Anda di halaman 1dari 243

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN

No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman

FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“pH METER”

DISUSUN OLEH :

Nama : ALLIEF SYAHPUTRA

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Tanggal Praktikum : 7 Maret 2022

Asisten Penanggung Jawab : JUNA SIHOMBING ST,MT.

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

MEDAN

2022
Lembar Pengesahan Laporan

pH Meter

Nama : Allief Syahputra

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Medan, 7 Maret 2022

Asisten Laboratorium Pengembangan Praktikan

(JUNA SIHOMBING ST, MT.) (ALLIEF SYAHPUTRA)

i
Kata Pengantar

Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “ pH Meter “ ini dapat tersusun sampai dengan
selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih terhadap bantuan dari pihak
yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik pikiran maupun
materinya.

Penulis sangat berharap semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan


dan pengalaman bagi pembaca.

Bagi saya sebagai penyusun merasa bahwa masih banyak kekurangan


dalam penyusunan laporan ini karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman
saya. Untuk itu saa sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Medan, 7 Maret 2022

Allief Syahputra

ii
DAFTAR ISI

HALAMAN
Lembar Pengesahan Laporan................................................................................i

pH Meter..................................................................................................................i

Kata Pengantar......................................................................................................ii

DAFTAR ISI.........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL..................................................................................................v

DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi

BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum...................................................................1


1.2. Prinsip Kerja pH Meter............................................................................1
1.3. Landasan Teori........................................................................................1
1.3.1. Defenisi pH Meter..............................................................................1
1.3.2. pH.......................................................................................................3
1.3.3. Indikator.............................................................................................5
1.3.4. Larutan Asam dan Basa......................................................................6
1.3.5. Larutan Penyangga.............................................................................9
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................12

2.1 Alat dan Bahan.......................................................................................12


A. Alat........................................................................................................12
B. Bahan.....................................................................................................12
2.2. Prosedur Kerja.......................................................................................13
A. Pembuatan Larutan NaOH 0,01 N........................................................13
B. Pembuatan Larutan NaOH 0,002 N.......................................................13
C. Pembuatan Larutan KOH 0,01 N..........................................................13
D. Pembuatan Larutan KOH 0,002 M........................................................13
E. Pembuatan larutan HCL 0,01 M dari HCL Pekat 37%..........................13
F. Pembuatan Larutan HCL 0,002 M.........................................................14
G. Pembuatan Larutan H2SO4 0,02 N dari H2SO4 Pekat 97%................14
H. Pembuatan Larutan H2SO4 0,008 N.....................................................14

iii
I. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,01 M..................................................14
J. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,004 M................................................14
K. Pembuatan Larutan Na2C2O4 0,025 N.................................................14
L. Pembuatan Larutan Na2C2O4 0,001 N.................................................15
M. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,01 M...................................................15
N. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,0025 N................................................15
O. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,05 M....................................................15
P. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,0025 N.................................................15
Q. Pengukuran pH......................................................................................16
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................17

3.1. Gambar Peralatan..................................................................................17


3.2. Gambar Rangkaian................................................................................18
3.3. Keterangan Gambar Rangkaian.............................................................21
BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................23

BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................24

5.1. Perhitungan asam...................................................................................24


5.2. Perhitungan Basa...................................................................................27
5.3. Perhitungan Garam................................................................................29
5.4. Perhitungan pH......................................................................................31
5.5. Perhitungan Persen Error.......................................................................36
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................43

6.1. Kesimpulan............................................................................................43
6.2. Saran......................................................................................................44
DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

iv
DAFTAR TABEL

HALAMAN
Tabel 4.1.Tabel Data Pengamatan pH Meter.........................................................23

v
DAFTAR GAMBAR

HALAMAN
Gambar 3.1.1...................................................................................................17

3.2.1...................................................................................................18

3.2.2 ..................................................................................................18

3.2.3 ..................................................................................................18

3.2.4 ..................................................................................................18

3.2.5 ..................................................................................................18

3.2.6 ..................................................................................................18

3.2.7 ..................................................................................................18

3.2.8 ..................................................................................................18

3.2.9 ..................................................................................................18

3.2.10 ................................................................................................19

3.2.11 ................................................................................................19

3.2.12 ................................................................................................19

3.2.13.................................................................................................19

3.2.14 ................................................................................................19

3.2.15 ................................................................................................19

3.2.16 ................................................................................................19

3.2.17 ................................................................................................19

3.2.18 ................................................................................................19

3.2.19 ................................................................................................20

vi
3.2.20.................................................................................................20

3.2.21.................................................................................................20

3.2.22.................................................................................................20

3.2.23.................................................................................................20

3.2.24.................................................................................................20

3.2.25.................................................................................................20

3.2.26.................................................................................................20

3.2.27.................................................................................................20

3.2.28.................................................................................................21

3.2.29.................................................................................................21

3.2.30.................................................................................................21

vii
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum

Adapun tujuan praktikum modul pH Meter adalah sebagai berikut :


1. Untuk mengetahui prinsip kerja pH Meter.
2. Untuk mengetahui pH suatu larutan, apakah bersifat asam atau bersifat
basa.
3. Untuk membandingkan pH suatu larutan secara teoritis dan praktek.
4. Untuk mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi pH larutan.

1.2. Prinsip Kerja pH Meter

pH Meter adalah sebuah perangkat untuk pengukuran pH. pH meter


yang tak lain hanya voltameter yang tepat terhubung ke pH elektroda berupa
ion elektroda selektif. Tegangan yang dihasilkan oleh elektroda pH adalah
proporsional ke logaritma dari aktivitas 𝐻+. pH meter voltameter layar akan
diskalakan sehingga yang ditampilkan adalah hanya pengukuran hasil pH.
(Sihombing,J. 2022).

1.3. Landasan Teori


1.3.1. Defenisi pH Meter
pH meter adalah alat yan digunakan untuk mengukur tingkat asam-
basa suatu larutan. Alat ini digunakan di laboratorium untuk mengukur
derajat keasaman (pH) suatu larutan, apakah larutan tersebut tergolong
asam, bsa, atau netral. Penggunaan alat ini sangat mudah, dengan
mencelupkan elektroda pada sampel larutan. Elektroda yang digunakan
adalah elektroda gelas. Elektroda gelas terdiri atas sepotong kawat platina
yang ditutup dengan Ag dan AgCl dan dibenamkan dalam larutan HCl.

1
Bagian bawah elektroda terdiri dari membrane gelas yang dipersatukan
dengan tabung gelas. Cara kerja alat ini adalah elektroda pH dimasukkan
ke dalam sampel larutan, yang kemudian elektroda akan mendeteksi
sampel larutan dan mengubah sinyal dari elektroda pH menjadi sinyal
listrik dan outputannya akan dikuatkan oleh rangkaian penguat berupa
tegangan analog yang akan diubah menjadi data digital sehingga hasilnya
akan ditampilkan pada LCD.
(Aina Ulfa Rahmania & Her Gumiwang Ariswati, 2018)

pH meter adalah sebuah alat elektronik yang berfungsi untuk


mengukur pH (derajat keasaman atau kebasaan) suatu cairan (ada
elektroda khusus yang berfungsi untuk mengukur pH bahan-bahan semi-
padat). Sebuah pH meter terdiri dari sebuah elektroda (probe pengukur)
yang terhubung ke sebuah alat elektronik yang mengukur dan
menampilkan nilai pH. (M.Sukron.F.Husein , et al, 2015)

pH meter adalah suatu alat pengukur pH modern yang mana


outputnya dalam tampilan digital. Namun pada umumnya pH meter harus
dikalibrasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Kalibrasi dilakukan
dengan mengadjust pH meter sesuai cairan pH standar (Buffer Solution) .
(Parning, 2006)

Sebuah pH meter terdiri dari sebuah elektroda (probe pengukur)


yang terhubung ke sebuah alat elektronik yang mengukur dan
menampilkan nilai pH.Prinsip kerja utama pH meter adalah terletak pada
sensor probe berupa elektrode kaca (glass electrode) dengan jalan
mengukur jumlah ion H3O+ di dalam larutan. Ujung elektrode kaca
adalah lapisan kaca setebal 0.1 mm yang berbentuk bulat (bulb). Bulb ini
dipasangkan dengan silinder kaca non konduktor atau plastik
memanjang, yang selanjutnya diisi dengan larutan HCl (0,1 mol/dm3). Di
dalam larutan HCl, terendam sebuah kawat elektrode panjang berbahan
perak yang pada permukaannya terbentuk senyawa setimbang AgCl.
Konstannya jumlah larutan HCl pada sistem ini membuat elektrode
Ag/AgCl memiliki nilai

2
potensial stabil. Inti sensor pH terdapat pada permukaan bulb kaca yang
memiliki kemampuan untuk bertukar ion positif (H+) dengan larutan
terukur. Pada sebuah sistem pH meter secara keseluruhan, selain terdapat
elektrode kaca juga terdapat elektrode referensi. Kedua elektrode tersebut
sama-sama terendam ke dalam media ukur yang sama. Elektrode
referensi digunakan untuk menciptakan rangkaian listrik pH meter.
Untuk menghasilkan pembacaan pH yang valid, elektrode referensi harus
memiliki nilai potensial stabil dan tidak terpengaruh oleh jenis fluida
yang diukur.
(Zulfian Azmi , et al , 2016)

Sebelum dilakukan pengukuran, terlebih dahulu alat ukur pH meter


harus dikalibrasi setiap sebelum dan sesudah melakukan pengukuran.
Untuk penggunaan normal kalibrasi harus dilakukan setiap hari. Alasan
melakukan hal ini adalah probe kaca elektroda tidak diproduksi e.m.f.
dalam jangka waktu lama. Kalibrasi harus dilakukan setidaknya dengan
dua macam cairan standart buffer yang sesuai dengan rentang nilai pH
yang akan diukur. Pengukuran dengan instrumen yang digunakan dalam
pH meter dapat bersifat analog maupun digital. Sebagaimana alat yang
lain, untuk mendapatkan hasil pengukuran yang baik, maka diperlukan
perawatan dan kalibrasi pH meter. Stabilitas sensor harus selalu dijaga
dan caranya adalah dengan kalibrasi alat. Kalibrasi terhadap pH meter
dilakukan dengan: Larutan buffer standar : pH = 4,01 ; 7,00 ; 10,0. (
Jufriadi Karangan, et al , 2019 )

1.3.2. pH
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan
tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia
didefinisikan sebagai kologaritma aktivitas ion hidrogen (H+) yang
terlarut. Koefisien aktifitas ion hidrogen tidak dapat diukur secara
eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis.
Skala pH bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan

3
larutan standar yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan
internasional. Konsep pH pertama kali diperkenalkan oleh kimiawan
Denmark Soren Peder Lauritz Sorense pada tahun 1909. Tidaklah
diketahui dengan pasti makna singkatan "p" pada "pH". Beberapa
rujukan mengisyaratkan bahwa p berasal dari singkatan untuk powerp
(pangkat), yang lainnya merujuk kata Bahasa Jerman Potenz (yang juga
berarti pangkat), dan ada pula yang merujuk pada kata potential. Jens
Norby mempublikasikan sebuah karya ilmiah pada tahun 2000 yang
berargumen bahwa p adalah sebuah tetapan yang berarti "logaritma
negatif".
pH = -log[H+] . (Rizki Eriansyah et al, 2014)

pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan


tingkat keasamanatau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan . Ia
didefinisikan sebagai kologaritmaaktivitas ion hidrogen (H+) yang
terlarut. Koefisien aktivitas ion hidrogen tidak dapatdiukur secara
eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan
teoretis.Skala pH bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap
sekumpulan larutan standaryang pH-nya ditentukan berdasarkan
persetujuan internasional. (Chang, 2003)

Pengertian pada umumnya, pH (Power of Hydrogen) adalah skala


yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang
dimiliki oleh suatu larutan. Skala dari pH terdiri dari angka 1 hingga 14.
Skala pH menunjukkan konsentrasi ion hidrogen [H+] dalam larutan.
Nilai pH larutan dihitung menggunakan nilai konsentrasi molar ion
hidrogen yang larut dalam larutan. Pada pengukuran skala pH, terdapat
tiga jenis parameter yaitu pH asam, netral, dan basa. Dimana
klasifikasinya adalah sebagai berikut :

 Suatu larutan dikatakan asam jika terdapat ion H + yang lebih banyak
daripada ion OH–. Asam memiliki pH < 7
 Bersifat netral jika jumlah ion H+ dan OH– sama dalam larutan.
LArutan netral memiliki pH 7

4
 Dan larutan basa jika terdapat jumlah ion OH– lebih banyak
dibanding H+. Basa memiliki pH > 7

pH dibentuk dari informasi kuantitatif yang dinyatakan oleh


tingkat keasaman atau basa yang berkaitan dengan aktivitas ion
Hidrogen. Jika konsentrasi [H+ ] lebih besar daripada [OH- ], maka
material tersebut disebut asam, yaitu nilai pH kurang dari 7. Jika
konsentrasi [H+ ] lebih kecil daripada [OH- ], maka material tersebut
disebut basa, yaitu nilai pH lebih dari 7.
(Aina Ulfa Rahmania & Her Gumiwang Ariswati, 2018)

1.3.3. Indikator
Indikator pH merupakan zat yang dapat berubah warnaapabila pH
lingkungannya berubah. Indikator pH dapat dibedakan menjadiindikator
satu warnadan indikator dua warna. Indikator satu warna adalah
yaituindikator yang mempunyai satu macam warna seperti fenolptalin
yang hanya akan berwarna merah bila dalam lingkungan basa. Indikator
dua warna adalah indikatoryang mempunyai dua warna,yaitu warna asam
dan warna basa. Indikator kuningalizarin mempunyai warna kuning
dalam lingkungan asam (warna asam) dan berwarna ungu dalam
lingkungan basa (warna basa). (Sutresna, 2008)

Indikator asam basa adalah zat-zat warna yang warnanya


bergantung pada pH larutan, atau zat yang dapat menunjukkan sifat
asam, basa, dan netral. Sebagai contoh kertas lakmus merah atau biru
akan berwarna merah dalam larutan yang pHnya lebih kecil dari 5,5 dan
berwarna biru dalam larutan yang pHnya lebih besar dari 8. Dalam
larutan yang pHnya 5,5 sampai 8, warna lakmus adalah kombinasi warna
merah dan biru. Batas- batas pH ketika indikator mengalami perubahan
warna disebut trayek indikator.Indikator asam basa adalah suatu senyawa
organik yang dapat berubah warna dengan berubahnya pH, biasa
digunakan untuk

5
membedakan suatu larutan bersifat asam atau basa dengan cara
memberikan perubahan warna yang berbeda pada larutan asam dan basa.

Indikator asam basa yang sering digunakan di Laboratorium


kimia saat ini adalah indikator sintesis. Setiap indikator sintesis memiliki
karakteristik berupa trayek pH yang ditunjukkan oleh perubahan warna
pada kondisi asam dan basa serta harga tetapan indikator. Keberadaan
indikator sintesis yang terbatas menyebabkan pemakaiannya dibatasi.
Selain itu, indikator sintesis harganya cukup mahal, serta dapat
menyebabkan polusi lingkunganKarena hal tersebut, maka perlu dicari
indikator alternatif ( indikator alami ) yang mudah diperoleh serta ramah
lingkungan. Indikator alami dapat dibuat dari berbagai tumbuhan
berwarna yang ada di sekitar kita. Akan tetapi, tidak semua tumbuhan
berwarna dapat memberikan perubahan warna yang jelas pada kondisi
asam maupun basa, oleh karena itu hanya beberapa saja yang dapat
dipakai, misalnya; bunga sepatu yang memberikan perubahan warna
merah pada suasana asam dan hijau pada suasana basa, bunga mawar
yang memberikan perubahan warna merah dan kuning bunga waru yang
memberikan perubahan warna merah dan hijau dan bunga johar yang
memberikan perubahan warna kuning dan orange . Seperti halnya bunga
berwarna tersebut, dadap merah juga merupakan salah satu tanaman yang
memiliki potensi untuk dijadikan indikator alami. Hal ini dikarenakan,
antara bunga dari tanaman dadap merah maupun bunga-bunga tersebut di
atas sama- sama mengandung senyawa pemberi warna pada tumbuhan,
yakni antosianin. (Rahmawati, Siti Nuryanti & Ratman, 2016)

1.3.4. Larutan Asam dan Basa


Asam secara umum merupakan senyawa kimia yang bila
dilarutkan dalamair akan menghasilkan larutan dengan pH lebih kecil
dari 7. Dalam defenisimodern, asam adalah suatu zat yang dapat
memberi proton (ion H+) kepada zatlain (yang disebut basa), atau dapat
menerima pasangan elektron bebas darisuatu basa. Suatu asam
bereaksi dengan suatu basa

6
dalam reaksi penetralanuntuk membentuk garam. Contoh asam adalah
asam asetat (ditemukan dalamcuka) dan asam sulfat (yang digunakan
dalam baterai atau aki mobil) Asamumumnya berasa masam, walaupun
demikian mencicipi rasa asam terutamaasam pekat dapat berbahaya dan
tidak dianjurakan. (Parning, 2006)

Pada tahun 1884, Svante Arrhenius (1859-1897) seorang ilmuan


Swediayang memenangkan hadiah nobel atas karyanya di bidang
ionisasi,memeperkenalkan pemikiran tentang senyawa yang terpisah
atau teruraimenjadi bagian ion-ion dalam larutan. Dia menjelaskan
bagaimana kekuatanasam dalam larutan aqua (air) tergantung pada
konsentrasi ion-ion hidrogendidalamnya.

pH dan konsentrasi ion H+ dihubungkan dengan tanda negatif


makasemakin besar konsentrasi ion H+ semakin kecil nilai pH. Asam
memiliki sifat-sifat sebagai berikut :

 Rasa Asam

Cuka merupakan salah satu asam yang kita kenal dalam kehidupan
sehari-hari. Nama cuka dalam ilmu kimia adalah asam asetat (asam
etanoat).

 Mengubah Warna Indikator

Selain rasa asam yang kecut, sifat asam yang lain dapat mengubah
warna beberapa zat alami ataupun buatan. Sifat inilah yang selanjutnya
akandigunakan untuk mengidentifikasikan sifat asam dari beberapa
senyawa asam. Dengan menggunakan indikator. Indikator yang sering
digunakan adalah kertas lakmus biru menjadi merah, sedangkan kertas
lakmus merah akan tetap berwarna merah.

 Menghantarkan Arus Listrik

7
Asam dapat menghantarkan arus listrik. Hal itu dikarenakan asam
dapatmelepaskan ion–ion dalam larutannya yang mampu
menghantarkan arus listrik. Asam kuat merupakan elektrolit yang baik.
Semakin kuat suatu asam,akan semakin baik pula daya hantar
listriknya. (memiliki sifat elektrolit yang baik). Contohnya adalah asam
sulfat yang terdapat pada aki mobil.

 Bereaksi dengan Logam Menghasilkan Gas Hidrogen

Asam bereaksi dengan beberapa jenis logam menghasilkan gas


hidrogen. Logam magnesium, besi, tembaga dan seng merupakan
contoh logam yang dapat bereaksi dengan asam sehingga menghasilkan
gas hydrogen dan senyawa garam.
(Parning, 2006)

Sedangkan basa, secara kimia dapat diidentifikasi sebagai


senyawa yang menghasilkan ion hidroksida (OH) ketika larut dalam
pelarut air. Beberapa sifat basa yang dapat digunakan untuk
pengidentifikasian antara lain : rasanya pahit, terasa licin di kulit,
mengubah warna indikator (mengubah warna kertas lakmus merah
menjadi biru, sedangkan lakmus biru tetap berwarna biru),
menghantarkan arus listrik, dan menetralkan sifat asam dan memiliki
kemampuan untuk melarutkan minyak dan debu sehingga basa
digunakan untuk berbagai keperluan, seperti pembersih alat dapur, dan
pembersih lantai Dalam kehidupan sehari-hari, basa dapat kita temukan
dalam semen dari basa kalsium hidroksida, pada aneka bahan
pembersih, dan pada baking soda ketika membuat kue. Sifat asam-basa
dari suatu larutan dapat ditunjukkan dengan mengukur pH nya. pH
adalah suatu parameter yang digunakan untuk menyatakan tingkat
keasaman larutan. Larutan asam mempunyai pH lebih kecil dari 7.
Larutan basa mempunyai pH lebih besar dari 7. Sedangkan larutan
netral mempunyai ph = 7. Mempelajari cara menentukan pH dan sifat
larutan sangat penting untuk mengetahui apakah larutan itu bersifat
asam ataupun basa. Biasanya cara
8
yang digunakan untuk menentukan sifat dan pH larutan adalah dengan
menggunakan indikator. Indikator tersebut antara lain kertas lakmus,
larutan fenolftalein, brom timol biru, metil merah, serta metil orange.
( Puji Lestari, 2016)

Berdasarkan pengertian asam-basa menurut Arrhenius beserta


sifat-sifatnya, suatusenyawa bersifat asam dalam air karena adanya ion
H+. Adapun suatu senyawayang bersifat basa dalam air jika ada ion
OH-
. pH adalah kepanjangan dari pangkathidrogen atau power of hydrogen.
pH larutan menyatakan konsentrasi ion H+ dalamlarutan. Suatu zat
asam yang di masukkan ke dalam air akan mengakibatkan
bertambahnya ion hidrogen (H+) dalam air dan berkurangnya ion
hidroksida (OH-
).Sedangkan pada basa, akan terjadi sebaliknya. Zat basa yang
dimasukkan ke dalamair akan mengakibatkan bertambahnya ion
hidroksida (OH-) dan berkurangnya ionhidrogen (H+). Jumlah ion H+
dan OH- di dalam air dapat di gunakan untukmenentukan derajat
keasaman atau kebasaan suatu zat. Semakin asam suatu zat,semakin
banyak ion H+ dan semakin sedikit jumlah ion OH- di dalam
air.Sebaliknya semakin basa suatu zat, semakin sedikit jumlah ion H+
dan semakin banyak ion OH- di dalam air.

1.3.5. Larutan Penyangga


Larutan penyangga atau larutan buffer adalah larutan yang dapat
mempertahankan pH pada kisarannya. Jika ada suatu larutan
menyangga ditambah sedikit asam atau basa atau juga diencerkan, maka
pH larutan tidak berubah. Larutan penyanggasangatlah penting dalam
kehidupan, misalnya dalam analisis biokimia, bakteriologi,zat warna,
foto grafi, dan industri kulit. Kata pH dan larutan buffer (penyangga)
sering kita jumpai ketika mempelajarimateri asam basa. Suatu larutan
yang dapat mempertahankan nilai pH dengan penambahan sedikit
asam,basa, dan pengenceran oleh air disebut larutan buffer. Larutan
penyangga dapat dibuat dari campuran asam lemah dan basa
9
konjugasinyaserta basa lemah

1
dan asam konjugasinya. Larutan buffer dapat pula dibuat daricampuran
asam atau basa kuat dengan ketentuan jumlah asam atau basa
lemahnyaharus lebih besar dari basa atau asam kuatnya. Larutan
penyangga berdasarkan komponen penyusunnya dikelompokkan
menjadidua, yaitu larutan penyangga asam, berfungsi mempertahankan
pH < 7 yang tersusunantara larutan asam lemah dan garamnya serta
larutan penyangga basa, berfungsimempertahankan pH > 7 yang
tersusun atas larutan basa lemah dan garamnyaFungsi larutan
penyangga banyak sekali, salah satunya dalam bidang kesehatan,dalam
bidang farmasi (obat-obatan), banyak zat aktif yang harus berada
dalamkeadaan pH stabil. Perubahan pH dapat mengakibatkan khasiat
zat aktif tersebut berkurang atau hilang sama sekali. Selain itu fungsi
larutan penyangga juga dapat diaplikasikan dalam tubuh manusia,
larutan berperan penting dalam mempertahankan pH. Hal ini terjadi
karena didalam cairan sel tubuh terdapat sistem penyangga, yaitu asam
hidrogen fosfat.

Larutan yang memiliki kerja bufer disebut larutan bufer. Larutan


buffer memiliki komponen asam yang dapat menahan kenaikan pH
dan komponen basa yang dapat menahan penurunan pH. Komponen
tersebut merupakan konjugat dari asam basa lemah penyusun larutan
buffer itu sendiri. Dengan demikian, larutan penyangga merupakan
larutan yang dibentuk oleh reaksi suatu asam lemah dengan basa
konjugatnya ataupun basa lemah dengan asam konjugatnya. Reaksi
ini disebut sebagai reaksi asam-basa konjugasi.
(Keenan, 1980)

Kapasitas/daya tahan larutan penyangga bergantung pada jumlah


mol dan perbandingan mol dari komponen penyangganya. Semakin
banyak jumlah mol komponen penyangga, semakin besar
kemampuannya mempertahankan pH. Apabila komponen asam terlalu
sedikit, penambahan sedikit basa dapat mengubah pHnya. Sebaliknya
apabila komponen basanya terlalu sedikit, penambahan sedikit asam

1
dapat mengubah pHnya. Sedangkan, perbandingan mol antara
komponen-komponen suatu larutan penyangga sebaiknya antara 0,1-10.
Di luar perbandingan tersebut, maka sifat penyangganya akan
berkurang. (Keenan, 1980)

1
BAB II
PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan Bahan


A. Alat
1. pH Meter
2. Neraca Analitik
3. Spatula
4. Batang Pengaduk
5. Beaker Glass 500 ml
6. Pipet Ukur 10 ml
7. Labu Ukur 100 ml
8. Labu Ukur 200 ml
9. Labu Ukur 250 ml
10. Corong Kaca
11. Bola Hisap
12. Cawan Petri
13. Botol Semprot
14. Pipet Tetes

B. Bahan
1. Hablur NaOH
2. KOH
3. HCl
4. H2SO4
5. Na2EDTA
6. Na2C2O4
7. Aquades
8. Tissue
9. Kertas label

1
2.2. Prosedur Kerja
A. Pembuatan Larutan NaOH 0,01 N
1. Alat dan bahan disiapkan, Hablur NaOH ditimbang sebanyak 0,045
gram dengan cawan petri pada neraca analitik
2. Hablur NaOH yang telah ditimbang larutkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Larutan diaduk homogen

B. Pembuatan Larutan NaOH 0,002 N


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan NaOH 0,01 N dipipet sebanyak 20 ml dengan pipet volume dan
dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

C. Pembuatan Larutan KOH 0,01 N


1. Alat dan bahan disiapkan, Hablur KOH ditimbang sebesar 0,058 gram
dengan cawan petri pada neraca analitik
2. Hablur KOH yang telah ditimbang diencerkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Larutan diaduk hingga homogen

D. Pembuatan Larutan KOH 0,002 M


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan KOH 0,001M dipipet sebanyak 20 ml dan dimasukkan kedalam
labu ukur 100 ml
3. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

E. Pembuatan larutan HCL 0,01 M dari HCL Pekat 37%


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan HCL 37% dipipet sebanyak 0,08 ml
3. Larutan HCL yang telah dipipet dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

1
F. Pembuatan Larutan HCL 0,002 M
1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan HCL 0,001 M dipipet sebanyak 20 ml
3. Larutan HCL dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

G. Pembuatan Larutan H2SO4 0,02 N dari H2SO4 Pekat 97%


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan H2SO4 97% dipipet 0,054 ml
3. Larutan H2SO4 yang telah dipipet dimasukkan kedalam labu ukur 100
ml
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

H. Pembuatan Larutan H2SO4 0,008 N


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan H2SO4 0,002 N dipipet sebanyak 20 ml
3. Larutan H2SO4 dimasukkan kedalam labu ukur
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

I. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,01 M


1. Alat dan bahan dipersiapkan
2. Hablur Na2EDTA ditimbang sebesar 0,1463 gram
3. Hablur Na2EDTA yang telah ditimbang diencerkan kedalam labu ukur
100 ml lalu diaduk dengan batang pengaduk hingga homogen

J. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,004 M


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan Na2EDTA 0,002 M dipipet sebanyak 40 ml
3. Larutan Na2EDTA dimasukkan kedalam labu ukur
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

K. Pembuatan Larutan Na2C2O4 0,025 N


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Hablur Na2C2O4 ditimbang sebesar 0,1686 gram

1
3. Hablur Na2C2O4 yang telah ditimbang diencerkan kedalam labu ukur
100 ml
4. Larutan diaduk hingga homogen

L. Pembuatan Larutan Na2C2O4 0,001 N


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan Na2C2O4 0,001 N dipipet sebanyak 4 ml
3. Larutan Na2C2O4 dimasukkan kedalam labu ukur
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

M. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,01 M


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Hablur KH2PO4 ditimbang sebesar 0,0685 gram
3. Hablur KH2PO4 yang telah ditimbang diencerkan kedalam labu ukur
100 ml
4. Larutan diaduk hingga homogen

N. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,0025 N


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan KH2PO4 0,01 M dipipet sebanyak 25 ml
3. Larutan KH2PO4 dimasukkan kedalam labu ukur
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

O. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,05 M


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Hablur H2C2O4 ditimbang sebesar 0,0250 gram
3. Hablur H2C2O4 yang telah ditimbang diencerkan kedalam labu ukur
100 ml
4. Larutan diaduk hingga homogen

P. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,0025 N


1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan H2C2O4 0,05 M dipipet sebanyak 5 ml
3. Larutan H2C2O4 dimasukkan kedalam labu ukur

1
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan

Q. Pengukuran pH
1. Alat pH Meter dibilas dengan aquadest dan dilap kering menggunakan
tissue
2. Alat pH meter dikalibrasi dengan menggunakan Larutan Buffer pH 9,00
3. Alat pH dikeringkan dengan tissue dan dilakukan pengukuran pH
Buffer 4.6
4. Alat pH dibilas dengan aquadest dan dikeringkan dengan tissue
5. Alat pH dimasukkan kedalam Beaker Glass yang berisi larutan NaOH
0,01 N dan diukur pH larutannya
6. Alat pH dibilas dengan aquadest dan dikeringkan dengan tissue
7. Alat pH dimasukkan kedalam Beaker Glass yang berisi larutan NaOH
0,001 N dan diukur nilai pH larutannya
8. Alat pH dibilas dengan aquadest dan dikeringka dengan tissue
9. Alat pH Meter siap digunakan untuk mengukur larutan yang lain
dengan mengulangi Langkah 4,5,6,7 dan 8.

1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

Gambar 3.1.1. Gambar Peralatan Keseluruhan

1
3.2. Gambar Rangkaian

Gambar 3.2.1 Gambar 3.2.2 Gambar 3.2.3

Gambar 3.2.4 Gambar 3.2.5 Gambar 3.2.6

Gambar 3.2.7 Gambar 3.2.8 Gambar 3.2.9

1
Gambar 3.2.10 Gambar 3.2.11 Gambar 3.2.12

Gambar 3.2.13 Gambar 3.2.14 Gambar 3.2.15

Gambar 3.2.16 Gambar 3.2.17 Gambar 3.2.18

2
Gambar 3.2.19 Gambar 3.2.20 Gambar 3.2.21

Gambar 3.2.22 Gambar 3.2.23 Gambar 3.2.24

Gambar 3.2.25 Gambar 3.2.26 Gambar 3.2.27

2
Gambar 3.2.28 Gambar 3.2.29 Gambar 3.2.30

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian


Gambar 3.2.1 Penimbangan hablur NaOH di neraca analitik.

Gambar 3.2.2 Pelarutan hablur NaOH.

Gambar 3.2.3 Penambahan aquades hingga mencapai 300 mL .

Gambar 3.2.4 Pengadukan larutan NaOH 0,01 N.

Gambar 3.2.5 Pemipetan NaOH 0,01 N.

Gambar 3.2.6 NaOH 0,01 N dituang ke dalam labu ukur 300 mL.

Gambar 3.2.7 Penambahan aquades sampai tanda batas.

Gambar 3.2.8 Larutan NaOH 0,001 N dihomogenkan.

Gambar 3.2.9 Pemipetan HCl pekat (HCl 37%) dan penuangan ke beaker glass

Gambar 3.2.10 Penambahan aquades sampai 300 mL.

Gambar 3.2.11 Pengadukan larutan HCl 0,01 M.

Gambar 3.2.12 Pemipetan larutan HCl 0,01 M beserta penuangan ke dalam


labu ukur

2
Gambar 3.2.13 Penambahan aquades sampai tanda batas.

Gambar 3.2.14 Larutan HCl 0,001 M dihomogenkan.

Gambar 3.2.15 Pembilasan pH meter degan aquades.

Gambar 3.2.16 pH meter dikeringkan dengan tisu

Gambar 3.2.17 Pengkalibrasian pH meter dengan larutan buffer pH 9.00

Gambar 3.2.18 Pengkalibrasian pH meter dengan larutan buffer pH 4,6

Gambar 3.2.19 Pengukuran pH larutan NaOH 0,01 N.

Gambar 3.2.20 Pengukuran pH larutan NaOH 0,001 N.

Gambar 3.2.21 Pengukuran Ph larutan KOH 0,01 N.

Gambar 3.2.22 Pengukuran pH larutan KOH 0,001 N.

Gambar 3.2.23 Pengukuran pH larutan Na2C2O4 0,025 N.

Gambar 3.2.24 Pengukuran pH larutan Na2C2O4 0,001 N.

Gambar 3.2.25 Pengukuran pH larutan HCl 0,01 M.

Gambar 3.2.26 Pengukuran pH larutan HCl 0,001 M.

Gambar 3.2.27 Pengukuran pH larutan Na2EDTA 0,01 M.

Gambar 3.2.28 Pengukuran pH larutan Na2EDTA 0,002 M.

Gambar 3.2.29 Pengukuran pH larutan H2SO4 0,02 N.

Gambar 3.2.30 Pengukuran pH larutan H2SO4 0,004 N.

2
BAB IV
DATA PENGAMATAN

Senyawa Konsentrasi Volume pH Berat yang Volume yang


ditimbang di pipet

NaOH 0,01 N 100 ml 8,2 0,045 gr -

0,002 N 100 ml 7,8 - 20 ml

KOH 0,01 M 100 ml 9,9 0,058 gr -

0,002 M 100 ml 8,0 - 20 ml

HCL 0,01 M 100 ml 3,2 - 0,08 ml

0,002 M 100 ml 6,4 - 20 ml

H2SO4 0,02 N 100 ml 2 - 0,054 ml

0,008 N 100 ml 3,2 - 20 ml

Na2EDTA 0,01 M 100 ml 3,2 0,1463 gr -

0,004 M 100 ml 4,7 - 40 ml

Na2C2O4 0,025 N 100 ml 7,4 0,1686 gr -

0,001 N 100 ml 5,5 - 4 ml

KH2PO4 0,01 M 100 ml 7,2 0,0685 gr -

0,0025 M 100 ml 7,4 - 25 ml

H2C2O4 0,05 M 100 ml 2,9 0,0250 gr -

0,0025M 100 ml 3,6 - 5 ml

Tabel 4.1. Data Pengamatan pH Meter

2
BAB V
PENGOLAHAN DATA

5.1. Perhitungan asam

5.1.1. Pembuatan Larutan HCL 0,01 M

Dik :

- %HCL = 37%
- M(2) = 0,01 M
- V(2) = 100 ml
- BJ HCL = 1,19 gr/ml
- BE = 36,5 gr/EK

Dit :

- V HCL 37% yang dipipet (V1) =….?

Peny :

% 𝑥 𝐵𝐽 𝑥 1000 𝑚𝑙⁄𝐿
M= 𝐵𝐸

𝑔𝑟 1000𝑚𝑙
0,37 𝑥 1,19 𝑥 𝑔𝑟
440,3
𝑚𝑙 𝐿
M= 36,5 => 𝑔𝑟�
𝐸𝐾 3 𝐸𝐾

M(1) = 12,063 M

Maka : ( Menggunakan rumus pengenceran )

M(1) x V(1) = M(2) x V(2)

12,063 M x V(1) = 0,01 M x 100ml

1 𝑀.𝑚𝑙
V(1) = 12,063 𝑀 = 0,08 ml

2
5.1.2. Pembuatan Larutan HCL 0,002 M

Dik :

- V(2) = 100 ml
- M(2) = 0,002 M
- M(1) = 0,01 M

Dit :

- V HCL 0,01 M yang dipipet ( V1) = …?

Peny :

M (1) x V(1) = M(2) x V(2)

0,01 M x V(1) = 0,002 M x 100 ml

V(1) = 0,2 𝑀.𝑚𝑙 = 20 ml


0,01 𝑀

5.1.3. Pembuatan Larutan H2SO4 0,02 N

Dik :

- % H2SO4 = 97%
- NH2SO4 = 0,02 N
- BJ H2SO4 = 1,84 gr/ml
- BE H2SO4 = 49 gr/EK
- V(2) = 100 ml
- N(2) = 0,02 N

Dit :

- V ( H2SO4 97% yang dipipet) V(1) = …?

Peny :

2
% 𝑥 𝐵𝐽 𝑥 1000
N(1) = 𝐵𝐸
𝑔𝑟 𝑚𝑙 𝑔𝑟
0,97 𝑥 1,84𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑙 1784,8 𝐿
N(1) = =
𝑔𝑟 𝑔𝑟
4 𝐸𝐾 4 𝐸𝐾

N(1) = 36,4244 EK/L = 36,4244 N

Maka : ( Gunakan rumus pengenceran )

N(1) x V(1) = N(2) x V(2)

36,4244 N x V(1) = 0,02 N x 100 ml

2 𝑁.𝑚𝑙
V(1) = 36,4244 𝑁 = 0,054 ml

5.1.4. Pembuatan Larutan H2SO4 0,008 N

Dik :

- N(1) = 0,02 N
- V(2) = 100 ml
- N(2) = 0,008 N

Dit :

- V ( Volume H2SO4 0,02 N yang dipipet ) V(1) =

Peny :

N(1) x V(1) = N(2) x V(2)

0,02 N x V(1) = 0,008 N x 100 ml

0,8 𝑁.𝑚𝑙
V(1) = 0,02 𝑁 = 40 ml

5.1.5. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,05 M

Dik : M H2C2O4 : 0,05 Ek/L

BE H2C2O4 : 5 gr/Ek

2
V H2C2O4 : 100 ml : 0,1 L

Dit : gr Na₂ C₂ O₄......?

Jawab : gr = N . BE . V

= 0,05 Ek/L . 5 gr/Ek .0,1 L = 0,025 gr

5.1.6. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,0025 M dari larutan H2C2O4 0,05 M

N1.V1 =N2.V2

0,05 M . V2 = 0,0025 M .100 ml

V2 = 5 ml

5.2. Perhitungan Basa

5.2.1. Pembuatan Larutan NaOH 0,01 N

Dik :

- N NaOH : 0,01 N = 0,01 Ek/L


- BE NaOH : 40 gr/Ek
- V NaOH : 100 ml = 0,1 L

Dit :

- gr NaOH..?

Peny :

gr = N x BE x V

gr = 0,01 Ek/L x 40 gr/Ek x 0,1 L

gr = 0,04 gr

2
5.2.2. Pembuatan Larutan NaOH 0,002 N

Dik :

- N(1) = 0,01 N
- N(2) = 0,002 N
- V(2) = 100 ml

Dit :

- V( Volume NaOH 0,01 N yang dipipet ) V(1) =…?

Peny :

N(1) x V(1) = N(2) x V(2)

0,01 N x V(1) = 0,002 N x 100 ml


0,2 𝑁.𝑚𝑙
V(1) = = 20 ml
0,01 𝑁

5.1.3. Pembuatan Larutan KOH 0,01 M

Dik :

- M KOH : 0,01 Ek/L


- BE KOH : 56 gr/Ek
- V KOH : 100 ml =0,1 L

Dit :

- gr KOH ...?

Peny :

gr = N x BE x V

gr = 0,01 Ek/L x 56 gr/Ek x 0,1 L

gr = 0,56 gr

2
5.1.4. Pembuatan Larutan KOH 0,002 M

Dik :

- N(1) = 0,01 M
- N(2) = 0,002 M
- V(2) = 100 ml

Dit :

- V( Larutan KOH 0,01 M yang dipipet ) V(1) = … ?

Peny :

M(1) x V(1) = M(2) x V(2)

0,01 M x V(1) = 0,002 M x 100 ml


0,2 𝑀.𝑚𝑙
V(1) = = 20 ml
0,01 𝑀

5.3. Perhitungan Garam

1 .a. Pembuatan Larutan Na₂ EDTA 0,01 M


Dik :
- M Na₂ EDTA : 0,01 Ek/L
- BE Na₂ EDTA : 146 gr/Ek
- V Na₂ EDTA : 100 ml : 0,1 L
Dit :
- gr Na₂ EDTA :.....?
Jawab :
gr = N . BE . V
gr = 0,01 Ek/L . 146 gr/Ek . 0,1 L
gr = 0,146 gr

3
b. Pembuatan Larutan Na₂ EDTA 0,004 M dari larutan Na₂ EDTA
0,01M
M1.V1 =M2.V2
0,01 M .V2 = 0,004 M . 100 ml
V1 = 40 ml

2.a.Pembuatan Larutan Na₂ C₂ O₄ 0,025 N


Dik : N Na₂ C₂ O₄ : 0,025 Ek/L
BE Na₂ C₂ O₄ : 67 gr/Ek
V Na₂ C₂ O₄ : 100 ml : 0,1 L
Dit : gr Na₂ C₂ O₄......?
Jawab : gr = N . BE . V
= 0,025 Ek/L . 67 gr/Ek .0,1 L
= 0,1675 gr

b. Pembuatan Larutan Na₂ C₂ O₄ 0,001 N dari larutan Na₂ C₂ O₄


0,025 N
N1.V1 =N2.V2
0,025 N . V2 = 001 N .100 ml
V2 = 4 ml

2.c. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,01 M


Dik : M KH2PO4 : 0,01 Ek/L
BE KH2PO4 : 68 gr/Ek
V KH2PO4 : 100 ml : 0,1 L
Dit : gr Na₂ C₂ O₄......?
Jawab : gr = N . BE . V
= 0,01 Ek/L . 68 gr/Ek .0,1 L
= 0,068 gr

3
b. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,0025 M dari larutan KH2PO4 0,01
M
N1.V1 =N2.V2
0,01 M . V2 = 0,0025 M .100 ml
V2 = 25 ml

5.4. Perhitungan pH

5.4.1 Perhitungan pH Larutan Asam

1. a. pH Larutan HCl 0,01 M

Dik : [HCl] : 0,01 M

Dit : pH.............?

Peny :

[𝐻+] = a x Ma = 1 x 10¯² = 10¯²

pH = - log [𝐻+]

= - log 10−2

pH = 2

b. pH Larutan HCL 0,002 M

[𝐻+] = a x Ma = 1 x 2 × 10−3 = 2 × 10−3

Maka pH = - log 2 × 10−3

pH = 3 - log 2 = 2,69

2.a. pH Larutan H₂ SO₄ 0,02 N

[𝐻+] = a x Ma = 2 x 0,02 = 0,04

3
pH = - log 4 x 10−2

= 2 – log 4

pH = 2 – 0,6 = 1,4

b. pH Larutan H₂ SO₄ 0,008 N

[𝐻+] = a x Ma = 2 x 0,008 = 0,016 = 16 × 10-3

pH = - log 16 x 10−3

= 3 – log 16

pH = 3 – 1,204 = 1,796

3. Larutan H2C2O4

a. pH Larutan H2C2O4 0,05 M

[H^+] = a x Ma = 2 x 5×10^-2 = 10-1

Maka pH = - log 10-1

pH = 1

b. pH Larutan H2C2O4 0,0025 M

[H^+] = a x Ma = 2 x 25×10^-4 = 5 × 10-3

Maka pH = - log 5 × 10--3

pH = 3 – log 5 = 3 – 0,698 = 2,302

5.4.2 Perhitungan pH Larutan Basa

1.a. pH Larutan NaOH 0,01 N

[𝑂𝐻−] = b x Mb = 1 x 10−2 = 10−2

pOH = - log [𝑂𝐻−]

3
= - log 10−2

pOH = 2

Maka pH = 14 – pOH = 14 – 2 = 12

b. pH Larutan NaOH 0,002 N

[𝑂𝐻−] = b x Mb = 2 x 10 −3= 2 × 10−3

pOH = - log [𝑂𝐻−]

= - log 2 × 10−3

pOH = 3 – log 2 = 2,69

Maka pH = 14 – 2,69 = 11,31

2.a.pH Larutan KOH 0,01 M

[𝑂𝐻−] = b x Mb = 1 x 10−2 = 10−2

pOH = - log 10−2

pOH = 2

Maka pH = 14 – 2 = 12

b. pH Larutan KOH 0,001 M

[𝑂𝐻−] = b x Mb = 1 x 10−3 = 10−3

pOH = - log 10−3

pOH = 3

Maka pH = 14 – 3 = 11

5.4.3 Perhitungan pH Larutan Garam

1.Larutan Na2EDTA

a.Larutan Na2EDTA 0,01 M

3
𝐻+ = √ kw x M x Valensi) / kb

H+ = √10^(-14) x 0,01 x 1) /10^(-5)

H+ = √(1x 10^-10 )

H+ = 1 x 10^-5 = 10^-5

pH = -log H+

=-log 10^-5

=5

b.Larutan Na2EDTA 0,004 M

H+ = √(kw x M x Valensi) / kb

H+ =√(10^-14 x 0,004 x 1) / 10^(-5)

H+ = √(4x10^(-12) )

H+ = 2 x 10-6

pH = -log H+

= -log 2 x 10-6

= 6 – 0,301 = 5,699

2. Larutan Na2C2O4

a.Larutan Na2C2O4 0,025 N

OH- = √(kwx N x Valensi) / kb

OH- =√(10^(-14) x 0,025 x 2)/10^(-5)

OH- =√(5x10^(-11) )

3
OH- = 2,2 x10-6

POH= -log OH-

=-log 2,2x 10-6

=5,6

PH= 14-5,6

= 8,4

b.Larutan Na2C2O4 0,001 N

OH- = √(kw x N x Valensi) / kb

OH- =√(10^(-14) x 0,001 x 2) / 10^(-5)

OH- =√(2x10^(-12) )

OH- =1,4 x 10-6

POH= -log OH-

=-log 1,4 x 10-6

=5,8

PH=14-5,8 = 8,2

3. Larutan KH2PO4

a.Larutan KH2PO4 0,01 M

OH- = √(kw x N x Valensi) / kb

OH- =√(10^(-14) x 0,01 x 2) / 10^(-5)

OH- =√(0,2x10^(-10) )

OH- =0,44 x 10-5

POH= -log OH-

3
=-log 0,44 x 10-5

=5 – (-0,35) = 5,35

PH=14-5,35 = 8,65

b.Larutan KH2PO4 0,0025 M

OH- = √(kw x N x Valensi) / kb

OH- =√(10^(-14) x 0,0025 x 2) / 10^(-5)

OH- =√(5x10^(-12) )

OH- = 2,23 x 10-6

POH= -log OH-

=-log 2,23 x 10-6

=6 – (0,34) = 5,66

PH=14-5,66 = 8,34

5.5. Perhitungan Persen Error

5.5.1 Perhitungan % Error Larutan Asam

1.a.% Error Larutan HCl 0,01 M

Dik : pH (teori) : 2

pH(praktek) : 3,2

Dit : % Error.. .?

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((2 – 3,2) / 2) x 100 %

% Error = 40 %

3
b.% Error Larutan HCl 0,002 M

Dik : pH (teori) : 2,69

pH(praktek) : 6,4

Dit : % Error.. .?

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((2,69 – 6,4) / 2,69) x 100 %

% Error = 31,08 %

2.a. % Error Larutan H₂ SO₄ 0,02 N

Dik : pH (teori) : 1,4

pH (praktek) : 2

Dit : % Error.. .?

Jawab :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((1,4 – 2) / 1,4) x 100 %

% Error = 42,85 %

b. % Error Larutan H₂ SO₄ 0,008 N

Dik : pH (teori) : 1,796

pH (praktek) : 3,2

Dit : % Error.. .?

Jawab :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

3
% Error = ((1,796 – 3,2) / 1,796) x 100 %

% Error = 78,17 %

3.a. % Error Larutan H2C2O4 0,05 N

Dik : pH (teori) : 1

pH (praktek) : 2,9

Dit : % Error.. .?

Jawab :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((1 – 2,9) / 1) x 100 %

% Error = 190 %

b. % Error Larutan H2C2O4 0,0025 N

Dik : pH (teori) : 2,302

pH (praktek) : 3,6

Dit : % Error.. .?

Jawab :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((2,302 – 3,6) / 2,302) x 100 %

% Error = 56,38 %

5.5.2 Perhitungan % Error Larutan Basa

1. a.% Error Larutan NaOH 0,01

N Dik : pH (teori) 12

3
pH(praktek) : 8,2

Dit : % Error....?

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = (( 12 – 8,2) / 12) x 100 %

% Error = 31,66 %

b. .% Error Larutan NaOH 0,001 N

Dik : pH (teori) : 11,31

pH(praktek) : 7,8

Dit : % Error.. .?

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((11,31 – 7,8) / 11,31) x 100 %

% Error = 31,03 %

2.a.% Error Larutan KOH 0,01 M

Dik : pH (teori) : 12

pH(praktek) : 9,9

Dit : % Error.. .?

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = (( 12 – 9,9) / 12) x 100 %

% Error = 17,5 %

4
b. .% Error Larutan KOH 0,001 M

Dik : pH (teori) : 11

pH(praktek) : 8

Dit : % Error.. .?

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((11 – 8) / 11) x 100 %

% Error = 27,27 %

5.5.3. Perhitungan % eror larutan garam

1. a.% Error larutan Na2EDTA

0,01M Dik : pH(teori) =5

pH(praktek) =3,2

Dit : % Error =.......

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = (( 5 – 3,2) / 5) x 100 %

% Error = 36 %

b. % Error larutan Na2EDTA 0,004 M

Dik : pH(teori) =5,699

pH(praktek) = 4,7

Dit : % Error =.......

Peny :

4
% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((5,699 – 4,7) / 5,699) x 100 %

% Eror = 17,52 %

2.a. % Error larutan Na2C2O4 0,025N

dik : pH(teori) = 8,4

pH(praktek) =7,4

dit : % Error =.......

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((8,4 – 7,4) / 8,4) x 100 %

% Error = 11,90 %

b. % Error larutan Na2C2O4 0,001N

Dik : pH(teori) = 8,2

pH(praktek) = 5,5

Dit : % Error =.......

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((8,2 – 5,5) / 8,2) x 100 %

% Error = 32,92 %

3.a. % Error larutan KH2PO4 0,01 M

dik : pH(teori) = 8,65

pH(praktek) =7,2

4
dit : % Error =.......

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((8,65 – 7,2) / 8,65) x 100 %

% Error = 16,76 %

b. % Error larutan KH2PO4 0,0025 M

Dik : pH(teori) = 8,34

pH(praktek) = 7,4

Dit : % Error =.......

Peny :

% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%

% Error = ((8,34 – 7,4) / 8,34) x 100 %

% Error = 11,27 %

4
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. pH Meter adalah sebuah perangkat untuk pengukuran pH. pH meter yang


tak lain hanya voltameter yang tepat terhubung ke pH elektroda berupa ion
elektroda selektif. Tegangan yang dihasilkan oleh elektroda pH adalah
proporsional ke logaritma dari aktivitas 𝐻+. pH meter voltameter layar
akan diskalakan sehingga yang ditampilkan adalah hanya pengukuran hasil
pH.
2. Larutan-larutan yang digunakan sebagai sampel pada praktikum kali ini
bersifat asam,basa,dan garam.Adapun larutan yang bersifat basa yaitu
H2SO4 dan HCl ,sedangkan larutan yang bersifat basa,yaitu NaOH dan
KOH,dan larutan yang bersifat garam,yaitu Na2EDTA .

3. Larutan NaOH 0,01N dengan Hp 8,2 dan Ht 12 ; Larutan NaOH 0,002N


dengan Hp 7,8 dan Ht 11,31. Larutan KOH 0,01M dengan Hp 9,9 dan Ht
12 ; Larutan KOH 0,001M dengan Hp 8 dan Ht 11. Larutan Asam Sulfat
0,02N dengan Hp 2 dan Ht 1,4 ; Larutan Asam Sulfat 0,008 N dengan Hp
3,2 dan Ht 1,796 ; Larutan HCl 0,01M dengan Hp 3,2 dan Ht 2 ; larutan
HCl 0,002 M dengan Hp 6,4 dan Ht 2,69; larutan H2C204 0,05 M dengan
Hp 2,9 dan Ht 1 Larutan H2C2O4 0,0025 M dengan Hp 3,6 dan Ht 2,302 ;
Larutan KH2PO4 0,01 M dengan Hp 7,2 dan Ht 8,65 ; larutan KH2PO4
0,0025 M dengan Hp 7,4 dan Ht 8,34

4. Faktor-faktor yang mempengaruhi pH larutan adalah :


- Konsentrasi ion H+ dan ion OH-. Dimana semakin besar konsentrasi H+
maka larutan akan semakin lemah keasamannya begitu juga
sebaliknya.
- Derajat ionisai,dimana derajat ionisasi digunakan untuk

4
mengambarkan kekuatan asam dan basa

4
- Semakin besar derajat ionisasi, semakin besar pula nilai tetapan
ionisasinya. Semakin besar tetapan ionisasi, semakin besar nilai [H+]
atau [OH–]. Semakin besar nilai [H+] artinya pH suatu larutan semakin
besar, tingkat keasaman semakin lemah, begitu pula sebaliknya.

6.2. Saran

Saran saya adalah saat melakukan penimbangan dilakukan dengan teliti dan
tepat dengan hasil perhitungan awal .

4
DAFTAR PUSTAKA

Aina Ulfa Rahmania, H. G. (2018). Perancangan pH Meter Berbasis Arduino Uno.


1-2. Surabaya : POLTEKES Surabaya

Chang, R. (2003). Kimia Dasar: Konsep - Konsep Inti Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.

Eriansyah, R. (2014). Instrumentasi pengukuran pH. Buket Rata: Politeknik


Negeri Lhokseumawe.

Jufriadi Karangan, B. S. (2019). UJI KEASAMAN AIR DENGAN ALAT


SENSOR pH DI STT MIGAS BALIKPAPAN. 2-3. Balikpapan : Sekolah
Tinggi Teknologi Migas Balikpapan

Keenan, K. W. (1980). General College Chemistry, 6th Edition. Knoxville:


Harper and Row Publisher Inc.

Lestari, P. (2016). Kertas Indikator Bunga Belimbing Wuluh (Avverhoa Bilimbi


L) Untuk Uji Larutan Asam-Basa. 1-3. Bantul : Madrasah Tsanawiyah
Negeri Girloyo

M.Sukron.F.Husein, A. W. (2015). LAPORAN PRAKTIKUM


INSTRUMENTASI KIMIA pH Meter. YOGYAKARTA: STTN BATAN
YOGYAKARTA.

Parning. (2006). KIMIA. Jakarta: Yudhistira.

Rahmawati, S. N. (2016). INDIKATOR ASAM-BASA DARI BUNGA DADAP


MERAH (Erythrina crista-galli L.). 1-2. Palu : Universitas Tadulako

Sihombing, J. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan:


PTKI Medan.

Sutresna, N. (2008). Cerdas Belajar Kimia. Bandung: Grafindo.

4
Zulfian Azmi, S. I. (2016). SISTEM PENGHITUNG PH AIR PADA TAMBAK
IKAN BERBASIS MIKROKONTROLLER. 1-2. Medan : STMIK
Triguna
Dharma

4
LAMPIRAN

4
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
6
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN

No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman

FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“Spektrofotometer Infra Red”

DISUSUN OLEH :

Nama : ALLIEF SYAHPUTRA

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Tanggal Praktikum : 28 Februari 2022

Asisten Penanggung Jawab : JUNA SIHOMBING ST,MT.

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

MEDAN

2022
Lembar Pengesahan Laporan
Spektrofotometer Infra Red

Nama : Allief Syahputra

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Medan, 28 Februari 2022

Asisten Laboratorium Pengembangan Praktikan

(JUNA SIHOMBING ST, MT.) (ALLIEF SYAHPUTRA)

i
Kata Pengantar

Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “ Spektrofotometer Infra Red “ ini dapat tersusun
sampai dengan selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih terhadap
bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik
pikiran maupun materinya.

Penulis sangat berharap semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan


dan pengalaman bagi pembaca.

Bagi saya sebagai penyusun merasa bahwa masih banyak kekurangan


dalam penyusunan laporan ini karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman
saya. Untuk itu saa sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Medan, 28 Februari 2022

Allief Syahputra

i
DAFTAR ISI

HALAMAN
Lembar Pengesahan Laporan Spektrofotometer Infra Red..............................i

Kata Pengantar......................................................................................................ii

DAFTAR ISI.........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL..................................................................................................v

DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi

BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum...................................................................1


1.2. Prinsip Percobaan.................................................................................... 1
1.3. Landasan Teori........................................................................................ 1
1.3.1. Spektrofotometry................................................................................1
1.3.2. Spektrofotometer Infrared.................................................................. 7
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................12

2.1 Alat dan Bahan........................................................................................12


2.2. Prosedur Kerja....................................................................................... 12
2.2.1. Standarisasi Alat/Kalibrasi Alat....................................................... 12
2.2.2. Cara Menyiapkan Bahan.................................................................. 12
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................14

3.1. Gambar Peralatan...................................................................................14


3.2. Gambar Rangkaian................................................................................ 14
3.3. Keterangan Gambar Rangkaian.............................................................14
BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................15

BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................17

5.1. Pembahasan Hasil Percobaan No 1....................................................... 17


5.2. Pembahasan Hasil Percobaan No 2....................................................... 17
5.3. Pembahasan Hasil Percobaan No 2....................................................... 18
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................19

6.1. Kesimpulan............................................................................................ 19

i
6.2. Saran..................................................................................................... 20
DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

i
DAFTAR TABEL

HALAMAN
Tabel 4.1. Tabel Daerah Serapan Inframerah Senyawa Organik..........................16

v
DAFTAR GAMBAR

HALAMAN
Gambar 3.1.1...................................................................................................14

3.1.2 ..................................................................................................14

3.1.3 ..................................................................................................14

3.1.4 ..................................................................................................14

3.2.1 ..................................................................................................14

4.1......................................................................................................15

4.2......................................................................................................15

4.3......................................................................................................15

5.1......................................................................................................17

5.2......................................................................................................18

v
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum

Adapun tujuan praktikum modul Spektrofotometer Infra Red adalah


sebagai berikut :
1. Untuk mengetahui dan dapat melakukan suatu analisa senyawa
dengan menggunakan spektrofotometer infra merah sehingga
diketahui gugus- gugus fungsional dari senyawa tersebut.
2. Untuk mengetahui prinsip kerja spektrofotometer infrared

1.2. Prinsip Percobaan

Spektrofotometer Infrared dapat digunakan untuk mempelajari sifat-sifat


bahan, dimana struktur zat yang diuji dapat diamati pada spektrogram
panjang gelombang vs trasmittansi yang sangat spesifik dan merupakan sidik
jari suatu molekul. Spektrogram zat yang diuji dibandingkan dengan
spektrogram dari bahan yang sudah diketahui spektranya . (Sihombing,J.
2022).

1.3. Landasan Teori


1.3.1. Spektrofotometry
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia
analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik
secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara
materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat
berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat
berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
valensi. (Elliwati, 2015)

1
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai
batuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap
sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih
mendalam dari absorbsi energy radiasi oleh macam-macam zat kimia
memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatipnya
dengan ketelitian yang besar.
(R. A. Day and Underwood, 2001)

Spektrofotometri dapat dianggap perluasan suatu pemeriksaan


visual yang dengan studi, lebih mendalam dari absorbsi energi radiasi
oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya
pengukuran cirri cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitianya dengan
ketelitian yang lebih besar.
(R. A. Day and Underwood, 2001)

Teknik ini biasanya meliputi dua metode yaitu metode absorbansi


tinggi dan metode absorbansi renda. Yang pertama digunakan untuk
analisis larutan yang sangat pekat, sedangkan absorbansi rendah
digunakan untuk larutan yang sangat encer. Pada kedua teknik tersebut,
konsentrasi sekali tidak dipengaruhi oleh perubahan luar. (SM Kopkar
1990).

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa


metode ini memberikan metode sangat sederhan auntuk menetapkan
kuantitas zat yang sangat kecil (Anonim, 1979). Spektrofotometri
menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energy cahaya oleh suatu
system kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi,
demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu
panjang gelombang tertentu.
(R. A. Day and Underwood, 2001)

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang metode-


metode untuk menghasilkan dan menganalisis spektrum. Interpretasi

2
spektrum yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis unsur kimia,
meneliti arus energi atom dan molekul, meneliti struktur molekul, dan
untuk menentukan komposisi dan gerak benda-benda langit .
(Danusantoso, 1995).

Sumber radiasi elektromagnetik dalam spektrofotometer akan


melewati sampel yang berada pada kuvet. Metode yang digunakan
merupakan metode in-vitro dimana sampel harus dimasukkan kedalam
tempat sampel (kuvet). Dalam beberapa kasus analisis in-vitro tidak bisa
dilakukan karena harus dilakukan analisis secara langsung dan ada
beberapa sampel akan berubah ketika dimasukkan kuvet. Apabila tidak
bisa dilakukan analisis secara in-vitro maka harus dilakukan secara in-
situ, yang berarti alat yang digunakan dimasukkan ke dalam larutan yang
dianalisis, seperti dalam pengamatan pembuatan nano partikel. Dalam
penelitian ini akan mencoba memperbaiki desain dari probe serat optik
yang digunakan pada Spektrofotometer UV-Vis secara In-situ generasi
pertama, yang masih memiliki beberapa kelemahan yaitu dilihat dari
desain yang kurang praktis untuk langsung di hunungkan dengan
spektrofotometer, cara pengaturan celah sehingga berpengaruh pada
berkas sinar yang akan diteruskan yang berakibat pada rendahnya nilai
absorbansi. (Edi Suharmanto dan Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S,
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 2, No. 1, 2013)

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya


berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan
sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.
Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu
dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi
serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi
spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan
untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk
lain dari

3
radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang
mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan
lain sebagainya. ( I Wayan , 2015 )

Interaksi antara cahaya dan ikatan pada molekul organik


bergantung pada panjang gelombang energi radiasi tersebut. Interaksi
akan lebih kuat bila energi makin besar atau panjang gelombang makin
pendek. Sifat interaksi inilah sebagai dasar pada analisis secara
spektroskopi. Sinar gamma digunakan untuk spektroskopi sinar dalam
menganalisisi bentuk kristal dan karaktesisasi polimer alam ataupun
sintetik. Sinar X yang energinya cukup besar oleh ahli berkebangsaan
Jerman Rontgen digunakan dalam bidang radiologi untuk diagnose
penyakit pasien di Rumah Sakit. Sinar UV akan menyebabkan transisi
elektron dari keadaan bonding ke anti bonding. Sinar tampak digunakan
untuk analisis senyawa berwarna yang berpengaruh pada transisi
elektronik.Sinar infra red (IR) menyebabkan vibrasi ikatan untuk analisis
gugus fungsional utama senyawa organik.Sedangkan gelombang radio
menyebabkan rotasi ikatan yang digunakan untuk mengidentifikasi
jumlah dan jenis proton.Spektroskopi Massa digunakan untuk
menetapkan model pemecahan (fragmentasi) suatu molekul organik.
(Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-58).

Pada spektrofotometri, cahaya datang yang masuk atau yang


mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat yang akan
diukur dapat dinyatakan dengan It /I0. Proses penyerapan cahaya oleh
suatu zat dapat digambarkan seperti cahaya yang diserap diukur sebagai
absorbansi (A) sedangkan cahaya yang diteruskan diukur sebagai
transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer, berbunyi:
jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya)
yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu
fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.Berdasarkan
hukum Lambert-Beer, perbandingan intensitas cahaya yang
ditransmisikan It

4
dengan cahaya datang I0 disebut transmitansi T. (Tukadi , Vol 1, No 1,
Maret 2016: 47-58).

Spekrrofotometri merupakan metode analisis yang disasarkan


pada absorbs electromagnet. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila
terjadi perpindahan electron dari tingkat energy yang rendah ketingkat
energy yang lebih tinggi. Perpindahan electron tidak diikuti oleh
perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.
(SM Kopkar 1990).

Penyerapan (absorbs) sina UV dan sinar tampak pada umumnya


dihasilkan oleh eksitasi electron-elektron ikatan, akibatnya panjang
gelombang pita yang mengabsorsi dapat dihubungkan denan ikatan yang
memungkinkan ada dalam suatu molekul . (Rohman, 2007)

Spektroskopi sederhana dapat dibuat dengan menggunakan LED


putih sebagai sumber cahaya dan kisi difraksi sebagai monokromator.
Spektrum yang dihasilkan direkam menggunakan kamera kemudian
diolah dengan menggunakan pengolahan citra digital.Citra spektrum
warna yang telah didapatkan nilai kebuan ternormalisasinya dimasukkan
ke dalam Jaringan Syaraf Tiruan. (Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-
58).

Metode spektrokopi juga dipakai untuk memantau aktivitas


gunung berapi dengan mengamati asap yang dikeluarkanya. Pengamatan
dilakukan dengan jarak jauh atau tanpa bersentuhan langsung dengan
asap atau gas yang dikeluarkan dari gunung api tersebut. Prinsip
penginderaan jarak jauh ini menggunakan sumber cahaya yang berupa
cahaya bewarna biru langit, cahaya matahari langsung, atau sumber
lampu buatan. Karena sulfur dioksida (SO2) mempunyai karekter kuat
dalam menyerap sinar Ultra Violet (UV) maka analisa dilakukan dengan
berdasarkan pada besar kecilnya serapan dari sinar UV yang mengenai
asap. Dengan membandingkan sinar yang langsung dari sumber cahaya
ke spektroskopi

5
dan yang melalui sampel maka dapat dianalisa konsentrasi kandungan
SO2. (Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-58).

Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah


satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur
molekul suatu senyawa. Komponen utama spektroskopi FTIR adalah
interferometer Michelson yang mempunyai fungsi menguraikan
(mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen
frekuensi. Penggunaan interferometer Michelson tersebut memberikan
keunggulan metode FTIR dibandingkan metode spektroskopi inframerah
konvensional maupun metode spektroskopi yang lain. Diantaranya
adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat
(memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini
adalah dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai
fase ( gas, padat atau cair ). Kesulitan-kesulitan yang ditemukan dalam
identifikasi dengan spektroskopi FTIR dapat ditunjang dengan data yang
diperoleh dengan menggunakan metode spektroskopi yang lain. (Sankari,
2010).

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang


mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang
berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 μm atau pada
bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1 . Metode spektroskopi inframerah
merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption),
teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen
medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya
komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan,
pembiasan, dan penyerapan. Penyerapan gelombang elektromagnetik
dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam
molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi .
(Yudhapratama, 2010).

6
1.3.2. Spektrofotometer Infrared
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer ialah menghasilkan
sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, sedangkan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
(SM Khopkar, 1990)

Cahaya tampak terdiri dari beberapa range frekuensi


elektromag- netik yang berbeda dimana setiap frekuensi bisa dilihat
sebagai warna yang berbeda. Radiasi inframerah juga mengandung
beberapa range frekuensi tetapi tidak dapat dilihat oleh mata. Pengukuran
pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya inframerah
tengah (mid- infrared) yaitu pada panjang gelombang 2.5 - 50 µm atau
bilangan gelombang 4000 - 200 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh
radiasi ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita
absorbsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan
kimia atau gugus fungsi. Metoda ini sangat berguna untuk
mengidentifikasi senyawa organik dan organometalik.
( Dachriyanus 2004 ).

Sebagai sumber cahaya yang umum digunakan adalah lampu


tungsten, Narnst glowers, atau glowbars. Dispersi spektrofotometer
inframerah menggunakan monokromator, yang berfungsi untuk
menyeleksi panjang gelombang. Jika suatu frekuensi tertentu dari radiasi
inframerah dilewatkan pada sampel suatu senyawa organik maka akan
terjadi penyerapan frekuensi oleh senyawa tersebut. Detektor yang
ditempatkan pada sisi lain dari senyawa akan mendeteksi frekuensi yang
dilewatkan pada sampel yang tidak diserap oleh senyawa. Banyaknya
frekuensi yang melewati senyawa (yang tidak diserap) akan diukur
sebagai

7
persen transmitan. Persen transmitan 100 berarti tidak ada frekuensi IR
yang diserap oleh senyawa. Pada kenyataannya, hal ini tidak pernah
terjadi. Selalu ada sedikit dari frekuensi ini yang diserap dan memberikan
suatu transmitan sebanyak 95%. Transmitan 5% berarti bahwa hampir
seluruh frekuensi yang dilewatkan diserap oleh senyawa. Serapan yang
sangat tinggi ini akan memberikan informasi penting tentang ikatan
dalam senyawa ini. ( Dachriyanus 2004 ).

Spektrum yang dihasilkan berupa grafik yang menunjukkan


persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi
inframerah. Satuan frekuensi yang digunakan pada garis horizontal
(aksis) dinyatakan dalam bilangan gelombang, yang didefenisikan
sebagai banyaknya gelombang dalam tiap satuan panjang. Pada
pertengahan garis horizontal bisa saja terjadi perubahan skala. Perubahan
skala terjadi pada sekitar 2000 cm-1 dan sangat jarang terjadi perubahan
skala pada sekitar 1000 cm-1. Perubahan skala ini tidak akan
mempengaruhi interpretasi spektrum inframerah karena yang dibutuhkan
hanya nilai satuan yang ditunjuk skala horizontal. Setiap frekuensi
cahaya, termasuk inframerah, mempunyai energi tertentu. Apabila
frekuensi cahaya yang dilewatkan diserap oleh senyawa yang
diinvestigasi, berarti energi tersebut ditransfer pada senyawa. Besarnya
energi yang diserap senyawa akan mempengaruhi kondisi molekul
senyawa tersebut. Energi radiasi inframerah berhubungan dengan energi
yang dibutuhkan untuk terjadinya vibrasi dari suatu ikatan. (
Dachriyanus 2004 ).

Pada suatu ikatan kovalen, atom tidak terikat dengan suatu


hubungan yang rigid. Dua atom yang berhubungan satu sama lain
disebabkan karena kedua inti atom terikat pada pasangan elektron yang
sama. Kedua inti ini bisa mengalami vibrasi kedepan-kebelakang dan
atau kesamping-keatas satu sama lain. Energi yang terlibat pada vibrasi
tergantung pada panjang ikatan dan massa atom-atom yang saling
berikatan. Ini berarti bahwa setiap ikatan yang berbeda akan tervibrasi

8
dengan cara yang berbeda dan jumlah energi yang berbeda pula. Pada
dasarnya, ikatan-ikatan akan bervibrasi sepanjang waktu. Apabila ikatan
tersebut diberi sejumlah energi yang tepat sama dengan besarnya energi
pada ikatan maka energi ini akan menyebabkan vibrasi pada keadaan
yang lebih tinggi. Jumlah energi yang dibutuhkan bervariasi pada setiap
ikatan sehingga setiap ikatan akan menyerap pada frekuensi yang
berbeda- beda pada radiasi inframerah. ( Dachriyanus 2004 ).

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri


dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.
Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering
digunakan dalam analisis secara kimiawi, antara lain: spektrofotometri
vis, spektrofotometri UV, sepektrofotometri Uv-Vis. Pada
spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah
cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum
elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang
gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua
sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau,
apapun. Selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk
ke dalam sinar tampak. (SM Khopkar, 1990)

Spektrometer merupakan alat yang digunakan dalam pengukuran


spektroskopi yaitu untuk mengukur absorbansi sinar monokromatis oleh
suatu larutan dengan cara melewatkan cahaya pada panjang gelombang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube oleh suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut
kuvetdengan sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding
dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Jenis spektrometer antara lain
adalah spectrometer sinar tampak, spektrometer ultraungu, spektrometer

9
infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer serapan,
spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis
spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang
disesuaikan dengan apa yang akan diteliti. ( I Wayan , 2015 )

Pada spektrometer sinar tampak, contohnya pada serapan cahaya


dari radiasi panas plasma, sumber cahaya plasma difokuskan oleh lensa
pemfokus dan diterima monokromator, kemudian dipilih panjang
gelombang yang sesuai dengan mengatur selektor panjang gelombang,
dan pada saat yang tepat ada cahaya keluaran yang ditangkap fotodiode
kemudian sinyal dari fotodiode diteruskan ke osiloskop. Fotodiode yang
digunakan sekiranya yang cocok dengan panjang gelombang cahaya dari
sumber cahaya plasma tersebut. ( I Wayan , 2015 )

Komponen-komponen pokok spektrometer terdiri dari empat


bagian penting yaitu sumber radiasi/cahaya, monokromator, tempat
cuplikan (kuvet), dan detektor. Sumber radiasi adalah suatu sumber
energi yang memancarkan pancaran radiasi elektromagnetik, sedangkan
monokromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk
menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang.
Monokromator untuk radiasi ultra violet, sinar tampak dan infra merah
adalah serupa, yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin, dan prisma
atau grating. Terdapat dua macam monokromator yaitu monokromator
prisma bunsen dan monokromator grating Czerney-Turney. ( I Wayan ,
2015 )

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible


adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama
Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74.
Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding
logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber
lampu. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample
yang memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode
spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak

1
memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa
berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya
bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
(R. A. Day and Underwood, 2001).

1
BAB II
PROSEDUR KERJA

1.1 Alat dan Bahan


A. Alat
1. Spektrofotometer Infrared

2. Nernt Glower

3. Globar

4. Kawat Ni/Cr

B. Bahan
1. Etanol

2. Kertas

3. Lapisan film tipis

4. Chloroform
5. Asetan
6. Pelet KBr

2.2. Prosedur Kerja


2.2.1. Standarisasi Alat/Kalibrasi Alat
1. Hidupkan power selama 15 menit
2. Atur posisi pena/pencatat recorder pada posisi 4000 nm.
3. Panjang gelombang ditempatkan pada posisi 4000 nm
4. Tempatkan sampel/kalibrasi pada tempatnya
5. Kecepatan lertas 12 menit setiap pekerjaa
6. Tekan tombol pena posisi 4000 nm
7. Tekan scanning

2.2.2. Cara Menyiapkan Bahan


Cara-cara penanganan cuplikan tergantung dari jenis cuplikan yaitu apakah
berbentuk gas, cairan atau padatan. Cara yang paling mudah dalam menangani

1
cuplikan dalam bentuk cairan adalah menempatkan cuplikan tersebut sebagai film
yang tipis diantara 2 lapisan KBr yang transparan terhadap infrared. Karena
digunakan KBr maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci
dengan pelarut-pelarut seperti Chloroform Asetan dan sebagainnya. KBr harus
dijaga tetap bersih /kering dan harus dipegang pada ujungnya.

1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

Gambar 3.1.1 Gambar 3.1.2 Gambar 3.1.3


Spektrofotometer IR Nernt Glower Globar

Gambar 3.1.4
Kawat Ni/Cr

3.2. Gambar Rangkaian

Gambar 3.2.1

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian


Gambar 3.2.1 Spektrofotometer IR tampak depan

1
BAB IV
DATA PENGAMATAN

1. Interpretasikan senyawa berikut ini yang memiliki infragram seperti


dibawah ini :

Gambar 4.1
2. Senyawa dalam infragram berikut adalah Etanol. Buktikan !

Gambar 4.2
3. Interpretasikanlah bahwa spektrum IR berikut menunjukkan adanya
senyawa anilin!

Gambar 4.3

1
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)
C=O keton 1700-1725
C=O aldehida 1720-1740
C=O asam karboksilat 1700-1725
C=O ester 1735-1750
C=O amida 1630-1690
C=N imina 1480-1690
C=C aromatik 1640-1680
C=C alkena 1640-1680
N-H amina 3300-3500
O-H alkohol 3200-3600
O-H asam karboksilat 3600-2500
C-H alkana 3000-2850
C-H alkena 3020-3000
C-H alkuna 3030-3000
C-H aromatik 3050-3070
C-O eter 1120-1140
C-O ester 1300-1000
C-O alkohol 1060-1000
C-F 1100-1000
C-Cl 760-540
C-Br 600-500
Tabel 4.1 Tabel Daerah Serapan Inframerah Senyawa Organik

1
BAB V
PENGOLAHAN DATA

5.1. Pembahasan Hasil Percobaan No 1


1. Bilangan gelombang 1715 menunjukan adanya gugus C=O sebagai keton.
2. Bilangan gelombang 2960 menunjukkan adanya gugus CH-Methyl
sebagai CH3.
3. Bilangan gelombang 1980 menunjukkan adanya gugus C-H sebagai CH3.
Jadi,senyawa sesuai infagram tersebut adalah : CH3-C=O-CH3.

5.2. Pembahasan Hasil Percobaan No 2


1. Bilangan gelombang 3391 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi O-H
sebagai alkohol.
2. Bilangan gelombang 2961 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi C-
H sebagai CH3.
3. Bilangan gelombang 720 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi C-H
sebagai CH2.
Jadi,senyawa sesuai infagram tersebut adalah : C2H5OH

Gambar 5.1. Rumus Struktur Etanol

1
5.3. Pembahasan Hasil Percobaan No 3

1. Serapan melebar pada bilangan gelombang 3200 cm-1 merupakan serapan


O-H alcohol.
2. Adanya serapan lemah pada daerah 2800 cm-1 merupakan tipikal C-H
aldehida.
3. Serapan kuat pada bilangan gelombang 1700 cm-1 merupakan gugus
karbonil.
4. Serapan kuat dan tajam pada 1200 cm-1 merupakan C-O eter.
5. Adanya C=C aromatic diketahui dari adanya serapan pada daerah 1600
cm- 1.
6. Adanya gugus aromatic diperkuat dengan adanya puncak pada daerah
sekitar 3000 cm-1.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa vanilin mempunyai gugus


alkohol, aldehida,eter,dan cincin benzena.

Gambar 5.2. Senyawa Vanilin

1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Spektrofotometer inframerah menggunakan prinsip fotometri.Sinar dari


sumber Sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang
yang berbeda- beda.Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan
pada tempat sampel dan difokuskan ke detektor.
2. Serapan khas beberapa gugus fungsi terdiri dari : C-H (Senyawa alkana
dengan daerah serapan 2850-2960 cm-1,1350-1470 cm-1),C-H (Senyawa
alkena dengan daerah serapan 3020-3080 cm-1,675-870 cm-1),C-H
(Senyawa aromatik dengan daerah serapan 3000-3100 cm-1,675-870 cm-
1),C-H (Senyawa alkuna dengan daerah serapan 3300 cm-1),C=C
(Senyawa alkena 1640-1680 cm-1),C=C (Senyawa aromatik (cincin)
dengan daerah serapan 1500-1600 cm-1),C-O (Senyawa
alkohol,eter,asam karboksilat ester dengan daerah serapan 1080-1300
cm- 1),C=O (Senyawa aldehida,keton,asam karboksilat,ester dengan
daerah serapan 1690-1760 cm-1),O-H (Senyawa alkohol,fenol
(monomer) dengan daerah serapan 3610-3640),O-H (Senyawa
alkohol,fenol (ikatan H) dengan daerah serapan 2000-3600 (lebar)),O-H
(Senyawa asam karboksilat dengan daerah serapan 3000-3600 cm-1
(lebar)),N-H (Senyawa amina dengan daerah serapan 3310-3500 cm-
1),C-N (Senyawa amina dengan daerah serapan 1180-1360 cm-1),-NO2
(Senyawa nitro dengan daerah serapan 1515-1560,1345-1385).
3. Aplikasi spektrofotometer inframerah dapat digunakan dalam dunia
industri,seperti : pada industri farmasi digunakan spektrofotometer untuk
menganalisa gugus fungsi dari senyawa-senyawa gugus yang terkandung
di dalam obat-obatan untuk memastikan kemurnian obat dan digunakan
juga dalam berbagai penelitian.

1
6.2. Saran

Saran saya adalah selalu menjaga dan merawat alat Spektrofotometer Infrared
agar mempunyai masa pemakaian yang panjang

2
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.


Padang: Universitas Andalas.

Danusantoso. (1995). Kamus Lengkap Fisika Edisi Baru. Jakarta: Erlangga.

Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi


Keenam.Jakarta : Erlangga

Edi Suharmanto dan Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S. (2013). ADAPTIF
PROBE SERAT OPTIK UNTUK SPEKTROFOTOMETER GENESYS 10S
UV-Vis GENERASI KEDUA

Hasibuan, E. (2015). PENGENALAN SPEKTROFOTOMETRI PADA


MAHASISWA. Medan: Fakultas Kedokteran Universitas Sumatera Utara.

Sihombing, J. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan:


PTKI Medan
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press

Sankari, G., E, Kriahnamoorthy, S. Jayakumaran, S. Gunaeakaran, V.V. Priya, S.


Subramanlam, S Subramanlam, and S.K. Mohan. 2010 Analysis of serum
immunoglobulins using fourier arm infrared spectral measurements. Biol.
Med. 2(3):42-48.

Suarsa, D. I. (2015). SPEKTROSKOPI. Kuta Selatan: UNIVERSITAS


UDAYANA.

Yudhapratama, Ersan dkk. 2010. Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada Plastik
Kemasan Melalui Perlakuan Pemanasan pada Spektrometer IR. Bandung :
UPI.

Tukadi. (2016). Identifikasi Jenis Asap Menggunakan Spektrofotometer Dan


Jaringan Syaraf Tiruan. 47-58.

2
LAMPIRAN

2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN

No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman

FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“Spektrofotometer UV - Visibel”

DISUSUN OLEH :

Nama : ALLIEF SYAHPUTRA

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Tanggal Praktikum : 21 Maret 2022

Asisten Penanggung Jawab : SRI ASTUTI , ST

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

MEDAN

2022
Lembar Pengesahan Laporan
Spektrofotometer UV-Vis

Nama : Allief Syahputra

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Medan, 21 Maret 2022

Asisten Laboratorium Pengembangan Praktikan

(SRI ASTUTI , ST) (ALLIEF SYAHPUTRA)

i
Kata Pengantar

Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “ Spektrofotometer UV - Visibel “ ini dapat
tersusun sampai dengan selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih
terhadap bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan
sumbangan baik pikiran maupun materinya.

Penulis sangat berharap semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan


dan pengalaman bagi pembaca.

Bagi saya sebagai penyusun merasa bahwa masih banyak kekurangan


dalam penyusunan laporan ini karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman
saya. Untuk itu saa sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Medan, 21 Maret 2022

Allief Syahputra

i
DAFTAR ISI

HALAMAN
Lembar Pengesahan Laporan Spektrofotometer UV-Vis..................................i
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL.................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR..............................................................................................v
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
1.1. Tujuan Percobaan Praktikum...................................................................1
1.2. Prinsip Percobaan....................................................................................1
1.3. Landasan Teori........................................................................................1
1.3.1. Spektrofotometry................................................................................1
1.3.2. Spektrofotometer UV & UV - Visibel...............................................7
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................11
2.1 Alat dan Bahan.......................................................................................11
A. Alat........................................................................................................11
B. Bahan.....................................................................................................11
2.2. Prosedur Kerja.......................................................................................11
2.2.1
Perlakuan Standart NO2.......................................................................................................11
2.2.2
Pembuatan Larutan Sampel...............................................................12
2.2.3
Prosedur Kerja Spektrofotometer UV-Vis........................................12
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................13
3.1. Gambar Peralatan..................................................................................13
3.2. Gambar Rangkaian................................................................................14
BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................15
BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................16
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................18
6.1. Kesimpulan............................................................................................18
6.2. Saran......................................................................................................18
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

i
DAFTAR TABEL

HALAMAN
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan.......................................................................15
5.1. Tabel Pengolahan Data........................................................................16

i
DAFTAR GAMBAR

HALAMAN
Gambar 3.1.1 Spektrofotometer UV-vis........................................................13

3.1.2 Pipet Ukur................................................................................13

3.1.3 Beaker Glass...........................................................................13

3.1.5 Bola Hisap................................................................................13

3.1.6 Tabung Nesler..........................................................................13

3.1.7 Botol Semprot..........................................................................13

3.2.1 Spektrofotometer UV-Vis Tampak Depan..............................14

v
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum

Adapun tujuan praktikum modul Spektrofotometer Infra Red adalah


sebagai berikut :
1. Penentuan kadar bahan kimia dengan memakai alat spektrofotometer
2. Untuk mengetahui susnan, cara kerja dan penggunaan alat
spektrofotometri
3. Untuk mengetahui hubungan konsentrasi terhadap absorbansi pada
pengukuran dengan spektrofotometer UV – Visibel

1.2. Prinsip Percobaan

Berkas polykromatis diubah menjadi monokromatis,lalu sinar yang


diabsorbsi oleh bahan yang diselidiki sebanding dengan jumlah
(Konsentrasi) bahan yang diselidiki dan terjadi hubungan linier antara
cahaya yang di serap dengan zat yang menyerap (Hukum Lambert-Beer).
(Sihombing,J. 2022).

1.3. Landasan Teori


1.3.1. Spektrofotometry
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia
analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik
secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara
materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat
berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat
berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
valensi. (Elliwati, 2015)

Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai


batuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap

1
sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih
mendalam dari absorbsi energy radiasi oleh macam-macam zat kimia
memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatipnya
dengan ketelitian yang besar.
(R. A. Day and Underwood, 2001)

Spektrofotometri dapat dianggap perluasan suatu pemeriksaan


visual yang dengan studi, lebih mendalam dari absorbsi energi radiasi
oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya
pengukuran cirri cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitianya dengan
ketelitian yang lebih besar.
(R. A. Day and Underwood, 2001)

Teknik ini biasanya meliputi dua metode yaitu metode absorbansi


tinggi dan metode absorbansi renda. Yang pertama digunakan untuk
analisis larutan yang sangat pekat, sedangkan absorbansi rendah
digunakan untuk larutan yang sangat encer. Pada kedua teknik tersebut,
konsentrasi sekali tidak dipengaruhi oleh perubahan luar. (SM Kopkar
1990).

Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa


metode ini memberikan metode sangat sederhan auntuk menetapkan
kuantitas zat yang sangat kecil (Anonim, 1979). Spektrofotometri
menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energy cahaya oleh suatu
system kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi,
demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu
panjang gelombang tertentu.
(R. A. Day and Underwood, 2001)

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari tentang metode-


metode untuk menghasilkan dan menganalisis spektrum. Interpretasi
spektrum yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis unsur kimia,
meneliti arus energi atom dan molekul, meneliti struktur molekul, dan

2
untuk menentukan komposisi dan gerak benda-benda langit .
(Danusantoso, 1995).

Sumber radiasi elektromagnetik dalam spektrofotometer akan


melewati sampel yang berada pada kuvet. Metode yang digunakan
merupakan metode in-vitro dimana sampel harus dimasukkan kedalam
tempat sampel (kuvet). Dalam beberapa kasus analisis in-vitro tidak bisa
dilakukan karena harus dilakukan analisis secara langsung dan ada
beberapa sampel akan berubah ketika dimasukkan kuvet. Apabila tidak
bisa dilakukan analisis secara in-vitro maka harus dilakukan secara in-
situ, yang berarti alat yang digunakan dimasukkan ke dalam larutan yang
dianalisis, seperti dalam pengamatan pembuatan nano partikel. Dalam
penelitian ini akan mencoba memperbaiki desain dari probe serat optik
yang digunakan pada Spektrofotometer UV-Vis secara In-situ generasi
pertama, yang masih memiliki beberapa kelemahan yaitu dilihat dari
desain yang kurang praktis untuk langsung di hunungkan dengan
spektrofotometer, cara pengaturan celah sehingga berpengaruh pada
berkas sinar yang akan diteruskan yang berakibat pada rendahnya nilai
absorbansi. (Edi Suharmanto dan Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S,
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 2, No. 1, 2013)

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya


berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan
sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.
Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu
dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi
serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi
spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan
untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain
dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti
gelombang

3
mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan
lain sebagainya. ( I Wayan , 2015 )

Interaksi antara cahaya dan ikatan pada molekul organik


bergantung pada panjang gelombang energi radiasi tersebut. Interaksi
akan lebih kuat bila energi makin besar atau panjang gelombang makin
pendek. Sifat interaksi inilah sebagai dasar pada analisis secara
spektroskopi. Sinar gamma digunakan untuk spektroskopi sinar dalam
menganalisisi bentuk kristal dan karaktesisasi polimer alam ataupun
sintetik. Sinar X yang energinya cukup besar oleh ahli berkebangsaan
Jerman Rontgen digunakan dalam bidang radiologi untuk diagnose
penyakit pasien di Rumah Sakit. Sinar UV akan menyebabkan transisi
elektron dari keadaan bonding ke anti bonding. Sinar tampak digunakan
untuk analisis senyawa berwarna yang berpengaruh pada transisi
elektronik.Sinar infra red (IR) menyebabkan vibrasi ikatan untuk analisis
gugus fungsional utama senyawa organik.Sedangkan gelombang radio
menyebabkan rotasi ikatan yang digunakan untuk mengidentifikasi
jumlah dan jenis proton.Spektroskopi Massa digunakan untuk
menetapkan model pemecahan (fragmentasi) suatu molekul organik.
(Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-58).

Pada spektrofotometri, cahaya datang yang masuk atau yang


mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat yang akan
diukur dapat dinyatakan dengan It /I0. Proses penyerapan cahaya oleh
suatu zat dapat digambarkan seperti cahaya yang diserap diukur sebagai
absorbansi (A) sedangkan cahaya yang diteruskan diukur sebagai
transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer, berbunyi:
jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya)
yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu
fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.Berdasarkan
hukum Lambert-Beer, perbandingan intensitas cahaya yang
ditransmisikan It

4
dengan cahaya datang I0 disebut transmitansi T. (Tukadi , Vol 1, No 1,
Maret 2016: 47-58).

Spekrrofotometri merupakan metode analisis yang disasarkan


pada absorbs electromagnet. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila
terjadi perpindahan electron dari tingkat energy yang rendah ketingkat
energy yang lebih tinggi. Perpindahan electron tidak diikuti oleh
perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.
(SM Kopkar 1990).

Penyerapan (absorbs) sina UV dan sinar tampak pada umumnya


dihasilkan oleh eksitasi electron-elektron ikatan, akibatnya panjang
gelombang pita yang mengabsorsi dapat dihubungkan denan ikatan yang
memungkinkan ada dalam suatu molekul . (Rohman, 2007)

Spektroskopi sederhana dapat dibuat dengan menggunakan LED


putih sebagai sumber cahaya dan kisi difraksi sebagai monokromator.
Spektrum yang dihasilkan direkam menggunakan kamera kemudian
diolah dengan menggunakan pengolahan citra digital.Citra spektrum
warna yang telah didapatkan nilai kebuan ternormalisasinya dimasukkan
ke dalam Jaringan Syaraf Tiruan. (Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-
58).

Metode spektrokopi juga dipakai untuk memantau aktivitas


gunung berapi dengan mengamati asap yang dikeluarkanya. Pengamatan
dilakukan dengan jarak jauh atau tanpa bersentuhan langsung dengan
asap atau gas yang dikeluarkan dari gunung api tersebut. Prinsip
penginderaan jarak jauh ini menggunakan sumber cahaya yang berupa
cahaya bewarna biru langit, cahaya matahari langsung, atau sumber
lampu buatan. Karena sulfur dioksida (SO2) mempunyai karekter kuat
dalam menyerap sinar Ultra Violet (UV) maka analisa dilakukan dengan
berdasarkan pada besar kecilnya serapan dari sinar UV yang mengenai
asap. Dengan membandingkan sinar yang langsung dari sumber cahaya
ke spektroskopi

5
dan yang melalui sampel maka dapat dianalisa konsentrasi kandungan
SO2. (Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-58).

Warna-warna yang nampak dan fakta bahwa orang bisa melihat,


adalah akibat-akibat absorpsi energi oleh senyawa organik maupun
anorganik. Penangkapan energi matahari oleh tumbuhan dalam proses
fotosintesis adalah suatu aspek lain dari antaraksi senyawa organik
dengan energi cahaya. Yang merupakan perhatian primer bagi ahli kimia
organik ialah fakta bahwa panjang gelombang pada mana suatu senyawa
organik menyerap energi cahaya, bergantung pada struktur senyawa itu.
Oleh karena itu teknik-teknik spektroskopi dapat digunakan untuk
menentukan struktur senyawa yang tak diketahui dan untuk mempelajari
karakteristik ikatan (dari) senyawa yang diketahui . (Rohman, 2007)

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet


bergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra ultarviolet dan
terlihat dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi di
antara tingkatantingkatan tenaga elektronik. Disebabkan karena hal ini,
maka serapan radiasi ultraviolet/terlihat sering dikenal sebagai
spektroskopi elektronik. Transisitransisi tersebut biasanya antara orbital
ikatan antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non
ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang gelombang serapan
adalah merupakan ukuran dari pemisahan tingkatantingkatan tenaga dari
orbital-orbital yang bersangkutan. Pemisahan tenaga yang paling tinggi
diperoleh bila elektron-elektron dalam ikatan σ tereksitasi yang
menimbulkan serapan dalam daerah dari 120-200 nm. Daerah ini dikenal
sebagai 12 daerah ultraviolet vakum dan relatif tidak banyak memberikan
keterangan. Di atas 200 nm eksitasi sistem terkonjugasi π segera dapat
diukur dan spektra yang diperoleh memberikan banyak keterangan.
Dalam praktek, spektrometri ultraviolet digunakan terbatas pada sistem-
sistem terkonjugasi. (Rohman, 2007)

6
1.3.2. Spektrofotometer UV & UV - Visibel
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer ialah menghasilkan
sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, sedangkan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
(SM Khopkar, 1990)

Spektrofotometer UV-VIS adalah salah satu metode instrumen


yang paling sering diterapkan dalam analisis kimia untuk mendeteksi
senyawa (padat/cair) berdasarkan absorbansi foton. Agar sampel dapat
menyerap foton pada daerah UV-VIS (panjang gelombang foton 200
nm – 700 nm), biasanya sampel harus diperlakukan atau derivatisasi,
misalnya penambahan reagen dalam pembentukan garam kompleks dan
lain sebagainya. Unsur diidentifikasi melalui senyawa
kompleksnya. (A. Irawan,2019)

Spektrofotometer Uv-Vis digunakan untuk analisis fosfat pada


sedimen melalui interaksi antara interaksi antara cahaya/sinar pada
panjang gelombang tertentu dengan materi yang berupa molekul atau
atom. Cahaya/sinar dapat berupa cahaya visible (tampak), cahaya
ultraviolet (tidak tampak), dan infrared sedangkan materi dapat berupa
molekul atau atom dengan elektron valensi. Cahaya yang berasal dari
suatu sumber disebut juga radiasi elektromagnetik. Interaksi antara
cahaya atau radiasi elektromegnetik dengan materi dapat terjadi secara
emisi, absorpsi, dan hamburan sehingga biasa dikenal adanya
spektroskopi emisi, spektroskopi absorpsi dan spektroskopi hamburan.
Spektrofotometer Uv-Vis menggunakan interaksi absorpsi. Secara
sederhana, spektrofotometer Uv-Vis terdiri dari :

7
1. Sumber Cahaya, berupa cahaya polikromatis dari lampu
Tungsten/Wolfram pada daerah Visible (400-800 nm) dan lampu
Deuterium pada daerah Ultraviolet (0-400 nm)

2. Monokromator untuk menyeleksi untuk menyeleksi panjang


gelombang.

3. Kuvet/sel sampel sebagai tempat sampel. Berbentuk persegi


panjang lebar 1 cm, memiliki permukaan lurus dan sejajar secara optis,
transparan, tidak bereaksi terhadap bahan kimia, tidak mudah rapuh,
dan memiliki bentuk yang sederhana namun solid

4. Detektor untuk menangkap sinar yang melewati sampel.

5. Read Out yaitu suatu sistem yang menangkap isyarat listrik yang
berasal dari detektor dan mengeluarkannya dalam bentuk angka
transmittan atau absorbansi yang ditampilkan pada display alat.
(Novi Angraini, 2021)

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri


dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.
Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering
digunakan dalam analisis secara kimiawi, antara lain: spektrofotometri
vis, spektrofotometri UV, sepektrofotometri Uv-Vis. Pada
spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah
cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum
elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang
gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua
sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau,
apapun. Selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk
ke dalam sinar tampak. (SM Khopkar, 1990)

8
Spektrometer merupakan alat yang digunakan dalam pengukuran
spektroskopi yaitu untuk mengukur absorbansi sinar monokromatis oleh
suatu larutan dengan cara melewatkan cahaya pada panjang gelombang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube oleh suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut
kuvetdengan sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding
dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Jenis spektrometer antara lain
adalah spectrometer sinar tampak, spektrometer ultraungu, spektrometer
infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer serapan,
spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis
spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang
disesuaikan dengan apa yang akan diteliti. ( I Wayan , 2015 )

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible


adalah lampu Tungsten Tungsten yang dikenal juga dengan nam
Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74.
Tungsten mempunyaititik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding
logam lainnya. karena sifat inilahmaka ia digunakan sebagai sumber
lampu. Sample yang dapat dianalisa denganmetode ini hanya sample
yang memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiridari metode
spektrofotometri visible.Oleh karena itu, untuk sample yang
tidakmemiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagentspesifik yang akan menghasilkan senyawa
berwarna. Reagent yang digunakanharus betul-betul spesifik hanya
bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selainitu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil (Day&
Underwood, 1999)

Pada spektrometer sinar tampak, contohnya pada serapan cahaya


dari radiasi panas plasma, sumber cahaya plasma difokuskan oleh lensa
pemfokus dan diterima monokromator, kemudian dipilih panjang

9
gelombang yang sesuai dengan mengatur selektor panjang gelombang,
dan pada saat yang tepat ada cahaya keluaran yang ditangkap fotodiode
kemudian sinyal dari fotodiode diteruskan ke osiloskop. Fotodiode yang
digunakan sekiranya yang cocok dengan panjang gelombang cahaya dari
sumber cahaya plasma tersebut. ( I Wayan , 2015 )

Komponen-komponen pokok spektrometer terdiri dari empat


bagian penting yaitu sumber radiasi/cahaya, monokromator, tempat
cuplikan (kuvet), dan detektor. Sumber radiasi adalah suatu sumber
energi yang memancarkan pancaran radiasi elektromagnetik, sedangkan
monokromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk
menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang.
Monokromator untuk radiasi ultra violet, sinar tampak dan infra merah
adalah serupa, yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin, dan prisma
atau grating. Terdapat dua macam monokromator yaitu monokromator
prisma bunsen dan monokromator grating Czerney-Turney. ( I Wayan ,
2015 )

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible


adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama
Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74.
Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding
logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber
lampu. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample
yang memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode
spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak
memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa
berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya
bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
(R. A. Day and Underwood, 2001).

1
BAB II
PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan Bahan


A. Alat

1. Pipet Ukur 5 mL : 1 Buah


2. Beaker Glass 50 ml : 1 Buah
3. Bola Hisap : 1 Buah
4. Taabung Nesler 50 mL : 6 Buah
5. Botol Semprot : 1 Buah
6. Botol Reagen : 4 Buah
7. Beaker Glass 500 mL : 1 Buah
8. Spektrofotometer UV –Vis : 1 Unit
9. Pipet Ukur 10 mL : 2 Buah
10. Pipet Ukur 1 mL : 2 Buah

B. Bahan

1. Sampel Air : 15 mL
2. Larutan Asam Sulfonil : 6 mL
3. Asam Asetat : 5 mL
4. Napthyl Amine : 6 mL
5. Larutan NO2 : 1,4 mL

2.2. Prosedur Kerja


2.2.1 Perlakuan Standart NO2
1. Larutan stok NaNO3 dipipet ke dalam tabung Nessler sebanyak 4
buah.
2. Masing-masing sebanyak 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; 0,5 ml dengan pipet
ukur 1 ml.

1
3. Ditambahkan larutan reagen yaitu 1 ml larutan asam sulfonil dan
asam asetat, dan ditunggu 5 menit
4. Ditambahkan 1 ml napthyl amine
5. Ditambahkan aquadest hingga tanda batas tabung Nessler dan
dihomogenkan

2.2.2 Pembuatan Larutan Sampel


1. Sampel air keran dipipet sebanyak 5ml dan 10ml dengan pipet volume
2. Ditambahkan 1 ml asam sulfonil dan 0,5 ml asam asetat ke dalam 2
tabung Nessler
3. Tabung nessler berisi sampel, ditunggu hingga 5 menit. Kemudian
ditambahkan 1 ml napthyl amine
4. Ditambahkan aquadest hingga tanda batas tabung Nessler lalu
dihomogenkan
5. Bandingkan warna standart dengan warna sampel

2.2.3 Prosedur Kerja Spektrofotometer UV-Vis


1. Diperiksa bahwa tidak terdapat sampel dalam cell compartement.
2. Diperiksa bahwa posisi setiap switch, harus pada posisi OFF atau
posisi semula
3. Nyalakan power ke ON
4. Dipilih lampu yang sesuai, nyalakan sesuai dengan range panjang
gelombang yang akan diukur. Lampu D2 untuk range 190-380 nm.
Lampu W untuk range 380-900 nm
5. Melalui knop panjang gelombang, diatur panjang gelombang yang
dikehendaki
6. Periksa 0% T dengan meletakkan shutter block pada sampel beam.
display harus menunjukkan 0% T

1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

Gambar 3.1.1 Gambar 3.1.2 Gambar 3.1.3


Spektrofotometer UV-Vis Pipet Ukur Beaker Glass

Gambar 3.1.4 Gambar 3.1.5 Gambar 3.1.6


Bola Hisap Tabung Nesler Botol Semprot

Gambar 3.1.7
Botol Reagen

1
3.2. Gambar Rangkaian

Gambar 3.2.1

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian


Gambar 3.2.1 Spektrofotometer UV-Vis tampak depan

1
BAB IV
DATA PENGAMATAN

Konsentrasi Absorbansi
20 0,0251
30 0,0372
40 0,0493
50 0,0604

Tabel 4.1. Data Pengamatan

- Untuk sampel 1 dan 2 mendekati mulai 40 ppm.

1
BAB V
PENGOLAHAN DATA

n X Y X2 Y2 X.Y
(Konsentrasi) (Absorbansi)

1 20 0,0251 400 0,00063 0,502

2 30 0,0372 900 0,00138 1,116

3 40 0,0493 1600 0,00243 1,972

4 50 0,0604 2500 0,00364 3,02

∑n 140 0,172 5400 0,00808 6,61

Tabel 5.1. Pengolahan Data


Mencari nilai a dan b

Y = a + bX

Penyelesaian :

n∑XY− ∑X×∑Y
b=
n × ∑X2− (∑𝑋)2

4(6,61) – 50 × 0,172
b=
4(5400)− (140)2

26,44 – 8,6
b=
21.600−19.600

17,84
b=
2000

b = 0,00892

1
∑𝑌 × ∑𝑋2 − ∑𝑋 × ∑𝑋𝑌
a=
𝑛 × ∑𝑋2− (∑𝑋)2

0,172 × 5400 – 140 × 6,61


a=
4 ×5400−(140)2

928,8 – 925,4
a=
21.600−19.600

3,4
a=
2000

a = 0,0017

maka, Y = a + bX persamaan regresinya ialah Y = 0,0017+ 0,00892X

1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi


antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan
materi berupa molekul. Ketika sumber sinar berupa UV-Vis diteruskan
melalui media (larutan berwarna) yang merupakan suatu sampel, maka
sebagian cahaya tersebut ada yang diserap dipantulkan dan ada yang
diteruskan.
2. Hubungan konsentrasi terhadap absorbansi pada pengukuran dengan
spektrofotometer UV-Visibel adalah semakin besar konsentrasinya maka
semakin tinggi absorbansinya karena cahaya yang di serap akan semakin
banyak.
3. Aplikasi spektrofotometri UV-Visible di dalam dunia industri dapat
diaplikasikan pada bidang farmasi untuk menganlisa mutu suatu obat-
obatan, kemudian digunakan dalam laboratorium untuk mengetahui
suatu produk layak dikonsumsi atau tidak yang dapat juga ditemukan
pada industi makanan dan minuman,kelapa sawit,dan lain sebagainya.

6.2. Saran

Saran saya adalah selalu menjaga dan merawat alat Spektrofotometer UV-
VIS agar mempunyai masa pemakaian yang panjang

1
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Angraini, Novi .(2021). Penggunaan spektrofotometer Uv-Vis untuk analisis


nutrien fosfat pada sedimen dalam rangka pengembangan modul
praktikum oseanografi kimia. Palembang : Universitas Sriwijaya

Danusantoso. (1995). Kamus Lengkap Fisika Edisi Baru. Jakarta: Erlangga.

Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi


Keenam.Jakarta : Erlangga

Edi Suharmanto dan Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S. (2013). ADAPTIF
PROBE SERAT OPTIK UNTUK SPEKTROFOTOMETER GENESYS 10S
UV-Vis GENERASI KEDUA

Hasibuan, E. (2015). PENGENALAN SPEKTROFOTOMETRI PADA


MAHASISWA. Medan: Fakultas Kedokteran Universitas Sumatera Utara.

Irawan, A.(2019). Kalibrasi Spektrofotometer Sebagai Penjaminan Mutu Hasil


Pengukuran Dalam Kegiatan Penelitian dan Pengujian.Yogyakarta :
UGM
Sihombing, J. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan:
PTKI Medan
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press

Suarsa, D. I. (2015). SPEKTROSKOPI. Kuta Selatan: UNIVERSITAS


UDAYANA.

Tukadi. (2016). Identifikasi Jenis Asap Menggunakan Spektrofotometer Dan


Jaringan Syaraf Tiruan. 47-58.

1
LAMPIRAN

2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN

No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman

FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“Paper Chromatography”

DISUSUN OLEH :

Nama : ALLIEF SYAHPUTRA

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Tanggal Praktikum : 28 Maret 2022

Asisten Penanggung Jawab : JUNA SIHOMBING ST, MT.

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

MEDAN

2022
Lembar Pengesahan Laporan
Paper Chromatography

Nama : Allief Syahputra

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Medan, 28 Maret 2022

Asisten Laboratorium Pengembangan Praktikan

(JUNA SIHOMBING ST, MT) (ALLIEF SYAHPUTRA)

i
Kata Pengantar

Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “Paper Chromatography “ ini dapat tersusun
sampai dengan selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih terhadap
bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik
pikiran maupun materinya.

Penulis sangat berharap semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan


dan pengalaman bagi pembaca.

Bagi saya sebagai penyusun merasa bahwa masih banyak kekurangan


dalam penyusunan laporan ini karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman
saya. Untuk itu saa sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari
pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Medan, 28 Maret 2022

Allief Syahputra

i
DAFTAR ISI

HALAMAN
Lembar Pengesahan................................................................................................i

Kata Pengantar......................................................................................................ii

DAFTAR ISI.........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL..................................................................................................v

DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi

BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum...................................................................1

1.2. Prinsip Percobaan....................................................................................1

1.3. Landasan Teori........................................................................................1

1.3.1. Kromatografi......................................................................................1
1.3.2. Kromatografi Kertas...........................................................................6
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................11

2.1 Alat dan Bahan.......................................................................................11

2.2. Prosedur Kerja.......................................................................................11

2.2.1 Pembuatan Larutan Eluen..................................................................11


2.2.2 Prosedur Kerja Paper Chromatography.............................................11
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................13

3.1. Gambar Peralatan..................................................................................13

3.2. Gambar Rangkaian................................................................................14

BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................16

BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................17

5.1. Perhitungan Rf.......................................................................................17

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................19

6.1. Kesimpulan............................................................................................19

i
6.2. Saran......................................................................................................19

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

i
DAFTAR TABEL

HALAMAN
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan........................................................................16

v
DAFTAR GAMBAR

HALAMAN
Gambar 3.1.1 Cawan Petri..............................................................................13

3.1.2 Pipet Ukur 10 mL.....................................................................13

3.1.3 Beaker Glass 100 mL...............................................................13

3.1.4 Bola Hisap................................................................................13

3.1.5 Twinpen Merah Biru................................................................13

3.1.6 Penggaris..................................................................................13

3.1.7 Stopwatch................................................................................13

3.1.8 Gunting....................................................................................13

3.1.9 TLC Spray Chamber...............................................................13

3.2.1 Proses Pengamatan Kerambatan Eluen....................................14

3.2.2 Proses Pengeringan Kertas......................................................14

3.2.3 Proses Pengamatan Warna Pada Kertas 1...............................14

3.2.4 Proses Pengamatan Warna Pada Kertas 2...............................14

3.2.5 Proses Pengukuran Panjang Warna Pada Kertas....................14

v
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum

Adapun tujuan praktikum modul Paper Chromatography adalah sebagai


berikut :
1. Untuk memahami prinsip kerja kromatografi kertas
2. Melakukan pemisahan campuran dengan melakukan teknik
kromatografi kertas
1.2. Prinsip Percobaan

Prinsip kerja pemisahan kromatografi kertas adalah adanya distribusi


komponen – komponen dalam fasa diam dan fasa gerak berdasarkan
perbedaan sifat fisik komponen yang akan dipisahkan. Kromatografi
berguna untuk memisahkan senyawa campuran kompleks yang mempunyai
polaritas sama seperti asam amino. (Sihombing,J. 2022).

1.3. Landasan Teori


1.3.1. Kromatografi
Kromatografi berasal dari bahasa Yunani ‘Kromatos’ yang berarti
warna dan ‘Graphos’ yang berarti menulis. Kromatografi merupakan
metode pemisahan yang sederhana. Kromatografi mencakup berbagai
proses yang berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusunan
cuplikan antara dua fasa, salah satu diantaranya bergerak secara
berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu
menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam
absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan
muatan ion dinamakan kromatografi sehingga masing-masing zat dapat
diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik. (Yulia,2013)

Pada dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut


terdistribusi di antara dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang

1
lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut melalui
media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah
oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak
sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga
terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak. (Yulia,2013)
Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik
tidak dapat dilakukan karena jumlah cuplikan rendah, kompleksitas
campuran yang hendak dipisahkan atau sifat berkerabat zat yang dipisah.
Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi kertas,
kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesis.
(Yulia,2013)
Macam-macam kromatografi :
a. Kromatografi Lapis Tipis
Yaitu kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau
alumunium yang dilapisi dengan lapisan tipis alumina, silika gel, atau
bahan serbuk lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya dijadikan
metode pilihan pertama pada pemisahan dengan kromatografi.
b. Kromatografi Penukar Ion
Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti
namanya, system ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemuan
resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang Dunia II telah
dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah jarang dan asam
amino.
c. Kromatografi Penyaringan Gel
Merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan
silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti
saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan
ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta dapat
dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik

2
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan
polimer.
d. Elektroforesis
Merupakan kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan
tegak lurus aliran fasa gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke
katode dan anion menuju ke anoda. Sedangkan kecepatan gerak
tergantung pada besarnya muatan.
e. Kromatografi Kertas
Merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam
adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis
fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang
melewatinya berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air
atau campuran pelarut.
Proses pemisahan dan pemurnian satu zat dari zat lain yang tidak
diinginkan, merupakan proses yang sangat penting pada pembuatan suatu
senyawa. Ada berbagai cara pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya secara fisik antara lain :
 Pemisahan cair-cair, dapat dilakukan dengan cara destilasi,
ekstraksi dan koagulasi
 Pemisahan padat cair, dapat dilakukan dengan cara dekantasi,
filtrasi, adsorpsi dan destilasi.
Kromatografi adalah metoda yang digunakan untuk memisahkan
campuran molecular berdasarkan distribusi molekul-molekul dalam
campuran tersebut dalam fasa diam (adsorben) dan fasa gerak (eluen).
Distribusi melokul dapat berupa distribusi fasa adsorpsi atau distribusi
fasa partisi. Kromatografi dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel dan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu sampel melalui harga Rf dari masing-masing komponen. Rf
adalah jarak tepuh

3
suatu zat pada saat elusi dan dihitung dengan cara berikut :

Harga Rf titik
Rf= Jarak merupakan parameter
awal ke titik noda karakteristik kromatografi kertas
dan kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan
Jarak titik awal ke titik akhir pergerakan eluen
migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan
merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf
didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal
dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Rf = Jarak titik tengah noda
dari titik awal. Jarak tepi muka pelarut dari titik awal.
Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu:
1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka
perubahan-perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat
menyebabkan perubahan-perubahan harga Rf.
2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan
juga kecepatan aliran.
3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi
homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari
komponen-komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan,
ada tendensi perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut
sepanjang kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor
yaitu penguapan dan kompisisi mempengaruhi harga Rf.
4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari
perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas.
Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi
kesetimbangan partisi.
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi
diantara volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka

4
hampir selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap
lainnya hingga terhadap harga Rf mereka. (Yulia,2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik
pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang
dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending
maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan
sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda
standar. (Khopkar, 1990)
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk
partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut
dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas
saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu
dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air
akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri. (Day & Underwood, 1980)
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak
sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam
tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3
MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk
zat–zat hidrofobik. (Khopkar, 1990)
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula
digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan
kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan
adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan
spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut
terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air.

5
Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor
yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+,
Cu2+. (Basset, 1994)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam
dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di
dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya
kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah
baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh
daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven
selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan
dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran
semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang
berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila
senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day &
Underwood, 1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-
molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi
absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama
yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi
cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi
kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis. (Widyaratna, 2016)

1.3.2. Kromatografi Kertas


Kromatografi kertas merupakan contoh kromatografi partisi
dalam bentuk planar yang sudah sangat konvensional. Teknik ini
umumnya digunakan untuk menjelaskan teknik kromatografi secara
mudah, karena sistem kromatografinya yang sangat sederhana. Hanya
butuh sepotong kertas, tinta warna dan pelarut dalam suatu bejana saja.
Pada kromatografi kertas di dalamnya menggunakan fase diam berupa
kertas serap yang sama

6
serta menggunakan fase geraknya berupa pelarut atau campuran pelarut
yang cocok. (Apresianti, 2019)

Berdasarkan arahnya, kromatografi kertas terbagi atas dua yaitu


kromatografi kertas satu arah dan kromatografi kertas dua arah.
Kromatografi kertas satu arah ialah kromatografi yang fase diam
didalamnya adalah kertas serap yang sangat seragam, fase geraknya
pelarut yang sesuai. Pewarna diteteskan pada garis yang sama kemudian
ditaruh didalam pelarut yang sesuai. Dengan jumlah yang minimum.
Kerta digantungkan pada wadah berisi lapisan tipis pelarut. Batas atas
dikaitkan pada atas wadah hingga terelusikan naik. Sedangkan juga
terdapat kromatografi kertas satu arah yang lain yang arahnya menurun,
disebut dengan metode descending. (Apresianti, 2019)

Analisis sampel zat warna dengan kromatografi kertas pada


sampel zat warna dan sampel zat warna sintetik digunakan warna
pembanding. Berdasarkan arahnya kromatografi kertas dapat dilakukan
dengan tiga metode, yaitu; metode ascending (menaik), descending
(menurun) dan metode radial (mendatar). Kromatografi ascending
merupakan kromatografi kertas yang arah fase geraknya menaik, dengan
memanfaatkan gaya kapiler. Sedangkan pada kromatografi descending
dalam pelaksanaannya memanfaatkan gaya gravitasi sehingga arah fase
geraknya menurun. Dan, pada kromatografi radial, memanfaatkan bentuk
bulat dari kertas, komponen-komponen akan dielusikan melingkar
(Khopkar, 1990).

Ketika fasa gerak mencapai titik sampel, komponen dalam tiap


titik akan terdistribusi baik ke dalam fasa gerak maupun fasa diam,
sehingga dapat terjadi pemisahan. Pada tipe kromatografi kertas teknik
ascending, keberadaan gaya kapiler akan mengakibatkan pelarut akan
bergerak ke atas sepanjang kertas dengan membawa serta komponen-
komponen terlarut dari sampel. Jika terdapat perbedaan interaksi dari
masing-masing komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut, maka
komponen-

7
komponen tersebut akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda-beda
pula. Perbandingan jarak migrasi tiap komponen dengan jarak migrasi
eluen, didefinisikan sebagai faktor retensi (Rf). (Widyaratna, 2016)

Kromatografi kertas adalah kertas mengadsorpsi air dari


lingkungansekitar. Air tersedia dilingkungan dalam bentuk kelembaban
dan bertindaksebagai salah satu komponen dalam larutan pengelusi (fase
gerak). Air juga bertindak sebagai fase diam. Kromatografi kertas
menerapkan sistem “cair - cair”. Kromatografi kertas banyak digunakan
untuk keperluan analisis, dantermasuk dalam kelompok kromatografi
planar, dimana pemisahannya menggunakan medium pemisah dalam
bentuk bidang (umumnya bidangdatar) yaitu bentuk kertas. (Widyaratna,
2016)

Prinsip pemisahan kromatografi yaitu adanya distribusi


komponen-komponen dalam fase diam dan fase gerak berdasarkan
perbedaan sifat fisikkomponen yang akan dipisahkan. Fase diam
bertindak sebagai pemisahcampuran. contoh pelarut yang digunakan
adalah silika gel, alumuniumoksida, selulosa. Namun yang paling banyak
digunakan adalah silika geldan alumunium oksida sebab kadar air yang
digunakan berpengaruh nyata terhadap dayanya. Fase gerak bertindak
sebagai pembawa campuran. Beberapa komponen campuran akan
bergerak dengan kecepatan yang berbeda - beda akibat dari hambatan
yang merupakan fase diam sehinggaterjadi pemisahaan. (Yulia,2013)

Teknik kromatografi kertas diperkenalkan oleh Consden,


Gordondan Martin (1994), yang menggunakan kertas saring sebagai
penunjangfase diam. Kertas adalah selulosa murni yang memiliki afinitas
terhadap airatau pelarut polar lainnya. Bila air diadsorbsikan atau diserap
pada kertas,maka akan membentuk lapisan tipis yang dapat dianggap
analog dengankolom. Lembaran kertas memiliki peran sebagai
penyangga dan air bertindak sebagai fase diam yang terserap di antara
struktur pori kertas.Cairan fase bergerak yang biasanya berupa
campuran dari pelarut

8
organikdan air, akan mengalir membawa noda cuplikan yang
didepositkan padakertas dengan kecepatan yang berbeda. Pemisahan
terjadi berdasarkan partisi masing-masing komponen di antara fase diam
dan fase bergeraknya.Kromatografi kertas banyak digunakan baik untuk
analisis kualitatifmaupun kuntitatif. Senyawa - senyawa yang dipisahkan
umumnya bersifatsangat polar, misalnya asam amino, gula - gula, dan
pigmen - pigmen alam. (Yulia,2013)

Dalam teknik kromatografi kertas, proses output atau


pengeluaranasam mineral dari kertas disebut desalting. Larutan
diletakkan pada kertasdengan menggunakan mikropipet pada jarak 2-3
cm dari salah satu ujungkertas dalam bentuk coretan garis horizontal.
Setelah kertas dikeringkan,diletakkan di ruang yang sudah dijenuhkan
dengan air atau dengan pelarutyang sesuai. Penjenuhan dilakukan 24 jam
sebelum analisis. Descendingadalah salah satu teknik dimana cairan
dibiarkan bergerak menuruni kertasakibat adanya gravitasi. Pada teknik
ascending, pelarut bergerak ke atasdengan gaya kapiler. Nilai Rf harus
sama baik pada descending maupunascending. Sedangkan yang ketiga
dikenal sebagai cara radial ataukromatografi kertas sirkuler. Kondisi -
kondisi berikut harus diperhatikanuntuk memperoleh nilai Rf yang
reprodusibel. Temperatur harusdikendalikan dalam variasi tidak boleh
lebih dari 0,5oC. Kertas harus didiamkan dahulu paling tidak 24 jam
dengan atmosfer pelarutnya, agar mencapai kesetimbangan sebelum
pengaliran pelarutnya pada kertas. Dilakukan beberapa pengerjaan yang
parallel, Rfnya tidak boleh berbeda lebih dari 0,02. (Yulia,2013)

Pada kromatografi kertas, digunakan kertas saring sebagai fasa


diam dalam proses pemisahan. Pemilihan kertas saring yang digunakan
menjadi salah satu factor penentu keberhasilan dalam pemisahan dan
analisis kimia. Dalam memilih kertas saring sebagai fasa diam mesti
memperhatikan beberapa hal antara lain adalah tingkat dan
kesempurnaan

9
pemisahan, difusitas, pembentukan spot, efek tailing, dan pembentukan
komet serta laju pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending.

Setelah kita memilih kertas saring yang akan digunakan sebagai


fasa diam bagi proses pemisahan dalam kromatografi kertas, selanjutnya
dilakukan pemberian batas pada kertas tersebut dengan pensil. Batas
yang dibuat, berjarak 1,5 cm dari batas bawah dan atas kertas serta dari
pinggiran kertas.

Pemberian batas pada kertas saring ini dimaksudkan untuk :

1. Untuk Batas bawah, bertujuan membatasi di daerah mana


sampel akan ditotolkan dimana pada tempat penotolan sampel tersebut
tidak tercelup pada eluen (fasa gerak). Ini dimaksudkan agar sampel yang
telah ditotolkan pada garis batas yang telah dibuat pada kertas saring
tidaklarut dalam fasa gerak, jika hal ini terjadi (totolan sampel tercelup
pada kertas saring), maka proses elusi (pemisahan) tidak akan terjadi
karena eluen tidak membawa sampel yang akan dipisahkan.

2. Untuk batas atas dimaksudkan agar proses pembawaan


sampel atau gerak eluen dapat dideteksi seberapa jauh bergerak pada fasa
diamnya.

Setelah proses pemberian batas tersebut, dilakukan proses


penotolan sampel pada fasa diamnya dalam hal ini adalah kertas saring.
Penotolan sampel ini dilakukan dengan menggunakan pipa kapiler yang
berukuran kecil. Penotolan sampel yang ditotolkan harus sekecil
mungkin sehingga ketika dilakukan elusi tidak akan diperoleh pelebaran
noda warna dari sampel, yang berarti pemisahan yang dilakukan dapat
dikatakan baik. Namun jika diperoleh pelebaran noda warna, berarti
pemisahan yang dilakukan kurang baik. (Yulia,2013)

1
BAB II
PROSEDUR KERJA

1.1 Alat dan Bahan


A. Alat
1. Beaker Glass 100 mL : 2 Buah
2. Cawan Petri : 2 Buah
3. Bola Hisap : 1 Buah
4. Pipet Ukur 10 mL : 2 Buah
5. Penyangga Kertas : 2 Buah
6. Twinpen Merah Biru : 1 Buah
7. Penggaris : 1 Buah
8. Pensil : 1 Buah
9. Stopwatch : 1 Buah
10. Selotip : 1 Buah
11. Gunting : 1 Buah
12. TLC Spray Chamber : 1 Unit

B. Bahan
1. Metanol : 1 Botol
2. Aquades : 1 Botol
3. Kertas Label : Secukupnya
4. Kertas Kromatografi : 2 Buah

2.2. Prosedur Kerja


2.2.1 Pembuatan Larutan Eluen

1. Larutan Metanol dipipet sebanyak 8 ml dan 6 ml dan


dimasukkan pada masing – masing beaker glass 50 ml.

2. Aquades ditambahkan masing – masing sebanyak 2 ml dan


4 ml di dalam beaker glass yang telah berisi Larutan
Metanol.

2.2.2 Prosedur Kerja Paper Chromatography


1. Bentuk kertas saring menjadi persegi panjang dengan ukuran yang

1
telah ditentukan
2. Tentukan batas atas dan batas bawah dari kertas saring tersebut
masing – masing 1,5 cm dan 1 cm menggunakan pensil dan
penggaris
3. Pada batas bawah beri tanda titik merah dan biru menggunakan
twinpen yang telah tersedia
4. Kertas saring bagian atas direkatkan pada penjepit kertas dengan
bantuan selotip
5. Kertas saring yang telah direkatkan ke penjepit kertas dimasukkan
ke dalam beaker glass yang berisi larutan eluen. Pastikan bahwa
kertas saring tidak miring dan tidak terlalu mengenai larutan eluen
6. Tunggu sampai larutan eluen mencapai garis batas atas. Perhatikan
waktu yang diperlukan untuk larutan eluen mencapai garis batas
atas
7. Catat waktu yang diperlukan masing – masing larutan eluen
8. Setelah kering kemudian kertas di masukkan kedalam alat TLC
untuk melihat warna dengan jelas
9. Amati warna yang terbentuk pada kertas saring lalu ukur panjangnya

1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

Gambar 3.1.1 Gambar 3.1.2 Gambar 3.1.3


Cawan Petri Pipet Ukur 10 mL Beaker Glass 100 mL

Gambar 3.1.4 Gambar 3.1.5 Gambar 3.1.6


Bola Hisap Twinpen Merah Biru Penggaris

Gambar 3.1.7 Gambar 3.1.8 Gambar 3.1.9


Stopwatch Gunting TLC Spray Chamber

1
3.2. Gambar Rangkaian

Gambar 3.2.1 Gambar 3.2.2

Gambar 3.2.3 Gambar 3.2.4

Gambar 3.2.5

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian


Gambar 3.2.1 Proses Pengamatan Kerambatan Eluen

Gambar 3.2.2 Proses Pengeringan Kertas

Gambar 3.2.3 Proses Pengamatan Warna Pada Kertas 1

Gambar 3.2.4 Proses Pengamatan Warna Pada Kertas 2

1
Gambar 3.2.5 Proses Pengukuran Panjang Warna Pada Kertas

1
BAB IV
DATA PENGAMATAN

No Sampel Eluen Warna Tinggi Tinggi Waktu


Pelarut Sampel (Menit)
(cm) (cm)
1. Twinpen Metanol+Air(4:1) Biru 3,5 1,7 6,36
Biru Metanol+Air(3:2) Biru 3,5 1 6,18
2. Twinpen Metanol+Air(4:1) Merah 3,5 0,3 1,12
Merah Merah 3,5 1 3,74
Muda
Orange 3,5 1,6 5,98
Metanol+Air(3:2) Merah 3,5 0,5 3,09
Muda
Orange 3,5 1 6,18

Tabel 4.1 Data Pengamatan

1
BAB V
PENGOLAHAN DATA

5.1. Perhitungan Rf
1. Menghitung Rf Twinpen Biru (Metanol + Air (4:1))
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓

1,7
Rf = = 0,4857
3,5

2. Menghitung Rf Twinpen Biru (Metanol + Air (3:2))


𝒅𝒘
Rf =
𝒅𝒇
𝟏
Rf =
𝟑,𝟓 = 0,2857

3. Menghitung Rf Twinpen Merah (Metanol + Air (4:1))


a. Merah
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓

0,3
Rf = = 0,0857
3,5

b. Merah Muda
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓

1
Rf =
3,5 = 0,2857

c. Orange
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓

1,6
Rf = = 0,4571
3,5

1
4. Menghitung Rf Twinpen Merah (Metanol + Air (3:2))

a. Merah Muda
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
0,5
Rf = = 0,1428
3,5

b. Orange
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
1
Rf =
3,5 = 0,2857

1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Nilai Rf dari masing masing sampel yang kita dapat adalah sebesar
a. Twinpen Biru 4:1 Berwarna Biru : 0,4857
b. Twinpen Biru 3:2 Berwarna Biru : 0,2857
c. Twinpen Merah 4:1 Berwana Merah : 0,0857
d. Twinpen Merah 4:1 Berwarna Merah Muda : 0,2857
e. Twinpen Merah 4:1 Berwarna Orange : 0,4571
f. Twinpen Merah 3:2 Berwarna Merah Muda : 0,1428
g. Twinpen Merah 3:2 Berwarna Orange : 0,2857
2. Pengaruh Konsentrasi terhadap waktu yang dibutuhkan untuk titik eluen
adalah semakin tinggi konsentrasinya maka semakin cepat waktu yang di
perlukan untuk mencapai titik eluennya

6.2. Saran

Saran saya pada saat praktikum Paper Chromatography dilakukan dengan


teliti saat mengamati eluen dan waktu dari eluen serta warna-warna yang
terbentuk begitu pula saat melakukan pengukuran jarak warna pada kertas
kromatografi

1
DAFTAR PUSTAKA

Apresianti,R.(2019). Kromatografi Kertas.Ponorogo : UNIDA Gontor

Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi


Keenam.Jakarta : Erlangga

J Basset, et. al.(1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran

Sihombing, J. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan:


PTKI Medan
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press

Widyaratna,I.(2016). Kromatografi Kertas.Ponorogo : UNIDA Gontor

Yulia,F R.(2013).Kromatografi.Cirebon : IAIN Syekh Nurjati

2
LAMPIRAN

2
2
2
2
2
2
2
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman
FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“Thin Layer Chromatography”

DISUSUN OLEH :

Nama : ALLIEF SYAHPUTRA

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Tanggal Praktikum : 18 April 2022

Asisten Penanggung Jawab : JUNA SIHOMBING ST, MT.

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK

INDONESIA POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA

INDUSTRI

MEDAN

2022
Lembar Pengesahan Laporan
Thin Layer Chromatography

Nama : Allief Syahputra

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Medan, 18 April 2022

Asisten Laboratorium Pengembangan Praktikan

(JUNA SIHOMBING ST, MT) (ALLIEF SYAHPUTRA)

i
Kata Pengantar

Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “Thin Layer Chromatography “ ini dapat tersusun
sampai dengan selesai. Saya mengucapkan terima kasih kepada pihak yang telah
berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik pikiran maupun materinya.

Penulis sangat berharap semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan


dan pengalaman bagi pembaca.

Bagi saya sebagai penyusun laporan praktikum merasa bahwa masih


banyak kekurangan dalam penyusunan laporan ini karena keterbatasan
pengetahuan dan pengalaman saya. Untuk itu saya sangat mengharapkan kritik
dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Medan, 18 April 2022

Allief Syahputra

i
DAFTAR ISI

Halaman
Lembar Pengesahan................................................................................................i

Kata Pengantar......................................................................................................ii

DAFTAR ISI.........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL..................................................................................................v

DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi

BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum...................................................................1

1.2. Prinsip Percobaan.................................................................................... 1

1.3. Landasan Teori........................................................................................ 1

1.3.1. Kromatografi......................................................................................1
1.3.2. Kromatografi Lapis Tipis...................................................................6
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................10

1.1 Alat dan Bahan........................................................................................10

2.2. Prosedur Kerja....................................................................................... 10

BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................12

3.1. Gambar Peralatan...................................................................................12

3.2. Gambar Rangkaian.................................................................................12

BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................14

BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................15

5.1. Perhitungan Rf................................................................................................15

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................16

6.1. Kesimpulan.....................................................................................................16

6.2. Saran...............................................................................................................16

DAFTAR PUSTAKA

i
LAMPIRAN

i
DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan........................................................................14

v
DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 3.1 Penggaris....................................................................................12

3.2 Spatula…....................................................................................12

3.3 Neraca Analitik..........................................................................12

3.4 Beaker Glass 100 mL.................................................................12

3.5 Penyangga corong......................................................................12

3.6 Bola Hisap..................................................................................12

3.7 Proses Penimbangan sampel berupa berupa Dr. Eric Day.........12

3.8 Proses Pemipetan Methanol.......................................................12

3.9 Proses Pemanasan sampel dan methanol...................................12

3.10 Proses pendinginan sampel dan methanol…..........................13

3.11 Proses pemisahan residu..........................................................13

v
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum

Adapun tujuan praktikum modul Kromatografi Lapis Tipis adalah


sebagai berikut :
1. Untuk mengetahui Nilai Rf pada masing masing sampel menggunakan
Kromatografi Lapis Tipis.
2. Memahami prinsip kerja Kromatografi Lapis Tipis.
3. Untuk mengetahui pemeriksaan kualitatif zat pewarna dengan
menggunakan alat Kromatografi Lapis Tipis.
1.2. Prinsip Percobaan

Prinsip Kerja Kromatografi Lapis Tipis adalah pemisahan sampel


berdasarkan perbedaan kepollaran dari sampel versus pelarut fase gerak yang
digunakan. Teknik Kromatografi Lapis Tipis menggunakan fase diam dalam
bentuk plat tipis silika dan fase geraknya bisa berupa air atau pelarut organik.
Pemilihan fase gerak tergantung dengan jenis sampel yang akan dipisahkan
(Rohman, 2007).

1.3. Landasan Teori


1.3.1. Kromatografi
Kromatografi berasal dari bahasa Yunani ‘Kromatos’ yang berarti
warna dan ‘Graphos’ yang berarti menulis. Kromatografi merupakan
metode pemisahan yang sederhana. Kromatografi mencakup berbagai
proses yang berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusunan
cuplikan antara dua fasa, salah satu diantaranya bergerak secara
berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu
menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam
absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan
muatan ion dinamakan kromatografi sehingga masing-masing zat dapat
diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik. (Yulia,2013)

1
Pada dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut
terdistribusi di antara dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang
lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut melalui
media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah
oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak
sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga
terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak. (Yulia,2013)
Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik
tidak dapat dilakukan karena jumlah cuplikan rendah, kompleksitas
campuran yang hendak dipisahkan atau sifat berkerabat zat yang dipisah.
Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi kertas,
kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesis.
(Yulia,2013)
Macam-macam kromatografi :
a. Kromatografi Lapis Tipis
Yaitu kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau
alumunium yang dilapisi dengan lapisan tipis alumina, silika gel, atau
bahan serbuk lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya dijadikan
metode pilihan pertama pada pemisahan dengan kromatografi.
b. Kromatografi Penukar Ion
Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti
namanya, system ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemuan
resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang Dunia II telah
dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah jarang dan asam
amino.
c. Kromatografi Penyaringan Gel
Merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan
silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti
saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan
ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta dapat

2
dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan
polimer.
d. Elektroforesis
Merupakan kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan
tegak lurus aliran fasa gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke
katode dan anion menuju ke anoda. Sedangkan kecepatan gerak
tergantung pada besarnya muatan.
e. Kromatografi Kertas
Merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam
adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis
fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang
melewatinya berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air
atau campuran pelarut.
Proses pemisahan dan pemurnian satu zat dari zat lain yang tidak
diinginkan, merupakan proses yang sangat penting pada pembuatan suatu
senyawa. Ada berbagai cara pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya secara fisik antara lain :
1. Pemisahan cair-cair, dapat dilakukan dengan cara destilasi,
ekstraksi dan koagulasi
2. Pemisahan padat cair, dapat dilakukan dengan cara dekantasi,
filtrasi, adsorpsi dan destilasi.
Kromatografi adalah metoda yang digunakan untuk memisahkan
campuran molecular berdasarkan distribusi molekul-molekul dalam
campuran tersebut dalam fasa diam (adsorben) dan fasa gerak (eluen).
Distribusi melokul dapat berupa distribusi fasa adsorpsi atau distribusi
fasa partisi. Kromatografi dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel dan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu sampel

3
melalui harga Rf dari masing-masing komponen. Rf adalah jarak tepuh
suatu zat pada saat elusi dan dihitung dengan cara berikut :

Rf= Jarak titik awal ke titik noda


Harga Rf merupakan parameter karakteristik kromatografi kertas
Jarak titik awal ke titik akhir pergerakan eluen
dan kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan
migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan
merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf
didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal
dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Rf = Jarak titik tengah noda
dari titik awal. Jarak tepi muka pelarut dari titik awal.
Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu:
1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka perubahan-
perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat
menyebabkan perubahan-perubahan harga Rf.
2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan juga
kecepatan aliran.
3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi homogenitas
dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-
komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan, ada tendensi
perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut sepanjang
kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor yaitu
penguapan dan kompisisi mempengaruhi harga Rf.
4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan
ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas
mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan
partisi.

4
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi diantara
volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir
selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya
hingga terhadap harga Rf mereka. (Yulia,2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik
pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang
dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending
maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan
sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda
standar. (Khopkar, 1990)
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk
partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut
dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas
saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu
dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air
akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri. (Day & Underwood, 1980)
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak
sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam
tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3
MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk
zat–zat hidrofobik. (Khopkar, 1990)
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula
digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan
kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan
adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan

5
spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut
terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air.
Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor
yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+,
Cu2+. (Basset, 1994)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam
dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di
dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya
kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah
baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh
daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven
selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan
dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran
semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang
berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila
senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day &
Underwood, 1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-
molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi
absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama
yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi
cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi
kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis. (Widyaratna, 2016)

1.3.2. Kromatografi Lapis Tipis


Pengertian dari kromatografi adalah cara pemisahan zat berkhasiat
dan zat lain yang ada dalam bahan atau sediaan dengan jalan penyarian
berfraksi,penyerapan atau penukaran ion pada zat berpori,
menggunakan cairan atau gas yang mengalir. Zat yang diperoleh dapat
digunakan untuk

6
uji identifikasi atau penetapan kadar. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
merupakan suatu metode analisis ysng digunakan untuk emisahkan
suatu campuran senyawa secara cepat dan sederhana. Prinsipnya
didasarkan atas adsorpsi dan partisi. Zat penjerap merupakan fase
stasioner, berupa bubuk halus dibuat serba rata dan tipis diatas lempeng
kaca. Fase diam yang umum digunakan adalah Silika Gel, baik yang
normal fase maupun reversed fase. (Khopkar. 1990)

Kromatografi lapis tipis digunakan untuk pemisahan senyawa


secara cepat, dengan menggunakan zat penjerap berupa serbuk halus
yang dipaliskan serta rata pada lempeng kaca. Lempeng yang dilapis,
dapat dianggap sebagai “kolom kromatografi terbuka” dan pemisahan
dapat didasarkan pada penyerapan, pembagian atau gabungannya,
tergantung dari jenis zat penyerap dan cara pembuatan lapisan zat
penyerap dan jenis pelarut. Kromatografi lapis tipis dengan penyerap
penukar ion dapat digunakan untuk pemisahan senyawa polar. Harga Rf
yang diperoleh pada kromatografi lapis tipis tidak tetap, jika
dibandingkan dengan yang diperoleh pada kromatografi kertas. Oleh
karena itu pada lempeng yang sama di samping kromatogram zat yang
di uji perlu dibuat kromatogram zat pembanding kimia, lebih baik
dengan kadar yang berbeda-beda. (Rohman, 2007)

Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan perbedaan


kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini
biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silica dan fase
geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan.
Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan
eluen Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka
sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut. (Ibnu Khaldun.
2018)

Cara Kerja Kromatografi Kertas Lapis Tipis adalah

7
1. Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah
lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan
pada garis itu.

2. Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan


dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang
tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada di
bawah garis dimana posisi bercak berada.

3. Menutup gelas kimia untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas


kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi
ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring
yang terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan
uap mencegah penguapan pelarut.
Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu,
diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang
terbentuk memiliki jarak yang sama walaupun ukuran jarak plat nya
berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf, nilai ini digunakan
sebagai nilai Perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga
menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga
nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung
dengan rumus berikut :

Rf = Jarak yang ditempuh substansi/Jarak yang ditempuh oleh pelarut

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis. Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi
kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut
kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat
kromatografi lapis tipis. Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam
mengidentifikasikan senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai
yang sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan

8
memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan, bila nilai
Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa
yang berbeda. Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi
campuran menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk
kromatografi berkerja berdasarkan prinsip ini.Kromatografi adalah
teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi,
komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu
fase diam dan fase gerak.Fase diam akan menahan komponen campuran
sedangkan fase gerak akan melarutkan zat. (Yulia,2013)

9
BAB II
PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan Bahan


A. Alat
1. Pipa Kapiler : 1 buah
2. Spatula : 2 buah
3. Beaker Glass 100 ml : 1 buah
4. Neraca Analitik : 1 unit
5. Bola Hisap : 1 buah
6. Batang Pengaduk : 1 buah
7. Pipet Volume 10 mL : 1 buah
8. Penangas Air : 1 Unit
9. Corong kaca : 1 buah
10. Penyangga Corong : 1 buah
11. Stopwatch : 1 buah

B. Bahan
1. Dr. Pure Day : 2,0902 g
2. Metanol : 15 mL
3. Kertas Saring : 1 buah
4. Kertas Label : Secukupnnya

2.2. Prosedur Kerja


a. Prosedur Kromatografi Lapis Tipis
1. Sampel ditimbang sebanyak 2,0902 g didalam Beaker Glass 100 ml
menggunakan Neraca Analitik.
2. Methanol dipipet sebanyak 15 ml menggunakan pipet volume 10 mL dan
dimasukkan kedalam Beaker Glass yang berisi sampel.
3. Beaker Glass yang berisi sampel & Methanol kemudian dihomogenkan
diatas penangas air menggunakan batang pengaduk Selama 10 menit.
4. Setelah 10 menit larutan sampel dimasukkan kedalam wadah yang berisi
es batu untuk memisahkan lilin dan lemak.

1
5. Lalu larutan sampel disaring menggunakan kertas saring dan corong kaca
agar mendapatkan residu.
6. Lalu residu dipipet menggunakan pipa kapiler ke plat TLC Pda tiap
masing- masing sampel.
7. Aseton 120 mL dan N-Heksan 80 mL dimasukkan kedalam Chamber
dengan perbandingan 3:2.
8. Kertas Kromatografi dimasukkkan kedalam chamber hingga mengenai
Larutan yang sudah dicmpur kemudian ditunggu sampai eluen tidak
bergerak lagi bersamaan dengan menghidupkan Stopwatch.
9. Kemudian Kertas dikeringkan dan diukur tinggi eluen.
10. Kemudian Plat dimasukkkan kedalam Chamber kemudian diamati sampel
apakah mengandung hidrokuinon atau tidak.
11. Lalu diukur tinngi eluen menggunakann penggaris kemudian dicatat pada
data penngamatan.

1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 3.3


Penggaris spatula Neraca Analitik

Gambar 3.4 Gambar 3.5 Gambar 3.6


Beaker Glass 100 mL Penyangga corong Bola Hisap

3.2. Gambar Rangkaian

Gambar 3.7 Gambar 3.8 Gambar 3.9

1
Gambar 3.10 Gambar 3.11

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian


Gambar 3.7 Proses Penimbangan sampel berupa Dr. Pure Day

Gambar 3.8 Proses Pemipetan Methanol

Gambar 3.9 Proses Pemanasan sampel dan methanol

Gambar 3.10 Proses pendinginan sampel dan methanol

Gambar 3.11 Proses pemisahan residu

1
BAB IV
DATA PENGAMATAN

Tabel 4.1 Data Pengamatan

No Nama Sampel Volume Tinggi Tinggi Rf


Penotolan eluen bercak
1 Hidroquinon 10 77 37 0,48
2 Dr. Pure Day 10 77 33 0,42
3 Temulawak day 10 77 0 0
4 Dr. Eric day 10 77 15 0,19
5 Collagen day 10 77 0 0
6 Sampel A 10 77 25 0,32

1
BAB V
PENGOLAHAN DATA

5.1. Perhitungan Rf

a. Hidroquinon

Rf = 37
= 0,48
77

b. Dr. Pure Day

33
Rf = = 0,42
77

c. Temulawak Day

Rf = 0 = 0
77

d. Dokter eric Day

15
Rf = = 0,19
77

e. Collagen Day

Rf = 0 = 0
77

f. Sampel A

25
Rf = = 0,32
77

1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Nilai Rf dari masing masing sampel yang kita dapat adalah sebesar

a. Hidroquinon : 0,48
b. Dr. Pure Day : 0,42
c. Temulawak Day :0
d. Dr. Eric Day : 0,19
e. Collagen Day :0
f. Sampel A : 0,32

2. Prinsip Kerja Kromatografi Lapis Tipis adalah pemisahan sampel


berdasarkan perbedaan kepollaran dari sampel versus pelarut fase gerak
yang digunakan. Teknik Kromatografi Lapis Tipis menggunakan fase
diam dalam bentuk plat tipis silika dan fase geraknya bisa berupa air atau
pelarut organik. Pemilihan fase gerak tergantung dengan jenis sampel yang
akan dipisahkan.
3. Sampel yang mengandung Hidrokuinon adalah Dr. Pure Day dan Dr. Eric
Day sedangkan yang tidak mengandung Hidroquion adalah Temulawak
Day dan Collagen Day.

6.2. Saran
Saran saya pada saat praktikum Thin Layer Chromatography dilakukan
dengan teliti saat mengamati eluen dan waktu dari eluen serta bercak yang
terbentuk begitu pula saat melakukan pengukuran jarak bercak pada kertas
kromatografi.

1
DAFTAR PUSTAKA
.
Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam.Jakarta : Erlangga
Ibnu Khaldun . 2018. Kimia Analisa Instrumen : Buku Untuk Mahasiswa. Banda
Aceh : Universitas Syah Kuala.
J Basset, et. al.(1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran
Rohman, Abdul dan Ibnu Gholib G. 2007. Kimia Fisika Analisis. Yogyakarta :
Pustaka Pelajar.
Sihombing, J. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan:
PTKI Medan
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press
Widyaratna,I.(2016). Kromatografi Kertas.Ponorogo : UNIDA Gontor

Yulia,F R.(2013).Kromatografi.Cirebon : IAIN Syekh Nurjati

1
LAMPIRAN

1
1
2
2
2
2
2
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman
FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01

“HPLC AND GAS CHROMATOGRAPHY”

DISUSUN OLEH :

Nama : ALLIEF SYAHPUTRA

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Tanggal Praktikum : 18 April 2022

Asisten Penanggung Jawab : Emil P.Siregar, M.Sc Eng

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK

INDONESIA POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA

INDUSTRI

MEDAN

2022
Lembar Pengesahan Laporan
HPLC And Gas Chromatography

Nama : Allief Syahputra

Nim 20 01 005

Group :A

Jurusan : Teknik Kimia

Medan, 18 April 2022

Asisten Laboratorium Pengembangan Praktikan

(EMIL P.SIREGAR, M.SC ENG) (ALLIEF SYAHPUTRA)

i
Kata Pengantar

Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “HPLC And Gas Chromatography“ ini dapat
tersusun sampai dengan selesai. Saya mengucapkan terima kasih kepada pihak
yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik pikiran maupun
materinya.

Penulis sangat berharap semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan


dan pengalaman bagi pembaca.

Bagi saya sebagai penyusun laporan praktikum merasa bahwa masih


banyak kekurangan dalam penyusunan laporan ini karena keterbatasan
pengetahuan dan pengalaman saya. Untuk itu saya sangat mengharapkan kritik
dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan laporan ini.

Medan, 18 April 2022

Allief Syahputra

i
DAFTAR ISI

Halaman
Kata Pengantar......................................................................................................ii

DAFTAR ISI.........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL.................................................................................................iv

DAFTAR GAMBAR..............................................................................................v

BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum............................................................................1


1.3. Landasan Teori..................................................................................................2
1.3.1. Kromatografi...............................................................................................2
1.3.2. HPLC...........................................................................................................7
1.3.3 Kromatografi Gas.........................................................................................8
BAB II PROSEDUR KERJA................................................................................9

2.1 Alat dan Bahan...................................................................................................9


A. Alat HPLC........................................................................................................9
B. Bahan HPLC.....................................................................................................9
C. Alat GC.............................................................................................................9
D. Bahan GC.......................................................................................................10
2.2. Prosedur Kerja................................................................................................10
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................11

BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................17

BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................18

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................20

6.1. Kesimpulan.....................................................................................................20
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................22

LAMPIRAN..........................................................................................................23

i
DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan HPLC.............................................................17
Tabel 421. Tabel Data Pengamatan GC.................................................................17

i
DAFTAR GAMBAR

Halaman
3.1. Gambar peralatan........................................................................11
3.1.1 Neraca Analitik.....................................................................11
3.1.2. Penangas Air.........................................................................11
3.1.3. Batang Pengaduk..................................................................11
3.1.4. Spatula..................................................................................11
3.1.5. Vial 10 mL............................................................................11
3.1.6. Termometer 100 oC..............................................................11
3.1.7. Corong Kaca.........................................................................12
3.1.8. Beaker Glass 300 mL..........................................................12
3.1.9 Beaker Glass 100 mL...........................................................12
3.1.10. Botol Semprot.....................................................................12
3.1.11. Labu Ukur 100mL..............................................................12
3.1.12. Mortar dan alu…................................................................12
3.1.13. Pipet Ukur 10 mL...............................................................12
3.1.14. Bola Hisap..........................................................................12
3.1.15. Pipet Tetes..........................................................................13

3.2. Gambar rangkaian..........................................................................14


Gambar 3.2.1.....................................................................................14

Gambar 3.2.2.....................................................................................14

Gambar 3.2.3.....................................................................................14

Gambar 3.2.4....................................................................................14

Gambar 3.2.5....................................................................................14

Gambar 3.2.6..................................................................................14

v
Gambar 3.2.7.........................................................................14

Gambar 3.2.8.........................................................................15

Gambar 3.2.9.........................................................................15

Gambar 3.2.10.......................................................................15

Gambar 3.2.11.......................................................................15

Gambar 3.2.12…...................................................................15

v
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan Praktikum

Adapun tujuan praktikum modul HPLC And Gas Chromatography


adalah sebagai berikut :
A. Tujuan Percobaan HPLC

1. Untuk menmisahkan senyawa dengan metode High Performanace Liq-


uid Chromatography (HPLC) (Sihombing. J, 2022)

2. Untuk mengetahui perhitungan larutan induk standar

3.Untuk mengetahui konsentrasi paracetamol pada

sampel

B. Tujuan Percobaan Praktikum Gas Chromatography

1. Untuk memahami penggunaan alatt GC (Sihombing. J, 2022)

2.Untuk menahui kadar senyawa ngetahui larutan tertentu

3.Untuk mengetahui konsentrasi metanol,etanol,dan iso propel alcohol


dalam sampel

1.2. Prinsip Percobaan


Percobaan kali ini menggunakan prinsip, yakni : Untuk High
Performance Liquid Chromatography menggunakan kolom yang
mengandung partikel-partikel kecil-kecil dari fase tetap dan dilakukan
mengikatkan gugus- gugus kimia yang berbeda pada permukaan partikel
silika yang disebut dengan fase terikat,sedangkan Gas Chromatography
memiliki prinsip dengan menyuntikkan contoh ke dalam ujung kolom
kromatografi gas,lalu contoh tersebut diuapkan dan dielusi oleh gas inert yang
digunakan sebagai fase geraknya

1
1.3. Landasan Teori
1.3.1. Kromatografi
Kromatografi berasal dari bahasa Yunani ‘Kromatos’ yang berarti
warna dan ‘Graphos’ yang berarti menulis. Kromatografi merupakan
metode pemisahan yang sederhana. Kromatografi mencakup berbagai
proses yang berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusunan
cuplikan antara dua fasa, salah satu diantaranya bergerak secara
berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu
menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam
absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan
muatan ion dinamakan kromatografi sehingga masing-masing zat dapat
diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik. (Yulia,2013)

Pada dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut


terdistribusi di antara dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang
lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut melalui
media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah
oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak
sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga
terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak. (Yulia,2013)
Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik
tidak dapat dilakukan karena jumlah cuplikan rendah, kompleksitas
campuran yang hendak dipisahkan atau sifat berkerabat zat yang dipisah.
Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi kertas,
kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesis.
(Yulia,2013)
Macam-macam kromatografi :
a. Kromatografi Lapis Tipis
Yaitu kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau
alumunium yang dilapisi dengan lapisan tipis alumina, silika gel, atau

2
bahan serbuk lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya dijadikan
metode pilihan pertama pada pemisahan dengan kromatografi.
b. Kromatografi Penukar Ion
Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti
namanya, system ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemuan
resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang Dunia II telah
dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah jarang dan asam
amino.
c. Kromatografi Penyaringan Gel
Merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan
silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti
saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan
ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta dapat
dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan
polimer.
d. Elektroforesis
Merupakan kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan
tegak lurus aliran fasa gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke
katode dan anion menuju ke anoda. Sedangkan kecepatan gerak
tergantung pada besarnya muatan.
e. Kromatografi Kertas
Merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam
adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis
fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang
melewatinya berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air
atau campuran pelarut.

3
Proses pemisahan dan pemurnian satu zat dari zat lain yang tidak
diinginkan, merupakan proses yang sangat penting pada pembuatan suatu
senyawa. Ada berbagai cara pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya secara fisik antara lain :
1. Pemisahan cair-cair, dapat dilakukan dengan cara destilasi,
ekstraksi dan koagulasi
2. Pemisahan padat cair, dapat dilakukan dengan cara dekantasi,
filtrasi, adsorpsi dan destilasi.
Kromatografi adalah metoda yang digunakan untuk memisahkan
campuran molecular berdasarkan distribusi molekul-molekul dalam
campuran tersebut dalam fasa diam (adsorben) dan fasa gerak (eluen).
Distribusi melokul dapat berupa distribusi fasa adsorpsi atau distribusi
fasa partisi. Kromatografi dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel dan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu sampel melalui harga Rf dari masing-masing komponen. Rf adalah
jarak tepuh suatu zat pada saat elusi dan dihitung dengan cara berikut :

Rf= Jarak titik awal ke titik noda


HargaJarak
Rf merupakan
titik awal keparameter karakteristik
titik akhir pergerakan kromatografi kertas
eluen
dan kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan
migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan
merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf
didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal
dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Rf = Jarak titik tengah noda
dari titik awal. Jarak tepi muka pelarut dari titik awal.
Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu:

4
1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka perubahan-
perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat
menyebabkan perubahan-perubahan harga Rf.
2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan juga
kecepatan aliran.
3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi homogenitas
dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-
komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan, ada tendensi
perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut sepanjang
kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor yaitu
penguapan dan kompisisi mempengaruhi harga Rf.
4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan
ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas
mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan
partisi.
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi diantara
volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir
selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya
hingga terhadap harga Rf mereka. (Yulia,2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik
pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang
dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending
maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan
sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda
standar. (Khopkar, 1990)
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk
partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut
dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas
saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu

5
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu
dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air
akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri. (Day & Underwood, 1980)
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak
sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam
tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3
MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk
zat–zat hidrofobik. (Khopkar, 1990)
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula
digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan
kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan
adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan
spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut
terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air.
Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor
yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+,
Cu2+. (Basset, 1994)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam
dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di
dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya
kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah
baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh
daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven
selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan
dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran
semula

6
akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda,
untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila senyawa
berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day & Underwood,
1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-
molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi
absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama
yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi
cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi
kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis. (Widyaratna, 2016)

1.3.2. HPLC
HPLC (High Performance Liquid Chromatography) adalah metode
analisis yang banyak dilaporkan untuk analisis asam organik. Prinsip
kerja dari HPLC adalah dengan bantuan pompa fasa gerak cair dialirkan
melalui kolom ke detector. Kemudian cuplikan dimasukkan ke dalam
aliran fasa gerak dengan cara penyuntikan. Didalam kolom terjadi
pemisahan komponen-komponen campuran. Karena perbedaan kekuatan
interaksi antara solute-solut terhadap fasa diam. Solut-solut yang kurang
kuat interaksinya dengan fasa diam akan keluar dari kolom lebih dulu.
Sebaliknya, solut-solut yang kuat berinteraksi dengan fasa diam maka
solute-solut tersebut akan keluar kolom dideteksi oleh detector kemudian
direkam dalam bentuk kromatogram kromatografi gas. Seperti pada
kromatografi gas, jumlah peak menyatakan konsentrasi komponen dalam
campuran. Komputer dapat digunakan untuk mengontrol kerja sistem
HPLC dan mengumpulkan serta mengolah data hasil pengukuran HPLC.
Dasar pemisahan HPLC adalah perbedaan kecepatan migrasi dari
komponen-komponen sampel yang terjadi karena adanya perbedaan
kesetimbangan distribusi dalam fasa diam dan fasa gerak untuk senyawa-
senyawa yang berbeda. HPLC sangat ideal untuk memisahkan molekul-
molekul dari sampel organik dalam sampel biologis, bahan-bahan alam
yang mudah mengalami perubahan, senyawa yang kurang stabil, dan

7
senyawa dengan berat molekul tinggi. Adapun intrumentasi dari HPLC,
yakni : Pertama pompa. Fasa gerak dalam HPLC merupakan zat cair
yang dilewatkan melalui kolom dengan suatu peralatan gerak/transfer
fluida berupa pompa. Kedua, injektor. Sampel harus dimasukkan ke
dalam pangkal dan diusahakan agar gangguan yang terjadi pada kemasan
kolom. Ketiga, kolom. Bahan baku kolom hampir semua terbuat dari baja
antikarat. Keempat, detektor. Detektor diperlukan untuk mengindera
adanya komponen sampel dalam efluen kolom dan mengukur jumlahnya.

1.3.3 Kromatografi Gas

Kromatografi gas (KG) merupakan jenis kromatografi yang umum


digunakan dalam analisis kimia untuk pemisahan dan analisis senyawa
yang dapat menguap tanpa mengalami dekomposisi. Kromatografi gas
dilakukan untuk mencari senyawa yang mudah menguap pada kondisi
vakum tinggi dan tekanan rendah jika dipanaskan. Kromatografi gas
memiliki aplikasi yang luas dapat dijadikan sebagai pemisahan dan
analisis campuran beberapa komponen. Kromatografi gas adalah
instrumen analisis kimia untuk pemisahan bahan kimia dalam suatu
sampel kompleks. Kromatograf gas menggunakan tabung pendek
beraliran yang dikenal sebagai kolom, yang di dalamnya dialirkan gas
(gas pembawa, fasa gerak) sambil membawa konstituen sampel yang
mengalir dengan laju yang berbeda bergantung pada sifat fisika dan
kimia komponen sampel tersebut serta interaksi spesifik dengan pengisi
kolom yaitu fasa diam. Setelah sampel keluar di ujung kolom, hasil
pemisahan dideteksi dan diidentifikasi secara elektronik. Fungsi fasa
diam di dalam kolom untuk memisahkan komponen yang berbeda,
mengakibatkan masing-masing keluar dari kolom pada saat yang berbeda
(waktu retensi).

8
BAB II
PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan Bahan


A. Alat HPLC
1. Neraca analitik : 1 unit
2. Kaca arloji : 1 buah
3. Corong kaca : 1 buah
4. Spatula : 1 buah
5. Labu ukur 100 mL : 1 buah
6. Termometer : 1 buah
7. Penangas air : 1 unit
8. Labu ukur 25 mL : 5 buah
9. Vial 10 mL : 6 buah
10. Beaker glass 300 mL : 1 buah
11. Beaker glass 100 mL : 2 buah
12. Pipet ukur 10 mL : 4 buah
13. Bola hisap : 6 buah
14. Mortar dan alu : 1 buah
15. Pipet tetes : 6 buah
16. Botol semprot : 1 buah
B. Bahan HPLC
1. Paracetamol generik : 5,0225 gram
2. Obat Panadol : 0,001 gram
3. Metil alkohol 60% : secukupnya
4. Kertas label : secukupnya
5. Tissue : secukupnya
C. Alat GC
1. Vial 10 mL : 2 buah
2. Pipet ukur 10 mL : 1 buah
3. Bola hisap : 1 buah

9
D. Bahan GC
1. Metanol : 70 mL ( total dari 2 vial )
2. Etanol : 80 mL ( total dari 2 vial )
3. Iso Propyl Alkohol : 50 mL ( total dari 2 vial )

2.2. Prosedur Kerja


a. Prosedur Persiapan Sampel HPLC
1. Paracetamol generik sebanyak 5,0225 gram ditimbang di neraca analitik
lalu dihaluskan dengan mortar dan alu dan diambil paracetamol bentuk
halus sebanyak 1 gram.
2. Paracetamol generik halus dilarutkan dengan air hangat di dalam labu ukur
100 mL sampai tanda batas lalu dihomogenkan.
3. Larutan paracetamol generik dipipet sebanyak 0,05 mL, 0,1 mL, 0,15 mL,
0,2 mL, 0,25 mL ke dalam labu ukur 25 mL sesuai konsentrasi larutan
standard yang ingin dibuat.
4. Obat Panadol sebesar 0,001 gr ditimbang di neraca analitik kemudian
dihaluskan dengan mortar dan alu lalu dilarutkan dengan metanol 60%
didalam vial 10 ml

b. Prosedur Persiapan Sampel GC


1. Vial 10 mL sebanyak 2 buah disiapkan lalu dipipet metanol 30 mL, etanol
40 mL, iso propyl alkohol 30 mL dipipet ke dalam beaker glass 100 mL
lalu dipipet 10 mL ke dalam vial.
2. Metanol 40 mL, etanol 40 mL, iso propyl alkohol 20 mL dipipet ke dalam
beaker glass lalu dipipet sebanyak 10 mL ke dalam vial 10 mL.

1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN

3.1.1 Gambar Peralatan

Gambar 3.1 Gambar 3.2


Neraca Analitik Penangas air

Gambar 3.3 Gambar 3.4


Batang Pengaduk Spatula

Gambar 3.5 Gambar 3.6


Vial Termometer 100 oC

1
Gambar 3.7 Gambar 3. 8
Corong Kaca Beaker Glass 300 mL

Gambar 3. 9 Gambar 3.10


Beaker Glass 100 mL Botol Semprot

Gambar 3. 11 Gambar 3.12


Labu Ukur 100 mL Mortar dan alu

Gambar 3. 13 Gambar 3. 14
Pipet Ukur 10 mL Bola Hisap

1
Gambar 3. 16
Pipet Tetes

1
3.2. Gambar Rangkaian

Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 3.3

Gambar3.4

A. Preparasi Sampel

Gambar 3.5 Gambar 3.6 Gambar 3.7

1
Gambar 3.8

a. Pembuatan Larutan Sampel

Gambar 3.9 Gambar 3.10 Gambar 3.11

1. Gambar Rangkaian GC

A. Preperasi sampel

Gambar 3.12

1
3.3. Keterangan Gambar Rangkaian
3.1 Penimbangan Paracetamol di Neraca Analitik
3.2 Paracetamol di gerus menggunakan mortar.
3.3 Serbuk paracetamol ditimbang di Neraca Analitik
3.4 Serbuk paracetamol ditimbang di Neraca Anlitik
3.5 Penimbangan sampel Saridon di Neraca Analitik
3.6 Saridon digerus menggunkan mortar
3.7 Serbuk saridon di timbang di neraca analitik.
3.8 Serbuk saridon di campur dengan methanol didalam labu ukur,kemudian
dihomogenkan.
3.9 Larutan induk dipipet kedalam botol vial.
3.10 Larutan baku dipipet ke dalam botol vial
3.11 Larutan sampel dipipet kedalam botol vial
3.12 Dipipet etanol,methanol,dan isopropanol untuk botol vial 1 dan 2

1
BAB IV
DATA PENGAMATAN

4.1. Data Pengamatan GC

Nama Obat Berat yang Berat ppm Volume yang


ditimbang ditimbang dipipet ke vial
(gr) setelah
dihaluskan (ml)
(gr)
Paracetamol 5,1072 1,0860 20 0,05
40 0,1
60 0,15
80 0,2
100 0,25

4.2. Data Pengamatan GC

Botol Etanol Metanol Isopropanol


Vial
10 ml (μl) (μl) (μl)
Vial 1 20 40 40
Vial 2 40 30 30

1
BAB V
PENGOLAHAN DATA

5.1. Perhitungan HPLC

1. Larutan induk baku

LIB = (1 gram)/(100 mL) x (1000 mg)/(1 gram) x (1000 mL)/(1 L)

= 10.000 mg/l

Pengenceran :

20 ppm = V1 = (25 mL X 20 ppm)/(10.000 ppm)

= (500 mL)/10.000

= 0,05 mL

40 ppm = V1 = (25 mL X 40 ppm)/(10.000 ppm)

= (1000 mL)/10.000

= 0,1 mL

60 ppm = V1 = (25 mL X 60 ppm)/(10.000 ppm)

= (1500 mL)/10.000

= 0,15 mL

80 ppm = V1 = (25 mL X 80 ppm)/(10.000 ppm)

= (2000 mL)/10.000

= 0,2 mL

1
100 ppm = V1 = (25 mL X 100 ppm)/(10.000 ppm)

= (2500 mL)/10.000

= 0,25 mL

5.2. Perhitungan GC

1) Pengenceran Larutan Etanol : Metanol : Isopropanol Kromatografi

Gas Vial 1 = Etanol : Metanol : Propanol

20 : 40 : 40

Etanol = 20 mikroliter = 0,02 ml

Metanol = 40 mikroliter = 0,04 ml

Propanol = 40 mikroliter = 0,04 ml

Vial 2 = Etanol : Metanol : Propanol

40 : 30 : 30

Etanol = 40 mikroliter = 0,04 ml

Metanol = 30 mikroliter = 0,03 ml

Propanol = 30 mikroliter = 0,03 ml

Aquades = 10 mL – 100 mikroliter

= 10 mL – 0,1 mL

= 9,9 mL

1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan
Kesimpulan HPLC
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Dari percobaan High Perfoemance Liquid Chromatography (HPLC) atau


Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang telah di lakukan dapat di
ketahui bahwa , HPLC berupaya untuk memisahkan molekul berdasarkan
perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. Cairan yang akan
dipisahkan merupakan fase cair dan zat padatnya merupakan fase diam
(stasioner). Teknik ini sangat berguna untuk memisahkan beberapa
senyawa sekaligus karana setiap senyawa mempunyai afinitas selektif
antara fase diam tertentu dan fase gerak tertentu. Dengan bantuan detektor
serta integrator kita akan mendapatkan kromatogram. Kromatorgram
memuat waktu tambat serta tinggi puncak suatu senyawa.Warna dari
sampel paracetamol murni yaitu berwarna putih.

2. Prinsisp kerja High Performance Liquid Chromatography (HPLC) adalah


pemisahaan komponen analit berdasarkan kepolarannya, se- tiap komponen
senyawa yang keluar akan terdeteksi dengan de- tektor dan direkam dalam
bentuk kromatogram.

3. Prinsip kerja Kromatografi gas yang didasari oleh pemisahan fisik


senyawa organik pada suhu tertentu, dimana senyawa tersebut dibawa oleh
suatu gas pembawa menuju kolom partisi. Setiap sen- yawa akan memiliki
kecepatan yang berbeda-beda dalam melewati kolom sesuai dengan nilai
kepolarannya.

2
6.2. Saran

Seharusnya dalam praktikum kali ini ,sampel padatan dilarutkan dalam wadah
neaker glass yang sedikit lebih besar ukuranya sehingga pengadukan dapat
dilakukan lebuh leluasa dan sampel lebih cepat

2
DAFTAR PUSTAKA
.
Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam.Jakarta : Erlangga
J Basset, et. al.(1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press
Widyaratna,I.(2016). Kromatografi Kertas.Ponorogo : UNIDA Gontor

Yulia,F R.(2013).Kromatografi.Cirebon : IAIN Syekh Nurjati

2
LAMPIRAN

2
2
2
2
2

Anda mungkin juga menyukai