Anda di halaman 1dari 31

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN

No. Dokumen No. Revisi Tanggal Efektif Halaman

FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“INFRA RED SPEKTROFOTOMETER”

DISUSUN OLEH :

Nama : Sonya Camelia Harahap


NIM : 20 01 060
Group :C
Program Studi : Teknik Kimia
Tanggal Praktikum : 01 Maret 2022
Asisten Penanggung Jawab : Juna Sihombing ST, MT.

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA


POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI MEDAN
MEDAN
2022

ii
LEMBAR PENGESAHAN
INFRA RED SPEKTROFOTOMETER

Nama : Sonya Camelia Harahap

NIM : 20 01 060

Grup :C

Program Studi : Teknik Kimia

Medan, 01 Maret 2022

Asisten Laboratorium Praktikan


Pengembangan

(Juna Sihombing,ST, MT. ) ( Sonya Camelia Harahap )

i
KATA PENGANTAR

Segala puji serta syukur kita panjatkan terhadap Tuhan Yang Maha Esa,
karena atas berkat kasih dan karunia-Nya saya dapat menyelesaikan Tugas
Laporan Praktikum dengan modul “INFRA RED SPEKTROFOTOMETER”.
Adapun tujuan dari pembuatan laporan ini adalah untuk memenuhi tugas
pada mata kuliah praktikum Kimia Analisa Instrumen. Saya menyadari bahwa
masih banyak kekurangan yang terdapat dalam tugas laporan saya berikut.
Sehingga saya mengharapkan kritik dan saran agar dapat memperbaiki untuk
kedepannya.
Dengan ini saya berharap, agar tugas laporan ini dapat berguna bagi orang
yang membacanya, untuk menambah ilmu dan pengetahuan.

Medan, 01 Maret 2022

(Sonya Camelia Harahap)

ii
DAFTAR ISI

Halaman
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN................................................................i
KATA PENGANTAR............................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL...................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Tujuan Percobaan
Praktikum...........................................................1
1.2. Prinsip Kerja Infra Red
Spektrofotometer.......................................1
1.3. Landasan Teori
1.3.1. Spektrophotometry..........................................................1
1.3.2. Spektrophotometer Infra red............................................2
BAB II. PROSEDUR KERJA
2.1. Alat dan Bahan
A. Alat.........................................................................................9
B. Bahan......................................................................................9
2.2. Prosedur Kerja..................................................................................9
A. Standarisasi Alat/ Kalibrasi Alat.............................................9
B. Cara Menyiapkan Bahan.......................................................10
BAB III GAMBAR RANGKAIAN
3.1. Gambar Peralatan...........................................................................11
3.2. Gambar Rangkaian.........................................................................12
3.3. Keterangan Gambar Rangkaian.....................................................12
BAB IV DATA PENGAMATAN........................................................................12
BAB V PENGOLAHAN DATA
5.1. Pembahasan Hasil Percobaan Nomor 1.........................................15
5.2. Pembahasan Hasil Percobaan Nomor 2.........................................15
5.3. Pembahasan Hasil Percobaan Nomor 3.........................................16

iii
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan.......................................................................................17
6.2. Saran.................................................................................................17
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................18

LAMPIRAN..........................................................................................................19

iv
DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 4.1 Tabel Daerah Serapan Infra Merah Senyawa Organik .........................14

v
DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 3.1.1..........................................................................................................11
Gambar 3.1.2..........................................................................................................11
Gambar 3.1.3..........................................................................................................11
Gambar 3.1.4..........................................................................................................11
Gambar 3.2.1..........................................................................................................12
Gambar 4.1.............................................................................................................13
Gambar 4.2 ............................................................................................................13
Gambar 4.3 ............................................................................................................14
Gambar 5.1 ............................................................................................................15
Gambar 5.2 ............................................................................................................16

vi
BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum


1. Untuk mengetahui dan dapat melakukan suatu analisa senyawa dengan
menggunakan spektrofotometer infrared sehingga diketahui gugus-gugus
fungsional dari senyawa tersebut.
2. Untuk mengetahui prinsip kerja spektrofotometer infrared.

1.2. Prinsip Kerja Infra Red Spektrofotometer


Spektro Infrared dapat digunakan untuk mempelajari sifat-sifat bahan,
dimana struktur zat yang diuji dapat diamati pada spektrogram panjang
gelombang vs transmittansi yang sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu
molekul. Spektrogram zat yang diuji dibandingkan dengan spektrogram dari
bahan yang sudah diketahui spektranya.

1.3. Landasan Teori


1.3.1. Spektrophotometry
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan
visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi
oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh
suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen
yang berbeda (Rozak dkk, 2017).
Seperti contohnya yaitu uji kuantitatif emas dari hasil pelindian emas
dengan larutan hipoklorit dapat dilakukan dengan AAS (Atomic Absorbsion
Spectroscopy), ICP (Inductively Coupled Plasma) dan spektrofotometer UV-Vis.
Penggunaan spektrofotometri untuk uji kuantitatif hasil pelindian emas
memerlukan adanya reagen pengompleks untuk memberikan warna pada larutan
hasil pelindian emas. Hasil penelitian mengatakan penggunaan rhodamin B untuk
uji kuantitatif hasil pelindian emas pada larutan hipoklorit klorida pada fasa air.
Namun permasalahan terjadi ketika dilakukan uji kuantitatif terhadap larutan hasil

1
pelindian emas dengan hipoklorit tersebut. Terdapat ion hipoklorit yang
mengoksidasi Rhodamin B saat dilakukan pengujian menggunakan metode
spektrofotometri. Rhodamin B teroksidasi dengan adanya ion hipoklorit sisa yang
tidak bereaksi dengan emas sehingga warna dari Rhodamin B terdekolorisasi
dengan adanya ion hipoklorit sehingga mengganggu pembacaan absorbansi saat
pengukuran kadar emas dengan spektrofotometer UV-Vis. Oleh karen itu perlu
dilakukan uji pengaruh ion hipoklorit terhadap Rhodamin B (Fahmi dan
Suprapto,2015).
Dari hasil penelitian dapat dikembangakan metode spektrofotometri yang
cepat dan sederhana untuk pengukuran hipoklorit menggunakan Rhodamin B.
Pada metode ini ditambahkan reagenKI dan buffer pH=4 pada media asam yang
direaksikan dengan hipoklorit sehingga membebaskan ion iodin. Ion iodin ini
digunakan untuk mendekolorisasi warna merah muda dari Rhodamin B. Pengaruh
peningkatan konsentrasi hipoklorit dilaporkan dapat menurunkan absorbansi dari
Rhodamin B. Penggunaan iodin ini didasarkan dari konsep iodometri yaitu
seberapa banyak ion iodin (I2) yang diproduksi dari pengoksidasian ion hipoklorit
(OCl- ) terhadap ion iodat (I- ). Namun berdasarkan masalah diatas sebelumnya,
bukan iodin (I2) yang menjadi masalah karena dapat mengoksidasi Rhodamin B
namun sebaliknya ion hipoklorit yang secara langsung mengoksidasi Rhodamin
B. Begitu pula dengan penggunaan KI dan buffer tidak digunakan pada hasil
pelindian emas menggunakan hipoklorit, dikarenakan akan membentuk komples
baru yang tidak diinginkan pada pelindian emas dengan hipoklorit. Oleh karena
itu, perlu dilakukan pengukuran hipoklorit dengan Rhodamin B tanpa reagen KI
dan buffer, kemudian hasil yang didapatkan dibandingkan dengan pengukuran
hipoklorit menggunakan Rhodamin B dengan penambahan reagen KI dan
buffer(Fahmi dan Suprapto,2015).

1.3.2. Spektrophotometer Infrared


Spektofotometer infra merah adalah alat yang digunakan untuk
menentukan suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa. Pada penetapan ini hasil
yang diperoleh dalam bentuk pita panjang gelombang. Analisis Kuantitatif suatu
sampel dilakukan dengan membandingkan area standar dengan area sampel.

2
Dengan membandingkan pita panjang gelombang sampel dengan tabel panjang
gelombang didapatkan hasil bahwa senyawa tersebut adalah Etil asetat dengan
kadar sebesar 8,9 % yang area sampelnya dibandingan dengan area standar yg
konsentrasinya 10%(Rozak dkk, 2017).
Spektrofotometer Infra merah dapat digunakan untuk mengidentifikasi
suatu senyawa. Yang menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR
adalah bilangan gelombang dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus
fungsi yang khas dari suatu senyawa. Analisis kualitatif senyawa organik secara
spektofotometer infra merah diperlukan oleh berbagai bidang terutama di industri
farmasi. Untuk mengetahui kemurnian bahan baku dalam pembuatan obat. Oleh
karena itu mahasiswa dilatih agar dapat mengoperasikan dan mengolah data
dengan spektrofotometer infra merah (Rozak dkk, 2017).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran
menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan
spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas
untuk komponen yang berbeda. Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi
infra merah (IR) atau yang biasa disebut dengan Fourier Transform Infra Red
Spectrophotometer (disingkat dengan FTIR), Spektroskopi ini didasarkan pada
vibrasi suatu molekul(Rozak dkk, 2017).
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm -1 .
Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah
Bilangan Gelombang atau disebut juga sebagai Kaiser. Dasar spektrofotometri
Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri
atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling
terikat oleh pegas. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan
tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Dengan kata lain,

3
bila ikatan bergetar maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik
berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total
adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan
massa ( m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar
infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi (Rozak dkk,
2017).
Seperti yang telah diketahui, atom-atom di dalam suatu molekul tidak
diam melainkan bervibrasi (bergetar). Energi dari kebanyakan vibrasi molekul
berhubungan dengan daerah infra merah. Vibrasi molekul dapat dideteksi dan
diukur pada spektrum infra merah. Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui
suatu cuplikan, maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorbsi) energi
dan terjadilah transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat
vibrasi tereksitasi (excited state). Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi
dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah, yang memplot jumlah radiasi infra
merah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang
gelombang) radiasi. Plot itu disebut spektrum infra merah yang akan memberikan
informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul. Pada umumnya
identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya
goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400
cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm -1 merupakan daerah yang khusus
yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan
absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 –
400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan
mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap
senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering
juga disebut sebagai daerah sidik jari (finger print region). Daerah finger print ini
untuk setiap senyawa tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari
suatu senyawa (Rozak dkk, 2017).
Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) merupakan spektroskopi
inframerah yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk mendeteksi dan
menganalisis hasil spektrumnya. Inti dari spektroskopi FTIR adalah
interferometer Michelson yaitu alat untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal

4
gabungan. Spektrum inframerah tersebut dihasilkan dari trasmisi cahaya yang
melewati sampel, pengukuran intensitas cahaya dengan detektor dan dibandingkan
dengan intensitas tanpa sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrum
inframerah yang diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi energi,
panjang gelombang (nm) atau bilangan gelombang(cm -1). Analisis kualitatif suatu
sampel dilakukan dengan membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada
spektrum infra merah menggunakan tabel korelasi dan menggunakan spektrum
senyawa pembanding yang sudah diketahui (Rozak dkk, 2017).
Spektrofotometri Infra red adalah teknik yang mempelajari interaksi antara
radiasi elektromagnetik sinar Infra red dengan materi. Penggunaan metode ini
memudahkan dalam penentuan struktur dan identifikasi senyawa organik baik
yang sederhana maupun yang kompleks dari suatu bahan yang dapat ditentukan
secara cepat. Penggunaan spektrofotometri inframerah pada bidang kimia organik
memiliki kekhasan masing-masing senyawa pada bilangan gelombang dari 650–
4000 cm-1 atau pada panjang gelombang 2,5–15,4 mm yang sering disebut daerah
finger print. Metode yang digunakan meliputi teknik serapan, teknik emisi, teknik
fluoresensi. Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik dari spektroskopi
inframerah digunakan spektrofotometri inframerah transformasi fourier (fourier
transform infrared - FTIR). Pada dasarnya spektroskopi FTIR penggunaannya
sama dengan spektrofotometri inframerah, yang membedakan ialah
pengembangan pada sistem optiknya. Spektrofotometri FTIR memiliki banyak
keunggulan dibanding spektroskopi inframerah diantaranya yaitu lebih cepat
karena pengukuran dilakukan secara serentak (simultan), serta mekanik optik
lebih sederhana dengan sedikit komponen yang bergerak. Spektrofotometer FTIR
dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif (Lestari dkk,
2018).
Sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Mekanisme untuk menghasilkan
spektrum FTIR kunci utamanya adalah interferometer. Sinar dari sumber
inframerah dipecah oleh pemecah sinar (beam splitter) menjadi dua bagian yaitu

5
50 % radiasi direfleksi dan 50 % ditransmisi dengan arah saling tegak lurus.
Kemudian kedua sinar tersebut dipantulkan kembali oleh kedua cermin FM
(cermin tetap) dan MM (cermin bergerak) dan bertemu kembali di pemecah sinar
untuk saling berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel dan detektor,
sedangkan sebagian lagi dikembalikan ke sumber. Gerakan maju mundur cermin
mengakibatkan radiasi Infra red akan menimbulkan perbedaan jarak yang
ditempuh menuju cermin yang bergerak dan cermin diam. Perbedaan jarak
tempuh radiasi adalah 2(M-F) dan disebut retardasi. Hubungan antara intensitas
radiasi IR yang keluar dari detektor terhadap retardasi disebut interferogram.
Interferogram tersebut diubah oleh komputer menghasilkan spektrum. Secara
keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu dapat
digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
scanning dan sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada
cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih banyak karena
tanpa harus melalui celah (slitless) (Lestari dkk, 2018).
Spektrofotometri inframerah (IR) berfungsi untuk menganalisa suatu
senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa dapat memberikan gambaran
dan struktur moekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan
mengukur absorbansi radiasi, refleksi, atau emisi di daerah IR. Pada percobaan
kali ini digunakan FTIR untuk mengetahui kadar kafein dalam sampel yang akan
dianalisis. Percobaan dilakukan dengan preparasi pelet terlebih dahulu. Sampel
yang digunakan adalah asam benzoat. Preparasi sampel dilakukan dengan cara
menambahkan asam benzoat ke dalam KBr. Pencampuran pelet harus dilakukan
dengan baik hingga seragam dengan cepat agar pada proses pengempaan yang
dilakukan selanjutanya dapat dihasilkan pelet KBr yang baik. Sinyal merupakan
bagian dari suatu data yang menunjukkan informasi mengenai spesi kimia yang
menarik. Sinyal sering kali proporsional dengan massa analit atau konsentrasi
analit. Noise (derau) adalah bagian dari data yang menunjukkan informasi asing.
Derau berasal dari berbagai sumber dalam suatu sistem pengukuran analitik,
seperti detektor, sumber foton, dan faktor lingkungan. Oleh karena itu,

6
karakterisasi besarnya noise seringkali merupakan tugas yang sulit dan mungkin
tidak independen dari kekuatan sinyal. Dari hasil penelitian kualitas dari sinyal
dapat dinyatakan dalam nisbah sinyal terhadap derau (S/N) atau nisbah dari rataan
terhadap standar deviasinya. Semakin besar nilai S/N maka spectrum yang
dihasilkan akan semakin bagus, karena spectrum yang terbentuk semakin jelas.
Penentuan nisbah sinyal terhadap derau pada percobaan ini dilakukan dengan dua
keadaan, yaitu nisbah sinyal terhadap derau pada keadaan jumlah payar konstan
dan resolusi tetap. Berdasarkan hasil pengukuran didapatkan besaran nisbah sinyal
terhadap derau pada kedua keadaan ini memiliki nilai yang tidak jauh berbeda.
Dengan penggunaan jumlah payar yang sama dan resolusi yang besar
menunjukkan nilai S/N semakin besar yang lebih segnifikan. Oleh karena itu,
semakin besar jumlah payar dan resolusinya maka nisbah S/N akan semakin
besar. Namun pada umumnya resolusi yang baik digunakan pada daerah MID-IR
sebesar 4 (Lestari dkk, 2018).
Spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier
untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya yaitu definisi dari Fourier Transform
Infrared. Manfaat dari spektroskopi inframerah yaitu untuk identifikasi senyawa
organik, hal ini dikarenakan spektroskopi inframerah memiliki spektrum yang
sangat kompleks. Banyaknya puncak yang menandakan adanya gugus fungsi yang
ditandai dengan bilangan gelombang adalah penyebab dari spektrum yang
kompleks. Spektrofotometer FTIR merupakan salah satu instrumen yang banyak
digunakan untuk analisis senyawa organik dan memiliki fungsi untuk mengetahui
spektrum vibrasi molekul dan memiliki manfaat untuk memprediksi struktur
senyawa kimia. Terdapat tiga teknik pembuatan spektrum sampel dengan FTIR
yang memiliki karakteristik spektrum vibrasi molekul tertentu yaitu Demountable
liquid cell, Total Attenuated Reflectance (ATR 8000) dan Diffuse reflectance
measuring (DRS-8000). Attenuated Total Reflektance (ATR 8000- FTIR) yaitu
teknik tercepat yang berguna untuk mengkarakterisasi material dan memiliki
kelebihan sebagai berikut variasi spektrum lebih lebar karena persiapan sampel
yang tidak terlalu rumit, tanpa menggunakan KBr grinding (Sanjiwani dan
Sudiarsa, 2021).

7
Ada beberapa metode analisis yang telah digunakan untuk mendeteksi
kemurnian air zamzam adalah Ion Cromatograph, TDS meter, pH meter, Flame
Photometer, tritrasi Waters Capillary Ion Analyzer dan Abbe refractometer.
Metode-metode tersebut membutuhkan banyak tenaga dan waktu sehingga
diperlukan pengembangan teknik analisis yang cepat dan mudah. Dalam
penelitian ini akan dilakukan pengembangan metode spektroskopi Fourier
Transform Infrared (FTIR) yang dikombinasikan dengan metode statistik
multivariat (kemometrik) untuk menentukan kemurnian air zamzam.
Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR) adalah salah satu instrumen
yang dapat digunakan untuk identifikasi mineral secara kualitatif dan mulai
dikembangkan untuk identifikasi secara kuantitatif. Analisis pada Spektroskopi
FTIR bergantung pada getaran molekul sehingga dapat digunakan untuk
identifikasi mineral, karena mineral memiliki karakteristik spektra penyerapan
dalam midrange pada inframerah (4000-400 cm-1). Selain itu, Spektroskopi FTIR
memiliki kemampuan yang cepat dalam menganalisis, bersifat tidak merusak dan
hanya dibutuhkan preparasi sampel yang sederhana. Pengolahan data spektrum
inframerah dilakukan menggunakan metode statistik multivariat. Manfaat dari
metode statistik multivariat tersebut adalah kemampuannya dalam mengekstrak
informasi spektrum yang diperlukan dari spektrum inframerah dan menggunakan
informasi spektrum tersebut untuk aplikasi kualitatif dan kuantitatif. Metode
statistik multivariat sering disebut dengan metode kemometrik Analisis
kemometrik dengan teknik Partial Least Square (PLS), Linear Discriminant
Analysis (LDA), Soft Independent Modelling of Class Analogies (SIMCA) dan
Support Vector Machine (SVM) merupakan teknik analisis multivariat yang bisa
digunakan untuk penentuan multikomponen. Keuntungan teknik ini ialah dapat
mengeliminasi spektrum pengganggu dalam kuantifikasi, meningkatkan
selektivitas (Rasyida dkk, 2014).
Tahap selanjutnya adalah pengaplikasian metode Spektroskopi FTIR dan
model yang terpilih terhadap sampel air zamzam yang beredar di Pasar Tanjung.
Sampling air zamzam yang beredar dilakukan dengan teknik total sampling, yaitu
teknik penentuan sampel dengan mengambil seluruh anggota populasi sebagai
responden atau sampel. Hasil data spektra diprediksi menggunakan model

8
klasifikasi yang telah dipilih. Kebenaran hasil aplikasi FTIR dan kemometrik
terhadap sampel air zamzam yang beredar dipasaran dapat diketahui dengan
mengukur berat jenis air menggunakan piknometer (Rasyida dkk, 2014).

BAB II
PROSEDUR KERJA

2.1. Alat dan Bahan


A. Alat
1. Spektrofotometer infra red
2. Nernt Glower
3. Globar
4. Kawat Ni/Cr
B. Bahan
1. Etanol
2. Kertas
3. Lapisan film tipis
4. Chloroform
5. Asetan
6. Pelet KBr

2.2. Prosedur Kerja

A. Standarisasi Alat/ Kalibrasi Alat

1. Hidupkan power selama 15 menit


2. Atur posisi pena/pencatat recorder pada posisi 4000 nm.
3. Panjang gelombang ditempatkan pada posisi 4000 nm
4. Tempatkan sampel/kalibrasi pada tempatnya
5. Kecepatan lertas 12 menit setiap pekerjaa
6. Tekan tombol pena posisi 4000 nm
7. Tekan scanning

9
B. Cara Menyiapkan Bahan

Cara-cara penanganan cuplikan tergantung dari jenis cuplikan yaitu


apakah berbentuk gas, cairan atau padatan. Cara yang paling mudah dalam
menangani cuplikan dalam bentuk cairan adalah menempatkan cuplikan tersebut
sebagai film yang tipis diantara 2 lapisan KBr yang transparan terhadap infrared.
Karena digunakan KBr maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan
mencuci dengan pelarut-pelarut seperti Chloroform Asetan dan sebagainnya. KBr
harus dijaga tetap bersih /kering dan harus dipegang pada ujungnya.

10
BAB III

GAMBAR RANGKAIAN

3.1 Gambar Peralatan

Gambar 3.1.1 Gambar 3.1.2

Spektrofotometer Infra red Nernt Glower

Gambar 3.1.3 Gambar 3.1.4

Globar Kawat Ni/Cr

11
3.2 Gambar Rangkaian

Gambar 3.2.1

3.3 Keterangan Gambar Rangkaian


Gambar 3.2.1 Gambar Spektrofotometer infra Red Berdasarkan Tampak
depannya

12
BAB IV

DATA PENGAMATAN

1. Interpretasikan senyawa berikut ini yang memiliki infragram seperti di bawah


ini.

Gambar 4.1

2. Senyawa dalam infragram berikut adalah etanol. Buktikan!

Gambar 4.2

13
3. Interpretasikanlah bahwa spektrum IR berikut menunjukkan adanya senyawa
Vanillin!

Gambar 4.3

Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)


C=O Keton 1700-1725
C=O Aldehida 1720-1740
C=O Asam Karboksilat 1700-1725
C=O Ester 1735-1750
C=O Amida 1630-1690
C=N Imina 1480-1690
C=C Aromatik 1640-1680
C=C Alkena 1640-1680
N-H Amina 3300-3500
O-H Alkohol 3200-3600
O-H Asam Karboksilat 3600-2500
C-H Alkana 3000-2850
C-H Alkena 3020-3000
C-H Alkuna 3030-3000
C-H Aromatik 3050-3070
C-O Eter 1120-1140
C-O Ester 1300-1000
C-O Alkohol 1060-1000
C-F 1100-1000
C-Cl 760-540
C-Br 600-500

Tabel 4.1 Tabel Daerah Serapan Infra Merah Senyawa Organik

14
BAB V

PENGOLAHAN DATA
5.1. Pembahasan Hasil Percobaan Nomor 1

1. Bilangan gelombang 1715 menunjukan adanya gugus C=O sebagai


keton.
2. Bilangan gelombang 2960 menunjukkan adanya gugus CH-Methyl
sebagai CH3.
3. Bilangan gelombang 1980 menunjukkan adanya gugus C-H sebagai CH3.
Jadi,senyawa sesuai infagram tersebut adalah : CH3-C=O-CH3.
5.2. Pembahasan Hasil Percobaan Nomor 2

1. Bilangan gelombang 3391 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi O-H


sebagai alkohol.
2. Bilangan gelombang 2961 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi C-
H sebagai CH3.
3. Bilangan gelombang 720 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi C-H
sebagai CH2.

Jadi,senyawa sesuai infagram tersebut adalah : C 2H5OH

Gambar 5.1

Rumus Struktur dari Etanol

15
5.3. Pembahasan Hasil Percobaan Nomor 3

1. Serapan melebar pada bilangan gelombang 3200 cm-1 merupakan serapan


O-H alcohol.
2. Adanya serapan lemah pada daerah 2800 cm-1 merupakan tipikal C-H
aldehida.
3. Serapan kuat pada bilangan gelombang 1700 cm-1 merupakan gugus
karbonil.
4. Serapan kuat dan tajam pada 1200 cm-1 merupakan C-O eter.
5. Adanya C=C aromatic diketahui dari adanya serapan pada daerah 1600
cm-1.
6. Adanya gugus aromatic diperkuat dengan adanya puncak pada daerah
sekitar 3000 cm-1.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa vanilin mempunyai gugus


alkohol, aldehida,eter,dan cincin benzena.

Gambar 5.2

Senyawa Vanilin

16
BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Spektrofotometer inframerah menggunakan prinsip fotometri. Sinar dari


sumber sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yang
berbeda-beda. Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempat
sampel dan difokuskan ke detektor.
2. a. Serapan C=O terletak pada 1715 menunjukkan adanya keton
b. Serapan O-H terletak pada 3391 menunjukkan adanya alcohol
c. Serapan C-O terletak pada 1200 menunjukkan adanya eter
d. Senyawa pada data pengamatan-1 adalah senyawa Aseton
e. Senyawa pada data pengamatan-2 adalah senyawa Etanol
f. Senyawa pada data pengamatan-3 adalah senyawa Vanillin

6.2. Saran

Sebaiknya agar dapat memperbaiki dan menjaga alat spektrofotometer


infra red agar dapat digunakan kembali untuk melakukan percobaan praktikum di
laboratorium.

17
DAFTAR PUSTAKA

Fahmi dan Suprapto. 2015. Metode Spektrofotometri Untuk Pengukuran


Hipoklorit Menggunakan Rhodamin B. Surabaya : Institut Teknologi
Sepuluh Nopember.

Lestari, dkk. 2018. Pembuatan Spektrum Infra Merah (IR) Terhadap Nisbah
Sinyal Terhadap Derau dan Jumlah Payar Serta Penentuan Kadar Kafein
Dalam Teh. Bogor : Institut Pertanian Bogor.

Rasyida, dkk. 2014. Deteksi Kemurnian Air Zamzam Menggunakan Metode


Spektrofotometri Fourier Transform Infrared (FTIR) dan Kemometrik.
Jawa Timur : Universitas Jember.

Rozak, dkk. 2017. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Senyawa Organik Dengan
Spektrofotometer Infra-Red. Bogor : SMK SMAK Bogor.

Sanjiwani dan Sudiarsa. 2021. Analisis Gugus Fungsi Obat Sirup Batuk Dengan
Fourier Transform Infrared. Bali : Universitas Maharaswati Denpasar.

18
LAMPIRAN

19
20
21
22
23

Anda mungkin juga menyukai