19

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat

3.1.1 Bahan
Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah pati singkong
sebagai bahan dasar bioplastik dan graphite dari baterai bekas untuk mensintesis
graphene oxide. Komposit bioplastik menggunakan graphene oxide yang
disintesis dari pengembangan Metode Hummers. Bahan tambahan seperti Gliserol
sebagai plasticizer, H2SO4 98% (Merck Chemical Indonesia), NaNO3 (Merck
Chemical Indonesia), KMnO4 (Merck Chemical Indonesia), Aquadest (PT.
Bratako Chemika), H2O2 30% (Merck Chemical Indonesia).

3.1.2 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitik, labu ukur,
gelas piala 250 ml, gelas ukur 100 ml, batang pengaduk, oven, cetakan kaca, kaca
arloji, pipet tetes, termometer, hot plate, magnetic stirrer, wadah ice bath, kertas
saring serta peralatan instrumen untuk karakterisasi antara lain pengujian kuat
tarik dengan Universal Tasting Machine (UTM), Scanning Electron Microscopy
(SEM), FTIR Spectrophotometer dan Analisa X-Ray Diffraction (XRD).

3.2 Variabel Penelitian

3.2.1 Variabel Tetap

1. Pati : Aquadest : 1 : 10
2. Suhu gelatinasi : 60 0C
3. Gliserol : 20 % (v/v)
4. Kecepatan Pengadukan : 400 rpm

3.2.2 Variabel Berubah

1. Jumlah Graphenen Oxide : 0 %, 5%, 10%, 15%
2. Lama pengadukan : 30 menit dan 60 menit
 20

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Sintesis Graphene Oxide
Graphite Oxide disintesis menggunakan metode Hummer’s. 1 gram serbuk
graphite dioksidasi menggunakan 23 ml H2SO4, 0,5 gram NaNO3, 3 gram KMnO4.
Proses pencampuran bahan dilakukan didalam ice bath dan suhu dijaga dibawah
200C. Kemudian larutan diaduk pada suhu 400C didalam heat bath. Setelah 14 jam
pengadukan larutan dipindahkan ke ice bath dan sebanyak 50 ml H2O
ditambahkan secara bertahap kedalam larutan larutan dengan suhu dijaga dibawah
900C. Larutan dipanaskan pada suhu 500C dalam heat bath dan diaduk selama 1
jam. Selanjutnya larutan dikeluarkan dari heat bath dan 150 ml H2O ditambahkan
dalam larutan. Kemudian, sebanyak 5 ml H2O2 ditambahkan kedalam larutan dan
diaduk selama 30 menit.
Tahap pemisahan Graphite oxide dengan larutan digunakan kertas saring
dan dicuci dengan H2O secara berulang hingga pH mendekati netral. Endapan
graphite oxide hasil penyaringan dipanaskan pada suhu 800C menggunakan oven
selama 4 jam, sehingga diperoleh padatan graphite oxide. Kemudian graphite
oxide dicampur dengan H2O dan didispersi menggunakan vibrasi ultrasonik untuk
mengelupas lapisan-lapisan yang menyusun graphite oxide sehingga diperoleh
graphene oxide yang terdispersi dalam cairan (Rafitasari et al, 2016). Graphene
Oxide yang dihasilkan diidentifikasi dengan XRD dan SEM, begitu juga serbuk
grafit mula-mula (Bayhaki dan Sanjaya, 2015).
 21

H2SO4 98% Grafit NaNO3 KMnO4

23 ml 1 gram 0,5 gram 3 gram

Pencampuran bahan
didalam ice bath (< 20°C)

Pengadukan campuran
pada hot plate (40°C)

H2 O Larutan dipindahkan ke ice

50 ml bath

Pengadukan larutan pada

hot plate selama 1 jam
(50°C)

H2 O Larutan dipindahkan dari

150 ml hot plate

H2O2 Pengadukan larutan

5 ml (30 menit)

Dicuci dengan Pemisahan larutan

H2 O menggunakan kertas saring

Endapan di oven pada suhu

80°C (4 jam )

H2O Padatan graphite oxide

Larutan di sonikator

Larutan graphene oxide

Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan Graphene Oxide

3.3.2 Komposit Bioplastik

Sintesis bioplastik menggunakan metode interkalasi larutan. Proses
komposite bioplastik mengacu pada penelitian Putri (2016). Pati singkong
sebanyak 10 gram dilarutkan kedalam aquadest 100 ml dan dipanaskan diatas
 22

penangas air dengan suhu 60 0C dan diaduk menggunakan stirrer selama 5 menit
dengan kecepatan 400 rpm. Kemudian, ditambahkan 2 ml gliserol dan graphene
oxide sesuai dengaan variabel (0%, 5%, 10%,dan 15%). Campuran tersebut
kemudian diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama waktu yang telah
divariasikan (30 menit dan 60 menit). Larutan homogen kemudian dituangkan
kedalam cetakan kaca selanjutnya dikeringkan selama 1 hari dalam suhu ruang.
Kemudian bioplastik dipisahkan dari cetakan dan dilakukan pengujian
karakterisasi bioplastik.

Graphene Oxide Gliserol

(0, 5, 10, 15% v/v) Pati Singkong 20 % v/v

Pengadukan Pencampuran
dengan stirrer diatas hot plate
(400 rpm, 60 0C)

Pencetakan menggunakan
cetakan kaca berukuran
22 x 22 x 0,2 cm

Pengeringan pada suhu

ruang (24 jam)

Bioplastik

Gambar 3.2 Diagram alir pembuatan bioplastik

3.4 Uji Karakterisasi Graphene Oxide

Graphene oxide hasil sintesis dan bahan grafit mula-mula dikarakterisais
menggunakan instrumen X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared
(FTIR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Karakterisasi tersebut
bertujuan untuk mengetahui kristalinitas, gugus fungsi dan morfologi pada
graphene oxide yang telah terbentuk.
 23

3.5 Uji Karakterisasi Bioplastik

Uji karakterisasi yang akan dilakukan adalah sifat mekanik/kuat tarik serta
elongasi, uji morfologi dengan SEM, uji kualitatis interaksi GO dengan gugus
organik/fungsional dalam bioplastik dengan FTIR, dan uji biodegradasi dan uji
ketahanan air (swelling).

3.5.1 Uji Sifat Mekanik

Karakterisasi uji sifat mekanik bioplastik meliputi uji kuat tarik serta
elongasi. Adapun uji sifat mekanik ini mengacu pada ASTM D-638 dengan
dengan spesimen uji yang disesuaikan.

3.5.2 Uji morfologi

Struktur morfologi bioplastik akan dianalisa dengan menggunakan
Scanning Electron Microscopy (SEM) yang mengacu pada JSM-6390A. Sampel
dipotong dengan ukuran 1 cm x 1 cm dan diletakkan pada karbon tape. Tujuan
analisa SEM ini adalah untuk melihat persebaran fasa dari permukaan sampel
bioplastik dan memeriksa agreasi graphene oxide didalam matriks.

3.5.3 Uji Kualitatif Interaksi GO dengan gugus organik/fungsional dalam

bioplastik dengan FTIR
Sampel bioplastik dari masing-masing variasi, dipotong dengan ukuran 1
cm x 1 cm kemudian diukur dengan alat FTIR perkin Elmer 1600 series. Gugus
fungsi komponen penyusun bioplastik ini kemudian dibandingkan dengan gugus
fungsi pada graphene oxide sehingga dapat diperkirakan jenis interaksi yang
terjadi.

3.5.4 Uji Biodegrabilitas

Uji biodegrabilitas dari bioplastik bertujuan untuk mengetahui laju
degradasi sampel oleh mikroorganisme sehingga dapat diketahui berapa waktu
yang dibutuhkan oleh mikroorganisme dalam menguraikan sampel bioplastik.
Pengujian dilakukan dengan memasukkan sampel bioplastik ukuran tertentu
 24

kedalam sampel tanah dan diukur pengurangan massa setiap harinya selama 1
minggu.

3.5.5 Uji Swelling

Uji swelling dilakukan dengan memotong bioplastik dengan ukuran 2 x 2
cm, kemudian direndam dalam wadah berisi air. Perubahan berat bioplastik
ditimbang setiap satu jam sampai diperoleh berat konstan. Air yang diserap oleh
bioplastik dihitung melalui persamaan :
W −w0
Penyerapan Air (%) = x 100 %
w0
Keterangan : W0 = Berat sampel kering (gram)
W = Berat sampel setelah direndam air (gram)

Bioplastik

Uji Kualitatif
Uji Sifat GO dengan Uji
Uji Morfologi Uji Swelling
Mekanik gugus organik Biodegrabilitas
bioplastik

Gambar 3.3 Diagram Alir Pengujian Karakteristik Bioplastik

3.6 Waktu dan Tempat

Penelitian ini akan dilaksanakan selama 3 bulan di Laboratorium Material
dan Korosi, Fakultas Teknik, Universitas Riau.
 25

3.7 Rangkaian Alat

Rangkaian alat yang akan digunakan untuk pembuatan bioplastik
ditunjukkan pada Gambar 3.3.

Keteranga :
5
1. Hot Plate
2. Gelas Piala
3 4 3. Termometer
7
2 4. Pengaduk (Stirrer)
6 5. Motor Pengaduk
6. Larutan Bioplastik
7. Statif
1

Gambar 3.3 Rangkaian alat pembuatan bioplastik