Anda di halaman 1dari 41

PENENTUAN KADAR LOGAM BERAT TIMBAL (Pb) DAN

KADMIUM (Cd) PADA IKAN PATIN (Pangsius hypophthalmus)


DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM
(SSA)

TUGAS AKHIR

DEDY RENALDI SYAHPUTRA KETAREN

162401070

PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2019

Universitas Sumatera Utara


PENENTUAN KADAR LOGAM BERAT TIMBAL (Pb) DAN
KADMIUM (Cd) PADA IKAN PATIN (Pangsius hypophthalmus)
DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM
(SSA)

TUGAS AKHIR

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar

Ahli Madya

DEDY RENALDI SYAHPUTRA KETAREN

162401070

PROGRAM STUDY DIPLOMA III KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2019

Universitas Sumatera Utara


i

Universitas Sumatera Utara


PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR LOGAM BERAT TIMBAL (Pb) DAN


KADMIUM (Cd) PADA IKAN PATIN (Pangsius hypophthalmus)
DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM
(SSA)

TUGAS AKHIR

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali
beberapa kutipann dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya

Medan, Juli 2019

Dedy Renaldi S.K


162401070

ii

Universitas Sumatera Utara


PENGHARGAAN

Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas Kasih
Karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir yang berjudul
“Penentuan kadar logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada ikan patin
(Pangsius hypophthalmus) dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA)”
yang dilaksanakan berdasarkan pengamatan dan perlakuan selama melaksanakan
Pratek Lapangan Kerja di UPT-PMHP (Unit Pelaksana Teknis Penerapan Mutu
Hasil Perikanan) Medan Provinsi Sumatera Utara Jalan Pulau Biak No.1 KIM-
MABAR Medan.

Karya ilmiah ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan
pendidikan pada program studi Diploma-III kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Dalam penulisan karya ilmiah ini, penulis banyak mendapat bantuan,


motivasi, dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Orang tua penulis ayah dan ibu yang telah memberikan doa, kasih
sayang serta dukungan yang penuh kepada penulis sehingga penulis
dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.
2. Ibu Dr Irwana Nainggolan, M.Sc selaku dosen pembimbing karya
ilmiah
3. Ibu Dr.Cut Fatimah Zuhra,MS selaku ketua Depertemen Kimia
FMIPA USU
4. Bapak Dr.Minto Supeno,MS selaku ketua Program Studi D-3 Kimia
FMIPA USU
5. Bapak Sakeus Ginting, ibu kristina, Bang Soleh, Bang Rangga dan
Bang Husni selaku tim analis dilaboratorium di UPT-PMHP
6. Untuk sahabat-sahabat tercinta IMADIKA 2016 yang telah
memberikan dukungan dan masukan kepada penulis sehingga penulis
dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.

iii

Universitas Sumatera Utara


7. Seluruh adik-adik junior terkasih IMADIKA 2017 dan 2018 yang
telah memberikan dorongan kepada penulis dalam menyelesaikan
karya ilmiah ini.
8. Untuk partner praktek kerja lapangan sekaligus sahabat-sahabat
penulis yang terkasih, Try Elista Sembiring , Kristina Sinaga dan
Indah Sidabukke yang telah memberikan bantuan dan dukungan
kepada penulis selama melakukan dan menyelesaikan praktek kerja
lapangan

Penulis menyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan
dengan segala kekurangan. Untuk itu penulis mengharapkan adanya kritik dan
saran yang membangun dari semua pihak demi kesempurnaan dari karya ilmiah
ini.
Akhir kata penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat
bagi rekan-rekan mahasiswa/mahasiswi dan pembaca sekaligus untuk menambah
pengetahuan.

Medan, Juli 2019

Dedy Renaldi S.K

iv

Universitas Sumatera Utara


PENENTUAN KADAR LOGAM BERAT TIMBAL (Pb) DAN
KADMIUM (Cd) PADA IKAN PATIN (Pangsius hypophthalmus)
DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM
(SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan analisa penentuan kadar logam timbal (Pb) dan logam kadmium
(Cd) pada ikan patin. Penentuan kadar timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dilakukan
dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa kadar logam timbal yaitu 0,0007 mg/Kg dan kadar logam
kadmium yaitu 0,0147 mg/Kg, jika dibandingkan dengan standar baku mutu yang
telah ditetapkan baku mutu Pb 0,3 mg/Kg dan Cd 0,1 mg/Kg, kadar Pb dan Cd
yang dianalisa masih berada dibawah standar baku mutu, itu artinya ikan tersebut
layak untuk dikonsumsi .

Kata kunci : Timbal, cadmium, Spektrofotometri Serapan Atom

Universitas Sumatera Utara


DETERMINATION OF THE LEVELS OF HEAVY METALS
LEAD (Pb) AND CADMIUM IN PATIN FISH (Pangsius
hypophthalmus) USING ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY (SSA)

ABSTRACK

An analysis of the determination of lead (Pb) and metal cadmium (Cd) in catfish
has been analyzed. Determination of lead (Pb) and cadmium (Cd) levels was
carried out by Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS), the results obtained
showed that the levels of lead metal were 0,0007 mg / Kg and metal cadmium
content was 0.0147 mg / Kg, when compared with quality standards that have
been set Pb quality standards of 0.3 mg / Kg and Cd 0.1 mg / Kg, the levels of Pb
and Cd analyzed are still below the quality standard, which means they are
suitable for consumption.

Keyword : Lead, Cadmium,Atomic Absorption Spektrofotometry

vi

Universitas Sumatera Utara


DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN iii
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii

BAB 1. PENDAULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan 3
1.5 Manfaat 3

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Ikan Patin 4
2.2 Logam 6
2.2.1 Sumber Logam 6
2.3 Logam Berat 7
2.3.1 Logam Pb 8
2.3.2 Logam Cd 10
2.4 Destruksi Kimia 11
2.5 Spektrofotometer Serapan Atom 12
2.5.1 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 13

BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan 16
3.1.1 Alat 16
3.1.2 Bahan 16
3.2 Prosedure Percobaan 17
3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 17
3.2.2 Pembutan Larutan Seri Standar 5,10,15,20 17
3.2.3 Pembuatan Larutan Standar Cd 17
3.2.4 Pembutan Larutan Seri Standar 1,2,3,4 18
3.2.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb 18

vii

Universitas Sumatera Utara


3.2.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd 18
3.2.7 Prosedur Analisa Logam Timbal dan Kadmium 19
BAB IV. DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Data Absorbansi Larutan Standar Pb 21
4.1.1.1 Penentuan Kurva Standar Unsur Timbal 21
4.1.1.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode 21
Kalibrasi Untuk Standar Pb
4.1.1.3 Penentuan Koefisien Korelasi Pb 23
4.1.1.4 Perhitungan Konsentrasi Sampel 23
4.1.2 Data Absorbansi Larutan Standar Cd 24
4.1.2.1 Penentuan Kurva Standar Unsur Kadmium 24
4.1.2.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode 25
Kalibrasi Untuk Standar Cd
4.1.2.3 Penentuan Koefisien Korelasi Cd 26
4.1.2.4 Perhitungan Konsentrasi Sampel Cd 26
4.2 Pembahasan 27

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan 29
5.2 Saran 29

DAFTAR PUSTAKA 30

Universitas Sumatera Utara


1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Logam berat adalah unsur-unsur yang memiliki kerapatan lebih dari 6


mg/m2. Logam berat juga didefinisikan sebagai logam yang memiliki berat atom
lebih besar dari 23 dan kerapatan lebih dari 5. Hingga saat ini logam berat hanya
didefinisikan atas dasar kerapatannya. Logam berat tidak terdegradasi, tetap stabil
di alam dalam waktu yang cukup lama dan bersifat meracun untuk organisme
hidup walaupun pada konsentrasi yang rendah. Sebagai contoh, waktu tinggal Cd
dalam tanah 75-380 tahun, Hg 500-1000 tahun dan untuk logam berat seperti Pb,
As, Ni dan Zn memiliki waktu tinggal 1000-3000 tahun. Jadi polusi logam berat
dalam tanah memberikan pengaruh yang cukup lama. Saat ini mulai ada
peningkatan perhatian tentang keberadaan unsur mikro di lingkungan dalam
konsentrasi yang membahayakan kesehatan hewan. Banyak pupuk, terutama
pupuk P yang mengandung sejumlah unsur mikro seperti Pb, Hg, Ni, Cd, Co, Cr,
As, Mo, dan F (Sarifuddin, 2011).

Beberapa kasus keracunan logam pada manusia telah banyak dilaporkan,


sehingga ada nama khusus terhadap keracunan logam tertentu, yaitu disease
karena keracunan Kadmium (Cd), dan Plumbism karena keracunan Timbal (Pb).
Keracunan akut dari logam yang berbahaya tersebut biasanya terjadi pada orang
yang memakan dosis tinggi logam yang bersangkutan atau karena pengaruh
pemberian obat yang mengandung logam (Darmono, 2001)

Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan beberapa logam yang
sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebabkan keracunan fatal.
Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya pada manusia
yaitu: Arsen (As), Kadmium (Cd), Timbal (Pb), Merkuri (Hg) dan Besi (Fe)
(Darmono, 2001).

Universitas Sumatera Utara


2

Toksisitas logam pada manusia menyebabkan beberapa akibat negatif


tetapi yang terutama adalah timbulnya kerusakan pada jaringan, terutama jaringan
ekskresi (hati dan ginjal) (Darmono, 1995).

Unsur logam memiliki peranan penting dalam berbagai bidang seperti ada
bidang pertanian, lingkungan, dan kesehatan manusia. Adannya permintaan
terhadap unsur logam dan produk yang mengandung logam menyebabkan
semakin menyebarnya logam berat yang ada pada akhirnya masuk dalam rantai
makanan dan terhadap kesehatan manusia secara tidak langsung. Keberadaan
logam berat akan membawa pengaruh pada kehidupan organisme di lingkungan
termasuk juga terhadap manusia, karena sifatnya yang beracun dan dapat
menyebabkan kematian apabila jumlahnya melewati ambang batas yang
ditetapkan. Pencemaran yang diakibatkan oleh limbah cair, dapat terjadi jika
manusia atau pabrik yang menggunakan logam tersebut untuk proses produksi
tidak memperhatikan keselamatan lingkungan (Agusnar,H., 2006).

Beberapa cara analisis logam yang telah banyak dilakukan baik untuk
keperluan diagnosis saja yaitu sistem kualitatif maupun penelitian yang lebih
mendetail yaitu sistem kuantitatif. Sistem kualitatif untuk mengetahui jenis logam,
yang ada tetapi tidak dalam jumlahnya. Sedangkan sistem kuantitatif dilakukan
untuk mengetahui secara detail berapa ppm logam tersebut. Biasanya sistem ini
penting dilakukan unutk keperluan penelitian yang memerlukan sensetivitas yang
tinggi ( Darmono, 1995).

Analisis menggunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)


memiliki keuntungan dari hasil analisisnya yang sangat peka (batas deteksi kurang
dari 1 ppm), interferensinya sedikit, efektif dan efisien, selektif, spesifik, biaya
analisis relative murah, dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan
standar, waktu analisa yang sangat cepat dan mudah dilakukan. Pengerjaanya
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).\

Universitas Sumatera Utara


3

1.1 Permasalahan
a) Berapakah kandungan logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) yang
terkandung pada ikan patin?
b) Apakah kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) yang terdapat pada
ikan patin masih memenuhi standar batas?

1.2 Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi pada analisis kadar unsur Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)
dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) terhadap sampel
ikan patin

1.3 Tujuan

a) Untuk mengetahui berapa kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd)
yang terkandung dalam ikan patin
b) Untuk mengetahui apakah kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd)
masih memenuhi standar ambang batas

1.4 Manfaat

Adapun manfaat dari penentuan kadar logam berat Timbal (Pb) dan Kadmium
(Cd) pada produk perikanan ikan patin adalah untuk memberikan informasi
kepada masyarakat sebagai salah satu upaya untuk mengetahui kadar logam berat
tersebut masih sesuai dengan ambang batas.

Universitas Sumatera Utara


4

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Ikan patin

Ikan patin memiliki bahasa latin Pangasius pangasius. Ikan ini merupakan
jenis ikan liar yang banyak terdapat disungai-sungai besar dan kecil terutama di
daerah tropisdi Asia. Di Indonesia ikan patin terdapat banyak sungai-sungai besar
seperti sungai Batanghari (Jambi), Sungai kampar (Riau) dan Sungai musi
(Palembang). Ikan ini sangat menyenangi sungai dengan perairan deras meski
habitatnya adalah dasar dan pinggir dari perairan tersebut (demersial) sampai
tengah perairan. Ikan patin di alam liar biasanya bersembunyi di dalam lubang-
lubang di tepi sungai. (Suryana,2005)

Ikan patin merupakan jenis ikan konsumsi air tawar, berbadan panjang
berwarna putih perak dengan punggung berwarna kebiru-biruan. Ikan patin
dikenal dengan komoditi yang berprospek cerah, karena memiliki harga jual yang
tinggi. Hal inilah yang menyebabkan ikan patin mendapat perhatian dan diminati
oleh para pengusaha untuk membudidayakanya. Ikan ini cukup responsif terhadap
pemberian makanan tambahan. Pada pembudidayaan, dalam usia enam bulan ikan
patin bisa mencapai panjang 35- 40 cm. Berbagai keluarga Pangasidae, ikan ini
tidak membutuhkan perairan yang mengalir untuk “membongsorakan”tubuhnya.

Ikan patin merupakan salah satu komoditas hasil perikanan yang memiliki
pangsa pasar yang sangat besar, baik pasar di dalam negeri maupun di luar negeri.
Hal ini disebabkan oleh rasanya yang gurih warna daging yang putih , juga harga
ika patin yang tergolong murah. Ikan patin menjadi sangat populer karena teknik
budi daya relatih mudah, pertumbuhannya cepat dan mudah beradaptasi dengan
lingkungan sekitar. Disamping itu teknik budi daya ikan patin dapat dilakukan
dengan berbagai sistem baik dalam keramba di sungai, waduk maupun kolam
(Suryanti,2008).

Universitas Sumatera Utara


5

Pasar utama ikan patin yakni Uni Eropa,Rusia, Amerika Serikat, Timur
Tengah, dan Asia Tenggara. Saat ini, kebutuhan ikan patin dunia dipasok dari
hasil budi daya keramba di sepanjang Sungai Mekong pada tahun 2008, produksi
ikan patin dari delta Sungai Mekong mencapai 1,2 ton. Tahun 2009, Vietnam
menargetkan produksi ikan patin sekitar 1,3-1,5 juta ton dan diekspor ke 107
negara dengan nilai ekspor US$ 1.5 miliar.

Ikan patin merupakan anggota kelompok catfish dari perairan asia


tenggara yang beriklim tropis dengan suhu berkisar 22 - 26 dengan pH 6,5 – 7,5
ikan patin termsuk ikan dasar, namun sesekali muncul ke permukaan air untuk
menghirup oksigen langsung dari udara. Pada habitat aslinya di sungai dan muara
sungai , patin bersifat karnivora dengan makan berupa ikan-ikan kecil, cacing,
serangga, udang-udang kecil, dan moluska. Adapun di kolam ikan ini bersifat
omnivora, yaitu pemakan hewan dan tumbuh-tumbuhan, ikan patin biasanya
hidup bergerombol dan berpijah pada bulan maret sampai mei atau pada musim
hujan (Sularto,2008).

Klasifikasi ikan patin adalah sebagai berikut:

1. Ordo : ostarioplaysi
2. Sub Ordo : Siluriodae
3. Family : Pangasidae
4. Genus : Pangasius
5. Spesies : Pangasius hypophilamus

Ikan patin banyak dijumpai dihabitat atau lingkungan hidup berupa


perairan air tawar, yakni di waduk, sungai-sungai besar, dan muara-muara sungai.
Patin lebih banyak menetap didasar peraiaran Sumatra, Kalimantan, dan Jawa.
Sementara di luar Indonesia, ikan patin dan kerabatnya banyak tersebar diperairan
Thailand, Vietnam,China, Kamboja, Myanmar, Laos, India, Burma, Taiwan, dan
Malaysia (Mahyuddin,2010).

Universitas Sumatera Utara


6

2.2. Logam

Logam menurut pengertian orang awam adalah barang yang padat dan
berat yang biasanya selalu digunakan oleh orang untuk alat atau untuk perhiasan,
yaitu besi, baja,emas, dan perak. Padahal masih banyak logam lain yang penti ng
dan sangat kecil berperan dalam proses biologis makhluk hidup (Darmono, 1995).

Dalam kimia, sebuah logam atau metal (bahasa Yunani: Metallon) adalah
sebuah unsur kimia yang siap membentuk ion (kation) dan memiliki ikatan logam,
dan kadangkala dikatakan bahwa ia mirip dengan kation di awan elektron. Metal
adalah salah satu dari tiga kelompok unsur yang dibedakan oleh sifat ionisasi dan
ikatan, bersama dengan metaloid dan nonlogam. Dalam tabel periodik, garis
diagonal digambarkan dari boron(B) ke polonium (Po) membedakan logam dari
nonlogam. Unsur dari ini adalah metaloid, kadangkala disebut semi-logam; unusr
dikiri bawah adalah logam, unsur ke kanan atas adalah nonlogam.

Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat-sifat kuat, liat, keras,
penghantar listrik dan panas, serta mempunyai titik cair yang tinggi. Bijih logam
ditemukan dengan cara penambangan yang terdapat dalam keadaan murni atau
bercampur. Bijih logam yang ditemukan dalam keadaan murni yaitu emas, perak,
bismut, platina, dan ada yang bercampur dengan unsur-unsur seperti karbon,
sulfur, fosfor, silikon, serta kotoran seperti tanah liat, pasir, dan tanah

2.2.1 Sumber Logam

Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organik
dan anorganik. Logam mula-mula diambil dari pertambangan dibawah tanah
(kerak bumi), yang kemudian dicairkan dan dimurnikan dalam pabrik menjadi
logam-logam murni. Logam kemudian dibentuk sesuai dengan yang dikehendaki
misalnya, sebagai perhiasan (emas, perak ), peralatan pertanian (besi) dan bahkan
logam jenis tertentu dalam ukuran tertentu dalam ukuran tang sangat kecil dapat
digunakan sebagai bahan pengganti energi minyak. Dalam proses pemurnian
logam tersebut yaitu dari pencairan sampai menjadi logam, sebagian darinya

Universitas Sumatera Utara


7

terbuang kedalam lingkungan. Secara alami siklus perputaran logam adalah dari
kerak bumi kemudian ke lapisan tanah, kemudian ke mahkluk hidup(tanaman,
hewan dan manusia), kedalam air, mengendap dan akhirnya kembali ke kerak
bumi. Logam itu sendiri dalam kerak bumi dibagi menjadi logam makro dan
logam mikro, dimana logam makro ditemukan lebih dari 1.000 mg/Kg dan logam
mikro jumlahnya kurang dari 500 mg/Kg (Darmono, 1995).

Akan tetapi, kandungan alamiah logam itu akan berubah-ubah tergantung


pada kadar pencemaran oleh manusia atau oleh perubahan alam seperti erosi.
Walaupun begitu, ternyata kandungan logam dalam lingkungan oleh
pertambangan masih lebih besar daripada akibat erosi alamiah (Darmono, 1995).

2.3 Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari
5 gr/cm3, terletak disudut kanan bawah pada sistem periodik unsur, mempunyai
afinitas yang tinggi terhadap S dan biasanya bernomor 22 sampai 92 dari periode
4 sampai periode 7.

Menurut seorang ahli kimia, logam berat adalah logam yang mempunyai
berat 5 gram atau lebih untuk setiap cm3, dan bobot ini beratnya lima kali dari
berat air. Dengan sendirinya logam yang beratnya kurang dari 5 gram termasuk
logam ringan (Darmono, 1995).

Dalam kehidupan sehari-hari, kita tidak terpisah dari benda-benda yang


bersifat logam. Benda ini kita gunakan sebagai alat perlengkapan rumah tangga
seperti sendpk, pisau dan lain-lain, sampai pada tingkat perhiasan mewah yang
tidak dimiliki oleh semua orang seperti emas, perak dan lain-lain. Secara
gamblang, dalam konotasi keseharian kita beranggapan bahwa logam didentikkan
dengan besi. Yang padat,keras berat dan sulit dibentuk (Palar, 2008).

Logam berat dapat mengumpul dalam tubuh suatu organisme, dan tetap
tinggal dalam jangka waktu yang sama sebagai racun yang terakumulasi. Sifat

Universitas Sumatera Utara


8

toksit dari masing-masing logam berat tidak sama, namun pada batas konsentrasi
tertentu dapat mematikan organisme itu sendiri.

Logam berat jika sudah terserap kedalam tubuh maka tidak dapat
dihancurkan tetapi akan tinggal didalamnya hingga nantinya dibuang melalaui
proses eksresi. Kontaminasi logam berat ini dapat berasal dari faktor manusia
seperti pertambangan, peleburan, proses industri, kegiatan pertanian serta limbah
buangan termasuk sampah rumah tangga (Putra, 2006).

2.3.1 Logam Pb

Timbal senyawa yang mengandung toksik yang tinggi dan lebih dkenal
dalam masyarakat dari pada arsenik saat ini. Polusi timbal dianggap oleh para ahli
menjadi masalah lingkungan utama yang dihadapi dunia modern (Meyer, 1990).
Timbal merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang
tinggi (11,48 gr/ml pada suhu kamar). Ia mudah terlarut dalam asam nitrat yang
sedang pekatnya (8M) (Svehla, 1990).

a) Sumber dari Alam

Kadar Pb yang secara alami dapat ditemukan dalam bebatuan sekitar 13


mg/Kg. Khusus Pb yang tercampur dengan batu fosfat dan terdapat didalam batu
pasir (sand stone) kadarnya lebih besar yaitu 100 mg/Kg. Pb yang terdapat ditanah
berkadar sekitar 5-25 mg/Kg dan di air bawah tanah (ground water) berkisar
antara 1-60g/liter.

Secara alami Pb juga ditemukan di air permukaan. Kadar Pb pada air telaga
dan air sungai adalah 1-10g/liter. Dalam air laut kadar Pb lebih rendah dari
dalam air tawar. Laut Bermuda yang dikatakan terbebas dari pencemaran
mengandung Pb sekitar 0,07 g/liter. Kandungan Pb dalam air danau dan sungai
di USA berkisar antara 1-10 g/liter.

Universitas Sumatera Utara


9

b) Sumber dari Industri

Industri yang berpotensi sebagai sumber pencemaran Pb adalah semua industri


yang memakai Pb sebagai bahan baku maupun bahan penolong, misalnya:Industri
pengecoran maupun pemurnian. Industri ini menghasilkan timbal konsentrat
(primary lead), maupun secondary lead yang berasal dari potongan logam (scrap).
Industri batery. Industri ini banyak menggunakan logam Pb terutama lead
antimony alloy dan lead oxides sebagai bahan dasarnya. Industri bahan bakar. Pb
berupa tetra ethyl lead tetra methyl lead banyak dipakai sebagai anti knock pada
bahan bakar, sehingga baik industri maupun bahan bakar yang dihasilkan
merupakan sumber pencemaran Pb. Industri kabel memerlukan Pb untuk lapisan
kabel. Saat ini pemakaian Pb di industri kabel mulai berkurang, walaupun masih
digunakan campuran logam Cd, Fe, Cr, Au, dan arsenik yang juga membahayakan
unutk kehidupan makhluk hidup. Industri kimia, yang menggunakan bahan
pewarna. Pada industri ini seringkali dipakai Pb karena toksisitasnya relatif lebih
rendah jika dibandingkan dengan logam pigmen yang lain. Sebagai pewarna
merah pada cat biasanya dipakai red lead, sedangkan untuk warna kuning dipakai
lead chromate.

c) Sumber dari Tranportasi

Hasil pembakaran dari bahan tambahan (aditive) Pb bahan bakar kendaraan


bermotor menghasilkan emisi Pb organik. Logam berat Pb yang bercampur
dengan bahan bakar tersebut akan bercampur dengan oli dan melalui proses
didalam mesin maka logam berat Pb akan keluar dari knalpot bersama dengan gas
buang lainnya.

Daya racun didalam tubuh diantaranya disebabkan oleh penghambatan enzim-


enzim oleh Pb2+. Enzim yang diduga dihambat adalah yang dibutuhkan untuk
pembentukan hemoglobin. Penghambat tersebut diakibatkan karena terbentuknya
ikatan yang kuat (ikatan kovalen) antara Pb2+ dengan grup sulfur yang terdapat
dalam asam-asam amino (misalnya cistein) dari enzim tersebut (Fardiaz,1992).

Universitas Sumatera Utara


10

2.3.2 Logam Kadmium

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, lentur, tahan


terhadap tekanan, mengkilap, tidak larut dalam basa, mudah bereaksi dan
menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan. Kadmium umumya terdapat
dalam kombinasi dengan klor (Cd kolrida) atau belerang (Cd sulfit). Kadmium
dapat membentuk ion Cd2+ yang bersifat tidak stabil. Kadmium memiliki nomor
atom 40, berat atom 112,4 g/mol : titik leleh 321 C dan titik didih 767 C
(Widowati,2008).

Logam Kadmium (Cd) mempunyai penyebaran yang sangat luas di alam.


Hanya ada satu jenis mineral kadmium yaitu greennockite (CdS) yang selalu
ditemukan bersamaan dengan mineral spalerite (ZnS). Mineral greennockite
sangat jarang ditemukan di alam, sehingga dalam ekspolitasi logam kadmium,
biasanya merupakan hasil sampingan dari peristiwa peleburan dan refining bijih-
bijih seng (Zn). Pada konsentrat bijih seng terdapat 0,2-0,3% logam kadmium.
Artinya seng menjadi sumber utama dari logam kadmium (Palar,2008).

Unsur Cd ditanah terkandung dalam bebatuan beku, sedimen, dll. Kadar


Cd dalam tanah dipengaruhi oleh reaksi tanah dan fraksi-fraksi tanah yang bersifat
dapat mengikat ion Cd. Senyawa-senyawa tertentu seperti bahan ligand dapat
mempengaruhi aktivitas ion Cd, yaitu membentuk kompleks Cd ligan yang stabil
(Lahuddin,2007).

Kadmium merupakan logam yang sangat penting dan banyak


kegunaannya, khususnya untuk electroplating (pelapisan elektrik) serta
galvanisasi karena kadmium memiliki keistimewaan nonkorosif. Kadmium
banyak digunakan dalam pembuatan alloy, pigmen warna pada cat keramik,
plastik, stabilizer plastik, katode untuk Ni-Cd pada baterai bahan fotografi,
pembuatan tabung TV, karet, sabun, kembang api, percetakan tekstil, dan pigmen
untuk gelas dan email gigi (Widowati,2008).

Universitas Sumatera Utara


11

Menurut darmono (1995), efek kadmium terhadap kesehatan manusia


dapat bersifat akut dan kronis. Kasus keracunan akut kadmium kebanyakan
melalui saluran pernafasan, misalnya menghisap debu dan asap kadmium
terutama kadmium oksida (CdO). Gejala yang timbul berupa gangguan saluran
pernapasan, mual, muntah, kepala pusing dan sakit pinggang. Akibat dari
keracunan akut ini dapat menimbulkan penyakit paru-paru yang akut dan
kematian. Efek kronis dalam selang waktu yang sangat panjang. Peristiwa ini
terjadi karena kadmium yang masuk ke dalam tubuh dalam jumlah yang kecil
sehingga dapat ditolerir oleh tubuh. Efek akan muncul saat daya racun yang
dibawa kadmium tidak lagi ditolerir tubuh karena adana akmulasi kadmium dalam
tubuh.

2.4 Destruksi Kimia

Destruksi merupakan suatu cara perlakuan (perombakan) senyawa menjadi


unsur – unsur sehingga dapat dianalisa. Metode destruksi materi organik dapat
dilakukan dengan dua cara yang selama ini dikenal dengan :

-Metode destruksi basah

-Metode destruksi kering

Destruksi basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk


mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari
kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahapan selanjutnya, poses ini
seringkali berlangsung sangat cepat akibat pengaruh asam perklorat atau hidrat
peroksida. Destruksi basah pada umumnya digunakan untuk menganalisa arsen,
timah hitam, timah putih , seng dan tembaga.

Ada tiga macam cara kerja destruksi basah dapat dilakukan, yaitu :

1. Destruksi basah menggunakan HNO3 dan H2SO4


2. Destruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4, dan HClO4
3. Destruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4, dan H2O2 (Apriyanto,1998).

Universitas Sumatera Utara


12

Destruksi kering merupakan penguraian (perombakan) senyawa organik dalam


sampel menjadi anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan
suhu pemanasan tertentu. (Raimon,1992)

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel


menjadi logam – logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam
destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800°C, tetapi suhu ini
sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan
suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditunjau jenis logam yang akan
dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka
perlakuan ini tidak memberikan hasil yang terbaik. Untuk logam Fe, Cu, dan Zn
oksidanya yang terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO.Semua oksida
logam ini cukup stabil pada suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-oksida ini
kemudian dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran,
setelah itu dianalisis menurut metode yang digunakan. Contoh yang telah
didestruksi , baik destruksi basah maupun kering dianalisis kandungan logamnya.
Metode yang digunakan untuk penentuan logam-logam tersebut yaitu metode
Spektrofotometer Serapan Atom (Raimon,1992).

2.5 Spektrofometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode pengukuran


kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penerapan
cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom-atom bentu gas dalam
keadaan dasar.

Spektrofometri serapan atom adalah spektroskopi atomik yang disertai


penyerapan sebagai suatu emisi pancaran. Didalam metode spektofotometri
serapan atom menjadi salah satu dari cara yang paling luas digunakan untuk
teknik analisa (Kenedy,1984).

Universitas Sumatera Utara


13

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika


menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisa adalah seorang Australia
bernama Alan Walsh di tahun 1995. Metode ini sangat tepat unutk analisa pada
konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan
metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi
tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia
bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu
spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran
dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat
energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan
banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar
harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan ini tidak tergantung pada temperatur. Metode serapan atom sangatla
spesifik. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan
selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (Khopkar, 2003).

Sejak diperkenalkan oleh A.Walsh (1995) metode SSA telah mengalami


perkembangan yang pesat. Sampai saat ini digunakan untuk mendeteksi hampir
keseluruhan unsur-unsur logam yang terdapat dalam sistem periodik unsur
(Walsh, 1995).

Cara kerja mesin ini berdasarkan penguapan larutan sampel, kemudian


logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut
mengabsorpsi rediasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda
yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi
kemudian diukur panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,
1995).

2.5.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar


oleh atom- atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau
ultraviolet. Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip

Universitas Sumatera Utara


14

absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya panjang


gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang
gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu
atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap
suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada
keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Rohman, 2007).

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang


mengandung atom-atom bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan
jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar
yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-
logam dengan menggunakan SSA (Walsh,1995)

2.5.2 rangkaian spektrofotometri serapan atom

A B C D E F

Keterangan Gambar :

A = Lampu Katoda Berongga

B = Nyala

C = Monokromator

D = Detektor

E = Amplifer

F = Recorder (Khopkar, 2007)

Universitas Sumatera Utara


15

a. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berogga. Lampu ini
terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda
(Mulja,1992)

b. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan


dianalisi harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam
keadaan dasar. Ada berbagai macam yang dapat digunakan untuk
mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala dan
tanpa nyala.

1. Nyala (flameless)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan


atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk
atomisasi.

2. Tanpa nyala (flameless)

Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sampel


diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut
dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus
listrik grafit. Akibatnya pemanasan ini, maka gas yang dianalisis
berubah menjadi atom-atom netral (Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas dari


radiasi energi yang mencapai detektor.

d. Detektor

Detektor dapat diatur sedemikian rupa pada nilai frekuensi tertentu,


sehingga tidak memberikan respon terhadap nilai emisi yang berasal dari
eksitasi termal (Khopkar, 2007)

e. Read out

Merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem
beberapa pencatat hasil (Khopkar,2007).

Universitas Sumatera Utara


16

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

 Timbang Analitik
 Cawan Porselen
 Desikator
 Oven
 Refrigenerator
 Blender/homogenizer
 Spatula
 Tungku Pengabuan (furnace)
 Hot plate
 Mikropipet
 Aluminium foil
 Gelas ukur 25 ml dan 50 ml Pyrex
 Labu Takar 50 ml dan 1000 ml Pyrex
 Spektrofotometer Serapan Atom Graphite furnace

3.1.2 Bahan

 Sampel
 HCl 6 M
 HNO3 65%
 Akuabidest
 HNO3 0,1 M

Universitas Sumatera Utara


17

3.2 Prosedure Percobaan

3.2.1 Pembuatan Larutan Standart Pb2+

1. Pembuatan larutan standart Pb 1000 ppm (1000 mg/l)


2. Larutan sekunder pertama (i) 10 mg/l (10 ppm)
Pipet 1 ml dari larutan primer 1000 mg/l, masukkan kedalam labu takar
100 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.
3. Larutan sekunder kedua (ii) 1 mg/l (1 ppm)
Pipet 5 ml dari larutan sekunder pertama (i), masukkan kedalam labu takar
50 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.
4. Larutan sekunder ketiga (iii) 100 g/l (100 ppb)
Pipet 5 ml dari larutan sekunder kedua (ii), masukkan kedalam labu takar
50 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.

3.2.2 Pembuatan Larutan Seri Standart Pb 5; 10; 15; dan 20 g/l

Sebanyak 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml dari larutan sekunder ketiga (iii),
masukkan kedalam labu ukur 50 ml, ditambahlan HNO3 0,1 M hingga
garis batas dihomogenkan .

3.2.3 Pembuatan Larutan Standart Cd2+

1. Pembuatan larutan standart Cd 1000 ppm (1000 mg/l)


2. Larutan sekunder pertama (i) 10 mg/l (10 ppm)
Pipet 1 ml dari larutan primer 1000 mg/l, masukkan kedalam labu takar
100 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.
3. Larutan sekunder kedua (ii) 1 mg/l (1 ppm)

Universitas Sumatera Utara


18

Pipet 5 ml dari larutan sekunder pertama (i), masukkan kedalam labu takar
50 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.
4. Larutan sekunder ketiga (iii) 100 g/l (100 ppb)
Pipet 5 ml dari larutan sekunder kedua (ii), masukkan kedalam labu takar
50 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.

3.2.4 Pembuatan Larutan Seri Standart Cd 1; 2; 3; dan 4 /l

Sebanyak 0.5 ml; 1 ml; 1,5 ml; dan 2 ml dari larutan standart ketiga (iii),
masukkan kedalam labu takar 50 ml, ditambahkan HNO3 0,1 M hingga
garis batas dihomogenkan .

3.2.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standart Pb

Sebanyak 50 ml larutan seri standart Pb2+ 5; 10; 15; dan 20 diukur


absorbansinya dengan alat spektrofotometer serapan Atom (SSA) pada
panjang gelombang 283,3 nm

3.2.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standart Cd

Sebanyak 50 ml larutan seri standart Cd2+ 1; 2; 3; dan 4 diukur


absorbansinya dengan alat spektrofotometer serapan Atom (SSA) pada
panjang gelombang 228,8 nm

Universitas Sumatera Utara


19

3.2.7 Prosedur Analisa Logam Timbal dan Kadmium

Preparasi sampel

Produk Basah

Lumatkan/haluskan contoh dengan alat pelumat atau sejenisnya hingga


menjadi partikel kecil. Tempatkan sample pada wadah polystyrene yang bersih
dan bertutup. Jika sample tidak langsung dianalisis disimpan sample dalam suhu
ruang sampai sampel dianalisa. Pastikan sampel tetap homogen sebelum
ditimbang jika terjadi pemisahan antara cairan dan sampel maka dilakukan
blender ulang sebelum dilakukan analisa. (SNI 2354.5:2011)

Pengeringan Produk Basah

1. Beri label pada cawan porselen. Masukkan sampel basah sebanak 2,5
gram ke dalam cawan porselen, dan kemudian ditimbang berat contoh
basah dan cawan porselen.
2. Tutup separuh permukaan cawan porselen dengan menggunakan
alumunium foil untuk mengurangi kontaminasi dari debu selama
pengeringan, kemudian masukan kedalam oven selama 18 jam pada
suhu 103 .
3. Dinginkan contoh dalam desikator selama 30 menit. Lakukan
penimbangan (C) dan hitung kadar air contoh.
4. Dimasukkan kedalam tungku pengabuan selama 18 jam secara
bertahap 100 setiap 30 menit sampai mencapai 450 dan
pertahankan selama18 jam.
5. Diambil dari tungku pengabuan dan didiamkan pada suhu ruang.
6. Kemudian ditambahkan 1 ml HNO3 65% dan diuapkan pada hot plate
100 sampai mengering.
7. Masukkan kedalam tungku pengabuan secara bertahap 100 setiap
30 menit sampai mencapai 450 dan pertahankan selama 3 jam.

Universitas Sumatera Utara


20

8. Setelah abu terbentuk sempurna berwarna putih, didinginkan pada


suhu ruang tambahkan 5 ml HCL 6 M goyangkan secara hat-hati
sehingga semua abu larut dalam asam uapkan diatas hot plate pada
suhu 100 sampai kering.
9. Tambahkan 10 mL HNO3 0,1 M dan dinginkan pada suhu ruang
selama 1 jam, pindahkan larutan kedalam labu takar 50 mL
(polypropylene). Tepatkan sampai tanda batas dengan menggunakan
HNO3 0,1 M.
10. Injeksikan pada alat spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelembong 283,3 nm untuk Pb dan 228,8 nm unutk Cd dengan
graphite furnace.

Universitas Sumatera Utara


21

BAB IV

DATA DAN PEMBAHASAN


4.1 Data Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb)

4.1.1 Penentuan Kurva Standar unsur Timbal (Pb)

Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standard Unsur Timbal (Pb)

Konsentrasi logam Pb (ppm) Absorbansi


0 0.00069
0.01 0.00429
0.5 0.03363
1 0.06258
2 0.11991

4.1.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode Kurva


Kalibrasi

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Pb


diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi
berupa garis linear seperti pada gambar 4.1 berikut :

ABSORBANSI
Absorbansi Ion Logam Timbal (Pb)

0.14
y = 0.0589x + 0.0029
0.12 R² = 0.9991
0.1
0.08
0.06 ABSORBANSI

0.04 Linear (ABSORBANSI )

0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi ion logam Timbal (Pb)

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Pb

Universitas Sumatera Utara


22

Persaman garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square,


dimana konsentrasi dari larutan standar sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan
sebagai Yi seperti tabel 4.2 berikut:

No. Xi Yi (Xi- ̅ ) (Yi- ̅ ) (Xi- ̅ )2 (Yi- ̅ )2 (Xi- ̅ ) (Yi- ̅ )


1 0 0.00069 -0.702 -0.04353 0.492804 0.001895 0.03055806
2 0.01 0.00429 -0.692 -0.03993 0.478864 0.001594 0.02763156
3 0.5 0.03363 -0.202 -0.01059 0.040804 0.000112 0.00213918
4 1 0.06258 0.298 0.01836 0.088804 0.000337 0.00547128
5 2 0.11991 1.298 0.07569 1.684804 0.005729 0.09824562
3.51 0.2211 0 0 2.78608 0.009667 0.1640457

Dari persamaan garis regresi dengan metode Least Square tersebut dapat
diperoleh nilai konsentrasi rata-rata ( ̅ ) dan nilai absorbansi rata-rata ( ̅ ) dengan
persamaan berikut:

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis :

y = ax + b
Dimana : a = slope

b = intercept

Harga Slope dan Intercept dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least
Square sebagai berikut :

( ̅ )( ̅)
a= ̅)
=
(

b = y - ax = 0,04422 – 0,0588(0,702) = 0,002


Maka Persamaan Garis Regresi adalah :

Y= 0,058x + 0,002

Universitas Sumatera Utara


23

4.1.3 Penentuan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan


sebagai berikut :

( ̅) ( ̅)
r= =
√ ( ̅) ( ̅) √( )( )

4.1.4. Perhitungan Konsentrasi Sampel

Hasil analisis kadar Timbal yang dilakukan di Laboratorium UPT PMHP


Medan dapat dilihat sebagai berikut

Absorbansi Sampel : 0,01053

y = 0,058x + 0,002
0,002 = 0,058x

x =
x = 0,0384

Sampel Kon. Konsentrasi Fp Vol. 1/1000(ml) Berat Hasil


Spl blanko Akhir sampel(g) (mg/Kg)
(g/l) (g/l) (ml)
Ikan 0,0384 0 1 50 0,001 2,506 0,0007
patin

( ) ( )
Kadar timbal = =

Keterangan

D = kadar contoh ((g/l) dari hasil pembacaan SSA

E = kadar blanko contoh (g/l) dari hasil pembacaan SSA

W = berat contoh (g)

V = volume akhir larutan contoh (mL)

Fp = faktor pengenceran

Universitas Sumatera Utara


24

( ) ( )
Kadar timbal = =

( )
=

= 0,0007 mg/Kg

4.2 Data Absorbansi Larutan Standar Cd

4.2.1 Penentuan Kurva Standar Unsur Kadmium (Cd)

Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standard Unsur Kadmium (Cd)

Konsentrasi logam Cd (ppm) Absorbansi


0 0
1 0.1008
2 0.2102
3 0.3188
4 0.4167
5 0.5234

4.2.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode Kurva


Kalibrasi Untuk Larutan Standar Cd

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cd


diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi
berupa garis linear seperti pada gambar 4.2 berikut :

Universitas Sumatera Utara


25

ABSORBANSI
0.6

Absorbansi Ion Logam kadmium (Cd)


y = 0.105x - 0.000
0.5 R² = 0.999
0.4

0.3
Y
0.2
Linear (Y)
0.1

0
0 1 2 3 4 5 6
-0.1
Konsentrasi ion logam kadmium(Cd)

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cd

Persaman garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana
konsentrasi dari larutan standar sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi
seperti tabel 4.4 berikut:

No Xi Yi (Xi- ̅ ) (Yi- ̅ ) (Xi- ̅ )2 (Yi- ̅ )2 (Xi- ̅ ) (Yi- ̅ )


1 0 0 -2.5 -0.26165 6.25 0.068461 0.654125
2 1 0.1008 -1.5 -0.16085 2.25 0.025873 0.241275
3 2 0.2102 -0.5 -0.05145 0.25 0.002647 0.025725
4 3 0.3188 0.5 0.05715 0.25 0.003266 0.028575
5 4 0.4167 1.5 0.15505 2.25 0.024041 0.232575
6 5 0.5234 2.5 0.26175 11.25 0.124287 1.182275
15 1.5699 0 0 22.5 0.248574 2.36455

Dari persamaan garis regresi dengan metode Least Square tersebut dapat
diperoleh nilai konsentrasi rata-rata ( ̅ ) dan nilai absorbansi rata-rata ( ̅ ) dengan
persamaan berikut:

Universitas Sumatera Utara


26

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis :

y = ax + b
Dimana : a = slope

b = intercept

Harga Slope dan Intercept dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least
Square sebagai berikut :

( ̅ )( ̅)
a= ̅)
=
(

b = y - ax = 0,26165 – 0,1050(2,5) = -0,0009

Maka Persamaan Garis Regresi adalah :

Y= 0,105x – 0,000

4.2 .3 Penentuan Koefisien Korelasi Cd

Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan


sebagai berikut :

( ̅) ( ̅)
r= =
√ ( ̅) ̅) √( )( )
(

4.2.4. Perhitungan Konsentrasi Sampel Cd

Hasil analisis kadar Kadmium yang dilakukan di Laboratorium UPT


PMHP Medan dapat dilihat sebagai berikut

Absorbansi Sampel : 0,3005

y = 0,105x + 0,000
0,3005 = 0,105x + 0,000
x =
x = 0,3494

Universitas Sumatera Utara


27

Sampel Kon. Konsentrasi Fp Vol. 1/1000(ml) Berat Hasil


Spl blanko Akhir sampel(g) (mg/Kg)
(g/l) (g/l) (ml)
Ikan 0,3494 0 1 50 0,001 2,506 0,01747
patin

( ) ( )
Kadar kadmium =

Keterangan
D = kadar contoh ((g/l) dari hasil pembacaan SSA

E = kadar blanko contoh (g/l) dari hasil pembacaan SSA

W = berat contoh (g)

V = volume akhir larutan contoh (mL)

Fp = faktor pengenceran

( ) ( )
Kadar timbal =

( )
=

= 0,01447 mg/Kg

4.3 Pembahasan

Penggunaan timbal dan kadmium pada industri-industri menyebabkan


penemaran lingkungan baik melalui saluran air buangan maupun ventilasi udara.
Timbal dan Kadmium yang terbuang ke sungai, pantai atau badan perairan sekitar
industri-industri kemudian mengkontaminasi ikan-ikan dan mahkluk air lainnya.
Ikan- ikan dan hewan-hewan tersebut kemudian dikonsumsi oleh manusia dan
dapat mengumpulkan timbal dan kadmium dalam tubuhnya.

Pengaruh kesehatan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada
manusia yaitu keduaya adalah racun bagi tubuh, apabila berada pada jumlah yang
cukup kedua senyawa ini menunjukan karakteristik yang berbeda pula pada daya
racun, penyebaran, akumulasi dan waktu resistensi yang dimilikinya di dalam

Universitas Sumatera Utara


28

tubuh. Oleh sebab itu kita harus berhati- hati dalam memilih makanan. Begitu
pula dengan ikan. Ikan patin merupakan salah satu ikan yang digemari masyarakat
kita, oleh sebab itu kandungan kadar logam berat seperti Pb dan Cd pada ikan
patin haruslah memenuhi baku mutu. Yang tertulis pada SNI 7387:2009.

Dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom (AAS) dengan


menentukan kurva standar larutan seri standar logam timbal dan kadmium dibuat
dengan memvariasikan konsentrasi larutan seri standar dengan menggunakan
metode least square sehingga diperoleh persamaan garis linear untuk logam timbal
(Pb) Y= 0,058x + 0,002 dan kadmium (Cd) Y= 0,105x – 0,000.

Dalam penelitian ini diperoleh koefisien korelasi untuk logam Timbal (Pb)
= 0,999 dan untuk Kadmium (Cd) = 0,999 hal ini menunjukan adanya hubungan
atau korelasi yang positif antara konsentrasi dan absorbansi. Dari penganalisaan
kadar logam, umumnya pada ikan patin mengandung kadar rendah. Dimana 0,1
mg/Kg untuk Cd dan 0,3 mg/Kg untuk Pb sebagai standar baku mutu Pd dan Cd

Berdasarkan analisa yang dilakukan, diperoleh konsentrasi Cd pada ikan


patin adalah 0,01447 mg/Kg dan konsentrasi Pb adalah 0,0007 dengan demikian
apabila dibandingkan dengan data pada lampiran surat keputusan yang ditetapkan
oleh BSN (Badan Standarisasi Nasional), menunjukan bahwa kandungan logam
dalam ikan patin yang diperoleh masih berada pada ambang batas yang diizinkan
dengan demikian ikan tersebut layak untuk dikonsumsi.

Universitas Sumatera Utara


29

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kesimpulan


sebagai berikut :

1. Kadar logam Timbal (Pb) = 0,0007 mg/Kg dan kadar logam


Kadmium (Cd) = 0,01447 mg/Kg

2. Kadar logam Timbal dan Kadmium didalam ikan patin (Pangasius


hypophthalmus) masih memenuhi standar baku mutu yang
ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN)

5.2 Saran

1. Dalam melakukan penganalisa, prosedur percobaan yang dilakukan


harus benar-benar dipahami dan teknik analisa yang dilakukan juga
harus benar-benar teliti agar didapatkan tingkat kesalahan yang
lebih minimalis.

Universitas Sumatera Utara


30

DAFTAR PUSTAKA

Agusnar, 2006. Penggunaan Kitosin dari tulang Rawan Cumi-cumi (Loligo pealli)
untuk menurunkan kadar ion logam Cd dengan menggunakan
spekrofotometri serapan atom. Jurnal USU. Medan

Aprianto, A. 1989. Analisis Pangan Bogor : Departemen pendidikan dan


kebudayaan

Darmono. 1995.2001. Logam Dalam sistem biologi mahkluk hidup. Jakarta :


penerbit UI.

Fardiaz, S. 1992. Polusi Air dan Udara. Yogyakarta : Penerbit kasinus.

Kennedy, J.H. 1984. Analitycal Chemistry Principles. New York :Saunders


College Publishing

Khopkar,S.M.2003.2007. konsep dasar kimia analitik jakarta: UI-Press.

Lahuddin, M. 2007. Aspek Unsur Mikro Dalam Kesuburan Tanah. Medan : USU
Press.

Mulja,M. 1997. Analisis instrumental.Surabaya : airlangga press.

Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi logam berat. Jakarta : PT. Rineka
Cipta.

Putra, J.A. 2006. Bioremoval. Metode alternatif untuk menanggulagi pencemaran


logam berat

Raimon. 1992. Perbandingan Metode Destruksi Basa dan Kering Terhadap


Penentuan Fe,Cu dan Zn. Edisi khusus. Palembang : BIPA.

Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.Yogyakartal: Pustaka Pelajar.

Sarifuddin, 2011. Kimia tanah teori dan aplikasi.Medan : USU Press

Universitas Sumatera Utara


31

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi


kelima. Jakarta : PT Kalaman Media Pusaka.

Sularto, 2008. Membuat Fillet Ikan Patin. Jakarta : Balai pengembangan dan
Pengolahan Produk Bioteknologi

Walsh, A. 1955. Application of atomic Absorpstion Spectrato Chemical Analysis


Spekctrochemical. Acta. Vol 7

Widowati, W. Dkk. 2008. Efek Toksik Logam Pencegahan dan Penanggulangan


pencemaran. Yogyakarta : Penerbit Andi

Universitas Sumatera Utara

Anda mungkin juga menyukai