Analisis Pembuatan Elektroda Referensi AgCl Bervariasi NaCl

dan KCL Berbasis Nanopartikel Perak Klorida

Dibuat Untuk Memenuhi Syarat Kerja Praktek

OLEH:
Niko Adi Alvredo Nababan 08021281924075

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2022
 LEMBAR PENGESAHAN
I. Pelaksana
Nama : Niko Adi Alvredo Nababan
Nim : 08021281924075
Jurusan : Fisika
Bidang ilmu : Teori dan Material
Universitas : Universitas Sriwijaya
II. Topik Penelitian : Analisis Pembuatan Elektroda Referensi AgCl Bervariasi NaCl
dan KCL Berbasis Nanopartikel Perak Klorida
III. Tempat Pelaksanaan : Laboratorium Fisika Material, Jurusan Fisika, FakultasMatematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sriwijaya.
IV. Waktu Pelaksanaan : 20 April 2022- 25 Mei 2022

Indralaya, 20 Mei 2022

Mengetahui :

Ketua Jurusan Fisika Pembimbing

Dr. Frinsyah Virgo, S,Si., M,T. Dr. Idha Royani, S,Si.,M,Si.

NIP: 197009101994121001 NIP: 197105151999032001

i
 KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT Tuhan Semesta Alam. Berkat limpahan nikmat dan
karunianya penulis dapat menyelesaikan proposal kerja praktek ini dengan lancar.
Penyusunan proposal ini dilakukan untuk memenuhi persyaratan kurikulum di Jurusan Fisika
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya yang akan
dilaksanakan di Laboratorium Fisika Material, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Sriwijaya.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua yang tiada hentinya
memberikan dukungan kepada penulis baik itu secara riil maupun material dan juga kepada
dosen pembimbing Ibu Dr. Idha Royani, S.Si., M.Si. yang membantu penulis dalam proses
pengerjaan proposal kerja praktek ini.
Meski demikian, penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam penulisan
proposal laporan kerja praktek ini, sehingga penulis secara terbuka menerima saran dan kritik
positif dari pembaca yang sifatnya membantu dan membangun dalam menyelesaikan kerja
praktek ini.
Selanjutnya penulis sangat berharap agar kiranya proposal kerja praktek ini dapat
diterima oleh pihak instansi terkait dan tak lupa penulis mengucapkan terima kasih atas izin
dan kesempatan yang diberikan oleh instansi kepada penulis.

Indralaya, 20 Mei 2022

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN I

KATA PENGANTAR II

DAFTAR ISI III

DAFTAR GAMBAR V

DAFTAR TABEL VI

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 2

1.3 Tujuan Penelitian 2

1.4 Luaran 2

1.5 Manfaat Penelitian. 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 3

2.1 NanoMaterial 3

2.2 Sintesis Material Nanopartikel 3

2.2.1 Metode Sintesis Material Nanopartikel 3
2.2.2 Karakteristik Material Nanopartikel 5

2.3 Sintesis Nanopartikel Perak Klorida (NPs) 6

2.4 Karakterisasi XRD (X-ray Diffraction) 6

2.5 Validasi Metode Potensiometri Elektroda Referensi Ag/AgCl 7

2.5.1 Akurasi 7
2.5.2 Standar deviasi dan Presisi 7

BAB III METODE PENELITIAN 9

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 9

iii
3.2 Alat dan Bahan Penelitian 9
3.2.1 Alat Sintesis Penelitian 9
3.2.2 Bahan Penelitian 10

3.3 Prosedur Penelitian 10

3.3.1 Sintesis Material AgCl (AgNO3 + NaCl) 10
3.3.2 Sintesis Material AgCl (AgNO3 + KCL) 10
3.3.3 Karakterisasi Sampel 11
3.3.4 Uji Kinerja Elektroda Ag/AgCl 11

3.4 Bagan Alir Penelitian 13

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 14

4.1 Sintesis Perak Klorida 14

4.2 Karakterisasi (AgCl) Perak Nitrat Menggunakan XRD (X-Ray 14

Diffraction) 14
4.2.1 Prinsip Kerja XRD (X-Ray Diffraction) 14
4.2.2 Data Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 15

4.3 Validasi Hasil Pengukuran Potensiometrik 18

4.3.1 Hasil Pengujian Potensial Reduksi Standar 18
4.3.2 Hasil Pengujian Potensial Reduksi AgCl (AgNo3 + KCl) 18
4.3.3 Hasil Pengujian Potensial Reduksi AgCl (AgNo3 + NaCl) 19

BAB V PENUTUP 21

5.1 Kesimpulan 21

5.2 Saran 21

DAFTAR PUSTAKA 24

LAMPIRAN 28

Lampiran 1. Alat dan Bahan Sintesis AgCl 28

Lampiran 2. Hasil Pengukuran Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction) 31

Lampiran 3. Perhitungan Penelitian 35

iv
 DAFTAR GAMBAR
Gambar 2. 1 Diagram Klasifikasi Metode Sintesis Nanopartikel 4

Gambar 3. 1 Ilustrasi Gambar Uji Kinerja AgCl Dalam Elektroda Referensi. 12

Gambar 3. 2 Bagan Alir Penelitian Sintesis AgCl 13

Gambar 4. 1Grafik Material Uji AgCl (AgNo3 + KCl) 15

Gambar 4. 2 Grafik karakterisasi material uji AgCL (AgNo3 + NaCl) 16

v
 DAFTAR TABEL
Tabel 2. 1 Keunggulan dan kelemahan Metode Sintesis Nanopartikel 5

Tabel 2. 2 Pengaruh Pengurangan Ukuran Pada Sifat Nanopartikel 5

Tabel 4. 1 Data Hasil Perhitungan UKuran Kristal AgCl (AgNo3 + KCl) 16

Tabel 4. 2 Data Hasil Perhitungan UKuran Kristal AgCl (AgNo3 + NaCl) 17

Tabel 4. 3 Hasil Pengujian Elektroda Referensi Komersial 18

Tabel 4. 4 Hasil Pengujian Elektroda Referensi Ter Fabrikasi AgCl (AgNo3 + KCl) 19

Tabel 4. 5 Hasil Pengujian Elektroda Referensi Ter Fabrikasi AgCl (AgNo3 + NaCl) 19

Tabel 4. 6 Hasil Kinerja Elektroda Referensi Ter Fabrikasi Terhadap Elektroda

Komersial 20

vi
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sensor merupakan transduser yang berfungsi dalam mengolah variasi gerak,
panas, cahaya atau sinar, magnetis, dan kimia menjadi tegangan serta arus listrik (Dias
Persada, Dina Andayati, 2019). Sedangkan untuk aplikasi dari teknologi sensor dapat ditemui
dalam banyak peralatan konsumen, otomotif, laboratorium, pengelolaan lingkungan,
konservasi energi, pabrikasi, industri, kedokteran, pertambangan, pertanian, dan sebagainya
(Debataraja et al., 2011). Alat sensor komersial sudah banyak banyak digunakan, yakni
menggunakan glass electrode. Alat tersebut mengukur konsentrasi ion H+ dan OH- suatu
larutan dengan mekanisme potensiometri, namun alat tersebut rentan mengalami kerusakan,
di samping memiliki harga jual yang relatif mahal (Glanc-Gostkiewicz et al., 2012).
Selama ini dalam teknologi sensor kebutuhan akan tegangan potensial eksternal
sangat dibutuhkan dalam memperoleh tegangan potensial yang stabil dan konstan pada
sensing electrode, namun dalam aplikasinya tegangan potensial pada sensing electrode tidak
dapat konstan dan stabil selama proses elektrokimia berlangsung. Hal ini akan berpengaruh
terhadap performa sensor tersebut, oleh karena itu digunakan reference electrode untuk
meningkatkan kinerja dari sensor. Jenis reference electrode yang digunakan adalah perak-
perak klorida (Ag/AgCl) (Debataraja et al., 2011). Elektroda Ag/AgCl merupakan elektroda
yang terdiri dari logam perak yang dilapisi dengan perak klorida, larutan KCL, dan membran
(Robinson et al., 2004).
Penelitian terhadap Nanopartikel perak (SNP) telah ditemukan memiliki aplikasi di
berbagai bidang seperti interkalasi bahan untuk listrik baterai, reseptor optik, filter polarisasi,
katalis dalam reaksi kimia, bio-labeling, sensor, bioaktif bahan, penambah sinyal dalam
enzim berbasis SERS immunoassay dan agen antimikroba. Sifat antimikroba perak sedang di
eksploitasi di bidang biomedis (Patil et al., 2012). Material skala nano terbilang unik karena
tidak ada struktur padat yang dapat diperkecil. Hal unik lainnya yang dapat ditemukan pada
material skala nano adalah mekanisme dunia biologis dan fisis berlangsung pada skala 0.1
hingga 100 nm (Affandy, 2020). Pada bahan berukuran nanomaterial atom terdistribusi
dengan baik pada seluruh permukaan bahan sehingga energi atom meningkat dan memiliki
kemampuan dalam reaksi deteksi pada perangkat tertentu seperti sensor kimia dan biosensor
(B.Sowmya et al., 2021) Dengan mengimplementasikan nanoteknologi dalam menghasilkan
serbuk AgCl yang dapat digunakan sebagai elektroda referensi diharapkan penelitian ini

1
dapat berkontribusi dalam menyelesaikan permasalahan seperti mahalnya elektroda
komersial dan tingkat akurasi elektroda komersial yang kurang baik.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara mensintesis bahan material untuk menghasilkan produk nanopartikel
perak klorida (AgCl) bervariasi KCL dan NaCl ?
2. Apakah elektroda referensi Ag/AgCl sintesis dalam mengukur konsentrasi larutan
lebih presisi dan ekuivalen dibandingkan dengan elektroda referensi Ag/AgCl
komersial ?
1.3 Tujuan Penelitian
1. Menganalisis karakterisasi sifat fisika dan kimia nanopartikel perak klorida (AgCl)
secara teori dan praktek.
2. Menganalisis tingkat sensitivitas elektroda perak klorida AgCl dengan menggunakan
metode pengukuran potensiometrik
1.4 Luaran
1. Dihasilkan elektroda referensi berukuran nanopartikel perak klorida AgCl yang
berkualitas berdasarkan hasil uji ukur potensiometri.
2. Dihasilkan buku panduan dalam pembuatan elektroda referensi AgCl.
1.5 Manfaat Penelitian.
1. Menambah wawasan dan pengalaman kerja bagi peneliti agar dapat menghasilkan
produk nanopartikel perak klorida yang berkualitas dan dapat diaplikasikan dalam
berbagai bidang aplikasi.
2. Memberikan ilmu pengetahuan dan pengalaman kerja bagi peneliti mengenai prinsip
kerja dari elektroda referensi AgCl.
3. Menambah pengetahuan kepada peneliti terkait dengan jenis-jenis elektroda serta
fungsi dan aplikasi dari masing-masing elektroda tersebut.

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 NanoMaterial
Nanomaterial dan nanopartikel terlibat dalam berbagai aplikasi seperti sensor, katalis,
elektronik, dan perangkat plasmonik. Nanomaterial dan nanopartikel memiliki lebih banyak
aplikasi dalam kedokteran, industri, dan seni. Antarmuka seni, sains, dan teknologi
nanoteknologi (Sadrolhosseini et al., 2018). Nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi
yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk). Dua hal utama yang membuat
nanopartikel berbeda dengan material sejenis dalam ukuran besar yaitu: (a) karena ukurannya
yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume yang
lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar (b) ketika ukuran
partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang berlaku lebih didominasi oleh
hukum-hukum fisika kuantum. Sifat-sifat yang berubah pada nanopartikel biasanya berkaitan
dengan fenomena-fenomena berikut ini. Pertama adalah fenomena kuantum sebagai akibat
keterbatasan ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya dalam partikel. Kedua
adalah perubahan rasio jumlah atom yang menempati permukaan terhadap jumlah total atom
perubahan-perubahan tersebut diharapkan dapat menjadi keunggulan nanopartikel
dibandingkan dengan partikel berukuran besar (bulk) (Abdullah et al., 2008).
2.2 Sintesis Material Nanopartikel
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas. Proses sintesis
pun dapat berlangsung secara fisika atau kimia. Proses sintesis secara fisika tidak melibatkan
reaksi kimia. Proses yang terjadi hanya pemecahan material besar menjadi material berukuran
nanometer, atau penggabungan material berukuran sangat kecil, menjadi partikel berukuran
nanometer tanpa mengubah sifat bahan. Proses sintesis secara kimia melibatkan reaksi kimia
dari sejumlah material awal (precursor) sehingga dihasilkan material lain yang berukuran
nanometer (Abdullah et al., 2008). Sifat fisika dan kimia dari material nanopartikel sangat
bergantung pada ukuran dan bentuknya. Sifat fisika dan kimia dapat berupa optikal, katalitik,
dan magnetik (Evianisa et al., 2018).
2.2.1 Metode Sintesis Material Nanopartikel
Metode sintesis nanopartikel secara umum diklasifikasikan menjadi dua macam, yaitu
metode fisika dan metode kimia. Metode sintesis nanopartikel secara fisika dengan cara
pemecahan material besar (bulk) menjadi material berukuran nano partikel sedangkan
metode sintesis nanopartikel secara kimiawi melibatkan reaksi kimia dari material awal

3
(prekursor) sehingga menghasilkan material lain berukuran nanopartikel (Wulandari &
Safaat, 2021). Namun, dalam perkembangannya, untuk mengedepankan prinsip-prinsip
Green Synthesis maka nanopartikel juga dapat disintesis dengan metode biologi.

Gambar 2. 1 Diagram Klasifikasi Metode Sintesis Nanopartikel (Devatha & Thalla,

2018)
Sintesis nanopartikel juga harus memperhatikan jenis nanopartikel yang akan dibuat
beserta bahan bakunya, sehingga dapat menggunakan metode yang tepat dalam
pembuatannya. Seperti contoh metode ball milling digunakan dalam membuat nanopartikel
logam,oksida dan polimer biasanya seperti pembuatan nanoselulosa (Piras et al., 2019).
Pemilihan metode sintesis nanopartikel harus mempertimbangkan keunggulan serta
kelemahan dari setiap metode yang digunakan.
Metode Keunggulan Kelemahan
Fisika
• Nanopartikel lebih stabil • Butuh area luas
•Ukuran nanopartikel • Energi besar
sangat kecil • Kenaikan suhu lingkungan
• Tingkat kemurnian koloid
logam yang dihasilkan
lebih tinggi

Kimia
•Distribusi ukuran lebih • Mudah teraglomerasi

4
 seragam • Mudah teragregasi
• Waktu sintesis cepat • Pemanfaatan bahan kimia
•Ukuran nanopartikel tidak ramah lingkungan
sangat kecil

Biologi
•Tidak berbahaya (non Teragregasi pada kondisi
toksik) asam (pH < 2)
• Ramah lingkungan • Distribusi ukuran partikel
• Rendah energi lebih bervariasi
•Ukuran dan morfologi • Membutuhkan alat bantu
nanopartikel dapat untu mempercepat sintesis,
dikontrol seperti microwave
• Stabil

Tabel 2. 1 Keunggulan dan kelemahan Metode Sintesis Nanopartikel (Wulandari &

Safaat, 2021)

2.2.2 Karakteristik Material Nanopartikel

Metode sintesis material nanopartikel akan menghasilkan berbagai karakteristik dari
morfologi dan sifat-sifat nanomaterial yang berbeda (Rochman et al., 2017). Hal ini karena
pengaruh ukuran sebuah ukuran partikel akan mempengaruhi sifat dan efektivitas kinerja
dari material. Ukuran sebuah partikel yang semakin kecil akan membuat material tersebut
sangat reaktif (Asri et al., 2021). Sifat fisika dan kimia akibat pengaruh dari ukuran material
dapat dilihat pada tabel 2.2 berikut.
Sifat Pengaruh pengurangan ukuran pada sifat nanopartikel Tipe
Magnetik Peningkatan atau penurunan gaya paksa pada d * IQ
Penurunan suhu Curie IQ
Paramegnetisme dalam feromagnetik pada beberapa d * EQ
Adanya magnetoresistance EQ
Munculnya suhu maksimal magnetoresistance EQ
Peningkatan permeabilitas magnetik pada feromagnetik pada d EQ
Optik Difraksi dan interferensi EC
Peningkatan penyerapan pada kisaran ultraviolet (pergeseran biru) IQ
Osilasi penyerapan optik EQ
Munculnya sifat optik nonlinier EQ
Kimia Peningkatan aktivitas katalitik IC
Peningkatan kecepatan interaksi fisiko-kimia tukar kelarutan IC
IC
Tabel 2. 2 Pengaruh Pengurangan Ukuran Pada Sifat Nanopartikel (Nuryadin, 2020)

Sifat optik dan magnetik pada pengurangan ukuran material ke dalam skala nano pada
tabel mengalami peningkatan dan begitu juga dengan sifat kimia material. Sifat dominan

5
yang dimiliki nanopartikel, yaitu mampu menembus ruang-ruang antar sel dan adanya
peningkatan afinitas sistem oleh partikel berukuran nano. Kemampuan ini membuat partikel
berukuran nano dapat dikembangkan pada berbagai keperluan target (Abdassah, 2017)
2.3 Sintesis Nanopartikel Perak Klorida (NPs)
Salah satu nanopartikel dari material logam yang banyak diteliti saat ini adalah logam
perak karena nanopartikel perak dapat diaplikasikan pada sensor, dapat diintegrasikan ke
dalam material sel surya, dan dapat digunakan sebagai agen anti bakteri. Nanopartikel perak
menunjukkan interaksi yang kuat terhadap cahaya. Logam perak yang berukuran nanometer
menyerap cahaya pada panjang gelombang yang berbeda-beda tergantung pada ukuran dan
bentuknya (Evianisa et al., 2018). Penelitian mengenai tentang nanopartikel logam perak
saat ini sedang mengalami perkembangan yang pesat, baik mengenai pemanfaatan maupun
metode sintesis nanopartikel perak (Ridwan et al., 2019).
Silver Chloride atau perak klorida disintesis dengan menggunakan reaksi kimia yang
menggabungkan perak nitrat berair tidak berwarna ke dalam larutan garam klorida yang
tidak berwarna sehingga menghasilkan endapan AgCl. Persamaan reaksi kimia dalam
sintesis perak klorida dituliskan pada persamaan (2.1) berikut.
𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → +𝑁𝑎𝑁𝑂3 ………………………………… 2.1
Dalam sintesis perak klorida sangat dianjurkan untuk dilakukan pada ruangan yang minim
cahaya. Hal ini dikarenakan molekul perak nitrat sangat sensitif akan cahaya yang ditandai
dengan perubahan warna yang menjadi gelap akibat ion-ionya mengalami dekomposisi
(Kandagal, 2019).
2.4 Karakterisasi XRD (X-ray Diffraction)
XRD merupakan salah satu metode yang paling sering dipakai dalam karakterisasi
sampel kristal. Metode ini didasarkan pada pengukuran refleksi sinar-x, yang polanya
mewakili transformasi fourier dalam menghasilkan gambar struktur kristal pada ruang
timbal balik (Frentrup et al., 2017). Pada dasarnya karakterisasi X-ray Diffraction (XRD)
bertujuan dalam menentukan struktur kristal atau kristalinitas dari suatu padatan. XRD
menjadi salah satu teknik yang efektif dan mendasar dalam mengevaluasi sifat-sifat fasa dan
ukuran kristal (Arganata & Murwani, 2017). Metode XRD juga dapat digunakan sebagai
alternatif dalam mengkarakterisasi sampel ukuran kristalit dalam skala nanomaterial (Sartika
& Lestari, 2018).
X-Ray Diffraction memiliki dua faktor yang mendasar, Pertama, sinar x-ray utama yang
didifraksikan adalah monokromatis & memiliki panjang gelombang yang sama. Kedua,
dampak yang terkandung pada matrix hanya penyerapan saja (Setiawan, 2019). Prinsip kerja

6
dari XRD dengan memanfaatkan sinar-X yang terdifraksi, berturut-turut dibentuk oleh atom-
atom kristal dari material tersebut. Dengan munculnya berbagai sudut yang timbul, pola
difraksi yang terbentuk menyatakan karakterisasi dari sampel (Sartika & Lestari, 2018a).
Informasi ukuran kristal pada analisa karakterisasi XRD berdasarkan pada hukum
Debye-Scherrer. Metode Debye- Scherrer memprediksi ukuran kristal, bukan ukuran partikel.
Penentuannya merujuk pada puncak-puncak utama pola difraksi sinar-X melalui pendekatan
persamaan Debye Scherrer yang dirumuskan:

D= …………………. 2.2

Dengan D merupakan ukuran kristal (Å), K merupakan tetapan kristalografi (𝐾=0,9), λ

panjang gelombang sinar-X (𝜆=1,5406 Å), β merupakan full width at half maximum
(FWHM), dan θ adalah sudut difraksi (Masruroh et al., 2013)
2.5 Validasi Metode Potensiometri Elektroda Referensi Ag/AgCl
Data hasil pengujian elektroda referensi yang dioptimasi harus perlu dilakukan validasi
terlebih dahulu. Validasi merupakan salah satu metode dalam penjaminan mutu analisis
secara kuantitatif (Harmono, 2020). Parameter validasi metode analisis yang ditentukan
dalam penelitian ini merupakan akurasi, standar deviasi dan presisi.
2.5.1 Akurasi
Ketetapan atau akurasi merupakan suatu parameter yang menunjukkan hasil
pengukuran (measured value) dengan kadar analit sebenarnya (accepted true value) yang
biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali (recovery percentage) (Harmono,
2020). Penentuan akurasi sangat perlu untuk dilakukan dalam meningkatkan kepercayaan
atas hasil pengukuran dan mengetahui kinerja dari suatu metode.

Persen Perolehan Kembali = ×100% ….…….. (2.3)

(Irdhawati et al., 2017).

2.5.2 Standar deviasi dan Presisi
Presisi merupakan ukuran kedekatan hasil pengukuran yang diperoleh dari pengukuran
secara berulang dari ukuran yang sama (Ratnawati et al., 2019). Hal ini dilakukan untuk
mencerminkan kesalahan acak yang terjadi pada suatu metode. Presisi diukur sebagai
simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variansi) (Harmono, 2020).
( )
SD = √ …………. (2.4)

%RSD = …(2.5)

Keterangan :

7
SD : Simpangan Baku dari Sampel

RSD : Simpangan Baku Relatif

X : Nilai Pengukuran Sampel

× : Nilai Rata-rata

n : Banyaknya Data

( Hindayani & Hamim., 2022)

8
 BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Waktu Penelitian : 20 April 2022 sampai dengan 25 Mei 2022
Tempat Penelitian : Laboratorium Sains Material jurusan Fisika Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sriwijaya
Karakterisasi XRD : Laboratorium XRD jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sriwijaya
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1 Alat Sintesis Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Gelas beker berfungsi untuk mengukur serta mencampurkan bahan dan larutan yang
digunakan.
2. Gelas ukur berfungsi sebagai tempat untuk meletakkan dan mengukur volume
larutan,
3. Labu ukur berfungsi untuk mencampurkan larutan.
4. Erlenmeyer berfungsi untuk menampung sisa larutan
5. Pipet Pyrex berfungsi untuk mengambil larutan yang ada pada botol larutan larutan.
6. Spatula berfungsi untuk mengambil bahan.
7. Batang Pengaduk berfungsi untuk mengaduk larutan.
8. Kertas Saring berfungsi sebagai alas untuk menimbang bahan dan menyaring
endapan.
9. Kertas lakmus untuk mengukur PH endapan.
10. Botol Kaca Kecil berfungsi sebagai wadah penyimpanan endapan.
11. Cawan dan Penggerus berfungsi untuk menghaluskan endapan.
12. Timbangan Analitik berfungsi sebagai alat pengukur massa bahan.
13. Aluminum
14. Jembatan Garam
15. Kawat Perak dan Tabung Elektroda sebagai wadah untuk serbuk AgCl dan alat yang
16. akan digunakan sebagai elektroda referensi.
17. Multimeter Digital berfungsi sebagai pengukur tegangan.
18. Jumper berfungsi sebagai kabel penghubung.
19. X Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur dan ukuran kristal sampel

9
3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. AgNO3
2. NaCl
3. KCL
4. Aquades berfungsi sebagai pelarut murni
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Sintesis Material AgCl (AgNO3 + NaCl)
• Membuat larutan NaCl 2M sebanyak 40 mL
1. Timbang serbuk NaCl sebanyak 4,68 gram menggunakan neraca digital.
2. Masukkan larutan aquades sebanyak 40 mL kedalam labu ukur
3. Masukkan serbuk NaCl dalam gelas beker
4. Tuangkan larutan aquades secara perlahan ke dalam gelas beker yang berisi NaCl, lalu
diaduk secara perlahan menggunakan batang pengaduk sampai homogen
• Membuat larutan AgNO3 1M sebanyak 30 mL
1. Timbang kristal AgNO3 sebanyak 5,1 gram menggunakan timbangan digital
2. Masukkan larutan aquades sebanyak 30 mL kedalam labu ukur
3. Masukkan kristal AgNO3 kedalam gelas beker
4. Tuangkan larutan aquades secara perlahan kedalam gelas beker yang berisi kristal
AgNO3, lali diaduk secara perlahan menggunakan batang pengaduk sampai homogen
• Mencampurkan larutan NaCl 2M dan larutan AgNO3 1M
1. Tuangkan perlahan-lahan larutan AgNO3 3 1M kedalam larutan NaCL 2M di dalam
gelas beaker.
2. Kemudian, aduk larutan dengan batang pengaduk sampai pengendapan perak klorida
lengkap.
3. Endapan putih disaring menggunakan kertas saring.
4. Endapan AgCl di bilas beberapa kali sampai pH netral.
5. Keringkan sampel dengan cara didiamkan pada tempat gelap selama beberapa hari.
3.3.2 Sintesis Material AgCl (AgNO3 + KCL)
• Membuat larutan KCl 1 M sebanyak 80 mL
1. Timbang serbuk NaCl sebanyak 5,964 gram menggunakan neraca digital.
2. Masukkan larutan aquades sebanyak 80 mL kedalam labu ukur
3. Masukkan serbuk KCl dalam gelas beker

10
 4. Tuangkan larutan aquades secara perlahan ke dalam gelas beker yang berisi KCl, lalu
diaduk secara perlahan menggunakan batang pengaduk sampai homogen
• Membuat larutan AgNO3 2 M sebanyak 20 mL
1. Timbang kristal AgNO3 sebanyak 6,8 gram menggunakan timbangan digital
2. Masukkan larutan aquades sebanyak 20 mL kedalam labu ukur
3. Masukkan kristal AgNO3 kedalam gelas beker
4. Tuangkan larutan aquades secara perlahan kedalam gelas beker yang berisi kristal
AgNO3, lali diaduk secara perlahan menggunakan batang pengaduk sampai homogen
• Mencampurkan larutan KCl 1M dan larutan AgNO3 2M
1. Tuangkan perlahan-lahan larutan AgNO3 2M kedalam larutan KCL 1 M di dalam gelas
beaker.
2. Kemudian, aduk larutan dengan batang pengaduk sampai pengendapan perak klorida
lengkap.
3. Endapan putih disaring menggunakan kertas saring.
4. Endapan AgCl di bilas beberapa kali sampai pH netral.
5. Keringkan sampel dengan cara didiamkan pada tempat gelap selama beberapa hari.
3.3.3 Karakterisasi Sampel
Hasil Endapan putih AgCl yang dihasilkan dari sintesis pertama AgNO31M + NaCl
2M dan hasil dari sintesis AgNO3 2 M + KCl 1 M selanjutnya dapat dikarakterisasi
menggunakan X-Ray diffraction (XRD) untuk melihat struktur dan ukuran kristal AgCl yang
dihasilkan.
3.3.4 Uji Kinerja Elektroda Ag/AgCl
Hasil endapan putih AgCl yang terbentuk dari sintesis AgNO3 + NaCl dan AgNO3 +
KCL, masing-masing hasil sintesis tersebut akan dilakukan pengujian kinerja elektroda
referensi dengan uji potensiometri dengan tujuan menguji sensitivitas sampel dalam
menentukan energi potensial larutan uji berupa aquades dengan tahapan sebagai berikut:
1. Pertama masukkan serbuk AgCl kedalam tabung elektroda lalu pasangkan dengan
kawat perak murni
2. Kemudian, kawat perak murni akan dijadikan sebagai elektroda referensi.
3. Menyiapkan larutan uji aquabides dalam dua wadah gelas beaker yang masing-
masing volumenya 50 mL.
4. Setelah itu hubungkan kedua larutan uji dengan menggunakan jembatan garam.
5. Potong lempengan aluminium dengan lebar 4 mm dan panjang 54 mm.
6. Kemudian, masukkan aluminium yang sudah dipotong kedalam salah satu larutan uji

11
7. Setelah itu elektroda referensi juga dimasukkan kedalam salah satu larutan uji. Posisi
aluminium dan elektroda referensi diusahakan dalam posisi tegak lurus terhadap
larutan.
8. Mengukur besar potensial sel elektroda referensi menggunakan multimeter digital
9. dengan cara menghubungkan salah satu jumper pada elektroda referensi dan satu
lainnya pada aluminium.
10. Lakukan hal yang sama pada saat menguji energi potensial sel pada elektroda
referensi standar.
11. Lakukan perulangan pada langkah ke 4- 10 sebanyak 4 kali perulangan pada setiap
sampel.
Multimeter
Jumper Digital
V

Elektroda Jembatan garam Aluminium

Referensi

Aqubides
Larutan Uji

Gambar 3. 1 Ilustrasi Gambar Uji Kinerja AgCl Dalam Elektroda Referensi.

12
3.4 Bagan Alir Penelitian
Mulai

Sintesis AgCl pertama Sintesis AgCl Kedua

dengan mencampurkan dengan mencampurkan
larutan AgNO3 + NaCl larutan AgNO3 + KCl

Pembilasan endapan putih AgCl

menggunakan aquabides sampai
Ulangi
dengan Ph 7 atau normal
Proses

Pengeringan
selama 14 hari

Karakterisasi
XRD (X-ray
Difraction)

Nanomaterial Tidak
AgCl

Ya

Uji kinerja AgCl sebagai elektroda referensi menggunakan metode

potensiometrik dan membandingkan hasilnya dengan elektroda
referensi standar

Selesai

Gambar 3. 2 Bagan Alir Penelitian Sintesis AgCl

13
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis Perak Klorida
Proses pembuatan serbuk perak klorida dalam penelitian ini menggunakan proses kimia
basah yaitu, dengan cara mencampurkan larutan perak nitrat tidak berwarna dengan larutan
garam klorida. Secara umum, metode kimia memberikan cara mudah dalam mensintesis
partikel nano dalam larutan (Lestari, 2021). Garam klorida yang digunakan peneliti untuk
menghasilkan perak klorida yaitu natrium klorida dan kalium klorida. Bahan ini dipilih
karena peneliti bertujuan menganalisis perbandingan efektivitas perak klorida berbasis NaCl
dan KCL sebagai elektroda referensi.
Hasil dari pencampuran larutan dari kedua bahan tersebut masing-masing berupa
endapan putih yang kemudian dikeringkan pada tempat yang tidak terkontaminasi oleh
cahaya. Hal ini dikarenakan perak klorida memiliki sifat menyerap cahaya yang dapat
menyebabkan dekomposisi pada ion-ionnya ditandai dengan warnanya berubah menjadi
gelap.
4.2 Karakterisasi (AgCl) Perak Nitrat Menggunakan XRD (X-Ray
Diffraction)
Peneliti umumnya mempelajari transformasi padatan kristal melalui pendekatan
pencocokan difraktogram sinar-X dengan menggunakan data standar (JCPDS database)
dalam mempelajari perubahan fasa material tersebut (Mukminin, 2019). Karakterisasi XRD
yang dilakukan pada material perak klorida bertujuan dalam mengetahui ukuran serta
struktur kristal pada perak klorida yang telah disintesis.
4.2.1 Prinsip Kerja XRD (X-Ray Diffraction)
Komponen utama yang harus terpenuhi dalam melakukan karakterisasi XRD yaitu
sumber sinar-X, material uji (sampel) dan detector (Sartika & Lestari, 2018). Material uji
perak klorida dengan karakterisasi XRD harus berupa padatan serbuk halus yang diletakkan
tepat dibawah tabung sumber sinar-X. Sinar-X yang ditembakkan dan mengenai material
uji akan mengalami difraksi. Hasil sinar difraksi akan ditangkap oleh detektor yang
berfungsi sebagai pendeteksi sudut sinar-X yang telah direfleksikan pada material uji.
Sinar-X yang mengalami refleksi akan memberikan informasi terkait dengan jumlah fasa,
struktur kristal, ukuran kristal dan residu pada material sampel.

14
4.2.2 Data Hasil Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
Hasil keluaran XRD (X-Ray Diffraction) berupa grafik korelasi intensitas gelombang
sinar-X dengan sudut difraksi sebesar 2θ. Pada gambar (4.1) memperlihatkan grafik hasil
karakterisasi material uji AgCl (AgNo3 + KCl).

Gambar 4. 1Grafik Material Uji AgCl (AgNo3 + KCl)

Hasil karakterisasi XRD pada material uji AgCL (AgNo3 + KCl) yang kemudian
dianalisis dengan menggunakan bantuan software X Pert HighScore Plus menampilkan
puncak-puncak grafik yang berbeda-beda. Puncak grafik dominan berdasarkan hasil analisa
merupakan fasa perak klorida. Dalam mengidentifikasi fasa material uji menggunakan
karakterisasi XRD, kemungkinan memiliki ambiguitas fasa dalam satu puncak difraksi
karena keidentikan nilai jarak antar bidang sejenis antar berbagai kemungkinan fasa (Kumar,
2017). Dalam mengurangi ambiguitas tersebut maka terlebih dahulu dilakukan pemilihan fasa
dengan pendekatan karakteristik regangan kisi dan ukuran kristalit. Akibat adanya efek
regangan kisi maka puncak difraksi sinar-X akan mengalami pelebaran (β). Pelebaran puncak
difraksi (β) dapat dihitung dari besarnya nilai lebar setengah puncak difraksi (FWHM) dalam
satuan 2θ (Purawiardi, 2021).
Berdasarkan hasil grafik karakterisasi AgCL (AgNo3 + KCl) pada gambar 4.1 maka
didapatkan hasil perhitungan ukuran kristal AgCl (AgNo3 + KCl) pada tabel 4.1.

15
 Orientasi Ukuran Kristal
No. 2𝜃(°) ℎ2 + 𝑘2 + 𝑙2 FWHM(°)
Bidang Kristal (nm)
1. 27,80268 (1,1,1) 3 0,17712 46,2
2. 32,23282 (2,0,0) 4 0,11808 70,1
3. 46,19909 (2,2,0) 8 0,05904 146,6
4. 54,81325 (3,1,1) 11 0,11808 75,8
5. 57,46635 (2,2,2) 12 0,07872 144,7
6. 67,44371 (4,0,0) 16 0,096 99,5
7. 74,44777 (3,1,1) 11 0,11808 84,5
8. 74,71209 (4,2,0) 20 0,11808 85,9
Rata-rata 94,1625
Tabel 4. 1 Data Hasil Perhitungan UKuran Kristal AgCl (AgNo3 + KCl)
Pada gambar (4.2) memperlihatkan grafik hasil karakterisasi material uji AgCl
(AgNo3 +NaCl)

Gambar 4. 2 Grafik karakterisasi material uji AgCL (AgNo3 + NaCl)

16
 Berdasarkan hasil grafik karakterisasi AgCL (AgNo3 + NaCl) pada gambar 4.1 maka
didapatkan hasil perhitungan ukuran kristal AgCl (AgNo3 + NaCl) pada tabel 4.1.
Orientasi Ukuran Kristal
No. 2𝜃(°) ℎ2 + 𝑘2 + 𝑙2 FWHM(°)
Bidang Kristal (nm)
1. 27,92643 (1,1,1) 3 0,1968 41,6
2. 32,3217 (2,0,0) 4 0,11808 70,1
3. 32,60295 (2,2,0) 8 0,07872 105,3
4. 40,01825 (3,1,1) 11 0,15744 53,9
5. 46,33444 (2,2,2) 12 0,0984 88,2
6. 55,09058 (4,0,0) 16 0,11808 75,9
7. 57,56627 (3,1,1) 11 0,096 94,5
8. 57,78309 (4,2,0) 20 0,11808 76,9
Rata-rata 75,8
Tabel 4. 2 Data Hasil Perhitungan UKuran Kristal AgCl (AgNo3 + NaCl)
Berdasarkan tabel hasil perhitungan ukuran kristal AgCl dengan prekursor yang berbeda
akan menghasilkan ukuran kristal yang berbeda juga. Pada tabel perhitungan dapat dilihat
nilai hasil ukuran kristal AgCl (AgNo3 + NaCl) sebesar 75,8 nm dan AgCl (AgNo3 + KCl)
sebesar 94,1625. Prekursor NaCl juga memiliki nilai tingkat keseragaman yang lebih baik
dibandingkan dengan KCl. Hal ini dibuktikan dengan besarnya nilai standar deviasi dari
hasil perhitungan sintesis AgCl (AgNo3 + NaCl) dan AgCl (AgNo3 + KCl). Secara
keseluruhan berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal dan standar deviasi pada material
AgCl yang disintesis berada pada skala nano dengan rentang ukuran 1-100 nm (Ivan
Fadillah & Anggi Arumsari, 2022).
Dalam menganalisis sampel AgCl menggunakan software X Pert HighScore Plus
peneliti terlebih dahulu menentukan posisi dan FWHM (Full Width at Half Maximum) pada
masing-masing sampel hasil karakterisasi XRD. Hal ini dilakukan untuk menghitung
besarnya ukuran kristal pada setiap sampel sesuai dengan metode scheerer. Selain itu juga
peneliti dapat memperoleh informasi terkait dengan struktur kristal, residu hasil sintesis
material dan keadaan permukaan material. Hasil analisa memperlihatkan bahwa material
AgCl atau disebut juga dengan Chlorargyrite dengan struktur kristalnya berbentuk kubik.
Besarnya ukuran kristal perak klorida berbasis NaCl yang cukup baik dibandingkan
dengan ukuran kristal perak klorida berbasis KCl karena larutan NaCl memiliki tingkan

17
konsentrasi yang lebih tinggi dibandingkan dengan larutan KCl. Hal ini sejalan dengan
pernyataan semakin besar konsentrasi NaCl pada suatu reagen maka akan semakin kecil
ukuran serta pendistribusian partikel yang merata (Prasetia et al., 2019). Hal ini juga ikut
serta mempengaruhi besarnya jarak sudut intensitas karakterisasi XRD pada material uji
perak klorida berbasis NaCl dan KCl. Diharapkan semakin kecil ukuran serta
terdistribusinya partikel secara merata maka akan menghasilkan elektroda referensi
Ag/AgCl yang sensitif, akurat dan presisi pada kinerja elektroda kerja.
4.3 Validasi Hasil Pengukuran Potensiometrik
Elektroda referensi AgCl yang telah di fabrikasi harus dilakukan pengujian terlebih
dahulu untuk mengetahui tingkat sensitivitasnya. Peneliti menggunakan pengukuran
potensiometrik dalam menganalisis tingkat sensitivitas elektroda AgCl yang telah di
fabrikasi. Hal ini dikarenakan uji sensitivitas melalui pengukuran potensiometrik karena
memiliki keunggulan diantaranya biaya analisis murah, waktu analisis sangat cepat, akurasi
dan selektivitasnya yang tinggi (Suheryanto et al., 2020). Pengukuran potensiometrik
dilakukan pada masing-masing elektroda referensi ter fabrikasi dan elektroda komersial.
4.3.1 Hasil Pengujian Potensial Reduksi Standar
Hasil pengukuran elektroda komersial dapat dilihat pada tabel 4.3 berikut .
Pengulangan Ke- (dalam Volt)
Larutan Uji Rata-rata
1 2 3 4 5

Aquabides 0,21 0,21 0,21 0,22 0,21 0,212 Volt

Tabel 4. 3 Hasil Pengujian Elektroda Referensi Komersial

Dari tabel 4.3 didapatkan emf sebesar 0,212 volt, kemudian dilakukan reaksi eletroda
untuk mendapatkan nilai Esel.
H2(aq) → H(aq) + e- E0 = +0,000 V

AgCl(s) + e- →Ag(s) + Cl(aq) E0 = +0,212 V

H2(aq) + AgCl(s) → H(aq) + Ag(s) + Cl(aq) E0 = +0,212 V

Sehingga didapatkan nilai potensial standar elektroda referens standar sebesar 0,212 V
4.3.2 Hasil Pengujian Potensial Reduksi AgCl (AgNo3 + KCl)
Hasil pengukuran elektroda referensi AgCl (AgNo3 + KCl) dapat dilihat pada tabel 4.4
berikut.

18
 Pengulangan Ke- (dalam Volt)
Larutan Uji Rata-rata
1 2 3 4 5

Aquabides 0,31 0,31 0,31 0,31 0,33 0,314Volt

Tabel 4. 4 Hasil Pengujian Elektroda Referensi Ter Fabrikasi AgCl (AgNo3 +

KCl)
Dari tabel 4.4 didapatkan emf sebesar 0,212 volt, kemudian dilakukan reaksi elektroda
untuk mendapatkan nilai Esel.
H2(aq) → H(aq) + e- E0 = +0,000 V

AgCl(s) + e- →Ag(s) + Cl(aq) E0 = +0,314 V

H2(aq) + AgCl(s) → H(aq) + Ag(s) + Cl(aq) E0 = +0,314 V

Sehingga didapatkan nilai potensial standar elektroda referensi AgCl (AgNo3 + KCl) sebesar
0,314 V.
4.3.3 Hasil Pengujian Potensial Reduksi AgCl (AgNo3 + NaCl)
Hasil pengukuran elektroda referensi AgCl (AgNo3+NaCl) dapat dilihat pada tabel 4.5
berikut.
Pengulangan Ke- (dalam Volt)
Larutan Uji Rata-rata
1 2 3 4 5

Aquabides 0,27 0,28 0,28 0,27 0,28 0,276 Volt

Tabel 4. 5 Hasil Pengujian Elektroda Referensi Ter Fabrikasi AgCl (AgNo3 +

NaCl)
Dari tabel 4.3 didapatkan emf sebesar 0,212 volt, kemudian dilakukan reaksi elektroda
untuk mendapatkan nilai Esel.
H2(aq) → H(aq) + e- E0 = +0,000 V

AgCl(s) + e- →Ag(s) + Cl(aq) E0 = +0,276 V

H2(aq) + AgCl(s) → H(aq) + Ag(s) + Cl(aq) E0 = +0,276 V

Sehingga didapatkan nilai potensial standar elektroda referensi AgCl (AgNo3 + NaCl)
sebesar 0,276 V.

19
 hasil pengukuran potensiometrik menunjukkan kinerja elektroda referensi terfabikasi
terhadap elektroda komersial yang dapat dilihat pada tabel 4.6 berikut.
No Elektroda Potensial Standar Galat Presisi Akurasi
Referensi Terukur Deviasi
Data (V) Data (V) Data (%) Data (%) Data (%)
1 AgCl 0,212 0,00447 4,55 2,109 95,45
Komersial
2 AgCl 0,276 0,00547 22,72 1,984 122,72
(NaCl)
3 AgCl 0,314 0,00894 42,74 2,848 142,72
(KCl)
Tabel 4. 6 Hasil Kinerja Elektroda Referensi Ter Fabrikasi Terhadap Elektroda
Komersial
Besarnya nilai potensial elektroda referensi Ag/AgCl komersial secara teoritik adalah
0,224 volt (Suyanta, 2013). Berdasarkan hasil pengukuran pada masing-masing elektroda
referensi perak klorida ter fabrikasi dan komersial didapatkan nilai yang berbeda-beda. Hasil
elektroda ter fabrikasi yang telah disintesis oleh peneliti masih belum dapat digunakan karena
memiliki nilai hasil pengukuran potensial yang kurang baik dibandingkan dengan elektroda
komersial. Besarnya nilai potensial yang terukur pada elektroda referensi dapat
mempresentasikan seberapa besar tingkat akurasi,galat dan presisi dan elektroda tersebut.
Sehingga peneliti perlu untuk melakukan perhitungan lebih lanjut dengan tujuan
mendapatkan nilai akurasi serta presisi dari masing-masing elektroda referensi ter fabrikasi.
Akurasi dalam pengukuran dapat diartikan sebagai tingkat kedekatan pengukuran
kuantitas terhadap nilai yang sebenarnya. Sedangkan presisi merupakan sistem pengukuran
sejauh mana perulangan pengukuran dalam kondisi yang tidak berubah mendapatkan hasil
yang sama (Fitrya et al., 2017). Hasil pengukuran tingkat akurasi dan presisi elektroda
referensi ter fabrikasi masih belum teroptimasi sempurna seperti pada elektroda referensi
komersial yang memiliki tingkat akurasi sebesar 95,45%. Namun, dalam penelitian ini
sintesis elektroda referensi yang dilakukan oleh peneliti sudah terbilang cukup baik pada
elektroda referensi AgCl berbasis NaCl dibandingkan dengan AgCl berbasis KCl. Tingkat
presisi pada elektroda referensi ter fabrikasi berbasis NaCl mendapatkan nilai yang sangat
baik dibandingkan dengan elektroda referensi komersial.

20
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan sintesis dan karakterisasi XRD material AgCl serta mengolah data
hasil penelitian dengan bantuan software X pert Highscore Plus maka didapatkan
kesimpulan sebagai berikut :
1. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD yang kemudian dianalisis dengan bantuan
software XPert High Score Plus didapatkan nilai rata-rata ukuran kristal AgCl
berbasis NaCl lebih baik dengan nilai 75,8 nm dibandingkan dengan AgCl berbasis
KCL dengan nilai 94,1625.
2. Hasil sintesis elektroda referensi AgCl ter fabrikasi didapatkan tingkat presisi dan
akurasi terbaik pada elektroda referensi AgCl berbasis NaCl dengan tingkat presisi
sebesar 1,984.
3. Kedua elektroda referensi perak klorida ter fabrikasi belum dapat digunakan karena
belum memenuhi hasil pengukuran potensiometrik secara teoritik.
4. Konsentrasi prekursor pada reagen akan mempengaruhi ukuran kristal nanopartikel
material. Semakin tinggi konsentrasi prekursor maka akan menghasilkan ukuran
kristal yang semakin kecil.
5. Semakin kecil ukuran kristal material perak klorida berbasis nanopartikel maka akan
menyebabkan meningkatnya tingkat sensitivitas elektroda referensi perak klorida.
5.2 Saran
Menyadari bahwa penelitian yang telah dilakukan masih jauh dari kata sempurna,
diharapkan kedepannya nanti peneliti dapat menjalankan penelitian yang serupa dengan
sumber literasi yang baik dan dapat dipertanggung jawabkan. Hal ini perlu dilakukan untuk
mendapatkan hasil penelitian elektroda referensi AgCl yang memiliki tingkat sensitivitas,
akurasi dan presisi yang jauh lebih baik dari penelitian saat ini dengan memperhatikan
kondisi sebagai berikut :
1. Perak klorida yang disintesis harus didiamkan pada ruangan yang tidak
terkontaminasi cahaya.
2. Konsentrasi prekursor akan sangat mempengaruhi ukuran kristal nanopartikel perak
klorida yang akan disintesis.
3. Semakin pekat konsentrasi prekursor maka akan semakin baik ukuran struktur
kristal nanopartikel perak klorida yang disintesis.

21
 4. Tingkat sensitivitas, akurasi dan presisi elektroda referensi akan dipengaruhi oleh
ukuran kristal perak klorida.
Semoga laporan ini dapat memberikan manfaat bagi peneliti yang akan meneliti hal
yang serupa dan bermanfaat bagi para pembaca.

22
 DAFTAR PUSTAKA
Abdassah, M. (2017). Nanopartikel dengan gelasi ionik. Jurnal Farmaka, 15(1), 45–52.
Abdullah, M., Virgus, Y., Nirmin, & Khairurrijal. (2008). Review: Sintesis Nanomaterial.
Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, 1(2), 33–57.
Arganata & Murwani. (2017). Pergeseran 2θ pada Pola Difraksi Sinar-X Mg1-
xNixF1,985(OH)0,015 Akibat Variasi x. 6(2), 1–3.
Asri, L., Didik, L. A., & Bahtiar, B. (2021). Sintesis Dan Analisis Kandungan Mineral Dan
Karakteristik Sifat Listrik Nanopartikel Pasir Besi Pantai Telindung Kabupaten Lombok
Timur. JST (Jurnal Sains Dan Teknologi), 10(1), 85–91.
https://doi.org/10.23887/jstundiksha.v10i1.22765
B, S., John, A., & Panda, P. K. (2021). A review on metal-oxide based p-n and n-n
heterostructured nano-materials for gas sensing applications. Sensors International,
2(January), 100085. https://doi.org/10.1016/j.sintl.2021.100085
Debataraja, A., Manurung, R. V, & Hiskia. (2011). Mikrotranduser Deteksi Kadar Oksigen
Terlarut Aplikasi Monitoring Kualitas Air. 2(2), 73–78.
Devatha, C. P., & Thalla, A. K. (2018). Green Synthesis of Nanomaterials. In Synthesis of
Inorganic Nanomaterials. Elsevier Ltd. https://doi.org/10.1016/b978-0-08-101975-
7.00007-5
Dias Persada, Dina Andayati, E. F. (2019). Pendeteksi Dini Kebocoran Gas pada Tabung Gas
Menggunakan Sensor Mq-2 Berbasis Arduino. Manajemen Dan Teknik Informatika,
07(01), 19–29.
Evianisa, H., Puspitawati, E., & Sukmawati, A. (2018). Jurnal Teknologia Jurnal Teknologia.
Jurnal Teknologia, 1(1), 2–9.
Fitrya, N., Ginting, D., Retnawaty, S. F., Febriani, N., Fitri, Y., & Wirman, S. P. (2017).
Pentingnya Akurasi Dan Presisi Alat Ukur Dalam Rumah Tangga. Jurnal Pengabdian
UntukMu NegeRI, 1(2), 60–63. https://doi.org/10.37859/jpumri.v1i2.237
Frentrup, M., Lee, L. Y., Sahonta, S., Kappers, M. J., Massabuau, F., Gupta, P., Oliver, R. A.,
Humphreys, C. J., & Wallis, D. J. (2017). X-ray diffraction analysis of cubic zincblende
III-nitrides.
Glanc-Gostkiewicz, M., Sophocleous, M., Atkinson, J. K., & Garcia-Breijo, E. (2012).
Performance of miniaturised thick-film solid state PH sensors. Procedia Engineering,
47(0), 1299–1302. https://doi.org/10.1016/j.proeng.2012.09.393
Handajani, U. S., Amilianti, C. N. H., & Khasanah, M. (2017). Pengembangan Elektroda

24
 Pasta Karbon Termodifikasi Mip Dengan Monomer Asam Metakrilat Sebagai Sensor
Pada Analisis Kreatin Secara Potensiometri. Jurnal Kimia Riset, 2(2), 131.
https://doi.org/10.20473/jkr.v2i2.6699
Harmono, H. D. (2020). Validasi Metode Analisis Logam Merkuri (Hg) Terlarutn pada Air
Permukaan dengan Automatic Mercury Analyzer. Indonesian Journal of Laboratory,
2(3), 11. https://doi.org/10.22146/ijl.v2i3.57047
Hindayani, A., & Hamim, N. (2022). Akurasi dan Presisi Metode Sekunder Pengukuran
Konduktivitas Menggunakan Sel Jones Tipe E untuk Pemantauan Kualitas Air Minum.
IJCA (Indonesian Journal of Chemical Analysis), 5(1), 41–51.
https://doi.org/10.20885/ijca.vol5.iss1.art5
Irdhawati, I., Suyanto, H., & Andani, P. Y. (2017). Zeolite-Modified Carbon Paste Electrode
for Determination of Copper Using Anodic Stripping Voltammetry Method. ALCHEMY
Jurnal Penelitian Kimia, 13(1), 1. https://doi.org/10.20961/alchemy.v13i1.1808
Ivan Fadillah, & Anggi Arumsari. (2022). Kajian Literatur Sintesis Nanopartikel Perak
Menggunakan Reduktor Kimia dan Biologi serta Uji Aktivitas Antibakteri. Jurnal Riset
Farmasi, 1(2), 141–149. https://doi.org/10.29313/jrf.v1i2.569
Kandagal, P. S. (2019). Impact of Royal Society of Chemistry-Yusuf Hamied Inspirational
Chemistry Programme in the Development of Innovative and Eco-Friendly Micro-Scale
Experiments for Secondary School Education in India. PEOPLE: International Journal
of Social Sciences, 4(3), 1466–1484. https://doi.org/10.20319/pijss.2019.43.14661484
Kumar, R. (2017). Characterisation of Minerals and Ores: On the Complementary Nature of
Select Techniques and Beyond. Transactions of the Indian Institute of Metals, 70(2),
253–277. https://doi.org/10.1007/s12666-016-1006-5
Lestari, K. R. (2021). Sintesis, klasifikasi, dan sifat bahan nano.
Masruroh, Manggara, A. B., Lapailaka, T., & Triandi, R. (2013). Penentuan Ukuran Kristal
(Crystallite Size) Lapisan Tipis Pzt Dengan Metode Xrd Melalui Pendekatan Persamaan
Debye Scherrer. Erudio Journal of Educational Innovation, 1(2), 24–29.
https://doi.org/10.18551/erudio.1-2.4
Mukminin, A. (2019). Analisis Komposisi Fasa dan Parameter Unit Sel Kristal Hasil
Kalsinasi Suhu Tinggi Abu Cangkang (Paguroidea) dengan Metode Rietveld. JST
(Jurnal Sains Terapan), 5(1), 1–5. https://doi.org/10.32487/jst.v5i1.635
Nuryadin, B. W. (2020). Pengantar Fisika Nanomaterial: Teori dan Aplikasi. 1–181.
Patil, R. S., Kokate, M. R., Jambhale, C. L., Pawar, S. M., Han, S. H., & Kolekar, S. S.
(2012). One-pot synthesis of PVA-capped silver nanoparticles their characterization and

25
 biomedical application. Advances in Natural Sciences: Nanoscience and
Nanotechnology, 3(1). https://doi.org/10.1088/2043-6262/3/1/015013
Piras, C. C., Fernández-Prieto, S., & De Borggraeve, W. M. (2019). Ball milling: A green
technology for the preparation and functionalisation of nanocellulose derivatives.
Nanoscale Advances, 1(3), 937–947. https://doi.org/10.1039/c8na00238j
Prasetia, E., Firdaus, M. L., & Elvinawati, E. (2019). UPAYA PENINGKATAN
SENSITIVITAS NANOPARTIKEL PERAK UNTUK ANALISIS ION MERKURI(II)
SECARA CITRA DIGITAL DENGAN PENAMBAHAN NaCl. Alotrop, 3(2), 139–
147. https://doi.org/10.33369/atp.v3i2.10120
Purawiardi, I. (2021). Analisis pelebaran puncak difraksi sinar-x pada pasir besi titan
Yogyakarta: Ukuran kristalit, regangan kisi dan probabilitas mineral. Jurnal Teknologi
Mineral Dan Batubara, 17(2), 77–85.
https://doi.org/10.30556/jtmb.vol17.no2.2021.1161
Ratnawati, N. A., Prasetya, A. T., & Rahayu, E. F. (2019). Validasi Metode Pengujian Logam
Berat Timbal (Pb) dengan Destruksi Basah Menggunakan FAAS dalam Sedimen Sungai
Banjir Kanal Barat Semarang. J. Chem. Sci, 8(1), 60–68.
http://journal.unnes.ac.id/sju/index.php/ijcs
Ridwan, R. N., Gusrizal, G., Nurlina, N., & Santosa, S. J. (2019). Sintesis Dan Studi
Stabilitas Nanopartikel Perak Tertudung Asam Salisilat. Indonesian Journal of Pure and
Applied Chemistry, 1(3), 83. https://doi.org/10.26418/indonesian.v1i3.34195
Robinson, J. W., Skelly Frame, E. M., & Frame, G. M. (2004). Undergraduate instrumental
analysis, sixth edition. In Undergraduate Instrumental Analysis, Sixth Edition.
https://doi.org/10.1201/b15940
Rochman, H. A., Dirgantara, A. G., Sholahuddin, I., & Muttaqin, A. Z. (2017). PENGARUH
LAJU PREKURSOR SERBUK ALUMINIUM TERHADAP BENTUK MORFOLOGI
NANOPARTIKEL ALUMINA DENGAN METODE THERMAL PLASMA The synthesis
of nanoparticles using thermal DC plasma method is a simple method for ease of
installation and high efficiency is due to th. 10(April), 17–19.
Sadrolhosseini, M. A. M., Amir Reza Sadrolhosseini, M. A. M., Rashid, F. A. and S. A.,
Rashid, F. A. and S. A., & Additional. (2018). Laser Ablation Technique for Synthesis
of Metal Nanoparticle in Liquid Amir. Intech, 11(tourism), 64–83.
https://www.intechopen.com/books/advanced-biometric-technologies/liveness-
detection-in-biometrics
Sartika & Lestari. (2018a). Combination of Coprecipitation and Sonochemical Methods in

26
 Synthesizing Spinel Hausmannite Nanomaterial I . INTRODUCTION of nanomaterial
and nanotechnology has become a trend for the last decades . In the past two years for
example , transition metal oxid. 8(1), 1–9. https://doi.org/10.26740/jpfa.v8n1.p1-9
Sartika & Lestari. (2018b). PREPARASI DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL Fe3O4
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI. 11(1), 7–10.
Setiawan, I. (2019). Pengukuran kuantitatif kandungan zno menggunakan metode
pengenceran─matrix multikomponen dengan x-ray diffraction. 2(2), 88–94.
Suheryanto, S., Fanani, Z., & Meilina, L. (2020). Validasi Metode Potensiometri untuk
Penentuan Logam Timbal (Pb) pada Sampel Lindi. Pertemuan Dan Presentasi Ilmiah
Standardisasi, 2019, 229–234. https://doi.org/10.31153/ppis.2019.25
Suyanta. (2013). Potensiometri. Universitas Negeri Yogyakarta Press, 1–157.
http://staffnew.uny.ac.id/upload/132010438/penelitian/buku-potensiometri.pdf
Wulandari, D. A., & Safaat, M. (2021). REVIEW: PERAN NANOPARTIKEL DALAM
MENGHAMBAT PERTUMBUHAN PARASIT Plasmodium PENYEBAB MALARIA.
Jurnal Bioteknologi & Biosains Indonesia (JBBI), 8(1), 124–136.
https://doi.org/10.29122/jbbi.v8i1.4503

27
 LAMPIRAN
Lampiran 1. Alat dan Bahan Sintesis AgCl
Alat Sintesis Elektroda Referensi AgCl

Gelas Beaker Erlenmeyer

Gelas Ukur Corong

Kawat Perak Murni Spatula

Kertas Lakmus
Pipet Pirek

Multimeter Digital
Kertas Saring Tisu
Batang Pengaduk

28
 Tabung Kuarsa
Neraca Digital
Jembatan Garam Botol Vial Kecil Elektroda

Alat Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)

XRD (X-Ray Diffraction)

Bahan Sintesis AgCl

29
Perak Nitrat (AgNO3) KCl (Kalium Klorida)

Aquabidest NaCl (Natrium Klorida)

30
Lampiran 2. Hasil Pengukuran Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction)
2.1 Karakterisasi XRD AgCl (AgNO3 + NaCl)
Name and formula
Reference code: 00-006-0480
Mineral name: Chlorargyrite, syn
Compound name: Silver Chloride
PDF index name: Silver Chloride
Empirical formula: AgCl
Chemical formula: AgCl

Crystallographic parameters
Crystal system: Cubic
Space group: Fm3m
Space group number: 225
a (Å): 5,5490
b (Å): 5,5490
c (Å): 5,5490
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 90,0000
Gamma (°): 90,0000
Volume of cell (10^6 pm^3): 170,86
Z: 4,00
RIR: -

Status, subfiles and quality

Status: Marked as deleted by ICDD
Subfiles: Inorganic
Mineral
NBS pattern
Quality: Star (S)

Comments
Creation Date: 01/01/1970
Modification Date: 01/01/1970
Deleted Or Rejected By: Deleted by 31-1238
Additional Patterns: To replace 1-1013.

31
References
Primary reference: Natl. Bur. Stand. (U.S.), Circ. 539, IV, 44, (1955)

Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 1 1 3,20300 27,831 50,0
2 2 0 0 2,77400 32,244 100,0
3 2 2 0 1,96200 46,234 50,0
4 3 1 1 1,67300 54,830 16,0
5 2 2 2 1,60200 57,480 16,0
6 4 0 0 1,38700 67,473 6,0
7 3 3 1 1,27300 74,473 4,0
8 4 2 0 1,24100 76,736 12,0
9 4 2 2 1,13260 85,706 8,0
10 5 1 1 1,06800 92,316 4,0
11 4 4 0 0,98100 103,482 2,0
12 5 3 1 0,93800 110,413 2,0
13 6 0 0 0,92480 112,803 4,0
14 6 2 0 0,87740 122,788 4,0
15 5 3 3 0,84620 131,095 2,0
16 6 2 2 0,83660 134,072 4,0

Stick Pattern

32
2.2 Grafik XRD AgCl (AgNO3 + KCl)
Name and formula
Reference code: 00-001-1013
Mineral name: Chlorargyrite
Compound name: Silver Chloride
PDF index name: Silver Chloride
Empirical formula: AgCl
Chemical formula: AgCl

Crystallographic parameters
Crystal system: Cubic
Space group: Fm3m
Space group number: 225
a (Å): 5,5450
b (Å): 5,5450
c (Å): 5,5450
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 90,0000
Gamma (°): 90,0000
Measured density (g/cm^3): 5,56
Volume of cell (10^6 pm^3): 170,49
Z: 4,00
RIR: -

Status, subfiles and quality

Status: Marked as deleted by ICDD
Subfiles: Inorganic
Mineral
Quality: Blank (B)

Comments
Color: Colorless
Creation Date: 01/01/1970
Modification Date: 01/01/1970
Deleted Or Rejected By: Delete: superseded by NBS 6-480. Color: Colorless. Optical Data:
B=2.071. Melting Point: 455.

33
References
Primary reference: Hanawalt. et al., Anal. Chem., 10, 475, (1938)
Unit cell: The Structure of Crystals, 1st Ed.

Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 1 1 3,20000 27,858 40,0
2 2 0 0 2,77000 32,292 100,0
3 2 2 0 1,96000 46,284 75,0
4 3 1 1 1,67000 54,937 20,0
5 2 2 2 1,60000 57,559 25,0
6 4 0 0 1,39000 67,307 9,0
7 3 3 1 1,27000 74,679 6,0
8 4 2 0 1,24000 76,809 20,0
9 4 2 2 1,13000 85,950 13,0
10 5 1 1 1,07000 92,094 1,0
11 4 4 0 0,98000 103,630 1,0
12 5 3 1 0,94000 110,063 1,0
13 6 0 0 0,92000 113,709 4,0
14 6 2 0 0,88000 122,171 1,0
15 6 2 2 0,84000 132,990 1,0

Stick Pattern

34
Lampiran 3. Perhitungan Penelitian
Sintesis AgCl (AgNO3 1M + NaCl 2M)
Massa AgNO3 Massa NaCl
● [AgNO3] = 1 M ● [NaCl] = 2 M

MNaCl = 2 M
MAgNO3 = 1 M
VNaCl= 40 ml = 0,04 l
VAgNO3 = 30 ml = 0,03 l MrNaCl = 58,5 gr/mol
m= M .V .Mr
MrAgNO3 = 170 gr/mol NaCl NaCl NaCl

V Mr
m= MAgNO3. AgNO3 . AgNO3
m = 2 ∙ 0,04 ∙58,5
m = 4,68 gr
m = 1 ∙ 0,03 ∙ 170
m= 5,1 gr

Sintesis AgCl (AgNO3 2M + KCl 1M)

Massa AgNO3 Massa KCl
● [KCl] = 1 M
● [AgNO3] = 2 M MKCl = 1 M

MAgNO3 = 2 M VKCl = 80 ml = 0,08 l

MrKCl = 74,5 gr/mol
VAgNO3 = 20 ml = 0,02 l
m=M ∙V ∙ Mr
KCl KCl KCl
MrAgNO3 = 170 gr/mol
m = 1 ∙ 0,08 ∙ 74,5
V Mr
m= MAgNO3. AgNO3 . AgNO3 m = 5,964 gr
m = 2 ∙ 0,02 ∙ 170
m = 6,8 gr

35