Lpi PDF

SKRIPSI – SK 141501
MnO2) DARI
PEMISAHAN MANGAN DIOKSIDA (Mn
LIMBAH PASTA BATERAI DENGANN METODE
ELEKTROLISIS
MUHAMMAD IMAN HIDAYAT

NRP. 1412 100 061
Dosen Pembimbing
Suprapto, M.Si, Ph.D
Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan, MSi
DEPARTEMEN KIMIA
HUAN ALAM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAH
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2017
i
SCRIPT – SK 141501
IDE (MnO2)
SEPARATION OF MANGANESE DIOXID
FROM BATTERY PASTE WAS
WASTE BY
ELECTROLYSIS

NRP. 1412 100 061
Advisor Lecturer
Suprapto, M.Si, Ph.D
Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan, MSi
CHEMISTRY DEPARTMENT
CIENCES
FACULTY OF MATHEMATICS AND NATURAL SCI
SURABAYA
2017
ii
PEMISAHAN MANGAN DIOKSIDA (MnO2) DARI
LIMBAH PASTA BATERAI DENGAN METODE
ELEKTROLISIS
TUGAS AKHIR
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Sains
pada
Program Studi S-1 Departemen Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Oleh:
NRP. 1412 100 061
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
SURABAYA
2017
iii
iv
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahirabbil’alamin, puji syukur atas

limpahan rahmat Allah SWT sehingga naskah yang berjudul
“Pemisahan Mangan Dioksida (MnO2) Dari Limbah
Pasta Baterai Dengan Metode Elektrolisis” dapat
diselesaikan. Tulisan ini tidak akan terwujud dengan baik
tanpa bantuan, dukungan dan dorongan dari semua pihak,
untuk itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Suprapto, M.Si, Ph.D., selaku dosen pembimbing yang

telah memberikan pengarahan dan bimbingan selama
proses penyusunan naskah Tugas Akhir ini.
2. Prof. Dr. Didik Prasetyoko, S.Si., M.Sc, selaku Ketua

Departemen Kimia atas fasilitas yang telah diberikan
hingga naskah Tugas Akhir ini dapat terselesaikan.
3. Dra. Harmami, MS., selaku dosen wali atas pengarahan

dan saran selama saya menjalani kuliah di Departemen
Kimia ITS.
4. Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan, M.Si. dan Dra. Ita Ulfin,

M.Si., selaku Kepala Laboratorium Instrumentasi dan
Sains Analitik Departemen Kimia FMIPA ITS yang telah
memberikan fasilitas selama pengerjaan tugas akhir ini.
5. Ayah Rudy Hari Wibowo, Ibu Sri Vaharni, Adik M. Ilham

Budiman, dan keluarga yang selalu memberikan kasih
sayang, perhatian dan motivasi.
6. Keluarga Spectra yang selalu memberikan dukungan dan

bantuan dalam pengerjaan naskah Tugas Akhir ini.
7. Teman-teman HIMKA, Retty, Denida Mega, Mbak Is,

Kak Artin, Elys, Dedi Candro, Mas Yanatra serta warga
v
Lab Instrumentasi dan Sains Analitik lainnya, teman –
teman CARBON dan CARBONITA, dan teman – teman
wibu Agung Bagus P., Mitha O.M., Krisna Adi N., M.
Nurtamba Ali, Novia Amalia S., M. Zuhdan A.R., Yoga
T.K., dan Gilang W.P., atas semua bantuan dan dukungan
selama penyusunan naskah tugas akhir ini.
Penulis menyadari bahwa naskah ini masih terdapat

kekurangan dalam penyusunan naskah ini. Penulis
mengharapkan saran yang bersifat membangun terhadap
tulisan ini. Semoga naskah ini memberikan manfaat dan
inspirasi terutama bagi pihak-pihak yang menekuni bidang
terkait dengan yang penulis kerjakan.
Surabaya, 27 Juli 2017
Penulis
vi
PEMISAHAN MANGAN DIOKSIDA (MnO2) DARI
LIMBAH PASTA BATERAI DENGAN METODE
ELEKTROLISIS
Nama : Muhammad Iman Hidayat

NRP : 1412 100 061
Departemen : Kimia FMIPA
Dosen Pembimbing : Suprapto, M.Si., Ph.D
Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan,
MSi
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk memisahkan mangan
dioksida (MnO2) dari limbah pasta baterai dengan metode
elektrolisis. Limbah pasta baterai didapatkan dari pasta
baterai bekas. Pasta dikarakterisasi menggunakan XRF dan
didapatkan komposisi terbesar adalah MnO 60%. Pasta
dilindih dengan variasi asam sulfat (H2SO4) 1 M, 2 M, dan 4
M dan reduktor asam oksalat (H2C2O4) 0,8 M pada suhu 700C
Variasi waktu pelindihan ini adalah 20, 40, dan 60 menit.
Kandungan Mn dalam larutan hasil pelindihan dianalisis
menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).
Didapatkan kandungan terbesar Mn pada konsentrasi 4 M
selama 60 menit sebesar 29,43%. Pemisahan MnO2 dengan
metode elektrolisis dari larutan hasil pelindihan dilakukan
dengan variasi tegangan 1, 3, dan 5 Volt dan variasi waktu
20, 40, dan 60 menit. Endapan yang dihasilkan
dikarakterisasi menggunakan XRD. Difraktogram XRD
menunjukkan senyawa MnO2 dalam bentuk groutelit dan
manganit. Endapan terbesar dihasilkan pada tegangan 5 Volt
selama 60 menit sebesar 0,1559 gram.
Kata kunci : limbah pasta baterai, mangan dioksida (MnO2),

pelindihan, elektrolisis, dan AAS
vii
SEPARATION OF MANGANESE DIOXIDE (MnO2)
FROM BATTERY PASTE WASTE BY
ELECTROLYSIS
Name : Muhammad Iman Hidayat

NRP : 1412 100 061
Department : Chemistry
Advisor Lecturer : Suprapto, M.Si., Ph.D
Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan,
MSi
ABSTRACT
Research on separation of manganese dioxide
(MnO2) from battery paste waste by electrolysis had been
performed. Battery paste waste was separated from used
battery. Paste had been characterized by XRF and the most
abundant composistion of it was MnO 60%. Paste had been
leached with the variations of sulfuric acid (H2SO4) 1 M, 2
M, and 4 M and oxalic acid (H2C2O4) 0.8 M as reductor at
700C. The time variations of this leaching were 20, 40, and 60
minutes. After leached, the solution were analyzed with
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) to determine the
composistion of Mn in solution. The most abundant Mn
result when it was leached by sulfuric acid 4 M for 60
minutes, 29,43% Mn was leached. MnO2 separation was
carried out by electrolysis method at 1, 3, and 5 Volt and the
time variation 20, 40, and 60 minutes. Slurry was
characterized by XRD. XRD diffractogram had showed
MnO2 in groutelite and manganite mineral phase. The most
slurry was gotten when electrolysis was performed at 5 Volt
for 60 minutes. It got 0.1559 gram Mn slurry.
Keyword: waste battery paste, manganese dioxide (MnO2),

leaching, electrolysis, and AAS
viii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR............................................................v
ABSTRAK............................................................................vii
DAFTAR ISI..........................................................................ix
DAFTAR GAMBAR.............................................................xi
DAFTAR TABEL.................................................................xii
LAMPIRAN A.....................................................................xiii
LAMPIRAN B.....................................................................xiv
LAMPIRAN C......................................................................xv
BAB I PENDAHULUAN.......................................................1
1.1 Latar Belakang...........................................................1
1.2 Permasalahan.............................................................2
1.3 Tujuan Penelitian.......................................................3
1.4 Batasan Masalah........................................................3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.............................................5

2.1 Baterai........................................................................5
2.2 Pelindihan..................................................................6
2.2.1 MnSO4........................................................................8
2.2.2 Asam Sulfat (H2SO4).................................................8
2.2.3 Asam Oksalat (H2C2O4)............................................9
2.3 Elektrolisis.................................................................9
2.4 Atomic Absorption Spectrometry (AAS)................14
2.5 XRD (X-Ray Diffractometer)..................................16
2.6 XRF (X-ray Fluorescene)........................................18
BAB III METODE PENELITIAN........................................21

3. 1 Alat dan Bahan.........................................................21
3.1.1 Alat..........................................................................21
3.1.2 Bahan.......................................................................21
3.2 Prosedur Penelitian..................................................21
3.2.1 Preparasi Pasta Baterai............................................21
3.2.2 Preparasi Larutan Standar MnSO4 untuk Uji
ix
AAS........................................................................22
3.2.3 Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4) ............23
3.2.4 Pembuatan Larutan Asam Oksalat (H2C2O4)
0,8 M......................................................................24
3.2.5 Proses Pelindihan..................................................24
3.2.6 Elektrolisis Filtrat Hasil Pelindihan.......................25
3.3 Karakterisasi XRD..................................................26
BAB IV PEMBAHASAN...................................................27
4.1 Preparasi Sampel....................................................27
4.2 Pelindihan...............................................................29
4.3 Elektrolisis..............................................................34
BAB V KESIMPULAN......................................................41
5.1 Kesimpulan............................................................41
5.2 Saran......................................................................42
DAFTAR PUSTAKA........................................................43
x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 (a) Contoh baterai primer komersial...................6

(b) Contoh baterai sekunder komersial...............6
Gambar 2.2 Ilustrasi perpindahan massa..............................14
Gambar 2.3. Skema kerja AAS.............................................16
Gambar 2.4 Difraksi radiasi sinar-X sesuai Hukum Bragg...17
Gambar 2.5 Skema kerja XRF..............................................18
Gambar 4.1. Pasta Baterai.....................................................27
Gambar 4.2. Grafik Persentase Filtrat Pelindihan Pasta
Baterai Dengan Variasi Asam Sulfat 2
Dengan Waktu pelindihan 20, 40, dan 60
Menit.................................................................31
Gambar 4.3 Persentase Filtrat Pelindihan Pasta Baterai
Dengan Variasi Asam Sulfat 1 M, 2 M, dan
4 M Dengan Waktu pelindihan 60 menit..........32
Gambar 4.4 Grafik Persentase Hasil Perhitungan Prosentase
Pelindihan Ditinjau Dari Perubahan Waktu.....33
Gambar 4.5 Grafik Hasil Perhitungan Persentase Pelindihan
Ditinjau Dari Perubahan Konsentrasi Asam
Sulfat................................................................34
Gambar 4.6 Larutan hasil elektrolisis dengan tegangan 1
Volt....................................................................35
Gambar 4.7 (a) Saat elektrolisis berlangsung.......................35
(b) Setelah elektrolisis......................................35
Gambar 4.8 Diagram endapan elektrolisis dengan tegangan 3
Volt..................................................................36
Gambar 4.9 Diagram endapan elektrolisis dengan tegangan 5
Volt................................................................37
Gambar 4.10 Hasil karakterisasi XRD anodic slime............38
Gambar 4.11 Diagram massa Mn slurry dan massa teori
elektrolisis dengan tegangan 3 Volt.................39
Gambar 4.12 Diagram massa slurry dan massa teori
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Komposisi senyawa – senyawa dalam pasta

Baterai.................................................................28
Tabel 4.2 Hasil Analsis AAS Filtrat Pelindihan Pasta
Baterai Ditinjau Dari Perubahan Waktu.............31
Tabel 4.3 Hasil Analsis AAS Filtrat Pelindihan Pasta Baterai
Yang Ditinjau Dari Perubahan Konsentrasi Asam
Sufat Selama 60 Menit........................................31
Tabel 4.4 Hasil Perhitungan Prosentase Pelindihan Ditinjau
Dari Perubahan Waktu........................................32
Tabel 4.5. Hasil Perhitungan Prosentase Pelindihan Ditinjau
Dari Perubahan Konsentrasi Asam Sulfat Selama
60 Menit...........................................................33
Tabel 4.6. Massa slurry saat Elektrolisis bertegangan
3 Volt................................................................36
Tabel 4.7. Massa slurry saat Elektrolisis bertegangan
5 Volt................................................................37
Tabel 4.8. Perbandingan massa Mn slurry dan massa
teori elektrolisis dengan tegangan 3 Volt.........38
Tabel 4.9. Perbandingan massa slurry dan massa teori.
xii
LAMPIRAN A
PEMBUATAN LARUTAN
A.1. Pembuatan Larutan MnSO4 1000 ppm.......................47

A.1.1 Pembuatan Larutan Standar MnSO4 100
ppm............................................................48
ppm............................................................48
ppm............................................................49
ppm............................................................49
ppm............................................................50
ppm............................................................50
A.2 Pembuatan Larutan H2SO4 4 M..................................51
A.2.1 Pembuatan Larutan H2SO4 2 M..................52
A.2.2 Pembuatan Larutan H2SO4 1 M..................52
A.3 Pembuatan Larutan H2C2O4 0,80 M...........................52
xiii
LAMPIRAN B
PERHITUNGAN
B.1 Pembuatan Kurva Standar Mn............................55

B.2 Pelindihan Sampel Pasta Baterai.........................55
B.3 Perhitungan Sampel Slurry Hasil Elektrolisis.....62
xiv
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Baterai merupakan benda yang sering digunakan
dalam kehidupan. Baterai menjadi salah satu sumber energi
di kehidupan manusia. Mulai dari anak-anak, remaja, hingga
orang tua sudah pernah menggunakan baterai (Lister, 1993).
Dari berbagai penggunaannya, baterai dapat dibedakan
menjadi dua, yaitu baterai primer yang dapat digunakan satu
kali pemakaian dan baterai sekunder yang dapat digunakan
berulang kali setelah diisi muatannya apabila energinya
habis. Salah satu contoh dari baterai primer adalah baterai sel
kering (Keenan, 1984).
Dalam baterai sel kering, seng digunakan sebagai
anoda, karbon sebagai katoda, dan campuran mangan
dioksida, seng klorida, dan amonium klorida sebagai
elektrolit. Setelah dipakai, terdapat produk lain seperti
Mn2O3, Zn(NH3)2Cl2, dan Zn(OH)Cl. Adanya senyawa–
senyawa ini menunjukkan bahwa reaksi dalam baterai tidak
sederhana (Linden, 1994).
Setelah baterai sel kering selesai digunakan,
kebanyakan orang akan membuangnya ke tempat sampah
atau tidak pada tempat semestinya. Diketahui pula bahwa
baterai bekas termasuk golongan limbah berbahaya yang
sebenarnya tidak boleh dibuang sembarang tempat.
Diketahui, unsur terbanyak pada baterai sel kering bekas
adalah mangan (Sobianowska-Turek, 2016). Unsur mangan
tersebut dapat mencemari lingkungan, contohnya pencemaran
air. Mangan dapat menyebabkan air keruh dan menyebabkan
noda pada pakaian jika penyucian menggunakan air yang
tercemari oleh mangan (Oktiawan, dkk., 2007 ; Said, 2003).
Disisi lain, mangan merupakan logam yang banyak
dimanfaatkan dalam industri peleburan besi-baja. Mangan
digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan
1
karakteristik yang menguntungkan seperti kekuatan,
kekerasan, dan ketahanan. Mangan juga dapat digunakan
untuk bahan baku baterai, formula stainless steel, zat
pewarna pada kaca dan paduan logam (Ansori, 2010).
Dari permasalahan diatas, maka perlu dilakukan daur
ulang baterai kering untuk menghindari pencemaran
lingkungan dan meningkatkan nilai ekonomi baterai kering
bekas. Salah satu cara yang bisa dilakukan adalah pemisahan
mangan dari pasta baterai. Pemisahan dilakukan melalui
proses pelindihan. Proses pelindihan merupakan proses agar
komponen yang diinginkan terlarut kemudian diambil
kembali (recovery) (Arsyad, 1997). Beberapa penelitian
menjelaskan, mangan dalam bentuk mangan dioksida tidak
dapat dilarutkan dengan asam. Pelarutan mangan (IV) dalam
asam bisa dilakukan dengan mereduksi mangan (IV) ke
mangan (II) dengan menambahkan pereduksi. Beberapa agen
pereduksi organik dan anorganik sudah banyak digunakan
seperti gas alam, asam oksalat, hidrogen, dan lain – lain
(Trifoni et al., 2000).
Salah satu teknik pengambilan kembali ion logam
dalam larutan adalah elektrolisis. Elektrolisis larutan ion
mangan dalam asam sulfat dapat digunakan untuk pemisahan
mangan dalam bentuk mangan dioksida (Biswaal, 2015).
Sehingga, pada penelitian ini akan dilakukan
pelindihan mangan dari pasta baterai kemudian mangan yang
terlarut diendapkan dalam bentuk mangan dioksida (MnO2)
melalui proses elektrolisis.
1.2 Permasalahan
Permasalahan dari penelitian ini adalah bagaimana
pengaruh waktu pelindihan dan konsentrasi asam sulfat pada
pelindihan mangan dalam pasta baterai serta pengaruh waktu
dan tegangan listrik pada elektrolisis hasil pelindihan untuk
mendapatkan mangan dioksida.
2
1.3 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan
mangan dioksida melalui proses elektrolisis larutan hasil
pelindihan menggunakan asam sulfat pasta baterai dengan
pereduksi asam oksalat. Serta mendapatkan variabel
konsentrasi asam dan waktu maksimal saat pelindihan ;
waktu dan tegangan maksimal pada saat elektrolisis.
1.4 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah yang digunakan dalam
penelitian ini adalah
1. Analisis logam yang dapat larut oleh asam hanya
dilakukan untuk logam Mn, sedangkan keberadaan
logam lainnya tidak diperhitungkan atau diabaikan.
2. Rasio padat cair yang digunakan adalah 1:55
3. Konsentrasi asam sulfat pada penelitian ini adalah 1
M, 2 M, dan 4M serta tegangan yang digunakan pada
penelitian ini adalah 1, 3, dan 5 Volt
4. Waktu pelindihan dan elektrolisis yang digunakan
dalam penelitian ini adalah 20, 40, dan 60 menit
3
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Baterai
Baterai ditemukan oleh Alesandro Volta pada tahun
1800-an. Istilah baterai sendiri berasal dari bahasa Inggris
dan dikemukakan pertama kali oleh Benjamin Franklin yaitu
“battery” yang berarti “deretan”, namun di kehidupan sehari-
hari baterai sering diartikan sebagai sebuah sel kering (a
single dry cell).
Baterai adalah kumpulan dari beberapa sel listrik
yang digunakan untuk menyimpan energi kimia untuk
selanjutnya diubah menjadi energi listrik. Baterai terdiri dari
elektroda dan elektrolit, di mana elektroda positif dapat
disebut katoda dan elektroda negatifnya adalah anoda. Di
dalam baterai terjadi reaksi reduksi-oksidasi (redoks) yang
merupakan reaksi utama dimana elektron bergerak dan
menghasilkan ggl (gaya gerak listrik) (Lister, 1993).
Baterai digolongkan menjadi dua bagian, yaitu
baterai primer dan sekunder. Baterai primer adalah baterai
yang hanya dapat digunakan satu kali dan tidak dapat diisi
ulang (rechargeable). Contoh dari baterai ini adalah baterai
sel kering (Zn – MnO2) dan baterai alkaline seperti pada
Gambar 2.1 (a). Sedangkan baterai sekunder adalah baterai
yang dapat digunakan berulang –ulang dengan mengisi
muatannya apabila energinya habis. Contoh dari baterai
sekunder adalah baterai Li-ion, aki, dan baterai nikel-
kadmium seperti Gambar 2.1 (b) (Keenan, 1984).
Baterai sel kering terdiri dari katoda, anoda, dan
elektrolit. Wadah seng dan selubung luar berfungsi padatan
yang disebut pasta. Pasta merupakan zat elektrolit baterai.
5
(a) (b)
Gambar 2.1 (a) Contoh baterai primer komersial dan (b)
contoh baterai sekunder komersial
Komposisi pasta terdiri dari NH4Cl, ZnCl2, dan MnO2 (Bird,

1993).
Reaksi yang terjadi pada katoda dan anoda
merupakan reaksi rumit. Sederhananya, reaksi yang terjadi
adalah
Katoda :2MnO2(s) + H2O(l) + 2e- Mn2O3(s) + 2OH-(aq) (2.1)

Anoda :Zn(s) + 2OH (aq) ZnO(s) + H2O(l) +2e-
-
(2.2)
(Bird, 1993).
2.2 Pelindihan
Ekstraksi padat-cair atau disebut juga pelindihan
adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan ke
dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat
fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi
ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi
(Basset, 1994). Umumnya, larutan cair yang digunakan
dalam pelindihan adalah air, asam sulfat, asam klorida, dan
asam sianida (BAPEDAL, 2003). Dalam proses
hidrometalurgi, pelindihan merupakan proses membersihkan
6
larutan dari pengotor yang tidak dinginkan yang ikut terlarut
pada proses pelindihan (Sudarsono, 1987).
Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika
bahan yang diinginkan dapat larut dalam larutan
pengekstraksi. Ekstraksi akan dilakukan berulang – ulang
apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut (Basset,
1994). Faktor – faktor yang memengaruhi laju
pelindihanadalah preparasi sampel, waktu pelindihan,
kuantitas pelarut, konsentrasi pelarut, jenis pelarut, dan suhu
pelindihan (Arsyad, 2001).
Setelah dilakukan pelindihan, ada beberapa cara
untuk mengambil produk akhir yang diinginkan. Umumnya
logam diperoleh dengan cara elektrowinning dari larutannya
(Sudarsono, 1987) atau dengan pengendapan (presipitasi)
kimiawi (BAPEDAL, 2003).
Proses pelindihan mangan dilakukan dengan cara
hidrometalurgi. Awalnya, pelindihan mangan digunakan
dengan cara mengubah batuan mangan atau sumber mangan
menjadi ferromangan dan silikon mangan. Pembuatan
ferromangan diproduksi dengan menggunakan tanur tiup dan
kokas atau arang kayu sebagai reduktor. Tetapi cara ini
lambat laun ditinggalkan karena faktor lingkungan dan
efisiensi pengerjaan yang kurang baik (Zhang, 2007).
Hingga saat ini penelitian dilakukan untuk
mengekstraksi logam mangan melalui pelindihan reduktif
dengan berbagai jenis reduktor. Umumnya senyawa mangan
merupakan senyawa yang stabil, baik dalam kondisi asam
atau basa. Sehingga, proses pelindihan reduktif dalam media
larutan asam dengan penambahan reduktor merupakan cara
pengolahan sumber mangan (Zhang, 2007).
Penelitian pelindihan sumber mangan berkembang
menggunakan berbagai macam pelarut seperti asam sulfat
(Das, 1982) dengan tambahan reduktor seperti asam oksalat
(Yuanbo, 2013). Beberapa parameter proses yang perlu
diteliti meliputi konsentrasi media asam, kecepatan
7
pengadukan, suhu, dan waktu pelindihan. Parameter tersebut
dapat digunakan sebagai nilai pengolahan mangan yang
ekonomis dan efisien.
2.2.1 MnSO4
Mangan ditemukan oleh Johann Gahn pada tahun
1774 di Swedia. Mangan adalah unsur kimia yang bernomor
atom 25 dan memiliki simbol Mn. Dalam keadaan normal,
mangan memiliki bentuk padat. Logam mangan berwarna
putih keabu-abuan. Mangan termasuk logam berat dan sangat
rapuh yang mudah mengalami oksidasi. Mangan termasuk
golongan transisi dan memiliki titik lebur yang tinggi kira-
kira 1.250 oC. Mangan cukup elektropositif dan mudah
melarut dalam asam bukan pengoksidasi. Mangan memiliki
kekerasan yang sedang (Sudianto, 2011).
Salah satu senyawa mangan adalah mangan (II) sulfat
dengan rumus kimia MnSO4, adalah suatu senyawa berwarna
merah muda dan memiliki berat molekul 151 gram/mol.
Mangan (II) sulfat bersifat tidak mudah terbakar, mempunyai
titik leleh 7000C, tidak volatil, dan mudah larut dalam air
dingin atau air panas (MSDS, 2003).
2.2.2 Asam Sulfat (H2SO4)

Asam sulfat merupakan senyawa kimia yang
termasuk sebagai asam kuat. Senyawa dengan rumus kimia
H2SO4 ini, dapat larut dalam air dalam berbagai
perbandingan. Asam ini banyak digunakan dalam berbagai
reaksi kimia. Penggunaan asam sulfat banyak terdapat dalam
kegiatan pengolahan bijih mineral, sintesis kimia, dan
pengolahan air limbah. Selain itu asam sulfat juga biasa
dimanfaatkan sebagai bahan dasar bahan peledak, detergen,
zat pewarna, obat-obatan, plastik, baja, dan baterai.
Asam sulfat bereaksi dengan kebanyakan logam
menghasilkan ion hidrogen dan logam sulfat. Asam sulfat
melarutkan logam – logam seperti besi, aluminium, seng,
8
mangan, magnesium, dan nikel. Namun, reaksi dengan timah
dan tembaga membutuhkan asam sulfat yang pekat dan panas
(Takeuchi, 2006).
Beberapa proses menunjukkan untuk melindihkan
(leaching) mangan dari padatan kaya mangan diperlukan
asam dan agen pereduksi untuk mengubah bentuk tidak larut
(Mn4+) menjadi larut dalam larutan (Mn2+), terutama larutan
asam (De Michels et al., 2009). Mangan oksida direduksi dari
biloks yang lebih besar menuju biloks yang lebih rendah
seperti reaksi (2.3)
MnO2⇌ Mn2O3⇌ Mn3O4⇌ MnO (2.3)
(Cheng et.al, 2009)
2.2.3 Asam Oksalat (H2C2O4)

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki
rumus H2C2O4, mempunyai berat molekul rendah, berwujud
padat serta berbentuk kristal. Asam karboksilat paling
sederhana ini biasanya digambarkan dengan rumus HOOC-
COOH. Asam oksalat dikenal sebagai agen pereduksi
(Lehninger, 1984).
Pada proses pelindihan mangan diperlukan agen
pereduksi seperti asam oksalat. Reaksi yang dapat terjadi
antara asam oksalat dan MnO2 dapat ditulis seperti berikut :
MnO2(s)+H2C2O4(aq) +2H+(aq) Mn2+(aq) + 2CO2(g) + 2H2O(l) (2.4)
(Sumardi, 2013).
2.3 Elektrolisis
Elektrolisis adalah suatu proses dimana reaksi kimia
terjadi pada elektroda yang tercelup dalam elektrolit.
Elektroda yang bermuatan positif disebut anoda dan elektroda
yang bermuatan negatif disebut katoda. Elektroda seperti
9
platina, emas, dan karbon yang hanya mentransfer elektron
dari larutan, disebut elektroda inert. Sedangkan elektroda
yang ikut beraksi selama elektrolisis disebut elektroda reaktif
(Dogra, 1998).
Dalam elektrolisis, sumber aliran listrik digunakan

untuk mendesak elektron agar mengalir dalam arah yang
berlawanan dengan aliran spontan. Hubungan antara jumlah
energi listrik dan perubahan kimia yang dihasilkan dalam
elektrolisis dibahas dalam Hukum Faraday. Hukum Faraday
pertama tentang elektrolisis, menyatakan bahwa “Jumlah
perubahan kimia yang dihasilkan sebanding dengan besarnya
muatan listrik yang melewati suatu elektrolisis”. Hukum
kedua tentang elektrolisis menyatakan bahwa, “Sejumlah arus
listrik tertentu menghasilkan jumlah ekuivalen yang sama
dari benda apa saja dalam suatu elektrolisis”. Hal ini
dijelaskan pada Hukum Faraday sebagai berikut
..
massa gram = (2.5)
dengan
e = Mr/jumlah elektron yang terlibat (gram mol/ mol A s)
i = arus listrik (A)
t = waktu elektrolisis (s)
(Petrucci, 1985).
Penggunaan penting dari elektrolisis salah satunya

dalam pemurniaan logam. Contoh proses pemurnian logam
adalah elektrolisis logam tembaga yang kurang murni.
Misalnya, adanya arsen pada tembaga dapat menurunkan
konduktivitas listrik, sehingga kurang cocok untuk dibuat
kawat dan konduktor listrik. Tembaga yang tidak murni
digunakan sebagai anoda dan lempeng dari tembaga murni
10
sebagai katoda. Selama elektrolisis, tembaga dipindah secara
terus-menerus melalui larutan elektrolit dari anoda ke katoda.
Emas dan perak biasanya ditemukan sebagai “pengoksidator”
dalam tembaga.
Logam-logam seperti emas dan perak kurang aktif

dibanding tembaga, yaitu agak sulit teroksidasi. Logam-
logam tersebut tidak masuk kedalam reaksi anoda, tapi
mengendap pada dasar tangki elektrolisis yang dinamakan
lumpur anoda. Nilai ekonomis dari lumpur anoda cukup
untuk menutup biaya pemurnian tembaga secara elektrolisis.
Diantara benda-benda secara umum yang

pengolahannya menggunakan elektrolisis adalah magnesium,
alumunium, klorin, fluorin, hidrogen peroksida dan natrium
hidroksida. Tidaklah berlebihan jika dikatakan bahwa industri
modern pada umumnya tidak dapat berfungsi tanpa
tersedianya reaksi-reaksi elektrolisis (Petrucci, 1985).
Pada elektrolisis ini, mangan terlebih dahulu

dilarutkan dalam larutan asam sulfat dan asam oksalat.
Sehingga didapatkan larutan Mn2+. Larutan ini akan
dielektrolisis hingga membentuk senyawa MnO2. Senyawa
MnO2 ini akan terpisah dengan reaksi seperti skema berikut
Katoda : 2H+(aq) + 2e- H2(g) (2.6)

Anoda : Mn (aq) + 2H2O(l) MnO2(s) + 4H+(aq) + 2e-
2+
(2.7)
Reaksi total :
Mn2+(aq) + 2H2O(l) MnO2(s) + H2(g) + 2H+(aq) (2.8)
Endapan MnO2 akan menempel pada anoda dan ikut

bercampur dengan slurry dalam larutan setelah elektrolisis
terjadi (Biswaal, 2015).
11
Dalam pengukuran analisis elektrokimia, dimana
nilai tegangan diubah-ubah, arus yang dihasilkan akan
berhubungan dengan konsentrasi analat. Pengukuran ini
didapatkan dengan mengamati transfer elektron selama reaksi
reduksi - oksidasi saat pengukuran dilakukan seperti reaksi
berikut:
O + ne-⇌ R (2.9)
Dimana O dan R adalah bentuk oksidasi dan reduksi. Reaksi

tersebut akan muncul pada daerah tegangan yang
memungkinkan terjadinya transfer elektron secara
termodinamis atau kinetis. Dalam sistem yang diatur dengan
hukum termodinamika, tegangan dan konsentrasi permukaan
larutan yang diukur akan memenuhi persamaan Nernst
, ( , )
= +
( , )
(2.10)
Dimana
= potensial standar reaksi redoks
R = 8,314 J K-1 mol-1
T = suhu (K)
n = jumlah transfer elektron
F = 96487 Coulomb
Arus hasil dari perubahan bilangan oksidasi dalam

pengukuran elektrokimia dikenal sebagai arus Faraday. Pada
pengukuran elektrokimia, terjadi perpindahan massa (mass
transfer). Perpindahan massa dibedakan menjadi tiga, yaitu
difusi, konveksi, dan migrasi. Difusi adalah perpindahan
spontan yang dipengaruhi gradien konsentrasi.
Pergerakannya dari konsentrasi tinggi menuju konsentrasi
rendah. Konveksi adalah perpindahan yang disebabkan oleh
pergerakan fisik, seperti pengadukan. Migrasi adalah
pergerakan dari partikel bermuatan sepanjang medan listrik.
Ketiga transfer elektron ini diilustrasikan pada Gambar 2.2.
12
Gambar 2.2. Ilustrasi perpindahan massa (Wang, 2006)
Fluks (J) adalah besaran umum dari laju perpindahan

massa pada satu titik spesifik. Ini dijelaskan sebagai jumlah
molekul menuju sebuah luas dari bidang imajiner dalam satu
waktu dan mempunyai satuan mol cm-2 s-1. Fluks dijelaskan
secara matematis sesuai dengan persamaan Nernst-Planck
, = −
( , )
−
∅( , )
+ , ( , ) (2.11)
Dimana :
D = koefisien difusi (cm-2 s-1)
( , )
= gradien konsentrasi (saat jarak x dan waktu t)
∅( , )
= gradien potensial
z = muatan
C = konsentrasi
( , ) = kecepatan hidrodinamis (dalam arah x)
13
Arus (i) langsung berhubungan dengan fluks. Secara
matematis dirumuskan
= − (2.12)
Jika dihubungkan dengan Hukum Satu Fick, hubungan antara

fluks dan arus didapatkan
( , )
= (2.13)
Sehingga, arus berhubungan dengan gradien konsentrasi dari

larutan. Perubahan gradien konsentrasi berpengaruh terhadap
arus yang dihasilkan (Wang, 2006).
2.4 Atomic Absorption Spectrometry (AAS)

Atomic Absorption Spectrometry (AAS) atau dikenal
pula sebagai Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah
metode analisis berdasarkan pada proses penyerapan energi
radiasi oleh atom-atom pada tingkat energi dasar atau ground
state. Penyerapan tersebut menyebabkan elektron tereksitasi
dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan
ini bersifat labil sehingga elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan
berbagai bentuk energi seperti kalor, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan
proses absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas pada
atom bebas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena
setiap atom bebas mempunyai karakteristik panjang
gelombangnya masing - masing (Basset, 1994).
Analisis menggunakan AAS umumnya digunakan

untuk menganalisis unsur asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. Cara kerja AAS dapat dilihat seperti pada
Gambar 2.3
14
Gambar 2.3. Skema kerja AAS
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari

lampu katoda (hollow cathode lamp) yang berasal dari
elemen yang akan diukur. Kemudian dilewatkan ke dalam
nyala api berisi sampel yang telah teratomisasi. Radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Atom
dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi,
maka atom tersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat
energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Atom-atom dari
sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh
sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang

diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan
cuplikan menjadi dasar analisis unsur-unsur logam dalam
AAS. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan
dasar dibutuhkan energi. Energi ini biasanya berasal dari
nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau
asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat
15
energi dasar. Disini berlaku hukum Lambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif. Hubungan tersebut
dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
T = I0/I (2.14)
T = 10-abc (2.15)
Log(T) = -abc (2.16)
Log(1/T) = abc (2.17)
Log(1/T) = A (2.18)
A = abc (2.19)
dengan,
A = absorbansi
a = absorpsitivitas (L/mol.cm)
b = tebal lapisan yang mengabsorbsi (cm)
c = konsentrasi sampel (mol/L)
Io = intensitas sinar mula-mula (c/s)
I = intensitas sinar yang diteruskan (c/s)
T = Transmittans
(Day, 1986).
2.5 XRD (X-Ray Diffractometer)

Secara umum teknik difraksi sinar-X (XRD)
digunakan untuk mengetahui kristalinitas dari suatu bahan
seperti logam, keramik, polimer dan komposit, dalam arti
apakah suatu material memiliki fasa amorf atau kristal. Untuk
bahan kristal,teknik ini juga menghasilkan informasi tentang
struktur kristal, berupa parameter kisi dan jenis struktur
(Smallman dan Bishop, 2000).
Cara kerja XRD untuk karakterisasi, ketika bahan

yang dikarakterisasi diberi sinar-X yang berasal dari sumber
sinar maka sinar tersebut akan dipantulkan kembali oleh kisi
materi, pantulan sinar tersebut kemudian diterima oleh
detektor, jika sinar dipantulkan maka akan terdeteksi puncak
tertentu. Pemantulan sudut datang sinar-X adalah spesifik dan
16
berhubungan langsung dengan kisi kristal dari materi yang
dianalisis. Pola difraksi diplotkan berdasarkan intensitas
puncak yang menyatakan peta parameter kisi kristal atau
indeks Miller (hkl) sebagai fungsi 2θ, dimana θ menyatakan
sudut difraksi berdasarkan persamaan Bragg (Richardson,
1989).
Prinsip difraksi sinar-X yaitu cahaya monokromatik

dari sinar-X diarahkan pada materi kristalin, sehingga
mengalami pantulan (refleksi) atau difraksi pada sudut yang
berbeda-beda terhadap sinar primer, seperti ditunjukkan pada
Gambar 2.4.
Gambar 2.4. Difraksi radiasi sinar-X sesuai Hukum Bragg
Hubungan antara panjang gelombang sinar-X (λ),

sudut difraksi (2θ), dan jarak tiap bidang atomik kisi kristal
(d) dapat dijelaskan dengan Hukum Bragg berikut ini :
nλ=2d sinθ (2.20)
dengan :
n = orde (1,2,3,...)
λ = panjang gelombang sinar (Å)
d = jarak antar bidang kisi kristal (Å)
θ = setengah sudut deviasi difraksi sinar
17
Difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan
informasi mengenai sturktur, komposisi dan keadaan
polikristalin suatu materi. Difraksi sinar-X ini banyak
diaplikasikan untuk identifikasi suatu senyawa (unknown)
didasarkan pada puncak- puncak (peak) kristalin. Kristalinitas
material hasil sintesis dapat diperkirakan melalui
perbandingan jumlah intensitas relatif puncak material
dengan jumlah intensitas relatif puncak standar (Rayalu dkk.,
2005).
2.6 XRF (X-ray Fluorescene)

XRF spektrometer adalah suatu alat sinar x yang
digunakan untuk analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan
padatan. XRF bekerja pada panjang gelombang-dispersif
spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron
(Fitton, 1997). Alat ini dapat menganalisis unsur baik secara
kualitatif maupun kuantitatif. Tetapi, kelemahannya adalah
XRF tidak dapat mengetahui senyawa dan struktur apa yang
dibentuk dalam material dan tidak dapat menganalisis unsur
dibawah nomor atom 10 (Nurhayati, 2008). Mekanisme XRF
dapat diperlihatkan seperti Gambar 2.5.
Gambar 2.5. Skema kerja XRF
18
Adanya tarikan elektron menuju inti menyebabkan
sinar yan mengenai elektron pada kulit K akan terpental
keluar, sehingga elektron pada kulit L dan M akan mengisi
kulit K. Setiap atom memiliki garis spektra sinar X yang
memungkinkan transisi partikel akan terjadi, garis spektra
sinar X setiap atom terdiri dari deretan energi yang terpisah
(Fitton, 1997).
19
20
BAB III
METODE PENELITIAN
3. 1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara
lain peralatan kaca seperti gelas beker, botol timbang, botol
vial, erlenmeyer, corong, kaca arloji, dan labu ukur. Selain itu
digunakan peralatan untuk refluks yakni hotplate, penangas
air, labu leher tiga, kondensor, penjepit statip, pompa air,
pengaduk magnetik, dan termometer. Sedangkan untuk
elektrolisis, dibutuhkan alat – alat seperti elektroda grafit,
potensiostat, dan penjepit buaya. Serta digunakan pula alat –
alat untuk analisis, diantaranya kertas saring, neraca analitik,
X-Ray Fluorescene (XRF) PANanalytical Type Munipal 4,
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Shimadzu AA 6800,
dan X-Ray Diffractometer (XRD) X’PERT PROPAnalytical.
Adapun alat lainnya yang digunakan adalah oven, furnace,
dan desikator.
3.1.2 Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini
antara lain padatan MnSO4, pasta baterai sel kering seng-
karbon bekas, asam sulfat 1 M, 2 M, dan 4 M, asam oksalat
0,8M, dan aqua DM.
3.2 Prosedur Penelitian

3.2.1 Preparasi Pasta Baterai
Pasta baterai sel kering dipanaskan dalam oven
110oC selama 60 menit. Setelah itu, didinginkan dalam
desikator hingga berat limbah baterai stabil.
Untuk menghitung kadar abu dalam pasta baterai,
diambil pasta baterai sebanyak 1.000 mg dan diletakkan ke
krusibel yang telah diketahui berat kosongnya. Krusibel
dimasukkan ke dalam furnace selama 60 menit pada suhu
21
900oC untuk menghitung kadar abu pasta baterai kemudian
dimasukkan ke desikator hingga berat stabil dan ditimbang.
3.2.2 Preparasi Larutan Standar MnSO4 untuk Uji

AAS
Pada pembuatan larutan standar AAS, dibuat terlebih
dahulu larutan standar MnSO4 1.000 ppm sebagai larutan
stock. Padatan MnSO4 274,54 mg dimasukkan ke dalam
gelas beker untuk dicampurkan dengan aqua DM hingga
larut. Setelah dicampur, larutan dituang dan ditambahkan
aqua DM ke labu ukur 100 mL hingga tanda batas.
Dilarutkan hingga terbentuk larutan standar MnSO4
konsentrasi 1.000 ppm. Dari larutan standar MnSO4 1.000
ppm, dilakukan pengenceran bertingkat hingga terbentuk
larutan standar MnSO4 konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, dan
100 ppm.
Pembuatan larutan standar MnSO4 100 ppm
dilakukan dengan pengenceran dari larutan MnSO4
konsentrasi 1.000 ppm. Diambil larutan MnSO4 1.000 ppm
dengan pipet ukur sebanyak 10 mL, lalu dimasukkan ke labu
ukur 100 mL. Kemudian diencerkan dengan aqua DM hingga
tanda batas dan dihomogenkan.
Pembuatan larutan standar MnSO4 50 ppm dilakukan
dengan pengenceran dari larutan standar Mn konsentrasi 100
ppm. Diambil larutan standar MnSO4 100 ppm dengan pipet
ukur sebanyak 50 mL, lalu dimasukkan ke labu ukur 100 mL.
Kemudian diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas
dan dihomogenkan.
dan dihomogenkan.
22
dan dihomogenkan.
ukur sebanyak 66,7 mL, lalu dimasukkan ke labu ukur 100
mL. Kemudian diencerkan dengan aqua DM hingga tanda
batas dan dihomogenkan.
dan dihomogenkan.
3.2.3 Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4)

Larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M, 2 M, dan 4 M
digunakan sebagai pelarut dalam proses pelindihan. Larutan
H2SO4 4 M dibuat dari pengenceran larutan H2SO4 98%
dengan massa jenis 1,84 gram / mL. Larutan H2SO4 98%
diambil 106,50 mL lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 500
mL yang terisi dengan sedikit aqua DM. Setelah dimasukkan,
labu ukur ditambahkan aqua DM hingga tanda batas.
Pembuatan larutan H2SO4 2 M dilakukan dengan
pengenceran dari larutan H2SO4 konsentrasi 4 M. Diambil
larutan H2SO4 4 M dengan pipet ukur sebanyak 125 mL, lalu
dimasukkan ke labu ukur 250 mL. Kemudian diencerkan
dengan aqua DM hingga tanda batas dan dihomogenkan.
Pembuatan larutan H2SO4 1 M dilakukan dengan
pengenceran dari larutan H2SO4 konsentrasi 2 M. Diambil
larutan H2SO4 2 M dengan pipet ukur sebanyak 125 mL, lalu
23
dimasukkan ke labu ukur 250 mL. Kemudian diencerkan
dengan aqua DM hingga tanda batas dan dihomogenkan.
3.2.4 Pembuatan Larutan Asam Oksalat (H2C2O4) 0,8

M
Asam oksalat (H2C2O4) 0,8 M dibuat dari padatan
asam oksalat. Padatan diambil sebesar 10,08 gram lalu
dilarutkan dengan sedikit aqua DM hingga larut. Larutan
tersebut dimasukkan ke labu ukur 100 mL dan ditambahkan
aqua DM hingga tanda batas.
3.2.5 Proses Pelindihan

Pelindihan yang dilakukan pada penelitian ini
mempinyai variabel waktu dan konsentrasi. Variabel waktu
yang digunakan adalah 20, 40, dan 60 menit. sedangkan
variabel konsentrasi pada penelitian ini adalah larutan asam
sulfat 1 M, 2 M, dan 4 M. Adapun variabel tetap pada
penelitian ini adalah kecepatan pengadukan 300 rpm, suhu
sebesar 70oC dan reduktor asam oksalat sebesar 0,8 M.
Larutan sampel dibuat dengan pencampuran 1.000
mg pasta baterai sel kering, 50 mL asam sulfat 1 M, dan 5
mL asam oksalat 0,8 M. Larutan dimasukkan ke dalam labu
leher tiga yang telah siap untuk melakukan proses pelindihan.
Variasi pelindihan dilakukan selama 20, 40, dan 60 menit
dengan suhu 70oC dan diaduk menggunakan pengaduk
magnetik sebesar 300 rpm. Larutan hasil pelindihan disaring
tmenggunakan kertas saring dan ditampung.
24
Setelah pelindihan dilakukan, filtrat ditampung dan
dicatat volumenya. Filtrat diencerkan hingga 10 kali dengan
cara mengambil 10 mL filtrat lalu diencerkan menggunakan
labu ukur 100 mL. Filtrat pengenceran 10 kali dienceerkan
kembali dengan cara yang sama untuk membuat larutan filtrat
dengan faktor pengenceran (fp) 100 kali. Filtrat dengan fp
100 kali ini akan digunakan dalam analisis AAS sedangkan
larutan dengan fp 10 diambil 50 mL untuk proses elektrolisis.
3.2.6 Elektrolisis Filtrat Hasil Pelindihan

Elektroda karbon dibersihkan terlebih dahulu
menggunakan ampelas secukupnya sebelum digunakan
elektrolisis. Filtrat hasil pelindihan yang telah diencerkan 10
kali diambil sebanyak 50 mL dielektrolisis menggunakan
elektroda grafit dengan tegangan 1,0 V, 3,0 V, dan 5,0 V
dengan variasi waktu 20, 40, dan 60 menit. Elektroda
dipanaskan dalam oven pada suhu 110oC selama 60 menit.
Kemudian, elektroda dimasukkan ke dalam desikator hingga
dingin sehingga dapat digunakan elektrolisis kembali.
Larutan hasil elektrolisis disaring dengan kertas
saring, dihasilkan endapan dan filtrat. Endapan akan
dilakukan karakterisasi XRD untuk mengetahui senyawa
yang ada dalam endapan.
25
3.3 Karakterisasi XRD
Endapan pada proses elektrolisis akan diuji XRD
untuk mengetahui senyawa yang terbentuk. Endapan yang
terbentuk saat elektrolisis ada di dasar larutan.
Untuk menguji endapan dalam larutan hasil
elektrolisis, larutan disaring. Kemudian dicuci menggunakan
aqua DM dan dipanaskan dalam oven dengan suhu 110oC
selama 60 menit. Endapan didinginkan lalu dikarakterisasi
XRD.
26
BAB IV
PEMBAHASAN
4.1. Preparasi Sampel

Pada penelitian ini, dilakukan beberapa perlakuan
yang dimulai dari preparasi sampel, pelindihan pasta baterai,
elektrolisis, dan analisis AAS. Bahan – bahan yang
digunakan dalam preparasi dan penelitian ini adalah pasta
baterai sel kering, larutan standar Mn, larutan asam sulfat 1
M, 2 M, dan 4 M, dan larutan asam oksalat 0,8 M.
Gambar 4.1. Pasta Baterai
Jenis baterai yang digunakan adalah baterai seng-

karbon bekas. Pasta baterai seng-karbon bekas memiliki
mangan dioksida paling banyak (Sobianowska – Turek,
2016). Pertama, kulit baterai dibuka dan dipisahkan pastanya
dari komponen – komponen baterai lainnya seperti kulit
baterai, elektroda karbon, kertas, dan plastik. Pasta baterai
berbentuk padatan berwarna hitam seperti Gambar 4.1.
Kemudian pasta baterai dikumpulkan menjadi satu dan
dipanaskan dalam oven dengan suhu 110oC selama 1 jam.
Setelah dipanaskan dalam oven, pasta baterai dimasukkan ke
desikator.
Pasta selanjutnya diuji XRF (X-Ray Fluorescene)
pasta baterai. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui
senyawa - senyawa dalam baterai. XRF diuji menggunakan
27
alat XRF (X-Ray Fluorescence). Didapatkan hasil pada Tabel
4.1.
Tabel 4.1. Komposisi Senyawa – Senyawa Dalam Pasta

Baterai
Senyawa Prosentase
(%)
MnO 60,82
ZnO 24,20
Cl 11,40
NiO 0,90
Lainnya 2,68
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa pada pasta baterai

mengandung senyawa – senyawa oksida, diantaranya adalah
mangan oksida, seng oksida, klorin, nikel oksida, dan
senyawa lainnya. Kandungan senyawa oksida terbanyak
dalam pasta baterai adalah MnO sebesar 60,82%. Tabel
terebut menunjukkan banyaknya kandungan mangan (Mn)
dalam baterai, sehingga ini dapat diolah kembali mengingat
Mn mempunyai aplikasi yang cukup luas.
Perlakuan selanjutnya adalah pengujian kadar abu.
Pengujian ini dilakukan dengan cara pemanasan langsung di
furnace. Suhu pengujian kadar air adalah 900oC selama 60
menit.
Krusibel yang telah diketahui berat kosongnya yakni
45,36 gram diisi pasta baterai sebanyak 1 gram. Setelah
dipanaskan di furnace, dimasukkan ke desikator dan
ditimbang bersama dengan krusibelnya. Didapatkan berat
total sampel dan krusibel sebesar 45,90 gram, lalu dikurangi
dengan berat kosong krusibel. Dari pengurangan tersebut
didapatkan berat sebesar 0,54 gram. Dengan demikian kadar
abu yang diperoleh adalah 54%.
Proses pelindihan sumber mangan, digunakan asam
sulfat menggunakan variasi konsentrasi 1 M, 2 M, dan 4 M
28
dan variasi waktu pelindihan 20 menit, 40 menit, dan 60
menit. Sedangkan variabel yang dijaga tetap adalah
konsentrasi reduktor asam oksalat 0,8 M, suhu pelindihan
70oC dan kecepatan pengadukan 300 rpm. Pada literatur lain,
dijelaskan bahwa mangan tidak mudah larut dalam asam,
maka dibutuhkan agen reduktor seperti asam oksalat (Trifoni
et al., 2000).
4.2. Pelindihan
Mangan dioksida (MnO2) tidak mudah larut dalam
asam. Sehingga dibutuhkan reduktor untuk membuatnya larut
dalam asam. Maka digunakan asam sulfat sebagai pelarut dan
asam oksalat sebagai reduktor. Adapun reaksi yang terjadi
pada MnO2 dalam pasta baterai dapat dijelaskan pada
persamaan (4.1) dan (4.2).
MnO2(s) + H2C2O4(aq) + 2H+(aq) Mn2+(aq) + 2CO2(g) + 2H2O(l)(4.1)

Mn2+(aq) + H2SO4(aq) MnSO4(aq) + 2H+(aq) (4.2)
Pelindihan pasta baterai dengan asam bertujuan untuk

melarutkan unsur Mn dari sampel. Analisis kadar unsur Mn
hasil pelindihan dianalisis menggunakan instrumen AAS.
Pasta baterai yang telah dipreparasi diambil sebanyak
1 gram. Pasta baterai berupa padatan berwarna hitam.
Dimasukkan asam sulfat dengan konsentrasi 1 M sebanyak
50 mL ke labu leher tiga kemudian ditambahkan asam oksalat
dengan konsentrasi 0,8 M sebanyak 5 mL.Asam oksalat dan
asam sulfat merupakan cairan tidak berwarna dan bening.
Asam oksalat dihasilkan dari padatan oksalat berwarna putih.
Setelah itu, campuran pasta baterai, asam sulfat, dan asam
oksalat dipanaskan di atas hot plate hingga suhu 700C dengan
kecepatan pengadukan pengaduk magnetik 300 rpm.
Dilakukan proses refluks selama 20 menit. Untuk variasi
lainnya, diperlakukan dengan cara yang sama.
29
Kemudian campuran proses refluks disaring
menggunakan kertas saring. Larutan hasil peindihan
ditampung untuk digunakan pada proses elektrolisis dan
analisis AAS. Untuk analisis AAS, larutan diencerkan hingga
100 kali agar dapat terbaca dan konsentrasi larutan masuk
dalam kurva standar Mn. Larutan untuk proses elektrolisis
diencerkan 10 kali karena jika larutan diencerkan lebih dari
10 kali, maka tidak terjadi reaksi elektrolisis.
Analisis dengan instrumen AAS menggunakan
larutan standar Mn berkonsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm
Setelah semua variasi konsentrasi dan waktu pelindihan
dilakukan, semua filtrat diencerkan hingga 100 kali. Hasil
pengenceran tersebut dianalisis menggunakan instrumen
AAS. Dari pengukuran AAS, didapatkan hasil yang ditinjau
dari perubahan waktu pada Tabel 4.2 dan Gambar 4.2 dan
ditinjau dari perubahan konsentrasi seperti pada Tabel 4.3
dan Gambar 4.3.
Tabel 4.2 dan Gambar 4.2 dilakukan dengan cara
meninjau pengaruh waktu terhadap satu variabel konsentrasi.
Konsentrasi asam sulfat yang digunakan adalah 2 M dengan
variasi waktu 20, 40, dan 60 menit didapatkan hasil
pelindihan Mn berturut – turut adalah 9,88 %, 12,49% dan
15,89%. Sedangkan pada Tabel 4.3 dan Gambar 4.3 adalah
hasil dari pengaruh perubahan asam sulfat dengan konsentrasi
1 M, 2 M, dan 4 M pada satu variabel waktu. Hasil yang
didapatkan secara berturut – turut adalah adalah 9,88 %,
12,49% dan 15,89%. Hal ini disebabkan karena penambahan
asam sulfat dapat meningkatkan laju kecepatan reaksi dan
laju difusi H+ (Sumardi, 2013). Semakin besar konsentrasi
asam sulfat, maka semakin banyak Mn terlindih dalam
larutan asam sulfat. Peningkatan nilai persen Mn terlindih
juga bertambah sejalan dengan lamanya waktu yang
dilakukan.
30
Tabel 4.2. Hasil Analsis AAS Filtrat Pelindihan Pasta Baterai
Ditinjau Dari Perubahan Waktu
Variasi
Waktu Konsentrasi %
Konsentrasi
(menit) (mg) Pelindihan
(M)
20 95,53 9,55%
2 40 112,70 11,27%
60 124,93 12,49%
Persentase (%)
15.00% 11.27% 12.49%
9.55%
10.00%
5.00%
0.00% waktu
(menit)
20 40 60
Gambar 4.2. Grafik Persentase Filtrat Pelindihan Pasta
Baterai Dengan Variasi Asam Sulfat 2 Dengan
Waktu pelindihan 20, 40, dan 60 menit
Tabel 4.3. Hasil Analsis AAS Filtrat Pelindihan Pasta Baterai

Yang Ditinjau Dari Perubahan Konsentrasi
Asam Sufat Selama 60 Menit
Variasi
Konsentrasi %
Konsentrasi
(mg) Pelindihan
(M)
1 98.77 9.88%
2 124.93 12.49%
4 158.90 15.89%
31
Persentase (%)
20.00% 15.89%
15.00% 12.49%
9.88%
10.00%
5.00%
0.00% Konsentrasi
(M)
1 2 4
Gambar 4.3. Persentase Filtrat Pelindihan Pasta Baterai

Dengan Variasi Asam Sulfat 1 M, 2 M, dan 4
M Dengan Waktu pelindihan 60 menit
Jika ditinjau lagi dari kadar abu pasta baterai, hasil

pelindihan ini dapat meningkat cukup besar. Pada
perhitungan kadar abu, jumlah karbon dalam pasta baterai
sebesar 46%, maka kandungan logam dalam pasta baterai
sebesar 54%. Setelah meninjau kadar abu dari pasta baterai,
hasil pelindihan Mn didapatkan seperti pada Tabel 4.4 dan
Gambar 4.4 untuk asam sulfat 2 M dengan variasi waktu 20,
40, dan 60 menit dan Tabel 4.5 dan Gambar 4.5 untuk variasi
konsentrasi asam sulfat dengan waktu 60 menit.

Dari Perubahan Waktu
Variasi
Waktu Konsentrasi %
Konsentrasi
(M)
20 95,53 17,69%
2 40 112,70 20,87%
60 124,93 23,13%
32
Persentase (%)
23.13%
25.00% 20.87%
20.00% 17.69%
15.00%
10.00%
5.00% Waktu
0.00% (menit)
20 40 60
Gambar 4.4. Grafik Hasil Perhitungan Persentase Pelindihan
Ditinjau Dari Perubahan Waktu
Dapat dilihat dari Tabel 4.4, Tabel 4.5, Gambar 4.4,

dan Gambar 4.5 setelah diberi perhitungan kadar abu, maka
hasil pelindihan Mn dengan asam sulfat meningkat sekitar 2
kali lipat. Perhitungan ini diasumsikan jika sampel yang telah
dihilangkan kadar abu mengandung senyawa – senyawa
murni hasil analisis XRF seperti pada Tabel 4.1.

Dari Perubahan Konsentrasi Asam Sulfat Selama
60 Menit
Variasi
Konsentrasi %
Konsentrasi
(mg) Pelindihan
(M)
1 98,77 18,29%
2 124,93 23,13%
4 158,90 29,43%
33
Persentase (%)
40.00% 29.43%
30.00% 23.13%
18.29%
20.00%
10.00%
0.00% Konsentrasi
1 2 4 (M)
Gambar 4.5. Grafik Hasil Perhitungan Persentase Pelindihan

Ditinjau Dari Perubahan Konsentrasi Asam
Sulfat
4.3 Elektrolisis
Setelah larutan disaring, hasilnya adalah larutan hasil
pelindihan dan endapan. Larutan ini akan dielektrolisis
dengan tujuan untuk mendapatkan kembali MnO2 dalam
larutan. Elektrolisis dilakukan menggunakan elektroda
karbon pada katoda dan anoda dengan tegangan 1,0 ; 3,0 ;
dan 5,0 V dan variasi waktu 20, 40, dan 60 menit. Reaksi
pada elektrolisis Mn sebagai berikut
Katoda :2H+(aq) + 2e- H2(g) (4.3)

Anoda :Mn2+(aq) + 2H2O(l) MnO2(s) + 4H+(aq) + 2e- (4.4)
Reaksi total :
Mn2+(aq) + 2H2O(l) MnO2(s) + H2(g) + 2H+(aq) (4.5)
(Biswaal, 2016).
Elektrolisis dimulai dengan difusi ion Mn2+ menuju

ke permukaan anoda, sehingga Mn2+ teroksidasi menjadi ion
Mn3+. Dalam kasus lain seperti pada keadaan asam kuat, ion
Mn3+ akan berubah menjadi ion Mn4+ yang langsung berubah
menjadi MnO2 (Biswaal, 2016).
Elektrolisis dilakukan dengan tegangan 1, 3, dan 5
Volt. Pada tegangan 1 Volt, arus listrik yang terukur pada
power supply adalah mendekati 0 Ampere. Setelah
34
elektrolisis dilakukan, adanya perubahan pada larutan berupa
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda
tetapi tidak ada pembentukan endapan seperti pada Gambar
4.6, sehingga pada tegangan 1 Volt slime masih belum
terbentuk.
Gambar 4.6. Larutan Hasil Elektrolisis Dengan Tegangan 1

Volt
Mengacu pada Anoda yang dapat diamati sejak menit

pertama, dimana terjadi perubahan warna dari larutan di
sekitar anoda seperti Gambar 4.7 (a). Warna awal sebelum
dielektrolisis adalah tak berwarna dan bening. Saat
elektrolisis, disekitar anoda terjadi perubahan warna menjadi
merah muda. Perubahan warna ini menunjukkan bahwa
perubahan bentuk Mn2+ menjadi Mn4+ yang ditandai dengan
perubahan warna seluruh larutan menjadi hitam seperti
Gambar 4.7 (b).
(a) (b)
Gambar 4.7. (a) Saat Elektrolisis Berlangsung. (b) Setelah
Elektrolisis
35
Perubahan yang terjadi adalah oksidasi Mn2+ menjadi
Mn dan diakhiri dengan hasil Mn4+ yang merupakan
3+
endapan hitam yang disebut anodic slime (Biswaal, 2015).

Slime didapatkan pada tegangan 3 dan 5 Volt seperti
pada Tabel 4.6 dan 4.7 dan Gambar 4.8 dan 4.9. Dapat dilihat
dari Tabel 4.6 dan 4.7 ada perbedaan pada tegangan 3 Volt
dan 5 Volt. Endapan pada tegangan 5 Volt lebih banyak
dihasilkan daripada 3 Volt. Selama elektrolisis berlangsung,
tercatat arus listrik pula di power supply. Arus listrik yang
dihasilkan pada tegangan 3 Volt adalah 0,3 Ampere.
Sedangkan pada tegangan 5 Volt, tercatat arus listrik sebesar
1,5 Ampere. Perbedaan banyaknya slime disebabkan karena
faktor arus listrik. Dalam Persamaan (2.5), arus listrik
mempunyai pengaruh dalam pembentukan endapan saat
elektrolisis berlangsung. Dari pengamatan pada power
supply, arus listrik yang dihasilkan pada tegangan 5 Volt
lebih besar 1,2 Ampere daripada pada tegangan 3 Volt.
Tabel 4.6. Massa Slurry Saat Elektrolisis Bertegangan 3 Volt

Waktu Massa
(menit) (gram)
20 0,0185
40 0,0358
60 0,0573
Massa (gram)
0.2
0.1
0
20 40 60
Waktu (menit)
Gambar 4.8. Diagram Endapan Elektrolisis Dengan
Tegangan 3 Volt
36
Tabel 4.7. Massa Slurry Saat Elektrolisis Bertegangan 5 Volt
Waktu Massa
(menit) (gram)
20 0,0509
40 0,1078
60 0,1559
0.2
Massa (gram)
0.15
0.1
0.05
0
20 40 60
Waktu (menit)
Gambar 4.9. Diagram Endapan Elektrolisis Dengan
Tegangan 5 Volt
Setelah didapatkan slurry, dilakukan penyaringan

dengan kertas saring. Setelah slurry dan larutan terpisah,
slurry dicuci menggunakan aqua DM dan dimasukkan ke
oven untuk dipanaskan dengan suhu 110oC selama 1 jam lalu
dimasukkan ke dalam desikator hingga berat stabil.
Selanjutnya slurry dikarakterisasi dengan XRD untuk
mengetahui hasil senyawanya. Diperoleh difraktogram
seperti pada Gambar 4.10.
Hasil yang didapat ditunjukkan dengan Gambar 4.10
untuk slurry dengan warna biru. Puncak merah dibawah
difraktogram menunjukkan standar MnO2 dalam mineral
manganite dan hijau muda untuk mineral groutelite. Dari
pencocokan dengan puncak – puncak berwarna merah
dibawah, terdapat banyak puncak yang masuk dalam standar.
37
Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa MnO2 terpisahkan
secara elektrolisis.
Gambar 4.10. Hasil Karakterisasi XRD Anodic Slime
Difraktogram XRD anodic slime menunjukkan

senyawa yang terbentuk adalah MnO2, maka massa Mn pada
MnO2 dapat dihitung secara stoikiometri. Massa Mn anodic
slime dan massa teori elektrolisis Mn dapat dibandingkan dan
didapatkan hasil seperti Tabel 4.8 dan Tabel 4.9 dan Gambar
4.11 dan Gambar 4.12.
Tabel 4.8. Perbandingan Massa Mn Slurry Dan Massa Teori

Elektrolisis Dengan Tegangan 3 Volt
Waktu Massa Mn Massa teori
(menit) slurry (gram) (gram)
20 0,0124 0,1026
40 0,0240 0,2052
60 0,0384 0,3078
38
0.9
0.8 Massa Mn
Massa (gram)
0.7
0.6 slurry (gram)
0.5 Massa teori
0.4
0.3 (gram)
0.2
0.1
0
20 40 60
Waktu (menit)
Gambar 4.11. Diagram Massa Mn Slurry Dan Massa Meori
Tabel 4.9. Perbandingan Massa Slurry Dan Massa Teori

(menit) slurry (gram) (gram)
20 0,0341 0,5129
40 0,0723 1,0256
60 0,1045 1,5389
0.9
0.8
0.7
Massa (gram)
0.6 Massa Mn
0.5 slurry (gram)
0.4 Massa teori
0.3
0.2 (gram)
0.1
0
20 40 60
Waktu (menit)
Gambar 4.12. Diagram Massa Slurry Dan Massa Teori
.
39
Dari Tabel 4.8 dan Tabel 4.9 dan Gambar 4.10 dan
Gambar 4.11, dilihat bahwa adanya perbedaan antara massa
teori dan massa slurry. Perbedaan ini disebabkan karena
beberapa faktor, salah satunya resistensi pada larutan. Pada
saat elektrolisis, arus yang dihasilkan pada skala power
supply adalah 0,3 Ampere untuk tegangan 3 Volt, dan 1,5
Ampere untuk tegangan 5 Volt. Pegaruh resistansi sangat
tinggi sehingga menyebabkan daya hantar listrik menjadi
berkurang. Oleh karena itu, perbedaan massa slurry dan
massa teori yang didapatkan berbeda.
Semakin besar tegangan dan waktu elektrolisis,
maka semakin besar endapan yang dihasilkan. Ini
menunjukkan bahwa Mn2+ teroksidasi menjadi Mn4+ dalam
proses elektrolisis, sehingga Mn4+ dapat dipisahkan dengan
metode elektrolisis dalam bentuk senyawa MnO2.
40
BAB V
KESIMPULAN
5.1. Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat ditarik

kesimpulan dalam pemisahan MnO2 dari limbah baterai dapat
dilakukan dengan cara pelindihan (leaching) terlebih dahulu.
Pelindihan ini menggunakan asam sulfat dengan variasi
konsentrasi 1 M, 2 M, dan 4 M dan variasi waktu 20 menit,
40 menit, dan 60 menit. Analisis kadar Mn dapat dilakukan
dengan cara analisis Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS). Hasil optimal pelindihan ini diperoleh pada saat
konsentrasi asam sulfat 2 M dengan waktu 20, 40, dan 60
menit berturut – turut sebesar 17,69 %, 20,87 %, dan 23,13
% dan dengan waktu 60 menit dengan konsentrasi asam
sulfat 1 M, 2 M, dan 4 M berturut – turut sebesar 18,29%,
23,13%, dan 29,43%. Sehingga pada saat pelindihan
menggunakan asam sulfat berkonsentrasi 4 M selama 60
menit merupakan hasil terbesar yang didapatkan pada
pelindihan Mn.
Saat proses elektrolisis berlangsung, pada tegangan 3

Volt dan 5 Volt didapatkan endapan sedangkan pada
tegangan 1 Volt tidak ada endapan yang dihasilkan. Endapan
yang dihasilkan pada tegangan 3 Volt selama 20, 40, dan 60
menit berturut – turut adalah 0,0185 ; 0,0358 ; 0,0573 gram.
Sedangkan pada tegangan 5 Volt selama 20, 40, dan 60 menit
dihasilkan endapan berturut - turut adalah 0,0509 ; 0,1078 ;
0,1559 gram. Saat proses elektrolisis, semakin besar tegangan
maka dihasilkan slurry lebih banyak Slurry tersebut
dikarakterisasi menggunakan XRD. Karakterisasi XRD
menunjukkan bahwa slurry tersebut berupa senyawa
manganite dan groutellite. Sehingga mangan dioksida
(MnO2) dapat dipisahkan dengan cara elektrolisis dan
41
didapatkan slurry terbesar pada tegangan 5 V selama 60
menit.
5.2 Saran
Saran yang diberikan oleh penulis adalah perlu

pencarian konsentrasi, waktu, tegangan dan waktu
maksimum pelindihan dan pemisahan MnO2. Sehingga
didapatkan hasil yang optimal. Selain itu, perlu pengujian
konduktivitas larutan (resistensi) untuk mengetahui nilai
konduktivitas larutan dan pada saat elektrolisis ditambahkan
supporting electrolyte untuk mengurangi resistansi pada
larutan.
42
DAFTAR PUSTAKA
Ansori, C. 2010. Potensi dan Genesis Mangan Di
Kawasan Kars Gembong Selatan Berdasarkan
Penelitian Geologi Lapangan, Analisis Data
Induksi Polarisasi dan Kimia Mineral. Buletin
Sumber Daya Geologi. 5, 2.
Anshory, I. 1984. Kimia. Bandung : Ganesha Exact.
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan
Istilah. Jakarta : Gramedia.
BAPEDAL. 2003. Aspek Lingkungan dalam AMDAL
Bidang Pertambangan. Jakarta : BAPEDAL.
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Bird, T. 1993. Kimia Fisik untuk Universitas. Jakarta :
Gramedia.
Biswaal, A., Tripathy, B.C., Sanjay, K., Subbaiah, T.,
Minakshi, M. 2015. Electrolytic Manganese
Dioxide (EMD): A Perspective On Worldwide
Production, Reserves And Its Role In
Electrochemistry. Review. 5, 58255 – 58283.
Cheng, Z., Zhu, G., Zhao, Y. 2009. Study in Reduction-
Roast Leaching Manganese From Low-Grade
Manganese Dioxide Ores Using Cornstalk as
Reductant. Hydrometallurgy. 96, 176 – 179.
Das, S.C., Sahoo, P.K., Rao, P.K. 1982. Extraction of
Manganese Ores by Ferrous Sulfate Leaching.
Hydrometallurgy. 8 (I), 35-47.
Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1986. Analisa Kimia
Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Dogra, S., Dogra, K. 1998. Kimia Fisika. Jakarta :
Universitas Indonesia.
43
Fifield, F., Haines, P.J., 2000. Environmental Analytical
Chemistry 2nd Edition. London : Blackwell
Science Ltd.
Fitton, G. 1997. X-Ray fluorescence spectrometry, in
Gill, R.(ed.), Modern Analytical Geochemistry :
An Introduction to Quantitative Chemical
Analysis for Earth. Boston : Addison Wesley
Longman.
Keenan, C.W. 1984. Kimia untuk Universitas. Jakarta :
Erlangga.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.
Jakarta : Universitas Indonesia.
Kounaves, S.P. 1997. Voltammetric Techniques.
Medford : Tufts University.
Lehninger, A.L. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta :
Erlangga.
Linden, D. 1994. Handbook of Batteries. New York
City : McGraw Hill.
Lister, E.C. 1993. Mesin dan Rangkaian Listrik. Jakarta
: Erlangga.
Material Safety Data Sheet. 2003. Manganese Sulfate.
Houston : sciencelab.com.
Nurhayati. 2008. Reaksi Katalis Oksidasi. Jakarta :
FMIPA-UI.
Oktiawan, W., Krisbiantoro. 2007. Efektivitas
Penurunan Fe2+Dengan Unit Saringan Pasir
Cepat Media Pasir Aktif. Semarang : FT-TL
Universitas Diponegoro.
Petrucci, R.H. 1985. Kimia untuk Universitas Terapan
Modern Jilid 2. Jakarta : Erlangga.
Rayalu, S.S., Udhoji, J.S., Meshram, S.U. 2005.
Estimation of Chrystallinity in flyash-based
44
Zeolite-A using XRD and IR Spectroscopy.
Current Science. 89, 2147-2151.
Said, N.I. 2003. Metode Praktis Penghilangan Zat Besi
Dan Mangan Di Dalam Air Minum. Jakarta :
Kelair – BPPT.
Skoog, D.A., Holler, F.J., Nieman, T.A.
1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th
edition. Philadelphia : Saunders College
Publishing.
Smallman, R.E., Bishop, R.J. 1991. Metalurgi Fisik
Modern dan Rekyasa Material. Edisi keenam
Terj. Sriati Djaprie. Jakarta : Erlangga.
Sobianowska-Turek, A., Szczepaniak, W., Maciejewski,
P. Gawlik-Kobylinska, M. 2016. Recovery Of
Zinc And Manganese, And Other Metals (Fe, Cu,
Ni, Co, Cd, Cr, Na, K) From Zn-MnO2 and Zn-C
Waste Batteries : Hydroxyl And Carbonate Co-
Precipitation From Solution After Reducing
Acidic Leaching With Use Of Oxalic Acid.
Journal of Power Resources. 325, 220-228.
Sudarsono, K. 1987. Proses Fabrikasi Zirkonium dan
Kelongsong Zircalloy. Buletin. VIII, 3.
Sudianto. A., Widodo. P., Cahyadi. T.A., Pratiwi.
2011. Prosiding TPT XX Perhapi 2011 Analisa
Kelayakan Ekonomi Rencana Penambangan Biji
Mangan di Daerah Karangsari Kabupaten
Kulonprogo-DIY. Program Studi Teknik
Pertambangan–FTM UPN “Veteran”
Yogyakarta.
Sumardi, S., Mubarok, M.Z., Saleh, Nuryadi. 2013.
Pengolahan Bijih Mangan Menjadi Mangan
Sulfat Melalui Pelindihan Reduktif
45
Menggunakan Asam Oksalat Dalam Suasana
Asam. Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung.
Takeuchi, Y. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia
Terjemahan Ismunandar. Tokyo : Iwanami
Shotens.
Trifoni, M., Veglio, F., Taglieri, G., Toro, L. 2000. Acid
Leaching Process By Using Glucose As
Reducing Agent : A Comparison Among The
Efficiency Of Different Kinds Of Manganiferous
Ores. Mineral Engineering. 13, 217-221.
Wang, J. 2006. Analytical Electrochemistry. New York
City : Wiley.
Yuanbo, Z., Zhixiong, Y., Guanghui, L., Tao, J. 2013.
Manganese Extraction by Sulfur-Based
Reduction Roasting-Acid Leaching From Low
Grade Manganese Oxide Ore. Hydrometallurgy.
89, 137-159.
Zhang, W., Cheng, C.Y. 2007. Manganese Metallurgy
Review Part I : Leaching of Ore / Secondary
Materials and Recovery of Electrolytic /
Chemical Manganese Dioxide. Hydrometallurgy.
105, 96-102.
46
LAMPIRAN A
PEMBUATAN LARUTAN
A.1. Pembuatan Larutan MnSO4 1.000 ppm

Pembuatan larutan MnSO4 1.000 ppm dilakukan
dengan cara melarutkan padatan MnSO4 menggunakan aqua
DM dalam labu ukur 100 mL. Maka ditentukan massa dari
padatan MnSO4 untuk membuat larutan MnSO4 1.000 ppm
Mr MnSO4 = 151 gram/mol

Ar Mn = 55 gram/mol
ppm Mn = 1.000 ppm
Untuk mengetahui berapa banyak MnSO4 yang dibutuhkan

dalam pembuatan larutan standar Mn 1.000 ppm, maka
dilakukan perhitungan sebagai berikut
ppm Mn Ar Mn
=
ppm MnSO Mn MnSO
1.000 ppm 55
=
ppm MnSO 151
ppm MnSO4 = 2.745,45 ppm
Jadi, 1.000 ppm Mn sama dengan 2.745,45 ppm MnSO4.

Sehingga padatan MnSO4 yang dibutuhkan untuk membuat
larutan yang sama dengan 1.000 ppm Mn adalah sebagai
berikut
ppm MnSO4 =
2.745,45 ppm = ,
MnSO4 mg = 274,54 mg
47
Jadi, untuk membuat larutan MnSO4 1.000 ppm
dilarutkan padatan MnSO4 terlebih dulu dengan aqua DM
secukupnya sebanyak 274,54 mg ke gelas beker. Lalu
dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya
ditambahkan aqua DM hingga tanda batas.
A.1.1 Pembuatan Larutan Standar MnSO4 100 ppm

Pembuatan larutan standar MnSO4 100 ppm
dilakukan dengan cara mengencerkan larutan MnSO4 1.000
ppm. Untuk mengetahui berapa mL larutan MnSO4 1.000
ppm yang harus diambil supaya didapatkan konsentrasi
larutan standar MnSO4 100 ppm yaitu sebagai berikut:
M1 V1 = M2 V2
1.000 ppm . V1 = 100 ppm . 100 mL
V1 =10 mL
Jadi untuk membuat larutan standar MnSO4 100 ppm

diambil 10 mL larutan MnSO4 1.000 ppm dan dimasukan
kedalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan aqua DM
hingga tanda batas.

dengan cara mengencerkan larutan standar MnSO4 100 ppm.
Untuk mengetahui berapa mL larutan standar MnSO4 100
ppm yang harus diambil supaya didapatkan konsentrasi
larutan standar MnSO4 50 ppm yaitu sebagai berikut:
M1 V1 = M2 V2
100 ppm . V1 = 50 ppm . 100 mL
V1 =50 mL
diambil 50 mL larutan standar MnSO4 100 ppm dan
48
dimasukan kedalam labu ukur 100 mL kemudian

Untuk mengetahui berapa mL larutan standar MnSO4 50 ppm
yang harus diambil supaya didapatkan konsentrasi larutan
standar MnSO4 40 ppm yaitu sebagai berikut:
M1 V1 = M2 V2
50 ppm . V1 = 40 ppm . 100 mL
V1 =80 mL


M1 V1 = M2 V2
40 ppm . V1 = 30 ppm . 100 mL
V1 =75 mL

49
M1 V1 = M2 V2
30 ppm . V1 = 20 ppm . 100 mL
V1 =66,7 mL

diambil 66,7 mL larutan standar MnSO4 30 ppm dan

standar Mn 10 ppm yaitu sebagai berikut:
M1 V1 = M2 V2
20 ppm . V1 = 10 ppm . 100 mL
V1 =50 mL

50
A.2. Pembuatan Larutan H2SO4 4 M
Pembuatan H2SO4 4 M dilakukan dengan cara
mengencerkan H2SO4 pekat 98% :
% H2SO4 pekat = 98%

ρ H2SO4 = 1,98 g/mol
Mr H2SO4 = 98 g/mol
Untuk mengetahui M H2SO4 98% :
ρ . 10 . %
M=
Mr
1,84 . 10 . 98
M=
98
M H2SO4 98% = 18,40 M
Untuk mengetahui berapa mL H2SO4 98% yang harus
diambil supaya didapatkan konsentrasi H2SO4 4 M yaitu
sebagai berikut:
M V = M V
18,40 . V = 4 . 500 mL
2.000
=
18,40
= 106,50 mL
Jadi untuk membuat H2SO4 4M dari H2SO4 98% diambil
106,50 mL dan dimasukan kedalam labu ukur 500 mL yang
telah terisi aqua DM secukupnya, kemudian ditambahkan
aqua DM hingga tanda batas.
51
A.2.1 Pembuatan Larutan H2SO4 2 M
Pembuatan larutan H2SO4 2 M dilakukan dengan cara
mengencerkan larutan H2SO4 4 M. Untuk mengetahui berapa
mL larutan H2SO4 4 M yang harus diambil supaya didapatkan
konsentrasi larutan H2SO4 2 M yaitu sebagai berikut:
M1 V1 = M2 V2
4 M . V1 = 2 M . 250 mL
V1 =125 mL
Jadi untuk membuat larutan H2SO4 2 M diambil 125

mL larutan H2SO4 4 M dan dimasukan kedalam labu ukur
250 mL yang telah terisi aqua DM secukupnya kemudian
A.2.2 Pembuatan Larutan H2SO4 1 M

Pembuatan larutan H2SO4 1 M dilakukan dengan cara
mengencerkan larutan H2SO4 2 M. Untuk mengetahui berapa
mL larutan H2SO4 2 M yang harus diambil supaya didapatkan
konsentrasi larutan H2SO4 1 M yaitu sebagai berikut:
M1 V1 = M2 V2
2 M . V1 = 1 M . 250 mL
V1 =125 mL
Jadi untuk membuat larutan H2SO4 1 M diambil 125

mL larutan H2SO4 2 M dan dimasukan kedalam labu ukur
250 mL yang telah terisi aqua DM secukupnya kemudian
A.3. Pembuatan Larutan H2C2O40,80 M

Pembuatan larutan H2C2O4 0,80 M dilakukan dengan
cara melarutkan garam oksalat menggunakan aqua DM dalam
labu ukur 100 mL. Maka ditentukan massa dari garam
oksalatuntuk membuat larutan H2C2O4 0,80 M
52
Mr MnSO4 = 126 gram/mol
Volume air = 0,10 L
M H2C2O4 = 0,80 M
MH2C2O4 = ( )
0,80 =
,
10,08 = Massa oksalat
Jadi, untuk membuat larutan H2C2O4 0,80 M

dilarutkan garam oksalatterlebih dulu dengan aqua DM
sebanyak 10,08 gram ke gelas beker. Lalu dimasukkan
kedalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya ditambahkan aqua
DM hingga tanda batas.
53
54
LAMPIRAN B
B.1 Pembuatan Kurva Standar MnSO4

Pembuatan kurva standar ini berfungsi sebagai
perhitungan konsentrasi MnSO4 saat pengujian sampel
menggunakan instrumen AAS. Berikut merupakan
absorbansi dan persamaan kurva standar MnSO4.
Data pembuatan kurva standar AAS untuk kurva
standar Mn ditunjukkan pada Tabel B.1
Tabel B.1 Data Arus Puncak Kurva Standar MnSO4

Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
10 0.1641
20 0.2894
30 0.4498
40 0.5946
50 0.8336
Kurva standar MnSO4 dalam AAS ditunjukkan pada

Gambar B.1. Dari kurva standar MnSO4 diperoleh persamaan
garis y = 0,016x – 0,027 dengan R2 = 0,985
B.2 Pelindihan sampel pasta baterai

Pelindihan sampel pasta baterai dilakukan dengan
menggunakan pelarut asam sulfat dengan variasi konsentrasi
1 M, 2 M, dan 5 M, reduktore asam oksalat 0,8 M dengan
rasio padat-cair 1:55, pada suhu 700C
55
1
0.8 y = 0.016x - 0.027
R² = 0.985
0.6
0.4
0.2
0
0 20 40 60
Gambar B.1 Kurva Standar MnSO4
dengan variasi suhu 20 menit, 40 menit, dan 60 menit, dan

kecepatan pengadukan 300 rpm. Pelindihan ini bertujuan
untuk mengetahui pengaruh konsentrasi serta waktu pada
pelindihan Mn pada pasta baterai. Filtrat pelindihan
diencerkan terlebih dahulu untuk diuji menggunakan
instrumen Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) sehingga
didapatkan hasil kadar Mn dalam larutan filtrat pelindihan.
Data pengurangan massa sampel ditunjukkan pada Tabel B.2
dan Tabel B.3.
Tabel B.2 Pengurangan Massa Pasta Baterai pada Proses

Pelindihan Menggunakan Asam Sulfat 2 M Dengan
Variasi Waktu 20, 40, dan 60 menit
Variasi
Waktu Massa Massa
Konsentrasi
(menit) Awal (mg) Akhir (mg)
(M)
20 1.000 619,5
2 40 1.000 593,9
60 1.000 499,1
56
Tabel B.3. Pengurangan Massa Pasta Baterai pada Proses
Pelindihan Dengan Variasi Asam Sulfat 1 M, 2 M,
dan 4 M Selama 60 menit
Variasi Massa Massa
Konsentrasi Awal Akhir
(M) (mg) (mg)
1 1.000 535,8
2 1.000 499,1
4 1.000 497,3
Setelah diuji dengan instrumen AAS, didapatkan

hasil pengujian pada Tabel B.4 dan Tabel B.5. Data pada
tersebut digunakan untuk menentukan kadar Mn dalam
larutan setelah pelindihan. Perhitungan dilakukan sebagai
berikut, diambil contoh perhitungan dari data pelindihan
dengan asam sulfat berkonsentrasi 2 M selama 20 menit.
Absorbansi pada data tersebut adalah 0,5997 ; nilai
absorbansi tersebut dimasukkan ke dalam persamaan kurva
standar Mn.
y =0,016x – 0,027
0,5997 = 0,016x – 0,027
x = 38,213
Tabel B.4. Hasil Pengujian Larutan Hasil Pelindihan Asam

Sulfat 2 M Dengan Variasi Waktu 20, 40, dan 60
Menit Menggunakan Instrumen AAS
Variasi
Waktu
Konsentrasi fp Absorbansi
(menit)
(M)
20 100 0,5997
2 40 100 0,6836
60 100 0,7607
57
Tabel B.4. Hasil Pengujian Larutan Hasil Pelindihan Dengan
Variasi Asam Sulfat 1 M, 2 M, dan 4 M Selama
60 Menit Menggunakan Instrumen AAS
Variasi
Konsentrasi fp Absorbansi
(M)
1 100 0,5958
2 100 0,7607
4 100 0,9749
x adalah konsentrasi Mn (ppm). Nilai x tersebut dimasih

dalam satuan ppm, maka diubah ke dalam satuan mg dengan
cara sebagai berikut
38,213 ppm = 38,213
,
=
Kemudian dihitung mg Mn dalam 100 mL filtrat awal :
mg Mn 38,213 mg
=
100 mL 1000 mL
mg Mn = 3,8213 mg
Konsentrasi Mn (mg) = 3,8213 mg
Konsentrasi yang telah diubah satuannya menjadi mg

dikalikan dengan faktor pengenceran (fp) dimana fp pada
larutan filtrat hasil pelindihan menggunakan pengenceran
bertingkat 10 kali dengan mengambil 10 mL filtrat yang
diencerkan hingga 100 mL, kemudian diencerkan kembali 10
58
kali dengan mengambil 10 mL dari filtrat yang telah
diencerkan 10 kali lalu diencerkan lagi hingga 100 mL. Maka
didapatkan fp 100 kali.
Konsentrasi Mn (mg) = 3,8213 mg . 100

Konsentrasi Mn (mg) = 38,213 mg
Dengan cara yang sama perhitungan ini dilakukan untuk

mendapatkan nilai konsentrasi dalam satuan mg pada hasil
pengujian lainnya. Sehingga didapatkan hasil seperti pada
Tabel B.6 dan Tabel B.7.
Tabel B.6. Hasil Perhitungan Larutan Hasil Pelindihan Asam

Sulfat 2 M Dengan Variasi Waktu 20, 40, dan 60
Menit Dalam Satuan mg
Variasi
Waktu Konsentrasi
Konsentrasi
(menit) (mg)
(Molar)
20 382,13
2 40 433,29
60 480,30
Tabel B.7. Hasil Perhitungan Larutan Hasil Pelindihan

Dengan Variasi Asam Sulfat 1 M, 2 M, dan 4 M
Selama 60 Menit Dalam Satuan mg
Variasi
Konsentrasi
Konsentrasi
(mg)
(M)
1 379,76
2 480,30
4 610,91
59
Dalam pengujian AAS, nilai kadar Mn nilai kadar
Mn dalam larutan hasil pelindihan juga perlu diperhitungkan.
Sebelum memulai perhitungan, volume filtrat setelah
pelindihan harus dicatat. Selain itu, dalam perlakuan ini
dilakukan pengenceran bertingkat, yakni dua kali.
Perhitungan kadar ini tidak menggunakan fp sebesar 100 kali
tetapi 10 kali. Sehingga perhitungannya adalah sebagai
berikut
Konsentrasi (mg) . ( ) = Konsentrasi (ppm)
382,13mg . ( ) = Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi (ppm) = 1.910,67 ppm
Konsentrasi dalam satuan ppm diatas diubah satuannya

menjadi mg
Konsentrasi (ppm) . = Konsentrasi (mg)
1.910,67 ppm . = Konsentrasi (mg)
Konsentrasi (mg) = 95,53 mg
Berat awal semua sampel sebelum dilindih adalah 1000 mg.

Kadar pelindihan Mn didapatkan dengan perhitungan sebagai
berikut
( )
( )
.100%= % pelindihan
,
.
.100% = 9,55 %
60
Maka, hasil keseluruhan pelindihan Mn dengan variasi
konsentrasi asam sulfat dan variasi waktu dapat dilihat pada
Tabel B.8 dan Tabel B.9.
Tabel B.8. Kadar Prosentase Pelindihan Mn Menggunakan

Asam Sulfat 2 M Dengan Variasi Waktu
20, 40, dan 60 Menit
Variasi Volume
Waktu Konsentrasi %
Konsentrasi Filtrat
(M) (mL)
20 50 95,53 9,55%
2 40 51 112,70 11,27%
60 51 124,93 12,49%
Tabel B.9. Kadar Prosentase Pelindihan Mn Menggunakan

Asam Sulfat 1 M, 2 M, dan 4 M Selama 60
Menit
Variasi Volume
Konsentrasi %
Konsentrasi Filtrat
(mg) Pelindihan
(M) (mL)
1 51 98,77 9,88%
2 51 124,93 12,49%
4 51 158,90 15,89%
Dengan adanya perhitungan kadar abu dari sampel, maka

hasil pelindihan Mn dihitung dengan memperhatikan kadar
abu pasta baterai yaitu 54%. Diambil contoh perhitungan
persentase pelindihan Mn menggunakan Asam Sulfat 2 M
selama 20 menit, maka didapatkan perhitungan sebagai
berikut
61
% Pelindihan = 9,55%
% Kadar abu = 54%
%
% Pelindihan = % .9,55% = 17,69%
Sehingga hasil pelindihan dapat dilihat pada Tabel B.10 dan

Tabel B.11
Tabel B.10. Hasil Perhitungan Prosentase Pelindihan Ditinjau

Dari Perubahan Waktu
Variasi
Waktu Konsentrasi %
Konsentrasi
(M)
20 95,53 17,69%
2 40 112,70 20,87%
60 124,93 23,13%
Tabel B.11. Hasil Perhitungan Prosentase Pelindihan Ditinjau

Dari Perubahan Konsentrasi Selama 60 menit
Variasi
Konsentrasi %
Konsentrasi
(mg) Pelindihan
(M)
1 98,77 18,29%
2 124,93 23,13%
4 158,90 29,43%
B.3 Perhitungan sampel slurry hasil elektrolisis

Saat elektrolisis telah dilakukan, terbentuk endapan
didalam larutan. Endapan tersebut berwarna hitam dan berada
di dasar gelas. Pada Tabel B.12 dan Tabel B.13 menunjukkan
besarnya endapan hasil elektrolisis Mn
62
Tabel B.12. Massa slurry saat Elektrolisis bertegangan 3 Volt
Waktu Massa
(menit) (mg)
20 18,5
40 35,8
60 57,3
Tabel B.13. Massa slurry saat Elektrolisis bertegangan 5 Volt

Waktu Massa
(menit) (gram)
20 50,9
40 107,8
60 155,9
Untuk mengetahui berapa nilai massa teori

elektrolisis Mn, digunakan persamaan (2.5). Digunakan pula
arus listrik yang terbaca pada power supply, 0,3 A untuk 3
Volt dan 1,5 A untuk 5 Volt dan nilai e = Ar Mn/2 karena
oksidasi dari Mn2+ menjadi Mn4+.
e. i. t
massa gram =
96500
55.0,3.20.60
massa gram =
2 . 96500
massa (gram) = 0,1026
Sedangkan untuk menghitung Massa Mn dalam endapan

dapat dihitung dengan cara perbandingan Ar dan Mr.
Digunakan data endapan pada tegangan 3 V selama 20 menit.
Diasumsikan semua endapan yang terbentuk adalah senyawa
MnO2
63
Massa slurry = 18,5 mg
Ar Mn = 55 gram/mol
Mr MnO2 = 87 gram/mol
Massa Mn = 18,5 mg . = 12,4 mg
Dengan cara yang sama, didapatkan hasil seperti pada Tabel

B.14 dan Tabel B.15
Tabel B.14 Perbandingan massa Mnslurry dan massa teori

elektrolisis dengan tegangan 3 Volt
(menit) slurry (mg) (mg)
20 12,4 102,6
40 24,0 205,2
60 38,4 307,8
Tabel B.15 Perbandingan massa slurry dan massa teori

elektrolisis dengan tegangan 5 Volt
(menit) slurry (mg) (mg)
20 34,1 512,9
40 72,3 1.025,6
60 104,5 1.538,9
64
BIODATA PENULIS
Penulis dengan nama lengkap

Muhammad Iman Hidayat yang
biasa dikenal Iman lahir pada
tanggal 25 Agustus 1994 di
Surabaya merupakan anak pertama
dari dua bersaudara mempunyai
hobi membaca buku, berolahraga,
mendengarkan musik, dan
menonton film. Selama kuliah S1 di
Kimia ITS, penulis aktif
berorganisasi di Badan Eksekutif
Mahasiswa (BEM) ITS dan aktif di
kepanitiaan Chemistry Week (CW)
Kimia ITS dan ITS Expo. Penulis
juga pernah mengikuti Kerja Praktek di PT. Miwon
Indonesia, Gresik, Jawa Timur pada tahun 2016. Pada masa
akhir studi, penulis melakukan penelitian mengenai
pemisahan mangan (iv) oksida dari limbah pasta baterai
dengan metode elektrolisis. Penelitian yang dilakukan penulis
dilakukan dengan Bapak Suprapto, M.Si, Ph.D sebagai dosen
pembimbing.
E-mail : muhammadimanhidayat@gmail.com
Telepon : 0812 2648 0632
65

Lpi PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Lpi PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

SKRIPSI – SK 141501

MUHAMMAD IMAN HIDAYAT

MUHAMMAD IMAN HIDAYAT

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Alhamdulillahirabbil’alamin, puji syukur atas

1. Suprapto, M.Si, Ph.D., selaku dosen pembimbing yang

2. Prof. Dr. Didik Prasetyoko, S.Si., M.Sc, selaku Ketua

3. Dra. Harmami, MS., selaku dosen wali atas pengarahan

4. Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan, M.Si. dan Dra. Ita Ulfin,

5. Ayah Rudy Hari Wibowo, Ibu Sri Vaharni, Adik M. Ilham

6. Keluarga Spectra yang selalu memberikan dukungan dan

7. Teman-teman HIMKA, Retty, Denida Mega, Mbak Is,

Penulis menyadari bahwa naskah ini masih terdapat

Surabaya, 27 Juli 2017

Nama : Muhammad Iman Hidayat

Kata kunci : limbah pasta baterai, mangan dioksida (MnO2),

Name : Muhammad Iman Hidayat

Keyword: waste battery paste, manganese dioxide (MnO2),

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.............................................5

BAB III METODE PENELITIAN........................................21

Gambar 2.1 (a) Contoh baterai primer komersial...................6

Tabel 4.1 Komposisi senyawa – senyawa dalam pasta

A.1. Pembuatan Larutan MnSO4 1000 ppm.......................47

B.1 Pembuatan Kurva Standar Mn............................55

1.1 Latar Belakang

1.4 Batasan Masalah

Komposisi pasta terdiri dari NH4Cl, ZnCl2, dan MnO2 (Bird,

Katoda :2MnO2(s) + H2O(l) + 2e- Mn2O3(s) + 2OH-(aq) (2.1)

2.2.2 Asam Sulfat (H2SO4)

MnO2⇌ Mn2O3⇌ Mn3O4⇌ MnO (2.3)

(Cheng et.al, 2009)

2.2.3 Asam Oksalat (H2C2O4)

MnO2(s)+H2C2O4(aq) +2H+(aq) Mn2+(aq) + 2CO2(g) + 2H2O(l) (2.4)

Dalam elektrolisis, sumber aliran listrik digunakan

Penggunaan penting dari elektrolisis salah satunya

Logam-logam seperti emas dan perak kurang aktif

Diantara benda-benda secara umum yang

Pada elektrolisis ini, mangan terlebih dahulu

Katoda : 2H+(aq) + 2e- H2(g) (2.6)

Endapan MnO2 akan menempel pada anoda dan ikut

Dimana O dan R adalah bentuk oksidasi dan reduksi. Reaksi

Arus hasil dari perubahan bilangan oksidasi dalam

Fluks (J) adalah besaran umum dari laju perpindahan

D = koefisien difusi (cm-2 s-1)

Jika dihubungkan dengan Hukum Satu Fick, hubungan antara

Sehingga, arus berhubungan dengan gradien konsentrasi dari

2.4 Atomic Absorption Spectrometry (AAS)

Analisis menggunakan AAS umumnya digunakan

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang

2.5 XRD (X-Ray Diffractometer)

Cara kerja XRD untuk karakterisasi, ketika bahan

Prinsip difraksi sinar-X yaitu cahaya monokromatik

Gambar 2.4. Difraksi radiasi sinar-X sesuai Hukum Bragg

Hubungan antara panjang gelombang sinar-X (λ),

nλ=2d sinθ (2.20)

2.6 XRF (X-ray Fluorescene)

Gambar 2.5. Skema kerja XRF

3. 1 Alat dan Bahan

3.2 Prosedur Penelitian

3.2.2 Preparasi Larutan Standar MnSO4 untuk Uji

3.2.3 Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4)

3.2.4 Pembuatan Larutan Asam Oksalat (H2C2O4) 0,8