MAKALAH KIMIA ZAT PADAT

KARAKTERISASI BATUAN MINERAL

ZEOLIT MENGGUNAKAN X-RAY DIFFRACTION
Disusun untuk mememenuhi tugas
Mata Kuliah : Kimia Zat Padat
Dosen Pengampu : Dr. Ahmad Suseno, M.Si

Disusun oleh:

Yelvin Agustam 24030118120034

Riski Riyan Insani 24030118130064
Siti Fatimah 24030117120006

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2021
 KATA PENGANTAR
Alhamdulillah puji syukur selalu penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang
selalu melimpahkan nikmat, rahmat dan karunia-Nya setiap waktu sehingga penulis
diberikan kesehatan, kekuatan, dan kesempatan dalam menyelesaikan makalah Kimia
Zat Padat ini yang berjudul “Karakterisasi Batuan Mineral Zeolit Menggunakan X-
Ray Diffraction”. Penulisan makalah ini bertujuan untuk memenuhi mata kuliah
Kimia Zat Padat di Departemen Kimia, Universitas Diponegoro Semarang.

Penulis menyadari bahwa lancarnya penulisan makalah ini tak lepas dari
dukungan berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Allah SWT yang telah menganugerahkan rahmat dan hidayah-Nya berupa
kesehatan dan rezeki sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan makalah
Kimia Zat Padat dengan baik, tanpa ada halangan suatu apapun.

2. Dr. Ahmad Suseno, M. Si, selaku dosen pengampu mata kuliah Kimia Zat Padat
Departemen Kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Diponegoro.

3. Mahasiswa mata kuliah kimia zat padat yang mendukung kerja sama yang baik
dalam menyelesaikan penulisan makalah.

Penulis menyadari atas ketidaksempurnaan penulisan makalah Kimia Zat Padat

ini, namun penulis berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat bagi
para pembaca. Dan semoga kepada segala pihak yang telah membantu penulis dapat
diberikan balasan terbaik oleh Allah SWT.
Semarang, 29 Maret 2021

Penulis
 DAFTAR ISI

MAKALAH.................................................................................................................................1
KATA PENGANTAR...................................................................................................................2
DAFTAR ISI...............................................................................................................................3
BAB I PENDAHULUAN..............................................................................................................4
I.1 Latar Belakang..........................................................................................................4
I.2 Rumusan Masalah....................................................................................................5
I.3 Tujuan......................................................................................................................5
BAB II ISI...................................................................................................................................6
II.1 Zeolit........................................................................................................................6
II.1.1 Kelimpahan Zeolit.............................................................................................8
II.1.2 Jenis Zeolit Sintetik...........................................................................................9
II.1 X-Ray Diffraction (XRD)...........................................................................................10
II.2.1 Prinsip Penggunaan XRD................................................................................11
II.2.2 Cara Penggunaan XRD....................................................................................12
II.2 Kasus dan Pembahasan..........................................................................................13
BAB III PENUTUP....................................................................................................................19
III.1 Kesimpulan.........................................................................................................19
III.2 Saran..................................................................................................................20
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................................21
 BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Indonesia adalah negara yang kaya akan sumber daya mineral. Salah
satunya adalah mineral zeolit. Zeolit merupakan material berpori yang
berbentuk tetrahedral antara alumina dan silikat berhidrat. Keunggulan zeolit
alam adalah memiliki luas permukaan dan keasaman sehingga mudah
dimodifikasi dengan mineral lain untuk mendapat hasil yang lebih maksimal
dalam proses pemanfaatannya (Barquist et al., 2010).
Zeolit alam memiliki beberapa kelemahan diantaranya mengandung
banyak pengotor seperti Na+, K+, Ca2+, Mg2+ dan Fe3+ serta kristalinitasnya
kurang baik. Keberadaan pengotor-pengotor tersebut akan mengurangi aktivitas
dari zeolit alam (Setiawan et al., 2018).
Berbeda dengan zeolit alam, zeolit sintesis mempunyai kristalinitas baik
serta kation yang ada dalam situs permukaannya hanya tertentu (H +, Na+). Ada
berbagai macam zeolit sintesis antara lain zeolit Y, zeolit X, mordenit, ZSM-5
dan lain sebagainya. Dari berbagai macam jenis zeolit sintesis, salah satu yang
banyak digunakan adalah zeolit Y. Zeolit Y merupakan zeolit sintetis yang
mempunyai keunggulan karena memiliki struktur kristal yang sangat teratur,
ukuran pori yang seragam dan adanya gugus hidroksil yang bersifat sangat
asam. Selain itu, zeolit Y mempunyai stabilitas panas yang tinggi dan
menghasilkan sedikit karbon, sehingga mudah diregenerasi kembali, mudah
didapat dan mempunyai umur pakai yang panjang (Maarif, 2009).
Seiring dengan perkembangan teknologi, penelitian mengenai zeolit
semakin berkembang dengan dilakukan modifikasi pada zeolit. Menurut
Abdullah et al. (2017) zeolit dapat dimodifikasi untuk memperbaiki sifat-sifat
fisika dan sifat-sifat kimianya. Salah satu modifikasi yang dapat dilakukan
adalah dengan memberi sifat kemagnetan. Menurut Abdullah et al., (2017)
 magnetit adalah mineral yang memiliki sifat magnet terbesar di antara semua
mineral alam di bumi, sehingga magnetit merupakan oksida besi yang memiliki
berbagai keunggulan diantaranya bersifat superparamagnetik, kejenuhan
magnet yang tinggi, kontribusi anisotropi yang bagus, dan biokompatibel.
Pengembanan atau pemberian lapisan menggunakan magnetit dapat
meningkatkan sifat permukaan dan pori-pori zeolit. Pemberian sifat
kemagnetan ini dimaksudkan agar recovery zeolit dari medium cair setelah
proses adsorpsi dapat dilakukan dengan lebih mudah dan cepat, yaitu dengan
menggunakan medan magnet eksternal (Nakamura et al., 2017).
Zeolit modifikasi magnetit dapat disintesis dengan menggunakan metode
kopresipitasi oleh Abdullah et al,. (2017) pada pH 12. Hal ini dilakukan dengan
penambahan basa di bawah atmosfer inert pada suhu kamar atau suhu tinggi.
Kelebihan dari kopresipitasi yaitu struktur kristal dan sifat magnetik dari
sampel yang disintesis dapat dioptimalkan dengan mengontrol parameter-
parameter sintesis seperti suhu, pH larutan, kecepatan pengadukan lama
pengadukan, konsentrasi garam logam, konsentrasi kopresipitan dan
konsentrasi surfaktan (Teja & Koh, 2009).
I.2 Rumusan Masalah
1. Apakah definisi zeolit sebagai salah satu material zat padat?
2. Bagaimana prinsip dasar karakterisasi zeolit menggunakan XRD?
3. Bagaimana fasa yang mendominasi pada berbagai macam zeolit?
I.3 Tujuan
Makalah ini bertujuan untuk menjelaskan deskripsi tentang zeolit, untuk
mengetahui prinsip dasar karakterisasi XRD, dan untuk menentukan jenis
mineral yang terkandung zeolit.
 BAB II
ISI
II.1 Zeolit
J.V. Smith [1] zeolit didefinisikan sebagai kristal mineral Alumino-Silikat
berbeda dengan tanah lempung (clay) yang mempunyai struktur amorf dan
bersifat swelling bila bercampur air. Atom utama penyusun zeolit adalah terdiri
dari: Al, Si dan O. Sejak tahun 1984 para ahli mineralogi telah
mengklasifikasikan zeolit ke dalam golongan tersendiri. Mineral ini mempunyai
struktur sangkar (framework) disertai rongga (cavity) dan saluran (channel) yang
biasanya ditempati oleh air dan logam alkali atau alkali tanah dan terbentuk di
alam secara alamiah atau disintesa.
MENDELEY : J.V. Smith. 1988. Topochemistry of
Zeolites and Related Material 1,
Topology and Geometry, Chem. Rev.
88, 149-182.
Zeolit dapat digambarkan sebagai bahan yang terdiri dari kristal
aluminosilikat berpori mikro yang digunakan sebagai penukar ion dalam industri
deterjen, dalam penyimpanan limbah radioaktif, dalam pengolahan limbah cair,
sebagai pemisah dalam pemurnian, pengeringan, pengolahan lingkungan, dalam
perengkahan katalitik minyak bumi dan dalam penyulingan petrokimia, batu bara
dan industri kimia halus (Breck 1984; Chiang and Chao 2001; Xu et al. 2007).
Sifat yang di miliki zeolit dapat diaplikasikan dalam beberapa industri, sifatnya
yaitu ukuran dan bentuk pori yang seragam, mobilitas kation sebagai katalis dan
sifat hidrofilik dan/atau hidrofobiknya ke beberapa zat terlarut (Berendsen,
Radmer, and Reuss 2006). Pada dasarnya, zeolit dibangun dari [SiO 4]4- dan
[AlO4]5- tetrahedral yang diperpanjang tanpa batas dalam jaringan tiga dimensi
yang dihubungkan bersama oleh atom oksigen bersama (Georgiev et al. 1984;
Petrov and Michalev 2012). Tetrahedral [SiO4]4- dan [AlO4]5- ini dapat diwakili
oleh TO4 yang sering disebut sebagai blok penyusun primer (PBU), di mana T
mewakili ion silikon (Si4+) dan Aluminium (Al3+) sedangkan O4 mewakili
masing-masing atom oksigen yang dimiliki oleh dua atom T. Ini ditunjukkan
pada Gambar-1 dan 2.

Gambar 1 Deskripsi Struktur Kimia Zeolit (Haag, Lago, and Weisz 1984)

Gambar 2 Skema Satuan Bangunan Struktur Zeolit (Georgiev et al. 1984)

Zeolit direpresentasikan berdasarkan sel satuan kristalografinya dengan

rumus umum dalam persamaan 1:
Ma/b = [(AlO2)a(SiO2)y] cH2O (1)

di mana M melambangkan logam alkali atau kation logam alkali tanah, b

melambangkan valensi kation logam alkali atau logam alkali tanah, c adalah
jumlah air kristalisasi per sel satuan zeolit sedangkan a dan y melambangkan
jumlah total dari [SiO4]4- dan [AlO4]5- tetrahedral dalam sel satuan zeolit. Rasio
y / a biasanya memiliki nilai yang berkisar dari 1 hingga 5, tetapi dalam kasus
zeolit berbasis silika, nilai y / a dapat berkisar dari 10 hingga 100 (Mgbemere,
Ekpa, and Lawal 2017).
 Telah diamati bahwa zeolit alam memiliki ketahanan yang lebih baik
terhadap lingkungan asam dan stabilitas termal yang lebih baik dibandingkan
dengan banyak adsorben sintetik komersial umum (Ogawa, Nakano, and
Itabashi 2001; Zarchy and Chao 1992) sementara stabilitas termalnya cenderung
meningkat dengan meningkatnya rasio Si / Al dan adanya kation alkali dalam
kerangka zeolit (Tsitsishvili et al. 1992).
Sifat Zeolit: Sebagai Penukar Ion: Sebagian besar zeolit memiliki
kemampuan pertukaran ion alami sehingga secara komersial menjadi salah satu
sifat terpenting zeolit. Kemampuan zeolit untuk menukar ion memungkinkan
penggantian kation dalam struktur zeolit oleh ion luar dari larutan (Dyer 1988).
Sebagai Katalisis: Penggunaan zeolit sebagai katalis merupakan aspek
penting lainnya yang telah diterapkan zeolit secara industri. Sekitar 99%
minyak bumi dunia yang bersumber dari minyak mentah bergantung pada
penggunaan zeolit sebagai katalis, sifat katalitik zeolit ini adalah hasil dari
kombinasi sifat intrinsik yang ditemukan dalam zeolit dan sifat-sifat ini
bertanggung jawab atas perilakunya secara keseluruhan (Mgbemere, Ekpa, and
Lawal 2017).
Sebagai Agen Adsorpsi: Adsorpsi adalah proses dimana molekul gas atau
cairan dari suatu bahan menempel pada permukaan padat. Proses ini dapat
digunakan dalam pemisahan suatu campuran spesies dan bergantung pada
afinitas campuran tersebut terhadap permukaan padat, sedangkan permukaan
padat disebut adsorben, molekul yang menempel disebut sebagai adsorbat dan
penghilangan molekul yang menempel pada permukaan padat dikenal sebagai
desorpsi, ini dapat dicapai dengan mengubah tekanan dan suhu sistem,
memungkinkan adsorben untuk digunakan kembali (Mgbemere, Ekpa, and
Lawal 2017).
II.1.1 Kelimpahan Zeolit
Zeolit alam mempunyai kelimpahan yang cukup besar di Indonesia
khususnya pada daerah yang secara geografis terletak di jalur pegunungan
vulkanik, seperti Jawa Timur, Jawa Barat, dan Lampung. Jenis zeolit alam
dibedakan menjadi 2 macam yaitu (Lestari 2010):
1. Zeolit yang terdapat/ditemukan di antara celah batuan. Umumnya zeolit
jenis ini tidak dalam bentuk murni. Beberapa jenis mineral bercampur
dengan zeolit ini, diantaranya kalsit, kwarsa, renit, klorit, fluorit dan
mineral sulfida.
2. Zeolit yang berupa batuan; hanya sedikit jenis zeolit yang berbentuk
batuan, diantaranya adalah: klinoptilolit, analsim, laumontit, mordenit,
filipsit, erionit, kabasit dan heulandit.
II.1.2 Jenis Zeolit Sintetik
Adapun jenis zeolit sintetik dikelompokkan berdasarkan kandungan Al
dan Si. Jenis zeolit sintetik dikelompokkan menjadi 3 macam (Saputra 2006)
yaitu:
1. Zeolit sintetis dengan kadar Si rendah Zeolit sintetis jenis ini banyak
mengandung Al, berpori, mempunyai nilai ekonomi tinggi karena efektif
untuk pemisahan dengan k apasitas besar. Volume pori zeolit ini dapat
mencapai 0,5 cm3 setiap 1 cm 3 volume zeolit.
2. Zeolit sintetis dengan kadar Si sedang Jenis zeolit ini Si/Al = 5 dan sangat
stabil, Contoh zeolit sintetis jenis ini adalah zeolit omega.
3. Zeolit sintetis dengan kadar Si tinggi Zeolit jenis ini sangat higroskopis
dan menyerap molekul non polar sehingga dapat digunakan sebagai
katalisator asam untuk hidrokarbon. Zeolit jenis ini misalnya zeolit ZSM-
5, ZSM-11, ZSM-21, ZSM-24.
Pada keadaan murni, zeolit tidak berwarna. Warna dari zeolit dipengaruhi
oleh kandungan pengotornya. Zeolit berbentuk kristal aluminosilik at
terhidrasi yang mengandung muatan positif dari ion-ion logam alkali dan
 alkali tanah dalam kerangka kristal tiga dimensi. Struktur zeolit dapat dilihat
pada Gambar-3.

Gambar 3 Struktur Zeolit

Pada Gambar-3. Terlihat bahwa zeolit mempunyai struktur berongga yang

dapat berisi air atau ion yang dapat dipertukarkan dengan ion-ion lain tanpa
merusak stukturnya dan bersifat dapat menyerap air secara reversible
(Rachmawati 2000). Zeolit mempunyai kemapuan untuk mampu menyerap
molekul-molekul lain dan gas seperti CO2, H2S. Berdasarkan sifat dari zeolit
tersebut, maka zeolit digunakan sebagai penjerap, pemisah dan katalisator.
Aplikasi sifat zeolit sangat luas, misalnya pada bidang pertanian, peternakan,
dan industri.
II.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Dari sudut pandang kristalografi sinar-X, kristal merupakan ruang pola
tiga-dimensi kerapatan elektron (electron density). Susunan internal elektron
dalam kisi kristal ini dapat menentukan kedudukan arah dan intensitas
hamburan sinar-X. Terjadinya pengumpulan atom-atom dalam kristal dapat
menghasilkan simetri distribusi kerapatan elektron dan bentuk serta ukuran
pengulangan bagian terkecil dari ruang tiga-dimensi suatu kristal. Bagian
terkecil ini dikenal sebagai sel satuan atau disebut juga volume sel satuan. Di
 dalam sel satuan banyak mengandung informasi struktur seperti posisi atom dan
simetri kristal (Eliyanti 1992).
II.2.1 Prinsip Penggunaan XRD
Prinsip dasar dari analisis struktur kristal suatu bahan dengan difraksi
sinar-x adalah berdasarkan teori hukum Bragg [10]
MENDELEY : Tsitsishvili G.V., dkk. 1992. “Natural
Zeolit“ Ellis Horwood Limited.

dimana:
l : panjang gelombang sinar-x (l Cu =1,540562Ǻ)
q : sudut difraksi yang menggambarkan posisi puncak
dhkl: jarak antar bidang yang menggambarkan sistem, ukuran sel satuan
dan indeks Miller bidang tersebut.
Struktur kristal suatu bahan menentukan pola difraksi suatu bahan
tersebut, lebih spesifik lagi bahwa bentuk dan besar sel satuan menentukan
kedudukan sudut suatu garis atau puncak difraksi dan susunan atom (koordinat
atom) dalam sel satuan yang menentukan intensitas relatif. Di bawah ini suatu
bahan berbentuk kristal dapat dinyatakan dalam 2 (dua) bentuk yakni profile
pola difraksi dan struktur kristal [10]:
MENDELEY : Tsitsishvili G.V., dkk. 1992. “Natural
Zeolit“ Ellis Horwood Limited.

Bila suatu bahan diketahui, maka bahan tersebut memiliki pola difraksi
tertentu, tetapi sebaliknya dari suatu pola difraksi tidak dapat ditentukan
strukturnya secara langsung. Penentuan struktur yang tidak diketahui dapat
diproses dalam 3 tahapan:
  Bentuk dan besar sel satuan dari kedudukan posisi sudut dari garis pola
difraksi
 Jumlah atom dalam sel satuan, dan komposisi kimia spesimen dan rapat
massanya
 Kedudukan posisi atom dalam sel satuan dapat dicari dari intensitas
relatif dari garis puncak difraksi.
Dengan metode Rietveld mengunakan program RIETAN, GSAS,
SHADOW, RIETICA dll ke tiga tahapan proses tersebut dapat dengan mudah
dianalisis baik berasal dari data difraksi neutron maupun sinar-x untuk
menentukan struktur kristal suatu bahan.
II.2.2 Cara Penggunaan XRD
Suatu langkah penting dalam analisis Struktur kristal dengan melihat
simetri yaitu dengan metode rietveld. Simetri dalam Kristal diperoleh dari
beberapa operasi yakni: operasi translasi, inversi, refleksi (cermin) dan rotasi.
Kumpulan operasi ini Dapat menghasilkan grup titik (point group) Dan grup
ruang (space group). Sebagai Contoh simetri grup ruang fasa al adalah F m 3 m
dan fasa si adalah F d 3 m.
Volume sel satuan dibatasi oleh parameter tiga sumbu (kisi) a,b dan c dan
tiga sudut α, β dan γ. Tujuh bentuk sel satuan yang berbeda dapat dibentuk oleh
parameter-parameter ini, dikenal sebagai sistim kristal konvensional. Tujuh sel
satuan ini, bila dikombinasikan dengan posisi atom-atomnya akan
menghasilkan 14 kisi Bravais.
Dalam sebuah atom, elektron-elektron didistribusikan secara kontinu
sebagai kerapatan awan elektron (electron density). Persamaan hukum bragg
menunjukkan bahwa famili tiap bidang (hkl) merefleksikan sinar-x pada sudut
yang berbeda. Selama bidang refleksi (indeks miller) dihubungkan dengan
parameter sel, posisi puncak dalam profil pola difraksi sinar-x secara langsung
dapat memberikan penggunaan spce group suatu kristal. Pengukuran intensitas
 (ihkl) ditentukan oleh penguatan bidang (hkl) dari refleksi sinar-x. Tambahan,
bahwa tiap atom r, mempunyai kerapatan elektron yang berbeda. Dalam sinar-x
tiap atom memberikan hamburan elektron masingmasing. Hamburan dari
distribusi elektron atom r, diwakili oleh faktor hamburan, fr.
II.2 Kasus dan Pembahasan
II.1.1 Karakterisasi Zeolit Alam dari wilayah Lampung dan Bayah

Keberadaan zeolit alam dan jenisnya dapat dianalisa dengan

menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Data yang diperoleh berupa puncak,
terutama tiga intensitas puncak tertinggi kemudian akan dikomparasikan atau
dicocokkan dengan data yang dikumpulkan oleh ICDD data library. Sehingga,
dari analisa tersebut dapat diketahui jenis zeolit yang dianalisa. Seperti pada
penelitian yang dilakukan Razzak dkk (2013), mengenai karakterisasi zeolit
alam yang berasal dari daerah Lampung dan juga Bayah. Berdasarkan penelitan
tersebut, diperoleh data XRD untuk Zeolit alam Lampung dan Zeolit alam
Bayah sebagai berikut.

Gambar 4 Spektrum XRD zeolit alam Lampung (kiri) dan zeolit alam Bayah (kanan) (Razzak dkk., 2013)
 Dari spektrum tersebut, Razzak dkk (2018) memperoleh data berupa
tiga intensitas puncak tertinggi untuk kedua spektrum. Spektrum pada posisi 2θ
sebesar 27.9583o (100), 22.3963 o(54), dan 9.8631 o
(39) untuk zeolit alam
o
lampung dan untuk zeolit alam Bayah diperoleh posisi 2θ sebesar 25.6897
(100), 27.3619 o (95), 26.6704 o (77). Selain itu, pada zeolit alam Lampung juga
o
diperoleh tiga intensitas puncak lainnya dengan 2θ sebesar 42.6835 (38),
o o
30.0600 (27), 31.6900 (21). Kemudian, intensitas puncak yang diperoleh
tersebut di bandingkan dengan database JCPDS-ICDD (Joint Committee on
Powder Diffraction Standard) untuk mengetahui kandungan material dari zeolit
tersebut. JCPDS-ICDD merupakan sekumpulan data Powder XRD dari hasil
penelitian yang dilakukan oleh pelbagai peneliti di seluruh dunia (Estiaty,
2015). Dari hasil penyesuaian list puncak diketahui bahwa zeolit alam lampung
merupakan mineral jenis klinotilolite dengan struktur kristal monoklinik dan
zeolit alam Bayah merupakan mineral campuran antara mordenit dan
klinoptilolit.

II.1.2 Karakterisasi Zeolit Alam dari deposit Yagodninsky wilayah

Kamchatka (Rusia).

Sesuai dengan mineralnya komposisi tufa zeolit dari deposit

Yagodnisky di Kamchatka adalah disajikan oleh klinoptilolit (hingga 70%) dan
mordenit (hingga 10%). Itu pangsa mineral kristobalit, kuarsa, mika (biotida)
dan tanah liat hingga 20%. Sesuai dengan komposisi mineral bahan baku zeolit
tersebut deposit disebut jenis klinoptilolit, klinoptilolit dan mordenit-subtipe
klinoptilolit. Komposisi kimiawi bervariasi, fraksi massa%: SiO2 - 66–72;
Al2O3 - 11–14; Fe2O3 - 0,6–1,7; CaO - 0,5–2,0; MgO -0,1–0,5; МnO - 0,06;
К2О - 2,8–4,8; Na2O - 1,34–3,55; TiО2 - 0,23–0,45; Р2О5 - 0,01; Н2О - 3.7–
13.5. Berdasarkan komposisi kimianya, zeolit mengacu pada silika tinggi dan
aluminosilikat sangat basa, silika modul SiO2/Al2O3 adalah 5.0–6.0.
 Analisis kuantitatif dengan metode Rietveld menunjukkan bahwa tufa
zeolit dari deposit Yagodninsky terdiri dari 88% klinoptilolit-Na, klinoptilolit-
Ca dan mordenit. Mordenite memiliki struktur ortorombik, sedangkan
klinoptilolit-Na dan klinoptilolit-Ca memiliki struktur monoklinik. Fase lain
diwakili oleh anorthite, albite, cristobalite, sedangkan fase sekunder
menyumbang sekitar 12%. Biotit dan muskovit ditentukan dalam bentuk inklusi
tunggal. Sebuah difraktogram pola tuf zeolit awal dan ukuran kuantitatif fase
utama yang dihitung dengan metode Rietveld disajikan pada Gambar. 3.3 dan
pada Tabel 1 .

Gambar 5 Pola difraksi sinar-X untuk zeolit alam dari Yagodninsky deposits, wilayah Kamchatka (Rusia).

Tabel 1. Komposisi mineral dari zeolit alam dari endapan Yagodninsky, Kam-
wilayah chatka (Rusia).
II.1.3 Karakterisasi Zeolit dengan Modifikasi Magnetit

Pada jurnal berjudul “Karakterisasi dan Uji Sifat Fisik Material Zeolit
Modifikasi Magnetit sebagai Adsorben Ion Klorida dalam Larutan Berair”
terdapat karakterisasi perbandingan antara zeolit alam dan zeolit modifikasi
magnetit.

Zeolit modifikasi ini di sintesis dengan melarutkan zeolit dengan

aquademin dan penambahan NaOH. Hasil larutan ditambahkan larutan yang
mengandung Fe3+ dan Fe2+ sampai pH mencapai 12. Endapan yang dihasilkan
dikeringkan, hasilnya berupa zeolit modifikasi magnetit.
 Gambar 6. Difraktogram XRD zeolit dan zeolit modifikasi magnetit
MENDELEY Abdullah, N.H., S.M. Kaymar, E. Pooria, C. Mohammad, C. Ezzat, &
Luqman. 2017. Fecile and Green Prepatration of Magnetite/Zeolit Nanocomposites for
Energy Application in a Single Step Procedure. Journal of Alloys and Compounds, 17(1): 1-23

Difaktogram zeolit modifikasi magnetit dalam kisaran 2θ pada 5-50

derajat yang disajikan pada Gambar 4 menunjukkan bahwa puncak-puncak
tertinggi pada 2θ = 6,16; 10,08; 11,85; 20,30; 23,58; 27,02; 30,74; 31,33; 37,85;
dan 43,29° yang menunjukkan bahwa fasa material hasil preparasi adalah zeolit
modifikasi magnetit. Puncak-puncak ini sesuai dengan penelitian Abdullah et
al. (2017) yang telah disesuaikan dengan JCPDS zeolit dengan struktur fase
kubik No. 038-0240. Puncak yang dapat mengidentifikasi adanya senyawa
zeolit Y berdasarkan Treacy & Higgins (2007), yaitu dengan nilai 2θ= 6,19;
15,61; 18,64; 20,30; 23,58; 25,72; 26,97; 27,70; 29,55; 33,99; dan 34,58°,
sedangkan puncak yang dapat mengidentifikasi adanya senyawa magnetit
berdasarkan penelitian Sulistyaningsih et al. (2013) telah sesuai JCPDS Fe3O4
No 19-629 dengan 2θ = 30,2; 35,6; 43,3; 57,1; dan 62,7°. Semua sampel
menunjukkan puncak yang kuat dan tajam dengan intensitas tinggi yang
 dikaitkan dengan kristalinitas fase zeolit dan zeolit modifikasi magnetit.
Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, diperoleh ukuran partikel rata-
rata zeolit sebesar 61,68 nm. Proses modifikasi magnetit terhadap zeolit yang
telah dilakukan menyebabkan turunnya ukuran kristal pada material menjadi
58,18 nm karena penambahan senyawa magnetit telah merusak struktur dan
pori-pori zeolit. Turunnya kristalinitas yang ditandai dengan turunnya intensitas
pada 2θ dari 2886,72; 756,24; dan 796,46 menjadi 443,79; 154,62; dan 142,63.

II.1.4 Karakterisasi Zeolit Sintesis dengan Metode Solid-State Crystallization

(SSC)
(Mita Rilyanti, dkk, 2020) melakukan sintesis zeolit mordenit (MOR)
pori hirarki berbahan dasar silika abu ampas tebu (Sugarcane Bagasse
Ash/SCBA) menggunakan metode Solid-State Crystallization (SSC). Penelitian
tersebut diawali dengan ekstraksi silika dari SCBA menggunakan pelarut alkali
(NaOH) dan silika hasil ekstraksi digunakan sebagai sumber silika sekaligus
sumber alumina untuk mensintesis zeolit MOR pori hirarki. Sebagai
pembanding, zeolit MOR pori hirarki juga disintesis menggunakan silika
komersial. Sintesis zeolit MOR pori hirarki dilakukan pada suhu 170 oC selama
120 jam.
Pola difraksi zeolit MOR yang disintesis menggunakan silika SCBA dan
LUDOX dapat dilihat pada difraktogram Gambar 7
 Gambar 7. Difraktogram zeolit MOR
Berdasarkan Gambar 3.2 dapat dilihat bahwa zeolit yang disintesis
menggunakan silika SCBA dan LUDOX menunjukkan puncak-puncak khas
untuk dari zeolit MOR dan memiliki tingkat kekristalan yang baik. Dengan
demikian silika SCBA dapat digunakan sebagai prekursor untuk mensintesis
mordenit. Pemanfaatan ampas tebu sebagai sumber silika dalam sintesis zeolit
merupakan salah satu langkah yang sangat baik dalam mengurangi limbah
padat industri gula. Zeolit yang dihasilkan merupakan material maju yang dapat
digunakan sebagai katalis dalam berbagai reaksi kimia.
Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa zeolit MOR pori hirarki yang
disintesis menggunakan silika SCBA maupun silika komersial (LUDOX)
memiliki fasa kristalin dengan puncak-puncak yang karakteristik untuk zeolit
MOR dengan ukuran pori sebesar 4,84 nm.

BAB III
PENUTUP
III.1 Kesimpulan
Dari hasil studi literatur dapat disimpulkan bahwa :
 1. Zeolit didefinisikan sebagai kristal mineral Alumino-Silikat berbeda
dengan tanah lempung (clay) yang mempunyai struktur amorf dan bersifat
swelling bila bercampur air.
2. Prinsip dasar dari masing-masing metode difraksi adalah sama yaitu harus

memenuhi hukum Bragg ( ).

3. Berdasarkan analisis struktur dengan metode karakterisasi XRD dari
berbagi literatur diperoleh bahwa:
- Zeolit lampung klinotilolite dengan struktur kristal monoklinik dan
zeolit alam Bayah merupakan mineral campuran antara mordenit dan
klinoptilolit.
- Analisis kuantitatif dengan metode Rietveld menunjukkan bahwa tufa
zeolit dari deposit Yagodninsky terdiri dari 88% klinoptilolit-Na,
klinoptilolit-Ca dan mordenit. Mordenite memiliki struktur ortorombik,
sedangkan klinoptilolit-Na dan klinoptilolit-Ca memiliki struktur
monoklinik.
- Zeolit modifikasi magnetit menunjukkan difraktogram yang memiliki
struktur fasa kubik.
- Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa zeolit MOR pori hirarki yang
disintesis menggunakan silika SCBA maupun silika komersial
(LUDOX) memiliki fasa kristalin dengan puncak-puncak yang
karakteristik untuk zeolit MOR dengan ukuran pori sebesar 4,84 nm.

III.2 Saran
1. Sebaiknya dilakukan studi literatur mengenai struktur fasa kristalin yang
ada pada mineral batuan zeolit.
2. Sebaiknya dilakukan pengkajian lanjutan mengenai metode yang lebih
efektif untuk karaktrisasi XRD
 DAFTAR PUSTAKA
Berendsen, Wouter Robert, Pia Radmer, and Matthias Reuss. 2006. “Pervaporative
Separation of Ethanol from an Alcohol—Ester Quaternary Mixture.” Journal of
membrane science 280(1–2): 684–92.
Breck, Donald W. 1984. Zeolite Molecular Sieves: Structure, Chemistry and Use. Krieger.
Chiang, A S T, and Keui-jung Chao. 2001. “Membranes and Films of Zeolite and Zeolite-like
Materials.” Journal of Physics and Chemistry of Solids 62(9–10): 1899–1910.
Dyer, Alan. 1988. “An Introduction to Zeolite Molecular Sieves.”
Eliyanti, Agustina. 1992. “Physical and Chemical Properties of Dealuminated Indonesian
Natural Mordenite and Evaluation as a Cracking Catalyst.”
Georgiev, Dimitar et al. 1984. “Synthetic Zeolites-Structure, Clasification, Current Trends in
Zeolite Synthesis Review.” International Science Conference: 4–5.
Haag, W O, R M Lago, and P B Weisz. 1984. “The Active Site of Acidic Aluminosilicate
Catalysts.” Nature 309(5969): 589–91.
Lestari, Dewi Yuanita. 2010. “Kajian Modifikasi Dan Karakterisasi Zeolit Alam Dari Berbagai
Negara.” In Prosiding Seminar Nasional Kimia Dan Pendidikan Kimia, , 1–6.
Mgbemere, Henry E., Ikenna C. Ekpa, and Ganiyu I. Lawal. 2017. “Zeolite Synthesis,
Characterisation and Application Areas: A Review.” International research journal of
environmental sciences 6(10): 45–59.
Ogawa, H, M Nakano, and K Itabashi. 2001. “Synthetic Zeolite.” Patent Office Journal 6(1):
309–17.
Petrov, Ivan, and Todor Michalev. 2012. “Synthesis of Zeolite A: A Review.” Научни
трудове на русенския университет 51: 30–35.
Rachmawati, S. 2000. “Usaha Pengelolaan Lingkungan Usaha Peternak Ayam.” Balai
penelitian veteriner.
Saputra, Rodhie. 2006. “Pemanfaatan Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif Pengolahan Limbah
Industri.” Buletin IPT 1: 8–20.
Tsitsishvili, G V et al. 1992. “Natural Zeolites Ellis Horwood.” New York, USA.
Xu, Ruren et al. 2007. Chemistry of Zeolites and Related Porous Materials. Wiley Online
 Library.
Zarchy, A S, and C C Chao. 1992. “Zeolite Synthesis.” Patent Office Journal 5(1): 164–71.