TUGAS AKHIR
162401070
DEPARTEMEN KIMIA
MEDAN
2019
TUGAS AKHIR
Ahli Madya
162401070
DEPARTEMEN KIMIA
MEDAN
2019
TUGAS AKHIR
Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali
beberapa kutipann dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya
ii
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas Kasih
Karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir yang berjudul
“Penentuan kadar logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada ikan patin
(Pangsius hypophthalmus) dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA)”
yang dilaksanakan berdasarkan pengamatan dan perlakuan selama melaksanakan
Pratek Lapangan Kerja di UPT-PMHP (Unit Pelaksana Teknis Penerapan Mutu
Hasil Perikanan) Medan Provinsi Sumatera Utara Jalan Pulau Biak No.1 KIM-
MABAR Medan.
Karya ilmiah ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan
pendidikan pada program studi Diploma-III kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
1. Orang tua penulis ayah dan ibu yang telah memberikan doa, kasih
sayang serta dukungan yang penuh kepada penulis sehingga penulis
dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.
2. Ibu Dr Irwana Nainggolan, M.Sc selaku dosen pembimbing karya
ilmiah
3. Ibu Dr.Cut Fatimah Zuhra,MS selaku ketua Depertemen Kimia
FMIPA USU
4. Bapak Dr.Minto Supeno,MS selaku ketua Program Studi D-3 Kimia
FMIPA USU
5. Bapak Sakeus Ginting, ibu kristina, Bang Soleh, Bang Rangga dan
Bang Husni selaku tim analis dilaboratorium di UPT-PMHP
6. Untuk sahabat-sahabat tercinta IMADIKA 2016 yang telah
memberikan dukungan dan masukan kepada penulis sehingga penulis
dalam menyelesaikan karya ilmiah ini.
iii
Penulis menyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan
dengan segala kekurangan. Untuk itu penulis mengharapkan adanya kritik dan
saran yang membangun dari semua pihak demi kesempurnaan dari karya ilmiah
ini.
Akhir kata penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat
bagi rekan-rekan mahasiswa/mahasiswi dan pembaca sekaligus untuk menambah
pengetahuan.
iv
ABSTRAK
Telah dilakukan analisa penentuan kadar logam timbal (Pb) dan logam kadmium
(Cd) pada ikan patin. Penentuan kadar timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dilakukan
dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa kadar logam timbal yaitu 0,0007 mg/Kg dan kadar logam
kadmium yaitu 0,0147 mg/Kg, jika dibandingkan dengan standar baku mutu yang
telah ditetapkan baku mutu Pb 0,3 mg/Kg dan Cd 0,1 mg/Kg, kadar Pb dan Cd
yang dianalisa masih berada dibawah standar baku mutu, itu artinya ikan tersebut
layak untuk dikonsumsi .
ABSTRACK
An analysis of the determination of lead (Pb) and metal cadmium (Cd) in catfish
has been analyzed. Determination of lead (Pb) and cadmium (Cd) levels was
carried out by Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS), the results obtained
showed that the levels of lead metal were 0,0007 mg / Kg and metal cadmium
content was 0.0147 mg / Kg, when compared with quality standards that have
been set Pb quality standards of 0.3 mg / Kg and Cd 0.1 mg / Kg, the levels of Pb
and Cd analyzed are still below the quality standard, which means they are
suitable for consumption.
vi
Halaman
PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN iii
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii
BAB 1. PENDAULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan 3
1.5 Manfaat 3
vii
DAFTAR PUSTAKA 30
BAB I
PENDAHULUAN
Diantara beberapa jenis logam yang telah ditemukan beberapa logam yang
sangat berbahaya dalam jumlah kecil yang dapat menyebabkan keracunan fatal.
Menurut Gossel dan Bricker (1984), ada 5 logam yang berbahaya pada manusia
yaitu: Arsen (As), Kadmium (Cd), Timbal (Pb), Merkuri (Hg) dan Besi (Fe)
(Darmono, 2001).
Unsur logam memiliki peranan penting dalam berbagai bidang seperti ada
bidang pertanian, lingkungan, dan kesehatan manusia. Adannya permintaan
terhadap unsur logam dan produk yang mengandung logam menyebabkan
semakin menyebarnya logam berat yang ada pada akhirnya masuk dalam rantai
makanan dan terhadap kesehatan manusia secara tidak langsung. Keberadaan
logam berat akan membawa pengaruh pada kehidupan organisme di lingkungan
termasuk juga terhadap manusia, karena sifatnya yang beracun dan dapat
menyebabkan kematian apabila jumlahnya melewati ambang batas yang
ditetapkan. Pencemaran yang diakibatkan oleh limbah cair, dapat terjadi jika
manusia atau pabrik yang menggunakan logam tersebut untuk proses produksi
tidak memperhatikan keselamatan lingkungan (Agusnar,H., 2006).
Beberapa cara analisis logam yang telah banyak dilakukan baik untuk
keperluan diagnosis saja yaitu sistem kualitatif maupun penelitian yang lebih
mendetail yaitu sistem kuantitatif. Sistem kualitatif untuk mengetahui jenis logam,
yang ada tetapi tidak dalam jumlahnya. Sedangkan sistem kuantitatif dilakukan
untuk mengetahui secara detail berapa ppm logam tersebut. Biasanya sistem ini
penting dilakukan unutk keperluan penelitian yang memerlukan sensetivitas yang
tinggi ( Darmono, 1995).
1.1 Permasalahan
a) Berapakah kandungan logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) yang
terkandung pada ikan patin?
b) Apakah kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) yang terdapat pada
ikan patin masih memenuhi standar batas?
Penelitian ini dibatasi pada analisis kadar unsur Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)
dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) terhadap sampel
ikan patin
1.3 Tujuan
a) Untuk mengetahui berapa kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd)
yang terkandung dalam ikan patin
b) Untuk mengetahui apakah kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd)
masih memenuhi standar ambang batas
1.4 Manfaat
Adapun manfaat dari penentuan kadar logam berat Timbal (Pb) dan Kadmium
(Cd) pada produk perikanan ikan patin adalah untuk memberikan informasi
kepada masyarakat sebagai salah satu upaya untuk mengetahui kadar logam berat
tersebut masih sesuai dengan ambang batas.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
Ikan patin memiliki bahasa latin Pangasius pangasius. Ikan ini merupakan
jenis ikan liar yang banyak terdapat disungai-sungai besar dan kecil terutama di
daerah tropisdi Asia. Di Indonesia ikan patin terdapat banyak sungai-sungai besar
seperti sungai Batanghari (Jambi), Sungai kampar (Riau) dan Sungai musi
(Palembang). Ikan ini sangat menyenangi sungai dengan perairan deras meski
habitatnya adalah dasar dan pinggir dari perairan tersebut (demersial) sampai
tengah perairan. Ikan patin di alam liar biasanya bersembunyi di dalam lubang-
lubang di tepi sungai. (Suryana,2005)
Ikan patin merupakan jenis ikan konsumsi air tawar, berbadan panjang
berwarna putih perak dengan punggung berwarna kebiru-biruan. Ikan patin
dikenal dengan komoditi yang berprospek cerah, karena memiliki harga jual yang
tinggi. Hal inilah yang menyebabkan ikan patin mendapat perhatian dan diminati
oleh para pengusaha untuk membudidayakanya. Ikan ini cukup responsif terhadap
pemberian makanan tambahan. Pada pembudidayaan, dalam usia enam bulan ikan
patin bisa mencapai panjang 35- 40 cm. Berbagai keluarga Pangasidae, ikan ini
tidak membutuhkan perairan yang mengalir untuk “membongsorakan”tubuhnya.
Ikan patin merupakan salah satu komoditas hasil perikanan yang memiliki
pangsa pasar yang sangat besar, baik pasar di dalam negeri maupun di luar negeri.
Hal ini disebabkan oleh rasanya yang gurih warna daging yang putih , juga harga
ika patin yang tergolong murah. Ikan patin menjadi sangat populer karena teknik
budi daya relatih mudah, pertumbuhannya cepat dan mudah beradaptasi dengan
lingkungan sekitar. Disamping itu teknik budi daya ikan patin dapat dilakukan
dengan berbagai sistem baik dalam keramba di sungai, waduk maupun kolam
(Suryanti,2008).
Pasar utama ikan patin yakni Uni Eropa,Rusia, Amerika Serikat, Timur
Tengah, dan Asia Tenggara. Saat ini, kebutuhan ikan patin dunia dipasok dari
hasil budi daya keramba di sepanjang Sungai Mekong pada tahun 2008, produksi
ikan patin dari delta Sungai Mekong mencapai 1,2 ton. Tahun 2009, Vietnam
menargetkan produksi ikan patin sekitar 1,3-1,5 juta ton dan diekspor ke 107
negara dengan nilai ekspor US$ 1.5 miliar.
1. Ordo : ostarioplaysi
2. Sub Ordo : Siluriodae
3. Family : Pangasidae
4. Genus : Pangasius
5. Spesies : Pangasius hypophilamus
2.2. Logam
Logam menurut pengertian orang awam adalah barang yang padat dan
berat yang biasanya selalu digunakan oleh orang untuk alat atau untuk perhiasan,
yaitu besi, baja,emas, dan perak. Padahal masih banyak logam lain yang penti ng
dan sangat kecil berperan dalam proses biologis makhluk hidup (Darmono, 1995).
Dalam kimia, sebuah logam atau metal (bahasa Yunani: Metallon) adalah
sebuah unsur kimia yang siap membentuk ion (kation) dan memiliki ikatan logam,
dan kadangkala dikatakan bahwa ia mirip dengan kation di awan elektron. Metal
adalah salah satu dari tiga kelompok unsur yang dibedakan oleh sifat ionisasi dan
ikatan, bersama dengan metaloid dan nonlogam. Dalam tabel periodik, garis
diagonal digambarkan dari boron(B) ke polonium (Po) membedakan logam dari
nonlogam. Unsur dari ini adalah metaloid, kadangkala disebut semi-logam; unusr
dikiri bawah adalah logam, unsur ke kanan atas adalah nonlogam.
Logam adalah unsur kimia yang mempunyai sifat-sifat kuat, liat, keras,
penghantar listrik dan panas, serta mempunyai titik cair yang tinggi. Bijih logam
ditemukan dengan cara penambangan yang terdapat dalam keadaan murni atau
bercampur. Bijih logam yang ditemukan dalam keadaan murni yaitu emas, perak,
bismut, platina, dan ada yang bercampur dengan unsur-unsur seperti karbon,
sulfur, fosfor, silikon, serta kotoran seperti tanah liat, pasir, dan tanah
Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organik
dan anorganik. Logam mula-mula diambil dari pertambangan dibawah tanah
(kerak bumi), yang kemudian dicairkan dan dimurnikan dalam pabrik menjadi
logam-logam murni. Logam kemudian dibentuk sesuai dengan yang dikehendaki
misalnya, sebagai perhiasan (emas, perak ), peralatan pertanian (besi) dan bahkan
logam jenis tertentu dalam ukuran tertentu dalam ukuran tang sangat kecil dapat
digunakan sebagai bahan pengganti energi minyak. Dalam proses pemurnian
logam tersebut yaitu dari pencairan sampai menjadi logam, sebagian darinya
terbuang kedalam lingkungan. Secara alami siklus perputaran logam adalah dari
kerak bumi kemudian ke lapisan tanah, kemudian ke mahkluk hidup(tanaman,
hewan dan manusia), kedalam air, mengendap dan akhirnya kembali ke kerak
bumi. Logam itu sendiri dalam kerak bumi dibagi menjadi logam makro dan
logam mikro, dimana logam makro ditemukan lebih dari 1.000 mg/Kg dan logam
mikro jumlahnya kurang dari 500 mg/Kg (Darmono, 1995).
Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari
5 gr/cm3, terletak disudut kanan bawah pada sistem periodik unsur, mempunyai
afinitas yang tinggi terhadap S dan biasanya bernomor 22 sampai 92 dari periode
4 sampai periode 7.
Menurut seorang ahli kimia, logam berat adalah logam yang mempunyai
berat 5 gram atau lebih untuk setiap cm3, dan bobot ini beratnya lima kali dari
berat air. Dengan sendirinya logam yang beratnya kurang dari 5 gram termasuk
logam ringan (Darmono, 1995).
Logam berat dapat mengumpul dalam tubuh suatu organisme, dan tetap
tinggal dalam jangka waktu yang sama sebagai racun yang terakumulasi. Sifat
toksit dari masing-masing logam berat tidak sama, namun pada batas konsentrasi
tertentu dapat mematikan organisme itu sendiri.
Logam berat jika sudah terserap kedalam tubuh maka tidak dapat
dihancurkan tetapi akan tinggal didalamnya hingga nantinya dibuang melalaui
proses eksresi. Kontaminasi logam berat ini dapat berasal dari faktor manusia
seperti pertambangan, peleburan, proses industri, kegiatan pertanian serta limbah
buangan termasuk sampah rumah tangga (Putra, 2006).
2.3.1 Logam Pb
Timbal senyawa yang mengandung toksik yang tinggi dan lebih dkenal
dalam masyarakat dari pada arsenik saat ini. Polusi timbal dianggap oleh para ahli
menjadi masalah lingkungan utama yang dihadapi dunia modern (Meyer, 1990).
Timbal merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang
tinggi (11,48 gr/ml pada suhu kamar). Ia mudah terlarut dalam asam nitrat yang
sedang pekatnya (8M) (Svehla, 1990).
Secara alami Pb juga ditemukan di air permukaan. Kadar Pb pada air telaga
dan air sungai adalah 1-10g/liter. Dalam air laut kadar Pb lebih rendah dari
dalam air tawar. Laut Bermuda yang dikatakan terbebas dari pencemaran
mengandung Pb sekitar 0,07 g/liter. Kandungan Pb dalam air danau dan sungai
di USA berkisar antara 1-10 g/liter.
Ada tiga macam cara kerja destruksi basah dapat dilakukan, yaitu :
A B C D E F
Keterangan Gambar :
B = Nyala
C = Monokromator
D = Detektor
E = Amplifer
a. Sumber sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berogga. Lampu ini
terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda
(Mulja,1992)
b. Tempat sampel
1. Nyala (flameless)
c. Monokromator
d. Detektor
e. Read out
Merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem
beberapa pencatat hasil (Khopkar,2007).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1.1 Alat
Timbang Analitik
Cawan Porselen
Desikator
Oven
Refrigenerator
Blender/homogenizer
Spatula
Tungku Pengabuan (furnace)
Hot plate
Mikropipet
Aluminium foil
Gelas ukur 25 ml dan 50 ml Pyrex
Labu Takar 50 ml dan 1000 ml Pyrex
Spektrofotometer Serapan Atom Graphite furnace
3.1.2 Bahan
Sampel
HCl 6 M
HNO3 65%
Akuabidest
HNO3 0,1 M
Sebanyak 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml dari larutan sekunder ketiga (iii),
masukkan kedalam labu ukur 50 ml, ditambahlan HNO3 0,1 M hingga
garis batas dihomogenkan .
Pipet 5 ml dari larutan sekunder pertama (i), masukkan kedalam labu takar
50 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.
4. Larutan sekunder ketiga (iii) 100 g/l (100 ppb)
Pipet 5 ml dari larutan sekunder kedua (ii), masukkan kedalam labu takar
50 ml dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,1 M hingga garis batas,
kemudian dihomogenkan.
Sebanyak 0.5 ml; 1 ml; 1,5 ml; dan 2 ml dari larutan standart ketiga (iii),
masukkan kedalam labu takar 50 ml, ditambahkan HNO3 0,1 M hingga
garis batas dihomogenkan .
Preparasi sampel
Produk Basah
1. Beri label pada cawan porselen. Masukkan sampel basah sebanak 2,5
gram ke dalam cawan porselen, dan kemudian ditimbang berat contoh
basah dan cawan porselen.
2. Tutup separuh permukaan cawan porselen dengan menggunakan
alumunium foil untuk mengurangi kontaminasi dari debu selama
pengeringan, kemudian masukan kedalam oven selama 18 jam pada
suhu 103 .
3. Dinginkan contoh dalam desikator selama 30 menit. Lakukan
penimbangan (C) dan hitung kadar air contoh.
4. Dimasukkan kedalam tungku pengabuan selama 18 jam secara
bertahap 100 setiap 30 menit sampai mencapai 450 dan
pertahankan selama18 jam.
5. Diambil dari tungku pengabuan dan didiamkan pada suhu ruang.
6. Kemudian ditambahkan 1 ml HNO3 65% dan diuapkan pada hot plate
100 sampai mengering.
7. Masukkan kedalam tungku pengabuan secara bertahap 100 setiap
30 menit sampai mencapai 450 dan pertahankan selama 3 jam.
BAB IV
Tabel 4.1 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standard Unsur Timbal (Pb)
ABSORBANSI
Absorbansi Ion Logam Timbal (Pb)
0.14
y = 0.0589x + 0.0029
0.12 R² = 0.9991
0.1
0.08
0.06 ABSORBANSI
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Konsentrasi ion logam Timbal (Pb)
Dari persamaan garis regresi dengan metode Least Square tersebut dapat
diperoleh nilai konsentrasi rata-rata ( ̅ ) dan nilai absorbansi rata-rata ( ̅ ) dengan
persamaan berikut:
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis :
y = ax + b
Dimana : a = slope
b = intercept
Harga Slope dan Intercept dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least
Square sebagai berikut :
( ̅ )( ̅)
a= ̅)
=
(
Y= 0,058x + 0,002
( ̅) ( ̅)
r= =
√ ( ̅) ( ̅) √( )( )
y = 0,058x + 0,002
0,002 = 0,058x
x =
x = 0,0384
( ) ( )
Kadar timbal = =
Keterangan
Fp = faktor pengenceran
( ) ( )
Kadar timbal = =
( )
=
= 0,0007 mg/Kg
Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standard Unsur Kadmium (Cd)
ABSORBANSI
0.6
0.3
Y
0.2
Linear (Y)
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6
-0.1
Konsentrasi ion logam kadmium(Cd)
Persaman garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana
konsentrasi dari larutan standar sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi
seperti tabel 4.4 berikut:
Dari persamaan garis regresi dengan metode Least Square tersebut dapat
diperoleh nilai konsentrasi rata-rata ( ̅ ) dan nilai absorbansi rata-rata ( ̅ ) dengan
persamaan berikut:
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis :
y = ax + b
Dimana : a = slope
b = intercept
Harga Slope dan Intercept dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least
Square sebagai berikut :
( ̅ )( ̅)
a= ̅)
=
(
Y= 0,105x – 0,000
( ̅) ( ̅)
r= =
√ ( ̅) ̅) √( )( )
(
y = 0,105x + 0,000
0,3005 = 0,105x + 0,000
x =
x = 0,3494
( ) ( )
Kadar kadmium =
Keterangan
D = kadar contoh ((g/l) dari hasil pembacaan SSA
Fp = faktor pengenceran
( ) ( )
Kadar timbal =
( )
=
= 0,01447 mg/Kg
4.3 Pembahasan
Pengaruh kesehatan logam berat timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada
manusia yaitu keduaya adalah racun bagi tubuh, apabila berada pada jumlah yang
cukup kedua senyawa ini menunjukan karakteristik yang berbeda pula pada daya
racun, penyebaran, akumulasi dan waktu resistensi yang dimilikinya di dalam
tubuh. Oleh sebab itu kita harus berhati- hati dalam memilih makanan. Begitu
pula dengan ikan. Ikan patin merupakan salah satu ikan yang digemari masyarakat
kita, oleh sebab itu kandungan kadar logam berat seperti Pb dan Cd pada ikan
patin haruslah memenuhi baku mutu. Yang tertulis pada SNI 7387:2009.
Dalam penelitian ini diperoleh koefisien korelasi untuk logam Timbal (Pb)
= 0,999 dan untuk Kadmium (Cd) = 0,999 hal ini menunjukan adanya hubungan
atau korelasi yang positif antara konsentrasi dan absorbansi. Dari penganalisaan
kadar logam, umumnya pada ikan patin mengandung kadar rendah. Dimana 0,1
mg/Kg untuk Cd dan 0,3 mg/Kg untuk Pb sebagai standar baku mutu Pd dan Cd
BAB V
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Agusnar, 2006. Penggunaan Kitosin dari tulang Rawan Cumi-cumi (Loligo pealli)
untuk menurunkan kadar ion logam Cd dengan menggunakan
spekrofotometri serapan atom. Jurnal USU. Medan
Lahuddin, M. 2007. Aspek Unsur Mikro Dalam Kesuburan Tanah. Medan : USU
Press.
Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi logam berat. Jakarta : PT. Rineka
Cipta.
Sularto, 2008. Membuat Fillet Ikan Patin. Jakarta : Balai pengembangan dan
Pengolahan Produk Bioteknologi