Rosihan Anwar Bakteri Gram-Positif dari Air Kemih

Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri, Timbal, dan Kadmium

dalam Daging Rajungan Segar yang Berasal dari TPI Gabion Belawan
Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Hayati Lubis* dan Chalikuddin Aman**

* Staf Pengajar pada Farmasi USU Medan
** Staf Pengajar pada Departemen Biologi FK-USU Medan

% b/v dan ditizon 0,005% b/v pada pH yang

berbeda. Reaksi dengan reagen Na2S terjadi kekeruhan untuk ketiga logam tesebut, sedangkan
dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v untuk Hg tidak terjadi perubahan warna merah jingga pada
pH 4,5, untuk Pb terjadi warna merah tua pada pH 8,5 dan untuk Cd terjadi warna merah muda
pada pH 6,5. Analisis kuantitatif ketiga logam dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan
atom, untuk merkuri dilakukan dengan metode tanpa nyala pada panjang gelombang 253,6 nm,
sedangkan timbal dan kadmium dengan nyala pada panjang gelombang 283, 3 nm untuk timbal
dan pada panjang gelombang 228,8 nm untuk kadmium. Dari hasil analisis diperoleh kadar logam
merkuri dalam larutan sampel tidak terdeteksi oleh alat, timbal 1,5084 mg/kg, dan kadmium
0,2144 mg/kg. Kadar yang diperoleh ini untuk merkuri dan timbal ternyata masih di bawah batas
maksimum yang ditetapkan oleh Ditjen POM No. 03725/B/SK/VII/1989 yaitu sebesar 0,5 mg/kg
untuk merkuri dan 2,0 mg/kg untuk timbal, sedangkan kadmium telah melewati batas yang
ditetapkan yakni sebesar 0,2 mg/kg.
Kata kunci: logam merkuri, timbal, kadmium

Abstract: A research has been done to determine the quantitative of mercury (Hg), lead (Pb),
and cadmium (Cd) in meat of crab which was taken from TPI Gabion Belawan. The
determination of the metals was done by qualitative and quantitative methods. Qualitative
analysis by using Na2S 10% b/v and dithizone 0,005% b/v reagent at the diffrent pH. The
reaction with Na2S 10% b/v reagent will occur turbidity to the metals, where as with the
dithizone 0,005% b/v reagent for Hg is not give a change of colour chinese red at pH 4,5, for Pb
is give a bright red colour at pH 8,5 and for Cd is give a pink colour at pH 6,5. Quantitative
analysis of the metals was done by using Atomic Absorbtion Spectroscopy method. The mercury
was analyzed by Flameless Atomic Absorbtion Spectroscopy method at 253,d nm is while lead
and cadmium by flame Atomic Absorbtion Spectroscopy at 283,3 nm for lead and at 228,8 nm
for cadmium. From the analysis results which obtained the concentration of mercury was not
detected by appliance, for lead were 1,5084 mg/kg, and cadmium 0,2144 mg/kg. The
concentration of the mercury and lead was result from the experiment still under maximum
concentration which was specified by Ditjen POM No. 03725/B/SK/VII/1989 were 0,5 mg/kg
for the mercury and 2,0 mg/kg for the lead, but cadmium was passed maximum concentration
which was specied were 0,2 mg/kg.
Keyword: mercury, lead, cadmium

PENDAHULUAN oleh perkembangan ilmu pengetahuan dan

Pesatnya laju pertumbuhan pembangunan teknologi, memungkinkan manusia
terutama di bidang industri, pertanian, memanfaatkan berbagai jenis bahan kimia
pertambangan dan sebagainya yang ditunjang termasuk logam berat untuk memenuhi

Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No. 1 y Maret 2008 Universitas Sumatera Utara39
Karangan Asli
kebutuhan hidupnya. Kecendrungan
pembangunan pabrik-pabrik di sepanjang
Daerah Aliran Sungai (DAS) di mana hampir
secara keseluruhan pabrik-pabrik tersebut
membuang limbahnya ke sungai yang
bermuara di laut, hal ini telah menimbulkan
kekhawatiran yang sangat besar akan
terjadinya suatu perubahan nilai dari perairan
tersebut, baik kualitas maupun kuantitasnya
sehingga dapat dianggap terjadi pencemaran
air laut. Pencemaran air laut ini berdampak
sangat serius bagi manusia terutama yang
mengkonsumsi biota laut yang berasal dari
1
kawasan perairan yang tercemar.
Banyak laporan yang memberikan fakta
betapa berbahayanya pencemaran lingkungan
terutama oleh logam berat pada kawasan
perairan, baik akibat penggunaan airnya untuk
kebutuhan sehari-hari maupun konsumsi biota
laut yang hidup di perairan tercemar tersebut.
Kasus yang dilaporkan pertama kali di Jepang,
timbulnya penyakit itai-itai (1974) dan
minimata (1956) yang oleh pemerintah
Jepang kemudian secara resmi menyatakan
bahwa kadmium sebagai penyebab penyakit
itai-itai dan merkuri sebagai penyebab
2
penyakit Minimata. Di daerah perairan
Pelabuhan Belawan yang merupakan pertemuan
Sungai Deli dan Sungai Belawan, menurut
laporan PT (Persero) Pelindo I tahun 2004,
kualitas air lautnya telah mengalami
pencemaran oleh logam timbal, kadmium,
kromium, merkuri, selenium, seng, timah,
perak, arsen, nikel, dan tembaga. Demikian
juga hasil analisa parameter lumpurnya juga
menunjukkan kandungan logam berat seperti
kadmium, kromium, timbal, merkuri, seng,
tembaga, arsen, dan nikel. Prediksi keberadaan
logam berat ini adalah akibat pembuangan
limbah dari industri yang banyak berdiri di
sepanjang Daerah Aliran Sungai (DAS)
Sungai Deli dan Sungai Belawan. Limbah juga
dapat berasal dari industri serta kegiatan di
Pelabuhan Belawan sendiri.
Menghadapi kenyataan di atas, tidak
berlebihan timbul kekhawatiran bahwa
pencemaran di kawasan DAS Sungai Deli dan
Sungai Belawan serta perairan Pelabuhan
Belawan akan berpengaruh pula pada
kesehatan masyarakat yang tinggal di kawasan
ini. Hal ini mengingat bahwa selain
penggunaan air sungai untuk kebutuhan
sehari-hari, hasil tangkapan biota lautnya juga
40 Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No.
menjadi salah satu sumber makanan laut yang
beredar di Medan dan sekitarnya.
Rajungan adalah biota laut yang hidupnya
berada di dasar laut yang berlumpur di mana
pada malam hari ia akan berenang ke
permukaan air untuk mencari makanan. Hal
ini memungkinkan biota laut ini
terkontaminasi oleh logam berat, dari air laut
maupun melalui makanan. Rajungan yang
berada di pasaran Kota Medan dan sekitarnya
sebagian berasal dari perairan Pelabuhan
Belawan di mana kawasan perairan ini
menurut laporan PT (Persero) Pelindo I di
atas telah tercemar oleh logam berat.
Adanya pencemaran perairan Pelabuhan
Belawan dan juga lumpurnya yang merupakan
ekosistem rajungan yang di konsumsi oleh
masyarakat Kota Medan dan sekitarnya
menimbulkan keinginan penulis untuk
memeriksa kandungan logam berat pada
rajungan. Biasanya kandungan logam berat
dalam biota air ini akan selalu bertambah dari
waktu ke waktu karena sifat logam berat yang
bioakumulatif sehingga dapat digunakan
sebagai indikator terhadap pencemaran logam
dalam lingkungannya.
Pada pemeriksaan ini sampel yang dipilih
adalah rajungan, karena merupakan salah satu
jenis biota laut yang menjadi hasil tangkapan
laut di perairan Pelabuhan Belawan yang
banyak dikonsumsi oleh masyarakat Kota
Medan. Logam berat yang dipilih untuk
pemeriksaan adalah Merkuri (Hg), Timbal
(Pb) dan Kadmium (Cd), karena ke tiga logam
ini memiliki toksisitas yang sangat tinggi dan
banyak dihasilkan sebagai limbah industri yang
berada di sepanjang DAS Sungai Deli dan
Sungai Belawan yang bermuara pada perairan
Pelabuhan Belawan. Dalam Surat Keputusan
Ditjend POM No.03725/B/SK/VII/1989
disebutkan bahwa batas maksimum cemaran
logam merkuri yang masih diperbolehkan
dalam makanan hasil laut adalah sebesar 0,5
mg/kg, logam timbal sebesar 2,0 mg/kg
sedangkan logam kadmium sebesar 0,2
3
mg/kg.
Untuk pemeriksaan logam secara
kuantitatif dilakukan dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom karena
metode ini tidak memerlukan pemisahan
unsur-unsur logam dalam cuplikan dan cocok
untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi
4
yang rendah.
Universitas 1 y Maret
Sumatera 2008
Utara
Hayati Lubis dkk.
Tujuan penelitian ini adalah untuk
mengetahui kandungan logam merkuri (Hg),
Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) dalam daging
rajungan segar yang berasal dari perairan
pelabuhan Belawan dan membandingkannya
dengan batas maksimum cemaran logam
dalam makanan yang ditetapkan oleh Ditjen
POM dalam surat Keputusan Ditjen POM
No. 03725/B/SK/VII/1989.
METODOLOGI PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Badan
Pengendalian Dampak Lingkungan Daerah
Propinsi Sumatera Utara, Laboratorium
Lingkungan, Jalan H. M. Said No 25 Medan.
Bahan
Semua bahan yang digunakan dalam
penelitian ini, kecuali dinyatakan lain adalah
berkualitas pro analisis keluaran PT. E. Merck
yaitu amonium hidroksida, asam nitrat, asam
sulfat, ditizon, hidroksilamin hidroklorida,
natrium sulfida, kalium permanganat,
kloroform, kristal kalium sianida, timah
klorida, larutan standar merkuri, larutan
standar timbal,dan larutan standar kadmium,
air suling (Laboratorium Bapedalda). Sampel
yang diperiksa dalam penelitian ini adalah
daging Rajungan (Portunus pelagicus) segar
yang berasal dari tempat Pelelangan Ikan
(TPI) Gabion.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
ini adalah Neraca Analitik (Shimadzu AW-
220), Tanur (Sibata Acs-AN), Hot Plate (Lab
Companion HP-3000), Spektrofotometer
Serapan Atom (Shimadzu AA-6200) yang
dilengkapi dengan komputer, Mercury
Vaporise Unit (MVU) (Shimadzu A-1),
Blender (Philips Cucina HR-1799) dan
peralatan gelas lain yang digunakan dalam
laboratorium.
PROSEDUR
5,6
Pembuatan Pereaksi
Larutan Amonium Hidroksida 1N. Sebanyak
7,48 ml Amonium Hidroksida 25% dilarutkan
dalam air suling hingga 100ml.
Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No. 1 y Maret 2008
Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri...
Larutan Asam Nitrat 10% V/V. Larutan
Asam Nitrat 65% sebanyak 10 ml diencerkan
dengan air suling hingga 100 ml.
Larutan Asam Nitrat 5N. Larutan HNO3
65% sebanyak 346 ml diencerkan dengan air
suling hingga 1000 ml.
Larutan Dithizon 0.005% B/V. Dithizon
98% sebanyak 5 mg ditimbang dan dilarutkan
dalam 100 ml kloroform.
Larutan Hidroksilamin Hidroklorida 10 %
B/V. Hidroksilamin Hidroklorida 99%
sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air.
Larutan Kalium Permanganat 5% B/V.
Kalium Permanganat 99,5% sebanyak 5 g
dilarutkan dalam 100 ml air.
Larutan Natrium Sulfida 10% B/V. Natrium
Sulfida 35% sebanyak 10 g dilarutkan dalam
100 ml air suling.
Larutan Stano Klorida 10 % B/V. Stano
Klorida 98% sebanyak 10 g dilarutkan dalam
20 ml asam klorida 37% dan air secukupnya
hingga 100 ml.
Prosedur Pengambilan Sampel
Sampel rajungan yang akan diperiksa
diambil dari tempat Pelelangan Ikan (TPI)
Gabion Belawan dengan metode sampling
purfosif yaitu sampel diambil secara acak
(random) dari populasinya dan dianggap
sebagai sampel yang representatif dan
memiliki sangkut paut yang erat dengan ciri-
ciri dan sifat-sifat populasi yang sudah
7
diketahui sebelumnya .
Penyiapan Sampel
Sampel dicuci bersih, lalu diambil isi
bagian dalamnya. Isi bagian dalam ini
dihaluskan dengan blender. Sampel yang telah
halus dimasukkan ke dalam beaker gelas dan
sampel siap untuk ditimbang.
Proses Destruksi
Proses Destruksi untuk Analisis Merkuri
Prosedur yang digunakan dalam destruksi
sampel diambil dari laboratorium Bapedalda
Provinsi Sumatera Utara, yaitu: Sampel yang
telah halus ditimbang seksama 25 g, dimasukkan
Universitas Sumatera Utara41
Karangan Asli
ke dalam labu alas bulat 500 ml, lalu dimasukkan
magnetic bar ke dalam labu. Ditambahkan
berturut-turut 10 ml HNO3 65%, 10 ml HClO4
70-72%, 25 ml H2SO4 95-97% secara perlahan
melalui dinding labu dan 5 ml akuades.
Kemudian labu dihubungkan dengan pendingin.
Setelah itu, dipanaskan diatas hot plate pada
o
suhu 100 C selama 2 jam, kemudian dibiarkan
labu menjadi dingin pada suhu kamar. Hasil
destruksi dipindahkan ke dalam labu ukuran 250
ml, bilas labu dengan air suling sebanyak 3 kali
dan dijadikan satu dengan larutan sebelumnya.
Larutan hasil destruksi diencerkan dengan
akuades sampai garis tanda, lalu disaring dengan
membuang 10 tetes pertama hasil penyaringan
untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil
penyaringan selanjutnya digunakan untuk analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif logam merkuri.
Proses Destruksi untuk Analisis Timbal dan
Kadmium
Sampel yang telah halus ditimbang
seksama 25 g dalam cawan porselen,
kemudian sampel diarangkan diatas hot plate,
lalu dimasukkan ke dalam tanur. Suhu tanur
o
diatur 250 C, lalu perlahan-lahan suhunya
o
dinaikkan menjadi 350 C dengan setiap
o
kenaikan 50 C. Suhu dinaikkan menjadi
o o
500 C dengan setiap kenaikkan 75 C setelah
itu sampel diabukan selama 16 jam. Tanur
dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama
30 menit, Cawan porselen dikeluarkan dari
dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin
dalam deksikator. Abu dilarutkan dalam 5 ml
HNO3 5N kemudian dikeringkan di atas hot
plate. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml
HNO3 5N dan dilarutkan. Residu yang telah
larut dimasukkan dalam labu ukur 50 ml.
Pencucian residu diulangi dengan air suling
sebanyak 3 kali dan dijadikan satu dengan
larutan sebelumnya, diencerkan sampai garis
tanda dengan air suling. Kemudian larutan
disaring, dengan membuang 10 tetes larutan
pertama hasil penyaringan untuk
menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil
penyaringan selanjutnya digunakan untuk
analisis kualitatif dan kuantitatif logam timbal
8 dan ditepatkan sampai garis tanda dengan
dan kadmium.
Analisis Kualitatif
Analisis Kualitatif Merkuri
a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml
sampel, ditambahkan 1 ml Na2S 10% b/v,
42 Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No.
dikocok dan diamati. Bila terjadi
9
kekeruhan larutan ini mengandung logam.
b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml
sampel, atur pH = 4,5 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1N,
ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005%
b/v, dikocok kuat selama 1 menit,
dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk
memisah, bila lapisan ditizon bewarna
merah jingga berarti sampel mengandung
9
merkuri.
Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium
a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml
sampel, ditambahkan 1ml Na2S 10% b/v,
dikocok dan diamati. Bila terjadi
9
kekeruhan larutan ini mengandung logam.
b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml
sampel, atur pH = 6,5 dengan
penambahan amonium hidroksida 1N,
ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005%
b/v, dikocok kuat, dibiarkan kedua lapisan
yang terbentuk memisah, bila lapisan
ditizon bewarna merah muda berarti
sampel mengandung kadmium.
9
c. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml
sampel, atur pH = 8,5 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1N,
dimasukkan kristal kalium sianida,
ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005%
b/v, dikocok kuat, dibiarkan kedua lapisan
yang terbentuk memisah, bila lapisan
ditizon berwarna merah tua berarti sampel
9
mengandung timbal.
Analisa Kuantitatif
Analisa kuantitatif dilakukan dengan
metode Spektrofotometri Serapan Atom.
Untuk logam merkuri kepekaan alat minimal
0,001 mcg/1, timbal 0,010 mcg/ml dan
kadmium 0,004 mcg/ml.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Logam Merkuri
Larutan Standar Merkuri
Dari larutan standar merkuri dengan
konsentrasi 1000 mcg/ml dipipet sebanyak 10
ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
larutan HNO3 10% V/V. Dikocok homogen
sehingga diperoleh larutan merkuri dengan
konsentrasi 100 mcg/ml.
Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan
Standar Merkuri
Universitas 1 y Maret
Sumatera 2008
Utara
Hayati Lubis dkk.
Larutan kerja untuk pembuatan kurva
kalibrasi logam merkuri dibuat dengan
memipet 0,0 ml; 0,25 ml; 0,50 ml; 0,75 ml;
1,00 ml; 1,25 ml larutan induk 100 mcg/ml
lalu masing-masing dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 ml. Kemudian ditambahkan 50 ml
akuades bebas merkuri, ditambah 20 ml
H2SO4 95-97% dan 20 ml KMnO4 5% b/v.
Setelah itu ditambahkan hidroksilamin
hidroklorida 10% tetes demi tetes hingga
warna ungu dari permanganat hilang. Larutan
ditepatkan sampai garis tanda dengan air
suling, lalu dikocok hingga homogen (larutan
kerja ini mengandung 0; 0,25; 0,50; 0,75;
1,00; 1,25 mcg/ml merkuri). Kemudian
masing-masing larutan diukur serapannya
pada panjang gelombang 253,6 nm dengan
Spektrofotometri Serapan Atom.
2. Logam Timbal
Larutan Standar Timbal
Larutan standar timbal (1000 mcg/ml)
dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10
ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda
dengan air suling (Konsentrasi 100 mcg/ml)
Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan
Standar Timbal
Larutan kerja untuk pembuatan kurva
kalibrasi logam timbal dibuat dengan memipet
0,0 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml dan 2,5
ml larutan baku 100 mcg/ml, dimasukkan ke
dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan 10 ml
HNO3 5N, ditepatkan dengan air suling
sampai garis tanda (larutan kerja ini
mengandung 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0
mcg/ml timbal). Kemudian masing-masing
larutan diukur serapannya pada panjang
gelombang 283,3 nm dengan Spektrofotometri
Serapan Atom.
3. Logam Kadmium
Larutan Standar Kadmium
Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml)
dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10
ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda
dengan air suling (Konsentrasi 100 mcg/ml).
Dari larutan tersebut dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 10%
Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No. 1 y Maret 2008
Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri...
ditepatkan sampai garis tanda dengan air
suling (Konsentrasi 10 mcg/ml).
Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan
Standar Kadmium
Larutan kerja untuk pembuatan kurva
kalibrasi logam timbal dibuat dengan memipet
0,0 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml dan 2,5
ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke
dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan 10 ml
HNO3 5N, ditepatkan dengan air suling
sampai garis tanda (larutan kerja ini
mengandung 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5
mcg/ml kadmium). Kemudian masing-masing
larutan diukur pada panjang gelombang 228,8
nm dengan Spektrofotometri Serapan Atom.
Masing-masing larutan kerja dari ke tiga
logam yakni merkuri, timbal dan kadmium
diukur sebanyak 3 kali. Lalu dibuat kurva
kalibrasi (absorbansi versuskonsentrasi) untuk
larutan standar dari ketiga logam.
ANALISIS LOGAM DALAM SAMPEL
1. Logam Merkuri
Larutan sampel yang berasal dari hasil
destruksi daging rajungan dimasukkan dalam
tabung tertutup pada MVU yang dilengkapi
penghisap, kemudian ditambahkan 5 ml SnCl2
10% b/v dan diukur serapannya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom tanpa nyala
pada panjang gelombang 253,6 nm.
Konsentrasi merkuri dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan garis regresi linier dari
kurva kalibrasi. Kadar merkuri sebenarnya
dapat dihitung dari konsentrasi tersebut,
menurut rumus di bawah ini:
Kadar merkuri (mg / kg) =
Konsentrasi merkuri ( mg / ml)
x Volume laru tan sampel (ml)
Berat sampel ( kg)
2. Logam Timbal
Larutan sampel yang berasal dari hasil
destruksi daging rajungan diukur
absorbansinya dengan Spektrofotometri
Serapa Atom pada panjang gelombang 283,3
nm. Konsentrasi timbal dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi linier dari kurva kalibrasi. Kadar timbal
sebenarnya dapat dihitung dari konsentrasi
tersebut, menurut rumus:
Universitas Sumatera Utara43
Karangan Asli

Kadar timbal (mg / kg) = Tabel 1.

Konsentrasi timbal (mg / ml) Nilai keyakinan Q90%
x Volume laru tan sampel (ml) No. Banyaknya Pengamatan Q90%
Berat sampel ( kg)
1 3 0,94
2 4 0,76
3. Logam Kadmium 3 5 0,64
Larutan sampel yang berasal dari hasil 4 6 0,56
destruksi daging rajungan diukur 5 7 0,51
6 8 0,47
absorbansinya dengan Spektrofotometri
7 9 0,44
Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 8 10 0,41
nm. Konsentrasi kadmium dalam sampel Sumber: Day dan Underwood, 2002
ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi linier dari kurva kalibrasi. Kadar Pada penelitian ini, pengukura sampel
kadmium sebenarnya dapat dihitung dari dilakukan sebanyak tiga kali maka nilai Q90%
konsentrasi tersebut, menurut rumus di sebesar 0,94 maka data yang diduga
bawah ini: menyimpang tersebut dapat ditolak,
sedangkan apabila nilai Q yang diperoleh di
Kadar kadmium (mg / kg) = bawah nilai Q90% maka ketiga kadar
Konsentrasi kadmium (mg / ml) sebenarnya logam berat dari tiga kali
x Volume laru tan sampel (ml)
Berat sampel ( kg) pengukuran sampel dapat dihitung rata-
ratanya.
ANALISIS DATA SECARA STATISTIK
Data yang diperoleh dari hasil penelitian HASIL DAN PEMBAHASAN
dianalisis dengan menggunakan metode Analisa Kualitatif
statistik Uji Q yang bertujuan untuk menolak Analisa kualitatif terhadap adanya logam
nilai yang terlalu menyimpang dari data dalam larutan sampel dilakukan dengan
lainnya, dengan berdasarkan tabel 1 sebagai penambahan larutan Na2S 10% B/V dimana
nilai Q dengan keyakinan 90%. Apabila Q > keberadaan logam dalam larutan sampel
Q 90% maka data yang diduga menyimpang terdeteksi dengan adanya kekeruhan pada
tersebut ditolak. larutan sampel sebagai hasil reaksi antara Na2S
Rumus untuk mencari nilai Q percobaan 10% dengan logam dalam larutan sampel.
Xq-Xn Hasil reaksi dapat dilihat pada Tabel 2.
adalah: Q =
W Tabel 2 menunjukkan bahwa sampel
mengandung logam, tetapi reaksi dengan Na2S
Keterangan: 10% B/V ini tidak dapat membedakan ketiga
Xq : data yang diragukan logam karena hasil reaksi dengan ketiga logam
Xn : data terdekat dengan yang diragukan memberikan perubahan warna yang sama.
W : lebarnya semua data Untuk itu dilakukan analisa kualitatif dengan
menggunakan pereaksi ditizon 0,005% B/V di
Beberapa nilai keyakinan Q90% diberikan mana dengan pengaturan pH pada ketiga logam
pada Tabel 1. akan memberikan hasil reaksi yang berbeda.
Hasil reaksi dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 2.
Hasil analisa kualitatif logam merkuri, timbal, dan kadmium dengan pereaksi Na2S 10% B/V
Warna Larutan Sampel
Logam Yang
No Kesimpulan
Dianalisis Sebelum Penambahan Setelah Penambahan
Na2S 10% b/v Na2S 10% b/v
1 Merkuri Jernih Kuning Lemah Kuning Keruh +
2 Timbal Jernih Kuning Lemah Kuning Keruh +
3 Kadmium Jernih Kuning Lemah Kuning Keruh +
Keterangan : + = Larutan sampel mengandung logam

44 Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No.

Universitas 1 y Maret
Sumatera 2008
Utara
Hayati Lubis dkk. Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri...

Tabel 3.
Hasil analisis kualitatif logam merkuri, timbal, dan kadmium dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v
Warna Larutan Sampel
Logam Yang
No. Dianalisis pH Sebelum Setelah Kesimpulan
Penambahan Ditizon Penambahan Ditizon
0,005% b/v 0,005% b/v
1 Merkuri 4.5 Jernih Kuning Lemah Jernih Kuning Lemah -
2 Timbal 6.5 Jernih Kuning Lemah Merah Muda +
3 Kadmium 8.5 Jernih Kuning Lemah Merah Tua +
Keterangan: + = Mengandung logam dimaksud
- = Tidak terdeteksi logam dimaksud

Dari tabel di atas menunjukkan bahwa Kurva Kalibrasi Logam Timbal

pada sampel tidak mengandung (tidak Kurva kalibrasi logam timbal dari
terdeteksi) adanya logam merkuri tetapi untuk pengukuran absorbansi larutan standar timbal
logam kadmium dan timbal dapat terdeteksi. dalam berbagai konsentrasi dapat dilihat
Hal ini mungkin disebabkan karena gambar berikut:
konsentrasi logam merkuri dalam sampel
sangat kecil atau bahkan tidak ada sehingga
tidak terbentuk kompleks logam-ditizon yang
memberikan perubahan warna, sebaliknya
konsentrasi logam kadmium dan timbal dalam
sampel cukup untuk dapat membentuk
kompleks logam-ditizon tersebut sehingga
9
dapat teramati adanya perubahan warna.

Analisis Kualitatif
Kurva Kalibrasi Logam Merkuri
Kurva-kalibrasi logam merkuri dari
pengukuran absorbansi larutan standar
merkuri dalam berbagai konsentrasi dapat
dilihat pada gambar berikut:
Berdasarkan kurva kalibrsi di atas
diperoleh persamaan garis regresi yang linier
yaitu Y = 0,0091X + 00005 dengan nilai r
(koefisien korelasi) sebesar 0,9997. Nilai
koefisien korelasi ini menunjukkan adanya
korelasi positif antara konsentrasi dengan
absorbansi yang berarti meningkatnya
konsentrasi berbanding lurus dengan nilai
absorbansi.

Kurva Kalibrasi Logam Kadmium

Kurva kalibrasi logam kadmium dari
pengukuran absorbansi larutan standar
kadmium dalam berbagai konsentrasi dapat
dilihat gambar berikut:
Berdasarkan kurva kalibrasi di atas
diperolah persamaan garis regresi yang linier
yaitu Y = 0,0904X + 0,001 dengan nilai r
(koefisien korelasi) sebesar 0,9994. Nilai
koefisien korelasi ini menunjukkan adanya
korelasi positif antara konsentrasi dengan
absorbansi yang berarti meningkatnya
konsentrasi berbanding lurus dengan nilai
10
absorbansi.

Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No. 1 y Maret 2008 Universitas Sumatera Utara45
Karangan Asli

Berdasarkan kurva kalibrasi di atas diperoleh
persamaan garis regresi yang linier yaitu Y =
0,1262X + 0,0001 dengan nilai r (koefisien
korelsi) sebesar 0,9998. Nilai koefisien
korelasi ini menunjukkan adanya korelasi
positif antara konsentrasi dengan absorbansi
yang berarti meningkatnya konsentrasi
berbanding lurus dengan nilai absorbansi.
Perhitungan Kadar Logam Merkuri, Timbal
dan Kadmium dalam Sampel
Hasil analisis kadar merkuri, timbal dan
kadmium dalam sampel dapat dilihat pada
Tabel 3. Kadar rata-rata ketiga logam
merupakan hasil uji Q dari tiga kali perlakuan
sampel.
Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa kadar
logam timbal paling tinggi diantara ketiga
logam yang diperiksa menyusul kadar logam
kadmium sedangkan logam merkuri tidak
terdeteksi oleh alat.
Kadar yang diperoleh ini berdasarkan
batas kadar maksimum cemaran logam dalam
makanan yang diperbolehkan dalam Surat
Keputusan Ditjend POM No. 03725/B/SK/
VII/1989 untuk merkuri dan timbal masih
berada di bawah kadar maksimum yang
diperbolehkan, sedangkan untuk kadmium
kadarnya berada di atas batas kadar
maksimum yang diperbolehkan, yaitu merkuri
0,5 mg/kg, logam timbal sebesar 2,0 mg/kg
sedangkan logam kadmium sebesar 0,2 mg/kg.
Adanya cemaran logam berat ini pada
bahan makanan yang berasal dari perairan di
sekitar Pelabuhan Belawan membuktikan
bahwa memang telah terjadi pencemaran di
perairan tersebut dan ini mungkin disebabkan
oleh polutan yang merupakan limbah dari
industri yang berada disekitar Pelabuhan
Belawan, industri yang beroperasi di sepanjang
Daerah Aliran Sungai (DAS) Sungai Deli dan
Sungai Belawan yang bermuara di perairan
Belawan. Hal ini sesuai dengan laporan hasil
pemantauan yang dilakukan PT (Persero)
Pelindo I tahun 2004.

Tabel 3.
Hasil analisa merkuri, timbal dan kadmium dalam daging rajungan
1. Merkuri (Hg)
No Konsentrasi Kadar
Berat Sampel (g) Absorbansi Q Kadar Rata-rata
(mcg/ml) (mg/kg)
1 25,0122 - 0,0002 tt tt
2 25,0127 - 0,0003 tt tt tt tt
3 25,0124 - 0,0000 tt tt
Keterangan : tt = tidak terdetesi oleh alat

2. Timbal (Pb)
No Konsentrasi Kadar
Berat Sampel (g) Absorbansi Q Kadar Rata-rata
(mcg/ml) (mg/kg)
1 25,0127 - 0,0072 0,7363 1,4718
2 25,0131 - 0,0076 0,7802 1,5596 0,75 1,5084
3 25,0129 - 0,0073 0,7473 1,4937

3. Kadmium (Cd)
No Konsentrasi Kadar
Berat Sampel (g) Absorbansi Q Kadar Rata-rata
(mcg/ml) (mg/kg)
1 25,0131 - 0,0134 0,1054 0,2107
2 25,0135 - 0,0136 0,1070 0,2138 0,60 0,2144
3 25,0138 - 0,0139 0,1094 0,2186
Kadar rata-rata ketiga logam tersebut dapat dilihat pada tabel 4

Tabel 4.
Kadar rata-rata logam merkuri, timbal dan kadmium dalam sampel
Kadar Maksimum yang Diizinkan
No. Nama Logam Kadar Rata-Rata (mg/kg)
Ditjen POM (mg/kg)
1 Merkuri tt 0,5
2 Timbal 1,5084 2,0
3 Kadmium 0,2144 0,2
Keterangan: tt = tidak terdeteksi oleh alat

46 Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No.

Universitas 1 y Maret
Sumatera 2008
Utara
Hayati Lubis dkk.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan kandungan logam
berat merkuri, timbal, dan kadmium pada
daging segar kepiting rajungan dari Pelabuhan
Gabion Belawan diperoleh bahwa untuk
logam merkuri kadarnya tidak terdeteksi oleh
alat, logam timbal sebesar 1,5084 mg/kg dan
logam kadmium 0,2144 mg/kg di mana
kandungan tersebut untuk logam merkuri dan
timbal masih berada di bawah persyaratan
kadar maksimum yang diperbolehkan dalam
Surat Keputusan Ditjend POM No.
03725/B/SK/VII/1989, sedangkan kadmium
berada di atas persyaratan kadar maksimum
yang diperbolehkan yaitu untuk logam
merkuri 0,5 mg/kg, timbal 2,0 mg/kg dan
kadmium 0,2 mg/kg.
Saran
Mengingat kadar kadmium dalam sampel
berada di atas persyaratan kadar yang
diperbolehkan oleh Ditjend POM, maka
kepada masyarakat yang mengkonsumsi
rajungan agar lebih berhati-hati. Hal ini dapat
dilakukan dengan cara mengurangi konsumsi
rajungan yang berasal dari perairan Pelabuhan
Belawan ataupun dengan mengkonsumsi
rajungan yang berasal dari perairan yang
diketahui memiliki tingkat cemaran logam
berat yang masih rendah. Kepada peneliti
selanjutnya agar memeriksa kadar logam ini
dalam biota laut lain serta olahannya, yang
dikonsumsi oleh masyarakat, juga jenis logam
berat lain.
DAFTAR PUSTAKA
1. Ratnaningsih, A. Pengaruh Kadmium
Terhadap Gangguan Patologik pada
Ginjal Tikus Percobaan. Jurnal
Matematika, Sains dan Teknologi.
Volume 5. No.1. 2004. Hal. 53.
Majalah Kedokteran Nusantara Volume 41 y No. 1 y Maret 2008
Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri...
2. Anonim. Surat Keputusan Ditjend POM.
No. 03725/B/SK/VII/1989.
3. Day, R.A., and Underwood, J.R. Analisis
Kimia Kuantitatif. Penerjemah: Soendoro,
R., et al. Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga.
1980. Hal. 447.
4. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan. Farmakope Indonesia. Edisi III
Departemen Kesehatan RI. 1979. hal.
671, 691, 716.
5. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan. Farmakope Indonesia. Edisi IV.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Hal
691, 935, 1126, 1133, 1161.
6. Hadi, S. Metodologi Research. Jilid I
Yogyakarta: Penerbit Andi. 2004. Hal. 45.
7. Badan Standarisasi Nasional. Cara Uji
Cemaran Logam. SNI. 19-2896-1992.
Hal. 1-3, 5, 7-9.
8. Muchlisyam. Analisis Pencemaran Logam
Cu, Cd, Pb, dan Hg di Dalam Ikan Asin
Kepala Batu (Preudoceina amoyensis)
Produksi Nelayan di Daerah Pesisir
Belawan Sumatera Utara. Media Farmasi.
1982. Hal. 6(1) 98(18-38).
9. Sudjana. Metode Statistika. Edisi Keenam
Bandung: tarsito 1996. Hal. 35.
10. PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I.
2004. Pemantauan Lingkungan Pelabuhan
Belawan. Laboratorium Lingkungan
BAPEDALDA Provinsi Sumatera Utara.
2004. Hal. 40-44, 139-144, 153.
Universitas Sumatera Utara47