NANOMAGNETIT SEBAGAI PENINGKAT SENSITIVITAS

ELEKTRODE PASTA KARBON DALAM ANALISIS IODIDA

SECARA VOLTAMMETRI SIKLIK

HANIFAH FAUZIAH

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
 ABSTRAK
HANIFAH FAUZIAH. Nanomagnetit sebagai Peningkat Sensitivitas Elektrode
Pasta Karbon untuk Analisis Iodida secara Voltammetri Siklik. Dibimbing oleh
DEDEN SAPRUDIN dan AKHIRUDDIN MADDU.

Salah satu cara untuk meningkatkan sensitivitas dalam teknik voltammetri

siklik adalah dengan menambahkan suatu katalis. Katalis yang digunakan dalam
penelitian ini adalah nanomagnetit (Fe 3 O 4 ). Nanomagnetit disintesis secara
hidrotermal dari FeCl 3 sebagai sumber besi, natrium sitrat sebagai reduktor, dan
urea sebagai sumber basa. Pencirian dengan difraktometer sinar-X dan mikroskop
elektron payaran-spektroskopi dispersif energi menunjukkan magnetit merupakan
hasil utama sintesis dengan ukuran partikel rata-rata 68 nm. Nanomagnetit
tersebut digunakan sebagai pemodifikasi elektrode pasta karbon (EPK). Analisis
voltammetri terhadap iodida 1 mM pada selang potensial 0–1.2 V dalam elektrolit
KCl menghasilkan dua pasang puncak reduksi-oksidasi (redoks). Hubungan yang
linear antara komposisi magnetit, kecepatan payaran, dan konsentrasi iodida
terhadap intensitas arus puncak yang dihasilkan menunjukkan nanomagnetit dapat
berperan sebagai katalis reaksi redoks iodida. Nanomagnetit berhasil
meningkatkan sensitivitas EPK dalam pengukuran iodida, 10 kali lipat pada reaksi
oksidasi, dan 7 kali lipat pada reduksi.

HANIFAH FAUZIAH. Nanomagnetite as Sensitivity Enhancer of Carbon Paste

Electrode for Iodide Analysis by Cyclic Voltammetry. Supervised by DEDEN
SAPRUDIN and AKHIRUDDIN MADDU.

Catalyst is a means to enhance sensitivity in cyclic voltammetry technique.

The catalyst used in this research was nanomagnetite (Fe 3 O 4 ). Nanomagnetite
was synthesized by hydrothermal method from FeCl 3 as the iron source, sodium
citrate as the reductant, and urea as the base source. The characterization by X-ray
diffractometer and scanning electron microscope-energy dispersive spectroscopy
showed nanomagnetite was the main product of synthesis with average particle
size of 68 nm. The nanomagnetite was used as modifier of carbon paste electrode
(CPE). Iodide analysis at range potential 0–1.2 V in KCl as electrolyte solution
resulted two redox peak pairs. The linear correlation of magnetite composition,
scan rate, and iodide concentration with peak current intensity indicated that
nanomagnetite could be the catalyst for redox reaction of iodide. Nanomagnetite
successfully enhanced the sensitivity of CPE in iodide measurement, 10 and 7
folds for oxidation and reduction, respectively.
NANOMAGNETIT SEBAGAI PENINGKAT SENSITIVITAS
ELEKTRODE PASTA KARBON UNTUK ANALISIS IODIDA
SECARA VOLTAMMETRI SIKLIK

HANIFAH FAUZIAH

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
Judul : Nanomagnetit sebagai Peningkat Sensitivitas Elektrode Pasta Karbon
untuk Analisis Iodida secara Voltammetri Siklik
Nama : Hanifah Fauziah
NIM : G44070054

Disetujui

Pembimbing I, Pembimbing II,

Deden Saprudin, SSi, MSi Dr Akhiruddin Maddu

NIP 19680518 1994121 001 NIP 19660907 199802 1 006

Diketahui
Ketua Departemen,

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS

NIP 19501227 197603 2 002

Tanggal Lulus :
 PRAKATA

Alhamdulillah, ungkapan penuh syukur penulis panjatkan kepada Allah

SWT, atas berkah dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah
dengan judul “Nanomagnetit sebagai Peningkat Sensitivitas Elektrode Pasta
Karbon untuk Analisis Iodida secara Voltammetri Siklik”. Shalawat dan salam
semoga tercurahkan pada Nabi Muhammad SAW.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Deden Saprudin, SSi,
MSi, dan Bapak Dr Akhiruddin Maddu selaku pembimbing yang senantiasa
memberikan arahan, dorongan, semangat, dan doa kepada penulis selama
melaksanakan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak
Suherman, Bapak Dede, Ibu Nunung, Bapak Kosasih, Bapak Yani, Bapak Eko,
Bapak Wawan, Bapak Didi, dan Bapak Didik yang telah memberikan banyak
bantuan dan arahan kepada penulis.
Terima kasih banyak penulis sampaikan kepada Apa, Ibu, Firda Fazriah,
dan Muhammad Iqbal Tawakal, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih
sayangnya. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ilfa Nuraisyah
Siregar dan Ita Purnama Sari beserta rekan-rekan Kimia 44.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat dalam ilmu pengetahuan.

Bogor, Nopember 2011

Hanifah Fauziah
 RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bogor pada hari Minggu, tanggal 20 Agustus 1989
dari ayah H. Asep Suparman dan ibu Hj. Kakay Karyawati. Penulis adalah putri
pertama dari tiga bersaudara.
Tahun 2007 penulis lulus dari SMAN 5 Bogor dan pada tahun yang sama
penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan
Seleksi Masuk IPB (USMI) dan diterima di Departemen Kimia, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia
Dasar (2008/2009), Kimia Analitik 1 (2009/2010), Elektrokimia dan Teknik
Pemisahan (2010/2011), dan Kimia Analitik Layanan Ilmu Teknologi Pangan
(2010/2011). Pada tahun 2008 penulis beserta tim memenangi Lomba
Kewirausahaan Tingkat Persiapan Bersama. Bulan Juli–Agustus 2010 penulis
melaksanakan Praktik Lapangan di PT. Garudafood Putra Putri Jaya, Jakarta.
Bulan Mei 2011 penulis beserta tim lolos Program Kreativitas Mahasiswa bidang
Penelitian (PKM-P) yang didanai oleh Dirjen Pendididikan Tinggi (DIKTI).
Bulan Juni 2011 penulis dan tim menjadi finalis Pekan Ilmiah Mahasiswa
Nasional (PIMNAS) di Universitas Hassanuddin Makassar, Sulawesi Selatan.
 DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR TABEL ................................................................................................ vii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... vii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ vii
PENDAHULUAN ..................................................................................................1
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ...............................................................................................2
Lingkup Kerja .................................................................................................2
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Nanomagnetit ....................................................................................3
Pengujian Elektrode Termodifikasi Nanomagnetit ........................................5
SIMPULAN . ...........................................................................................................8
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................9
LAMPIRAN . .........................................................................................................10
 DAFTAR TABEL
Halaman
1 Pola nilai hkl magnetit ........................................................................................4
2 Potensial puncak redoks .....................................................................................6
3 Sensitivitas pengukuran iodida secara voltammetri siklik .................................8

DAFTAR GAMBAR

Halaman
1 Bejana hidrotermal .............................................................................................2
2 Skema pembuatan elektrode pasta karbon .........................................................3
3 Hasil sintesis ......................................................................................................3
4 Difraktogram hasil sintesis dan standar JCPDS No.19-0629 .............................4
5 Citraan SEM nanomagnetit hasil sintesis ...........................................................4
6 Arus elektrolit KCl . ............................................................................................5
7 Voltammogram blanko dan sampel menggunakan EPK dan M10 . ...................5
8 Voltammogram sampel pada berbagai komposisi nanomagnetit .......................6
9 Hubungan intensitas arus puncak dengan komposisi nanomagnetit . .................7
10 Pengaruh kecepatan payaran .............................................................................. 7
11 Pengaruh konsentrasi iodida ..............................................................................8

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Penentuan rendemen hasil sintesis ...................................................................11
2 Standar magnetit JCPDS No. 19-0629 .............................................................12
3 Penentuan pola h2+k2+l2 ...................................................................................13
4 Penentuan ukuran kristal rata-rata ....................................................................14
 

 

PENDAHULUAN
Magnetit (Fe3O4) adalah molekul besi
oksida yang banyak ditemukan di alam dalam
tanah, batuan, meteorit, debu atmosfer, dan
dasar lautan. Molekul ini tersusun atas dua
bentuk Fe, yaitu Fe2+ dan Fe3+. Atom Fe2+ dan
salah satu Fe3+ berikatan oktahedral,
sedangkan Fe3+ lainnya berikatan tetrahedral
membentuk kristal spinel kubus terpusat muka
(Roonasi 2007).
Magnetit (Fe3O4) telah menjadi perhatian
ilmu dan teknologi selama beberapa dekade
terakhir. Sifat magnet dan katalitiknya yang
menarik menjadikan magnetit merupakan
oksida besi yang paling banyak dimanfaatkan
untuk berbagai aplikasi. Salah satu contoh
aplikasi magnetit adalah dalam bidang
elektronik. Magnetit digunakan untuk
membuat media perekam magnetik, induktor,
elektromagnet, motor, dan komponen listrik
lainnya (Huber 2005). Baru-baru ini, magnetit
telah dikembangkan dalam bidang sensor
elektrokimia. Loh et al. (2008) dan Kim et al.
(2011) telah menggunakan magnetit dalam
biosensor reaksi enzimatis.
Salah satu teknik sensor elektrokimia
adalah voltammetri siklik. Teknik ini banyak
digunakan karena memiliki kelebihan yaitu
dapat memberikan data kualitatif dan
kuantitatif reaksi reduksi-oksidasi (redoks)
secara bersamaan (Scholz 2010). Sinyal yang
terukur dalam teknik voltammetri siklik
adalah puncak arus reaksi redoks akibat
pemberian potensial rendah ke tinggi lalu
kembali ke potensial rendah atau sebaliknya
(Scholz 2010).
Hal yang paling mendasar dalam bidang
sensor adalah sensitivitas. Menurut Harvey
(2000), sensitivitas adalah perubahan sinyal
yang terjadi akibat setiap unit perubahan
jumlah analat. Semakin besar nilai
sensitivitas, maka semakin baik kualitas
sensor. Peningkatan sensitivitas pengukuran
dapat dilakukan dengan beberapa hal, salah
satunya dengan melibatkan proses
elektrokatalisis pada elektrode kerja. Proses
ini dapat mempercepat laju reaksi redoks,
sehingga sensitivitas lebih tinggi. Proses
elektrokatalisis dapat dipacu dengan adanya
logam pada elektrode kerja (Scholz 2010).
Keberadaan logam Fe dalam magnetit
memungkinkan terjadinya proses elektro-
katalisis.
Proses elektrokatalisis dapat semakin
ditingkatkan dengan memperkecil ukuran
partikel katalis. Menurut Roonasi (2007),
berdasarkan prinsip adsorpsi, semakin kecil
1
ukuran partikel, semakin luas permukaan
untuk melakukan reaksi sehingga semakin
banyak analat yang mengalami reaksi redoks.
Hal ini menyebabkan arus yang dihasilkan
semakin tinggi (Scholz 2007). Penambahan
magnetit, terutama dalam ukuran nanometer
(nanomagnetit), dapat meningkatkan luas
permukaan (Roonasi 2007), sehingga
diharapkan semakin meningkatkan
sensitivitas.
Dengan demikian, sifat elektrokatalis yang
didukung oleh luas permukaan yang besar
diharapkan dapat menjadi dasar potensi
nanomagnetit dalam meningkatkan
sensitivitas pengukuran. Oleh karena itu, pada
penelitian ini, nanomagnetit disintesis dan
digunakan sebagai pemodifikasi elektrode
kerja untuk meningkatkan arus pengukuran
analat secara voltammetri siklik.
Elektrode kerja yang digunakan dalam
penelitian ini adalah elektrode pasta karbon.
Elektrode ini dipilih karena memiliki
gangguan arus yang lebih kecil, relatif murah,
serta mudah untuk dibuat atau diperbaharui
(Radi 1999). Analat yang digunakan adalah
iodida, karena iodida dapat melakukan reaksi
redoks yang dapat balik dan mudah diamati
(Harris 2007), sehingga sesuai untuk
digunakan dalam studi awal pengembangan
sensor.
Parameter-parameter pengukuran yang
diamati dalam penelitian ini diantaranya
karakteristik permukaan elektrode kerja,
kecepatan payaran, dan konsentrasi analat.
Pengaruh karakteristik permukaan elektrode
kerja diamati dengan melihat hubungan antara
komposisi nanomagnetit dengan intensitas
arus puncak (Ip) yang dihasilkan. Pengamatan
parameter kecepatan payaran dilakukan untuk
mengetahui jenis proses yang terjadi pada
permukaan. Menurut persamaan Randles-
Ševˇcik, jika Ip berbanding lurus dengan
kecepatan payaran, maka proses pada
elektrode kerja melibatkan proses adsorpsi
pada permukaan. Akan tetapi, jika Ip
berbanding lurus dengan akar kuadrat dari
kecepatan payaran, maka terjadi proses difusi
pada elektrode kerja (Scholz 2010). Pengaruh
konsentrasi iodida terhadap Ip diamati untuk
menentukan sensitivitas pengukuran iodida
menggunakan elektrode pasta karbon
termodifikasi nanomagnetit. Hubungan yang
linier antara parameter-parameter tersebut
terhadap arus yang dihasilkan dapat menjadi
dasar potensi nanomagnetit sebagai peningkat
sensitivitas dalam perngukuran iodida secara
voltammetri siklik.

BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah alat gelas,
bejana hidrotermal, oven, pipet mikro,
spektroskopi serapan atom (AAS),
difraktometer sinar-X (XRD) (Shimadzu
XRD-7000), mikroskop elektron payaran-
spektroskopi dispersif energi (SEM-EDS)
(Jeol), pH-meter (HM-20S), dan galvanostat-
potensiostat (E-Chem).
Bahan yang digunakan adalah garam
FeCl3·6H2O (Nacalai Tesque), urea (Merck),
natrium sitrat (Merck), KI (Merck), KCl
(Merck), H2SO4 (Merck), K3Fe(CN)6 (Wako),
etanol, serbuk grafit, parafin cair, aqua-
bidestilata, gas N2, HCl, K2SO4, elektrode
pembanding Ag/AgCl, dan elektrode tambah-
an kawat platina.
Lingkup Kerja
Penelitian ini terdiri atas tiga tahap utama,
yaitu sintesis, pembuatan elektrode, dan
pengujian nanomagnetit sebagai pemodifikasi
elektrode pasta karbon untuk analisis iodida
dengan teknik voltammetri siklik. Sintesis
nanomagnetit dilakukan dengan teknik
hidrotermal. Untuk mengetahui keberhasilan
sintesis, hasil yang diperoleh dicirikan dengan
XRD, SEM-EDS, dan AAS. Selanjutnya tiga
jenis elektrode dibuat, yaitu elektrode pasta
karbon (EPK), EPK termodifikasi nano-
magnetit, dan elektrode Ag/AgCl. Setelah itu,
pengujian nanomagnetit sebagai pemodifikasi
EPK untuk analisis iodida dilakukan dengan
mengamati pengaruh pemberian nano-
magnetit, kecepatan payaran, dan konsentrasi
iodida terhadap sinyal yang dihasilkan.
Sintesis Nanomagnetit (Cheng et al. (2010)
dengan modifikasi)
Sebanyak 0.5406 g (2 mmol) garam
FeCl3·6H2O, 1.1764 g (4 mmol) natrium sitrat
dan 0.3604 g (6 mmol) urea dilarutkan dalam
akuades 40 mL. Larutan diaduk dengan
pengaduk magnet selama 30 menit, kemudian
dipanaskan dalam bejana hidrotermal
(Gambar 1) selama 12 jam pada suhu 200 ˚C.
Setelah itu, bajana hidrotermal didinginkan
pada suhu kamar. Hasil sintesis berupa
padatan yang terdispersi dalam cairan.
Padatan dipisahkan dengan menghisap cairan
hingga padatan tertinggal, lalu dicuci dengan
etanol dan dikeringkan. Padatan tersebut
merupakan nanomagnetit.
2
Gambar 1 Bejana hidrotermal.
Penentuan Rendemen Sintesis
Cairan limbah sintesis ditambahkan HNO3
hingga pH 2, lalu dianalisis kandungan Fe-nya
menggunakan AAS. Kandungan Fe dalam
nanomagnetit merupakan selisih dari mol Fe
awal dan mol Fe yang tidak berubah menjadi
nanomagnetit (dalam cairan). Rendemen
merupakan persen Fe yang berubah menjadi
nanomagnetit.
Pencirian XRD
Pencirian XRD dilakukan untuk
mengetahui kristal besi oksida yang terdapat
dalam sampel dan untuk menentukan ukuran
kristal. Sekitar 200 mg sampel dicetak
langsung pada aluminium ukuran 2×2.5 cm.
Sampel dicirikan dengan lampu radiasi Cu
dengan panjang gelombang 1.5406 Å.
Pencirian SEM-EDS
Pencirian SEM dilakukan untuk
mengetahui morfologi sampel, sedangkan
EDS digunakan untuk mengetahui komposisi
unsur yang terkandung dalam nanomagnetit
yang dihasilkan. Sampel diletakkan pada plat
aluminium yang memiliki dua sisi kemudian
dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm.
Sampel yang telah dilapisi diamati
menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV
dan perbesaran 30 000 kali dan 50 000 kali.
Pembuatan Elektrode Pasta Karbon (EPK)
(Qiong et al. (2003) dengan modifikasi)
EPK dibuat dengan mencampurkan 100
mg grafit dan 35 µL parafin cair, lalu
dicampur hingga membentuk pasta homogen.
Sebuah tabung gelas dengan diameter sekitar
2.5 mm digunakan sebagai badan elektrode.
Kawat tembaga sebagai penghubung elektrode
ke sumber listrik dimasukkan ke dalam
tabung hingga tersisa ruang kosong sekitar 5
mm pada ujung tabung.

Pasta dimasukkan ke ujung tabung hingga
penuh dan padat. Permukaan elektrode
dihaluskan menggunakan ampelas halus dan
kertas minyak hingga licin dan berkilau
(Gambar 2).
Gambar 2 Skema Pembuatan elektrode pasta
karbon.
Pembuatan EPK Termodifikasi
Nanomagnetit
Nanomagnetit, serbuk grafit, dan parafin
cair dicampur hingga membentuk pasta
homogen. Sebuah tabung gelas dengan
diameter 2.5 mm digunakan sebagai badan
elektrode. Kawat tembaga sebagai
penghubung elektrode ke sumber listrik
dimasukkan ke dalam tabung hingga tersisa
ruang kosong sekitar 5 mm pada ujung
tabung. Pasta dimasukkan ke ujung tabung
hingga padat. Permukaan elektrode dihaluskan
menggunakan ampelas halus lalu kertas
minyak hingga menghasilkan permukaan yang
licin dan berkilau.
Pembuatan Elektrode Ag/AgCl
Elektrode Ag/AgCl terbuat dari kawat Ag
yang dihubungkan dengan tembaga. Kawat
Ag terlebih dahulu dielektrolisis dengan
larutan KCl 0.1 M pada potensial 3 V hingga
terlapisi dengan Cl-. Tabung gelas disiapkan
dan diberi membran pada salah satu ujungnya.
Kawat Ag yang telah dielektrolisis
dimasukkan ke dalam tabung gelas berisi
larutan KCl 3 M, kemudian dicirikan dengan
voltammetri siklik menggunakan larutan
K3Fe(CN)6 1 mM.
Pengaruh Komposisi Nanomagnetit
Modifikasi elektrode pasta karbon
dilakukan dengan mencampurkan
nanomagnetit dengan komposisi 5% (M5),
10% (M10), dan 15% (M15) pada pasta
karbon dengan komposisi grafit dan parafin
yang tetap. Percobaan voltammetri siklik
dilakukan dalam elektrolit KCl 0.1 M yang
mengandung 1 mM KI. Respon arus diamati
pada selang potensial 0–1.2 V dengan
kecepatan payaran 100 mV/s.
3
Pengaruh Kecepatan Payaran
Hubungan kecepatan payaran dengan Ip
diamati untuk mengetahui jenis mekanisme
reaksi pada permukaan elektrode. Respon arus
larutan KI 1 mM dalam KCl 0.1 M diamati
pada selang potensial 0 – 1.2 V. Kecepatan
payaran yang digunakan berkisar antara 10
mV/s sampai 160 mV/s.
Pengaruh Konsentrasi iodida
Kurva kalibrasi dibuat dengan
memplotkan konsentrasi iodida (0–1 mM)
dengan Ip. Pengujian voltammetri siklik
dilakukan menggunakan EPK termodifikasi
nanomagnetit dengan kecepatan payaran 100
mV/s. Linearitas kurva ditentukan sebagai
parameter analisis kuantitatif.
 
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Nanomagnetit
Sintesis nanomagnetit dilakukan melalui
proses hidrotermal dari larutan FeCl3·6H2O,
natrium sitrat, dan urea. Hasil sintesis berupa
sebuk hitam (0.15 g) yang dapat ditarik
dengan batang magnet (Gambar 3). Hasil
analisis AAS terhadap kandungan Fe dalam
produk samping sintesis menunjukkan bahwa
sebanyak 99.99% Fe berubah menjadi produk
(Lampiran 1).
(a) (b) (c)
Gambar 3 Koloid hasil sintesis (a), produk
tertarik oleh magnet (b), dan
serbuk hitam hasil sintesis (c).
Keberhasilan sintesis dapat dilihat dari
hasil pencirian menggunakan teknik difraksi
sinar-X (Gambar 4). Pola difraksi sinar-X
menunjukkan puncak-puncak pada sudut yang
sesuai dengan standar magnetit (JCPDS No.
19-0629) (Lampiran 2). Difraktogram juga
menunjukkan puncak-puncak yang memiliki
susunan intensitas yang sesuai dengan standar.
Hal ini menandakan bahwa hanya terdapat
Fe3O4 dalam hasil sintesis tanpa adanya kristal
lain.
 4

(a)

Gambar 4 Difraktogram hasil sintesis (a) dan

standar JCPDS No.19-0629 (b).

Tabel 1 Pola nilai hkl magnetit

2θ hkl h2 + k2 + l2
18.3780 111 3
30.1688 220 8 (b)
35.5415 311 11 Gambar 5 Citraan SEM nanomagnetit hasil
43.1687 400 16 sintesis perbesaran 30 000 kali
(a) dan 50 000 kali (b).
53.5942 422 24
57.0564 511 27
62.6597 440 32 Analisis EDS menunjukkan bahwa partikel
yang dihasilkan mengandung besi dan oksigen
Penentuan pola nilai h2 + k2 + l2 sebagai penyusun utama magnetit dengan
ditunjukkan dalam Lampiran 3. Berdasarkan komposisi sebesar 29.45% dan 53.07%. Unsur
pola nilai h2 + k2 + l2 pada Tabel 1, hasil lain yang terdapat pada partikel berasal dari
sintesis adalah kristal kubus terpusat muka reagen yang digunakan. Unsur-unsur tersebut
(Guan et al. 2009). Ukuran kristal rata-rata diantaranya karbon (14.86%) yang berasal
adalah 46.66 nm. Ukuran ini ditentukan dari dari sitrat dan urea, dan natrium (2.62%) yang
setengah lebar garis difraksi menggunakan berasal dari natrium sitrat.
persamaan Scherrer (Lampiran 4). Berdasarkan hasil pencirian menggunakan
Citraan SEM memperlihatkan morfologi teknik AAS, XRD, dan SEM-EDS,
permukaan partikel magnetit. Pada perbesaran nanomagnetit berhasil disintesis. Selain itu,
50 000 kali, terlihat bahwa partikel-partikel magnetit merupakan kristal utama yang
magnetit berkumpul membentuk bulatan dihasilkan tanpa adanya kristal lain.
(Gambar 5a). Hal ini dapat disebabkan oleh Keberhasilan pembentukkan nanomagnetit
adanya gaya magnet yang membuat partikel- diduga mengikuti mekanisme sebagai berikut:
partikel tersebut saling tarik-menarik dan FeCl3 Æ Fe3+ + 3Cl- .................................. (1)
bersatu membentuk bulatan (Zhao dan Asuha Fe3+ + e- Natrium sitrat Fe2+ .......................... (2)
2010). Pada perbesaran 30 000 kali, terlihat CO(NH2)2 + H2O Æ 2NH3 + CO2 ............. (3)
partikel magnetit berukuran rata-rata 68 nm NH3 + H2O Æ NH4+ + OH- ....................... (4)
(Gambar 5b). Fe3+ + 3OH- Æ Fe(OH)3 ........................... (5)
Fe2+ + 2OH- Æ Fe(OH)2 ........................... (6)
Fe(OH)2 + 2Fe(OH)3 Æ Fe3O4 + 4H2O...... (7)
 5

Kompleks FeCl3·6H2O berperan sebagai
sumber besi yang hanya menyediakan besi
dalam bentuk Fe3+, sedangkan magnetit
tersusun atas Fe3+ dan Fe2+. Oleh karena itu
ditambahkan sitrat sebagai pereduksi untuk
membentuk Fe2+. Sitrat berperan penting
dalam pembentukkan kristal Fe3O4. Tanpa
adanya sitrat, hanya akan dihasilkan α-Fe2O3
(Cheng et al. 2010). Menurut Gutteridge
(1991), sitrat mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
diawali dengan mengionnya natrium sitrat
menjadi ion sitrat. Kemudian, ion sitrat dan
Fe3+ membentuk kompleks Fe(III)-sitrat.
Adanya ion H+ dalam larutan mengakibatkan
terjadinya reduksi Fe3+ menjadi Fe2+,
sedangkan sitrat teroksidasi.
Pada saat pemanasan, urea terdekomposisi
menjadi NH3 (reaksi 3) yang membuat
suasana basa dalam sistem reaksi. Suasana
basa ini memicu pembentukkan Fe(OH)3 dan
Fe(OH)2 (reaksi 6 dan 7) yang akan berubah
menjadi Fe3O4 setelah proses dehidrasi
(Cheng et al. 2010) (reaksi 8).
dapat disebabkan oleh adanya arus kapasitif.
Arus ini muncul akibat pergerakan ion-ion
negatif menuju ke elektrode kerja, tapi tidak
terlibat dalam reaksi redoks. Adanya logam
pada M10 meningkatkan arus kapasitif. Hal
ini terjadi karena ion-ion negatif teradsorpsi
pada permukaan logam dan membentuk
lapisan listrik ganda yang dapat meningkatkan
arus kapasitif (Scholz 2010). Walaupun
demikian, voltammogram blanko M10 tetap
tidak menunjukkan adanya puncak redoks.
Oleh karena itu, larutan KCl 0.1 M merupakan
elektrolit blanko yang baik untuk pengukuran
KI menggunakan EPK dan M10.

Pengujian Elektrode Termodifikasi

Nanomagnetit

Pengaruh Pemberian Nanomagnetit

Larutan KCl 0.1 M digunakan sebagai
elektrolit dalam pengukuran KI. Pada saat
pemayaran dari potensial 0.0 V hingga 1.2 V,
larutan KCl tidak memberikan respon arus
puncak, baik pada EPK maupun pada EPK
termodifikasi nanomagnetit 10% (M10) (a)
(Gambar 6). Hal ini berarti KCl tidak
mengalami reaksi reduksi-oksidasi (redoks)
pada selang potensial tersebut, karena
potensial reaksi redoks Cl- ada pada 1.36 V,
sedangkan K+ 2.92 V (Scholz 2010).

80

60
EPK
Arus ( μ A)

M10
40

20

0 (b)
Gambar 7 Analisis voltammetri siklik elek-
-20 trolit KCl 0.1 M menggunakan
EPK ( ) dan M10 ( ), serta
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
larutan KI 1 mM dalam KCl 0.1
Potensial (V) M dengan EPK ( ) dan M10
Gambar 6 Arus elektrolit KCl. ( ) (a), perbesaran voltammo-
gram EPK (b).
M10 menunjukkan arus blanko yang lebih
tinggi daripada EPK tanpa modifikasi. Hal ini

Penambahan KI 1 mM dalam larutan KCl
0.1 M memunculkan dua pasang puncak
oksidasi atau anodik (Epa) dan reduksi atau
katodik (Epc) (Gambar 7). Potensial puncak
ditunjukkan pada Tabel 2. Pada EPK, puncak
oksidasi 2 tidak jelas terlihat, karena puncak
arus yang ditunjukkan terlalu kecil (Gambar
7b). Beda potensial pasangan puncak redoks 1
pada EPK adalah sebesar 54 mV, sedangkan
pada M10 lebih kecil, yaitu 43 mV. Pasang-
an puncak redoks kedua pada M10 memiliki
beda potensial yang lebih tinggi yaitu 301
mV.
Tabel 2 Potensial puncak redoks (V)
Potensial EPK M10
Epa1 0.463 0.447
Epc1 0.409 0.404
ΔE1 0.054 0.043
Epa2 - 0.850
Epc2 0.690 0.549
ΔE2 - 0.301
Menurut Scholz (2010), berdasarkan
persamaan energi bebas Gibbs, jika beda
potensial antara puncak oksidasi dan reduksi
lebih kecil sama dengan 54 mV, maka reaksi
redoks tersebut termasuk reaksi reversibel.
Dengan demikian, pasangan reaksi redoks
pertama baik pada EPK maupun M10 adalah
reaksi reversibel. Sementara itu, pasangan
puncak kedua pada EPK adalah reaksi quasi
reversibel karena puncak yang ditunjukkan
landai dan jarak antara puncak reduksi dan
oksidasi lebih besar dari 54 mV (Scholz
2010).
Dua pasang puncak pada voltammogram
muncul karena ada dua buah reaksi redoks.
Diduga, pada EPK, reaksi redoks yang terjadi
adalah sebagai berikut:
Awal : KI Æ K+ + I- .................. (8)
Epa1 : 2I- Æ I2 + 2e- .................. (9)
KI berlebih : I- + I2 Æ I3- .................... (10)
Epa2 : 2I3- Æ 3I2 + 2e- .............. (11)
Epc2 : 3I2 + 2e- Æ 2I3- ............. (12)
Epc1 : I2 + 2e- Æ 2I- .................... (13)
Pada potensial awal, anion iodida (I-)
dalam larutan teradsorpsi pada permukaan
elektrode kerja. Selama pemberian potensial
positif, I- teroksidasi menjadi iodin (I2)
menghasilkan Epa1 (reaksi 10). Konsentrasi KI
yang besar menyebabkan adanya I- berlebih
dalam larutan. Menurut Harris (2007), I2
dalam larutan tidak stabil, sehingga
6
membentuk kompleks dengan I- menjadi
triiodida (I3-) (reaksi 11). Ion I3- teroksidasi
kembali menjadi I2 menghasilkan Epa2 (reaksi
12). Bentuk puncak oksidasi 2 yang landai
diduga terjadi akibat reaksi oksidasi dilakukan
bertahap karena diawali oleh pembentukkan
triiodida. Selama pemberian potensial negatif,
I2 tereduksi menjadi I3- menghasilkan Epc2
(reaksi 13), lalu iodida tereduksi kembali
menjadi I- menghasilkan Epc1 (reaksi 14).
Pada permukaan EPK termodifikasi
nanomagnetit, proses pada permukaan
elektrode diduga mengikuti reaksi redoks
yang sama dengan EPK (reaksi 9–14).
Namun, karena terdapat logam besi dengan
sistem Fe2+ dan Fe3+, maka diduga terjadi
reaksi tambahan karena proses elektrokatalisis
sebagai berikut:
Epa1 : 2I- + 2Fe3+ Æ I2 + 2Fe2+ .......... (14)
Epa2 : 2I3- + 2Fe3+ Æ 3I2 + 2Fe2+ ....... (15)
Epc1 : I2 + 2Fe2+ Æ 2I- + 2Fe3+ .......... (16)
Epc2 : 3I2 + 2Fe2+ Æ 2I3- + 2Fe3+ ....... (17)
Menurut Scholz (2010), pada permukaan
elektrode logam, dapat terjadi proses
elektrokatalisis. Pada proses ini, logam yang
terkandung dalam elektrode bersifat sebagai
katalis sehingga meningkatkan kecepatan
reaksi. Menurut Fernandas (2007), proses
elektrokatalisis melibatkan transfer elektron
oleh logam. Elektron yang mengalir dalam
proses transfer elektron dapat terlibat dalam
reaksi redoks analat pada permukaan
elektrode. Dengan demikian, reaksi redoks
semakin termediasi, sehingga nanomagnetit
mampu meningkatkan intensitas arus puncak.
Hal ini dibuktikan dengan semakin banyak
komposisi nanomagnetit, semakin tinggi arus
puncak yang dihasilkan (Gambar 8).
120 Pasta karbon (PK)
PK + magnetit 5%
PK + magnetit 10%
80 PK + magnetit 15%
Arus (μA)
40
0
-40
-80
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Potensial (V)
(a)
Gambar 8 Voltammogram siklik KI 1 mM
dalam KCl 0.1 M pada
berbagai komposisi nano-
magnetit.
 7

Puncak yang lancip pada reaksi redoks 1

35 lebih sesuai untuk digunakan sebagai sinyal
30 pengukuran, karena puncak arus dapat dilihat
Oksidasi dengan lebih jelas. Di samping itu, elektrode
Arus Puncak (μA) 25
Reduksi M10 menunjukkan pola voltammogram paling
20
baik. Oleh karena itu, pengamatan pengaruh
15 parameter penentuan iodida lainnya dilakukan
10 pada pasangan redoks 1 menggunakan
5
elektrode M10.
0
0 5 10 15 Pengaruh Kecepatan Payaran
Komposisi Magnetit (%) Kecepatan payaran dapat mempengaruhi
tinggi arus puncak yang dihasilkan, baik
Gambar 9 Hubungan intensitas arus puncak puncak oksidasi maupun reduksi (Gambar
dengan komposisi nanomagnetit. 10). Hubungan antara kecepatan payaran dan
tinggi arus puncak adalah linear mengikuti
Hubungan antara Ip redoks 1 dengan persamaan:
komposisi nanomagnetit adalah linear
(Gambar 9), mengikuti persamaan: Ipa = 2.891v1/2 + 0.509 (R² = 0.987)
Ipc = 1.114v1/2 + 11.87 (R² = 0.970)
Ipa = 2×106 m + 3.10-6 R2 = 0.969
Ipc = 2×106 m + 5.10-6 R² = 0.981 dengan Ipa (μA) adalah intensitas puncak
anodik atau oksidasi, Ipc (μA) adalah
dengan Ipa (A) adalah intensitas puncak intensitas puncak katodik atau reduksi, dan
anodik atau oksidasi, Ipc (A) adalah intensitas v1/2 (mV/s)1/2 adalah akar kuadrat kecepatan
puncak katodik atau reduksi, dan m (%) payaran.
adalah komposisi nanomagnetit.
Di sisi lain, pasangan puncak redoks 2 200

menunjukkan hubungan yang tidak linear 150

antara intensitas arus puncak dan komposisi 100

A rus ( μ A )

nanomagnetit (Gambar 8). Intensitas arus 50

10 mV/s
20 mV/s
puncak meningkat dari komposisi 0
40 mV/s
nanomagnetit 0, 5, hingga 10%, lalu menurun 50 mV/s
80 mV/s
-50
pada komposisi 15%. Hal ini diduga terjadi 100 mV/s
-100
karena pada komposisi 5%, molekul I2 yang 125 mV/s
160 mV/s
terbentuk pada oksidasi 1 masih sedikit, -150

sehingga molekul I3- yang terbentuk dari 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
proses pengkompleksan juga sedikit, maka Potensial (V)
tidak banyak I3- yang teroksidasi. (a)
Ketika komposisi nanomagnetit meningkat Ip (μA)
menjadi 10%, proses elektrokatalisis dan luas 40

permukaan semakin meningkat, sehingga Oksidasi

35
Reduksi
semakin banyak I2 yang terbentuk dari proses
30
oksidasi 1. Hal ini menyebabkan
pembentukkan I3- semakin banyak dan reaksi 25
oksidasi I3- menjadi I2 semakin meningkat. 20
Penurunan intensitas terjadi pada
komposisi nanomagnetit 15%. Hal ini diduga 15

karena I2 yang terbentuk pada oksidasi 1 lebih 10

banyak dibandingkan dengan I- yang tersisa,
sehingga pembentukkan I3- sedikit. Hal ini 5
2 4 6 8 10 12 14
menyebabkan hanya sedikit I3- yang v1/2
teroksidasi menjadi I2 pada oksidasi 2. (b)
Berdasarkan data ini, komposisi nanomagnetit Gambar 10 Voltammogram KI 1 mM dalam
10% menunjukkan pola voltammogram yang KCl 0.1 mM pada beberapa
paling baik. kecepatan payaran (v) (a), dan
kurva hubungan v1/2 dengan arus
puncak reaksi redoks (b).
 8

Berdasarkan persamaan Randles–Ševˇcik, Tabel 3 Sensitivitas pengukuran iodida secara

jika intensitas arus puncak berbanding lurus
dengan kecepatan payaran, maka proses pada
elektrode melibatkan proses difusi.
Nanomagnetit yang dicampurkan pada pasta
karbon tersebar di dalam pasta. Iodida
kemudian terdifusi ke dalam pasta dan
bertumbukan dengan magnetit sehingga
menalami reaksi elektrokatalisis. Semakin
banyak iodida yang berdifusi dan
bertumbukan dengan nanomagnetit, semakin
tinggi Ip yang dihasilkan. Hal ini mendukung
reaksi elektrokatalisis 14–17.
Pengaruh Konsentrasi Iodida
Konsentrasi iodida berbanding lurus
dengan intenssitas pasangan arus puncak
redoks 1 pada selang konsentrasi 0–1 mM
(Gambar 11). Hubungan linearitas antara
konsentrasi KI pada selang 0–1 mM dengan
intensitas puncak arus mengikuti persamaan:
Ipa = 32.54 c – 0.526
Ipc = 27.15 c – 0.491
dengan Ipa (μA) adalah intensitas puncak
anodik atau oksidasi, Ipc (μA) adalah
intensitas puncak katodik atau reduksi, dan c
(mM) adalah konsentrasi iodida.
30
Oksidasi
Puncak Arus (μA)
voltammetri siklik
Sensitivitas (μA/mM)
Elektrode
Oksidasi 1 Reduksi 1
EPK 3.2 3.7
M10 32.5 27.0
SIMPULAN
Sintesis menghasilkan kristal murni
nanomagnetit dengan ukuran partikel 68 nm
telah disintesis secara hidrotermal dan
digunakan sebagai pemodifikasi elektrode
pasta karbon (EPK). Pengukuran voltammetri
siklik terhadap iodida 1mM dalam elektrolit
KCl 0.1 M pada selang potensial 0-1.2 V
menghasilkan dua pasang puncak reduksi-
oksidasi (redoks). Pasangan redoks pertama
R2 = 0.993 merupakan reaksi reversibel, sedangkan
R2 = 0.993 pasangan redoks kedua quasi reversibel.
Pasangan redoks 1 digunakan untuk
mengamati parameter pengukuran iodida.
Sifat elektrokatalis dan luas permukaan yang
besar membuat nanomagnetit mampu
meningkatkan sensitivitas pengukuran iodida
secara voltammetri siklik masing-masing 10
dan 7 kali lipat untuk reaksi oksidasi dan
reduksi.

Reduksi
20

10

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Konsentrasi (mM)
Gambar 11 Kurva standar pengukuran iodida.

Berdasarkan Tabel 3, nanomagnetit

mampu meningkatkan sensitivitas pengukuran
iodida 10 kali lipat untuk reaksi oksidasi dan 7
kali lipat untuk reaksi reduksi. Linearitas dan
sensitivitas yang ditunjukkan menandakan
bahwa nanomagnetit dapat digunakan sebagai
pemodifikasi elektrode pasta karbon yang baik
untuk analisis iodida secara voltammetri
siklik.
 9

DAFTAR PUSTAKA Radi A. 1999. Preconcentration and

Cheng W, Tang K, Qi Y, Sheng J, Liu Z.
2010. One-step synthesis of
superparamagnetic monodisperse porous
Fe3O4 hollow and core-shell spheres.
Journal of Mat. Chem. 20: 1799–1805.
Fernandas JB. 2007. Electrocatalysis. Goa:
Deprtement of Chemistry, University of
Goa. [terhubung berkala]
http://203.199.213.48/1121/1/Electrocataly
si1.pdf. [9 Des 2011].
Guan N, Wang Y, Sun D, Xu J. 2009. A
simple one-pot synthesis of single-
crystalline magnetite hollow spheres from
a single iron precursor. Nanotech J. 20: 1–
8.
Gutteridge JMC. 1991. Hydroxyl radical
formation from the auto-reduction of a
ferric citrate complex.  Free Radical
Biology and Medicine. 11 (4): 401–406.
Harris CD. 2007. Quantitative Chemical
Analysis. Edisi ke-7. New York: Freeman
and Co.
voltammetric study of nicergoline at a
carbon paste electrode. Mikrochim. Acta.
132: 49–53.
Roonasi P. 2007. Adsorption and surface
reaction properties of synthesized
magnetite nanoparticles [tesis]. Luleå:
Department of Chemical Engineering and
Geosciences, Division of Chemistry, Luleå
University of Technology.
Scholz F, editor. 2010. Electroanalytical
Methods Guide to Experiments and
Applications. Ed ke-2. Heidelberg:
Springer.
Zhao S, Asuha S. 2010. One-pot synthesis of
magnetite nanopowder and their magnetic
properties. Powder Tech.197 : 295–297.
Zhu Y, Cao L, Hao J, Qu Q, Xin S, Zhang H.
2010. Electrochemical liquid-phase
microextraction and determination of
iodide in kelp based on a carbon paste
electrode by cyclic voltammetry.
Microchim Acta. 170:121–126.

Harvey D. 2000. Modern Analytical

Chemistry. New York: McGraw Hill.
 
Huber DL. 2005. Synthesis, Properties, and
Applications of Iron Nanoparticles.
Weinheim: Willey.

Kim MI, Ye Y, Won BY, Shin S, Lee J, dan

Park HG. 2011. A highly efficient
electrochemical biosensoring platform by
employing conductive nano-composite
entrapping magnetic nanoparticles and
oxidase in mesoporous carbon foam. Adv.
Func. Mater. 21: 2868–2875

Loh KS, Lee YH, Musa A, Salmah AA, dan

Zamri I. 2008. Use of Fe3O4 nanoparticles
for enhancement of biosensor response to
the herbicide 2,4-dichlorophenoxyacetic
acid. Sensors. 8: 5775–5791.

Qiong H, Junjie F, Sengshui H. 2003.

Voltammetric method based on an ion-
pairing reaction for the determination of
trace amount of iodide at carbon-paste
electrode. Anal Sci. 19: 681–686.
 10

LAMPIRAN
 11

Lampiran 1 Penentuan rendemen hasil sintesis

Pengukuran Fe dilakukan terhadap cairan hasil samping sintesis. Dari pengukuran

tersebut, diperoleh konsentrasi Fe yang tidak berubah menjadi produk. Data
tersebut dapat dilihat pada tabel berikut:

Konsentrasi Fe dalam hasil

Ulangan
samping (ppm)
1 0.0595
2 0.0549
3 0.0732
Rerata 0.0625

Penentuan Fe yang berubah menjadi magnetit

1. Konsentrasi Fe awal
Bobot Fe yang ditimbang: 2 mmol FeCl3 = 2 mmol × 56 g/mol
= 112 mg
Konsentrasi Fe (ppm) dalam 40 mL air = 112 mg / 0.04 L
= 2800 ppm
2. Konsentrasi Fe tersisa pada cairan
Konsentrasi setelah diencerkan dengan HNO3 (volume HNO3 yang
ditambahkan 0.7 mL pada 7 mL cairan magnetit) = 0.0625 ppm
Konsentrasi sebelum pengencaran:
7.7 mL
[Fecairan] = 0.0625 ppm
7mL

= 0.0688 ppm
konsentrasi akhir
3. Rendemen (%) = × 100 %
konsentrasi awal
konsentrasi awal-konsentrasi sisa
= × 100 %
konsentrasi awal
2800-0.0688 ppm
= × 100 %
2800 ppm

= 99.99 %
 12

Lampiran 2 Standar magnetit JCPDS No. 19-0629

 13

Lampiran 3 Penentuan pola h2+k2+l2

d1 d2 d3 d4 d5 d6 d7
s √s
4.82367 2.95994 2.52384 2.41739 1.70862 1.61289 1.48145
1 1.00 4.82 2.96 2.52 2.42 1.71 1.61 1.48
2 1.41 6.82 4.19 3.57 2.96 2.42 2.28 2.10
3 1.73 8.35 5.13 4.37 3.63 2.96 2.79 2.57
4 2.00 9.65 5.92 5.05 4.19 3.42 3.23 2.96
5 2.24 10.79 6.62 5.64 4.68 3.82 3.61 3.31
6 2.45 11.82 7.25 6.18 5.13 4.19 3.95 3.63
7 2.65 12.76 7.83 6.68 5.54 4.52 4.27 3.92
8 2.83 13.64 8.37 7.14 5.92 4.83 4.56 4.19
9 3.00 14.47 8.88 7.57 6.28 5.13 4.84 4.44
10 3.16 15.25 9.36 7.98 6.62 5.40 5.10 4.68
11 3.32 16.00 9.82 8.37 6.94 5.67 5.35 4.91
12 3.46 16.71 10.25 8.74 7.25 5.92 5.59 5.13
13 3.61 17.39 10.67 9.10 7.55 6.16 5.82 5.34
14 3.74 18.05 11.08 9.44 7.83 6.39 6.03 5.54
15 3.87 18.68 11.46 9.77 8.11 6.62 6.25 5.74
16 4.00 19.29 11.84 10.10 8.38 6.83 6.45 5.93
17 4.12 19.89 12.20 10.41 8.63 7.04 6.65 6.11
18 4.24 20.47 12.56 10.71 8.88 7.25 6.84 6.29
19 4.36 21.03 12.90 11.00 9.13 7.45 7.03 6.46
20 4.47 21.57 13.24 11.29 9.36 7.64 7.21 6.63
21 4.58 22.10 13.56 11.57 9.60 7.83 7.39 6.79
22 4.69 22.63 13.88 11.84 9.82 8.01 7.57 6.95
23 4.80 23.13 14.20 12.10 10.04 8.19 7.74 7.10
24 4.90 23.63 14.50 12.36 10.26 8.37 7.90 7.26
25 5.00 24.12 14.80 12.62 10.47 8.54 8.06 7.41
26 5.10 24.60 15.09 12.87 10.68 8.71 8.22 7.55
27 5.20 25.06 15.38 13.11 10.88 8.88 8.38 7.70
28 5.29 25.52 15.66 13.35 11.08 9.04 8.53 7.84
29 5.39 25.98 15.94 13.59 11.28 9.20 8.69 7.98
30 5.48 26.42 16.21 13.82 11.47 9.36 8.83 8.11
31 5.57 26.86 16.48 14.05 11.66 9.51 8.98 8.25
32 5.66 27.29 16.74 14.28 11.85 9.67 9.12 8.38

d = ( nλ ) / (2 sin θ)
= ( 1 × 1.5406) / (2 × 0.1596)
= 4.8237
s = h2 + k2 + l2

dengan: d = parameter kisi

n = indeks bias
λ = panjang gelombang (Å)
θ = sudut payaran, misalnya 9.190
 14

Lampiran 4 Penentuan ukuran kristal rata-rata

2θ θ cos θ FWHM FWHM 1/2 β Ukuran (nm)

18.38 9.19 0.99 0.32 0.16 0.0028 52.56
30.17 15.08 0.97 0.46 0.23 0.0040 37.38
35.54 17.77 0.95 0.44 0.22 0.0039 39.43
37.16 18.58 0.95 0.30 0.15 0.0026 58.39
43.17 21.58 0.93 0.36 0.18 0.0031 49.60
57.06 28.53 0.88 0.37 0.19 0.0033 50.62
62.66 31.33 0.85 0.50 0.25 0.0044 38.62
Rerata 46.66

Contoh perhitungan
Ukuran kristal pada ulangan 1 berdasarkan persamaan Scherrer (λ=0.15406 nm):
.
Ukuran kristal =
. .
= . .
= 52.56 nm