LAPORAN

PRAKTEK KERJA LAPANGAN

ANALISIS KADAR EMAS (Au) DALAM SAMPEL BATUAN
DENGAN METODE ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY
(AAS) – TUNGKU GRAFIT

Disusun Oleh:
Mochammad Novan Ardista
24030115130110

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
FEBRUARI, 2018

i
 HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN

Judul :Analisis Kadar Emas (Au) Dalam Sample Batuan

Menggunakan Metode Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS) – Tungku Grafit
Nama : Mochammad Novan Ardista
NIM : 24030115130110
Perusahaan/Instansi : Pusat Survey Geologi
Alamat : Jl. Dr. Djunjunan no. 236 Bandung, Jawa Barat
Durasi PKL : 08 januari – 02 febuari
Telah Diseminarkan : 24 April 2018

Bandung, 1 Juni 2018

Koordinator PKL Dosen Pembimbing

Dra. Sriyanti, M.Si Dra. Sriyanti, M.Si

NIP. 196902051994032002 NIP. 196902051994032002

ii
 HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN

Judul :Analisis Kadar Emas (Au) Dalam Sample Batuan

Menggunakan Metode Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS) – Tungku Grafit
Nama : Mochammad Novan Ardista
NIM : 24030115130110
Perusahaan/Instansi : Pusat Survey Geologi
Alamat : Jl. Dr. Djunjunan no. 236 Bandung, Jawa Barat
Durasi PKL : 08 januari – 02 febuari
Telah Diseminarkan : 24 April 2018

Bandung, 1 Juni 2018

Mengetahui Menyetujui
Kepala Sub. Bidang Geologi Dasar dan Terapan Penyedia Lab. Kimia

Aries Kusworo, S.T.,M.T Drs. Kurnia

NIP. 197203112006041001 NIP. 195911141987031002

iii
 KATA PENGANTAR

Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatu

Alhamdulillah puji syukur senantiasa selalu dipanjatkan bagi Allah SWT

yang telah memberikan ilmu kepada penulis untuk dapat penyusunan laporan
Praktik Kerja Lapangan ini. Laporan dengan judul Analisis Kadar Emas (Au)
Dalam Sampel Batuan Dengan Metode Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)-
Grafit. Penelitian dilakukan di Laboratorium AAS Pusat Survei Geologi.

Penyusunan Laporan Praktik Kerja Lapangan ini bertujuan untuk

memenuhi salah satu mata kuliah wajib, yaitu mata kuliah Praktik Kerja Lapangan
dan salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan S-1 di Departemen Kimia
FSM Undip.

Dalam penyusunan Laporan Praktik Kerja Lapangan ini tidak akan

terlaksana dengan baik tanpa bantuan dan dukungan dari berbagai pihak yang
telah membantu dalam pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan dan proses
penyusunan laporan ini. Dari penulis mengucapkan terimakasih kepada:

1. Ibu Dr. Dwi Hudiyati, M.Sc selaku ketua Departemen Kimia

Undip yang telah memberi izin kepada penulis untuk Praktek Kerja
Lapangan.

2. Ibu Dra. Sriyanti, M.Si selaku Dosen Koordinator dalam

pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan

3. Ibu Dra. Sriyanti, M.Si selaku Dosen Pembimbing Praktek Kerja

Lapangan Penulis

4. Bapak Dr. Ir. Eko Budi Lelono selaku Kepala Pusat Survei Geologi
yang telah memberi izin dan fasilitas untuk melaksanakan kegiatan
Praktek Kerja Lapangan.

5. Bapak Asep Kurnia Permana, S.T., M.Sc selaku Kepala Bidang

Geokimia Laboratorium Pusat Survei Geologi.

iv
 6. Bapak Aries Kusworo, S.T., M.T. selaku Kepala Sub Bidang
Geologi Dasar dan Terapan Laboratorium Pusat Survei Geologi.

7. Bapak Drs. Kurnia selaku Penyelia Laboratorium Kimia Pusat

Survei Geologi dan sebagai Pembimbing selama kegiatan Praktek
Kerja Lapangan

8. Ibu Ernawati, Bapak Erik, Bapak Deni, Bapak Ervian, Ibu Yanti,
Pak Iwan, dan Pak Roy yang telah membimbing dan mengarahkan
selama Praktek Kerja Lapangan di laboratorium Analisa AAS
Pusat Survei Geologi.

9. Wiratama, oik, Rahma, Seli dan Winda sebagai kawan-kawan

seperjuangan baik di kampus, di Laboratorium Pusat Survei
Geolog dan selama di Bandung.

Penulis menyadari bahwa masih terdapat kekurangan keilmuan dalam

penyusunan laporan ini. Oleh karena itu penulis meminta kritik dan saran yang
dapat meperbaiki kekurangan-kekurangan dalam penyusunan laporan ini agar
dapat menjadi wawasan bagi penulis dan masyarakat. Penulis berharap laporam
ini dapat memberikan manfaat bagi yang membacanya.

Semarang, Juni 2018

Penulis

v
 DAFTAR ISI

LAPORAN .............................................................................................................................. i
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................................................... ii
KATA PENGANTAR...............................................................................................................iv
BAB I .................................................................................................................................... 1
BAB II TINJAUAN INSTANSI ................................................................................................. 4
2.1 Sejarah Pusat Survei Geologi .............................................................................. 4
2.2 Profil Pusat Survei Geologi ........................................................................................ 5
2.3 Tugas dan Fungsi Pusat Survei Geologi ..................................................................... 5
2.4 Deskripsi Laboratorium Geologi................................................................................ 6
2.5 Organisasi dan Personel Laboratorium Pusat Survei Geologi ................................... 6
BAB III .................................................................................................................................. 9
3.1 Batuan dan Mineral .......................................................................................... 9
3.1.1 Pengertian Batuan dan Mineral .............................................................. 9
3.1.2 Penggolongan Batuan ............................................................................... 9
3.1.3 Komposisi Pembentuk Batuan dan Mineral......................................... 10
3.2 Emas (Au) ........................................................................................................ 12
3.2.1 Pengertian Emas (Au) ............................................................................. 12
3.2.2 Fungsi Emas (Au) .................................................................................... 12
3.3. AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)....................................................... 14
3.3.1 Pengertian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) ........................... 14
3.3.2. AAS ( Atomic Absorption Spectroscopy ) – Tungku Grafit................ 17
3.3.3 Bagian – Bagian AAS.............................................................................. 18
3.3.4 Gangguan pada Analisis dengan Metode AAS ......................................... 21
3.4 Analisa Bahan.................................................................................................. 27
3.4.1. HNO3 Pekat 65% Pro Analysis ................................................................. 27
3.4.2. HCl pekat .................................................................................................. 28
3.4.3. Garam Sorenson ........................................................................................ 29
3.4.4. MIBK ( Metil Iso Butil Keton ) ................................................................ 29
3.4.5 Aqua Regia....................................................................................................... 29
3.4.6. Aquades (H2O) .......................................................................................... 30

vi
BAB IV METODOLOGI PENELITIAN .................................................................................... 31
4.1 Waktu dan Tempat Kerja Praktek ......................................................................... 31
4.2 Bahan dan Alat ........................................................................................................ 31
4.2.1 Bahan ............................................................................................................... 31
4.2.2 Alat ........................................................................................................... 32
4.3. Langkah Kerja ................................................................................................... 32
4.3.1 Perlakuan Sample...................................................................................... 32
4.3.2 Pembuatan Larutan Standar ...................................................................... 33
4.4.3 Cara Pengoperasian AAS – Tungku Grafit ............................................... 34
BAB V .............................................................................................................................. 36
HASIL DAN PEMBAHASAN......................................................................................... 36
BAB VI ............................................................................................................................. 42
PENUTUP ........................................................................................................................ 42
6.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 42
6.2. Saran ................................................................................................................. 43
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 44
LAMPIRAN...................................................................................................................... 45

vii
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Bumi tempat kita hidup terdiri dari sejumlah lapisan yaitu, lapisan
batuan (litosfer), lapisan udara (atmosfer), dan lapisan air (hidrosfer).
Litosfer merupakan bagian dari bumi yang tersusun oleh sejumlah lapisan
batuan. Lapisan batuan (litosfer) selain berperan sebagai tempat makhluk
hidup tinggal, didalamnya juga kaya akan mineral dan unsur kimia yang
bermanfaat bagi makhluk hidup. Unsur kimia yang paling banyak
ditemukan dalam batuan bumi adalah oksigen, silika, besi alumunium,
kalsium, magnesium, serta unsur lainnya. (Noor, 2009)
Unsur kimia adalah zat yang tidak dapat dipisahkan atau dipecah
kembali menjadi bentuk yang lebih sederhana. Unsur digolongkan menjadi
tiga golongan yaitu, unsur logam, unsur non logam, dan unsur metaloid.
Logam dikenal sebagai unsur yang memiliki kemampuan untuk
menghantarkan listrik, namun ada pula unsur logam yang tidak dapat atau
kurang baik dalam menghantarkan listrik. Beberapa unsur yang termasuk
logam adalah emas (Au), perak (Ag), tembaga (Cu), timbal(Pb), dan
besi(Fe). (Chang, 2005)
Emas adalah unsur kimia dalam tabel periodik memiliki simbol Au
(Aurum) dengan nomor atom 79. Emas (Au) termasuk logam berat yang
mempunyai nilai devisa tinggi, logam tersebut ditemukan dalam beberapa
batuan mineral seperti pytite, sphalerite, galenite, calchopyrite,
bournonite, arsenopyrite, petzite, dan pyrargyte. Karena nilai Au sangat
penting dan berharga sehingga tidak heran bila 80% usaha explorasi
diseluruh dunia ialah usaha mencari tambang deposit emas (Au)
Kooltiven dalam buku laporan survei geologi (1942) “ Gold and
Silver in Java “ menyatakan bahwa, pulau jawa terkenal mempunya
potensi didirikan tambang emas, begitu pula dengan pulau – pulau lain di
indonesia. Pembuatan tambang emas (Au) tentunya harus
mempertimbangkan banyak hal, salah satunya adalah kebenaran adanya

1
 emas (Au) dengan kadar yang layak untuk dilakukan penambangan di area
tersebut, sehingga perlu diadakan survey geologi dan proses sampling
yang dianalisis di laboratorium Geokimia untuk mengetahui kadar emas
(Au) dan hasil analisa bisa dijadikan salah satu parameter pembuatan lahan
untuk pertambangan.
Beberapa penelitian yang telah melakukan analisis Au dalam
batuan menggunakan beberapa metode yaitu metode konvensional dan
metode instrumental. Salah satunya ada di laboratorium Pusat Survey
Geologi adalah metode instrumental, dimana untuk penentuan unsur emas
(Au) dalam jumlah mikro digunakan metode AAS-tungku grafit. Metode
instumental dianggap memiliki kelebihan dibandingkan dengan metode
konvensional dimana metode instumental memiliki ketelitian dan
sensitifitas yang sangat teliti bahkan ketelitian mencapai part per bilion
(ppb).

1.2. Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk :
1). Mengetahui proses analisa unsur emas (Au) dengan metode AAS –
Tungku Grafit dari sample batuan.
2). Mengetahui kandungan dan kadar Emas (Au) pada sample batuan
secara kuantitatif dalam satuan ppm
1.3. Rumusan Masalah
Berdasararkan latar belakang yang sudah dijelaskan, dirumuskan beberapa
permasalahan :
1) Bagaimana cara preparasi sample dari batuan hingga siap analisa
dengan AAS – Tungku Grafit ?
2) Bagaimana cara mengoprasikan instrumen AAS – Tungku Grafit secara
baik, benar, dan tepat?
3) Bagaimana cara menentukan kadar emas (Au) dari sample batuan
dengan metode AAS – Tungku Grafit ?

2
 4) Bagaimana menetukan keabsahan hasil uji dan kondisi proses analisa
emas (Au) dalam keadaan terkontrol secara statistik atau tidak?
1.4. Manfaat
Penelitian ini bermanfaat untuk :
1) Mengetahui proses analisa Emas (Au) secara langsung dengan metode
AAS – Tunggu Grafit, khususnya di Laboratorium Pusat Survey
Geologi.
2) Dapat mengetahui kandungan Emas (Au) dengan metode AAS –
Tungku Grafit pada sample batuan.
3) Dapat menetukan keabsahan hasil uji dan mengetahui kondisi prosen
analisa Au dalam keadaan terkontrol secara statistik atau tidak.

3
 BAB II
TINJAUAN INSTANSI

2.1 Sejarah Pusat Survei Geologi

Dalam perjalanan sejarahnya, Pusat Survei Geologi yang dikenal
sekarang ini telah berevolusi melewati tiga kurun waktu. Dimulai dari
Dienst van het mijnwezzen pada masa pemerintahan Hindia Belanda
(1820). Setelah proklamasi kemerdekaan Republik Indonesia institusi ini
menjadi Direktorat Geologi yang kemudian pada tahun 1979 berubah
menjadi Pusat
Penelitian dan Pengembangan Geologi, dan sejak tahun 2006 menjadi
Pusat Survei Geologi. Penelitian dan pengembangan geologi di Indonesia
diawali Dienst van het mijnwezzen dengan dipaparkannya teori undasi,
penemuan lajur anomali gaya berat free air negatif, dan penemuan fosil
hominid oleh ilmuwan Belanda sekitar tahun 1850.
Pada tahun 1946, Direktorat Geologi memulai program pemetaan geologi
sistematik, eksplorasi mineral logam dan mineral industri, survei
hidrogeologi dan geologi teknik, penyelidikan dan pemantauan gunung
api. Pemetaan gaya berat sistematik dimulai padatahun 1964.
Sejak tahun 1979 Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi
mulai merangkum berbagai hasil kegiatan yang telah dilakukan
sebelumnya menjadi paket-paket data dan informasi kebumian berupa
peta-peta geologi digital, serta paket data geologi Irian Jaya (Papua) dan
Kalimantan. Kegiatan litbang kebumian dimulai dengan penajaman pada
pencarian sumber-sumber baru energi dan mineral, serta aspek lingkungan
dan kebencanaan. Hasil-hasil litbang yang berupa data dan informasi
tentang potensi kebumian itu disebarluaskan kepada para pemangku
kepentingan (stakeholder), kalangan industri dan masyarakat luas.

4
2.2 Profil Pusat Survei Geologi
Pusat Survei Geologi merupakan salah satu unit teknis di bawah
Badan Geologi, Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral yang
berlokasi di Jl. Diponegoro 57, Bandung 40122.Sebelumnya, kelembagaan
ini antara tahun 1978-2005 bernama Pusat Penelitian dan Pengembangan
Geologi, disingkat Puslitbang Geologi.
Pusat Survei Geologi menyimpan sebagian besar dokumen hasil
penyelidikan mineral dan geologi dari berbagai pelosok wilayah
Indonesia, berupa pustaka (laporan, terbitan, peta) dan percontoh (batuan,
mineral, fosil).Selain menyimpan dokumen hasil penyelidikan dan
pemetaan geologi, juga mewarisi dan merawat semua dokumen hasil
penyelidikan dan pemetaan geologi dan bahan tambang yang dilakukan
oleh lembaga-lembaga pendahulunya, mulai dari Dienst Van Het
Mijnwezen (1850-1922) sampai dengan Puslitbang Geologi (1978-2005).
Legalitas keberadaan Laboratorium Pusat Survei Geologi diakui
berdasarkan surat keputusan kepala Pusat Survei Geologi tentang
Organisasi Sistem Manajemen Mutu Laboratorium Pusat Survei Geologi,
yang dari mulanya telah direvisi secara berurutan, yaitu.
Nomor : 129/07.00/BLG/2006 tanggal 16 Februari 2006,
Nomor : 002/05/BGS/2008 tanggal 4 Januari 2008,
Nomor : 153/05/BGS/2009 tanggal 18 Maret 2009,
Nomor : 179/05/BGs/2011 tanggal 17 Februari 2011,
Nomor : 020/04/BGS/2012 tanggal 26 Januari 2012,
Nomor : 033/04/BGS/2012 tanggal 30 Agustus 2012,
Nomor : 027/04/BGS/2013 tanggal 30 Agustus 2013,
Nomor : 004/04/BGS/2014 tanggal 03 Februari 2014,
Nomor : 030/04/BGS/2016 tanggal 02 Februari 2016,
Nomor : 334/04/BGS/2016 tanggal 18 April 2016,
Nomor : 06/04/BGS/2017 tanggal 3 Januari 2017,
2.3 Tugas dan Fungsi Pusat Survei Geologi
Tugas

5
 Melaksanakan penelitian dan pelayanan di bidang geologi.
Fungsi
1. Perumusan kebijakan di bidang geologi;
2. Perumusan rencana dan program penelitian dan pelayanan;
3. Pembinaan dan pelaksanaan penelitian dan pelayanan;
4. Pelayanan survei geologi, serta penelitian dan pelayanan di bidang
sumber daya geologi, vulkanologi dan mitigasi bencana geologi, dan
geologi lingkungan;
5. Pemberian rekomendasi serta penyajian informasi hasil survei,
penelitian dan pelayanan;
6. Evaluasi pelaksanaan penelitian dan pelayanan bidang geologi;
7. Pelaksanaan urusan administrasi Badan Geologi.
Badan Geologi merupakan salah satu unit eselon I di lingkungan
Kementerian ESDM yang bertugas memberikan pelayanan informasi
geologi.
2.4 Deskripsi Laboratorium Geologi
Laboratorium Geologi di Pusat Survei Geologi hingga saat ini
mempunyai enam laboratorium utama, yaitu: Petrologi dan Mineralogi,
Geokimia, Geokromologi, Biostratigrafi, Penginderaan jauh dan
Geofisika. Masing-masing laboratorium dipegang oleh satu Manajer
Teknis. Hingga saar ini laboratorium uji yang telah terakreditasi oleh
komite Akreditasi Nasional (KAN). Badan Strandarisas Nasional adalah
Laboratorium Kimia AAS. Laboratorim lainnya masih dalam proses
persiapan untuk diajukan.
2.5 Organisasi dan Personel Laboratorium Pusat Survei Geologi
Laboratorium Pusats\Survei Geologi berada di bawah subbidang
laboratorium Geologi Dasar dan Terapan, Bidang Geokimia, Pusat Survei
Geologi. Laboratorium Pusat Survei Geologi tersebut merupakan
laboratorium terpadu yang terdiri dari 5 Laboratorium Uji yaitu,
Laboratorium Petrologi dan Mineralogi, Lab Uji Kimia, Lab Uji
Geokronologi, Lab Uji Paleonologi, dan Lab Uji Geofisika. Masing-

6
 masing Laboratorium Uji mengerjakan beberapa lingkup pengujian sesuai
dengan jumlah dan kelompok metode ujinya.

Gambar 2.1 Struktur Organisasi Pusat Survei Geologi

Gambar 2.2 Organisasi Sistem Manajemen Mutu Laboratorium Pusat Survei

Geologi

7
Susunan organisasi sistem manajemen mutu laboratorium pusat survei
geologi terdiri atas:
1. Manajer Puncak dijabat oleh Kepala Pusat Survei Geologi.
2. Deputi Manajer Puncak Dijabat oleh Kepala Bidang Geosains.
3. Manajer mutu, Manajer Teknis dan Manajer administrasi dijabat oleh
Tenaga Ahli Fungsional Laboratorium yang memahami sistem
manajemen mutu laboratotium.
Penanggungjawab sub unit dijabat oleh Tenaga Laboratorium yang
ditugaskan. Deputi Manajer Teknis dijabat oleh Tenaga Ahli Fungsional
Laboratorium yang ahli di bidangnya. Penyelia dan Penasehat Ahli dijabat
oleh Tenaga Ahli Fungsional Laboratorium yang ahli dibidangnya.

8
 BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Batuan dan Mineral
3.1.1 Pengertian Batuan dan Mineral
Di alam terdapat lebih dari 2000 jenis mineral, mineral
tersebut merupakan pembentuk batuan, jumlah dan jenisnya
tergantung pada golongan batuan. Batuan merupakan bahan
pembentuk kerak bumi. Batuan tidak hanya berupa bahan keras
namun ada juga yang lunak seperti lempung. Biasanya batuan
tersusun dari mineral sejenis dan tidak sejenis. Batuan diberi nama
menurut jenis- jenis mineral yang menyusunnya dan sifat- sifat lain
seperti cara pembentukannya dan tekstur batuan pada umumnya.
Mineral adalah bahan padat anorganik yang terdapat secara
alamiah, yang terdiri dari unsur-unsur kimiawi dalam perbandingan
tertentu, dimana atom-atom didalamnya tersusun mengikuti suatu
pola yang sistimatis (bentuk kristal yang teratur). Studi yang
mempelajari segala sesuatunya tentang mineral disebut Mineralogi.
Pembentukan dasar batuan adalah mineral. Mineral
tersusun atas persenyawaan kimia yang terdiri dari beberapa unsur
seperti hematite (Fe2O3) dan lain- lain. Mineral tersebut tersusun
tidak merata didalam batuan. Cara terjadinya secara alami dan pada
umumnya berbentuk kristal (Djauhari Noor, 2009).
3.1.2 Penggolongan Batuan
Berdasarkan proses terjadinya batuan dibagi menjadi tiga
golongan golongan, yaitu:
1. Batuan Beku
Batuan beku adalah hasil pembentukan cairan magma, bila
terjadi di permukaan disebut batuan beku extrusiv, dekat
permukaan disebut batuan intrusiv. Komposisi batuan magma
yang berkadar silika tinggi bersifat asam, berkadar silika

9
 sedang bersifat intermediet, dan berkadar silika rendah bersifat
basa.
2. Batuan Endapan atau Sedimen
Batuan sedimen adalah hasil proses pengendapan melalui
media cair, angin, udara, atau es. Sifat umum batuan ini adalah,
berlapis, berbutir, berfosil. Batuan sedimen dikelompokkan
berdasarkan cara terjadinya:
 Kelompok sedimen klasik
 Kelompok sedimen karbonat
 Kelompok sedimen evaporasi
 Kelompok sedimen organik
3. Batuan Malihan atau Metamorfosis
Batuan metamorfosis adalah batuan ubahan karena
temperatur tekanan dan cairan panas. Menurut tipe atau proses
metamorfosis dibedakan:
 Ubahan geotermal
 Ubahan hidrotermal
 Ubahan konta
 Ubahan dinamik
(Gunadi,
2006)
3.1.3 Komposisi Pembentuk Batuan dan Mineral
Berdasarkan jenis penyusunnya mineral pembentuk batuan,
atau Rock-forming minerals, dikelompokan menjadi empat, yaitu :
a). Mineral Silikat
Hampir 90% mineral pembentuk batuan adalah dari
kelompok ini, yang merupakan persenyawaan antara silikon dan
oksigen dengan beberapa unsur metal. Karena jumlahnya yang
besar, maka hampir 90 % dari berat kerak-Bumi terdiri dari
mineral silikat, dan hampir 100 % dari mantel Bumi (sampai
kedalaman 2900 Km dari kerak Bumi). Silikat merupakan bagian

10
utama yang membentuk batuan baik itu sedimen, batuan beku
maupun batuan malihan. Silikat pembentuk batuan yang umum
adalah dibagi menjadi dua kelompok, yaitu kelompok
ferromagnesium dan non-ferromagnesium.
Berikut adalah Mineral Silikat:
1. Kuarsa: ( SiO2 )
2. Felspar Alkali: ( KAlSi3O8 )
3. Felspar Plagiklas: (Ca,Na)AlSi3O8)
4. Mika Muskovit: (K2Al4(Si6Al2O20)(OH,F)2
5. Mika Biotit: K2(Mg,Fe)6Si3O10(OH)2
6. Amfibol: (Na,Ca)2(Mg,Fe,Al)3(Si,Al)8O22(OH)
7. Pyroksen: (Mg,Fe,Ca,Na)(Mg,Fe,Al)Si2O6
b). Mineral Oksida
Terbentuk sebagai akibat perseyawaan langsung antara
oksigen dan unsurtertentu. Susunannya lebih sederhana dibanding
silikat. Mineral oksida umumnya lebih keras dibanding mineral
lainnya kecuali silikat. Mereka juga lebih berat kecuali sulfida.
Unsur yang paling utama dalam oksida adalah besi, Chroom,
mangan, timah dan aluminium. Beberapa mineral oksida yang
paling umum adalah es (H2O), korondum (Al2O3), hematit (Fe2O3)
dan kassiterit (SnO2).
c). Mineral Sulfida
Mineral Sulfida merupakan mineral hasil persenyawaan
langsung antara unsur tertentu dengan sulfur (belerang), seperti
emas, besi, perak, tembaga, timbal, seng dan merkuri. Beberapa
dari mineral sulfida ini terdapat sebagai bahan yang mempunyai
nilai ekonomis, atau bijih, seperti pirit (FeS3), chalcocite (Cu2S),
galena (PbS) dan sphalerit (ZnS).
d). Karbonat dan Sulfat
Merupakan persenyawaan dengan ion (CO3)2 dan disebut
karbonat, umpamanya persenyawaan dengan Ca dinamakan

11
 kalsium karbonat, CaCO3 dikenal sebagai mineral kalsit. Mineral
ini merupakan susunan utama yang membentuk batuan sedimen
(Djauhari Noor, 2009).
3.2 Emas (Au)
3.2.1 Pengertian Emas (Au)
Emas adalah unsurkimia yang dalam tabel periodik
memiliki simbol Au (bahasa latin: “aurum”) dan nomor atom 79.
Sebuah logam transisi (trivalen dan inivalen) yang lembek,
mengkilap, kuning, berat “malleable” dan “ductile”. Emas tidak
bereaksi dengan zat kimia lain, tapi bisa terserang oleh klorin,
florin, dan aquaregia. Logam ini banyak terdapat di nugget emas
atau serbuk di batuan dan di deposit alluvial salah satu logam
coinage. Emas melebur dalam bentuk cair sekitar suhu 10000 C.
Emas merupakan logam yang bersifat lunak dan mudah
ditempa, kekerasan berkisar antara 2.5 – 3.0 mohs, serta berat
jenisnya bergantung pada jenis kandungan logam lain yang
berpadu dengannya. Mineral pembawa emas biasanya berasosiasi
dengan mineral ganggue . Mineral gangue tersebutumumnya
adalah kuarsa, karbonat, turmalin, flourpar, dan sebagian kecil
mineral non logam.
Emas terbentuk dari proses magmatisme atau
pengkonsentrasian di permukaan. Beberapa endapan terbentuk
karena proses metasomatisme kontak dan larutan hidrotermal,
sedangkan pengkonsentrasian secara mekanis menghasilkan
endapan letakan (placer) (PT Antam, 2008).
3.2.2 Fungsi Emas (Au)
1. Moneter Pertukaran
Emas telah banyak digunakan di seluruh dunia
sebagai kendaraan untuk moneter pertukaran, baik oleh
penerbitan dan pengakuan koin emas atau jumlah besi
kosong, atau melalui konversi emas-instrumen kertas

12
 dengan mendirikan standar emas di mana total nilai uang
yang dikeluarkan diwakili di toko cadangan emas.
Meskipun harga beberapa platinum kelompok logam bisa
jauh lebih tinggi, emas telah lama dianggap paling
diinginkan dari logam mulia, dan nilainya telah digunakan
sebagai standar untuk banyak mata uang (dikenal
sebagai standar emas ) dalam sejarah. Emas telah
digunakan sebagai simbol untuk kemurnian, nilai, royalti,
dan khususnya peran yang menggabungkan sifat ini. Emas
sebagai tanda kekayaan dan prestise diejek oleh Thomas
More dalam risalahnya Utopia .
2. Perhiasan
Kalung emas yang menggambarkan kepala
kucing. Larco Museum Collection. Lima-Peru Karena
kelembutan murni (24k) emas, biasanya paduan dengan
logam dasar untuk digunakan dalam perhiasan, mengubah
kekerasan dan daktilitas, titik leleh, warna dan sifat-sifat
lainnya
3. Obat

Pada abad pertengahan, emas sering dilihat sebagai

bermanfaat bagi kesehatan, dengan keyakinan bahwa
sesuatu yang sangat dak bisa apa-apa tapi sehat. Bahkan
beberapa modern esoteris dan bentuk pengobatan
alternatif menetapkan emas metalik kekuatan
penyembuhan. Beberapa garam emas memang
memiliki anti-inflamasi sifat dan digunakan sebagai obat-
obatan dalam pengobatan arthritis dan kondisi lain yang
serupa. Suntikan berbasis emas telah dieksplorasi sebagai
sarana untuk membantu mengurangi rasa sakit dan
pembengkakan rheumatoid arthritis dan TBC.
4. Industri

13
 Bata emas 220 kg ditampilkan dalam
Jinguashi Emas museum, Taiwan, Republik Cina . Emas
dapat dibuat menjadi benang dan digunakan dalam bordir .
Emas menghasilkan warna, merah tua intens bila digunakan
sebagai zat pewarna dalam kaca cranberry . Dalam
fotografi, toner emas digunakan untuk menggeser
warna silver bromide cetakan hitam-putih terhadap nada
coklat atau biru, atau untuk meningkatkan stabilitas mereka
Emas digunakan sebagai lapisan reflektif pada
beberapa high-end CD . Mobil dapat menggunakan emas
untuk panas perisai. McLaren menggunakan foil emas di
kompartemen mesin yang F1 model.
5. Elektronik

Emas digunakan dalam kontak listrik karena tahan

terhadap korosi , listrik konduktivitas , daktilitas dan
kurangnya toksisitas . Kawat emas murni yang digunakan
untuk menghubungkan perangkat semikonduktor untuk
paket melalui proses yang dikenal sebagai ikatan kawat (PT
Antam, 2008).
3.3. AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)
3.3.1 Pengertian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)
AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) merupakan suatu
instrumen yang digunakan pada metoda analisis untuk penentuan
unsur – unsur logam dan metaloid dengan kepekatan, ketelitian
serta selektivitas yang tinggi yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi atom bebas.

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom.

Atom – atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Absorbsi yang dialami oleh
seberkas sinar yang melalui sekumpulan atom akan bertambah
sesuai dengan bertambahnya jumlah atom yang menyerap sinar

14
pada panjang gelombang tertentu. Cahaya pada gelombang tertentu
ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik
satu atom. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu
dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom – atom bebas
yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan di serap
dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai

radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga
elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih
tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom – atom dari
sample akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh
sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut. (Underwood, 1999)

Prinsip kerja AAS menggunakan hukum Lambert – Beer.

Pada dasarnya hukum Lambert – Beer ini berdasarkan atas
bersarnya jumlah cahaya yang diabsorpsi oleh sample yang
dianalisis (absorban). Absorbansi ini berbanding lurus dengan
konsentrasi dan dapat dilihat dengan kurva kalibrasi yang telah
ditentukan, dari hasil perbandingan antara absorbansi dengan
standar maka dapat diketahui konsentrasi unsur dalam sample.
Persamaan Lambert – Beer yang digunakan dalam analisis
menggunakan AAS yaitu :

A = €.b.c

Dengan : A : Absorbansi

€ : koefisien ekstensi molar

15
 b : panjang medium

c : konsentrasi.

Keuntungan dari analisis menggunakan AAS : yaitu

 Pengukuran bersifat spesifik

 Bila Batas atau limit deteksi rendah
 Dapat mengukur beberapa unsur dari suatu larutan
 Preparasi sebelum pengukuran lebih sederhana ( kecuali
terdapat zat pengganggu )
 Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam
banyak jenis sample
 Batas kadar dapat ditentukan secara luas (ppm hingga
persen)
Akan tetapi kelemahan dari AAS yaitu pengaruh kimia

dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, selain

itu pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
terdisosiasi ) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta kelemahan lainnya yaitu pengaruh
matriks misalnya pelarut.

Dalam pengukuran menggunakan AAS terdapat 3 proses

yaitu :

1. Proses Emisi

Proses ini terjadi ketika atom menerima energi pengeksitasi

dalam bentuk energi panas dinyala, sebagian dari energi tersebut
digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam eksitasi, atom
mengalami perpindahan ketingkat yang lebih tinggi lalu pada saat
atom tersebut kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi
yang berbentuk gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi
yang akan dipancarkan kesegala arah sehingga sinar yang sampai

16
 ke detector hanya sebagian kecil saja. Proses ini terjadi pada lampu
Hollow Cathode.

2. Proses Absorbsi

Proses absorbsi terjadi karena seberkas sinar dengan

panjang gelombang tertentu melewati media pengabsorbsi yang
terdiri dari atom. Atom yang mengabsobsi energi cahaya tersebut
akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan
energi yang di serap akan ditransmisikan.

3. Proses Atomisasi

Proses atominasi adalah proses pemecahan senyawa –

senyawa menjadi atom – atom bebas.
3.3.2. AAS ( Atomic Absorption Spectroscopy ) – Tungku Grafit
AAS ada dua macam yaitu AAS-flame dan AAS Tungku
Grafit. Perbedaan dari kedua alat tersebut adalam Flame
menggunakan tungku pembakar yang dapat menaikan suhu dengan
cepat dan menatomkan sample yang masuk secara langsung,
sedangkan Tungku Grafit menggunakan tungku pembakar yang
menggunakan kenaikan suhu secara berkala sampai mencapai titik
pengatoman sample yang dimasukan, selain dalam perbedaan
tungku, AAS Tungku Grafit memiliki sensitifitas yang lebih tinggi
dibandingkan AAS Flame. AAS Flame dapat menganalisa sample
yang konsentrasinya lebih besar (misalkan mencapai 1000 ppm)
tetapi AAS Flame tidak dapat menganalisa yang kadarnya rendah.
AAS grafit dapat menganalisa sample dengan konsentrasi kurang
daro 0,0004 ppm karena atomisasi dalam Tungku Grafit lebih
efisien sehingga absorbansinya bisa 100 kali lebih besar
dibandingkan metode flame untuk konsentrasinya yang sama.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari

lampu katoda yang kemudian dilewatkan kedalam tungku grafit
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi

17
 tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper
digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber
radiasi, dan radiasi yang berasal dari tungku grafit. Detektor akan
menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak – balik dari sumber radiasi atau sample.

Pada analisis menggunakan AAS tungku grafit, atomisasi

yang digunakan yaitu atomisasi tanpa nyala api. Atomisasi tanpa
nyala api dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang
karbon (CRA – CarbonRodAtomizer) atau tabung karbon (GTA –
GraphiteTubeAtomizer) yang mempunyai 2 elektroda, sample
dimasukan kedalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan
sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi
tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat
diatur sehingga 3000˚C. Pemanasan larutan sample melalui 3
tahapan yaitu :

1. Tahapan pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut.

2. Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikan terhadap sampai

posisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam.

3. Pengatoman ( atomization )
3.3.3 Bagian – Bagian AAS
1. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung

gas yang berisi gas asetilen. Gas asitilen pada AAS memiliki
kisaran suhu (kurang lebih) 2000 K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu (kurang lebih) 3000 K. Regulator pada tabung gas asetilen
berfungsi untuk pengatur banyaknya gas yang akan dikeluarkan,
dan gas yang berada didalam tabung. Gas ini merupakan bahan
bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom.

18
2. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting didalam main

unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pencampuran gas
asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar
pada pematik api secara baik dan mereta. Lobang yang berada pada
burner merupakan lobang pematik api.

3. Monokromator

Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan

melalui celah sempit dan difokusan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat AAS akan memisahkan,
mengisolasi, dan mengkontrol intensitas energi yang di teruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah
monokromator difraksi grating.

4. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut),

Spraychamber dan burner (sistem pembakar). Nebulizer berfungsi
untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir – butir kabut
dengan ukuran partikel 15 – 20 mikron) dengan cara manarik
larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan
pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengkabut. Partikel –partikel kabut yang halus kemudian bersama
– sama aliran campuran gas bahan bakan, masuk ke dalam nyala,
sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran
pembuangan. Spraychamber berfungsi untuk membuat campuran
yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang
mengandung contoh sebelum memasuki burner. Burner merupakan
sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam
unsur yang akan dianalisis menjadi atom – atom normal dalam
nyala. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal
dari sumber radiasi dan radiasi yang berasal dari nyala api.

19
5. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya

menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik
berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan
yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi
energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan
untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis
kromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai
untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah
barierlayercell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah
detektor photomultipiertube. Photomultipliertube terdiri dari
kotoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu
anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton
menubruk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak
menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda – dinoda
yang dapat menggandakan elektron, sehingga intensitas elektron
yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca
sebagai sinyal lisrik. Untuk menambah kinerja alat maka
digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama mapun
pada atal bantu lain seperti autosampler.

6. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan

suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

7. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot

asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan
pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap
yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometri

20
 serapan atom (AAS) diolah sedemikian rupa didalam ducting agar
asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

8. Recorder

Sinyal lstrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti

yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
3.3.4 Gangguan pada Analisis dengan Metode AAS
Gangguan yang dapat terjadi pada analisis AAS adalah
gangguan spektral, gangguan fisika, dan gangguan kimia. Berikut
ulasannya :
 Gangguan Spektral
Gangguan spektral disebabkan oleh penyerapan (absorpsi)
dari background. Tingginya konsentrasi dari matriks yang
terevaporasi selama tahapan atomisasi menyebabkan terjadinya
penghamburan cahaya. Adanya spesi molekul yang terevaporasi
menyebabkan absorpsi molekul pada garis spektrum yang lebar
sehingga menggangu absorpsi dari atom analit. Biasanya gangguan
terjadi pada sampel dengan matriks alkali-halida yang tinggi,
sehingga konsentrasi alkil-halida perlu dijaga hingga sekecil
mungkin.
 Gangguan Fisika
Gangguan fisika disebabkan oleh perbedaan fisik antara
molekul sampel dan standar seperti viskositas atau tegangan
permukaan. Meskipun ada beberapa perbedaan tahapan suhu
selama atomisasi, tetapi perbedaan ukuran atau posisi sampel di
dalam atomizer dapat mengakibatkan variasi dari sinyal yang
masuk ke detektro. Gangguan fisika dapat diatasi dengan
penggunaan surfaktan atau metode standar adisi.
 Gangguan Kimia
Gangguan kimia biasanya terjadi akibat adanya ion dalam
sampel matriks yang dapat menyebabkan kehilangan analit karena

21
 terjadinya penguapan dari ion seperti halida atau oksanion.
Gangguan jenis ini dapat dihilangkan dengan penggunaan
komposisi standar dan sampel yang semirip mungkin atau dengan
prosedur ekstraksi pelarut.
Sebagian besar gangguan kimia disebabkan oleh adanya
residu dari komponen matriks sampel yang menghalangi
terbentuknya atom bebas dari analit atau bereaksi dengan atom
analit pada fasa atomisasi, sehingga mengurangi jumlah atom
bebas analit. Dapat pula terjadi kehilangan analit akibat analit
bereaksi dengan matriks membentuk senyawa yang mudah
menguap (Ketrin, 2015)
Unsur matriks merupakan unsur penggangu yang dapat
berpengaruh terhadap hasil analisis yaitu unsur yang terdapat pada
golongan yang sama akan mempunyai karakter yang mirip. Unsur
pada golongan yang sama akan mempunyai energi ionisasi yang
berdekatan untuk melepaskan elektron kulit terluar sangat
dipengaruhi konfigurasi elektron. Unsur matriks dapat
mengakibatkan proses absorpsi diri, proses redaman diri, dan
proses ionisasi (Djuhariningrum, 2004)
Gangguan kimia dapat diatasi dengan chemical modifer
yaitu penambahan senyawa ke dalam analit. Perlakuan ini
bertujuan untuk mengurangi gangguan atau mengisolasi analit
sehingga terjadi pemisahan penyerapan atom antara analit dengan
matriks atau pengganggunya (Ketrin, 2015)

3.3.4 Optimasi Parameter Operasi

Parameter-parameter yang mempengaruhi ketelitian
(presisi) dan sensitivitas antara lain bandpass, arus lampu, tinggi
burner, aliran gas bakar, tipe nyala, dan impact bead adjustment.
Sensitivitas analisis dapat diubah dengan cara alternative dan
mengatur impact bead adjustment. Beberapa gangguan yang

22
 menghasilkan penurunan sensitvitas dapat diatasi dengan
penggunaan buffer yang tepat (Dyah, 2009).
a. Sensitivitas
Unjuk kerja analisis SSA biasanya ditunjukkan dalam
bentuk daftar parameter gabungan, yaitu sensitivitas dan limit
deteksi. Dalam Spektrofotometer Serapan Atom, sensitivitas
didefinisikan sebagai konsentrasi unsur dalam ppm atau ppb, yang
member absorbansi 0,0044 sebanding dengan penyerapan 1%
radiasi yang diteruskan. Pengetahuan tentang besarnya nilai
sensitivitas untuk partikel tertentu sangat berguna, karena dari hal
tersebut kisaran konsentrasi optimum unsur dapat dihitung.
Dalam hal optimasi pembacaan alat, keakuratan analisis
dibutuhkan kisaran absorbansi 0,1 – 0,8 A. pada pembacaan
absorbansi rendah, keakuratan pembacaan terbatas. Namun pada
absorbansi tinggi, faktor stary light (pembiasan cahaya) dapat
menyebabkan penyimpangan yang besar dari hukum Beer.
Sensitivitas dicek ulang dengan melakukan pembacaan absorbansi
sekitar 0,1 (Dyah, 2009).
b. Limit Deteksi
Limit deteksi merupakan fungsi statistik yang diambil
dalam hitungan, sensitivitas, dan perbandingan sinyal gangguan
pada kondisi blanko. Limit deteksi didefinisikan sebagai
konsentrasi unsur dalam mg/L, yang memberikan pembacaan
sebanding dengan 3 kali deviasi standar dari serapan yang diukur
pada kondisi blanko. Dengan penggunaan fasilitas pelebaran skala
dalam instrumen, sebuah sinyal kecil dapat diperbesar menjadi
ukuran yang dapat terbaca. Limit deteksi merupakan pengukuran
statistik konsentrasi. Efek ini akan terlihat meskipun instrumen
mempunyai pengukur (meter) atau tampilan digital (Dyah, 2009).
` c. Akurasi dan Presisi

23
 Ketidakpastian hasil analisis suatu instrumen terkait
langsung dengan akurasi dan presisi. Akurasi adalah ketepatan
suatu hasil pengukuran atau seberapa dekat suatu pengukuran yang
dihasilkan dengan nilai yang sebenarnya.
Presisi (ketelitian) adalah pengukuran berulang kali yang
memberi sejumlah rangkaian hasil, atau seberapa dekat hasilnya
satu sama lain. Validator rangkaian hasil tiruan serupa dapat
diperoleh dengan pengukuran presisi atau satndar deviasi
kelompok.
Keterangan :
1). Presisi dan akurasi tinggi
2). Presisi rendah, akurasi tinggi
3). Presisi tinggi, akurasi rendah
4). Presisi dan akurasi rendah
Presisi rendah dapat ditunjukkan dengan standar deviasi
yang lebar dan berkurangnya tingkat kepercayaan dalam
keakuratan standar. Perhitungan presisi dapat dilakukan dengan
cara sebagai berikut :
1). Nilai 𝑥 dari serangkaian hasil serupa yang terdiri dari
“n” pengukuran dari setiap nilai 𝑥 .
𝑥 =Σ 𝑥𝑛
2). Standar Deviasi diberikan dengan rumus sebagai
berikut :
𝛿𝑠= Σ (𝑥−𝑥 )2𝑛−1
3). Deviasi standar relatif dihitung dengan persamaan sebagai
berikut :
𝑅𝑆𝐷=𝛿𝑠𝑥×100%
(Dyah, 2009)

d. Rambatan Ralat

24
 Dalam pengolahan data sering digunakan 2 standar deviasi
sebagai pengukuran presisi. Hal ini menunjukkan bahwa 95% dari
hasil, akan menghasilkan nilai 𝑥 −2𝑠 atau 𝑥 +2𝑠, artinya dari 20
hasil pengukuran, hanya satu yang berada di luar keadaan presisi.
Pengolahan data seperti itu sering disebut dengan tingkat
kepercayaan 95%. Nilai presisi mengacu pada sejumlah angka
signifikan yang digunakan dan sebaran bacaan berulang pada alat
ukur. Nilai akurat atau akurasi mengacu pada dekatnya nilai
pendekatan yang dihasilkan dengan nilai acuan atau nilai eksak.
Dari keadaan akurat dan presisi ini, akan muncul kesalahan atau
yang biasa disebut error (Dyah, 2009).
e. Quality Assurance dan Quality Control
Quality Assurance (QA) dan Quality Control (QC) sangat
penting dalam rangkaian prinsip operasi selama pengumpulan
sampel dan anlisis yang menghasilkan data. Hal ini dikenal sebagai
jaminan mutu dan memungkinkan analisis memiliki tingkat
keakuratan tinggi yang meyakinkan. Pengendalian kualitas dan
penilaian kualitas merupakan aspek penting dari jaminan mutu.
Pengalaman dari para analisis menunjukkan bahwa cara yang
paling efektif untuk mencapai program keandalan dan kesesuaian
pada data pengukuran adalah dengan Program Jaminan mutu dan
hasil pengujian yang absah. Oleh sebab itu, proses pengukuran
harus didesain untuk dijalankan dengan kendali statistik (Dyah,
2009).
SRM-NIST (Standard Referance Material National Institute of
Standards and Technology) merupakan pembanding ideal yang
sering digunakan, dan CRM (Certificated Standard Material)
memungkinkan sebagai standar kontrol laboratorium (Dyah,
2009).

f. Kurva Kalibrasi Standar

25
 dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar
denganbberbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut
diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik
antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang merupakan
garis lurus melewati titik nol dengan slope = € . b atau slope = a .
b. Konsentrasi larutan sample dapat dicari setelah absorbansi
larutan sample diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
atau dimasukkan kedalam persamaan garis lurus yang diperoleh
dengan menggunakan progam regresi linear pada kurva kalibrasi.

g. Control Chart

Control Chart merupakan salah satu alat pengendalian

kualitas yang berbentuk grafik yang digunakan untuk mengontrol
atau memantau stabilitas dari suatu proses serta mempelajari
perubahan proses dari waktu ke waktu apakah suatu proses
berjalan dalam kondisi yang terkontrol atau tidak. Control chart
memiliki upper line (garis atas) untuk upper control limit (batas
kontrol tertinggi), lower line (garis bawah) untuk lower control
limit (batas kontrol terendah) dan central line ( garis tengah ) untuk
rata – rata ( average ). Control chart dapat digunakan ketika :

- Mengkontrol proses yang sedang berlangsung dengan

menemukan dan memperbaiki masalah yang terjadi.
- Memprediksikan atau mendapatkan kisaran ( range ) dari hasi
suatu proses
- Mengetahui apakah proses yang dipelajari stabil atau tidak
(dalam statistik kontrol atau kendali statistik)
- Menganalisis pola variasi proses apakah dari penyebab khusus
( penyebab yang tidak sering terjadi atau tidak rutin terjadi)
atau penyebab umum yang sering terjadi dalam proses

26
 - Menentukan apakah proyek peningkatan kualitas harus
membidik kepada pencegahan pada masalah tertentu atau harus
melakukan perubahan yang mendasar pada proses.

Tujuan utama dari penggunaan control chart adalah untuk

mengendaikan proses produksi atau analisis berdasarkan data yang
diperoleh sehingga dapat menghasilkan kualitas yang baik dan
dapat dipercaya dengan cara mendeteksi penyebab variasi yang
tidak alami ( penyebab spesial , penyebab yang tidak natural) atau
yang disebut dengan process shift ( terjadinya pergeseran proses)
serta untuk mengurangi variasi yang terdapat dalam proses
sehingga menghasilkan proses yang stabil. Yang dimaksud dengan
proses yang stabil adalah proses yang memiliki distribusi normal
yang sama pada setiap saatnya yaitu bahwa proses tetap memiliki
variasi tetapi variasinya sangan kecil dan dapat dikendalikan.
3.4 Analisa Bahan
3.4.1. HNO3 Pekat 65% Pro Analysis
Asam nitrat (HNO3) adalah asam yang sangat korosif.
Senyawa murninya tak berwarna dan dapat menyebabkan luka
bakar dengan berat jenis 1.522 kg/m3. Asam nitrat merupakan
oksidator kuat, namun apabila konsentrasinya dibawah 2M bukan
merupakan oksidator yang kuat. Titik didih asam nitrat pada 83˚C,
pada saat mendidih dalam suhu kamar maka asam nitrat akan
terurai sebagian dengan pembentukan nitrogen dioksida reaksinya :
4HNO3 (aq) 2H2O (aq) + 4NO2 (aq) + O2 (aq)
Konsentrasi asam nitrat meningkat karena dipengaruhi oleh
dekomposisi termal maupun cahaya. Sebagai sebuah oksidator
yang kuat, asam nitrat bereaksi kuat dengan sebagian besar bahan –
bahan organik dan reaksinya dapat bersifat eksplosif. Produk
akhirnya bisa bervariasi bergantung pada konsentrasi asam, suhu,
serta reduktor. Reaksi dapat terjadi dengan semua logam mulia dan
alloy tertentu. Karakteristik ini membuat asam nitrat menjadi agen

27
 yang umumnya digunakan dalam uji asam. Reaksi utamannya
terjadi dengan asam pekat, dan terbentuk nitrogen dioksida (NO2).
Contoh dengan logam tembaga (Cu):
Cu(s) + 4H+(aq) + 2NO3(aq) Cu2+(aq) + 2NO2(aq) +
2H2O(aq)
Sifat – sifat asam cenderung mendominasi pada asam nitrat
encer, diikuti dengan pembentukan nitrogen oksida (NO) yang
lebih diutamakan
(Basri, 2003)
3.4.2. HCl pekat
Asam klorida (HCl) adalah asam kuat dan merupakan larut
akuatik dan gas hidrogen klorida (HCl). Asam klorida memiliki
titik didih -85˚C, dengan bau yang tajam pada suhu 25˚C sangat
larut dalam air dan sangat korosif sehingga harus ada penanganan
yang tepat. Hidrogen klorida (HCl) dapat berdisosiasi melepas satu
H+ hanya sekali sehingga disebut asam monoprotik. H+ akan
bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium, H3O+ .
Reaksinya :
HCl(aq) + H2O(aq) H3O+(aq) + Cl-(aq)
Asam monoprotik memiliki satu tetapan disosiasi asam, Ka,
yang mengindikasikan tingkat dissosiasi zat tersebut dalam air.
Untuk asam kuat seperti HCl, nilai Ka cukup besar. Asam klorida
juga sulit mengalami reaksi redoks dan merupakan agen pengasam
yang sangat baik karena pada konsentrasi menengah cukup stabil
untuk disimpan dan konsentrasinya tetep stabil. Pada konsentrasi
pekat asam klorida dapat melarutkan banyak jenis logam dan gas
hidrogen.
(Basri, 2003)

28
3.4.3. Garam Sorenson
Garam sorenson memiliki rumus molekul Na2HPO4 biasa
disebut dengan buffer posfat dengan pH netral. Bisa dibuat dengan
mereaksikan H3PO4 dengan NaOH, memiliki berat molekul 142
g/mol. Nama lainnya adalah asam ortofosfat yang merupakan asam
berbasa tiga, yang membentuk tiga deret garam ortofosfat primer,
misalkan NaH2PO4. Ortofosfat sekunder misalnya Na2HPO4, dan
ortofosfat tersier contohnya Na3PO4. Reaksinya adalah :
H2PO4 + NaOH NaH2PO4
NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4
Na2HPO4 + NaOH Na3PO4
(Vogel, 1985)
3.4.4. MIBK ( Metil Iso Butil Keton )
Metil Isobutil Keton (MIBK) merupakan suatu senyawa
organik dengan rumus molekul (CH3)2CHCH2C(O)CH3. Cairan tak
berwarna ini banyak digunakan sebagai pelarut. MIBK sangat
mudah terbakar dengan tekanan uap tinggi, gunakan ruangan
dengan ventilasi yang baik dan juga hidarkan MIBK dari sumber
api. MIBK memiliki berat molekul 100,2 g/mol, titik didih 115˚C,
titik beku -84˚C. MIBK tidak memberi efek samping pada
pencemaran, kesehatan maupun pada lingkungan pada kadar biasa
(taraf normal)
(Johan H,2013)
3.4.5 Aqua Regia
Aqua regia adalah larutan yang dibuat dari pencampuran
asam klorida pekat (HCl) dan asam nitrat pekat (HNO3) dengan
perbandingan 3:1. Larutan ini bersifat sangat korosif mengeluarkan
uap berwarna kuning. Hanya larutan inilah yang dapat melarutkan
raksa, timbal, emas dan platina, oleh karena inilah aqua regia juga
sering disebut “air raja”. Aqua reqia melarutkan emas, meski asam
penyusunnya tidak dapat melakukannya jika berdiri sendiri, karena
dalam kombinasi masing – masing asam melakukan tugas yang

29
 berbeda. Asam nitrat adalah oksidator kuat, yang melarutkan
sejumlah emas yang hampir tidak terdeteksi, membentuk ion emas
(Au3+). Asam klorida menyediakan pasokan ion klorida (Cl-), yang
bereaksi dengan ion emas menghasilkan anion tetrakloroaurat (III).
Reaksi dengan asam klorida adalah reaksi kesetimbangan yang
disertai pembentukan anion kloroaurat (AuCl4-). Hal ini
menyebabkan pengankatan ion emas dari larutannya dan
memungkinkan terjadinya oksidasi emas lebih lanjut. Emas larut
menjadi asam kloroaurat.
Reaksinya:
Au(s) + 3HNO3(aq) + 4HCl(aq) [AuCl4]-(aq) +
3NO2(aq).
(Vogel, 1985)
3.4.6. Aquades (H2O)
Aquades bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak
berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100kPa (1 bar)
dan suhu 273,15K ( arut yang penting, yang memiliki kemampuan
untuk melarutkan banyak zat kimia lainya, seperti garam – garam ,
gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul
organik. Air beada dalam kesetimbangan dinamis antara face cair
dan padat dibawah tekanan dan temperatur standar. Dalam bentuk
ion, air dapat dideskripsikan sebagai sebuah ion hidrogen (H+)
yang berasosiasi (berikatan) dengan sebuah ion hidroksida (OH-).

30
 BAB IV
METODOLOGI PENELITIAN

Untuk mengnalisa kadar logam dalam sampel batuan diperrlukan sejumlah

tahapan. Bongkahan batuan dalam ukuran besar terlebih dahulu harus dihaluskan
hingga menjadi serbuk berukuran 200 mesh. Sampel yang telah halus didestruksi
menggunakan sejumlah larutan asam kuat seperti HCl, HNO3.

Karena metode yang digunakan adalah metode AAS, maka sampel yg

digunakan harus berupa caira/larutan sehingga diperlukan proses destruksi dan
pelarutan sampel. Hasil dekstruksi kemudian diekstrak dengan pelarut organic
MIBK. Pada setiap analisis digunakan Quality Control (QC) untuk mengecek
bagaimana hasil pengerjaan, pada analisis ini digunakan padang. Selain itu tiap
analisis diperlukan larutan deret standar untuk membentuk kurva kalibrasi pada
AAS – Tungku Grafit

4.1 Waktu dan Tempat Kerja Praktek

Kerja Praktek dilakukan pada 8 Januari – 2 Februari 2017 di Laboratorium

Geokimia (AAS) Pusat Survei Geologi.

4.2 Bahan dan Alat

4.2.1 Bahan

 Sample Batuan 0635

 Sample Batuan 306F
 Standart Citarum 3
 Standart Padang
 HNO3 p.a pekat
 HCl p.a pekat
 Aquasdest
 Latutan Garam Sorenson

31
  MIBK ( Metil Iso Butil Keton)
 Larutan Standar Au 100 ppm
 Gas Argon

4.2.2 Alat
 AAS – Tungku Grafit
 Tabung Grafit
 Neraca Analitik
 Hot Plate
 Gelas Kimia 250 mL
 Kaca Arloji
 Tabung Reaksi
 Erlenmeyer (Khusus Au)
 Pipet Tetes
 Pipet ukur
 Pipet Gondok ..1 mL, 2 mL, 3mL, 4mL, 5mL, dan 10 mL

4.3. Langkah Kerja

4.3.1 Perlakuan Sample
Analisa emas (Au) dengan metode AAS – Tungku Grafit
dapat dilakukan dengan langkah sebagai berikut :
1. Batuan yang berukuran sedang dimasukan dalam Jaw Crusher.
2. Batuan yang telah masuk ke dalam Jaw Crusher kemudian
dimasukan ke dalam Pulvelizer.
3. Hasil gerusah yang berukuran minimal 200 mesh dimasukan ke
wadah plastik.
4. Sample hasil penggerusan kemudian di timbang sebanyak 20
gram, Standar Citarum 20 gram, dan Standar Padang 2 gran.
5. Kemudian Sample ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 8 mL.
Selelah itu ditambahkan HCl pekat sebanyak 20 mL, dan ditutup
dengan kaca arloji.

32
6. Sample di diamkan salama 3 jam pada ruang asam, larutan
sample di gojok setiap 30 menit sekali.
7. Setelah pendiaman selama 3 jam, Larutan sample dipanaskan
di atas hotplate selama 1,5 jam dengan suhu 150˚C dan digojok
setiap 15 menit sekali.
8. Larutkan kemudian didinginkan dan diencerkan dengan
aquadest sampai volume 100 mL dalam labu ukur, lalu gojok
sampai larutan tercampur.
9. Selanjutnya, diamkan larutan selama 1 malam
10. Larutan hasil pendiaman semalam diambil 5 mL supernatannya
dan dituang ke dalam erlenmeyer Au. Lalu ditambahkan 5ml
garam sorenson sampai larutan menjadi bening lalu ditambahkan 5
mL MIBK kemudian ditutup dan dikocok selama 2 menit .
11. Hasil ekstraksi kemudian dimasukan ke dalam tabung reaksi
lalu ditutup dengan plastik.
12. kemudian larutan siap di analisis dengan AAS – Tungku Grafit
dengan kondisi optimum.
Parameter AAS
Panjanga gelombang : 242.8 nm
Bandpass : 1.0 nm
Arus lampu : 4.0 mA
4.3.2 Pembuatan Larutan Standar
Larutan Standar Au yang telah tersedia di Laboratorium
adalah larutan dengan konsentrasi 100 ppb. Larutan standar ini
kemudian diencerkan untuk membuat deret standar yaitu 20, 40,
60, dan 80 ppb. Larutan standar dapat dibuat dengan cara berikut :
20 ppb
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 1 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml dan
digojok hingga homogen.
40 ppb

33
 Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 2 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml
digojok hingga homogen.
60 ppb
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 3 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml
digojok hingga homogen
80 ppb
Larutan standar Au 100 ppb dipipet sebanyak 4 mL ke
dalam erlenmeyer Au. Kemudian ditambahakan MIBK 5ml
digojok hingga homogen.

4.4.3 Cara Pengoperasian AAS – Tungku Grafit

 Persiapan
1. Tekanan gas di cek ( sesuaikan dengan cara
pemakaian gas )
2. Inlet gas dicek
3. Metode dan perangkat atomisai disesuaikan dengan
perangkat atomisasi yaitu grafit furnace.
4. Standar deret kalibrasi
 Menghidupkan Alat
1. Komputer di hidupkan
2. AAS dihidupkan ( biarkan selama 15 )
AAS dihidupkan selama kurang lebih 15 menit
3. GTA dihidupkan
4. Chiller dihidupkan
5. Blower dihidupkan
6. Gas dibuka
7. Lampu dipasang
 Optimasi
1. Softwarespectra AA dibuka

34
 2. New-Form atau NewMethod dipilih
3. Edit method diklik
o Tipe grafit
o Panjang gelombang
4. Standar kalibrasi ( buat 3 seri standar dengan range
daerah linear kerja ).
5. Analysis diklik, optimasi diklik, perhatikan sinyal.
o Aligment sinar katoda dengan perangkat
atomisasi
o ` 1Laju alir gas
o Sensitivitas lampu dan tabung grafit dicek (
indikator dilihat)
 Pengukuran
1. Buat list sample
2. Klik start
3. Read standar kalibrasi
4. Read sample
 Mematikan alat
1. AAS dimatikan
2. GTA dimatikan
3. Chler dimatikan
4. Gas dimatikan
5. Blower dimatikan
6. Computer dimatikan

35
 BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN

Telah dilakukan penelitian tentang penentuan kadar emas (Au) dalam

sample batuan yang bertujuan menentukan kadar Emas (Au) pada sample batuan
dengan metode Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) – Tungku Grafit. Prinsip
kerja dengan AAS – Tungku Grafit adalah penyerapan cahaya oleh atom – atom
bebas. Sumber cahaya dari lampu katoda yang kemudian dilewatkan kedalam
tungku grafit yang berisi sample yang telah teratomisasi, kemudian radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator.
Setiap sample akan mendapatkan perlakuan yang sama, awalnya sample
disiapkan untuk proses penggerusan. Penggerusan adalah pemecahan batuan
menjadi bahan yang siap untuk dilakukan preparasi dilaboratorium uji. Ketika
penggerusan batuan, keadaan batuan harus kering supaya tidak lengket dan tidak
menempel pada alat potong hidrolic, penghancuran dengan menggunakan
Pulverrizer untuk mendapatkan sample yang lolos saringan 200 mesh, semakin
kecil ukuran sample akan mempermudah proses destruksi dan ekstraksi, jika
ukuran terlalu besar ada kemungkinan sample tidak terdestruksi secara sempurna.
Sample yang lolos saringan 200 mesh ditimbang menggunakan neraca
analitik. Selain sample, digunakan standar padang-1 dan ciratum 3 sebagai
Quality Control. Kemudian sample didestruksi dengan penambahan HNO3 pekat
dan HCl pekat untuk mengikat Au.
Reaskinya :
Au (s)+ 4HCl (aq) + HNO3(aq) H[AuCl4] + NO(g) + 2H2O(l
Gelas kimia kemudian ditutup dengan kaca arloji untuk mencegah
kontaminan masuk dalam sample, didiamkan hingga 3 jam dengan penggonjokan
setiap 30 menit sekali, penggonjokan bertujuan untuk mempercepat reaksi secara
mekanik. Emas (Au) yang mengendap dalam fase padatan dalam batuan akan
larut dan berikatan membentuk H[AuCl4] dan unsur lain akan tetap mengendap.
Untuk mempercepat reaksi dilakukan pemanasan sample pada suhu 125°C, ketika
suhu naik akan meningkatkan energi kinetik antar molekul sehingga tumbukan

36
akan lebih sering terjadi dan reaksi akan berlangsung lebih cepat. 125°C
merupakan suhu optimum pemanasan pada destruksi emas. Waktu pemanasan
selama 1,5 jam dipilih karena suhu optimum dan diperkirakan sample telah
terdestruksi secara keseluruhan, kemudian sample didinginkan hingga suhunya
menjadi sama seperti suhu ruang, setelah itu sampel dipindahkan kedalam labu
ukur dan di tambahkan aquades hingga tanda batas. Aquades akan mengikat
senyawa – senyawa anorganik lain selain H[AuCl4] yang berada dalam fase cair.
Sample disimpan selama satu malam untuk mengendapkan senyawa lain dalam
fase padat.
Proses berikutnya adalah ekstraksi, dengan prinsip merekasikan logam
dengan khelat tertentu sehingga terjadi persenyawaan khelat yang nantinya
diekstraksi dengan zat organik tertentu, fase organik yang diperoleh dapat
langsung dianalisa dengan menggunakan AAS. ( Khopkar, 1990)
Supernatan larutan hasil pendiaman dipipet dengan pipet gondok dan
dipindahkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahan garam sorenson dan
metil iso butil keton (MIBK) ke dalam erlenmeyer, garam sorenson berfungsi
untuk mencegah gangguan akibat pembentukan senyawa refractory yang
berikatan dengan senyawa lain ( seperti atom Fe ) dalam fasa cair. Selain itu
sorenson berperan pada proses saltingout, penambahan garam dalam pelarutan air
dapat meningkatkan distribusi senyawa organik itu dalam pelarut organik,
sehingga ketika proses ekstraksi dengan MIBK senyawa Fe tidak ikut tereksitasi
dan peningkatan distribusi pada senyawa organik akan memakasimalkan proses
ekstrasi dengan MIBK. (Khopkar, 1990)
MIBK sebagai pelarut pensolvasi dapat digantikan perannya oleh DIBK
(di-Isobutil Keton). Pelarut – pelarutan tersebut sering digunakan untuk ekstraksi
kuantitatif dari unsur – unsur transisi dan transisi dalam. Metode ekstraksi ini
baik dan dapat digunakan untuk ion – ion logam pada konsentrasi mikrogram
(ppb). Pada penelitian ini digunakan pelarut MIBK, karena metil isobutil keton
merupakan pearut keton ( ketonic solvent ) yang memiliki karakteristik yang
stabil dalam nyala dan suhu tinggi dan dapat mengekstrak dengan baik. (
Khopkar 1990 )

37
 Selanjutnya erlenmeyer ditutup dan dikocok kuat – kuat untuk
memisahkan fasa air dengan fase organiknya, khelat logam Au akan terikat pada
MIBK ( fasa organik ) kemudian hasil ekstraksi dipindahkan ke dalam tabung
reaksi tertutup untuk mencegah penguapan dan kontaminan.
Sebelum analisa dilakukan perlu dilakukan optimasi baik mengoptimasi
lampu, sinyal, dan tungku grafit. Tujuan dilakukan optimasi adalah untuk
mengoptimalkan gas dapat bekerja secara optimal. Gas argon digunakan sebagai
gas inert yang dialirkan dalam ruang di sekeliling dan dalam tabung grafit untuk
mencegah oksidasi tabung grafit selama proses pemanasan. Gas argon
digunakan bertujuan untuk mencegah grafit tidak terbakar. Kemudian dilakukan
clean tube untuk membersikan tabung grafit. Pada analisis menggunakan AAS –
Tungku grafit melingkupi 3 proses yaitu penguapan, pengabuan, dan atomisasi.
Pada proses penguapan bertujuan untuk menguapkan pelarut, proses ini
berlangsung pada suhu sekitar 100°C - 200°C, sedangkan proses pengabuan
untuk menghilangkan senyawa – senyawa organik terjadi pada suhu 600°C –
1000°C, setelah itu gas argon dialirkan kemudian logam diuapkan pada suhu
1500°C – 3000°C (Atomisasi) dan absorbansinya diukur. Sebelum dilakukan
analisa, maka dilakukan conditioning tube menggunakan make up larutan MIBK
yang bertujuan untuk membersikan tungku dan mengecek sensitifitasnya, jika
nilainya mendekati nol maka lanjut pada sample – sample. Nilai absorbansi dan
konsentrasi masing – masing sample bisa diamati pada layar komputer. Pada
saat analisis, apabila hasi yang di dapatkan “ OVER “, maka harus dilakukan
pengenceran pada sample tersebut memiliki konsentrasi Au melebihi konsentrasi
standar yaitu 100 ppb.
Larutan standar Au yang akan digunakan pada percobaan ini adalah 20
ppb, 40 ppb, 60 ppb, dan 80 ppb. Variasi konsentrasi standar bertujuan agar
dapat diketahui pengaruh perubahan konsentrasi terhadap absorbansi.
Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sehingga absorbansi akan
bertambah dengan meningkatnya konsentrasi.
Dari larutan standar tersebut dapat dibuat kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi
ini merupakan grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan

38
hasil pembacaan absorbansi larutan, yang biasanya merupakan garis lurus (
linear ). Dalam percobaan kurva kalibrasi standar Au, yang harus dilakukan
adalah membuat beberapa larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya
dari analit yang akan ditentukan konsentrasinya dalam sample. Fungsi larutan
standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran analit yang nantinya
hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi (R2)
dari kurva. Setelah didapatkan absorbansi dari larutan standar, maka dibuat
grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi yang kemudian
menghasilkan regresi linear.
Selain larutan standar Au digunakan juga padang-1 dan ctr-3 sebagai
Quality Control. Qualit control (QC) memiliki batas atas dan batas bawah
keberterimaan hasil, dimana setiap unsur memiliki batas atas dan batas bawah
yang berbeda yang dapat dilihat dari grafik control chart. Unsur Emas (Au)
memiliki batas atas 1,2 ppm dan batas bawah 0,8 ppm untuk QC Padang.
Apabila hasil pengukuran nilai padang-1 melebihi batas atas dan kurang dari
batas bawah maka harus dilakukan tindakan hingga masuk ke batas range
tersebut, karena apabila tidak masuk dalam range QC maka pengukuran tidak
bisa dilanjutkan karena data yang nantinya diperoleh tidak valid.
Berdasarkan hasil pengamatan sample Au yang dilakukan pada panjang
gelombang 242,8 nm didapatkan hasil seperti pada tabel 5.1. dari data
pengamatan dilakukan perhitungan ( terlampir ) untuk memperoleh konsentrasi
Au yang sebenarnya. Hasil perhitungan dilakukan dengan memperhatikan faktor
pengenceran dan faktor penimbangan didapatkan konsentrasi sebenarnya dari
masing – masing sample.

39
 Tabel 5.1 Data Pengamatan Sample

Massa sample Faktor Kontrasi AAS Rataan

No ID Sample
(gram ) Pengeceran (ppb) Absorbansi
1 124/21/17/0635 20.000 5 x 10 68,52 0,5308
124/21/17/0636 (Duplo
2 20.002 5 x 10 66,78 0,5171
)
3 17/IDS/306F/AAS 20.002 5 0,68 0,0028
4 STD CITARUM 3 20.000 5x10 46,11 0,3232
5 QC PADANG 20.000 5 43,69 0,3026

Proses analisis pada Laboratorium Pusat Survey Geologi menggunakan

Control Chart untuk mengontrol dan mengetahui apakah proses analisis berjalan
stabil secara statistika. Control chart adalah suatu alat yang secara grafis
digunakan untuk memonitor dan mengevaluasi apakah suatu aktivitas / proses
berada dalam pengendalian kualitas, menjelaskan nilai – nilai statistik dari cacat
keluaran yang dilengkapi batas atas, garis tengah, dan batas bawah. (Haming
Nurnajamuddin, 2012)
Control Chart dilakukan setiap analisis pada sample atau tetap dilakukan
setiap 2 minggu sekali apabila tidak ada sample yang dianalisis dengan
menggunakan QC padang-1. Dalam control chart standar Au yang telah
dilakukan, proses uji tersebut masih terkontrol dan terkendali dilihat pada grafik (
terlampir ) meskipun bervariasi, namun tidak terdapat titik yang melewati batas
atas maupun batas bawah tetapi berada di garis rata – rata.
Hasil yang diperoleh memiliki akurasi dan presisi yang sangat baik dimana
untuk nilai akurasinya didapatkan sebesar 1,96 % yang dilihat dari nilai
konsentrasi QC padang-1 yang sebenarnya adalah 1,071 ppm teramati pada
pengukuran kali ini 1,09 ppm. Hal ini menunjukan bahwa pada pengukuran kali
ini sample masih di antara batas bawah dan batas atas control chart Au yaitu
sebesar 0,8 ppm untuk batas bawah dan 1,2 ppm untuk batas atas. Tingkat
ketelitian ( presisi ) dari data diatas dapat ditentukan melalui pengukuran duplo

40
pada sample. Dari pengukuran tersebut didapatkan RSD sebesar 1,88 % dimana
semakin besar nilai RSD nya maka kesalahan dalam hasil pengukuran akan
semakin besar. Untuk melihat presisi dalam analisis kita perlu melakukan
penghitungan nilai %CV Horwitz, kriteria dari batas keterterimaannya apabila
%RSD percobaan < %CV Horwitz. Dari perhitungan didapatkan bahwa %CV
Horwitz untuk analisis Au sebesar 8,78 %. Karena nilai %RSD Au lebih kecil
dibanding nilai %CV Horwitz, Ini menunjukan bahwa Au memiliki presisi yang
baik

41
 BAB VI
PENUTUP

6.1. Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan maka dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut :
1. Analisis kadar Au pada sample batuan dilakukan melalui
bebarapa tahap yaitu penggerusan hingga lolos penyaringan
200 mesh, destruksi, pengenceran, dan pengukuran dengan
menggunakan AAS – Tungku Grafit
2. Dengan metode AAS – Tungku Grafit diketahui
konsentrasi Au dalam sample QC padang, standar C3,
0635, 0635 (Duplo), dan 306F secara berturut – turut
sebesar 1.092 ppm, 2.31 ppm, 3.43 ppm, 3.34 ppm, dan
0,0034 ppm
3. Keabsahan hasil uji dapat disimpulkan baik dilihat dari
control chart Padang-1 dan nilai presisi pengukurang yang
dibandingkan dengan %CV Horwitz serta akurasi
pengukuran yang dibandingkan dengan nilai konsentrasi
sesungguhnya dari QC Padang-1. Pada pengukuran
didapatkan nilai Padang-1 untuk Au sebesar 1,092 ppm
yang berada pada rentang control chart Padang-1 yaitu 0,8
– 1,2 ppm.

4. Presisi percoban didapat sebesar 1,88 % dimana nilai ini

dibawah nilai %CV Horwitz yaitu sebesar 8,87 %. Akurasi
percobaan ini didapat sebesar 1,96%.
5. Pada proses analisis di Laboratorium Pusat Survey Geologi,
proses analisis masih terkontrol dan terkendali dapat dilihat

42
 pada control chart Au padang-1 sehingga data yang
diperoleh dapat dipercaya.
6.2. Saran
1. Ketelitian dalam melakukan metode uji sangat dibutuhkan
agar diperoleh hasi yang optimal
2. Pengujian sebaiknya dilakukan berulang – ulang supaya
diperoleh data yang valid
3. Pembuatan controlm chart larutan sebaiknya dilakukan
secara teratur untuk mengontrol proses analisis sehingga
data hasil analisis lebih akurat dan dapat dipercaya.
4. Pemakaian alat pelindung diri sebaiknya lebih diperhatikan
ketika bekerja di laboratorium.

43
 DAFTAR PUSTAKA

Anonimouse, IAEA. 1990. Practical Aspects of Operating a Neutron Activation.

Analysis Laboratory. A Technical Document Issued by the International Atomic
Energy Agency. Vienna.
Archibald,N. 2008. Penetuan kadar Au pada batuan berdasarkan analisis
geokimia dan pentrografis. Bogor : PT Antam.
Basri. 2003. Kamus kimia. Jakrta : Rineka Cipta
Daintith. 1994. Chemistry dictionary complete. New york : Oxford
Djauhari Noor. 2009.PengantarGeologi.http//tanaangga.file.wordpress.com
/2010/12/ 1-mineral-dan-batuan-1 pdf.pdf
Dyah K. 2009. Analisis Kesalahan dalam Spektrometi Serapan Atom
(SSA). Yogyakarta: STTN-BATAN
Gunadi,2006. Laporan Praktek Kerja Industri Analisis Logam dan Analisis Emas
di Laboratorium Geokimia Pusat Survey Geologi. Bandung : Pusat Survey
Geologi.
Haming, M , Nurnajamuddin, M. 2012. Buku 2 manajemen produksi. Jakarta :
Bumi Aksara
Johan,H. 2010. MIBK ( metil isobutil keton) MSDS. Housto : EPA Chemical
summary
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik Jakarta : UI Press
Kooltiven, W.B.C.1942. Gold and Silver in Java, (131 – 133). Geological Survey
Report. Bureau of Mines
Underwood, 1999, Analisis Kimia Kuntitaif, Erlangga, Jakarta.
Vogel, 1985, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Kalman Media
Pustaka : Jakarta.

44
 LAMPIRAN

Lampiran 1: Data Pengamatan dan Kurva Kalibrasi Larutan Standar

ID Konsentrasi Rataan
No %RSD
sample (ppb) Absorbansi
1 cal zero 0 0,0037 0
2 standard 1 20 0,1311 0
3 standard 2 40 0,3201 0
4 standard 3 60 0,4729 0
5 standard 4 80 0,612 0

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Au

0.7
0.6 y = 0.0078x - 0.0037
R² = 0.9968
0.5
Absorbansi

0.4 Rataan Absorbansi

0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100
-0.1
Konsentrasi ( ppb )

45
 Lampiran 2 : Data Pengamatan Sample

Massa sample Faktor Kontrasi AAS Rataan

No ID Sample
(gram ) Pengeceran (ppb) Absorbansi
1 124/21/17/0635 20.000 5 x 10 68,52 0,5308
124/21/17/0636 (Duplo
2 20.002 5 x 10 66,78 0,5171
)
3 17/IDS/306F/AAS 20.002 5 0,68 0,0028
4 STD CITARUM 3 20.000 5x10 46,11 0,3232
5 QC PADANG 20.000 5 43,69 0,3026

Lampiran Perhitungan

QC padang
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢
ppmQC Au = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

µ
100 𝑚𝐿 5 𝑚𝐿 𝑥 43.69 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔

𝑔
= 1092 ⁄𝐿 = 1,092 ppm
Standar C3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢
ppmStd C3 = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

µ
100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑥 46.11 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔

𝑔
= 2305 ⁄𝐿 = 2,31 ppm

46
Sample 124/21/17/0635

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢

Ppm = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

µ
100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑥 68,82 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔

𝑔
= 3426 ⁄𝐿 = 3.43 ppm
Sample 124/21/17/0635 ( duplo )

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢

Ppm = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

µ
100 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 𝑥 66,78 ⁄𝐿
= x
1 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔

𝑔
= 3339 ⁄𝐿 = 3,34 ppm

Sample 17/IDS/306F/AAS

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀𝐼𝐵𝐾 𝑥 𝑝𝑝𝑏 𝐴𝑢

Ppms = x
volume pipet 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

µ
100 𝑚𝐿 5 𝑚𝐿 𝑥 0,68 ⁄𝐿
= x
5 𝑚𝐿 20 𝑥 106 µ𝑔

𝑔
= 3,4 ⁄𝐿 = <0.06 ppm

47
Standar Deviasi dan %RSD (dari Sampel 0635 dan 0635 duplo hasil analisis
AAS)

X1 = 3,43 ppm
X2 = 3,34 ppm
x1+x2
x̅ =
2
3,43 + 3,34
x̅ = = 3,385
2

∑ (x-x̅ )2
s=√
n-1

(3,43 − 3,385)2 + (3,34 − 3,385 )2

s=√
2-1

(0,045)2 +(-0,045)2
s=√
1

s = √0.00405
s = 0,0636
s
%RSD = × 100%
x̅
0,0636
%RSD = × 100%
3,385
%RSD = 1,880%

48
Nilai CV Horwitz
C (konsentrasi rata-rata) = rata-rata dari konsentrasi x 10-6
C = 3,385 x 10-6
CV Horwitz = 21-(0,5 x log 0,000003385 )
CV Horwitz = 21-(0,5 x -5,470441327)
CV Horwitz = 21-( -2,735220663)
CV Horwitz = 23,735220663
CV Horwitz = 13,31721649
% CV Horwitz = 2/3 x 13,31721649
% CV Horwitz = 8,878144327 %

Nilai Akurasi QC

(𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 − 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘𝑎𝑛)

Akurasi =
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎

(1,071 𝑝𝑝𝑚−1,092 𝑝𝑝𝑚)

Akurasi = x 100%
1,071 𝑝𝑝𝑚

= 1,96 %

49
 Lampiran. Control Chart Au Padang-1

Tgl Au Rata-rata Limit Limit Peringat Peringat

Atas Bawah an Atas an
Bawah
18-Jan 1,06 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
23-Jan 1,06 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
09-Feb 1,04 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
22-Feb 1,13 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
09-Mei 1,08 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
15-Mei 1,09 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
22-Mei 1,24 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
16-Jun 1,09 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
21-Jun 1,04 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
06-Jul 1,05 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
13-Jul 1,09 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
28-Jul 1,20 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
07-Agu 1,19 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
21-Agu 1,02 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
12-Sep 1,13 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
28-Sep 1,05 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
13-Nov 1,08 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
15-Nov 1,16 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
28-Nov 1,02 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
28-Des 1,09 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
11-Jan 1,01 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9
23-Jan 1,09 1,071 1,3 0,9 1,2 0,9

50
 Chart Au QC Padang QC
1.5

1.3
limit atas
limit bawah
ppm Au

1.1 RATA-RATA
peringatan atas
peringatan bawah
0.9
au

0.7
0 5 10 15 20 25
Control Chart Ke -

Lampiran 4 : Gambar Prepasasi dan Analisa Sample

51