PENGARUH pH TERHADAP SINTESIS SILIKA GEL DARI LIMBAH

GEOTHERMAL DENGAN PENAMBAHAN PEG 6000 DAN

APLIKASINYA UNTUK ADSORPSI ION Cr(III)

OUTLINE PENELITIAN TUGAS RISET I

Diajukan oleh :
KURNIA HAYUNI MUKTI TAMA
24030115120065

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
APRIL,2019
 HALAMAN PENGESAHAN

1.a. Judul Penelitian : Pengaruh Penambahan pH Terhadap Sintesis Silika Gel

Dari Limbah Geothermal Dengan Penambahan PEG 6000
Dan Aplikasinya Untuk Adsorpsi Ion Cr(III)

b.Bidang Ilmu : Kimia Anorganik

2.Pelaksanaan Penelitian
a.Nama Lengkap : Kurnia Hayuni Mukti Tama
b.Jenis Kelamin : Perempuan
c.NIM : 24030115120065
d.Fakultas/Jurusan : Sains dan Matematika/Kimia
3.Lokasi penelitian : Laboratorium Kimia Anorganik
4.Lama Penelitian : 3 Bulan
5.Tanggal Seminar : 9 April 2019
Semarang, 9 April 2019

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Pardoyo,S.Si,M.Si Dr.Choiril Azmiyawati, M.Si

NIP.197203121997021001 NIP. 197112021998022001
Mengetahui,

Koordinator TR Departemen Kepala KBK KimiaAnorganik

Didik Setiyo Widodo, M.Si Dr.Choiril Azmiyawati, M.Si

NIP.197005211999031001 NIP. 197112021998022001
1. PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Limbah padat geothermal merupakan suatu endapan yang berasal dari
proses pengolahan limbah cair di Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi . PLTP
Dieng menghasilkan lumpur padat geothermal hampir 165 ton perbulannya, dan
umumnya tidak digunakan kembali, bahkan hanya dibiarkan ditempat
pembuangan. Di dalam limbah padat geothermal ini terdapat kandungan silika
yang cukup tinggi, yaitu sekitar sekitar 78%, sehingga dapat digunakan sebagai
bahan baku sintesis silika gel.

Silika gel dapat disintesis menggunakan beberapa metode, diantaranya

adalah liquid-phase, co-condensation, sol-gel, pertukaran ion, dan tungsten
carbide vial. Di antara metode-metode tersebut, metode sol-gel adalah metode
yang paling umum digunakan karena mempunyai beberapa kelebihan yaitu biaya
yang digunakan relatif murah dan tidak membutuhkan banyak prekursor). Selain
itu, metode sol gel juga dapat menghasilkan silika gel yang memiliki kemurnian
yang tinggi.

Silika gel telah banyak digunakan sebagai adsorben pada proses adsorpsi
karena adanya gugus aktif silanol (≡Si-OH) dan siloksan (≡Si-O-Si≡).Silika
memiliki kemampuan penyerapan yang tinggi, sehingga sangat baik digunakan
sebagai adsorben, luas permukaan yang besar, serta secara luas dapat digunakan
sebagai filter, bidang farmasi, katalis, dan analisis kromatografi.
Silika diproduksi secara industri menggunakan natrium silikat sebagai sumber
silikanya.

Salah satu yang dapat di adsorpsi oleh silika gel adalah logam kromium.
Salah satu yang dapat di adsorpsi oleh silika gel adalah logam kromium. Logam
kromium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya bagi tubuh.
Tinggginya kadar kromium perlu diminimalisir, karena dapat mencemari
lingkungan dan mengakibatkan masalah bagi kesehatan makhluk hidup. Dalam
larutan-larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion; kation-kation kromium
(II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam mana keadaan
3+
oksidasi kromium adalah +6(Vogel, 1979). Trivalent kromium Cr sama seperti
besi III dan mempunyai kelarutan pada pH 5. Ion kronik tidak dapat dioksidasi
2+
menjadi chromat (CrO4 ) pada pH normal(Dean, 1981).

Berdasarkan penjelasan diatas, maka dalam penelitian ini dilakukan

sintesis silika gel dari limbah geotermal disertai penambahan PEG6000 dengan
variasi pH dan akan digunakan untuk adsorpsi ion logam Cr(III). Pada penelitian
ini akan dikaji bagaimana pengaruh variasi pH terhadap ukuran dan distribusi pori
silika gel hasil sintesis dan akan dikaji pula bagaimana kemampuan silika gel
dalam mengadsorpsi ion logam Cr(III). Beberapa karakterisasi yang digunakan
adalah FTIR untuk mengetahui gugus fungsi Si-O-Si dan Si-OH terdapat dalam
silika gel hasil sintesis, BET untuk mengetahui ukuran dan distribusi pori dari
silika gel dan AAS untuk mengetahui konsentrasi dari logam kromium sebelum
dan sesudah dilakukan adsorpsi oleh silika gel.

1.2 Keaslian Penelitian

Beberapa peneliti telah melakukan penelitian mengenai sintesis silika dari

limbah geothermal proses adsorpsi ion logam Cr. Contonya penelitian dari
Mahmoud dan Al-Saadi (2007) yang melaporkan hasil mengenai sintesis silika
gel termodifikasi difenilkarbazon secara fisika (DPCZ) untuk ekstraksi dan pre-
konsentrasi Cr(III) dan Fe(III). Kemampuan adsorpsi silika gel tanpa modifikasi
dan silika gel terimpregnasi difenilkarbazida dalam menghilangkan Cr(III)
secara berturut-turut sebesar 1,95% dan 25,78%.

Di tahun 2012, P.Mondal,et al melakukan sintesis dengan metode

ekstraksi fase padat juga dapat digunakan untuk mengadsorpsi ion logam Cr(VI)
pada larutan,dengan menggunakan silika gel terimmobilisasi 4-Vinyl Pyridine.
Immobilisasi dan reaksi koordinasi dikarakterisasi secara termogravimetri
menggunakan FTIR dan UV. Waktu optimum untuk mengadsorp yaitu 45 menit
dengan kapasitas adsorpsi sebesar 45 mg/g.

Gonzalez-gomez,et al (2014) melaporkan hasil penelitiannya sintesis silika

gel dari TEOS dan 3-(mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPS) secara sol-gel
untuk mengadsorpsi ion logam kromium (III) optimum terjadi pada pH 3, dengan
kapasitas adsorpsi sebesar 72.8 mg/g. Melihat kapasitas adsorpsinya yang cukup
besar, silika gel ini memiliki potensi

Berbeda dari penelitian sebelumnya, pada penelitian ini menggunakan

silika gel dari limbah geothermal dengan penambahan PEG sebagai adsorben
untuk adsorpsi ion logam Cr(III).
1. RUMUSAN MASALAH
Berdasarkan latar belakang maka pada penelitian ini akan digunakan
pengaruh penambahan pH terhadap sintesis silika gel dari limbah geothermal
dengan penambahan PEG 6000 dan bagaiamana kemampuan adsorpsi Cr.

2. TUJUAN PENELITIAN
1. Memperoleh silika xerogel dengan menggunakan metode sol gel dan
pengendapan oleh asam HCl dengan penambahan PEG 6000.
2. Menentukan pH optimum dalam pembentukan silika xerogel.
3. Menentukan konsentrasi logam kromium optimum yang dapat diadsorpsi
oleh silika xerogel
3. METODE PENELITIAN
Pada penelitian ini dilakukan sintesis silika gel dari limbah geothermal
dengan penambahan PEG (Polietilen glikol) dan aplikasinya sebagai adsorben
ion logam Cr(III). Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Anorganik.
3.1. Variabel Penelitian
Pada penelitian yang dilakukan terdiri dari beberapa variabel, yaitu
variabel tetap, variabel berubah, dan variabel terukur.
3.1.1. Variabel yang Tetap
Variabel tetap pada penelitian ini adalah massa limbah
geothermal, waktu refluks, suhu refluks, massa PEG, konsentrasi asam
klorida, suhu dan waktu oven.

3.1.2. Variabel yang Berubah

Variabel berubah pada penelitian ini adalah pH pada pembuatan
silika dan konsentrasi logam Cr.
3.1.3. Variabel yang Diukur
Variabel terukur dalam penelitian ini adalah konsentrasi silika
dari natrium silikat, gugus fungsi, luas permukaan, volume pori, serta
diameter pori dari silika yang dihasilkan.

3.2. Alat dan Bahan

Pada penelitian yang dilakukan ada beberapa alat dan bahan yang
diperlukan untuk menunjang keberhasilan penelitian.
3.2.1. Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah oven, magnetic
stirer, mortar dan alat penumbuk, seperangkat alat refluks, ayakan lolos
ukuran 106 µm,corong pemisah, neraca analitik Ohauss, corong pemisah,
gelas beker, pengaduk, gelas ukur, pipet tetes, gelas beker, shaker, pH
meter, pipet tetes, gelas ukur 100 ml, kertas saring Whattman No. 42,
BET, FTIR, dan AAS..

3.2.2. Bahan
 Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah limbah
geothermal , HNO3, NaOH, aquades, aquademin, PEG 6000, CrCl3.6H2O.
3.3. Prosedur Penelitian
4.3.1 Persiapan Bahan: Sampel penelitian yang berupa limbah geothermal yang
telah terkumpul selanjutnya dikeringkan dengan cara dioven dan dihaluskan.
Kemudian diayak dengan ayakan .
4.3.2 Pembuatan Larutan NaOH 1M : Sebanyak 4 gram NaOH diencerkan
dalam labu ukur 100 ml dan dihomogenkan.
4.3.3 Pembuatan Larutan HCl 1M : Labu ukur 250 ml diisi dengan akuades
terlebih dahulu. Larutan HCl 1M dibuat dengan mengambil 20,7 ml HCl
37%(1M), kemudian dimasukkan ke labu ukur 250 ml dan ditambah aquades dan
dihomogenkan.
4.3.4 Pembuatan Natrium Silikat : Sampel limbah geothermal direfluks dengan
NaOH 1M dengan suhu 800C selama 60 menit dan disaring menggunakan kertas
saring whattman no.42 dan filtrat berupa natrium silikat yang diperoleh 87 ml
ditampung dalam gelas beker.

4.3.5 Pembuatan Natrium Silikat (Na2SiO3) dengan template Polietilen

Glikol (PEG) : Natrium silikat ditambahkan PEG sebanyak 2 gram dan
diendapkan dengan cara menambahkan HCl 1M ke dalam filtrat secara bertahap
hingga pembentukan endapan silika berhenti (pH 6 – 10) kemudian didiamkan
selama 18 jam dalam suhu ruang. Kemudian dibilas menggunakan aquademin
sebanyak 3 kali. Sampel dikeringkan dengan oven pada suhu 80 0C selama 8 jam
dan dikalsinasi pada suhu 6000C selama 4 jam. Silika gel kemudian digerus dan
diayak 120 mesh dan dikarakterisasi.

4.3.6 Uji Adsorpsi Gel Silika Terhadap Cr(III) 100 mg/L : sebanyak 0,1 gr
silika gel ditambahkan 10 ml larutan CrCl3 selanjutnya diaduk menggunakan
shaker selama 20 menit. Kemudian didiamkan selama 24 jam untuk mencapai
kesetimbangan dan disaring.

4.3.7 Karakterisasi Silika : Karakterisasi nanopartikel silika dilakukan dengan

beberapa metode seperti penentuan konsentrasi silika pada natrium silikat
 hasil sintesis menggunakan AAS, penentuan gugus fungsi senyawa hasil
sintesis menggunakan FT-IR (Fourier Transform Infra-Red), dan untuk
mengetahui luas permukaan spesifik menggunakan metode BET (Brunauer–
Emmett–Teller).
 DAFTAR PUSTAKA

Atkins, T. M., Cassidy, M. C., Lee, M., Ganguly, S., Marcus, C. M. dan
Kauzlarich, S. M., 2013, Synthesis of Long T 1 Silicon Nanoparticles for
Hyperpolarized 29si Magnetic Resonance Imaging. ACS nano7(2): 1609-
1617.
Camporotondi, D., Foglia, M., Alvarez, G., Mebert, A., Diaz, L., Coradin, T. dan
Desimone, M., 2013, Antimicrobial Properties of Silica Modified
Nanoparticles. Microbial Pathogens and Strategies for Combating Them:
Science, Technology and Education; Microbiology Book Series(4): 283-290.
Gomez-Gonzales, S. E., Carbajal-Arizaga, G. G., Manriquez-Gonzalez, R.,
Gomez-Salazar, S., 2014, Trivalent chromium removal from aqueous
solutions by a sol–gel synthesized silica adsorbent functionalized with
sulphonic acid groups. Material Research Bulletin.(59) : 394-404
Kwon, S., Singh, R. K., Perez, R. A., Abou Neel, E. A., Kim, H.-W. dan
Chrzanowski, W., 2013, Silica-Based Mesoporous Nanoparticles for
Controlled Drug Delivery. Journal of tissue engineering4:
2041731413503357.
Liou, T.-H. dan Yang, C.-C., 2011, Synthesis and Surface Characteristics of
Nanosilica Produced from Alkali-Extracted Rice Husk Ash. Materials
science and engineering: B176(7): 521-529.
Mahmoud, M., and Al-Saadi, M.S.M., 2007, Silica gel-physically adsorbed-
diphenylcarbazone as a selective solid phase extractor and pre-
concentrator for chromium(III) and iron(III), J. Saudi Chem. Soc.,
2007, Vol. 11, No. 2, p.p 331-340
Muljani, S., Setyawan, H., Wibawa, G. dan Altway, A., 2014, A Facile Method
for the Production of High-Surface-Area Mesoporous Silica Gels from
Geothermal Sludge. Advanced Powder Technology25(5): 1593-1599.
Mondal, P., Bayen, S. P., Roy, K., Chowdury, P., 2012, Selective Solid Phase
Extraction of Chromium(VI) using Silica Gel Immobilized 4-vinyl
Pyridine/Cupric Ion. Separation Science and Technology. 47:11, 1651-1659
Singh, L. P., Bhattacharyya, S. K., Kumar, R., Mishra, G., Sharma, U., Singh, G.
dan Ahalawat, S., 2014, Sol-Gel Processing of Silica Nanoparticles and
Their Applications. Advances in colloid and interface science214: 17-37.
Suprapto, S., 2009, Panas Bumi Sebagai Sumber Energi Dan Penghasil Emas.
Warta Geologi4(2).
Thuc, C. N. H. dan Thuc, H. H., 2013, Synthesis of Silica Nanoparticles from
Vietnamese Rice Husk by Sol–Gel Method. Nanoscale research letters8(1):
58.
Vogel, I, A, 1991. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta:
 EGC Kedokteran.

Yuan, H., Gao, F., Zhang, Z., Miao, L., Yu, R., Zhao, H. dan Lan, M., 2010,
Study on Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-Sizes
and Their Size-Dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and
Human Embryonic Kidney Cells. Journal of Health Science56(6): 632-640.
Yusrin, A., Susatyo, E. dan Mahatmanti, F., 2014, Perbandingan Kemampuan
Silika Gel Dari Abu Sabut Kelapa Dan Abu Sekam Padi Untuk Menurunkan
Kadar Logam Cd2+. Jurnal MIPA37(2): 154-162.
 LAMPIRAN
Lampiran 1.Skema Kerja

1.Preparasi Sampel
Limbah geothermal

Pencucian dengan aquades

Dikeringkan selama 3 jam pada suhu 1000C
Digerus dan diayak menggunakan ayakan 106 µm
Direndam dengan HCl 1M
Diaduk dengan stirer selama 3 jam
Disaring

Filtrat Residu

Dicuci dengan aquades

Dikeringkan pada suhu 800C

Serbuk sampel bebas

pengotor

2.Pembuatan Natrium Silikat

\
20 gr sampel limbah geothermal bebas
pengotor

Ekstraksi alkali dengan 100ml NaOH 1M

Perefluksan selama 1 jam pada suhu 800C
Penyaringan

Residu Filtrat Na.silikat

87ml
3. Proses Pembuatan Silika Gel dengan template PEG

87 ml larutan Na.silikat

Diencerkan menjadi 150ml

Ditambah 2 gram PEG
Diaduk sambil dipanaskan pada suhu 600C
menggunakan stirer
Ditambah HCl 1M tetes demi tetes sampai dengan
pH yang diinginkan

Campuran Na.silikat + PEG

Didiamkan selama 1 malam pada suhu ruang
Dicuci dengan aquademin
Dipanaskan dalam oven 800C selama 8 jam
Dikalsinasi pada suhu 6000C selama 3 jam
Digerus

Hasil

4 .Proses Karakterisasi

a. Karakterisasi natrium silikat

Larutan natrium silikat

Karakterisasi dengan AAS

Hasil

b. Karakterisasi Silika Gel

\
Silika Gel
 Karakterisasi dengan FTIR dan BET
Hasiladsorpsi silika gel
c. Karakterisasi kapasitas

10 ml Larutan Cr(III)

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 2 mg adsorben (Silika gel)
Diaduk dengan shaker pada 150 rpm selama 40
menit
Larutan disaring
Karakterisasi menggunakan AAS

Hasil
Lampiran 2
Timeline Pelaksanaan Tugas Riset
Laboratorium Kimia Anorganik

Bulan
No. Kegiatan
Februari Maret April Mei Juni Juli Agustus September

Identifikasi Masalah,  
1 studi pustaka, dan
perumusan masalah                                                              
2 Penyusunan Outline                                                                
3 Diskusi Rencana Kerja                                                                
4 Seminar Outline                                                                
5 Persiapan Alat dan Bahan
                                                               
6 Percobaan Pendahuluan                                                                
7 Sintesis Silika Gel                                                                
Karakterisasi silika
8
menggunakan FTIR                                                                
9 Diskusi Hasil                                                                
10 Seminar Progress                                                                
Penyusunan Draft
11
Laporan TR 1                                                                
12 Revisi dan Konsultasi                                                                
13 Finalisasi Laporan TR 1                                                                
14 Sintesis natrium silikat                                                                
Karakterisasi silika
15
dengan AAS                                                                
16 Diskusi hasil                                                              
Sintesis silika gel dengan
17
penambahan PEG                                                                
Karakterisasi dengan
18
FTIR dan BET                                                                
19 Diskusi hasil
                                                               
Adsorpsi ion logam
20
Cr(III)                                                                
21 Karakteriasi dengan AAS
                                                               
22 Diskusi hasil
Analisis data hasil sintesis
23
dan karakterisasi adsorpsi
24 Diskusi Hasil

Penyusunan Draft
25
Laporan TR 2
                                                             
26 Seminar Kelayakan                                                                

27 Revisi dan Konsultasi

                                                               
28 Ujian Sidang                                                                
29 Revisi dan Konsultasi                                                                
30 Finalisasi Laporan TR 2