SINTIA MIRANTI
NIM H1031141028
SKRIPSI
SINTIA MIRANTI
NIM H1031141028
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Program Studi Kimia
Sintia Miranti
NIM H1031141028
Disetujui Oleh
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Disahkan Oleh
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Tanjungpura
GOLONGAN/ TANDA
NAMA/NIP TIM PENGUJI
JABATAN TANGAN
Pemimpin Sidang
Imelda H. Silalahi, Ph.D
(Anggota III d/ Lektor
NIP 197605062000122001
Penguji)
Sekretaris Sidang
Nurlina, S.Si, M.Sc
(Anggota III b/Asisten Ahli
NIP 1985102320121222002
Penguji)
Dr. Gusrizal, M.Si IV b/ Lektor
Ketua Penguji
NIP. 197108022000031000 Kepala
Dr. Anis Shofiyani, M.Si
Anggota Penguji III d/ Lektor
NIP. 197311152000112000
Abstrak
Limbah tailing merupakan jenis limbah yang dihasilkan dari proses pertambangan
emas yang masih dapat dimanfaatkan secara optimal. Limbah tersebut masih
mengandung bebeberapa mineral seperti ilmenit, zirkon dan TiO2 rutile. Tujuan
penelitian ini ialah menjelaskan jenis karakteristik dari pasir puya melalui metode
alkali roasting dilanjutkan dengan pelarutan dalam asam sulfat. Metode yang
digunakan pada penelitian ini adalah metode alkali roasting kemudian dilakukan
pencucian dengan akuades panas, penambahan larutan NaOH dan leaching
dengan H2SO4. Bentuk fisik kristal diamati dengan menggunakan analisis XRD.
Hasil difraktogram XRD menunjukkan dua puncak jenis mineral yaitu zirkon
silikat dan TiO2 rutile. Mineral zirkon (ZrSiO4) dengan nilai sudut 2θ berada pada
19,95o, 26,88o, dan 35,55o (1:5) ; 26,97o, 35,45o, dan 53,45o (1:8). Mineral TiO2
rutile dengan sudut 2θ berada pada 21,03o, 54,29o, dan 68,86o (1:5) ; 54,33o,
56,66o, dan 62,91o (1:8). bahwa pada perbandingan 1:5 dan 1:8 masing-masing
mineral penyusunnya adalah 55,8% zirkon silikat dan 44,2% TiO 2 rutile (1:5) serta
60,4% zirkon silikat dan 39,6% TiO2 rutile.
Abstract
Tailings (unlicensed gold mining) are a type of waste generated from gold mining
processes that can still be optimally utilized. The tailings still contain some
minerals such as ilmin, Zircon and TiO2 rutile. The purpose of this research is to
explain the characteristic of the have sand through alkaline roasting method
followed by dissolving in sulfat acid. The method used in this research is alkaline
roasting then washed with hot akuades, addition of a solution NaOH and leaching
with H2SO4. The physical form of crystals is observed using XRD analysis. The
results of the Difraktogram XRD show two peaks of the mineral type of the
silicate and TiO2 rutile. Zircon Minerals (ZrSiO4) with a corner value of 2 θ are
at 19, 95o, 26, 88o, and 35, 55o (1:5); 26, 97o, 35, 45o, and 53, 45o (1:8).
Mineral TiO2 rutile with angle 2 θ is at 21, 03o, 54, 29o, and 68, 86o (1:5); 54,
33o, 56, 66o, and 62, 91o (1:8). That at a comparison of 1:5 and 1:8 of each of its
constituent minerals is 55.8% zircon silicate and 44.2% TiO2 rutile (1:5) as well
as 60.4% zircon silicate and 39.6% TiO2 rutile.
vii
8. Teman seperjuangan SOLID angkatan 2014 yang telah menjadi keluarga,
selalu memberikan dorongan dan selalu ada dalam siatuasi apapun dan teman-
teman Fakultas MIPA yang telah berbagi ilmu dan pengalaman serta
ketulusannya.
Semoga dari penulisan skripsi ini memiliki nilai kebaikan dan menambah
pengetahuan bagi pembaca pada umumnya. Demi perbaikan kedepan dari skripsi
ini, penulis mengharapkan kritik serta saran yang membangun.
Pontianak,
Penulis
viii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR............................................................................................................vii
DAFTAR ISI.........................................................................................................................ix
DAFTAR TABEL...................................................................................................................xi
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................................xii
DAFTAR LAMPIRAN..........................................................................................................xiii
BAB I...................................................................................................................................1
PENDAHULUAN..................................................................................................................1
1.1 Latar belakang..........................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah....................................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian......................................................................................................2
1.4 Manfaat Penelitian..................................................................................................3
BAB II..................................................................................................................................4
TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................................................4
2.1 Pasir Puya.................................................................................................................4
2.2 Zirkon Silikat (ZrSiO4)................................................................................................5
2.3 Sifat, Kegunaan Dan Metode Ekstraksi Titanium Dioksida ( TiO2)............................6
2.4 Karakterisasi TiO2.....................................................................................................8
2.4.1. XRD (X-Ray Diffraction).........................................................................................8
2.4.2 XRF ( X-Ray Flourence)........................................................................................10
BAB III...............................................................................................................................12
METODOLOGI PENELITIAN...............................................................................................12
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian..................................................................................12
3.2 Alat dan Bahan.......................................................................................................12
3.3 Prosedur Kerja........................................................................................................12
3.3.1 Preparasi Sampel.................................................................................................12
3.3.2 Ekstraksi Pasir Puya.............................................................................................13
BAB IV..............................................................................................................................14
HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................................................14
4.1 Preparasi Pasir Puya...............................................................................................14
4.2 Ekstraksi Titanium Dioksida (TiO2) dari Pasir Puya..................................................17
4.3 Karakterisasi Mineral Hasil Ekstraksi Pasir Puya.....................................................21
BAB V...............................................................................................................................27
ix
KESIMPULAN....................................................................................................................27
5.1 Simpulan................................................................................................................27
5.2 Saran......................................................................................................................27
DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................................28
LAMPIRAN........................................................................................................................33
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Karakteristik dari jenis Kristal TiO2....................................................................8
Tabel 4.1 Komposisi Kimia Pasir Puya Setelah Pendulangan............................................15
Tabel 4.2 Komposisi Kimia Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam..........................20
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur ikatan ZrO2 dan SiO2 ........................................................................5
Gambar 2.2 Struktur Kristal dari ZrSiO4.............................................................................6
Gambar 2.3 Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) anatase, dan (b) rutil ......................7
Gambar 2.4 Difraktogram XRD TNTs dengan suhu.............................................................9
Gambar 4.1 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Pendulangan................................15
Gambar 4.2 Hasil Alkali Roasting.....................................................................................18
Gambar 4.3 Hasil Proses Refluks......................................................................................19
Gambar 4.4 hasil proses pengadukan selama 24jam.......................................................20
Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:5)...................23
Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:8)...................25
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Perhitungan...................................................................................................34
Lampiran 2 Hasil analisis XRF pasir puya setelah preparasi..............................................35
Lampiran 3 hasil proses ekstraski pasir puya 1:5.............................................................37
Lampiran 4 hasil proses ekstraski pasir puya 1:8.............................................................39
Lampiran 5 Hasil analisis XRD proses ekstraksi 1:5..........................................................41
Lampiran 7 dokumentasi penelitian.................................................................................44
Lampiran 8 Perhitungan kristalinitas TiO2 (1:5)...............................................................49
Lampiran 9 Perhitungan kristalinitas ZrSiO 4 (1:5).............................................................50
Lampiran 10 Perhitungan kristalinitas TiO2 (1:8).............................................................51
Lampiran 11 Perhitungan kristalinitas ZrSiO4 (1:8)..........................................................52
xiii
BAB I
PENDAHULUAN
Pasir puya yang diambil dari penambangan emas Kalimantan Barat yang
masih banyak memiliki kandungan unsur-unsur mineral logam seperti zirkon,
silika, titanium dan besi. Pasir puya yang diambil dari penambangan emas
mengandung mineral besi oksida yang tinggi, kandungan mineral yang ada yaitu
ZrO2 sebesar 38,46%, TiO2 sebesar 27-30%, dan SiO2 sebesar 20% (Rena, 2018;
Sajima, 2013). Kandungan mineral tersebut menunjukan bahwa pasir puya dari
Kalimantan Barat berpotensi sebagai sumber titania yang potensial. Penelitan
tentang ekstraksi TiO2 dari pasir puya Kalimantan Barat belum ditemukan
publikasinya.
1
2
satu pilihan utama untuk dikembangkan dalam sintesis material TiO2 karena
memiliki sifat yang nontoksik (Sekino, 2010).
Titanium dioksda digunakan pada proses fotoelektrokimia dalam bentuk
anatase dan rutile ( Idawati dan Akhruddin, 2015). Titanium dioksida merupakan
salah satu material semikonduktor yang banyak diteliti dan digunakan dalam
berbagai aplikasi, seperti fotokatalis (Jitputti et al., 2008) dan sensor gas (Sotter,
2005). Ekstraksi TiO2 telah banyak dikembangkan dalam beberapa metode seperti
metode sol gel (Katori, 2013), solvotermal ( Kang et al., 2001), hidrotermal
(Kong et al., 2012), dan hidrometalurgi (Zhang, 2011). Proses hidrometalurgi
dalam ekstraksi TiO2, menggunakan pasir besi yang merupakan sumber TiO2
dengan cara dilarutkan dalam larutan asam klorida atau asam sulfat (Indrawati,
2013).
Pada penelitian ini dilakukan ekstraksi TiO2 dari pasir puya dengan metode
alkali roasting yang dilanjutkan dengan pelarutan menggunakan asam sulfa.
Tujuan menggunakan asam sulfat untuk mengetahui pengaruh asam sulfat
terhadap kelarutan titanium kedalam asam sulfat (Subagja, 2016). Prinsip dari
alkali roasting ialah reaksi dengan basa pada suhu tinggi, basa yang biasa
digunakan ialah NaOH, KOH, NaHCO3. Pada penelitian ini menggunakan basa
NaHCO3 bertujuan merusak struktur kristal ilmenit dari pasir puya sehingga
senyawa besi lebih mudah larut pada proses leaching yang menggunakan H2SO4.
Tailing atau pasir puya adalah bahan-bahan yang dibuang setelah proses
pemisahan material berharga dari suatu bijih. Tailing yang merupakan limbah
hasil pengolahan bijih sudah dianggap tidak berpotensi lagi untuk di manfaatkan.
Secara fisik komposisi tailing terdiri dari 50% fraksi pasir halus dengan diameter
0,075 – 0,4 mm, dan sisanya berupa fraksi lempung dengan diameter 0,075 mm.
Tailing hasil penambangan emas umumnya mengandung mineral inert (tidak
aktif) seperti, kuarsa, kalsit dan berbagai jenis aluminosilikat, serta biasanya
masih mengandung emas (Putra et al., 2016)
Tailing hasil penambangan emas mengandung salah satu atau lebih bahan
berbahaya beracun seperti; Arsen (As), Kadmium (Cd), Timbal (pb), Merkuri
(Hg) Sianida (Cn) dan lainnya. Logam-logam yang berada dalam tailing sebagian
adalah logam berat yang masuk dalam kategori ilmiah bahan berbahaya dan
beracun (B3). Mineral berkadar belerang tinggi dalam tailing sering menjadi satu
sumber potensial bagi timbulnya air asam tambang. Hasil analisis kimia contoh
pasir bangunan yang di tambang pada bekas tailing timah menunjukkan kadar
97,5% SiO2, dan 0,06% TiO2. sedangkan pasir hasil cucian menujukkan kadar
98,2% SiO2, dan 0,05% TiO2 (Hendra Dan Halimah, 2009).
4
5
Gambar 2.1 Struktur ikatan ZrO2 dan SiO2 (Tu dkk., 2015)
SiO4 (tetrahedra) dan terdapat ikatan pemakaian secara bersamaan pada tepi
dengan ZrO8 (triangular dodecahedra) lainnya secara paralel terhadap sumbu-x
dan sumbu-y. (Tu dkk., 2015)
Titanium merupakan suatu jenis logam yang banyak memiliki sifat unggul.
Sifat-sifat unggul tersebut diantaranya ringan, berkilau, kuat, tahan panas, non-
toxicity, tahan terhadap korosi serta memiliki biokompatibilitas yang tinggi
terhadap tubuh (Jones, 2002). Material TiO 2 adalah material semikonduktor yang
sangat potensial untuk diteliti dan telah banyak dikembangkan dalam beberapa
waktu belakangan ini.
7
Titanium dioksida (TiO2) ialah suatu unsur mineral yang banyak terdapat
di alam. Titanium dioksida tersebut biasa terdapat dalam bentuk powder atau
lapisan film tipis, dengan berat molekul 79,90 g/mol dimana kadar Ti 59,95% dan
kadar O 40,05%. Titik leleh dari TiO2 adalah 1870oC. TiO2 tidak larut dalam HCl,
HNO3, dan H2SO4 encer, tetapi larut dalam H2SO4 pekat (Gunlazuardi, 2002).
Gambar 2.3 Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) anatase, dan (b) rutil
(Kennedy and Stampe, 1991)
Kristal berdasarkan kelarutan bahan dalam pelarut di bawah kondisi tekanan yang
tinggi (Fujiono dan Martak Fatimah, 2014).
2d hkl Sin θ B = n λ
dimana, d hkl adalah jarak bidang (interplanar spacing) (hkl) untuk sebuah kristal,
θ B adalah sudut Bragg dan λ merupakan panjang gelombang radiasi ( Skoog et al,
2007). Difraksi sinar X merupakan teknik umum yang dipakai untuk biasa
dipakai untuk mengidentifikasi struktur, ukuran kristal, unsur parameter kisi dan
derajat kristalisasi suatu material melalui puncak-punvak intensitas yang muncul
(Wahyuni dan Hastuti, 2010). Berdasarkan karakterisasi TiO 2 dengan XRD (X-
Ray Diffraction) pembentukan kristal TiO2 Rutil ditandai dengan adanya puncak
pada 2θ sekitar 27, 36, 39, 41, 44, 54, 56, 62 dan 64 o dengan hkl berturut-turut
110, 101, 200, 111, 210, 211, 220, 002 dan 310 bedasarkan data dari JCPDS No.
21-1276, sedangkan untuk kristal TiO2 anatase ditunjukkan dengan puncak-
puncak pada 2θ sekitar 25, 38, 48, 51 dan 55 o dengan hkl berturut-turut 101, 004,
200, 105 dan 211 berdasarkan data dari JCPDS No. 21-1272.
Gambar 2.4 Difraktogram XRD TNTs dengan suhu kalsinasi 600 ˚C (Setyani, et
al., 2017)
XRF merupakan salah satu metode analisis yang tidak merusak dan
digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan kuantitatif
(Kriswarini et al., 2010). Analisis menggunakan XRF biasanya digunakan untuk
mengetahui unsur-unsur yang terdapat didalam sampel dan analisis menggunakan
XRF juga dapat dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik
sinar-X yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena
elektron dalam atom target (sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi
gamma, sinar-X). Energi sinar yang lebih tinggi dari pada energi ikat elektron
dalam orbit K, L, atau M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari
orbitnya. (Munasir et al., 2012).
Prinsip kerja XRF apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari
tabung X-ray atau sumber radioaktif mengenai sampel, sinar X dapat
dihamburkan oleh material. Radiasi emisi dari sampel yang terkena sinar-X akan
langsung ditangkap oleh detektor(Grieken and Markowicz, 2002). Detektndor
menangkap foton-foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik.
Impuls kemudian akan diproses dengan sinyal PC (Gosseau, 2009). Kemudian
akan diteruskan ke spektrometri sinar-x. Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-x
yang dipancarkan oleh bahan yang selanjutnya ditangkap detektor untuk dianalisis
kandungan unsur dalam bahan (Munasir et al., 2012).
Teknik difraksi sinar-x suatu berkas elektron yang digunakan akan
menghasilkan berkas elektron terhadap suatu unsur dianoda untuk menghasilkan
sinar-x dengan panjang gelombang yang telah diketahui. Material yang bisa untuk
dianalisis ialah padat, cair,dan serbuk. Kelemahan dari metode XRF adalah tidak
dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung
dalam material dan tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk
material. fluoresensi X-ray (XRF) dapat digunakan dalam skala nano untuk
mengetahui unsur-unsur yang terdapat dalam produk gel alumunosilikat dari
aktivasi alkali (Deventer at al, 2009). Menurut penelitian Karyasa (2013) yaitu
analisis XRF diperoleh bahwa kandungan unsur unsur logam yang terdapat pada
12
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir puya, akuades
(H2O), natrium bikarbonat (NaHCO3), natrium hidroksida (NaOH), dan asam
sulfat (H2SO4) semua diperoleh dari Merck dan langsung digunakan tanpa
perlakukan sebelumnya.
13
14
Sampel pasir puya yang digunakan merupakan pasir puya yang berasal
dari Kabupaten Sintang Kalimantan Barat yang telah dilakukan pendulangan
untuk mengurangi pasir kuarsa. Sampel dicucian dengan air mengalir sambil
diaduk selama 15 menit untuk menghilangkan kotoran dan bau yang terdapat pada
pasir puya kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari untuk menghilangkan
kadar air pada pasir puya. Sampel yang telah dikeringkan, kemudian dihaluskan
dengan menggunakan mortar hingga halus untuk memperkecil ukuran serbuk dari
pasir puya serta memperbesar ukuran partikel. Kemudian sampel diayakan
menggunakan ayakan 180 mesh untuk menyeragamkan ukuran serbuk. Sampel
selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan
analisis X-Ray Diffraction (XRD).
bulat yang dilengkapi dengan kondesor, kemudian diaduk dengan kecepatan 150
rpm sambil dipanaskan pada suhu ± 80oC selama 2 jam. Campuran reaksi disaring
menggunkan kertas saring unruk memisahkan filtrat dari padatan. Residu dicuci
dengan akuades panas kemudian dikeringkan menggunkan oven pada temperatur
o
100 C selama 1 jam menghasilkan padatan kering sebanyak 7,29 gram
(perbandingan 1:5) dan 3,20 gram (perbandingan 1:8)
Tahapan terakhir adalah proses leaching dalam asam sulfat pekat. Padatan
yang diperoleh dari tahap sebelumnya dicampur dengan asam sulfat 12 M sambil
diaduk menggunakan pengaduk magnetik pada suhu ruang selama 24 jam.
Campuran tersebut kemudian disaring memisahkan filtrat, sedangkan residu
dicuci dengan akuades panas hingga air cucian menjadi netral. Padatan tersebut
dikeringkan menggunakan oven pada temperatur 100 oC selama 1 jam
selanjutnya dilaksinasi pada suhu 600 oC selama 3 jam. Padatan yang diperoleh
dikarakterisasi menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan X-Ray Diffraction
(XRD)
16
17
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Preparasi awal dari sampel pasir puya dilakukan dengan cara mencuci
sampel hingga bersih untuk menghilangkan kotoran dan bau yang terdapat pada
pasir puya. Pasir puya yang telah bersih kemudian dikeringkan di bawah sinar
matahari selama lebih kurang 2 jam, yang bertujuan untuk membebaskan pasir
puya dari H2O. Pasir puya yang telah kering dihaluskan dengan cara ditumbuk
menggunakan mortar bertujuan untuk memperkecil ukuran serbuk dari pasir puya.
Serbuk pasir puya yang diperoleh kemudian diayak dengan ayakan 180 mesh
untuk menyeragamkan ukuran partikel pada pasir.
hasil xrd berada pada 2θ 26,97 dengan nilai kisi kristal 26,4 nm. Puncak dominan
lainnya berada pada 2θ 53,54 dan 2θ 19,94 dengan nilai kisi kristal 28,8 nm dan
26,1nm. Hasil difraktogram di atas tidak terlihat adanya puncak-puncak mineral
dari senyawa lain atau dengan kata lain kandungan mineral ZrSiO4 sebesar 100%.
Hal ini disebabkan karena sampel pasir puya telah melalui proses pendulangan,
sehingga menyebabkan puncak yang ada pada difraktogram hasil preparasi ialah
mineral ZrSiO4.
19
Berdasarkan hasil analisis XRF pada Tabel 4.1 terdapat juga kandungan
mineral ilmenit pada sampel pasir puya yang digunakan. Hal ini disebabkan
rumus kimia mineral ilmenit FeTiO3 yang mana kandungan senyawa oksida
berharganya ialah TiO2 dan Fe2O3 (Herman, 2015). Berdasarkan data tersebut,
Titanium akan terdapat dalam beberapa mineral seperti ilmenit, FeTiO 3, dan TiO2
rutile. Ketiga senyawa tersebut terlihat dalam hasil analisis XRF di atas dan
mendominani komposisi kimia dalam sampel pasir puya yang digunakan dengan
jumlah masing-masing 25,997% untuk TiO2 dan 15,09% untuk Fe2O3. Sampel
pasir puya dalam data XRF Fe dan Ti dengan rasio 0,69 %. Perbandingan rasio
mol terhadapt Zr dan Si yang didapatkan 4,95% tetapi secara teori hasil yang
didapatkan sebesar 3,25%. Hal ini menandakan bahwa Zr masih terdapat dalam
mineral lain.
pasir puya hasil preparasi. Sampel pasir puya direaksi dengan basa yang terdiri
dari dua tahap yaitu tahap penambahaan NaHCO3 atau alkali roasting dan
penambahan NaOH pekat. Sampel pasir puya mula-mula direaksikan dengan
NaHCO3 perbandingan 1:5 dan 1:8. Penambahan basa yaitu natrium bikarbonat
(NaHCO3) bertujuan untuk TiO2 yang akan membentuk sodium titanat dan
Senyawa NaHCO3 dipilih karena merupakan pereaksi basa yang terjangkau dan
mudah ditemukan (Septawendar, et al., 2016).
terlarut saat penambahan larutan NaOH dan ikut keluar saat proses pencucian
dengan akuades panas. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Na2TiO3(s) + 2H2O(l) → H2TiO3(s) + 2NaOH(aq) (5)
(1:5) dan 2,51 gram (1:8) hal ini menunjukkan bahwa unsur unsur logam yang
terdapat didalam sampel pasil puya ikut terlarut ketika ditambahkan larutan H 2SO4
dan mengguap saat proses kalsinasi pada temperatur 600 oC selama 3 jam.
Selanjutnya sampel dikarakterisasi menggunakan X-ray fluorescence (XRF) untuk
mengetahui informasi kandungan unsur dalam pasir puya dan dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui jenis mineral dalam
pasir puya. Presentase beberapa unsur yang terdapat dalam pasir puya hasil XRF
ialah sebagai berikut :
Tabel 4.2 Komposisi Kimia Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam
Perbandingan Pasir Puya/NaHCO3 1:5 Perbandingan Pasir Puya/NaHCO3 1:8
Unsu Jumlah Oksid Jumlah Unsu Jumlah Oksid Jumlah
r (%) a (%) r (%) a (%)
Zr 20,841 ZrO2 13,652 Zr 34,14 ZrO2 28,058
Ti 31,112 TiO2 28,575 Ti 30,556 TiO2 33,089
Si 17,86 SiO2 26,822 Si 6,099 SiO2 10,149
S - SO3 - S 1,219 SO3 2,048
Hf 1.177 HfO2 0,72 Hf 1.423 HfO2 1.057
Fe 11,436 Fe2O3 8,537 Fe 21,54 Fe2O3 19,515
P 4,609 P2O5 7,049 P 1,322 P2O5 2,281
Mg 5,135 MgO 6,485 Mg 1,054 MgO 1,424
Ag 1,007 Ag2O 0.616 Ag 0.58 Ag2O 0.403
Al 3,909 Al2O3 5,424 Al 0.418 Al2O3 0.633
Cr 0.387 Cr2O3 0.299 Cr 0.31 Cr2O3 0.297
Y 0.152 Y2O3 0.095 Y 0.263 Y2O3 0.205
Nd 0.62 Nd2O3 0.378 Nd 0.389 Nd2O3 0.288
Ca 1,503 CaO 1,196 Ca 0.336 CaO 0.309
Th 0,15 ThO2 0.084 Th 0,206 ThO2 0.144
U - U - U 0.04 U 0.024
Yb 0.033 Yb2O3 0.019 Yb 0.028 Yb2O3 0.02
Bi 0.007 Bi2O3 0.004 Bi 0.019 Bi2O3 0.013
Pada analisis ini juga diketahui dengan kedua perbandingan pasir puya:NaHCO3.
menyebabkan terjadinya peningkatan kandungan silika terjadi setelah proses
leaching dengan asam sulfat (Silva et al., 2012). Pembentukan silika berlebih
dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi H2SO4 dan temperatur yang
rendah saat prosess leaching padatan yang tidak larut dengan air.
Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:5)
Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:8)
Tingkat kristalinitas suatu kristal dilihat dari tiga puncak tertinggi hasil
XRD. Tiga puncak tertinggi tersebut dihitung untuk mengetahui ukran kristal dari
suatu material dengan persaman Debye Scherrer. Temperatur kalsinasi
berpengaruh pada pembentukan fasa. Pada temperatur 600 oC terbentuk kristalin
zirkon silikat tetragonal dengan α = β = γ = 90 dan parameter kisi a = b = 6,6070
Å dan c = 6,0020 Å. Puncak tertinggi ZrSiO4 berada pada sudut 2θ yaitu 26,41 nm
dan nilai FWHM (Full Width at Half Maximum) sebesar 0,3070.
FWHM (Full Width at Half Maximum) sebesar 0,3582. Kualitas kristal juga dapat
dlihat dari nilai FWHM (Full Width at Half Maximum).
Berdasarkan hasil analisis XRD tersebut juga dapat diketahui bahwa pada
perbandingan 1:5 dan 1:8 masing-masing mineral penyusunnya adalah 55,8%
zirkon silikat dan 44,2% TiO2 rutile (1:5) serta 60,4% zirkon silikat dan 39,6%
TiO2 rutile. Oleh sebab itu, dapat diketahui bahwa perbandingan 1:5 dan 1:8 dapat
menghasilkan komposisi mineral zirkon silikat dan TiO2 rutile.
31
BAB V
KESIMPULAN
5.1 Simpulan
5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan untuk penelitian berikutnya yaitu startegi
untuk meningkatkan kadan Ti dengan cara meminimalkan jumlah silika yang
terdapat didalam sampel sebelum melakukan roasting atau reaksi lainnya.
33
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, A., Virgus Y., Nirmin dan Khairurrijal. 2008. Review: Sintesis
Nanomaterial, Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi, 1(2).
Ahmad Royani, Eko Sulistiyono, Deddy Sufiandi, 2016, Pengaruh Suhu Kalsinasi
pada Proses Dekomposisi Dolomit, Jurnal Sains Indonesia, 18 (1): 41-46
Aksel, C., 2002. The influence of zircon on the mechanical properties and thermal
shock behaviour of slip-cast alumina–mullite refractories. Mater. Lett.
57, 992–997.
Ardiansyah, 2011, Ekstraksi Senyawa Zirconia dari Pasir Zircon Dengan Metode
Mechanical Activation. Skripsi. Jakarta : Fakultas Sains Dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Boynton RS, 1980, Chemistry and Technology Lime and Limestone, John Wiley
and Sons inc, New York
Emas Agus Prastyo Wibowo,2015. Fotokatalisis TiO 2-N : Kajian Tentang Sintesis
Metode Sol-Gel Karakterisasi dan Aplikasinya. Prosiding Seminar
Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8.
Indrawati, T., Rahman, TP., Nugroho, D., Nofrizal, Ikono, R Yuswono, Siswanto,
Nurul Taufiqu Rochman, 2013. Studi Ekstraksi Titania Dari Slag
Menggunakan Soda Ash Pada Variasi Suhu Roasting. Prosiding
Semirata FMIPA Universitas Lampung, 2013.
Jitputti, J. Pavasupree S., Suzuki Y., dan Yoshikawa S., 2008, Synthesis of TiO 2
Titanium Nano powder for gas sensor Applications. Journal of
Optoelectronics and Advanced Material. 7(3). : 1395-1398.
Kennedy , R. J., and Stampe, P. A., 1991, The Influence if Lattice Mismatch and
Flim Thickness on The Growth of TiO 2 on LaAlO3 and SrTiO3
Substrates, J Cryst Growth, 42, 252-333
Kriswarini, R., Anggraini, D dan Agus, D. 2010. Validasi Metoda XRF (X-Ray
Fluorescence) secara Tunggal dan Simultan untuk Analisis Unsur Mg,
Mn 62 dan Fe dalam Paduan Aluminum. Seminar Nasional VI SDM
Teknologi Nuklir. Yogyakarta. ISSN 1978-0176.
35
Kuntum Khaira, 2011, Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Batu Kapur
Terhadap Karakteristik Precipitated Calcium Carbonate (PCC). Jurnal
Saintek 3(1); 22-43, 2085-8019.
Mahmoud, M.E., Nabil, G.M., Mahmoud, S.M.E., 2015. High Performance Nano-
Zirconium Silicate Adsorbent For Efficient Removal Of Copper (II),
Cadmium (II) And Lead (II). J. Environ. Chem. Eng. 3, 1320–1328.
Mohammad Taufik Mohar, Dewi Fatmawati, Setia Budi Sasongko, 2013,
Pembuatan Pigment Titanium Dioksida (TiO2) Dari Ilmenite (FeTiO3)
Sisa Pengelolahan Pasir Zirkon Dengan Proses Becher. Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri, 2 (4), 110-116
Munasir, Triwikantoro, M. Zainuri, Darminto, 2012, Uji XRD dan XRF pada
Bahan Mineral ( Batuan dan Pasir) sebagai Sumber Material Cerdas
( CaCO3 dan SiO2). Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya, 2 (1).
Murcis, Z., Vogt, T., Boysen, H., Frey, F., 1992. J.Appl.Crystallogr.,25.519
Narayan, MR, 2011, Dye Sensitized sollar cell based on natural photosensitizers,
renewable and sustainble energy reviews ,1 (16), 208-215.
Nurlina, Risya Sasri, Lia Destriarti, Intan Syahbanu,2017, Pengaruh Konsentrasi
Pelarut Naoh Terhadap Karakteristik Silika Hasil Ekstraksi Dari Batu
Padas Asal Kalimantan Barat. Seminar Nasional Penerapan Ilmu
Pengetahuan Dan Teknologi
Poernomo, Herry dan Iga T., 2017. Analisis potensi kandungan oksida tanah
jarang dalam pasir zirkon lokal
Purwantari, 2007, Reklamasi Area Tailing Di Pertambangan Dengan Tanaman
Pakan Ternak, Balai Penelitian Ternak, Wartazoa, 17 (3).
36
Rena, 2018. Pengaruh pH Terhadap Adsorbsi Cerium (IV) dari Tailing PETI
Menggunakan Komposit Kitosan Karbon Beads Terikat Silang
Glutaraldehid dengan Metoe Batch.
Setiawati, L.D. Tito P., Dwi W., Nofriza, Radyum, Suryandaru, Yuswono,
Siswanto, Nurul, T., R., 2013, Ekstraksi Titanium Dioksida (Tio2) Dari
Pasir Besi Dengan Metode Hidrometalurgi, Prosiding Semirata FMIPA
Universitas Lampung
Skoda, D., Styskalik, A., Moravec, Z., Bezdicka, P., Pinkas, J., 2015. Templated
non-hydrolytic synthesis of mesoporous zirconium silicates and their
catalytic properties. J. Mater.
Srikanth, S., Devi, V.L., Kumar, R., 2015. Unfolding the complexities of
mechanical activation assisted alkali leaching of zircon (ZrSiO4).
Hydrometallurgy 157-159.
Sri Bimo Pratomo, Martin Doloksaribu, dan Eva Afrilinda, 2014. Pemanfaatan
Pasir Zirkon Lokal Untuk Cetakan Keramik Pada Proses Pengecoran
Presisi. Jurnal Riset Industri (Journal of Industrial Research), 8 (1) : 33 –
41.
Suryanarayana C, Norton MG. 1998. X-Ray Diffraction A Partical Approach.
Plenum Publishing Corporation, New York.
Suwargi, E., Pardiarto, B. & Ishlah, T., 2010. Potensi Logam Tanah Jarang di
Indonesia . Buletin Sumber Daya Geologi. 5(3): 131-140.
Thahanto, R.T., dan Gunlazuardi, 2001: Preparasi Lapisan Tipis TiO 2 sebagai
Fotokatasilis : Ketrekaitan antara Ketebalan dan Aktivitas Fotokatalisis.
Jurnal Penelitian Universitas Indonesia, 5(2): 81-91
Terki, R., Bertrand, G., Aourag, H., 2005. Full potential investigations of
structural and electronic properties of ZrSiO4. Microelectron. Eng. 81,
514–523.
37
Tu, H., Duan, T., Ding, Y., Lu, X., Tang, Y., 2015. Phase and microstructural
evolutions of the CeO2–ZrO2–SiO2 system synthesized by the sol–gel
process. Ceram. Int. 41, 8046–8050.
Yuwono, H.A., Dhaneswara, D., Ferdiansyah, A., Rahman, A., 2011, Sel Surya
Tersensitasi Zat Pewarna Berbasis Nanopartikel TiO2 Hasil Proses Sol-
Gel dan Perlakuan Pasca-Hidrotermal, Jurnal Material dan Energi
Indonesia 1 (03), 127 – 140
LAMPIRAN
Lampiran 1 Perhitungan
Pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 7M dan larutan H2SO4 dengan
konsentrasi 12 M
M = 17,6 H2SO4
H2SO4 12M
M1 X V1 = M2 X V2
17,6 X V1 = 12 X 100
38
39
1200
V1 = = 68,18 ml
17,6
Ka Lab : Dr. rernat. Jon Efendi M.Si Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si
kimia
Na 0 % Na2O 0 % Na2O 0 %
13,81
Si 8,276 % SiO2 15,762 % SiO2 %
7
40
S 0 % SO3 0 % SO3 0 %
Sc 0 % Ti 19,666 % Sc2O3 0 %
23,93 25,99
Ti % V 0,084 % TiO2 %
2 7
16,53
Fe % Zn 0,016 % Fe2O3 15,09 %
7
As 0 % Y 0,239 % As2O3 0 %
41,00 33,85
Zr % Nb 0 % ZrO2 %
3 4
Nb 0 % Ag 1,188 % Nb2O5 0 %
Th 0,228 % Yb 0,018 % Re 0 %
U 0,053 % Re 0 % U 0,033 %
42
Ka Lab : Dr. rernat. Jon Efendi M.Si Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si
kimia
K 0 % K2O 0 % K2O 0 %
V 0 % V 0 % V2O5 0 %
Mn 0 % Mn 0 % MnO 0 %
As 0 % As 0 % As2O3 0 %
Cd 0 % Cd 0 % CdO 0 %
Sm 0 % Sm 0 % Sm2O3 0 %
Ka Lab : Dr. rernat. Jon Efendi M.Si Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si
kimia
Peak List
Peak List
25,839
3 12,9196 0,9746 0,3070 271,338 37,1338
37,814
7 18,9073 0,9460 0,3070 263,600 26,3600
47,606
5 23,8033 0,9144 0,3070 280,0676 28,0676
Diketahui: k = 0,9
λ = 1.5406
kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal
a. Posisi 2θ = 25.8393
0,9 x 1.5406
D= =37,1nm
0,005357 cos 0,9746
b. Posisi 2θ = 37,8147
0,9 x 1.5406
D= =26,4 nm
0,005357 cos 0 ,
c. Posisi 2θ = 47,6065
0,9 x 1.5406
D= =28,1 nm
0,005357 cos 0,9144
59
20,031
3 10,0157 0,9724 0,3070 264,103 26,4103
26,978
3 13,4891 0,9724 0,3070 264,103 26,4103
35,627
4 17,8137 0,9521 0,3070 269,755 26,9755
Diketahui: k = 0,9
λ = 1.5406
kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal
b. Posisi 2θ = 26,9783
0,9 x 1.5406
D= =26,4 nm
0,005357 cos 0,9724
60
c. Posisi 2θ = 35,6274
0,9 x 1.5406
D= =27 nm
0,005357 cos 0,9521
54,332
0 27,166 0,8897 0,3582 249,377 24,9377
56,661
7 28,3308 0,8802 0,3070 294,382 29,4382
62,917
0 31,4585 0,8530 0,3070 303,400 30,3400
Diketahui: k = 0,9
λ = 1.5406
kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal
61
a. Posisi 2θ = 54,3320
0,9 x 1.5406
D= =24,9 nm
0,00625 cos 0,8897
b. Posisi 2θ = 56,6617
0,9 x 1.5406
D= =29,4 nm
0,005357 cos 0,8802
c. Posisi 2θ = 62,9170
0,9 x 1.5406
D= =30,3 nm
0,005357 cos 0,8530
26,978
3 13,4892 0,9724 0,3070 264,103 26,4103
35,627
4 17,8137 0,9521 0,3070 271,871 27,1871
53,453
0 26,7265 0,8932 0,4093 217,326 21,7326
62
Diketahui: k = 0,9
λ = 1.5406
kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal
a. Posisi 2θ = 26,9783
0,9 x 1.5406
D= =26 , 4 nm
0,005357 cos 0,9724
b. Posisi 2θ = 35,6274
0,9 x 1.5406
D= =29,2 nm
0,005357 cos 0,9521
c. Posisi 2θ = 53,4530
0,9 x 1.5406
D= =21,7 nm
0,00714 cos 0,8932