PRAKTIKUM NANOMATERIAL
Penyusun
Dr. Idha Royani, S.Si., M.Si.
Dr. Fitri Suryani Arsyad, S.Si., M.Si.
Tim Asisten tahun 2022
KATA PENGANTAR
Dengan mengucap syukur kepada Tuhan Yang Kuasa, karena berkat rahmat dan
karuniaNya buku panduan Praktikum Nanomaterial dapat diselesaikan. Buku ini
diperuntukkan bagi mahasiswa Kelompok Bidang Ilmu (KBI) Teori dan Material
Jurusan Fisika Fakultas MIPA Universitas Sriwijaya.
Buku panduan ini disusun secara singkat dan padat, dengan harapan mahasiswa
dapat mengembangkan ilmunya baik dari hasil eksperimen maupun dari sumber
informasi lainnya.
Terlaksananya kegiatan ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Dalam
kesempatan ini pelaksana kegiatan menyampaikan terimakasih kepada pihak Jurusan
dan Fakultas yang telah banyak membantu dalam perbaikan serta peningkatan sarana
dan prasarana laboratorium, laboran yang telah membantu dalam pemeliharaan dan
perbaikan alat, dan juga semua asisten yang telah bekerja keras agar kegiatan eksperimen
berjalan dengan sempurna.
Semoga buku panduan ini bermanfaat untuk kita semua. Aamiin.
Inderalaya, 2022
Kepala Lab. Sains Material
Jurusan Fisika FMIPA
Universitas Sriwijaya
BAGIAN AKADEMIK
Dr. Idha Royani Dr. Fitri Maya Puspita, M.Sc Dr. Hasanudin., M.Si. Prof. Hermansyah, M.Si., Ph.D
Kepala Ketua Tim EMI Wakil Dekan I Dekan FMIPA
Laboratorium FMIPA
Sains Material
I. TUJUAN
Prosedur ini merupakan prosedur yang bertujuan untuk mengatur pelaksanaan
praktikum di laboratorium Sains Material Fakultas MIPA Universitas Sriwijaya
agar tercipta ketertiban administrasi dan pelaksanaan praktikum dengan tetap
mengindahkan protokol kesehatan di dalam prosesnya.
II. RUANG LINGKUP
Prosedur ini dilaksanakan oleh mahasiswa yang mendaftarkan diri mengikuti
praktikum di Laboratorium Sains Material.
III. DEFENISI
1. Pendaftaran praktikum adalah kegiatan administratif berupa entri data mahasiswa
yang ingin mengikuti kegiatan praktikum pada lembar KRS (Kartu Rencana
Studi).
2. Mengikuti prosedur/protokol kesehatan adalah wajib. Bagi praktikan yang
mengabaikannya dianggap tidak mengikuti praktikum pada saat itu.
3. Pengetahuan teoritis mahasiswa tentang materi praktikum yang akan
dilaksanakan diuji melalui kegiatan pre-test. Pre-test adalah kegiatan ujian yang
dilaksanakan di awal sebelum pelaksanaan pratikum dimulai, baik secara lisan
atau dan/atau tertulis
4. Praktikan yang diperbolehkan melaksanakan praktikum adalah mahasiswa yang
telah lulus penilaian saat pre-test
5. Laporan Praktikum merupakan kumpulan laporan percobaan yang bentuk dan
formatnya ditentukan oleh kepala laboratorium bersama asisten. Laporan
percobaan berisi data, analisis dan kesimpulan. Laporan percobaan disahkan
oleh asisten pada waktu percobaan yang bersangkutan selesai.
6. Penilaian, usaha untuk mengukur kemampuan afektif, kognitif dan psiko-
motorik mahasiswa dalam pelaksanaan pre-test, praktikum dan post-test.
7. Syarat, segala sesuatu yang menjadi batasan atau acuan apabila ingin
mengikuti kegiatan praktikum.
8. Sanksi, hukuman yang dikenakan pada pendaftar praktikum maupun praktikan
yang melanggar aturan praktikum.
1. Mahasiswa
2. Asisten Laboratorium
3. Pranata Laboratorium
VII. PROSEDUR NEW NORMAL(*): KEGIATAN OFFLINE
1. Praktikan wajib mencuci tangan dengan handsanitizer sebelum dan setelah
melaksanakan praktikum*.
2. Praktikan wajib menggunakan masker dan sarung tangan yang diberikan
oleh asisten* (untuk pertemuan pertama). Selanjutnya praktikan wajib
membawa sendiri.
3. Praktikan wajib membersihkan meja diskusi dan meja praktikum dengan
disintifektan yang disediakan sebelum dan setelah kegiatan praktikum
berlangsung*.
4. Praktikan wajib membersihkan meja diskusi dan meja praktikum dengan
disintifektan yang disediakan sebelum dan setelah kegiatan praktikum
berlangsung*.
5. Praktikan wajib membersihkan alat yang digunakan menggunakan
disinfektan*.
6. Praktikan wajib membawa alat tulis yang dibutuhkan dan tidak diizinkan
saling pinjam sesama praktikan*.
7. Praktikan wajib membawa pulang jas laboratorium untuk dicuci dan
disetrika, kemudian diserahkan kembali ke asisten sebelum praktikum
berikutnya dilaksanakan*.
8. Koordinator asisten membuat jadwal praktikum dan menyediakan form
pengisian shift.
9. Praktikan mengisi absensi sebagai bukti mengikuti eksperimen
10. Praktikan menyerahkan absensi kepada Asisten Laboratorium
11. Asisten Laboratorium memberikan modul praktikum kepada praktikan
12. Praktikan mengikuti praktikum sesuai dengan jadwal dan shift yang
ditentukan,
13. Materi praktikum mengacu pada materi mata kuliah yang bersangkutan.
14. Setiap kelompok praktikan wajib mengajukan peminjaman peralatan
kepada laboran/ pranata laboratorium. Selama pengambilan data
percobaan, kelompok praktikan didampingi oleh asisten.
15. Validitas data dan hasil analisisnya disahkan oleh asisten.
16. Setiap kelompok praktikan wajib mengembalikan peralatan kepada
laboran/pranata laboratorium setelah percobaan selesai
17. Setelah praktikum selesai, praktikan membuat laporan praktikum sesuai
dengan format yang telah ditentukan.
18. Jika selama pelaksanaan praktikum, praktikan melakukan pelanggaran,
maka praktikan akan dikenakan sanksi sesuai dengan aturan yang
ditetapkan.
19. Kriteria penilaian praktikum meliputi unsur: sikap, keaktifan, penguasaan
alat dan penguasaan materi praktikum. Penilaian dilakukan oleh kepala
laboratorium sesuai unsur-unsur yang disampaikan di muka.
Mulai
Selesai
IX. LAMPIRAN
• Modul praktikum
DAFTAR ISI
ASISTENSI ...................................................................................................................... 1
LAMPIRAN
Lampiran 1: Material Safety Data Sheet (MSDS)
Lampiran 2: Tata Tertib Umum Memasuki Laboratorium di Era New Normal
ASISTENSI
• Pembagian kelompok
• Penentuan jadwal praktikum baik secara online maupun offline
• Memahami peraturan baik protokol kesehatan dan peraturan lainnya yang
menyangkut kegiatan praktikum di Laboratorium Sains Material
(1)
(2)
(7)
(6)
(8) (9)
(13)
(10) (11) (12)
Keterangan:
1) Electrospinning, berfungsi memproduksi serat nano (nanofiber) dan partikel nano
(nanopartikel) dari bahan organik, anorganik dan komposit.
2) High Energy Milling (HEM), berfungsi untuk mereduksi ukuran material hingga
menjadi skala nano (1-100 nm)
3) Furnace, berfungsi untuk memanaskan bahan.
4) Hot Plate, berfungsi untuk memanaskan campuran sampel.
5) Lemari Es, sebagai penyimpan larutan dan pendingin larutan yang diperlukan.
6) Timbangan Analitik, berfungsi untuk mengukur massa suatu zat, baik cair
maupun berbentuk padat.
7) Oven Pemanas, berfungsi untuk memanaskan suatu sampel atau untuk
menghilangkan kadar kandungan air dari sampel.
8) I-V Meter, berfungsi untuk mengukur arus mulai dari 100 pA – 3,5 mA dan
tegangan dari 0 sampai 10 V.
9) Jar dan Ball Milling, berfungsi sebagai wadah milling dan ball milling berfungsi
sebagai bola penghancur sampel yag berada dalam jar milling.
10) Gelas Beker,berfungsi sebagai tempat meletakkan larutan.
11) Magnetic Stirrer, berfungsi sebagai pengaduk
12) Cawan Mortar, berfungsi untuk menghancurkan atau menghaluskan. sampel
bahan hingga menjadi serbuk.
13) Pipet Pirex, berfungsi untuk mengukur dan mengambil atau memindahkan cairan.
14) Tabung Reaksi, berfungsi sebagai tempat untuk mereaksikan bahan.
15) Vial atau botol kecil, berfungsi sebagai wadah penyimpanan larutan.
16) Spatula, digunakan untuk mengambil bahan
PERCOBAAN 1
Dasar Teori
Proses Pembuatan Molecularly Imprinted Polymer (MIP)
Skema ilustrasi proses sintesis dan pengujian material MIP ini dapat dilihat pada Gambar
1. Gambar 1 menjelaskan mulai dari proses pencampuran monomer fungsional dan
molekul analit yang berfungsi sebagai template dan semua bahan hingga tercampur
dengan sempurna (1), kemudian dilanjutkan dengan proses polimerisasi (2), dan yang
terakhir adalah pemisahan analit dari badan polimer (3). Polimer MIP yang dihasilkan
setelah proses (3) akan meninggalkan lubang atau rongga-rongga. Rongga-rongga ini
akan mengingat atau mengenal target yang memiliki ukuran, struktur ataupun ikatan
yang serupa ketika target diberikan kepadanya (pada tahapan uji sensing).
Bahan Penelitian
1. Methacrylic acid (MAA): sebagai monomer fungsional.
2. Benzoil peroksida (BPO): digunakan sebagai inisiator reaksi.
3. Ethylene glycol dimethacrylate (EDMA): sebagai cross-linker.
4. Asam asetat: sebagai pelarut.
5. Aquabides: sebagai pelarut.
6. Metanol: sebagai pelarut
7. Asetonitril: sebagai bahan pelarut organik.
Proses sintesis
1. Mempersiapkan semua bahan atau larutan yang akan digunakan.
2. Masukanmethacrylic acid (MAA) sebanyak 0,088 mL ke dalam
asetonitrilsebanyak 0,636 mL, lalu tambahkanethylene glycol dimethacrylate
(EDMA) sebanyak 0,38 mL, dan benzoil peroksida (BPO) sebagai inisiator
sebanyak 0,01g secara berturut-turut.
3. Lalu lakukan pengadukan selama 15 menit menggunakan magnetic stirreruntuk
memperoleh campuran yang homogen. Larutan homogen yang dihasilkan
kemudian di masukan dalam vial dan di tutup rapat.
4. Masukan vial tadi kedalam freezer selama 60 menit dengan suhu -5oC. Kemudian
proses pemanasan dilakukan dengan memasukan vial kedalam furnace dengan
suhu 70oC selama 2 jam, 75oC selama 3 jam dan 80oC selama 3 jam.
5. Selesai
Tugas:
1. Perhatikan apakah polimer yang dihasilkan benar-benar berupa padatan berwarna
bening ketika berakhir pemanasan di furnace. Berikan foto polimer yang
dihasilkan sebagai bukti laporan.
2. Polimer yang dihasilkan adalah berbentuk padat dan bening, jelaskan mengapa
demikian?
3. Jelaskan mengapa dalam sintesa polimer ini ada peluang untuk menghasilkan
polimer berbentuk gel?
PERCOBAAN 2
Tujuan
Memahami cara pembuatan polimer melamin dengan menggunakan pelarut
etanol + aquabides tanpa menggunakan zat aktif
Bahan Penelitian
1. Methacrylic acid atau MAA sebagai monomer fungsional.
2. Benzoil peroksida atau BPO digunakan sebagai inisiator reaksi.
3. Ethylene glycol dimethacrylate atau EDMA sebagai cross-linker.
4. Asam asetat digunakan sebagai pelarut.
5. Aquabides digunakan sebagai pelarut.
6. Metanol merupakan salah satu bahan kimia yang biasa digunakan sebagai bahan
pembersih.
Tugas:
1. Perhatikan apakah polimer yang dihasilkan benar-benar berupa padatan berwarna
bening. Berikan foto polimer yang dihasilkan sebagai bukti laporan.
2. Polimer yang dihasilkan adalah berbentuk padat dan bening, jelaskan mengapa
demikian?
3. Jelaskan mengapa dalam sintesa polimer ini ada peluang untuk menghasilkan
polimer berbentuk gel?
PERCOBAAN 3
Tujuan
Mahasiswa dapat membuat polimer kafein dengan pelarut klorofom.
Bahan Penelitian
1. Methacrylic acid atau MAA sebagai monomer fungsional.
2. Benzoil peroksida atau BPO digunakan sebagai inisiator reaksi.
3. Ethylene glycol dimethacrylate atau EDMA sebagai cross-linker.
4. Asam asetat digunakan sebagai pelarut.
5. Aquabides digunakan sebagai pelarut.
6. Metanol merupakan salah satu bahan kimia yang biasa digunakan sebagai bahan
pembersih.
7. kloroform digunakan sebagai bahan pelarut organik.
Proses sintesis
1. Masukkan monomer fungsi (MAA) sebanyak 0,059 mL, ke dalam gelas beker
yang bersisi pelarut2,1mLkloroform(CHCl3),
2. kemudian tambahkan cross-linker (EDMA) sebanyak 0,525mL, dan inisiator
(BPO) sebanyak 0,05 g.
3. Setelah semua bahan dimasukkkan ke dalam gelas beker, kemudian dilakukan
pengadukan sampai semua serbuk teraduk secara sempurna (kurang lebih15
menit).
4. Larutan pra-polimer yang dihasilkan kemudian dimasukan dalam vial atau botol-
botol kecil dan ditutup rapat, lalu dilakukan pendinginan dengan memasukan
botol-botol kecil tersebut kedalam freezer dengan suhu -5°C selama 60 menit.
Kemudian dilakukan proses pemanasan dengan memasukan botol-botol kecil
tersebut kedalam furnace dengan suhu 70°C selama 150 menit.
Tugas:
Berdasarkan proses pada percobaan 3 dan percobaan sebelumnya, didapatkan
informasi bahwa dalam pembuatan polimer tanpa zat aktif membutuhkan waktu
pemanasan yang berbeda ketika pelarut organik yang digunakan berbeda. Mengapa
demikian?
PERCOBAAN 4
Tujuan
1. Memberikan pengetahuan dan pemahaman tentang proses ekstraksi zat aktif di
dalam polimer
2. Memahami fungsi rongga yang dihasilkan pada proses ekstraksi.
Dasar Teori:
Menurut Hosseini (2015) MIPmerupakan metode atau teknik untuk menghasilkan
sebuah cetakan dalam suatu polimer, yang pertama kali di bangun oleh Wulff et al dan
Moshbach pada tahun 1973. Sedangkan dalam Royani dkk (2012) Molecular imprinting
polymer adalah suatu teknik untuk menghasilkan suatu polimer yang memiliki rongga
(cavities) akibat pembuangan template, di mana rongga tersebut berfungsi mengenal
molekul dengan ukuran, struktur serta sifat-sifat fisika kimia yang sama dengannya.
Selektivitas dan afinitas template sendiri yang akan meningkat dengan bertambahnya
nilai konsentrasi. Molecular Imprinting Polymer dapat disimpulkan sebagai teknik untuk
membuat cetakan yang berbentuk rongga dalam matrik polimer.
Teknik molecularl imprinting polymer menurut (Rammika, 2010), sangat umum
dikenal pada sistem yang digunakan enzim untuk pengenalan substrat, yang disebut
model “lock and key”. Sisi aktif enzim mempunyai struktur geometris yang selektif untuk
substratnya. Pertama monomer dan molekul target dielektropolimerisasi sehingga
terbentuk matrik. Kemudian molekul target dihapus dari matrik, rongga yang diperoleh
dapat bekerja sebagai sisi pengikatan selektif untuk molekul target.
Proses pembuatan MIP dapat dilihat pada Gambar 2.
MAA
Karbaril
Gambar 2. Skema prosedur ekstraksi zat aktif pada polimer (Yao dkk., 2008)
Bahan Penelitian
1. Asam asetat digunakan sebagai pelarut.
Prosedur
1. Lakukan penggerusan pada polimer padat untuk kemudian dilakukan pencucian.
2. Ambil 2/3 bagian partikel polimer untuk selanjutnya dilakukan proses ekstraksi.
3. Melakukan perendaman polimer yang telah dihaluskan (2/3 bagian) tadi
menggunakan asetonitrilsebanyak 8,5 mL selama 24 jam.
4. Setelah 24 jam larutan asetonitril tersebut dibuang dan polimer dicuci kembali
menggunakan larutan metanol/ asam asetat sebanyak (0,625mL/12,5mL) selama
1 jam.
5. Selanjutnya dilakukan pencucian dengan merendam polimer menggunakan 3 ml
larutan metanol sebanyak tiga kali selama 1 jam, 1 jam dan 1 jam secara berturut.
6. Terakhir, polimer dicuci kembali dengan merendam polimer menggunakan
methanol dan aquabides sebanyak (0,625mL/12,5mL) selama 1 jam dan diamkan
selama ± 24 jam dalam ruangan untuk mendapatkan serbuk polimer yang kering.
Tugas:
1. Lakukan uji karakterisasi XRD.
2. Silahkan analisis hasil XRD untuk polimer sebelum dan sesudah ekstraks
PERCOBAAN 5
EKSTRAKSI PASIR BESI
Tujuan Percobaan
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 15
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
Bahan:
1. Detergen
Untuk membuat larutan Methanol Soap Bathed
2. Methanol Teknis
Untuk membantu busa mengikat kotoran yang melekat pada pasir besi.
3. Aquades
Berfungsi untuk melarutkan detergen.
DasarTeori
Pasir
Pasir dan sedimen klastik, secara umum berbeda dengan batuan beku dan batuan
kristalin lainnya. Pasir memiliki kerangka berupa butiran-butiran kecil. Butiran-butiran
tersebut merupakan sebuah kerangka yang stabil di medan gravitasi bumi. Berbeda
dengan butiran pada batuan beku dan batuan sejenisnya yang melakukan kontak terus
menerus dengan butiran lainnya, butiran di pasir umumnya hanya melakukan kontak
tangensial dan dengan demikianlah terbentuk jaringan tiga dimensiyang terbuka.
Meskipun pasir berukuran kisaran diameter 0,0625 sampai 2,0 mm, sebenarnya ukuran
butir sangatlah bervariasi.
- Diameter butir 2 mm, seperti bola memiliki volume sekitar 4,19047619 mm3.
- Diameter butir 1/16 (0,0625) mm memiliki volume sekitar0.0001278831845 mm3.
Dari segi ukuran dan sebagai deposit, pasir didefinisikan tanpa mengacu pada
komposisi atau asal usul, bias berupa pasir kuarsa atau pasir karbonat tentu saja dengan
kandungan pasir besi didalamnya. (Pettijohn, F. J., Potter, Paul E., Siever, Raymond)
Pasir Besi
Pasir besi merupakan mineral yang banyak mengandung senyawa besi oksida,
misalnya magnetit, ilmenit, hematite, dan mineral lain seperti silika dan titania dalamj
umlah sedikit dengan variasi kandungan di lokasi yang berbeda (Zulfalinadan Manaf.,
2004).
Bentuk struktur molekul pada setiap senyawa pasir besi bervariasi, hal ini
bergantung terhadap system Kristal pada senyawa tersebut. Hematite memiliki system
Kristaltrigonal, magnetite memiliki system Kristal kubik, sedangkan Geothite memiliki
system Kristal orthorhombik, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 16
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
a b c
Gambar 2: Mineral senyawa besi oksida(a)Hematite;(b)
Magnetite;(c)Geothite(Diamond V.3.2.Application., 2015)
Beberapa studi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa bahan alam pasir besi
kaya akan mineral yang mengandung besi. Mineral yang mendominasi pasir besi adalah
magnetit (Fe3O4) (Yulianto, A.,dkk., 2003). Berikut adalah diagram kandungan pada
pasir besi,
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 17
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
pada pasir besi (Yulianto, A.,dkk., 2003). Pemurnian pasir besi skala konvensional telah
dilakukan di beberapa tempat seperti di Jawa Barat. Pemurnian ini dilakukan dengan
menggunakan Magnetic Separator.
Berikut adalah ilustrasi dari Magnetic Separator
Tugas Pendahuluan
1. Sebutkan kegunaan pasir besi!
2. Mengapa pasir besi memiliki sifat yang berbeda dengan jenis pasir lainnya seperti
contohnya pasir silika!
3. Jelaskan alasan mengapa pasir besi cocok digunakan sebagai bahan pembuatan
Baja seperti contohnya Oxide Dispertion Strengthened (ODS) Superalloy
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 18
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
Prosedur Percobaan
A. Pemurnian dengan Magnet Permanen
1. Timbang pasir murni.
2. Cuci pasir dengan air hingga terpisah dari tanah.
3. Keringkan pasir dengan hair dryer hingga kering.
4. Timbang pasir ini.
5. Siapkan magnet permanen, bungkus magnet permanen dengan plastik dan
ikat kuat pada bagian atas.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 19
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
11. Lakukan langkah(6), (7), dan (8) berulang-ulang hingga dirasa pasir besi pada
pasir sudah tidak ada lagi.
12. Kosongkan bejana pertama (Keluarkan pasir dari bejana berukuran besar).
13. Timbang pasir besi yang diperoleh.
14. Gilas pasir besi yang diperoleh dengan cawan mortar.
15. Masukkan pasir besi diatas talenan
16. Letakkan magnet permanen dibawah talenan hingga dirasa pasir besi tertarik
medan magnet dari magnet permanen.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 20
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
17. Balik magnet dan talenan dan letakkan diatas bejana kosong.
18. Gerakkan magnet permanen berulang-ulang hingga kemurnian pada pasir besi
dirasa meningkat.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 21
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
3. Masukkan methanol teknis (25 ml) kedalam larutan detergen pasir besi dan
terus aduk hingga busa menghilang.
4. Keluarkan magnet dari kain dan masukkan ke dalam plastik (jadi 2 lapis
plastik). Tarik magnet permanen dari dalam air dan letakkan di bejana bersih
satunya.
5. Keringkan dengan hati-hati dengan hair dryer dan pastikan hingga sampel kering.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 22
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
Tabel Pengamatan:
N
N Kondisi Massa (gr)
o1 Pasir yang belum diberi perlakuan
.
2 Pasir yang telah dicuci dan dikeringkan
.
3 Pasir besiyang diperoleh(sebelum di giling dengan cawan
.
mortar)
4 Pasir besi setelah metode pemurnian dengan magnet
. permanen
5 Pasir besi setelah metodeMSB
.
Tugas Akhir :
a. Jelaskan menurutmu mengapa sampel pasir besi perlu di gilas dengan cawan
mortar sebelum dilakukan pemurnian dengan magnet permanen?
b. Proses pengikatan kotoran Methanol dalam Metode MSB disebut dengan
proses, jelaskan?
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 23
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
PERCOBAAN 6
SINTESIS NANOPARTIKEL PASIR BESI
Tujuan Percobaan:
1. Dapat mengoprasikan alat milling Shaker MillPPF-UG
2. Dapat mensintesis nanopartikel pasir besi dengan alat milling Shaker Mill PPF-
UG
Alat:
1. Bejana berukuran besar 1 buah
Berfungsi sebagai wadah pasir besi.
2. Gelas Beker 20 ml
Berfungsi mengukur volume seluruh sampel pasir besi.
3. Tabung Ukur 10 ml
Berfungsi mengukur volume sampel pasir besi dan volume air.
4. Neraca Digital
Berfungsi mengukur massa sampel.
5. Stopwatch
Mengukur waktu lama milling dan lama jeda berhentinya HEM
6. Laboratory Tweezers
Digunakan untuk membantu mengambil ball milling.
Bahan:
1. Metanol Teknis
Berfungsi membersihkan berbagai alat laboratorium.
Dasar Teori:
High EnergyMilling (HEM) adalah alat sintesis yang mengutamakan transfe renergi
mekanik yang kuat kepada material proses. HEM memanfaatkan tumbukan antar bola-
bola di dalam vial untuk meremukkan sampel material sehingga didapatkan ukuran
partikel yang lebih kecil. Alat ini tidak membutuhkan proses peleburan pada suhu tinggi.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 24
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
Proses ini menghasilkan bubuk nanopartikel yangs sangat baik bila dapat dioperasikan
secara maksimal (Wank dan Wielage., 2003).
(a) (b)
Shaker Mill PPF-UG, seperti pada Gambar diatas merupakan inovasi terbaru sistem
milling yang merupakan up grade dari sistem milling HEM-E3D (Produk
Sebelumnya). Sistem terbaru berkecepatan shaking mencapai 700-800 rpm
(Wismogroho, A. S., 2014).
Material logam pada umumnya bertekstur kering, oleh karena itu alat high-energy-
milling dapat melakukan produksi pada beranekaragam material komersil ini dan material
menarik lainnya secara ilmiah. Alat ini dapat melakukan pemrosesan suatu material
hingga beberapa ratus gram. Kecepatan milling skala laboratorium dapat mencapai 10
kali lipat kecepatan milling skala komersil. Namun pembatasan kecepatan perlu
dilakukan karena bila tidak maka bola milling akan tetap terjepit di dinding vial dan tidak
melakukan tumbukan- tumbukan seperti yang diharapkan. Pada dasarnya, pada proses
milling terjadi tumbukan antar bola seperti pada Gambar di bawah,
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 25
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 26
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
NC(Count)->NO
1 A ON On Delay
NO(Count)->NC
NC->NO(Count)->NC(Count) ->NO(Count)-
>dst ON – OFF
2 B2 ON NO ->NC(Count)->NO(Count) ->NC(Count)- Timer
>dst
NC->NO(Count)->NC
OFFDelay
3 E ON (Interval)
NO ->NC(Count)->NO
NC(Count)->flickerNO->NC
OneShoot
4 J ON (Flicker)
NO(Count)->flickerNC ->NO
Tugas Pendahuluan:
Prosedur Percobaan:
A. Pengecekan alat Shaker MillPPF-UG
1. Pastikan saklar kearah off dan alat belum terhubung ke listrik.
2. Pastikan 3 buah per pengatur bekerja dengan baik. Goyang-goyang bagian
dalam alat, perdalam kondisi aman bila alat pertetap menempel. (1 buah
dibelakang kiri, 1buah di belakang kanan, 1 buah di depan tengah).
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 27
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
3. Pastikan 1 buah per yang menghubungkan vial dengan bagian bawah motor
tidak bergesekan dengan bagian lainnya. (cincin besar dan rantai motor)
4. Ketika ingin melepaskan vial dari tempatnya, lakukan dengan perlahan. Ada 1
baut dan 2 ring [Ring biasa dan Ring khusus (ada rekahannya)].
5. Pastikan bantalan karet terpasang ketika ingin memasang vial pada tempatnya
(jangan terlalu kencang dan jangan terlalu kendor).
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 28
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
Tabel Pengamatan:
A. Pengecekan Shaker MillPPF-UG
N Kondisi Status
o
1 2 buah per di belakang bawah
.
2 1 buah per di depan bawah
.
3 1 buah per cincin besar & rantai
.
4 Mur dan keduacincin
.
5 Vial dan karet gelang pengaman
.
B. Milling
N Hasil
Status Set waktu
o Pengukuran
1 Mesin menyala 5 menit
2. Mesin mati 5 menit
3. Mesin menyala 5 menit
4. Mesin mati 5 menit
.
∑ Lama waktu
Tugas Akhir
1. Dilihat dari motor shaker yang mudah panas, mengapa kita sebaiknya memilih
mode B2 pada proses pemilingan?
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 29
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
2. Bila terjadi perbedaan waktu dalam set waktu mesin dan hasil pengukuran, apakah
penyebabnya
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 30
PERCOBAAN 7
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron
yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda.
Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron yang
berenergi tinggi. Untuk material nanopori, analisis ukuran dan jumlah pori yang
dihasilkan dapat dilakukan menggunakan beberapa software diantaranya Porediz dengan
bantuan Matlab dan Image J. Berikut langkah-langkah penggunaan software porediz
dengan bantuan Matlab:
1. Pastikan aplikasi Matlab sudah terpasang pada personal computer (PC) masing-
masing.
2. Pasang atau masukkan folder software porediz yang telah diberikan oleh asisten.
3. Buka aplikasi Matlab pada dekstop
4. Pada menu file pilih New buka folder poreDizM70 pilih file
poreDiz70 dengan tipe fie “code”
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
7. Pilih browse & display sebelumnya simpan file yang akan dianalisis dalam folder
“data” di folder poreDizM70 pilih file open pilih “invet BW” calculate
save data.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya b
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
8. Buka folder “data” pada folder poreizM70 copy nama file yang akan dianalisis
9. Kembali ke script, pilih new script buka folder data pada folder poreDizM70,
lalu pilih file pixel.m paste nama file tadi di bagian yang dilingkar merah
10. Running script tersebut pilih change folder. Akan keluar tampilan seperti ini:
11. Tarik garis dari awal hingga ujung garis (yang ada skala 10µm) pada commond
window akan keluar nilai x dan y copy rumus d = sqrt((x(1)-x(2))^2 + (y(1)-
y(2))^2) paste pada command window enter. Selain nilai x dan y akan
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya c
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
muncul nilai d untuk mengubah nilai d ke skala nano maka masukkan rumusan
NM=10000/d (Perhatikan: rumus 10000/d hanya berlaku jika skala yang terletak
pada gambar hasil SEM adalah 10 µm, Jika skala menunjukkan 5 µm maka rumusan
menjadi 5000/d. Begitu seterusnya).
12. Buka folder output pada folder poreDizM70, pilih nama file yang disave dengan type
file sistem information (tanda layar) open with notepad
13. Copy semua nilai radius hidrolik ke Ms. Excel kalikan nilai-nilai tersebut dengan
nilai NM yang telah diperoleh pada command window copy nilai-nilai tersebut
paste dengan cara klik kanan pilih paste special value lalu OK urutkan
nilai-nilai tersebut dai terendah hingga terbesar.
14. Jumlah rongga yang dihasilkan adalah jumlah keseluruhan nilai-nilai yang
dihasilkan, sedangkan ukuran rongga merupakan nilai-nilai tersebut.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya d
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya e
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
PERCOBAAN 8
3. Pada menu file pilih New pilih file yang akan dianalisis pilih
file dengan ekstensi ras
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya f
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
4. Selanjutnya pilih tipe radiasi pada X-ray dan 2theta, untuk panjang gelombang
disesuaikan dengan yang digunakan oleh alat karakterisasi.
5. Kemudian akan muncul puncak seperti di bawah dan lakukan proses peaks search.
6. Peaks search dilakukan dengan cara menentukan posisi puncak-puncak pada pola
difraksi. Peaks search dapat dilakukan dengan 2 cara:
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya g
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
*Note: cara otomatis kurang disarankan karena tingkat kelitian kurang baik, sebab
Match! akan mendeteksi semua pattern adalah puncak.
7. Letakkan kursor pada bagian paling sempit/bagian atas dari puncak, kemudian tekan
ctrl pada keyboard dan klik kanan. Hingga muncul garis tengah pada puncak seperti
gambar berikut:
8. Lakukan step 6 dan 7 untuk semua puncak pada pola difraksi. Hingga seperti gambar
berikut:
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya h
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
9. Selanjutnya, perhalus pola difraksi dan pencocokan pola dan sudut dengan cara:
klik menu pattern → profile fitting → profile fit/f5 (lakukan ini minimal 2 kali).
11. Setelah plotting selesai, maka akan mucul kandidat phasa yang ditawarkan oleh
Match!
12. Cocokan puncak dengan kandidat phasa yang ditawarkan, dengan memperhatikan
sejarah dari sampel yang dianalisis. Pemilihan kandidat phasa dilakukan dengan
memperhatikan nilai FoM mendekati 1, apabila FoM semakin mendekati 1 artinya
tingkat kecocokan akan semakin tinggi.
13. Jika sudah ditemukan phasa yang sesuai, maka klik kanan pada kandidat phase
tersebut kemudian pilih select as “matching”. Dan kandidat phasa akan muncul pada
kolom kanan bawah seperti gambar berikut:
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya i
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
14. Apabila masih terdapat puncak kosong/tidak ditandai dengan garis merah seperti
gambar poin 11, artinya sampel tidak mengandung 100% phasa Fe2MgO4. Maka
ulangi proses pada step 12-13 untuk menentukan phasa pada puncak yang belum
terdeteksi.
15. Setelah semua puncak terdeteksi, informasi sampel dapat diketahui dengan cara klik
phasa pada kolom seperti gambar poin 13. Kemudian klik data sheet.
16. Apabila ingin menyimpan informasi dalam bentuk pdf, maka klik menu view →
report atau ctrl+R.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya j
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya k
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
DAFTAR PUSTAKA
Komiyama, M., Takeuchi, T., Mukawa H., Asanuma. 2003. Molecular Imprinting, from
Fundamentals to Applications, German: Wiley-VCH, pp. 65-73
Royani, I. (a), Widayani, Mikrajuddin A., Khairurrijal. 2014. An Atrazine Molecularly
Imprinted Polymer Synthesized Using a Cooling - Heating Method with Repeated
Repeated Washing: Its Physico-chemical Characteristics and Enchanced Cavities.
Int. J. Electrochem. Sci., 9 (2014) 5651 – 5662
Suryanarayana, C., 2001. Mechanical alloying and milling. Progress in Materials Science,
46(1–2): 32.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya l
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
Lampiran 1
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya m
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya n
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial
SOP Tata Tertib penggunaan Laboratorium dalam masa New Normal dari Pandemi Covid-
19 adalah sebagai berikut:
1. Hanya hadir di laboratorium sesuai dengan waktu yang sudah dijadwalkan/diprogramkan
baik sebagai mahasiswa yang mengerjakan praktikum, penelitian tugas akhir (TA)
ataupun melaksanakan kerja praktek (KP) yang ditunjukkan oleh jadwal praktikum yang
diterbitkan, surat izin penelitian TA atau KP.
3. Harus dicek suhu tubuhnya. Jika suhu tubuh tinggi di atas ketentuan maka dilarang
masuk ke dalam laboratorium.
4. Yang batuk, pilek, pusing atau kurang sehat tidak diperkenankan masuk ke dalam
laboratorium.
5. Harus mengenakan baju lengan panjang, masker, dan sarung tangan sebagai alat
pelindung diri. Yang tidak memenuhi ketentuan ini tidak diperkenankan masuk.
8. Menggunakan alat laboratorium sesuai dengan SOP pengoperasian alat yang telah
disediakan.
9. Mengatur jarak dengan orang lain (physical distancing) minimal 1 meter selama bekerja
di laboratorium.
13. Bagi yang terakhir berada di laboratorium, diminta untuk memenutup pintu dan jendela
ventilasi.
14. Cuci tangan dengan sabun dan air setelah keluar laboratorium.
JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya o