PENUNTUN PRAKTIKUM

MATA KULIAH DASR-DASAR NANOMATERIAL

DISUSUN OLEH:

Nopi Pebriani 2017041022

Firdiana Kurniasari 2017041062
Yolla Lorenza 2017041073

JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
2023
 PERCOBAAN 1
PEMBUATAN NANOTITANIA TANPA PENAMBAHAN GARAM

I. TUJUAN
1. Mahasiswa dapat mengetahui cara pembuatan nanotitania tanpa penambahan
garam.
2. Mahasiswa dapat melakukan pembuatan nanotitania tanpa penambahan garam.
II. TEORI DASAR
II.1 Definisi Nanopartikel
Nanomaterial merupakan suatu pondasi nanosains dan nanoteknologi yang memiliki
potensi untuk merevolusi cara di mana bahan dan produk yang berdampak komersial
yang signifikan dimasa mendatang dalam dunia teknologi seperti elektronik, kedokteran
dan bidang lainya (Alagarasi, 2011). Pengembangan metoda sintesis nanopartikel
merupakan salah satu bidang yang menarik minat peneliti dalam pembuatan
nanopartikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm yang memiliki sifat kimia dan
fisika yang lebih baik dibandingkan dengan material sejenis yang memiliki ukuran lebih
besar (Hosokawa et al, 2007).

Material yang dapat menghasilkan berstruktur nano merupakan partikel-partikel

penyusunya harus diatur sedemikian rupa sehingga partikel-partikel tersebut bergabung
menjadi material yang berukuran besar dan sifat materialnya dapat dipertahankan. Sifat
material berstruktur nano sangat bergantung pada ukuran maupun distribusi ukuran,
komponen kimiawi unsur-unsur penyusun material tersebut, keadaan dipermukaan dan
interaksi antar atom penyusun material nanostruktur. Keterkaitan sifat parameter-
parameter memungkinkan sifat material memiliki sifat stabilitas termal yang sangat
tinggi (Nabok, 2000; Enggrit, 2011).
II.2 Titanium Dioksida (TiO₂)
Titanium adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Ti dan
nomor atom 22 merupakan logam transisi yang ringan, kuat, tahan terhadap korosi
sehingga banyak digunakan untuk mesin turbin, industri kimia, serta tahan panas (1680
ºC – 3260 ºC). Reverend William Gregor merupakan penemu pertama titanium pada
tahun 1791 di Inggris yang pada waktu itu diberi nama ilmenite. Logam titanium
keberadaanya selalu berikatan dengan mineral lainya seperti ilmenite, leucoxene,
anatase, brookite dan sphene yang ditemukan dalam titanat. Titanium juga dapat
ditemukan dalam batu bara, abu, tanaman, dan dalam tubuh manusia (Carp et al, 2004).
Sedangakan TiO₂ adalah nanomaterial yang bersifat semikonduktor yang dapat
menghantarkan listrik, sifat logam yang kuat, ringan dan memiliki kerapatan yang
rendah (Fitriana, 2014). TiO₂ merupakan senyawa yang tersusun atas ion Ti ₄ + dan
O₂- dalam octahedron. Keelektronegatifan atom Ti dan atom O dalam skala Pauling
adalah 1,54 dan 3,44. Perbedaan keelektronegatifan antara kedua atom tersebut adalah
1,90. Dengan demikian senyawa TiO₂ adalah senyawa ionik yang dibentuk dari ion-
ion Ti₄ + dan ion O₂- . Perananan TiO₂ dalam bidang industry adalah sebagai pigmen,
adsorben, pendukung katalitik, dan semikonduktor (Setiawati et al, 2006).

II.3 Kalsium Klorida

Garam dalam ilmu kimia merupakan senyawa ionik yang terdiri dari ion positif (kation)
dan ion negatif (anion), sehingga dapat membentuk senyawa netral (tanpa bermuatan).
Kalsium klorida merupakan salah satu jenis garam yang terdiri dari unsur kalsium
(Ca⁺) dan klorin (Cl⁻). Garam ini berwarna putih dan mudah larut dalam air. Kalsium
klorida tidak berbau, tidak berwarna, dan tidak mudah terbakar. Kalsium klorida
termasuk dalam tipe ion halida, dan padat pada suhu kamar. Kalsium klorida dapat
berfungsi sebagai sumber ion kalsium dalam larutan, tidak seperti banyak senyawa
kalsium lainnya, kalsium klorida mudah larut. Zat ini dapat berguna untuk
menggantikan ion dari larutan.
Kemampuan kalsium klorida untuk menyerap banyak cairan merupakan salah satu
kualitas yang membuatnya begitu serbaguna. Zat ini bekerja jauh lebih efisien daripada
natrium klorida dalam hal mencairkan es. Kalsium klorida juga dapat digunakan dalam
sejumlah aplikasi lain. Misalnya sebagai sumber ion kalsium untuk mengurangi erosi
beton di dalam kolam renang, untuk mengeringkan rumput laut sehingga dapat
menghasilkan abu soda dan untuk keperluan medis (Ahfiladzum, 2011; Asalim, 2011).
III. PERCOBAAN
III.1 Alat
1. Labu ukur 50 ml
2. Beaker glass 50 ml
3. Magnetic strirrer
4. Pipet ukur 200 µl
5. Mikro pipet 1 ml
6. Pipet tetes
7. Cawan crucible
8. Oven
9. Furnace
10. Spatula stainlees stell
11. timbangan digital sartorius dengan ketelitian 0,0001 gram
12. Botol selai
13. Plastik penutup botol selai
14. Ph meter

III.2 Bahan
1. Ti[OCH(CH₃)₂]₄ (titanium (IV) isopropoxide) dengan kemurnian 97% dari Sigma-
Aldrich
2. Cacl2 (calcium chloride dihydrate) dengan kemurnian 99% dari Merck
3. Methanol (CH₃OH) pro analysi 99,8% dari Merck
4. Aquabidest steril
5. Hcl 32%
6. Aquades
7. Tisu
8. Aluminium foil
9. Kertas label
III.3 Prosedur Percobaan
Langkah-langkah dalam pembuatan nanotitania adalah sebagai berikut.
1. Menyiapkan larutan CaCl2 dengan konsentrasi masing-masing 0,06 M; 0.08 M; 0,10
M; 0,11 M: dan 0.12 M yang telah dilarutkan ke dalam aquabidest sterill 50 mL.
2. Sintesis nanotitania dari TTIP
Sintesis nanotitania dapat dilakukan dengan metode sol-gel. Proses pembuatan TiO2
dimulai dengan penyediaan metanol, CaCl2, dan titanium (IV) isopropoksida.
Pertama yang dilakukan adalah memasukkan larutan metanol kedalam labu ukur
sampai batas miniscus dengan ukuran 50 ml. Setelah itu. memasukkan kedalam
botol pengaduk dan diaduk selama 10 menit. selanjutnya, meneteskan larutan CaCl 2
yang memiliki konsentrasi yang berbeda-beda sebanyak 200 µL dan di stir selama
10 menit. Pada saat penetesan ini, alat yang digunakan sebagai penetesan adalah
pipet tetes yang herukuran 200 pl... Setelah teraduk menthanol dan CaCl 2, lalu
memasukkan titanium isopropoksida sebanyak 1 ml dan pengadukan selama 12 jam
untuk menentukan laju pengendapan. Setelah diaduk selama 12 jam lalu di aging
selama 24 jam. Untuk melihat hasil pengendapan, sampel di uapkan dengan oven
pada suhu titik didih methanol pada 64.7 °C sampai terbentuk endapan- endapan
besar.
3. Kalsinasi
Proses kalsinasi dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran atau furnace.
Alat ini telah disediakan penyesuaian temperature yang terkendali secara otomatis
dengan system digital. Dalam penelitian ini, kalsinasi dilakukan pada temperature
400 °C dengan waktu penahanan selama 12 jam. Adapun proses kalsinasinya adalah
larutan mula-mula dipanaskan sampai temperatur 200 °C dengan laju temperatur
5˚C/menit selama 1 jam dan ditahan selama 1 jam. Kemudian temperatur dinaikkan
sampai 400˚C dengan laju temperatur 5 °C/menit, ditahan selama 10 jam. Setelah
10 jam, temperatur dibiarkan kembali ke temperatur ruang,

3.4 Karakterisasi Sampel

1. Karakterisasi XRD bahan TiO2
XRD yang dilakukan pada sampel TIO 2, dengan sudut difraksi 10 sampai dengan
80", stepsize 0,02" dengan counting time I detik. Kuat arus 30 mA dan tegangan
operasi 20 sampai 40 kV. Prosedur kerja alat ini dapat dijelaskan sebagai berikut:
1. Mengatur tegangan anoda sebesar 30 kV dan kuat arus sebesar 15 mA. Ini
berguna untuk menghsilkan tembakan elektron pada target Cu.
2. Meletakan sampel yang akan dianalisis pada kaca dan memasangkanya pada
lempengan tipis berbentuk bulatan (sampel holder) dengan lilin perekat.
3. Meletakan sampel yang telah disimpan pada sampel holder pada sampel
stand di bagian goniometer.
4. Memasukkan parameter pengukuran pad software melalui komputer, yaitu
present time pada 1 detik, step counting pada 0.02˚ dan rentang sudut
difraksi 20 pada 10-80˚.
5. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah "start" pada menu
komputer.
6. Melihat dan mengambil hasil difraksi dari sampel pelet itu pada komputer
dengan itensitas difraksi pada sudut 20 tertentu yang mana hasil-hasilnya.
dapat dicetak oleh mesin printer dan dapat disimpan dalam bentuk
file.dat/file.xy

2. Karakterisasi TEM bahan TiO₂

Karakterisasi TEM dilakukan untuk mengetahui struktur nano suatu bahan dari TiO 2
yang mampu menghasilkan resolusi hingga 0,1 nm (atau 1 angstrom). Pada penelitian
ini TEM yang digunakan bermerek JEOL JEM 1400 dengan prosedur alat sebagai
berikut:.
1. Membersihkan sampel pelet dengan ultrasonic cleaner menggunakan mediacaceton
2. Memotong spesimen dengan ukuran 3 mm dan ketebalan 300 µm. Serta menembak
dengan ion argon sampai berlubang.
3. Mengatur virtual source di bagian atas yang mewakili gun elektron untuk
menghasilkan elektron monokromatik.
4. Menfokuskan aliran elektron pada berkas yang kecil, tipis, yang koheren dengan
menggunakan lensa kondensor 1 dan 2. Lensa 1 (biasanya dikontrol oleh tombol
"spot size") untuk menentukan ukuran dari besarnya aliran mengenai sampel. Lensa
kedua (biasanya dikontrol "intensitas/brightness") untuk mengubah ukuran spot
pada sampel. Tombol
5. Membatasi berkas dengan aperture dari kondensor (biasanya dapat dipilih
pengguna), merobohkan sudut tinggi elektron (yang jauh dari sumbu optik, garis
putus-putus di tengah-tengah)
6. Menumbuk berkas elektron pada spesimen. Kemudian, bagian bagiannya
ditransmisikan.
7. Memfokuskan bagian yang ditransmisikan dengan lensa objektif menjadi sebuah
gambar.
8. Memilih opsional logam arca apertur untuk membatasi sinar dan objective aperture
ini meningkatkan kontras dengan menghalangi difraksi elektron yang high angle,
memilih apertur memungkinkan untuk memeriksa secara berkala difraksi elektron
dengan pengaturan struktur atom dalam sampel
9. Meneruskan gambar melalui intermediate dan memperbesar lensa proyektor.
Melihat gambar di layar fosfor. Gambar dalam bidang gelap, sampel terkena lebih
sedikit elektron. Area yang lebih terang, sampel terkena lebih banyak elektron yang
dipengaruhi sampel yang tipis (kurang padat).