Anda di halaman 1dari 53

BUKU PANDUAN

PRAKTIKUM NANOMATERIAL

Penyusun
Dr. Idha Royani, S.Si., M.Si.
Dr. Fitri Suryani Arsyad, S.Si., M.Si.
Tim Asisten tahun 2022

LABORATORIUM SAINS MATERIAL JURUSAN FISIKA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
TAHUN 2022
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

KATA PENGANTAR

Dengan mengucap syukur kepada Tuhan Yang Kuasa, karena berkat rahmat dan
karuniaNya buku panduan Praktikum Nanomaterial dapat diselesaikan. Buku ini
diperuntukkan bagi mahasiswa Kelompok Bidang Ilmu (KBI) Teori dan Material
Jurusan Fisika Fakultas MIPA Universitas Sriwijaya.
Buku panduan ini disusun secara singkat dan padat, dengan harapan mahasiswa
dapat mengembangkan ilmunya baik dari hasil eksperimen maupun dari sumber
informasi lainnya.
Terlaksananya kegiatan ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak. Dalam
kesempatan ini pelaksana kegiatan menyampaikan terimakasih kepada pihak Jurusan
dan Fakultas yang telah banyak membantu dalam perbaikan serta peningkatan sarana
dan prasarana laboratorium, laboran yang telah membantu dalam pemeliharaan dan
perbaikan alat, dan juga semua asisten yang telah bekerja keras agar kegiatan eksperimen
berjalan dengan sempurna.
Semoga buku panduan ini bermanfaat untuk kita semua. Aamiin.

Inderalaya, 2022
Kepala Lab. Sains Material
Jurusan Fisika FMIPA
Universitas Sriwijaya

Dr. Idha Royani, M.Si.


NIP:197105151999032001

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya ii


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

UNIVERSITAS SRI WIJAYA KODE


Jl. Raya Palembang - Prabumulih Km. 32 Indralaya, OI, Sumatera Selatan 30662
Phone: +62 711 580169, 580069. Faximile: +62 711 580644

DOKUMEN STANDAR PROSEDUR OPERASIONAL STANDAR TANGGAL DIKELUARKAN

JUDUL PELAKSANAAN PRAKTIKUM DI LAB ELEKTRONIKA


AREA PROSES PEMBELAJARAN

BAGIAN AKADEMIK

PROSEDUR OPERASIONAL STANDAR


PELAKSANAAN PRAKTIKUM
DI LAB SAINS MATERIAL DENGAN
PROTOKOL COVID-19

Dirumuskan Diperiksa Disetujui Ditetapkan


Oleh Oleh Oleh Oleh

Dr. Idha Royani Dr. Fitri Maya Puspita, M.Sc Dr. Hasanudin., M.Si. Prof. Hermansyah, M.Si., Ph.D
Kepala Ketua Tim EMI Wakil Dekan I Dekan FMIPA
Laboratorium FMIPA
Sains Material

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya iii


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

I. TUJUAN
Prosedur ini merupakan prosedur yang bertujuan untuk mengatur pelaksanaan
praktikum di laboratorium Sains Material Fakultas MIPA Universitas Sriwijaya
agar tercipta ketertiban administrasi dan pelaksanaan praktikum dengan tetap
mengindahkan protokol kesehatan di dalam prosesnya.
II. RUANG LINGKUP
Prosedur ini dilaksanakan oleh mahasiswa yang mendaftarkan diri mengikuti
praktikum di Laboratorium Sains Material.

III. DEFENISI
1. Pendaftaran praktikum adalah kegiatan administratif berupa entri data mahasiswa
yang ingin mengikuti kegiatan praktikum pada lembar KRS (Kartu Rencana
Studi).
2. Mengikuti prosedur/protokol kesehatan adalah wajib. Bagi praktikan yang
mengabaikannya dianggap tidak mengikuti praktikum pada saat itu.
3. Pengetahuan teoritis mahasiswa tentang materi praktikum yang akan
dilaksanakan diuji melalui kegiatan pre-test. Pre-test adalah kegiatan ujian yang
dilaksanakan di awal sebelum pelaksanaan pratikum dimulai, baik secara lisan
atau dan/atau tertulis
4. Praktikan yang diperbolehkan melaksanakan praktikum adalah mahasiswa yang
telah lulus penilaian saat pre-test
5. Laporan Praktikum merupakan kumpulan laporan percobaan yang bentuk dan
formatnya ditentukan oleh kepala laboratorium bersama asisten. Laporan
percobaan berisi data, analisis dan kesimpulan. Laporan percobaan disahkan
oleh asisten pada waktu percobaan yang bersangkutan selesai.
6. Penilaian, usaha untuk mengukur kemampuan afektif, kognitif dan psiko-
motorik mahasiswa dalam pelaksanaan pre-test, praktikum dan post-test.
7. Syarat, segala sesuatu yang menjadi batasan atau acuan apabila ingin
mengikuti kegiatan praktikum.
8. Sanksi, hukuman yang dikenakan pada pendaftar praktikum maupun praktikan
yang melanggar aturan praktikum.

Sangsi bagi pendaftar dan praktikan:


i. Pendaftar yang tidak mengikuti pre-test, tidak diperkenankan mengikuti
praktikum.
ii. Praktikan dianggap mengundurkan diri, jika:
a) Tidak mengindahkanprosedur/protokol kesehatan sebelum, selama dan
setelah kegiatan praktikum berjalan.
b) Tidak mengikuti praktikum sesuai jadwal yang telah diterapkan.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya iv


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

c) Tidak mengikuti satu atau lebih percobaan dalam 1 (satu) praktikum.


d) Tidak mengikuti post test sesuai jadwal yang telah diterapkan.
IV. PERINGATAN
1. Jika praktikum dilaksanakan tidak sesuai SOP ini, maka kualitas praktikum
tidak sesuai standar yang seharusnya dan hasilnya tidak dapat
dipertangguingjawabkan.
2. Dilarang keras membawa makanan dan minuman ke dalam laboratorium.
V. REFERENSI

1. Peraturan Menteri Pendidikan Nasional RI Nomor 232/U/2000 tentang


Pedoman Penyusunan Kurikulum Pendidikan Tinggi Dan Penilaian Hasil
Belajar Mahasiswa.
2. Peraturan Pemerintah RI Nomor 19 tahun 2005 tentang Standar Nasional
Pendidikan

3. Peraturan Pemerintah RI Nomor 17 tentang Pengelolaan dan Penyelenggaraan


Pendidikan
4. Statuta Universitas Sriwijaya 2010

5. Buku Pedoman Akademik Universitas Sriwijaya


VI. PIHAK YANG TERLIBAT

Pihak-pihak yang terkait:

1. Mahasiswa
2. Asisten Laboratorium
3. Pranata Laboratorium
VII. PROSEDUR NEW NORMAL(*): KEGIATAN OFFLINE
1. Praktikan wajib mencuci tangan dengan handsanitizer sebelum dan setelah
melaksanakan praktikum*.
2. Praktikan wajib menggunakan masker dan sarung tangan yang diberikan
oleh asisten* (untuk pertemuan pertama). Selanjutnya praktikan wajib
membawa sendiri.
3. Praktikan wajib membersihkan meja diskusi dan meja praktikum dengan
disintifektan yang disediakan sebelum dan setelah kegiatan praktikum
berlangsung*.
4. Praktikan wajib membersihkan meja diskusi dan meja praktikum dengan
disintifektan yang disediakan sebelum dan setelah kegiatan praktikum

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya v


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

berlangsung*.
5. Praktikan wajib membersihkan alat yang digunakan menggunakan
disinfektan*.
6. Praktikan wajib membawa alat tulis yang dibutuhkan dan tidak diizinkan
saling pinjam sesama praktikan*.
7. Praktikan wajib membawa pulang jas laboratorium untuk dicuci dan
disetrika, kemudian diserahkan kembali ke asisten sebelum praktikum
berikutnya dilaksanakan*.
8. Koordinator asisten membuat jadwal praktikum dan menyediakan form
pengisian shift.
9. Praktikan mengisi absensi sebagai bukti mengikuti eksperimen
10. Praktikan menyerahkan absensi kepada Asisten Laboratorium
11. Asisten Laboratorium memberikan modul praktikum kepada praktikan
12. Praktikan mengikuti praktikum sesuai dengan jadwal dan shift yang
ditentukan,
13. Materi praktikum mengacu pada materi mata kuliah yang bersangkutan.
14. Setiap kelompok praktikan wajib mengajukan peminjaman peralatan
kepada laboran/ pranata laboratorium. Selama pengambilan data
percobaan, kelompok praktikan didampingi oleh asisten.
15. Validitas data dan hasil analisisnya disahkan oleh asisten.
16. Setiap kelompok praktikan wajib mengembalikan peralatan kepada
laboran/pranata laboratorium setelah percobaan selesai
17. Setelah praktikum selesai, praktikan membuat laporan praktikum sesuai
dengan format yang telah ditentukan.
18. Jika selama pelaksanaan praktikum, praktikan melakukan pelanggaran,
maka praktikan akan dikenakan sanksi sesuai dengan aturan yang
ditetapkan.
19. Kriteria penilaian praktikum meliputi unsur: sikap, keaktifan, penguasaan
alat dan penguasaan materi praktikum. Penilaian dilakukan oleh kepala
laboratorium sesuai unsur-unsur yang disampaikan di muka.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya vi


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

VIII. BAGAN ALIR PROSEDUR

Mulai

Membuat jadwal praktikum dan Jadwal


Koordinator Asisten memberikan modul praktikum praktikum

Praktikan Mengisi absensi

Melaksanakan mengambil alat


Praktikan ke pranata laboratorium

Melaksanakan praktikum secara


berkelompok
Praktikan
Mencatat data hasil praktikum

Praktikan Melakukan analisa data dan Laporan akhir


membuat laporan akhir secara
sendiri-sendiri
Praktikan

Selesai

IX. LAMPIRAN
• Modul praktikum

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya vii


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ..................................................................................................... ii

PROSEDUR OPERASIONAL STANDAR ................................................................. iii

DAFTAR ISI ................................................................................................................. viii

ASISTENSI ...................................................................................................................... 1

Pengenalan alat-alat yang ada di laboratorium sains material .................................. 2

PERCOBAAN 1 Pembuatan polimer karbaril dengan menggunakan pelarut


asetonitril (daring) .................................................................................................. 5

PERCOBAAN 2 Proses pembuatan polimer melamin dengan pelarut etanol+


quabides (daring) .................................................................................................... 8

PERCOBAAN 3 pembuatan polimer dengan pelarut kloroform .................................. 10

PERCOBAAN 4 proses ekstraksi zat aktif pada polimer .............................................. 12

PERCOBAAN 5 ekstraksi pasir besi ............................................................................. 15

PERCOBAAN 6 sintesis nanopartikel pasir besi (daring) ............................................ 24

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... l

PERCOBAAN 7 Cara menggunakan software porediz dengan bantuan matlab untuk


menganalisis nanopori pada hasil sem ..................................................................... a

PERCOBAAN 8 Cara menggunakan software match! Untuk menganalisis phasa


material pada hasil xrd .............................................................................................. f

LAMPIRAN
Lampiran 1: Material Safety Data Sheet (MSDS)
Lampiran 2: Tata Tertib Umum Memasuki Laboratorium di Era New Normal

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya viii


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

ASISTENSI

• Pembagian kelompok
• Penentuan jadwal praktikum baik secara online maupun offline
• Memahami peraturan baik protokol kesehatan dan peraturan lainnya yang
menyangkut kegiatan praktikum di Laboratorium Sains Material

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 1


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PENGENALAN ALAT-ALAT YANG ADA DI LABORATORIUM SAINS MATERIAL

(1)

(2)

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 2


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

(3) (4) (5)

(7)
(6)

(8) (9)

(13)
(10) (11) (12)

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 3


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

(14) (15) (16)

Keterangan:
1) Electrospinning, berfungsi memproduksi serat nano (nanofiber) dan partikel nano
(nanopartikel) dari bahan organik, anorganik dan komposit.
2) High Energy Milling (HEM), berfungsi untuk mereduksi ukuran material hingga
menjadi skala nano (1-100 nm)
3) Furnace, berfungsi untuk memanaskan bahan.
4) Hot Plate, berfungsi untuk memanaskan campuran sampel.
5) Lemari Es, sebagai penyimpan larutan dan pendingin larutan yang diperlukan.
6) Timbangan Analitik, berfungsi untuk mengukur massa suatu zat, baik cair
maupun berbentuk padat.
7) Oven Pemanas, berfungsi untuk memanaskan suatu sampel atau untuk
menghilangkan kadar kandungan air dari sampel.
8) I-V Meter, berfungsi untuk mengukur arus mulai dari 100 pA – 3,5 mA dan
tegangan dari 0 sampai 10 V.
9) Jar dan Ball Milling, berfungsi sebagai wadah milling dan ball milling berfungsi
sebagai bola penghancur sampel yag berada dalam jar milling.
10) Gelas Beker,berfungsi sebagai tempat meletakkan larutan.
11) Magnetic Stirrer, berfungsi sebagai pengaduk
12) Cawan Mortar, berfungsi untuk menghancurkan atau menghaluskan. sampel
bahan hingga menjadi serbuk.
13) Pipet Pirex, berfungsi untuk mengukur dan mengambil atau memindahkan cairan.
14) Tabung Reaksi, berfungsi sebagai tempat untuk mereaksikan bahan.
15) Vial atau botol kecil, berfungsi sebagai wadah penyimpanan larutan.
16) Spatula, digunakan untuk mengambil bahan

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 4


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 1

PEMBUATAN POLIMER KARBARIL DENGAN MENGGUNAKAN


PELARUT ASETONITRIL
Tujuan
Memahami cara pembuatan polimer karbaril dengan menggunakan pelarut
asetonitril tanpa menggunakan zat aktif

Dasar Teori
Proses Pembuatan Molecularly Imprinted Polymer (MIP)

Dalam proses pembuatan material polimer berbasis Molecularly Imprinted


Polymer atau yang dikenal/singkat dengan MIP terbagi dalam 3 tahapan besar, yaitu:

1. Proses polimerisasi: Pada eksperimen ini metode yang digunakan dalam


proses polimerisasi adalah metode pendinginan-pemanasan.
2. Proses ekstraksi: Proses pemisahan analit/zat aktif dari badan polimer
3. Uji sensing: uji kinerja material MIP untuk mengenal kembali target yang
memiliki sifat fisika-kimia yang sama dengan analit yang digunakan.

Proses pembuatan MIP dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Skema ilustrasi proses pembuatan Molecularly Imprinted Polymer

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 5


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

(MIP) (Komiyama, 2003).

Skema ilustrasi proses sintesis dan pengujian material MIP ini dapat dilihat pada Gambar
1. Gambar 1 menjelaskan mulai dari proses pencampuran monomer fungsional dan
molekul analit yang berfungsi sebagai template dan semua bahan hingga tercampur
dengan sempurna (1), kemudian dilanjutkan dengan proses polimerisasi (2), dan yang
terakhir adalah pemisahan analit dari badan polimer (3). Polimer MIP yang dihasilkan
setelah proses (3) akan meninggalkan lubang atau rongga-rongga. Rongga-rongga ini
akan mengingat atau mengenal target yang memiliki ukuran, struktur ataupun ikatan
yang serupa ketika target diberikan kepadanya (pada tahapan uji sensing).

Alat dan Bahan Penelitian


Alat Penelitian
1. Tabung reaksi: digunakan sebagai tempat untuk mereaksikan bahan.
2. Cawan dan penggerus: digunakan untuk menghancurkan atau menghaluskan.
sampel bahan hingga menjadi serbuk.
3. Spatula: digunakan untuk mengambil bahan.
4. Gelas beker: digunakan untuk mencampurkan bahan yang akan digunakan.
5. Pipet pirek: digunakan untuk mengambil larutan yang ada pada botol larutan.
6. Magnetic stirrer: digunakan sebagai alat pengaduk.
7. Furnace: digunakan untuk memanaskan sampel. Neraca digital digunakan untuk
menimbang sampel yang akan digunakan.
8. Botol kaca kecil: berfungsi sebagai wadah penyimpanan larutan.
9. Lemari pendingin

Bahan Penelitian
1. Methacrylic acid (MAA): sebagai monomer fungsional.
2. Benzoil peroksida (BPO): digunakan sebagai inisiator reaksi.
3. Ethylene glycol dimethacrylate (EDMA): sebagai cross-linker.
4. Asam asetat: sebagai pelarut.
5. Aquabides: sebagai pelarut.
6. Metanol: sebagai pelarut
7. Asetonitril: sebagai bahan pelarut organik.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 6


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Proses sintesis
1. Mempersiapkan semua bahan atau larutan yang akan digunakan.
2. Masukanmethacrylic acid (MAA) sebanyak 0,088 mL ke dalam
asetonitrilsebanyak 0,636 mL, lalu tambahkanethylene glycol dimethacrylate
(EDMA) sebanyak 0,38 mL, dan benzoil peroksida (BPO) sebagai inisiator
sebanyak 0,01g secara berturut-turut.
3. Lalu lakukan pengadukan selama 15 menit menggunakan magnetic stirreruntuk
memperoleh campuran yang homogen. Larutan homogen yang dihasilkan
kemudian di masukan dalam vial dan di tutup rapat.
4. Masukan vial tadi kedalam freezer selama 60 menit dengan suhu -5oC. Kemudian
proses pemanasan dilakukan dengan memasukan vial kedalam furnace dengan
suhu 70oC selama 2 jam, 75oC selama 3 jam dan 80oC selama 3 jam.
5. Selesai

Tugas:
1. Perhatikan apakah polimer yang dihasilkan benar-benar berupa padatan berwarna
bening ketika berakhir pemanasan di furnace. Berikan foto polimer yang
dihasilkan sebagai bukti laporan.
2. Polimer yang dihasilkan adalah berbentuk padat dan bening, jelaskan mengapa
demikian?
3. Jelaskan mengapa dalam sintesa polimer ini ada peluang untuk menghasilkan
polimer berbentuk gel?

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 7


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 2

PROSES PEMBUATAN POLIMER MELAMIN DENGAN


PELARUT ETANOL + AQUABIDES

Tujuan
Memahami cara pembuatan polimer melamin dengan menggunakan pelarut
etanol + aquabides tanpa menggunakan zat aktif

Alat dan Bahan Penelitian


Alat Penelitian
1. Tabung reaksi: digunakan sebagai tempat untuk mereaksikan bahan.
2. Cawan dan penggerus: digunakan untuk menghancurkan sampel hingga menjadi
serbuk yang halus.
3. Spatula: digunakan untuk mengambil bahan.
4. Gelas beker: tempat/wadah bahan yang digunakan pada proses sintesis.
5. Pipet pirek: digunakan untuk mengambil dan menuangkan larutan/bahan yang
digunakan.
6. Magnetic stirrer: digunakan sebagai alat pengaduk.
7. Furnac:e digunakan untuk memanaskan sampel.
8. Neraca digital: digunakan untuk menimbang sampel yang akan digunakan.
9. Botol kaca kecil/vial: berfungsi sebagai wadah pembuatan polimer.
10. Lemari pendingin

Bahan Penelitian
1. Methacrylic acid atau MAA sebagai monomer fungsional.
2. Benzoil peroksida atau BPO digunakan sebagai inisiator reaksi.
3. Ethylene glycol dimethacrylate atau EDMA sebagai cross-linker.
4. Asam asetat digunakan sebagai pelarut.
5. Aquabides digunakan sebagai pelarut.
6. Metanol merupakan salah satu bahan kimia yang biasa digunakan sebagai bahan
pembersih.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 8


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

7. Asetonitril digunakan sebagai bahan pelarut organik.


Proses sintesis
1. Masukanmonomer fungsi (MAA) sebanyak 0,25 mL ke dalam pelarut (etanol 2,5
mL dan aquabides 0,75 mL), lalutambahkan cross-linker (EDMA) sebanyak
2,825 mL, dan inisiator (BPO) sebanyak 0,03 g.
2. Setelah semua bahan dimasukkkan ke dalam gelas beker, kemudian dilakukan
pengadukan sambil dipanaskan pada suhu 40°C selama 15 menit untuk
memperoleh campuran yang homogen.
3. Larutan pra-polimer yang dihasilkan kemudian dimasukan dalam vial atau botol-
botol kecil dan ditutup rapat, lalu dilakukan pendinginan dengan memasukan
botol-botol kecil tersebut kedalam freezer dengan suhu -5°C selama 60 menit.
Kemudian dilakukan proses pemanasan dengan memasukan botol-botol kecil
tersebut kedalam furnace dengan suhu 75°C selama 3 jam, 80°C selama 3 jam,
dan 85°C selama 1 jam.

Tugas:
1. Perhatikan apakah polimer yang dihasilkan benar-benar berupa padatan berwarna
bening. Berikan foto polimer yang dihasilkan sebagai bukti laporan.
2. Polimer yang dihasilkan adalah berbentuk padat dan bening, jelaskan mengapa
demikian?
3. Jelaskan mengapa dalam sintesa polimer ini ada peluang untuk menghasilkan
polimer berbentuk gel?

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 9


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 3

SINTESIS POLIMER KAFEIN DENGAN PELARUT KLOROFORM

Tujuan
Mahasiswa dapat membuat polimer kafein dengan pelarut klorofom.

Alat dan Bahan Penelitian


Alat Penelitian
1. Tabung reaksi digunakan sebagai tempat untuk mereaksikan bahan.
2. Cawan dan penggerus digunakan untuk menghancurkan atau menghaluskan.
sampel bahan hingga menjadi serbuk.
3. Spatula digunakan untuk mengambil bahan.
4. Gelas beker digunakan untuk mencampurkan bahan yang akan digunakan.
5. Pipet pirek digunakan untuk mengambil larutan yang ada pada botol larutan.
6. Magnetic stirrer digunakan sebagai alat pengaduk.
7. Furnace digunakan untuk memanaskan sampel.
8. Neraca digital digunakan untuk menimbang sampel yang akan digunakan.
9. Botol kaca kecil berfungsi sebagai wadah penyimpanan larutan.
10. Lemari pendingin

Bahan Penelitian
1. Methacrylic acid atau MAA sebagai monomer fungsional.
2. Benzoil peroksida atau BPO digunakan sebagai inisiator reaksi.
3. Ethylene glycol dimethacrylate atau EDMA sebagai cross-linker.
4. Asam asetat digunakan sebagai pelarut.
5. Aquabides digunakan sebagai pelarut.
6. Metanol merupakan salah satu bahan kimia yang biasa digunakan sebagai bahan
pembersih.
7. kloroform digunakan sebagai bahan pelarut organik.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 10


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Proses sintesis
1. Masukkan monomer fungsi (MAA) sebanyak 0,059 mL, ke dalam gelas beker
yang bersisi pelarut2,1mLkloroform(CHCl3),
2. kemudian tambahkan cross-linker (EDMA) sebanyak 0,525mL, dan inisiator
(BPO) sebanyak 0,05 g.
3. Setelah semua bahan dimasukkkan ke dalam gelas beker, kemudian dilakukan
pengadukan sampai semua serbuk teraduk secara sempurna (kurang lebih15
menit).
4. Larutan pra-polimer yang dihasilkan kemudian dimasukan dalam vial atau botol-
botol kecil dan ditutup rapat, lalu dilakukan pendinginan dengan memasukan
botol-botol kecil tersebut kedalam freezer dengan suhu -5°C selama 60 menit.
Kemudian dilakukan proses pemanasan dengan memasukan botol-botol kecil
tersebut kedalam furnace dengan suhu 70°C selama 150 menit.

Tugas:
Berdasarkan proses pada percobaan 3 dan percobaan sebelumnya, didapatkan
informasi bahwa dalam pembuatan polimer tanpa zat aktif membutuhkan waktu
pemanasan yang berbeda ketika pelarut organik yang digunakan berbeda. Mengapa
demikian?

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 11


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 4

PROSES EKSTRAKSI ZAT AKTIF PADA POLIMER

Tujuan
1. Memberikan pengetahuan dan pemahaman tentang proses ekstraksi zat aktif di
dalam polimer
2. Memahami fungsi rongga yang dihasilkan pada proses ekstraksi.

Dasar Teori:
Menurut Hosseini (2015) MIPmerupakan metode atau teknik untuk menghasilkan
sebuah cetakan dalam suatu polimer, yang pertama kali di bangun oleh Wulff et al dan
Moshbach pada tahun 1973. Sedangkan dalam Royani dkk (2012) Molecular imprinting
polymer adalah suatu teknik untuk menghasilkan suatu polimer yang memiliki rongga
(cavities) akibat pembuangan template, di mana rongga tersebut berfungsi mengenal
molekul dengan ukuran, struktur serta sifat-sifat fisika kimia yang sama dengannya.
Selektivitas dan afinitas template sendiri yang akan meningkat dengan bertambahnya
nilai konsentrasi. Molecular Imprinting Polymer dapat disimpulkan sebagai teknik untuk
membuat cetakan yang berbentuk rongga dalam matrik polimer.
Teknik molecularl imprinting polymer menurut (Rammika, 2010), sangat umum
dikenal pada sistem yang digunakan enzim untuk pengenalan substrat, yang disebut
model “lock and key”. Sisi aktif enzim mempunyai struktur geometris yang selektif untuk
substratnya. Pertama monomer dan molekul target dielektropolimerisasi sehingga
terbentuk matrik. Kemudian molekul target dihapus dari matrik, rongga yang diperoleh
dapat bekerja sebagai sisi pengikatan selektif untuk molekul target.
Proses pembuatan MIP dapat dilihat pada Gambar 2.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 12


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

MAA

Karbaril

Gambar 2. Skema prosedur ekstraksi zat aktif pada polimer (Yao dkk., 2008)

Alat dan Bahan Penelitian


Alat Penelitian
1. Tabung reaksi digunakan sebagai tempat untuk pencucian bahan.
2. Cawan dan penggerus digunakan untuk menghancurkan atau menghaluskan.
sampel bahan hingga menjadi serbuk.
3. Spatula digunakan untuk mengambil bahan.
4. Gelas beker digunakan untuk mencampurkan bahan yang akan digunakan.
5. Pipet pirek digunakan untuk mengambil larutan yang ada pada botol larutan.
6. Botol kaca kecil berfungsi sebagai wadah penyimpanan larutan.

Bahan Penelitian
1. Asam asetat digunakan sebagai pelarut.

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 13


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

2. Aquabides digunakan sebagai pelarut.


3. Metanol merupakan salah satu bahan kimia yang biasa digunakan sebagai bahan
pembersih.
4. Asetonitril digunakan sebagai bahan pelarut organik.

Prosedur
1. Lakukan penggerusan pada polimer padat untuk kemudian dilakukan pencucian.
2. Ambil 2/3 bagian partikel polimer untuk selanjutnya dilakukan proses ekstraksi.
3. Melakukan perendaman polimer yang telah dihaluskan (2/3 bagian) tadi
menggunakan asetonitrilsebanyak 8,5 mL selama 24 jam.
4. Setelah 24 jam larutan asetonitril tersebut dibuang dan polimer dicuci kembali
menggunakan larutan metanol/ asam asetat sebanyak (0,625mL/12,5mL) selama
1 jam.
5. Selanjutnya dilakukan pencucian dengan merendam polimer menggunakan 3 ml
larutan metanol sebanyak tiga kali selama 1 jam, 1 jam dan 1 jam secara berturut.
6. Terakhir, polimer dicuci kembali dengan merendam polimer menggunakan
methanol dan aquabides sebanyak (0,625mL/12,5mL) selama 1 jam dan diamkan
selama ± 24 jam dalam ruangan untuk mendapatkan serbuk polimer yang kering.

Tugas:
1. Lakukan uji karakterisasi XRD.
2. Silahkan analisis hasil XRD untuk polimer sebelum dan sesudah ekstraks

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Sriwijaya 14


Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 5
EKSTRAKSI PASIR BESI

Tujuan Percobaan

1. Mengektraksi pasir besi dari pasir biasa dengan Magnet Permanen.


2. Meningkatkan tingkat kemurnian pasir besi dengan Metode Methanol Soap
Bathed (MSB).
Alat:
1. Magnet Permanen 11.000 gauss.
Berfungsi memisahkan pasir besi dengan pengotornya.
2. Plastik
Berfungsi melindungi magnet agar tidak tercemar pengotor.
3. Kain katun
Membantu magnet mencari pasir besi disela-sela pasir.
4. Bejana berukuran besar 2 buah.
Berfungsi sebagai wadah pasir dan pasir besi.
5. Talenan berpermukaan kasar.
Permukaan kasar dapat memisahkan pasir besi dari pasir.
6. Gelas Beker20ml
Berfungsi mengukur volume seluruh sampel pasir besi.
7. Tabung Ukur 10 ml
Berfungsi mengukur volume sampel pasir besidan volume air.
8. Neraca Digital
Berfungsi mengukur massa sampel.
9. Batang pengaduk kaca
Digunakan untuk mengaduk larutan detergen dan pasir besi.
10. Cawan Mortar
Berfungsi menggerus pasirbesi.
11. Hair Dryer
Berfungsi mengeringkan sampel pasir besi.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 15
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Bahan:
1. Detergen
Untuk membuat larutan Methanol Soap Bathed
2. Methanol Teknis
Untuk membantu busa mengikat kotoran yang melekat pada pasir besi.
3. Aquades
Berfungsi untuk melarutkan detergen.

DasarTeori
Pasir
Pasir dan sedimen klastik, secara umum berbeda dengan batuan beku dan batuan
kristalin lainnya. Pasir memiliki kerangka berupa butiran-butiran kecil. Butiran-butiran
tersebut merupakan sebuah kerangka yang stabil di medan gravitasi bumi. Berbeda
dengan butiran pada batuan beku dan batuan sejenisnya yang melakukan kontak terus
menerus dengan butiran lainnya, butiran di pasir umumnya hanya melakukan kontak
tangensial dan dengan demikianlah terbentuk jaringan tiga dimensiyang terbuka.
Meskipun pasir berukuran kisaran diameter 0,0625 sampai 2,0 mm, sebenarnya ukuran
butir sangatlah bervariasi.
- Diameter butir 2 mm, seperti bola memiliki volume sekitar 4,19047619 mm3.
- Diameter butir 1/16 (0,0625) mm memiliki volume sekitar0.0001278831845 mm3.
Dari segi ukuran dan sebagai deposit, pasir didefinisikan tanpa mengacu pada
komposisi atau asal usul, bias berupa pasir kuarsa atau pasir karbonat tentu saja dengan
kandungan pasir besi didalamnya. (Pettijohn, F. J., Potter, Paul E., Siever, Raymond)

Pasir Besi
Pasir besi merupakan mineral yang banyak mengandung senyawa besi oksida,
misalnya magnetit, ilmenit, hematite, dan mineral lain seperti silika dan titania dalamj
umlah sedikit dengan variasi kandungan di lokasi yang berbeda (Zulfalinadan Manaf.,
2004).
Bentuk struktur molekul pada setiap senyawa pasir besi bervariasi, hal ini
bergantung terhadap system Kristal pada senyawa tersebut. Hematite memiliki system
Kristaltrigonal, magnetite memiliki system Kristal kubik, sedangkan Geothite memiliki
system Kristal orthorhombik, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 16
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

a b c
Gambar 2: Mineral senyawa besi oksida(a)Hematite;(b)
Magnetite;(c)Geothite(Diamond V.3.2.Application., 2015)

Beberapa studi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa bahan alam pasir besi
kaya akan mineral yang mengandung besi. Mineral yang mendominasi pasir besi adalah
magnetit (Fe3O4) (Yulianto, A.,dkk., 2003). Berikut adalah diagram kandungan pada
pasir besi,

Gambar 3: Diagram Kandungan pada Pasir Besi.


Mineral magnetit pasir besi juga sangat potensial untuk diolah menjadi bahan
industri lain yang didasarkan pada sifat-sifat kemagnetannya. Penambahan oksigen
(oksidasi) pada magnetit akan mengubah magnetit (Fe3O4) menjadi maghemit (γ-Fe2O3)
atauhematit (α-Fe2O3), bergantung pada suhu proses. Beberapa produk industry untuk
berbagai keperluan ternyata dibuat dengan bahan dasar magnetic yang banyak terdapat

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 17
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

pada pasir besi (Yulianto, A.,dkk., 2003). Pemurnian pasir besi skala konvensional telah
dilakukan di beberapa tempat seperti di Jawa Barat. Pemurnian ini dilakukan dengan
menggunakan Magnetic Separator.
Berikut adalah ilustrasi dari Magnetic Separator

Gambar 4: Ilustrasi Magnetic Separator Komersial


(Jaykrishna Magnetics Pvt.Ltd)

Tugas Pendahuluan
1. Sebutkan kegunaan pasir besi!
2. Mengapa pasir besi memiliki sifat yang berbeda dengan jenis pasir lainnya seperti
contohnya pasir silika!
3. Jelaskan alasan mengapa pasir besi cocok digunakan sebagai bahan pembuatan
Baja seperti contohnya Oxide Dispertion Strengthened (ODS) Superalloy

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 18
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Prosedur Percobaan
A. Pemurnian dengan Magnet Permanen
1. Timbang pasir murni.
2. Cuci pasir dengan air hingga terpisah dari tanah.
3. Keringkan pasir dengan hair dryer hingga kering.
4. Timbang pasir ini.
5. Siapkan magnet permanen, bungkus magnet permanen dengan plastik dan
ikat kuat pada bagian atas.

6. Setelah itu, bungkus magnet permanen dengankain katun

7. Letakkan pasir kering pada bejana berukuran besar

8. Masukkan magnet permanen kedalam bejana berisi pasir

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 19
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

9. Angkat magnet permanen dan letakkan di bejana lainnya yang kosong

10. Keluarkan magnet permanen sambil menahan kain.

11. Lakukan langkah(6), (7), dan (8) berulang-ulang hingga dirasa pasir besi pada
pasir sudah tidak ada lagi.
12. Kosongkan bejana pertama (Keluarkan pasir dari bejana berukuran besar).
13. Timbang pasir besi yang diperoleh.
14. Gilas pasir besi yang diperoleh dengan cawan mortar.
15. Masukkan pasir besi diatas talenan

16. Letakkan magnet permanen dibawah talenan hingga dirasa pasir besi tertarik
medan magnet dari magnet permanen.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 20
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

17. Balik magnet dan talenan dan letakkan diatas bejana kosong.

18. Gerakkan magnet permanen berulang-ulang hingga kemurnian pada pasir besi
dirasa meningkat.

19. Bersihkan bejana lainnya dan letakkan pasir besi kedalamnya

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 21
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

B. Pemurnian dengan Metode Methanol Soap Bathed (MSB)


1. Siapkan bejana kosong dan isi dengan aquades serta detergen (125 ml aquades
dan 5mg detergen).
2. Masukkan pasir besi kedalam bejana berisi larutan detergen tersebut. Lalu aduk
dengan spoon pengaduk hingga busa mengangkat kotoran ke permukaan.

3. Masukkan methanol teknis (25 ml) kedalam larutan detergen pasir besi dan
terus aduk hingga busa menghilang.
4. Keluarkan magnet dari kain dan masukkan ke dalam plastik (jadi 2 lapis
plastik). Tarik magnet permanen dari dalam air dan letakkan di bejana bersih
satunya.

5. Keringkan dengan hati-hati dengan hair dryer dan pastikan hingga sampel kering.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 22
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Tabel Pengamatan:
N
N Kondisi Massa (gr)
o1 Pasir yang belum diberi perlakuan
.
2 Pasir yang telah dicuci dan dikeringkan
.
3 Pasir besiyang diperoleh(sebelum di giling dengan cawan
.
mortar)
4 Pasir besi setelah metode pemurnian dengan magnet
. permanen
5 Pasir besi setelah metodeMSB
.

Tugas Akhir :
a. Jelaskan menurutmu mengapa sampel pasir besi perlu di gilas dengan cawan
mortar sebelum dilakukan pemurnian dengan magnet permanen?
b. Proses pengikatan kotoran Methanol dalam Metode MSB disebut dengan
proses, jelaskan?

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 23
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 6
SINTESIS NANOPARTIKEL PASIR BESI

Tujuan Percobaan:
1. Dapat mengoprasikan alat milling Shaker MillPPF-UG
2. Dapat mensintesis nanopartikel pasir besi dengan alat milling Shaker Mill PPF-
UG

Alat:
1. Bejana berukuran besar 1 buah
Berfungsi sebagai wadah pasir besi.
2. Gelas Beker 20 ml
Berfungsi mengukur volume seluruh sampel pasir besi.
3. Tabung Ukur 10 ml
Berfungsi mengukur volume sampel pasir besi dan volume air.
4. Neraca Digital
Berfungsi mengukur massa sampel.
5. Stopwatch
Mengukur waktu lama milling dan lama jeda berhentinya HEM
6. Laboratory Tweezers
Digunakan untuk membantu mengambil ball milling.

Bahan:
1. Metanol Teknis
Berfungsi membersihkan berbagai alat laboratorium.

Dasar Teori:
High EnergyMilling (HEM) adalah alat sintesis yang mengutamakan transfe renergi
mekanik yang kuat kepada material proses. HEM memanfaatkan tumbukan antar bola-
bola di dalam vial untuk meremukkan sampel material sehingga didapatkan ukuran
partikel yang lebih kecil. Alat ini tidak membutuhkan proses peleburan pada suhu tinggi.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 24
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Proses ini menghasilkan bubuk nanopartikel yangs sangat baik bila dapat dioperasikan
secara maksimal (Wank dan Wielage., 2003).

(a) (b)

Gambar 5. (a) Shaker MillPPF-UG;(b)Vial(Wismogroho, A. S., 2014)

Shaker Mill PPF-UG, seperti pada Gambar diatas merupakan inovasi terbaru sistem
milling yang merupakan up grade dari sistem milling HEM-E3D (Produk
Sebelumnya). Sistem terbaru berkecepatan shaking mencapai 700-800 rpm
(Wismogroho, A. S., 2014).
Material logam pada umumnya bertekstur kering, oleh karena itu alat high-energy-
milling dapat melakukan produksi pada beranekaragam material komersil ini dan material
menarik lainnya secara ilmiah. Alat ini dapat melakukan pemrosesan suatu material
hingga beberapa ratus gram. Kecepatan milling skala laboratorium dapat mencapai 10
kali lipat kecepatan milling skala komersil. Namun pembatasan kecepatan perlu
dilakukan karena bila tidak maka bola milling akan tetap terjepit di dinding vial dan tidak
melakukan tumbukan- tumbukan seperti yang diharapkan. Pada dasarnya, pada proses
milling terjadi tumbukan antar bola seperti pada Gambar di bawah,

Gambar 6 :Tumbukan Antar Bola Pada Pencampuran Bubuk


Selama Proses Milling (Singh, K. K. dan Bhattacharjee, S., 2007)

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 25
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Parameter waktu merupakan parameter terpenting. Selain menentukan posisi mantap


antara keretakan dan titik getas dari partikel, waktu juga menentukan tipe kegunaan
milling, intensitas milling, perbandingan bola dan bubuk, dan juga suhu milling
(Suryanarayana,C., 2011).
High Energy Milling sangat cocok untuk memperkecil ukuran partikel dan
mempelajari perubahan fisik serta kimianya. Beberapa material menunjukkan
transformasi fase ketika reaksi kimia yang lainnya terjadi (ndris, S.,dkk., 2000).
Berdasarkan hasil data XRD, ukuran partikel di dapat dengan menghitung FWHM (Full
Width Half Maximum). Dapat ditentukan ukuran partikel menggunakan formula
Scherrer (Hadiati, S., dkk., 2013), dinyatakan pada Persamaan berikut :
0.9𝜆
𝐷= (1)
𝐵 cos 𝜃
Dengan D adalah ukuran partikel, B lebar setengah puncak maksimum (Full Width Half
Maximum), 𝜆 adalah panjang gelombang sinar-X dan 𝜃 adalah sudut Bragg pada puncak
difraksi).

Setting pada alat Shaker Mill PPF-UG


Pada alat ini,kita bias mengatur proses milling dengan mengatur alat setting ada
Omron H3CR.

1. Skala penunjukan timer


2. Pengaturan skala pewaktuan bisa detik, menit, jam, dan 10x jam
3. Pengaturan skala angka bisa 0-1.2, 0-3, 0-12, dan 0-30
4. Pengaturan mode timer bisaA, B2, E, dan J
5. Lampu power timer saat mendapatkan catuan DC atau AC

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 26
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

6. Lampu peunjukan timer saat penghitungan mundur habis


7. Timer tersebut memiliki 4 mode A, B2, E, dan J. Masing-masing mode memiliki
fungsi sendiri. Untuk fungsinyadapat kita lihat dalam tabel berikut:

No Mode Source Fungsi Timer Istilah

NC(Count)->NO
1 A ON On Delay
NO(Count)->NC
NC->NO(Count)->NC(Count) ->NO(Count)-
>dst ON – OFF
2 B2 ON NO ->NC(Count)->NO(Count) ->NC(Count)- Timer
>dst
NC->NO(Count)->NC
OFFDelay
3 E ON (Interval)
NO ->NC(Count)->NO

NC(Count)->flickerNO->NC
OneShoot
4 J ON (Flicker)
NO(Count)->flickerNC ->NO

Tugas Pendahuluan:

1. Apakah kelebihan dari HEM Laboratorium dibandingkan dengan HEM


Komersil.
2. Apa keuntunganyang kita dapat dari memperkecil ukuran partikel?
3. Secara garis besar, ball milling ada yang terbuat dari ceramic dan ada yang
dari baja keras, apa perbedaan keduanya?

Prosedur Percobaan:
A. Pengecekan alat Shaker MillPPF-UG
1. Pastikan saklar kearah off dan alat belum terhubung ke listrik.
2. Pastikan 3 buah per pengatur bekerja dengan baik. Goyang-goyang bagian
dalam alat, perdalam kondisi aman bila alat pertetap menempel. (1 buah
dibelakang kiri, 1buah di belakang kanan, 1 buah di depan tengah).

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 27
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

3. Pastikan 1 buah per yang menghubungkan vial dengan bagian bawah motor
tidak bergesekan dengan bagian lainnya. (cincin besar dan rantai motor)
4. Ketika ingin melepaskan vial dari tempatnya, lakukan dengan perlahan. Ada 1
baut dan 2 ring [Ring biasa dan Ring khusus (ada rekahannya)].
5. Pastikan bantalan karet terpasang ketika ingin memasang vial pada tempatnya
(jangan terlalu kencang dan jangan terlalu kendor).

B. Penggunaan alat Shaker MillPPF-UG


1. Pastikan saklar kearah off dan alat belum terhubung kelistrik.
2. Kita bisamengatur proses milling dengan mengatur alat setting pada Omron
H3CR.

3. Pastikan setiing mode (nomor 4)padamode B2.


4. Pastikan skala pewaktuan (nomor 2)menunjukkan menit.
5. Pastikan pengaturan skala angka (nomor 3) menunjukkan 0, 2,4, 6, 8, 10, 12.
6. Putar skala penunjuk timer ke arah angka 5 (diantara 4 dan 6).
7. Buka Vial dan masukkans ampel ke Vial dengan perbandingan massa, sample:
ball milling=>1 : 2. Atau dapat kita gunakan perbandingan, 1 gr sampel pasir besi
=>8 butir ball milling. Gunakan ball milling tipe baja. Tutup kembali vial beserta
dengan karet gelang perapat. Pasang juga karet pengaman.
8. Hubungkan steker alat ke listrik.
9. Kipas dibelakang mesin akan hidup dan lampu di depan mesin akan menyalakan
lampu hijau.
10. Nyalakan dengan mengubah saklar ke mode on.
11. Bila mode di set seperti di atas, maka alat akan bekerja seperti berikut
• Menyala selama5 menit
• Kemudian mesin akan mati otomatis selama 5 menit
• Kemudian mesin akan hidup otomatis selama5 menit
• Kemudian mesin akan mati otomatis selama 5 menit
• Mesin akan seperti itu terus hingga kita mengubah saklar ke mode off
12. Bila mesin menyala sekitar 20 menit, berarti proses Milling berlangsung sekitar1
0 menit.

C. Cara mematikan alat

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 28
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

1. Matikan saklar kearah OFF


2. Cabut steker dari sumber listrik.
3. Bukabaut dan bukavial. Bilasulit, gunakan obeng dan masukkan kelubang pada
vial.

Tabel Pengamatan:
A. Pengecekan Shaker MillPPF-UG
N Kondisi Status
o
1 2 buah per di belakang bawah
.
2 1 buah per di depan bawah
.
3 1 buah per cincin besar & rantai
.
4 Mur dan keduacincin
.
5 Vial dan karet gelang pengaman
.

B. Milling
N Hasil
Status Set waktu
o Pengukuran
1 Mesin menyala 5 menit
2. Mesin mati 5 menit
3. Mesin menyala 5 menit
4. Mesin mati 5 menit
.

∑ Lama waktu
Tugas Akhir
1. Dilihat dari motor shaker yang mudah panas, mengapa kita sebaiknya memilih
mode B2 pada proses pemilingan?

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 29
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

2. Bila terjadi perbedaan waktu dalam set waktu mesin dan hasil pengukuran, apakah
penyebabnya

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya 30
PERCOBAAN 7

CARA MENGGUNAKAN SOFTWARE POREDIZ DENGAN BANTUAN


MATLAB UNTUK MENGANALISIS NANOPORI PADA HASIL SEM

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah salah satu jenis mikroskop elektron
yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan profil permukaan benda.
Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron yang
berenergi tinggi. Untuk material nanopori, analisis ukuran dan jumlah pori yang
dihasilkan dapat dilakukan menggunakan beberapa software diantaranya Porediz dengan
bantuan Matlab dan Image J. Berikut langkah-langkah penggunaan software porediz
dengan bantuan Matlab:
1. Pastikan aplikasi Matlab sudah terpasang pada personal computer (PC) masing-
masing.
2. Pasang atau masukkan folder software porediz yang telah diberikan oleh asisten.
3. Buka aplikasi Matlab pada dekstop

4. Pada menu file pilih New buka folder poreDizM70 pilih file
poreDiz70 dengan tipe fie “code”
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

5. Selanjutnya akan muncul script program seperti di bawah ini

6. Running program tersebut change folder. Akan muncul tampilan sebagai


berikut:

7. Pilih browse & display sebelumnya simpan file yang akan dianalisis dalam folder
“data” di folder poreDizM70 pilih file open pilih “invet BW” calculate
save data.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya b
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

8. Buka folder “data” pada folder poreizM70 copy nama file yang akan dianalisis
9. Kembali ke script, pilih new script buka folder data pada folder poreDizM70,
lalu pilih file pixel.m paste nama file tadi di bagian yang dilingkar merah

10. Running script tersebut pilih change folder. Akan keluar tampilan seperti ini:

11. Tarik garis dari awal hingga ujung garis (yang ada skala 10µm) pada commond
window akan keluar nilai x dan y copy rumus d = sqrt((x(1)-x(2))^2 + (y(1)-
y(2))^2) paste pada command window enter. Selain nilai x dan y akan

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya c
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

muncul nilai d untuk mengubah nilai d ke skala nano maka masukkan rumusan
NM=10000/d (Perhatikan: rumus 10000/d hanya berlaku jika skala yang terletak
pada gambar hasil SEM adalah 10 µm, Jika skala menunjukkan 5 µm maka rumusan
menjadi 5000/d. Begitu seterusnya).

12. Buka folder output pada folder poreDizM70, pilih nama file yang disave dengan type
file sistem information (tanda layar) open with notepad

13. Copy semua nilai radius hidrolik ke Ms. Excel kalikan nilai-nilai tersebut dengan
nilai NM yang telah diperoleh pada command window copy nilai-nilai tersebut
paste dengan cara klik kanan pilih paste special value lalu OK urutkan
nilai-nilai tersebut dai terendah hingga terbesar.
14. Jumlah rongga yang dihasilkan adalah jumlah keseluruhan nilai-nilai yang
dihasilkan, sedangkan ukuran rongga merupakan nilai-nilai tersebut.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya d
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya e
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

PERCOBAAN 8

CARA MENGGUNAKAN SOFTWARE MATCH! UNTUK


MENGANALISIS PHASA MATERIAL PADA HASIL XRD

X-Ray Diffraction (XRD) merupakan metode yang biasa digunakan untuk


menentukan phasa suatu material. Prinsip XRD yaitu didasarkan pada difraksi sinar-X,
hamburan cahaya dengan panjang gelombang tertentu saat melewati kisi kristal dengan
sudut datang dan jarak antar bidang kristal. Analisis phasa material yang dihasilkan dapat
dilakukan menggunakan beberapa software diantaranya Match!. Berikut langkah-langkah
penggunaan software Match!:
1. Pastikan aplikasi Match! sudah terpasang pada personal computer (PC) masing-
masing.
2. Buka aplikasi Match! pada dekstop

3. Pada menu file pilih New pilih file yang akan dianalisis pilih
file dengan ekstensi ras

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya f
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

4. Selanjutnya pilih tipe radiasi pada X-ray dan 2theta, untuk panjang gelombang
disesuaikan dengan yang digunakan oleh alat karakterisasi.

5. Kemudian akan muncul puncak seperti di bawah dan lakukan proses peaks search.

6. Peaks search dilakukan dengan cara menentukan posisi puncak-puncak pada pola
difraksi. Peaks search dapat dilakukan dengan 2 cara:

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya g
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

a. Secara otomatis: klik ctrl+a.


b. Secara semimanual: zoom salah satu puncak yang terdapat pada pola dengan cara
klik kiri pada background kemudian drag hingga puncak diperbesar. Misal puncak
yang akan diperbesar adalah puncak paling tinggi, maka tempatkan kursor pada
background di dekat puncak kemudian klik kiri, tahan dan drag hingga semua
bagian puncak yang ingin diperbesar terlingkupi. Contoh dapat dilihat pada gambar
berikut:

*Note: cara otomatis kurang disarankan karena tingkat kelitian kurang baik, sebab
Match! akan mendeteksi semua pattern adalah puncak.
7. Letakkan kursor pada bagian paling sempit/bagian atas dari puncak, kemudian tekan
ctrl pada keyboard dan klik kanan. Hingga muncul garis tengah pada puncak seperti
gambar berikut:

8. Lakukan step 6 dan 7 untuk semua puncak pada pola difraksi. Hingga seperti gambar
berikut:

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya h
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

9. Selanjutnya, perhalus pola difraksi dan pencocokan pola dan sudut dengan cara:
klik menu pattern → profile fitting → profile fit/f5 (lakukan ini minimal 2 kali).

Setelah selesai, kembali ke menu pattern → profile fitting → fit 2theta/f6.


10. Tahap selanjutnya yaitu proses identifikasi phasa dengan melakukan pencocokan
dengan basis data. Klik icon seperti lambang Match! untuk kelakukan identifikasi.

11. Setelah plotting selesai, maka akan mucul kandidat phasa yang ditawarkan oleh
Match!

12. Cocokan puncak dengan kandidat phasa yang ditawarkan, dengan memperhatikan
sejarah dari sampel yang dianalisis. Pemilihan kandidat phasa dilakukan dengan
memperhatikan nilai FoM mendekati 1, apabila FoM semakin mendekati 1 artinya
tingkat kecocokan akan semakin tinggi.
13. Jika sudah ditemukan phasa yang sesuai, maka klik kanan pada kandidat phase
tersebut kemudian pilih select as “matching”. Dan kandidat phasa akan muncul pada
kolom kanan bawah seperti gambar berikut:

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya i
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

14. Apabila masih terdapat puncak kosong/tidak ditandai dengan garis merah seperti
gambar poin 11, artinya sampel tidak mengandung 100% phasa Fe2MgO4. Maka
ulangi proses pada step 12-13 untuk menentukan phasa pada puncak yang belum
terdeteksi.
15. Setelah semua puncak terdeteksi, informasi sampel dapat diketahui dengan cara klik
phasa pada kolom seperti gambar poin 13. Kemudian klik data sheet.

Maka muncul data sebagai berikut:

16. Apabila ingin menyimpan informasi dalam bentuk pdf, maka klik menu view →
report atau ctrl+R.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya j
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya k
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

DAFTAR PUSTAKA

Komiyama, M., Takeuchi, T., Mukawa H., Asanuma. 2003. Molecular Imprinting, from
Fundamentals to Applications, German: Wiley-VCH, pp. 65-73
Royani, I. (a), Widayani, Mikrajuddin A., Khairurrijal. 2014. An Atrazine Molecularly
Imprinted Polymer Synthesized Using a Cooling - Heating Method with Repeated
Repeated Washing: Its Physico-chemical Characteristics and Enchanced Cavities.
Int. J. Electrochem. Sci., 9 (2014) 5651 – 5662
Suryanarayana, C., 2001. Mechanical alloying and milling. Progress in Materials Science,
46(1–2): 32.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya l
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Lampiran 1

Material Safety Data Sheet (MSDS)

Bahan Material Safety


Fungtional Methacrylic acid [MAA] • Pakaian pelindung
monomer (C4H6 O2) (protective clhoting)
• Jangan kontak dengan
kulit
• Jika terbakar/korosif, cuci
dengan sabun
desinfektan, oleskan krim
anti bakteri
• Hati-hati mata
(iritasi/korosi)
• Jangan dihirup (Cari
udara segar yang banyak)
Cross-linker Ethylene glycol • Gunakan kacamata
dimethacrylate pengaman, sarung tangan,
[EDMA](C10H14O4) jaslab,
• Ventilasi yang baik
• Jangan kontak dengan
kulit, mata, dan jangan
dihirup
• Jangan kena cahaya,
refrigerate
Photoinitiator Benzoyl peroxyde • Gunakan kacamata
(C14H10O5) pengaman, sarung tangan
karet tebal, jaslab
• Jauhkan dari bahan
mudah terbakar
• Dapat meledak jika
dipanaskan
• Dapat timbul api jika
kontak dengan bahan
kimia lain
• Simpan jauh dari panas
dan sinar matahari:
polythylene tools and
container, refrigerate
• Hindari kontak dengan
logam
Solvent Toluene (C7H8) • Mudah terbakar
• Jangan kontak dengan
kulit
• Jangan banyak kena
cahaya

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya m
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Ethanol (C2H5OH) • Iritasi ke mata, cairan dan


uap yang mudah terbakar
• Gunakan pakaian
pelindung
• Jangan kontak dengan
kulit
• Ingestion: minum susu/air
yang banyak
• Simpan ditempat yang
sejuk, kering, berventilasi
• Jangan disimpan dekat
perchlorate, peroxyde,
chromic acid, atau nitric
acid
Methanol (CH4O) • Racun
• Iritasi ke mata, cairan dan
uap yang mudah terbakar
• Jangan kontak dengan
kulit
• Dapat meledak jika
dipanaskan
• Dapat timbul api jika
kontak dengan bahan
kimia lain
• Simpan jauh dari panas,
api, simpan ditempat
kering dan berventilasi
• Jangan gunakan wadah
alumunim dan timah

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya n
Laboratorium Sains Material Modul Praktikum Nanomaterial

Lampiran 2: Tata Tertib Memasuki Laboratorium di Era New Normal

STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR (SOP)


TATA TERTIB PENGGUNAAN LABORATORIUM-LABORATORIUM
DI JURUSAN FISIKA FMIPA UNIVERSITAS SRIWIJAYA
Masa New Normal dari Pandemi Covid-19

SOP Tata Tertib penggunaan Laboratorium dalam masa New Normal dari Pandemi Covid-
19 adalah sebagai berikut:
1. Hanya hadir di laboratorium sesuai dengan waktu yang sudah dijadwalkan/diprogramkan
baik sebagai mahasiswa yang mengerjakan praktikum, penelitian tugas akhir (TA)
ataupun melaksanakan kerja praktek (KP) yang ditunjukkan oleh jadwal praktikum yang
diterbitkan, surat izin penelitian TA atau KP.

2. Mencuci tangan dengan sabun dan air sebelum memasuki laboratorium..

3. Harus dicek suhu tubuhnya. Jika suhu tubuh tinggi di atas ketentuan maka dilarang
masuk ke dalam laboratorium.

4. Yang batuk, pilek, pusing atau kurang sehat tidak diperkenankan masuk ke dalam
laboratorium.

5. Harus mengenakan baju lengan panjang, masker, dan sarung tangan sebagai alat
pelindung diri. Yang tidak memenuhi ketentuan ini tidak diperkenankan masuk.

6. Menyemprotkan disinfektan pada meja dan kursi tempat praktikum/bekerja.

7. Membuka pintu dan jendela ventilasi ketika menggunakan laboratorium. AC/pendingin


ruangan tidak boleh dihidupkan (harus dalam keadaan mati).

8. Menggunakan alat laboratorium sesuai dengan SOP pengoperasian alat yang telah
disediakan.

9. Mengatur jarak dengan orang lain (physical distancing) minimal 1 meter selama bekerja
di laboratorium.

10. Tidak ngobrol/nongkrong selama bekerja di laboratorium.

11. Tidak diperkenankan menggunakan alat-alat secara bergantian.

12. Membersihkan dan merapikan kembali ruangan laboratorium serta menyemprot


disinfektan pada meja dan kursi yang barusan digunakan.

13. Bagi yang terakhir berada di laboratorium, diminta untuk memenutup pintu dan jendela
ventilasi.

14. Cuci tangan dengan sabun dan air setelah keluar laboratorium.

JurusanFisikaFMIPAUniversitasSriwijaya o

Anda mungkin juga menyukai