PENGARUH VARIASI PREKUSOR DAN WAKTU ANIL DALAM

OKSIDA LOGAM

TUGAS PUSTAKA

Diajukan sebagai syarat untuk dapat melaksanakan tugas akhir di

Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Padjadjaran

GITA PUSPITA
140210150025

UNIVERSITAS PADJADJARAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
DEPARTEMEN KIMIA
PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA
JATINANGOR
2019
 LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL : PENGARUH VARIASI PREKUSOR DAN WAKTU ANIL

DALAM OKSIDA LOGAM

PENYUSUN : GITA PUSPITA

NPM : 140210150025

Jatinangor, Juli 2019

Menyetujui,

Pembimbing

Dr. Diana Rakhmawaty Eddy,M.Si.

NIP. 197311201998022001

i
 ABSTRAK

Seng oksida merupakan material yang banyak diaplikasikan dalam berbagai

bidang seperti katalis, imobilisasi enzim, dan terapi kanker. Seng oksida berhasil
disintesis dengan menggunakan metode sol-gel untuk mengetahui pengaruh
variasi prekusor terhadap waktu anil. Metode sol-gel digunakan karena metode
yang paling sederhana dan mampu mengontrol ukuran partikel dan morfologinya.
Prekusor yang digunakan pada sintesis ini adalah Zn-asetat dan Zn-nitrat serta
waktu annealing yang digunakan 2 jam dan 24 jam. SEM (Scanning Electron
Microscopy) diperoleh bahwa Zn-asetat memiliki bentuk seperti batang
(nanorods) dan Zn-nitrat memiliki bentuk seperti piringan plat lingkaran
(nanodisc). Berdasarkan hasil XRD ukuran partikel semakin besar seiring
meningkatnya waktu anil, prekusor Zn-asetat memiliki ukuran partikel lebih besar
dibandingkan ukuran partikel Zn-nitrat.

Kata kunci : Seng oksida, metode sol-gel, annealing.

ii
 ABSTRACT

Zinc oxide is a material that is widely applied in various fields such as catalyst,
immobilization of enzymes, and cancer therapy. Zinc oxide was synthesized by
sol-gel method to determine the role of zinc precursor variation on annealing
time. Sol-gel method which is a simple method copable of controlling particle size
and morphology. Precursor used in this synthesis are Zn-acetate and Zn-nitrate
and the annealing time used is 2 hours and 24 hours. SEM (Scanning Electron
Microsopy) is found that Zn-acetate has nanorods and Zn-nitrate has a circle
plate shape (nanodisc), based on the result of XRD the particle size was
increased with increasing annealing time. The particle size Zn-acetate is large
than Zn-nitrare.

Key : Zinc Oxide, sol-gel method, annealing.

iii
 KATA PENGANTAR

Segala puji hanya milik Allah Swt. yang memberikan kemudahan

sehingga penyusun dapat menyelesaikan tugas pustaka yang berjudul :

“Pengaruh Variasi Prekusor dan Waktu Anil dalam Oksida Logam”.

Penyusun menyadari bahwa seluruh persiapan dari tugas pustaka ini tidak dapat

diselesaikan tanpa bimbingan, arahan, dan saran. Oleh karena itu, penyusun

mengucapkan terima kasih kepada:

Dr. Diana Rakhmawaty Eddy,M.Si.

Sebagai dosen pembimbing tugas pustaka yang telah meluangkan waktu untuk

membimbing penyusunan tugas pustaka.

Penulis berharap tugas pustaka ini dapat bermanfaat bagi siapapun yang

membaca. Penulis juga menyadari masih terdapat kekurangan dalam penulisan

tugas pustaka ini, maka dari itu penyusun memohon maaf dan mengharapkan

kritik serta saran yang membangun untuk ke depannya.

Jatinangor, Juli 2019

Penyusun

iv
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ..................................................................................... i

ABSTRAK .............................................................................................................. ii
ABSTRACT ............................................................................................................. iii
KATA PENGANTAR ........................................................................................... iv
DAFTAR ISI ........................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................. vii
DAFTAR ISTILAH ............................................................................................. viii
BAB I ...................................................................................................................... 1
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
BAB II ..................................................................................................................... 3
TINJAUAN UMUM ............................................................................................... 3
2.1 Seng Oksida .................................................................................................. 3
2.2 Zn-asetat dan Zn-nitrat .................................................................................. 5
2.3 Metode Sol-Gel ............................................................................................. 5
2.4 Anil................................................................................................................ 6
2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM) ......................................................... 6
2.6 X-ray Diffraction (XRD) ............................................................................... 8
BAB III ................................................................................................................... 7
TINJAUAN KHUSUS ............................................................................................ 7
3.1 Sintesis seng oksida dari prekusor Zn-asetat dan Zn-nitrat .......................... 7
3.2 Pengaruh pemilihan prekusor terhadap struktur dan morfologi Seng Oksida
............................................................................................................................. 9
3.3 Pengaruh waktu anil terhadap ukuran rata-rata partikel seng oksida .......... 10
Pada Tabel 3.3 terdapat data jarak bidang kristal (d) dan sudut puncak difraksi (θ)
yang diperoleh dengan menggunakan Hukum Bragg, dengan persamaanya: ...... 11
BAB IV ................................................................................................................. 15
KESIMPULAN ..................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 16

v
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur kristal wurtzite ZnO (Niskanen et al., 2013). ....................... 4
Gambar 3.2 SEM ZnO dengan prekusor yang berbeda (a)Zn-asetat (b)Zn-........... 9
Gambar 3.3 Pola XRD ZnO menggunakan prekusor (a) Zn-asetat (b) Zn-nitrat . 10

vi
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Karakteristik senyawa ZnO secara umum .............................................. 3

Tabel 3.2 Preparasi sampel ZnO dengan variasi prekusor dan variasi waktu anil10
Tabel 3.3 Jarak bidang Zn-asetat dengan waktu anil 24 jam ............................... 11
Tabel 3.4 Jarak bidang Kristal Zn-nitrat dengan waktu anil 24 jam ..................... 11
Tabel 3.5 Jarak bidang Kristal Zn-nitrat dengan waktu anil 2 jam ....................... 13
Tabel 3. 6 Jarak bidang Kristal Zn-asetat dengan waktu anil 2 jam ..................... 13

vii
 DAFTAR ISTILAH

SEM : Scanning electron microscope

XRD : X-ray diffaction

Annealing : Anil

viii
 BAB I

PENDAHULUAN

Perkembangan aplikasi material seng oksida semakin berkembang pesat.

Sifat kimia dari seng oksida merupakan semikonduktor grup II-IV dan memiliki

nilai celah pita energi 3,37 eV, energi ikatan 60 meV dan memiliki sifat mekanik

yang stabil pada suhu ruangan (Rabin et al., 2016).

Sifat piezo dan piroelektrik dari seng oksida dapat digunakan sebagai

sensor, converter, pembangkit energi, dan fotokatalisis dalam produksi hidrogen.

Karena sifatnya yang keras, kaku, dan konstanta piezoelektriknya dapat digunakan

sebagai bahan penting dalam industri keramik, dan juga toksisitasnya yang rendah

dapat digunakan sebagai bahan biokompibilitas dan biodregadabilitas untuk

biomedis (Ali et al., 2015).

Ada berbagai metode untuk menyintesis seng oksida yaitu diantaranya

metode pengendapan, mechanochemical milling menggunakan high energy

millimh (HEM-E3D), sonikasi, dan juga sol-gel (Shahrul et al., 2016).

Dalam sintesis seng oksida, ada beberapa jenis prekusor yang dapat

digunakan untuk sintesis. Pəunica-Panea et al., (2016) menggunakan prekusor

berupa Zn(NO3).6H2O (Zn-nitrat) sebagai pembuatan seng osksida sedangkan

Rosyidah & Purwaningsih (2009) menggunakan Zn(CH3COO)2.6H2O (Zn-asetat)

sebagai prekusor.

1
 2

Dalam hal ini selain pengaruh penggunaan prekusor, ada juga pengaruh

dari waktu annealing. Annealing merupakan proses pendinginan dari serangkaian

perlakuan panas yang terjadi pada logam dan oksidanya (BOC, 2013). Pada tugas

pustaka dilakukan kajian mengenai variasi prekusor dan pengaruh variasi anil dari

sintesis seng oksida.

 BAB II

TINJAUAN UMUM

2.1 Seng Oksida

Seng oksida adalah suatu senyawa anorganik dengan rumus kimia ZnO

yang mempunyai sifat semikonduktor dan memiliki struktur kristal wurtzite yang

stabil (Gambar 1). ZnO diklasifikasikan sebagai semikonduktor grup II-VI karena

seng dan oksigen secara berurutan termasuk dalam grup 2 dan 6 pada tabel

susunan berkala unsur, memiliki nilai celah pita energi 3,37 eV, energi ikatan 60

meV dan memiliki sifat mekanik yang stabil pada suhu ruangan (Rabin et al.,

2016). Karakteristik senyawa ZnO secara umum dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 2.1 Karakteristik senyawa ZnO secara umum (Fiedot et al., 2014)

Rumus kimia : ZnO

Berat molekul : 81,3794 g/mol
Warna : Putih atau bubuk putih kekuningan
Aroma : Tidak berbau
Rasa : Pahit
Titik didih : 2360 °C
Titik leleh : 1974 °C
Kelarutan : Tidak larut air, larut pada asam dan
basa
Densitas : 5,6 g/cm
Konduktivitas termal : 0,6 – 1,2 W m/k

3
 4

.
Gambar 2.1 Struktur kristal wurtzite ZnO (Niskanen et al., 2013).

Ikatan ZnO bersifat ionik, hal ini disebabkan kuatnya polarisasi antara

kedua atom tersebut, Zn dan bidang datar O2 menanggung muatan listrik positif

dan negatif (Athauda & Ozer, 2012).

Seng oksida wurtzite memiliki struktur hexagonal (grup ruang C6mc)

dengan parameter kisi ɑ= 0.3926 dan c= 0.52065 nm. Secara sederhana, struktur

dapat dideskripsikan sebagai nomor proyeksi bidang tetrahedral yang

terkoordinasi oleh O2 dan ion Zn2+ yang bertumpuk secara berurutan sepanjang

sumbu c. Secara struktur seng oksida memiliki tiga arah pertumbuhan sesuai

dengan Indeks Miller (hkl) yakni terletak pada (211), (011), dan (001). Salah satu

faktor yang menentukan morfologi kristal yakni aktifitas permukaan relatif dari

berbagai aspek pertumbuhannya pada kondisi tertentu. Secara makro, kristal

memiliki parameter kinetik yang berbeda untuk masing-masing bidang kristal

yang ditekankan pada pertumbuhan kristal yang terkendali. Jadi setelah terjadi

proses nukleasi awal dan proses inkubasi, kristal akan berkembang menjadi objek

tiga dimensi dengan indeks permukaan kristalografi yang terdefinisi dengan baik

(Niskanen et al., 2013).

 5

2.2 Zn-asetat dan Zn-nitrat

Zn asetat dihidrat merupakan garam dengan rumus kimia

Zn(CH3COO)2.2H2O dengan massa molekul relatif 219,50 g/mol, densitas 1,735

g/cm3. Zn-asetat berbentuk padatan putih dan larut pada pelarut alkohol dan air

(Dutta et al., 2007).

Zn nitrat heksahidrat adalah padatan atau kristal dengan rumus kimia

Zn(NO3)2.6H2O dengan massa molekul relatif 297,49 g/mol, densitas 2,065 g/cm3.

Zn-nitrat heksahidrat dapat larut pada pelarut alkohol dan air (Dutta et al., 2007).

2.3 Metode Sol-Gel

Pada metode sol-gel struktur jaringan amorf dapat diperoleh dengan reaksi

irreversible yang mendekati dan cepat, serta untuk menghindari struktur kristal

dapat dihilangkan secara termodinamik dengan pendinginan yang cukup cepat.

Material sol-gel merupakan padatan metastabil yang terbentuk dalam reaksi

kinetik yang dapat dikendalikan melalui prekusor molekul, yang mana merupakan

building block untuk material selanjutnya. Akibat yang akan terjadi dari semua

parameter reaksi, termasuk sifat prekursor yang memiliki pengaruh pada

penentuan struktur dan sifat material hasil metode sol-gel (Levy and Zayat, 2015).

Gambar 2.2 Proses Metode Sol-gel (Comite, 2017)

Sol merupakan suspensi partikel koloid (nanopartikel) yang stabil dalam

bentuk cair. Partikel-partikel tersebut dapat berbentuk amorf atau kristal, dan
 6

mungkin memiliki substruktur yang padat, berpori, atau polimer. Selain itu, dapat

disebabkan oleh agregasi dari unit subkoloid kimia (Levy and Zayat, 2015).

Gel terdiri atas pori-pori, dimana jaringan padat yang bersinambung

membentuk tiga dimensi mengelilingi dan menyokong fase cair (gel basah).

Dalam kebanyakan metode sol-gel untuk sintesis material oksida, gelasi

(pembentukan gel) disebabkan oleh pembentukkan ikatan kovalen antara partikel

sol. Pembentukan gel dapat reversibel ketika ikatan lain terlibat, seperti gaya van

der Waals atau ikatan hydrogen. Struktur dari jaringan gel sangat bergantung pada

ukuran dan bentuk partikel solnya (Levy and Zayat, 2015).

2.4 Anil
Anil adalah proses perbandingan dalam serangkaian proses perlakuan

panas pada logam dan oksidanya (Barnett et al., 2019). Anil adalah metode yang

digunakan untuk memperbaiki kualitas kristal dan untuk melihat adanya

kerusakan pada material semikonduktor yang dapat mengubah struktur dan rasio

dan bahan tersebut (Meng et al., 2018).

2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM merupakan metode analisis yang digunakan untuk menganalisis

permukaan sampel. Pada dasarnya analisis permukaan melibatkan radiasi

permukaan dengan sumber energi (foton,elektron, atau ion) yang cukup untuk

menembus dan menimbulkan beberapa transisis yang menghasilkan emisi dari

permukaan berkas energi yang dapat dianalisis. SEM dilakukan dengan cara

menembak permukaan sampel dengan elektron. Keunggulan dari SEM adalah

tingkat pembesaran yang sangat tinggi (300.000 kali) tanpa merusak material
 7

yang diteliti. Dalam penelitian permukaan dengan menggunakan SEM dapat

meberikan informasi mengenai topologi permukaan dengan resolusi antara 1,5 –

3,0 nm. Sampel dapat berupa logam, keramik, polimer,dan komposit. Adapun

prinsip dari SEM adalah berkas elektron yang difokuskan discan menyilang pada

permukaan sampel kemudian menghasilkan elektron sekunder, elektron kembali

dihamburkan dan dikarakterisasi sinar-X. signal ini dapat dideteksi oleh detector

untuk membentuk gambaran sampel pada lapisan sinar katoda

Gambar 2.5 Skema dasar komponen SEM ((Newbury, 2012).

SEM merupakan alat untuk melihat morfologi permukaan dari material

yang tidak dapat dilihat dengan mata telanjang. Elektron-elektron yang terhambur

digunakan untuk memproduksi signal yang memodulasi dalam tabung sinar

katoda, yang menghasilkan penampakan suatu kristal tiga dimensi (3D)

(Newbury, 2012).
 8

2.6 X-ray Diffraction (XRD)

XRD (X-ray Diffraction) digunakan untuk menentukan kisi kristal pada

sampel. Struktur kristal terdiri atas bagian yang simetri sepanjang bidang, sumbu

atau pusat perpotongan dengan bidang pada sumbu simetri didefinisikan sebagai

nilai resiprok dari perpotongan, hkl, yang dikenal sebagai indeks miller. Sinar-X

ditembakan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom.

Ketika foton sinar-X bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil

tumbukan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika panjang

gelombang hamburan sinar -X tidak berubah (foton sinar-X tidak kehilangan

banyak energi) dinamakan hamburan elastik (hamburan Thompson) dan terjadi

transfer momentun dalam proses hamburan. Sinar-X yang digunakan untuk

pengukuran sebagai hamburan sinar-X yang membawa informasi distribusi

elektron dalam material. Gelombang yang terdifraksikan dari atom-atom berbeda

dapat saling mengganggu dan distribusi intensitas resultannya termodulasi kuat

oleh interaksi ini. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg yaitu :

2d sin θ = n λ. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang

terdifraksi akan terdiri atas interferensi maksimun tajam (peak) yang simetri dan

berhubungan dengan jarak antar atom (affandi, 2010).

 BAB III

TINJAUAN KHUSUS

3.1 Sintesis seng oksida dari prekusor Zn-asetat dan Zn-nitrat

Pada metode sintesis seng oksida, metode yang paling sering digunakan

adalah metode sol-gel. Metode sol-gel adalah metode yang paling sederhana dan

memiliki kemampuan untuk mengontrol ukuran partikel dan morfologinya

(Azlina et al., 2016). Metode sol-gel dapat dilakukan dengan menggunakan

prekusor terlebih dahulu, kemudian dengan melalui proses hidrolisis terjadi

polimerisasi membentuk sol. Setelah polimerisasi membentuk sol, prekusor

membentuk lapisan tipis (films) melalui proses spin coating dan dip coating.

Adapun prekusor dari bentuk sol dapat diproses kembali melalui proses

kondensasi dan terjadi pembentukan gel. Setelah proses terjadi penguapan pelarut

pada saat kalsinasi dalam tanur dan akan membentuk serbuk (Levy & Zayat,

2015).

Pada penelitian Astinchap et al, (2016) diamati pengaruh perbedaan

prekusor terhadap struktur dan morfologi seng oksida menggunakan prekusor Zn-

asetat dan Zn-nitrat dalam pelarut metanol dan akuades. Anand & Varghese,

(2017) berhasil menyintesis Zn-asetat menggunakan pelarut NaOH dalam suhu

ruang. ZnO yang dihasilkan memiliki bentuk kristal heksagonal berikut

rekasinya:
 8

Zn(CH3COO)2.2H2O + 2 NaOH Zn(OH)2 + 2CH3COONa + 2 H2O….…...(1)

Zn(OH)2 (gel) + 2H2O = Zn2+ + 2H2O = [Zn(OH)4]2.…………………………...(2)

[Zn(OH)4]2- ZnO22- + 2H2O…………………………………………...(3)

ZnO22- + 2H2O ZnO + 2OH-……………………………………………...(4)

(Anand & Varghese, 2017).

Pada penelitian (Athauda & Ozer, 2012) menyatakan bahwa kristal seng

oksida yang dihasilkan dari prekusor Zn-nitrat adalah berbentuk heksagonal

(wurtzite) dengan grup ruang P63mc yang merupakan bentuk yang paling stabil

dan memiliki kualitas yang bagus. Kemudian Zn-nitrat juga direaksikan dengan

NaOH yang telah dilarutkan dengan air deionisasi dalam suhu ruang, reaksinya

sebagai berikut :

Zn(NO3).6H2O + NaOH = Zn(OH)2 (gel) + NaNO3 + 6H2O……………………(5)

Zn(OH)2 (gel) + 2H2O = Zn2+ +2OH- + 2H2O = Zn(OH)42-+ 2H+………………(6)

Zn(OH)42- = ZnO + H2O + 2OH-………………………………………………..(7)

(Shinde et al., 2012).
 9

3.2 Pengaruh pemilihan prekusor terhadap struktur dan morfologi Seng

Oksida
Karakterisasi permukaan seng oksida terhadap pengaruh pemilihan

prekusor dengan menggunakan SEM ditunjukkan pada Gambar 3.2

Gambar 3.2 SEM ZnO dengan prekusor yang berbeda (a)Zn-asetat (b)Zn-

nitrat pada suhu anil 300 oC

Pada Gambar 3.2 (a) merupakan morfologi seng oksida dari Zn-asetat

memiliki bentuk batang (nanorods) dengan diameter 27-50 nm sedangkan pada

Gambar 3.2 (b) merupakan morfologi prekusor dari Zn-nitrat berbentuk piringan

plat lingkaran menyerupai tablet (nanodisc) dengan diameter 850-980 nm. Hasil

yang didapatkan diteliti kembali dengan XRD dengan hasil Gambar 3.3
 10

Gambar 3.3 Pola XRD ZnO menggunakan prekusor (a) Zn-asetat (b) Zn-nitrat

dengan suhu 300 oC dan waktu anil 24 jam

Pada Gambar 3.3 terlihat perbandingan pola XRD dari prekusor Zn-asetat

dan Zn-nitrat. Jika dilihat dari puncak tajam dalam pola XRD, kedua struktur seng

oksida memiliki kristalin yang tunggi ditandai dengan tidak munculnya puncak

lain dan menandakan bahwa tidak ada pengotor yang muncul dalam senyawa

tersebut.

3.3 Pengaruh waktu anil terhadap ukuran rata-rata partikel seng oksida

Dalam sintesis seng oksida, selain menggunakan variasi prekusor juga

menggunakan variasi waktu anil seperti pada Tabel 3.2

Tabel 3.2 Preparasi sampel ZnO dengan variasi prekusor dan variasi waktu anil
Sampel Prekusor Pelarut Waktu anil Suhu anil

Zn-asetat1 Asetat Metanol/akuades 2 jam 300 oC

Zn-asetat2 Asetat Metanol/akuades 24 jam 300 oC
Zn-nitrat1 Nitrat Metanol/akuades 2 jam 300 oC
Zn-nitat2 Nitrat Metanol/akuades 24 jam 300 oC
 11

Jarak bidang kristal untuk setiap puncak dari sampel dengan prekusor yang

berbeda seperti pada tabel 3.3 dan 3.4

Tabel 3.3 Jarak bidang Zn-asetat dengan waktu anil 24 jam

Sudut bragg Indeks miller Jarak plat Ukuran Kristal Rata-rata
(2ɵ) (hkl) kristal (Å) (nm) ukuran kristal
31,46 (100) 2,8402 65,53
34,34 (002) 2,6092 111,67
35,90 (101) 2,4992 54,06
47,54 (102) 1,9101 50,54
56,48 (110) 1,6276 39,43 57,38
62,75 (103) 1,4790 57,93
66,28 (200) 1,4084 45,52
67,86 (112) 1,3796 52,29
68,93 (201) 1,3606 44,35
76,93 (104) 1,2379 55,55

Pada Tabel 3.3 terdapat data jarak bidang kristal (d) dan sudut puncak

difraksi (θ) yang diperoleh dengan menggunakan Hukum Bragg, dengan

persamaanya:

nλ = 2dsinθ

Tabel 3.4 Jarak bidang kristal Zn-nitrat dengan waktu anil 24 jam
Sudut bragg Indeks miller Jarak plat Ukuran Kristal Rata-rata
(2ɵ) (hkl) kristal (Å) (nm) ukuran Kristal
31,73 (100) 2,8178 33,75
34,39 (001) 2,6058 35,76
36,29 (101) 2,4130 31,30
47,51 (102) 1,9121 28,71
56,57 (110) 1,6256 23,96 23,45
62,84 (103) 1,4776 23,39
66,36 (200) 1,4076 12,45
67,94 (112) 1,3758 19,76
68,07 (201) 1,3587 13,04
72,53 (104) 1,3015 12,23
 12

Berdasarkan data dari kedua tabel tersebut, ukuran rata-rata kristal yang

paling besar dengan waktu anil 24 jam adalah ukuran rata-rata kristal Zn-asetat

yakni sebesar 57,389 nm.

Selain waktu anil sintesis seng oksida selama 24 jam dilakukan juga

selama 2 jam. Pada Gambar 3.4 menggambarkan hasil XRD dengan variasi waktu

anil yakni 2 jam dan 24 jam serta variasi prekusor dalam sintesis seng oksida.

Gambar 3.4 Pola XRD dengan waktu anil 2 jam dan 24 jam
Data Tabel 3.4 menjelaskan tentang ukuran rata-rata kristal. Ukuran rata-

rata kristal yang paling besar dengan waktu anil 2 jam diantaranya adalah Zn-

nitrat sebesar 31,98 nm data jarak dan ukuran bidang kristal pada sintesis dengan

waku anil 2 jam dijelaskan pada tabel 3.4 dan 3.5.

Pada prekusor Zn-nitrat, ukuran rata-rata kristal pada waktu anil 2 jam

lebih besar daripada waktu anil 24 jam. Hal ini sesuai dengan hasil SEM dari Zn-

nitrat seperti pada Gambar 3.5 bahwa semakin meningkatnya waktu anil akan

membentuk lebih banyak pori pada struktur oksida.

 13

Gambar 3.5 Hasil SEM Zn-nitrat dengan waktu anil 2 jam dan 24 jam.
Tabel 3.5 Jarak bidang Kristal Zn-nitrat dengan waktu anil 2 jam
Sudut bragg Indeks miller Jarak plat Ukuran Kristal Rata-rata
(2ɵ) (hkl) kristal (Å) (nm) ukuran Kristal
31,74 (100) 2,8163 37,34
34,45 (001) 2,6004 41,94
36,27 (101) 2,4743 36,89
47,65 (102) 1,9064 30,36
56,60 (110) 1,6241 19,25 31,98
62,84 (103) 1,4771 22,00
66,32 (200) 1,4076 35,11
67,86 (112) 1,3796 34,05
69,04 (201) 1,3589 41,87
76,97 (104) 1,2373 21,01

Tabel 3. 6 Jarak bidang Kristal Zn-asetat dengan waktu anil 2 jam

Sudut bragg Indeks miller Jarak plat Ukuran Kristal Rata-rata
(2ɵ) (hkl) kristal (Å) (nm) ukuran Kristal
31,77 (100) 2,8132 19,08
34,37 (001) 2,6066 20,88
36,23 (101) 2,4766 22,99
47,49 (102) 1,9125 17,17
56,51 (110) 1,6268 26,71 27,43
62,87 (103) 1,4765 27,58
66,40 (200) 1,4064 21,11
67,79 (112) 1,3809 37,12
68,89 (201) 1,3599 50,01
76,95 (104) 1,2377 13,59
 14

Seng oksida yang terbentuk adalah seperti piringan plat lingkaran

menyerupai tablet (nanorods) dan menurunkan ukuran partikel penyusunnya

yakni pada saat waktu anil 2 jam sebesar 32 nm sedangkan pada waktu anil 24

jam sebesar 17 nm. Hal ini tentunya bertentangan dengan teori bahwa semakin

tinggi waktu anil seharusnya semakin besar pula ukuran partikel yang dihasilkan.

Pada tabel 3.6 data prekusor Zn-asetat dengan waktu anil 2 jam ukuran

rata-rata partikel adalah sebesar 27,43 nm sedangkan dengan waktu anil 24 jam

sebesar 57,38 nm. Semakin meningkatnya waktu anil maka semakin besar pula

ukuran partikel yang dihasilkan. Hal ini juga menunjukkan bahwa prekusor Zn-

asetat memenuhi teori yang ada bahwa semakin meningkatnya waktu anil maka

semain besar pula ukuran partikelnya.

 BAB IV

KESIMPULAN

Seng oksida telah disintesis melalui metode sol-gel menggunakan

prekusor dan Zn-nitrat dengan variasi waktu anil 2 jam dan 24 jam. Dengan hasil

SEM Zn-asetat berbentuk batang (nanorods) dan Zn-nitrat membentuk piringan

plat lingkaran (nanodisc). Zn-asetat paling efektif digunakan sebagai prekusor

karena ukuran rata-rata kristalnya semakin besar seiring meningkatnya waktu anil

yang menandakan bahwa semakin tinggi pula kritalinitasnya.

15
 DAFTAR PUSTAKA

affandi (2010) ‘Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Darah (Anadara

granosa) dengan Proses Hidrotermal Variasi Rasio Mol Ca/P dan Suhu Sintesis’.
Ali, H. M. et al. (2015) ‘Experimental investigation of convective heat transfer
augmentation for car radiator using ZnO-water nanofluids’, Energy, 84, pp. 317–
324. doi: 10.1016/j.energy.2015.02.103.
Anand, K. and Varghese, S. (2017) ‘Role of surfactants on the stability of nano-
zinc oxide dispersions’, Particulate Science and Technology, 35(1), pp. 67–70.
doi: 10.1080/02726351.2015.1131787.
Astinchap, B., Moradian, R. and Nasseri Tekyeh, M. (2016) ‘Investigating the
optical properties of synthesized ZnO nanostructures by sol-gel: The role of zinc
precursors and annealing time’, Optik. Elsevier GmbH., 127(20), pp. 9871–9877.
doi: 10.1016/j.ijleo.2016.07.067.
Athauda, T. J. and Ozer, R. R. (2012) ‘Hydrothermal growth of ZnO
nanostructures on nylon fabrics’, Materials Research Society Symposium
Proceedings, 1512, pp. 1–6. doi: 10.1557/opl.2012.1657.
Azlina, H. N. et al. (2016) ‘Synthesis of SiO2 nanostructures using sol-gel
method’, Acta Physica Polonica A. Elsevier Ltd., 129(4), pp. 842–844. doi:
10.12693/APhysPolA.129.842.
Barnett, C. J. et al. (2019) ‘The effects of vacuum annealing on the conduction
characteristics of ZnO nanorods’, Materials Letters. Elsevier B.V., 243, pp. 144–
147. doi: 10.1016/j.matlet.2019.02.005.
Comite, A. (2017) ‘Chapter 1 - Preparation of Silica Membranes by Sol-Gel
Method’, in Basile, A. and Ghasemzadeh, K. (eds) Current Trends and Future
Developments on (Bio-) Membranes. Elsevier, pp. 3–23. doi:
https://doi.org/10.1016/B978-0-444-63866-3.00001-7.
Dutta, S. et al. (2007) ‘Defects and the optical absorption in nanocrystalline ZnO’,
Journal of Physics: Condensed Matter, 19(23), p. 236218. doi: 10.1088/0953-
8984/19/23/236218.

16
 17

Fiedot, M. et al. (2014) ‘Polymer – surfactant interactions and their influence on

zinc oxide nanoparticles morphology’, Manufacturing nanostructures, pp. 108–
128.
Levy, D. and Zayat, M. (2015) The Sol-Gel Handbook: Synthesis,
Characterization, and Applications. Wiley.
Meng, X. et al. (2018) ‘Effects of the annealing temperature on the structure and
up-conversion photoluminescence of ZnO film’, Journal of Materials Science and
Technology. The editorial office of Journal of Materials Science & Technology,
34(12), pp. 2392–2397. doi: 10.1016/j.jmst.2018.05.018.
Niskanen, M. et al. (2013) ‘Porphyrin adsorbed on the (1010) surface of the
wurtzite structure of ZnO-conformation induced effects on the electron transfer
characteristics’, Physical Chemistry Chemical Physics, 15(40), pp. 17408–17418.
doi: 10.1039/c3cp51685g.
Pəunica-Panea, G. et al. (2016) ‘New Collagen-Dextran-Zinc Oxide Composites
for Wound Dressing’, Journal of Nanomaterials, 2016(May). doi:
10.1155/2016/5805034.
Rabin, N. N. et al. (2016) ‘Surface modification of the ZnO nanoparticles with γ-
aminopropyltriethoxysilane and study of their photocatalytic activity, optical
properties and antibacterial activities’, International Journal of Chemical Reactor
Engineering, 14(3), pp. 785–794. doi: 10.1515/ijcre-2015-0141.
Rosyidah, N. and Purwaningsih, S. Y. (2009) ‘Sintesis Nanopartikel ZnO dengan
Metode Kopresipitasi’, pp. 1–7.
Shahrul, I. M. et al. (2016) ‘Experimental investigation on Al2O3-W, SiO2-W
and ZnO-W nanofluids and their application in a shell and tube heat
exchanger’, International Journal of Heat and Mass Transfer. Elsevier
Ltd, 97, pp. 547–558. doi: 10.1016/j.ijheatmasstransfer.2016.02.016.
Shinde, S. D. et al. (2012) ‘SYNTHESIS OF ZnO NANORODS BY
HYDROTHERMAL’, International Journal on Smart Sensing and
Intelligent Systems, 5(1), pp. 57–70.