PENGARUH PERLAKUAN TERMAL TERHADAP STRUKTUR

KRISTAL DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA

BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI

(Skripsi)

Oleh

AYUNIS RIZQI AMALIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
 ABSTRAK

PENGARUH PERLAKUAN TERMAL TERHADAP STRUKTUR

KRISTAL DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI

Oleh

AYUNIS RIZQI AMALIA

Sampel Na2FeSiO4 berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dari prekursor

NaOH, Fe(NO3)3.9H2O, C6H8O7.H2O, dan silika sekam padi. Sampel disinter pada

suhu 500-800 °C dengan waktu tahan selama 10 jam. Untuk mengidentifikasi

struktur dan sifat listrik, sampel dikarakterisasi menggunakan FTIR, TG/DTA,

XRD, DRS, dan LCR. Sejumlah gugus fungsi seperti Si-O, Na-O, Fe-O

teridentifikasi dalam seluruh sampel. Analisis XRD menunjukkan bahwa fasa

kristalin Na2FeSiO4 telah terbentuk pada suhu 500 °C. Selain itu, analisis XRD juga

menunjukkan kemunculan fasa pengotor di dalam sampel, seperti Na2SiO3 dan

SiO2. Peningkatan suhu sintering menyebabkan bertambahnya komposisi fasa

Na2FeSiO4 di dalam sampel yang diikuti dengan meningkatnya nilai energi band

gap dan menurunnya nilai konduktivitas listrik.

Kata kunci: energi band gap, gugus fungsi, konduktivitas listrik, Na2FeSiO4, silika

sekam padi, struktur kristal.

i
 ABSTRACT

EFFECT OF HEAT TREATMENT ON CRYSTALL STRUCTURE AND

ELECTRICAL PROPERTIES OF Na2FeSiO4 POLYANION BASED ON
RICE HUSK SILICA

By

AYUNIS RIZQI AMALIA

Na2FeSiO4 samples were successfully synthesized using the sol-gel method from

NaOH, Fe(NO3)3.9H2O, C6H8O7.H2O, and rice husk silica. The samples were

sintered at a temperature of 500-800 °C with a holding time of 10 hours. Samples

were characterized using FTIR, TG/DTA, XRD, DRS, and LCR meter to identify

the structure and electrical properties. Some functional groups such as Si-O, Na-O,

Fe-O were detected in all samples. XRD analysis showed that the crystalline phase

Na2FeSiO4 was formed at 500 °C. Besides, XRD analysis also shows the

appearance of impurity phases, such as Na2SiO3 and SiO2. The increasing in

sintering temperature causes an increasing in Na2FeSiO4 phase composition in the

sample, followed by the rise in the gap energy and a decreasing in the electrical

conductivity.

Keywords: band energy, crystall structure, electrical conductivity, functional

groups, Na2FeSiO4, rice husk silica.

ii
PENGARUH PERLAKUAN TERMAL TERHADAP STRUKTUR
KRISTAL DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS SILIKA
SEKAM PADI

Oleh

AYUNIS RIZQI AMALIA

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSTIAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019

iii
Judul Skripsi : PENGARUH PERLAKUAN TERMAL
TERHADAP STRUKTUR KRISTAL DAN
KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK PADA
BAHAN POLIANION Na2FeSiO4 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI

Nama Mahasiswa : Ayunis Rizqi Amalia

Nomor Pokok Mahasiswa :1517041101

Program Studi : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI

1. Komisi Pembimbing

Pembimbing I Pembimbing II

Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D Agus Riyanto, S.Si., M.Sc

NIP. 196110031991031002 NIP. 198608222015041002

2. Ketua Jurusan Fisika FMIPA

Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng.

NIP. 197109092000121001

iv
 MENGESAHKAN

1. Tim Penguji

Ketua : Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D.

Sekretaris : Agus Riyanto, S.Si., M.Sc.

Penguji
Bukan Pembimbing : Dr. rer. nat. Roniyus Marjunus, S.Si., M.Si.

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Drs. Suratman, M.Sc.

NIP. 196406041990031002

Tanggal Lulus Ujian Skripsi : 30 September 2019

v
 PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang

pernah dilakukan orang lain dan sepengetahuan saya tidak ada karya atau pendapat

yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali yang secara tertulis diacu dalam

naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka. Selain itu, saya

menyatakan pula bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila ada pernyataan saya yang tidak benar, maka saya bersedia dikenai sanksi

sesuai dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, September 2019

Ayunis Rizqi Amalia

NPM. 1517041101

vi
 RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Kabupaten Lampung Timur, Provinsi Lampung pada 10

November 1995 sebagai anak tunggal pasangan Sudarsono dan Dyah Nurul

Andarini. Penulis memulai pendidikan di Taman Kanak-Kanak Aisyiah Pugung

Raharjo pada tahun 2002 kemudian melanjutkan pendidikan di SD Negeri 2 Pugung

Raharjo dan lulus pada tahun 2008. Penulis menempuh pendidikan sekolah

menengah di SMP Negeri 1 Sekampung Udik dan lulus pada tahun 2011 kemudian

melanjutkan pendidikan di SMA Negeri 1 Bandar Sribhawono. Selama menempuh

pendidikan sekolah menengah atas, penulis aktif mengikuti kegiatan olimpiade

matematika. Selain itu, penulis juga aktif dalam organisasi Pusat Informasi dan

Konseling Remaja (PIK-R).

Penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung

melalui jalur Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SBMPTN) pada

tahun 2015. Selama menjadi mahasiswa, penulis aktif sebagai pengurus organisasi

Himpunan Mahasiswa Fisika (Himafi) bidang sosial masyarakat pada tahun 2015

dan 2017 serta bidang sains dan teknologi pada tahun 2016. Selain itu, penulis aktif

dalam berbagai kepanitian kegiatan Himafi dan pernah menjadi asisten praktikum

Fisika Dasar. Penulis menempuh kegiatan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Pusat

Teknologi Material Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (PTM BPPT) pada

vii
awal tahun 2018. Dalam bidang kepenulisan ilmiah, penulis memiliki pengalaman

menulis laporan PKL dengan judul “Pengaruh Variasi Temperatur Aging terhadap

Kekerasan Paduan Titanium Ti6Al4V ELI (Extra Low Interstitial)”.

viii
 MOTTO

“Jangan menjelaskan tentang dirimu kepada

siapa pun, karena yang menyukaimu tidak butuh
itu dan yang membencimu tidak percaya itu” ~Ali
bin Abi Thalib

ix
PERSEMBAHAN

x
 KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Warahmatullah Wabarokatuh.

Puji syukur penulis haturkan atas karunia Allah SWT, karena atas berkat rahmat

dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengaruh

Perlakuan Termal terhadap Struktur Kristal dan Karakteristik Sifat Listrik

pada Bahan Polianion Na2FeSiO4 Berbasis Silika Sekam Padi”. Penulis

menyadari dalam penulisan skripsi ini masih terdapat banyak kesalahan dan

kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran demi

perbaikan kekurangan tersebut. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi

literatur serta rujukan bagi penelitian-penelitian berikutnya.

Wassalamualaikum Warahmatullah Wabarokatuh

Bandar Lampung, September 2019

Penulis

Ayunis Rizqi Amalia

xi
 SANWACANA

Puji syukur atas karunia Allah SWT, karena atas berkat karunia-Nya penulis dapat

menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul “Pengaruh Perlakuan Termal

terhadap Struktur Kristal dan Karakteristik Sifat Listrik pada Bahan

Polianion Na2FeSiO4 Berbasis Silika Sekam Padi” sebagai syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung.

Selama menyelesaikan skripsi ini, penulis telah menerima banyak bantuan secara

langsung maupun tidak langsung. Dengan segala kerendahan hati, penulis

menghaturkan terimakasih kepada:

1. Umi, atas doa dan usaha yang tidak pernah lelah hingga penulis mampu

menyelesaikan pendidikan di Universitas Lampung;

2. Bapak Prof. Drs. Simon Sembiring, Ph.D. selaku Dosen Pembimbing

Akademik dan Pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan

sarannya selama proses perkuliahan, penelitian, dan penulisan skripsi;

3. Bapak Agus Riyanto, S.Si., M.Sc. selaku Dosen Pembimbing II atas

bimbingan, bantuan, dan masukannya selama proses penelitian dan penulisan

skripsi;

4. Bapak Dr. rer. nat. Roniyus Marjunus, S.Si., M.Si. selaku Dosen Pembahas

atas saran yang telah diberikan untuk penulisan skripsi ini agar lebih baik lagi;

5. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. selaku Ketua Jurusan Fisika;

xii
6. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam;

7. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Fisika atas ilmu yang telah diberikan selama

penulis menempuh bangku perkuliahan;

8. Sahabat-sahabat yang telah meluangkan banyak waktunya untuk memberi

dukungan, bantuan dan menjadi pendengar yang baik;

9. Teman-teman Fisika 2015.

Serta berbagai pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga Allah

SWT memberikan imbalan berlipat dan memudahkan langkah semua pihak yang

telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Bandar Lampung, September 2019

Penulis

Ayunis Rizqi Amalia

xiii
 DAFTAR ISI

Halaman
ABSTRAK .............................................................................................................. i

ABSTRACT ........................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ............................................................................................ iii

LEMBAR PERSETUJUAN ................................................................................ iv

LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................................v

HALAMAN PERNYATAAN .............................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ............................................................................................. vii

MOTTO ................................................................................................................ ix

PERSEMBAHAN ...................................................................................................x

KATA PENGANTAR .......................................................................................... xi

SANWACANA .................................................................................................... xii

DAFTAR ISI ....................................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL .............................................................................................. xvi

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xvii

I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang .............................................................................1
1.2. Rumusan Masalah ........................................................................4
1.3. Tujuan Penelitian .........................................................................4
1.4. Batasan Masalah ..........................................................................4
1.5. Manfaat Penelitian .......................................................................5

xiv
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Polianion Na2FeSiO4 ...................................................................6
2.2. Silika dari Sekam Padi ...............................................................10
2.3. Fourier Transform Infrared (FT-IR) .........................................11
2.4. Thermogavimetry/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) ....13
2.5. X-Ray Diffraction (XRD) ...........................................................14
2.6. Energi Band Gap .......................................................................19
2.7. Konduktivitas Listrik .................................................................20

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................22
3.2. Alat dan Bahan ..........................................................................22
3.3. Prosedur Penelitian ....................................................................24
3.4. Diagram Alir ..............................................................................28

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Fourier Transform Infrared (FT-IR) .........................................31
4.2. Thermogavimetry/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) ....34
4.3. Struktur Kristal ..........................................................................35
4.4. Energi Band Gap dan Konduktivitas Listrik..............................41

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan ................................................................................46
5.2. Saran ..........................................................................................46

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xv
 DAFTAR TABEL

Tabel Halaman
3.1. Bahan-bahan penelitian .................................................................................23

3.2. Alat-alat penelitian ........................................................................................23

3.3. Alat-alat karakterisasi....................................................................................24

4.1. Hasil identifikasi gugus fungsi ......................................................................33

4.2. Persentase parameter kesesuaian refinement data XRD Na2FeSiO4 .............37

4.3. Persentase fasa dalam persen berat (%wt) ....................................................37

4.4. Parameter sel Na2FeSiO4 pada berbagai suhu sintering ...............................40

4.5. Parameter sel Na2SiO3 pada berbagai suhu sintering ...................................40

4.6. Parameter sel SiO2 pada berbagai suhu sintering .........................................40

4.7. Energi band gap Na2FeSiO4 pada berbagai suhu sintering ..........................43

4.8. Konduktivitas listrik Na2FeSiO4 pada berbagai suhu sintering ....................44

4.9. Hasil perhitungan konversi persen molar ke persen berat. ...........................78

4.10. Perhitungan konduktivitas listrik NAF500 ...................................................79

4.11. Perhitungan konduktivitas listrik NAF600 ...................................................80

4.12. Perhitungan konduktivitas listrik NAF700 ...................................................81

4.13. Perhitungan konduktivitas listrik NAF800 ...................................................82

xvi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman
2.1. Struktur molekul Na2FeSiO4 (Zhao et al., 2015) ............................................6

2.2. Polimorf struktur kristal Na2FeSiO4 (a) Pn (2 f.u) (b) Pn (4 f.u)

(c) Pbn21 (d) Pna21 (e) P21/c (f) C2221 (Yu et al., 2018)...............................8

2.3. Hasil analisis gugus fungsi Na2FeSiO4 (Ali et al., 2018) ..............................13

2.4. Tampilan umum QualX (Altomare et al., 2008) ...........................................16

2.5. Tampilan data POW_COD (Altomare et al., 2015)......................................16

2.6. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Kee et al., 2016) ........................................18

2.7. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Li et al., 2016) ...........................................19

2.8. Prinsip spektroskopi pemantulan (Danielson, 1996) ....................................19

3.1. Sistem refluks sintesis Na2FeSiO4 ................................................................26

3.2. Diagram alir ekstraksi silika dari sekam padi ...............................................29

3.3. Diagram alir sintesis Na2FeSiO4 ...................................................................30

4.1. Hasil identifikasi gugus fungsi Na2FeSiO4 (a) NAF500 (b) NAF600
(c) NAF700 (d) NAF800 ..............................................................................31

4.2. Termogram TG/DTA Na2FeSiO4 ..................................................................34

4.3. Difraktogram XRD Na2FeSiO4 (a) NAF500 (b) NAF600 (c) NAF700
(d) NAF800 ...................................................................................................36

4.4. Hasil refinement data XRD Na2FeSiO4 (a) NAF500 (b) NAF600
(c) NAF700 (d) NAF800 ..............................................................................39

4.5. Plot panjang gelombang terhadap persentase reflektansi (a) NAF500

(b) NAF600 (c) NAF700 (d) NAF800...........................................................41

xvii
4.6. Plot Tauc analisis energi band gap (a) NAF500 (b) NAF600 (c) NAF700
(d) NAF800 ...................................................................................................42

4.7. Hasil pengukuran konduktivitas listrik (a) Frekuensi 1-100000 Hz

(b) Frekuensi 50-60 Hz .................................................................................45

xviii
 I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Polianion merupakan senyawa yang dapat menghasilkan lebih dari satu ion

bermuatan negatif. Beberapa dekade terakhir, bahan berbasis polianion banyak

dikembangkan sebagai elektrode positif (katode) pada baterai. Hal ini dikarenakan

polianion mampu mempercepat konduksi ionik logam-logam alkali dan

menstabilkan potensial redoks logam-logam transisi sehingga mampu

menghasilkan rapat energi (kapasitas) yang tinggi (Ni et al., 2017). Sebagai contoh

pengembangan bahan litium polianion LiFePO4 sebagai katode oleh Goodenough

pada tahun 1997 (Scrosati, 2011; Gong and Yang, 2011). Sejak saat itu, penelitian

terhadap bahan polianion AxMYO4 (X= 1, 2; A= Li, Na, Ag; M= Fe, Co, Mn; Y=

Si, P, Ge, F) sebagai katode mengalami kemajuan signifikan. Salah satu contohnya

adalah penelitian mengenai Li2FeSiO4 oleh Gong et al. pada tahun 2008.

Li2FeSiO4 termasuk dalam bahan litium polianion Li2MSiO4 (M = Fe, Mn, Co,

Ni) (Dompablo et al., 2006; Gong and Yang, 2011; Cheng et al., 2011) dengan

polianion jenis ortosilikat (SiO4) yang berfungsi sebagai material host (penopang).

Pengembangan Li2FeSiO4 didasari oleh melimpahnya ketersediaan silikon dan besi

 2

(Armstrong et al., 2011). Ortosilikat dianggap ideal sebagai material host karena

memungkinkan logam-logam transisi golongan 3d mengubah valensi mulai

dari +2 hingga +4 dan menghasilkan interkalasi dua ion litium tiap satuan

formula (Gong and Yang, 2011; Bianchini et al., 2017). Dalam kasus

Li2FeSiO4, terjadi reaksi oksidasi Fe2+|Fe3+ dan Fe3+|Fe4+ yang memicu

terbentuknya ion Li+ yang menghasilkan kapasitas secara teori hingga 330 mAhg-1

(Yang et al., 2014). Li2FeSiO4 memiliki tingkat kestabilan yang mirip dengan

oksigen karena kuatnya ikatan Si-O (Boulineau et al., 2010) serta kapasitasnya

lebih baik dibandingkan bahan litium polianion dengan jenis polianion atau

material host yang lain (Gong and Yang, 2011). Meskipun begitu, litium

memiliki ketersediaan terbatas (Jian et al., 2013) dan kurang aman digunakan dalam

skala besar karena mudah terbakar (Deng, 2015) sehingga diperlukan bahan

alternatif yang mampu menggantikannya. Saat ini, bahan yang sedang

dikembangkan sebagai pengganti litium adalah sodium.

Alasan pengembangan sodium sebagai pengganti litium adalah sodium memiliki

ketersediaan melimpah (Eftekhari and Kim, 2018; Liang et al., 2017; Palomares et

al., 2012) dan sifat kimia seperti radius ionik dan potensial redoks yang serupa

dengan litium (Yabuuchi et al., 2014; Palomares et al., 2012; Hwang et al., 2017;

Nayak et al., 2018). Berdasarkan hal tersebut, maka litium pada Li2FeSiO4 dapat

digantikan dengan sodium menjadi Na2FeSiO4. Bahan berbasis sodium polianion

Na2FeSiO4 memungkinkan terjadinya pertukaran dua elektron tiap satuan

formula (Bianchini et al., 2017) dan dapat menghasilkan kapasitas secara teori

sekitar 278 mAhg-1 (Ye, et al., 2016; Guo, et al., 2017). Meskipun secara teori

Na2FeSiO4 memiliki kapasitas lebih rendah dari Li2FeSiO4, namun, Na2FeSiO4

 3

memiliki konduktivitas ionik lebih baik dibandingkan Li2FeSiO4 (Bianchini et al.,

2017; Zhu et al., 2018).

Prekursor yang digunakan untuk sintesis Na2FeSiO4 umumnya berasal dari bahan-

bahan sintetis seperti CH3COONa (Guan et al., 2017), FeC2O4 (Kaliyappan and

Chen, 2018), tetraetil ortosilikat (TEOS) (Guan et al., 2017; Kee et al., 2016), dan

silika sintetis (Kaliyappan and Chen, 2018) yang mahal harganya. Hal ini dapat

disiasati dengan penggunaan prekursor-prekursor organik. Salah satunya adalah

silika organik. Silika organik terdapat dalam limbah-limbah hasil pertanian seperti

sekam padi (Dahliana dkk, 2013; Todkar et al., 2016; Permatasari dkk, 2016).

Selain memiliki ketersediaan melimpah, sekam padi mampu menghasilkan silika

dengan kemurnian hingga 99% (Bakar et al., 2009). Ekstraksi silika dari sekam padi

mudah dilakukan dengan biaya relatif murah dan lebih ramah lingkungan. Selain

itu, silika dari sekam padi memiliki struktur amorf sehingga bersifat sangat reaktif

(Rivas et al., 2018) dan dapat digunakan sebagai prekursor berbagai macam bahan

seperti keramik borosilikat (Riyanto dkk, 2009), keramik cordierite (Sembiring

dkk, 2009), Li2CoSiO4 (Riyanto dkk, 2019), dan Li2FeSiO4 (Kamon-in et al., 2018).

Oleh karena beberapa keunggulan tersebut, silika dari sekam padi sangat potensial

digunakan sebagai prekursor dalam sintesis Na2FeSiO4.

Agar Na2FeSiO4 dapat diterapkan sebagai katode, terdapat beberapa faktor yang

perlu diperhatikan, diantaranya adalah ikatan kimia, struktur kristal, energi band

gap, dan konduktivitas listrik. Faktor-faktor tersebut dipengaruhi oleh perlakuan

yang diterapkan pada proses sintesisnya. Salah satunya adalah perlakuan termal

(Xia et al., 2017). Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan sintesis
 4

Na2FeSiO4 untuk mengetahui pengaruh perlakuan termal (sintering) terhadap

faktor-faktor tersebut. Penelitian ini juga mengkaji kaitan antara struktur kristal dan

gugus fungsi dengan konduktivitas listrik dan energi band gap Na2FeSiO4. Sintesis

dilakukan menggunakan metode sol-gel karena metode ini mudah dilakukan

dengan biaya yang relatif murah. Selain itu, metode sol-gel dapat dilakukan pada

suhu rendah (Schubert, 2003) dan dapat menghasilkan bahan dengan homogenitas

serta kemurnian yang tinggi (Rondinini et al., 2009).

1.2. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada penelitian ini adalah

1. Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsi, struktur kristal,

energi band gap dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4?

2. Bagaimana kaitan gugus fungsi dan struktur kristal dengan energi band gap

dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4?

1.3. Tujuan Penelitian

Tujuan yang akan dicapai pada penelitian ini adalah:

1. Menganalisis pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsi, struktur kristal,

energi band gap dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4;

2. Menganalisis kaitan gugus fungsi dan struktur kristal dengan energi band gap

dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4.

1.4. Batasan Masalah

Batasan masalah pada penelitian ini meliputi:

1. Menggunakan suhu sintering 500 ˚C, 600 ˚C, 700 ˚C, dan 800 ˚C dengan

kenaikan suhu 3 °C tiap menit;

 5

2. Menggunakan rentang 2𝜃 dari 10° hingga 100° pada analisis struktur kristal;

3. Menggunakan rentang frekuensi 1 Hz hingga 100 kHz pada analisis

konduktivitas listrik;

4. Menggunakan rentang suhu 30 °C hingga 1300 °C pada analisis sifat termal;

5. Menggunakan rentang panjang gelombang 4000-400 cm-1 pada analisis gugus

fungsi; dan

6. Menggunakan rentang panjang gelombang 200-800 nm pada analisis

reflektansi untuk kalkulasi energi band gap.

1.5. Manfaat Penelitian

Manfaat yang hendak dicapai pada penelitian ini adalah memperoleh informasi

mengenai pengaruh perlakuan termal terhadap struktur kristal, gugus fungsi, energi

band gap, dan konduktivitas listrik Na2FeSiO4. Selain itu, penelitian ini diharapkan

dapat mengurangi limbah sekam padi yang tidak dimanfaatkan serta menjadi

referensi bagi penelitian-penelitian selanjutnya.

 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Polianion Na2FeSiO4

Na2FeSiO4 termasuk dalam bahan polianion jenis Na2MSiO4 (M = Fe, Mn, Co, Ni)

(Guo et al, 2017). Struktur Na2FeSiO4 sangat stabil karena tersusun dari molekul-

molekul yang berikatan membentuk struktur tetrahedra seperti pada Gambar 2.1

dan bersifat sangat kaku (stiff) (Bianchini et al., 2017; Ali et al., 2018). Sejauh ini,

belum ada hasil riset yang menunjukkan secara pasti bentuk struktur kristal

Na2FeSiO4. Namun, beberapa hasil komputasi menunjukkan bahwa Na2FeSiO4

memiliki bentuk struktur kristal polimorfik (Wu et al., 2016; Zhao et al., 2015)

seperti monoklinik, ortorombik (Guo et al., 2017), dan kubus (Guo et al., 2017; Li

et al., 2016) serta dianggap isostruktur dengan polianion serupa seperti Na2MnSiO4,

Na2CaSiO4, dan Na2ZnSiO4 (Kee et al., 2016; Li et al., 2016).

Na
Fe
Si
O

Gambar 2.1. Struktur molekul Na2FeSiO4 (Zhao et al., 2015).

 7

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Kee et al. (2016), Na2FeSiO4 memiliki

struktur menyerupai senyawa prototipe Na2ZnSiO4 dengan grup ruang kristal P1n1

dan sesuai dengan struktur monoklinik Pn pada Na2MnSiO4 (Chen et al., 2014).

Penelitian Kaliyappan dan Chen (2018) menunjukkan hasil struktur kristal yang

sama. Struktur monoklinik Pn dapat terbentuk pada suhu antara 800 ˚C hingga 900

˚C (Treacher et al., 2013). Penelitian lain yang dilakukan oleh Guan et al. (2017)

memperoleh hasil bahwa Na2FeSiO4 memiliki struktur triklinik setelah diberi

perlakuan termal pada suhu 600 ˚C selama 8 jam.

Hasil studi komputasi oleh Yu et al. (2018) menunjukkan bahwa Na2FeSiO4

memiliki 6 polimorf 3 dimensi seperti pada Gambar 2.2 dengan Na berwarna

kuning, Fe berwarna coklat, Si berwarna biru, dan O berwarna merah. Polimorf-

polimorf tersebut adalah Pn (2 f.u), Pn (4 f.u), Pbn21, Pna21, P21/c, dan C2221

dengan Pn (2 f.u), Pna21, dan P21/c merupakan struktur yang paling stabil. Selain

memiliki struktur yang stabil, Bianchini et al. (2017) memperkirakan bahwa

Na2FeSiO4 memiliki energi band gap cukup rendah dan dikategorikan sebagai

semikonduktor. Bianchini et al. (2017) juga memperkirakan bahwa salah satu

parameter yang mempengaruhi energi band gap ini adalah polimorf grup kekisinya.

Hal ini ditunjukkan dengan adanya perbedaan nilai energi band gap pada tiap-tiap

grup kekisi Na2FeSiO4. Sebagai contoh polimorf Pna21 memiliki energi band gap

1,42 eV, P21/c memiliki energi band gap 2,51 eV, dan C2221 memiliki energi band

gap 2,47 eV.

 8

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Gambar 2.2. Polimorf struktur kristal Na2FeSiO4 (a) Pn (2 f.u) (b) Pn (4 f.u) (c)
Pbn21 (d) Pna21 (e) P21/c (f) C2221 (Yu et al., 2018).

Na2FeSiO4 dapat disintesis menggunakan berbagai metode seperti padatan, sol-gel,

dan solvotermal. Umumnya sintesis Na2FeSiO4 membutuhkan prekursor yang

berfungsi sebagai agen pengkelat (chelating agent) seperti asam sitrat, asam adipic,

dan asam askorbat. Sintetsis Na2FeSiO4 pertama kali dilakukan oleh Kee et al. pada

tahun 2016 menggunakan metode solvotermal. Metode solvotermal merupakan

metode sintesis yang dilakukan pada bejana induksi tertutup meliputi dekomposisi

atau rekasi kimia antar prekursor dalam pelarut pada suhu di atas titik didihnya

(Demazeau, 2010) dan dapat berlangsung pada suhu rendah (Feng and Li, 2011).

Kee et al. (2016) menggunakan metode sintesis ini dengan CH3COONa.3H2O,

Si(C2H5O)4 (TEOS), FeC2O4.2H2O, dan asam askorbat sebagai prekursor. Selain

itu, Kee et al. (2016) menggunakan etilen glikol dan etanol sebagai pelarut. Larutan

prekursor kemudian ditempatkan dalam autoclave pada suhu 230 ˚C. Hasilnya,
 9

diperoleh Na2FeSiO4 dengan Na2SiO3 dan Fe3O4 sebagai impuritas. Metode

solvotermal mampu menghasilkan material dengan kristal tunggal dan struktur serta

ukuran partikel yang dapat dikontrol namun membutuhkan waktu lama dalam

prosesnya.

Metode padatan berbasis pada reaksi prekursor padatan setelah pencampuran

dengan penggerusan atau ball-milling. Metode ini memerlukan suhu tinggi agar

reaksi dapat terjadi dalam waktu yang singkat dan biasanya menghasilkan material

dengan homogenitas rendah (Cornilsen, 2003). Sintesis Na2FeSiO4 dengan metode

padatan telah dilakukan oleh Kaliyappan dan Chen (2018) dengan Na2C2O4, SiO2,

FeC2O4, dan asam adipic sebagai prekursor. Sejumlah stoikiometri prekursor

tersebut dicampur menggunakan mortar dan pestle selama 30 menit. Campuran

kemudian disinter pada suhu 700 ˚C selama 2 jam. Kaliyappan and Chen (2018)

memperoleh Na2FeSiO4 dengan fasa murni logam ortosilikat tanpa impuritas.

Selain kedua metode yang sudah dipaparkan, sintesis Na2FeSiO4 dapat dilakukan

menggunakan metode sol-gel. Proses sol-gel berbasis pada hidrolisis dan

kondensasi molekul-molekul prekursor (Jittiarporn et al., 2017) untuk mengubah

bentuk sol menjadi gel dengan air sebagai agen hidrolisis, alkohol sebagai pelarut,

dan asam atau basa sebagai katalis (Sakka, 2013). Metode sol-gel sangat fleksibel,

murah, mudah dilakukan (Sajjadi, 2005), menggunakan suhu rendah (Schubert,

2003), ukuran serta homogenitas partikel produknya dapat terkontrol (Rondinini et

al., 2009). Guan et al. (2017) melakukan sintesis Na2FeSiO4 menggunakan metode

sol-gel dengan asam sitrat, FeC2O4.2H2O, CH3COONa, dan Si(OC2H5)4 sebagai

prekursor. Selain itu, digunakan etanol dan air sebagai pelarut.

 10

Gel Na2FeSiO4 yang sudah kering dikalsinasi pada suhu 600 ˚C selama 8 jam. Guan

et al. (2017) memperoleh Na2FeSiO4 dengan sejumlah impuritas yaitu Na2SiO3 dan

Fe3O4. Karena jumlah penelitian Na2MSiO4 khususnya masih sangat terbatas,

beberapa metode sintesis diadaptasi dari metode sintesis Li2MSiO4 dengan material

yang berbeda.

2.2. Silika dari Sekam Padi

Sekam padi merupakan pelindung bagian luar yang menutupi butiran padi dan

dapat dipisahkan melalui proses penggilingan (Singh, 2018; Bakar et al., 2016).

Sekam padi mengandung selulosa, hemiselulosa, lignin, dan silika. Persentase

unsur silika yang terkandung dalam sekam padi berkisar antara 15% hingga 22%

(Ismail and Waliuddin, 1996; Singh, 2018; Shen, 2017). Silika hasil perolehan dari

sekam padi ini memiliki struktur amorf (Rivas et al., 2018; Saceda et al., 2011;

Suka dkk, 2008; Andreas dkk, 2016; Bakar, et al., 2016) dan dapat bertransformasi

menjadi fasa kristal kristobalit dan tridimit pada suhu 1050 ˚C (Sembiring dan Karo

Karo, 2007). Selain itu, silika dari sekam padi memiliki kestabilan termal yang baik

dengan karakteristik yang dapat dimodifikasi melalui perlakuan termal.

Berdasarkan penelitian, kemurnian silika dari sekam padi mampu mencapai 95-

100% (Suka dkk, 2008; Saceda et al., 2011; Bakar et al., 2016) dan dapat digunakan

sebagai bahan baku pembuatan baterai (Shen, 2017), aluminosilikat (Riyanto dkk,

2017), forsterit (Sembiring, et al., 2017), keramik cordierite (Sembiring, et al.,

2018), maupun berbagai aplikasi biomedis (Athinarayanan, et al., 2015; Fadhlulloh

dkk, 2014).
 11

Perolehan silika dari sekam padi dapat dilakukan menggunakan metode alkalis

(Kalapathy et al., 2000). Metode ini didasarkan pada sifat kelarutan silika dalam

larutan alkali dan pengendapan silika terlarut dalam asam (Sembiring dan

Simanjuntak, 2015). Derajat keasaman (pH) merupakan faktor penting yang perlu

diperhatikan dalam metode ini. Hal ini disebabkan silika dapat larut dengan baik

dalam larutan alkali dengan pH>10 (Crundwell, 2014; Kalapathy et al., 2000) dan

mengendap secara optimum pada pH 7 (Handayani dkk, 2015; Pandiangan dan

Simanjuntak, 2010). Wibowo dkk (2018) dan Suka dkk (2008) melakukan

penelitian mengenai ekstraksi silika dari sekam padi menggunakan metode alkalis

dengan variasi konsentrasi pelarut KOH dan konsentrasi HCl 1 M. Berdasarkan

kedua penelitian tersebut, hasil silika tertinggi diperoleh pada konsentrasi KOH 5%.

Sembiring dan Karo Karo (2007) melakukan ekstraksi menggunakan pelarut KOH

5% dengan perbandingan pelarut dan sekam padi sebesar 1:10. Larutan asam yang

digunakan adalah HCl dengan konsentrasi 10%. Silika hasil ekstraksi kemudian

disintering dengan suhu bervariasi. Penelitian lain dilakukan oleh Pandiangan dan

Simanjuntak (2010) dengan variasi konsentrasi pelarut KOH dan larutan HCl 10%.

Penelitian ini memperoleh hasil bahwa kondisi optimum untuk ekstraksi silika dari

sekam padi adalah menggunakan larutan KOH 1,5%.

2.3. Fourier Transform Infrared (FT-IR)

FT-IR merupakan suatu teknik untuk identifikasi gugus fungsi pada molekul-

molekul organik berdasarkan mode vibrasi pada berbagai bilangan gelombang

inframerah (Ojeda and Dittrich, 2012). Pada teknik ini, sampel diradiasi dengan

sinar inframerah pada daerah panjang gelombang 2,5-50 𝜇m (Dachiraniyus, 2004).

Ketika frekuensi radiasi inframerah sesuai dengan frekuensi vibrasi alami dari
 12

molekul dalam sampel, radiasi akan diserap (Ojeda and Dittrich, 2012). Penyerapan

radiasi memicu pergerakan vibrasi akibat perubahan kuanta energi (Duygu et al.,

2009). Besarnya energi vibrasi dipengaruhi oleh kuat ikatan antaratomnya. Semakin

lemah ikatan antaratom, semakin kecil energi yang dibutuhkan untuk bervibrasi

(Ojeda and Dittrich, 2012). Secara matematis, besarnya energi vibrasi dinyatakan

pada Persamaan 2.1

E = hυ (2.1)

dengan E adalah energi (Joule), h adalah konstanta Planck (6,62×10-34 J/s), dan υ

adalah frekuensi vibrasi (Hz) (Coates, 2000). Dengan mengandaikan bahwa atom-

atom yang saling berikatan dalam molekul merupakan titik massa yang

dihubungkan dengan sebuah pegas, besarnya frekuensi vibrasi dapat dinyatakan

dalam Persamaan 2.2

1 k (m1  m2 )
 (2.2)
2 c m1m2

dengan υ adalah frekuensi vibrasi (cm-1), c adalah kecepatan cahaya (3×10-6 cm/s),

m1 adalah massa atom 1 (gram), m2 adalah massa atom 2 (gram), dan k adalah

konstanta gaya ikat antaratom (gram/s2). Besarnya frekuensi vibrasi ini bergantung

pada kuat ikatan antaratomnya (Berthomieu and Hienerwadel, 2009).

Secara umum, vibrasi molekular terbagi dalam dua jenis yaitu vibrasi ulur dan

vibrasi tekuk. Vibrasi ulur merupakan jenis vibrasi yang dicirikan dengan

perubahan panjang ikatan antaratom sedangkan perubahan pada vibrasi tekuk

terletak pada sudut ikatan antaratomnya (Berthomieu and Hienerwadel, 2009).

Vibrasi ulur biasanya memiliki puncak serapan lebih tinggi pada spektrum

inframerah dibandingkan dengan vibrasi tekuk. Jenis-jenis vibrasi ini dapat

 13

dikaitkan dengan frekuensi vibrasi karena setiap gugus fungsi memiliki

karakteristik frekuensi vibrasi yang berbeda (Ojeda and Dittrich, 2012).

Gambar 2.3. Hasil analisis gugus fungsi Na2FeSiO4 (Ali et al., 2018).

FT-IR telah diterapkan untuk analisis gugus fungsi Na2FeSiO4 oleh Ali et al. (2018)

seperti ditunjukkan pada Gambar 2.3. Ali et al. (2018) memperoleh bahwa terdapat

serapan cukup besar pada bilangan gelombang 910 cm-1 akibat vibrasi ulur gugus

polianion (SiO4)4- dan serapan rendah pada bilangan gelombang 950 cm-1 akibat

vibrasi tekukk gugus SiO. Gugus polianion juga teridentifikasi akibat vibrasi tekuk

pada bilangan gelombang 520 cm-1 dan 586 cm-1. Selain itu, terdapat serapan pada

bilangan gelombang 445 cm-1 akibat vibrasi tekuk gugus O-Na-O.

2.4. Thermogavimetry/Differential Thermal Analysis (TG/DTA)

Dekomposisi prekursor dan transisi fasa pada suatu bahan dapat dianalisis dengan

Thermogavimetry (TG) atau Differential Thermal Analysis (DTA). Teknik analisis

TG/DTA didasarkan pada pengukuran perbedaan suhu antara sampel dengan bahan

referensi yang bersifat inert selama proses termal pada suhu tertentu (Gallagher,

1998; Boettinger et al., 2006). DTA akan merekam perbedaan suhu antara sampel
 14

dengan bahan referensi sedangkan TG merekam perubahan massa sampel

(Hoffman and Pan, 1991). Perbedaan suhu pada pengukuran DTA dirumuskan pada

Persamaan 2.3 sedangkan persentase pengurangan massa sampel dirumuskan pada

Persamaan 2.4

TSR  TS  TR (2.3)

mA  mB
%m  100% (2.4)
mA

dengan TSR adalah perbedaan suhu (°C), TS adalah suhu sampel (°C), TR adalah suhu

bahan referensi (°C), %m adalah persentase pengurangan massa (%), mA adalah massa awal

sampel (kg), dan mB adalah banyaknya pengurangan massa sampel (kg) (Boettinger et al.,

2006)

Perbedaan suhu antara sampel dengan bahan referensi mengindikasikan adanya reaksi

kimia yang terjadi pada sampel. Reaksi yang terjadi dapat bersifat endotermik jika

suhu bahan referensi lebih tinggi dari suhu sampel dan bersifat eksotermik jika suhu

bahan referensi lebih rendah dari suhu sampel (Boettinger et al., 2006). Akibat adanya

rekasi ini, sampel mengalami perubahan sifat seperti, menguap, terdekomposisi,

serta mengalami perubahan struktrur. Perubahan sifat pada sampel juga

diindikasikan dengan adanya pengurangan massa sampel sehingga dapat

disimpulkan bahwa DTA memiliki kaitan sangat erat dengan TG (Gallagher, 1998;

Klančnik et al., 2010).

2.5. X-Ray Diffraction (XRD)

Struktur kristal dapat dianalisis dengan teknik X-Ray Diffraction (XRD) atau

difraksi sinar-X. Informasi yang diperoleh dari XRD meliputi struktur, fasa,

orientasi kristal, dan parameter struktural dari suatu bahan. Sinar-X dapat
 15

dikarakterisasi sebagai radiasi gelombang yang berinteraksi dengan elektron-

elektron pada suatu bahan. Interaksi ini terjadi dalam bentuk penyerapan dan

penghamburan. Puncak-puncak difraksi sinar-X akan membentuk sudut hkl pada

arah tertentu dan memuat informasi dimensi kristal suatu bahan. Intensitas puncak-

puncak tersebut ditentukan oleh sebaran atom dalam struktur kristalnya (Bunaciu

et al., 2015). Basis analisis struktur kristal menggunakan difraksi sinar-X adalah

Hukum Bragg yang dituliskan secara matematis pada Persamaan 2.5.

n  2dhkl sin(hkl ) (2.5)

dengan  adalah panjang gelombang radiasi (m), dhkl adalah jarak antar bidang

atomik (m), dan hkl adalah sudut hamburan (Kvick, 2017).

Identifikasi hasil analisis XRD dapat dilakukan menggunakan perangkat lunak

QualX. QualX merupakan perangkat lunak komputer yang digunakan untuk

identifikasi fasa secara kualitatif dan dapat diunduh secara gratis pada

http://www.ic.cnr.it (Altomare et al., 2008). QualX dapat dioperasikan pada sistem

operasi windows. Selain itu, perangkat lunak ini dinilai mudah digunakan karena

tampilannya yang sederhana. Identifikasi data eksperimental pada QualX berbasis

pada pencocokan data difraksi dengan data pada POW_COD. POW_COD

merupakan database yang terdiri dari kumpulan informasi pada Powder Diffraction

Data (PDF) atau Crystallography Open Database (COD). Informasi ini mencakup

rumus kimia, grup ruang, sistem kristal, parameter sel, dan panjang gelombang

difraksi. Dari hasil pencocokan dengan database tersebut, dapat ditentukan rentang

data eksperimental beserta puncak-puncaknya, bentuk struktur, serta parameter

 16

selnya (Altomare et al., 2015). Tampilan umum QualX ditunjukkan pada Gambar

2.4 sedangkan tampilan data POW_COD ditunjukkan pada Gambar 2.5.

Gambar 2.4. Tampilan umum QualX (Altomare et al., 2008).

Gambar 2.5. Tampilan data POW_COD (Altomare et al., 2015).

 17

Tingkat kesesuaian data XRD hasil eksperimen dengan database dapat dianalisis

secara kuantitatif menggunakan perangkat lunak rietica. Rietica merupakan salah

satu perangkat lunak yang digunakan untuk refinement struktur menggunakan

metode rietveld dan dapat diunduh secara gratis pada www.rietica.org. Metode ini

berbasis pada pendekatan kuadrat terkecil untuk mencari fungsi minimum yang

merupakan perbedaan intensitas antara kurva observasi dan kurva teoretis (Tedesco

and Brunelli, 2017). Kesesuaian antara kurva teoretis dan kurva observasi diperoleh

jika proses pendekatan tersebut mencapai nilai simpangan terkecil (Moto dkk,

2003). Kesesuaian tersebut diindikasikan oleh beberapa indeks, yaitu, faktor R

powder pattern (Rp), faktor R weighted powder (Rwp), R expected profile (Rexp)

(Tedesco and Brunelli, 2017), dan Goodness of Fit (GoF) (𝜒 2 ) (Moto dkk, 2003).

Masing-masing indeks tersebut secara berturut-turut berkaitan dengan perbedaan

kurva kalkulasi dengan ekperimen, bobot penjumlahan residu kuadrat, kurva hasil

kalkulasi yang diharapkan, dan tingkat kesesuaian kurva hasil kalkulasi dengan

eksperimen yang secara matematis ditunjukkan pada Persamaan 2.6 (Triandho,

2016).

2
R 
GoF   wp 
 Rexp  (2.6)
 

Untuk memperoleh kesesuaian antara data pengamatan dan perhitungan, parameter

yang direfine pada rietica adalah background, parameter sel, faktor skala, grup

ruang, dan preferred oriented dari masing-masing atom. Dalam perangkat lunak

rietica diperlukan dua masukan (input) yaitu file masukan data intensitas difraksi

sinar-X dengan format sampel.INP dan sampel.DAT. Semua parameter yang

direfine dimasukkan dalam file sampel.INP (Sembiring, 2010). Akurasi hasil

 18

refinement yang baik diindikasikan dengan nilai GoF kurang dari 4% (Christianto

dan Purwaningsih, 2013).

Kee et al. (2016) telah menggunakan XRD untuk analisis struktur kristal Na2FeSiO4

yang hasilnya ditunjukkan pada Gambar 2.6. Dari hasil penghalusan data XRD pada

Gambar 2.6 tampak bahwa puncak-puncak tertinggi yang mengindikasikan kristal

Na2FeSiO4 terjadi pada 2𝜃 sama dengan 20,5°; 30°; dan 34°. Selain itu, terdapat

pula puncak-puncak impuritas Na2SiO3 dan Fe3O4. Kee et al. (2016) menduga

bahwa Na2FeSiO4 memiliki struktur yang mirip dengan Na2ZnSiO4 dan

Na2MnSiO4. Hasil analisis data XRD Na2FeSiO4 yang lebih murni diperoleh oleh

Li et al. (2016) dengan membandingkan hasil XRD menggunakan metode sol-gel

dan padatan. Hasil analisis ini ditunjukkan pada Gambar 2.7. Li et al. (2016)

memperoleh bahwa Na2FeSiO4 memiliki struktur kubik dengan parameter sel a =

7,330 Å dan menduga bahwa struktur ini isostruktur dengan Na2CaSiO4.

Gambar 2.6. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Kee et al., 2016).

 19

Gambar 2.7. Hasil analisis XRD Na2FeSiO4 (Li et al., 2016).

2.6. Energi Band Gap

Energi band gap merupakan energi yang dibutuhkan oleh elektron untuk berpindah

dari pita valensi ke pita konduksi (Hoffman et al., 1995). Energi band gap timbul

ketika elektron mengalami eksitasi optik dari pita valensi ke pita konduksi akibat

bertambahnya absorbansi pada panjang gelombang tertentu (López and Gómez,

2012). Energi band gap dapat dihitung dari spektra reflektansi Ultraviolet Visible

Diffuse Reflectance Spectroscopy (Uv-Vis DRS). Teknik karakterisasi dengan Uv-

Vis DRS mendeskripsikan perilaku elektronik dan memberikan informasi transisi

orbital elektron dalam struktur suatu bahan dan diilustrasikan pada Gambar 2.8.

Pemantulan Spekular

Cahaya Datang

Pemantulan Difus

Pusat Absorbsi

Gambar 2.8. Prinsip spektroskopi pemantulan (Danielson, 1996).

 20

Dua jenis pemantulan, yaitu pemantulan spekular dan pemantulan difus akan terjadi

ketika radiasi elektromagnetik diarahkan pada permukaan bahan serbuk padatan.

Pemantulan spekular terjadi di permukaan bahan sedangkan pemantulan difus

terjadi akibat interaksi cahaya dengan berbagai faktor kimia dan fisik suatu bahan

meliputi absorbsi, transmisi, dan penghamburan. Jumlah pemantulan difus dalam

suatu bahan ini memuat fungsi hamburan yang kemudian digunakan dalam

pengukuran (Danielson, 1996; Abdullahi et al., 2016).

Untuk memperoleh besarnya nilai energi band gap, data reflektansi diolah

menggunakan teorema Kubelka-Munk pada Persamaan 2.7 dan persamaan Tauc

pada Persamaan 2.8

K (1  R )2
F ( R )   (2.7)
S 2R

[F (R )h]2  A(h  Eg ) (2.8)

dengan F ( R ) merupakan fungsi Kubelka-Munk, K adalah koefisien absorbsi

(m2/kg), S adalah koefisien hamburan (m2/kg), R adalah pemantulan difus, h

adalah konstanta Planck (6,6 × 10-34 m2 kg/s), A adalah konstanta proporsionalitas

(Joule),  adalah frekuensi (Hz), dan Eg adalah energi band gap (eV) (Abdullahi et

al., 2016). Besarnya nilai energi band gap diperoleh dengan menarik garis lurus

dari plotting [F (R )h]2 terhadap h (Morales et al., 2007).

2.7. Konduktivitas Listrik

Konduktivitas listrik merupakan ukuran kemampuan suatu bahan dalam

menghantarkan arus listik. Berdasarkan nilai konduktivitasnya, bahan digolongkan

 21

menjadi isolator, semikonduktor, dan konduktor. Isolator memiliki nilai

konduktivitas di bawah 10-7 S/cm, semikonduktor memiliki nilai konduktivitas

10-7 S/cm hingga 102 S/cm, dan konduktor memiliki nilai konduktivitas lebih dari

102 S/cm (Bloor, 1989). Bahan yang bersifat konduktif biasanya memiliki struktur

kristalin (Taherian, 2019). Nilai konduktivitas listrik ini dapat diturunkan dari nilai

konduktansi hasil pengukuran menggunakan inductance, capacitance, and

resistance (LCR ) meter dan dapat dihitung menggunakan Persamaan 2.9

L
 G (2.9)
A

dengan  adalah konduktivitas listrik (S/m), L adalah ketebalan sampel (m), G

adalah konduktansi (Siemens), dan A adalah cross section permukaan sampel (m2)

(Yunasfi dkk, 2011). Berdasarkan penelitian, besarnya nilai konduktivitas listrik

erat kaitannya dengan nilai energi band gap. Semakin kecil energi band gap suatu

bahan, maka konduktivitas listriknya akan semakin baik (Sawicki et al., 2015).
 III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Jurusan Fisika, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung pada bulan April

hingga Juli 2019. Sintering dan karakterisasi Thermogavimetry/Differential

Thermal Analysis (TG/DTA) dilakukan di Unit Pelayanan Terpadu Laboratorium

Terpadu dan sentra Inovasi Teknologi (UPT LTSIT) Universitas Lampung, XRD

di Laboratorium Fisika Universitas Negeri Padang, FT-IR di Laboratorium Kimia

Organik Universitas Gadjah Mada, Ultraviolet Visible (Uv-Vis) DRS di

Laboratorium UICHEM Universitas Indonesia, dan LCR di Laboratorium Pusat

Sains dan Teknologi Bahan Maju, BATAN, Serpong.

3.2. Alat dan Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dirangkum dalam Tabel 3.1

sedangkan alat-alat yang digunakan dirangkum dalam Tabel 3.2 dan Tabel 3.3.
 23

Tabel 3.1. Bahan-bahan penelitian.

No Nama Bahan Fungsi

1 Sekam Padi
2 KOH 90% (Rp Chemical
Product)
3 Akuades
4 HNO3 68% (Rp
Chemical Product)
5 Fe(NO3)3.9H2O 99%
(Merck)
6 NaOH 90% (Rp
Chemical Product)
7 Asam Sitrat Monohidrat
100% (Merck)
Untuk sumber silika
Untuk melarutkan silika pada sekam padi
Untuk melarutkan prekursor
Untuk mengubah pH agar sol silika berubah
menjadi silika gel
Untuk sumber Fe
Untuk sumber Na dan pelarut serbuk silika
Untuk agen perekat prekursor

Tabel 3.2. Alat-alat penelitian.

No Nama Alat Fungsi

1 Gelas Beker Untuk menampung larutan
2 Spatula Untuk mengaduk campuran prekursor
3 Gelas Ukur Untukmengukur volume larutan
4 Hotplate Magnetic Untuk mengaduk larutan agar homogen dan
Stirrer memanaskan larutan
5 Kondensor Refluks Untuk tempat air mengalir sebagai pendingin
gas yang menguap
6 Labu Refluks Untuk tempat larutan prekursor yang hendak
direfluks
7 Kertas pH Untuk mengukur pH larutan
8 Termometer Untuk mengukur suhu larutan
9 Oven Untuk mengeringkan gel
10 Mortar dan Pestle Untuk menghaluskan serbuk material
11 Kompor Listrik Untuk memanaskan larutan KOH dan sekam
padi
12 Timbangan Digital Untuk menimbang massa material
13 Labu Erlenmeyer Untuk menampung sol silika
14 Corong Untuk membantu larutan dan sol silika mudah
masuk dalam labu erlenmeyer
15 Alumunium Foil Untuk tempat gel silika yang hendak
dikeringkan
16 Plastik Wrap Untuk menutup sampel
17 Kertas Saring Untuk menyaring sol dan gel silika
18 Ayakan 200 Mesh Untuk menyaring serbuk silika
19 Air Untuk pendingin uap pada kondensor refluks
 24

Tabel 3.3. Alat-alat karakterisasi.

No Nama Alat Fungsi

1 XRD X’Pert Powder PW
30/40
2 UV-VIS & DRS
Shimidzu UV-2450
3 iS10 FTIR Spectrometer
4 LCR meter HIOKI 3520-
52
5 Exstar TG/DTA7300
Untuk analisis struktur kristal
Untuk analisis reflektansi
Untuk analisis gugus fungsi
Untuk analisis konduktivitas dan resistansi
Untuk analisis sifat termal

3.3. Prosedur Penelitian

Prosedur yang dilakukan pada penelitian ini meliputi preparasi sekam padi,

ekstraksi silika dari sekam padi, sintesis Na2FeSiO4, sintering, dan karakterisasi.

3.3.1. Preparasi Sekam Padi

Preparasi sekam padi terlebih dahulu dilakukan dengan membersihkan sekam padi

dari kotoran. Sekam padi yang sudah dihilangkan dari kotoran kemudian dicuci

hingga bersih dan direndam selama 1 jam. Selanjutnya, sekam padi yang

mengapung dibuang dan diambil yang tenggelam saja. Sekam padi yang tenggelam

tersebut kemudian direndam kembali menggunakan air panas selama 6 jam. Setelah

itu, sekam padi ditiriskan dan dijemur hingga kering.

3.3.2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Serbuk silika diperoleh dari sekam padi menggunakan metode alkalis mengacu

pada metode yang telah dilakukan oleh Sembiring dan Karo Karo (2007) dan Suka

dkk (2008). Sebanyak 50 gram sekam padi ditambahkan ke dalam 500 ml larutan

KOH 5% dan dipanaskan selama 30 menit hingga terbentuk sol silika berwarna

coklat pekat. Sol ini didiamkan selama 24 jam kemudian disaring menggunakan

kertas saring. Setelah itu, larutan HNO3 10% ditambahkan secara perlahan-lahan ke
 25

dalam sol tersebut hingga pH larutan bernilai 7 dan terbentuk silika gel. Silika gel

didiamkan selama 24 jam sebelum dicuci menggunakan akuades. Selanjutnya,

silika gel yang telah dicuci hingga bersih dikeringkan menggunakan oven pada suhu

110 °C hingga terbentuk silika padatan. Silika padatan ini kemudian digerus agar

menjadi serbuk silika menggunakan mortar dan pestle. Serbuk silika yang telah

dihaluskan selanjutnya diayak menggunakan ayakan 200 mesh.

3.3.3. Sintesis Na2FeSiO4

Sintesis Na2FeSiO4 dilakukan menggunakan metode sol gel mengacu pada metode

yang telah dilakukan oleh Meenakshi et al. (2016) dan Zhou et al. (2013). Sampel

dibuat dari NaOH 99% (Rp Chemical Product), Fe(NO3)3.9H2O 99% (Merck), SiO2

dari sekam padi, dan C6H8O7.H2O 100% (Merck) dengan perbandingan mol 2:1:1:1

sesuai dengan reaksi kimia pada Persamaan 3.1 dan 3.2. Pertama-tama, 0,4 gram

NaOH, 2,02 gram Fe(NO3)3.9H2O, dan 1,05 gram C6H8O7.H2O masing-masing

dilarutkan dalam 10 ml, 25 ml, dan 20 ml akuades. Sebanyak 0,3 gram SiO2

kemudian ditambahkan ke dalam laurtan NaOH dan diaduk sambil dipanaskan pada

suhu 60 °C selama 30 menit hingga SiO2 larut. Larutan Fe(NO3)3.9H2O kemudian

ditambahkan ke dalam larutan tersebut secara perlahan. Setelah itu, ditambahkan

larutan C6H8O7.H2O hingga pH larutan bernilai 1.

2NaOH + SiO2 → Na2SiO3 + H2O↑ (3.1)

3
Na2SiO3 + (FeNO3)3.9H2O → Na2FeSiO4 + N2↑ + 4O2↑ + 9H2O↑ (3.2)
2

Campuran larutan kemudian dimasukkan dalam sistem refluks pada suhu 80 °C

selama 5 jam dengan terus diaduk menggunakan hotplate magnetic stirrer sambil

dipanaskan hingga terbentuk larutan berwarna kekuning-kuningan seperti

 26

diilustrasikan pada Gambar 3.1. Larutan tersebut kemudian dikeluarkan dari sistem

refluks dan dipindahkan ke gelas beker untuk terus diaduk sambil dipanaskan

dengan hotplate magnetic stirrer pada suhu 75 °C agar seluruh pelarut menguap

sehingga membentuk gel. Gel ini kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu

130 °C hingga kering. Selanjutnya, gel yang sudah kering digerus menggunakan

mortar dan pestle hingga berbentuk serbuk untuk kemudian disinter.

Gambar 3.1. Sistem refluks sintesis Na2FeSiO4.

3.3.4. Sintering dan Pembuatan Pellet

Sintering dilakukan pada suhu 500 °C, 600 °C, 700 °C, dan 800 °C dengan kenaikan

3 °C tiap menit dan waktu tahan selama 10 jam pada tiap-tiap suhu. Sampel-sampel

tersebut diberi kode masing-masing NFS500, NFS600, NFS700, dan NFS800

 27

sesuai dengan suhu yang diberikan. Sampel yang telah disintering selanjutnya

digerus kembali menggunakan mortar dan pestle. Sebanyak 1,2 gram serbuk

Na2FeSiO4 hasil sintering dari masing-masing suhu kemudian dikompaksi dengan

tekanan 8 ribu ton hingga membentuk pellet.

3.3.5. Karakterisasi

Karakterisasi yang dilakukan meliputi gugus fungsi, perubahan fasa, struktur

kristal, energi band gap, dan konduktivitas listrik.

3.3.5.1. Analisis Gugus Fungsi

Gugus fungsi Na2FeSiO4 dianalisis menggunakan Nicolet iS10 FTIR Spectrometer

pada rentang panjang gelombang 4000-400 cm-1. Pada analisis ini, sampel

dipreparasi dengan menggerus serbuk sampel dengan kalium bromida (KBr)

kemudian mencetaknya hingga berbentuk pellet. Analisis data dilakukan dengan

membandingkan hasil bilangan gelombang dan gugus fungsi FT-IR terhadap

penelitian-penelitian terdahulu.

3.3.5.2. Analisis Perubahan Fasa dan Dekomposisi Prekursor

Perubahan fasa dan reaksi dekomposisi prekursor Na2FeSiO4 dianalisis

menggunakan Exstar TG/DTA7300 pada rentang suhu 30 °C hingga 1300 °C

dengan kenaikan suhu 3 °C tiap menit. Sampel yang digunakan pada analisis ini

berbentuk serbuk. Analisis data dilakukan dengan membandingkan hasil terhadap

hasil penelitian-penelitian terdahulu.

 28

3.3.5.3. Analisis Struktur Kristal

Struktur Na2FeSiO4 yang telah disintetis dikarakterisasi menggunakan X’Pert

Powder PW 30/40 dengan radiasi Cu-Kα yang dioperasikan pada 40 kV dan 30

mA. Step size yang digunakan adalah 0,02° tiap menit pada rentang 2𝜃 mulai dari

10° hingga 100°. Analisis data dilakukan menggunakan metode pencocokan pada

perangkat lunak QualX versi 2.24. Sampel yang dikarakterisasi berbentuk serbuk.

3.3.5.4. Analisis Energi Band Gap

Reflektansi Na2FeSiO4 dianalisis menggunakan spektrofotometer Uv-Vis & DRS

Shimidzu UV-2450 pada rentang panjang gelombang 200-800 nm. Analisis energi

band gap kemudian dilakukan dengan mengolah data reflektansi tersebut melalui

teorema Kubelka-Munk pada Persamaan 2.7 dan Persamaan Tauc pada Persamaan

2.8.

3.3.5.5. Analisis Konduktivitas Listrik

Konduktivitas listrik Na2FeSiO4 diukur menggunakan LCR meter HIOKI 3520-52

pada rentang frekuensi 1 Hz hingga 100 kHz dengan arus AC dan dihitung

menggunakan Persamaan 2.9.

3.4. Diagram Alir

Diagram alir penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 3.2 dan Gambar 3.3.
 29

Gambar 3.2. Diagram alir ekstraksi silika dari sekam padi.

 30

Gambar 3.3. Diagram alir sintesis Na2FeSiO4.

 V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Na2FeSiO4 berbasis silika sekam padi berhasil disintesis menggunakan metode sol

gel dengan SiO2 dan Na2SiO3 sebagai fasa impuritas. Hasil karakterisasi

menunjukkan bahwa perlakuan termal (sintering) memengaruhi struktur kristal,

sifat listrik, dan kemurnian fasa Na2FeSiO4. Na2FeSiO4 sudah memiliki fasa

kristalin mulai dari suhu sintering 500 °C. Meningkatnya suhu sintering

menyebabkan jumlah fasa kristalin tersebut meningkat. Ikatan antaratom pada

gugus fungsi penyusun Na2FeSiO4 semakin pendek dan ukuran parameter sel

kristalnya berkurang dengan penambahan suhu sintering. Berkurangnya ukuran

parameter sel ini diikuti dengan perubahahan energi band gap dan konduktivitas

listrik. Energi band gap meningkat dengan berkurangnya ukuran parameter sel dan

diiringi dengan penurunan konduktivitas listrik. Ditinjau dari energi band gap dan

konduktivitas listriknya, Na2FeSiO4 termasuk dalam material semikonduktor.

5.2. Saran

Diperlukan penelitian lebih lanjut menggunakan suhu sintering yang lebih tinggi

agar diperoleh Na2FeSiO4 dengan kemurnian yang tinggi serta memetakan

kemungkinan terjadinya perubahan fasa dan sifat kelistrikan. Selain itu, perlu
 47

dilakukan penambahan waktu pelarutan silika untuk meminimalisir adanya silika

yang tidak larut dan menjadi fasa impuritas.

DAFTAR PUSTAKA
 DAFTAR PUSTAKA

Abadi, S. M., Delbari, A., Fakoor, Z., and Baedi, J. 2015. Effects of annealing
temperature on infrared spectra of SiO2 extracted from rice husk. Journal of
Ceramic Science and Technology. 06 (01):41-46.

Abdullahi, S. S., Güner, S., Koseoglu, Y., Musa, I. M., Adamu, B. I., and
Abdulhamid, M. I. 2016. Simple method for the determınatıon of band gap of
a nanopowdered sample usıng kubelka munk theory. Journal of The Nigerian
Association of Mathematical Physics. 35:241-246.

Ali, B., ur-Rehman, A., Ghafoor, F., Shahzad, M. I., Shah, S. K., and Abbas, S. M.
2018. Interconnected mesoporous Na2FeSiO4 nanospheres supported on
carbon. Journal of Power Sources. 396:467-475.

Altomare, A., Cuocci, C., Giacovazzo, C., Moliterni, A., and Rizzi, R. 2008.
QUALX: a computer program for qualitative analysis using powder diffraction
data. Journal of Applied Crystallography. 41:815-817.

Altomare, A., Corriero, N., Cuocci, C., Falcicchio, A., Moliterni, A., and Rizzi, R.
2015. QualX2.0: a qualitative phase analysis software using the freely available
database POW_COD. Journal of Applied Crystallography. 48:1-6.

Andreas, A., Kristianto, H., dan Kurniawan, D. F. 2016. Sintesis nanosilika dari
sekam padi menggunakan metode sol gel dengan pelarut etanol. Seminar
Nasional Teknik Kimia "Kejuangan" Pengembangan Teknologi Kimia untuk
Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Yogyakarta: Teknik Kimia UPN
Veteran Yogyakarta. Hal 1-3.

Armstrong, A. R., Kuganathan, N., Islam, M. S., and Bruce, P. G. 2011. Structure
and lithium transport pathways in Li2FeSiO4 cathodes for lithium batteries.
Journal of The American Chemical Society. 133:13021-13035.

Athinarayanan, J., Periasamy, V. S., Alhazm, M., Alatiah, K. A., and Alshatwi, A.
A. 2015. Synthesis of biogenic silica nanoparticles from rice husks for
biomedical applications. Ceramics International. 41(1):275-281.
 49

Bakar, R. A., Yahya, R., and Gan, S. N. 2016. Production of high purity amorphous
silica from rice husk. 5th International Conference on Recent Advances in
Materials, Minerals and Environment (RAMM) and 2nd International
Postgraduate Conference on Materials, Mineral and Polymer (MAMIP).
Malaysia: Elsevier. 19:189-195.

Berthomieu, C., and Hienerwadel, R. 2009. Fourier transform infrared (FTIR)

spectroscopy. Photosynth Research. 101:157-170.

Bianchini, F., Fjellvag, H., and Vajeeston, P. 2017. First-principles study of the
structural stability and electrochemical properties of Na2MSiO4 (M = Mn, Fe,
Co and Ni) polymorphs. Physical Chemistry Chemical Physics. 19:14462-
14470.

Bloor, D. 1989. Electrical Conductivity. Dalam A. R. Blythe, T. Blythe, and D.

Bloor, Electrical Properties of Polymers. Cambridge: Cambridge University
Press. Pp 687-705.

Boettinger, W. J., Kattner, U. R., Moon, K. W., and Perepezko, J. H. 2006. DTA
and heat-flux DSC measurement of alloy melting and freezing. Washington
DC: U.S. Goverment Printing Office.

Boulineau, A., Sirisopanaporn, C., Dominko, R., Armstrong, A. R., Bruce, P. G.,
and Masquelier, C. 2010. Polymorphism and structural defects in Li2FeSiO4.
Dalton Trans. 39:6310-6316.

Bunaciu, A. A., Udriştioiu, E. G., and Aboul-Enein, H. Y. 2015. X-ray diffraction:

Instrumentation and application. Critical Reviews in Analytical Chemistry.
45(4):289-299.

Chen, C. Y., Matsumoto, K., Nohira, T., and Hagiwara, R. 2014. Na2MnSiO4 as a
positive electrode material for sodium secondary batteries using an ionic liquid
electrolyte. Electrochemistry Communications. 45:63-33.

Chen, J., Song, W., Hou, h., Zhang, Y., Jing, M., Jia, X., and Ji, X. 2015. Ti3+ self-
doped dark rutile TiO2 ultrafine nanorods with durable high-rate capability for
lithium-ion batteries. Advanced Functional Materials. 25(43):6793-6801.

Cheng, F., Liang, J., Tao, Z., and Chen, J. 2011. Functional materials for
rechargeable batteries. Advanced Materials. 23:1695–1715.

Christianto, P., dan Purwaningsih, H. 2013. Analisa rietveld terhadap transformasi

fasa (α→β) pada solid solution Ti-3 at.% Al pada proses mechanical alloying
dengan variasi milling time. Jurnal Teknik Pomits. 2(1):78-83.

Coates, J. 2000. Interpretation Of Infrared Spectra, A Practical Approach. Dalam

R. A. Meyers, Encyclopedia of Analytical Chemistry. Chichester: John WIley
and Sons Ltd. Pp 10815-10835.
 50

Cornilsen, B. C. 2003. Solid-State Chemistry. Dalam R. A. Meyers, Encyclopedia

of Physical Science and Technology. Cambridge: Academic Press. Pp 687-705.

Crundwell, F. K. 2014. The mechanism of dissolution of minerals in acidic and

alkaline solutions: Part II application of a new theory to silicates,
aluminosilicates and quartz. Hydrometallurgy. 149:71-81.

Dachiraniyus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Secara Spektroskopi. Padang:

Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK)
Universitas Andalas.

Dahliana, D., Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2013. Pengaruh suhu sintering
terhadap karakteristik fisis komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi.
Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. 1(1):49-52.

Dalven, R. 1973. Empirical relation between energy gap and lattice constant in
cubic semiconductor. Physical Review B. 8(12):8-9.

Demirezen, S., Kaya, A., Yeriskin, S. A., Balbasi, M., and Uslu, I. 2016. Frequency
and voltage dependent profile of dielectric properties, electric modulus and ac
electrical conductivity in the PrBaCoO nanofiber capacitors. Result in Physics.
6:180-185.

Danielson, S. J. 1996. Thin-Film Immunoassay. Cambridge: Academic Press.

Danielewicz, D., Kmiotek, M., and Surma-Ślusarska, B. 2019. Study of ionic

liquids UV-VIS and FTIR spectra before and after heating and spruce
groundwood dissolution. FIBRES and TEXTILES in Eastern Europe.
1(133):118-123.

Demazeau, G. 2010. Solvothermal processes: Definition, key factors governing the

involved chemical reactions and new trends. A Review. Pp 999-1006.

Deng, D. 2015. Li-ion batteries: basics, progress, and challenges. Energy Science
and Engineering. 3(5):385-418.

Dompablo, M. A.-d., Armand, M., Tarascon, J. M., and Umador, U. 2006. On-
demand design of polyoxianionic cathode materials based on electronegativity
correlations: An exploration of the Li2MSiO4 system (M = Fe, Mn, Co, Ni).
Electrochemistry Communications. 8:1292–1298.

Duygu, D. Y., Baykal, T., Açikgöz, I., and Yildiz, K. 2009. Fourier transform
infrared (FT-IR) spectroscopy for biological studies. G.U. Journal of Science.
22(3):117-121.

Eftekhari, A., and Kim, D. W. 2018. Sodium-ion batteries: New opportunities

beyond energy storage by lithium. Journal of Power Source. 395:336-348.
 51

Fadhlulloh, M. A., Rahman, T., Nandiyanto, A. B., dan Mudzakir, A. 2014. Review
tentang sintesis SiO2 nanopartikel. Jurnal Integrasi Proses. 5(1):30-45.

Feng, S., and Li, G. 2011. Hydrothermal and Solvothermal Syntheses. Dalam R.
Xu, W. Pang, and Q. Huo, Modern Inorganic Synthetic Chemistry. Amsterdam:
Elsevier B.V. Pp 63-69.

Gallagher, P. K. 1998. Handbook of Thermal Analysis And Calorimetry.

Amsterdam: Elsevier Science B.V.

Ghaffari, A., and Behzad, M. 2018. Facile synthesis of layered sodium disilicates
as efficient and recoverable nanocatalysts for biodiesel production from
rapeseed oil. Advanced Powder Technology. 29(5):1265-1271.

Gong, Z. L., Li, Y. X., He, G. N., Li, J., and Yang, Y. 2008. Nanostructured
Li2FeSiO4 electrode material synthesized through hydrothermal-assisted sol-
gel process. Electrochemical and Solid-State Letters. 11(5):60-63.

Gong, Z., and Yang, Y. 2011. Recent advances in the research of polyanion-type
cathode materials for Li-ion batteries. Energy and Environmental Science.
4:3223–3242.

Guan, W., Pan, B., Zhou, P., Mi, J. X., Zhang, D., Xu, J., and Jiang, Y. 2017. A
high capacity, good safety and low cost Na2FeSiO4. ACS Applied Materials
and Interfaces. 9(27):22369-22377.

Guo, S. P., Li, J. C., Xu, Q. T., Ma, Z., and Xue, H. G. 2017. Recent achievements
on polyanion-type compounds for sodium-ion. Journal of Power Sources.
361:285-299.

Handayani, P. A., Nurjanah, E., dan Rengga, W. D. 2015. Pemanfaatan limbah

sekam padi menjadi silika gel. Jurnal Bahan Alam Terbarukan. 4(2):55-59.

Hoffman, M. R., Martin, S. T., Choi, W., and Bahnermann, D. W. 1995.

Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chemical
Review. 95:69-96.

Han, Y., Sun, T., Li, J., Wang, L., Xue, T., and Qi, T. 2011. Removing of Si in the
NaOH molten salt reaction of titanium slag to produce TiO2. Advanced
Materials Research. 420:387-392.

Hwang, J. Y., Myung, S. T., and Sun, Y. K. 2017. Sodium-ion batteries: Present
and future. Chemical Society Reviews. 46(12):3485-3856.

Indra dan Yulianti, R. 2017. Karakterisasi padatan hasil proses kokristalisasi asam
mefenamat menggunakan metode penguapan pelarut. Jurnal Kesehatan
Bakti Tunas Husada. 17(1):21-26.
 52

Ismail, M. S., and Waliuddin, A. M. 1996. Effect of rice husk ash on high strength
concrete. Construction and Building Materials. 10(7):521-526.

Jain, R., Luthra, V., Aurora, M., and Gokhale, S. 2018. Infrared spectroscopic study
of magnetic behavior of dysprosium doped magnetite nanoparticles. Journal of
Superconductivity and Novel Magnetism. 32(2):325–20333.

Jian, Z., Yu, H., and Zhou, H. 2013. Designing high-capacity cathode materials for
sodium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 34:215-218.

Jiang, X., Li, S., Xiang, G., Li, Q., Fan, L., He, L., and Keren, G. 2016.
Determination of the acid values of edible oils via FTIR spectroscopy based on
the OAH stretching band. Food Chemistry. 212:585-589.

Jittiarporn, P., Badilescu, S., Al Sawafta, M. N., Sikong, L., and Truong, V. V.
2017. Electrochromic properties of sol-gel prepared hybrid transition metal
oxides a short review. Journal of Science Advanced Materials and Devices.
2(3):286-300.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A simple method for production of
pure silica from rice hull ash. Bioresource Technology. 73:257-262.

Kaliyappan, K., and Chen, Z. 2018. Facile solid-state synthesis of eco-friendly

sodium iron silicate with exceptional sodium storage behavior. Electrochimica
Acta. 283:1384-1389.

Kamon-in, O., Srilomsak, S., and Meethong, N. 2018. The utility of rice husk ash
from biomass power plant of nakhon ratchasima province for synthesis of
nano-silica for using cathode material of lithium ion battery. Traditional and
Advanced Ceramics III. 766:51-57.

Kee, Y., Dimov, N., Staykov, A., and Okada, S. 2016. Investigation of metastable
Na2FeSiO4 as a cathode material for Na-ion. Materials Chemistry and Physics.
171:45-49.

Klančnik, G., Medved, J., and Mrvar, P. 2010. Differential thermal analysis (DTA)
and differential scanning calorimetry (DSC) as a method of material
investigation. Materials and Geoenvironment. 57(1):127-142.

Koppala, S., and Swamiappan, S. 2015. Glowing combustion synthesis,

characterization, and toxicity studies of Na2CaSiO4 powders. Materials and
Manufacturing Processes. 30(12):1476-1481.

Kumar, S., Kumar, P., Deb, A., Maiti, D., and Jain, S. L. 2016. Graphene oxide
grafted with iridium complex as a superior heterogeneous catalyst for chemical
fixation of carbon dioxide to dimethylformamide. Carbon. 100:632-640.
 53

Kvick, A. 2017. X-ray diffraction, materials science applications. Encyclopedia of

Spectroscopy and Spectrometry, Third Edition. Pp 648-655.

Li, S., Guo, J., Ye, Z., Zhao, X., Wu, S., Mi, J. X., Wang, C. Z., Gong, Z.,
McDonald, M. J., Zhu, Z., Ho, K. M., and Yang, Y. 2016. A zero-strain
Na2FeSiO4 as novel cathode material for sodium ion batteries. ACS Applied
Materials and Interfaces. 8(27):17233-17238.

Liang, Y., Lai, W. H., Miao, Z., and Chou, S. L. 2018. Nanocomposite materials
for the sodium–ion battery: Advanced Science News. 14(5):1-20.

Liu, C., Asato, M., Fujima, N., and Hoshino, T. 2015. Full-potential KKR
calculations for lattice distortion around impurities in Al-based dilute alloys,
based on the generalized-gradient approximation. Physics procedia. 75:1088-
1095.

López, R., and Gómez, R. 2012. Band-gap energy estimation from diffuse
reflectance measurements on sol–gel and commercial TiO2: A comparative
study. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 61:1-7.

Ma, C., Yin, C., Fan, Y., Yang, X., and Zhou, X. 2019. Highly efficient synthesis
of N-doped carbon dots with excellent stability through pyrolysis method.
Journal Materials Science. 54(13):9372-9384.

Mahadevan, T. S., and Du, J. 2018. Evaluating water reactivity at silica surfaces
using reactive potentials. The Journal of Physical Chemistry. 122(18):9875-
9885.

Malevu, T. D., and Ocaya, R. O. 2015. Effect of annealing temperature on

structural, morphology and optical properties of ZnO nano-needles prepared
by zinc air cell system method. International journal of Electrochemical
Science. 10:1752-1761.

Meenakshi, V., Rajkumar, P., Diwakar, K., Subadevi, R., and Sivakumar, M. 2016
Structural investigation of heat-treated Li2FeSiO4 cathode material preparation.
International Seminar on Nanoscience and Nanotechnology. 3:10-12.

Morales, A. E., Mora, E. S., and Pal, U. 2007. Use of diffuse reflectance
spectroscopy for optical characterization of un-supported nanostructures.
Revista Mexicana De Fìsica S. 53(5):18-22.

Moto, K., Setiarini, L., dan Abubakar, Z. 2003. Analisis komposisi fasa dengan
metode rietveld dan pengaruhnya terhadap kekerasan nanokomposit Ti-Si-N.
Makara Teknologi. 7(1):10-14.

Nariyal, R. K., Kothari, P., and Bisht, B. 2014. FTIR measurements of SiO2 Glass
prepared by sol-gel technique. Chemical Science Transactions. 3(3):1064-
1066.
 54

Nayak, P. K., Yang, L., Brehm, W., and Adelhelm, P. 2018. From lithium-ion to
sodium-ion batteries: Advantages. Angewandte Chemie International Edition.
57:102-120.

Nazarkovsky, M. A., Gun’ko, V.M., Wójcik, G., Czech, B., Sobieszek, A.,
Skubiszewska-Zięba, J., Janusz, W., and Skwarek, E. 2014. Band-gap change
in photocataltic activity of silica/titania composites associated with
incorporation of CuO and NiO. Chemistry, Physics, and Technology of
Surface. 5(4):421-437.

Ni, Q., Wu, F., and Wu, C. 2017. Polyanion-type electrode materials for sodium-
ion. Advanced Science. 4:1-24.

Ojeda, J.J., and Dittrich, M. 2012. Fourier Transform Infrared Spectroscopy for
Molecular. Dalam A. Navid, Microbial Systems Biology: Methods and
Protocols. New York: Human Press. Pp 187-211.

Palomares, V., Serras, P., Villaluenga, I., Hueso, K. B., and Gonzales, J. C. 2012.
Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost
energy storage system. Energy and Environmental Science. 5:5884-5901.

Pandiangan, K. D., dan Simanjuntak, W. 2010. Uji aktivitas katalis Fe-silika sekam
padi untuk degradasi zat warna. Seminar Nasional Sains MIPA dan
Aplikasinya. Lampung: FMIPA Universitas Lampung. Hal 341-348.

Permatasari, N., Sucahya, T. N., dan Nandiyanto, A. B. 2016. Review: Agricultural

wastes as a source of silica material. Indonesian Journal of Science and
Technology. 1(1):82-106.

Rangasamy, V. S., Thayumanasundaram, S., and Locquet, J.P. 2018. Solvothermal

synthesis and electrochemical properties of Na2CoSiO4 and Na2CoSiO4/carbon
nanotube cathode materials for sodium-ion batteries. Electrochimica Acta.
276:102-110.

Rivas, A. L., Vera, G., Palacios, V., Cornejo, M., Rigail, A., and Solórzano, G.
2018. Phase Transformation of Amorphous Rice Husk Silica. Dalam M.
Muruganat, Frontiers in Materials Processing, Applications, Research and
Technology. Singapore: Springer Nature Singapure Pte Ltd. Pp 17-27.

Riyanto, A., Ginting, O. M., dan Sembiring, S. 2009. Pengaruh suhu sintering
terhadap pembentukan gugus borosiloksat (B-O-Si) bahan keramik borosilikat
berbasis silika sekam padi. Seminar Nasional Sains MIPA dan Aplikasinya.
Lampung: FMIPA Universitas Lampung. Hal. 219-224

Riyanto, A., Sembiring, S., dan Junaidi. 2017. Karakteristik fisis aluminosilikat
geopolimer berbasis silika sekam padi untuk aplikasi fast ionic conductor.
Reaktor. 17(2):96-103.
 55

Riyanto, A., Sembiring, S., Megawati, M., Mabarroh, N., Junaidi, J., dan Ginting,
E. 2019. Analisis transisi fasa dan sifat dielektrik pada Li2CoSiO4 yang
dipreparasi dari silika sekam padi dan produk daur ulang katoda baterai ion
litium bekas. ALCHEMY Jurnal Penelitian Kimia. 15(1):89-103.

Rondinini, S., Ardizzone, S., Cappelletti, G., Minguzzi, A., and Vertova, A. 2009.
Sol–gel synthesis. Materials. Pp 613-624.

Saceda, J.-J. F., de Leon, R. L., Rintramee, K., Prayoonpokarach, S., and
Wittayakun, J. 2011. Properties of silica from rice husk and rice husk ash and
their utilization for zeolite 𝛾 synthesis. Quimica Para Um Mundo Melhor.
34(8):1394-1397.

Sajjadi, S. P. 2005. Sol-gel process and its application in nanotechnology. Journal

of Polymer Engineering and Technology. 13:38-41.

Sakka, S. 2013. Sol-Gel Process and Application. Dalam S. Somiya, Handbook of

Advanced Ceramics (Second Edition). Amsterdam: Elevier. Pp 883-910.

Sawicki, B., Tomaszewicz, E., Piątkowska, M., Groń, T., Duda, H., and Górny, K.
2016. Correlation between the band-gap energy and the electrical conductivity
in MPr2W2O10 tungstates (where M = Cd, Co, Mn). Proceedings the 44th
International School and Conference on the Physics of Semiconductors
“Jaszowiec 2015”. Wisla. 129:94-96.

Schubert, U. 2003. Sol–Gel Processing of Metal Compounds. Dalam

Comprehensive Coordination Chemistry II. Elsevier. 7:629-656.

Scrosati, B. 2011. History of lithium batteries. Journal Solid State Electrochem. 15:
1623-1630.

Sembiring, S. 2010. Analisis kuantitatif data diffraksi sinar x fasa keramik

crystoballite berbasis silika sekam padi dengan metode rietveld. Journal of
Industrial Engineering and Management Systems. 3(2):115-124.

Sembiring, S., dan Karo Karo, P. 2007. Pengaruh suhu sintering terhadap
karakteristik termal dan mikrostruktur silika sekam padi. Jurnal Sains MIPA.
13(3):233-239.

Sembiring, S., Manurung, P., dan Karo Karo, P. 2009. Pengaruh suhu tinggi
terhadap karakteristik keramik cordierite berbasis silika sekam padi. Jurnal
Fisika dan Aplikasinya. 5(1):1-4.

Sembiring, S., Riyanto, A., Simanjuntak, W., and Situmeang, R. 2017. Effect of
MgO-SiO2 ratio on the forsterite (Mg2SiO4) precursors characteristics derived
from amorphous rice husk silica. Oriental Journal of Chemsitry. 33(4):1828-
1836.
 56

Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2015. Silika Sekam Padi Potensinya sebagai
Bahan Baku Pembuatan Keramik Industri. Yogyakarta: Plantaxia.

Sembiring, S., Simanjuntak, W., Situmeang, R., Riyanto, A., and Junaidi. 2018.
Structural and physical properties of refractory cordierite precursors prepared
from rice husk silica with different MgO addition. Ceramics-Silikáty.
62(2):163-172.

Shen, Y. 2017. Rice husk silica derived nanomaterials for sustainable applications.
Renewable and Sustainable Energy Reviews. 80:453-466.

Sheykhan, M., Yahyazadeh, A., & Ramezani, L. 2017. A novel cooperative Lewis
acid/brønsted base catalyst Fe3O4@SiO2-APTMS-Fe(OH)2: An efficient
catalyst for the Biginelli reaction. Molecular Catalyst. 435:166-173.

Singh, B. 2018. Rice Husk Ash. Dalam B. Singh, Waste and Supplementary
Cementitious Materials in Concrete. Elsevier. Pp 417-460.

Sivaraj, P., Nalini, B., Abhilash, K. P., Lakshmi, D., Selvin, P. C., and Balraju, P.
2018. Study on the influences of calcination temperature on structure and its
electrochemical performance of Li2FeSiO4/C nano cathode for Lithium Ion
Batteries. Journal of Alloys and Compounds. 740:1116-1124.

Suka, I. G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik
silika sekam padi dari provinsi lampung yang diperoleh dengan metode
ekstraksi. MIPA. 37(1):47-52.

Taherian, R. 2019. The Theory of Electrical Conductivity. Dalam Electrical

Conductivity in Polymer-Based Composites: Experiments, Modelling and
Applications. Amsterdam: Elsevier. Pp 1-18.

Tedesco, C., and Brunelli, M. 2017. X-ray powder diffraction. Comprehensive

Supramolecular Chemistry II. 2:45-73.

Todkar, B. S., Deorukhkar, O. A., and Deshmukh, S. M. 2016. Extraction of silica

from rice husk. International Journal of Engineering Research and
Development. 12(3):60-74.

Treacher, J., Wood, S. M., Islam, M. S., and Kendrick, E. 2013. Na2CoSiO4 as a
cathode material for sodium-ion batteries: Structure, electrochemistry and
diffusion pathways. Physical Chemistry Chemical Physics. 18:32744-32752.

Triandho, Y. 2016. Catatan Kuliah: Analisis Pola Difraksi Sinar-X dengan metode
Rietveld Menggunakan Rietica. Bangka Belitung: Universitas Bangka
Belitung.

Wibowo, E. A., Arzanto, A. W., Maulana, K. D., dan Rizkita, A. D. 2018. Preparasi
dan karakterisasi nanosilika dari jerami padi. Jurnal Ilmiah Sains. 18(1):35-40.
 57

Wu, P., Wu, S. Q., Lv, X., Zhao, X., Ye, Z., Lin, Z., Wang, C. Z., and Ho, K. M.
2016. Fe-Si networks in Na2FeSiO4 cathode materials. Physical Chemistry
Chemical Physics. 18(34):23916-23922.

Xia, N., Zhao, J., Lai, C., Wang, H., Gao, S., Zhang, Z., and Xu, J. 2017.
Electrochemical performances of Na2MnSiO4 as an energy storage material in
sodium-ion capacitors. Journal of Applied Electrochemistry. 47:343-349.

Yabuuchi, N., Kubota, K., Dahbi, M., and Komaba, S. 2014. Research development
on sodium-ion batteries. Chemical Reviews. 114:11636−11682.

Yang, J., Kang, X., Hu, L., Gong, X., and Mu, S. 2014. Nanocrystalline-Li2FeSiO4
synthesized by carbon frameworks as an advanced cathode material for Li-ion
batteries. Journal of Materials Chemistry A. 2:6870–6878.

Ye, Z., Li, S., Wu, S., Wu, P., Nguyen, M. C., Guo, J., Mi, J., Gong, Z., Zhu, Z. Z.,
Yang, Y., Wang, Z. C., and Ho, K. M. 2016. Robust diamond-like Fe-Si
network in the zero-strain NaxFeSiO4. Electrochimica Acta. 212:934-940.

Young, R. A. 1993. The Rietveld Method. New York: Oxford University Press Inc.

Yu, S., Hu, J. Q., Hussain, M. B., Wu, S. Q., Yang, Y., and Zhu, Z. Z. 2018.
Structural stabilities and electrochemistry of Na2FeSiO4 polymorphs:First-
principles calculations. Journal of Solid State Electrochemistry. 22(7):2237-
2245.

Yunasfi, Purwanto, S., dan Madesa, T. 2011. Karakterisasi sifat listrik grafit setelah
iradiasi dengan sinar gamma. Jurnal Iptek Nuklir Ganendra. 14(2):76-80.

Zhao, X., Wu, S., Lv, X., Nguyen, M. C., Wang, C. Z., Lin, Z., Zhu, Z. Z., and Ho,
K. M. 2015. Exploration of tetrahedral structures in silicate cathodes using a
motif-network scheme. Scientific Reports. 5(1):1-9.

Zhou, H., Einarsrud, M. A., and Bruer, F. V. 2013. High capacity nanostructured
Li2FexSiO4/C with Fe hyperstoichiometry for Li-ion Batteries. Journal of
Power Sources. 235:234-242.

Zhu, L., Zeng, Y. R., Wen, J., Li, L., and Cheng, T. M. 2018. Structural and
electrochemical properties of Na2FeSiO4 polymorphs for sodium-ion batteries.
Electrochimica Acta. 292:190-198.

Zolfaghari, M., and Chireh, M. 2013. Effect of Mn dopant on lattice parameters and
band gap energy of semiconductor ZnO nanoparticles. Advanced Materials
Research. 829:784-789.