 Fungsi pemberian asam sulfat 2 kali

Asam sulfat digunakan dua kali, yaitu sebagai berikut.

1. Pada campuran asetanilida+asam asetat glasial 2 mL+asam sulfat pekat 4 mL.
Asam sulfat disini digunakan sebagai katalisator untuk mempercepat kelarutan atau
mempercepat laju reaksi. Kelarutan semakin cepat dikarenakan adanya panas yang
dihasilkan oleh asam sulfat. Sementara itu penambahan asam asetat glasial digunakan
untuk mengkondisikan suasana asam.
2. Pada campuran asam nitrat pekat+asam sulfat pekat yang dituangkan setetes
demi setetes ke campuran asetanilida sebanyak 1 ml atau yang disebut sebagai
campuran nitrasi.
Asam sulfat disini digunakan untuk memprotonasi dan mengubah asam nitrat
menjadi ion nitronium (NO2+) yang sangat reaktif. Ion nitronium (NO2+) inilah yang
dapat menyerang molekul asetanilida untuk menghasilkan molekul p-nitroasetanilida.
Mekanisme penyerangan ini sering disebut dengan reaksi nitrasi. Pada saat campuran
asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat dicampurkan harus dalam keadaan dingin
karena reaksi ini dapat menghasilkan panas karena reaksi eksotermik dengan jumlah
energi yang cukup besar sehingga untuk meminimalisasi resiko yang mungkin terjadi
maka pencampuran dilakukan pada keadaan dingin. Alasan yang sama juga terjadi
dalam penambahan asetanilida dengan asam asetat glasial dan asam sulfat pekat pada
bagian 1.

 Tujuan pengambilan cuplikan

Tujuan pengambilan cuplikan adalah untuk memastikan apakah produk sudah terbentuk
melalui identifikasi KLT yang kemudian akan dipisahkan dengan menggunakan metode
pemisahan yang sesuai melalui metode kromatografi kolom. Pengambilan cuplikan
dilakukan sebanyak 5 kali yaitu 1. Asetanilida 2. Sebelum nitrasi 3. Setelah nitrasi 4.
Setelah dibiarkan selama 1 jam dan 5. Setelah proses rekristalisasi. KLT digunakan untuk
mengidentifikasi senyawa yang telah disintesis. Parameter pada KLT yang digunakan
untuk identifikasi adalah nilai Rf. Dua senyawa dikatakan identik jika nilai Rf yang
diperoleh adalah sama pada kondisi analisis yang sama.
Identifikasi KLT dilakukan pada kondisi analisis sebagai berikut:
a. Fase diam : silica gel F254
b. Fase gerak : etil asetat:n-heksana (4:1)
c. Deteksi : sinar UV
Deteksi sinar UV yang biasa digunakan adalah 254 nm atau 366 nm. Deteksi ini
untuk menampakkan solute sebagai bercak yang gelap atau bercak yang
berfluoresensi terang pada dasar yang berfluoresensi seragam.