larutan natrium hipobromit
terbentuk warna merah ungu
larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom + air sampai
10 ml)
Pemeriksaan turunan piridin
100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering dipanaskan tercium bau
piridin
Reaksi golongan … (seny. pereduksi)
Reaksi Fehling
20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan terbentuk endapan
tembaga(I) oksida berwarna merah bata
Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling II (35 g
Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa
Reaksi kalium permanganat
zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton warna yang semula
hilang berubah menjadi coklat
Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana asam sulfat
Reaksi adisi dengan brom
50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom apabila ada ikatan
tak jenuh, warna brom hilang
air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)
Reaksi khusus
Reaksi Murexid
10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat
dipanaskan sampai kering + beberapa tetes 6N NH3 terbentuk warna merah-
ungu
Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)
Reaksi Zwikker
10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II terbentuk warna
ungu
Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid.
Reaksi Vitali-Morin
5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan sampai kering dilarutkan
dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol timbul warna khusus
Diazepam
Golongan analisis : 1B, II
Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, rasa agak pahit
Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : 20), aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform (1:5)
Pemeriksaan kualitatif
1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl dipanaskan timbul warna kuning lemah
2). Reaksi terhadap gugus metilen yang aktif merah
Nikotinamid
Golongan analisis : V (II, IV)
Pemerian : bubuk kristal tak berwarna, rasa pahit.
Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2), aseton (1 : 20), eter (tak larut), kloroform (1 : 900)
Pemeriksaan kualitatif :
1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH dipanaskan terbentuk amoniak
2). 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat dikeringkan tercium bau piridin
3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-dinitroklorbenzol dilebur dan larutkan dalam 2 ml
0,5 N etanol-KOH terbentuk warna merah tua.
3.3. ALAT DAN BAHAN
3.3.1. Organoleptis
3.4.PROSEDUR
3.4.1. Organoleptis
a. sejumlah zat padat diletakkan pada kaca arloji untuk bahan padat
b. jika zat yang diperiksa cairan maka dimasukkan zat cair tersebut
secukupnya ke dalam tabung reaksi.
c. Berbagai karakteristik zat diamati seperti warna, bentuk kristal dan bau
dari tiap-tiap zat
3.5.Tugas Pendahuluan
Pada akhir praktikum mahasiswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Sifat asam dan basa suatu zat dapat dibedakan dengan benar
b. tingkat keasaman suatu zat dapat diukur dengan benar
c. tingkat kebasaan suatu zat dapat diukur dengan benar
d. nilai pH suatu larutan dapat diukur dengan benar
Sifat asam dan basa suatu senyawa dapat diuji dengan kertas lakmus. Jika
kertas lakmus biru oleh sesuatu zat diubah menjadi merah, maka zat tersebut bersifat
asam. Jika kertas lakmus merah diubah menjadi biru, maka zat tersebut adalah basa
atau bersifat basa.
Sifat asam maupun basa bisa diterangkan dengan tiga teori asam basa
menurut :
Arrehenius
Bronsted – Lowry
Lewis
Sedangkan kekuatan asam dan basa dapat diukur dengan pH paper universil
atau dengan pH meter.
a. Larutan A
b. Larutan B
c. Larutan C
d. Larutan D
3.1.4.2. Alat
1. Plat Tetes
2. pH paper universal 4 potong
3. kertas lakmus biru 4 potong
4. kertas lakmus merah 4 potong
5. pH meter digital
a. Berikan uraian singkat mengenai tiga teori terkemuka mengenai sifat asam-
basa suatu zat!
b. Apa yang dimaksud dengan pH?
c. Cari informasi mengenai kertas lakmus beserta alasan perubahan ketika
dicelupkan pada senyawa asam/basa!
d. Cari informasi mengenai pH meter digital yang ada di laboratorium yang
akan digunakan dalam praktikum!
Pada akhir praktikum mahasiswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Proses titrasi dapat dilakukan dengan benar
b. Titrasi asidimetri dapat dilakukan dengan benar
c. Titrasi alkalimetri dapat dilakukan dengan benar
d. Hasil titrasi dapat dihitung dengan benar
Titrat
Asidimetri adalah metode titrasi dengan menggunakan larutan asam yang sudah
diketahui sebelumnya (titran) digunakan untuk mencari kadar suatu larutan basa.
Larutan asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat dan asam
borat. Sedangkan Alkalimetri adalah kebalikan dari asidimetri yaitu mencari kadar
suatu larutan asam dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui kadarnya
sebagai titran. Larutan basa yang biasa digunakan adalah NaOH. Indikator yang sering
digunakan dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah phenoftalein (pp), bromtimol biru
(bb) dan metil merah.
3.2.3.1. Bahan
Satu set perlengkapan titrasi (lihat di peralatan yang wajib dibawa pada tata
tertib praktikum)
Alkalimetri:
1. Larutan A diambil menggunakan pipet volume dengan ukuran yang
ditentukan oleh pengawas kemudian hasilnya dimasukkan dalam
Erlenmeyer.
2. 2-3 tetes indikator pp ditambahkan pada larutan langkah 1.
3. Digunakan titran NaOH 0,1 N dan Volume awal pada buret dicatat
4. Larutan pada langkah 2 di titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna
merah muda yang timbul stabil atau tidak hilang lagi saat titrasi
berlangsung.
5. volume akhir titran diukur dan dicatat.
6. Langkah 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh 2 volume awal dan 2
volume akhir.
7. dilakukan perhitungan dengan format sebagai berikut :
a. volume rata-rata hasil titrasi dicari
Pembacaan Buret I II
Akhir Titrasi ……… ml ……… ml
Awal Tirasi ……… ml ……… ml
Volume Larutan NaOH ……… ml ……… ml
Rata-rata ……………………..
Asidimetri:
Langkah seperti alkalimetri dilakukan sama untuk setiap tahap dengan
digunakan titran HCl 0,1 M dan titrat larutan B dan indikator yang digunakan adalah
metil merah.
Pada akhir praktikum mahasiswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Pengertian larutan baku pembanding dapat disebutkan dengan benar
b. Pengertian larutan hasil pembakuan dapat disebutkan dengan benar
c. larutan baku pembanding primer dapat dibuat dengan benar
d. Proses pembakuan larutan baku pembanding sekunder dapat dilakukan
dengan benar
Pada praktikum sebelumnya kita menentukan kadar suatu zat dengan cara
titrasi dengan menggunakan titran yang sudah diketahui kadarnya sebelumnya. Yang
menjadi masalah adalah kepastian data mengenai kadar titran harus terjamin. Bila
kadar titran tidak tepat maka kadar zat hasil titrasi tidak akurat. Bila titran terjamin
kadarnya maka dengan teknik yang baik hasil titrasi dari zat akan lebih akurat.
Kepastian kadar titran sangat terkandung dari zat sumber titran tersebut.
Bila titran tersebut mempunyai karakteristik yang stabil pada penyimpanan dan
pada proses pelarutan maka kadar yang tercantum pada label bahan tersebut akan
sesuai dengan hasil perhitungan. Namun bila zat tersebut tidak stabil maka kadar zat
harus di ukur kembali dengan teknik-teknik tertentu. Sumber pembuatan zat juga
sangat mempengaruhi kepastian kadar suatu zat. Bila zat tersebut termasuk kategori
teknis maka kadar zat tidak terjamin secara praktis untuk tujuan analitis. Bila zat
tersebut diproduksi untuk tujuan analitis maka zat tersebut termasuk kategori pro
analitis (PA) yang sudah tentu harga dan kualitasnya jauh lebih tinggi bila
dibandingkan dengan zat kategori teknis.
Untuk dapat menentukan kadar larutan dengan metode titrasi diperlukan suatu
larutan lain yang kadarnya telah diketahui. Larutan ini sering disebut sebagai larutan
baku. Larutan baku dibedakan atas larutan baku primer dan larutan baku sekunder.
Larutan baku primer merupakan larutan yang diperoleh dari zat padat yang
mempunyai karakteristik relatif stabil kadarnya secara analitis bila dibuat dalam
bentuk larutan sehingga dapat dijadikan sebagai patokan atau standar pertama dari
suatu larutan baku. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan yang kadarnya
diketahui dengan cara menggunakan larutan baku primer melalui metode titrasi.
Larutan baku sekunder inilah yang sering digunakan dalam titrasi karena dapat dibuat
dalam skala banyak untuk satu kali penentuan kadar sampel dengan harga relatif
murah bila dibandingkan larutan baku primer. Daftar bahan baku untuk membuat
larutan baku primer dapat dilihat pada Farmakope edisi IV pada bagian Larutan
Volumetrik (LV) halaman 1212.
Khusus untuk titrasi asidi-alkalimetri umumnya digunakan baku pembanding
primer dalam bentuk zat padat yang dibuat larutan baku primer sebagai titrat.
Sedangkan titran yang digunakan justru akan dicari kadar sebenarnya dengan
menggunakan larutan baku primer tersebut.
Larutan baku primer yang sering digunakan dalam asidimetri adalah larutan
borax (B4O7). Keuntungan standarisasi dengan borax daripada yang lain adalah Borax
mempunyai sifat anhygropic (tidak mudah menyerap air) sehingga dalam penyimpanan
kadar air dapat diabaikan. Kemudian dalam penggunaannya ada titrasi didapat titik
akhir titrasi pada temperatur kamar yang jelas dengan menggunakan indikator metyl
merah. Reaksi titrasi borax dengan titran HCl adalah sebagai berikut:
2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+
3.3.3.1. Bahan
Pembacaan Buret I II
Akhir Titrasi ……… ml ……… ml
Awal Tirasi ……… ml ……… ml
Volume Larutan HCl ……… ml ……… ml
Rata-rata ……………………..
ARGENTOMETRI
Tujuan
1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan
larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi
endapan perak nitrat klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka
penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk
endapan dengan kromat yang berwarna merah.
2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dalam
larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan
secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai
indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)tiosianat.
3. Metode Fajans : pada metode ini digunakan indikator absorpsi, sebagai kenyataan
bahwa pada titik ekuivalen indikator terabsorbsi oleh endapan. Indikator ini
tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Pada praktikum ini hanya akan dilakukan menggunakan metoda Mohr untuk
penetapan kadar halogen (klorida)
Larutan - larutan
1. NaCI 0,03 N
2. AgNO3 0,03 N
3. Indikator K2CrO4
Langkah Kerja
a. Pembuatan Larutan-larutan
3. Indikator K2CrO4
b. Pembakuan
c. Penetapan Sampel
Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan
4-5 tetes larutan indikator K2CrO4, kemudian titrasi dengan larutan AgNO3
Tujuan
Teori
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun
sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang
dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul
netral (Basset, 1994)
Larutan – larutan
2. Na2EDTA 0,05 M
3. Larutan Dapar Salmiak pH 10
Langkah Kerja
a. Pembuatan Larutan
Timbang dengan teliti ZnSO4.7H2O, masukkan dalam labu ukur 100 mL,
tambahkan 1-2 mL H2SO4 4 N, kemudian encerkan hingga tanda batas.
- Indikator
a) Eriochrom Black T (EBT)
b) Murexide
c. Penetapan sampel
Tujuan
Teori
Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-
oksidasi). Rekasinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan
oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi).
Oksidasi adalah pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah
pengambilan elektron oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya
bilangan oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya.
atau ion-ion yang dapat dioksidasi. Zat-zat tersebut antara lain adalah
Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai berikut:
2+
MnO4 + 8 H + 5 e Mn + 4H2O
0
potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (E = 1,51 volt). Jadi
kalium permanganat merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan
reaksi di atas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah
1/5 dari berat molekulnya, karena tiap mol kalium permanganat setara
dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE=1/5 BM.b.
Dipergunakan dalam suasana asam utuk titrasi tidak langsung zat-zat yang
dapat direduksi (oksidator). Di dalam tiap-tiap penentuan, sejumlah tertentu
reduktor ditambahkan dengan larutan oksidator yang akan dianalisa, setelah
reduksi sempurna, kelebihan reduktor dititrasi dengan larutan kalium
permanganat standar, beberapa zat yang dapat digunakan dengan cara ini
4+
antara lain; MnO4, Cr2O7, MnO2, Mn3O4, PbO2, PbO3,PbO4. Ce .
c. Digunakan dalam suasana netral atau basa untuk menitrasi beberapa zat.
Dalam hal ini permanganat direduksi menjadi MnO2 yang berbentuk endapan.
2+
Beberapa zat yang dapat ditentukan dengancara ini adalah: Mn ,
HCOOH.
Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai pelarutnya
karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi seperti di
bawah ini:
- + -
2 MnO4 + 16 H + 10 Cl 2 Mn + 5Cl2 + 8 H2O
dan sebagaimana dijelaskan diatas, reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat.
Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka
- -
ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif cepat: MnO4 + e
2-
MnO4
2- - -
MnO4 + 2H2O + e MnO2 + 4 OH
0
potensial standar reakasi yang pertama E = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua
0
sebesar E = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah
ion barium yang dapat membentuk endapan barium manganat) maka reaksi pertama
dapat berjalan baik sekali.
Dalam membuat larutan baku kalium permanganat harus dijaga faktor-faktor yang
dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara
lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah
dioksidasi.
a. Alat: gelas ukur, gelas erlenmeyer, Ball-pipette, labu erlemeyer, labu ukur, buret
Langkah kerja
1. Pembuatan larutan
Buat larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N dengan aquadest dalam labu ukur 100,0 mL.
BE=1/2 BM, BM= 214
KMnO4 merupakan oksidator kuat sehingga harus ditimbang dalam kaca arloji.
Buat larutan baku sekunder KMnO4.5H2O dengan konsentrasi 0,1
3. Penetapan sampel
Tujuan :
Teori
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi
iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada
sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti
CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium
iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan
larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang
digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.
Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya pHnya
lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan
hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan
iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak
kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial
anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna
oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya
reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak udah
larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang
sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan
pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning
pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tia- tiba. Titik akhir titrasi
ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening
Reaksi
Reaksi pembakuan
KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 K2SO4 + 3 H2O + 3 I2
-
BE= mol zat KIO3 ~ 1 mol I
-
1 mol KIO3 ~ 3 mol I2
-
1/6 mol KIO3 ~ 1 mol I
2 CUI2 2CUI + I2
-
2 mol CuSO4 ~ 2 mol I
-
1 mol CuSO4 ~ 1 mol I
BE CuSO4= 1 mol
a. Alat: gelas ukur, gelas erlenmeyer, Ball-pipette, labu erlemeyer, labu ukur, buret
Langkah kerja
1. Pembuatan larutan
3. Penetapan sampel
6.1.Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum mahasiswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri dapat
dijelaskan dengan benar
b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat
dilakukan dengan benar
A. Hukum Lambert-Beer
Adalah hubungan jumlah zat atau warna yang diserap oleh larutan yang disebut
absorbansi A dengan zat-zat c. di mana salah satu larutan telah diketahui
konsentrasinya, untuk kedua larutan tersebut maka :
A1 = a . b1c1 dan A2 = a . b2c2
Dengan : a = tetapan jenis zat
b = tebal ukuran yang disinari
c = konsentrasi zat
Jika kedua larutan tersebut kepekatannya sama maka :
A1 = A2
ab1c1 = ab2c2
b1c1 = b2c2
B. Hukum Boogner Lambert
Lambert menyelidiki hubungan antara intensitas mula-mula dan setelah melalui
media. Hubungan antara tebal dari suatu media dan serapan sinar dikenal sebagai :
“ Hukum Boogner Lambert”
Apabila sinar monokromatis mengenai suatu media yang transparan, maka
berkurangnya intensitas sebanding dengan bertambahnya tebal media yang
dilewatinya. Maka semakin tebal suatu media, semakin banyak pula cahaya yang
hilang (intensitasnya berkurang) karena semakin banyaknya cahaya yang diserap oleh
media.
Dapat kita katakan, bahwa :
DI = K.I.dt
Dengan : I = intensitas sinar mula-mula
K = koefisien serapan
t = tebal media yang ditembus
C. spektroskopi uv-vis
Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS)
dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama.
Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul,maka
informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian
molekulnya dengan kata lain setiap molekul akan memiliki ciri masing-masing dari
hasil interaksi dengan sinar uv/vis.
Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat
sensitif, sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh
ungkapan hukum Lambert-Beer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel
sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c
di mana,
A= serapan
Io = Intensitas sinar yang datang
I = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = absorptivitas molar
ι = panjang atau tebal larutan
c = konsentrasi larutan
Gambar 24 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis
a. NaOH 0,1 N
b. Parasetamol BPFI
c. Sampel serbuk parasetamol (ditentukan oleh pengawas)
6.3.2. Alat
1. Dibuat pelarut dasar untuk standar dan sampel berupa NaOH 0,1 N
minimal 250 ml
2. Dibuat larutan standar baku pembanding stok parasetamol dengan
melarutkan 25 mg parasetamol BPFI pada NaOH 0,1 N pada labu 25 ml
(C=1mg/ml)
3. Dibuat seri larutan standar baku pembanding dengan mengencerkan
larutan standar baku pembanding stok hingga diperoleh konsentrasi
2,6,10,12 dan 14 µg/ml (ppm).
4. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan mirip dengan cara membuat
salah satu dari seri larutan dengan perkiraan konsentrasi 6 µg/ml.
5. Diukur serapan maksimum dari tiap konsentrasi larutan standar baku
pembanding untuk memperoleh kurva kalibrasi dengan spektrofotometer
uv-vis pada panjang gelombang 224 nm (atau sesuai serapan maksimum
hasil pengukuran dari alat spektrofotometer). Prosedur pengukuran
disesuaikan alat spektrofotometer yang digunakan.
6. Diukur serapan maksimum dari sampel minimal tiga kali pengukuran
untuk sumber sampel yang sama dengan waktu pengukuran tidak
berjauhan antara masing- masing sampel dengan waktu pengukuran
larutan standar dan dengan alat yang sama
7. Ditentukan kadar sampel dengan cara memasukkan nilai absorpsi pada
persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Apa yang dimaksud dengan Baku Pembanding Farmakope Indonesia?
d. Mengapa parasetamol dapat diuji dengan menggunakan spektrofotometri
uv? Mengapa tidak bisa dengan visibel?
e. Apa saja yang mempengaruhi hasil pengukuran menggunakan
spektrofotometri uv-vis?
Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437.
Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama. Jakarta:
Erlangga. hal.87-97.