BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

3.1.1. Tempat Penelitian
Proses Pembuatan Sampel dilakukan di Laboratorium Biologi dan Kimia
Universitas Negeri Medan. Proses Karakterisasi dan Pengujian Sampel dilakukan
di Laboratorium Fisika Material Universitas Negeri Medan, Laboratorium Kimia
Universitas Negeri Medan
3.1.2. Waktu Penelitian
Waktu Penelitian dilakukan mulai dari bulan November 2021
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
Tabel 3.1 Alat Penelitian
NO Nama Alat Spesifikasi Jumlah
1 Gelas Kimia IWAKI PYREX 2 Buah
2 Gelas Ukur IWAKI PYREX 1 Buah
3 Pipet Tetes - 4 Buah
4 Hot Plate 1 Buah
5 Magnetic Bar - 1 Buah
6 Timbangan Digital 1 Buah
7 Kompresor Udara KRISSBOW 1 Buah
8 Furnance 1 Buah
9 Termometer 1 Buah
10 Busur Derajat - 1 Buah
11 Dry box - 1 Buah
12 SEM (Scanning Electron 1 Set
Microscopy)
13 XRD 6100 SHIMADZU 1 Set
14 UV-Vis Spektrofotometer 1 Set

38
 39

3.2.2 Bahan Penelitian

Tabel 3.2 Bahan Penelitian
No Nama Bahan Spesifikasi Jumlah
1 Kaca Preparat 5 Lembar
2 Aseton {(CH3)2CO} 50 ml
Titanium Tetraklorida
3 20ml
(TiCl3)
4 Ethanol (C2H5OH) 25 ml
5 Metanol (CH3OH) 25 ml
Titanium Dioksida
6 Secukupnya
(TiO2)
Amonium Hidroksida
7 Secukupnya
(NH4OH)
8 Asam Klorida (HCl) Secukupnya
9 Hardener 1 ml
10 Aquades (H2O) Secukupnya

3.3 Variabel Penelitian

Variable dalam penelitian ini ada tiga, yaitu :
1. Variable terikat : perubahan struktur dan morfologi lapisan TiO2
2. Variable bebas : variasi temperature yaitu pada 150,250 dan 350
3. Variable tetap : putaran 3500rpm dan waktu 4 jam
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Preparasi Sol-Gel Titanium Dioksida (TiO2)
Penelitian ini akan dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu :
1. Menyiapkan larutan TiCl3 15% sebanyak 20ml, aquades 100ml, NH4OH
25% 100ml.
2. Larutan TiCl3 dicampurkan dengan aquades dan diaduk dengan magnetic
stirrer selama 2 jam. Larutan TiCl 3 yang berwarna biru kehitaman akan
berubah warna menjadi ungu saat bercampur dengan air.
 40

3. Sambil diaduk, larutan NH4OH ditambahkan ke dalam larutan sedikit demi

sedikit. Larutan akan berubah warna menjadi biru pekat.
4. Larutan diaduk dengan magnetic stirrer dengan putaran 500rpm-600rpm
selama 4 jam sampai timbul presipitat berwarna putih.
5. Larutan didiamkan selama satu hari dan akan menghasilkan endapan
berwarna putih, kemudian disaring dengan kertas saring (200 mesh) serta
dicuci dengan air minimal 5 kali.
6. Endapan dikeringkan dalam oven dengan temperature 300˚C selama 4
jam. Endapan yang telah benar-benar kering dihaluskan hingga menjadi
serbuk.
Reaksi kimia yang akan terjadi adalah :
TiCl3(aq) + H2O(l) + NH4OH TiO2 x H20 (gel putih)

3.4.2 Proses Pelapisan (Coating)

Setelah sintesis TiO 2 berhasil maka dilakukan pelapisan substrat. Pelapisan
dilakukan dengan menggunakan resin epoksi sebagai pengikat. Perbandingan
yang digunakan antara serbuk TiO2 : resin : hardener adalah 1 : 4 : 4. Cara
pelapisan yang digunakan dalam penelitian ini adalah dengan spin coating (teknik
putar). Sampel diletakkan pada spin coater (2000rpm – 4000 rpm) dan ditetesi
dengan bahan pelapis kemudian sampel diputar. Pelapisan dilakukan sebanyak 2
kali agar bahan pelapis menutup secara merata, dengan tujuan untuk membentuk
lapisan yang datar dengan ketebalan yang homogen. Sampel diputar dengan
putaran 3500 rpm.

3.4.3 Pembakaran (Firing)

Setelah dilakukan proses pelapisan pada kaca, langkah selanjutnya adalah
proses pembakaran sampel (firing). Langkah-langkah proses pembakaran (firing)
adalah sebagai berikut :
1. Pada sampel A tidak dilakukan pembakaran karena sebagai control.
2. Pada sampel B dilakukan pembakaran pada temperatur 150˚C
3. Pada sampel B dilakukan pembakaran pada temperature 250˚C
4. Pada sampel B dilakukan pembakaran pada temperature 350˚C
 41

3.5 Analisis Data

Analisis data yang digunakan berdasarkan data dari 5 alat pengujian
sampel, yaitu XRD, UV-VIS, FTIR, dan Uji Kelistrikan. Adapun dari alat-alat
tersebut pengujian yang dilakukan dijelaskan secara rinci dibawah ini.

3.3.1 X-Ray Diffraction (XRD)

Pengujian XRD digunakan untuk tujuan mengetahui bentuk kristal material,
menentukan struktur kristal, ukuran Kristal, analisis fasa kualitatif dan kuantitatif
serta perhitungan kisi-kisi dari lapisan ZnO:Mg dari beberapa variasi komposisi.
Adapun perhitungan yang dilakukan dapat dilihat pada tabel 3.3 dibawah ini.
Tabel 3.3 Analisa Data XRD Film Tipis ZnO:Mg dengan variasi komposisi
Sampel Fase Peak Ukuran Kristal
2θ FWHM (nm)
No (degree) (degree)
1 1500
2 2500
3 3500

Pengujian XRD ini dilakukan di Laboratorium Fisika Material Universitas Negeri

Medan
3.5.2 UV-VIS Spektrofotometer
Pengujian UV-VIS digunakan untuk mengetahui spectrum panjang
gelombang (λ), nilai absorbansi (A) dan nilai transmitansi dari film tipis ZnO:Mg
dan juga larutan dye dengan variasi komposisi. Pengujian UV-VIS ini dilakukan
di Universitas Padjajaran Bandung.
Tabel 3.4 Analisa Data UV-Vis pada Film Tipis Zno:Mg dan Larutan Dye
Film Tipis ZnO:Mg
N
o Sampel Abs (a.u)
1 1500
2 2500
3 3500
 42

3.5.3 Pengujian dengan SEM (Scanning Electron Microscopy)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang

menampilkan gambar morfologi sampel dengan memanfaatkan sinar elektron
berenergi tinggi dalam pola raster scan. Cara kerja SEM adalah dengan
menembakkan elektron dari electron gun lalu melewati condencing lenses dan
pancaran elektron akan diperkuat dengan sebuah kumparan, setelah itu elektron
akan difokuskan ke sampel oleh lensa objektif yang ada dibagian bawah. Pantulan
elektron yang mengenai permukaan sampel akan ditangkap oleh backscattered
electron detector dan secondary electron detector yang kemudian diterjemahkan
dalam bentuk gambar pada display.
Sampel yang digunakan yaitu hasil kalsinasi dari lapisan oksida ZnO: Mg
pada kaca konduktif FTO pada temperatur 600 º C dengan holding time setengah
jam. Diharapkan dapat diamati morfologi dan struktur permukaan sampel. Hal ini
dikarenakan SEM dapat menghasilkan resolusi tinggi dari permukaan sampel, dan
mikrograf SEM dapat menghasilkan karakteristik penampilan tiga dimensi yang
berguna untuk memahami struktur permukaan sampel.
 43

3.6 Diagram Alir Penelitian

Adapun rancangan penelitian yang dilakukan dari awal hingga akhir dapat
oleh peneliti dapat dilihat pada Gambar 3.1 dibawah ini :

Mulai

Persiapan Alat dan

Bahan

Preparasi Substrat Pembuatan Sol-Gel

Penetesan bahan pelapis
pada substrat

Pemutaran substrat (Spin

coating) 3000rpm

Pemanasan
(150,250,350)˚C

Pendinginan

Tidak Apakah lapisan terbentuk Tidak

dengan baik

Ya
Karakteristik dengan SEM,
XRD dan Sudut Kontak

Pengolahan Data

Selesai
 44

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Film Tipis ZnO:Mg

4.1.1 Struktur Kristal Film Tipis ZnO:Mg
Untuk mengetahui ukuran kristal serta struktur senyawa penyusun utama
lapisan TiO2, dilakukan pengujian dengan menggunakan alat XRD. Pada
Pengujian XRD sudut yang diambil berada pada rentang ‘0 0- 600’. Adapun data
yang didapat disajikan pada gambar 4.5 dibawah ini

Gambar 4.5 Spektrum Difraksi XRD Film Tipis ZnO:Mg Dengan Pengaruh
Variasi Komposisi

Dari gambar 4.5 diatas terlihat adanya puncak yang signifikan tinggi pada
sudut 2θ pada rentang ‘300-400’. Pola Kristal pada sampel diindentifikasi dengan
menggunakan Software Origin Pro. Sistem kristal pada sampel dapat
 45

diindentifikasi dengan menggunakan Match v3.1 Software. Dari Gambar 4.5pada

ZnO:Mg (1%Wt) tampak adanya puncak pada sudut 2θ = 32.45 0, 35.160, 36.940,
38.440, 48.230, dan 57.20. yang memiliki nilai hkl (100), (002), (101), (101),
(012), (110). Pada ZnO:Mg (3%Wt) teramati puncak pada sudut 2θ = 32.470,
35.220, 36.970, 38.460, 48.290, 57.240, yang bersesuaian dengan hkl (100), (002),
(101), (101), (012), (110). Pada doping ZnO:Mg (5%Wt), tampak adanya puncak
pada sudut 2θ = 32.490, 35.250, 37.010, 38.490, 48.300, 57.260. yang bersesuain
dengan hkl (100), (002), (101), (101), (012), (110). Pada ZnO:Mg (7%Wt) tampak
adanya puncak pada sudut 2θ= 32.480, 35.250, 36.980, 38.470, 48.330, 57.220. yang
bersesuain dengan hkl (100), (002), (101), (101), (012), (110). Pada ZnO:Mg
(10%Wt) tampak adanya puncak pada sudut 2θ= 32.480, 35.290, 37.010, 38.470,
48.310, 57.230. yang bersesuain dengan hkl (100), (002), (101), (101), (012),
(110). Perhitungan pengukuran krisital yang terbentuk pada sampel film tipis
ZnO:Mg dapat diketahui menggunakan persamaan Debye Scharrer.
kλ
D= ............... (4.1)
β cos θ
Nilai ukuran kristal dipengaruhi oleh nilai FWHM (Full widh Half
Maximum) atau lebar spektrum XRD. Dari hasil perhitungan dengan
menggunakan Persamaan 4.1 diatas maka ukuran kristal yang diperoleh
ditunjukkan oleh Tabel 4.1 berikut.
Tabel 4.1 Hasil Perhitungan Ukuran Kristal ZnO:Mg
Sampel Mg (Wt Posisi Puncak (2θ) FWHM (Degree) D (nm)
%)
TiO2 1500 36.9440 0.34140 25
TiO2 2500 36.9702 0.37040 23
TiO2 3500 37.0058 0.35570 24

Berdasarkan Tabel 4.1 diatas maka didapat hubungan antara persentase

penambahan doping dengan ukuran kristal, seperti pada Gambar 4.6 berikut.
 46

29
27

Ukuran Kristal (nm) 25

23
21
19
17

15
0 2 4 6 8 10
Variasi Suhu (Wt%)

Gambar 4.6 Pengaruh Penambahan Doping Terhadap Ukuran Kristal

Dari Gambar 4.6, terjadi penurunan dan kenaikan ukuran kristal yang tidak
efisien. Perubahan ukuran kristal diakibatkan karena adanya cacat kisi dan pusat
dari atom. Beberapa faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal adalah
permukaan film tipis yang tidak merata, ketebalan lapisan, dan jumlah atom
magnesium yang masuk kedalam kisi ZnO tidak merata. Selain itu ukuran kristal
juga dapat dipengaruhi pada saat proses sintetis film tipis. Faktor-faktor yang
mempengaruhi antara lain bahan dasar/material dasar yang digunakan, pelarut dan
penstabil, kecepatan putaran, pre-heating, post-heating, waktu tahan, dan metode
yang digunakan (Kilinç,et al 2010; Zhao, et al, 2002) . Nilai FWHM juga
menunjukkan perubahan nilai yang berbeda untuk masing-masing film tipis.
Perbedaan nilai FWHM juga mengindikasikan terjadinya perbedaan ukuran kristal
pada film tipis ZnO:Mg

4.1.2 Sifat Optik Film Tipis ZnO:Mg

Sifat optik suatu lapisan film tipis dapat menentukan karakteristik film
tersebut yang meliputi absorbsi, reflektansi dan transmitansi dapat diketahui
karena adanya interaksi film dengan cahaya.Nilai transmitansi film tipis diperoleh
dalam bentuk spektrum transmitansi (%) terhadap panjang gelombang (λ).Selain
itu, sifat optik dapat juga diketahui juga dalam bentuk reflektansi (%) terhadap
panjang gelombang (λ).Sifat optik lapisan tipis ZnO untuk berbagai konsentrasi
 47

doping dapat diamati melalui pengukuran transmitansi dari daerah ultra-violet,

cahaya tampak sampai daerah infra-merah (Adriyanto, dkk. 2002). Pengujian sifat
optik lapisan tipis ZnO dan ZnO:Mg dilakukan menggunakan UV-Vis
Spectroscopy. Pengukuran spectrum Absorbansi dan Transmitansi UV-Vis dari
film tipis ZnO:Mg secara berturut turut dapat dilihat seperti pada Gambar 4.7 dan
Gambar 4.8 berikut.

Gambar 4.7 Spektrum Absorbansi Film Tipis ZnO:Mg

Nilai absorbansi tertinggi terjadi pada doping 5% yaitu 1.26 pada panjang
gelombang 344 nm. Dan yang terendah pada doping 7% sebesar 0.02 pada
panjang gelombang 650 nm.Sedangkan nilai transmitansi maksimum terjadi pada
doping 10%, sebesar 62.5%, dan yang terendah pada doping 3 % sebesar 39.30%.
Hal ini dapat dipengaruhi ukuran kristal yang terbentuk, struktur kristal, serta
jenis substrat yang digunakan.

4.1.3 Morfologi Lapisan Kaca TiO2

(Gamabr dan Penjelasan Hasil SEM)