EKSTRAKSI TiO2 DARI PASIR PUYA

MELALUI REAKSI PEMANGGANGAN ALKALI

DIIKUTI DENGANPENCUCIAN DALAM H2SO4

SINTIA MIRANTI
NIM H1031141028

SKRIPSI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TANJUNGPURA
PONTIANAK
2020
 EKSTRAKSI TiO2 DARI PASIR PUYA
MELALUI REAKSI PEMANGGANGAN ALKALI
DIIKUTI DENGANPENCUCIAN DALAM H2SO4

SINTIA MIRANTI
NIM H1031141028

Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Program Studi Kimia

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TANJUNGPURA
PONTIANAK
2019
 EKSTRAKSI TiO2 DARI PASIR PUYA
MELALUI REAKSI PEMANGGANGAN ALKALI
DIIKUTI DENGANPENCUCIAN DALAM H2SO4

Tanggung Jawab Yuridis Material Pada

Sintia Miranti
NIM H1031141028

Disetujui Oleh

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Imelda H. Silalahi, Ph.D. Nurlina, S.Si, M.Sc.

NIP 197605062000122001 NIP 1985102320121222002

Disahkan Oleh
Dekan Fakultas Matematika danIlmu Pengetahuan Alam
Universitas Tanjungpura

H. Afghani Jayuska, S.Si., M.Si.

NIP.197107072000121001
 KEMENTRIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN
UNIVERSITAS TANJUNGPURA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMPONTIANAK

TIM PENGUJI SKRIPSI

GOLONGAN/ TANDA
NAMA/NIP TIM PENGUJI
JABATAN TANGAN

Pemimpin Sidang
Imelda H. Silalahi, Ph.D
(Anggota III d/ Lektor
NIP 197605062000122001
Penguji)
Sekretaris Sidang
Nurlina, S.Si, M.Sc
(Anggota III b/Asisten Ahli
NIP 1985102320121222002
Penguji)
Dr. Gusrizal, M.Si IV b/ Lektor
Ketua Penguji
NIP. 197108022000031000 Kepala
Dr. Anis Shofiyani, M.Si
Anggota Penguji IIId/ Lektor
NIP. 197311152000112000

Berdasarkan Surat Keputusan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam
Universitas Tanjungpura Pontianak
Nomor ........................ 2020
Tanggal .............. 2020
 EKSTRAKSI TiO2 DARI PASIR PUYA
MELALUI REAKSI PEMANGGANGAN ALKALI
DIIKUTI DENGAN PENCUCIAN DALAM H2SO4

Abstrak

Limbah tailing merupakan jenis limbah yang dihasilkan dari proses pertambangan
emas yang masih dapat dimanfaatkan secara optimal. Limbah tersebut masih
mengandung bebeberapa mineral seperti ilmenit, zirkon dan TiO2 rutile. Tujuan
penelitian ini ialah menjelaskan jenis karakteristik dari pasir puya melalui metode
alkali roasting dilanjutkan dengan pelarutan dalam asam sulfat.Metode yang
digunakan pada penelitian ini adalah metode alkali roasting kemudian dilakukan
pencucian dengan akuades panas, penambahan larutan NaOH dan leaching
dengan H2SO4.Bentuk fisik kristal diamati dengan menggunakan analisis XRD.
Hasil difraktogram XRD menunjukkan dua puncak jenis mineral yaitu zirkon
silikat dan TiO2 rutile. Mineral zirkon (ZrSiO4) dengan nilai sudut 2θ berada pada
19,95o, 26,88o, dan 35,55o (1:5) ; 26,97o, 35,45o, dan 53,45o (1:8). Mineral
TiO2rutile dengan sudut 2θ berada pada 21,03o, 54,29o, dan 68,86o (1:5) ; 54,33o,
56,66o, dan 62,91o (1:8). bahwa pada perbandingan 1:5 dan 1:8 masing-masing
mineral penyusunnya adalah 55,8% zirkon silikat dan 44,2% TiO 2 rutile (1:5) serta
60,4% zirkon silikat dan 39,6% TiO2 rutile.

Kata kunci : pasir puya, titanium dioksida, zircon silikat

 EKSTRAKSI TiO2 DARI PASIR PUYA MELALUI REAKSI
PEMANGGANGAN ALKALI DIIKUTI DENGAN PENCUCIAN
DALAM H2SO4

Abstract
Tailings (unlicensed gold mining) are a type of waste generated from gold mining
processes that can still be optimally utilized. The tailings still contain some
minerals such as ilmin, Zircon and TiO2 rutile. The purpose of this research is to
explain the characteristic of the have sand through alkaline roasting method
followed by dissolving in sulfat acid. The method used in this research is alkaline
roasting then washed with hot akuades, addition of a solution NaOH and leaching
with H2SO4. The physical form of crystals is observed using XRD analysis. The
results of the Difraktogram XRD show two peaks of the mineral type of the
silicate and TiO2 rutile. Zircon Minerals (ZrSiO4) with a corner value of 2 θ are
at 19, 95o, 26, 88o, and 35, 55o (1:5); 26, 97o, 35, 45o, and 53, 45o (1:8).
Mineral TiO2 rutile with angle 2 θ is at 21, 03o, 54, 29o, and 68, 86o (1:5); 54,
33o, 56, 66o, and 62, 91o (1:8). That at a comparison of 1:5 and 1:8 of each of its
constituent minerals is 55.8% zircon silicate and 44.2% TiO2 rutile (1:5) as well
as 60.4% zircon silicate and 39.6% TiO2 rutile.

Keywords: Puya sand, titanium dioxide, zircon silicate

 KATA PENGANTAR

Bismillahhirahmannirahim, dengan menyebut nama Allah yang Maha

Pengasih lagi Maha Penyayang atas limpah berkah, rahmat, hidayah dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penuisan skripsi ini. Skripsi ini
berjudul "Ekstraksi TiO2 dari Pasir Puya Melalui Reaksi Pemanggangan Alkali
Diikuti Dengan Pencucian Dalam H2SO4”. Skripsi ini disusun sebagai salah satu
syarat untuk memperoleh gelar Strata satu (S-1) Sarjana Kimia pada Fakultas
Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam Universitas Tanjungpura.
Ucapan terimakasih tak lupa pula penulis sampaikan kepada berbagai pihak
yang senantiasa memberikan dukungan dan bantuan dalam penyusunan skripsi ini.
Terima kasih penulis sampaikan kepada yang terhormat:
1. Kedua orang tua. Kepada bapak (Misdi), Ibu (Sri Wahyuti ) dan adik- adik
yang senantiasa memberikan dukungan penuh baik moril maupun materil.
2. Ibu Imelda H. Silalahi, Ph.D. selaku dosen pembimbing I dan ibu Nurlina, S.Si,
M.Sc yang telah memberikan arahan, bimbingan, pencerahan dan motivasi
sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir dan skripsi ini.
3. Bapak Dr.Gusrizal M.Si dan ibu Dr. Anis Shofiyani, M.Si selaku dosen
penguji pertama dan kedua yang selalu memberikan saran dan motivasinya
selama masa skripsi.
4. Bapak Afghani Jayuska, S.Si, M.Si, selaku Dekan Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Tanjungpura.
5. Bapak Dr. Andi Hairil Alimuddin, S.Si, M.Si. selaku ketua jurusan studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Tanjungpura.
6. Bapak Dr. Ajuk Sapar,M.Si. selaku kepala laboratorium riset program studi
kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Tanjungpura yang telah banyak membantu kelancaran penggunaan
laboratorium dan penggunaan instrumen.
7. Staff laboratorium program studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Tanjungpura yang telah membantu kelancaran
dalam peminjaman dan penggunaan alat laboratorium.

vii
8. Teman seperjuangan SOLID angkatan 2014 yang telah menjadi keluarga,
selalu memberikan dorongan dan selalu ada dalam siatuasi apapun dan teman-
teman Fakultas MIPA yang telah berbagi ilmu dan pengalaman serta
ketulusannya.
Semoga dari penulisan skripsi ini memiliki nilai kebaikan dan menambah
pengetahuan bagi pembaca pada umumnya. Demi perbaikan kedepan dari skripsi
ini, penulis mengharapkan kritik serta saran yang membangun.

Pontianak,

Penulis

viii
 DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR............................................................................................................vii
DAFTAR ISI.........................................................................................................................ix
DAFTAR TABEL...................................................................................................................xi
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................................xii
DAFTAR LAMPIRAN..........................................................................................................xiii
BAB I...................................................................................................................................1
PENDAHULUAN..................................................................................................................1
1.1 Latar belakang..........................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah....................................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian......................................................................................................2
1.4 Manfaat Penelitian..................................................................................................3
BAB II..................................................................................................................................4
TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................................................4
2.1 Pasir Puya.................................................................................................................4
2.2 Zirkon Silikat (ZrSiO4)................................................................................................5
2.3 Sifat, Kegunaan Dan Metode Ekstraksi Titanium Dioksida ( TiO2)............................6
2.4 Karakterisasi TiO2.....................................................................................................8
2.4.1. XRD (X-Ray Diffraction).........................................................................................8
2.4.2 XRF ( X-Ray Flourence)........................................................................................10
BAB III...............................................................................................................................12
METODOLOGI PENELITIAN...............................................................................................12
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian..................................................................................12
3.2 Alat dan Bahan.......................................................................................................12
3.3 Prosedur Kerja........................................................................................................12
3.3.1 Preparasi Sampel.................................................................................................12
3.3.2 Ekstraksi Pasir Puya.............................................................................................13
BAB IV..............................................................................................................................14
HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................................................14
4.1 Preparasi Pasir Puya...............................................................................................14
4.2 Ekstraksi Titanium Dioksida (TiO2) dari Pasir Puya..................................................17
4.3 Karakterisasi Mineral Hasil Ekstraksi Pasir Puya.....................................................21
BAB V...............................................................................................................................27

ix
KESIMPULAN....................................................................................................................27
5.1 Simpulan................................................................................................................27
5.2 Saran......................................................................................................................27
DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................................28
LAMPIRAN........................................................................................................................33

x
 DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Karakteristik dari jenis Kristal TiO2....................................................................8
Tabel 4.1 Komposisi Kimia Pasir Puya Setelah Pendulangan............................................15
Tabel 4.2 Komposisi Kimia Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam..........................20

xi
 DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur ikatan ZrO2 dan SiO2 .........................................................................5
Gambar 2.2 Struktur Kristal dari ZrSiO4.............................................................................6
Gambar 2.3 Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) anatase, dan (b) rutil ......................7
Gambar 2.4 Difraktogram XRD TNTs dengan suhu.............................................................9
Gambar 4.1 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Pendulangan................................15
Gambar 4.2 Hasil Alkali Roasting.....................................................................................18
Gambar 4.3 Hasil Proses Refluks......................................................................................19
Gambar 4.4 hasil proses pengadukan selama 24jam.......................................................20
Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:5)...................23
Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:8)...................25

xii
 DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Perhitungan...................................................................................................34
Lampiran 2 Hasil analisis XRF pasir puya setelah preparasi..............................................35
Lampiran 3 hasil proses ekstraski pasir puya 1:5.............................................................37
Lampiran 4 hasil proses ekstraski pasir puya 1:8.............................................................39
Lampiran 5 Hasil analisis XRD proses ekstraksi 1:5..........................................................41
Lampiran 7 dokumentasi penelitian.................................................................................44
Lampiran 8 Perhitungan kristalinitas TiO2 (1:5)...............................................................49
Lampiran 9 Perhitungan kristalinitas ZrSiO 4 (1:5).............................................................50
Lampiran 10 Perhitungan kristalinitas TiO2 (1:8).............................................................51
Lampiran 11 Perhitungan kristalinitas ZrSiO4 (1:8)..........................................................52

xiii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pulau Kalimantan, khusunya Kalimantan Barat merupakan pulau yang

memiliki kekayaan sumber daya geologi yang berlimpah, salah satunya unsur-
unsur mineral yaitu titanium. Mineral logam titanium biasanya terdapat didalam
pasir puya atau biasa disebut dengan limbah tailing (penambangan emas tanpa
izin) yang merupakan jenis limbah yang dihasilkan dari proses pertambangan
emas. Menurut Putra dkk (2016) tailing atau pasir puya adalah bahan-bahan yang
dibuang setelah proses pemisahan material dari suatu bijih batuan. Limbah tailing
biasanya berbentuk padatan seperti pasir yang sangat halus ialah limbah padat
bercampur dengan air yang membentuk lapisan tipis.

Pasir puya yang diambil dari penambangan emas Kalimantan Barat yang
masih banyak memiliki kandungan unsur-unsur mineral logam seperti zirkon,
silika, titanium dan besi. Pasir puya yang diambil dari penambangan emas
mengandung mineral besi oksida yang tinggi, kandungan mineral yang ada yaitu
ZrO2 sebesar 38,46%, TiO2 sebesar 27-30%, dan SiO2 sebesar 20% (Rena, 2018;
Sajima,2013). Kandungan mineral tersebut menunjukan bahwa pasir puya dari
Kalimantan Barat berpotensi sebagai sumber titania yang potensial. Penelitan
tentang ekstraksi TiO2 dari pasir puya Kalimantan Barat belum ditemukan
publikasinya.

Titanium dioksida (TiO2) merupakan suatu unsur mineral yang banyak

terdapat dialam. Ekstraksi TiO2 dapat diperoleh dari beberapa mineral alam yang
memiliki kandungan mineral seperti ilmenit FeTiO3, ferouskit, dan TiO2. Menurut
Wibowo (2015) perkembangan mengenai sintesis TiO2 dikarenakan TiO2
memiliki sifat yang inert. Sifat yang inert tersebut membuat TiO 2 sulit larut dalam
air dan dapat mengeksploitasi bentuk kristal dalam wujud anatase, rutile, dan
brookit (Idawati dan Akhruddin, 2015; Gunlzuardi,2002). TiO 2menjadi salah satu

1
 2

pilihan utama untuk dikembangkan dalam sintesis material TiO 2karena memiliki
sifat yang nontoksik (Sekino,2010).
Titanium dioksda digunakan pada proses fotoelektrokimia dalam bentuk
anatase dan rutile ( Idawati dan Akhruddin, 2015). Titanium dioksida merupakan
salah satu material semikonduktor yang banyak diteliti dan digunakan dalam
berbagai aplikasi, seperti fotokatalis (Jitputti et al., 2008) dan sensor gas (Sotter,
2005). Ekstraksi TiO2 telah banyak dikembangkan dalam beberapa metode seperti
metode sol gel (Katori, 2013), solvotermal ( Kang et al., 2001), hidrotermal
(Kong et al.,2012), dan hidrometalurgi (Zhang, 2011). Proses hidrometalurgi
dalam ekstraksi TiO2,menggunakanpasir besi yang merupakan sumber TiO2
dengan cara dilarutkan dalam larutan asam klorida atau asam sulfat (Indrawati,
2013).

Pada penelitian ini dilakukan ekstraksi TiO2 dari pasir puya dengan metode
alkali roasting yang dilanjutkan dengan pelarutan menggunakan asam sulfa.
Tujuan menggunakan asam sulfat untuk mengetahui pengaruh asam sulfat
terhadap kelarutan titanium kedalam asam sulfat (Subagja,2016). Prinsip dari
alkali roasting ialah reaksi dengan basa pada suhu tinggi, basa yang biasa
digunakan ialah NaOH, KOH, NaHCO3. Pada penelitian ini menggunakan basa
NaHCO3 bertujuanmerusak struktur kristal ilmenit dari pasir puya sehingga
senyawa besi lebih mudah larut pada proses leaching yang menggunakan H2SO4.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah yang dapat

diberikan pada penelitian ini adalah bagaimana karakteristik material yang
diekstraksi dari pasir puya melalui metode alkali roasting dilanjutkan dengan
pelarutan dalam asam sulfat.
 3

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menjelaskan jenis karakteristik material

yang diekstraksi dari pasir puya melalui metode alkali roasting dilanjutkan
dengan pelarutan dalam asam sulfat.

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian diharapkan dapat memberikan informasi ilmiah

tentang pemanfaatan limbah tailing penambangan emas tanpa izin (pasir puya)
dapat menjadi material berharga.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pasir Puya
Menurut penelitian Pratomo (2014) salah satu sumber daya mineral
Indonesia yang cukup potensial adalah pasir zirkon yang banyak terdapat di aliran
sungai-sungai pada pulau Kalimantan. Pasir puya atau pasir zirkon merupakan
hasil samping atau limbah dari hasil pertambangan emas. Tailing pengolahan
pasir zirkon mengandung Zr, Ti, Nb dan Fe. Bijih zirkon yang merupakan
tailingdari penambangan emas tanpa izin (PETI) daerah Landak Kalimantan Barat
setelah dianalisis dengan XRF mengandung ZrO2 38,46% dan TiO2 20,0%
(Sajima, 2013).

Tailing atau pasir puya adalah bahan-bahan yang dibuang setelah proses
pemisahan material berharga dari suatu bijih. Tailing yang merupakan limbah
hasil pengolahan bijih sudah dianggap tidak berpotensi lagi untuk di manfaatkan.
Secara fisik komposisi tailing terdiri dari 50% fraksi pasir halus dengan diameter
0,075 – 0,4 mm, dan sisanya berupa fraksi lempung dengan diameter 0,075 mm.
Tailing hasil penambangan emas umumnya mengandung mineral inert (tidak
aktif) seperti, kuarsa, kalsit dan berbagai jenis aluminosilikat, serta biasanya
masih mengandung emas (Putra et al.,2016)

Tailing hasil penambangan emas mengandung salah satu atau lebih bahan
berbahaya beracun seperti; Arsen (As), Kadmium (Cd), Timbal (pb), Merkuri
(Hg) Sianida (Cn) dan lainnya. Logam-logam yang berada dalam tailing sebagian
adalah logam berat yang masuk dalam kategori ilmiah bahan berbahaya dan
beracun (B3). Mineral berkadar belerang tinggi dalam tailing sering menjadi satu
sumber potensial bagi timbulnya air asam tambang. Hasil analisis kimia contoh
pasir bangunan yang di tambang pada bekas tailing timah menunjukkan kadar
97,5% SiO2, dan 0,06% TiO2. sedangkan pasir hasil cucian menujukkan kadar
98,2% SiO2, dan 0,05% TiO2 (Hendra Dan Halimah, 2009).

4
 5

2.2 Zirkon Silikat (ZrSiO4)

Zirkon silikat (ZrSiO4) yang memiliki struktur tetragonal umumnya
memiliki ukuran satuan unit unit a= 0,667nm, b=0,667nm, c = 0,5982nm dengan
nomor atom Z=4 (Srikanth dkk., 2015). Zirkon merupakan material yang sangat
tua dan rentan terhadap pelakukan baik secara kimiawi dan mekanik. Kelimpahan
material zirkon yang bercampur dengan oksida memiliki keistimewaan pada sifat
fisika-kimia, seperti stabilitas termal kimia yang tinggi, kekuatan mekanik dan
lapisan yang bersifat asam yang dimiliki oleh struktur yang berbahan dasar
zirkonium (Zr) dan silika (Si) (Skoda dkk., 2015).

Stabilitas termal kimia yang dimiliki zirkon dapat menghasilkan nilai

koefisien termal yang sangat rendah yaitu 5,3 ppm/°C pada temperatur 25°C-
1500°C (Aksel, 2002). Masa jenis yang dimiliki pasir zirkon ialah 4,63 g/cm3
dengan berbagai variasi warna seperti kekuningan, kecoklatan, tidak berwarna
dan hitam (Elsner, 2013). Zirkon merupakan material yang sangat bermanfaat
dapat digunakan dalam industri temperatur tinggi, yang umumnya akan terbentuk
dari perpindahan listrik maupun panas yangbterjadi pada silika dioksida (SiO2)
dan zirkon dioksida (ZrO2) (Mahmoud dkk., 2015).

Gambar 2.1 Struktur ikatan ZrO2 dan SiO2 (Tu dkk., 2015)

Struktur unit zirkon merupakan ikatan pemakaian secara bersamaan pada

setiap tepi SiO4 (tetrahedral) dan ZrO8 (triangular dodecahedra) berada paralel
terhadap sumbu-z. Selanjutnya terdapat pemakaian bersama pada sudut-sudut
 6

SiO4 (tetrahedra) dan terdapat ikatan pemakaian secara bersamaan pada tepi
dengan ZrO8 (triangular dodecahedra) lainnya secara paralel terhadap sumbu-x
dan sumbu-y. (Tu dkk., 2015)

Pada temperatur rendah ZrSiO4 yang biasa disebut sebagai zirkon,

memiliki kisi Bravais Body-centered tetragonal dengan 12 atom pada setiap unit
sel (Gambar 2.2). Grup ruang yang dimiliki oleh struktur kristal tersebut, ialah
I41/amd dan satu unit sel terdiri atas empat grup SiO 44- dan empat grup ZrO812- .
Pada masing-masing empat grup terseburt memiliki kesamaan geometri dan
orientasi yang berbeda. Grup SiO44- terdistorsi tetrahedral yang memanjang
sepanjang dua kali lipat dari sumbu-y paralel terhadap sumbu c-kristalografi dan
simetri D2d (Terki dkk., 2005).

Gambar 2.2 Struktur Kristal dari ZrSiO4

2.3 Sifat, Kegunaan Dan Metode Ekstraksi Titanium Dioksida ( TiO2)

Titanium merupakan suatu jenis logam yang banyak memiliki sifat unggul.
Sifat-sifat unggul tersebut diantaranya ringan, berkilau, kuat, tahan panas, non-
toxicity, tahan terhadap korosi serta memiliki biokompatibilitas yang tinggi
terhadap tubuh (Jones, 2002). Material TiO 2 adalah material semikonduktor yang
sangat potensial untuk diteliti dan telah banyak dikembangkan dalam beberapa
waktu belakangan ini.
 7

Titanium dioksida (TiO2) ialah suatu unsur mineral yang banyak terdapat
di alam. Titanium dioksida tersebut biasa terdapat dalam bentuk powder atau
lapisan film tipis, dengan berat molekul 79,90 g/mol dimana kadar Ti 59,95% dan
kadar O 40,05%. Titik leleh dari TiO2 adalah 1870oC. TiO2 tidak larut dalam HCl,
HNO3, dan H2SO4 encer, tetapi larut dalam H2SO4 pekat (Gunlazuardi, 2002).

Titanium dioksida dapat berfungsi sebagai merupakan semikonduktor,

yang dipengaruhi oleh besarnya energi celah pita sebagai batas energi yang dapat
berpindah dari keadaan dasar ke keadan yang lebih tinggi (Chen, 2013). Aktivitas
katalitiknya dipengaruhi oleh struktur kristal, luas permukaan, distribusi ukuran
partikel, porositas, densitas permukaan grup hidroksil, dan sebagainya. Struktur
kristal titania terdiri dari anatase (tetragonal), rutile (tetragonal) dan brookite
(ortorombik), namun yang memiliki aktivitas katalitik yang terbaik adalah
anatase. Struktur anatase dapat disintesa di laboratorium, tetapi brookite sangat
sulit. Hal ini disebabkan karena proses pembentukan TiO 2 anatase dan rutile
relatif lebih mudah daripada brookite. Bentuk kristal anatase diamati terjadi pada
pemanasan Ti+2 serbuk mulai dari suhu 120 oC dan mencapai sempurna pada suhu
500 oC. Menurut Fujisima et al. (2008) anatase merupakan fase yang paling stabil
untuk nanopartikel dibawah 11 nm. Pada suhu 700 oC mulai terbentuk kristal
rutile dan terjadi penurunan luas permukaan serta pelemahan aktivitas katalis
secara drastis.Berikut ini karakteristik dan jenis dari kristal titanium dioksida.
 8

Gambar 2.3 Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) anatase, dan (b) rutil
(Kennedy and Stampe, 1991)

Tabel 2.1. Karakteristik jenis Kristal TiO2 (Carp et al., 2004)

Karakteristik Rutile Anatase Brookite
Bentuk kristal Tetragonal Tetragonal Orthogonal
Massa jenis (g/cm3) 4,27 3,90 4,13
Indeks bias 2,72 2,52 2,63
Band gap(eV) 3,05 3,26 -
Konstanta kisi c/a (nm) 0,644 2,51 0,944
Transformasike Transformasike
Titik leleh (0C) 1825
rutil rutil

Titanium dioksida sering digunakan dalam proses fotoelektrokimia ialah

fase anatase dan rutil (Supu,2015).TiO2juga merupakan salah satu material
semikonduktor yang banyak diteliti dan digunakan pada berbagai aplikasi, seperti
fotokatalis (Jitputti et al., 2008) dan sensor gas (Sotter, 2005).

Keberadaan zirkon (ZrSiO4) di alam kebanyakan berasosiasi dengan

beberapa senyawa oksida berharga (SOB) seperti TiO2 dan oksida logam tanah
jarang atau rare earth oxides (REO) (Poernomo dkk., 2016).Beberapa metode
yang sudah dikembangkan dalam ekstraksi TiO2ialah metode sol gel
(Katori,2013). Prinsip kerja dari metode sol gel ialah membuat suatu larutan
koloid yang kemudian ditambahkan surfaktan, yang akan mendekativasi
pertumbuhkan partikel koloid dan meindungi permukaan koloid (soderlind,2008).
solvotermal (Kang et al.,2001), prinsip kerja dari metode solvotermal ialah
 9

pertumbuhan Kristal berdasarkan kelarutan bahan dalam pelarut dibawah kondisi

tekanan yang tinggi (Fujiono dan Martak Fatimah,2014).

2.4 Karakterisasi TiO2

2.4.1. XRD (X-Ray Diffraction)

Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal.

Difraksi sinar-x oleh suatu materi terjadi akibat dua fenomena yaitu hambran oleh
tiap atom dan inteferensi gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-
atom tersebut. Interferensi terjadi karena gelombang-geombang yang dihamburka
oleh atom-atom memiliki koherensi dengan gelombang datang dan demikian
dengan mereka sendiri. Sedangkan sonar-x adalah radiasi elektromagnetik
transversal , seperti cahaya tampak. Tetapi dengan panjang gelombang yang lebih
jauh lebih pendek. Jangkaun panjang gelombang tidak terdefinisi dengan jelas
tetapi diperkirakan dengan mulainya dari panjang gelombang cahaya ungu hingga
sinar gamma yang dipancarkan oleh bahan-bahan radioaktif. Prinsip sifat-sifat
gelombang sinar-x dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk
mengeksploitasi keadaan mikroskopik material-materialyang memiliki keteraturan
susunan atom ( Skoog et al, 2007).

Difraksi sinar-x teradi bersesuaian dengan hukum Bragg. Bunyi Hukum

Bragg yaitu dikatakan sebagai representasi non-vektorial dua dimensi sebagai
syarat terjadinya difraksi. Adapun penulisan matematis hukum Bragg ialah
sebagai berikut :

2d hkl Sin θ B = n λ

Contoh dalam menulis persamaan:

2d hkl Sin θ B = n λ pers (i)

 10

dimana, d hkl adalah jarak bidang (interplanar spacing) (hkl) untuk sebuah kristal,
θ B adalah sudut Bragg dan λ merupakan panjang gelombang radiasi ( Skoog et al,
2007). Difraksi sinar X merupakan teknik umum yang dipakai untuk biasa
dipakai untuk mengidentifikasi struktur, ukuran kristal, unsur parameter kisi dan
derajat kristalisasi suatu material melalui puncak-punvak intensitas yang muncul
(Wahyunidan Hastuti, 2010).Berdasarkan karakterisasi TiO2 dengan XRD (X-Ray
Diffraction) pembentukan kristal TiO2 Rutil ditandai dengan adanya puncak pada
2θ sekitar 27, 36, 39, 41, 44, 54, 56, 62 dan 64o dengan hkl berturut-turut 110,
101, 200, 111, 210, 211, 220, 002 dan 310 bedasarkan data dari JCPDS No. 21-
1276, sedangkan untuk kristal TiO2 anatase ditunjukkan dengan puncak-puncak
pada 2θ sekitar 25, 38, 48, 51 dan 55o dengan hkl berturut-turut 101, 004, 200, 105
dan 211 berdasarkan data dari JCPDS No. 21-1272.

Gambar 2.4 Difraktogram XRD TNTs dengan suhu kalsinasi 600 ˚C (Setyani, et
al., 2017)

Difraktogram XRD pada Gambar 4 dari penelitian (Setyani et al., 2017)

berdasarkan JCPDS Card no 84-1286 peak yang terbentuk dari difraktogram
tersebut menunjukkan peak nano TiO2 yaitu pada 2θ sekitar 24.4591˚; 37.0750˚;
47.2616˚; 53.18˚ merupakan fasa anatase dengan bidang 101, 004, 105, 200 dan
54.29˚; 69.35˚ dengan bidang 211 dan 116 merupakan fasa rutile.
 11

2.4.2 XRF ( X-Ray Flourence)

XRF merupakan salah satu metode analisis yang tidak merusak dan
digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan kuantitatif
(Kriswarini et al., 2010). Analisis menggunakan XRF biasanya digunakan untuk
mengetahui unsur-unsur yang terdapat didalam sampel dan analisis menggunakan
XRF juga dapat dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik
sinar-X yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik. Efekfotolistrik terjadi karena
elektron dalam atom target (sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi
gamma, sinar-X). Energi sinar yang lebih tinggi dari pada energi ikat elektron
dalam orbit K, L, atau M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari
orbitnya. (Munasir et al., 2012).

Prinsip kerja XRF apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari
tabung X-ray atau sumber radioaktif mengenai sampel, sinar X dapat
dihamburkan oleh material. Radiasi emisi dari sampel yang terkena sinar-X akan
langsung ditangkap oleh detektor(Grieken and Markowicz, 2002). Detektndor
menangkap foton-foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik.
Impuls kemudian akan diproses dengan sinyal PC (Gosseau, 2009). Kemudian
akan diteruskan ke spektrometri sinar-x. Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-x
yang dipancarkan oleh bahan yang selanjutnya ditangkap detektor untuk dianalisis
kandungan unsur dalam bahan (Munasir et al., 2012).
Teknik difraksi sinar-x suatu berkas elektron yang digunakan akan
menghasilkan berkas elektron terhadap suatu unsur dianoda untuk menghasilkan
sinar-x dengan panjang gelombang yang telah diketahui. Material yang bisa untuk
dianalisis ialah padat, cair,dan serbuk. Kelemahan dari metode XRF adalah tidak
dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung
dalam material dan tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk
material. fluoresensi X-ray (XRF) dapat digunakan dalam skala nano untuk
mengetahui unsur-unsur yang terdapat dalam produk gel alumunosilikat dari
aktivasi alkali (Deventer at al, 2009). Menurut penelitian Karyasa (2013) yaitu
analisis XRF diperoleh bahwa kandungan unsur unsur logam yang terdapat pada
 12

batu pipih dan bidang-bidang belahnya menunjukkan variasi dalam komposisi

prosentase namun tidak variasi terhadap jenis unsur.
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan November 2018 hingga Agustus

2019. Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Anorganik-Fisik Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Tanjungpura. Analisis
sampel dilakukan menggunakan spektrofotometer X-Ray Fluoresence (XRF) dan
X-Ray DiffractionXRD di Laboratorium Fisika Universitas Negeri Padang.

3.2 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat

gelas kimia, neraca analitik, batang pengaduk, botol semprot, bulb, pipet volume,
oven, tanur, magnetic stirrer, sentrifugasi, labu ukur, refluks, pH
meter,difraktometer sinar xXPERT POWDER PANalytical PW60/40 dan
spektrofotometer XRF PANalytical Epsilon 3,

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir puya, akuades
(H2O), natrium bikarbonat (NaHCO3), natrium hidroksida (NaOH), dan asam
sulfat (H2SO4) semua diperoleh dari Merck dan langsung digunakan tanpa
perlakukan sebelumnya.

13
 14

3.3Prosedur Kerja

3.3.1 Preparasi Sampel

Sampel pasir puya yang digunakan merupakan pasir puya yang berasal
dari Kabupaten Sintang Kalimantan Barat yang telah dilakukan pendulangan
untuk mengurangi pasir kuarsa. Sampel dicucian dengan air mengalir sambil
diaduk selama 15 menit untuk menghilangkan kotoran dan bau yang terdapat pada
pasir puya kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari untuk menghilangkan
kadar air pada pasir puya. Sampel yang telah dikeringkan, kemudian dihaluskan
dengan menggunakan mortar hingga halus untuk memperkecil ukuran serbuk dari
pasir puya serta memperbesar ukuran partikel. Kemudian sampel diayakan
menggunakan ayakan 180 mesh untuk menyeragamkan ukuran serbuk. Sampel
selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan
analisis X-Ray Diffraction (XRD).

3.3.2 Ekstraksi Pasir Puya

Proses ekstraksi dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu pertama reaksi

dengan NaHCO3(alkali roasting)kemudian pencucian dengan akuades panas,
penambahan larutan NaOH dan leaching dengan H2SO4. Tahapan pertama pasir
puyadireaksikan dengan NaHCO3 dengan perbandingan 1: 5 (10 gram pasir puya :
50 gram NaHCO3) dan 1:8 (10 gram pasir puya dan 80 gram NaHCO3), pada
suhu600oCselama 3 jam.Hasil reaksi dicuci dengan akuades yang telah dipanaskan
berulang-ulang hingga filtrat hasil cucian menjadi bening. Padatan hasil reaksi
dan pencucian dikeringkan oven dengan suhu 100 oC selama 1 jam menghasilkan
padatan kering 8,644 gram untuk perbandingan 1:5 dan 6,685 gram untuk
perbandingan 1:8.

Tahapan kedua adalah pelarutan dengan natrium hidroksida pekat. Padatan

kering dari hasil tahap pertama dicampur dengan 100mL NaOH 7 M dalam labu
 15

bulat yang dilengkapi dengan kondesor, kemudian diaduk dengan kecepatan 150
rpm sambil dipanaskan pada suhu ± 80oC selama 2 jam. Campuran reaksi disaring
menggunkan kertas saring unruk memisahkan filtrat dari padatan. Residu dicuci
dengan akuades panas kemudian dikeringkan menggunkan oven pada temperatur
o
100 C selama 1 jam menghasilkan padatan kering sebanyak 7,29 gram
(perbandingan 1:5) dan 3,20 gram (perbandingan 1:8)

Tahapan terakhir adalah proses leaching dalam asam sulfat pekat. Padatan
yang diperoleh dari tahap sebelumnya dicampur dengan asam sulfat 12 M sambil
diaduk menggunakan pengaduk magnetik pada suhu ruang selama 24 jam.
Campuran tersebut kemudian disaring memisahkan filtrat, sedangkan residudicuci
dengan akuades panas hingga air cucian menjadi netral. Padatan tersebut
dikeringkan menggunakan oven pada temperatur 100 oC selama 1 jam
selanjutnya dilaksinasi pada suhu 600oCselama 3 jam. Padatan yang diperoleh
dikarakterisasi menggunakan X-Ray Fluoresence (XRF) dan X-Ray Diffraction
(XRD).
16
 17

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Preparasi Pasir Puya

Preparasi awal dari sampel pasir puya dilakukan dengan cara mencuci
sampel hingga bersih untuk menghilangkan kotoran dan bau yang terdapat pada
pasir puya. Pasir puya yang telah bersih kemudian dikeringkan dibawah sinar
matahari selama lebih kurang 2 jam, yang bertujuan untuk membebaskan pasir
puya dari H2O. Pasir puyayang telah kering dihaluskan dengan cara ditumbuk
menggunakan mortar bertujuan untuk memperkecil ukuran serbuk dari pasir puya.
Serbuk pasir puya yang diperoleh kemudian diayak dengan ayakan 180
meshuntuk menyeragamkan ukuran partikel pada pasir.

Serbuk halus pasir puya hasil ayakan dianalisis menggunakan

XRD(Gambar 4.1) untuk mengetahui jenis mineral dan XRF (Tabel 4.1) untuk
mendapatkan informasi kandungan unsur dalam pasir puya. Hasil difraktogram
XRD (Gambar 4.1) menunjukkan puncak-puncak pada 2θ yang berasal dari
kristal zirkon silikat (Nursic et al., 1992). Puncak-puncak utama dengan intensitas
100% berada pada 2θ 26,97o dengan d-space 3,30 Å sesuai dengan hkl 200.
Puncak dominan yang lain berada pada 2θ 53,54 o(intensitas 84%, d-space 1,1714
Å, hkl 312) dan 2θ 19,94 o( intensitas 20%, d-space 4,45, hkl 101). Puncak-puncak
ini sesuai dengan data ZrSiO4 dengan sistem kristal tetragonal.

Hasil difraktogram XRD (Gambar 4.1) menunjukkan puncak-puncak pada

2θ yang berasal dari kristal zirkon silikat (Mursic et all, 1992). Puncak tertinggi
 18

hasil xrd berada pada 2θ 26,97 dengan nilai kisi kristal 26,4 nm. Puncak dominan
lainnya berada pada 2θ 53,54 dan 2θ 19,94 dengan nilai kisi kristal 28,8 nm dan
26,1nm. Hasil difraktogram di atas tidak terlihat adanya puncak-puncak mineral
dari senyawa lain atau dengan kata lain kandungan mineral ZrSiO4 sebesar 100%.
Hal ini disebabkan karena sampel pasir puya telah melalui proses pendulangan,
sehingga menyebabkanpuncak yang ada pada difraktogram hasil preparasiialah
mineral ZrSiO4.
 19

Gambar 4.1 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Pendulangan

Tabel 4.1 Komposisi Kimia Pasir Puya Setelah Pendulangan

Unsu
Jumlah (%) Oksida Jumlah (%)
r
Zr 41,003 ZrO2 33,854
Ti 23,932 TiO2 25,997
Fe 13,057 Fe2O3 15,09
Si 8,276 SiO2 13,817
Mg 2,205 MgO 3,012
Hf 1,462 P2O5 1,966
Ag 1,436 Al2O3 1,821
Al 1,195 HfO2 0,464
P 1,139 Ag2O 1,021
Mn 0,774 MnO 0,64
Nd 0,471 Nd2O3 0,352
Ca 0,357 CaO 0,328
Cr 0,333 Cr2O3 0,314
Y 0,298 Y2O3 0,233
Th 0,228 ThO2 0,16
V 0,105 V2O5 0,114
K 0,094 K2O 0,075
U 0,053 U3O8 0,033
Eu 0,035 Eu2O3 0,026
Yb 0,022 Yb2O3 0,016
Zn 0,02 ZnO 0,016
Bi 0,019 Bi2O3 0,013
Pb 0,008 PbO 0,006
Berdasarkan
hasil analisis XRF di atas, diketahui mineral yang terdapat daam pasir puya
(tailing) dari Kabupaten Sintang, Kalimantan Barat ialah silikon (Si), zirkon (Zr),
titanium (Ti), besi (Fe), hafnium( Hf) , Alumunium (Al) dan perak (Ag).
Berdasarkan data tersebut,bahwa prinsip tujuan dari xrf ialah untuk mengetahui
unsur-unusr yang terdapat dalam sampel. Komposisi pasir zirkon atau pasir puya
yang berasal dari daerah Sintang terdiri dari SiO 2 (30,19%), ZrO2 (30,19%), TiO2
(17,76%), Fe2O3 (6,32%)(Poernomo dan Trisnawati, 2017)
 20

Berdasarkan hasil analisis XRF pada Tabel 4.1 terdapat juga kandungan
mineral ilmenit pada sampel pasir puya yang digunakan. Hal ini disebabkan
rumus kimia mineral ilmenit FeTiO3 yang mana kandungan senyawa oksida
berharganya ialah TiO2 dan Fe2O3 (Herman, 2015). Berdasarkan data tersebut,
Titanium akan terdapat dalam beberapa mineral seperti ilmenit, FeTiO 3, dan TiO2
rutile. Ketiga senyawa tersebut terlihat dalam hasil analisis XRF di atas dan
mendominani komposisi kimia dalam sampel pasir puya yang digunakan dengan
jumlah masing-masing 25,997% untuk TiO2 dan 15,09% untuk Fe2O3. Sampel
pasir puya dalam data XRF Fe dan Ti dengan rasio 0,69 %. Perbandingan rasio
mol terhadapt Zr dan Si yang didapatkan 4,95% tetapi secara teori hasil yang
didapatkan sebesar 3,25%. Hal ini menandakan bahwa Zr masih terdapat dalam
mineral lain.

Keberadaan unsur-unsur selain Zr dalam hasil analisis XRF pasir puya

disebabkan karena keberadaan mineral zirkon (ZrSiO 4) di alam kebanyakan
berupa mineral berharga seperti monasit, senotim, dan ilmenit (Suwargiet al.,
2010). Unsur selanjutnya Hf, kemunculan Hf dikarenakan mineral zirkon
silikatyang terdapat dalam jumlah kecil sekitar 1-3 weight parcent(wt%)
(Gambogi,2011). Terdapatnya unsur Hf dengan mineral zirkon disebabkan oleh
kemiripan sifat kimia dan fisika dari Hf dan Zr karena kedua unsur tersebut berada
dalam satu golongan (IV-B) pada tabel periodik, sehingga keberadaan Hf dalam
pasir puya ini diharapkan. Kesamaan sifat ini meliputi jumlah elektron valensi dan
efek relativistik yang sama sehingga di alam pun mineral zirkon dapat ditemukan
bersama Hf dan unsur Zr serta Hf tersebut menjadi sulit dipisahkan (Schemel,
1977).
4.2 Ekstraksi Titanium Dioksida (TiO2) dari Pasir Puya

Proses ekstraksi dilakukan bertujuan untuk memisahkan logam (TiO2) dari

pasir puya. Ekstraksi yang dilakukan dengan menggunakan sampel limbah
tambang emas yaitu pasir puya. Sampel pasir puya yang telah dilakukan proses
pendulangan, penghalusan, dan pengayakan selanjutnya disebut sebagai sampel
 21

pasir puya hasil preparasi. Sampel pasir puya direaksi dengan basa yang terdiri
dari dua tahap yaitu tahap penambahaan NaHCO3 atau alkali roasting dan
penambahan NaOH pekat. Sampel pasir puya mula-mula direaksikan dengan
NaHCO3 perbandingan 1:5 dan 1:8. Penambahan basa yaitu natrium bikarbonat
(NaHCO3) bertujuan untuk TiO2 yang akan membentuk sodium titanat dan
Senyawa NaHCO3 dipilih karena merupakan pereaksi basa yang terjangkau dan
mudah ditemukan (Septawendar, et al., 2016).

Gambar 4.2Hasil Alkali Roasting

Sampel puya yang telah dicampurkan dengan basa kemudian dikalsinasi

pada suhu 600 oC selama 3 jam. Proses kalsinasi dilakukan bertujuan
menghilangkan senyawa-senyawa organik yang tertinggal pada pori material dan
dihitung mulai dari perubahan berat sampel awal dan berat sampel akhir
dikerenakan berat yang hilang berubah gas CO 2 (Dipowarhani, et al,.2008 ; Royan
dkk, 2016). Adapun reaski yang terjadi dari proses kalsinasi ialah sebagai berikut :

TiO2(s) + FeO(s)+ NaHCO3(s)→NaFeTiO4 (s)+ CO2(g) (1)

TiO2(s) + 2 NaHCO3(s)→ Na2TiO3(s) + CO2(g) + H2O(l) (2)

TiO2 (s)+ SiO2(s) + 2 NaHCO3(s)→ Na2TiSiO5 (s)+ H2O(l) (3)

2 ZrSiO4 + 6 NaHCO3→ Na2ZrO3 + Na2SiO3 + Na2ZrSiO5 + 6 CO2 + 3 H2O (4)

 22

Proses sampeldilanjutkan dengan proses water leaching, dimana water

leaching ialah penambahan akuades yang bertujuan untuk menghilangkan Fe
yang terdapat didalam sampel pasir puya yang telah ditambahkan dengan natrium
bikarbonat dan membersihkan kotoran yang tak diinginkan yang terdapat dalam
sampel pasir puya, dicuci hingga netral. Saat proses kalsinasi terjadi perubahan
presentase massa yang mula-mula 10 gram pasirr puya ketika dikalsinasi dan
dicuci dengan akuades panas terjadi pengurangan presentase massa menjadi 8,64
gram (1:5) dan 6,68 gram (1:8). Hal ini menunjukkan bahwa sampel pasir puya
sebagian ikut bereaksi dan ikut terbuang saat proses pencucian.
Sampel selanjutnya ditambahkan dengan larutan NaOH, campuran hasil
kalsinasi dengan NaOH direfluks selama 2 jam. Setelah proses refluks, sampel
kembali disaring dan dicuci dengan akuades hingga netral. Sampel yang telah
bersih dan netral kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 100 oC selama 1
jam untuk menguapkan H2O dan ditimbang.

Gambar 4.3 Hasil Proses Refluks

Proses penambahan NaOH bertujuan untuk menghilangkan kandungan

unsur logam silikat/silika yang terdapat didalam pasir puya. Hasil dari proses
tersebut terjadi pengurangan masa pada sampel pasir puya yaitu 8,64 gram (1:5)
dan 6, 68 gram (1:8) serta mengalami penurunan presentase massa yaitu 7,29
gram (1:5) dan 3,20 gram (1:8). Hal ini menunjukkan bahwa sebagian unsur ikut
 23

terlarut saat penambahan larutan NaOH dan ikut keluar saat proses pencucian
dengan akuades panas. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Na2TiO3(s)+ 2H2O(l)→H2TiO3(s) + 2NaOH(aq)(5)

Hasil setelah proses water leaching dilanjutkan dengan penambahan 100

mL H2SO4dan dilakukan proses pengadukan menggunakan magnetic stirrer
selama 24 jam. Setelah pengadukkan selama 24 jam, hasil yang diperoleh
ialahterbentuk dua fasa, larutan menjadi keruh, terbentuk endapan berwarna abu-
abu. Penambahan H2SO4 bertujuan membentuk titanum sulfat dan meningkatkan
kadar TiO2 ( Liang et al, 2015 ; Mohar et al., 2013).

Gambar 4.4 hasil proses pengadukan selama 24jam

Proses penyaringan dilakukan untuk memisahkan filtrat dan residu.

Setelah disaring sampel dicuci dengan akuades dan disaring kembali hingga
netral. Fungsi pencucian dengan akuades menghulangkan pengotor selama prose
pencucian. Setelah netral sampel kemudian dikering didalam oven pada suhu 100
o
C selama 1 jam bertujuan agar sampel bebas dari H2O.

Sampel kering serbuk pasir puya kemudian dikalsinasi pada temperatur

600 oC selama 3 jam. Ketika proses penambahan larutan H2SO4 dan kalsinasi
terjadi perubahan presentasi massa pada sampel pasir puya menjadi 4,82 gram
 24

(1:5) dan 2,51 gram (1:8) hal ini menunjukkan bahwa unsur unsur logam yang
terdapat didalam sampel pasil puya ikut terlarut ketika ditambahkan larutan
H2SO4dan mengguap saat proses kalsinasi pada temperatur 600 oC selama 3 jam.
Selanjutnya sampel dikarakterisasi menggunakan X-ray fluorescence (XRF) untuk
mengetahui informasi kandungan unsur dalam pasir puya dan dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui jenis mineral dalam
pasir puya. Presentase beberapa unsur yang terdapat dalam pasir puya hasil XRF
ialah sebagai berikut :

Tabel 4.2 Komposisi Kimia Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam
Perbandingan Pasir Puya/NaHCO3 1:5 Perbandingan Pasir Puya/NaHCO3 1:8
Unsu Jumlah Oksid Jumlah Unsu Jumlah Oksid Jumlah
r (%) a (%) r (%) a (%)
Zr 20,841 ZrO2 13,652 Zr 34,14 ZrO2 28,058
Ti 31,112 TiO2 28,575 Ti 30,556 TiO2 33,089
Si 17,86 SiO2 26,822 Si 6,099 SiO2 10,149
S - SO3 - S 1,219 SO3 2,048
Hf 1.177 HfO2 0,72 Hf 1.423 HfO2 1.057
Fe 11,436 Fe2O3 8,537 Fe 21,54 Fe2O3 19,515
P 4,609 P2O5 7,049 P 1,322 P2O5 2,281
Mg 5,135 MgO 6,485 Mg 1,054 MgO 1,424
Ag 1,007 Ag2O 0.616 Ag 0.58 Ag2O 0.403
Al 3,909 Al2O3 5,424 Al 0.418 Al2O3 0.633
Cr 0.387 Cr2O3 0.299 Cr 0.31 Cr2O3 0.297
Y 0.152 Y2O3 0.095 Y 0.263 Y2O3 0.205
Nd 0.62 Nd2O3 0.378 Nd 0.389 Nd2O3 0.288
Ca 1,503 CaO 1,196 Ca 0.336 CaO 0.309
Th 0,15 ThO2 0.084 Th 0,206 ThO2 0.144
U - U - U 0.04 U 0.024
Yb 0.033 Yb2O3 0.019 Yb 0.028 Yb2O3 0.02
Bi 0.007 Bi2O3 0.004 Bi 0.019 Bi2O3 0.013

Berdasarkan hasil analisis XRF di Tabel 4.2 dapat diketahui bahwa

komposisi yang mendominasi merupakan unsur Zr, Ti, Fe dan Si. Zat pengotor
lainnya telah berkurang saat proses leaching dengan asam sulfat. Hasil analisis
XRF juga menunjukkan bahwa perbandingan terbaik untuk recovery Ti ialah 1:8
dengan komposisi TiO2 sebesar 33,089%. Berdasarkan hasil analisis XRF dapat
disimpulkan pula bahwa recovery ZrO2 menghasilkam perolehan yang terbesar
yaitu sebesar 28,058% dengan komposisi pasir puya:NaHCO3 perbandingan 1:8.
 25

Pada analisis ini juga diketahui dengan kedua perbandingan pasir puya:NaHCO3.
menyebabkanterjadinya peningkatan kandungan silika terjadi setelah proses
leaching dengan asam sulfat (Silva et al., 2012). Pembentukan silika berlebih
dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi H2SO4 dan temperatur yang
rendah saat prosess leaching padatan yang tidak larut dengan air.

4.3 Karakterisasi Mineral Hasil Ekstraksi Pasir Puya

Karakterisasi yang dilakukan yaitu analisis difraksi sinar-x (XRD).

Analisis XRD merupakan metode karakterisasi yang dimanfaatkan untuk
mengetahui kisi dan tipe struktur kristal. Difraksi sinar-x mengidentifikasi produk
dengan menghitung tingkat kristalinitas berdasarakan intensitas tertinggi. Serbuk
sampel pasir puya juga dianalisi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk
mengetahui jenis mineral dan kritalinitas dari sampel. Serbuk pasir puya yang
dianalisi pada perbandingan 1:5, 1:8 (S). Adapun hasil X-Ray Diffraction (XRD)

yang diperoleh pada perbandingan 1:5 ialah sebagai berikut :

 26

Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:5)

Hasil difraktogram XRD (Gambar 4.5)dengan perbandingan 1:5,dikalsinasi

pada suhu 600 oC selama 3 jam menunjukkan strukur kristal ZrSiO4 (Mursic et
all,1992) dan TiO2 rutil (Sugiyama et all,2002). Puncak-puncak utama struktur
kristal zirkon silikat dengan intensitas 100% berada pada 2θ 26,88 odengan d-space
3,31 Å sesuai dengan hkl 200. Puncak-puncak yang lain berada pada 2θ 35,55 o
(intensitas 69,5%, d-space 2,52 Å, hkl 112) dan 19,91o(intensitas 25,40%, d-space
4,45 Å , hkl 101). Puncak-puncak ini berkesesuaian dengan xrd pada sistem kristal
tetragonal. Puncak tertinggi dari kristal zirkon silikat pada 2θ 26,88omemikili
nilai kisi kristal yaitu 26,4 nm. Puncak dominan lainnya berada pada 2θ 35,55 dan
2θ 19,91 dengan nilai kisi kristal 26,9 nm dan 26 nm.
Pembentukkan fasa dapat dipengaruhi oleh perlakukan mekanik yaitu
pengadukan. Pengadukan dilakukkan pada kondisi suhu kamar. Waktu
pengadukan yang diberikan terhadap sampel pasir puya ialah 24 jam pada kondisi
suhu kamar, sehingga akan menyebabkan zirkon bereaksi langsung dengan
oksigen diudara bebas.

Terbentuknya kristalin ZrSiO4yang mempunyaisifatdaya tahan, stabilitas

dan ketahanan terhadap thermal shock, namun sifat reaktori yang dimiliki oleh
struktur zirkon dijelaskan dari pembentukan energi gibbs (ΔGf). ΔGf diperlukan
dalam perhitungan kesetimbangan fase yang melibatkan ZrSiO4. Energi gibbs
dihasilkan dari oksida yang diturunkan dari kesetimbangan fase dan temperature
tinggi sebagai hasil perolehan oksida pada kalorimeter (Ellison dan Navrotsky,
1992). Pada temperatur 600 oC terbentuk kristalin zirkon silikat tetragonal
dengan α = β = γ = 90 dan parameter kisi a = b = 6,6080 Å dan c = 6,0020 Å.
Puncak tertinggi ZrSiO4 berada pada sudut 2θ yaitu 26,8nm dan nilai FWHM
(Full Width at Half Maximum) sebesar 0,3070.
 27

Puncak-puncak utama struktur kristal TiO2(rutile)dengn intensitas 17,8%

berada pada 2θ41,03o dengan d-space 2,19 Å sesuai dengan hkl 111. Puncak-
puncak yang lain berada pada 2θ 54,22o (intensitas 49,2%, d-space 1,69 Å , hkl
211) dan 68,88o (intensitas 15,2%, d-space 1,36 Å , hkl 301). Puncak tertinggi dari
kristal TiO2 rutil pada 2θ 41,03omemiliki nilai kisi kristal yaitu 10,4 nm. Puncak
dominan lainnya berada pada 2θ 54,29o dan 2θ 68,86o dengan nilai kisi kristal
28,9 nm dan 31,2 nm.

Pembentukan fase TiO2 rutile disebabkan karena adanya kehadiran ZrSiO4

saat pembentukan kristalnya, sehingga mempercepat pertumbuhan faceted
prismatic rutile dibandingkan anatase (Hanaor, et al., 2012). Pada temperatur 600
o
C terbentuk kristalin TiO2 rutil dengan sistem kristal tetragonal dengan α = β = γ
= 90 dan parameter kisi a = b = 4,6001 Å dan c = 2,9654 Å. Puncak tertinggi
ZrSiO4 berada pada sudut 2θ yaitu 41,03o dan nilai FWHM (Full Width at Half
Maximum) sebesar 0,8187.
 28

Gambar 4.5 Difraktogram Sampel Pasir Puya Setelah Perlakuan Asam (1:8)

Hasil difraktogram XRD (Gambar 4.6) dengan perbandingan

1:8,dikalsinasi pada suhu 600 oC selama 3 jam menunjukkan puncak-puncak pada
2θyang berasar dari kristal zirkon silikat (Robinson,1971) dan TiO 2 (rutile)
(Pedraza,2002). Puncak-puncak utama struktur kristal zirkon silikat dengan
intensitas 100% berada pada 2θ 26,97o dengan d-space 3,30 Å sesuai dengan hkl
200. Puncak-puncak yang lain berada pada 2θ 35,62 o (intensitas 31,18%, d-space
2,52 Å , hkl 112) dan 53,45o(intensitas 36,05%, d-space 1,71 Å , hkl 312). Puncak-
puncak ini sesuai dengan xrd pada sistem kristal tetragonal. Puncak tertinggi dari
kristal zirkon silikat pada 2θ 26,97o memikili nilai kisi kristal yaitu 26,4 nm.
Puncak dominan lainnya berada pada 2θ 35,62 dan 2θ 53,45 dengan niali kisi
kristal 26,9 nm dan 21,9 nm.
 29

Tingkat kristalinitas suatu kristal dilihat dari tiga puncak tertinggi hasil
XRD. Tiga puncak tertinggi tersebut dihitung untuk mengetahui ukran kristal dari
suatu material dengan persaman Debye Scherrer. Temperatur kalsinasi
berpengaruh pada pembentukan fasa. Pada temperatur 600 oC terbentuk kristalin
zirkon silikat tetragonal dengan α = β = γ = 90 dan parameter kisi a = b = 6,6070
Å dan c = 6,0020 Å. Puncak tertinggi ZrSiO4 berada pada sudut 2θ yaitu 26,41nm
dan nilai FWHM (Full Width at Half Maximum) sebesar 0,3070.

Puncak-puncak utama struktur kristal TiO2 (rutile)dengn intensitas 11,84%

berada pada 2θ 54,33 o dengan d-space 1,69 Å sesuai dengan hkl 211. Puncak-
puncak yang lain berada pada 2θ 56,66o (intensitas 5,61%, d-space 1,62 Å , hkl
220) dan 62,91 o (intensitas 15,61%, d-space 1,48 Å , hkl 002). Puncak tertinggi
dari kristal TiO2 rutile pada 2θ 54,33o memiliki nilai kisi kristal yaitu 24,7 nm.
Puncak dominan lainnya berada pada 2θ 56,66 o dan 2θ 62,91 o dengan nilai kisi
kristal 29,1 nm dan 30,1 nm.

Fase kristal rutil merupakan fase TiO2 yang terbentuk ketika dikalsinasi

pada suhu 450 oC – 600 oC, fase ini memiliki struktur tetragonal dengan densitas
sebesar 3830 kg/m3 (Diebold, 2003). Tingkat kristalinitas suatu kristal dilihat dari
tiga puncak tertinggi hasil XRD. Tiga puncak tertinggi tersebut dhitung untuk
mengetahui ukran kristal dari suatu material dengan persaman Debye Scherrer.

Menggunakan temperatur600 oC karena peningkatan suhu mengakibatkan

materil TiO2 memiliki energi tambahan berupa energi panas. Sehingga material
TiO2 akan memiliki energi yang lebih untuk memperbesar ukuran kristal
(penumbuhan krisral) melalui proses difusi antar partikel-partkel. Suhu kalsinasi
yang semakin meningkat akan mengubah ikatan interatomik didalam partikel
(ikatan H2O-TiO2) sehingga partikel TiO2 tumbuh membesar ( Supu dkk, 2014).

Temperatur kalsinasi berpengaruh pada pembentukan fasa. Pada

temperatur 600 oCterbentuk kristalin TiO2 rutile yang merupakan bentuk kristal
tetragonal dengan α = β = γ = 90 dan parameter kisi a = b = 4,5977 Å dan c =
2,9564 Å. Puncak tertinggi TiO2 rutile berada pada sudut 2θ yaitu 54,33odan nilai
 30

FWHM (Full Width at Half Maximum) sebesar 0,3582. Kualitas kristal juga dapat
dlihat dari nilai FWHM (Full Width at Half Maximum).

Berdasarkan hasil analisis XRD tersebut juga dapat diketahui bahwa pada
perbandingan 1:5 dan 1:8 masing-masing mineral penyusunnya adalah 55,8%
zirkon silikat dan 44,2% TiO2 rutile (1:5) serta 60,4% zirkon silikat dan 39,6%
TiO2 rutile. Oleh sebab itu, dapat diketahui bahwa perbandingan 1:5 dan 1:8 dapat
menghasilkan komposisi mineral zirkon silikat dan TiO2 rutile.
 31

BAB V
KESIMPULAN
5.1 Simpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

jenis mineral yang terdapat didalam sampel pasir puya yang diambil dari
kabupaten sintang, Kalimantan Baratialah ZrSiO4 dan TiO2 rutile. Mineral zirkon
(ZrSiO4) dengan nilai sudut 2θ berada pada 19,95o, 26,88o, dan 35,55o (1:5) ;
26,97o, 35,45o, dan 53,45o (1:8). Mineral TiO2rutile dengan sudut 2θ berada pada
21,03o, 54,29o, dan 68,86o (1:5) ; 54,33o, 56,66o, dan 62,91o (1:8). bahwa pada
perbandingan 1:5 dan 1:8 masing-masing mineral penyusunnya adalah 55,8%
zirkon silikat dan 44,2% TiO2 rutile (1:5) serta 60,4% zirkon silikat dan 39,6%
TiO2 rutile.
 32

5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan untuk penelitian berikutnya yaitu startegi
untuk meningkatkan kadan Ti dengan cara meminimalkan jumlah silika yang
terdapat didalam sampel sebelum melakukan roasting atau reaksi lainnya.
 33

DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, A., Virgus Y., Nirmin dan Khairurrijal. 2008. Review: Sintesis
Nanomaterial, Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi, 1(2).

Ahmed M.A., E. E. El-Katori, and Z. H. Gharni. 2013 Photocatalytic Degradation

of Methylene Blue Using Fe2O3/TiO2 Nanoparticles Prepared by Sol-Gel
Method. J. Alloys and Compounds 19-29.

Ahmad Royani, Eko Sulistiyono, Deddy Sufiandi, 2016, Pengaruh Suhu Kalsinasi
pada Proses Dekomposisi Dolomit, Jurnal Sains Indonesia, 18 (1): 41-46

Aksel, C., 2002. The influence of zircon on the mechanical properties and thermal
shock behaviour of slip-cast alumina–mullite refractories. Mater. Lett.
57, 992–997.

Ardiansyah, 2011, Ekstraksi Senyawa Zirconia dari Pasir Zircon Dengan Metode
Mechanical Activation. Skripsi. Jakarta : Fakultas Sains Dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Atik Setyani, Emas Agus Prasetyo Wibowo,2017. Fabrikasi Nanotube Titanium

Dioksida (TiO2) Menggunakan Metode Hidrotermal. Jurnal Kimia
Valensi 3(1) 20-26

Boynton RS, 1980, Chemistry and Technology Lime and Limestone, John Wiley
and Sons inc, New York

Carp, O., Huisman, C.L. and Reller, A. (2004) Photoinduced Reactivity of

Titanium Dioxide. Progress in Solid State Chemistry, 32, 33-177.
Chen, G., Jin C., Zengkai S., C Srinivasakannan., Jinhui P., 2013. A New Highly
Efficient Method for Synthesis of Rutile TiO2. Journal of Alloys and
Compounds.
Diebold, U., 2003, The Surface Science Of Titanium Dioxside. Surface Science
Reports, 48, 53-229

Elsner, H., 2013.Zircon-Insufficient Supply in the Future Deutsche

Rohstoffagentur (DERA) in der Bundesanstalt für Geowissenschaften
und Rohstoffe.

Emas Agus Prastyo Wibowo,2015. Fotokatalisis TiO 2-N : Kajian Tentang Sintesis
Metode Sol-Gel Karakterisasi dan Aplikasinya. Prosiding Seminar
Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8.

Fujishima A., X. Zhang, and D. A. Tryk.2008.TiO 2 Photocatalysis and Related

Surface Phenomena. Surf. Sci. Rep. 63 515-582.

Gosseau. 2009. Principles of X-Rays Fluorosence., Vol 1-2. Moscow: Qrium.

 34

Gunlazuardi, dan Andayan,i W.2002 .Evaluasi Dekloronasi dan Pemecahan

Cincin Aromatis Selama Degradasi Pentaklorofenol secara Fotokatalis
pada Permukaan Lapisan Tipis Titanium Dioksida, Prosiding Seminar
Nasional : 28-29
Hendra Dan Halimah, 2009, Pemanfaatan Libah Tambang Untuk Bahan
Kontruksi Bangunan, EKOTON 9 (1) : 69-73, ISSN 1412-3487

H. Poernomo, Sajima, 2013. Kajian Teknologi Pengelolaan Limbah Tenorm Pada

Proses Pengolahan Pasir Zirkon, Prosiding Pertemuan dan Presentasi
Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan Dan Teknologi Nuklir, Ptapb -
Batan, Yogyakarta 118 – 123

I Wayan Karyasa,2013. Studi X-Ray Fluoresence Dan X-Ray Diffraction

Terhadap Bidang Belah Batu Pipih Asal Tejakula. Jurnal Sains Dan
Teknologi 2(2): 2303-3142

Idawati Supu dan Akhiruddin Maddu, 2015. Pembuatan Dan Karakterisasi

Nanopartikel Titanium Diokside (TiO2) Menggunakan Metode Sol-Gel.
Prosiding SNF-MKS

Indrawati, T., Rahman, TP., Nugroho, D., Nofrizal, Ikono, R Yuswono, Siswanto,
Nurul Taufiqu Rochman, 2013. Studi Ekstraksi Titania Dari Slag
Menggunakan Soda Ash Pada Variasi Suhu Roasting.Prosiding Semirata
FMIPA Universitas Lampung, 2013.

Jitputti, J. Pavasupree S., Suzuki Y., dan Yoshikawa S., 2008, Synthesis of TiO 2
Titanium Nano powder for gas sensor Applications. Journal of
Optoelectronics and Advanced Material. 7(3). : 1395-1398.

Jones, Greg, 2002. Mineral Sands: An Ooverview of the Industry. Iluka.

John. L. Provis and Jannise S. J. Van Devender, 2009, Geopolymers: Structurs,

Processing, and Industri, Applications. Woodhead Publishing Limited,
Cambridge.

Kennedy , R. J., and Stampe, P. A., 1991, The Influence if Lattice Mismatch and
Flim Thickness on The Growth of TiO 2 on LaAlO3 and SrTiO3Substrates,
J Cryst Growth, 42, 252-333
Kriswarini, R., Anggraini, D dan Agus, D. 2010. Validasi Metoda XRF (X-Ray
Fluorescence) secara Tunggal dan Simultan untuk Analisis Unsur Mg,
Mn62 dan Fe dalam Paduan Aluminum. Seminar Nasional VI SDM
TeknologiNuklir. Yogyakarta. ISSN 1978-0176.
 35

Kuntum Khaira, 2011, Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Batu Kapur
Terhadap Karakteristik Precipitated Calcium Carbonate (PCC). Jurnal
Saintek 3(1); 22-43, 2085-8019.

Lucas Donny Setijadji, Nur Rochman Nabawi, I Wayan Wardana, 2014,

Komposisi Mineral Berat Dalam Endapan Pasir Kuarsa di Kalimantan
Barat Berdasarkan Studi Kasus Didaerah Singkawang dan Sekitarnya.
Prosiding Seminar Nasional Kebumian Univversitas Gajamada,2014

Maddu, Akhirudin, 2007, Pengembangan Sensor Serat Optik dengan Cladding

Termodifikasi Polianilin Nanostruktur Untuk Mendeteksi Beberapa Uap
KIM, Disertasi Departemen Fakultas Teknik, Universitas Indonesia,
Jakarta

Mahmoud, M.E., Nabil, G.M., Mahmoud, S.M.E., 2015. High Performance Nano-
Zirconium Silicate Adsorbent For Efficient Removal Of Copper (II),
Cadmium (II) And Lead (II). J. Environ. Chem. Eng. 3, 1320–1328.
Mohammad Taufik Mohar, Dewi Fatmawati, Setia Budi Sasongko, 2013,
Pembuatan Pigment Titanium Dioksida (TiO2) Dari Ilmenite (FeTiO3)
Sisa Pengelolahan Pasir Zirkon Dengan Proses Becher. Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri, 2 (4), 110-116
Munasir, Triwikantoro, M. Zainuri, Darminto, 2012, Uji XRD dan XRF pada
Bahan Mineral ( Batuan dan Pasir) sebagai Sumber Material Cerdas
( CaCO3 dan SiO2). Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya, 2 (1).
Murcis, Z., Vogt, T., Boysen, H., Frey, F., 1992. J.Appl.Crystallogr.,25.519

Narayan, MR, 2011, Dye Sensitized sollar cell based on natural photosensitizers,
renewable and sustainble energy reviews ,1 (16), 208-215.
Nurlina, Risya Sasri, Lia Destriarti, Intan Syahbanu,2017, Pengaruh Konsentrasi
Pelarut Naoh Terhadap Karakteristik Silika Hasil Ekstraksi Dari Batu
Padas Asal Kalimantan Barat. Seminar Nasional Penerapan Ilmu
Pengetahuan Dan Teknologi
Poernomo, Herry dan Iga T., 2017. Analisis potensi kandungan oksida tanah
jarang dalam pasir zirkon lokal
Purwantari, 2007, Reklamasi Area Tailing Di Pertambangan Dengan Tanaman
Pakan Ternak, Balai Penelitian Ternak, Wartazoa, 17 (3).
 36

Rena, 2018. Pengaruh pH Terhadap Adsorbsi Cerium (IV) dari Tailing PETI
Menggunakan Komposit Kitosan Karbon Beads Terikat Silang
Glutaraldehid dengan Metoe Batch.

Sekino, T. 2010. Synthesis and Applicatios of Titanium Oxide Nanotubes.

Journal of Inorganic and Metalic Nanotubular Materials 117: 17-32.

Setiawati, L.D. Tito P., Dwi W., Nofriza, Radyum, Suryandaru, Yuswono,
Siswanto, Nurul, T., R., 2013, Ekstraksi Titanium Dioksida (Tio2) Dari
Pasir Besi Dengan Metode Hidrometalurgi, Prosiding Semirata FMIPA
Universitas Lampung

Skoda, D., Styskalik, A., Moravec, Z., Bezdicka, P., Pinkas, J., 2015. Templated
non-hydrolytic synthesis of mesoporous zirconium silicates and their
catalytic properties. J. Mater.

Skoog, D. A., Holler, E. J., Crouch, S. R., 2007. Principles of Instrumental

Analysis. Thomson Higher Education. USA. Pp. 848-851

Srikanth, S., Devi, V.L., Kumar, R., 2015. Unfolding the complexities of
mechanical activation assisted alkali leaching of zircon (ZrSiO4).
Hydrometallurgy 157-159.

Sotter, E., X. Vilanova, E. Liobet, M. Stankova. Correig., 2005, Niobium Doped

Sri Bimo Pratomo, Martin Doloksaribu, dan Eva Afrilinda, 2014. Pemanfaatan
Pasir Zirkon Lokal Untuk Cetakan Keramik Pada Proses Pengecoran
Presisi. Jurnal Riset Industri (Journal of Industrial Research), 8 (1) : 33 –
41.
Suryanarayana C, Norton MG. 1998. X-Ray Diffraction A Partical Approach.
Plenum Publishing Corporation, New York.

Suwargi, E., Pardiarto, B. &Ishlah, T., 2010. Potensi Logam Tanah Jarang di
Indonesia . Buletin Sumber Daya Geologi. 5(3): 131-140.

Thahanto, R.T., dan Gunlazuardi, 2001: Preparasi Lapisan Tipis TiO 2 sebagai
Fotokatasilis : Ketrekaitan antara Ketebalan dan Aktivitas Fotokatalisis.
Jurnal Penelitian Universitas Indonesia, 5(2): 81-91

Terki, R., Bertrand, G., Aourag, H., 2005. Full potential investigations of
structural and electronic properties of ZrSiO4. Microelectron. Eng. 81,
514–523.
 37

Tu, H., Duan, T., Ding, Y., Lu, X., Tang, Y., 2015. Phase and microstructural
evolutions of the CeO2–ZrO2–SiO2 system synthesized by the sol–gel
process. Ceram. Int. 41, 8046–8050.

Wahyuni MS dan Hastuti E, 2010, Karakterisasi Cangkang Kerang Menggunakan

XRD dan X-Ray Physics Basic Unit, J Neutrino, Vol 3 (1): 32-43.

Wensheng Zhang, Zhaowu Zhu, Chu Yong Cheng, 2011. Hydrometallurgy. A

literature review of titanium metallurgical processes. :177–188.

Yuwono, H.A., Dhaneswara, D., Ferdiansyah, A., Rahman, A., 2011, Sel Surya
Tersensitasi Zat Pewarna Berbasis Nanopartikel TiO2 Hasil Proses Sol-
Gel dan Perlakuan Pasca-Hidrotermal, Jurnal Material dan Energi
Indonesia  1 (03), 127 – 140
 LAMPIRAN

Lampiran 1 Perhitungan
Pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 7M dan larutan H2SO4 dengan
konsentrasi 12M

Dik : Mr NH4OH = 40 gram/mol

Volume = 100 mL
Konsentrasi = 7M
Dit : Massa NaOH....?
Gram 1000
M = x
Mr v
Gram 1000
7M = x
40 100
280
gram = = 28 gram
10

Dik : Berat Jenis = 1,8 g/ml

Berat Molekul = 98 g/ml
Kosentrasi = 96%
Dit : Molaritas ..?
Volume ....?
ρ . v 1000
M = x
Mr 100
1,8. 96 % 1000
M = x
98 100
1,8. 960
=
98

M = 17,6 H2SO4
H2SO4 12M
M1 X V1 = M2 X V2
17,6 X V1 = 12 X 100

38
 39

1200
V1 = = 68,18 ml
17,6

Lampiran 2 Hasil analisis XRF pasir puya setelah preparasi

Laboratorium Kimia Instrumen
Fakultas MIPA
Universitas Negeri Padang
Instrumen XRF PANalytical Epsilon 3

Nama : Pasir Puya   Tanggal : 22-Mei-19

Sampel analisa

Costume : Amad Tholibin operator : Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd

r

call : 0822 5017 1522 call : 0852 6369 3264

number number

e-mail : akhmadibin@gmail.com e-mail :tarmizi.mipaunp@gmail.com

Ka Lab : Dr. rernat. Jon Efendi M.Si   Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si
kimia

Element Geology Oxides

Compoun Uni Uni

Conc Compound Conc Compound Conc Unit
d t t

Na 0 % Na2O 0 % Na2O 0 %

Mg 2,205 % MgO 3,339 % MgO 3,012 %

Al 1,195 % Al2O3 2,042 % Al2O3 1,821 %

13,81
Si 8,276 % SiO2 15,762 % SiO2 %
7
 40

P 1,139 % P2O5 2,285 % P2O5 1,966 %

S 0 % SO3 0 % SO3 0 %

K 0,094 % K2O 0,093 % K2O 0,075 %

Ca 0,357 % CaO 0,412 % CaO 0,328 %

Sc 0 % Ti 19,666 % Sc2O3 0 %

23,93 25,99
Ti % V 0,084 % TiO2 %
2 7

V 0,105 % Cr 0,273 % V2O5 0,114 %

Cr 0,333 % Mn 0,632 % Cr2O3 0,314 %

Mn 0,774 % Fe2O3 19,27 % MnO 0,64 %

16,53
Fe % Zn 0,016 % Fe2O3 15,09 %
7

Zn 0,02 % As 0 % ZnO 0,016 %

As 0 % Y 0,239 % As2O3 0 %

Y 0,298 % Zr 32,83 % Y2O3 0,233 %

41,00 33,85
Zr % Nb 0 % ZrO2 %
3 4

Nb 0 % Ag 1,188 % Nb2O5 0 %

Ag 1,436 % Nd 0,384 % Ag2O 1,021 %

Nd 0,471 % Hf 1,19 % Nd2O3 0,352 %

 41

Eu 0,035 % Pb 0,007 % Eu2O3 0,026 %

Yb 0,022 % Bi 0,015 % Yb2O3 0,016 %

Hf 1,462 % Th 0,183 % HfO2 1,097 %

Re 0 % U 0,043 % PbO 0,006 %

Pb 0,008 % Sc 0 % Bi2O3 0,013 %

Bi 0,019 % Eu 0,029 % ThO2 0,16 %

Th 0,228 % Yb 0,018 % Re 0 %

U 0,053 % Re 0 % U 0,033 %
 42

Lampiran 3 hasil proses ekstraski pasir puya 1:5

Laboratorium Kimia Instrumen
Fakultas MIPA
Universitas Negeri Padang
Instrumen XRF PANalytical Epsilon 3

Nama : Ekstraksi 1:5   Tanggal :16-Agu-19

Sampel analisa

Costume : Tholibin operator : Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd

r

call : 0853 7927 0247 call : 0852 6369 3264

number number

e-mail : e-mail :tarmizi.mipaunp@gmail.com

Ka Lab : Dr. rernat. Jon Efendi M.Si   Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si
kimia

Element Geology Oxides

Compound Conc Unit Compound Conc Unit Compound Conc Unit

Mg 1,054 % MgO 1,591 % MgO 1,424 %

Al 0,418 % Al2O3 0,714 % Al2O3 0,633 %

Si 6,099 % SiO2 11,63 % SiO2 10,149 %

P 1,322 % P2O5 2,66 % P2O5 2,281 %

 43

S 1,219 % SO3 2,546 % SO3 2,048 %

K 0 % K2O 0 % K2O 0 %

Ca 0,336 % CaO 0,39 % CaO 0,309 %

Ti 30,55 % Ti 25,19 % TiO2 33,089 %

6 2

V 0 % V 0 % V2O5 0 %

Cr 0,318 % Cr 0,26 % Cr2O3 0,297 %

Mn 0 % Mn 0 % MnO 0 %

Fe 21,54 % Fe2O3 25,14 % Fe2O3 19,515 %

6

Ga 0,003 % Ga 0,003 % Ga2O3 0,003 %

As 0 % As 0 % As2O3 0 %

Y 0,263 % Y 0,212 % Y2O3 0,205 %

Zr 34,14 % Zr 27,42 % ZrO2 28,058 %

6

Nb 0,006 % Nb 0,005 % Nb2O5 0,005 %

Ag 0,58 % Ag 0,478 % Ag2O 0,403 %

Cd 0 % Cd 0 % CdO 0 %

Sn 0,035 % Sn 0,029 % SnO2 0,029 %

Nd 0,389 % Nd 0,318 % Nd2O3 0,288 %

 44

Sm 0 % Sm 0 % Sm2O3 0 %

Yb 0,028 % Hf 1,159 % Yb2O3 0,02 %

Hf 1,423 % Pb 0,006 % HfO2 1,057 %

Pb 0,007 % Bi 0,015 % PbO 0,005 %

Bi 0,019 % Th 0,166 % Bi2O3 0,013 %

Th 0,206 % U 0,032 % ThO2 0,144 %

U 0,04 % Yb 0,023 % U 0,024 %

 45

Lampiran 4 hasil proses ekstraski pasir puya 1:8

Laboratorium Kimia Instrumen

Fakultas MIPA
Universitas Negeri Padang
Instrumen XRF PANalytical Epsilon 3

Nama : Ekstraksi 1.8   Tanggal :16-Agu-19

Sampel analisa

Costume : Tholibin operator : Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd

r

call : 0853 7927 0247 WA &call : 0852 6369 3264

number number

e-mail : e-mail :tarmizi.mipaunp@gmail.com

Ka Lab : Dr. rernat. Jon Efendi M.Si   Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si
kimia

Element Geology Oxides

Conc Unit Compound Conc Unit Compound Conc Unit
Compound
Mg 5,135 % MgO 7,114 % MgO 6,485 %
Al 3,909 % Al2O3 6,02 % Al2O3 5,424 %
Si 17,86 % SiO2 30,21 % SiO2 26,822 %
9
P 4,609 % P2O5 8,082 % P2O5 7,049 %
 46

K 0,063 % K2O 0,053 % K2O 0,044 %

Ca 1,503 % CaO 1,449 % CaO 1,196 %
Ti 31,11 % Ti 21,01 % TiO2 28,575 %
2 5
V 0 % V 0 % V2O5 0 %
Cr 0,387 % Cr 0,255 % Cr2O3 0,299 %
Mn 0 % Mn 0 % MnO 0 %
Fe 11,43 % Fe2O3 10,69 % Fe2O3 8,537 %
6 1
As 0 % As 0 % As2O3 0 %
Y 0,152 % Y 0,095 % Y2O3 0,095 %
Zr 20,84 % Zr 13,01 % ZrO2 13,652 %
1 8
Ag 1,007 % Ag 0,695 % Ag2O 0,616 %
Nd 0,62 % Nd 0,406 % Nd2O3 0,378 %
Sm 0 % Sm 0 % Sm2O3 0 %
Eu 0 % Hf 0,766 % Eu2O3 0 %
Yb 0,033 % Pb 0 % Yb2O3 0,019 %
Hf 1,177 % Bi 0,005 % HfO2 0,72 %
Pb 0 % Th 0,095 % PbO 0 %
Bi 0,007 % Eu 0 % Bi2O3 0,004 %
Th 0,15 % Yb 0,022 % ThO2 0,084 %
47
 48

Lampiran 5 Hasil analisis XRD proses ekstraksi 1:5

Peak List

Pos.[°2Th.]Height [cts]FWHMLeft[°2Th.]d-spacing [Å]Rel.Int.[%]

19.9182 241.87 0.3070 4.45770 25.40

24.1921 45.99 0.5117 3.67899 4.83

26.8868 952.38 0.3070 3.31608 100.00

33.0960 200.97 0.3070 2.70676 21.10

35.5513 662.35 0.3070 2.52525 69.55

38.4422 166.22 0.3070 2.34175 17.45

 49

39.4481 127.48 0.3070 2.28432 13.39

41.0326 54.20 0.8187 2.19970 5.69

43.7290 408.66 0.3070 2.07011 42.91

49.3636 57.65 0.3070 1.84621 6.05

52.1271 324.45 0.3070 1.75465 34.07

53.4088 442.13 0.3070 1.71553 46.42

54.2961 251.83 0.3070 1.68957 26.44

55.5452 184.27 0.3070 1.65450 19.35

56.6163 65.58 0.3070 1.62572 6.89

62.8369 164.12 0.3070 1.47892 17.23

67.8101 91.26 0.3070 1.38206 9.58

68.8645 147.34 0.3070 1.36345 15.47

73.3073 139.10 0.3070 1.29140 14.61

88.7753 140.54 0.4093 1.10211 14.76

93.1570 100.82 0.4093 1.06143 10.59

95.0669 44.36 0.3070 1.04510 4.66

Lampiran 6 Hasil analisis XRD proses ekstraksi 1:8

 50

Peak List

Pos.[°2Th.]Height [cts]FWHMLeft[°2Th.]d-spacing [Å]Rel.Int.[%]

12.0749 97.03 0.3070 7.32980 4.46

20.0313 285.93 0.3070 4.43278 13.13

25.8393 164.17 0.3070 3.44808 7.54

26.9783 2178.02 0.3070 3.30504 100.00

33.1716 146.50 0.3070 2.70077 6.73

35.6274 679.14 0.3070 2.52003 31.18

37.8147 80.64 0.3070 2.37915 3.70

 51

38.5498 508.31 0.3070 2.33546 23.34

40.9605 63.40 0.6140 2.20340 2.91

43.8411 277.02 0.6140 2.06508 12.72

47.6065 140.60 0.3070 1.91016 6.46

52.2145 482.87 0.3070 1.75192 22.17

53.4530 785.17 0.4093 1.71421 36.05

54.3320 257.79 0.3582 1.68854 11.84

55.6553 949.69 0.3070 1.65149 43.60

56.6617 122.21 0.3070 1.62452 5.61

59.8100 76.62 0.3070 1.54632 3.52

62.9170 340.02 0.3070 1.47723 15.61

64.0955 64.38 0.4093 1.45288 2.96

67.8363 184.58 0.3070 1.38159 8.47

68.9329 87.35 0.3070 1.36226 4.01

73.3925 182.72 0.3070 1.29011 8.39

75.5017 50.34 0.3070 1.25923 2.31

80.8290 154.17 0.3070 1.18914 7.08

82.6689 41.89 0.6140 1.16728 1.92

88.8959 149.12 0.3070 1.10093 6.85

93.3692 131.69 0.4093 1.05958 6.05

52
 53

Lampiran 7 dokumentasi penelitian

Pencampuran pasir puya dan Hasil tanur suhu 600◦C

NaHCO3

Proses penyaringan dengan akuades

Proses pencucian dengan akuades
hingga netral

Proses pencampuran sampel dengan

V Proses penyaringan
H2SO4
 54

Proses penyaringan dan Sampel yang telah dikeringkan

pencucian dengan akuades pada oven suhu 100 selama 2
hingga netral jam

Proses refluks sampel yang Proses penyaringan sampel

ditambahkan dengan larutan yang ditambahkan dengan
NaOH larutan NaOH
 55

Proses penyaringan dan Proses pencampuran sampel

pencucian dengan akuades dengan larutan H2SO4 dan
distirer selama 24 jam (1:5)

Proses pencampuran sampel Setelah proses pengadukkan

dengan larutan H2SO4 dan selama 24 jam
distirer selama 24 jam (1:8)
 56

v Proses penyaringan setelah Proses penyaringan dan

pencampuran dengan larutan pencucian dengan akuades
asam sulfat hingga netral

Sampel yang telah dikeringkan Sampel ditanur pada suhu 600◦C

pada oven suhu 100 selama 2 dengan waktu tahan 3 jam
jam
 57

Sampel hasil tanur 1:5 Sampel hasil tanur 1:8

 58

Lampiran 8 Perhitungan kristalinitas TiO2 (1:5)

2θ θ cos θ FWHM (rad) D(Å) D (nm)

25,839
3 12,9196 0,9746 0,3070 271,338 37,1338

37,814
7 18,9073 0,9460 0,3070 263,600 26,3600

47,606
5 23,8033 0,9144 0,3070 280,0676 28,0676

Diketahui: k = 0,9

λ = 1.5406

Persamaan Debye Scherrer

kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal

a. Posisi 2θ = 25.8393
0,9 x 1.5406
D= =37,1nm
0,005357 cos 0,9746

b. Posisi 2θ = 37,8147
0,9 x 1.5406
D= =26,4 nm
0,005357 cos 0 ,

c. Posisi 2θ = 47,6065
0,9 x 1.5406
D= =28,1 nm
0,005357 cos 0,9144
 59

Lampiran 9 Perhitungan kristalinitas ZrSiO4(1:5)

2θ θ cos θ FWHM (rad) D(Å) D (nm)

20,031
3 10,0157 0,9724 0,3070 264,103 26,4103

26,978
3 13,4891 0,9724 0,3070 264,103 26,4103

35,627
4 17,8137 0,9521 0,3070 269,755 26,9755

Diketahui: k = 0,9

λ = 1.5406

Persamaan Debye Scherrer

kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal

a. Posisi 2θ = 20,0313
0,9 x 1.5406
D= =26 , 4 nm
0,005357 cos 0,9724

b. Posisi 2θ = 26,9783
0,9 x 1.5406
D= =26,4 nm
0,005357 cos 0,9724
 60

c. Posisi 2θ = 35,6274
0,9 x 1.5406
D= =27 nm
0,005357 cos 0,9521

Lampiran 10 Perhitungan kristalinitas TiO2 (1:8)

2θ θ cos θ FWHM (rad) D(Å) D (nm)

54,332
0 27,166 0,8897 0,3582 249,377 24,9377

56,661
7 28,3308 0,8802 0,3070 294,382 29,4382

62,917
0 31,4585 0,8530 0,3070 303,400 30,3400

Diketahui: k = 0,9

λ = 1.5406

Persamaan Debye Scherrer

kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal
 61

a. Posisi 2θ = 54,3320
0,9 x 1.5406
D= =24,9 nm
0,00625 cos 0,8897

b. Posisi 2θ = 56,6617
0,9 x 1.5406
D= =29,4 nm
0,005357 cos 0,8802

c. Posisi 2θ = 62,9170
0,9 x 1.5406
D= =30,3 nm
0,005357 cos 0,8530

Lampiran 11 Perhitungan kristalinitas ZrSiO4 (1:8)

2θ θ cos θ FWHM (rad) D(Å) D (nm)

26,978
3 13,4892 0,9724 0,3070 264,103 26,4103

35,627
4 17,8137 0,9521 0,3070 271,871 27,1871

53,453
0 26,7265 0,8932 0,4093 217,326 21,7326
 62

Diketahui: k = 0,9

λ = 1.5406

Persamaan Debye Scherrer

kλ
D=
βcosθ
Ukuran kristal

a. Posisi 2θ = 26,9783
0,9 x 1.5406
D= =26 , 4 nm
0,005357 cos 0,9724

b. Posisi 2θ = 35,6274
0,9 x 1.5406
D= =29,2 nm
0,005357 cos 0,9521

c. Posisi 2θ = 53,4530
0,9 x 1.5406
D= =21,7 nm
0,00714 cos 0,8932