BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan eksperimen murni atau penelitian langsung yang

dilakukan di laboratorium. Prosedur penelitian ini terdiri dari persiapan alat dan

bahan, pembuatan larutan Ba1-xSrxTiO3, pembuatan lapisan tipis Ba1-xSrxTiO3 dengan

metode Sol-gel dan karakterisasi menggunakan spektroskopi UV-Vis. Dalam

penyediaan sampel digunakan bahan dasar yaitu Barium Karbonat (BaCO3),

Stronsium Karbonat (SrCO3), dan larutan Titanium Isopropoksida (Ti(OC3H7)4).

3.1 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel

3.1 sebagai berikut:

Tabel 3.1 Alat dan Bahan yang digunakan serta Fungsinya

No. Alat dan Bahan Fungsi
1. Diamond Cutter Pemotong kaca
2. Substrat Kaca Media penumbuhan lapisan tipis
3. Pinset Penjepit sampel
4. Piring Petri Tempat meletakkan substrat
5. Mikropipet Mengambil larutan kimia
6. Box Tempat penyimpan sampel
Tempat peletakan/penyusunan sampel
7. Weigh Paper
di dalam piring petri
8. Ultrasonic Bath Sonikasi alat, botol dan substrat
9. Brush Alat pencuci perlengkapan penelitian
Untuk menghasilkan lapisan tipis yang
10. Spin Coating
merata di atas substrat

21
 No. Alat dan Bahan Fungsi
Untuk membersihkan alat-alat
11. Tissue
penelitian
12. Oven Tempat memanaskan sampel
13. Furnace Alat anneling sampel
Untuk menimbang bahan-bahan
14. Timbangan
sintesis
Untuk memanaskan sampel yang telah
15. Hot Plate
di spin coating
Untuk mengambil bahan sintetis
16. Spatula
berupa bubuk
17. Magnetik stirrer Untuk mengaduk larutan
Spektrofotometer UV-Vis model Untuk menentukan serapan pada
18.
521304 sampel
19. Ethanol Bahan untuk sonikasi
20. Acetone Bahan untuk sonikasi
21. Aqua DM Bahan untuk sonikasi
22. Acetil aceton (C5H8O2) Untuk pencampuran bahan
23. Acetil acid (C2H4O2) Untuk pencampuran bahan
BaCO3 1.01714.0250 (Merck
24. Sebagai bahan pembuatan larutan BST
dengan kemurnian 99.99 %)
SrCO3 code: 1001165431472018-
25. 100G (Merck dengan kemurnian Sebagai bahan pembuatan larutan BST
99.99 %)
26. Titanium isopropoksida Ti(OC3H7)4 Sebagai bahan pembuatan larutan BST

3.2 Diagram Alir Penelitian

Diagram alir penelitian merupakan gambaran atau langkah kerja yang

dilakukan pada saat penelitian. Diagram alir penelitian dibuat sebagai pedoman yang

bertujuan agar penelitian terstruktur/sistematis dan memperoleh hasil yang

memuaskan. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.1 sebagai berikut:

22
 Persiapan Alat dan Bahan

SrCO3 BaCO3

1 ml Ti(OC3H7)4 dan diaduk selama ± 1 jam

Ditambahkan 16 ml larutan Acetil Acid dan diaduk selama ± 1 jam

Ba + Sr

Ba + Sr + Ti Acetil aceton

Larutan BST Spin coating 3500 rpm; t=30 s

Lapisan tipis BST diatas substrat

Dipanaskan pada suhu 1500C selama 30 menit

Pre annealing pada suhu 3000C selamapada
Diannealing 30 menit
suhu 6000C; 6500C; 7000C selama 1 jam

Karakterisasi menggunakan Spektroskopi Ultraviolet-Visible

Analisa Data

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

23
3.3 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ini menjelaskan langkah kerja yang dilakukan untuk

persiapan substrat, pembuatan larutan Ba1-xSrxTiO3, pembuatan lapisan tipis Ba1-

xSrxTiO3 dengan metode sol-gel yang ditumbuhkan diatas substrat kaca menggunakan

proses spin coating dan karakterisasi menggunakan spektroskopi ultraviolet-visible

adalah sebagai berikut :

3.3.1 Penyediaan Substrat

Substrat merupakan medium penumbuhan lapisan tipis Ba1-xSrxTiO3 yang

kebersihannya harus terjaga. Pada penelitian ini substrat yang digunakan adalah kaca.

Sebelum digunakan substrat kaca dipotong dengan ukuran 1 cm x 2 cm menggunakan

diamond cutter. Kemudian substrat yang telah dipotong akan dibersihkan untuk

menghilangkan kotoran yang berada di permukaan substrat dengan prosedur tertentu.

3.3.2 Pembersihan Alat, Botol dan Substrat

Pembersihan alat, botol, dan substrat harus dilakukan agar semua alat, botol,

dan substrat benar-benar dalam keadaan bersih dan steril. Pembersihan alat dan

substrat berfungsi untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang terdapat pada alat dan

substrat serta mengurangi kontaminasi. Proses pembersihan ini sangat berpengaruh

pada kualitas hasil lapisan tipis yang dihasilkan.

Pembersihan alat seperti spatula dan pinset dilakukan dengan menggunakan

aseton kemudian disonikasi selama 5 menit dan dikeringkan. Untuk pembersihan alat

24
 seperti neraca digital, spin coater dan furnace dilakukan dengan menggunakan aseton

kemudian dibersihkan menggunakan tisu hingga bersih.

Pembersihan botol dan substrat dilakukan dengan beberapa tahap, yaitu tahap

pertama botol dicuci menggunakan sabun decon yang diencerkan menggunakan air

kemudian di brush, sedangkan untuk substrat dibersihkan dengan cotton bud. Botol

dan substrat dibilas dengan air suling. Sabun decon dan air suling digunakan untuk

membersihkan lemak atau kotoran berukuran makro yang menempel pada botol dan

substrat. Tahap kedua botol dan substrat disonikasi dengan aseton selama 15 menit

dengan suhu tidak lebih dari 40 ̊C. Tahap selanjutnya substrat disonikasi dengan 2-

propanol, dan DI water selama 15 menit dengan suhu tidak lebih dari 40oC. Botol dan

substrat disonikasi menggunakan aseton dan 2-propanol karena kedua bahan tersebut

bersifat semipolar sehingga dapat melarutkan berbagai jenis senyawa, selain itu kedua

bahan mudah menguap dan diharapkan kotoran berukuran mikro yang tidak dapat

larut dalam air dapat larut dan menguap bersama kedua bahan tersebut. Setelah

selesai disonikasi botol dan substrat dikeringkan menggunakan drier dan disimpan

dalam dry box agar botol dan substrat tetap bersih dan tidak terkontaminasi dengan

debu atau zat lain yang dapat menempel pada permukaan sampel yang telah

dibersihkan. Gambar 3.2 merupakan skema dari proses pembersihan botol dan

substrat.

Gambar 3.2 Skema Pembersihan Botol dan Substrat

Botol dan Substrat kaca (1Sonikasi

cm x 2dengan
cm) 2-propanol/ etanol selama 15 menit pada suhu tidak lebih 400C

25
Pencucian dengan sabun decon Sonikasi dengan DI Water selama 15 menit pada suhu tidak lebih 40oC
 Bilas dengan air suling Pengeringan

Sonikasi dengan acetone selama 15 menit pada suhu tidak lebih 400C Penyimpanan

3.3.3 Penyediaan bahan BST

Penyediaan bahan BST digunakan bahan dasar yaitu stronsium karbonat

(SrCO3), barium karbonat (BaCO3), dan larutan titanium isopropoksida Ti(OC3H7)4.

Bahan- bahan tersebut ditimbang menggunakan timbangan Mettler Teledo (4 digital)

dengan variasi komposisi yaitu sampel A (x = 0,85), sampel B (x = 0,90), dan sampel

C (x = 0,95).

3.3.4 Pembuatan Larutan BST dengan Metode Sol-Gel

 Bubuk Stronsium Karbonat (SrCO3) setelah ditimbang dimasukkan kedalam

botol kaca ukuran 40 ml.

 Bubuk Barium Karbonat (BaCO3) setelah ditimbang dimasukkan kedalam

botol kaca yang berisi bubuk Stronsium Karbonat (SrCO3).

 Larutan Acetil Acid sebanyak 16 ml ditambahkan kedalam botol kaca tersebut.

 Larutan diaduk dengan magnetik stirrer diatas hotplate hingga jernih selama ±

1 jam.

 Titanium isopropoksida Ti(OC3H7)4 sebanyak 1 ml ditambahkan ke dalam

larutan sambil diaduk selama ± 1 jam.

26
  Larutan Asetil Aseton diteteskan kedalam larutan sebanyak 3 tetes sambil

terus diaduk diatas hotplate sampai larutan berwarna jernih kekuning-

kuningan (± 1 jam). Tujuan penetesan larutan asetil aseton adalah untuk

menstabilkan reaksi dari larutan-larutan yang telah dicampur sebelumnya dan

menstabilkan konsentrasi larutan (mengentalkan larutan).

Komposisi massa dari bahan BST dalam penelitian ini ditentukan dengan

menggunakan persamaan stoikiometri (reaksi kimia) berikut:

2Ba(1-x)CO3 + 2Sr(x)CO3 + C2H4O2 + 2Ti(OC3H7)4 2Ba (1-x)Sr(x)TiO3 +

10C3H6O + 3O2

 2Ba0,15CO3 + 2Sr0,85CO3 + C2H4O2 + 2Ti(OC3H7)4 2Ba0,15Sr0,85TiO3

+ 10C3H6O + 3O2

 2Ba0,10CO3 + 2Sr0,90CO3 + C2H4O2 + 2Ti(OC3H7)4

2Ba0,10Sr0,90TiO3 + 10C3H6O + 3O2

 2Ba0,05CO3 + 2Sr0,95CO3 + C2H4O2 + 2Ti(OC3H7)4

2Ba0,05Sr0,95TiO3 + 10C3H6O + 3O2

3.3.5 Penumbuhan Ba1-xSrxTiO3 diatas Substrat Kaca

Larutan Ba1-xSrxTiO3 dari hasil pencampuran bahan dengan variasi komposisi

yaitu sampel A (x = 0,85), sampel B (x = 0,90), dan sampel C (x = 0,95)

ditumbuhkan diatas substrat kaca dengan proses spin coating pada kecepatan 3500

27
rpm selama 30 detik. Selanjutnya untuk menghilang zat-zat yang tidak dibutuhkan

yang terdapat didalam sampel seperti H2O dan CO2 , sampel dipanaskan pada suhu

1500C selama 30 menit didalam oven. Proses berikutnya ialah untuk memperkuat

ikatan-ikatan atom dan menghilang zat-zat yang tidak dibutuhkan biasanya pada suhu

300 oC sampai dengan 400oC. Pada penelitian ini sampel di pre annealing pada suhu

3000C selama 30 menit didalam furnace. Kemudian sampel diannealing pada suhu

bervariasi yaitu 6000C, 6500C, dan 7000C selama 1 jam, proses annealing bertujuan

untuk densifikasi (pemadatan) agar struktur film tipis BST yang terbentuk memiliki

struktur kristalin biasanya pada suhu 600 oC sampai dengan 1000oC (Pia, 2005).

3.3.6 Spektroskopi Ultraviolet-Visible (UV-Vis)

Karakterisasi film tipis dilakukan setelah proses penumbuhan lapisan tipis

Ba1-xSrxTiO3 diatas substrat. Film tipis dikarakterisasi menggunakan spektroskopi

UV-Vis untuk mengetahui tingkat absorbansi, transmitansi, indeks bias, ketebalan,

koefisien serap, dan celah energi dari lapisan tipis tersebut. Instrumen spektroskopi

yang digunakan pada karakterisasi ini yaitu lamda 800 nm. Spektroskopi UV-Vis

dilakukan dengan menggunakan panjang gelombang 300 – 800 nm. Proses pengujian

menggunakan dua sampel, yaitu substrat kosong yang tidak ditumbuhkan lapisan tipis

sebagai reference dan sampel yang sudah ditumbuhkan lapisan tipis Ba1-xSrxTiO3.

Pemasangan kedua sampel yang digunakan pada pengujian dipasang sejajar. Sampel

yang terdapat lapisan tipis Ba1-xSrxTiO3 pada permukaannya dipasang berhadapan

dengan sumber sinar yang akan ditembakkan. Cahaya datang yang mengenai sampel

28
sebagian akan diserap dan sebagian lagi akan dihamburkan. Cahaya yang diserap

akan mengakibatkan elektron berpindah dari keadaan dasar menuju keadaan

tereksitasi. Sehingga akan diperoleh data absorbansi dari karakterisasi spektroskopi

UV-Vis yang terbaca pada komputer.

29