VISUALISASI DAN SIMULASI MIKROSTRUKTUR ZnO DENGAN

BERBAGAI STRUKTUR KRISTAL DAN KOMPOSISI DOPING

BERDASARKAN POLA XRD MENGGUNAKAN VESTA

SEMINAR PROPOSAL

Dikri Aminnurdin
NIM : 1903113820

PROGRAM STUDI – S1 FISIKA

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2023
VISUALISASI DAN SIMULASI MIKROSTRUKTUR ZnO DENGAN
BERBAGAI STRUKTUR KRISTAL DAN KOMPOSISI DOPING
BERDASARKAN POLA XRD MENGGUNAKAN VESTA

Disetujui oleh :
Pembimbing

Dr. Ari Sulistyo Rini, S.Si., M.Sc

NIP : 197610172006042002

Diketahui oleh :

Ketua Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Riau

Dr. Rahmi Dewi, M.Si

NIP : 1972202271997022003
 KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT dengan izin dan rahmat-

Nyalah penulis dapat menyelesaikan sebuah proposal penelitian yang berjudul

“Visualisasi dan Simulasi Mikrostruktur ZnO dengan Berbagai Struktur Kristal

dan Komposisi Doping Berdasarkan Pola XRD Menggunakan Vesta”. Penulisan

proposal ini bertujuan untuk mengajukan penelitian yang akan dilaksanakan di

Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Riau. Penulis mengucapkan terimakasih kepada semua pihak yang

berkontribusi dalam penyusunan proposal ini khususnya kepada Dr. Ari Sulistyo

Rini, S.Si., M.Sc yang telah membimbing penulis dengan baik dalam penyusunan

proposal ini.

Penulis telah berusaha sebaik-baiknya dalam menyempurnakan proposal

ini, namun kritik dan saran diperlukan untuk perbaikan proposal ini, karenanya

penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran yang membangun sehingga

penelitian dapat dilakukan dengan lebih baik selanjutnya. Semoga proposal ini

dapat bermanfaat bagi kita semua.

Pekanbaru, 5 April 2023

Dikri Aminnurdin
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penelitian berbasis teknologi nano (nanoteknologi) kini berkembang

pesat dan terus dilakukan oleh para peneliti baik dari dunia akademik

maupun industri. Nano partikel Seng oksida (ZnO) adalah salah satu bahan

oksida logam semikonduktor tipe-n yang paling banyak di gunakan karena sifat

morfologis, fotonik, dan spintroniknya yang multifungsi. Hal ini ditandai dengan

celah pita langsung lebar 3,37 eV dan energi eksitasi tinggi 60 meV. ZnO

digunakan secara luas karena karakteristik yang dimiliki ini. (Thema et al., 2015)

Karakteristik struktur material merupakan suatu hal yang sangat penting

diketahui untuk menganalisis bahan. Struktur kristal suatu materi berhubungan

erat dengan sifat materi. Sifat materi dibangun atas dua konsep utama yaitu

konsep struktur kristal atom dan konsep perlakuan terhadap bahan. Konsep

perlakuan terhadap bahan menjelaskan interaksi antar atom dan perubahan

struktur atom. Pengetahuan struktur kristal dari suatu materi secara tidak langsung

dapat memberikan informasi sifat-sifat bahan (Surdia dan Saito, 2005).

Struktur kristal dapat ditentukan dengan manual atau dengan program

komputer. Penentuan struktur kristal secara manual dilakukan dengan cara

menentukan konstanta kisi, kelompok ruang yang diadopsi, dan posisi atom-atom

dalam sel satuan material Kristal berdasarkan data Hamburan Sinar-X. Namun
terkadang timbul masalah ketika atom-atom yang berbeda dan sangat berdekatan

nomor atomnya memiliki hamburan yang hampir sama sehingga puncak-

puncaknya saling tumpang tindih. Oleh karena itu, para ahli mencoba

mengembangkan metode analisis komputer untuk menafsirkan struktur dari

Kristal tersebut berdasarkan Hukum Bragg. Keuntungan menggunakan program

komputer untuk analisis adalah perhitungan dapat dilakukan lebih cepat,

menghemat waktu dan hasil akhir yang diberikan oleh komputer juga dapat

diandalkan. Analisis struktur yang sering dilakukan adalah berdasarkan

penyempurnaan struktur dengan menggunakan metode Rietveld  (Rietveld, 1969).

Penggambaran struktur kristal masih sangat jarang dilaporkan. Simulasi

pola difraksi sinar-X berbagai mineral zeolit alam telah dilakukan oleh Suminta,

(2003). Hasil simulasi dalam bentuk grafik profil pola difraksi dan informasi data

struktur kristal yang dilakukan menunjukkan hasil yang signifikan dan

representatif dari ke tujuh fasa zeolit yang di simulasikan pada penelitian

sebelumnya dengan mensimulasi pola difraksi sinar-X dengan program RIETAN-

FP.

Pada penelitian ini, akan dilakukan visualisasi berbagai mikrostruktur

kristal ZnO dengan menggunakan software dengan mensimulasikan pola difraksi

sinar-X dengan menggunakan program software VESTA dan RIETAN-FP.

Material yang menjadi sasaran penelitian yaitu mikrostruktur ZnO. Visualisasi

dan simulasi yang dilakukan dibuat dengan tiga kategori variasi yang berbeda

diantaranya variasi struktur, variasi komposisi, dan variasi mikro struktur.

Berdasarkan visualisasi mikro struktur ZnO yang diperoleh diharapkan dapat

digunakan sebagai acuan penelitian dalam menganalisis struktur material yang

struktur kristalnya belum diketahui.

1.2 Tujuan Penelitian

Penelitian ini memiliki tujuan sebagai berikut :

1. Memvisualisasikan dan mensimulasikan struktur kristal berbagai jenis mikro

struktur ZnO dengan menggunakan program software VESTA dan RIETAN-

FP

2. Menganalisis hasil simulasi berupa parameter kisi kristal, bentuk struktur, dan

posisi-posisi puncak difraksi

1.3 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Program software yang digunakan adalah VESTA dan RIETAN-FP

2. Data yang disimulasikan dan divisualisasikan adalah mikro struktur ZnO yang

diperoleh dari database JCPDS software MATCH.

3. Analisis hasil simulasi dan visualisasi hanya meliputi parameter kisi kristal,

bentuk struktur, dan posisi-posisi puncak difraksi

1.4 Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Riau.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Seng Oksida (ZnO)

Seng Oksida (ZnO) merupakan semikonduktor anorganik yang umumnya

berbentuk serbuk dan tidak bersifat toksik serta memiliki mobilitas elektron dan

stabilitas termal yang tinggi (Thema et al., 2015). Seng Oksida (ZnO) adalah

semikonduktor yang dibentuk oleh kombinasi gugus golongan II B (unsur Zn) dan

VI A (unsur O). Energi ionisasinya terletak di antara semikonduktor ionik dan

semikonduktor kovalen (Huang et al., 2021).

Seperti material golongan II-VI pada umumnya, ikatan ZnO setidaknya

adalah ionik (Zn2+–O2−) dengan jari-jari 0.074 nm untuk Zn2+ dan 0.140 nm

untuk O2−. Sifat ini menjelaskan pembentukan preferensial dari struktur

heksagonal daripada zincblende (Klingshirn et al., 2010) serta sifat

piezoelektrisitas pada ZnO yang kuat disebabkan ikatan Zn-O yang polar, bidang

seng dan oksigen bermuatan listrik. Netralitas listrik di jaga dengan bidang

tersebut merekonstruksi pada tingkat atom dalam sebagian besar material relatif,

namun tidak dalam ZnO - permukaannya adalah datar secara atomik, stabil dan

tidak menunjukkan rekonstruksi. (Baruah & Dutta, 2009)

Seng oksida (ZnO) adalah semikonduktor dengan nilai energy celah pita

langsung (Eg = 3,37 eV) dengan energi pengikat exciton yang besar (60 meV),

menunjukkan emisi UV dekat, bersifat konduktivitas-transparan, dan

piezoelektrik. Selain itu, ZnO juga bersifatbiokompatibel, dan dapat digunakan

untuk aplikasi biomedis tanpa lapisan. Penelitian intensif telah difokuskan pada

fabrikasi struktur nano ZnO dan dalam mengkorelasikan morfologi mereka

 dengan sifat optik dan listrik terkait ukuran. Berbagai macam struktur nano ZnO

telah direalisasikan, seperti nanodots, nanorods, nanowires, nanobelts, nanotubes,

nanobridges dan nanonails, nanowalls, nanohelixes, seamless nanorings, kawat

nano kristal tunggal mesopore, dan sangkar polyhedral. (Yi et al., 2005)

Gambar 2.1 Kumpulan struktur nano ZnO yang disintesis di bawah kondisi
terkontrol dengan penguapan termal serbuk padat

2.1.1 Struktur Kristal ZnO

ZnO Menunjukkan struktur yang dapat mengkristal menjadi tiga bentuk utama

yaitu wurzite, zincblende dan Rocksalt (Wojnarowicz at al. 2020). Pada tekanan dan

suhu lingkungan, ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite. Struktur wurtzite

merupakan struktur kristal ZnO yang lebih stabil secara termodinamika. (Parihar at

al. 2018)
 (a) (b) (c)
Gambar 2. 2 Struktur Kristal ZnO (a) cubic ;rocksalt, (b) zinc blende (c)
hexagonal wurtzite (Noman et al. 2022)

Terangkan sifat2 struktur secara detail. A, b, c alfa beta gammanya grup ruang dll
Struktur kubik Rocksalt mempunyai kristal kubik dengan parameter kisi

a=b=c 4,1440 Å dan grup ruang F-m3m dan menghasilkan intensitas puncak

maksimum pada tiga puncak paling tinggi I (200) > I (220) > I (111). (Restiana &

Rini, 2018). Struktur pada Gambar (b) yaitu zinc blende merupakan salah satu

dari bermacam struktur yang dihasilkan dari material semikonduktor ZnO, dengan

karakteristik dimana sisi-sisi satu sama lainnya tidak sama satu sama lainnya.

Pada umumnya, struktur zinc blende terbentuk pada keadaan tekanan tinggi dan

suhu tinggi (cari parameter kisi dn kutipannya). Struktur pada Gambar (c)

merupakan struktur yang umumya dijumpai pada material ZnO dengan parameter

kisi a=b=d = 3,249 Å dan c = 5,207 Å dengan tingkat kristalinitas tertinggi yaitu

bidang (101).

Struktur campuran seng kubik ZnO bersifat metastabil dan hanya dapat

distabilkan oleh pertumbuhan heteroepitaxial pada substrat kubik seperti ZnS.

Konstanta kisi paduan ZnO-seng politipe adalah 4,60 dan 4,619 Å, dihitung

berdasarkan teknik abinitio modern.  (Tsehaye et al. n.d.2020). Struktur garam

batu kubik terbentuk pada suhu tinggi. Ketika struktur ZnO berbentuk garam batu

kubik, energi celah pitanya adalah 2,7 eV dan konstanta kisi antara 4,271-4,294

Å.  (Galdámez-Martinez et al., 2020).

ZnO memiliki reaktivitas permukaan yang tinggi. Dibandingkan dengan

TiO2, ZnO relatif mudah terurai dalam air dan berakhir di ekosistem seperti Zn,

sehingga tidak berpotensi mencemari lingkungan. Bahan ZnO dapat berperan

sebagai fotokatalis pada rentang sinar ultraviolet (λ < 387 nm). Sifat fotokatalitik

ZnO terkait dengan sifat listrik dan sifat optik, keduanya dipengaruhi oleh struktur

kristal dan morfologinya. Pada prinsipnya, sifat fotokatalitik dapat ditingkatkan

antara lain dengan penambahan dopan logam/non logam (Aprilia et al., 2020).

2.1.2 ZnO doping

Doping adalah cara yang efektif untuk meningkatkan kinerja suatu bahan

semikonduktor ZnO. Doping dapat memainkan peran kunci dalam memengaruhi

struktur kristal mikroskopis, kandungan kekosongan oksigen, dan lebar celah pita

material yang dapat meningkatkan kinerja penginderaan berdasarkan

penginderaan sensitisasi kimia dan elektronik (C. N. Wang et al., 2020).

Doping merupakan sebuah proses dalam memproduksi semikonduktor

yang sering disebut sebagai proses pengotor dalam suatu sampel. Doping juga

bertujuan untuk menambahkan ketidakmurnian pada bahan semikonduktor murni

(intrinsik) dengan cara memodifikasi jumlah pembawa muatan dengan

penambahan atom-atom lain (ekstrinsik) (Zafar et al., 2019).

2.1.3 Mikrostuktur koordinat masing-masing unsur penyusun kristal

Bentuk mikrostruktur dan pola XRD beserta referensinya sebagai berikut :

Sampel Bentuk Pola XRD REferensi

mikrostuktur

ZnO (G. Zhang

Nanoflower et al., 2017),
(Anand et
al., 2022)

ZnO (Das et al.,

Nanorod 2011),
(Zeng et al.,
2020)

ZnO (X. Wang et

Nanowire al., 2004)
(Y. Zhang
et al., 2014)

2.2 X- Ray Diffraction (XRD)

 Difraksi sinar-X atau X-Ray diffraction (XRD) merupakan metode yang

digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fase dan derajat

kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang tersusun di dalam

kristal akan menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi yang

di bentuk oleh atom-atom dalam kristal (Alfaris et al. 2018).

Prinsip XRD didasarkan pada difraksi sinar-X, hamburan cahaya dengan

panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut datang θ dan

jarak antar bidang kristal sebesar d (Gambar 2.3). Data yang diperoleh dari

metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas.

Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah

kisi (jarak antar kisi) sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan

intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang

memiliki orientasi yang sama.

Gambar 2.3 Difraksi sinar-X pada jarak antar atom d dan sinar datang θ
(Alfarisa et al. 2018)

Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan sistem kristal adalah dengan

menggunakan persamaan hukum Bragg:

 2d sin θ = nλ. ... (1.2)

dimana d adalah jarak antar-bidang kisi, θ adalah sudut pengukuran, n adalah

indeks, sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x. Persamaan

Scherre digunakan untuk menentukan ukuran kristal dan parameter kisi:

D = Kλ/β cos θ … (1.3)

dimana D adalah ukuran nanokristal, Lc adalah parameter kisi c, La adalah

parameter kisi a, K adalah konstanta Scherrer, λ adalah panjang gelombang

radiasi, θ adalah sudut difraksi puncak, β adalah lebar penuh pada setengah

maksimum puncak dalam radian (He et al., 2018).

Gambar 2.4 Rumus senyawa ZnO

Tinggi rendahnya puncak difraksi pada Indeks miler ditentukan oleh

perbandingan panjang gelombang sinar dengan jarak antarbidang kristal. Semakin

besar perbedaan antara nilai indeks bias kristal dengan nilai indeks bias media

disekitarnya, maka semakin pendek panjang gelombang sinar, sehingga semakin

tinggi puncak difraksi pada Indeks miler. Begitu juga semakin besar jarak antar

bidang kristal, maka semakin pendek panjang gelombang difraksi yang akan

terjadi, sehingga semakin tinggi puncak difraksi pada Indeks miler. Oleh karena
itu, penentu tinggi rendahnya puncak difraksi pada Indeks miler adalah nilai

indeks bias kristal dan jarak antar bidang kristal. Disemua sistem kristal kecuali

sistem kristal heksagonal, bidang kristallografi ditentukan dengan menggunakan

tiga indeks Miller yaitu (hkl). Setiap dua bidang yang sejajar memiliki kesamaan

dan indeks yang identik. (Al-Bataineh et al., 2022)

2.3 Analisa Rietvield

Metode Rietveld merupakan suatu metode yang dipublikasikan oleh M

Rietveld pada tahun 1967 untuk menganalisa pola difraksi yang puncak-

puncaknya saling tumpang tindih (overlapping) menggunakan asas kuadrat

terkecil. Metode Rietveld sekarang dapat digunakan untuk menganalisa pola

difraksi neutron dan difraksi sinar-X (XRD) pada sampel kristal tunggal dan

polikristal (Young, 1993). Metode ini juga dapat digunakan sebagai alat bantu

karakteristik material kristalin untuk mengekstraksi berbagai informasi kimiawi

maupun struktur mikro sebagai contoh analisis komposisi fasa dan menentukan

parameter kisi secara akurat (O'Connor dan Pratapa, 2002)

Beberapa software metode Rietveld yang dapat digunakan untuk

menganalisa struktur kristal yaitu XRS-82 (The X-rays Rietveld System-82).

FullProf, RIETAN-FP dan GSAS (General Structure Analysis System) software

ini dapat diperoleh dari internet secara gratis dan dapat dioperasikan pada

personal computer (PC) menggunakan sistem operasi Disk Operating System

(DOS) atau Unix (O'Connor dan Pratapa, 2002)

2.4 VESTA
 VESTA merupakan sebuah sistem visualisasi tiga dimensi dalam bahasa

pemograman C++ berdasarkan teknologi OpenGL untuk analisis elektronik dan

struktural yang dikembangkan oleh Koichi Momma dan Fujio Izumi selama tahun

2001-2004. Visualisasi 3D yang dapat dilakukan meliputi model struktural, data

volumetrik (data "voxel"), dan morfologi kristal. Objek berupa atom, ikatan,

koordinasi polyhedra, isosurfaces dapat diputar, diskalakan, dan diterjemahkan

dengan cepat dalam tiga dimensi. Skalabilitas dari VESTA sangat tinggi yang

memungkinkan untuk menangani jumlah benda tak praktis yang hampir tak

terbatas seperti atom, ikatan, polyhedra dan poligon pada isosurfaces asalkan

kapasitas memori sudah cukup. Batas gambar didefinisikan oleh rentang

sepanjang sumbu x, y dan z serta bidang kisi (F. Izumi dan K. Momma, 2011).

VESTA mewakili struktur kristal seperti bola dan tongkat, pengisi ruang,

polyhedral, wireframe, stick, dan model termal-ellipsoid dengan berbagai macam

fitur pewarnaan yang menunjukkan kuantitas setiap titik pada permukaan. VESTA

berjalan pada Microsoft Windows, Mac OS X, dan Linuc. Program software

VESTA dapat menangani beberapa data di jendela yang sama, dengan

menggunakan "tab" user interface. VESTA juga mendukung beberapa jendela

yang masing-masing berisi banyak tab yang sesuai dengan file. VESTA dapat

membaca file dengan 36 macam format seperti CIF, ICSD, dan PDB dan file

output dengan 11macam format seperti CIF dan PDB (F. Izumi dan K. Momma,

2011). Berikut adalah tampilan jendela utama VESTA yang berjalan seperti

terihat pada Gambar 2.5

Gambar 2.5 Tampilan jendela utama VESTA yang berjalan di Mac OS X

Jendela utama terdiri dari tujuh bagian icon menu. Icon menu "Edit Data"

merupakan ikon yang paling berperan penting disini karena ikon inilah yang

paling sering digunakan untuk visualisasi struktur kristal. Beberapa ikon Edit Data

diantaranya adalah: Phase, Unit Cell, Structure Paramters, Volumetric Data,

Crystal Shape dan lain sebagainya (F. Izumi dan K. Momma, 2011).

VESTA dapat terkoneksi langsung dengan RIETAN-FP sehingga pola

difraksi serbuk dapat disimulasikan dengan mudah. Pemilihan item "Powder

Diffraction Pattern" di bawah menu "Utilities" menjadikan serangkaian prosedur

dijalankan oleh VESTA seolah-olah diimplementasikan di VESTA seperti

pembuatan file masukan, * .ins untuk RIETAN-FP, pelaksanaan RIETAN- FP,

dan representasi grafis dari data yang dihasilkan dalam file * .itx dengan grafik

program seperti Igor Pro dan gnuplot.

VESTA bertindak sebagai mediator antar struktur analisis dan kalkulasi

struktur elektronik. Kesemua fitur canggih dan performa tinggi yang terdapat
dalam program software VESTA diharapkan dapat memberikan kontribusi banyak

untuk investigasi struktur kristal dan elektronik.

2.5 RIETAN-FP

Program simulator RIETAN-FP dibuat oleh F. Izumi dan Y. Hamaguchi dan

dipasang pada Macintosh Computer. Metode yang digunakan adalah analisis

struktur dengan teknik Rietveld dengan cara memasukkan dua jenis data yaitu

data parameter struktur kristal dan intensitas. Data parameter struktur kristal

adalah data masukan suatu model perhitungan yang diajukan, sedangkan data

intensitas berasal dari intensitas difraksi sinar-X suatu sampel. Untuk analisis

simulasi data intensitas yang berasal dari XRD tidak perlu dimasukkan. Hasil

pengolahan program RIETAN-FP akan memberikan informasi berupa data

parameter struktur, data intensitas hasil perhitungan dan profil pola difraksi

(Suminta, 2003).

Proses simulasi RIETAN-FP dilakukan dengan cara mengasumsikan bahwa

setiap jenis keramik (disebut fasa) yang masing-masing memiliki parameter kisi,

grup ruang, dan posisi atom dalam sel satuan sebagai data masukan. Data lengkap

parameter struktur kristal dari beberapa jenis keramik diambil dari database

JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standar), yaitu suatu badan

pengumpulan data eksperimen difraksi sinar-X dari berbagai sumber yang dapat

ditelusuri asal-usul dan kebenaran datanya. Database ini dapat ditemukan pada

software yang merupakan sebuah perangkat lunak yang mudah digunakan untuk

identifikasi fasa dari data difraksi serbuk. Pada software MATCH!2 terdapat

database berisi berbagai macam pola referensi.

 BAB III

METODE PENELITIAN
Pada BAB III membahas tentang sampel dan metode yang digunakan pada

penelitian. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mensimulasikan beberapa

nanostruktur material semikonduktor ZnO dan menganalisis pola-pola puncak

difraksinya menggunakan Software VESTA. Sampel dan metode yang akan

digunakan dijelaskan sebagai berikut.

3.1. Sampel

Sampel yang digunakan berasal dari database JCPDS, data ini telah

tervalidasi dan dapat ditelusuri asal-usul datanya. Data JCPDS yang digunakan

diambil dari database software MATCH berupa bentuk struktur kristal dan

parameter kisi. Sampel yang disimulasikan dibedakan berdasarkan 3 kategori

yaitu variasi struktur kristal ZnO, variasi komposisi dan variasi mikro struktur.

Variasi struktur kristal ZnO yaitu menvariasikan beberapa senyawa yang

memiliki struktur kristal berbeda untuk melihat perbedaannya dan

membandingkannya satu sama lain. Penelitian ini menvisualisasikan 3 jenis

struktur kristal ZnO yaitu Wurtzite, Rutile dan Rock salt.

Gambar 3.1 Alur metode penelitian

3.1.1 Variasi Komposisi

Variasi komposisi yaitu menvariasikan beberapa atom penyusun dengan

komposisi yang berbeda-beda. Komposisi atom penyusun yang berbeda akan

menghasilkan pergeseran pola-pola puncak difraksi dan bentuk struktur yang

berbeda. Penelitian ini akan melihat perbedaan antara senyawa sebelum didoping

(murni) yaitu ZnO, dengan senyawa yang telah didoping yaitu ZnO;S dan ZnO;Se

dimana nilai x divariasikan (x= 0 - 5%).

3.1.2 Variasi Mikro Struktur

Variasi mikro struktur yaitu suatu bentuk susunan struktur yang terbentuk

pada material logam dengan ukuran yang sangat kecil dan tidak beraturan,

bentuknya berbeda-beda tergantung pada unsur dan proses yang dialami pada saat

pembentukannya. Bentuk mikro struktur yang di variasikan yaitu nanorod,

nanowire dan nanoflower. (berikan sumber datanya)

3.2. Peralatan Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian secara komputasi fisik ini antara lain:

No. Alat Fungsi Keterangan

1. Komputer Pengoperasian perangkat spesifikasi prosesor Intel
lunak Core i3, dan RAM
4096MB

2. VESTA dan RIETAN- Perangkat lunak visualisasi Versi 3.5.8, pada 11

FP dan simulasi data Agustus 2022, 17,2 MB)
Untuk Windows versi
64-bit.
3. MATCH Perangkat lunak untuk MATCH!3
pengambilan data
3.3. Diagram alir

Diagram alir penelitian ini adalah sebagai berikut :

Pengumpulan Data

Variasi komposisi Variasi mikro struktur

Variasi Struktur Kristal Intrinsik :
ZnO  Nanorod ZnO
 ZnO
 Nanowire/
 Wurtzite Ekstrinsik :
spherical
 Rutile  ZnOS,
 nanoflower
 Rock salt  ZnOSe

Identifikasi koordinat
Komposisi Fasa intensitas puncak difraksi
atom penyusun kristal

Visualisasi struktur kristal Simulasi pola difraksi sinar-X

(VESTA) (RIETAN-FP)

Analisis data hasil pola difraksi dan membandingkan

dengan data standar JCPDS
3.3.1 Pengumpulan Data

Pengumpulan data dilakukan dengan cara mengambil database JCPDS

sesuai dengan unsur-unsur yang diperlukan. Data yang diambil diantaranya adalah

fasa, parameter struktur, dan unit sel satuan, dimana data ini nanti akan digunakan

sebagai input pada software RIETAN-FP untuk dilakukan simulasinya dengan 3

variasi berbeda yaitu variasi struktur kristal ZnO, variasi komposisi dan variasi

mikro struktur.

Tabel 3.1 Pengumpulan Data

Variasi sampel Jenis Sampel Sumber Data

ZnO

Variasi Struktur Wurtzite JCPDS No. 80-0075

Rocksalt JCPDS No. 89-5899

Rutile JCPDS No. 73–0578

Variasi Komposisi Doping S Data XRD hasil

Doping
Doping Se biosintesis

Variasi mikro struktur Nanorod JCPDS No. 04-0783

Nanowire JCPDS No. 05-0664

nanoflower JCPDS No. 36–1451

3.3.2 Visualisasi Struktur Kristal

Dalam memvisualisakan struktur kristal menggunakan VESTA diperlukan

koordinat masing-masing atom penyusun (x, y, z), parameter kisi (a, b, c, a. B.

dan Y), jenis fasa, sistem Kristal, space group dan fasa kristal. Semua informasi

ini didapat dari database JPCPDS yang berasal dari software MATCH!3 yang

kemudian akan dijadikan sebagai input data pada software VESTA untuk

menghasilkan visualsasi struktur Kristal yang akan ditampilkan pada jendela

VESTA.

3.3.3 Penentuan Pola Difraksi

Penentuan pola difraksi dilakukan dengan analisa Rietveld menggunakan

software RIETAN-FP yang sudah terintegrasi langsung dengan software VESTA.

Berdasarkan pola difraksi yang dihasilkan dapat ditentukan tepat atau tidaknya

visualisasi yang telah dibuat. Setelah pola-pola difraksi yang didapat sudah sama

dengan pola difraksi JCPDS kemudian dilakukan analisa untuk melihat

pergeseran puncak-puncak difraksi dan perubahan intensitas masing-masing

puncak difrasi tersebut.

3.3.4 Analisis Data

Secara teori pola difraksi berkaitan dengan parameter kisi, yang secara

tidak langsung tergantung kepada jari-jari ionik atom penyusun dan komposisi

fasanya. Sementara itu, data yang diperoleh dari hasil simulasi RIETAN-FP

adalah sudut 20 dan intensitas puncak difraksi. Analisa yang dilakukan bertujuan

untuk mendapatkan hubungan bentuk struktur, parameter kisi, dan komposisi

dengan perubahan pola dan puncak-puncak difraksinya. Berdasarkan simulasi dari

3 variasi kasus yang berbeda diharapkan penelitian ini memperoleh kesimpulan

mengenai pengaruh variasi struktur terhadap pola XRD mencakup posisi, dan

parameter strukturnya, serta didapatkan hubungan/ korelasi perubahan parameter

kisi terhadap jari-jari ionik atom penyusun, dan juga didapatkan hubungan

korelasi komposisi dengan puncak-puncak difraksinya.