ANALISIS FASA, STRUKTUR KRISTAL, DAN SIFAT KEMAGNETAN

MATERIAL KOMPOSIT BERBASIS Nd0,6Sr0,4MnO3 / Fe2O3

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains

(S.Si)

Oleh :

MUJADID AL-RABI
NIM. 11150970000017

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
2020 M / 1441 H
 LEMBAR PERSETUJUAN

ANALISIS FASA, STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN

MATERIAL KOMPOSIT BERBASIS Nd0,6Sr0,4MnO3 / Fe2O3

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Oleh:

MUJADID AL-RABI
NIM. 11150970000017

ii
 LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul “Analisis Fasa, Struktur Kristal, dan Sifat

Kemagnetan Material Komposit Berbasis Nd0,6Sr0,4MnO3 / Fe2O3” yang ditulis
oleh Mujadid Al-Rabi dengan NIM 11150970000017 telah diuji dan dinyatakan
lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari 2020. Skripsi ini
telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana Strata Satu (S1)
Program Studi Fisika.

Jakarta, 11 Februari 2020

iii
 LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa:

1. Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah

satu persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

3. Jika di kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya

menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta.

iv
 ABSTRAK

Pada penelitian ini dipelajari rekayasa struktur material komposit berbasis

neodymium manganit, yang dimulai dengan mensintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3
(NSMO) dengan menggunakan metode sol-gel, lalu dilanjutkan dengan sintesis
material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(Fe2O3)x (x= 0; 0,3; 0,5 dan 0,7). Sampel
dikarakterisasi dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) menunjukkan
bahwa sampel NSMO memiliki struktur kristal orthorombik dengan space group
P n m a, pengkompositan dengan Fe2O3 tidak menyebabkan perubahan struktur
tetapi muncul fasa lain yang ditandai dengan adanya puncak difraksi milik Fe2O3.
Karakterisasi FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)
menunjukkan persebaran butir yang merata dengan ukuran butir rata-rata 0.186
μm. Karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer) pada temperatur ruang
(298 K) dengan medan magnet 5 T, menunjukkan material komposit NSMO /
Fe2O3 bersifat paramagnetik dan nilai magnetisasi serta susceptibility sampel
semakin menurun seiring dengan penambahan konsentrasi Fe2O3.

Kata kunci : NSMO, sol-gel, komposit, magnetisasi.

v
 ABSTRACT

In this research, structural engineering of neodymium-manganite-based composite

materials was studied, which was started by synthesizing Nd0,6Sr0,4MnO3 (NSMO)
material using sol-gel method, then proceed with synthesis of composite material
(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(Fe2O3)x (x = 0; 0,3; 0,5 and 0,7). Samples were characterized
using XRD (X-Ray Diffraction) showing that the NSMO sample has an
orthorhombic crystal structure with a Pnma space group, composites with Fe2O3
do not cause structural changes but other phases appear marked by the presence of
diffraction peaks belonging to Fe2O3. Characterization of FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) shows a uniform distribution of grains with an
average grain size of 0.186 μm. Characterization of VSM (Vibrating Sample
Magnetometer) at room temperature (298 K) with a 5 T magnetic field, showed
that the NSMO / Fe2O3 composite material was paramagnetic and the
magnetization value and susceptibility of the sample decreased with increasing
Fe2O3 concentration.

Keyword: NSMO, sol-gel, composite, magnetization.

vi
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin, Puji dan syukur senantiasa penulis

panjatkan ke hadirat Allah SWT karena atas segala rahmat dan karunia-Nya

penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini yang berjudul “Analisis Fasa,

Struktur Kristal, dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Berbasis

Nd0,6Sr0,4MnO3 / Fe2O3” dengan baik, benar dan tepat waktu. Tak lupa shalawat

dan salam selalu tercurah kepada Rasulullah S.A.W, keluarganya, serta sahabat-

sahabatnya.

Selesainya laporan tugas akhir ini tak lepas dari bantuan dan dukungan

berbagai pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini perkenankanlah penulis

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Kedua orang tua tercinta beserta keluarga besar yang telah memberikan
banyak dukungan baik itu do’a, moril maupun materiil.
2. Bapak Arif Tjahjono, S.T, M. Si, sebagai pembimbing pertama yang
selalu memberikan pengetahuan, masukan, dan arahannya dalam
penelitian ini.
3. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M. Si, selaku pembimbing kedua yang
dengan sabar selalu memberikan saran, masukan dan bimbingannya
dalam penelitian dan penulisan laporan tugas akhir ini.
4. Ibu Prof. Dr. Lily Surraya Eka Putri, M.Env.Stud., selaku Dekan Fakultas
Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Jakarta.
5. Bapak Dr. Ir. Agus Budiono, M.Si dan Bapak Anugrah Azhar, M.Si
selaku dosen penguji dalam sidang Munaqasyah.

vii
 6. Seluruh Dosen Prodi Fisika, yang telah membimbing penulis selama
menempuh kuliah di Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Jakarta.
7. Ka Adawiyah selaku pengurus Laboratorium Kimia, Pusat Laboratorium
Terpadu, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang selalu membantu
menyediakan tempat dan bantuan selama pelaksanaan penelitian.
8. Ka Ikhwan Nur Rahman M.Si, dan ka Ryan Rizaldi M.Si yang dengan
sabar telah membimbing dalam pemahaman, pelaksanaan maupun
penulisan skripsi.
9. Rekan tim peneitian Umar, serta teman-teman Fisika Material UIN
Jakarta 2015 yang selalu memberikan dukungan, hiburan dan
memberikan penulis ide-ide dalam penulisan ini.
10. Teman-teman Fisika UIN Jakarta 2015 dan pihak-pihak yang tidak bisa
saya sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis dalam
penyusunan laporan ini baik secara langsung maupun tidak langsung.

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya. Namun, pasti masih banyak terdapat kekurangan dalam tulisan ini.

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan untuk

kedepannya, dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan dengan

apa yang sudah dilakukan oleh penulis. Diskusi, kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis, mujadidalrabi@gmail.com. Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat

bagi penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya.

Jakarta, 11 Februari 2020

Penulis

viii
 DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN.................................................................................... ii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN ....................................................................... iii

LEMBAR PERNYATAAN ................................................................................... iv

ABSTRAK .............................................................................................................. v

ABSTRACT ........................................................................................................... vi

KATA PENGANTAR .......................................................................................... vii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL .................................................................................................. xi

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ......................................................................................... 1

1.2. Rumusan Masalah .................................................................................... 3

1.3. Batasan Masalah ....................................................................................... 3

1.4. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4

1.5. Manfaat Penelitian .................................................................................... 4

1.6. Sistematika Penulisan ............................................................................... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................. 6

2.1. Perovskites Manganit ............................................................................... 6

2.2. Teori Crystal Field, Efek Jahn-Teller dan Double Exchange................... 7

2.3. Struktur Kristal Neodymium Manganit .................................................... 9

2.4. Diagram Fasa Nd1-xSrxMnO3.................................................................. 12

2.5. Sifat Magnetik Neodymium Manganit ................................................... 14

2.6. Karakteristik Iron (III) Oxide (Fe2O3) .................................................... 17

ix
BAB III METODE PENELITIAN........................................................................ 22

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................ 22

3.2. Alat dan Bahan Penelitian ...................................................................... 22

3.3. Tahapan Penelitian ................................................................................. 23

3.4. Variabel Penelitian ................................................................................. 25

3.5. Prosedur Penelitian ................................................................................. 25

3.5.1. Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan ............................. 26

3.5.2. Sintesis Material Nd0,6Sr0,4MnO3 .................................................... 28

3.5.3. Sintesis Material Komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x ............ 31

3.6. Karakterisasi Sampel .............................................................................. 32

3.6.1 XRD (X-Ray Diffraction) ............................................................... 32

3.6.2 FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) .............. 33

3.6.3 VSM (Vibrating Sample Magnetometer) ........................................ 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 36

4.1. Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) ....................................... 36

4.2. Hasil Karakterisasi FESEM.................................................................... 42

4.3. Hasil Karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer)................ 43

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 47

5.1. Kesimpulan ............................................................................................. 47

5.2. Saran ....................................................................................................... 47

Daftar Pustaka ....................................................................................................... 48

x
 DAFTAR TABEL

Tabel 2. 1 Jari-jari ion. ........................................................................................ 10

Tabel 3. 1 Data Spesifikasi Bahan Dasar Pembentukan (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x /
(Fe2O3)x. ............................................................................................. 23
Tabel 3. 2 Data Massa Bahan Dasar yang Digunakan untuk Pembuatan
Material Nd0,6Sr0,4MnO3. ................................................................... 27
Tabel 3. 3 Data Persentase Perbandingan Komposisi yang Digunakan untuk
Pembuatan Material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x. .......................... 28
Tabel 4. 1 Hasil Analisis Parameter Struktural (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x
diperoleh dari pengujian XRD. .......................................................... 39
Tabel 4. 2 Hasil pengujian VSM sampel komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x /
(Fe2O3)x .............................................................................................. 45

xi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2. 1 Struktur kristal perovskite manganit.............................................. 6

Gambar 2. 2 Crystal field splitting orbital 3d dalam geometri oktahedral
serta bentuk orbitalnya. ................................................................. 8
Gambar 2. 3 Double exchange ........................................................................... 9
Gambar 2. 4 Struktur Kristal NdMnO3............................................................. 10
Gambar 2. 5 Hasil XRD Nd0,6Sr0,4MnO3. ........................................................ 11
Gambar 2. 6 Hasil SEM sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan beberapa temperatur
annealing: (a) sebelum, (b) Tan = 600˚C, (c) Tan = 700˚C, dan
(d) Tan = 800˚C........................................................................... 12
Gambar 2. 7 Diagram Fasa Magnetik dari Nd1-xSrxMnO3. .............................. 13
Gambar 2. 8 Variasi temperatur transisi (Tc) PM-FM terhadap penambahan
doping Sr ..................................................................................... 14
Gambar 2. 9 Kurva pengaruh suhu terhadap magnetisasi NdMnO3. Inset
menunjukan turunan dari M (FC) terhadap suhu ........................ 15
Gambar 2. 10 Magnetisasi terhadap medan magnet pada NdMnO3 pada
beberapa temperatur .................................................................... 16
Gambar 2. 11 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel
Nd1-xSrxMnO3 (x= 0,3 dan 0,4) pada beberapa temperatur ......... 16
Gambar 2. 12 Kurva Magnetisasi M-H sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0.995/ (CrO3)0.005
dan (Nd0,6Sr0,4MnO3)0.97/(CrO3)0.03 pada beberapa temperatur. .. 17
Gambar 2. 13 Representasi grafikal struktur rhombohedral α-Fe2O3 dengan
space group R-3c. ....................................................................... 18
Gambar 2. 14 Profil XRD nanopartikel α-Fe2O3. ............................................... 18
Gambar 2. 15 Hasil SEM α-Fe2O3 dengan beberapa temperatur kalsinasi: (a)
600˚C (b) 700 ˚C dan (c) 800 ˚C ................................................. 19
Gambar 2. 16 Kurva M-H nanopartikel α-Fe2O3 pada (a) low magnetic field;
(b) high magnetic field ................................................................ 20
Gambar 3. 1 Tahapan Penelitian....................................................................... 24
Gambar 3. 2 Nd2O3 sebelum dan setelah ditetesi asam nitrat. .......................... 29

xii
Gambar 3. 3 Sintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan metode sol-gel. ........... 29
Gambar 3. 4 Setelah proses dehidrasi sampel .................................................. 30
Gambar 3. 5 Sampel sebelum dan setelah kalsinasi ......................................... 30
Gambar 3. 6 Sampel hasil komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x ................ 32
Gambar 3. 7 Alat karakterisasi XRD (X-ray Diffraction) ................................ 33
Gambar 3. 8 Alat karakterisasi FESEM (Field Emission Scanning Electron
Microscope)................................................................................. 34
Gambar 3. 9 Alat karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer) ....... 35
Gambar 4. 1 Grafik pola difraksi XRD dari material Nd0,6Sr0,4MnO3 dan
(Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5. .................................................. 36
Gambar 4. 2 Grafik pola difraksi XRD Nd0,6Sr0,4MnO3 hasil rietvield
refinement. ................................................................................... 37
Gambar 4. 3 Grafik pola difraksi XRD (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 hasil
rietvield refinement. .................................................................... 38
Gambar 4. 4 Visualisasi struktur kristal Nd0,6Sr0,4MnO3 dan Fe2O3 dengan
menggunakan software VESTA. ................................................. 41
Gambar 4. 5 Visualisasi (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 dengan menggunakan
software VESTA. ........................................................................ 42
Gambar 4. 6 Hasil karakterisasi FESEM pada sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan
perbesaran 5.000 kali. ................................................................. 42
Gambar 4. 7 Hasil karakterisasi FESEM pada material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan
perbesaran 50.000 kali. ............................................................... 43
Gambar 4. 8 Kurva hysteresis material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x yang
diukur pada temperatur ruang. .................................................... 44
Gambar 4. 9 Grafik hubungan magnetisasi terhadap konsentrasi Fe2O3. ......... 45
Gambar 4. 10 Grafik hubungan susceptibility terhadap konsentrasi Fe2O3. ...... 46

xiii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Dalam beberapa tahun terakhir, semakin banyak perhatian yang diberikan

untuk penelitian tentang rare-earth oksida mangan, dalam struktur seperti

perovskite. Oksida mangan ini memiliki sifat yang menarik seperti

superkonduktivitas, transfer muatan, collosal magnetoresistance (CMR) dan

Magnetocaloric Effect (MCE). Senyawa ini memiliki beberapa potensi untuk

digunakan sebagai media penyimpan magnetik, sensor magnetik, absorber, dan

lain-lain [1, 2].

Perovskite manganit memiliki rumus umum RE1-xAxMnO3 dimana RE

mewakili ion tanah jarang trivalen seperti La3+, Nd3+, Pr3+ dan A mewakili ion

divalent seperti Ba2+, Ca2+, dan Sr2+. Perovskite manganit menunjukkan sifat

magnetik, charge, dan orbital-ordering yang sangat rumit dan menarik. Sistem ini

dipelajari secara luas dan ekstensif sekitar 40 tahun yang lalu mengenai efek

crystal-field dan kopling Hund, interaksi superexchange dan double-exchange,

serta efek Jahn-Teller [3].

Beberapa metode telah diadopsi untuk menyiapkan sampel keramik

seperti: metode sol-gel, metode solid state reaction, metode presipitasi karbonate,

dll. Dari sekian banyak metode tersebut, sol-gel adalah metode yang paling

efektif, cukup mudah dilakukan dan dapat dengan mudah menghasilkan senyawa

satu fasa. Sol-gel menjadi metode alternatif dari metode solid state yang

1
memungkinkan kontrol yang lebih akurat atas pembentukan fasa, stoikiometri

yang diinginkan dan keseragaman ukuran partikel [4].

Saat ini, sebagian besar penelitian berfokus pada doping divalent logam

alkali tanah di dalam senyawa RE1−xAxMnO3, maupun dengan penambahan bahan

lain untuk merekayasa sifat material dari senyawa RE1−xAxMnO3 tersebut, salah

satunya yaitu penelitian yang dilakukan oleh Ahmed et. al pada tahun 2016, yang

menambahkan CrO3 untuk mengetahui pengaruhnya terhadap nilai

magnetoresistance terhadap material Nd0,6Sr0,4MnO3 [5].

Pada penelitian yang dilakukan oleh M. Naomi et. al terhadap sifat

magnetik material Nd1-xSrxMnO3 menyimpulkan bahwa pada material

Nd0,6Sr0,4MnO3 menunjukkan sifat feromagnetik hingga terjadi peralihan menuju

paramagnetik pada temperatur curie (Tc) 244 K [6]. Pada penelitian yang

dilakukan oleh Balaraju et. al terhadap sifat magnetik menyimpulkan bahwa

nanopartikel α-Fe2O3 yang diukur dengan VSM pada temperatur 100 K dengan

medan magnet eksternal -10 kOe to +10 kOe menunjukkan sifat feromagnetik [7].

Penelitian ini dilakukan untuk mengkaji sifat kemagnetan pada material

Nd0,6Sr0,4MnO3 (NSMO) yang akan dikompositkan dengan prekursor Fe2O3.

Material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x dibuat dengan variasi nilai x = 0;

0,3; 0,5; dan 0,7. Proses sintesis yang digunakan untuk pembuatan sampel NSMO

pada penelitian ini adalah dengan menggunakan metode sol-gel, kemudian

dilanjutkan pengkompositan dengan prekursor Fe2O3 melalui proses stiring.

Sampel yang telah selesai dikarakterisasi dengan menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa, struktur kristal dan paramaternya, kemudian dikarakterisasi

2
FESEM untuk mengetahui morfologi sampel, serta karakterisasi VSM untuk

mengetahui sifat kemagnetan sampel.

1.2. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan, perumusan masalah

pada penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana struktur kristal dan parameter kisi material komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x dengan variasi x = 0; 0,3; 0,5; dan 0,7?

2. Bagaimana pengaruh penambahan konsentrasi Fe2O3 terhadap sifat

magnetik material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x?

1.3. Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai

berikut:

1. Metode yang digunakan untuk mensintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3

adalah metode sol-gel.

2. Material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x divariasikan dengan

nilai x = 0; 0,3; 0,5; dan 0,7.

3. Karakterisasi fasa, struktur kristal, parameter kisi material komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x dengan menggunakan XRD (X-Ray

Diffraction).

4. Karakterisasi morfologi dari material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan

menggunakan FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope).

3
 5. Karakterisasi sifat kemagnetan material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x /

(Fe2O3)x dengan menggunakan VSM (Vibrating Sample Magnetometer).

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut :

1. Mensintesis material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x (x = 0; 0,3;

0,5; dan 0,7).

2. Menentukan pengaruh variasi perbandingan komposisi Fe2O3 terhadap

fasa, struktur kristal dan parameter kisi pada material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x

/ (Fe2O3)x (x = 0; 0,3; 0,5; dan 0,7).

3. Menentukan pengaruh variasi perbandingan komposisi Fe2O3 terhadap

sifat kemagnetan dari material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x (x

= 0; 0,3; 0,5; dan 0,7).

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

pengkompositan Fe2O3 terhadap sifat kemagnetan material komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x dengan variasi x = 0; 0,3; 0,5; dan 0,7.

1.6. Sistematika Penulisan

Penulisan penelitian Tugas Akhir ini dibagi menjadi lima bab, yang

secara umum diuraikan sebagai berikut:

4
BAB I PENDAHULUAN

Bab ini meliputi: Latar Belakang, Perumusan Masalah, Tujuan

Penelitian, Manfaat Penelitian dan Sistematika Penulisan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Pada bab ini dibahas teori-teori dasar yang menunjang penelitian ini.

BAB III METODE PENELITIAN

Pada bab ini dijelaskan mengenai tempat dan waktu pelaksanaan

penelitian, peralatan dan bahan yang dibutuhkan dan tahapan penelitian.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil berupa data yang telah

diambil sebelumnya dan juga dijelaskan tentang pembahasan berdasarkan

data yang telah diperoleh.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi kesimpulan dari semua hasil penelitian yang menjawab

tujuan penelitian. Juga berisi saran untuk penelitian dan pengembangan

selanjutnya berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh pada

penelitian ini.

5
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Perovskites Manganit

Perovskite adalah kelompok bahan yang mewakili struktur kristal yang

sama dengan prototipe kalsium titanium oksida, CaTiO3. Mineral perovskite,

CaTiO3, pertama kali ditemukan oleh Gustav Rose pada 1839 di Pegunungan Ural

Rusia dan diberi nama sesuai nama ahli mineral Rusia Lev Alexeievich Perovski.

Sejak itu, nama 'perovskite' telah diterapkan pada kelas senyawa yang memiliki

struktur dan stoikiometri yang sama dengan CaTiO3 [6, 7].

Gambar 2. 1 Struktur kristal perovskite manganit [10].

Bahan tipe perovskite manganit dapat direpresentasikan dengan rumus

umum mereka sebagai REMnO3 seperti pada gambar 2.1 diatas, di mana RE

merupakan unsur-unsur tanah jarang trivalent seperti La3+, Nd3+, Pr3+ , dan

sebagainya. Ion pada site RE menempati posisi yang berada pada sudut-sudut kisi,

6
dan ion Mn menempati posisi yang berada ditengah kisi sementara ion O2-

menempati setiap sisi permukaan kisi.

Sejarah dari manganit berawal pada tahun 1950 ketika Jonker dan Van-

Santen pertama kali melakukan penelitian senyawa La1-xAxMnO3 dengan A = Ca,

Sr, dan Ba [10]. Diketahui pada awal 1950 bahwa, senyawa perovskite LaMnO3

biasanya berada pada keadaan antiferromagnetik. Jika ion La3+ disubtitusi dengan

ion divalen seperti Ca2+, Sr2+, Ba2+ atau Pb2+, resistansinya turun secara dramatis

dan bahan tersebut menjadi feromagnetik. Efek dari penggantian ion divalen

untuk ion trivalen pada site-La akan menimbulkan lompatan ion Mn, sehingga

menimbulkan terbentuknya dua muatan ion Mn pada material yaitu Mn3+ dan

Mn4+. Akibatnya, resistivitas listrik sangat sensitif terhadap medan magnet

eksternal, sehingga menimbulkan fenomena CMR yang terjadi pada material ini.

[9, 10].

Dibandingkan dengan manganit berbasis La, meskipun kekuatan

interaksi double-exchange pada manganit berbasis Nd dan Pr biasanya lebih

lemah, dan sifat transport elektron serta magnetnya lebih menarik dan rumit

karena distorsi kisi yang lebih besar akan terjadi pada ion Nd dan Pr yang lebih

kecil [13].

2.2. Teori Crystal Field, Efek Jahn-Teller dan Double Exchange

Dalam perovskite manganit RE1-xAxMnO3, ion Mn3+ memiliki elektron

3d. Dalam simetri oktahedral dengan elektron oksigen, pada elektron 3d dalam

ion Mn3+ akan terjadi crystal field, dimana akan menyebabkan degeneraasi tingkat

7
energi pada orbital 3d menjadi tingkat orbital yang lebih tinggi yang disebut

dengan level eg (𝑑𝑥 2 −𝑦 2 dan 𝑑3𝑧 2 −𝑟2 ) tingkat orbital yang lebih rendah yang

disebut dengan level t2g (dxy, dyz, dan dzx) [14].

Pada level yang lebih tinggi yaitu eg, elektron lebih mudah untuk

melakukan lompatan dari ion Mn satu ke ion Mn yang lain melalui perantara ion

oksigen, dan hal ini akan menyebabkan level eg ter-removed karena keadaannya

menjadi tidak stabil. Keadaan yang tidak stabil ini akan menyebabkan terjadinya

breaking degenerasi. Breaking degenerasi yang diakibatkan oleh interaksi orbital-

kisi disebut Jahn-Teller splitting [15].

Gambar 2. 2 Crystal field splitting orbital 3d dalam geometri oktahedral serta

bentuk orbitalnya [16].

Doping kation divalen pada site-RE atau Mn dalam senyawa tipe

REMnO3 meningkatkan respons magnetik dan listriknya karena adanya perubahan

struktural yang disebabkan oleh perubahan jari-jari ionik rata-rata pada site-R atau

site-Mn. Hal ini juga akan menyebabkan perubahan pada bond-angle Mn-O dan

faktor toleransi Goldsmith [17].

8
 Gambar 2. 3 Double exchange [16].

Subtitusi ion yang dilakukan pada site RE akan mempengaruhi

perpindahan elektron yang terjadi dalam material perovskite manganit yang biasa

disebut dengan double exchange. Elektron dari ion Mn3+ pada orbital eg dapat

melompat ke orbital eg kosong pada ion Mn4+ melalui perantara ion oksigen,

seperti yang ditunjukkan pada gambar 2.5, sehingga terjadi pertukaran keadaan

valensi pada ion Mn3+ dan Mn4+ [16].

2.3. Struktur Kristal Neodymium Manganit

A. Muñoz et al pada tahun 2000 dalam penelitiannya melaporkan bahwa

struktur dari NdMnO3 berupa orthorombik dengan space group Pnma dengan

parameter kisi a = 5.7119 Å, b = 7.5890 Å dan c = 5.411 Å [18].

9
 Gambar 2. 4 Struktur Kristal NdMnO3 [17].

Struktur perovskite diketahui akan menunjukkan terjadinya distorsi kisi

karena substitusi Nd+3 oleh kation divalen. Distorsi kisi ini akan menyebabkan

terjadinya perubahan struktur dari kubus sempurna kebentuk lainnya yang dapat

ditentukan berdasarkan faktor toleransi Goldschmidt (t) dengan persamaan 2.1,

dimana rA dan rB adalah rata-rata jari kation A dan kation B, dan rO adalah jari-jari

anion oksigen [17]. Nilai jari-jari ion pada penelitian sebelumnya ditampilkan

pada tabel 2.1

<𝑟𝐴 >+ 𝑟𝑂
𝑡= (2.1)
√2(<𝑟𝐵 >+𝑟𝑂 )

Tabel 2. 1 Jari-jari ion [19].

Ion Jari-jari (Å)

Nd3+ 1,163

Sr2+ 1,31

Mn3+ 0,645

Mn4+ 0,530

O2- 1,35

10
 Majunantha et al. dalam penelitiannya menyatakan bahwa struktur

orthorombik memiliki nilai t kurang dari 0,96, dan untuk struktur rhombohedral

memiliki nilai t sebesar 0,96 < t < 1, dan untuk struktur kubik memiliki nilai t

mendekati 1 [20]. Senyawa oksida mangan memiliki struktur perovskite jika

faktor toleransi goldschmidtnya dalam batas rentang 0.89 < t < 1.02 [21].

Penelitian yang dilakukan A. M Ahmed et al, melaporkan bahwa sampel

Nd0,6Sr0,4MnO3 memiliki struktrur kristal orthorombik dengan space group Pnma

dan hasil XRD pada penelitian tersebut ditampilkan pada gambar 2.5. Morfologi

sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 yang diperoleh melalui SEM, ditampilkan pada gambar

2.5 dan menunjukkan bahwa pada sampel awal sebelum dilakukan proses

annealing terdapat distribusi ukuran butir yang seragam kemudian ukuran butir

semakin meningkat dan porositas berkurang dengan meningkatnya temperatur

annealing [22].

Gambar 2. 5 Hasil XRD Nd0,6Sr0,4MnO3 [22].

11
Gambar 2. 6 Hasil SEM sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan beberapa temperatur annealing:
(a) sebelum, (b) Tan = 600˚C, (c) Tan = 700˚C, dan (d) Tan = 800˚C [22].

2.4. Diagram Fasa Nd1-xSrxMnO3

Diagram fasa untuk sistem Nd1-xSrxMnO3 yang ditampilkan pada gambar

2.7 menunjukkan bahwa material dengan 0<x<0,25 adalah insulator feromagnetik

(FMI) dan material dengan 0,25<x<0,5 adalah feromagnetik metal (FMM), dan

pada Nd1-xSrxMnO3 (x = 0,5) menunjukkan charge ordering di bawah transisi

ferromagnetik [23].

12
 Gambar 2. 7 Diagram Fasa Magnetik dari Nd1-xSrxMnO3 [23].

Maikhuri et al melakukan penelitian terhadap material NSMO, dengan

variasi doping Sr (x = 0,50; 0,55; 0,60; 0.,63), didapat hasil yaitu doping setengah

(x = 0,5) menunjukkan transisi PM-FM yang tajam pada Temperature Currie (TC)

= 270 K. Nilai ini hampir sama dengan nilai yang dilaporkan untuk kristal tunggal

dari komposisi yang sama. Dengan peningkatan konsetrasi Sr (x), TC ditemukan

menurun bersamaan dengan peningkatan lebar transisi dan nilai TC yang sesuai

dengan konsentrasi Sr x = 0,55, 0,60 dan 0,63 masing-masing 258, 258 dan 253

K. Variasi TC dengan konsentrasi Sr diplot pada gambar 2.8. [24].

13
 Gambar 2. 8 Variasi temperatur transisi (Tc) PM-FM terhadap penambahan
doping Sr [24].

2.5. Sifat Magnetik Neodymium Manganit

Neodymium dalam bentuk oxidanya telah banyak digunakan dalam

berbagai aplikasi seperti aplikasi fotonik, thin film, perangkat laser, aplikasi

photocatalytic, advanced material, dan lain-lain [25]. Senyawa NdMnO3 yang

tidak didoping bersifat paramagnetik dan menunjukkan perilaku isolasi pada suhu

kamar, dan berubah ke keadaan antiferomagnetik pada suhu di bawah 75K [18].

Hasil penelitian yang dilakukan oleh Nandy et al. pada tahun 2015 menegaskan

bahwa NdMnO3 menunjukkan terjadinya transisi dari fase paramagnetik ke

antiferromagnetik dengan suhu Neel pada 67 K seperti yang ditunjukkan pada

gambar 2.9 [26].

14
 Gambar 2. 9 Kurva pengaruh suhu terhadap magnetisasi NdMnO3. Inset menunjukan
turunan dari M (FC) terhadap suhu [26].

Penelitian yang dilakukan oleh Munoz et al. pada material NdMnO3

menunjukkan bahwa histeresis sampel yang diamati pada kurva di bawah 80 K

menunjukkan adanya komponen feromagnetik yang dikonfirmasi oleh kurva

magnetisasi terhadap pengukuran medan magnet yang ditampilkan pada gambar

2.10. Kurva tersebut menunjukkan adanya nilai remanent pada T = 6 K dengan

nilai sekitar 1 μB per formula, dan masih dapat diamati remanent dengan nilai

yang cukup kecil pada T = 40 K, sekitar 0,1 μB per formula. Sedangkan pada T =

100 K kurva magnetisasi terhadap medan magnet berbentuk linier dan tidak ada

histeresis yang diamati, dan menunjukkan perilaku paramagnetik [18].

15
 Gambar 2. 10 Magnetisasi terhadap medan magnet pada NdMnO3 pada beberapa
temperatur [18].

M. Naomi et al. dalam penelitian yang dilakukannya melaporkan bahwa

sampel Nd1-xSrxMnO3 yang mereka buat memiliki Tc masing-masing 251 K dan

244 K untuk masing-masing nilai x = 0,3 dan x = 0,4, dan menunjukkan adanya

peralihan dari keadaan feromagnetik menuju paramagnetik di suhu Curie (Tc) [6].

Gambar 2.11 dibawah ini menunjukkan nilai magnetisasi sampel tersebut ketika

diberi medan magnet 5 T dengan rentang temperatur 200 K hingga 300 K.

Gambar 2. 11 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel Nd1-xSrxMnO3

(x= 0,3 dan 0,4) pada beberapa temperatur [6].

16
 Ahmed et al. melakukan penelitian pada material komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (CrO3)x dengan variasi dan menyimpulkan bahwa

penambahan CrO3 akan mempengaruhi sifat magnetokaloriknya, dimana akan

menggeser nilai ∆SM terhadap temperatur rendah dan akan meningkatkan

temperatur Tc dan Ts [27].

Gambar 2. 12 Kurva Magnetisasi M-H sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0.995/ (CrO3)0.005 dan

(Nd0,6Sr0,4MnO3)0.97/(CrO3)0.03 pada beberapa temperatur [27].

2.6. Karakteristik Iron (III) Oxide (Fe2O3)

Hematit (Fe2O3) berasal dari bahasa Yunani “haima” yang berarti darah,

dan memiliki beberapa kemungkinan struktur unit sel. Salah satunya adalah

hematit dengan struktur hexagonal dengan a = 0,5034 nm dan c = 1,375 nm.

17
Hematit juga dapat termasuk dalam sistem rhombohedral, untuk unit sel

rhombohedral nilai arh = 0,5427 nm dan α = 55,3˚ [28].

Gambar 2. 13 Representasi grafikal struktur rhombohedral α-Fe2O3 dengan

space group R-3c [29].

Gambar 2. 14 Profil XRD nanopartikel α-Fe2O3[7].

Penelitian yang dilakukan B Balaraju et al. terhadap struktur dan sifat

magnetik pada serbuk α-Fe2O3 yang diproduksi oleh Sigma Aldrich dan disiapkan

dalam bentuk nanopartikel melalui metode milling, melaporkan bahwa sampel

18
memiliki struktur rhombohedral dengan puncak difraksi (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0),

(1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (1 2 2), (2 1 4) dan (3 0 0) seperti yang ditampilkan pada

gambar 2.14 [7].

Gambar 2. 15 Hasil SEM α-Fe2O3 dengan beberapa temperatur kalsinasi: (a) 600˚C
(b) 700 ˚C dan (c) 800 ˚C [30].

Berdasarkan penelitian yang dilakukan S. Mohammadi et al. material α-

Fe2O3 yang dibuat menggunakan metode microwave route, sampel dengan

kalsinasi 600 ˚C memiliki keseregaman ukuran butir yang lebih kecil sekitar 35

nm dan ukuran butir bertambah hingga 54 nm pada kalsinasi 800 ˚C yang

ditampilkan pada gambar 2.15.

19
 Gambar 2. 16 Kurva M-H nanopartikel α-Fe2O3 pada (a) low magnetic field;
(b) high magnetic field [7].

Gambar 2.16(a) menunjukkan kurva magnetisasi terhadap medan magnet

pada nanopartikel α-Fe2O3 yang diukur dengan VSM pada temperatur 100 K

dengan medan magnet eksternal -10 kOe to +10 kOe. Berdasarkan gambar, jelas

terlihat bahwa nanopartikel α-Fe2O3 menunjukkan sifat feromagnetik dengan

magnetisasi yang tidak terlalu besar. Hasil kurva magnetisasi terhadap medan

magnet pada nanopartikel α-Fe2O3 yang diukur temperatur 100 K dengan medan

magnet eksternal -70 kOe to +70 kOe dapat dilihat pada gambar 2.16 (b). Terlihat

bahwa saturasi dalam magnetisasinya tidak dapat diamati pada high magnetic field

dibawah 40.000 Oe [7].

2.7. Metode Sol-Gel

Metode sol-gel merupakan suatu istilah yang umum digunakan untuk

menggambarkan preparasi material keramik melalui beberapa tahapan yang

meliputi pembentukan sol, gelasi sol, dan penghilangan fasa cair [31]. Melalui

metode ini, lebih mudah didapatkan sampel homogen dengan sifat khusus yang

diinginkan dan dapat diproduksi pada temperatur rendah, berbeda dengan metode

20
lain seperti solid state reaction, yang secara signifikan membutuhkan temperatur

yang lebih tinggi [32].

Dibandingkan dengan metode konvensional lainnya, terdapat banyak

keunggulan yang dimiliki oleh metode sol-gel yaitu homogenitas yang baik,

mudah untuk dilakukan kontrol komposisi dan doping, temperatur pemanasan

yang lebih rendah, kemungkinan besar untuk mengontrol struktur mikro, dan

biaya pembuatan yang lebih rendah dibandingkan metode lainnya [32].

Proses pembuatan material La0,67Sr0,33Mn1-xNixO3 dengan menggunakan

metode sol-gel yang dilakukan oleh W. D Laksanawati et. al menyebutkan bahwa

pembuatan sampel diawali dengan melarutkan masing-masing bahan prekursor

nitrat dengan aquabidest, kemudian semua bahan yang telah dilarutkan termasuk

asam sitrat, dicampurkan dan diaduk. Penambahan asam sitrat berfungsi sebagai

pengikat senyawa. Kemudian pada temperatur 80 ˚C ditambahkan ammonia untuk

menyesuaikan pH menjadi sekitar 7 hingga menjadi gel, dilanjutkan dengan

proses dehidrasi untuk menghilangkan sisa air, proses kalsinasi untuk

menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat, serta kalsinasi ulang untuk

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [33].

21
 BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini diawali dengan studi literatur, sintesis sampel,

karakterisasi, serta analisis data yang berlangsung dari bulan Agustus 2019 hingga

Januari 2020. Penelitian dilakukan di beberapa tempat yaitu untuk pembuatan

sampel dilaksanakan di Laboratorium Kimia, Pusat Laboratorium Terpadu (PLT),

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Furnace, Dept. Fisika FMIPA,

Universitas Indonesia. Serta karakterisasi dilakukan di Laboratorium UPP IPD

FMIPA Universitas Indonesia, dan di gedung P2F Puspitek LIPI, Serpong.

3.2. Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah gelas beaker, timbangan

digital, spatula, batang pengaduk, pipet, magnetic stirer, termometer, mortar,

krusibel (50ml dan 100ml), pH indikator, hot plate, lemari asam, oven, furnace,

X-Ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscope

(FESEM), dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM).

Bahan yang digunakan dalam penelitian diantaranya adalah Neodymium

(III) Oxide (Nd2O3), Stronsium Nitrate (Sr(NO3)2), Manganese (II) Nitrate

Tetrahydrate (Mn(NO3)2.4H2O), Citric Acid Monohydrate (C6H8O7.H2O),

Amonia 25%, Nitric Acid 65%, Aquabidest, Iron (III) Oxide (Fe2O3), Etanol, dan

Alkohol. Semua bahan yang digunakan merupakan bahan pro analysis dari Merck

22
(Jerman) dan Sigma-Aldrich (India), Berikut merupakan spesifikasi bahan dasar

yang ditunjukkan dalam tabel 3.1

Tabel 3. 1 Data Spesifikasi Bahan Dasar Pembentukan (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x/(Fe2O3)x.

No. Nama Senyawa Formula Kimia Mr (gr/mol) Produk Kemurnian

Neodymium
1 Nd2O3 336.481 Merck 99.90%
(III) Oxide
Stronsium
2 Sr(NO3)2 211.6274 Merck 99%
Nitrate
Manganese (II)
3 Nitrate Mn(NO3)2.4H2O 251.0046 Merck 98.50%
Tetrahydrate
Citric Acid
4 C6H8O7.H2O 210.1352 Merck 99.50%
Monohydrate
Sigma-
5 Iron (III) Oxide Fe2O3 159.687 99.98%
Aldrich

3.3. Tahapan Penelitian

Penelitian ini meliputi beberapa tahap, yaitu sintesis sampel, karakterisasi

sampel, dan analisis data. Sintesis sampel NSMO dilakukan dengan menggunakan

metode sol-gel selanjutnya tahap pra-kalsinasi pada 600℃ selama 6 jam yang

dilanjutkan dengan kalsinasi ulang pada 900℃ selama 12 jam. Kemudian sampel

NSMO dilakukan pengujian XRD dan pengujian FESEM untuk mengetahui

bahwa sampel single phase dan telah homogen. Selanjutnya sampel NSMO

dikompositkan dengan Fe2O3 melalui proses stiring menggunakan etanol selama

30 menit sampai homogen. Sampel yang telah diaduk kemudian dipanaskan

dengan oven pada suhu 100℃ selama 1 jam hingga seluruh ethanol menguap.

Tahap berikutnya yaitu karakterisasi sampel.

23
 Studi Literatur

Perhitungan Stoikiometri massa prekursor

Menimbang massa prekursor

Nd2O3 dilarutkan menggunakan nitrit Sr(NO3)2, Mn(NO3)2.4H2O dan

acid hingga diperoleh larutan C6H8O7.H2O dilarutkan
transparan menggunakan aquabides

Dicampurkan hingga larutan homogen

Saat T=80˚C, ditambahkan Ammonia solution hingga pH larutan 7 dengan

dipanaskan diatas hotplate 3-4 jam hingga terbentuk gel

Dehidrasi pelarut pada suhu 150˚C selama 2 jam sampai menjadi dry-gel

Pra-kalsinasi pada suhu 600˚C selama 6 jam

Kalsinasi pada suhu 900˚C selama 12 jam

Tidak satu fasa
XRD (Struktur dan Fasa)
Satu fasa

FESEM (Morfologi) Sampel NSMO dan Fe2O3 distiring menggunakan

ethanol selama 30 menit hingga homogen

Dehidrasi pelarut pada suhu 100˚C selama 1 jam

sampai seluruh ethanol menguap

Karakterisasi Sampel Komposit

XRD (Struktur dan Fasa) VSM (Sifat Magnetik)

Analisis Data

Pembahasan

Kesimpulan

Gambar 3. 1 Tahapan Penelitian.

24
3.4. Variabel Penelitian

Variabel penelitian ini adalah menggunakan variasi konsentrasi nilai x

pada sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x dengan variasi konsentrasi 𝑥 = 0; 0,3;

0,5; dan 0,7. Penelitian ini juga meliputi karakteristik fasa material menggunakan

karakterisasi XRD, mengetahui morfologi material dengan menggunakan

pengujian FESEM, serta menganalisis sifat kemagnetan material menggunakan

pengujian VSM.

3.5. Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan berupa eksperimen yang meliputi

pembuatan material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x, karakterisasi fasa, struktur

kristal serta parameternya serta analisis sifat kemagnetan pada material. Sintesis

material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x, diawali dengan sintesis material

Nd0,6Sr0,4MnO3 menggunakan metode sol-gel, dengan massa neodymium

manganit doping yang dihasilkan adalah sebesar 15 gram pada masing-masing

sintesis. Dimulai dengan menimbang bahan sesuai perhitungan stokiometri,

melarutkan bahan menggunakan aquabidest, mencampurkan bahan diatas

hotplate, proses dehidrasi, pra-kalsinasi, kalsinasi. Setelah itu sampel

Nd0,6Sr0,4MnO3 yang telah dibuat dipadukan dengan Fe2O3, proses dehidrasi

sampel paduan, serta pengujian dengan meliputi karakterisasi XRD, pengujian

SEM, dan pengujian VSM.

25
3.5.1. Perhitungan Stokiometri dan Komposisi Bahan

Penelitian kali ini menggunakan variasi komposisi 𝑥 = 0; 0,3; 0,5; dan

0,7 terhadap material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x, secara umum berikut ini

merupakan persamaan reaksinya:

A Nd2O3 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)2.4H2O + D C6H8O7.H2O

E NdSrMnO3 + F H2O + G CO2 + I N2 + J NO2

Penelitian ini diawali dengan pembuatan sampel Nd0,6Sr0,4MnO3. Pada

sintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3, larutan neodymium nitrat diperoleh dari

melarutkan bahan dasar Nd2O3 dengan HNO3, berikut adalah persamaan

reaksinya:

Nd2 O3 + 6 HNO3 → 2 Nd(NO3 )3 + 3 H2 O (3.1)

Dengan menggunakan perhitungan stokiometri dapat diketahui massa

masing-masing prekursor yang akan digunakan untuk membuat 15 gram material

Nd0,6Sr0,4MnO3. Tahap pertama yaitu mencari persen massa dari masing-masing

unsur dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :

𝐴𝑟 𝑥
% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑥 = 𝑘𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑠𝑖 𝑥 . . 100% (3.2)
𝑀𝑟 𝑆𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑥

Selanjutnya dihitung massa masing – masing unsur logam yang akan digunakan

dengan persamaan :

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑥
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑥 = . 15 𝑔𝑟𝑎𝑚 (3.3)
100

26
Setelah menghitung massa x, dapat dihitung massa prekursor yang setara dengan

unsur logam yang digunakan dalam membuat sampel dengan persamaan :

100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑘𝑢𝑟𝑠𝑜𝑟 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑥 . % 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑘𝑢𝑟𝑠𝑜𝑟 (3.4)

Dapat dilihat pada tabel 3.1 dapat dilihat bahwa kemurnian dari tiap

bahan tidak mencapai 100%, sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya

diperlukan perhitungan berdasarkan kemurnian dari bahan dasar dengan

menggunakan persamaan sebagai berikut:

100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑘𝑢𝑟𝑠𝑜𝑟 . 𝑘𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 𝑝𝑟𝑒𝑘𝑢𝑟𝑠𝑜𝑟 (3.5)

Dari beberapa tahapan perhitungan diatas, didapatkan hasil untuk massa

masing-masing prekursor yang digunakan seperti dirincikan dalam tabel 3.2

berikut :

Tabel 3. 2 Data Massa Bahan Dasar yang Digunakan untuk Pembuatan

Material Nd0,6Sr0,4MnO3.
Massa Prekursor yang Digunakan (gr)
Massa total = 15 gr
Nd2O3 6.7513
Sr(NO3)2 5.7127
Mn(NO3)2.4H2O 17.0244
C6H8O7.H2O 33.8621

Sedangkan material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x dibuat dengan variasi

komposisi 𝑥 = 0,3; 0,5; dan 0,7 dengan massa total 4 gram. Persentase

perbandingan komposisi masing-masing bahan yang digunakan dirincikan dalam

tabel 3.3 berikut :

27
 Tabel 3. 3 Data Persentase Perbandingan Komposisi yang Digunakan untuk Pembuatan
Material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x.
x Nd0.6Sr0.4MnO3 (%) Fe2O3 (%)
0,3 70 30
0,5 50 50
0,7 30 70

3.5.2. Sintesis Material Nd0,6Sr0,4MnO3

Pada penelitian yang telah dilakukan digunakan sintesis material metode

sol-gel. Langkah awal yang dilakukan yaitu menimbang seluruh bahan

menggunakan timbangan digital dengan komposisi berdasarkan perhitungan

stokiometri pada tabel 3.2. Masing-masing bahan dilarutkan dengan aquabidest

hingga menjadi homogen.

Khusus untuk bahan prekursor Nd2O3 dalam pelarutannya harus

dicampur dengan HNO3 agar berubah dari basis oksida menjadi nitrat, parameter

perubahannya dapat terlihat dari warna larutan dari ungu pekat menjadi ungu

bening, persamaan reaksinya dapat dilihat di persamaan 3.1. Tahap selanjutnya

adalah melarutkan Sr(NO3)2 dan Mn(NO3)2.4H2O, setelah semua prekursor

berbasis nitrat sudah terlarut, kemudian ditambahkan C6H8O7.H2O yang berfungsi

sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi. Untuk mempercepat proses

homogenisasi larutan, maka proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic

hot plate stirrer dan suhunya diatur pada 70 − 80℃. Ketika suhu berada pada

kisaran 70 − 80℃, larutan ditambahkan amonia sedikit demi sedikit, hingga

larutan mencapai pH 7. Selanjutnya adalah menunggu larutan hingga menjadi gel,

dilakukan pengaturan kenaikan suhu agar mempercepat proses larutan cair

28
menjadi gel, hal ini ditandai dengan pergerakan magnetic stirrer yang susah

bergerak dan volume larutan yang jauh berkurang.

Gambar 3. 2 Nd2O3 sebelum dan setelah ditetesi asam nitrat. [dokumen pribadi]

Gambar 3. 3 Sintesis material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan metode sol-gel. [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel didehidrasi dengan oven pada suhu 150℃

selama 2 jam dan ditutup dengan alumunium foil yang diberi lubang udara sampai

menjadi dry-gel.

29
 Gambar 3. 4 Setelah proses dehidrasi sampel. [dokumen pribadi]

Setelah sampel mengering dilakukan penumbukkan dengan mortar agar

sampel menjadi berbentuk serbuk, sampel yang telah berbentuk serbuk kemudian

dimasukkan kedalam krusibel 50 ml dan dimasukkan kedalam wadah stainless

steel. Hal ini merupakan preparasi menuju tahap selanjutnya yaitu pra-kalsinasi

dan kalsinasi.

Gambar 3. 5 Sampel sebelum dan setelah kalsinasi. [dokumen pribadi]

Proses kalsinasi bertujuan untuk dekomposisi senyawa organik (H2O dan

CO2) yang mungkin masuk ke dalam sampel pada saat sintesis, menghilangkan

30
kadar karbon yang terkandung dalam sampel, serta melepaskan gas-gas dalam

bentuk karbonat dan hidroksida untuk mengambil serbuk dalam bentuk oksida.

Kalsinasi dilakukan pada 600℃ selama 6 jam di alat furnace, Lab. Kimia, UIN

Jakarta. Selesai dikalsinasi sampel kemudian ditumbuk menggunakan mortar agar

hasil dari sintesis benar-benar menjadi homogen, untuk kemudian dilakukan

proses kalsinasi ulang pada 900℃ selama 12 jam. Kalsinasi ulang dilakukan agar

menghilangkan sisa-sisa senyawa organik dan memastikan tidak ada senyawa

organik yang tertinggal pada sampel.

Sampel NSMO hasil dari kalsinasi ulang kemudian dilakukan pengujian

XRD yang bertujuan agar dapat diketahui bahwa pada sampel tersebut tidak

terdapat fasa lain yang tercampur. Hal ini dilakukan sebagai persiapan sebelum

memasuki proses pemaduan dengan penambahan prekursor Fe2O3.

3.5.3. Sintesis Material Komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x

Proses pengkompositan sampel NSMO yang telah dibuat dengan

prekursor Fe2O3 diawali dengan menimbang seluruh bahan yang dibutuhkan

menggunakan timbangan digital dengan perbandingan komposisi berdasarkan

pada tabel 3.3. Selanjutnya serbuk NSMO dan Fe2O3 yang telah ditimbang,

dicampurkan dan ditambahkan ethanol yang berfungsi sebagai katalis untuk

mempercepat laju reaksi. Untuk mempercepat proses homogenisasi larutan, maka

proses sintesis dilakukan dengan bantuan magnetic hot plate stirrer tanpa

dipanaskan (suhu ruangan). Larutan diaduk dengan ethanol selama 30 menit

hingga homogen, kemudian dilakukan dehidrasi sampel dengan oven pada suhu

100℃ selama 1 jam sampai seluruh ethanol menguap.

31
 Gambar 3. 6 Sampel hasil komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x. [dokumen pribadi]

3.6. Karakterisasi Sampel

Material ini dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction)

untuk mengetahui fasa, stuktur kristal, dan parameter kisi yang terbentuk.

Dilakukan pula pengujian FESEM (Field Emission Scanning Electron

Microscope) untuk mengetahui morfologi pada material, dan dilakukan

karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer) untuk mengetahui sifat

magnetik dari sampel.

3.6.1 XRD (X-Ray Diffraction)

Sampel yang berbentuk serbuk diletakkan diatas wadah khusus untuk

pengujian XRD. Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk

pada sampel, hasil pola difraksi XRD kemudian diolah dengan metode rietveld

refinement sehingga dapat diketahui struktur kristal, parameter kisi, ukuran

ratarata kristal, dsb.

32
 Gambar 3. 7 Alat karakterisasi XRD (X-ray Diffraction). [dokumen pribadi]

Pengujian ini menggunakan Panalitycal X’pert Pro MPD dengan Fast

Detector X’Celerator, menggunakan Cu k𝛼 (λ= 1,54056 Å) dengan pengukuran

mulai dari 10° hingga 90° dengan stepsize 0,02° selama 15 detik, di Laboratorium

UPP IPD FMIPA Universitas Indonesia, Depok.

3.6.2 FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)

Pengujian FESEM bertujuan untuk melihat morfologi dan ukuran grain

secara umum, dan sampel yang diuji berbentuk serbuk. Sebelum dilakukan

pengujian terlebih dahulu dilakukan preparasi sampel. Preparasi dilakukan dengan

cara sampel diberikan coating emas terlebih dahulu, agar sampel yang berupa

keramik menjadi lebih konduktif sehingga dapat memantulkan kembali elektron

yang dipancarkan alat uji ke detektor dengan lebih baik. Pengujian dilakukan

dengan perbesaran 5000, 10.000, 20.000, 30.000 dan 50.000 kali, di Pusat

Penelitian Fisika LIPI, Serpong.

33
Gambar 3. 8 Alat karakterisasi FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope).
[dokumen pribadi]

3.6.3 VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

VSM (Vibrating Sample Magnetometer) merupakan salah satu alat ukur

magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi dan bertujuan untuk

mengetahui sifat magnetik material. Dengan pengujian ini akan didapatkan

besaran-besaran sifat magnetik dengan melihat respon magnet (magnetisasi)

sampel akibat perubahan medan magnet luar (H) yang digambarkan dalam bentuk

kurva histerisis. Pengujian ini dilakukan pada temperatur disekitar suhu ruang

(298 K) dengan medan magnet luar yang diberikan sebesar 2 T, di Pusat

Penelitian Fisika, LIPI, Serpong.

34
Gambar 3. 9 Alat karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer).
[dokumen pribadi]

35
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

Material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x yang disintesis pada

penelitian ini memiliki variasi terhadap nilai 𝑥 yaitu 0; 0,3; 0,5; dan 0,7. Untuk

mengetahui fasa, struktur kristal, parameter kisi, dan ukuran kristalit dilakukan

pengujian karakterisasi menggunakan alat XRD (X-Ray Diffraction). Karakterisasi

XRD menghasilkan pola difraksi yang menunjukkan kedua fasa yang terbentuk

yaitu Nd0,6Sr0,4MnO3 dan Fe2O3. Pola difraksi hasil karakterisasi dari sampel

Nd0,6Sr0,4MnO3 dan (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 dapat dilihat pada gambar 4.1

dibawah ini :

Gambar 4. 1 Grafik pola difraksi XRD dari material Nd0,6Sr0,4MnO3 dan

(Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5.

36
 Hasil pengujian XRD dianalisis dengan menggunakan metode rietvield

refinement untuk diketahui parameter kristal seperti parameter kisi, sistem kristal,

ukuran rata-rata kristal, dll. Refinement pola difraksi XRD dari sampel

Nd0,6Sr0,4MnO3 menggunakan database ICSD 98-015-7631 [34]. Hasil refinement

pola difraksi XRD dari sampel (NSMO) menunjukkan bahwa sampel NSMO

memiliki fasa tunggal tanpa adanya impuritas. Hasil refinement menggunakan

software HighScore Plus dapat dilihat pada gambar 4.2 di bawah ini :

Gambar 4. 2 Grafik pola difraksi XRD Nd0,6Sr0,4MnO3 hasil rietvield refinement.

Refinement pola difraksi XRD dari sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 /

(Fe2O3)0,5 menggunakan database ICSD 98-041-5251 [35]. Hasil refinement pola

difraksi XRD dari sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 menunjukkan bahwa

sampel NSMO hasil komposit dengan Fe2O3 memiliki 2 fasa yang terdiri dari

perpaduan keduanya. Hasil refinement tersebut dapat dilihat pada pada gambar 4.3

dibawah ini :

37
 Gambar 4. 3 Grafik pola difraksi XRD (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 hasil rietvield
refinement.

Data hasil analisis grafik pola difraksi XRD diatas dirangkum di dalam

Tabel 4.1. Berdasarkan perhitungan nilai faktor toleransi Goldschimdth dengan

menggunakan persamaan 2.1 dengan data jari-jari ion seperti yang ditampilkan

pada tabel 2.1 diperoleh nilai faktor toleransi Goldschimdth sampel

Nd0,6Sr0,4MnO3 yaitu sebesar 0,933, dan ini dapat memastikan bahwa sampel

NSMO memiliki struktur kristal orthorombik, dengan space group Pnma.

38
 Tabel 4. 1 Hasil Analisis Parameter Struktural (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x diperoleh
dari pengujian XRD.
X=0 X = 0,5
Parameter
Nd0,6Sr0,4MnO3 Nd0,6Sr0,4MnO3 Fe2O3
Space Group Pnma Pnma R-3c
a (Å) 5.44235 5.4563 5.03676
b (Å) 7.67813 7.68492 5.03676
c (Å) 5.4616 5.4715 13.75676
V (Å3) 228.22 229.43 302.24
Average Crystal size (nm) 23 38
Disrepancy Factors
RwP (%) 4.33 2.77
Rp (%) 3.34 2.14
2
Chi-square (χ ) 1.08 1.03
Bondlengths (Å)
1.815 1.912
Mn-O(1)
2.074 2.029
1.946 1.933
Mn-O(2)
1.946 1.933
<Mn-O> 1.945 1.952
Bondangles (°)
Mn-O(1)-Mn 164.672 157.211
Mn-O(2)-Mn 161.655 167.53
<Mn-O-Mn> 163.16 162.37
Bandwidth (u.a)
−2
W (10 ) 9.64 9.54
Tolerance Factor
Goldscmidth 0.933

Nilai chi-square yang didapat pada sampel NSMO dan sampel komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 masing-masing bernilai 1,08 dan 1,03, hal ini

menandakan bahwa hasil refinement yang dilakukan memiliki kecocokan yang

baik dengan database yang digunakan. Analisa ini diperkuat menurut Erfan

Handoko et al yang menyatakan bahwa hasil refinement yang baik memiliki nilai

chi-square dalam rentang 1-1,5 [36].

39
 𝑘𝜆
𝐷=𝛽 (4.1)
𝐻𝐾𝐿 𝑐𝑜𝑠𝜃

Ukuran kristalit rata-rata sampel NSMO dan sampel komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer

seperti pada persamaan 4.1 diatas. Dimana D merupakan ukuran kristalit rata-rata

(nm), k merupakan faktor yang dipengaruhi bentuk dari kristalit yang nilainya

adalah 0,9, λ merupakan panjang gelombang untuk radiasi Cu kλ dengan nilai

sebesar 1,54056 Å, βHKL adalah lebar setengah nilai maksimum dari puncak

difraksi (FWHM) dalam satuan radian, dan θ merupakan posisi puncak difraksi.

Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan ukuran kristalit rata-rata yang

lebih besar pada sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 yaitu sebesar 38 nm, dan

pada sampel NSMO sebesar 23 nm, hal ini dikarenakan ukuran kristal rata-rata

Fe2O3 yang lebih besar dibandingkan ukuran kristal NSMO, dimana melalui

persamaan yang sama juga dapat ditentukan ukuran kristal rata-rata Fe2O3 pada

sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 yaitu sebesar 46 nm.

Nilai bandwidth dipengaruhi oleh sudut ikatan (bond angles) <Mn-O-

Mn> dan panjang ikatan (bond lenght) <Mn-O> yang dapat dituliskan dalam

persamaan berikut :

1
𝑐𝑜𝑠 (𝜋−<𝑀𝑛−𝑂−𝑀𝑛>)
2
𝑊= (4.2)
(𝑀𝑛−𝑂)3.5

Berdasarkan perhitungan, nilai bandwidth (W) yang tertera pada tabel

mengalami penurunan pada sebelum dan sesudah dikompositkan., dimana nilai W

sampel NSMO adalah 9,64 × 10−2 (𝑢. 𝑎) dan sampel (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 /

40
(Fe2O3)0,5 sebesar 9,54 × 10−2 (𝑢. 𝑎). Nilai bandwidth mengalami penurunan

dikarenakan adanya pertambahan panjang ikatan (d <Mn-O>) dan penurunan

sudut ikatan (ϴ <Mn-O-Mn>. Berkurangnya nilai bandwidth berhubungan dengan

berkurangnya kemampuan double exchange (DE), dan akan mempengaruhi sifat

magnetik dan sifat listriknya [21].

Visualisasi stuktur pada material (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 dapat

dilihat pada gambar 4.4, hasil visualisasi diolah menggunakan software VESTA

(Visualization for Electronic and Structural Analysis), data yang diolah

didapatkan dari data cif. yang diperoleh dari hasil refinement.

Gambar 4. 4 Visualisasi struktur kristal Nd0,6Sr0,4MnO3 dan Fe2O3 dengan

menggunakan software VESTA.

41
 Gambar 4. 5 Visualisasi (Nd0,6Sr0,4MnO3)0,5 / (Fe2O3)0,5 dengan menggunakan
software VESTA.

4.2. Hasil Karakterisasi FESEM

Karakterisasi sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 menggunakan FESEM dilakukan

dalam bentuk serbuk dan menghasilkan data morfologi dan ukuran butir dari

sampel pada beberapa perbesaran.

Gambar 4. 6 Hasil karakterisasi FESEM pada sampel Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan

perbesaran 5.000 kali.

42
 Pada perbesaran 5000 kali seperti pada gambar 4.5 terlihat bahwa sampel

memiliki butir yang tersebar secara merata yang menunjukkan homogenitas

sampel NSMO. Pada perbesaran 50000 kali yang ditampilkan pada gambar 4.6

didapatkan nilai ukuran butir rata-rata sampel NSMO sebesar 0,186 μm.

Gambar 4. 7 Hasil karakterisasi FESEM pada material Nd0,6Sr0,4MnO3 dengan

perbesaran 50.000 kali.

4.3. Hasil Karakterisasi VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Pengujian VSM dari sampel komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x

dilakukan pada temperatur disekitar suhu ruang (298 K) dengan medan magnet

sebesar 2 T. Kurva histeresis dari sampel komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x

ditampilkan pada gambar 4.7, dan dapat diketahui bahwa sampel tersebut

merupakan material paramagnetik. Dapat dilihat pada nilai magnetisasinya yang

sangat kecil yang ditampilkan pada tabel 4.2.

43
 Gambar 4. 8 Kurva hysteresis material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x yang
diukur pada temperatur ruang.

Berdasarkan nilai magnetisasi yang diperoleh dapat dilakukan perhitugan

untuk mendapatkan nilai susceptibility (χ), yaitu tingkat kerentanan atau kepekaan

suatu material untuk termagnetisasi. Besarnya nilai susceptibility (χ) sampel dapat

dihitung melalui rasio dari magnetisasi dengan medan magnet seperti pada

persamaan 4.3 [11]. Didapatkan hasil perhitungan nilai susceptibility (χ) yang

ditampilkan pada tabel 4.2.

𝑀
χ= (4.3)
𝐻

44
 Tabel 4. 2 Hasil pengujian VSM sampel komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x.

Variasi perbandingan Magnetisasi Susceptibility

NSMO : Fe2O3 (%) (emu/g) (emu/g.T)
100 : 0 5,32 2,63
70 : 30 3,28 1,63
50 : 50 2,91 1,46
30 : 70 1,74 0,87

Gambar 4. 9 Grafik hubungan magnetisasi terhadap konsentrasi Fe2O3.

Berdasarkan gambar 4.8 terlihat bahwa nilai magnetisasi material

(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x akan semakin menurun seiring dengan penambahan

konsentrasi Fe2O3, yang disebabkan karena Fe2O3 yang dikompositkan, akan

menghambat proses double exchange yang terjadi. Hal ini sesuai dengan yang

diperoleh dari perhitungan hasil XRD, dimana nilai bandwidth mengalami

penurunan pada saat sebelum dan sesudah dikompositkan dan berakibat pada

menurunnya nilai magnetisasi pada material tersebut. Penurunan nilai bandwith

sangat erat kaitannya dengan penurunan kemampuan double exchange, sehingga

akan menyebabkan penurunan nilai magnetisasinya [37].

45
 Nilai magnetisasi sampel NSMO ini akan semakin rendah seiring dengan

pertambahan komposisi Fe2O3, seperti yang dilaporkan Ahmed et al. dalam

penelitiannya mengenai material NSMO yang dikompositkan dengan CrO3 yang

menunjukkan adanya pertambahan nilai resistivitas, dan terjadinya penurunan

momen magnetik seiring dengan penambahan CrO3. Penurunan momen magnetik

ini disebabkan karena adanya pergantian ion Cr3+ dengan ion Mn3+ yang

melemahkan double exchange [5].

Gambar 4. 10 Grafik hubungan susceptibility terhadap konsentrasi Fe2O3.

Grafik hubungan nilai susceptibility terhadap konsentransi Fe2O3 yang

digunakan, menunjukkan adanya penurunan yang menandakan bahwa tingkat

kerentanan atau kepekaan magnetik material (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x akan

semakin rendah seiring dengan penambahan konsentrasi Fe2O3 yang digunakan.

46
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil dan pembahasan yang telah diulas pada bab sebelumnya, maka

dapat disimpulkan bahwa:

1. Telah berhasil dibuat material komposit (Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x

(x = 0; 0,3; 0,5; dan 0,7).

2. Material Nd0,6Sr0,4MnO3 yang telah disintesis memiliki struktur

orthorombik (Pnma) dan single phase, ketika dikompositkan dengan

Fe2O3 menjadi dua fasa ditandai dengan adanya puncak milik Fe2O3.

3. Nilai magnetisasi dan susceptibility yang dimiliki material komposit

(Nd0,6Sr0,4MnO3)1-x / (Fe2O3)x (x = 0; 0,3; 0,5; dan 0,7) mengalami

penurunan seiring dengan penambahan Fe2O3.

5.2. Saran

Adapun saran yang dapat disampaikan untuk penelitian selanjutnya

adalah sebagai berikut :

1. Diharapkan pada penelitian selanjutnya dapat mengukur besarnya

magnetisasi terhadap temperatur, sehingga bisa menentukan nilai Tc.

2. Diharapkan pada penelitian selanjutnya dapat mengukur besarnya

nilai magnetisasi terhadap medan magnet pada beberapa temperatur

mulai dari dibawah hingga diatas Tc.

47
 Daftar Pustaka

[1] I. A. Abdel-Latif, “Rare Earth Manganites and their Applications,” J.

Phys., vol. 1, no. 3, pp. 15–31, 2012.
[2] B. Viswanathan, V. Suryakumar, B. Venugopal, S. H. Roshna, and N.
Hariprasad, “Perovskite Materials an Introduction,” 2019.
[3] M. Korotin, “Spin and orbital ordering of Nd1-xSrxMnO3 from LSDA+U
calculations,” Phys. Rev. B, vol. 59, no. 15, pp. 9903–9910, 1999.
[4] R. R. Doshi, “Synthesis and Characterization of Some New Perovskite
Type Mixed Oxide Materials,” Saurashtra University, 2010.
[5] A. M. Ahmed, H. F. Mohamed, A. K. Diab, and S. A. Mohamed,
“Synthesis, characterization and low field magnetotransport of
Nd0.6Sr0.4MnO3/CrO3 composite,” Indian J Phys, 2016.
[6] M. Noumi, F. Issaoui, E. Dhahri, and E. K. Hlil, “Study of Critical
Behavior and Magnetocaloric Effect in Nd1−xSrxMnO3 Compounds,”
Jounal Supercond. Nov. Magn., pp. 1507–1516, 2019.
[7] B. Balaraju et al., “Structural, Optical and Magnetic Properties of α-Fe2O3
Nanoparticles,” Jounal Mech. Mater. Eng., pp. 0–5, 2017.
[8] V. R. Sakhalkar, “Structural, Magnetic and Surface Properties Of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films,” The
University Of Texas At Arlington, 2009.
[9] Mohammad Hilni Harunsani, “Characterisasion of Mixed-Metal Oxides
Prepare by Hydrothermal Syntesis,” University of Warwick, 2013.
[10] K. Pradhan, “The Impact of B Site Disorder in the Manganites,” Homi
Bhabha National Institute, 2009.
[11] M. A. Islam, “Direc Comparison of the Magnetic Properties of
Gd0.7Sr0.3MnO3 Nanoparticles with Bulk Counterparts,” University of
Engineering & Technology Dhaka 1000, 2012.
[12] P. Perna, “Colossal Magnetoresistive Manganites for Sensing
Applications,” Université de Caen, 2008.
[13] T. Phan et al., “tricritical point and large magnetocaloric effect,” vol. 615,

48
 pp. 937–945, 2014.
[14] V. R. Sakhalkar, “Structural, Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Films,” The
University Of Texas At Arlington, 2009.
[15] V. Michev and N. Karchev, “Effect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange model,” no. April, pp. 1–4, 2009.
[16] H. Li, “Synthesis of CMR manganites and ordering phenomena in complex
transition metal oxides,” 2008.
[17] A. Nandy, A. Roychowdhury, D. Das, and S. K. Pradhan, “Structural and
magnetic characterizations of undoped and K-doped NdMnO3 single
crystals synthesized by sol–gel route: A comparative study,” Powder
Technol., 2014.
[18] A. Muñoz, “Magnetic Structure Evolution of NdMnO3 Derived from
Neutron Diffraction Data,” J. Phys. Condens. Matter, vol. 12, no. 1361,
2000.
[19] R. D. Shannon, M. H, N. H. Baur, O. H. Gibbs, M. Eu, and V. Cu,
“Revised Effective Ionic Radii and Systematic Studies of Interatomie
Distances in Halides and Chaleogenides,” Acta Crystallogr., pp. 751–767,
1976.
[20] S. O. Manjunatha, A. Rao, T. Lin, C. Chang, and Y. Kuo, “Effect of Ba
substitution on structural , electrical and thermal properties of
La0.65Ca0.35-xBaxMnO3 (O<< x <<0.25) manganites,” J. Alloys Compd.,
vol. 619, pp. 303–310, 2015.
[21] M. A. Gdaiem, S. Ghodhbane, A. Dhahri, J. Dhahri, and E. K. Hlil, “Effect
of cobalt on structural, magnetic and magnetocaloric properties of
La0.8Ba0.1Ca0.1Mn1-xCoxO3 (x = 0.00, 0.05 and 0.10) manganites,” J.
Alloys Compd., vol. 3, 2016.
[22] A. M. Ahmed, H. F. Mohamed, A. K. Diab, S. A. Mohamed, S. García-
granda, and D. Martínez-blanco, “Influence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd0.6Sr0.4MnO3 compound,”
Solid State Sci., vol. 57, pp. 1–8, 2016.

49
[23] M. Pattabiraman, J. Ansermet, G. Balakrishnan, and D. M. Paul, “55 Mn
NMR investigation of Nd1-xSrxMnO3 (0.1<<x<<0.5),” Phys. Rev. B, vol.
66, 2002.
[24] N. Maikhuri, V. Agarwal, A. Gaur, and H. K. Singh, “Magnetic and
magnetotransport behavior of overdoped nanocrystalline,” vol. 29, no. 7,
pp. 654–659, 2011.
[25] R. K. Nekouei and V. Sahajwalla, “A Green Route to Synthesize
Pr3+/Dy3+ -Doped Nd2O3 Nanoreplicas from Nd−Fe−B Magnets,” ACS
Sustain. Chem. Eng., 2017.
[26] A. Nandy and S. K. Pradhan, “Effect of Monovalent Cation Doping on the
Structure, Microstructure, Lattice Distortion and Magnetic Behavior of
Single Crystalline NdMnO3 Compounds,” 2015.
[27] A. M. Ahmed, H. F. Mohamed, J. A. Paixão, and S. A. Mohamed,
“Thermopower and magnetocaloric properties in NdSrMnO / CrO3
composites,” J. Magn. Magn. Mater., vol. 456, pp. 217–222, 2018.
[28] R. M. Cornell and U. Schwertmann, The Iron Oxides. .
[29] H. Yang, “Pd ( II )-doped SiO2 / Fe2O3 nanofibers as a novel catalyst for
the ethanol dehydration reaction,” J. Mater. Sci., 2019.
[30] S. Z. Mohammadi, S. Jahani, and M. Yousefi, “Synthesis and
Characterization of α-Fe2O3 Nanoparticles by Microwave Method,” vol. 8,
no. 2, pp. 87–92, 2012.
[31] Y. M. Liza, R. C. Yasin, S. S. Maidani, and R. Zainul, “Sol- Gel : Principle
and Technique.”
[32] S. Sakka, Handbook of Sol-Gel Science and Technology : Processing,
Characterization and Appications. Hirakata, Osaka, Japan: Kluwer
Academic Publishers.
[33] W. D. Laksanawati, B. Kurniawan, and S. A. Saptari, “Sintesis Perovskite
Nano Material La0,67Sr0,33Mn1-xNixO3 (x=0,2 & 0,25) dengan Metode
Sintesis Sol Gel,” Omega J. Fis. dan Pendidik. Fis., vol. 3, no. August, pp.
25–28, 2016.
[34] G. Venugopal Reddy, P.;Prasad, V.;Venkataiah, “Anomalous variation of

50
 magnetoresistance in Nd0.67-y Euy Sr0.33 Mn O3 manganites,” Solid State
Commun., vol. 141, no. 0, pp. 73–78, 2007.
[35] K. Mader, W.;Kelm, “Synthesis and structural analysis of epsilon-(Fe2
O3),” Zeitschrift fuer Anorg. und Allg. Chemie, vol. 631, no. 0, pp. 2383–
2389, 2005.
[36] E. Handoko, B. Soegijono, and F. R. Tama, Tehnik Difraksi Sinar-X Dalam
Analisis Struktur Kristal. .
[37] I. N. Rahman, “Pengaruh Substitusi Cu Terhadap Sifat Kemagnetan dan
Kelistrikan Material La0.7(Ba0.97Ca0.03)0.3Mn1-xCuxO3 (x = 0; 0,03;
0,05; 0,07 dan 0,10),” Universitas Indonesia, 2019.

51