1

PENETAPAN KADAR LOGAM Pb DAN Cd DALAM

MAINAN ANAK IMPOR DAN LOKAL BERBAHAN
PVC (polyvinylchloride) MENGGUNAKAN ICP - MS

ANOM IRRARAS NOOR

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA

PROGRAM DIPLOMA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2017
2
 3

PERNYATAAN MENGENAI LAPORAN AKHIR DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa laporan akhir berjudul Penetapan Kadar
Logam Pb dan Cd dalam Mainan Anak Impor dan Lokal Berbahan PVC
(Polyvinylchloride) menggunakan ICP MS adalah benar karya saya dengan
arahan dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada
perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya
yang diterbitkan maupun yang tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan
dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian laporan akhir ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.

Bogor, Juli 2017

Anom Irraras Noor

NIM J3L11402
4

ABSTRACT

ANOM IRRARAS NOOR. Heavy Metal level contamination Analysis Pb and Cd

In Toys using Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP MS),
Supervised by SALINA FEBRIANY.

Toys are one of crusial part in educational and kid early development,
beside provide fun entertainment, toys can be used as educational process for kid.
Nowadays local dan import toys has rapid circulation in the market, some of
laboratory test revealed, one of toys product imported from china contained some
heavy metal contamination, even they had heavy metal in their toys, circulation in
market stay legal in local market. Observation heavy metal contamination in toys
has raised since discovered of negative effect from toys circulated in market.
Usually, the heavy metal discovered in toys are Pb and Cd. This Heavy metal are
normally used in plastic manufacture or used in pigment colorant in plastic, for
make toys more attractive to kids. Determination Pb and Cd in toys using ICP
MS, contamination of Pb and Cd in sample used in this test, is below the
threshold set SNI 8124-3:2010 is 90,000 g/Kg for Pb and 75,000 g/Kg for Cd.

Key words : Heavy metal Pb and Cd, Inductively Coupled Plasma Mass
Spectroscopy (ICP MS), Toys contamination.
 5

RINGKASAN

ANOM IRRARAS NOOR. Penetapan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Mainan

Anak Impor dan Lokal Berbahan PVC(Polyvinylchloride) Menggunakan ICP
MS. Dibimbing oleh SALINA FEBRIANY.

Mainan merupakan salah satu bagian yang tidak dapat dipisahkan dari
tahapan pertumbuhan anak. Selain menyediakan sarana hiburan, mainan juga
menjadi sarana edukasi terhadap anak. Perkembangan jenis mainan anak, baik
lokal maupun impor, sangat pesat peredarannya dipasaran namun, pada tahun
2005 terungkap bahwa hampir 80% produk mainan impor mengandung logam
berat, meski mengandung logam dalam mainan, produk mainan impor beredar
bebas dan luas dipasar dalam negeri. Pengawasan terhadap kontaminasi logam
berat dalam mainan anak meningkat setelah diketahui terdapat efek toksik dalam
mainan yang beredar dipasaran. Logam Berat yang biasa ditemukan dalam mainan
adalah Pb dan Cd, logam tersebut biasa digunakan sebagai bahan baku dalam
pembuatan plastik ataupun sebagai pigmen warna dalam plastik yang digunakan
untuk mempercantik mainan. Plastik dengan tambahan bahan logam tersebut
dapat menyebabkan dampak buruk bagi kesehatan, setelah permukaan mainan
lapuk atau terkikis karena penggunaan atau sengaja dikikis. Jalur paparan utama
berasal dari perilaku umum anak kecil yang memiliki kebiasaan mengunyah
menjilat bahkan memasukan mainannya ke dalam mulut.
Pada penelitian ini metode penetapan kadar logam Pb dan Cd menggunakan
Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP MS) yang mengacu
pada SNI 8124-3:2010. Metode analisis logam dalam mainan harus memiliki kerja
yang baik agar data yang akurat, Sehingga perlu ditetapkan linearitas dan akurasi
pada metode yang digunakan. Hasil analisis Pb dan Cd dalam sampel uji yang
didapat berada di bawah batas ambang yang diperbolehkan dalam SNI 8124-
3:2010 yaitu sebesar 90.000 dan 75.000 g/Kg, sehingga dapat dikatakan kadar
Pb dan Cd dalam mainan masih berada dalam batas ambang yang aman.

Kata kunci : Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP MS),

Mainan anak, Logam Pb, Logam Cd.
6

PENETAPAN KADAR LOGAM Pb DAN Cd DALAM

MAINAN ANAK IMPOR DAN LOKAL BERBAHAN
PVC(polyvinylchloride) MENGGUNAKAN ICP - MS

ANOM IRRARAS NOOR

Laporan Akhir
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Ahli Madya
Pada
Program Keahlian Analisis Kimia

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA

PROGRAM DIPLOMA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2017
7
8
 9

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Subhanallah Wa Taala atas
segala rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulisan karya ilmiah ini berhasil
diselesaikan. Tema yang dipilih dalam kegiatan praktik kerja lapangan yang
dilaksanakan sejak bulan Februari 2017 sampai Mei 2017 di Balai Pengujian
Mutu Barang ini ialah analisis kontaminasi kimia dengan judul Penetapan Kadar
Logam Pb dan Cd dalam Mainan Anak Impor dan Lokal Berbahan PVC
(Polyvinylchloride) menggunakan ICP - MS.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Salina Febriany, S.Si, M.Si selaku
dosen pembimbing dan Teguh Yudono Adhi, S.Si, M.SE sebagai pembimbing
lapang yang telah memberi masukan baik kritik maupun saran dalam penyelesaian
laporan ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Leni Febriyanti S.T
dan seluruh staf Balai Pengujian Mutu Barang yang telah membantu selama
proses PKL. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayahanda
Muhammad Noor Salam dan Ibunda Cucu Setiawati atas motivasi, doa dan kasih
sayangnya, serta teman-teman Analisis Kimia angkatan 51, khususnya Tim Toke
maupun Tim Mila dan Nur Haliza yang turut mendukung dan memberikan doa
selama pembuatan laporan ini.
Semoga laporan ini bermanfaat, khususnya bagi penulis sendiri dan
umumnya bagi semua pembaca.

Bogor, Juli 2017

Anom Irraras Noor

10

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL x
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR LAMPIRAN xi
1 PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Tujuan 1
1.3 Tempat dan Waktu 1
2 KEADAAN UMUM BALAI PENGUJIAN MUTU BARANG 2
2.1 Sejarah Singkat 2
2.2 Visi dan Misi BPMB 2
2.3 Struktur Organisasi BPMB 3
2.4 Akreditasi BPMB 3
2.5 Tugas dan Fungsi Pokok BPMB 3
2.6 Sarana dan Fasilitas Kerja 4
3 TINJAUAN PUSTAKA 4
3.1 Polyvinylchloride (PVC) 4
3.2 Logam Pb 5
3.3 Logam Cd 6
3.4 ICP - MS 6
3.5 Linearitas 7
3.6 Akurasi 7
4 BAHAN DAN METODE 8
4.1 Alat dan Bahan 8
4.2 Metode percobaan 8
5 HASIL DAN PEMBAHASAN 9
5.1 Uji Linearitas 9
5.1 Uji Akurasi 9
5.3 Proses Preparasi Sampel dan Hasil 10
6 SIMPULAN DAN SARAN 12
6.1 Simpulan 12
6.2 Saran 12
DAFTAR PUSTAKA 13
LAMPIRAN 15

DAFTAR TABEL
1 Hasil pengukuran akurasi 9
2 Hasil pengukuran sampel dengan ICP - MS 11
 11

DAFTAR GAMBAR
1 Struktur polyvinylchloride 5
2 Skema alat ICP MS 7
3 Reaksi logam sampel ke dalam pelarut HCl oleh ion Cl- 10

DAFTAR LAMPIRAN
1 Struktur Balai Pegujian Mutu Barang 15
2 Kurva Standar Sampel 1 logam Pb dan Cd 16
3 Deret Standar Sampel 1 Logam Pb dan Cd 16
4 Kadar Pb Sampel 1 17
5 Kadar Cd Sampel 1 20
6 Kurva Standar Sampel 2 Logam Pb dan Cd 25
7 Deret Standar Sampel 2 Logam Pb dan Cd 23
8 Kadar Pb Sampel 2 24
9 Kadar Cd Sampel 2 26
10 Kurva Standar sampel 3 Logam Pb dan Cd 30
11 Deret standar sampel 3 Logam Pb dan Cd 28
12 Kadar Logam Pb Sampel 3 29
13 Kadar Logam Cd Sampel 3 31
14 Kurva standar sampel 4 Logam Pb dan Cd 33
15 Deret standar sampel 4 Logam Pb dan Cd 33
16 Kadar Logam Pb Sampel 4 34
17 Kadar Logam Cd sampel 4 36
18 Kurva standar sample 5 Logam Pb dan Cd 38
19 Deret standar sampel 5 Logam Pb dan Cd 38
20 Kadar Pb Sampel 5 39
21 Kadar Cd Sampel 5 41
12
 1

1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mainan merupakan salah satu bagian yang tidak dapat dipisahkan dari
tahapan pertumbuhan anak. Selain menyediakan sarana hiburan, mainan juga
menjadi sarana edukasi terhadap anak. Perkembangan jenis mainan anak, baik
lokal maupun impor sangat pesat peredarannya di pasaran. Tahun 2005 terungkap
bahwa hampir 80% produk mainan impor mengandung logam berat (Rishanty
2007), meski mengandung logam dalam mainan, produk mainan impor beredar
bebas dan luas di pasar dalam negeri. Pengawasan terhadap kontaminasi dari
logam berat dalam mainan anak meningkat setelah diketahui terdapat efek toksik
dalam mainan yang beredar di pasaran. Logam Berat yang biasa ditemukan dalam
mainan adalah Pb dan Cd, logam tersebut biasa digunakan sebagai bahan baku
dalam pembuatan plastik ataupun sebagai pigmen warna dalam plastik yang
digunakan untuk mempercantik mainan (Kanu et al 2001). Plastik dengan
tambahan bahan logam tersebut dapat menyebabkan dampak buruk bagi
kesehatan, setelah permukaan mainan lapuk atau terkikis karena penggunaan atau
sengaja dikikis. Jalur paparan utama berasal dari perilaku umum anak kecil yang
memiliki kebiasaan, memasukan, mengunyah, menjilat bahkan memasukan
mainannya ke dalam mulut (Wahyu 2008).
Analisis terhadap logam berat harus dilakukan secara rutin agar terjaganya
mutu produk impor maupun lokal, sehingga anak anak tetap tumbuh kembang
secara sehat dan terbebas dari cemaran logam yang terdapat dalam mainan yang
beredar dipasaran. Pengukuran terhadap logam berat dalam mainan mengacu ke
dalam SNI 8124-3:2010 mengenai migrasi unsur logam pada mainan
menggunakan ICP - MS. Percobaan ini menggunakan lima sampel yaitu empat
sampel mainan yang di impor dari negara cina dan satu sampel dari produksi
mainan Indonesia .
Metode analisis logam dalam mainan harus memiliki kerja yang baik agar
data yang diperoleh akurat. Parameter yang digunakan untuk mengetahui hasil
kerja dari analisis logam dalam mainan anak dengan melakukan uji linearitas, uji
perolehan kembali (recovery).

1.2 Tujuan

Praktik Kerja Lapang bertujuan untuk menganalisis logam berat Pb, dan Cd
dalam mainan lokal dan impor menggunakan ICP MS

1.3 Tempat dan Waktu

Praktik Kerja Lapangan dilakukan pada tanggal 6 Februari sampai 5 Mei

2017 di Balai Pengujian Mutu Barang, Jalan raya Bogor, Km 26, Ciracas Jakarta
Timur
2

2 KEADAAN UMUM BALAI PENGUJIAN MUTU BARANG

2.1 Sejarah Singkat

Balai Pengujian Mutu Barang (BPMB) diresmikan oleh Menteri

Perdagangan dan Koperasi yaitu Radius Prawiro pada tanggal 6 November 1979.
Balai ini berada di bawah Pusat Pengujian Mutu Barang Kementerian
Perdagangan Republik Indonesia. Tanggal 26 Desember 1977, balai berubah
nama menjadi Pusat Pengendalian Mutu Barang (PPMB) berdasarkan Surat
Keputusan Menteri Perdagangan Nomor 2376/KP/XII/77. Selanjutnya tanggal 13
September 1984, Pusat Pengendalian Mutu Barang (PPMB) berubah nama
menjadi Pusat Pengujian Mutu Barang (PPMB) berdasarkan Surat Keputusan
Menteri Perdagangan Nomor 1133/KP/IX/84. Tanggal 19 Februari 1996 terjadi
perubahan nama kembali berdasarkan Surat Keputusan Nomor 29/MP/SK/2/1996
tentang organisasi dan tata kerja Departemen Perindustrian dan Perdagangan
menjadi Pusat Pengujian Mutu Barang dan Perlindungan Konsumen (PPMBPK).
Surat Keputusan Menteri Perdagangan Nomor 444/MPP/Kep/9/98 tahun
1998 dan Nomor 24/MPP/KEP/I/1999 berisi mengenai penggantian nama kembali
dari Perindustrian dan Perdagangan menjadi Pusat Pengujian Mutu Barang dan
Perlindungan Konsumen (PPMBPK) menjadi Pusat Pengujian Mutu Barang
(PPMB). Adanya penambahan tugas untuk melaksanakan pengujian, pembinaan,
dan terjadi perubahan struktur organisasi serta sertifikasi mutu barang berdasarkan
Keputusan Menteri Perindustrian dan Perdagangan Nomor 86/MPP/KEP/3/2001
nama PPMB berubah menjadi Direktorat Pengawasan dan Pengendalian Mutu
Barang (Dit.PPMB) dibawah Direktorat Jenderal Perdagangan Luar Negeri
(Ditjen DagLue) Deperindag. Berdasarkan peraturan Menteri Perdagangan RI No.
31/M-DAG/PER/7/2010 tanggal 27 Juli 2010 tentang organisasi dan Tata Kerja
Kementrian Perdagangan, Pusat Pengawasan Mutu Barang yang selanjutnya
disebut PPMB dan mengalami perubahan nama Direktorat Pengembangan Mutu
Barang Nomor 57/M-DAG/PER/2012 bertanggung jawab kepada Menteri
Perdagangan melalui Direktorat Jenderal Standarisasi dan Perlindungan
Konsumen (Ditjen SPK). Sejak Februari 2016, berdasarkan peraturan Menteri
Perdagangan RI No. 08/M-DAG/PER/2/2016 balai ini berubah nama menjadi.
Direktorat standarisasi dan pengendalian mutu.

2.2 Visi dan Misi BPMB

Visi dari Balai Pengujian Mutu Barang (BPMB) yaitu sebagai institusi
Pengawasan Mutu Barang yang profesional dan berterima secara nasional maupun
internasional. Misi dari Balai Pengujian Mutu Barang (BPMB) ialah menjadi
organisasi yang terpercaya, independen, tertelusur, tidak berpihak, transparan, dan
kompeten dalam bidang pengawasan mutu barang. Menerapkan prinsip
peningkatan berkelanjutan dalam pelayanan, diakui dan berterima secara nasional
maupun internasional, menjadi bagian dari sistem jejaring kerja lembaga penilaian
kesesuain secara nasional dan internasional.
 3

2.3 Struktur Organisasi BPMB

BPMB dipimpin oleh seorang kepala yang membawahi empat seksi yaitu
seksi pelayanan teknis yang bertugas memberikan pelayanan teknis pengujian,
seksi pengembangan jasa pengujian dan sub bagian tata usaha yang bertugas
melakukan urusan kepegawaian, keuangan, persuratan, kearsipan, pelaporan, serta
kelompok jabatan fungsional yang bertugas melakukan kegiatan sesuai dengan
jabatan fungsional masing-masing berdasarkan undang-undang yang berlaku.
Adapun susunan kepegawaian BPMB terlihat pada Lampiran 1.

2.4 Akreditasi BPMB

Laboratorium Balai Pengujian Mutu Barang telah mendapatkan pengakuan

baik secara nasional maupun internasional, diantaranya akreditasi dari Komite
Akreditasi Nasional (KAN) untuk laboratorium pengujian dan laboratorium
kalibrasi, Sri Lanka Standar Institute (SLSI) untuk produk Indonesia yang di
ekspor ke Sri Lanka, Internasional Safe Transite Association (ISTA-USA)
reg.No.ST-2215 untuk pengujian kemasan, Saudi Arabian Standard Organization
(SASO) untuk produk kosmetik dan minyak atsiri, Standard of Nigeria
Conformity Assesment Progamme (SONCAP) untuk produk makanan, serta
ASEAN JEC Electronic untuk produk peralatan elektronik berbasis kelistrikan.

2.5 Tugas dan Fungsi Pokok BPMB

Tugas pokok Balai Pengujian Mutu Barang yang selanjutnya disebut Dit. PMB
Berdasarkan Peraturan Menteri Perdagangan RI Nomor : 57/M-DAG/PER/2012
tentang Organisasi dan Tata Kerja Kementerian Perdagangan, yaitu melaksanakan
perumusan dan pelaksanaan kebijakan, penyusunan pedoman, norma, standar,
prosedur, dan kriteria serta pemberian bimbingan teknis dan evaluasi pelaksanaan
kebijakan di bidang pengembangan mutu barang.
Untuk melaksanakan tugas tersebut, BPMB menyelenggarakan beberapa
fungsi diantaranya penyiapan perumusan kebijakan peningkatan di bidang
verifikasi, bimbingan dan kerjasama mutu barang, serta pengembangan sumber
daya manusia fungsional penguji mutu barang, penyiapan pelaksanaan kebijakan
dibidang verifikasi dam kerjasama mutu barang , serta pengembangan sumber
daya fungsional penguji mutu barang, penyiapan pedoman, standar norma,
prosedur dan kriteria di bidang verifikasi bimbingan dan kerja sama mutu barang,
serta pengembangan sumber daya manusia fungsional penguji mutu barang,
penyiapan pemberian bimbingan teknis dan evaluasi pelaksanaan kebijakan di
bidang verifikasi bimbingan dan kerjasama mutu barang serta pengembangan
sumber daya manusia fungsional pengujian mutu barang, dan pelaksanaan urusan
tatausaha dan rumah tangga direktorat
4

2.6 Sarana dan Fasilitas Kerja

Balai Pengujian Mutu Barang memiliki 17 laboratorium yang dikelompokan

menjadi 7 kelompok laboratorium pengujian. Kelompok pertama ialah
laboratorium sensori, organoleptik, dan mikrobiologi. Kelompok kedua adalah
laboratorium pangan dan pakan yang terdiri dari laboratorium kimia pangan dan
pakan, serta laboratorium uji rempah-rempah dan minuman. Kelompok ketiga
ialah laboratorium non-pangan yang meliputi laboratorium kimia industri, serta
laboraturium uji mineral dan hasil tambang. Kelompok keempat ialah
laboratorium tekstil dan aneka industri yang meliputi laboratorium uji kemasan
dan aneka industri, serta laboratorium uji tekstil dan produk tekstil. Kelompok
kelima, yaitu laboratorium mekanik yang meliputi laboratorium uji karet dan
barang jadi karet, serta laboratorium otomotif, bahan bangunan, dan hasil hutan.
Kelompok keenam ialah laboratorium listrik yang terdiri dari laboratorium uji
lampu dan kelengkapannya, serta laboratorium uji peralatan listrik rumah tangga,
dan elektronik. Kelompok ketujuh ialah laboratorium instrument yang meliputi
laboratorium uji residu pestisida dan laboratorium uji kontaminan kimia. Alat alat
instrumen yang terdapat yaitu, ICP - MS, LC - MS - MS, spektrofotometri serapan
atom (SSA), spektrofotometri UV - VIS,
Selain itu tersedia pula fasilitas yang dapat menunjang kesejahteraan seluruh
pegawai BPMB, diantaranya ialah poliklinik, koperasi, mushola, kantin, dan
lapangan olahraga. Jaminan keselamatan kerja bagi petugas yang bekerja di
laboratorium dilakukan dengan menyiapkan alat perlindungan diri (APD), seperti
jas laboratorium, masker, sarung tangan, kotak P3K, serta alat pemadam
kebakaran (APAR) di setiap sisi laboratorium.

3 TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Polyvinylchloride (PVC)

Mainan banyak digunakan pada usia balita hingga anak anak untuk
bermain dan belajar. Mainan dengan corak warna yang mencolok akan
menstimulasi perkembangan anak dari tingkat kecerdasan hingga motorik, selain
warna yang mencolok pada mainan, bentuk dari mainan tersebut dapat
meningkatkan daya imajinasi, meningkatkan kreatifitas dan mengetahui daya tarik
anak. Bahan penyusun dari mainan biasanya digunakan material yang mudah
dibentuk, seperti lilin, tanah, kayu, maupun plastik.
Plastik yang ditemukan sebagai penyusun mainan biasanya menggunakan
bahan polimer seperti, polivinil klorida atau PVC. Senyawa PVC merupakan
polimer dengan monomer finil klorida dibentuk dari reaksi adisi. Hasil reaksi dari
beberapa monomer tersebut menghasilkan sifat termoplastik, yaitu sifat dari suatu
polimer yang memiliki tidak tahan panas. Saat dipanaskan polimer tersebut akan
melunak dan mencair karena tidak memiliki ikatan silang antar polimernya. Saat
didinginkan kembali, polimer tersebut akan kembali mengeras, sehingga PVC
dipilih sebagai material penyusun karena mudah dibentuk, ataupun didaur ulang
 5

dan memiliki nilai ekonomis dalam produksi dibanding penyusun mainan lainya,
namun pembuatan PVC sebagai penyusun mainan perlu penambahan zat aditif
yang sengaja ditambahkan agar memenuhi standar yang telah ditetapkan.
Dalam produksi mainan, bahan tambah atau zat aditif sengaja ditambahkan
untuk mengubah sifat kimia dari polimer agar produk plastik akan lebih tahan dari
kerusakan, baik selama proses, ataupun dalam penyimpanan. Bahan tambah yang
biasa digunakan adalah plasticizer, katalis dan penstabil, ada tiga jenis tipe
penstabil yang digunakan yaitu penstabil panas (thermal stabilizer), penstabil
terhadap sinar ultraviolet (UV stabilizer) dan antioksidan. thermal stabilizer
berfungsi untuk meningkatkan kestabilan polimer dalam PVC, sehingga mainan
akan lebih tahan lama disimpan. UV stabilizer berfungsi mencegah kerusakan
barang plastik akibat pengaruh sinar matahari. Hal ini dikarenakan sinar matahari
mengandung sinar ultraviolet dengan panjang gelombang 380 315 nm memiliki
energi yang mampu memecah sebagian besar senyawa kimia terutama senyawa
organik. antioksidan berfungsi mencegah atau mengurangi kerusakan produk
plastik karena pengaruh oksidasi yang dapat menyebabkan pemutusan rantai
polimer. Tanda tanda yang terlihat pada produk plastik yang telah teroksidasi
yaitu, polimer menjadi rapuh, sifat tariknya berkurang, terjadi retak - retak pada
permukaan produk dan, terjadi perubahan warna (Mujiarto 2005). Bahan aditif
yang biasa digunakan dalam pembuatan PVC adalah logam transisi maupun pasca
logam transisi (post transition metal), seperti Pb dan Cd. Logam Pb dan Cd
tersebut digunakan sebagai pewarna, penstabil, katalis atau sebagai material
pengisi (Soares et al 2005). Adapun struktur PVC sebagai berikut (Gambar 1)

Gambar 1 Struktur polyvinylchloride (Harper 1999)

3.2 Logam Pb

Timbal atau timah hitam dengan nama kimia plumbum (Pb) merupakan
logam yang mempunyai empat bentuk isotop (nomor atom 82) dengan bilangan
oksidasi 2+ dan 4+ , berwarna kebiru-biruan atau abu-abu keperakan dengan titik
leleh pada 327,5 C dan titik didih pada 1740 C di atmosfer (Shannon 2007).
Secara kimiawi, timbal mempunyai titik uap yang rendah dan dapat menstabilkan
senyawa lain. Senyawa timbal juga dapat digunakan sebagai agen pengering.
Timbal merupakan penyumbang warna kuning dalam mainan anak berbahan
plastik dengan senyawa timbal cromat (PbCrO4 ) untuk menghasilkan pigment
kuning (Van 1999), dalam bentuk garam nya timbal digunakan sebagai thermal
stabilizer untuk meningkatkan sifat ketahanan suhu tinggi plastik dan mengurangi
biaya produksi (Brigden 2008) . Timbal memiliki sifat toksik yang merugikan
pada anak, seperti penurunan tingkat kecerdasan (IQ), ketidakmampuan belajar
6

(kesulitan belajar), hiperaktifitas dan agresif sehingga menimbulkan masalah

sosial dan lingkungan. Selain itu timbal juga menyebabkan gangguan
pertumbuhan, gangguan pada pendengaran, dan kerusakan ginjal (Lubis et al
2013)

3.3 Logam Cd

Cadmium merupakan logam dengan bilangan oksidasi 2+ dengan nomor

atom 48, berwarna perak, dengan titik leleh 321,07 C dan titik didih sebesar
767o C di atmosfer. Logam Cd berperan dalam penyumbang warna jingga tua
dalam bentuk senyawa cadmium(II) selenida (CdSe) dan juga sebagai thermal
stabilizer maupun material penstabil dalam polimer berbahan PVC. Cadmium
dapat menjadi material penstabil dengan mengganti atom klor dan memodifikasi
rantai polimer dalam PVC sehingga warna yang dihasilkan oleh logam Cd tidak
akan mudah pudar dari jingga tua menjadi merah dan cokelat (Folarin dan Sadiku
2011) Logam Cd juga terklasifikasi sebagai senyawa toksik dengan sedikit
peranannya dalam kehidupan manusia. Selain efek beracun bagi paru paru, ginjal
dan tulang, Cd juga menghambat pertumbuhan tulang dan mempercepat degradasi
tulang yang berdampak osteoporosis (Matovic et al 2011)

3.4 ICP - MS

Inductively Coupled Plasma atau ICP memiliki 5 komponen utama, yaitu

tempat injeksi sampel (Sample Introduction), ICP (Ionization source), generator
frekuensi tinggi, pemfokus ion (ion lens) dan Penganalisa massa (mass analyzer),
serta sistem antarmuka dengan komputer. Sampel terlebih dahulu dilarutkan
dalam pelarut organik, kemudian diinjeksi ke dalam ICP untuk dianalisis.
Nebulizer bertujuan mengubah larutan yang diinjeksi menjadi bentuk aerosol,
sampel akan diseleksi ukuran droplet dari aerosol oleh spray chamber, droplet
terkecil akan memasuki ICP terjadi nya proses ionisasi, pelarut sampel akan
menguap, logam dalam pelarut akan mengering menjadi padatan lalu berubah fase
menjadi gas dan terionisasi, suhu didalam ICP dapat mencapai 10.000K
(9726,86o C) dan proses ionisasi fase gas (plasma) yang terbentuk dari logam
sampel dibantu dengan gelombang elektromagnetik yang dihasilkan oleh
generator frekuensi tinggi, pengukuran plasma yang terbentuk dapat diukur
dengan Mass Spectroscopy atau pun Atomic Emission Spectroscopy (Thomas
2004)
Instrumen ICP dapat dihubungkan dengan berbagai instrumen analitik lain,
yaitu Atomic Emission Spectroscopy (AES) atau Mass Spectroscopy (MS).
Instrumen ICP yang digunakan dalam percobaan ini adalah ICP dengan
spectrometer massa (MS) untuk memisahkan ion yang dihasilkan, sehingga dapat
mengukur hampir seluruh elemen dalam tabel periodik dan menentukan
konsentrasi analit hingga subnanogram per liter (ppt). Gas argon lebih banyak
dipakai dalam ICP karena memiliki kemampuan membentuk ion positif dan
menstabilkan elektron dari berbagai sampel yang mengalami ionisasi. Fungsi gas
pembawa ini adalah menjaga kestabilan plasma dan membawa sampel menuju
 7

plasma (Warra dan Jimoh 2011). Adapun skema alat ICP MS sebagai berikut
(Gambar 2)

Gambar 2 Skema alat ICP MS (Thomas 2004)

3.5 Linearitas

Linearitas merupakan kemampuan suatu metode analisis untuk

memperoleh hasil pengujian yang sesuai dengan konsentrasi analit dalam contoh
pada kisaran konsentrsi tertentu. Linearitas dapat diukur dengan melakukan
pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda beda dan dilakukan minimal
lima titik konsentrasi yang berbeda. Linearitas suatu metode merupakan sebarapa
baik kurva kalibrasi yang menghubungkan respon intensitas (y) dengan
konsentrasi (x). Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperoleh
dari metode kuadrat kecil, yaitu y = a + bx. Persamaan ini akan menghasilkan
koefisien korelasi (r), koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui
linearitas suatu metode analisis. Nilai r yang memenuhi persyaratan adalah r
0.9900 (AOAC 2002)

3.6 Akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukan derajat kedekatan hasil analisis

dengan analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali (recovery) analit yang ditambahahkan. Akurasi dapat ditentukan dengan
dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan meotde
penambahan baku (standard addition method). Dalam percobaan digunakan
metode penambahan baku atau adisi standar. Metode adisi standar adalah salah
satu metode standardisasi yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi
sampel selain itu juga dapat menentukan persen perolehan kembali
8

(Sulistyaningrum 2014). Larutan standar adisi dibuat dengan cara menambahkan

larutan standar yang telah diketahui konsentrasi nya ke dalam sampel. Akurasi
hasil analisis sangat tergantung pada sebaran galat sistematik didalam keseluruhan
tahapan analisis. Oleh karena itu untuk mencapai akurasi yang tinggi hanya dapat
dilakukan dengan mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan
peralatan yang telah dikalibrasi. Menggunakan pelarut dan pereaksi dengan
kemurnian tinggi, pengontrolan suhu, dan pelaksaannya yang tepat. Taat sesuai
prosedur (Harmita 2004)

4 BAHAN DAN METODE

4.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan ialah Inductively Coupled Plasma Mass

Sperctroscopy Perkin Elmer elan 9000, penanggas air GFR, neraca analitik, labu
takar 50mL dan 1000 mL, Erlenmeyer asah 50 mL, pompa vakum, kertas saring
micro, balb merah, pipet makro, gelas piala, corong dan pipet mikro eppendorf.
Bahan kimia yang diproduksi dari Merck antara lain, HCl 0.07 N,
HNO3 2 % dengan grade ultrapure , larutan standar logam Pb, Cd, akuabides, dan
kertas whatman 42

4.2 Metode percobaan

4.2.1 Pembuatan deret standar Pb

Deret standar Pb, dibuat dari standar induk Pb 1000 ppm, yang diencerkan
hingga konsentrasi menjadi 100, 75, 50, 25, 10, 5, 2.5; 1; 0.5; 0.25; 0.1; 0,05;
0.01 ppb di dalam labu takar 10 mL dengan pengenceran bertahap dan ditera
menggunakan HCl 0.07 N

4.2.2 Pembuatan deret standar Cd

Deret standar Cd, dibuat dari standar induk Pb 1000 ppm, yang diencerkan
hingga konsentrasi menjadi 100, 75, 50, 25, 10, 5, 2.5; 1; 0.5; 0.25; 0.1; 0,05;
0.01 ppb di dalam labu takar 10 mL dengan pengenceran bertahap dan ditera
menggunakan HCl 0.07 N

4.2.3 Akurasi
Standar 50 ppm dipipet sebanyak 50 L ke dalam 50 mL Erlenmeyer asah
yang berisi 1 gr sampel, lalu didiamkan selama 15 menit pada suhu ruang , setelah
itu ditambahkan HCl 0.07 N sebanyak 50 mL dan dimasukkan ke dalam
penanggas air dengan suhu 37o C dan dibantu dengan perlakuan pengadukan
selama 2 jam. Sampel disaring menggunakan kertas whatman 42 dan ditera
hingga 50 mL menggunakan HCl 0.07 N, sampel siap diukur menggunakan ICP
MS
 9

4.2.4 Preparasi sampel dan pengukuran (SNI 8124-3:2010)

Preparasi sampel dilakukan dengan mencacah sampel mainan hingga
menjadi serpihan, serpihan tersebut dipisahkan kembali berdasarkan warna, lalu
ditimbang sebanyak 1 0.001 gram ke dalam Erlenmeyer asah 50 mL, setelah itu
sampel ditambahkan HCl sebanyak 50 mL ke dalam Erlenmeyer, dan diletakan ke
dalam penanggas air dengan suhu 37 o C dan dibantu dengan perlakuan
pengadukan selama 2 jam. Sampel disaring menggunakan kertas whatman 42 dan
ditera hingga 50 mL menggunakan HCL 0.07 N, sampel siap diukur
menggunakan ICP MS.

5 HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Uji Linearitas

Uji linearitas suatu metode bertujuan membuktikan adanya hubungan yang

linier antara konsentrasi analit dengan respon alat. Parameter yang menunjukan
adanya hubungan yang linier antara intensitas dengan konsentrasi analit
dinyatakan dengan koefisien korelasi (r).
Pengujian linearitas dilakukan dengan mengukur absorban dari deret
standar Pb dan Cd dengan rentang 0.05 ppb hingga 100 ppb. Nilai persamaan
garis logam Pb yang didapat dilihat pada lampiran, dengan nilai regresi sampel 1
sampai 5 berturut turut yaitu 0.9997; 0.9995; 0.9999; 0.9997; dan 0.9998.
Logam Cd didapat nilai persamaan garis yang didapat dilihat pada lampiran 2,
dengan nilai regresi sampel 1 sampai 5 berturut - turut yaitu 0.9999; 0.9999;
0.9999; 0.9998; dan 0.9994 Hasil nilai koefisien korelasi yang didapat dari setiap
sampel dan logam Pb maupun Cd telah memenuhi syarat AOAC 2002 sebesar
0.9900, sehingga dapat dikatakan alat akan memberikan respon yang linear
standar Pb dan Cd pada konsentrasi 0.05 ppb hingga 100ppb

5.1 Uji Akurasi

Pengujian akurasi dilakukan untuk mengetahui begaimana keakuratan

metode dengan melihat kedekatan antara hasil analisis dengan analit yang
sebenarnya. Percobaan dilakukan menggunakan metode perolehan kembali atau
recovery dengan menambahkan standar (spike) ke dalam sampel yang telah
diketahui konsentrasinya. Akurasi dapat menunjukan adanya galat sistematik yang
dapat menyebabkan hasil analisis lebih besar atau lebih kecil dari sebelumnya.
Data hasil akurasi logam Pb dan Cd disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1 Hasil pengukuran akurasi

Sampel %Recovery
Logam Pb Logam Cd
1 100.14% 105.45%
10

Lanjutan Tabel 1

%Recovery
Sampel
Logam Pb Logam Cd
2 63.51% 95.79%
3 127.17% 146.50%
4 87.58% 121.13%
5 79.49% 88.59%

Berdasarkan tabel 1 nilai persen perolehan kembali dari logam Pb bekisar

antara 63.51% hingga 127.17%, dan logam Cd berkisar antara 88.59% hingga
146.50%. Menurut Harvey (2000) rentang persen perolehan kembali untuk logam
berat, sebesar 80 120%, nilai akurasi logam Cd pada sampel 2 hingga 5
memiliki nilai yang tidak memasuki rentang, hal ini dikarenakan terdapatnya
kesalahan dalam prosedur memipet spike ke dalam sampel dan merupakan salah
satu galat sistematik dalam percobaan yang akan menyebabkan besar kecilnya
angka persen perolehan kembali.

5.3 Proses Preparasi Sampel dan Hasil

Mainan yang digunakan dalam percobaan yaitu mainan impor berasal dari
negara china yang diterima oleh instansi yang berletak di Kota Tanggerang dan
mainan lokal yang diproduksi oleh PT. HWS. Mainan terlebih dahulu dicacah
dan dipisahkan bedasarkan warna, lalu ditimbang sebanyak 1 gram dengan
ketelitian 0.001gram ke dalam Erlenmeyer asah 50 mL. Logam diekstraksi dari
mainan menggunakan pelarut asam kuat HCl 0.07N, asam kuat digunakan sebagai
pengekstraksi logam karena ion Cl dari asam kuat tersebut mampu berikatan
dengan logam (Gambar 3), selain itu penggunaan konsentrasi HCl yang encer
dapat melepaskan ikatan yang lemah pada senyawa logam dalam permukaan
plastik sehingga logam pada plastik akan bermigrasi ke dalam pelarut (Fajrianti et
al 2011). HCl dengan konsentrasi 0.07N memiliki nilai pH 1.15 yaitu nilai pH
yang sama dengan rentang pH yang terdapat pada asam lambung (pH 1 ~ 2). Hal
ini menstimulasi keadaan saat analit berinteraksi dengan asam lambung setelah
tertelan (SNI 8124-3:2010)

Pb2++2Cl-PbCl2
Cd2++2Cl-CdCl2

Gambar 3 reaksi logam sampel ke dalam pelarut HCl oleh ion Cl-

Sampel yang sedang mengalami proses ekstraksi oleh asam kuat

kemudian ditempatkan dalam sistem tertutup dengan menutup lubang pada
Erlenmeyer asah. Sistem tertutup ini berfungsi sebagai menghambat analit yang
menguap, dan mencegah kontaminasi. Sampel yang ditambahkan asam kuat
dalam sistem tertutup dapat mengalami peningkatan suhu dan tekanan, sehingga
 11

menyebabkan peningkatan kecepatan dekomposisi termal dari sampel yang

membuat logam lebih cepat larut (Mayasari et al 2012). Proses ekstraksi ditambah
dengan perlakuan suhu dan pengadukan menggunakan shaking waterbath, dengan
suhu 37o C selama 2 jam. Shaking water bath memanfaatkan media air untuk
menjaga kestabilan dalam sampel. Suhu yang digunakan ialah 37o C karena
merupakan suhu normal pada tubuh manusia sesuai dengan SNI 8124-3:2010
yang membuat simulasi digesti pada lambung manusia dan perlakuan pengadukan
memberi suasana pergerakan lambung pada tubuh, Setelah itu sampel disaring
menggunakan kertas saring whatman 42 ke dalam labu takar 50 mL dan ditera
menggunakan HCl 0.07N. Data pengukuran kadar logam Pb dan Cd
menggunakan ICP MS disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2 Hasil pengukuran sampel dengan ICP MS

Ambang batas yang

Kode Kadar logam (g/Kg) Jumlah diperbolehkan** (g/Kg)
sampel Warna
Pb Cd Pb Cd
Sampel 1 983.23 2.35 5
Sampel 2 ttd* ttd* 3
Sampel 3 356.13 3.34 4 90,000 75,000
Sampel 4 151.95 ttd* 5

Sampel 5 5692.57 191.09 9

sumber ** : SNI 8124-3:2010
ttd* : tidak terdeteksi

Berdasarkan Tabel 2 sampel 1 hingga sampel 4 merupakan sampel mainan

impor dan sampel 5 adalah sampel mainan lokal. Logam Pb dan Cd pada mainan
lokal didapat hasil yang lebih tinggi dibanding mainan china, hal ini dikarenakan
selain logam aditif yang ditambahkan dalam plastik, angka penyumbang logam
pada mainan, dapat berupa pigmen warna yang ditambahkan kedalam mainan
tersebut, hal ini sesuai dengan kondisi mainan lokal yang digunakan sebagai
percobaan memiliki banyak warna dibanding mainan impor. Logam dari pigmen
warna maupun logam dari aditif akan terukur secara bersamaan didalam ICP - MS
sehingga logam dari pigmen warna dalam mainan lokal tersebut akan
meningkatkan konsentrasi logam pada mainan. Logam Pb dan Cd dalam sampel 2
tidak terdeteksi konsentrasinya dapat dikatakan logam dalam sampel tersebut
berada di bawah batas limit deteksi dari pengukuran instrumen yang digunakan,
menurut Thomas (2004) limit deteksi dalam pengukuran senyawa logam Pb dan
Cd menggunakan ICP MS memiliki tingkat limit deteksi hingga kisaran ppt
(part per trillion).
Berdasarkan Tabel 2 nilai kandungan kontaminasi logam Pb berada di
bawah ambang batas yang di tetapkan oleh SNI 8124-3:2010 yaitu 90.000
g/Kg, artinya mainan masih dalam batas aman untuk digunakan oleh anak anak,
12

namun tidak menutup kemungkinan terjadinya kontaminasi logam pada anak,

dilihat dari nilai yang diperoleh mainan tersebut masih memiliki logam Pb yang
terdeteksi keberadaannya. Kadar Pb yang rendah sekalipun, akan terakumulasi
dan memberikan efek negatif pada anak. Menurut Markowitz (2010) akumulasi
logam Pb dalam darah dinyatakan dalam Blood lead level (BLL g/dL) Anak
dengan BLL >20 g/dL mengalami keluhan sistem gastrointestinal BLL >100
g/dL menyebabkan disfungsi tubular ginjal namun jarang ditemukan kematian
dengan kadar BLL yang tinggi dalam anak. Paparan logam Pb lebih
mempengaruhi sensorik seperti sikap perilaku menyebabakan anak menjadi lebih
hiperaktif dan kadar BLL >200 g/dL akan menyebabkan anemia atau defiseinsi
besi dalam darah
Kadar Logam Cd pada tabel 2 berada di bawah batas ambang yang
ditetapkan oleh SNI 8124-3:2010, yaitu 75.000 g/Kg, artinya produk tersebut
aman dimainkan oleh anak anak. Pengawasan oleh orang tua harus dilakukan
karena menurut IARC (International Agency for Research Cancer) logam Cd
diklasifikasian sebagai karsinogen bagi manusia dan Logam Cd akan
terakumulasi dalam tubuh hingga memicu sel kanker.

6 SIMPULAN DAN SARAN

6.1 Simpulan

Hasil analisis logam Pb dan Cd dalam mainan anak dengan ICP MS.
Metode ini memiliki nilai linearitas dengan koefisien korelasi 0.9900. Akurasi
Menunjukan persen perolehan kembali didapat 100.14%; 63.51%; 127.17%
87.58% dan 79.49% untuk logam Pb, dan logam Cd sebesar 105.45%; 95.79%;
146.50%; 121.13% dan 88.59% dengan konsentrasi spike yang ditambahkan 50
ppb. Hasil penentuan kontaminasi logam Pb dan Cd dalam lima sampel dari
negara impor dan lokal menunjukan tingkat kontaminasi di bawah batas yang
diperbolehkan, sehingga mainan masih aman untuk dimainkan oleh anak - anak.

6.2 Saran

Perlu dilakukan uji verifikasi dalam pengukuran agar mengetahui

keakuratan metode yang digunakan untuk analisis secara rutin
 13

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC]Association of official Analytical Chemist 2002. AOAC Guidelines for

single laboratory validation of chemical methods for dieatary supplement
and Botanical. Washington DC : Association of official Analytical Chemist.
[BSN] Standar nasional Indonesia. 2010. SNI 8124-3:2010. Keamanan Mainan
Bagian 3: Migrasi Unsur Tertentu. Jakarta(ID): Badan Standar Nasional.
Brigden, K., Santillo, D. and Johnson, P. 2008. Playing Dirty Analysis of
Hazardous Chemicals and Materials in Games Console Components.
Greenpeace International, Amsterdam.
Fajrianti I, Rizkiyah M, Muzakky. 2011. Studi ekstraksi padat cair menggunakan
pelarut HF dan HNO3 pada penentuan logam Cr dan Cu dalam sampel
sedimen sungai di sekitar calon PLTN Muria. J Ilmu Dasar. 12(1):13-22
Folarin, O.M. and Sadiku, E.R. 2011. Thermal Stabilizers for Poly(vinyl
Chloride): A Review. International Journal of Physical Sciences. 63, 4323-
4330.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitunganya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3). 117-135
Harper CA. 1999. Modern Plastics Handbook. McGraw, Hill
Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York(US): The McGraw
Hill Companies,Inc.
Kanu et al 2001. The Effects of Some Organic and Inorganic Pigments on the
Tensile and Impact Properties of Injection-molded Polypropylene.
International Journal of Modern Engineering. Vol 1(2)
Marina Chimica Acta. 13(2):7-12
Lubis, B. Nelly, S. Nafianti, O. Rasyianti, dan F. Mindo. 2013. Hubungan
Keracunan Timbal dengan Anemia Defisiensi Besi pada Anak. Jurnal
Kedokteran 40. Vol 2(5): 17-21.
Markowitz M. 2010. Lead Poisoning. In: Behrman RE, Kliegman RM, Jenson
HB. Philadelphia: Saunders.
Matovic et al 2011. Cadmium toxicity revisited: focus on oxidative stress
induction and interactions with zinc and magnesium. Arch Ind Hygiene
Toxicol. 62, 65 76.
Mayasari E, Raya I, Natsir H. 2012. The effect of Fe 2+ and Mn2+ ion toward -
carotene productivity by phytoplankton Isochrysis aff galbana (T-iso).
Rishanty S. 2007. Perlindungan Konsumen Terhadap Peredaran Produk Mainan
Cina Yang Mengandung Zat Berbahaya Di Inodonesia. [Skripsi].
Universitas Indonesia. Depok
Shannon MW, Harper AA. 2007. Lead, other Metals, and Chelation Therapy.
Comprehensive Pediatric Hospital. Philadelpia: Mosby.
Soares et al. 2005. Determination of inorganic constituents and polymers in
metallized plastic materials. J Radioanal Nuclear Chem. 264(9) -13.
14

Sulistyaningrum et al (2014). Pebandingan Metode Kalibrasi dan Adisi untuk

Penentuan Timbal Terlarut dalam Air Bak Kontrol Candi Borobudur Secar
Spektrofotometri Serapan Atom. [Jurnal Konservasi Cagar Budaya
Borobudur]. 8(2). 62 - 67.
Thomas R. 2004. Practical Guide to ICP-MS. Marcel Dekker, Inc, New York.
Van A, M. 1999. Lead in Paints in Water in India. Proceedings of the
International Conference on Lead Poisoning Prevention & Treatment:
Implementing a National Program in Developing Countries, Bangalore,
265-272
Wahyu W, Sastiono A, dan Jusuf R. 2008. Efek Toksik Logam Pencegahan
danPenanggulangan Pencemaran. Penerbit Andi, Yogyakarta
Wang et al 2009. health effects of lead exposure on children and exploration to
internal lead indicator. Sci Total Environment. 407, 5986-5992.
Warra A A, Jimoh W L. 2011. Overview of an inductively coupled plasma (ICP)
system. ICJR. 3(2):41-48
 15

LAMPIRAN

Lampiran 1 Struktur Balai Pegujian Mutu Barang

KEPALA
BALAI

SUB BAGIAN
TATA USAHA

SEKSI
PENGEMBANG SEKSI PELAYANAN
AN JASA TEKNIS

MANAGER MANAGER MANAGER MANAGER

TEKNIS MANAGER
TEKNIS TEKNIK TEKNIS
LABORATORIUM LABORATO
LABORATO LABORATO LABORATOR
PANGAN DAN RIUM
RIUM NON RIUM IUM
PAKAN ORGANOL MEKANIK
PANGAN INSTRUMEN
EPTIK DAN
MIKROBIO
LOGI
MANAGER
TEKNIS PENYELIA
PENYELIA
LABORATORIU LAB UJI
LAB UJI PENYELIA
M PANGAN PENYELIA KARET DAN
KIMIA LAB UJI
DAN PAKAN LAB UJI BAHAN
INDUSTRI KONTAMINA
ORGANOL JADI KARET
EPTIK SI KIMIA

PENYELIA LAB
PENYELIA
UJI PANGAN
LAB. UJI PENYELIA
DAN PAKAN PENYELIA PENYELIA HASIL UJI LAB
LAB UJI LAB UJI HUTAN RESIDU
MINERAL MIKROBIO DAN PESTISIDA
DAN HASIL
LOGI FURNITUR
TAMBANG
E
PENYELIA LAB
UJI REMPAH-
REMPAH
PENYELIA
LAB. UJI
OTOMOTIF
DAN BAHAN
BANGUNAN
16

Lampiran 2 Kurva Standar Sampel 1 logam Pb dan Cd

Kurva Standar Sampel 1 Kurva Standar sampel 1

Logam Pb Logam Cd
250000
3500000
3000000 200000
2500000
150000
2000000
1500000 100000
1000000 y = 29287x + 23291
R = 0.9997 50000 y = 1912.3x + 175.7
500000 R = 0.9999
0 0
0 50 100 150 0 50 100 150

Lampiran 3 Deret Standar Sampel 1 Logam Pb dan Cd

Konsentrasi Pb Konsentrasi Cd
(ppb) Intensitas ( ppb) Intensitas
0 0 0 0
0.05 20080 0.01 93.7
0.1 49700 0.05 129
0.5 31330 0.1 247
1 90000 0.5 1020
2.5 79300 1 2010
5 168300 2.5 5010
10 309600 5 10000
25 748000 10 19200
50 1495000 25 48200
100 2951000 50 96500
100 191000
 17

Lampiran 4 Kadar Pb Sampel 1

Kadar
Rerata Volume Kadar Pb
Cx Logam
Bagian sampel Intensitas Cx Sampel Bobot (g) terkoreksi
(g/L) Pb
(g/L) (mL) (g/Kg)
(g/Kg)
Blanko HCl I
- - - 50 1.00000 - -
Blanko HCl II
Bagian A II
2946 -0.6947
(Hijau) -0.6953 50 1.01435 - -
Bagian A III 2909 -0.6959
Bagian B I
20200 -0.1055
(Biru) -0.1071 50 1.02306 - -
Bagian B III 20110 -0.1086
Bagian C I
50000 0.9120
(Kuning Tua) 0.9137 50 0.88739 51.4813 36.0369
Bagian C II 50100 0.9154
Bagian D I
45140 0.7460
(Biru) 0.7447 50 1.00804 36.9363 25.8554
Bagian D II 45060 0.7433
Bagian E I
21270 -0.0690
(Kuning Tua) -0.0699 50 1.00904 - -
Bagian E III 21220 -0.0707
Bagian F III
63700 1.3798
(Kuning Tua) 1.3780 50 1.01237 68.0604 47.6423
Bagian F II 63600 1.3763
Bagian G I
18130 -0.1762
(Kuning Tua) -0.1754 50 1.02065 - -
Bagian G II 18180 -0.1745
Bagian H s II
30790 0.2561
(Hijau) 0.2482 50 1.02500 12.1074
Bagian H s III 30330 0.2403 10.0927
Bagian H d I 33260 0.3404 50 1.01023 16.7290
0.3380
Bagian H d II 33120 0.3356
Bagian I I
24130 0.0287
(Biru) 0.0285 50 1.02448 1.3901 0.9730
Bagian I III 24120 0.0283
bagian J II
17720 -0.1902
(Biru) -0.1897 50 1.01528 - -
bagian J I 17750 -0.1892
Bagian K II
255300 7.9219
(Kuning Tua) 7.8194 50 1.03298 378.4888 264.9421
Bagian K III 249300 7.7170
Bagian L I
294100 9.2467
(Putih) 9.1698 50 1.04248 439.8092 307.8664
Bagian L II 289600 9.0930
Bagian M III
102200 2.6943
(Putih) 2.6704 50 1.02701 130.0095 91.0066
Bagian M I 100800 2.6465
Bagian N s I
99700 2.6090
(Ungu) 2.6158 50 1.02838 127.1801
Bagian N s III 100100 2.6226 68.7322
Bagian N d I 65100 1.4276
1.4241 50 1.02904 69.1976
Bagian N d II 64900 1.4207
18

Lanjutan Lampiran 4

Rerata Volume Kadar Kadar Pb

Cx Bobot
Bagian sampel Intensitas Cx sampel Logam Pb terkoreksi
(g/L) (g)
(g/L) (mL) (g/Kg) (g/Kg)
Bagian O II (Biru) 41720 0.6293
0.6322 50 1.03125 30.6501 21.4551
Bagian O III 41890 0.6351
Bagian P II
35330 0.4111
(Hijau) 0.4080 50 1.04962 19.4356 13.6049
Bagian P III 35150 0.4049
Bagian Q I
45900 0.7720
(Merah) 0.7723 50 1.06241 36.3476 25.4433
Bagian Q III 45920 0.7727
Bagian R I
27630 0.1482
(Merah) 0.1488 50 1.05423 7.0592 4.9415
Bagian R II 27670 0.1495
Bagian S II
28850 0.1898
(Ungu) 0.1958 50 1.00466 9.7441 6.8209
Bagian S I 29200 0.2018
Bagian T III
47100 0.8130
(Putih) 0.8164 50 1.00547 40.5964 28.4174
Bagian T I 47300 0.8198
Bagian U III
48100 0.8471
(Biru) 0.8454 50 1.00649 41.9970 29.3979
Bagian U I 48000 0.8437
Kadar Total 983.23
Spike Bagian I II 1491000 50.1143
50.097
Spike Bagian I 50 1.00578 2490.4689 1743.3282
1490000 50.0802 3
III
Bagian I I (Biru) 24130 0.0287
0.0285 50 1.02448 1.3901 0.9730
Bagian I III 24120 0.0283
%Perolehan
100.14
Kembali
 19

Contoh Perhitungan Lampiran 4 Sampel 1mainan impor logam Pb Bagian C I

y-a
Cx =
b
50000-23291
=
29287
Cx = 0.9120 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan II
Cx Rerata =
2
0.9120 + 0.9154
=
2
Cx Rerata = 0.9137 g/L

Rerata Cx Volume sampel

Kadar Logam Pb =
Sampel yang ditimbang
0.9137 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
0.88739 g 1000 g

Kadar Logam Pb = 51.4813 g/Kg

Kadar Logam Pb terkoreksi

Kadar Logam 30
= Kadar Logam Pb - ( ) - (Kadar Logam Pb Blanko HCl)
100
51.4813 g/Kg 30
= 51.4813 g/Kg - ( ) (0 g/Kg)
100
= 36.0369 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= Kadar Logam Pb Terkoreksi A+ B + C +. . . .+ U

= 0 g/Kg + 0 g/Kg + 36.0369 g/Kg +. . . . + 29.3979 g/Kg
= 983.23 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian I - Rerata Cx sampel bagian I

= 100%
konsentrasi spike
50.0973 g/L - 0.0285 g/L
= 100% = 100.14%
50 g/L
20

Lampiran 5 Kadar Cd Sampel 1

Kadar Kadar Cd
Rerata Volume
Bobot Logam Terkoreksi
Bagian sampel Intensitas Cx (g/L) Cx Sampel
(g) Cd (g/Kg)
(g/L) (mL)
(g/Kg)
Blanko HCl I - -
- 50 1.00000 - -
Blanko HCl II - -
Bagian A II (Hijau) - -
- 50 1.01435 - -
Bagian A III - -
Bagian B I (Biru) - -
- 50 1.02306 - -
Bagian B III - -
Bagian C I
- -
(Kuning Tua) - 50 0.88739 - -
Bagian C II - -
Bagian D I (Biru) 2 -0.0908
-0.0901 50 1.00804 - -
Bagian D II 4.67 -0.0894
Bagian E I
- -
(Kuning Tua) - 50 1.00904 - -
Bagian E III - -
Bagian F III
16 -0.0835
(Kuning Tua) -0.0810 50 1.01237 - -
Bagian F II 25.7 -0.0784
Bagian G I
- -
(Kuning Tua) - 50 1.02065 - -
Bagian G II - -
Bagian H s II
- -
(Hijau) - 50 1.02500 - -
Bagian H s III - -
Bagian H d I - -
- 50 1.01023 - -
Bagian H d II - -
Bagian I I (Biru) - -
- 50 1.02448 - -
Bagian I III - -
bagian J II (Biru) 42.7 -0.0695
-0.0688 50 1.01528 - -
bagian J I 45.7 -0.0680
Bagian K II
179 0.0017
(Kuning Tua) 0.0033 50 1.03298 0.1594 0.1116
Bagian K III 185 0.0049
Bagian L I (Putih) 290 0.0598
0.0642 50 1.04248 3.0798 2.1559
Bagian L II 307 0.0687
Bagian M III
17.7 -0.0826
(Putih) -0.0826 50 1.02701 - -
Bagian M I 17.7 -0.0826
Bagian N s I
67.3 -0.0567
(Ungu) -0.0552 50 1.02838 - -
Bagian N s III 73 -0.0537
Bagian N d I 40 -0.0710
-0.0718 50 1.02904 - -
Bagian N d II 36.7 -0.0727
 21

Lanjutan Lampiran 5

Kadar Cd
Rerata Volume Kadar
Bagian Cx Bobot Terkoreksi
Intensitas Cx Sampel LogamCd
sampel (g/L) (g) (g/Kg)
(g/L) (mL) (g/Kg)
Bagian O II
- -
(Biru) - 50 1.03125 - -
Bagian O III - -
Bagian P II
- -
(Hijau) - 50 1.04962 - -
Bagian P III - -
Bagian Q I
7.33 -0.0880
(Merah) -0.0891 50 1.06241 - -
Bagian Q III 3.33 -0.0991
Bagian R I
- -
(Merah) - 50 1.05423 - -
Bagian R II - -
Bagian S II
- -
(Ungu) - 50 1.00466 - -
Bagian S I - -
Bagian T III
- -
(Putih) - 50 1.00547 - -
Bagian T I - -
Bagian U III
- -
(Biru) - 50 1.00649 - -
Bagian U I - -
Kadar Total 2.35
Spike Bagian
101000 52.7228
I II
52.7228 50 1.00578 2620.99 1834.69
Spike Bagian
101000 52.7228
I III
Bagian I I
- - -
(Biru) 50 1.02448 - -
Bagian I III - - -
%Perolehan
105.45
Kembali
22

Contoh Perhitungan Lampiran 5 sampel 1 logam Cd Bagian K II

y-a
Cx =
b
179 - 175.70274
=
1912.34686
Cx = 0.0017 g/L

Cx pembacaan K II + Cx Pembacaan K III

Rerata Cx =
2
0.0017 + 0.049
=
2
Rerata Cx = 0.0033 g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Cd =
sampel yang ditimbang
0.0033 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.03298 g 1000 g

Kadar Logam Cd = 0.1594 g/Kg

Kadar Logam Cd terkoreksi

Kadar Logam Cd 30
= Kadar Logam Cd - ( ) - (Kadar Logam Cd Blanko HCl)
100
0.1594 g/Kg 30
= 0.1594 g/Kg - ( ) (0 g/Kg)
100
= 0.1116 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= Kadar Logam Cd Terkoreksi A+ B + C +. . . .+ U

= 0 g/Kg + 0g/Kg + 0 g/Kg +. . . . + 0 g/Kg
= 2.35 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian I - Rerata Cx sampel bagian I

= 100%
konsentrasi spike
52.7228 g/L - 0 g/L
= 100% = 105.45%
50 g/L
 23

Lampiran 6 Kurva Standar Sampel 2 Logam Pb dan Cd

Kurva Standar sampel 2 Kurva Standar Sampel 2

Logam Pb Logam Cd
2500000 120000
2000000 100000

1500000 80000
60000
1000000
40000
500000 y = 45234x + 34156 y = 2151.7x - 54.992
R = 0.9995 20000 R = 0.9999
0 0
0 20 40 60
-20000 0 20 40 60

Lampiran 7 Deret Standar Sampel 2 Logam Pb dan Cd

Konsentrasi Pb Konsentrasi Cd
(ppb) intensitas (ppb) intensitas
0 0 0 0
0.01 21290 0.01 31.3
0.05 23760 0.05 122
0.1 52300 0.1 247
0.5 79900 0.5 1120
1 95100 1 2160
2.5 137300 2.5 5320
5 283300 5 10800
10 499000 10 21400
25 1139000 25 52800
50 2304000 50 108000
24

Lampiran 8 Kadar Pb Sampel 2

Kadar
Rerata Volume Kadar Logam Pb
Intens Cx Bobot
Bagian sampel Cx sampel Logam Pb Terkoreksi
itas ( g/L) (g)
(g/L) (mL) ( g/Kg) (g/Kg)

Blanko HCl II - - 1.0000

- 50 - -
Blanko HCl I - - 0
Bagian A I
- - 1.0078
(Hijau) - 50 - -
7
Bagian A II - -
Bagian Bs III
- - 1.0021
(Biru tua) - 50
0 - -
Bagian Bs II - -
Bagian Bd I - - 1.0074
- 50
Bagian Bd III - - 1
Bagian C II
- - 1.0078
(Cokelat) - 50 - -
7
Bagian C III - -
Bagian D II 4638.
-0.6526 1.0030
(Hijau) 00 -0.6490 50 - -
0
Bagian D III 4961 -0.6454
Bagian E II
- - 1.0057
(Cokelat) - 50 - -
7
Bagian E III - -
Kadar Total -
Spike Bagian 14700
31.7426
DI 00 1.0007
31.7536 50 1586.5556 1110.5889
Spike Bagian 14710 1
31.7647
D III 00
Bagian D II 4638.
-0.6526 1.0030
(Hijau) 00 -0.6490 50 - -
0
Bagian D III 4961 -0.6454
%Perolehan
63.51
Kembali
 25

Contoh perhitungan Lampiran 8 Sampel 2 logam Pb Bagian D II

y-a
Cx =
b
4638 - 34156
=
45234
Cx = -0.6526 g/L

Cx pembacaan II + Cx Pembacaan III

Rerata Cx =
2
-0.6526+(-0.6454)
=
2
Rerata Cx = -0.6490 g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Pb =
sampel yang ditimbang
- 0.6490 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.03298 g 1000 g

Kadar Logam Pb = 0 ppb

Kadar Logam Pb Terkoreksi

Kadar Logam Pb 30
= Kadar Logam Pb - ( ) - (Kadar Logam Pb Blanko HCl)
100
0g/Kg 30
= 0g/Kg - ( ) (0g/Kg)
100
= 0 ppb

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

=Kadar Logam Pb Terkoreksi A+ B + C +. . . .+ E

= 0 ppb + 0ppb + 0 ppb +. . . . + 0 ppb
= 0 ppb

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian D - Rerata Cx sampel bagian D

= 100%
konsentrasi spike
31.7426 g/L - 0 g/L
= 100% = 63.51%
50 g/L
26

Lampiran 9 Kadar Cd Sampel 2

Kadar
Rerata Volume Kadar Logam Cd
Cx Bobot
Bagian sampel Intensitas Cx sampel Logam Cd Terkoreksi
(g/L) (g)
(g/L) (mL) (g/Kg) (g/Kg)

Blanko HCl II - -
- 50 1.00000 - -
Blanko HCl I - -
Bagian A I
- -
(Hijau) - 50 1.00787 - -
Bagian A II - -
Bagian Bs III
- -
(Biru tua) - 50 1.00210 -
Bagian Bs II - -
-
Bagian Bd I - -
- 50 1.00741 -
Bagian Bd III - -
Bagian C II
- -
(Cokelat) - 50 1.00787 - -
Bagian C III - -
Bagian D II
- -
(Hijau) - 50 1.00300 - -
Bagian D III - -
bagian E II
- -
(Cokelat) - 50 1.00577 - -
Bagian E III - -
Kadar Total -
Spike Bagian
103000 47.8944
D II
47.8944 50 1.00071 2393.0217 1675.1152
Spike Bagian
103000 47.8944
D III
Bagian D II
- -
(Hijau) - 50 1.00300 - -
Bagian D III - -
%Perolehan
95.79
Kembali
 27

Contoh perhitungan Lampiran 9 Sampel 2 logam Cd Bagian D II

y-a
Cx =
b
4638 - 34156
=
45234
Cx = 0 g/L

Cx pembacaan II + Cx Pembacaan III

Rerata Cx =
2
0 g/L + 0 g/L)
=
2
Rerata Cx = 0 g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Pb =
sampel yang ditimbang
g
0 L 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.00300 g 1000 g

Kadar Logam Pb= 0 g/Kg

Kadar Logam Pb Terkoresksi

C Sampel 30
= C sampel - ( ) - (Kadar Logam Cd Blanko HCl)
100
0g/Kg 30
= 0g/Kg - ( ) - (0g/Kg)
100
= 0 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= Kadar Logam Pb Terkoreksi A+ B + C +. . . .+ E

= 0 g/Kg + 0 g/Kg + 0 g/Kg +. . . . + 0 g/Kg
= 0 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian D - Rerata Cx sampel bagian D
= 100%
konsentrasi spike
31.7426 g/L- 0 g/L
= 100% = 63.51%
50g/L
28

Lampiran 10 Kurva Standar sampel 3 Logam Pb dan Cd

Kurva Standar sampel 3 Kurva Satndar sampel 3

Logam Pb Logam Cd
250000

4000000 200000

3000000 150000

2000000 100000
y = 2130.7x + 122.17
1000000 y = 36001x + 15454 50000 R = 0.9999
R = 0.9999
0 0
0 50 100 150 0 50 100 150

Lampiran 11 Deret standar sampel 3 Logam Pb dan Cd

Konsentrasi Cd
Konsentrasi Pb (ppb) Intensitas Intensitas
(ppb)
0 0 0 0
0.05 15010 0.01 101
0.1 26050 0.05 124
0.5 35010 0.1 261
2.5 100800 0.5 1130
5 201100 1 2270
10 383200 2.5 5470
25 913000 5 10900
50 1822000 10 21500
100 3612000 25 53400
50 107000
100 213000
 29

Lampiran 12 Kadar Logam Pb Sampel 3

Kadar
Rerata Volume Kadar Logam Pb
Cx Bobot
Bagian sampel Intensitas Cx sampel Logam Pb Terkoreksi
(g/L) (g)
(g/L) (mL) (g/Kg) (g/Kg)

Blanko HCl
0.07N I 4937 -0.2921
-0.2129 50 1.00000 -10.6459
Blanko HCl
-
0.07N II 10640 -0.1337
Bagian As I
(Biru) 113100 2.7123 2.7068 50 1.00125 135.1689
Bagian As II 112700 2.7012 79.4299
Bagian Ad I 84200 1.9096
1.9068 50 1.03885 91.7736
Bagian Ad II 84000 1.9040
Bagian B I
(Cokelat) 152600 3.8095 3.8109 50 1.01861 187.0635 130.9444
Bagian B III 152700 3.8123
Bagian C II
(Ungu) 74100 1.6290 1.6276 50 1.00674 80.8362 56.5854
Bagian C III 74000 1.6262
Bagian D I
(Merah) 46700 0.8679 0.8693 50 1.00111 43.4173 30.3921
Bagian D II 46800 0.8707
Bagian E I
(Biru) 53600 1.0596 1.0610 50 1.01182 52.4288 36.7002
Bagian E II 53700 1.0624
Kadar total 334.1
Spike Bagian
A II 2404000 66.3467
66.2911 50 1.01239 3273.9904 2291.7933
Spike Bagian
A III 2400000 66.2355
Bagian As I
(Biru) 113100 2.7123 2.7068 50 1.00125 135.1689 94.6183
Bagian As II 112700 2.7012
%Perolehan
127.17
Kembali
30

Contoh Perhitungan Lampiran 12 sampel 3 logam Pb (Bagian B I)

y-a
Cx =
b
152600 - 15454
=
36001
Cx = 3.8095 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan III

Rerata Cx =
2
3.8095 g/L + 3.8123 g/L
=
2
Rerata Cx = 3.8109 g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Pb =
sampel yang ditimbang
3.8109 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.01861 g 1000 g

Kadar Logam Pb = 198.2873 g/Kg

Kadar Logam Pb terkoreksi

C Sampel 30
= C sampel - ( ) - (Kadar Logam Pb Blanko HCl)
100
198.2873 g/Kg 30
= 198.2873g/Kg - ( ) (0 g/Kg)
100
Kadar Logam Pb terkoreksi = 138.801 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= Kadar Logam Pb Terkoreksi A+ B + C +. . . .+ E

= 81.6609 g/Kg + 138.8011 g/Kg + 61.1122 g/Kg +. . . . + 41.1042 g/Kg
= 356.13 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian A - Rerata Cx sampel bagian A

= 100%
konsentrasi spike
66.2911 g/L - 2.7068 g/L
= 100% = 127.17%
50 g/L
 31

Lampiran 13 Kadar Logam Cd Sampel 3

Kadar
Kadar
Rerata Volume Logam Cd
Bagian Cx Bobot Logam
Intensitas Cx sampel Terkoreksi
sampel (g/L) (g) Cd
(g/L) (mL) g/Kg
(g/Kg)
Blanko HCl
- -
0.07N I
- 50 1.00000 - -
Blanko HCl
- -
0.07N II
Bagian As I
162 0.0187
(Biru) 0.0199 50 1.00125 0.9922
Bagian As II 167 0.0210 0.5628
Bagian Ad I 131 0.0041
0.0039 50 1.03885 0.1882
Bagian Ad II 130 0.0037
Bagian B I
298 0.0825
(Cokelat) 0.0811 50 1.01861 3.9817 2.7872
Bagian B III 292 0.0797
Bagian C II
85.7 -0.0171
(Ungu) -0.0160 50 1.00674 - -
Bagian C III 90.3 -0.0150
Bagian D I
28.3 -0.0441
(Merah) -0.0446 50 1.00111 - -
Bagian D II 26 -0.0451
Bagian E I
58.3 -0.0300
(Biru) -0.0298 50 1.01182 - -
Bagian E II 59 -0.0296
Kadar Total 3.34
Spike
156000 73.1592
Bagian A II 3613.19
73.1592 50 1.01239 2529.2357
Spike 39
156000 73.1592
Bagian A III
Bagian As I
162 0.0187
(Biru) 0.0199 50 1.00125 0.9922 0.6945
Bagian As II 167 0.0210
%Perolehan
146.28
Kembali
32

Contoh perhitungan Lampiran 13 sampel 3 logam Cd (Bagian B I)

y-a
Cx =
b
298 - 122.17
=
2130.7
Cx = 0.0825 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan III

Rerata Cx =
2
0.0825+0.0797
=
2
Rerata Cx = 0.0811 g/L

Rerata Cx gL volume sampel mL

Kadar Logam Cd =
sampel yang ditimbang g
g
0.0811 L 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.01861 g 1000 g

Kadar Logam Cd = 3.9817 g/Kg

Kadar Logam Cd Terkoreksi

Kdar Logam Cd 30
= Kadar Logam Cd - ( ) - (Kadar Logam Cd Blanko HCl)
100
3.9817 g/Kg 30
= 3.9817 g/Kg - ( ) (0 g/Kg)
100
= 2.7872 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

=Kadar Logam Cd Terkoreksi A+ B + C +. . . .+ E

= 0.5628 ppb + 2.7872 g/Kg + 0 +. . . . + 0 g/Kg
= 3.34 g/Kg

Persen perolehan kembali

( Spike Rata rata Cx bagian A - Rerata Cx sampel bagian As

= 100%
konsentrasi spike
73.1592 g/L- 0.0199 g/L
= 100% = 146.28%
50 g/L
 33

Lampiran 14 Kurva standar sampel 4 Logam Pb dan Cd

Kurva Standar sampel 4 Kurva Standar sampel 4

Logam Pb Logam Cd
150000
3000000 y = 32282x + 10677
R = 0.9997 100000
2000000
50000 y = 1726.3x - 450.49
1000000 R = 0.9998
0
0 0 20 40 60 80
0 20 40 60 80 -50000

Lampiran 15 Deret standar sampel 4 Logam Pb dan Cd

Konsentrasi
Konsentrasi Pb (ppb) Intensitas Intensitas
Cd (ppb)
0 0 0 0
0.1 19960 0.01 22.3
0.5 28290 0.05 72.7
1 45800 0.1 137
2.5 80200 0.5 706
5 152200 1 1410
10 335200 2.5 3720
25 856000 5 7450
50 1633000 10 14700
75 2415000 25 43300
50 86100
75 129000
 34

Lampiran 16 Kadar Logam Pb Sampel 4

Kadar
Kadar
Rata Volume Logam Pb
Cx Bobot Logam
Bagian sampel Intensitas rata Cx sampel Tekoreksi
(g/L) (g) Pb
(g/L) (mL) (g/Kg)
(g/Kg)
Blanko HCl I 14660 0.1234
0.1150 50 1.0000 5.7509
Blanko HCl II 14120 0.1067 -
Bagian A I
34840 0.7485
(Hijau + Biru) 0.9212 50 1.0084 45.6760 27.9476
Bagian A III 45990 1.0939
Bagian Bs I
(Cokelat + 35380 0.7652
Merah) 0.7643 50 1.00731 37.9375
Bagian Bs II 35320 0.7634 18.4859
Bagian Bd II 27930 0.5344
0.5286 50 1.00178 26.3811
Bagian Bd III 27550 0.5227
Bagian C
30140 0.6029
II(Merah) 0.6038 50 0.30392 99.3411 65.5132
Bagian C III 30200 0.6048
Bagian D
51200 1.2553
I(Ungu) 1.2584 50 1.00233 62.7727 39.9153
Bagian D II 51400 1.2615
Kadar total 151.95
Spike Bagian
1466000 45.0816
DI 2241.50
45.0506 50 1.00492 1565.0251
Spike Bagian 11
1464000 45.0196
D II
Bagian D
51200 1.2553
I(Ungu) 1.2584 50 1.00233 62.7727 39.9153
Bagian D II 51400 1.2615
%Perolehan
87.58%
Kembali
 35

Contoh perhitungan Lampiran 16 sampel 4 logam Pb (Bagian A I)

y-a
Cx =
b
34840 - 10677
=
32282x
Cx = 0.7485 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan III

Rerata Cx =
2
0.7485 +1.0939
=
2
Rerata Cx = 0.9212 g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Pb =
sampel yang ditimbang
0.0811 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.01861 1000 g

Kadar Logam Pb = 45.6760 g/Kg

Kadar Logam Pb Terkoreksi

Kadar Logam Pb 30
= Kadar Logam Pb - ( ) - (Kadar Logam Pb Blanko HCl)
100
45.6760 g/Kg 30
= 45.6760 g/Kg - ( ) - (5.7509 g/Kg)
100
= 31.9732 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= Kadar Logam Pb Terkoreksi A+ B + C + D

= 27.9476 g/Kg + 18.4859 g/Kg + 65.5132 g/Kg + 39.9153 g/Kg
= 151.95 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian D - Rerata Cx sampel bagian D

= 100%
konsentrasi spike
45.0506 g/L - 1.2584 g/L
= 100% = 87.58%
50 g/L
36

Lampiran 17 Kadar Logam Cd sampel 4

Kadar
Kadar
Rerata Volume Logam Cd
Cx Bobot Logam
Bagian sampel Intensitas Cx sampel Terkoreksi
(g/ml) (g) Cd
(g/ml) (mL) (g/Kg)
(g/Kg)
Blanko HCl I 32.7 -0.2420
-0.2421 50 1.00000 - -
Blanko HCl II 32.3 -0.2422
Bagian A I
148.0 -0.1752
(Hijau + Biru) -0.1758 51 1.00840 - -
Bagian A III 146.0 -0.1764
Bagian Bs I
(Cokelat + 124.0 -0.1891
Merah) -0.1877 52 1.00731 -
Bagian Bs II 129.0 -0.1862 -
Bagian Bd II 119.0 -0.1920
-0.1943 53 1.00178 -
Bagian Bd III 111.0 -0.1967
Bagian C II
95.0 -0.2059
(Merah) -0.2064 54 0.30392 - -
Bagian C III 93.3 -0.2069
Bagian D I
101.0 -0.2025
(Ungu) -0.2004 55 1.00233 - -
Bagian D II 108.0 -0.1984
Kadar total -
Spike Bagian
105000.0 60.5628
DI
60.5628 56 1.00492 484.5022 339.1515
Spike Bagian
105000.0 60.5628
D II
Bagian D I
101.0 -0.2025
(Ungu) -0.2004 55 1.00233 - -
Bagian D II 108.0 -0.1984
%Perolehan
121.13%
Kembali
 37

Contoh perhitungan Lampiran 17 sampel 4 logam Cd (Bagian A I)

y-a
Cx =
b
148 - 450.49
=
1726.3x
Cx = -0.1752 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan II
Rerata Cx =
2
-0.1752 +(-1764)
=
2
Rerata Cx = -0.1758 g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Cd =
sampel yang ditimbang
-0.1758 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.00840 1000 g

Kadar Logam Cd = 0 g/Kg

Kadar Logam Cd Terkoreksi

Kadar Logam Cd 30
= Kadar Logam Cd - ( ) - (Kadar Logam Cd Blanko HCl )
100
0 g/Kg 30
= 0 g/Kg - ( ) - (0g/Kg)
100
= 0 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= C sampel koreksi blanko bagian A+ B + C + D

= 0 g/Kg+ 0 g/Kg + 0 g/Kg + 0 g/Kg
= 0 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian D - Rerata Cx sampel bagian D

= 100%
konsentrasi spike

60.5628 g/L - 0 g/L

= 100% = 120.13%
50 g/L
38

Lampiran 18 Kurva standar sample 5 Logam Pb dan Cd

Kurva Standar sampel 5 Kurva Standar sampel 5

Logam Pb Logam Cd
2000000
y = 37633x + 9913.9 150000
y = 2334.1x - 700.99
R = 0.9998 R = 0.9994
1500000 100000
1000000
50000
500000
0
0 0 20 40 60
0 20 40 60 -50000

Lampiran 19 Deret standar sampel 5 Logam Pb dan Cd

Konsentrasi Konsentrasi
intensitas Intensitas
Pb (ppb) Cd (ppb)
0 0 0 0
0.01 17630 0.05 44
0.05 20750 0.1 143
0.1 24100 0.5 907
0.5 33680 1 1860
1 54900 2.5 4990
2.5 94600 5 10100
5 175600 10 19700
10 386600 25 59000
50 1894000 50 116000
 39

Lampiran 20 Kadar Pb Sampel 5

Kadar
Volume Kadar Logam
Cx Rerata Bobot
Bagian sampel Intensitas sampel Logam Pb Terkoreksi
(g/L) Cx(g/L) (g)
(mL) (g/Kg) (g/Kg)

Blanko HCl
24140 0.3780
0.07N II
0.3670 50 1.00000 18.3496 -
Blanko HCl
23310 0.3560
0.07N III
Bagian A I
3289000 87.1325
(Merah) 87.1325 50 1.00146 4350.2734 3032.3467
Bagian A II 3289000 87.1325
Bagian B I
86300 2.0297
(Hitam ) 2.0590 50 1.00456 102.4815 58.8923
Bagian B III 88500 2.0882
Bagian C I
154500 3.8420
(Hijau) 3.8353 50 1.00928 190.0031 120.1575
Bagian C II 154000 3.8287
Bagian Ds II
(Jingga muda 384600 9.9562
9.9708 50 1.00384 496.6352
+Putih)
485.3646
Bagian DsIII 385700 9.9855
Bagian Dd II 711000 18.6294
18.6161 50 1.0043 926.8200
Bagian Dd III 710000 18.6028
Bagian E I
(Ungu + 127100 3.1139
3.1219 50 0.7786 200.4793 127.4908
Merah muda)
Bagian E II 127700 3.1298
Bagian F II
(Merah Tua + 935000 24.5816 24.5816 50 1.00977 1217.1862 839.1857
Jingga Tua)
Bagian F III 935000 24.5816
Bagian G I
372800 9.6427 9.6400 50 1.00508 479.5649 322.8507
(Hitam)
Bagian G II 372600 9.6374
Bagian H I
380200 9.8393 9.8154 50 0.47772 1027.3170 706.2772
(Merah)
Bagian H II 378400 9.7915
Kadar Total 5692.57
Spike Bagian
1874000 49.5328
GI
49.3867 50 1.008 2449.7372 1701.9713
Spike Bagian
1863000 49.2406
G II
Bagian G I
372800 9.6427
(Hitam) 9.6400 50 1.00508 479.5649 322.8507
Bagian G II 372600 9.6374
%Perolehan
79.49
Kembali
40

Contoh Perhitungan Lampiran 20 sampel 5 Logam Pb (Bagian A I)

y-a
Cx =
b
3289000 - 9913.8776
=
37633.3318
Cx = 87.1325 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan II
Rerata Cx =
2
87.1325 + 87.1325
=
2
Rerata Cx = 87.1325 g/L

Rerata Cx Volume sampel

Kadar Logam Pb =
sampel yang ditimbang
87.1325 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.00146 g 1000 g

Kadar Logam Pb = 4350.2734 g/Kg

Kadar Logam Pb Terkoreksi

Kadar Logam Pb 30
= Kadar Logam Pb - ( ) - (Kadar Logam Pb Blanko HCl)
100
4350.2734 g/Kg 30
= 4350.2734 g/Kg - ( ) - (18.3496 g/Kg)
100
= 3045.19137 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= Kadar Logam Pb Terkoreksi bagian A+ B + C + . . . . + H

=3045.19137 g/Kg + 58.8923 g/Kg + 120.1575 g/Kg+. . . + 706.9713 g/Kg
= 5692.57 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian G - Rerata Cx sampel bagian G

= %
konsentrasi spike
49,3867 g/L - 9.6400 g/L
= 100% = 79.49%
50 g/L
 41

Lampiran 21 Kadar Cd Sampel 5

Kadar
Rata Volume Kadar Logam Cd
Bobot
Bagian sampel Intensitas Cx (g/L) rata Cx sampel Logam Cd Terkoreksi
(g)
(g/L) (mL) (g/Kg) (g/Kg)

Blanko HCl
- - - -
0.07N II
- 50 1.00000
Blanko HCl
- -
0.07N III
Bagian A I
2210 1.2472
(Merah) 1.2493 50 1.00146 43.66201 43.66201
Bagian A II 2220 1.2514
Bagian B I
58.7 0.3255
(Hitam ) 0.3252 50 1.00456 11.32948 11.32948
Bagian B III 57.3 0.3249
Bagian C I
129 0.3556
(Hijau) 0.3554 50 1.00928 12.32394 12.32394
Bagian C II 128 0.3552
Bagian Ds II
(Jingga muda 738 0.6165
0.6210 50 1.00384
+Putih)
22.31538 22.31538
Bagian DsIII 759 0.6255
Bagian Dd II 846 0.6628
0.6594 50 1.00430
Bagian Dd III 830 0.6559
Bagian E I
(Ungu + Merah 141 0.3607
0.3586 50 0.7786 16.11966 16.11966
muda)
Bagian E II 131 0.3565
Bagian F II
(Merah Tua + 1390 0.8958
0.8937 50 1.00977 44.2530 30.97711
Jingga Tua)
Bagian F III 1380 0.8916
Bagian G I
117 0.3505
(Hitam) 0.3507 50 1.00508 17.4448 12.21133
Bagian G II 118 0.3509
Bagian H I
637 0.5732
(Merah) 0.5754 50 0.47772 60.2216 42.15510
Bagian H II 647 0.5775
Kadar total 191.09
Spike Bagian G
104000 44.8574
I
44.6432 50 1.008 2214.4460 1550.11
Spike Bagian G
103000 44.4290
II
Bagian G I
117 0.3505
(Hitam) 0.3507 50 1.00508 17.4448 12.211
Bagian G II 118 0.3509
%Perolehan
88.59
Kembali
42

Contoh Perhtiungan Lampiran 21 sampel 5 logam Cd (Bagian A I)

y-a
Cx =
b
2210 - (- 700.9867)
=
2334.0825
Cx = 1.2472 g/L

Cx pembacaan I + Cx Pembacaan III

Rerata Cx =
2
1.2472 +1.2514
=
2
Rerata Cx = 1.2493g/L

Rerata Cx volume sampel

Kadar Logam Cd =
sampel yang ditimbang

1.2493 gL 1 L1000 mL 50 mL
=
1 Kg
1.00146 g 1000 g

Kadar Logam Cd = 62.3743g/Kg

Kadar Logam Cd Terkoreksi

Kadar Logam Cd 30
= Kadar Logam Cd - ( ) - (Kadar Logam Cd Blanko HC)l
100
62.3743 g/Kg 30
= 62.3743 g/Kg - ( ) - (0 g/Kg)
100
= 43.6620 g/Kg

Kadar total sampel jumlah dari setiap bagian mainan

= C sampel koreksi bagian A+ B + C + . . . . + H

=43.6620 g/Kg + 11.3294 g/Kg + 12.3239 g/Kg +. . . + 42.1551 g/Kg
= 191.09 g/Kg

Persen perolehan kembali

Spike Rata rata Cx bagian G - Rerata Cx sampel bagian G

= 100%
konsentrasi spike

44.6432 g/L - 0.3507 g/L

= 100% = 88.59%
50 g/L
 43

Lampiran 22 Pembuatan HCl 0.07N dalam 1000 mL dari HCl(p) 30%bb

g
HCl 30% bb = 100gr d=1.15 mL
30gr

Bobot
d=
Volume
Bobot gr 100 gr
Volume= = 1.15 mL = = mL=1.15100 = 86.95mL
d mL

Bobot
N=
BE L larutan
30 g
N= g
36.5 mol 0.08695 L
N = 9.45N

V1 N1 =V2 N2
V1 9.45 N=1000 mL 0.07N
V2 N2 1000 mL 0.07 N
V1 = =
V1 9.45 N
=7.40 mL

Lampiran 23 Perhitungan spike 50ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 50pppm = 50 mL50ppb
V2 N2 50 mL 50 ppb
V1 = =
V1 50,000ppb
= 0.05 mL
=50 L

Lampiran 24 Perhitungan pembuatan deret standar

10 ppm dalam 10 mL dari standar induk 1000 ppm

V1 C1 = V2 C2
V1 1000 ppm =10 ppm10 mL
10 ppm 10 mL
V1 = = 0.1 mL
1000 ppm
1000 ppb dalam 10 mL dari standar 10 ppm

V1 C1 = V2 C2
V1 10 ppm =1000 ppb10 mL
1000 ppb 10 mL
V1 = = 1 mL
10000 ppb
44

Lanjutan Lampiran 24 Pembuatan Deret Standar

100 ppb dalam 10 mL dari standar 1000 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 10000 ppb = 1000 ppb10 mL
100 ppb 10 mL
V1 = = 1 mL
10000 ppb
75 ppb dalam 10ml dari standar 1000 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 100 ppb = 75 ppb10 mL
75 ppb 10 mL
V1 = = 0.75 mL
1000 ppb
50ppb dalam 10 mL dari standar 1000 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 75 ppb = 50 ppb10 mL
50 ppb 10 mL
V1 = = 0.5 mL
1000 ppb
25 ppb dalam 10 mL dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 50 ppb = 25 ppb 10 mL
25 ppb 10 mL
V1 = = 2.5 mL
100

10 ppb dalam 10 mL dari standar 1000 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 25 ppb = 10 ppb10 mL
100 ppb 10 mL
V1 = = 1 mL
1000ppb

5 ppb dalam 10 ml dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 10 ppb = 5 ppb10 mL
5 ppb 10 mL
V1 = = 0.5 mL
100 ppb
2.5 ppb dalam 10 mL dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 5 ppb =2.5 ppb10 mL
2.5 ppb 10 mL
V1 = = 0.25 mL
100 ppb
 45

Lanjuran Lampiran 24

1 ppb dalam 10 mL dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 2.5 ppb = 1 ppb10 mL
1 ppb 10 mL
V1 = = 0.1 mL
100 ppb
0.5 ppb dalam 10 mL dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 100 ppb = 0.5 ppb10 mL
0.5 ppb 10 mL
V1 = =50 L
100 ppb
0.25 ppb dalam 10 mL dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 100 ppb = 0.25 ppb10 mL
0.25 ppb 10 mL
V1 = = 25 L
100 ppb

0.1 ppb dalam 10 mL dari standar 100 ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 100 ppb = 0.1 ppb10 mL
0.1 ppb 10 mL
V1 = = 10 L
100 ppb

0.05 ppb dalam 10 mL dari standar 10ppb

V1 C1 = V2 C2
V1 100 ppb = 0.05 ppb10 mL
0.05 ppb 10 mL
V1 = =50 L
10 ppb
46

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernma Anom Irraras Noor dilahirkan

di Kota Jakarta, 23 November 1996. Penulis
merupakan anak ketiga dari tiga bersaudara pasangan
Bapak Muhammad Noor Salam dan Ibu Cucu Setiwati.
Penulis memulai pendidikan menengah atas di SMA
Sehajahtera 1 pada tahun 2011 dan menyelesaikan pada
tahun 2014. Penulis melanjutkan pendidikan pada
tahun 2014 di Program Keahlian Analisis Kimia
Program Diploma Institut Pertanian Bogor melalui
jalur Undangan seleksi masuk IPB (USMI).
Selama masa perkuliahan penulis aktif dalam organisai kemahasiswaan di
kampus organisasi yaitu Himpunan Mahasiswa Lingkungan Analisis Kimia dan
Ekowisata (LIKISTA) sebagai anggota Departemen Soslingbud pada pengurusan
tahun 2014 hingga 2016, dan mengikuti organisasi kemahasiswaan Obscura
Photography club sebagai divisi pendidikan pada pengurusan tahun 2015 hingga
2016