SKRIPSI
Oleh :
Mika Fridawati
NIM : 023214005
i
CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF ALUMINIUM (AL) THIN
FILM WITH THE X-RAYS DIFFRACTION METODE
SKRIPSI
By :
Mika Fridawati
NIM : 023214005
ii
iii
iv
Mekarlah dimanapun Anda ditanam
(Veronica Ray)
v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak
memuat karya atau bagian skripsi orang lain kecuali yang telah dinyatakan dalam
Penulis
Mika Fridawati
vi
ABSTRAK
intensitasnya. Dari informasi sudut hamburan dapat dihitung jarak antar bidang
(d), bidang-bidang kristal (hkl) maupun parameter kisinya (a,b,c). Oleh karena
setiap bahan berstruktur kristal tertentu, maka secara tidak langsung teknik
maupun senyawa.
Dalam penelitian ini telah dilakukan analisa struktur kristal lapisan tipis
Aluminium (Al) yang dilapiskan pada substrat kaca untuk berbagai variasi
ketebalan. Deposisi lapisan tipis Al pada substrat kaca untuk berbagai variasi
Dari hasil analisa struktur kristal, diperoleh hasil bahwa untuk substrat
kaca adalah tidak berstruktur (amorf), sedang untuk ketebalan lapisan tipis pada
orde 57,558 nm, 76,744 nm dan 95,93 nm juga tidak berstruktur (amorf).
vii
Sedangkan pada ketebalan 115,117 nm dan 134,303 nm mulai terbentuk kristal,
Standards) ternyata pada kondisi tersebut data yang paling mendekati adalah
viii
BSTRACT
on the scattering angle peaks and their intensities information. From the
scattering angle information, it can be used to calculate the plane distance (d),
hkl plane, and their lattice parameters (a,b,c). Every material has a
Aluminium thin film coated on glass substrate for various of film thickness.
Coating of thin film on glass substrate has been carried out using Edward
From XRD analysis, its observed that glass substrate, Al thin film with
the thickness in order of 57,558 nm, 76,744 nm and 95,93 nm have no structure
(amorphous). While the Al film with the thickness in order of 115,117 nm and
ix
angle of 2 = 39,1750 with the distance of adjacent planes d = 2,2972 and
2 = 39,200 with the distance of adjacent planes d = 2,2963 . From this data,
it can be calculated, that the properly planes is (111). Matched with the JCPDS
data, the closed data is 2 = 39,741 with the planes (111). This structure is a
(Sil,8Ai0,201.2Ni,8).
x
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas
baik karena bantuan dan dukungan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini
1. Ir. Gregorius Heliarko S.J., S.S., B.S.T., M.A., M.Sc. selaku Dekan Fakultas
2. Ibu. Ir. Sri Agustini Sulandari M.Si, selaku kaprodi Jurusan Fisika dan
selalu dengan sabar dan tanpa henti membantu mengarahkan dan menasehati
4. Bapak Drs. Domi Severinus, M.Si, yang telah bersedia menguji dalam ujian
skripsi.
5. Bapak Dr. Edi Santosa, M.S, selaku pembimbing akademik atas nasehat dan
xi
6. Segenap dosen Jurusan Fisika FST Universitas Sanata Dharma atas didikan dan
ilmunya.
karyawan Lab Fisika, yang telah banyak membantu selama masa studi.
8. Bapak, Ibu dan Windu adikku yang telah memberikan dukungan dan yang selalu
10. Vasco atas dukungannya baik secara moriil maupun materiil (makasih ya
laptopnya).
11. Teman-teman Fis02 yang telah menjalani bersama susah senangnya selama masa
12. Danang, Anggar, Yoga, Andri thanks yo atas keceriaan kalian selama ini.
13. Jeng Manggar, buat tumpangannya klo mau kekampus dan bantuan lainnya,
14. Teman-teman serta pihak-pihak lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna
maka dari itu penulis mengharapkan adanya masukan berupa kritik dan saran yang
membangun
Penulis
xii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN JUDUL ii
HALAMAN PERSEMBAHAN..... v
HALAMAN MOTTO..... v
HALAMAN PERNYATAAN.... vi
ABSTRAK..... vii
ABSTRACT. ix
KATA PENGANTAR xi
BAB I PENDAHULUAN. 1
xiii
BAB II LANDASAN TEORI 5
2.2 Sinar-X. 15
3.5.1 Persiapan.. 35
xiv
3.7.1 Pengindeksan Pola Difraksi (Indexing Diffraction Patterns).. 37
5.1 Kesimpulan 56
5.2 Saran.. 57
DAFTAR PUSTAKA..... 58
LAMPIRAN 59
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lipis tipis Al pada substrat kaca,
Gambar 3. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lipis tipis Al pada substrat kaca,
Gambar 4. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lapisan tipis Al pada substrat kaca,
Gambar 5. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lipis tipis Al pada substrat kaca,
Gambar 6. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lipis tipis Al pada substrat kaca,
xvi
Gambar 2.10. Hubungan jari-jari r dengan sisi kubus a
Gambar 2.15. Hubungan jari-jari r dengan sisi kubus a pada struktur FCC
xvii
DAFTAR TABEL
TABEL I. Hubungan jarak antar bidang (dhkl) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk
xviii
BAB I
PENDAHULUAN
pemahaman dan penggunaan sinar-X yang lebih mendetail. Pada tahun 1895
tinggi dengan panjang gelombang dalam orde . Sejak penemuan itu, penelitian
dan pemahaman mengenai sinar-X mulai berkembang terus sampai sekarang, salah
kristal, maka sinar-X yang mengenai bidang-bidang kristal akan didifraksikan atau
langsung berupa sudut hamburan (2), intensitas (I) dan jarak antar bidang atom
(d hkl ). Dengan telah diketahuinya jarak antar bidang atom, selanjutnya dapat
digunakan untuk menghitung nilai-nilai indeks miller (hkl) serta parameter kisinya.
Setiap materi di alam ini yang berstruktur kristal mempunyai struktur kristal
kisi tertentu. Dengan demikian teknik difraksi sinar-X dapat dimanfaatkan untuk
1
deteksi unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu senyawa. Struktur kristal
suatu materi berhubungan erat dengan sifat- sifat materi tersebut, misalnya sifat
optik, mekanik, elektrik, maupun termal. Dengan diketahuinya struktur kristal dari
suatu materi, secara tidak langsung dapat pula diketahui sifat-sifat bahan sehingga
teknik difraksi sinar-X merupakan teknik yang sangat penting untuk mengetahui
dibentuk, ringan, tahan karat dan memiliki daya hantar panas yang baik. Oleh
karena sifatnya yang begitu efisien, Al menjadi salah satu jenis logam yang banyak
cermin ini bisa dibuat dengan mendeposisikan lapisan tipis logam misalnya Al pada
substrat kaca.
Pendeposisian lapisan tipis ini dapat dilakukan dengan beberapa cara, yaitu
teknik memiliki kelebihan dan kekurangannya. Teknik yang paling sederhana yang
evaporasi. Proses evaporasi melalui dua tahap yaitu, penguapan dari material padat
2
Dalam penelitian ini penulis mencoba membuat lapisan tipis Al pada
(XRD).
1). Bagaimana menumbuhkan lapisan tipis Al pada substrat kaca dengan metode
evaporasi?
2). Bagaimana mengetahui struktur kristal dari lapisan tipis Al pada substrat kaca
2). Mengamati dan menganalisa struktur kristal dari lapisan tipis Al yang terdeposisi
1). Membuat lapisan tipis Al pada substrat kaca dengan metode evaporasi.
2). Mempelajari metoda difraksi sinar-X untuk analisis struktur kristal Al.
3
3). Menganalisa dan mencari parameter kisinya.
1). Memperluas wawasan peneliti dalam menumbuhkan lapisan tipis Al pada subtrat
2). Memberi informasi kepada para pembaca bagaimana proses pembuatan lapisan
sinar-X pada alat XRD yang digunakan untuk menentukan struktur kristal suatu
4
BAB II
DASAR TEORI
proses thermal dari pembentukan suatu lapisan tipis. Prosesnya melalui dua tahapan
yaitu, penguapan dari material padat dengan cara pemanasan sampai mencapai suhu
biasanya efektif dikenakan pada bahan-bahan logam yang mempunyai titik leleh
yang rendah. Untuk material-material yang mempunyai titik leleh tinggi, metode
yang lain.
Lapisan tipis adalah suatu lapisan yang sangat tipis dari bahan organik,
umumnya lapisan tipis dibuat dengan cara deposisi atom-atom suatu bahan pada
diperoleh dengan cara variasi waktu deposisi selama proses deposisi maupun
modifikasi sifat-sifat lapisan tipis selama deposisi, dapat diperoleh suatu sifat-sifat
5
Dalam penelitian ini, lapisan tipis diperoleh dengan teknik penguapan dalam
ruang vakum. Untuk maksud tersebut digunakan peralatan coating merk Edward
Vacuum Coater model E610, yang secara skematis seperti yang disajikan pada
Gambar 2.1.
d
a
e
f
b g
h
i
j
Keterangan gambar
6
2.1.2 Evaporasi Termal
pada suhu di bawah titik didih zat cair. Penguapan terjadi pada permukaan zat cair,
beberapa molekul dengan energi kinetik yang paling besar melepaskan diri ke fase
gas. Titik didih suatu bahan sangat tergantung pada tekanan di sekitarnya. Pada
pada tekanan rendah maka material tersebut akan menguap. Pada penelitian ini
material bahan pelapis yang akan diuapkan adalah aluminium. Aluminium akan
menguap apabila suhu filamen penguapnya sudah mencapai titik didih aluminium.
yaitu dengan cara menurunkan arus pemanasnya. Pendinginan ini dilakukan agar
bahan pelapis yang sudah menguap akan mengembun dan menempel pada substrat.
Sumber evaporasi yang berisi bahan pelapis (metal) memperoleh kalor dari
E = RI2 t (2.1)
dengan
R = Hambatan listrik ()
7
Energi yang dibutuhkan untuk memisahkan atom-atom dari bahan asalnya disebut
Q = mL (2.2)
dengan
Energi ini berupa kalor yang diberikan bahan tersebut untuk mengubah fase padat
Dengan anggapan bahwa tidak ada energi yang hilang maka energi kinetik
E kin = R I 2 t Q = 12 m v 2 (2.3)
Karena berada dalam vakum yang cukup tinggi (< 10-3 Torr) maka dianggap bahwa
2( R I 2 t Q)
v= (2.4)
m
pada arus yang diberikan sumber penguapan, bila arus yang diberikan kecil maka
terbentuk lapisan pada substrat tersebut, lapisan tersebut tidak kuat atau kurang baik
karena daya melekatnya rendah. Tetapi sebaliknya bila arus yang diberikan besar
8
maka kecepatan tumbukannya juga besar sehingga atom-atom bahan pelapis
menempel kuat pada substrat dan terbentuklah lapisan tipis yang baik.
di ruang terbuka, tetapi pertumbuhan lapisan tipis yang dihasilkan tidak bagus,
karena pada saat pembuatan banyak gas-gas atau molekul-molekul lain yang ikut
kerapatan gas di dalamnya sangat rendah. Suatu keadaan vakum tidak dapat dilihat
langsung dengan mata, karena pengisi ruangannya berupa gas. Untuk mengetahui
tingkat kevakuman, biasanya dengan mengukur tekanannya. Dari teori kinetik gas
P = n m v2 (2.5)
dimana :
P = tekanan
v = kecepatan rata-rata
dengan banyaknya partikel atau molekul gas. Jadi semakin kecil tekanan, molekul
gas juga semakin kecil, sehingga tingkat kevakuman semakin tinggi. Dalam satuan
9
internasional (SI) satuan tekanan dinyatakan dalam pascal (Pa) atau Newton/m2.
Dalam teknologi vakum lebih banyak digunakan satuan Torr/mmHg dan mbar.
1. Tingkat Kevakuman
Keadaan vakum dapat membuat tekanan dalam suatu sistem menjadi jauh
berjauhan. Ini berarti jarak bebas rata-ratanya sangat panjang dan aliran gas tidak
dipengaruhi lagi oleh kemungkinan tumbukan gas yang lain, tetapi dipengaruhi oleh
vakum tersebut.
b. Vakum sedang mempunyai tekanan kira-kira 1 Torr sampai dengan 10-3 Torr.
c. Vakum tinggi mempunyai tekanan lira-kira 10-3 Torr sampai dengan 10-7 Torr.
d. Vakum sangat tinggi mempunyai tekanan kira-kira 10-7 Torr sampai dengan 10-
16
Torr.
dibedakan sebagai berikut : sistem vakum statis dan sistem dinamis. Sistem vakum
statis yaitu suatu sistem vakum yang mana untuk mencapai kevakuman tertentu
kemudian ditutup/disumbat. Jadi sistem harus bebas dari kebocoran dan hal-hal
10
yang menyebabkan penurunan kevakuman. Sebagai contoh sistem vakum statis
adalah seperti thermos. Sedangkan sistem vakum dinamis yaitu suatu sistem vakum
tersebut secara terus menerus untuk mempertahankan tingkat kevakuman yang telah
dicapai. Sebagai contoh sistem vakum dinamis adalah : sistem coating, akselerator,
coatingnya tingkat kevakumannya sudah di atur minimal 10-5 Torr. Jika tingkat
kevakumannya kurang dari 10-5 Torr, maka proses penguapan belum siap dilakukan
karena masih ada partikel-partikel lain yang akan mengganggu. Semakin tinggi
tingkat kevakumannya maka lapisan tipis yang dihasilkan akan semakin bagus.
Proses evaporasi bisa dilakukan pada tingkat kevakuman lebih tinggi dari 10-5 Torr,
2. Pompa Vakum
oleh manusia adalah dengan cara memompa keluar udara dari suatu ruangan
tertutup dengan pompa vakum. Telah diketahui bahwa vakum merupakan sarana
atau alat dalam melakukan suatu proses, oleh karena itu tingkat kevakuman yang
dibuat juga sesuai dengan kebutuhan. Agar diperoleh kevakuman yang tinggi, maka
diperlukan sistem vakum yang terdiri dari sebuah pompa rotari dan pompa difusi.
11
Tingkat kevakuman yang dicapai oleh pompa rotari sekitar 10-3 Torr dan pompa
a. Pompa rotari
karena tidak ada pompa apapun yang dapat mencapai tingkat kehampaan yang
tinggi secara langsung. Untuk mencapai tingkat kehampaan yang tinggi diperlukan
Jenis pompa rotari yang dipakai adalah jenis mekanik katub sorong. Bagian
utama dari pompa rotari ini adalah stator dan rotor yang dapat diputar dengan
menggunakan sebuah motor listrik. Katub sorong dilengkapi dengan sebuah pegas
yang selalu menyinggung dinding stator dalam putarannya dan berfungsi sebagai
skat antara kedua ruang dalam rongga stator. Bagian rotor akan menggerakkan dan
Prinsip kerja pompa rotari ini adalah sebagai berikut : mula-mula udara
dihisap dari ruang yang akan divakumkan oleh katub sorong (Gambar 2.2.a) . Pegas
dari rotor menekan katub sorong kedinding bejana (stator), sehingga merupakan
penyekat antara ruang vakum dan udara yang akan dibuang (Gambar 2.2.b). Udara
yang dihisap akan dikeluarkan melalui saluran keluar yang sempit. Karena tekanan
udara yang akan dibuang semakin besar, maka katub saluran pembuang akan
12
Sistem vakum
katub
Pompa rotari dapat dioperasikan mulai dari tekanan udara luar sampai
dengan vakum rendah sekitar 10-3 Torr. Sedangkan pada vakum tinggi pompa rotari
berfungsi sebagai pompa depan, yaitu pompa yang membuat berfungsinya pompa
b. Pompa difusi
Pompa difusi untuk mencapai tingkat kehampaan yang tinggi, bekerja jika
telah dicapai keadaan vakum pendahuluan kurang lebih 10-2 Torr. Penampang
pompa difusi ditunjukkan pada Gambar 2.3. Pada pompa difusi ini minyak difusi
ditempatkan di bagian bawah (bejana didih). Pada ujung cerobong atas ditutup
dengan suatu bentuk payung dan membentuk celah yang disebut nozle.
13
Prinsip kerja pompa difusi dapat dijelaskan sebagai berikut : Minyak dalam
bejana diuapkan dengan pemanasan filamen listrik. Minyak yang diuapkan oleh
pemanas ini akan melalui cerobong dan dengan adanya celah yang sempit maka uap
akan mempunyai kecepatan yang besar sehingga uap akan terpancar ketika keluar
dari celah tersebut. Uap yang terpancar itu akan mengenai dinding yang
didinginkan, karena pengaruh dari pendinginan uap yang terpancar ini akan
semprotan akan terisi oleh molekul-molekul udara di atas tabir uap. Molekul-
molekul udara di bawah tabir uap akan terisap oleh pompa pravakum sehingga
uap. Proses ini berlangsung terus sehingga terjadi aliran molekul-molekul udara dari
pompa rotari yang dihubungkan dengan saluran keluar. Pompa rotari ini berfungsi
sebagai pompa depan, yaitu mengeluarkan gas dari pompa difusi. Tanpa pompa
depan ini, pompa difusi tidak dapat berfungsi karena tidak dapat mengeluarkan gas
yang telah terdifusi. Pompa rotari inilah yang membuat berfungsinya pompa utama
(pompa difusi). Agar kevakuman akhir yang dapat dicapai oleh pompa difusi bisa
lebih tinggi, maka pompa difusi biasanya dibuat bertingkat, seperti yang ditunjukan
14
sistem vakum
payung
sistem vakum
celah keluaran ke
pompa rotari nozzle
celah keluaran ke
nozzle pendingin
pompa rotari
pendingin
payung
uap minyak
filamen filamen
reservoir
minyak
minyak
(a) (b)
2.2 Sinar-X
tahun 1895 yang kemudian biasa disebut sebagai sinar Roentgen sesuai dengan
Pada waktu itu juga muncul ide-ide baru bahwa dalam sebuah benda padat,
kristal atom-atomnya disusun dalam sebuah pola berulang secara teratur dengan
15
sebuah jarak antara atom-atom yang berdekatan. Max von Laue (1879-1960) pada
bahwa sebuah kristal dapat berperan sebagai kisi difraksi tiga dimensi untuk sinar-
kristal disusun dalam sebuah pola yang teratur. Sejak saat itu difraksi sinar-X telah
terbukti sebagai sebuah alat penelitian yang sangat penting untuk mempelajari
Sinar-X terjadi apabila satu berkas elektron bebas berenergi tinggi mengenai
atau menumbuk logam dalam tabung vakum, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 2.4.
16
Katoda
Sinar-X
Anoda
elektron. Anoda dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi pada kutub positif,
dengan beda potensial yang tinggi menyebabkan elektron yang dipancarkan oleh
katoda memiliki energi kinetik yang sangat besar sesampainya di anoda. Elektron-
elektron tersebut akan menumbuk logam pada anoda dan menimbulkan pancaran
Fungsi tabung dalam keadaan vakum dengan katoda dan anoda didalamnya
dimaksudkan agar elektron yang mengalir dari katoda ke anoda tidak mendapat
17
2.1.3 Interaksi Sinar-X Dengan Materi
Interaksi sinar-X dengan materi pada prinsipnya dapat melalui dua proses
yaitu :
Efek fotolistrik adalah interaksi sinar-X dengan elektron yang terikat kuat
dalam atom, yaitu elektron yang berada pada kulit bagian dalam dari suatu atom,
biasanya kulit K atau L. Sinar-X akan menumbuk elektron tersebut dan karena
elektron itu terikat kuat maka energi sinar-X akan diserap seluruhnya oleh elektron.
Kemudian elektron akan dipancarkan keluar dari atom dengan energi kinetik
(2.6)
dengan
elektron
Secara skematis proses efek fotolistrik dapat ditunjukkan seperti pada Gambar 2.5.
Ephoton Fotoelektron
K
L Inti atom
18
Atom yang terionisasi akibat efek fotolistrik akan mengubah atom menjadi
tidak stabil. Kekosongan elektron yang ditimbulkan akan diisi oleh elektron dari
kulit yang lebih luar dan terjadi demikian untuk seterusnya. Peristiwa tersebut
paling lemah yaitu elektron pada kulit paling luar dari suatu atom. Saat sinar-X
kemudian sinar-X akan terhambur keluar dengan sudut terhadap arah gerak sinar-
Elektron Compton
Ec
Ex0
Ex s
K
L
M
19
Elektron yang dilepaskan dinamakan elektron Compton, sedangkan energi
sinar-X yang terhambur adalah merupakan fungsi energi sinar-X mula-mula dan
sudut hamburan.
= energi sinar-X
= sudut hamburan
(2.8)
Interferensi terjadi hanya antara sinar-sinar pantul sefase sehingga hanya terdapat
20
sinar-X pantulan tertentu saja. Interferensi saling memperkuat terjadi apabila sinar-
X yang sefase mempunyai selisih lintasan kelipatan bulat panjang gelombang ().
Pernyataan ini dinamakan Hukum Bragg untuk difraksi kristal (Cullity, 1978).
n = 2d sin (2.9)
dengan :
= panjang gelombang
Gambar 2.7
21
Gambar 2.7. Lintasan berkas sinar-X yang mengenai kristal
Kristal merupakan tumpukan bidang kisi, dimana dengan menganggap bidang kisi
sebagai cermin yang dapat memantulkan setiap radiasi yang datang. Pada gambar 2.7
terlihat bahwa jarak antar atom adalah d, dan setiap sinar yang datang dan mengenai atom
pada kristal akan dipantulkan dengan sudut sebesar sehingga untuk kedua sinar pada
gambar memiliki selisih panjang jalan sebesar 2dsin. Apabila gelombang yang
kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sehingga pola terang yang akan
Alat difraksi sinar-X juga sering disebut difraktometer, yang digunakan untuk
22
Gambar 2.8. Skema difraktometer sinar-X
gelombang tertentu. Prinsip kerja dari alat ini adalah sinar-X ditembakkan pada
hamburan sinar-X akan ditangkap oleh detektor Si(Li) dan dari detektor tersebut
akan diperoleh informasi langsung berupa grafik antara sudut hamburan (2) dan
intensitas (I).
Untuk panjang gelombang yang telah diketahui, nilai sudut hamburan (2)
dari hasil karakterisasi XRD dapat digunakan untuk mencari jarak antar bidang
atom dhkl dengan menggunakan persamaan (2.9) untuk orde difraksi n = 1. Dari
data perhitungan jarak antar bidang dhkl ini nantinya dapat digunakan untuk
kristalnya.
23
2.3 Struktur Kristal
Pada dasarnya, jika dilihat dari strukturnya kebanyakan zat padat dalam
alam semesta ini bisa dibagi 2 (dua) yaitu berstruktur kristal dan tidak berstruktur
dalam pola tiga dimensi yang berulang secara kontinu dan disebut amorf bila atom-
atom penyusunnya tidak memiliki pola susunan tertentu seperti pada kristal. Kristal
zat padat tiap atomnya terletak pada tiap titik dalam ruang pada jarak yang tertentu,
susunan yang tak terbatas dari titik-titik atom ini disebut kisi ruang. Dalam suatu
kisi ruang, semua titik kisi akan membentuk pasangan bidang-bidang kisi. Bidang
inilah yang menentukan arah permukaan suatu kristal (Suwitra.MS, Drs.N, 1989).
simetri dan paling sederhana sehingga memudahkan dalam analisis dan perhitungan
mengenai rincian ukuran geometrisnya. Ciri-ciri geometris yang penting antara lain
: jari-jari (r), jumlah atom per unit sel, dan bilangan koordinasi. Selain kubus,
hexagonal juga merupakan salah satu struktur kristal yang sering dijumpai pada
logam.
24
1. Struktur Kubus
Struktur kubus dibagi menjadi tiga bentuk yaitu simple cubic (SC), body
Struktur simple cubic atau yang sering disebut kubus sederhana ini hanya
memiliki atom pada sudut-sudut kubus saja seperti yang disajikan pada Gambar 2.9
memiliki enam atom tetangga dekat yaitu 4 atom dalam bidangnya sendiri, 1 atom
diatas dan 1 atom dibawah. Banyaknya atom tetangga dekat untuk suatu struktur
25
a
a
r r
a
Body centered cubic atau kubus pusat badan memiliki 1 atom yang
menempati pusat kubus dan 8 atom pada tiap sudut. Atom pusat ini bersinggungan
dengan ke-8 atom sudut tetapi atom sudut tidak bersinggungan dengan sesamanya,
sehingga atom pada sistem BCC ini bersinggungan sepanjang garis diagonal ruang.
26
Struktur BCC memiliki 8 atom tetangga dekat yaitu 1 atom pusat pada unit
selnya sendiri dan 7 atom pusat dari unit sel yang mengitarinya. Maka bilangan
a).
4r a
b).
B
A a
Dari Gambar 2.12 terlihat bahwa diagonal ruang (AC) sama dengan empat
27
AC = AB 2 + BC 2 (2.10)
= 2a 2 + a 2 (2.11)
=a 3 (2.12)
4r = a 3 (2.13)
Sehingga dapat diketahui berapa jari-jari atom pada sistem BCC yaitu
3
r= a (2.14)
4
4r
dan a= (2.15)
3
Struktur kisi unit sel kristal FCC atau dengan kata lain kubus pusat muka
Dari Gambar 2.13 terlihat bahwa tiap sudut kisi ditempati oleh sebuah atom
dan satu atom lagi ada di pusat dari masing-masing bidang muka kristal. Atom
28
sudut bersinggungan dengan atom pusat muka kubus, tetapi tidak untuk antar atom
Tetangga dekat dari atom sudut ini adalah 4 atom pusat bidang muka yang
berada pada bidang atom itu sendiri, 4 atom pusat bidang muka diatasnya dan 4
atom pusat bidang muka dibawahnya. Jadi sistem FCC ini memiliki 12 atom
tetangga dekat.
4r a
29
Dari Gambar 2.15 bisa dilihat bahwa hubungan antara r dengan a adalah
AC = AB 2 + BC 2 (2.16)
= a2 + a2 (2.17)
= 2a (2.18)
4r = 2a (2.19)
2
r= a (2.20)
4
4r
atau a= (2.21)
2
=2 2r (2.22)
2. Struktur Hexagonal
Dalam struktur ini bola-bola atom tersusun pada satu bidang dimana satu
bola atom bersinggungan dengan enam bola atom di sekitarnya. Secara skematis
kisi kristal jenis heksagonal tumpukan padat disajikan pada Gambar 2.16.
30
Gambar 2.16. Skematis kisi kristal jenis heksagonal tumpukan padat
tetragonal dan trigonal dapat dilihat dan dipahami pada empat belas kisi bravais
31
Gambar 2.17. Empat belas kisi bravais
32
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
1). Preparasi dan pembuatan lapisan tipis Aluminium dilakukan pada bulan
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan, Badan Tenaga Nuklir Nasional
(PTAPB-BATAN) Yogyakarta.
1). Kaca preparat (microscope slide), sebagai substrat yang akan dilapisi Al.
2). Aluminium yang berupa gulungan kawat, sebagai target yang akan dilapiskan
1). Neraca atau timbangan jenis GR-202 (GR SERIES), untuk menimbang berat Al
33
3). Pinset, untuk meletakkan dan mengambil Al dari timbangan.
4). Plastik klip sebagai tempat penyimpan substrat yang telah disediakan dan
5). Seperangkat alat coating untuk pembuatan lapisan tipis, dalam penelitian ini
Mulai
Preparasi sampel
Baik
Karakterisasi XRD
Anlisa Hasil
Selesai
34
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Persiapan
1). Substrat yang akan digunakan adalah kaca preparat yang memiliki bentuk
persegi panjang dengan panjang 7,6 cm, lebar 2,54 cm dan tebal 0,1 cm.
2). Substrat yang akan dilapisi Aluminium harus dalam kondisi bersih untuk
3). Aluminium yang akan dideposisikan masih berupa gulungan kawat yang
yang akan dilapisi dan telah dibersihkan diletakkan pada penyangganya yang dapat
diputar, menyusul Al yang telah disiapkan diletakkan pada kowi atau wadah yang
berbentuk perahu. Dalam proses ini dibutuhkan sistem vakum untuk memperoleh
kondisi proses yang bersih dari kotoran agar lapisan tipis yang dihasilkan tidak
dengan menghidupkan pompa rotari atau pompa mekanik sampai mencapai tekanan
10 2 Torr dan baru kemudian menghidupkan pompa difusi atau pompa evaporasi
35
sampai diperoleh tekanan 10 5 Torr. Selama operasi atau selama proses deposisi
sedikit demi sedikit agar tidak terjadi loncatan-loncatan Al karena penguapan yang
pengujian lapisan tipis tersebut dengan uji XRD Shimadzu_6000. Alat Difraksi
sinar-X yang disebut juga difraktometer adalah alat yang digunakan untuk
menganalisa spektrum difraksi seperti yang telah dijelaskan pada bab terdahulu.
hamburan sinar-X. Hamburan sinar-X akan ditangkap oleh detektor Si(li) dan dari
detektor akan diperoleh informasi langsung berupa grafik sudut hamburan (2) dan
intensitas (I).
berupa grafik hubungan antara sudut hamburan (2) dan intensitas (I). Sudut
36
hamburan yang berbeda akan memberikan besar intensitas yang berbeda pula,
sehingga dari grafik tersebut dapat terlihat bahwa intensitas akan terjadi pada sudut
hamburan tertentu.
kisi dari sampel (kristal) sehingga dengan mengetahui sudut hamburan dapat
ditentukan konstanta kisi dan bidang hkl dari kristal tersebut dengan menggunakan
Seperti yang telah dijelaskan pada dasar teori, bahwa sistem kristal bisa
orthorhombik, trigonal atau yang bisa juga disebut rhombohedral, dan hexagonal.
Ketujuh kristal tersebut terbagi menjadi 14 (empat belas) kisi ruang atau kisi
Setiap sistem kristal memiliki nilai bidang-bidang hkl dan parameter kisi
yang berbeda. Untuk sistem kubus, karena paremeter a = b = c maka bisa diartikan
bahwa sistem kubus memiliki satu parameter kisi yang tidak diketahui yaitu a.
Sedangkan untuk sistem non kubik akan sedikit lebih rumit karena memiliki dua
atau lebih parameter kisi yang belum diketahui, sehingga dari nilai panjang ketiga
sisi unit sel yaitu a, b, c dan besarnya ketiga sudut sumbu kristal , , diperoleh
hubungan keduanya dengan jarak antar bidang untuk masing-masing jenis kristal,
37
Tabel 1. Hubungan jarak antar bidang (d) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk
masing-masing jenis kristal
6 Rhombohedr 1
=
(h 2 + k 2 + k 2 )sin 2 + 2(hk + kl + hl )(cos 2 cos ) ,
al d2 a 2 (1 cos 2 + 2 cos 3 )
(Rhombohedr
al) a b c, = = 90 0
7 Triklinik
(Triclinic)
1
2
1
(
= 2 S11 h 2 + S 22 k 2 + S 33 l 2 + 2 S12 hk + 2S 23 kl + 2S13 hl )
d V
dengan,
V dalah voleme dari sel satuan (disajikan pada Tabel II)
S11 = b 2 c 2 sin 2
S 22 = a 2 c 2 sin 2
S 33 = a 2 b 2 sin 2
S12 = abc 2 (cos cos cos )
S 23 = a 2 bc(cos cos cos )
S13 = ab 2 c(cos cos cos )
38
Tabel II. Volume sel satuan untuk masing-masing jenis kristal
menggunakan XRD adalah sudut hamburan (2) dan intensitas (I). Untuk dapat
menghitung indeks Miller dari pola difraksi (bidang-bidang) kristal adalah berbeda
sebagai berikut.
Untuk material kubus, jarak antar bidang atom diberikan oleh persamaan,
1 h2 + k 2 + l 2
2
= 2
, a = b = c, = = = 90 0 (2.23)
d a
39
Bila ditinjau kembali hukum Bragg dengan orde difraksi n = 1,
= 2 dhkl sin
2
2 = 4d 2 sin 2 atau sin 2 = (2.24)
4d 2
1 h 2 + k 2 + l 2 4 sin 2
= = (2.25)
d2 d2 2
atau
2 2
sin 2 = 2 (
h + k 2 + l 2 ) (2.26)
4a
2
Oleh karena dan a adalah konstan, maka juga konstan, maka
4a 2
sebagai berikut :
4) Identifikasi pembagi terendah dari hasil (3) dan juga identifikasi bilangan bulat
40
5) Bagi sin2 dengan K untuk masing-masing puncak. Dari sini akan diperoleh
6) Pilih pola yang sesuai dengan nilai h2 + k2 + l2 dan identifikasi kisi Bravaisnya
Untuk material yang berstruktur bukan kubus, memiliki indeks Miller yang
dapat dicari dengan persamaan seperti yang telah disajikan pada Tabel I, yaitu :
1 4 h2 + hk + k 2 l 2
Hexagonal 2
= 2
+ 2 , a = b c, = = 900 , = 1200 (2.27)
d 3 a c
1 h2 + k 2 l 2
Tetragonal = + 2 , a = b c, = = = 900 (2.28)
d2 a2 c
1 h2 k 2 l 2 (2.29)
Orthor hom bic 2 = 2 + 2 + 2 , a b c, = = = 90 0
d a b c
= 2 dhkl sin
2 1 4 sin 2
= 4d sin
2 2 2
atau sin 2 = atau 2 =
4d 2 d 2
Dan bila kedua persamaan ini dikombinasikan, maka akan diperoleh persamaan
41
1 4 h2 + hk + k 2 l 2 4sin2
Hexagonal = + 2 = (2.30)
d 2 3 a2 c 2
1 h2 + k 2 l 2 4sin2
Tetragonal 2 = + 2= (2.31)
d a2 c 2
1 h2 k 2 l2 4 sin 2
Orthor hom bic 2 = 2 + 2 + 2 =
d a b c 2 (2.32)
2 4 h 2 + hk + k 2 l 2
Hexagonal sin 2 = * + 2 (2.34)
4 3 a2 c
2 h 2 + k 2 l 2
Tetragonal sin 2 = 2
+ 2 (2.35)
4 a c
2 h 2 k 2 l 2
Orthor hom bic sin 2 = 2 + 2 + 2 (2.36)
4 a b c
Nilai sin2 untuk struktur kristal dari Tetragonal diberikan oleh persamaan,
2 h 2 + k 2 l 2
Tetragonal sin 2 = 2
+ 2
4 a c
Karena untuk setiap pola difraksi yang diberikan, nilai a dan c/a dalah tetap,
2
sehingga nilai juga tetap/konstan, maka persamaan . (2.35) dapat dituliskan
4a 2
42
sin 2 = A(h 2 + k 2 ) + Cl 2 (2.37)
2 2
dengan A = dan C = juga merupakan statu konstanta. Nilai konstanta A
4a 2 4c 2
dapat diperoleh dari garis hk0. Maka bila l = 0 maka persamaan (2.37) menjadi,
Jumlahan untuk nilai (h2 + k2) adalah 1,2, 4, 5, 8 ..........., karenanya garis hk0 harus
mempunyai nilai sin2 dibagi bilangan bulat tersebut (1, 2, 4, 5, 8 ........) dan . A
akan bernilai 1,1/2, , 1/5, 1/8....x sin2. Sedang nilai C akan didapatkan melalui
persamaan
sin 2 A(h 2 + k 2 ) = Cl 2
Dengan kombinasi nilai h dan k yang mungkin akan diperoleh deretan nilai Cl2 .
Karena nilai l2 adalah sudah tertentu yaitu 1, 2, 4, 9, 16, maka nilai C akan
didapat..
2 4 h 2 + hk + k 2 l2
Hexagonal sin 2 = * + 2
4 3 a2 c
( )
sin 2 = A h 2 + hk + k 2 + Cl 2 (2.39)
2 2
dengan A = dan C =
3a 2 4c 2
43
Nilai jumlahan dari (h 2
+ hk + k 2 ) yang memenuhi adalah 1, 3, 4, 7,
9..
(
sin 2 A h 2 + hk + k 2 = Cl 2 ) (2.40)
2 h 2 k 2 l 2
adalah Orthor hom bic sin = 2
2 + 2 + 2
4 a b c
sin 2 = Ah 2 + Bk 2 + Cl 2
2 2 2
dengan A = , B= , dan C = merupakan suatu konstanta.
4a 2 4b 2 4c 2
44
dan C, dimana nilai dari konstanta tersebut harus ditentukan untuk mencari
mempertimbangkan dua garis yang memiliki indeks hk0 dan hkl dengan nilai hk
yang sama seperti 120 dan 121. Perbedaan diantara kedua garis tersebut terletak
pada C. Dengan cara yang sama maka pada garis yang memiliki hkl 310 dan 312
metode anlisis pengindekan yang seperti itu, maka akan menjadi lebih sulit dalam
Terlepas dari kesulitan itu, metode anlisis ini telah berhasil diterapkan
45
BAB IV
kevakuman 1,1.10 5 Torr dimana lama proses evaporasi itu sendiri berkisar antara
2-3 jam dan jarak antara substrat dengan target adalah 10,5 cm. Target dalam hal
ini Aluminium (Al) yang akan dideposisikan terlebih dahulu ditimbang beratnya
sesuai dengan keinginan untuk mengetahui berapa berat target tersebut. Substrat
yang berupa kaca preparat juga ditimbang beratnya sebagai W 1 dan substrat yang
telah terdeposisi oleh target ditimbang kembali beratnya sebagai W 2 , berat target
W0
d=
. p.l
dengan
46
= massa jenis target
p = panjang substrat
l = lebar substrat
Dari proses evaporasi yang telah dilakukan, diperoleh hasil deposisi seperti
No Berat Al W0
yang akan d=
. p.l
dicoating W0 W1 W2
(gram) (gram) (gram) (gram) (nm)
1 kaca preparat 0 48,971 0 0
2 0,0324 0,003 49,642 49,645 57,558
3 0,0444 0,004 49,278 49,282 76,744
4 0,0547 0,005 49,258 49,263 95,930
5 0,0617 0,006 47,624 47,630 115,117
6 0,0672 0,007 48,976 48,983 134,303
Surakarta. Penelitian uji XRD ini dilakukan untuk mengetahui karakterisasi struktur
kristal dari lapisan tipis Al yang terdeposisi pada substrat kaca dengan
diperoleh dari uji XRD dari lapisan tipis Al yang telah terdeposisi pada substrat
47
kaca untuk berbagai variasi ketebalan adalah berupa spektrum atau grafik antara
sudut hamburan (2) yang diambil pada sudut hamburan sebesar 20 - 90 dan
intensitas (I) Untuk menentukan orientasi bidang hkl struktur kristal itu sendiri
Perhitungan hkl
48
Lapisan Al dengan ketebalan 95,930nm
Dari perhitungan yang telah dilakukan, diperoleh bidang-bidang hkl untuk masing-
49
Tabel IV. Nilai-nilai hkl pada sudut hamburan 2.
Ketebalan
Hasil analisa struktur kristal dari lapisan tipis Al yang telah terdeposisi pada
substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan adalah berupa spektrum atau grafik
antara sudut hamburan (2) yang diambil pada sudut hamburan sebesar 20 - 90
dan intensitas (I) yang untuk lebih jelasnya disajikan pada gambar 1,2,3,4, 5 dan
gambar 6.
50
Intensitas (I)
Sudut hamburan(2)
Sudut hamburan(2)
Gambar 2. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lapisan tipis Al pada substrat kaca,
51
Intensitas(I)
Sudut hamburan(2)
Gambar 3. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lapisan tipis Al pada substrat kaca,
Sudut hamburan(2)
Gambar 4. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lapisan tipis Al pada substrat kaca,
52
Intensitas(I)
39.17,100
Sudut hamburan(2)
Gambar 5. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lapisan tipis Al pada substrat kaca,
39.20,100
45.18,43
Sudut hamburan(2)
Gambar 6. Spektrogram sudut hamburan (2) dari lapisan tipis Al pada substrat kaca,
53
Dari spektogram lapisan tipis Al pada substrat kaca dengan ketebalan
lapisan tipis Al 57,558 nm, 76,744 nm dan 95,930 nm yang disajikan pada gambar
2, 3 dan 4 terlihat bahwa lapisan tipis yang terbentuk masih amorf (tidak
berstruktur), hal ini ditandai dengan tidak adanya puncak-puncak difraksi yang
muncul. Namun pada ketebalan 115,117 nm dan 134,303 nm seperti yang disajikan
pada gambar 5 dan gambar 6, muncul adanya puncak difraksi pada sudut hamburan
sesuai adalah (111). Struktur amorf seperti yang disajikan pada gambar 1, 2, 3, dan
kaca, oleh sebab itu sinar-X yang terhamburpun akibat dari atom-atom kaca yang
memang berstruktur amorf. Dengan menebalnya lapisan tipis Al, seperti yang
ditunjukkan pada gambar 5 dan 6 ternyata lapisan tipis yang terbentuk disamping
amorf juga mulai muncul adanya puncak difraksi pada sudut hamburan 2 =
dengan jarak antar bidang d = 2,2963 (gambar 5). Hal ini kemungkinan besar
Informasi sudut hamburan dan jarak antar bidang serta perhitungan orientasi
struktur kristal FCC yaitu dengan diperolehnya nilai-nilai hkl yang bersesuaian
54
untuk struktur kristal FCC namun tidak pada nilai sudut hamburannya (sudut
bukanlah lapisan Al murni. Setelah dicocokkan dengan data yang ada pada Powder
Standarts) ternyata pada kondisi tersebut data yang paling mendekati adalah 2 =
39,741 dengan bidang hkl (111) dimana bidang tersebut adalah merupakan
4,861 . Terbentuknya senyawa tersebut disebabkan karena unsur utama dari kaca
adalah Si dan O, sedangkan unsur N yang merupakan unsur yang terkandung dalam
kevakuman saat pendeposisian kurang tinggi. Disamping itu unsur Si juga mudah
55
BAB V
5.1 Kesimpulan
berbagai variasi ketebalan dan setelah dianalisa menggunakan teknik XRD dapat
disimpulkan bahwa;
57,558 nm, 76,744 nm dan 95,930 nm, lapisan tipis yang terbentuk adalah
amorf.
3. Setelah dilakukan perhitungan dan pencocokan dengan data yang ada pada
Al murni melainkan pada kondisi tersebut data yang paling mendekati adalah 2
56
5.2 Saran
dilakukan adalah:
untuk menghindari terkontaminasi dari zat lain dan agar diperoleh hasil
57
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, Drs. Hiskia. KIMIA UNSUR dan RADIOKIMIA, PT. CITRA ADITYA
Getrude de, G.S.B and SAVIS, TEORI dan PENYELESAIAN SOAL FISIKA
MODERN, 1981.
Harold, Stokes .T. Solid State Physics, Allyn and bcon, Inc.United States of
Amerika,1947.
58