ANALISA SENYAWA HIDROKSIAPATIT SEBAGAI BAHAN DASAR

SINTESIS TULANG MANUSIA YANG BERASAL DARI KALSIUM SINTETIS

DAN KALSIUM CANGKANG SOTONG

Skripsi
Diajukan Kepada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta
Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh
Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Universitas Islam Negeri

SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

Disusun Oleh:
IRNA MUSYAROFAH JAMILAH
108097000017

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
2012
 LEMBAR PENGESAHAN

ANALISA SENYAWA HIDROKSIAPATIT SEBAGAI BAHAN DASAR

SINTESIS TULANG MANUSIA YANG BERASAL DARI KALSIUM
SINTETIS DAN KALSIUM CANGKANG SOTONG

Skripsi
Diajukan Kepada Fakultas Sains Dan Teknologi
Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh
Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Disusun Oleh:
IRNA MUSYAROFAH JAMILAH
NIM : 108097000017

Menyetujui,
Dosen Pembimbing I Dosen Pembimbing II

Elvan Yuniarti, M.Si Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si

NIP.19791227 200801 2 015 NIP.19770416 200501 2 008

Mengetahui
Kepala Program Studi Fisika

Drs. Sutrisno, M.Si

NIP.19590202 198203 1 005
 LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi berjudul “Analisa Senyawa Hidroksiapatit sebagai Bahan

Dasar Sintesis Tulang Manusia yang Berasal dari Kalsium Sintetis dan

Kalsium Cankang Sotong” yang disusun oleh Irna Musyarofah Jamilah

dengan NIM 1080970000017 telah siuji dan dinyatakan lulus dalam sidang

Munaqosyah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta pada tanggal 17 juli 2012. Skripsi ini telah diterima

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana Strata Satu (S1)

Program Studi Fisika.

Jakarta, 17 Juli 2012

Menyetujui:
Penguji I Penguji II

Arif Tjahjono, M.Si Edi Sanjaya, M.Si

NIP:19751107 200701 1 015 NIP:19730715 200212 1 001

Pembimbing I Pembimbing II

Elvan Yuniarti, M.Si Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si

NIP:19791227 200801 2 015 NIP:19770416 200501 2 008

Mengetahui:

Dekan FST-UIN Kepala Prodi Fisika, FST-UIN

Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M. Sis Drs.Sutrisno, M.Si

NIP : 19680117 200112 1 001 NIP : 19520202 198203 1 005
 LEMBAR PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH

BENAR HASIL KARYA SAYA SENDIRI, BUKAN JIPLAKAN DARI

KARYA ORANG LAIN KECUALI BEBERAPA PENDAPAT ATAU

KUTIPAN ORANG LAIN YANG SAYA SEBUTKAN MASING-MASING

SUMBERNYA.

Jakarta, 7 Juli 2012

IRNA MUSYAROFAH JAMILAH

 ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang sintesis hidroksiapatit

menggunakan Kalsium (Ca) dari Kalsium karbonat teknis
ଷ  yang
dikalsinasi 500°C selama 2 jam, dan Ca dari Cangkang Sotong yang telah
dikalsinasi 800°C selama 10 jam dan 1000°C selama 5 jam. Kalsinasi
dilakukan untuk mendapatkan CaO yang merupakan bahan dasar sintesis
hidroksiapatit. Metode yang digunakan metode basah menggunakan reaksi
cairan (dari larutan menjadi padatan). Sumber Posfat yang digunakan adalah
ଶ ସ proanalis. Eksperimen dilakukan pada suhu 37°C dan pH 7.4.
Sintesis dengan metode basah pada cangkang sotong diperoleh hidroksiapatit
berbentuk butir halus yang homogen, pola difraksi untuk sampel yang berasal
dari cangkang sotong 800°C menunjukkan terbentuknya hidroksiapatit dengan
puncak-puncak dengan intensitas tinggi pada sudut 2 adalah 32.00⁰, 32.82°,
25.94°, pola difaraksi untuk sampel yang berasal dari cangkang sotong
1000°C menunjukan terbentuknya hidroksiapatit dengan puncak-puncak
intensitas tinggi pada sudut 2 adalah 32.06⁰, 33.08°, 25.97° dan ini spesifik
untuk hidroksiapatit. Sintesis dengan metode basah pada kalsium sintetis
teknis diperoleh puncak-puncak 37.39⁰, 53.91°, 32.23° yang tidak spesifik
untuk hidroksiapatit. Hasil penafsiran spektrum FTIR menunjukkan
terbentuknya hidroksiapatit dengan adanya puncak ion ସ ଷି dan  ି yang
merupakan gugus fungsi dari hidroksiapatit.

Kata Kunci : cangkang Sotong, Sintesis Tulang Manusia, Hidroksiapatit,

Metode Basah, XRD, FTIR

 ABSTRACT

Studies on the synthesis of hydroxyapatite have been done using the

calcium (Ca) of calcium carbonate technical (CaCO3) the calcined 500oC for 2
hours, and Ca from the sheel Cuttlefish have calcined 800oC for 10 hours and
1000oC for 5 hours. Calcinations is carried out to obtain CaO which is the
basic ingredient synthesis of hydroxyapatite. The method used a wet method
using a reaction liquid (from solution to solid). Phosphate sources used are
KH2PO4 proanalis. Experiments performed at 37oC and pH 7.4. Synthesis by
wet method of hydroxyapatite-shaped shells of cuttlefish acquired a
homogeneous fine grain, the diffraction patterns for samples derived from the
sheells of cuttlefish 800oC showed the formation of hydroxyapatite with peaks
of high intensity on the angle 2 is 32.00o, 32.82o, 25.94o , diffraction
patterns for samples derived from the shells of cuttlefish 1000oC showed the
formation of hydroxyapatite with high intensity peaks at 2 angles is 32.06o,
33.08o, 25.97o and is specific to hydroxyapatite. Synthesis by wet method on
synthetic calcium peaks obtained technical 37.39o, 53.91o, 32.23o which is not
specific to hydroxyapatite. Interpretation of the results of FTIR spectra
indicate the formation of hydroxyapatite in the presence of ion peaks PO43-
and OH- which is the functional groups of hydroxyapatite.

Key word: shell Cuttlefish, Synthesis of Human Bone, hydroxyapatite, wet

methods, XRD, FTIR
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirabbil’alamiin, puji syukur senantiasa penulis panjatkan

kehadirat Allah SWT , Yang Maha Menciptakan dan Mengatur apa yang ada

di langit dan di bumi. Yang Maha Berkehendak, serta Yang Maha Pengasih

dan Penyayang, atas limpahan rahmat, taufik dan hidayah-Nya sehingga

penulis dapat menyelesaikan Penelitian Tugas Akhir selama empat bulan

hingga penyusunan skripsi di Laboratorium Kimia dan Laboratorium Fisika

Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta. Shalawat serta

salam semoga senantiasa tercurahkan kepada junjunan nabi besar,

Muhammad SAW, keluarga, sahabat serta umatnya.

Dalam Masa Perkuliahan, Pelaksanaan Penelitian Tugas Akhir dan

Penyusunan Skripsi ini penulis banyak dibantu dan dibimbing oleh berbagai

pihak, baik dari pihak dosen fakultas maupun dari pihak laboratorium. Untuk

itu mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu, Ayah dan adik-adikku tercinta yang selalu memberikan motivasi,

semangat dan doa.

2. Bapak DR.Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis Selaku Dekan Fakultas Sains

Dan Teknologi.

3. Bapak Sutrisno, M.Si. selaku Ketua Prodi Fisika Universitas Islam Negeri

(UIN).

4. Ibu Elvan Yuniarti, M.Si. dan Ibu Siti Ahmiatri saptari, M.Si selaku dosen

pembimbing lapangan yang selalu memberikan masukan-masukannya.

5. Bapak Arif Tjahjono, S.T., M.Si selaku dosen pada bidang material.
6. Bapak dan Ibu Laboran Fisika dan Kimia, Bpk. Priambodo, Bpk. Adi,

Ibu.Prita, Ibu.Fitriah, Ibu Erni dan juga mahasiswa kimia diantaranya Isa,

Aulia, Deni,dan lain-lain yang ada di Laboratorium Kimia dan

Laboratorium Fisika PLT UIN Syarif Hidayatullah yang selalu ramah-

tamah dan sabar dalam membimbing penulis.

7. Teman-teman sejawat satu perjuangan di prodi Fisika, Ika, Isna, April,

Emazone, Nailil, Putri, Mutasiyah, Elis, Hannisa, Fauzan, Fahmi,

Bramantra, Khasan, Agus, wahyu, Indra, dan semua teman-teman

peminatan material, geofisika dan instrumentasi.

8. Teman-teman sejawat satu perjuangan di pondok pesantren Al-Faqih

Manonjaya Tasikmalaya, Faroh, Susi, Iip, Nandang, dan yang lainnya

yang selalu memberikan dukungan, dorongan dan doa.

9. Semua pihak yang tidak dapat penulis lampirkan secara langsung dalam

skripsi ini dengan tidak mengurangi rasa hormat penulis.

Penulis menyadari akan keterbatasan penyusunan dalam skripsi ini,

yang merupakan buah karya penulis. Sekiranya kritik dan saran penulis

harapkan untuk perbaikan kedepannya.

Semoga skripsi Tugas Akhir ini yang berjudul “Analisa Senyawa

Hidroksiapatit sebagai Bahan Dasar Sintesis Tulang Manusia yang berasal

dasi Kalsium Sintetis dan Kalsium Cangkang Sotong” dapat bermanfaat

khususnya bagi penulis dan umumnya kepada pembaca. Terima Kasih.

Jakarta, 07 Mei 2012

Penulis
 DAFTAR ISI

Lembar Pengesahan ................................................................................. i

Lembar Pengesahan Ujian......................................................................... ii

Lembar Pernyataan.................................................................................... iii

Abstrak ..................................................................................................... iv

Abstract ................................................................................................... v

Kata Pengantar ........................................................................................ vi

Daftar Isi................................................................................................... viii

Daftar Gambar........................................................................................... x

Daftar Tabel ............................................................................................. xii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................... 1

1.1. Latar Belakang .................................................................................. 1

1.2. Batasan Masalah ................................................................................ 2
1.3. Perumusan Masalah ........................................................................... 2
1.4. Tujuan Penelitian .............................................................................. 2
1.5. Manfaat Penelitian ............................................................................ 3
1.6. Sistematika Penulisan ....................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...................................................... 5

2.1. Tulang ............................................................................................... 5

2.4. Biomaterial Tulang ...................................................................... 6

2.5. Sotong (Sepia, Sp) ....................................................................... 7

2.5.1. Spesifikasi Sotong .............................................................. 7

2.5.2. Kandungan Mineral pada Cangkang Sotong ..................... 8

2.6. Sintesa Material Hidroxyapatite .................................................. 9

 2.7. XRD (X-Ray Difraction) ............................................................. 10

2.7. FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) ..................... 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..................................... 19

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................... 19

3.2. Alat dan Bahan Penelitian .......................................................... 19

3.2.1. Alat-alat Penelitian ................................................................. 19

3.2.2. Bahan-bahan Penelitian .......................................................... 20
3.3. Langkah Kerja ............................................................................ 20

3.3.1. Pembuatan Sampel Kalsium Fosfat ......................................... 20

3.3.2. Uji XRD ................................................................................... 26
3.3.3. Uji FTIR .................................................................................... 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................... 28

4.1. Karakterisasi XRD ...................................................................... 28

4.2. Karakterisasi FTIR ...................................................................... 33

BAB V PENUTUP ............................................................................ 39

5.1. Kesimpulan ................................................................................ 39

5.2. Saran ........................................................................................... 40

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................ 41

LAMPIRAN ....................................................................................... 43
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Gambar Sotong .............................................................. 7

Gambar 2.2. Gambar Cangkang Sotong ............................................ 8

Gambar 2.3. Gambar Sinar-X menumbuk atom ................................ 10

Gambar 2.4. Gambar Profil XRD pada tulang paha laki-laki

umur 1 tahun ................................................................. 13

Gambar 2.5. Gambar Profil XRD pada tulang iga wanita

umur 25 tahun ............................................................... 13

Gambar 2.6. Gambar Profil XRD pada tulang iga laki-laki

umur 65 tahun ............................................................... 14

Gambar 2.7.Gambar Vibrasi Regangan (Stretching) .............................. 17

Gambar 2.8.Gambar Vibrasi Bengkokan (Bending) ...................... 18

Gambar 3.1. Diagram Tahapan Penelitian ......................................... 27

Gambar 4.1.Grafik Pola XRD sampel yang berasal dari kalsium

Sintetis dengan rasio Ca/P=1.67 ......................................... 29

Gambar 4.2.Grafik Pola XRD sampel yang berasal dari kalsium

cangkang sotong 800°C ...................................................... 30

Gambar 4.3.Grafik Pola XRD sampel yang berasal dari kalsium

cangkang sotong 1000°C .................................................... 30

Gambar 4.4 Grafik Pola XRD Gabungan dari ketiga Sampel

(1) Cangkang sotong 800oC

(2) Cangkang sotong 1000oC
(3) Kalsium sintetis .............................................................. 31
Gambar 4.4.Grafik Pola XRD untuk senyawa hidroksiapatit murni . 32

Gambar 4.5.Grafik Pola FTIR sampel dengan sumber kalsium dari

kalsium sintetis .................................................................... 33

Gambar 4.6.Grafik Pola FTIR sampel dengan sumber kalsium dari

cangkang sotong 1000°C .................................................... 34

Gambar 4.7.Grafik Pola FTIR sampel dengan sumber kalsium dari

cangkang sotong 1000°C .................................................... 35

Gambar 4.8.Grafik Pola FTIR Hidroksiapatit Murni ......................... 36

Gambar 4.6. Grafik Pola FTIR Gabungan (1) Cangkang sotong 800

(2) Cangkang sotong 1000oC (3) Kalsium Sintetis ............................ 38

 DAFTAR TABEL

Tabel 3.1. Tabel Komposisi Bahan untuk Ca/P = 1,67 ................... 21

Tabel 3.2. Tabel Komposisi Bahan untuk Ca/P = 1 .......................... 22

Tabel 3.3. Tabel Komposisi Bahan untuk Ca/P = 1,33 ...................... 23

Tabel 3.4. Tabel Komposisi Bahan untuk Ca/P = 1,67

dengan CaO dari Cangkang sotong 1000oC ...................... 24

Tabel 3.5. Tabel Komposisi Bahan untuk Ca/P = 1,67

dengan CaO dari Cangkang sotong 800oC ........................ 24

Tabel 4.1. Tabel Hasil FTIR dari sampel yang berasal dari

Kalsium sintetis ................................................................. 33

Tabel 4.2. Tabel Hasil FTIR dari sampel yang berasal dari

Cangkang sotong 1000oC .................................................. 34

Tabel 4.3. Tabel Hasil FTIR dari sampel yang berasal dari

Cangkang sotong 800oC .................................................... 35

Tabel 4.4. Tabel FTIR pada hidroksiapatit murni ............................. 36

 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang diimplantasi ke

dalam system hidup sebagai fungsi dari jaringan hidup atau organ [1].

Perkembangan teknologi biomaterial dalam implantasi salah satunya adalah

implant tulang.

Komponen utama garam anorganik pada tulang adalah senyawa

kalsium posfat. Fase stabil Kristal kalsium posfat lebih dikenal dengan nama

hidroksiapatit (HAP). [2]

Kerusakan pada tulang karena retak atau patah sering terjadi pada

manusia. Dalam perkembangannya material komposit kalsium posfat dapat

dibutuhkan untuk memperbaiki atau mengganti tulang yang rusak. Pemilihan

biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Tentunya

biomaterial yang dipilih adalah yang mudah diperoleh, biokompatibel (sesuai

dengan jaringan keras dalam komposisi dan morfologi, bioaktif dan tidak

toksik ) [3].

Seiring dengan permasalahan itu maka perlu adanya penelitian untuk

meningkatkan produksi material tulang dengan dilakukannya sintesis

hidroksiapatit. Pada penelitian ini sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan

menggunakan biomaterial yang mudah diperoleh saat ini dan belum

dipergunakan dengan maksimal yaitu cangkang sotong yang direaksikan

 dengan kalium dihidrogen posfat (KH2PO4). Sebagai pembanding, sintesis

hidroksiapatit pun dilakukan dengan menggunakan kalsium sintetis.

1.2. Batasan Masalah

Agar pembatasan masalah lebih terarah dan tidak menyimpang dari

judul penelitian, maka peneliti membatasi permasalahan pada pembuatan

sampel untuk mendapatkan senyawa hidroksiapatit dari kalsium sintetis dan

kalsium cangkang sotong yang dikarakterisasi dengan XRD, FTIR dan AAS

1.3. Perumusan Masalah

Dalam penelitian ini, masalah dirumuskan sebagai berikut:

a. Bagaimana perolehan rekayasa senyawa hidroksiapatit dari kalsium alami

cangkang sotong dan kalsium sintetis?

b. Bagaimana perbedaan karakterisasi antara kalsium sintetis dan kalsium

cangkang sotong?

1.4. Tujuan Penelitian

Berdasarkan masalah yang telah dirumuskan diatas maka pelaksanaan

penelitian ini bertujuan untuk mensitesis senyawa hidroksiapatit dari kalsium

sintetis dan kalsium cangkang sotong yang telah dikalsinasi 800°C dan

1000°C, serta mengetahui karakterisasi dari ketiga sampel tersebut.

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari hasil penelitian ini adalah pemberian

informasi bahwa limbah cangkang sotong dapat disintesis menjadi

hidroksiapatit, sehingga dapat dimanfaatkan selanjutnya di bidang kesehatan

(medis).

1.6. Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan proposal penelitian yang merupakan pengajuan

untuk melakukan penelitian meliputi :

BAB I PENDAHULUAN

Pada bab ini, berisikan latar belakang masalah, batasan masalah,

perumusan masalah, tujuan dan manfaat penulisan, metodologi penulisan,

serta sistematika penulisan

BAB II LANDASAN TEORI

Bab ini menguraikan tentang pengertian dan teori-teori yang

digunakan sebagai landasan atau dasar dari penelitian ini.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Bab ini menguraikan tentang proses yang dilakukan pada saat

penelitian, yang meliputi penguraian perolehan CaO dari ଷ dan

Cangkang sotong, serta perolehan senyawa hidroksiapatit dari kedua sumber

kalsium tersebut.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan tentang pembahasan perolehan senyawa

hidroksiapatit dari untuk masing-masing sampel, serta membahas

perbandingan antara sampel yang berasal dari kalsium sintetis dan kalsium

cangkang sotong dengan variasi suhu.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menjelaskan tentang kesimpulan dari pembahasan yang telah

diuraikan.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Tulang

Tulang memiliki peranan yang sangat penting bagi semua

makhluk hidup yaitu sebagai rangka atau penopang tubuh. Tulang

memiliki pH sebesar 7,4 (sedikit basa), sama halnya dengan pH tubuh

manusia sebesar 7,4. Apabila seseorang mengalami suatu kondisi tubuh

yang terlalu asam (pH dibawah 7), maka tubuh akan mengalami kondisi

acidosis. Acidosis adalah suatu kondisi dimana ada asam yang berlebihan

didalam cairan tubuh. Salah satu contoh acidosis adalah penyakit

osteoporosis, dimana ketika tubuh menjadi lebih asam, untuk menetralkan

asam secara otomatis tubuh akan mencuri kalsium dari tulang, gigi dan

jaringan lainnya. [4]

Tulang adalah salah satu organ yang sulit diteliti. Banyak teknik

fisika untuk mempelajari tulang, tetapi sebagian besar digunakan pada

sampel tulang yang telah dipotong (penelitian in vitro).

Tulang terdiri dari matriks kolagen tulang, bahan organic dan

mineral tulang. Mineral tulang berfungsi merekatkan serat-serat kolagen

matriks tulang yang satu dengan yang lainnya dan juga sebagai cadangan

isi kalsium dalam tubuh [5]

2.2. Biomaterial Tulang

Biomaterial merupakan material sintesis yang dipakai untuk

mengganti bagian dari system hidup atau untuk berfungsi secara terikat

dengan jaringan hidup. Biomaterial pada dasarnya adalah material dari

bahan hayati. Ada beberapa teknik substitusi tulang, yaitu:

1. Autograft, yaitu teknik substitusi tulang menggunakan bagian

tulang yang lain dari orang yang sama.

2. Allograft, yaitu substitusi dengan memanfaatkan biomaterial yang

berasal dari tulang manusia lain.

3. Xenograft, yaitu implantasi bagian tubuh dari spesies yang

berbeda, misalnya tulang yang berasal dari sapi.

Pada rekontruksi tulang cacat, material yang dapat diintegrasikan

dengan tulang diantaranya Titanium (Ti), Apatite (ଵ଴ (ସ )଺ ()ଶ

dan Bone Morphogenic Protein (BMP). Pada pemakaian Ti, tulang akan

terbentuk dengan lambat, jaringan benang akan perlahan teramati diantara

tulang dan material. Pada pemakaian apatite, tulang akan terbentuk secara

tepat, material akan bergabung langsung dengan material. Pada

pemakaian BMP, sel lemak akan terdeferensiasi, merupakan factor

tumbuh yang menginduksi tulang pada daerah tidak bertulang.[6]

2.3. Sotong (Sepia.Sp)

2.3.1 Spesifikasi Sotong

Sotong termasuk hewan dengan Fillum Mollusca, Kelas

Cephalopoda. Sotong adalah binatang yang hidup di perairan, khususnya

sungai maupun laut. Hewan ini dapat ditemukan di hampir semua

perairan yang berukuran besar baik air tawar, air payau, maupun air asin

pada kedalaman bervariasi, dari dekat permukaan hingga beberapa ribu

meter dibawah permukaan. Sotong juga merupakan makanan sejenis

seafood.

Sotong sering kali disalahtafsirkan sebagai cumi-cumi. Keduanya

berbeda karena sotong bertubuh pipih, sementara cumi-cumi lebih

berbentuk silinder. Selain itu, cangkang dalam sotong tersusun dari kapur

yang keras, sedangkan pada cumi-cumi lunak.

Gambar 2.1 Sotong

2.3.2 Kandungan Mineral pada Cangkang Sotong

Pada saat ini, cangkang dalam sotong biasa digunakan sebagai

sumber kalsium bagi burung peliharaan. Cangkang sotong mengandung

kalsium karbonat yang sangat tinggi, gambar cangkang sotong dapat

dilihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2. Cangkang Sotong

Selain sumber kalsium bagi burung peliharaan, ternyata cangkang

sotong dapat digunakan sebagai obat. Cangkang sotong yang sudah

dikeringkan dapat dimanfaatkan bagi wanita untuk menghilangkan bekas

jerawat (flek) di wajah, dengan cara mengeruk tengah cangkang, sampai

terdapat hasil menyerupai bedak.[7]

Cangkang sotong yang digunakan pada penelitian ini adalah

cangkang sotong yang telah dikalsinasi 800oC selama 5 jam dan

dikalsinasi 1000oC selama 10 jam, keduanya menghasilkan serbuk CaO.

Penelitian perolehan CaO ini dilakukan oleh Nailil Khairi al Maram yang

selanjutnya di sintesis menjadi senyawa hidroksiapatit.

2.4. Sintesa Material Hidroxyapatit

Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa macam

metode, diantaranya :

1. metode kering adalah metode dengan menggunakan reaksi padat (dari

padatan menjadi padatan) dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit

dengan butir halus dan derajat kristalinitasnya tinggi ).

2. metode basah adalah metode dengan menggunakan cairan (dari

larutan menjadi padatan), merupakan metode umum yang sering

digunakan karena sederhana dan menghasilkan serbuk hidroksiapatit

dengan sedikit kristal atau amorf.

3. metode alkosid adalah metode dengan menggunakan hidrolisa (dari

larutan menjadi padatan) dan biasanya digunakan untuk membuat

lapisan tipis serta hidroksiapatit yang dihasilkan mempunyai derajat

kristalinitas tinggi.

4. metode fluks adalah metode dengan menggunakan reaksi peleburan

garam (dari kelelehan menjadi padatan) menghasilkan hidroksipatit

kristal tunggal yang mengandung unsure lain seperti boron, apatit,

fluorapatit dan kloroapatit.[8]

5. metode hidrotermal adalah metode dengan menggunakan reaksi

hidrotermal (dari larutan menjadi padatan) dan menghasilkan

hidroksiapatit dengan kristal tunggal

Metode basah merupakan metode yang dapat menghasilkan massa

dari kristalin kecil hidroksiapatit. Proses ini menyangkut reaksi dari

 garam kalsium dan garam posfat. Proses ini menggunakan metode

pengukuran pH untuk mengontrol rasio Ca/P dalam hidroksiapatit. Rasio

Ca/P dapat menjelaskan komposisi kimia dan sifat dari hidroksiapatit.

Harga Ca/P hidroksiapatit adalah 1.67 [9]

2.5. XRD (X-Ray Difraction)

Adanya struktur kristal dapat dibuktikan dengan percobaan difraksi

sinar-X. Berkas gelombang elektromagnetik yang mengenai kristal

mengalami difraksi sesuai dengan hukum fisika.

Gambar 2.3 . Sinar-X menumbuk atom

Sinar-X berinteraksi dengan elektron di dalam atom. Ketika foton

sinar-X menumbuk elektron, beberapa foton akan dihamburkan dengan

arah yang berbeda dari arah datangnya seperti halnya bola billiar yang

saling bertumbukkan. Gelombang difraksi dari atom yang berbeda-beda

dapat saling berinterferensi. Jika atom-atom tersusun secara periodic

seperti kristal, gelombang difraksi akan menghasilkan interferensi

maksimal yang tajam (puncak-puncak) dengan kesimetrian sama yang

menggambarkan distribusi atom-atom. Pengukuran pola difraksi akan

menggambarkan distribusi atom didalam bahan. Puncak-puncak pola

difraksi sinar-X berhubungan dengan jarak antar bidang. Jika sinar-X

dilewatkan pada atom-atom yang tersusun secara teratur dan periodik

seperti diilustrasikan pada gambar secara dua dimensi dimana atom-atom

digambarkan sebagai bola hijau dengan jarak antar bidang adalah d, maka

difraksi dapat dituliskan sebagai :

2 d sin θ = n λ

Persamaan tersebut dikenal sebagai hukum Bragg. Pada

persamaan, λ merupakan panjang gelombang sinar-X, θ adalah sudut

hamburan dan n adalah orde difraksi.[10]

Metode difraksi sinar-x memegang peranan sangat penting untuk

menganalisis bahan-bahan padatan yang bersifat kristalin. Metode ini

berfungsi untuk mengetahui ciri-ciri utama suatu struktur kristal seperti

parameter kisi dan tipe struktur; susunan atom dalam kristal; kehadiran

cacat; orientasi dan ukuran butir; ukuran dan kerapatan presipitat. Sinar-x

merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar

0,1nm, lebih pendek dari panjang gelombang cahaya 400-800 nm. Dengan

energi yang berkisar antara 200 eV sampai 1MeV. Dalam spektrum

gelombang elektromagnet, sinar x berada diantara sinar gamma dan sinar

ultraviolet, dimana sinar gamma merupakan sinar dengan panjang

gelombang terpendek dibandingkan dengan gelombang elektromagnet

lainnya.[11]

Berikut ini meruupakan sifat-sifat dari sinar-x :

 1. Bersifat geometri seperti cahaya tampak

2. Terabsorpsi oleh material sesuai dengan kerapatan massa dan

nomor massa atom

3. Menghasilkan fluoresensi

4. Mengionisasi gas

5. Menghitamkan plat film

6. Mempunyai sifat-sifat fisis seperti cahaya tampak

7. Merupakan gelombang elektromagnetik. [12]

Hasil yang diperoleh dari data XRD pada analisis kimia berupa

analisis kualitatif (jenis unsur / senyawa) atau analisis kuantitatif

(persentase unsur / senyawa dalam campuran).

Pada penelitian yang dilakukan oleh Melly Nurmawati yang telah

dikarakteristik dengan XRD menunjukan bahwa umur dan jenis tulang

mempengaruhi terhadap struktur mineral. Tulang paha yang berumur satu

hari, iga dan kepala yang berumur 31 tahun mengandung kristal apatit

yang dominan berbentuk HAP. Tulang iga yang berumur 25 tahun, tibia

yang berumur 37 tahun dan iga yang berumur 65 tahun didominasi oleh

kristal apatit yang hadir dalam bentuk apatit karbonat tipe B. Pertambahan

parameter kisi a dan c dibandingkan dengan parameter kisi HAP,

menunjukkan bahwa tulang tidak hanya mengandung kristal HAP.

Berikut ini hasil profil XRD untuk sampel beberapa tulang yang

telah dilakukan penelitian oleh Melly Nurmawati :

Gambar 2.4. Profil XRD pada tulang paha laki-laki umur 1 tahun

Gambar 2.5. Profil XRD pada tulang iga wanita umur 25 tahun
 Gambar 2.6. Profil XRD pada tulang iga laki-laki umur 65 tahun [13]

2.6. FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

FTIR sangat berguna untuk mengidentifikasi bahan kimia organik

atau anorganik. Spektroskopi FTIR juga dapat digunakan untuk penentuan

kuantitatif dari suatu campuran yang tidak dikenal. Hal ini dapat

diterapkan pada analisis padatan, cairan, dan gas. Istilah Fourier

Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) merujuk kepada perkembangan

yang cukup dalam tentang bagaimana data dikumpulkan dan dikonversi

dari gangguan pola ke spektrum. Saat ini instrumen FTIR telah

terkomputerisasi dalam penggunaannya, sehingga dalam analisisnya lebih

cepat dan ebih sensitif dibandingkan dengan instrumen pemancar lainnya

yang telah lama.

FTIR dapat digunakan untuk mengidentifikasi bahan kimia dari

spills, cat, polimer, bahan pelapisan, obat-obatan, dan kontaminan. FTIR

mungkin instrumen yang paling canggih untuk mengidentifikasi jenis

kimia obligasi (kelompok fungsional). Panjang gelombang cahaya yang

diserap adalah karakteristik dari ikatan kimia yang teridentifikasi oleh

detektor dari FTIR. Prinsip kerja FTIR yaitu molekul obligasi bergetar di

berbagai frekuensi tergantung pada unsur-unsur dan jenis obligasi. Pada

suatu ikatan kimia, ada beberapa frekuensi tertentu yang dapat bergetar.

Menurut mekanika kuantum, frekuensi ini sesuai dengan frekuensi

terendah dan beberapa frekuensi tinggi. Salah satu cara untuk

menimbulkan frekuensi getaran yang molekular adalah dengan

meningkatkan rangsangan antara ikatan dengan cahaya yang akan

menyerap energi. Untuk memberikan suatu transisi antara dua keadaan

energi lampu ditentukan dari panjang gelombang yang sama dengan

perbedaan energi antara keduanya.

Daerah radiasi spektroskopi infra merah berkisar pada bilangan

gelombang 12800-10 cm-1, atau panjang gelombang 0,78-1000 µm. Bila

dibandingkan dengan daerah UV-tampak, energi dalam daerah ini

dibutuhkan untuk transisi elektronik, maka radiasi infra merah hanya

terbatas pada perubahan energi setingkat molekul. Untuk tingkat molekul,

perbedaan dalam keadaan vibrasi dan rotasi digunakan untuk

mengabsorbsi sinar infra merah. Radiasi medan listrik yang berubah-ubah

akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan

amplitudo salah satu gerakan molekul. Aplikasi spektroskopi infra merah

sangat luas untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Kegunaan yang

paling penting adalah untuk identifikasi senyawa organik karena

spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak.

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

(FTIR) sama dengan spektrofotometer infra merah. Hal yang

membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum

berkas infra merah melewati contoh. Intensitas gelombang dapat

digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekuensi. Perubahan

gambaran intensitas gelombang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu

ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier

Transform).

Pada sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light

Amplification by Stimulated Emission of Radiation) yang berfungsi

sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar

sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor utuh dan lebih baik.

Jenis-jenis vibrasi molekul FTIR ada 2 macam, yaitu :

1. Vibrasi Regangan (Streching)

Ada 2 macam yang merupakan Vibrasi Regangan, yaitu :

a. Regangan Simetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan

dan searah dalam 1 bidang datar

b. Regangan Asimetri, yaitu unit struktur bergerak bersamaan

dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar.

Untuk masing-masing regangan diatas, dapat dilihat pada

Gambar 2.5 berikut ini :

 (a) (b)

Gambar 2.7. (a) Regangan Simetri (b) Regangan Asimetri

2. Vibrasi Bengkokan (Bending)

Ada 4 macam yang merupakan Vibrasi Bengkokan, yaitu :

a. Vibrasi Goyangan (Rocking), yaitu unit struktur bergerak

mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar

b. Vibrasi Guntingan (Scissorong), yaitu unit struktur

bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar

c. Vibrasi Kibasan (Wagging), yaitu unit struktur bergerak

mengibas keluar dari bidang datar

d. Vibrasi Pelintiran (Twisting), yaitu unit struktur berputar

mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul

induk dan berada di dalam bidang datar.[14]

Untuk masing-masing jenis Vibrasi diatas, dapat dilihat

pada Gambar 2.8 berikut ini :

Gambar 2.8. Gambar Vibrasi Bengkokan (Bending)
 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metode pembuatan hidroksiapatit pada penelitian ini menggunakan

metode basah dengan sumber kalsium dan sumber posfat berupa larutan.
Pencampuran dari kedua bahan tersebut dengan cara presipitasi yaitu
pencampuran antara asam dan basa yang membentuk kristalin.

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari 2012 sampai

April 2012, yang dilaksanakan di beberapa laboratorium yang terdapat di

Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.2. Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1. Alat – alat Penelitian

Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah :

a. Gelas Kimia i. Thermometer (Boeco)

b. Labu Ukur j. Corong

c. Gelas Ukur k. incubator

d. Neraca Analitik l. Hot Plate (Heldoph MR)

e. Cawan m. pH meter (Delta 320)

f. Furnace (Vulcan A-550) n. XRD

g. Pipet o. FTIR

h. Magnetic strirrer
 3.2.2. Bahan-bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan untuk kalsium yang berasal

dari cangkang sotong:

a. Serbuk Cangkang Sotong yang sudah dikalsinasi 800oC

selama 10 jam dan 1000oC selama 5 jam

b. Aquabides

c. ଶ ସ

d. ଷ 

e. Kertas Wathman 90

Bahan-bahan yang digunakan untuk kalsim yang

berasal dari kalsium sintetis:

a. CaCO3

b. Aquabides

c. KH2PO4

d. KOH

e. Kertas Wathman 90

3.3. Langkah Kerja

3.3.1. Pembuatan Sampel Kalsium Fosfat

Proses yang akan dilakukan untuk pembuatan sampel dari

Kalsium sintetis dan Kalsium Cangkang Sotong meliputi beberapa

tahap, antara lain:

1. Penimbangan untuk Kalsium Sintetis

Harga molar Ca/P memiliki beberapa fase, diantaranya:

a. Ca/P = 1,67 dengan nama HAP (hidroksiapatit)

Dengan Ca/P = 1,67, didapat Molar untuk CaO = 0,5 M dan

ସ= 0,3 M. Untuk komposisi bahan yang diperlukan pada

penelitian ini, didapat dari rumus molaritas, dengan Volume

௡
pelarut masing-masing 50ml yaitu:
= ௏.

⁄56
 → 0,5
= → 
0,05

= 0,5 × 0,05 × 56 = 1,4

⁄136
ଶ ସ → 0,3
= → ଶ ସ
0,05

= 0,3 × 0,05 × 136 = 2,04

Ditambah KOH 10% sampai pH nya mendekati 7,4

Komposisi untuk setiap bahan, dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 3.1. Tabel Komposisi bahan untuk Ca/P = 1,67

Bahan Massa Massa yang

ditimbang
CaO 1,4 gr 1,40 gr

ଶ ସ 2,04 gr 2,05 gr

KOH 10% 1.5 ml 1.5 ml

b. Ca/P = 1,00 dengan nama DKFD (dikalsium fosfat dihidridat)

Dengan Ca/P = 1,00, didapat Molar untuk CaO = 0,5 M dan

ସ= 0,5 M. Untuk komposisi bahan yang diperlukan pada

penelitian ini, didapat dari rumus molaritas, dengan volume
௡
pelarutnya 5oml yaitu:
= ௏.

⁄56
 → 0,5
= → 
0,05

= 0,5 × 0,05 × 56 = 1,4

⁄136
ଶ ସ → 0,5
= → ଶ ସ
0,05

= 0,5 × 0,05 × 136 = 3,4

Ditambah larutan KOH 10% sampai pH nya 7,4

Komposisi untuk setiap bahan, dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 3.2. Tabel Komposisi bahan untuk Ca/P = 1

Bahan Massa Massa yang ditimbang

CaO 1,4gr 1,41 gr

ଶ ସ 3,4gr 3,41 gr

KOH 10% 2.5 ml 2.5 ml

c. Ca/P = 1,33 dengan nama OKF (oktakalsium fosfat)

Dengan Ca/P = 1,33, didapat Molar untuk CaO = 0,5 M dan

ସ= 0,38 M. Untuk komposisi bahan yang diperlukan pada

penelitian ini, didapat dari rumus molaritas dengan volume pelarut

௡
masing-masing 50ml, yaitu:
= ௏ .

⁄56
 → 0,5
= → 
0,05

= 0,5 × 0,05 × 56 = 1,4

 ⁄136
ଶ ସ → 0,38
= → ଶ ସ
0,05

= 0,38 × 0,05 × 136 = 2,6

Ditambah larutan KOH 10% sampai pH nya mendekati 7,4

Komposisi untuk setiap bahan, dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 3.3. Tabel Komposisi bahan untuk Ca/P = 1,33

Bahan Massa Massa yang ditimbang

CaO 1,4 gr 1,40 gr

ଶ ସ 2,6 gr 2,60 gr

KOH 10% 2.8 ml 2.8 ml

2. Penimbangan untuk CaO yang berasal dari Cangkang Sotong

Cangkang sotong yang telah dikalsinasi pada suhu

1000°C selama 5 jam dan pada suhu 800°C selama 10 jam

sebagai sumber CaO.

Dengan Ca/P = 1,67, didapat Molar untuk CaO = 0,5 M

dan ସ= 0,3 M. Untuk komposisi bahan yang diperlukan pada

penelitian ini, didapat dari rumus molaritas, dengan Volume

௡
pelarut masing-masing 50ml yaitu:
= .
௏

⁄56
 → 0,5
= → 
0,05

= 0,5 × 0,05 × 56 = 1,4

 ⁄136
ଶ ସ → 0,3
= → ଶ ସ
0,05

= 0,3 × 0,05 × 136 = 2,04

ditambah ଷ  10% sampai pH nya mendekati 7,4

Komposisi untuk setiap bahan, dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 3.4. Tabel Komposisi bahan untuk Ca/P = 1,67

dengan CaO dari Cangkang Sotong 1000°C

Bahan Massa Massa yang ditimbang

Cangkang sotong 1,4 gr 1,40 gr

ଶ ସ 2,04 gr 2,04 gr

ଷ  10% 2.6 ml 2.6 ml

Tabel 3.5. Tabel Komposisi bahan untuk Ca/P = 1,67

dengan CaO dari Cangkang Sotong 800°C

Bahan Massa Massa yang ditimbang

Cangkang sotong 1,4 gr 1,41 gr

ଶ ସ 2,04 gr 2,05 gr

ଷ  10% 1.2 ml 1.2 ml

3. Pencampuran

Langkah-langkah yang dilakukan pada proses ini adalah:

a. Teteskan larutan 50ml ଶ ସ(0,3M) pada larutan CaO

(0,5M) dengan menggunakan magnetic stirrer diatas hot

 plate selama 1 jam pada suhu 37°C dengan kecepatan 500

rpm, dengan metode presipitasi kemudian diukur pH nya.

b. Campurkan beberapa tetes KOH untuk CaO yang berasal

dari Kalsium Sintetis sampai pH nya mencapai 7,4. Dan

campurkan beberapa tetes ଷ  untuk CaO yang

berasal dari Cangkang Sotong

c. Diamkan pada suhu ruang selama 24 jam

Dikarenakan pH tulang manusia sebesar 7,4, maka pH

untuk sampel yang dibuat pada penelitian ini juga harus sebesar

7,4. Ada perbedaan penambahan bahan pada sampel yang berasal

dari kalsium sintetis dan kalsium cangkang sotong, yaitu pada

sampel yang berasal dari kalsium sintetis ditambah dengan KOH

agar pH nya naik menjadi 7,4 dan untuk sampel yang berasal dari

cangkang sotong ditambah dengan ଷ  agar pH nya turun

menjadi 7,4. Perbedaan ini dikarenakan cangkang sotong yang

berasal dari alam mengandung basa kuat, sehingga pH nya pun

tetap basa (diatas 7).

4. Pengeringan

Langkah-langkah yang dilakukan pada proses pengeringan

adalah:

a. Pisahkan endapan yang terbentuk dari cairan dengan kertas

saring whatman
 b. Keringkan endapan yang tertinggal di kertas saring pada

incubator dengan suhu 50°C selama 1 jam untuk sampel

dari CaO Teknis dan 3,5 jam untuk Sampel dari CaO yang

berasal dari Cangkang Sotong

5. Analisis Sampel

Setelah proses pengeringan, maka diperoleh serbuk

berwarna putih., sampel kembali ditimbang. Serbuk putih tersebut

kemudian dikarakterisasi oleh XRD dan FTIR

3.3.2. Uji XRD

Tahapan pengujian ini meliputi:

1. Letakkan sampel yang berbentuk serbuk dalam kaca preparat

2. Letakkan sampel dalam XRD

3. Nyalakan XRD

3.3.3. Uji FTIR

Tahapan pengujian ini meliputi:

1. Destruksikan sampel yang sudah berbentuk serbuk berwarna

putih 2mgr dengan ditambah 100mgr KBr

2. Lakukan proses radiasi oleh sinar infra merah dengan bilangan

4000 − 400ିଵ

Untuk lebih jelasnya, langkah kerja dapat dilihat pada gambar

tahapan penelitian penelitian dibawah ini:

 Mulai

ଷ teknis dikalsinasi pada Cangkang sotong yang telah dikalsinasi

suhu 500°C selama 2 jam 800oC dan 1000oC (CaO) dibuat larutan 0.5M

CaO yang didapat dibuat CaO + KH2PO4 (tetes demi tetes)

Larutan 0.5 M

Membuat larutan ଶ ସ 0.3M pH diukur sampai 7.4 pada suhu 37oC
+ CH3COOH

CaO + ଶ ସ (tetes demi tetes)

pH diukur sampai 7.4 pada suhu 37°C didiamkan pada suhu ruang (24 jam)
+ KOH

Didiamkan pada suhu ruang (24jam)

Disaring
Disaring

Dikeringkan di incubator pada suhu 50°C dikeringkan di incubator pada suhu 50°C
Selama 1 jam selama 3.5 jam

Tidak Tidak
Endapan Sampel Endapan Sampel

Ya

Karakterisasi dengan FTIR,

dan XRD

Analisis

Kesimpulan

Selesai

Gambar 3.1. Tahapan Penelitian

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Perolehan senyawa hidroksiapatit untuk setiap sampel dapat dilihat dari

data hasil pengujian karakterisasi pada sampel, diantaranya dengan menggunakan
XRD, FTIR serta mengetahui kandungan kalsium didalamnya dengan AAS.

4.1 Karakterisasi XRD

Pengujian XRD untuk sampel yang berasal dari kalsium sintetis
diperoleh tiga fasa, yaitu CaO (kalsium oksida), ହ (ସ )ଷ ()
(Hidroksiapatit), dan MgO. Kehadiran magnesium merupakan unsur
penghambat pembentukan senyawa hidroksiapatit, sehingga perlu perlakuan
panas kembali dengan cara disintering.[15] Sintering diperlukan untuk
pembentukan fasa yang diinginkan. Faktor lainnya yang menyebabkan
hadirnya senyawa MgO dikarenakan CaO yang digunakan merupakan CaO
teknis bukan CaO proanalis.
Kondisi yang diperlukan dalam remineralisasi HAP adalah tingkat
kalsium dan posfat yang cukup tinggi, pH yang cukup tinggi dan berbagai
faktor-faktor penghambat pertumbuhan kristal lainnya. Faktor lainnya yang
menyebabkan hadirnya unsur penghambat adalah pH, ≤ 5,5 yang merupakan
pH kritis untuk pembentukan HAP. [16] pH awal dari sampel yang berasal
dari kalsium cangkang sotong sebelum ditambah KOH adalah 5,89, hal ini
menyebabkan bahwa proses pembentukan HAP pada sampel yang berasal dari
kalsium sintetis terhambat karena pH awal yang didapat merupakan pH asam.
Gambar grafik pola XRD dari sampel yang berasal dari kalsium
sintetis dengan rasio Ca/P adalah 1.67 dapat dilihat pada gambar dibawah ini:
 Gambar 4.1. Grafik Pola XRD sampel yang berasal dari kalsium sintesis
dengan rasio Ca/P = 1.67

Senyawa CaO ( kalsium Oksida ), dapat diketahui beberapa

karakterisasi struktur kristal, diantaranya system kristal kubik
     
90଴ , berat molekul 56.08, struktur kristal FCC ( Face Centered Cubic ), dan
densitas kristal 3.364.
Senyawa
ହ
ସ ଷ
  ( Hidroksiapatit), dapat diketahui beberapa
karakterisasi struktur kristal, diantaranya system kristal heksagonal
   
90଴ ,   120଴ , berat molekul 990.77, struktur kristal Primitive, dan densitas
kristal 3.126.
Senyawa MgO ( Magnesium Oksida ), dapat diketahui beberapa
karakterisasi struktur kristal, diantaranya system kristal kubik
     
90଴ , berat molekul 40.30, struktur kristal FCC, dan densitas kristal 3.585.
Pengujian XRD untuk sampel yang berasal dari kalsium cangkang
sotong, baik yang dikalsinasi 800°C atau yang dikalsinasi 1000°C hanya
memperoleh satu fasa aja, yaitu hidroksiapatit

ହ
ସ ଷ
 ). Gambar
pola XRD yang didapat dapat dilihat pada gambar grafik dibawah ini :
 Gambar 4.2. Grafik Pola XRD sampel yang berasal dari kalsium
cangkang sotong 800°C selama 10 jam

Gambar 4.3. Grafik Pola XRD sampel yang berasal dari kalsium
cangkang sotong 1000°C selama 5 jam

Dikarenakan perolehan dalam sampel yang berasal dari kalsium

cangkang sotong itu sama, 1 fasa yaitu hidroksiapatit

ହ
ସ ଷ
 ),
maka perolehan karakterisasi struktur kristal juga sama, diantaranya system
kristal heksagonal
    90଴ ,   120଴ , berat molekul 502.32, struktur
kristal Primitive, dan densitas kristal 3.155.[17].
 Dari semua keterangan diatas, dapat diperoleh hasil perbandingan
perolehan senyawa hidroksiapatit antara sampel yang sumber kalsiumnya dari
kalsium sintetis, dan kalsium cangkang sotong dengan suhu 800oC dan
1000oC. Untuk lebih jelasnya perbedaan tersebut dapat dilihat pada grafik pola
XRD dibawah ini:

Gambar 4.4. Grafik Pola XRD Gabungan 3 sampel. (1) Cangkang sotong 800oC
(2) Cangkang sotong 1000oC (3) Kalsium sintetis dengan rasio Ca/P=1.67

Untuk sampel yang berasal dari kalsium sintetis dengan rasio Ca/P =
1.67 memiliki puncak 2 pada 37.39o menunjukkan fasa CaO, puncak 53.91o
menunjukkan fasa CaO, puncak 43.00o menunjukkan fasa MgO, dan puncak
32.23 menunjukkan fasa hidroksiapatit. Untuk sampel yang berasal dari
kalsium cangkang sotong 800oC memiliki puncak 2 pada 32.00o, 32.82o,
25.94o yang menunjukan satu fasa yaitu hidroksiapatit (Ca5(PO4)3(OH)). Dan
untuk sampel yang berasal dari kalsium cangkang sotong 800oC memiliki
puncak 2 pada 32.06o, 33.08o, 25.978o yang menunjukan satu fasa yaitu
hidroksiapatit (Ca5(PO4)3(OH)). Pola XRD untuk hidroksiapatit murni dapat
dilihat pada pola XRD dibawah ini:

Gambar 4.5. Grafik Pola XRD untuk senyawa hidroksiapatit murni

Ternyata, dari semua sampel yang telah dibuat, diperoleh hasil bahwa
kalsium yang berasal dari alam, dalam hal ini contohnya cangkang sotong, itu
lebih baik daripada yang buatan (sintetis). Karena senyawa hidroksiapatit
terbentuk pada sampel yang berasal dari cangkang sotong. Hal ini disebabkan
karena sampel yang berasal dari kalsium sintetis bersifat asam, sedangkan
sampel yang berasal dari kalsium cangkang sotong bersifat basa.[18] Dan
HAP (hidroksiapatit) itu sendiri merupakan senyawa yang ada didalam tulang
manusia yang mempunyai pH diatas normal (pH 7,4). Oleh karenanya
pembentukan senyawa hidroksiapatitpun lebih terlihat pada sampel yang
berasal dari cangkang sotong. Hal ini dikarenakan suhu efektif untuk
perolehan kalsium adalah suhu 600°C - 800°C.[19]
4.2 Karakterisasi FTIR
Spektroskopi FTIR mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu sampel.
Gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel dengan sumber kalsium yang
berasal dari kalsium sintetis, diantaranya gugus C=O, gugus O-H, gugus O-P-
O. Hasil pengujian FTIR dapat dilihat pada gambar dibawah ini :

26.0 Laboratory Test Result

24

22
20 3910.19
3890.07
2346.09
18
3853.94
16 3806.41 2528.01 528.35
3773.91
14 3743.42
3695.94
12 3660.77
3487.21
%T 10
729.09
8 1136.80

6 1064.63

4
2

0
881.36
-2
1439.93
-4.0
4 000.0 3 000 2 000 1 500 100 0 450 .0
cm-1

Gambar 4.6. Pola FTIR Sampel dengan sumber kalsium dari Kalsium
sintetis

Hasil FTIR untuk sampel yang berasal dari kalsium sintetis dapat
dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 4.1.Hasil FTIR untuk sampel yang berasal dari kalsium sintetis
Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi Model Vibrasi
3487.21 C=O Stretching
2528.01 O-H Bending
1439.93 O-H Bending
881.36 C-H Rocking
729.09 C-H Rocking
528.35 O-P-O Stretching
 Gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel dengan sumber kalsium
yang berasal dari cangkang sotong yang telah dikalsinasi pada suhu 1000°C
selama 5 jam , diantaranya gugus C=O, gugus N-H, gugus C-C, gugus C-H,
gugus P-O-C, gugus O-P-O dan gugus P-O . Hasil pengujian FTIR dapat
dilihat pada gambar dibawah ini :
1 4.3 Laboratory Test Result

12

10

6
%T

1417.01
0
3401.65 1560.10 1056.98 560.34

-2.0
4000.0 300 0 2 00 0 1 50 0 100 0 4 50 .0
cm-1

Gambar 4.7. Pola FTIR Sampel dengan sumber kalsium dari

Cangkang Sotong yang dilkalsinasi pada suhu 1000°C
selama 5 jam
Hasil FTIR untuk sampel yang berasal dari cangkang sotong yang
dikalsinasi 1000oC selama 5 jam dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 4.2. Hasil FTIR untuk sampel yang berasal dari cangkang sotong
dengan kalsinasi 1000oC
Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi Model Vibrasi
3401.65 C=O Stretching
1650.46 C-C Stretching
1560.10 N-H Bending
1417.01 C-H Bending
1056.98 P-O-C Stretching

605.66 P-O Stretching

560.34 O-P-O Stretching
 Gugus fungsi yang teridentifikasi pada sampel dengan sumber kalsium
yang berasal dari cangkang sotong yang telah dikalsinasi pada suhu 800°C
selama 10 jam , diantaranya gugus C=O, gugus N-H, gugus C-C, gugus C-H,
gugus P-O-C, gugus P-O dan gugus O-P-O . Hasil pengujian FTIR dapat
dilihat pada gambar dibawah ini :
1 8.2 Laboratory Test Result

16

3885.47
14
3874.19
3857.93
3825.98
12
3807.03
3773.97
3743.79 1559.57
10 3655.85 1651.73 1419.73

%T
8

603.57
4 3455.89
562.81

1030.31
0 .0
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0
cm-1

Gambar 4.7. Pola FTIR Sampel dengan sumber kalsium dari

Cangkang Sotong yang dilkalsinasi pada suhu 800°C
selama 10 jam
Hasil FTIR untuk sampel yang berasal dari cangkang sotong yang
dikalsinasi 800oC selama 10 jam dapat dilihat pada tabel berikut ini:
Tabel 4.3. Hasil FTIR untuk sampel yang berasal dari cangkang sotong
dengan kalsinasi 800oC
Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi Model Vibrasi
3455.89 C=O Stretching
1651.73 C-C Stretching
1559.57 N-H Bending
1419.73 C-H Bending
1030.31 P-O-C Stretching
603.52 P-O Stretching
562.81 O-P-O Stretching
 Pada Sampel yang kalsium nya berasal dari cangkang sotong, hadir
gugus N-H yang menandakan bahwa sampel merupakan karakteristik dari
kitosan. Kemunculan gugus fungsi N-H dan C-H yang merupakan
kepemilikan dari kitosan, menandakan bahwa komposit apatit kitosan berhasil
terbentuk.[20]
Pola FTIR untuk senyawa hidroksiapatit murni dapat dilihat pada
gambar pola dibawah ini :

Gambar 4.9. Pola FTIR Hidroksiapatit Murni

Jika dilihat dari gugus fungsi hidroksiapatit murni diatas, muncul

beberapa gugus fungsi, yang dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

Tabel 4.4. Hasil FTIR pada hidroksiapatit murni

Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi Model Vibrasi
3413.30 C=O Stretching
2975.90 O-H Bending
1425.10 O-H Bending
1047.90 P-O-C Stretching
804.10 N-H Stretching
566.70 O-P-O Stretching
 Dari semua gugus fungsi yang terdapat dalam hidroksiapatit murni
yang telah dilakukan oleh peneliti sebelumnya, dapat dijadikan literatur untuk
perolehan data dari hasil penelitian, dimana perolehan hasil terbaik didapat
oleh sampel yang berasal dari cangkang sotong, karena pada sampel yang
berasal dari cangkang sotong muncul gugus fungsi P-O-C dan N-H. Kedua
gugus fungsi tersebut muncul pada senyawa hidroksiapatit murni. Sedangkan
untuk sampel yang berasal dari kalsium sintetis tidak muncul gugus fungsi
tersebut.
Dari semua keterangan diatas, dapat diperoleh hasil perbandingan
gugus fungsi antara sampel yang sumber kalsiumnya dari kalsium sintetis,
dan kalsium cangkang sotong dengan suhu 800oC dan 1000o. Ternyata, dari
semua sampel yang telah dibuat, diperoleh hasil bahwa kalsium yang berasal
dari alam, dalam hal ini contohnya cangkang sotong, itu lebih baik daripada
yang buatan (sintetis), sama halnya dengan hasil karakterisasi dengan
pengujian XRD. Untuk lebih jelasnya perbedaan tersebut dapat dilihat pada
grafik pola FTIR di bawah ini:
 Gambar 4.6. Grafik Pola FTIR Gabungan (1) Cangkang sotong 800oC
(2) Cangkang sotong 1000oC (3) Kalsium Sintetis dengan rasio Ca/P=1.67
 BAB V

PENUTUP

5.1. KESIMPULAN

Dari hasil penelitian ini, diperoleh beberapa kesimpulan yaitu :

1. Senyawa hidroksiapatit terbentuk pada sampel yang berasal dari

cangkang sotong baik yang 1000oC maupun 800oC, sedangkan pada

sampel yang berasal dari kalsium sintetis senyawa hidroksiapatit tetap

terbentuk tetapi ada fasa-fasa yang lain yang lebih dominan berada

pada sampel tersebut.

2. Fasa yang terbentuk pada sampel yang berasal dari kalsium sintetis

dengan rasio Ca/P = 1.67 adalah CaO (kalsium oksida), MgO

(magnesium Oksida) dan Ca5(PO4)3(OH) (hidroksiapatit)

3. Fasa yang terbentuk pada sampel yang berasal dari kalsium cangkang

sotong baik yang kalsinasi 1000oC maupun 800oC adalah

Ca5(PO4)3(OH) (hidroksiapatit)

4. Kemunculan gugus fungsi N-H dan C-H pada kedua sampel yang

berasal dari cangkang sotong merupakan kepemilikan dari kitosan,

menandakan bahwa komposit apatit kitosan berhasil terbentuk.

5.2. SARAN

Untuk penggunaan kalsium sintetis lebih lanjut, diharapkan

menggunakan kalsium proanalis bukan kalsium teknis. Karena pada

kalsium teknis banyak mengandung zat-zat pengotor

Dicari kembali sumber-sumber kalsium dari alam yang mengandung

kalsium tinggi, sehingga dapat memperoleh hasil analisis senyawa

hidroksipatit yang lebih baik lagi

 DAFTAR PUSTAKA

1. Bhat, Sujata V. 2002. Biomaterials.Pangboune England: Alpha Science

International Ltd.

2. Nurmawati,Melly.2007.Analisis Derajat Kristanilitas, Ukuran Kristal dan

Bentuk Partikel Mineral Tulang Manusia berdasarkan Variasi Umur dan

Jenis Tulang.Bogor : Institut Pertanian Bogor.hal 9

3. Riyani, Esti.2005.Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat Hasil

Presipitasi Menggunakan XRD (X-Ray Diffraction), SEM (Scanning

Elektron Miscroscope) dan EDXA (Energy Dispesive X-Ray

Analysis):Pengaruh Penambahan Ion F- dan Mg2+.Bogor : Institut

Pertanian Bogor.

4. Cameron, John R.,dkk. Diterjemahkan oleh Lamyarni Sardy. 1999. Fisika

Tubuh Manusia. Jakarta: Medical Physics Publishing. Hal 39

5. Cameron, John R.,dkk. Diterjemahkan oleh Lamyarni Sardy. 1999. Fisika

Tubuh Manusia. Jakarta: Medical Physics Publishing. Hal 45

6. Biomaterial Tulang : http://www.itb.ac.id

7. www.alinealanis.com

8. Riyani, Esti.2005.Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat Hasil

Presipitasi Menggunakan XRD (X-Ray Diffraction), SEM (Scanning

Elektron Miscroscope) dan EDXA (Energy Dispesive X-Ray

Analysis):Pengaruh Penambahan Ion F- dan Mg2+.Bogor : Institut

Pertanian Bogor. hal 4

9. Aoki Hidoki. , Atsuo and Kazuo Onuma.Growth of

Hydroxyapatite.Nasional Innstitute of Advanced Industrial Science.Japan

10. Material Research Laboratory. Introduction to X-Ray Diffraction.

University of California. http:www.mrl.ucsb.edu.

11. Catatan Kuliah Praktikum XRD. Fisika Material UIN SYARIF

HIDAYATULLAH JAKARTA

12. M.Hikam . Kristalografi dan Teknik Difraksi. Hal 72

13. Nurmawati,Melly.2007.Analisis Derajat Kristanilitas, Ukuran Kristal dan

Bentuk Partikel Mineral Tulang Manusia berdasarkan Variasi Umur dan

Jenis Tulang.Bogor : Institut Pertanian Bogor. hal 20

14. Catatan Kuliah Praktikum FTIR.Kimia Instrumentasi UIN SYARIF

HIDAYATULLAH JAKARTA

15. Ito, Atsuo and Kazuo Onuma.Growth of Hydroxyapatite.Nasional

Innstitute of Advanced Industrial Science.Japan

16. www.digilib.ui.ac.id/fak-kedokteran-gigi/ui/

17. Van Vlack, Lawrech H. Diterjemahkan oleh Ir.Sriati Djaprie, M.E.,

M.Met.1992.Ilmu dan Teknologi Bahan, Jakarta: Penerbit Erlangga. hal 77

18. www.healindonesia.wordpress.com

19. Amri, Amun, dkk. Pengaruh Suhu dan Ukuran Butir Terhadap Kalsinasi

Batu Gamping Kab. Agam pada Proses Pembuatan Kapur Tohor.Jurnal

Sains dan Teknologi

20. Lestari, Astri.Sintesis dan Karakterisasi Komposit Apatit-Kitosan. Jurnal

Fisika.IPB
LAMPIRAN-LAMPIRAN
Hasil XRD Kalsium Sintetis
Hasil XRD Cangkang Sotong 1000oC
Hasil XRD Cangkang Sotong 800oC
 2 6.0 Laboratory Test Result

24

22
20 3910.19
3890.07
2346.09
18
3853.94
16 3806.41 2528.01 528.35
3773.91
14 3743.42
3695.94
12 3660.77
3487.21
%T 1 0
729.09
8 1136.80

6 1064.63

4
2
0
881.36
-2
1439.93
-4.0
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0
cm-1

Kalsium Sintetis

3 .50
1439.94 Laboratory Test Result

3.2 1454.97
1447.80
3.0 1432.35
1460.19
2.8
1475.27
2.6
1490.88
2.4

2.2
881.35
A 2.0
1.8

1.6
1650.83 729.08
1.4 1136.80 528.35
3487.21 1818.30
1639.11
1.2 672.00
3414.28 2628.20 1699.41 1064.63
853.03 461.46
1.0 3024.81 1718.06
2528.01 987.77 577.20
3592.17 2893.13 2346.09
2379.93 1870.19 661.62
0.8 3674.78
0 .60
4000.0 3 00 0 2 000 1500 1000 450.0
cm-1
 1 4.3 Laboratory Test Result

12

10

6
%T

1417.01
0
3401.65 1560.10 1056.98 560.34

-2.0
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0
cm-1

Ca sotong 1000oC

4 .20 Laboratory Test Result

1030.71
4 .0 1108.60
1075.54
1018.11

3 .5

3413.83 560.34

3 .0 3401.66
574.31
3337.01 605.66

3323.21
2 .5 3511.56 600.07
A 3315.29
3245.63
1560.10
3517.94
3211.39
2 .0 3551.01 3168.21 1417.01
1650.46
3598.57 3134.51 961.64

1 .5 3632.37 2343.14
3649.83 1508.32 668.08
1655.04
3667.84 472.30
3690.76
3724.78 874.77
1345.62
3949.92 2147.74
1 .0
0 .83
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0
cm-1
 1 4.3 Laboratory Test Result

12

10

6
%T

1417.01
0
3401.65 1560.10 1056.98 560.34

-2.0
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0
cm-1

Ca sotong 800oC

4 .20 Laboratory Test Result

1030.71
4 .0 1108.60
1075.54
1018.11

3 .5

3413.83 560.34

3 .0 3401.66
574.31
3337.01 605.66

3323.21
2 .5 3511.56 600.07
A 3315.29
3245.63
1560.10
3517.94
3211.39
2 .0 3551.01 3168.21 1417.01
1650.46
3598.57 3134.51 961.64

1 .5 3632.37 2343.14
3649.83 1508.32 668.08
1655.04
3667.84 472.30
3690.76
3724.78 874.77
1345.62
3949.92 2147.74
1 .0
0 .83
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0
cm-1