PENGARUH VARIASI SUHU PADA PEMBUATAN

ZIRCONIUM OXYCHLORIDE (ZOC) DARI PROSES

PELINDIAN NATRIUM ZIRKONAT DENGAN HCl

PENELITIAN

Oleh:
Nico Rajindra
22160291D

PROGRAM STUDI S1 TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2019
PENGARUH VARIASI SUHU PADA PEMBUATAN
ZIRCONIUM OXYCHLORIDE (ZOC) DARI PROSES
PELINDIAN NATRIUM ZIRKONAT DENGAN HCl

PENELITIAN

Oleh:
Nico Rajindra
22160291D

PROGRAM STUDI S1 TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2019
 LEMBAR PENGESAHAN

Proposal Penelitian :

PENGARUH VARIASI SUHU PADA PEMBUATAN ZIRCONIUM

OXYCHLORIDE (ZOC) DARI PROSES PELINDIAN NATRIUM
ZIRKONAT DENGAN HCl

Oleh
Nico Rajindra
22160291D

Surakarta,19 November 2019

Menyetujui,
Pembimbing

Dewi Astuti Herawati, ST., M.Eng,

NIS. 01.96.023

Mengetahui,
Ketua Program Studi Teknik kimia

Greg. Prima Indra B., S.T., M.Eng.

NIS0603098703

ii
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI.....................................................................................................................iii
DAFTAR TABEL.............................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR.........................................................................................................v
BAB 1. PENDAHULUAN................................................................................................1
1.1 Latar Belakang.................................................................................................1
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................................4
2.1 SUHU ( TEMPERATURE ).............................................................................4
2.2 ZIRCONIUM OXYCHLORIDE ( ZOC ).........................................................4
2.3 Pelindian ( leaching ).......................................................................................5
2.4 Natrium Zirkonat..............................................................................................6
2.5 Asam Klorida ( HCl )........................................................................................7
2.6 Analisis Menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF)......................................9
BAB 3. METODE PENELITIAN...................................................................................15
3.1 Rancangan Penelitian...................................................................................15
3.2 Metode Dan Prosedur Pengambilan Data..................................................15
3.2.1 ALAT DAN BAHAN................................................................................15
3.2.2 TAHAP KERJA PENELITIAN...............................................................15
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..........................................................................18
BAB V Penutup…………………………………………………………………………21

iii
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Sifat-Sifat Zirkonium....................................................................4

Tabel 3.1 Jadwal Kegiatan .....................................................................14

Tabel 4.1 Hasil Rendeman ZOC................................................................20

iv
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1. Skema pengolahan mineral zirkon menjadi ZOC ……….......2

Gambar 2.1. Struktur HCl............................................................................7

Gambar 2.2. Komponen alat XRD............................................................11

Gambar 2.3. Rangkaian alat XRF.............................................................12

Gambar 4.1 Hasil pelidian berupa serbuk ZOC.........................................18

v
 LEMBAR PERSETUJUAN

LAPORAN PENELITIAN

PENGARUH VARIASI SUHU PADA PEMBUATAN ZIRCONIUM

OXYCHLORIDE (ZOC) DARI PROSES PELINDIAN NATRIUM
ZIRKONAT DENGAN HCl

Oleh
Nico Rajindra
22160291D

Telah Disetujui Oleh Pembimbing

Pada Tanggal ............................

Pembimbing

Dewi Astuti Herawati, ST., M.Eng,

NIS. 01.96.023

Mengetahui,
Ketua Program Studi Teknik kimia

vi
 Greg. Prima Indra B., S.T., M.Eng.
NIS0603098703
LEMBAR PENGESAHAN

PENELITIAN:

PENGARUH VARIASI SUHU PADA PEMBUATAN ZIRCONIUM

OXYCHLORIDE (ZOC) DARI PROSES PELINDIAN NATRIUM
ZIRKONAT DENGAN HCl
Oleh :

Nico Rajindra

22160291D

Telah Dipertahankan di Depan Tim Penguji

pada Tanggal

Nama Tanda Tangan

Pembimbing : Dewi Astuti Herawati, ST., M.Eng. ____________

Penguji I : Greg. Prima Indra B., S.T., M.Eng. ____________

Penguji II : Narimo., S.T., M.M ____________

Mengetahui,

Dekan Fakultas Teknik Ketua Program Studi S1

Teknik Kimia

vii
Drs. Suseno, M.Si Greg. Prima Indra B., S.T., M.Eng.
NIS01199408011044 NIS0603098703

viii
 1

BAB 1. PENDAHULUAN

3.2.1 Latar Belakang

Undang-Undang Minerba Nomor 9 Tahun 2009 tentang Pertambangan

Mineral dan Batubara melalui Peraturan Menteri ESDM Nomor 5 Tahun 2017

menjelaskan adanya larangan penjualan bijih (raw material atau ore) mineral

ke luar negeri, termasuk di dalamnya mineral zirkon (ZrSiO 4) Mineral zirkon

secara alamiah termasuk bijih kadar rendah (low grade/lateric ores) dan

merupakan mineral ikutan penambangan emas .

Mineral zirkon apabila diolah lebih lanjut akan memiliki peran yang

sangat strategis terkait dengan industri nuklir maupun industri aplikatif

lainnya. Pada industri nuklir, bahan ini dapat diolah menjadi zirkonia atau

sebagai bahan keramik maju karena memiliki kekuatan yang tinggi dan titik

lebur sangat tinggi (2700oC). Selain itu, bahan ini juga memiliki konduktivitas

termal yang rendah, fleksibilitas yang tinggi, dan ketahanan terhadap korosi

yang sangat baik sehingga dapat diaplikasikan sebagai bahan pembuatan

sensor oksigen. Sensor oksigen digunakan untuk memantau konsentrasi

oksigen pada sistem nuklir berpendingin lead alloy seperti pada LFR (Lead

alloy-cooled Fast Reactor) maupun target spalasi pada ADS (Accelerator

Driven System).

Pengolahan mineral zirkon diawali dengan proses fisis dilanjutkan

pemurnian secara kimiawi. Perangkat pengolahan secara fisis antara lain

meja goyang, magnetik separator, dan high tension separator. Pemisahan

menggunakan meja goyang merupakan proses pemisahan berdasarkan

perbedaan massa jenis antarmineral sedangkan proses pemisahan

menggunakan magnetik separator adalah proses pemisahan mineral

berdasarkan perbedaan sifat kemagnetan mineral .

 Penelitian tentang pelarutan zirkon di dalam asam klorida yang pernah

dilakukan antara lain pelarutan natrium zirkonat secara kontinu , Pelindian

secara bertingkat leburan konsentrat zirkon Brasil dan konfirmasi bentuk

Na2ZrSiO5 dalam proses peleburan pada pembuatan Zirconium Oxychloride.

Penelitian tersebut umumnya menggunakan NaOH sebagai reaktan pada

saat proses peleburan. Pada penelitian ini umpan yang digunakan

merupakan hasil peleburan dengan reaktan campuran NaOH dengan CaO

karena menghasilkan leburan yang ramah lingkungan . Skema pengolahan

dari pasir zirkon menjadi Zirconium Oxychloride (ZOC) .

( Sajima, “ pelindian Natrium Zirkonat mengunakan asam klorida secara catu”, 69 (1), 2018. )

Gambar 1.1. Skema pengolahan mineral zirkon menjadi ZOC.

1.2 Rumusan Masalah

a. Bagaimana pengaruh variasi suhu terhadap karakteristik Kristal ZOC

yang terbentuk?

b. Bagaimana pengaruh suhu terhadap kandungan zirkon yang terambil

dari ZOC yang di peroleh ?

c. Bagaimana pengaruh suhu terhadap hasil rendeman ZOC yang di

dapat ?

2
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mengetahui pengaruh suhu terhadap karakteristik ZOC yang di dapat

dalam proses pelidian natrium zirkonat dengan pelarut HCl.

b. Mengetahui pengaruh suhu terhadap kandungan Zirkon yang di dapat

dalam proses pelidian natrium zirkonat dengan pelarut HCl.

c. Mengetahui Pengaruh Suhu terhadap Rendeman ZOC yang di dapat.

1.4 Manfaat Penelitian

a. Bagi mahasiswa : mendalami dan lebih memahami Pengaruh Suhu

Terhadap Proses pelindian natrium zirkonat dengan HCl

b. Bagi perusahaan : membuka peluang import yang dilarang pemerintah

tentang penjualan biji mentah/tidak mengalami pegolahan ke luar negri

c. Bagi IPTEK : menambah wawasan tentang proses pembuatan

Zirconium Oxychloride (ZOC) dari pelindian natrium zirkonat dengan

pelarut HCl

3
 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 SUHU ( TEMPERATURE )

Pada umumnya jika temperatur dinaikkan, laju reaksi bertambah cepat.

Hal ini dikarenakan semakin tinggi temperatur, gerak partikel-partikel

pereaksi dan energi kinetik partikel akan ikut meningkat. Hubungan antara

konstanta kecepatan reaksi (k) dengan temperatur mengikuti persamaan

Arrhenius.

k = A. Exp. (-E/RT)

dengan k adalah konstanta laju reaksi, A adalah konstanta integrasi/faktor

frekuensi, E adalah energi aktivasi (kal/mol), R merupakan tetapan gas ideal

yang bernilai 1,987 kal/mol.K, dan T adalah temperatur mutlak (K).

2.2 ZIRCONIUM OXYCHLORIDE ( ZOC )

Zirconium oksida diklorida, ZrOCl2.8H2O (ZOC), biasa disebut

zirconium oxychloride atau [Zr4(OH)8.16H2O]Cl8.12H2O. Tahapan

terbentuknya zirconium oxychloride yaitu yang pertama natrium zirconat

terhidrolisis dengan zirconia hidrat, yang direaksikan dengan asam klorida

panas dan menghasilkan larutan oxychloride. Zirconium oxychloride dapat

dibuat dari larutan oxychloride dengan cara kristalisasi. Zirconium

oxychloride juga dapat diperoleh dari pelarutan zirconium tetraklorida dalam

air, atau dengan mereaksikan zirconium karbonat dengan asam klorida.

Zirconium oxychloride merupakan bahan dasar yang penting dalam

produksi senyawa zirconium lainnya pada bahan kimia. Zirconium

oxychloride anhidrat dihasilkan oleh reaksi dari diklorin oksida (fosgen)

dengan suspensi zirconium tetraklorida dalam karbon tetraklorida. Reaksi ini

dimulai pada 30 oC. Senyawa ini sangat padat dan hidroskopis; itu terurai

menjadi zirconia tetraklorida dan zirkonium pada 250 oC.( Arao Manhique,

2003)

ZOC cepat dengan air, uap atau cair untuk pertukaran dua klor pada

oksigen. Dalam bentuk serbuk, bereaksi dalam air untuk membentuk

zirconium hidroksiklorid dan asam klorida bebas. ZOC digunakan untuk

menghasilkan senyawa organologam zirconium, misalnya bereaksi dengan

alkohol untuk membentuk alkoksida, untuk membentuk pelapis nitrida

zirkonium, dan elektrokimia berubah menjadi zirkonia pada temperatur tinggi

dalam sel bahan bakar. (Arao Manhique, 2003).

Metode kristalisasi oksiklorid telah dilakukan, meskipun dianggap

terlalu mahal karena jumlah asam klorida yang dibutuhkan Tetapi Metode

ini sangat cocok digunakan untuk menghasilkan zirconium oksiklorid dalam

skala besar.

Untuk menghasilkan zirconia, zirconium oksiklorid kristal ditembakkan

di udara. Untuk memperoleh zirconia halus, zirconium oksiklorid dilarutkan

dalam air dan menambahkan amonia kedalam endapan zirconium

hidroksida, menghasilkan zirconia halus (Arao Manhique, 2003).

Zirconium oksiklorid adalah serbuk yang berwarna putih dan tidak

berbau yang memiliki berat molekul 322,30, titik didih pada tekanan (760

torr) sebesar 210 ºC (410 ºF), mempunyai titik leleh 150 ºC (302 ºF) dengan

tekanan uap pada suhu 20 ºC (68 ºF) adalah 9 sampai 13 torr. Zirconium

oksiklorid adalah senyawa yang mudah larut, dapat dilarutkan dalam air

dingin, alkohol, dan eter serta dapat terurai dalam air panas.

5
2.3 Pelindian ( leaching )

Leaching atau ekstraksi padat cair merupakan proses pemisahan zat

yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang

tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Leaching

merupakan suatu proses pencucian material dengan menggunakan asam

kuat yaitu asam sulfat (Zulfalina dan Manaf, 2004) maupun asam klorida

(Rayhana dan Manaf, 2012). Leaching merupakan proses ekstraksi

padat/cair untuk memisahkan suatu senyawa kimia yang diinginkan dari

senyawa kimia lain atau pengotor dari padatan ke dalam cairan (Natziger dan

Gupta, 1987). Menurut Zhang (2011), metode yang digunakan untuk

meningkatkan kemurnian titanium dioksida diantaranya adalah proses

leaching dengan sulfat atau proses Becher, proses leaching klorida.

Pelindihan (leaching) adalah proses melarutkan zat padat di dalam zat

cair, sehingga sebagian zat padat ada yang larut dan sebagian lagi tidak larut

sebagai inert. Menurut reaksi pelindihan secara umum sebagai berikut :

aA (larutan) + bB (padatan) Hasil (larutan)

Pelindihan serbuk natrium zirkonat hasil proses peleburan pasir zirkon

dapat dilakukan di dalam tangki dari bahan gelas atau beker gelas dengan

pelarut HCl sambil diaduk, warna serbuk Na2ZrO3 adalah putih kecoklatan

sedangkan warna dari cairan hasil pelindihan adalah kekuning-kunigan,

sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Na2ZrO3 + 4 HCl ZrOCl2 + 2 NaCl + 2 H 2O

2.4 Natrium Zirkonat

Natrium Zirkonat merupakan produk antara pada pengolahan pasir

zircon secara kimia mengunakan metode proses basah. Pengolaha Pasir

6
 Zirkon secara kimia mengunakan metode proses basah diawali dengan

peleburan pasir Zirkon. Reaksi yang terjadi pada proses peleburan adalah :

ZrSiO4 + 4NaOH Na2ZrO3 + Na2SiO3 + 2H2O (1)

Leburan berwarna putih kecoklatan bersifat amorf yang berisi natrium

Zirkonat ( Na2ZrO3 ) dan Natrium silikat ( Na2SiO3 ). Natrium zirkonat

( Na2ZrO3 ) bersifat tidak larut dalam air sedangkan natrium Silikat ( Na2SiO3 )

mudah larut dalam air. Perbedaan kedua sifat tersebut menjadi dasar untuk

proses pemurnian zirkonium dari pengotor silikat. Proses pemurnian

dilakukan dengan melindi leburan mengunakan air. Reaksi yang terjadi dalam

proses pelindian air di duga sebagai berikut

Na2ZrO3 + Na2ZrO3 + 8H2O Na2ZrO3 + Na2ZrO3 8H2O (2)

Hasil proses pelindian dipisahkan dengan cara dekantir dan penyaringan

sehingga diperoleh padatan natrium zirkonat dan beningan atau filtrate yang

berisi natrium silikat.

Bahan baku untuk mendapatkan natrium zirkonat adalah mineral Zirkon

Bahan ini merupakan mineral ikutan dari bijih timah atau emas dan sebagai

bahan tambang yang masuk klasifikasi bahan galian yang vital . Kadar zirkon

yang terkandung dalam pasir ini rendah ( marginal ) antara 35-50 % sehingga

perlu dilakukan peningkatan kadar ( benefication ) dengan proses fisis.

2.5 Asam Klorida ( HCl )

Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Ia

adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung.

Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus

7
ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan

yang sangat korosif.

Gambar 2.1 Struktur HCl

Hidrogen klorida (HCl) adalah asam monoprotik, yang berarti bahwa ia

dapat berdisosiasi melepaskan satu H+ hanya sekali. Dalam larutan asam

klorida, H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium,

H3O+HCl + H2O → H3O+ + Cl−

Ion lain yang terbentuk adalah ion klorida, Cl−. Asam klorida oleh karenanya

dapat digunakan untuk membuat garam klorida, seperti natrium klorida. Asam

klorida adalah asam kuat karena ia berdisosiasi penuh dalam air.

Asam monoprotik memiliki satu tetapan disosiasi asam, Ka, yang

mengindikasikan tingkat disosiasi zat tersebut dalam air. Untuk asam kuat

seperti HCl, nilai Ka cukup besar. Beberapa usaha perhitungan teoritis telah

dilakukan untuk menghitung nilai Ka HCl. Ketika garam klorida seperti NaCl

ditambahkan ke larutan HCl, ia tidak akan mengubah pH larutan secara

signifikan. Hal ini mengindikasikan bahwa Cl− adalah konjugat basa yang

sangat lemah dan HCl secara penuh berdisosiasi dalam larutan tersebut.

Untuk larutan asam klorida yang kuat, asumsi bahwa molaritas H+ sama

8
 dengan molaritas HCl cukuplah baik, dengan ketepatan mencapai empat digit

angka bermakna.

Dari tujuh asam mineral kuat dalam kimia, asam klorida merupakan

asam monoprotik yang paling sulit menjalani reaksi redoks. Ia juga

merupakan asam kuat yang paling tidak berbahaya untuk ditangani

dibandingkan dengan asam kuat lainnya. Walaupun asam, ia mengandung

ion klorida yang tidak reaktif dan tidak beracun. Asam klorida dalam

konsentrasi menengah cukup stabil untuk disimpan dan terus

mempertahankan konsentrasinya. Oleh karena alasan inilah, asam klorida

merupakan reagen pengasam yang sangat baik.

Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan

jumlah basa. Asam yang lebih kuat akan memberikan hasil yang lebih baik

oleh karena titik akhir yang jelas. Asam klorida azeotropik (kira-kira 20,2%)

dapat digunakan sebagai standar primer dalam analisis kuantitatif, walaupun

konsentrasinya bergantung pada tekanan atmosfernya ketika dibuat.

Dalam Pelindian Natrium Zirkonat pengunaan Asam klorida ( HCL )

berfungsi untuk melarutkan kandungan zircon dari natrium zirkonat terlarut

dalam bentuk larutan klorida, dalam hasil produk akhir setelah pengeringan,

penghilangan sisa asam klorida dapat di lakukan dengan penambahan

aseton , penambahan aseton ini bertujuan untuk mengurangi kadar impurtitas

dan penghilangan warna produk yang lebih kekuningan.

2.6 Analisis Menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF)

Dasar analisis X-Ray Fluoresence (XRF) adalah pencacahan sinar-X

yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan

elektron pada kulit yang lebih dekat inti karena terjadinya eksitasi elektron

9
oleh elektron yang terletak pada kulit lebih luar. Ketika sinar-X yang berasal

dari radioisotop sumber eksitasi menabrak elektron dan akan mengeluarkan

elektron kulit dalam, maka akan terjadi kekosongan pada kulit itu. Perbedaan

energi dari dua kulit itu akan tampil sebagai sinar-X yang dipancarkan oleh

atom. Analisis X-RayFluoresence bertujuan untuk mengetahui dan mengukur

kandungan unsur-unsur yang terdapat dalam suatu senyawa atau mineral.

(Skoog et al., 1998).

Gambar 2.3. Rangkaian alat XRF (X-Ray Fluorescence)

Spektrometer XRF didasarkan pada lepasnya elektron bagian dalam

dari atom akibat dikenai sumber radiasi dan pengukuran intensitas pendar

sinar-X yang dipancarkan oleh atom unsur dalam sampel.Metode ini tidak

merusak bahan yang dianalisis baik dari segi fisik maupun kimiawi sehingga

sampel dapat digunakan untuk analisis berikutnya.Mekanisme kerja XRF

secara umum adalah sinar-X dari sumber pengeksitasi akan mengenai

cuplikan dan menyebabkan interaksi antara sinar-X yang karakteristik untuk

setiap unsur. Sinar-X tersebutselanjutnya mengenai detector Si(Li) yang akan

menimbulkan pulsa listrik yang lemah, pulsa tersebut kemudian diperkuat

dengan preamplifier dan amplifier lalu disalurkan pada penganalisis saluran

ganda atau Multi Chanel Analyzer (MCA). Tenaga sinar-X karakteristik yang

muncul tersebut dapat dilihat dan disesuaikan dengan tabel tenaga sehingga

10
dapat diketahui unsur yang ada di dalam cuplikan yang dianalisis (Iswani,

1983).

Spektrometer XRF tersusun dari tiga komponen utama yaitu sumber

radioisotop, detektor dan unit pemrosesan data.Sumber radioisotop adalah

isotop-isotop tertentu yang dapat digunakan untuk mengeksitasi cuplikan

sehingga menghasilkan sinar-X yang karakteristik.Radioisotop yang dapat

digunakan adalah Fe, Co, Cd dan Am. Sumber radioisotop ini dibungkus

sedemikian rupa dengan timbal agar penyebaran radiasinya terhadap

lingkungan dapat dicegah. Spektrometer XRF yang menggunakan detektor

Si(Li) biasanya dimasukkan dalam nitrogen cair. Hal ini dilakukan untuk

mengatasi arus bocor bolak-balik yang disebabkan oleh efek termal, sehingga

detektor Si(Li) harus dioperasikan pada suhu sangat rendah yaitu dengan

menggunakan nitrogen cair (77K) sebagai pendingin. Apabila tidak dilakukan

pendinginan maka arus akan bocor dan akan merusak daya pisah detektor.

Selain itu pendingin dengan nitrogen cair juga diperlukan untuk menjaga agar

ion-ion Li tidak merembes keluar dari kristal dan menyebabkan hilangnya

daerah intrinsik (Iswani, 1983).

Teknik analisis dengan XRF lebih banyak digunakan karena cepat,

lebih teliti, tidak merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk

padat, bubuk, cair maupun pasta. Metode analisis XRF ini adalah metode

kalibrasi standar yang pada prinsipnya garis spektra unsur di dalam cuplikan

diinterpolasikan ke dalam kurva kalibrasi standar yang dibuat antara intensitas

garis spektra unsur yang sama terhadap konsentrasi (standar) (Iswani, 1983).

Cacah compton dalam analisis XRF akan menghasilkan luas puncak

compton. Luas puncak compton ini merupakan puncak yang dihasilkan dari

pantulan sumber radioisotop. Tenaga yang dihasilkan biasanya sesuai unsur

11
yang nomor atomnya lebih kecil dari sumber tersebut. Cacah unsur akan

menghasilkan luas puncak unsur yaitu puncak yang dihasilkan dari pantulan

sinar yang tenaganya spesifik untuk setiap unsur.

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1 Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental laboratorium.

Penelitian akan dilaksanakan selama 1 bulan. Penelitian dan analisis

Zirconium Oxychloride (ZOC) akan dilaksanakan di PSTA-BATAN

YOGYAKARTA dan Laboratorium Universitas Setia Budi Surakarta.

3.2 Metode Dan Prosedur Pengambilan Data

3.2.2 ALAT DAN BAHAN

Alat : Beaker Gelass,Hot Plate,Thermometer,Neraca Analitik

digital, Pipet Volum, Batang Pengaduk, Pompa Vakum,

Corong Kaca, Erlenmeyer.

Bahan : Natrium Zirkonat,HCl,Aquadest

3.2.3 TAHAP KERJA PENELITIAN

A. Pelindihan Natrium Zirkonat

1. Menimbang Natrium Zirkonat sebanyak 10 gram

2. Membuat larutan Asam Clorida dengan kosentrasi 4N sebanyak 300 ml.

3. Memanaskan larutan Asam Clorida dengan variasi suhu 80 o,70oC,60oC

dan 50 oC dalam labu leher 3 yang di lengkapi kondensor dan magnetic

stirer. Kecepatan pengadukan di atur dengan kecepatan 200 rpm

12
4. Setelah tercapai suhu konstan, Natrium zirkonat dimasukan dalam

larutan Asam Clorida dengan perlahan

5. Proses pelindian di lakukan selama 2 jam setelah suhu konstan

B. Pemisahan pasir tak larut dari hasil pelindian

Hasil pelindian terdapat 2 fase yaitu larutan dan endapan pasir yang tak

larut , endapan pasir dan larutan di pisahkan dengan menuang bagian

atas yang berupa larutan bening sampai tertinggal endapan pasir yang

tak larut . hasil pemisahan berupa larutan digunakan untuk proses

selanjutnya

C.Pemekatan dan penyaringan hasil pelindian

1. Hasil pemisahan berupa larutan di uapkan sampai 1/3 volume total

larutan

2. Setelah mencapai 1/3 volume kemudian di diamkan selama 1 malam

sampai terbentuk Kristal ZOC

3. Kristal yang terbentuk di saring dengan mengunakan pompa vakum

4. Kemudian Kristal yang di dapat di keringkan dengan mengunakan oven

dengan suhu 100oC sampai benar-benar kering ditandai dengan berat

bobot susut yang kosntan.

5. Penimbangan total Kristal ZOC

6. perhitungan efisiensi dan rendeman yang di dapat

7. Analisa kandungan Kristal ZOC dengan X-Ray Fluoresence (XRF)

13
 3.3 Jadwal Kegiatan

Tabel 3.1 Jadwal Percobaan

Minggu ke-
No. Kegiatan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Persiapan (studi
1.
literatur)

2. Pembuatan proposal

Persiapan alat dan

3.
bahan baku

Pembuatan Zirconium
4.
Oxychloride (ZOC)

5. Analisis data

6. Penyusunan laporan

7. Seminar proposal

14
 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dalam proses pembuatan ZOC yang dilakukan dengan pelindian

Natrium Zirkonat mengunakan pelarut HCl dalam labu leher 3 dengan variasi

suhu proses 50oC, 60oC, 70oC dan 80oC selama 2 jam yang kemudian di

saring dan di keringkan dalam oven bersuhu 100oC, menunjukkan bahwa

proses pelindian mampu melarutkan Zr yang berasal dari Na2ZrO3 dalam

pelarut HCl sehingga menjadi ZrOCl2 ( ZOC ) dan juga mampu

menghilangkan pengotor berupa pasir yang tak larut dan pengotor lainya.

Reaksi pelindian yang terjadi adalah sebagai berikut

Na2ZrO3 + 4HCl ZrOCl2. +2NaCl+2H2O

Hal ini membuktikan bahwa hasil penelitian dengan teori yang ada telah

sesuai, ada 3 faktor utama dalam proses pelindian salah satunya adalah suhu

proses yang di gunakan, dimana pada prinsipnya semakin dinaikan suhu

semakin cepat juga laju reaksi yang terjadi hal ini dikarenakan gerak partikel-

partikel pereaksi dan energi kinetik semakin meningkat, dalam hal ini suhu

sangat berpengaruh pada pengikatan zirkon dalam pelarut yaitu HCl.

15
 Gambar 4.1. hasil Pelindian berupa serbuk ZOC

Dari gambar 4.1 dapat dilihat ZOC hasil pelindian, untuk sampel 1, 2

dan 3 berwarna putih dan untuk sampel 4 berwarna putih kekuningan .

Sampel 4 berwarna putih kekuningan disebabkan oleh sisa-sisa HCl bebas

yang tidak ikut bereaksi dengan Zirkon pada saat pelindian HCl.

Dilihat dari kadar Zr yang dihasilkan mengunakan analisis XRF, justru

sampel 4 memiliki kadar yang lebih besar walaupun warna kristal ZOC yang

di hasilkan putih kekuningan . dapat di lihat pada tabel XRF Grafik 4.1 hasil

analisis kadar Zr menggunakan XRF.

Grafik 4.1 Suhu Proses Vs Kadar Zr (%)

Suhu Proses Vs Kadar Zr (%)

80
70
60
50
kadar Zr(%)

40
30
20
10
0
45 50 55 60 65 70 75 80 85
Suhu Proses ( ◦C )

16
 Menurut hasil penelitian dari Sajima (2018) berdasarkan analisis XRF

menunjukkan bahwa telah diperoleh serbuk ZOC dengan kadar Zr 82,90%

berat dengan proses pelindian Na2ZrO3 dengan pelarut HCl 4N menggunakan

suhu operasi 80oC . Sedangkan berdasarkan penelitian yang telah dilakukan,

kadar Zr dibawah 82,90% berat. Penurunan kadar terjadi karena ketidak

akuratan pada setiap proses dan munculnya pengotor yang tidak diinginkan.

Sampel hasil pelindian yang diperoleh di timbang dengan neraca analitis,

masing-masing menunjukkan kenaikan massa seiring bertambahnya suhu

proses yang digunakan. Dapat dilihat pada tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil Rendeman ZOC

Massa Sampel Massa Hasil Remdeman
Sampel (gram) (gram) (%)
1 10 4,1321 41.3
2 10 4,4362 44.4
3 10 5,2544 52.5
4 10 5,8563 58.5

Hal ini telah sesuai dengan teori yang ada, menurut Sajima (2018) ukuran

partikel, pengadukan dan variasi suhu juga berpengaruh pada hasil ZOC yang

terbentuk. Dengan kenaikan suhu proses , massanya cenderung bertambah,

ini menunjukkan bahwa semakin banyak Zr yang larut dalam HCl sehingga

juga mempengaruhi pembentukan fasa kristal ZrOCl2 ( ZOC ) . Dengan

perolehan Rendeman tertinggi dari suhu proses 80oC yaitu sebesar 58,5%.

17
 BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Suhu proses berpengaruh dalam proses pelindian untuk pengikatan

zircon dari natrium zirkonat kedalam pelarut HCl 4N. Hasil percobaan

menunjukan bahwa kondisi proses pelindian optimum pada suhu proses

80oC, pada kondisi tersebut zircon

B. Saran

Untuk mendapatkan hasil ZOC yang maksimal perlu dilakukan

penelitianengan variable proses yang lain seperti ukuran partikel dan

kecepatan pengadukan.

18
 DAFTAR PUSTAKA

1. Menteri Energi dan Sumberdaya Mineral, “Peraturan Menteri Energi

danSumber Daya Mineral Nomor 5 Tahun 2017”, 2017.

2. Sajima “Pelindian Natrium Zirkonat menggunakan asam klorida secara catu “,

Jurnal PSTA-BATAN, 39(1), 67–74, 2018.

3. Nuryadin, A. 2015.Sintesis ZrO2 Dari Pasir Zirkon Alam Kereng Pangi

Dengan Metode Alkali Fusion-Kopresipitasi. Institut Teknologi Sepuluh
Nopember, Surabaya

4. Piconi, C., dan Maccauro, G. (1999), “Review Zirconia as a Ceramic

Biomaterial”, Biomaterials, vol. 20, hal.1-25.

5. Pirkle, F.L, dan Podmeyer, D.A. (1993), “Zircon: Origin and Use”,
Society For Mining. Metallurgy.And Exploration, Inc., vol. 292

6. Poernomo, H. (2012), “Informasi Umum Zirkonia”, Badan Tenaga Nuklir

Nasional Pusat Teknologi Akselerator dan Poses Bahan, Yogyakarta.

7. T. Suseno, “Analisis Biaya Pengolahan Pasir Zirkon (ZrSiO4) Menjadi Pasir

Zirkon Berkadar ZrO2 ≥65,5 % dan Micronized Zircon”, Jurnal Teknologi
Mineral dan Batubara, 12, 179–194, 2016.

8. Priyono, S., dan Febrianto, E.T. (2012), “Pemurnian Serbuk Zirkonia dari

19
 Zirkon”, Telaah Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi, vol. 30, no.1,
hal. 1-6.

9. Skidmore, C. (2005), “Zirconium and Hafnium”, MinChem Ltd., UK

10. Sudarto; Kallista,D; dan Hermawan,D,.2008, Kajian Teknis Aspek

Pengawasan Bahan Niklir Dalam Pasir Zirkon,.Pusat pengkajian sistem
teknologi dan pengawasan instalasi bahan nuklir, Prosiding seminar
nasional saint dan teknologi II, Jakarta, 30-38

11. Yamagata, C., Andrade, J.B., Ussui, V., Lima, N.B., dan Paschoal, J.O.A.
(2008), “High Purity Zirconia and Silica Powders via Wet Process: Alkali
Fusion of Zircon Sand”, Mater. Sci. Forum, vol. 591–593, hal. 771–776

12. Widodo, S. 2010. Teknologi Sol-Gel Pada Pembuatan Nano Kristalin

Metal Oksida Untuk Aplikasi Sensor Gas. Seminar Rekayasa Kimia dan
Proses. Semarang. Jurusan Teknik Kimia. Universitas Diponegoro. Page
1-8.

20
 LAMPIRAN

A. Menghitung Kadar Zr pada ZOC hasil analisa XRF

 Menghitung Intensitas
Cacah net 112329
a. Sampel standar =
cacah compton
= 3470
= 32,3715

Cacah net 68841

b. Pelindian 1 =
cacah compton
= 2145 = 32,0937

Cacah net 71050

c. Pelindian 2 =
cacah compton
= 1973
= 36,0112

Cacah net 70722

d. pelindian 3 =
cacah compton
= 1695
= 41,7240

Cacah net 75631

e. pelindian 4 =
cacah compton
= 1531 = 49,3997

 Kadar Zr pada ZrO2 Standar

Kadar ZrO2 = 65%
BA Zr
Kadar Zr = x kadar ZrO 2
BM ZrO 2
91,22
= x 65 %
123,22
= 48,9611%

21
 Menghitung Kadar Zr Sampel
intensitas sampel 1
a. Sampel 1 = x kadar Zr
intensitas standar
32,0937
= x 48,9611%
32,3715
= 48,5409%
intensitas sampel 2
b. Sampel 2 = x kadar Zr
intensitas standar
36,0112
= x 48,9611%
32,3715
= 54,4660%
intensitas sampel 3
c. Sampel 3 = x kadar Zr
intensitas standar
41,7240
= x 48,9611 %
32,3715
= 63,1065 %
intensitas sampel 3
d. Sampel 4 = x kadar Zr
intensitas standar
49,3997
= x 48,9611%
32,3715
= 74.7158%

 Menghitung rendeman
massa hasil ZOC
Rendeman =
massa sampel Na 2 ZrO 3
x 100%

Massa Sampel Massa Hasil

Sampel (gram) (gram)
1 10 4,1321
2 10 4,4362
3 10 5,2544
4 10 5,8563

massa hasil ZOC

a. Sampel 1 = x 100%
massa sampel Na 2 ZrO 3

22
 4,1321 gram
= x 100%
10 gram
= 41.3 %
massa hasil ZOC
b. Sampel 2 = x 100%
massa sampel Na 2 ZrO 3
4,4362 gram
= x 100%
10 gram
= 44.4%
massa hasil ZOC
c. Sampel 3 = x 100%
massa sampel Na 2 ZrO 3
5,2544 gram
= x 100%
10 gram
= 52.5%
massa hasil ZOC
d. Sampel 4 = x 100%
massa sampel Na 2 ZrO 3
5,8563 gram
=
10 gram
x 100%

= 58.5%

Natrium Zirkonat Rangkaian Alat proses

23
Pemutihan ZOC dengan Aseton Hasil Pelindian Natrium Zirkonat

24