Skripsi
Oleh
Skripsi
Oleh
i
ABSTRAK
v
ABSTRACT
vi
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur bagi Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya
kepada penulis. Sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik,
guna memenuhi persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Shalawat dan salam senantiasa tercurahkan
kepada baginda Nabi Muhammad SAW yang mengantarkan manusia dari zaman
kegelapan ke zaman yang terang benderang saat ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini tidak dapat terselesaikan
tanpa dukungan dari berbagai pihak, baik moril maupun materiil. Oleh karena itu,
penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada semua pihak yang telah
membantu penulis dalam penyusunan skripsi ini, terutama kepada:
1. Kedua orang tua yang telah memberikan dukungan moril dan materiil
serta doa yang tiada henti- hentinya kepada penulis.
2. Segenap keluarga besar yang telah menyemangati dan mensupport
dalam penyelesaian skripsi ini.
3. Ibu Dr. Sitti Ahmiatri Saptari, M.Si selaku Ketua Program Studi Fisika
dan Pembimbing Akademik yang telah memberikan arahan kepada
penulis.
4. Bapak Dr. Ir. Agus Budiono, M.T selaku pembimbing I yang telah
sabar membimbing penulis dan memberikan banyak masukan kepada
penulis terkait penulisan skripsi ini.
5. Ibu Affi Nur Hidayah, M.Si selaku pembimbing II yang telah
membimbing penulis dan banyak memberikan pengarahan terkait
penelitian skripsi ini, juga memberikan banyak ilmu-ilmu baru serta
solusi pada setiap permasalahan dalam penulisan skripsi ini.
6. Para peneliti, teman-teman dan kakak-kakak tenaga lapangan di
Laboratorium Kelompok Penelitian Laser LIPI yang telah banyak
membantu selama proses penelitian.
7. Sahabat seperjuangan: Adya, Redho, Bayu, Andri yang selalu
memberikan support, doa, dan menjadi teman diskusi.
vii
8. Kosan squad: Syarif, Ilham, Candra, Riski yang telah menjadi
pendengar dan teman diskusi bagi penulis, memberikan support serta
doa.
9. Teman-teman Fisika UIN 2015, khususnya Dimas, Qonit, Gizel, Umar,
Zia, Mujadid, Ipulyang senantiasa memberikan semangat dan
bantuannya kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna dikarenakan
terbatasnya pengalaman dan pengetahuan yang dimiliki penulis. Oleh karena itu,
penulis mengharapkan segala bentuk saran serta masukan bahkan kritik yang
membangun dari berbagai pihak yang dapat disampaikan melalui alamat e-mail
penulis agungbenysaputra@gmail.com. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi
para pembaca dan semua pihak khususnya dalam bidang material.
viii
DAFTAR ISI
ix
BAB III METODE PENELITIAN 27
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 27
3.2 Alat dan Bahan 27
3.3 Diagram Alir Penelitian 28
3.4 Preparasi Sampel 31
3.5 Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) 32
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
4.1 Hasil Nanopartikel 34
4.1.1 Karakterisasi UV-Visible Spectroscopy Nanopartikel Tanpa PVP 35
4.1.2 Karakterisasi UV-Visible Spectroscopy Nanopartikel dengan PVP 40
4.2 Analisa Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) 48
4.3 Hasil dan Pembahasan TEM 53
4.4 Hasil dan Pembahasan XRD 54
BAB V PENUTUP 57
5.1 Kesimpulan 57
5.2 Saran 57
DAFTAR PUSTAKA 58
x
DAFTAR GAMBAR
Femtosecond di Air 19
xi
Gambar 4.6 Grafik Nano Alloy Au-Ag (1,5:1,5) 36
xii
Gambar 4.28 (a) Hasil TEM Tanpa Campuran PVP (b) Hasil TEM Dengan
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel 4.2 Nilai Titik Puncak Panjang Gelombang AuAg + PVP 10 Menit 47
xiv
1 BAB I
PENDAHULUAN
dari hama. Hama adalah hewan yang dapat merusak atau mengganggu pertumbuhan
suatu tanaman.[1] Penggunaan pestisida dapat mencegah terjadi hama, akan tetapi
racun hama, dimana tidak baik untuk kesehatan manusia. Suatu tanaman yang telah
diberikan pestisida akan tumbuh dengan baik, karena pestisida dapat merangsang
tanaman.
Tanaman yang tumbuh subur akan dipetik oleh para petani untuk diolah
menjadi bahan konsumsi manusia, contoh salah satunya adalah daun teh yang
dipetik dari kebun. Daun teh yang dipetik dari kebun biasanya masih menggandung
residu pestisida. Residu pestisida yang masih tertinggal pada daun teh yang dipanen
dan diproses hingga menjadi teh siap seduh inilah yang dikhawatirkan akan
pestisida. Namun sampai saat ini tidak ada cara mudah untuk mengetahui adanya
kandungan pestisida pada daun teh. Jika ada alat pendeteksi pestisida, pasti
harganya tidak murah. Salah satu pendeteksi residu pestisida yang sudah dilakukan
1
Deteksi pestisida menggunakan metode bioassay yaitu Rapid Bioassay of
(AChE) yang diisolasi dari kepala lalat rumah Musca Domestica. Kepala lalat
Kao, dan EY Cheng dari Taiwan Agriculture Research Institute terbukti sangat
insektisida dari golongan organofosfat dan karbamat. Namun metode RBPR tidak
dapat diterapkan pada bawang putih, jahe, dan teh karena mengandung bahan
kromatografi yaitu gas dalam silinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui
kolom yang berisi fasa diam.[4] Cuplikan berupa campuran yang akan dipisahkan,
biasanya dalam bentuk larutan, disuntikkan ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian
cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi
proses pemisahan. Suatu detector diletakkan di ujung kolom untuk mendeteksi jenis
membutuhkan waktu yang lama, banyak tahap yang harus dilakukan (tidak simpel),
Biosensor), RAPDE sendiri dibuat dengan memanfaatkan enzim khusus yang bisa
2
yang bisa dihasilkan oleh belut listrik. Enzim ini bisa mendegradasi asetilkolin,
neurotransmitter pada otak menjadi kolin. Kolin yang selanjutnya akan mengubah
senyawa pewarna dalam biosensor menjadi kuning. Dengan adanya pestisida, maka
reaksi degradasi tadi bisa dihambat dan menyebabkan tidak terjadinya perubahan
warna. Hal inilah yang selanjutnya menjadi dasar penentuan ada tidaknya pestisida
menggunakan banyak alat, simpel, mudah, dan grren and clean method (ramah
lingkungan).
nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah
100)nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Nanopartikel memiliki nilai
perbandingan antara luas permukaan dan volume yang lebih besar jika
dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Ketika ukuran partikel
menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang berlaku lebih didominasi oleh
3
ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya dalam partikel, hal ini berimbas
total atom, hal ini berimbas pada perubahan titik didih, titik beku, dan reaktivitas
dijumpai pada emas atau aurum (Au), emas yang berukuran Nano akan memiliki
warna merah bukan warna emas yang sering dilihat. Begitu juga dengan perak atau
argentum (Ag), perak yang berukuran Nano akan memiliki warna kuning bukan
logam toksik. Sedangkan ukuran nanopartikel Ag memiliki sifat anti bakteri dan
anti virus.
residu pestisida yang berada pada teh. Teh yang diseduh akan dicampur dengan
spectroscopy.
4
Pestisida yang diberikan ke minuman teh dengan rasio PPM. Berdasarkan uraian di
atas, penelitian ini mengambil topik Deteksi Pestisida Deltamethrin Pada Minuman
minuman teh?
1. Bahan yang digunakan dalam sintesis ini adalah Pestisida, garam emas
5
7. Pengujian dengan TEM dan XRD
perak.
minuman teh.
Penelitian ini bermanfaat untuk mendeteksi LOD pestisida pada teh dengan
Spectroscopy, analisa pengaruh PPM pada pestisida dimana semakin banyak PPM
semakin tinggi atau semakin rendah kenaikan puncak, serta mengetahui ukuran
BAB I PENDAHULUAN
Pada bab ini berisi latar belakang penelitian, perumusan masalah, batasan masalah,
Bab ini membahas tentang dasar teori mengenai tema penelitian ini.
6
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Pada bab ini penulis memaparkan sketsa gambaran rencana penelitian meliputi
lokasi penelitian, daftar bahan dan alat yang digunakan serta prosedur proses
dan SERS. Selain itu, penulis memaparkan rangkaian pengujian untuk mempelajari
Pada bab ini penulis menjelaskan data-data yang diperoleh dari pengujian
BAB V PENUTUP
Bab ini penulis memberikan kesimpulan dari hasil penelitian serta menyampaikan
7
2 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teh
Teh adalah minuman yang mengandung kafeina, sebuah infusi yang dibuat
dengan cara menyeduh daun, pucuk daun, atau tangkai daun yang dikeringkan dari
tanaman Camellia sintesis dengan air panas.[8] Teh yang berasal dari tanaman teh
dibagi menjadi empat kelompok: teh hitam, teh oolong, teh hijau, dan teh putih.
Istilah "teh" juga digunakan untuk minuman yang dibuat dari buah, rempah-rempah
atau tanaman obat lain yang diseduh, misalnya, teh rosehip, camomile, krisan dan
jiaogulan. Teh yang tidak mengandung daun teh disebut teh herbal. Teh merupakan
sumber alami kafeina, teofilin, dan antioksidan dengan kadar lemak, karbohidrat
atau protein mendekati nol persen. Cita rasa sedikit pahit dari teh merupakan
Bangsa Cina telah minum teh selama 5000 tahun untuk kesehatan dan
kenikmatan. Asal mula teh pada awalnya masih merupakan legenda. Salah satunya
adalah cerita tentang Kaisar Shen Nung. Pada suatu hari, ketika Kaisar Shen Nung
akan minum air mendidih, beberapa daun dari pohon yang menjuntai tertiup angin
dan jatuh ke panci berisi air rebusan yang tak menyerupai air tersebut. Sang Kaisar
ingin tahu dan memutuskan untuk mencicipi air rebusan yang tak menyerupai
minuman tersebut. Kaisar pun merasakan air itu sedap dan menyehatkan tubuh.
8
2.2 Pestisida
berasal dari pest ("hama") yang diberi akhiran -cide ("pembasmi"). Sasarannya
mikroba yang dianggap mengganggu. Pestisida biasanya, tetapi tak selalu, beracun.
populer dan banyak digunakan di dunia sebagai rujukan dan telah menjadi sangat
Bahan ini adalah anggota dari salah satu pestisida yang disebut piretroid sintetis.
Pestisida ini sangat beracun bagi kehidupan air, khususnya ikan, dan karenanya
harus digunakan dengan sangat hati-hati di sekitar air. Meskipun secara umum
dianggap aman untuk digunakan di sekitar manusia, itu masih neurotoksik bagi
manusia. Ada banyak kegunaan untuk Deltamethrin, mulai dari kegunaan pertanian
penyebaran penyakit yang dibawa oleh anjing padang rumput, tikus dan hewan
rumah tangga, terutama laba-laba, kutu, kutu, semut tukang kayu, lebah tukang
9
Gambar 2.1 Struktur Deltamethrin
diare, tremor, dan muntah. Reaksi alergi terhadap senyawa ini melalui eksposur
kulit juga umum di antara pekerja pertanian. Keracunan oral terjadi pada manusia
pada dosis 2-250 mg/kg, sedangkan konsumsi 100-250 mg/kg dapat menginduksi
koma selain itu menimbulkan efek genotoksik. Menggunakan leukosit darah perifer
manusia, menurunkan sebagian besar organ genital dan motilitas sperma pada tikus
hipoplasia paru-paru, dan dilatasi pelvis ginjal pada janin pada tikus betina yang
10
2.3 Nanopartikel
partikel dikurangi hingga kurang dari 100 nm, maka sifat optik partikel tersebut
Koloid Nanopartikel adalah suatu zat koloid dispersi jika terdiri dari partikel
dalam ukuran (1 – 100) nm. Meskipun dispersi partikel dapat berupa gas, cairan
atau padatan, tetapi dapat mengacu pada yang tersebar dalam cairan. Fitur yang
paling dibedakan dari dispersi koloid adalah kemampuan mereka untuk menjaga
fase terdispersi berdasarkan panas gerak atau gerak Brownian.[11] Bentuk koloid
nanopartikel lebih menarik dari pada matriks atau bubuk berdiri bebas karena ada
fitur penting termasuk seperti persiapan yang sederhana, pengendalian suatu sifat
fisik dan kimia dengan penambahan elemen lain, stabilitas karena perlindungan
yang tepat dari situs aktif oleh agen pelindung dan lain-lain.
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam Fasa padat, cair, maupun gas.
11
Gambar 2.2 Pendekatan Top-Down dan Bottom-Up[11]
2.3.2.1 Nanopartikel Au
Emas berukuran Nano akan memiliki sifat optik yang berbeda dari
ukuran makro. Sifat optik pada emas dapat dilihat dari nilai Surface Plasmon
Resonance (SPR) berada pada 500 – 600. Emas pada ukuran Nano akan memiliki
warna merah.[13]
12
Gambar 2.3 Sebelum dan Sesudah Iradiasi Laser dari Au
Nanopartikel[13]
2.3.2.2 Nanopartikel Ag
Perak berukuran Nano akan memiliki sifat optik yang berbeda dari
ukuran makro. Sifat optik pada perak dapat dilihat dari nilai SPR berada pada 350
– 450. Perak pada ukuran Nano akan memiliki warna kuning keemasan. [14]
13
Gambar 2.5 Sintesis Nanopartikel Au, Pt, Ag, AuPt, AuAg[13]
gabungan dari kata fotokimia dan reduksi. Fotokimia dari ilmu kimia adalah ilmu
yang mempelajari interaksi antara atom, molekul kecil, dan cahaya (atau radiasi
Jadi fotokimia reduksi adalah suatu proses terjadinya pelepasan atau pengurangan
perubahan kimia yang dihasilkan sebagai akibat absorpsi cahaya. Proses seperti
(dimana sinar diemisikan sebagai hasil reaksi kimia) dapat dianggap sebagai suatu
proses fotokimia.[16]
Planck mengembangkan teori radiasi benda hitam atas dasar postulat bahwa
“radiasi memiliki sifat partikel, atau foton, yang mempunyai energi sebanding
14
Dalam fotokimia reduksi terdapat fenomena - fenomena perubahan
yang terjadi pada larutan. Contohnya ketika air diberikan radiasi berupa pulsa
H* + OH*
gelombang elektromagnetik yang terlihat. Jenis laser ini banyak dipelajari dan
dalam waktu), dimodulasi dalam amplitudo oleh sebuah amplop yang durasinya
Dalam hal kepadatan spektral, spektrum pulsa semacam itu terdiri dari
sejumlah besar komponen kontinu yang bertambah secara koheren (yaitu dengan
rasio fase tetap yang telah ditentukan) untuk mencapai pulsa pendek. Semakin besar
15
dukungan spektrum, semakin mungkin pulsa yang dihasilkan. Namun, kondisi yang
diperlukan ini, terkait dengan sifat-sifat transformasi Fourier, tidak cukup dan rasio
primordial.
pembawa, itu disebut pulsa jumlah rendah siklus (pulsa laser beberapa siklus. Lebar
pulsa tetap lebih tinggi atau urutan periode optik (secara hipotetis, setengah periode
cahaya tampak yang memanjang dari 400 nm hingga 800 nm, periode optik masing-
Pulsa femto terdiri dari banyak komponen spektral, dalam semua angka
lebih besar karena impulsnya singkat. Dalam ruang hampa, semua komponen
durasinya selama propagasi. Dalam media dipersif, indeks bias n (v) tergantung
pada frekuensi optik (v) komponen spektral yang dibayangkan. Oleh karena itu,
waktu untuk komponen frekuensi v pada jarak L, berbeda dari satu komponen
spektral ke yang lain. Jumlah yang koheren dari komponen spektral yang
menghasilkan, setelah propagasi, pulsa temporal yang durasinya berbeda dari yang
sebelum propagasi.[19]
16
Secara matematis, komponen spektral E0 (ω) . exp(i . ωt) yang menyebar
dalam media indeks n (ω) pada panjang z memperoleh pergeseran fase output yang
mengubahnya menjadi:
Atau
femtosecond):
𝛽𝜔 = 𝛽0 + 𝛽1 (𝜔 − 𝜔0 ) + 𝛽2 (𝜔 − 𝜔0 ) 2 / 2 + 𝛽3 (𝜔 − 𝜔0 ) 3 / 6 + ⋯ (3)
Jadi,
β1 adalah kebalikan dari kecepatan grup, satuan yang biasanya adalah [fs / mm].
β2 disebut dispersi kecepatan grup material (Group Velocity Dispersion - GVD) dan
biasanya dinyatakan dalam [fs² / mm]. Untuk pulsa Gaussian yang dibatasi oleh
transformasi Fourier dan durasi awal τ0, pulsa keluaran kemudian juga Gaussian
dengan LD = τ02 / β2
17
Aturan perkiraan adalah bahwa, untuk pulsa durasi awal N [fs], perolehan
dispersi keterlambatan grup GDD setelah propagasi dalam media dipersif mulai
langsung jelas karena energi yang jauh lebih rendah sehubungan dengan X-ray atau
sinkroton X-ray. Pada prinsipnya, selama ionisasi multiphoton dapat diawali dalam
larutan, proses reduksi ion logam dilarutkan dalam solusi dapat terjadi tanpa
hambatan. Namun, reaktivitas dari elektron terlarut tergantung pada sejumlah faktor
seperti sifat intiaktan, pelarut, suhu reaksi dan energi penyerapan optik dari elektron
terlarut. Oleh karena itu, laju reaksi eaq- dengan zat terlarut bervariasi dengan
komposisi larutan. Catatan lain adalah bahwa eaq- pameran sebuah puncak
penyerapan besar dan intens pada 718 nm, yang dekat dengan kerja panjang
18
Gambar 2.7 Mekanisme Sintesis Nanopartikel dengan Intensitas Tinggi
Laser Femtosecond di Air[13]
dari sinar laser oleh eaq- dapat terjadi sampai batas tertentu dan dapat meningkatkan
energi kinetik dari elektron, yang mengarah ke reaksi energi kinetik dalam sistem.
Jelas, sintesis partikel Nano menggunakan femtosecond intens tinggi laser pulsa
sangat menjanjikan. Terlepas dari kenyataan bahwa ada banyak saluran untuk
19
Gambar 2.8 Skema Percobaan Iradiasi[13]
menggunakan cahaya dalam rentang yang terlihat dan berdekatan. Absorpsi atau
reflektansi dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna yang
dirasakan dari bahan kimia yang terlibat. Di wilayah spektrum elektromagnetik ini,
keadaan ter eksitasi ke keadaan dasar, sementara penyerapan mengukur transisi dari
20
Gambar 2.9 Skema Mekanisme UV-Visible Spectroscopy[21]
logam mulia Nano koloid. Ketika cahaya monokromatik melewati larutan sampel
partikel koloid, sebagian dari berkas cahaya diserap dan sisanya ditransmisikan
ditransmisikan (I) pada panjang gelombang tertentu dan itu akan dibandingkan
dengan intensitas referensi (Io). Rasio I/Io disebut sebagai "transmisi" dan
dinyatakan dalam persentase,%. Sehubungan dengan ini, bagian dari berkas cahaya
yang diserap oleh larutan, bisa diperoleh secara matematis sebagai (A):
Beer-Lambert, yang menyatakan bahwa konsentrasi dalam sampel (tipis film atau
𝐴 = ɛ𝑁𝐼 (8)
21
UV-Vis spektrometer juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi
karakteristik penyerapan ion logam dalam pelarut tertentu. Dalam proses reduksi,
identifikasi berguna untuk menilai apakah ion terlibat atau telah dikonsumsi oleh
agen pereduksi.
(TEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang cara kerjanya mirip dengan cara
Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi
spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat
sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga
22
elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang
Destructive) yang digunakan untuk mengetahui sejauh mana fasa yang kita
inginkan terbentuk atau fasa lain yang tidak diharapkan, selain itu dapat diketahui
monokromatik yang tersebar pada sudut tertentu dari setiap rangkaian bidang kisi
dalam sampel. Intensitas puncak ditentukan oleh distribusi atom dalam kisi.
Akibatnya, pola difraksi sinar-X menjadi sidik jari dari susunan atom periodik yang
diberikan bahan. Sinar-X ini dihasilkan oleh tabung sinar katoda, sinar ini akan
dimana n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar-x, d adalah jarak
23
Gambar 2.11 Mekanisme XRD[25]
dengan sudut difraksi dan jarak kisi dalam sampel kristal. Sinar-X yang terdifraksi
ini kemudian dideteksi, diproses, dan dihitung. Dengan memindai sampel melalui
kisaran sudut 2𝜃, memungkinkan semua arah difraksi dari kisi harus dicapai karena
identifikasi senyawa karena setiap senyawa memiliki jarak d yang unik. Hal ini
Raman didasarkan atas hamburan tak elastik dari laser yang melewati sampel.
berinteraksi dengan sampel. Pergeseran itu bisa lebih tinggi atau lebih rendah dari
24
freukeunsi awalnya. Pergeseran frekuensi ini menghasilkan informasi mengenai
dengan frekuensi awal laser. Hamburan ini dinamakan hamburan Rayleigh atau
ini tidak berguna untuk identitas molekul. Hanya sebanyak 10-3 % dari cahaya akan
disebabkan adanya interaksi antara berkas sinar dengan tingkat energi vibrasi
molekul.
25
Gambar 2.13 Komponen Penyusun Raman Spectroscopy[26]
Pada hamburan Rayleigh, frekuensi akhir sama dengan frekuensi awal. Pada
hamburan Stokes, frekuensi akhir lebih rendah dari pada frekuensi awal. Pada
hamburan anti-Stokes, frekuensi akhir lebih besar dari pada frekuensi awal. Sinyal
hamburan Raman (Stokes dan anti-Stokes) sangat lemah dan susah dideteksi karena
26
3 BAB III
METODE PENELITIAN
1. Timbangan
2. Labu Erlenmeyer
3. Gelas Beaker
4. Pipet Tetes
5. Pipet Ukur
7. Laser Femtosecond
2. Raman Spectroscopy.
27
2. AgNO3 (Smart Lab Indonesia) 99,9% 4,22 x 10-4 M
4. Polyvinylpyrrolidone (PVP)
5. Pestisida
6. Larutan teh
beberapa tahapan penelitian, yang dapat dilihat pada skema penelitian dan diagram
konsentrasi 4,22 x 10-4 M. Setelah dilarutkan mencapai 4,22 x 10-4 M diambil 3ml
untuk diberikan iradiasi laser (foto reduksi kimia) dengan laser femtosecond. Laser
28
femtosecond dengan mengatur panjang gelombang 800 nm, FWHM 100 fs,
repetition rate 1 kHz, daya 2,1 Watt, dan lensa fokus aspheric 8 mm.
Pada saat foto reduksi kimia diberikan iradiasi laser femtosecond selama 5
Raman Spectroscopy dengan laser kontinu 532 nm, waktu akuisisi raman 20 detik,
29
Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian
30
3.4 Preparasi Sampel
Proses sintesis pembuatan bahan koloid Nano emas dan perak dengan
Tahapan awal dalam penelitian ini adalah persiapan bahan. Untuk membuat
koloid Au-Ag dari dua bahan yaitu KAuCl4 dan AgNO3. Berdasarkan perhitungan
31
Tabel 3.2 Komposisi Au : Ag (ml) dengan PVP
Au (ml) Ag (ml)
3 0
2,7 0,3
2,4 0,6
2,1 0,9
1,8 1,2
1,5 1,5
1,2 1,8
0,9 2,1
0,6 2,4
0,3 2,7
0 3
Setelah diberi pembeda yaitu dengan PVP dan tanpa PVP, kemudian diuji
dengan diberikan iradiasi laser femtosecond selama variasi waktu 5 menit, 10 menit,
dan 15 menit. Setelah diberikan iradiasi laser terlihat adanya perubahan warna yang
berarti telah dibuat Nano partikel Au NPs dan Ag NPs. Untuk mengetahui sifat
dengan larutan teh + pestisida, dimana konsentrasi pestisida antara lain 500 ppm,
300 ppm, 100 ppm dan 10 ppm. Setelah dicampurkan Nanopartikel dengan larutan
32
Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) adalah teknik peningkatan
melekat. Faktor peningkatan bisa setinggi 1014 sampai 1015, yang cukup untuk
tersebut yang dapat mengalami peningkatan. Logam khas yang digunakan adalah
Secara praktis, kelebihan SERS dapat dieksplorasi pada sistem Raman apa
pun, dan pengukuran aktual dibuat dengan cara standar. Biasanya perlu
menggunakan panjang gelombang laser yang kompatibel dengan logam SERS yang
dipilih. Spektrum SERS terkadang berbeda dari spektrum Raman 'normal' dari
33
4 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ag Au
Ag Au
34
4.1.1 Karakterisasi UV-Visible Spectroscopy Nanopartikel Tanpa PVP
35
Berdasarkan Gambar 4.4 merupakan grafik dari hasil UV-Vis nanopartikel
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 0,5 ml dan Ag 2,5 ml, terlihat pada waktu 5 menit
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
36
Berdasarkan Gambar 4.5 merupakan grafik dari hasil UV-Vis nanopartikel
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
37
Berdasarkan Gambar 4.8 merupakan grafik dari hasil UV-Vis nanopartikel
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Analisa berdasarkan Gambar 4.3 dan 4.4 yaitu menunjukkan bahwa titik
puncak optimum berada pada waktu 15 menit dengan nilai puncak Au-Ag (0-3)
sebesar 411,38 nm dan untuk Au-Ag (3-0) sebesar 514,87 nm. Hal ini membuktikan
Resonance berada pada range 350 – 450 nm. Pada koloid Au-Ag komposisi 1,5 :
1,5 yang paling bagus dari komposisi lainnya, karena pada koloid komposisi 1,5 :
1,5 merupakan perpaduan dari setengah sifat Nano Au dan setengah sifat dari Nano
38
Ag, dan memerlukan lama radiasi untuk mencapai maksimum hanya 10 menit
0 411,38
0,5 417,89
1 455,9
1,5 480,37
2 513,5
2,5 517,17
3 514,87
Gambar 4.10 merupakan gambar grafik dari setiap komposisi Au-Ag yang
39
ketika komposisi Au-Ag (1,5 – 1,5) nilai puncak 480,37 nm. Hal ini membuktikan
bahwa ketika komposisi Au-Ag 50% akan memiliki nilai tengah dari SPR Ag (350
menjelaskan bahwa pada grafik tersebut tidak linier dan tidak berbanding lurus. Hal
sampai 4.21.
40
Gambar 4.12 Grafik Nano Alloy Au-Ag (3:0) + PVP
41
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 0,3 ml dan Ag 2,7 ml, terlihat pada waktu 5 menit
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
42
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 0,9 ml dan Ag 2,1 ml, terlihat pada waktu 5 menit
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 1,2 ml dan Ag 1,8 ml, terlihat pada waktu 5 menit
43
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 1,5 ml dan Ag 1,5 ml, terlihat pada waktu 5 menit
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 2,1 ml dan Ag 0,9 ml, terlihat pada waktu 5 menit
44
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
5 menit
3,0 10 menit
15 menit
2,5
2,0
Absorbance
1,5
1,0
0,5
0,0
300 400 500 600 700 800
Wavelength (nm)
Au : Ag dengan perbandingan Au 2,7 ml dan Ag 0,3 ml, terlihat pada waktu 5 menit
45
Hasil analisa berdasarkan Gambar 4.12 dan 4.13 hal ini menunjukkan bahwa
titik puncak optimum berada pada waktu 10 menit dengan nilai puncak Au-Ag (0-
3) sebesar 403,47 nm dan untuk Au-Ag (3-0) sebesar 529,55 nm. Hal ini masih
berada pada range 500 – 600 nm dan untuk nanopartikel Ag memiliki Surface
Plasmon Resonance berada pada range 350 – 450 nm. Pada koloid Au-Ag
komposisi 1,5 : 1,5 yang paling bagus dari komposisi lainnya, karena pada koloid
komposisi 1,5 : 1,5 merupakan perpaduan dari setengah sifat Nano Au dan setengah
sifat dari Nano Ag, dan memerlukan lama radiasi untuk mencapai maksimum hanya
maksimum. Dalam komposisi ini penambahan PVP berdampak lebih cepat waktu
puncak tertinggi pada menit yang berbeda-beda, hal ini dikarenakan kestabilan daya
laser yang tidak tetap. Walaupun setiap komposisi Au:Ag (ml) memiliki waktu nilai
komposisi Au:Ag didapat hampir sama di setiap menit yang diberikan iradiasi laser.
46
Tabel 4.2 Nilai Titik Puncak Panjang Gelombang AuAg + PVP 10 Menit
Komposisi Au SPR
0 403,47
0,3 414,03
0,6 416,03
0,9 426,25
1,2 434,6
1,5 451,74
1,8 475,76
2,1 485,44
2,4 510,28
2,7 515,79
3 529,55
Gambar 4.22 merupakan gambar grafik dari setiap komposisi Au-Ag yang
ketika komposisi Au-Ag (1,5 – 1,5) nilai puncak 451,74 nm. Hal ini membuktikan
bahwa ketika komposisi Au-Ag 50% akan memiliki nilai tengah dari SPR Ag (350
47
Gambar 4.23 Grafik Hubungan Komposisi Au dengan SPR 10 Menit
menjelaskan bahwa pada grafik tersebut linier dan berbanding lurus. Hal ini karena
elektron dapat ter-eksitasi dengan baik. Terbukti pada penambahan PVP pada
waktu 10 menit koloid Nano Alloy Au-Ag sudah mencapai puncak optimum.
nanopartikel lebih bagus, terlihat berdasarkan SPR yang membentuk garis linier.
48
Pada penelitian SERS ini digunakan PVP supaya mendapatkan hasil yang
menit.
Pestisida
14000
12000
10000
Intensitny (a.u.)
8000
6000
4000
2000
Terdapat nilai puncak dari kenaikan setiap hamburan Raman untuk sebagai
acuan (ditandai warna merah) kenaikan dari campuran teh + pestisida dengan
nanopartikel.
49
Tabel 4.3 Nilai Deltamethrin Pestisida
Pestisida
Raman Shift (/cm) Intensitas (a.u.)
238,363 455,209
295,88 1003,71
438,697 2014,78
475,953 3386,79
544,082 5133,76
627,377 4118,69
707,341 6473,03
777,436 1123,84
892,48 1903,7
971,163 3879,63
1114,95 2482,01
1219,4 6044,08
1349,2 15059,8
1430 4367,59
1588,29 3612,74
1809,08 1315,82
2052,82 869,602
2216 1642,38
2459,58 1085,47
2700,86 1258,85
2890,33 13298,2
3012,09 4580,59
50
teh+pep
1349,2 sers Au
sers Au-Ag
1114,95 sers Ag
1430
4000
892,48 1588,29
2890,33
Intensity (a.u.)
2000
nanopartikel Au dan Nano Alloy Au-Ag. Hal ini dikarenakan nanopartikel Au yang
51
500 ppm
1349,2 1430 1588,29 300 ppm
2890,33 100 ppm
1114,95 10 ppm
teh+pes
10000
Intensity (a.u)
5000
0 2000
Raman shift (/cm)
500 ppm, 300 ppm, 100 ppm dan 10 ppm + larutan teh dicampur dengan
(ppm), tetapi kenaikan hamburan di setiap rasio pestisida tidak signifikan. Terlihat
pemberian pestisida 100 ppm lebih tinggi (naik) dari pada pemberian pestisida 500
ppm, seharusnya pestisida 500 ppm yang lebih tinggi dibandingkan pestisida 100
puncak) semakin terlihat (tinggi). Hal ini dikarenakan kemungkinan kualitas laser
pada Raman Spectroscopy yang tidak stabil, ketidakstabilan laser inilah yang
52
4.3 Hasil dan Pembahasan TEM
yang beragam seperti bentuk bulat dan tidak beraturan. Untuk menentukan ukuran
partikel dari nanopartikel AuAg dalam pengolahan data digunakan software Image-
J dengan menggunakan gambar yang diperoleh dari hasil pengujian TEM, hasil
pengolahan ditampilkan dalam grafik berupa histogram pada Gambar 4.28 sebagai
berikut:
53
4.4 Hasil dan Pembahasan XRD
sampel yang diuji dengan data referensi dengan rentang pengukuran pada sudut 10o
– 90o. Dari hasil pengujian ini diperoleh kurva yang menunjukkan besarnya
intensitas terhadap sudut 2θ, kurva XRD material nanopartikel Au, Ag, AuAg.
54
Gambar 4.28 Pola Difraksi Sinar X
55
Terlihat bahwa pola difraksi sinar X yang dilakukan dengan hasil
berdasarkan kalkulasi memiliki pola yang sama, hal ini membuktikan bahwa
56
5 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
kesimpulan bahwa:
teh.
3. Terdeteksi pestisida Deltamethrin untuk ukuran 500 ppm, 300 ppm, 100
5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan berdasarkan penelitian ini yaitu perlu diperluas
Alat yang digunakan harus benar-benar steril bersih, alat harus dikalibrasi dengan
benar. Deteksi pestisida Deltamethrin bisa diperkecil lagi ukuran PPM nya, seperti
0.01 PPM.
57
DAFTAR PUSTAKA
[3] E. Pradina Lia, “Aplikasi Metode GC-MS untuk Penetapan Kadar Residu
Profenofos Pada Buah Stroberi,” 2012.
58
[12] M. Zakir, N. Hariani, and Marlinda, “Sintesis Nanopartikel Perak
Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Paliasa (Kleinhovia hospita Linn)
dan Potensinya Sebagai Tabir SUrya.”
59
[24] M. Munasir, T. Triwikantoro, M. Zainuri, and D. Darminto, “Uji XRD dan
XRF Pada Bahan Meneral (Batuan dan Pasir) Sebagai Sumber Material
Cerdas (CaCO3 DAN SiO2),” J. Penelit. Fis. dan Apl., vol. 2, no. 1, p. 20,
2012.
[25] S. J. Chipera and D. L. Bish, “Fitting Full X-Ray Diffraction Patterns for
Quantitative Analysis: A Method for Readily Quantifying Crystalline and
Disordered Phases,” Adv. Mater. Phys. Chem., vol. 03, no. 01, pp. 47–53,
2013.
60