LAPORAN PENELITIAN

ISOLASI SERAT SEKAM PADI SEBAGAI

MATRIK BIOKOMPOSIT MAGNETIK NANOPARTIKEL
DAN APLIKASINYA SEBAGAI PENGIKAT ION TIMBAL (Pb2+) PADA
LIMBAH CAIR SASIRANGAN

“Diajukan sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana

di Program Studi Teknik Kimia”

DISUSUN OLEH:

DIVANY RAMADHANI 1610814220005

URSULLA 1610814320011

PROGRAM STUDI S-1 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2020
 LEMBAR PENGESAHAN
SIDANG PENELITIAN PROGRAM STUDI S-1 TEKNIK KIMIA

Nama Mahasiswa : Divany Ramadhani (1610814220005)

Ursulla (1610814320011)
Judul Penelitian : Isolasi Serat Sekam Padi Sebagai Matrik Biokomposit
Magnetik Nanopartikel dan Aplikasinya Sebagai
2+
Pengikat Ion Timbal (Pb ) Pada Limbah Cair
Sasirangan

Lembar Pengesahan ini menyatakan bahwa Penelitian yang dibuat oleh

Mahasiswa di atas telah diujikan dan disetujui oleh Komite Penguji Sidang
Penelitian pada 09 Januari 2020.

Penguji I :
Meilana Dharma Putra, ST., MSc., Ph.D
NIP. 19820501 200604 1 014 ………………………

Penguji II :
Dr. Agus Mirwan, S.T., M.T
NIP. 19760819 200312 1 001 ………………………

Pembimbing
Prof. Iryanti Fatyasari Nata, S.T., Ph.D
NIP.19750113 200003 1 003 ………………………

Mengetahui,
Ketua Program Studi,
Prof. Iryanti Fatyasari Nata, S.T., Ph.D
NIP.19750113 200003 1 003 ………………………

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan berkah
dan rahmat-Nya sehingga laporan penelitian ini dapat terselesaikan. Laporan
penelitian ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana di
Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lambung Mangkurat.
Penulisan laporan ini tidak lepas dari bantuan dari berbagai pihak, baik secara
langsung maupun tidak langsung. Rasa terimakasih ini kami ucapkan terutama
kepada:
1. Ibu Prof. Iryanti Fatyasari Nata, S.T., M.T., Ph.D selaku selaku Ketua
Program Studi Teknik Kimia Universitas Lambung Mangkurat dan dosen
pembimbing yang telah banyak memberikan saran dan dukungan dalam
penyusunan proposal penelitian ini.
2. Orang tua, keluarga serta teman-teman atas semua do’a dan dukungan yang
telah diberikan.
Pembuatan laporan penelitian ini masih banyak kekurangan dan kesalahan
yang tidak lepas dari salah dan khilaf dalam pembuatannya. Karena itu, kami
mohon kritik dan saran yang bersifat membangun guna menyempurnakan
pembuatan laporan penelitian nantinya.
Semoga laporan ini bermanfaat sebagai sarana berbagi ilmu dan
pengetahuan serta dapat diambil manfaatnya baik untuk masa sekarang maupun
dimasa yang akan datang.
Banjarbaru, Januari 2020

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................. iii

KATA PENGANTAR .......................................................................................... iii
DAFTAR ISI ......................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL .................................................................................................. v
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ vi
ABSTRAK ........................................................................................................... vii

BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ........................................................................... 2
1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................... 3
1.4 Luaran yang Diharapkan .................................................................... 3
1.5 Manfaat Kegiatan ............................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 5
2.1 Sekam Padi ........................................................................................ 5
2.2 Delignifikasi ....................................................................................... 5
2.3 Magnetik Nanopartikel ...................................................................... 7
2.4 Material Biokomposit dan Komposit ................................................. 7
2.5 Logam Timbal (Pb2+) ......................................................................... 8
2.6 Peneliti Terdahulu .............................................................................. 9
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .......................................................... 10
3.1 Alat................................................................................................... 10
3.2 Bahan ............................................................................................... 10
3.3 Variabel Proses ................................................................................ 10
3.4 Prosedur Penelitian .......................................................................... 10
3.5 Analisis Hasil ................................................................................... 14
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 16
4.1. Karakterisasi Biokomposit Magnetik Nanopartikel ........................ 16
4.3. Kandungan TSS dan Zat Warna pada Proses Adsorpsi ................... 27

iii
 iv

4.4. Penggunaan Kembali (Reusability) Adsorben Biokomposit Magnetik

Nanopartikel Serat Sekam Padi pada Proses Adsorpsi ..................................... 30
BAB V PENUTUP .............................................................................................. 32
5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 32
5.2 Saran ................................................................................................ 32
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 33
LAMPIRAN
LAMPIRAN A ........................................................................................................ 1
LAMPIRAN B ........................................................................................................ 1
LAMPIRAN C ........................................................................................................ 8
 DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Komponen Penyusun SSP, SSP-D, BSP-MH5, BSP-MH7 dan BSP-
MH9 ....................................................................................................18
Tabel 4.2 Karakteristik SSP dan SSP-D.............................................................. 19

v
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pretreatment Pemecahan Lapisan Lignin dari Lignoselulosa ...........6

Gambar 2.2 Mekanisme Proses Delignifikasi.......................................................6
Gambar 3.1 Skema Diagram Delignifikasi Serat Sekam Padi ...........................11
Gambar 3.2 Skematik Diagram Pengolahan Biokomposit Serat Sekam Padi
dan Magnetik Nanopartikel dengan Metode Solvothermal ............12
Gambar 3.3 Skematik Diagram Proses Adsorpsi Biokomposit Serat Sekam
Padi dan Magnetik Nanopartikel ...................................................13
Gambar 4.1 Serbuk sekam padi sebelum treatment dan setelah treatment ........16
Gambar 4.2 FE-SEM image serat sekam padi sebelum treatment dan setelah
treatment .........................................................................................17
Gambar 4.3 FE-SEM images biokomposit serat sekam padi tanpa amino grup,
biokomposit serat sekam padi dengan amino grup 5 mL (BSP-
MH5), biokomposit serat sekam padi dengan amino grup 7 mL
(BSP-MH7) dan biokomposit serat sekam padi dengan amino grup
9 mL (BSP-MH9) ...........................................................................17
Gambar 4.4 X-Ray Diffraction (XRD) serat sekam padi sebelum, sesudah
delignifikasi dan biokomposit magnetik serat sekam padi .............20
Gambar 4.5 FT-IR spektra serat sekam padi sebelum, sesudah delignifikasi dan
biokomposit magnetik serat sekam padi.........................................21
Gambar 4.6 Perbandingan daya serap ion logam timbal (Pb2+) dengan jenis
adsorben ..........................................................................................22
Gambar 4.7 Konsentrasi ion timbal (Pb2+) sesudah adsorpsi pada berbagai
waktu kontak dengan adsorben BSP dan BSP-MH7.. ....................23
Gambar 4.8 Mekanisme Penjerapan ion logam Pb2+ dengan adsorben magnetik
nanopartikel ....................................................................................24
Gambar 4.9 Konsentrasi ion timbal (Pb2+) sesudah adsorpsi pada berbagai pH
dengan adsorben BSP dan BSP-MH7 ............................................25
Gambar 4.10 Perbandingan efektifitas penurunan TSS dengan variasi pH pada
proses adsorpsi................................................................................26
Gambar 4.11 Efektifitas penurunan zat warna terhadap pH larutan pada proses
adsorpsi ...........................................................................................27
Gambar 4.12 Perbandingan sampel limbah cair sasirangan sebelum adsorpsi
dengan setelah treatment menggunakan adsorben, BSP-M dan
BSP-MH7 .......................................................................................28
Gambar 4.13 Pengulangan adsorben dalam proses adsorpsi pada proses
adsorpsi…. ......................................................................................29

vi
 ABSTRAK

Sekam padi merupakan limbah pertanian yang berlimpah di Kalimantan Selatan. Untuk
meningkatkan nilai tambah dari sekam padi, perlu dilakukan inovasi sebagai sumber serat pada
pembuatan komposit yang nantinya digunakan sebagai adsorben. Tujuan penelitian ini adalah
membuat dan mengkarakterisasi biokomposit serat sekam padi dengan magnetik nanopartikel yang
dihasilkan seperti struktur morfologi, struktur kristalin, dan gugus fungsi berdasarkan variasi
jumlah sumber amino grup (5, 7, 9 mL) yang ditambahkan, menentukan kondisi optimum
biokomposit serat sekam padi dengan magnetik nanopartikel sebagai adsorben untuk adsorpsi ion
timbal (Pb2+) pada limbah cair sasirangan yang ditinjau dari pH, TSS, kadar warna dan jenis
adsorben yang digunakan, dan mengevaluasi reusability dari biokomposit magnetik nanopartikel
yang dihasilkan.
Proses ini menggunakan metode solvothermal dengan produk biokomposit serat sekam
padi dan magnetik nanopartikel. Serat sekam padi yang sudah dikeringkan dan dihaluskan (±60
mesh), didilignifikasi untuk menghilangkan kadar lignin dengan 1% NaOH. Selanjutnya membuat
biokomposit dengan dan tanpa penambahan hexanediamine, dalam proses ini akan dihasilkan 2
jenis adsorben yaitu biokomposit serat sekam padi dengan amino grup (BSP-MH7) dan
biokomposit serat sekam padi tanpa amino grup (BSP). Biokomposit ini kemudian digunakan
untuk mengadsorpsi limbah cair untuk menurunkan kandungan logam Pb 2+ di dalamnya. Tahap
pertama akan menentukan waktu kontak optimum (15, 30, 60, 120 dan 240 menit) dari adsorben
dalam mengikat ion Pb2+. Perbedaan pH 5, 7 dan 8 larutan pada saat adsorpsi ini juga akan
dievalusi untuk menentukan kondisi optimum dari proses adsorpsi yang dilakukan.
Hasil pengamatan biokomposit magnetik nanopartikel berdasarkan analisis Field
Emission-Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) menunjukkan magnetik nanopartikel
terbentuk dipermukaan serat sekam padi dengan ukuran diameter 30-50 nm. Analisis X-Ray
Diffraction (X-RD) menunjukkan treatment dari sekam padi meningkatkan Crystalinity Index
(CrI) sebesar 20,8714% dan mengurangi kandungan silika sebesar 98%. Fourier Transform Infra
Red (FT-IR) spectrometer menunjukkan adsorpsi peak 580 cm-1 untuk ikatan Fe-O pada Fe3O4 dan
peak sekitar 1540 cm−1 karena N-H bending. Kondisi optimum adsorpsi Pb2+ adalah pH 5 selama
60 menit yang memberikan kapasitas adsorpsi masing-masing sebesar 47,10 mg/g dan 165,52
mg/g untuk BSP-M dan BSP-MH7. Penggunaan kembali (reusability) biokomposit dengan proses
yang sama menunjukkan nilai yang baik dengan 3 kali pengulangan. Efektifitas penurunan TSS
masing-masing sebesar 0,37 mg/L dan 0,40 mg/L untuk BSP-M dan BSP-MH7, sedangkan
penurunan intensitas zat warna masing-masing sebesar 44,85 % dan 57,94% untuk BSP-M dan
BSP-MH7.

Kata kunci: serat sekam padi, adsorben, biokomposit, logam Pb2+.

vii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Luas panen padi di Kalimantan Selatan tahun 2018 adalah 278.853 hektar
dengan produksi padi sebesar 1,14 juta ton GKG (BPS, 2018). Besarnya produksi
ini mengakibatkan limbah sekam padi juga meningkat. Selulosa yang dikandung
sekam padi dapat dimanfaatkan sebagai sumber serat dalam pembuatan
biokomposit magnetik nanopartikel yang digunakan sebagai adsorben dalam
pengolahan limbah cair. Serat yang dikandung sekam padi dapat digunakan
sebagai bahan baku komposit.
Komposit merupakan suatu bahan yang terbuat dari dua atau lebih komponen-
komponen yang mempunyai perbedaan sifat kimia ataupun fisika yang signifikan,
kata komposit berasal dari kata “to compose” yang berarti menyusun atau
menggabung, dalam kata lain komposit adalah campuran makrosopis antara
komponen serat dan matrik (William, 2003). Serat selulosa dari sekam padi dapat
digunakan sebagai sumber bahan serat dalam pembuatan komposit (Irawan dkk.,
2019). Selain itu, sekam padi dapat juga digunakan sebagai adsorben dalam
bentuk karbon aktif (Wang dkk., 2011; Zhu dkk., 2012). Penggunaan adsorben
berbahan dasar sekam padi dalam proses adsorpsi merupakan bahan alternatif
karena banyak tersedia di alam dan mudah untuk didapat (Hameed dan Ahmad,
2009; Tan dkk., 2009). Pemanfaatan sekam padi sebagai sumber serat untuk
pembuatan material biokomposit mempunyai potensi untuk dikembangkan.
Adanya ion logam berat beracun seperti arsenik dan timbal dalam limbah cair
merupakan masalah serius yang dapat menyebabkan masalah bagi lingkungan dan
organisme hidup. Berbagai teknik telah digunakan untuk ion logam yang telah
terkontaminasi dengan air, termasuk presipitasi, koagulasi, pertukaran ion,
oksidasi, dan reverse osmosis. Di antara perlakuan ini, adsorpsi dianggap sebagai
metode yang efisien dan ekonomis untuk menghilangkan ion logam. Mineral
lempung digunakan sebagai adsorben karena memiliki kapasitas adsorpsi yang
baik terhadap berbagai ion logam seperti Ni, Pb, Zn, Co, Cd, Hg, As, Cr, Mn, dll.
Lempung dengan luas permukaan yang besar per unit massa yang terdiri dari

1
 2

beberapa lapis karena stukturnya tetrahedral terkoordinasi dan oktahedral. Mineral

lempung sendiri adalah adsorben yang sangat baik untuk ion logam, karena
kapasitas pertukaran kation yang tinggi dan luas permukaan spesifik terkait
dengan ukuran partikelnya yang kecil. Magnetik nanopartikel memiliki banyak
manfaat dalam pengolahan air limbah, karena sifat fisik dan kimianya, material ini
telah diterapkan untuk pengolahan air sebagai penghilangan ion logam seperti Ni,
Pb, Zn, Co, Cd, Hg, As, Cr, Mn, dll dalam penghilangan kontaminan anorganik
dan organik, adsorpsi molekul air beracun, dan pengolahan air limbah (Irawan
dkk., 2019). Kemampuan adsorben dalam mengikat logam dapat digunakan dalam
pengelolaan limbah cair industri sasirangan yang merupakan kain khas
Kalimantan Selatan. Pada pengolahannya, banyak pengrajin yang tidak mengolah
limbah dengan baik dengan membuang limbahnya langsung ke lingkungan tanpa
pengolahan. Salah satu logam berat yang berbahaya untuk kesehatan dan
lingkungan yaitu timbal (Pb2+) dimana kawasan industri kain sasirangan di
Banjarmasin mengandung 4,1 mg/L (Suriansyah dan As'ad, 2015). Konsentrasi
ini melewati ambang baku mutu menurut peraturan Gubernur Kalsel No.4 Tahun
2007 dimana kandungan Pb2+ total maksimum yang diizinkan adalah 0,1 mg/L.
Salah satu teknologi yang dipakai untuk mengurangi kandungan timbal ini adalah
dengan metode adsorpsi. Penggunaan adsorben dari biomassa dalam proses
adsorpsi merupakan salah satu bentuk alternatif karena mudah diperoleh dan
banyak tersedia di alam (Hameed dan Ahmad, 2009; Tan dkk., 2009).
Biokomposit magnetik nanopartikel dibuat untuk mengurangi
kandungan timbal (Pb2+), TSS dan zat warna pada limbah cair industri
sasirangan. Berdasarkan uraian di atas, dengan penelitian ini diharapkan dapat
menambah keunggulan dari serat sekam padi, dengan cara dikembangkan
sebagai bahan dasar biokomposit magnetik nanopartikel dan adsorben yang
digunakan dalam pengolahan limbah cair sasirangan.

1.2 Perumusan Masalah

Masalah yang dapat dirumuskan dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimana pembuatan dan karakterisasi biokomposit serat sekam padi dengan
magnetik nanopartikel yang dihasilkan seperti struktur morfologi, struktur
 3

kristalin, dan fungsionalisasi permukaannya berdasarkan variasi jumlah

sumber amino grup yang ditambahkan tambahkan .
2. Bagaimana kondisi optimum biokomposit serat sekam padi dengan magnetik
nanopartikel sebagai adsorben untuk adsorpsi timbal (Pb2+) pada limbah cair
sasirangan yang ditinjau dari pH, TSS, pengurangan kadar warna dan jenis
adsorben yang digunakan.
3. Bagaimana mengevaluasi reusability dari adsorben yang digunakan pada
proses adsorpsi.

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:
1. Membuat dan mengkarakterisasi biokomposit magnetik nanopartikel
berdasarkan penambahan jumlah sumber amino grup (5, 7, 9 mL) berupa
struktur morfologi, struktur kristalin, dan gugus fungsi.
2. Menentukan kondisi optimum biokomposit magnetik nanopartikel sebagai
adsorben untuk adsorpsi ion timbal (Pb2+) pada limbah cair sasirangan yang
ditinjau dari pH, TSS, kadar warna dan jenis adsorben yang digunakan.
3. Mengevaluasi reusability dari biokomposit magnetik nanopartikel yang
dihasilkan.

1.4 Luaran yang Diharapkan

1. Artikel ilmiah yang diterbitkan dalam jurnal nasional terakreditasi tentang
adsorpsi (Pb2+), TSS dan zat warna menggunakan adsorben serat sekam padi
untuk menunjang perkembangan ilmu pendidikan/penelitian.
2. Mengembangkan ilmu pengetahuan dan teknologi di bidang ilmu teknik kimia
dan penerapannya dilingkungan.

1.5 Manfaat Kegiatan

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah:
1. Memperluas wawasan mahasiswa dalam proses adsorpsi (Pb2+), TSS dan zat
warna menggunakan adsorben biokomposit serat sekam padi dan
meningkatkan nilai ekonomi dari serat seka padi.
 4

2. Memberikan informasi kepada masyarakat bahwa serat sekam padi dapat

dimanfaatkan sebagai adsorben.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sekam Padi

Sekam padi tersusun dari palea dan lemma (bagian yang lebih lebar) yang
terikat dengan struktur pengikat yang menyerupai kait. Sel-sel sekam yang telah
masak mengandung lignin dalam konsentrasi yang cukup tinggi. Sekam padi
memiliki kandungan utama diantaranya selulosa (50%), lignin (30%) dan senyawa
organik (20%) (Fernandes dkk., 2016). Sekam padi merupakan biomassa yang
potensial karena mengandung silika yang tinggi, yaitu 87-99% dan tersedia secara
melimpah (Hindryawati dkk., 2014). Sekam padi biasanya dibakar dilahan setelah
panen dan abunya dijadikan pupuk tanah. Jika pembakaran secara besar-besaran
akan menimbulkan polusi karena asap yang ditimbulkan. Selain itu sekam padi
biasanya digunakan sebagai penutup tanah.

2.2 Delignifikasi
Delignifikasi merupakan proses untuk mengurangi kadar lignin dalam
bahan yang mengandung lignoselulosa. Proses delignifikasi akan membuka
struktur lignoselulosa dengan cara melarutkan lignin pada bimassa sehingga
mempermudah proses pemisahan lignin dengan serat. Proses delignifikasi
menyebabkan kerusakan terhadap struktur lignin dan melepaskan senyawa
karbohidrat. Struktur lignin ini sangat rapat, kuat dan kompleks sehingga akan
menyulitkan kinerja dalam pembuatan material biokomposit (Doherty dkk., 2006).
Mekanisme proses pemisahan lignin dari lignoselulosa dapat dilihat pada Gambar
2.1.

5
 6

Gambar 2.1 Pretreatment pemecahan lapisan lignin dari lignoselulosa

(Doherty dkk., 2006).

Pemisahan lignin dari sumber selulosa menghasilkan sel-sel selulosa yang

terpisah (Gambar 2.2), selanjutnya membentuk struktur sel yang tersambung
secara longitudinal. Delignifikasi material lignoselulosa menyebabkan
peningkatan luas permukaan internal, penurunan derajat polimerisasi, pemisahan
struktur sambungan antara karbohidrat dan lignin serta disrupsi struktur lignin
(Fan dkk., 1987).

Gambar 2.2 Mekanisme proses delignifikasi (Fan dkk., 1987).

 7

2.3 Magnetik Nanopartikel

Nanopartikel magnetik adalah partikel yang bersifat magnetik, berukuran
dalam kisaran 1 nm sampai 100 nm. Ukuran partikel dalam skala nanometer
hingga mikrometer identik dengan kisaran ukuran unit biologi (sel, virus, protein
dan gen) sehingga nanopartikel magnetik dapat digunakan untuk berinteraksi
dengan unit biologi yang bersesuaian. Nanopartikel magnetik cukup
biokompatibel dengan sistem tubuh manusia menjadikannya sangat potensial
untuk diaplikasikan dalam biomedis. Contohnya adalah aplikasi sebagai
drugdelivery, magnetic resonance imaging (Aljeboree dkk., 2017; Goswami dan
Phukan, 2017), mediasi magnetik hyperthermia untuk pengobatan kanker dan
bioseparation magnetik Bahan nanopartikel ini juga dapat digunakan untuk proses
dekontaminasi partikel radioaktif di dalam air. Mengingat sumber oksida besi
sangat berlimpah di alam ataupun dari limbah industri baja, maka proses
wetmilling ini menjadi sangat ekonomis (Ridwan dan Manaf, 2007).

2.4 Material Biokomposit dan Komposit

Komposit adalah kombinasi dari dua atau lebih komponen yang berbeda
dalam komposisi skala kecil. Komposit memiliki dua atau lebih phasa yang
berbeda yang memiliki ikatan yang telah diketahui antara komponennya (Pramono
dan Edy, 2012). Komposit serat adalah komposit yang terdiri dari fiber didalam
matriks. Secara alami serat yang panjang mempunyai kekuatan yang lebih
dibanding serat yang berbentuk curah (bulk). Serat panjang mempunyai struktur
yang lebih sempurna karena struktur kristal tersusun sepanjang sumbu serat dan
cacat internal pada serat lebih sedikit dari pada material dalam bentuk curah.
Bahan pangikat atau penyatu serat dalam material komposit disebut matriks.
Matriks secara ideal seharusnya berfungsi sebagai penyelubung serat dari
kerusakan antar serat berupa abrasi, pelindung terhadap lingkungan (serangan zat
kimia, kelembaban), pendukung dan menginfiltrasi serat, transfer beban antar
serat, dan perekat serta tetap stabil secara fisika dan kimia setelah proses
manufaktur. Matriks dapat berbentuk polimer, logam, karbon, maupun keramik.
Material biokomposit yang diperkuat oleh selulosa alam memiliki
kelemahan ikatan antar-muka selulosa dan matriks antara hydrophilic cellulose
 8

selulosa dan hydrophobic resin yang menyebabkan ketidak sesuaian pada

ikatannya. Pada selulosa dilakukan perlakuan kimia atau perendaman dengan
NaOH yang berfungsi untuk meningkatkan ikatan selulosa dan resin (Rokbi dkk.,
2011). Biokomposit berarti bahan yang bersifat dari organisme atau makhluk
hidup. Jenis bahan tumbuhan yang biasa digunakan berupa hasil hutan, pertanian,
kebun, binatang dan organisme lainnya atau bahan daur ulang.
Pada serat dilakukan perlakuan kimia atau perendaman dengan NaOH
yang berfungsi untuk meningkatkan ikatan serat dan resin (Rokbi dkk., 2011).
Proses ini menggunakan proses solvothermal. Proses solvothermal melibatkan
penggunaan pelarut di atas suhu dan tekanan titik didihnya sehingga akan
mengakibatkan terjadi peningkatan daya larut dari padatan dan kecepatan reaksi
antar padatan. Proses ini harus terjadi dalam keadaan tertutup untuk mencegah
hilangnya pelarut pada saat diuapkan. Jika menggunakan pelarut air disebut
hydrothermal. Jika menggunakan pelarut solvent disebut solvothermal.
Hydrothermal merupakan perlakuan pada material setelah mengalami proses sol-
gel dengan tujuan meningkatkan kristalisasi dari partikel. Metode ini
menggunakan pelarut superkritis dengan beberapa pertimbangan yaitu (Jumini,
2018)
a. Memiliki tegangan permukaan rendah sehingga kemampuan daya larutnya
tinggi.
b. Viskositasnya rendah.
c. Difusitas tinggi sehingga memberikan pengaruh terhadap peningkatan daya
larut.

2.5 Logam Timbal (Pb2+)

Timbal (Pb2+) merupakan salah satu logam berat dengan kandungan yang
telah melebihi ambang batas di beberapa perairan di Indonesia. Pb2+ merupakan
logam yang dapat terakumulasi dalam jaringan organisme. Limbah yang
mengandung Pb 2+, contohnya yaitu limbah cair sasirangan dan limbah cair
industri keramik. Kandungannya dalam jaringan terus meningkat sesuai dengan
kenaikan konsentrasi Pb2+ dalam air dan lamanya organisme tersebut berada
dalam perairan yang tercemar Pb2+. Hal ini disebabkan karena organisme air tidak
mampu meregulasi logam berat Pb2+ yang masuk ke dalam tubuh organisme.
 9

Kadar maksimum Pb2+ dalam air yang dapat digunakan untuk kegiatan perikanan
adalah sebesar 0,03 mg/L (Alaerts dan Santika, 1987)

2.6 Peneliti Terdahulu

Biokomposit magnetik nanopartikel dengan bahan baku serat kelapa sawit
mempunyai ukuran diameter 50-100 nm dan mempunyai Crystalinity Index (CrI)
34,01%. Kandungan silika berkurang sebesar 78% akibat proses delignifikasi.
Fourier Transform Infra Red (FT-IR) spectrometer menunjukkan adsorpsi peak
360 cm-1 untuk ikatan Fe-O pada Fe3O4 pada biokomposit yang dihasilkan
(Isnaini dan Fitriani, 2017). Kondisi optimum adsorpsi Pb2+ pada pH 6 dengan
waktu adsorpsi 120 menit dan kapasitas adsorpsi masing-masing sebesar 43,036
mg/g untuk adsorben biokomposit tanpa amino grup dan 106 mg/g untuk
adsorben dengan amino grup. Penggunaan kembali biokomposit dengan proses
yang sama menunjukkan nilai yang baik dengan 4 kali pengulangan. Penyerapan
TSS masing-masing sebesar 55,98% untuk adsorben biokomposit tanpa amino
grup dan 45,70% untuk adsorben dengan amino grup, sedangkan penurunan
intensitas zat warna masing-masing sebesar 42,13% dan 87,36% untuk adsorben
biokomposit tanpa amino grup dan adsorben dengan amino grup.
Magnetik nanopartikel dengan fungsi amino (MH) berhasil disintesis
menjadi lapisan montmorillonit (Mt) sebagai padatan mineral (Mt@MH). Ukuran
diameter nanopartikel MH diperoleh sekitar 30-50 nm. Nanopartikel MH ini
kemudian dilapisi montmorillonit dengan satu pot reaktor solvothermal sebagai
adsorben. Adsorpsi Mt@MH sebagai adsorben dengan kapasitas maksimum
adsorpsi untuk Pb2+ adalah 38,15 mg/g pada pH 6,5 dan As adalah 19,10 mg/g
pada pH 3. Bila dibandingkan dengan konsentrasi ion logam yang sama dari
penelitian sebelumnya, kapasitas adsorpsi Mt@MH untuk Pb2+ dan As dengan 4-5
kali lipat lebih tinggi dari nanopartikel montmorillonit dan magnetit-maghemit
campuran (Irawan dkk., 2019).
 10

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknologi Proses Teknik

Kimia Program Studi Teknik Kimia Universitas Lambung Mangkurat, dengan
bahan utama serat sekam padi.

3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah reaktor
solvothermal, pengaduk kaca, labu didih, stopwatch, oven, magnet dan shaker,
labu ukur, erlenmeyer, sudip, hot plate, kertas saring, gelas beker, furnace, gelas
arloji, indikator pp dan corong.

3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sekam padi yang
diperoleh di daerah Gambut Kalimantan Selatan, etilen glikol (C6H6O2), natrium
asetat anhidrida (C2H3NaO2), besi (III) klorida heksahidrat (FeCl3.6H2O), 1,6-
hexanediamine (HMDA), natrium hidroksiada (NaOH), asam klorida (HCl),
etanol (C2H5OH) dan akuades.

3.3 Variabel Proses

Pada proses ini terdapat dua variabel proses yang digunakan yaitu:
1. Variabel bebas, konsentrasi hexanediamine ( 5, 7, 9 mL); pH adsorpsi 5, 7, 8
dan jenis adsorben, yaitu biokomposit sekam padi tanpa amino grup (BSP-M)
dan biokomposit sekam padi dengan amino grup (BSP-MH).
2. Variabel terikat, yaitu volume limbah yang digunakan sebanyak 200 mL dan
kecepatan pengadukan 150 rpm.

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Delignifikasi Serat Sekam padi
Serat sekam padi dicuci dengan air dan dikeringkan pada udara terbuka
selama 7 hari, sebanyak 200-300 mg kemudian dihaluskan menggunakan blender
sehingga dihasilkan serbuk serat sekam padi (60 mesh). Serbuk serat sekam padi
 11

kering (40% v/v) direndam selama 2 jam dalam larutan 1% NaOH, dipanaskan
pada suhu 80 ˚C sambil dilakukan pengadukan dengan kecepatan 150 rpm selama
2 jam. Kemudian dicuci sampai filtratnya netral dan dikeringkan (ASTM 1109-
56). Proses delignifikasi sekam pada dapat dilihat pada Gambar 3.1.

Biomassa serat sekam padi dibersihkan dan dikeringkan kemudian Karakterisasi :

dimasukkan dalam oven pada suhu 105 oC lalu dihaluskan  XRD
 XRF
 FE-SEM

Serat sekam padi kering dilarutkan dalam 1% NaOH (v/v)

80 oC, 2 jam diaduk 150 rpm

Dicuci dengan akuades sampai pH netral

Dikeringkan pada 105 oC, 2 jam

Ditimbang
sampai berat
konstan

Tidak
Ya Karakterisasi :
 XRF
Serat Sekam Padi (SSP)  XRD
 FE-SEM

Gambar 3.1 Skema Diagram Delignifikasi Serat Sekam Padi

3.4.2 Pembuatan Material Biokomposit Magnetik Nanopartikel

Biokomposit magnetik nanopartikel dibuat dari etilen glikol (24 mL), asetat
anhidrat (1,6 g), besi(III) anhidrat (0,8 g), 1,6-hexanediamine (5, 7, 9 mL)
dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL kemudian dipanaskan dengan suhu 60
o
C dengan kecepatan pengadukan 150 rpm selama 15 menit. Setelah itu campuran
ditambahkan serat sekam padi (0,5 g) dan dimasukkan dalam reaktor solvothermal
kemudian reaktor dipanaskan selama 6 jam dengan suhu 200 C. Setelah proses,
reaktor didinginkan sampai temperatur ruangan, kemudian biokomposit dicuci
dengan akuades dan etanol (50%). Detail proses tahap pembuatan ini dapat dilihat
 12

pada Gambar 3.2. Pada tahap ini, terjadi proses terbentuknya magnetik
nanopartikel yang dapat diobservasi dengan XRF dan XRD serta respon terhadap
medan magnet.

• Etilen glikol (24 mL) + asetat anhidrat (1,6 g) + FeCl 3.6H2O (0,8 g) + 1,6-
hexanediamine (5, 7, 9 mL)
• Etilen glikol (24 mL) + asetat anhidrat (1,6 g) + FeCl3.6H2O (0,8 g)

Dipanaskan 60 ˚C dengan pengadukan 150

rpm, 15 menit
Campuran ditambahkan 0,5 g serat sekam padi kering dimasukkan dalam reaktor
solvothermal

T = 200 ˚C selama 6 jam

Reaktor didinginkan sampai temperatur ruang, kemudian dicuci dengan akuades dan
ethanol (50%)

Biokomposit serat sekam padi dan magnet Karakterisasi:

oksida logam dengan amino grup (BSP-MH)  XRF
dan tanpa amino grup (BSP-M)  XRD
 FE-SEM
 FT-IR

Gambar 3.2 Skema Diagram Pembuatan Material Biokomposit Serat Sekam padi
dan Magnetik Nanopartikel dengan Metode Solvothermal.

Aplikasi dari BSP-MH sebagai adsorben untuk mengurangi kadar pencemarannya

pada limbah cair dengan proses adsorpsi secara isothermal. Pada tahap ini variasi
pH pada proses adsorpsi akan dievaluasi untuk masing-masing jenis adsorben.
Sebagai kontrol dilakukan juga adsorpsi terhadap biokomposit serat sekam padi
(BSP) setelah delignifikasi.

3.4.3 Proses Adsorpsi dengan Biokomposit Magnetik Nanopartikel

Sampel limbah cair sasirangan (200 mL) dan sejumlah BSP-M/BSP-MH
dilakukan adsorpsi dan dilakukan pengukuran konsentrasi Pb2+ dengan variasi
waktu kontak 15, 30, 60, 120 dan 240 menit untuk menentukan waktu adsorpsi
optimum. Selanjutnya diuji pada variasi pH 5, 7 dan 8 dengan lamanya adsorpsi
pada waktu optimum. Selanjutnya dipisahkan antara BSP-M dan BSP-MH dengan
filtratnya. Skematik blok diagram pada tahap adsorpsi dan evaluasi kinerja
 13

adsorben disajikan pada Gambar 3.3. Setelah proses adsorpsi, filtrat yang didapat
akan dianalisis konsentrasi (Pb2+). Regenerasi material biokomposit akan
dilakukan kemudian diujikan kembali pada kondisi yang sama.

Analisis :
Sampel limbah cair sasirangan (200 mL) + 0,5 g BSP-M dan  Pb2+
Sampel limbah cair sasirangan (200 mL) + 0,5 g BSP-MH  TSS
 Kadar
Zat
Warna
Waktu kontak 15, 30, 60, 120 dan 240 menit,
pH 5, 7, dan 8
Analisis :
BSP-M dan  Pb2+
BSP-MH Pemisahan  TSS
 Kadar
BSP-M dan BSP-MH Filtrat Zat
Warna

Regenerasi: Ditambahkan 0,01 N HCl, selama 5 jam dengan

pengadukan 150 rpm

Dicuci dengan akuades

Gambar 3.3 Skematik Diagram Proses Adsorpsi Material Biokomposit Sekam

Padi dan Magnetik Nanopartikel.

Pada tahap terakhir, diharapkan didapatkan kondisi operasi yang optimum untuk
adsorpsi BSP-M dan BSP-MH terhadap limbah air yang mengandung (Pb2+).
Regenerasi material biokomposit akan dilakukan kemudian diujikan kembali pada
kondisi yang sama. Tujuan dari regenerasi ini untuk mengetahui performance dari
adsorben.

3.4.4 Karakterisasi Biokomposit

Karakterisasi biokomposit yang dihasilkan bertujuan untuk mengetahui
struktur dan sifat fisika yang terbentuk. Uji yang dilakukan yaitu Field Emission-
Scanning Electron Microscope (FE-SEM) untuk mengetahui morfologi/struktur
permukaan dari suatu sampel. Selanjutnya, Fourier Transform Infra Red (FT-
IR) dilakukan untuk mengetahui gugus fungsional dari suatu sampel. Selanjutnya,
X-Ray Florecent (XRF) digunakan untuk mengetahui komponen penyusun
 14

material pada sampel. X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur kristal
dari sampel dengan penentuan intensitas bagian kristalin dan amorph selulosa
pada 2ɵ memiliki pergeseran yang berbeda. Indeks kristal dihitung dengan
persamaan:

CrI = …………………………………………….……........(3.1)

Keterangan:
CrI = Crystalinity Index (%)
I002 = intensitas bagian kristal selulosa (22,4o)
Iam = intensitas bagian amorph selulosa (18,7o)

3.5 Analisis Hasil

3.5.1 Analisa Kandungan Pb
Larutan yang dihasilkan dari proses adsorpsi dianalisa dengan metode
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui kandungan ion Pb2+.

3.5.2 Analisa Kandungan Total Suspended Solid (TSS)

Analisa kandungan TSS dengan dengan cara sampel disaring sebanyak 50
mL dengan kertas saring yang telah ditimbang kemudian didinginkan di dalam
desikator dan ditimbang. Ulangi dengan prosedur yang sama sampai berat yang
dihasilkan konstan. Perhitungan menggunakan rumus:

mg TSS per liter = .........................................(3.2)

Keterangan:
TSS = Total Suspended Solid (mg/L)
A = berat kertas saring + residu kering (mg)
B = berat kertas saring (mg)

3.5.3 Analisa Kandungan Zat Warna (PtCo)

Warna dari larutan contoh uji ditentukan secara spektrofotometri pada
panjang gelombang 460 nm dengan menggunakan larutan standar PtCo.
Perhitungan menggunakan rumus:

(%) = x 100 %........................................................................(3.3)

 15

Keterangan:
Cin = Konsentrasi awal warna
Cout = Konsentrasi akhir warna
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Karakterisasi Biokomposit Magnetik Nanopartikel

Sekam padi (SP) termasuk jenis lignosellulosa yang memiliki struktur
yang kompleks. Sekam padi yang sudah dihaluskan sebelum dan sesudah
treatment dengan NaOH memberikan hasil yang berbeda yang ditinjau dari
visualisasi, morpologi, struktur, dan gugus fungsi pada sekam padi. Warna asli
dari serat sekam padi adalah coklat setelah perlakuan dengan NaOH berubah
warna menjadi abu-abu yang ditunjukkan oleh Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Serbuk sekam padi (a) sebelum treatment dan (b) setelah treatment

Hasil analisis FE-SEM untuk serat sekam padi sebelum treatment dan
serat sekam padi setelah treatment ditunjukkan pada Gambar 4.2. Permukaan serat
sekam padi (Gambar 4.2 a) menunjukkan adanya tonjolan yang tersusun yang
diidentifikasi sebagai silika yang terkonsentrasi pada suatu titik tertentu dan
letaknya berdampingan secara horizontal dan vertikal (Ciannamea dkk., 2010).
Serat sekam padi yang ditreatment dengan NaOH menyebabkan silika, lignin dan
hemisellulosa yang dikandung oleh serat sekam padi terdekomposisi.

16
 17

a) b)

Gambar 4.2 FE-SEM image serat sekam padi (a) sebelum treatment dan (b)
setelah treatment

a) b)
) )

c) d)

Gambar 4.3 FE-SEM images (a) biokomposit serat sekam padi tanpa amino grup
(b) biokomposit serat sekam padi dengan amino grup 5 mL (BSP-
MH5) (c) biokomposit serat sekam padi dengan amino grup 7 mL
(BSP-MH7) dan (d) biokomposit serat sekam padi dengan amino
grup 9 mL (BSP-MH9).
 18

Gambar 4.3 menunjukkan struktur morpologi biokomposit magnetik

nanopartikel dengan dan tanpa penambahan HMDA. Biokomposit yang terbentuk
dengan penambahan HMDA memberikan hasil yang berbeda, partikel Fe3O4 yang
terbentuk lebih kecil sekitar 30 nm (Gambar 4.3. (b)). Hasil yang didapat sesuai
dengan peneliti sebelumnya untuk pembentukan magnetik dengan metode
solvothermal (Nata dkk., 2010; Nata dkk., 2011; Wang dkk., 2006). Pada proses
pembentukan Fe3O4, HMDA memegang peranan penting dalam pembentukan
ukuran partikel, amino grup yang terkandung pada HMDA menghambat
pertumbuhan Fe3O4 dari FeCl3. Pada saat Fe3O4 terbentuk, HMDA terdeposit pada
permukaan partikel dan menghambat pertumbuhan Fe3O4 karena menghambat ion
ferric masuk ke inti partikel (Nata dkk., 2010). Terbentuknya MNPs pada
biokomposit sekam padi dianalisa dengan XRF, ion Fe3+ terkandung dalam
sampel dengan konsentrasi HMDA yang berbeda mengakibatkan pembentukan
Fe3O4 yang berbeda pula, dari variasi yang dilakukan penambahan konsentrasi
HMDA 7 mL menghasilkan yang terbaik. Detail komponen yang dikandung tiap
sampel yang sajikan pada Tabel 4.1. Selain itu, silika yang dikandung sekam padi
mengalami penurunan sebesar 94% setelah proses pembentukan biokomposit.

Tabel 4.1 Komponen Penyusun SSP, SSP-D, BSP-MH5, BSP-MH7 dan BSP-
MH9
Kandungan (%)
Komponen
SSP SSP-D BSP-M BSP-MH5 BSP-MH7 BSP-MH9
Si 76,0 89,50 11,70 8,30 5,40 11,00
P 4,10 0,00 0,33 0,27 0,20 0,20
K 9,21 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00
Ca 3,88 3,73 0,35 0,20 0,24 0,27
Mn 1,30 0,84 0,79 0,00 0,00 0,09
Fe 4,19 3,48 86,74 90,12 93,01 87,99

Analisa XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal selulosa dan

mengetahui Crystalinity Index (CrI) serat sekam padi sebelum dan sesudah proses
delignifikasi. Kristal selulosa dapat diidentifikasi pada daerah sudut 2θ antara 20o
– 40o, hal ini dikarenakan pada sudut tersebut terdapat puncak-puncak dominan.
Data XRD untuk menghitung CrI, diambil intensitas kristal tertinggi pada setiap
 19

sampel diantara sudut tersebut. Sedangkan bagian amorf dilihat pada sudut 2θ
antara 0o-20o karena pada sudut tersebut terlihat bahwa pola XRD selulosa hasil
pemisahan memiliki difraksi yang melebar (Mohadi dan Lesbani, 2014) karena
intensitas amorph juga diperlukan untuk perhitungan CrI maka diambil intensitas
amorph tertinggi untuk setiap sampel diantara sudut tersebut. Serat sekam padi
yang mengandung serat selulosa di dalam struktur penyusunnya mempunyai
karakteristik peak pada 2 tetha (o) = 18,7° (selulosa I) dalam bentuk amorph dan
22,4° (selulosa II) dalam bentuk kristal. Struktur kristal dari selulosa dapat
mempengaruhi produk yang dihasilkan, selulosa merupakan parameter yang
menentukan kekuatan dari serat. Struktur serat sekam padi sebelum dan sesudah
treatment masih memiliki komponen dengan bentuk amorph (hemiselolusa dan
lignin) dan kristal (selolusa). Hal ini dikarenakan hilangnya kandungan lignin dan
hemiselolusa setelah proses delignifikasi. Pada Tabel 4.2 menunjukkan serat
sekam padi mengalami peningkatan nilai CrI setelah proses delignifikasi, hal ini
dapat dilihat dengan meningkatnya nilai CrI 56,680% menjadi 77,55% atau terjadi
kenaikan kristalinitas sebesar 36,80%.

Tabel 4.2 Karakteristik SSP dan SSP-D

Karakteristik Peak
Sampel CrI (%)
Amorph (18,7o) Kristal (22,4°)
SSP 771 1.208 56,680
SSP-D 686 1.218 77,551

Treatment SSP dengan NaOH meningkatkan kristalilinas selulosa karena

dapat menstrukturisasi amorphous cellulose menjadi crystalline cellulose,
sehingga dapat disimpulkan bahwa treatment dengan NaOH pada proses
delignifikasi pada serat sekam padi dapat meningkatkan intensitas atau struktur
kristalin dari serat sekam padi (Hashemian dkk., 2013). Hal ini menunjukkan serat
sekam padi mengalami penurunan nilai CrI setelah proses pembuatan
biokomposit. Penurunan intensitas untuk struktur amorph ini menunjukkan
hilangnya kandungan lignin, silika dan hemiselulosa pada SSP-D. Meningkatnya
intensitas pada crystalline peak mengidentifikasi bahwa telah tersusunnya
 20

crystalline sellulosa, pada saat itu peak amorph menunjukkan berkurangnya

susunan struktur polysakarida yang ditunjukkan dengan peak yang landai (Ghali
dkk., 2009). Terbentuknya partikel Fe3O4 pada biokomposit dideteksi dengan
spesifik peak pada 36o dan 43o, hasil ini sesuai dengan standard pattern dari
crystalline magnetite (JCPDS card 39-0664). Pada BSP-MH partikel Fe3O4
memiliki ketajaman puncak yang lebih besar dari BSP-M, hal ini karena BSP-MH
memiliki partikel yang lebih kecil dan merata sehingga akan berpengaruh
terhadap difraksi sinar yang dilewatkan pada meterial dan intensitas
pembacaannya menjadi lebih besar.

Gambar 4.4 X-Ray Diffraction (XRD) serat sekam padi sebelum, sesudah
delignifikasi dan biokomposit magnetik serat sekam padi.

FT-IR spectra dari SSP, SSP-D, BSP-MH5, BSP-MH7 dan BSP-MH9

ditunjukkan pada Gambar 4.5. Analisis ini digunakan untuk mendeteksi gugus
fungsional yang terdapat pada sampel. Untuk peak 580 cm-1 menunjukkan
stretching dari komponen Fe-O pada Fe3O4, peak tersebut tidak terdeteksi pada
sampel SSP dan SSP-D. Modifikasi amino grup pada BSP-MH dapat dideteksi
 21

pada peak 1540 cm−1 untuk N–H bending vibration. Pada wavenumber 950 cm-1
dapat terbaca Si-OH dan O-H bend.

Gambar 4.5. FT-IR spektra serat sekam padi sebelum, sesudah delignifikasi dan
biokomposit magnetik serat sekam padi.

Untuk mengevaluasi kemampuan adsorben secara keseluruhan, perlu

dianalisa kemampuan daya serap ion logam timbal dengan serat sekam padi
delignifikasi sebagai adsorben. Pada Gambar 4.6 dapat dilihat perbandingan daya
adsorpsi ion logam timbal dengan adsorben SSP-D, BSP dan BSP-MH7 untuk
kondisi yang sama. Serat sekam padi setelah proses delignifikasi mempunyai
kemampuan adsorpsi yaitu 32,97 mg/g. Hal ini dikarenakan serat sekam padi
mengandung selulosa sekitar 40%. Bahan yang memiliki selulosa dan lignin
mempunyai daya serap yang lebih besar dibandingkan dengan karbon aktif. Selain
itu, serat sekam padi yang sudah didelignifikasi mempunyai gugus aktif –OH
dimana gugus aktif ini mempunyai kemampuan untuk mengikat ion timbal pada
limbah. Pada BSP-MH7, permukaan biokomposit dengan magnetik nanopartikel
luas permukaannya lebih besar daripada BSP, hal ini yang menyebabkan BSP-
 22

MH7 dapat menyerap logam besi lebih besar dibandingkan dengan SSP dan BSP.
Dengan fungsionalisasi amino grup pada permukaan biokomposit magnetik
nanopartikel serat sekam padi memberikan efek yang baik dari segi kapasitas
adsorpsi ion besi.

Gambar 4.6 Perbandingan daya serap ion logam timbal (Pb2+) dengan jenis
adsorben volume sampel 200 mL, massa adsorben BSP 0,078 g dan
BSP-MH7 0,024, kecepatan pengadukan 150 rpm pada waktu 120
menit, pH 5.

4.2. Adsorpsi Ion Logam Timbal (Pb2+) dengan Biokomposit Magnetik

Nanopartikel Sekam Padi

Pada kondisi awal limbah kain sasirangan mempunyai kandungan Pb2+

sebesar 0,133 mg/L. Proses adsorpsi dilakukan menggunakan shaker dengan
variasi waktu kontak yaitu 15, 30, 60, 120 dan 240 menit. Waktu kontak untuk
mendapatkan waktu optimum yang dibutuhkan untuk proses adsorpsi
menggunakan biokomposit yang disiapkan BSP-M dan BSP-MH dengan limbah
sasirangan. Hasil eksperimen dapat dilihat pada Gambar 4.7.
 23

Gambar 4.7 Konsentrasi ion timbal (Pb2+) sesudah adsorpsi pada berbagai waktu
kontak dengan adsorben BSP dan BSP-MH7. Kondisi reaksi:
volume sampel 200 mL, massa adsorben BSP 0,078 g dan BSP-
MH7 0,024 g , pengadukan 150 rpm dan pH 5.

Berdasarkan Gambar 4.7 dapat dilihat bahwa kemampuan BSP-M dan

BSP-MH7 dalam mengikat ion timbal (Pb2+) mengalami kenaikan dari 0 menit
hingga 30 menit hingga mencapai kapasitas adsorpsi 43,1995 mg/g untuk BSP
dan 165,5242 mg/g untuk BSP-MH7. Selanjutnya ion timbal BSP yang teradsorp
mulai konstan pada waktu 60 menit sedangkan selanjutnya ion timbal BSP-MH7
yang teradsorp mulai konstan pada waktu 120 menit. Konstannya nilai ini
disebabkan karena kondisi jenuh yang telah tercapai sebelumnya dimana seluruh
permukaan adsorben telah terpenuhi oleh partikel adsorbat yaitu ion Pb2+. Pada
kondisi ini terjadi kesetimbangan dinamis antara laju adsorpsi, dimana tidak ada
lagi ion Pb2+ yang diserap maupun terlepas atau larut kembali ke dalam adsorbat
karena telah mencapai titik equilibrium (Waranusantigul dkk., 2003). Dapat
 24

dilihat pada Gambar 4.7 BSP-M memiliki waktu optimum adsorbsi lebih cepat
daripada BSP-MH7 dikarenakan adanya perbedaan sifat permukaan dari adsorben.
Untuk BSP-M permukaan dari magnetik dapat mengikat ion positif dengan
interaksi gaya elektrostatik dari Fe3O4 dengan waktu yang cepat (Tangio, 2012).
Untuk adsorben BSP-MH yang mempunyai gugus amino grup secara bertahap
dengan ikatan ion berupa protonasi amino grup menjadi –NH3+ yang selanjutnya
mengikat ion Pb2+ hingga dicapai kesetimbangan sampai permukaan adsorben
menjadi jenuh. BSP-MH7 sebagai adsorben lebih baik efektifitas serapnya sebesar
71,28% dibandingkan BSP-M. Hal ini dapat terjadi karena magnet besi oksida
yang mempunyai gugus fungsi amino grup (BSP-MH7) memiliki ukuran partikel
lebih kecil (50 nm) yang dapat memperluas permukaan adsorben, permeabilitas
tinggi dan disertai sifat mekanik dan termal yang stabil, sehingga proses adsorpsi
berlangsung lebih baik (Wu dkk., 2008).
Adsorpsi ion Pb2+ pada biokomposit magnetik naopartikel lebih efektif
karena adanya gugus aktif berupa amino grup yang terprotonasi pada larutan
menjadi -NH3+ dan selanjutnya mengikat/menjerap ion Pb2+. Proses yang terjadi
dapat dilihat pada Gambar 4.8.

+ Pb2+ + H+

NH2 NH2
NH2 NH-

Pb2+

Gambar 4.8 Mekanisme Penjerapan ion logam Pb2+ dengan adsorben magnetik
nanopartikel

Daya serap dari adsorben dipengaruhi oleh pH larutan, hal ini

berhubungan dengan protonasi atau deprotonasi permukaan sisi aktif dari
adsorben (Periyasamy dkk., 2017; Zhang dkk., 2014). Menurut Yu dkk. (2016)
and Dahlan dkk. (2013), pH dapat mempengaruhi muatan permukaan adsorben,
derajat ionisasi dan spesi yang dapat terserap pada proses adsorpsi tersebut. Nilai
pH dapat mempengaruhi kesetimbangan kimia, baik pada adsorbat maupun pada
 25

adsorben. Pada variasi pH ini kemungkinan ikatan kimia antara adsorben dengan
adsorbat dapat terjadi (Refilda dkk., 2001). Kemampuan adsorben BSP dan BSP-
MH7 terhadap daya serap ion besi dapat dilihat pada Gambar 4.9.

Gambar 4.9 Konsentrasi ion timbal (Pb2+) sesudah adsorpsi pada berbagai pH
dengan adsorben BSP dan BSP-MH7 dengan volume sampel 600
mL, massa adsorben BSP 0,078 g dan BSP-MH7 0,024 g,
kecepatan pengadukan 150 rpm pada waktu 120 menit.

Gambar 4.9 menunjukkan kondisi pH optimum yaitu pH 5 untuk adsorben

BSP dan adsorben BSP-MH7 dengan kapasitas masing-masing adsorpsi sebesar
47,1023 mg/g dan 165,5242 mg/g. Pada kondisi ini terjadi kesetimbangan dinamis
antara laju adsorpsi atau mencapai titik equilibrium. Dapat dilihat pada BSP-M
pH 7 dan 8 mengalami peningkatan jumlah Pb2+ yang teradsorpsi. Hal ini
dikarenakan pada pH diatas 6 logam Pb2+ berikatan dengan ion OH menjadi
Pb(OH)2 sehingga terjadi pengendapan. Pada pH 7 dan 8 daya serap menurun, hal
ini disebabkan kemungkinan karena konsentrasi Pb2+ telah berkurang karena
 26

pengkondisian larutan pH basa. Penelitian sebelumnya dilakukan adsorpsi ion besi

dengan biokomposit magnetik nanopartikel sekam padi (BSP-M dan BSP-MH)
sebagai adsorben pH makin asam maka proses pengionan makin besar pula
sedangkan makin bersifat basa maka pengendapannya makin besar. Melihat
kecenderungan ini maka seharusnya terjadi adsorpsi yang baik yaitu pada kisaran
pH asam. Akan tetapi tidak demikian karena pada umumnya adsorpsi bertambah
pada kisaran pH dimana suatu senyawa organik bermuatan netral dan pada kisaran
ini senyawa terdisosiasi. Derajat keasaman (Goswami dan Phukan) optimum
adalah keadaan pH terjadinya optimasi adsorpsi oleh adsorben dalam hal ini
biomassa serat sekam padi. Penentuan pH optimum didasarkan pada konsep
protonasi dan deprotonasi. Dalam keadaan asam akan membentuk protonasi, ion
H+ gugus-gugus yang terdapat dalam biomassa serat sekam padi akan mengalami
protonasi dan memilki muatan positif yang sangat reaktif terhadap spesiasi dalam
bentuk anion dan akibat hadirnya ion OH- gugus-gugus yang dimiliki oleh
biomassa serat sekam padi mengalami deprotonasi dan memiliki muatan negatif
yang sangat reaktif terhadap spesiasi logam dalam bentuk kation, seperti halnya
Pb2+ akan teradsorpsi oleh biomassa serat sekam padi pada saat gugus-gugus aktif
pada biomassa serat sekam padi mengalami deprotonasi. Ion besi yang terserap
oleh biokomposit sebesar 47,63 mg/g untuk BSP-M dan 52,46 mg/g untuk BSP-
MH dengan waktu kontak selama 1 jam pada pH 5 (Suriansyah dan As'ad, 2015).
Berdasarkan hasil yang diperoleh kapasitas biokomposit magnetik nanopartikel
sekam padi memiki daya serap lebih besar sekitar 58% dari biokomposit magnetik
purun tikus. Berdasarkan peneIitian yang dilakukan oIeh (Safrianti dkk., 2012),
jerami padi yang telah diolah dengan NaOH 3% dapat digunakan untuk menyerap
timbal (Safrianti dkk., 2012). Hasil penelitian (Safrianti dkk., 2012) menunjukkan
bahwa kapasitas adsorpsi maksimum ion timbal (Safrianti dkk., 2012) dengan
jerami padi yang telah diolah dengan NaOH adalah sebesar 41,841 mg/g. Hal ini
dapat terjadi dimungkinkan karena sumber serat yang digunakan berbeda, ukuran
serat yang berbeda sehingga memberikan luas permukaan yang berbeda untuk
adsorben dan berpengaruh terhadap kapasitas adsorpsi.
 27

4.3. Kandungan TSS dan Zat Warna pada Proses Adsorpsi

Pada proses adsorpsi TSS dihitung berdasarkan kondisi larutan dengan
adsorben BSP dan BSP-MH7 pada pH 5, 7 dan 8. Gambar 4.10 menunjukkan
pada pH 5 terjadi efektifitas penurunan TSS yang paling besar untuk BSP sebesar
0,37 mg/L dan BSP-MH7 sebesar 0,40 mg/L pada pH 5. Hal ini karena pada pH
asam proses degradasi senyawa organik dan anorganik berlangsung secara
optimum menyebabkan zat-zat tersuspensi terlarut kembali dalam jumlah yang
besar, yang akan dapat meningkatkan persentase penurunan nilai TSS (Suriansyah
dan As'ad, 2015).

5 7 8

Gambar 4.10 Perbandingan efektifitas penurunan TSS dengan variasi pH pada

proses adsorpsi dengan volume sampel 600 mL, massa adsorben
BSP 0,078 g dan BSP-MH7 0,024, kecepatan pengadukan 150 rpm
pada waktu 120 menit.

Karena sampel yang digunakan adalah limbah industri kain sasirangan

yang mengandung zat warna, maka analisis terhadap perubahan konsentrasi warna
 28

setelah adsorpsi juga dilakukan. Gambar 4.11 menunjukkan efektifitas kenaikan

zat warna terhadap pH limbah dengan dua jenis adsorben, yaitu BSP dan BSP-
MH7. Kandungan selulosa dalam adsorben juga berfungsi untuk menyerap zat
warna pada limbah. Analisa warna dilakukan menggunakan Spektrofotometer UV-
Vis dengan panjang gelombang (λ) 317 nm. Semakin terang warna dari bahan
yang dianalisis, maka semakin tinggi nilai adsorbansi. Berdasarkan hasil analisa
warna didapatkan intensitas warna berkurang pada tiap pH, pH 5 zat warna lebih
banyak terserap oleh adsorben BSP-M dan BSP-MH7 masing-masing sebesar
44,8554% and 57,9439%. Pada pH 5 merupakan pH terendah dari proses
adsorpsi, jumlah ion H+ pada permukaan adsorben meningkat sehingga
permukaan adsorben bermuatan positif (Aljeboree dkk., 2017; Goswami dan
Phukan, 2017) yang menyebabkan peningkatan adsorpsi zat warna. Hal ini
dikarenakan interaksi daya tarik elektrostatik yang kuat antara muatan positif pada
adsorben dengan molekul anion zat warna (Aguiar dkk., 2017; Goswami dan
Phukan, 2017; Shajahan dkk., 2017).

5 7 8

Gambar 4.11 Efektifitas penurunan zat warna terhadap pH larutan pada proses
adsorpsi dengan volume sampel 200 mL, massa adsorben BSP
 29

0,078 g dan BSP-MH7 0,024, kecepatan pengadukan 150 rpm

pada waktu 120 menit.

Persentase penurunan intensitas zat warna lebih tinggi pada larutan asam
dibandingkan pada larutan netral dan alkali. Pada pH asam, proton akan tersedia
lebih banyak untuk memisahkan gugus amino menjadi kelompok -NH3+.
Persentase penurunan intensitas zat warna meningkat dimungkinkan karena
protonasi, yang akan menjadi penyebab eksklusif untuk peningkatan daya tarik
elektrostatik antara anion bermuatan negatif dalam molekul zat warna dan situs
aktif adsorpsi bermuatan positif pada adsorben (Sivashankar dkk., 2015).
Penurunan efektifitas warna setelah proses adsorpsi dimana adsoben BSP-MH7
memberikan hasil yang paling jernih. Perbandingan limbah cair sasirangan dengan
limbah yang sudah melalui proses adsorpsi terhadap BSP-M dan BSP-MH7 dapat
dilihat pada Gambar 4.12

(a) (b) (c)

Gambar 4.12 Perbandingan sampel limbah cair sasirangan (a) sebelum adsorpsi;
dengan setelah treatment menggunakan adsorben (b) BSP-M dan
(c) dengan volume sampel 100 mL, massa adsorben 0,05 g,
kecepatan pengadukan 150 rpm pada waktu 60 menit.[
 30

4.4. Penggunaan Kembali (Reusability) Adsorben Biokomposit Magnetik

Nanopartikel Serat Sekam Padi pada Proses Adsorpsi
Reusability dari adsorben merupakan salah satu faktor penting ditinjau dari
aspek ekonomi maupun mampu mengurangi limbah sekunder. Salah satu
keunggulan dari biokomposit ini adalah dapat digunakan kembali atau reusability
dan mudah dipisahkan antara filtrat dan adsorben dengan magnet dari luar.
Adsorben yang telah digunakan pada proses adsorpsi, disaring dan dicuci.
Kemudian digunakan kembali untuk proses adsorpsi berikutnya. Hal ini dilakukan
untuk mengetahui kinerja reusability dari adsoben. Setelah 3 kali pengulangan
didapatkan penurunan kadar ion Pb2+ sebesar 1,44% untuk adsorben BSP-M dan
1,58% untuk BSP-MH7.
Gambar 4.13 menunjukkan hubungan banyaknya pemakaian adsorben
terhadap kadar Fe. Konsentrasi Pb2+ yang diserap semakin menurun setelah 3 kali
penggunaan. Hal ini dimungkinkan karena berkurangnya konsentrasi ion H+ yang
sangat berperan pada proses adsorpsi pada saat pencucian. Pencucian
menggunakan HCl dimaksudkan agar adsorben dapat digunakan kembali dimana
Pb2+ akan berikatan dengan Cl- menjadi PbCl2 . Hal ini menunjukkan bahwa
adsorben BSP-M dan BSP-MH7 memiliki kinerja yang cukup baik dan masih
efektif untuk digunakan kembali sebagai adsorben.
 31

Gambar 4.13 Pengulangan adsorben dalam proses adsorpsi pada proses adsorpsi
dengan volume sampel 200 mL, massa adsorben BSP-M 0,07 g
dan BSP-MH7 0,02 g, kecepatan pengadukan 150 rpm pada waktu
120 menit.
 32

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini adalah:
1. Biokomposit magnetik nanopartikel berdasarkan analisis Field Emission-
Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) menunjukkan magnetik
nanopartikel terbentuk dipermukaan serat sekam padi dengan ukuran
diameter 30-50 nm. Analisis X-Ray Diffraction (X-RD) menunjukkan
treatment dari sekam padi meningkatkan Crystalinity Index (CrI) sebesar
20,8714% dan mengurangi kandungan silika sebesar 98%. Fourier Transform
Infra Red (FT-IR) spectrometer menunjukkan adsorpsi peak 580 cm-1 untuk
ikatan Fe-O pada Fe3O4 dan peak sekitar 1540 cm−1 karena N-H bending.
2. Kondisi optimum adsorpsi Pb2+ adalah pada pH 5 selama 60 menit yang
memberikan kapasitas adsorpsi masing-masing sebesar 47,102 mg/g untuk
BSP-M dan 165,524 mg/g untuk BSP-MH7.
3. Penggunaan kembali (reusability) biokomposit dengan proses yang sama
menunjukkan nilai yang baik dengan 3 kali pengulangan.
4. Penyerapan TSS masing-masing sebesar 0,37 mg/L dan 0,40 mg/L untuk
BSP-M dan BSP-MH7, sedangkan penurunan intensitas zat warna masing-
masing sebesar 44,85 % dan 57,94 % untuk BSP-M dan BSP-MH7.

5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan pada penelitian ini adalah perlunya penelitian
lanjut untuk menggunakan jenis adsorben lain serta variasi komponen
biokomposit pada proses adsorpsi logam berat yang lain, agar dihasilkan adsorben
dengan penggunaan yang lebih luas.
 33

DAFTAR PUSTAKA

Aguiar, J. E., Cecilia, J. A., Tavares, P. A. S., Azevedo, D. C. S.,

Castellón, E. R., Lucena, S. M. P. dan Silva, I. J. (2017): Adsorption
study of reactive dyes onto porous clay heterostructures. Applied Clay
Science. 135. 35-44
Alaerts, G. dan Santika, S. S. (1987): Metoda Penelitian Air. Usaha
Nasional Surabaya.
Aljeboree, A. M., Alshirifi, A. N. dan Alkaim, A. F. (2017): Kinetics and
equilibrium study for the adsorption of textile dyes on coconut shell
activated carbon. Arabian Journal of Chemistry. 10. S3381-S3393
Ciannamea, E. M., Stefani, P. M. dan Ruseckaite, R. A. (2010): Medium-
density particleboards from modified rice husks and soybean protein
concentrate-based adhesives. Bioresource Technology. 101. 818-825
Dahlan, I., Hassan, S. R. dan Hakim, M. L. (2013): Removal of iron (Fe2+)
from aqueous solutions using siliceous waste sorbent. Sustain.
Environ. Res. 23(1). 41-48
Doherty, Rainey, B. a. dan Thomas. (2006): Bagasse Fractionation by the
Soda Process. Queensland, Mackay Australia
Fan, L. T., Gharpuray, M. M. dan Lee, Y.-H. (1987): Cellulose Hydrolysis
Biotechnology Monographs. 57
Fernandes, I. J., Calheiro, D., Kieling, A. G., Moraes, C. A. M., Rocha, T.
L. A. C., Brehm, F. A. dan Modolo, R. C. E. (2016): Characterization
of rice husk ash produced using different biomass combustion
techniques for energy. Fuel. 165. 351-359
Ghali, L., Msahli, S., Zidi, M. dan Sakli, F. (2009): Effect of pre-treatment
of Luffa fibres on the structural properties. Materials Letters. 63. 61-
63
Goswami, M. dan Phukan, P. (2017): Enhanced adsorption of cationic
dyes using sulfonic acid modified activated carbon. Journal of
Environmental Chemical Engineering. 5. 3508-3517
Hameed, B. H. dan Ahmad, A. A. (2009): Batch adsorption of methylene
blue from aqueous solution by garlic peel, an agricultural waste
biomass. Journal of Hazardous Materials. 164. 870-875
Hashemian, S., Hosseini, S. H., Salehifar, H. dan Salari, K. (2013):
Adsorption of Fe(III) from Aqueous Solution by Linde Type-A
Zeolite. American Journal of Analytical Chemistry. 4. 123-126
Hindryawati, N., Maniam, G. P., Karim, M. R. dan Chong, K. F. (2014):
Transesterification of used cooking oil over alkali metal (Li, Na, K)
supported rice husk silica as potential solid base catalyst. Engineering
Science and Technology, an International Journal. 17. 95-103
Irawan, C., Nata, I. F. dan Lee, C.-K. (2019): Removal of Pb(II) and
As(V) using magnetic nanoparticles coated montmorillonite via one-
pot solvothermal reaction as adsorbent. Journal of Environmental
Chemical Engineering. 1.
 34

Isnaini, M. D. dan Fitriani, R. (2017): Performance Adsorpsi Biokomposit

Serat Sekam Padi dan Magnetik Nanopartikel Terhadap Ion Logam
Besi
Jumini, S. (2018): Fisika Inti. Mangku Bumi. Jawa Tengah
Mohadi, R. dan Lesbani, A. (2014): Bronsted Acid of Keggin Type
Polyoxometalate Catalyzed Pinacol Rearrangement. Departement of
Chemistry Faculty of Mathematic and Natural Sciences.
Nata, I. F., Salim, G. W. dan Lee, C.-K. (2010): Facile preparation of
magnetic carbonaceous nanoparticles for Pb2+ ions removal. Journal
of Hazardous Materials. 183. 853-858
Nata, I. F., Sureshkumar, M. dan Lee, C.-K. (2011): One-pot preparation
of amine-rich magnetite/bacterial cellulose nanocomposite and its
application for arsenate removal. RSC Advances. 1. 625-631
Periyasamy, S., Gopalakannan, V. dan Viswanathan, N. (2017):
Fabrication of magnetic particles imprinted cellulose based
biocomposites for chromium(VI) removal. Carbohydrate Polymers.
174. 352-359
Pramono dan Edy, A. (2012): Karakteristik Komposit Karbon-Karbon
Berbasis Limbah Organik Hasil Proses Tekan Panas.
Refilda, Zein, R. dan Rahmayeni (2001): Pemanfaatan Ampas Tebu
Sebagai Bahan Alternatif Pengganti Penyerap Sintetik Logam-logam
Berat Pada Air Limbah, Skripsi., Padang: Universitas Andalas.
Ridwan dan Manaf, A. (2007): Riset dan Pengembangan Nanopartikel
Magnetik untuk Pengolahan Limbah Cair. Batan Tanggerang.
Rokbi, M., Osmani, H., Imad, A. dan Benseddiq, N. (2011): Effect of
Chemical treatment on Flexure Properties of Natural Fiber-
reinforced Polyester Composite.
Safrianti, I., Wahyuni, N. dan Zaharah, T. A. (2012): Adsorpsi Timbal (II)
Oleh Selulosa Limbah Jerami Padi Teraktivasi Asam Nitrat: Pengaruh
pH dan Waktu Kontak. Program Studi Kimia, Fakultas MIPA,
Universitas Tanjungpura. 1. 1-7
Shajahan, A., Shankar, S., Sathiyaseelan, A., Narayan, K. S., Narayanan,
V., Kaviyarasan, V. dan Ignacimuthu, S. (2017): Comparative studies
of chitosan and its nanoparticles for the adsorption efficiency of
various dyes. International Journal of Biological Macromolecules.
Sivashankar, R., Sathya, A. B., krishnakumar, U. dan Sivasubramanian, V.
(2015): Synthesis of magnetic biocomposite for efficient adsorption
of azo dye from aqueous solution. Ecotoxicology and Environmental
Safety. 121. 149-153
Suriansyah dan As'ad, M. (2015): Biokomposit Magnetik Nanopartikel
Purun Tikus (Eleocharis Dulcis) Termodifikasi sebagai Super
Adsorben pada Pengolahan Limbah Cair Pencucian Plat Media Cetak.
Banjarbaru, Universitas Lambung Mangkurat.
Tan, I. A. W., Ahmad, A. L. dan Hameed, B. H. (2009): Adsorption
isotherms, kinetics, thermodynamics and desorption studies of 2,4,6-
trichlorophenol on oil palm empty fruit bunch-based activated carbon.
Journal of Hazardous Materials. 164. 473-482
 35

Tangio, J. S. (2012): Adsorpsi Logam Timbal (Pb2+) dengan

Menggunakan Biomassa Enceng Gondok (Eichhornia crassipes)
Fakultas Matematika dan Ipa Universitas Negri Gorontalo.
Wang, L., Bao, J., Wang, L., Zhang, F. dan Li, Y. (2006): One-Pot
Synthesis and Bioapplication of Amine-Functionalized Magnetite
Nanoparticles and Hollow Nanospheres. Chemistry – A European
Journal. 12. 6341-6347
Wang, L., Wang, X., Zou, B., Ma, X., Qu, Y., Rong, C., Li, Y., Su, Y. dan
Wang, Z. (2011): Preparation of carbon black from rice husk by
hydrolysis, carbonization and pyrolysis. Bioresource Technology.
102. 8220-8224
Waranusantigul, P., Pokethitiyook, P., Kruatrachue, M. dan Upatham, E.
(2003): Kinetics of basic dye (methylene blue) bisorption by giant
duckweed (spirodela polyrrhiza). Environ. Pollution. 125. 385-392
William, J. C. (2003): Progress in Structural Materials for Aerospace
Systems Acta Materialia. 51. 5775-5799
Wu, W., He, Q. dan Jiang, C. (2008): Magnetic Iron Oxide Nanoparticles:
Synthesis and Surface Functionalization Strategies. Nanoscale
Research Letters. 3. 397
Yu, T., Liu, S., Xu, M., Peng, J., Li, J. dan Zhai, M. (2016): Synthesis of
novel aminated cellulose microsphere adsorbent for efficient Cr(VI)
removal. Radiation Physics and Chemistry. 125. 94-101
Zhang, Y., Zhao, J., Jiang, Z., Shan, D. dan Lu, Y. (2014): Biosorption of
Fe(II) and Mn(II) Ions from Aqueous Solution by Rice Husk Ash.
BioMed Research International. 1-10
Zhu, K., Fu, H., Zhang, J., Lv, X., Tang, J. dan Xu, X. (2012): Studies on
removal of NH4+-N from aqueous solution by using the activated
carbons derived from rice husk. Biomass and Bioenergy. 43. 18-25
 LAMPIRAN A
PROSEDUR ANALISIS

A.1 Analisa Total Suspended Solid (TSS)

Analisa TSS dapat dilakukan dengan prosedur sebagai berikut:
1. Sampel sebanyak 200 mL disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang.
2. Kertas saring dimasukkan ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 80 oC.
3. Kertas saring didinginkan di dalam desikator dan ditimbang.
4. Dicatat nilai berat yang didapat hingga konstan.

( - ) 1000
mg SS per liter = Volume contoh uji (mL)

……………………………………….…………(A.1)

Keterangan:
TSS = Total Suspended Solid (mg/L)
A = berat kertas saring + residu kering (mg)
B = berat kertas saring (mg)
V = volume sampel (mL)

A-1
 LAMPIRAN B

PERHITUNGAN DAN HASIL

B.1 Perhitungan Larutan Standar Pb2+ (ppm)

Diketahui: BM Pb2+ = 207,19 gr/mol
1000 ppm = 1000 mg/L
Ditanya: Larutan standar Pb2+ ?
Jawab :
 Konsentrasi Molar pada 1000 ppm = 1000 mg/L

 Menghitung Berat Pb2+ pada Konsentrasi 0,00483 mol/L

 Menghitung massa Pb2+ pada 200 ppm

B.1.1 Perhitungan Larutan Standar Pb2+ 200 ppm .

Diketahui : Massa Pb(NO3)2 = 0,3199392 g
Volume akuades = 1 L (untuk 200 ppm)
Ditanya: Larutan Pb2+ 200 ppm ?

B-1
 B-2

Jawab:


 Mencari ppm pada Pb2+

B.2 PERHITUNGAN CRYSTALINITY INDEX (CrI)

Diketahui : Karakteristik peak 2 = 18,7° Amorph (Serat Sekam Padi)
Karakteristik peak 2 = 22,4° Kristal (Serat Sekam Padi
Delignifikasi)
FC sebelum treatment Amorph (Iam) = 1.208, kristal (I002) = 771
FC sesudah treatment Amorph (Iam) = 1.218, kristal (I002) = 686
Ditanya : Crystalinity Index (CrI)?
Jawab :
 fiber cake (FC) sebelum treatment

= 56,6796 %

 fiber cake (FC) sesudah treatment

 B-3

= 77,5510 %
B.3 Adsorpsi Logam Timbal (Pb2+) oleh Biokomposit sebagai Adsorben
B.3.1 Adsorpsi terhadap Logam Pb2+ dengan Adsorben Biokomposit Serat
Sekam Padi untuk Berbagai Waktu Kontak
Perhitungan menggunakan rumus:

…………………………………...……………………………. ( .1)

Keterangan:
Q = logam yang teradsorp (mg/g)
Co = konsentrasi awal (ppm)
Ca = konsentrasi akhir (ppm)
V = volume sampel (L)
Wa = berat adsorbent (g)

Diketahui: Perhitungan pada waktu 15 menit, menggunakan BSP-M

Co = 56,146 ppm
Ca = 39,4660 ppm
Wa = 0,07853 g
V = 200 mL = 0,2 L
Ditanya: Logam yang teradsorp (Q) ?
Jawab:

42,4788 mg/g

Dengan cara yang sama untuk perhitungan waktu 15, 30, 60, 120 dan 240
menit pada BSP-M dan BSP-MH7 lainnya dapat dilihat pada Tabel B.1.
 B-4

Tabel B.1 Hasil Perhitungan Adsorpsi Terhadap Logam Pb2+ dengan Adsorben
Biokomposit Serat Sekam Padi untuk Berbagai Waktu Kontak.
Pb2+ Teradsorpsi
Konsentrasi (ppm) Pb2+ Teradsorpsi
(mg/g)
Waktu
Akhir
(menit) BSP-
Awal BSP-M BSP-MH7 BSP-M
BSP-M BSP-MH7 MH7

15 56.146 39.4660 49.3920 16.6800 6.7540 42.4788 54.4677

30 56.146 39.1830 41.6820 16.9630 14.4640 43.1995 116.6452

60 56.146 37.4830 38.8940 18.6630 17.2520 47.5289 139.1290

120 56.146 37.4830 35.6210 18.6630 20.5250 47.5289 165.5242

240 56.146 39.4660 36.2590 16.6800 19.8870 42.4788 160.3790

B.3.2 Adsorpsi terhadap Logam Pb2+ dengan Adsorben Biokomposit Serat

Sekam Padi untuk Berbagai pH Kontak
Dengan menggunakan rumus B.1 dapat dihitung konsentrasi Pb2+ yang
teradsorpsi untuk berbagai pH
Diketahui: Perhitungan pada pH 5, menggunakan BSP-M
Co = 199,15 ppm
Ca = 169,1000 ppm
Wa = 0,07853 g
V = 600 mL = 0,6 L
Ditanya: Logam yang teradsorp (Q) ?
Jawab:

47,1023 mg/g

Dengan cara yang sama untuk perhitungan pH 6, 7 dan 8 pada BSP-M dan
BSP-MH7 lainnya dapat dilihat pada Tabel B.2.
 B-5

Tabel B.2 Hasil Perhitungan Adsorpsi terhadap Logam Pb2+ dengan Adsorben
Biokomposit Serat Sekam Padi untuk Berbagai pH Kontak.
Pb2+ Teradsorpsi
Konsentrasi (ppm) Pb2+ Teradsorpsi
p (mg/g)
H Akhir BSP-
Awal BSP-M BSP-M BSP-MH7
BSP-M BSP-MH7 MH7
199.1 169.100 30.050
5 93.5500 105.6000 47.1023 165.5242
5 0 0

115.9 79.000
7 36.9500 11.3000 104.6500 123.8296 164.0351
5 0

92.330
8 111.4 19.0700 5.0000 106.4000 144.7239 166.7781
0

B.3.3 Adsorpsi terhadap Logam Pb2+ dengan Adsorben Biokomposit Serat

Sekam Padi untuk Proses Reusability
Dengan menggunakan rumus B.1 dapat dihitung konsentrasi Pb2+ yang
dapat teradsorpsi untuk penggunaan kembali absorben (reusability)
Diketahui: Perhitungan pada pH 5, menggunakan BSP-M, dengan waktu
adsorpsi selama 2 jam.
Co = 169,10 ppm
Ca = 30,05 ppm
Wa = 0,078 g
V = 200 mL = 0,2 L

Ditanya: Logam yang teradsorp (Q) ?

Jawab:

47,1023 mg/g

Dengan cara yang sama untuk perhitungan reusability ke 2 dan 3 pada BSP-
M dan BSP-MH7 lainnya dapat dilihat pada Tabel B.3.
 B-6

Tabel B.3 Hasil Perhitungan Adsorpsi terhadap Logam Pb2+ dengan Adsorben
Biokomposit Serat Sekam Padi untuk Proses Reusabilty
Konsentrasi (ppm) Pb2+ Teradsorpsi Pb2+ Take (mg/g)

Awal Akhir BSP-M BSP-MH7 BSP-M BSP-MH7

BSP-M BSP-MH7
199,15 169,10 93,55 30,05 105,60 47,10 165,42
161,7 143,28 141,300 18,42 20,40 46,91 164,52
161,7 143,28 141,500 18,23 20,20 46,43 162,90

B.2 Analisa Total Suspended Solid (TSS)

Diketahui: pH Limbah = 5
(A) M kertas saring + residu pH 5 = 3,3721 mg
(B) M berat kertas saring pH 5= 3,1458 g
Volume cuplikan = 600 mL
Ditanya: mg TSS per liter?
Jawab:

Untuk perhitungan BSP-M dan BSP-MH7 pada pH 6, 7 dan 8 dapat dilihat

pada Tabel B.4.

Tabel B.4 Hasil Perhitungan Analisa TSS

Berat Awal Berat Akhir TSS
No. Sampel
(g) (g) (mg/L)
1. M - pH 5 3,1458 3,3721 0,3772
2. MH7 - pH 5 1,4755 1,7177 0,4037
 B-7

3. M - pH 7 3,0425 3,1936 0,2518

4. MH7 - pH 7 1,5819 1,8127 0,3847
5. M - pH 8 4,0743 4,1864 0,1868
6. MH7 - pH 8 3,0782 3,2061 0,2132

B.3 Analisa Zat Warna

Diketahui:
Panjang gelombang (λ) Pt-co = 460 nm
pH BSP-M =5
Limbah awal teradsorpsi (Rokbi dkk.) = 194 g
Adsorben BSP-M pada pH 5 (Cout) = 107 g
Ditanya: % Penurunan zat warna ?
Jawab:

% Penurunan zat warna =

= x 100%

= 44,8454 %
Untuk perhitungan BSP-M dan BSP-MH7 pada pH 6, 7 dan 8 dapat dilihat
pada Tabel B.5.
Tabel B.5 Hasil Pengamatan Analisa Zat Warna

pH (Pt-Co, λ=460 nm) Colorless (%)

initial M MH7 M MH7

5 194 107 45 44,8454 57,9439
7 273 147 102 37,9747 30,6122
8 940 850 750 9,5745 11,7647
 C-8

LAMPIRAN C
DOKUMENTASI PENELITIAN

Serat Sekam padi sebelum Serat Sekam padi sesudah

delignifikasi delignifikasi

BSP-M dan BSP-MH Hasil Filtrat dari penyaringan

 C-9

Limbah cair sasirangan Perbandingan sampel limbah cair

sasirangan

Proses Penyaringan Proses Penyaringan

 C-10

Sampel yang sudah diangkat dari shaker Proses Pengadukan BSP-M dan BSP-MH7
menggunakan shaker
untuk disaring

Proses pembuatan BSP tanpa Proses pembuatan BSP dengan

amino grup amino grup
 C-11

Pengambilan BSP-M dan BSP-MH7 ke

masing-masing botol

BSP dimasukkan dalam reaktor Biokomposit Respon terhadap

solvothermal
magnet

BSP dicuci dengan etanol 50% dan akuades

sampai filtrat netral