“pH METER”
DISUSUN OLEH :
Nim 20 01 005
Group :A
MEDAN
2022
Lembar Pengesahan Laporan
pH Meter
Nim 20 01 005
Group :A
i
Kata Pengantar
Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “ pH Meter “ ini dapat tersusun sampai dengan
selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih terhadap bantuan dari pihak
yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik pikiran maupun
materinya.
Allief Syahputra
ii
DAFTAR ISI
HALAMAN
Lembar Pengesahan Laporan................................................................................i
pH Meter..................................................................................................................i
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL..................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
iii
I. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,01 M..................................................14
J. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,004 M................................................14
K. Pembuatan Larutan Na2C2O4 0,025 N.................................................14
L. Pembuatan Larutan Na2C2O4 0,001 N.................................................15
M. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,01 M...................................................15
N. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,0025 N................................................15
O. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,05 M....................................................15
P. Pembuatan Larutan H2C2O4 0,0025 N.................................................15
Q. Pengukuran pH......................................................................................16
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................17
6.1. Kesimpulan............................................................................................43
6.2. Saran......................................................................................................44
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
iv
DAFTAR TABEL
HALAMAN
Tabel 4.1.Tabel Data Pengamatan pH Meter.........................................................23
v
DAFTAR GAMBAR
HALAMAN
Gambar 3.1.1...................................................................................................17
3.2.1...................................................................................................18
3.2.2 ..................................................................................................18
3.2.3 ..................................................................................................18
3.2.4 ..................................................................................................18
3.2.5 ..................................................................................................18
3.2.6 ..................................................................................................18
3.2.7 ..................................................................................................18
3.2.8 ..................................................................................................18
3.2.9 ..................................................................................................18
3.2.10 ................................................................................................19
3.2.11 ................................................................................................19
3.2.12 ................................................................................................19
3.2.13.................................................................................................19
3.2.14 ................................................................................................19
3.2.15 ................................................................................................19
3.2.16 ................................................................................................19
3.2.17 ................................................................................................19
3.2.18 ................................................................................................19
3.2.19 ................................................................................................20
vi
3.2.20.................................................................................................20
3.2.21.................................................................................................20
3.2.22.................................................................................................20
3.2.23.................................................................................................20
3.2.24.................................................................................................20
3.2.25.................................................................................................20
3.2.26.................................................................................................20
3.2.27.................................................................................................20
3.2.28.................................................................................................21
3.2.29.................................................................................................21
3.2.30.................................................................................................21
vii
BAB I
PENDAHULUAN
1
Bagian bawah elektroda terdiri dari membrane gelas yang dipersatukan
dengan tabung gelas. Cara kerja alat ini adalah elektroda pH dimasukkan
ke dalam sampel larutan, yang kemudian elektroda akan mendeteksi
sampel larutan dan mengubah sinyal dari elektroda pH menjadi sinyal
listrik dan outputannya akan dikuatkan oleh rangkaian penguat berupa
tegangan analog yang akan diubah menjadi data digital sehingga hasilnya
akan ditampilkan pada LCD.
(Aina Ulfa Rahmania & Her Gumiwang Ariswati, 2018)
2
potensial stabil. Inti sensor pH terdapat pada permukaan bulb kaca yang
memiliki kemampuan untuk bertukar ion positif (H+) dengan larutan
terukur. Pada sebuah sistem pH meter secara keseluruhan, selain terdapat
elektrode kaca juga terdapat elektrode referensi. Kedua elektrode tersebut
sama-sama terendam ke dalam media ukur yang sama. Elektrode
referensi digunakan untuk menciptakan rangkaian listrik pH meter.
Untuk menghasilkan pembacaan pH yang valid, elektrode referensi harus
memiliki nilai potensial stabil dan tidak terpengaruh oleh jenis fluida
yang diukur.
(Zulfian Azmi , et al , 2016)
1.3.2. pH
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan
tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia
didefinisikan sebagai kologaritma aktivitas ion hidrogen (H+) yang
terlarut. Koefisien aktifitas ion hidrogen tidak dapat diukur secara
eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis.
Skala pH bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan
3
larutan standar yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan
internasional. Konsep pH pertama kali diperkenalkan oleh kimiawan
Denmark Soren Peder Lauritz Sorense pada tahun 1909. Tidaklah
diketahui dengan pasti makna singkatan "p" pada "pH". Beberapa
rujukan mengisyaratkan bahwa p berasal dari singkatan untuk powerp
(pangkat), yang lainnya merujuk kata Bahasa Jerman Potenz (yang juga
berarti pangkat), dan ada pula yang merujuk pada kata potential. Jens
Norby mempublikasikan sebuah karya ilmiah pada tahun 2000 yang
berargumen bahwa p adalah sebuah tetapan yang berarti "logaritma
negatif".
pH = -log[H+] . (Rizki Eriansyah et al, 2014)
Suatu larutan dikatakan asam jika terdapat ion H + yang lebih banyak
daripada ion OH–. Asam memiliki pH < 7
Bersifat netral jika jumlah ion H+ dan OH– sama dalam larutan.
LArutan netral memiliki pH 7
4
Dan larutan basa jika terdapat jumlah ion OH– lebih banyak
dibanding H+. Basa memiliki pH > 7
1.3.3. Indikator
Indikator pH merupakan zat yang dapat berubah warnaapabila pH
lingkungannya berubah. Indikator pH dapat dibedakan menjadiindikator
satu warnadan indikator dua warna. Indikator satu warna adalah
yaituindikator yang mempunyai satu macam warna seperti fenolptalin
yang hanya akan berwarna merah bila dalam lingkungan basa. Indikator
dua warna adalah indikatoryang mempunyai dua warna,yaitu warna asam
dan warna basa. Indikator kuningalizarin mempunyai warna kuning
dalam lingkungan asam (warna asam) dan berwarna ungu dalam
lingkungan basa (warna basa). (Sutresna, 2008)
5
membedakan suatu larutan bersifat asam atau basa dengan cara
memberikan perubahan warna yang berbeda pada larutan asam dan basa.
6
dalam reaksi penetralanuntuk membentuk garam. Contoh asam adalah
asam asetat (ditemukan dalamcuka) dan asam sulfat (yang digunakan
dalam baterai atau aki mobil) Asamumumnya berasa masam, walaupun
demikian mencicipi rasa asam terutamaasam pekat dapat berbahaya dan
tidak dianjurakan. (Parning, 2006)
Rasa Asam
Cuka merupakan salah satu asam yang kita kenal dalam kehidupan
sehari-hari. Nama cuka dalam ilmu kimia adalah asam asetat (asam
etanoat).
Selain rasa asam yang kecut, sifat asam yang lain dapat mengubah
warna beberapa zat alami ataupun buatan. Sifat inilah yang selanjutnya
akandigunakan untuk mengidentifikasikan sifat asam dari beberapa
senyawa asam. Dengan menggunakan indikator. Indikator yang sering
digunakan adalah kertas lakmus biru menjadi merah, sedangkan kertas
lakmus merah akan tetap berwarna merah.
7
Asam dapat menghantarkan arus listrik. Hal itu dikarenakan asam
dapatmelepaskan ion–ion dalam larutannya yang mampu
menghantarkan arus listrik. Asam kuat merupakan elektrolit yang baik.
Semakin kuat suatu asam,akan semakin baik pula daya hantar
listriknya. (memiliki sifat elektrolit yang baik). Contohnya adalah asam
sulfat yang terdapat pada aki mobil.
1
dan asam konjugasinya. Larutan buffer dapat pula dibuat daricampuran
asam atau basa kuat dengan ketentuan jumlah asam atau basa
lemahnyaharus lebih besar dari basa atau asam kuatnya. Larutan
penyangga berdasarkan komponen penyusunnya dikelompokkan
menjadidua, yaitu larutan penyangga asam, berfungsi mempertahankan
pH < 7 yang tersusunantara larutan asam lemah dan garamnya serta
larutan penyangga basa, berfungsimempertahankan pH > 7 yang
tersusun atas larutan basa lemah dan garamnyaFungsi larutan
penyangga banyak sekali, salah satunya dalam bidang kesehatan,dalam
bidang farmasi (obat-obatan), banyak zat aktif yang harus berada
dalamkeadaan pH stabil. Perubahan pH dapat mengakibatkan khasiat
zat aktif tersebut berkurang atau hilang sama sekali. Selain itu fungsi
larutan penyangga juga dapat diaplikasikan dalam tubuh manusia,
larutan berperan penting dalam mempertahankan pH. Hal ini terjadi
karena didalam cairan sel tubuh terdapat sistem penyangga, yaitu asam
hidrogen fosfat.
1
dapat mengubah pHnya. Sedangkan, perbandingan mol antara
komponen-komponen suatu larutan penyangga sebaiknya antara 0,1-10.
Di luar perbandingan tersebut, maka sifat penyangganya akan
berkurang. (Keenan, 1980)
1
BAB II
PROSEDUR KERJA
B. Bahan
1. Hablur NaOH
2. KOH
3. HCl
4. H2SO4
5. Na2EDTA
6. Na2C2O4
7. Aquades
8. Tissue
9. Kertas label
1
2.2. Prosedur Kerja
A. Pembuatan Larutan NaOH 0,01 N
1. Alat dan bahan disiapkan, Hablur NaOH ditimbang sebanyak 0,045
gram dengan cawan petri pada neraca analitik
2. Hablur NaOH yang telah ditimbang larutkan kedalam labu ukur 100 ml
3. Larutan diaduk homogen
1
F. Pembuatan Larutan HCL 0,002 M
1. Alat dan bahan disiapkan
2. Larutan HCL 0,001 M dipipet sebanyak 20 ml
3. Larutan HCL dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan
1
3. Hablur Na2C2O4 yang telah ditimbang diencerkan kedalam labu ukur
100 ml
4. Larutan diaduk hingga homogen
1
4. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas lalu dihomogenkan
Q. Pengukuran pH
1. Alat pH Meter dibilas dengan aquadest dan dilap kering menggunakan
tissue
2. Alat pH meter dikalibrasi dengan menggunakan Larutan Buffer pH 9,00
3. Alat pH dikeringkan dengan tissue dan dilakukan pengukuran pH
Buffer 4.6
4. Alat pH dibilas dengan aquadest dan dikeringkan dengan tissue
5. Alat pH dimasukkan kedalam Beaker Glass yang berisi larutan NaOH
0,01 N dan diukur pH larutannya
6. Alat pH dibilas dengan aquadest dan dikeringkan dengan tissue
7. Alat pH dimasukkan kedalam Beaker Glass yang berisi larutan NaOH
0,001 N dan diukur nilai pH larutannya
8. Alat pH dibilas dengan aquadest dan dikeringka dengan tissue
9. Alat pH Meter siap digunakan untuk mengukur larutan yang lain
dengan mengulangi Langkah 4,5,6,7 dan 8.
1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
1
3.2. Gambar Rangkaian
1
Gambar 3.2.10 Gambar 3.2.11 Gambar 3.2.12
2
Gambar 3.2.19 Gambar 3.2.20 Gambar 3.2.21
2
Gambar 3.2.28 Gambar 3.2.29 Gambar 3.2.30
Gambar 3.2.6 NaOH 0,01 N dituang ke dalam labu ukur 300 mL.
Gambar 3.2.9 Pemipetan HCl pekat (HCl 37%) dan penuangan ke beaker glass
2
Gambar 3.2.13 Penambahan aquades sampai tanda batas.
2
BAB IV
DATA PENGAMATAN
2
BAB V
PENGOLAHAN DATA
Dik :
- %HCL = 37%
- M(2) = 0,01 M
- V(2) = 100 ml
- BJ HCL = 1,19 gr/ml
- BE = 36,5 gr/EK
Dit :
Peny :
% 𝑥 𝐵𝐽 𝑥 1000 𝑚𝑙⁄𝐿
M= 𝐵𝐸
𝑔𝑟 1000𝑚𝑙
0,37 𝑥 1,19 𝑥 𝑔𝑟
440,3
𝑚𝑙 𝐿
M= 36,5 => 𝑔𝑟�
𝐸𝐾 3 𝐸𝐾
M(1) = 12,063 M
1 𝑀.𝑚𝑙
V(1) = 12,063 𝑀 = 0,08 ml
2
5.1.2. Pembuatan Larutan HCL 0,002 M
Dik :
- V(2) = 100 ml
- M(2) = 0,002 M
- M(1) = 0,01 M
Dit :
Peny :
Dik :
- % H2SO4 = 97%
- NH2SO4 = 0,02 N
- BJ H2SO4 = 1,84 gr/ml
- BE H2SO4 = 49 gr/EK
- V(2) = 100 ml
- N(2) = 0,02 N
Dit :
Peny :
2
% 𝑥 𝐵𝐽 𝑥 1000
N(1) = 𝐵𝐸
𝑔𝑟 𝑚𝑙 𝑔𝑟
0,97 𝑥 1,84𝑚𝑙 𝑥 1000 𝑙 1784,8 𝐿
N(1) = =
𝑔𝑟 𝑔𝑟
4 𝐸𝐾 4 𝐸𝐾
2 𝑁.𝑚𝑙
V(1) = 36,4244 𝑁 = 0,054 ml
Dik :
- N(1) = 0,02 N
- V(2) = 100 ml
- N(2) = 0,008 N
Dit :
Peny :
0,8 𝑁.𝑚𝑙
V(1) = 0,02 𝑁 = 40 ml
BE H2C2O4 : 5 gr/Ek
2
V H2C2O4 : 100 ml : 0,1 L
Jawab : gr = N . BE . V
N1.V1 =N2.V2
V2 = 5 ml
Dik :
Dit :
- gr NaOH..?
Peny :
gr = N x BE x V
gr = 0,04 gr
2
5.2.2. Pembuatan Larutan NaOH 0,002 N
Dik :
- N(1) = 0,01 N
- N(2) = 0,002 N
- V(2) = 100 ml
Dit :
Peny :
Dik :
Dit :
- gr KOH ...?
Peny :
gr = N x BE x V
gr = 0,56 gr
2
5.1.4. Pembuatan Larutan KOH 0,002 M
Dik :
- N(1) = 0,01 M
- N(2) = 0,002 M
- V(2) = 100 ml
Dit :
Peny :
3
b. Pembuatan Larutan Na₂ EDTA 0,004 M dari larutan Na₂ EDTA
0,01M
M1.V1 =M2.V2
0,01 M .V2 = 0,004 M . 100 ml
V1 = 40 ml
3
b. Pembuatan Larutan KH2PO4 0,0025 M dari larutan KH2PO4 0,01
M
N1.V1 =N2.V2
0,01 M . V2 = 0,0025 M .100 ml
V2 = 25 ml
5.4. Perhitungan pH
Dit : pH.............?
Peny :
pH = - log [𝐻+]
= - log 10−2
pH = 2
pH = 3 - log 2 = 2,69
3
pH = - log 4 x 10−2
= 2 – log 4
pH = 2 – 0,6 = 1,4
pH = - log 16 x 10−3
= 3 – log 16
pH = 3 – 1,204 = 1,796
3. Larutan H2C2O4
pH = 1
3
= - log 10−2
pOH = 2
Maka pH = 14 – pOH = 14 – 2 = 12
= - log 2 × 10−3
pOH = 2
Maka pH = 14 – 2 = 12
pOH = 3
Maka pH = 14 – 3 = 11
1.Larutan Na2EDTA
3
𝐻+ = √ kw x M x Valensi) / kb
H+ = √(1x 10^-10 )
H+ = 1 x 10^-5 = 10^-5
pH = -log H+
=-log 10^-5
=5
H+ = √(kw x M x Valensi) / kb
H+ = √(4x10^(-12) )
H+ = 2 x 10-6
pH = -log H+
= -log 2 x 10-6
= 6 – 0,301 = 5,699
2. Larutan Na2C2O4
OH- =√(5x10^(-11) )
3
OH- = 2,2 x10-6
=5,6
PH= 14-5,6
= 8,4
OH- =√(2x10^(-12) )
=5,8
PH=14-5,8 = 8,2
3. Larutan KH2PO4
OH- =√(0,2x10^(-10) )
3
=-log 0,44 x 10-5
=5 – (-0,35) = 5,35
PH=14-5,35 = 8,65
OH- =√(5x10^(-12) )
=6 – (0,34) = 5,66
PH=14-5,66 = 8,34
Dik : pH (teori) : 2
pH(praktek) : 3,2
Dit : % Error.. .?
Peny :
% Error = 40 %
3
b.% Error Larutan HCl 0,002 M
pH(praktek) : 6,4
Dit : % Error.. .?
Peny :
% Error = 31,08 %
pH (praktek) : 2
Dit : % Error.. .?
Jawab :
% Error = 42,85 %
pH (praktek) : 3,2
Dit : % Error.. .?
Jawab :
3
% Error = ((1,796 – 3,2) / 1,796) x 100 %
% Error = 78,17 %
Dik : pH (teori) : 1
pH (praktek) : 2,9
Dit : % Error.. .?
Jawab :
% Error = 190 %
pH (praktek) : 3,6
Dit : % Error.. .?
Jawab :
% Error = 56,38 %
N Dik : pH (teori) 12
3
pH(praktek) : 8,2
Dit : % Error....?
Peny :
% Error = 31,66 %
pH(praktek) : 7,8
Dit : % Error.. .?
Peny :
% Error = 31,03 %
Dik : pH (teori) : 12
pH(praktek) : 9,9
Dit : % Error.. .?
Peny :
% Error = 17,5 %
4
b. .% Error Larutan KOH 0,001 M
Dik : pH (teori) : 11
pH(praktek) : 8
Dit : % Error.. .?
Peny :
% Error = 27,27 %
pH(praktek) =3,2
Peny :
% Error = 36 %
pH(praktek) = 4,7
Peny :
4
% Error = (( pH(teori) – pH(praktek)) / ph(teori)) x 100%
% Eror = 17,52 %
pH(praktek) =7,4
Peny :
% Error = 11,90 %
pH(praktek) = 5,5
Peny :
% Error = 32,92 %
pH(praktek) =7,2
4
dit : % Error =.......
Peny :
% Error = 16,76 %
pH(praktek) = 7,4
Peny :
% Error = 11,27 %
4
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
4
mengambarkan kekuatan asam dan basa
4
- Semakin besar derajat ionisasi, semakin besar pula nilai tetapan
ionisasinya. Semakin besar tetapan ionisasi, semakin besar nilai [H+]
atau [OH–]. Semakin besar nilai [H+] artinya pH suatu larutan semakin
besar, tingkat keasaman semakin lemah, begitu pula sebaliknya.
6.2. Saran
Saran saya adalah saat melakukan penimbangan dilakukan dengan teliti dan
tepat dengan hasil perhitungan awal .
4
DAFTAR PUSTAKA
Chang, R. (2003). Kimia Dasar: Konsep - Konsep Inti Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.
4
Zulfian Azmi, S. I. (2016). SISTEM PENGHITUNG PH AIR PADA TAMBAK
IKAN BERBASIS MIKROKONTROLLER. 1-2. Medan : STMIK
Triguna
Dharma
4
LAMPIRAN
4
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
6
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
DISUSUN OLEH :
Nim 20 01 005
Group :A
MEDAN
2022
Lembar Pengesahan Laporan
Spektrofotometer Infra Red
Nim 20 01 005
Group :A
i
Kata Pengantar
Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “ Spektrofotometer Infra Red “ ini dapat tersusun
sampai dengan selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih terhadap
bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik
pikiran maupun materinya.
Allief Syahputra
i
DAFTAR ISI
HALAMAN
Lembar Pengesahan Laporan Spektrofotometer Infra Red..............................i
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL..................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
6.1. Kesimpulan............................................................................................ 19
i
6.2. Saran..................................................................................................... 20
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
i
DAFTAR TABEL
HALAMAN
Tabel 4.1. Tabel Daerah Serapan Inframerah Senyawa Organik..........................16
v
DAFTAR GAMBAR
HALAMAN
Gambar 3.1.1...................................................................................................14
3.1.2 ..................................................................................................14
3.1.3 ..................................................................................................14
3.1.4 ..................................................................................................14
3.2.1 ..................................................................................................14
4.1......................................................................................................15
4.2......................................................................................................15
4.3......................................................................................................15
5.1......................................................................................................17
5.2......................................................................................................18
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai
batuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap
sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih
mendalam dari absorbsi energy radiasi oleh macam-macam zat kimia
memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatipnya
dengan ketelitian yang besar.
(R. A. Day and Underwood, 2001)
2
spektrum yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis unsur kimia,
meneliti arus energi atom dan molekul, meneliti struktur molekul, dan
untuk menentukan komposisi dan gerak benda-benda langit .
(Danusantoso, 1995).
3
radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang
mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan
lain sebagainya. ( I Wayan , 2015 )
4
dengan cahaya datang I0 disebut transmitansi T. (Tukadi , Vol 1, No 1,
Maret 2016: 47-58).
5
dan yang melalui sampel maka dapat dianalisa konsentrasi kandungan
SO2. (Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-58).
6
1.3.2. Spektrofotometer Infrared
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer ialah menghasilkan
sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, sedangkan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
(SM Khopkar, 1990)
7
persen transmitan. Persen transmitan 100 berarti tidak ada frekuensi IR
yang diserap oleh senyawa. Pada kenyataannya, hal ini tidak pernah
terjadi. Selalu ada sedikit dari frekuensi ini yang diserap dan memberikan
suatu transmitan sebanyak 95%. Transmitan 5% berarti bahwa hampir
seluruh frekuensi yang dilewatkan diserap oleh senyawa. Serapan yang
sangat tinggi ini akan memberikan informasi penting tentang ikatan
dalam senyawa ini. ( Dachriyanus 2004 ).
8
dengan cara yang berbeda dan jumlah energi yang berbeda pula. Pada
dasarnya, ikatan-ikatan akan bervibrasi sepanjang waktu. Apabila ikatan
tersebut diberi sejumlah energi yang tepat sama dengan besarnya energi
pada ikatan maka energi ini akan menyebabkan vibrasi pada keadaan
yang lebih tinggi. Jumlah energi yang dibutuhkan bervariasi pada setiap
ikatan sehingga setiap ikatan akan menyerap pada frekuensi yang
berbeda- beda pada radiasi inframerah. ( Dachriyanus 2004 ).
9
infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer serapan,
spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis
spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang
disesuaikan dengan apa yang akan diteliti. ( I Wayan , 2015 )
1
memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa
berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya
bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
(R. A. Day and Underwood, 2001).
1
BAB II
PROSEDUR KERJA
2. Nernt Glower
3. Globar
4. Kawat Ni/Cr
B. Bahan
1. Etanol
2. Kertas
4. Chloroform
5. Asetan
6. Pelet KBr
1
cuplikan dalam bentuk cairan adalah menempatkan cuplikan tersebut sebagai film
yang tipis diantara 2 lapisan KBr yang transparan terhadap infrared. Karena
digunakan KBr maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci
dengan pelarut-pelarut seperti Chloroform Asetan dan sebagainnya. KBr harus
dijaga tetap bersih /kering dan harus dipegang pada ujungnya.
1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
Gambar 3.1.4
Kawat Ni/Cr
Gambar 3.2.1
1
BAB IV
DATA PENGAMATAN
Gambar 4.1
2. Senyawa dalam infragram berikut adalah Etanol. Buktikan !
Gambar 4.2
3. Interpretasikanlah bahwa spektrum IR berikut menunjukkan adanya
senyawa anilin!
Gambar 4.3
1
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)
C=O keton 1700-1725
C=O aldehida 1720-1740
C=O asam karboksilat 1700-1725
C=O ester 1735-1750
C=O amida 1630-1690
C=N imina 1480-1690
C=C aromatik 1640-1680
C=C alkena 1640-1680
N-H amina 3300-3500
O-H alkohol 3200-3600
O-H asam karboksilat 3600-2500
C-H alkana 3000-2850
C-H alkena 3020-3000
C-H alkuna 3030-3000
C-H aromatik 3050-3070
C-O eter 1120-1140
C-O ester 1300-1000
C-O alkohol 1060-1000
C-F 1100-1000
C-Cl 760-540
C-Br 600-500
Tabel 4.1 Tabel Daerah Serapan Inframerah Senyawa Organik
1
BAB V
PENGOLAHAN DATA
1
5.3. Pembahasan Hasil Percobaan No 3
1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
1
6.2. Saran
Saran saya adalah selalu menjaga dan merawat alat Spektrofotometer Infrared
agar mempunyai masa pemakaian yang panjang
2
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Edi Suharmanto dan Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S. (2013). ADAPTIF
PROBE SERAT OPTIK UNTUK SPEKTROFOTOMETER GENESYS 10S
UV-Vis GENERASI KEDUA
Yudhapratama, Ersan dkk. 2010. Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada Plastik
Kemasan Melalui Perlakuan Pemanasan pada Spektrometer IR. Bandung :
UPI.
2
LAMPIRAN
2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
“Spektrofotometer UV - Visibel”
DISUSUN OLEH :
Nim 20 01 005
Group :A
MEDAN
2022
Lembar Pengesahan Laporan
Spektrofotometer UV-Vis
Nim 20 01 005
Group :A
i
Kata Pengantar
Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “ Spektrofotometer UV - Visibel “ ini dapat
tersusun sampai dengan selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih
terhadap bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan
sumbangan baik pikiran maupun materinya.
Allief Syahputra
i
DAFTAR ISI
HALAMAN
Lembar Pengesahan Laporan Spektrofotometer UV-Vis..................................i
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL.................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR..............................................................................................v
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
1.1. Tujuan Percobaan Praktikum...................................................................1
1.2. Prinsip Percobaan....................................................................................1
1.3. Landasan Teori........................................................................................1
1.3.1. Spektrofotometry................................................................................1
1.3.2. Spektrofotometer UV & UV - Visibel...............................................7
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................11
2.1 Alat dan Bahan.......................................................................................11
A. Alat........................................................................................................11
B. Bahan.....................................................................................................11
2.2. Prosedur Kerja.......................................................................................11
2.2.1
Perlakuan Standart NO2.......................................................................................................11
2.2.2
Pembuatan Larutan Sampel...............................................................12
2.2.3
Prosedur Kerja Spektrofotometer UV-Vis........................................12
BAB III GAMBAR RANGKAIAN....................................................................13
3.1. Gambar Peralatan..................................................................................13
3.2. Gambar Rangkaian................................................................................14
BAB IV DATA PENGAMATAN.......................................................................15
BAB V PENGOLAHAN DATA..........................................................................16
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN............................................................18
6.1. Kesimpulan............................................................................................18
6.2. Saran......................................................................................................18
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
i
DAFTAR TABEL
HALAMAN
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan.......................................................................15
5.1. Tabel Pengolahan Data........................................................................16
i
DAFTAR GAMBAR
HALAMAN
Gambar 3.1.1 Spektrofotometer UV-vis........................................................13
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih
mendalam dari absorbsi energy radiasi oleh macam-macam zat kimia
memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatipnya
dengan ketelitian yang besar.
(R. A. Day and Underwood, 2001)
2
untuk menentukan komposisi dan gerak benda-benda langit .
(Danusantoso, 1995).
3
mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan
lain sebagainya. ( I Wayan , 2015 )
4
dengan cahaya datang I0 disebut transmitansi T. (Tukadi , Vol 1, No 1,
Maret 2016: 47-58).
5
dan yang melalui sampel maka dapat dianalisa konsentrasi kandungan
SO2. (Tukadi , Vol 1, No 1, Maret 2016: 47-58).
6
1.3.2. Spektrofotometer UV & UV - Visibel
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer ialah menghasilkan
sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, sedangkan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
(SM Khopkar, 1990)
7
1. Sumber Cahaya, berupa cahaya polikromatis dari lampu
Tungsten/Wolfram pada daerah Visible (400-800 nm) dan lampu
Deuterium pada daerah Ultraviolet (0-400 nm)
5. Read Out yaitu suatu sistem yang menangkap isyarat listrik yang
berasal dari detektor dan mengeluarkannya dalam bentuk angka
transmittan atau absorbansi yang ditampilkan pada display alat.
(Novi Angraini, 2021)
8
Spektrometer merupakan alat yang digunakan dalam pengukuran
spektroskopi yaitu untuk mengukur absorbansi sinar monokromatis oleh
suatu larutan dengan cara melewatkan cahaya pada panjang gelombang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube oleh suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut
kuvetdengan sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan
dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding
dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Jenis spektrometer antara lain
adalah spectrometer sinar tampak, spektrometer ultraungu, spektrometer
infra-merah, spektrometer resonansi magnet inti, spektrometer serapan,
spektrometer massa, dan spektrometer fluoresensi. Perbedaan dari jenis
spektrometer tersebut terletak pada sumber cahaya atau sampel yang
disesuaikan dengan apa yang akan diteliti. ( I Wayan , 2015 )
9
gelombang yang sesuai dengan mengatur selektor panjang gelombang,
dan pada saat yang tepat ada cahaya keluaran yang ditangkap fotodiode
kemudian sinyal dari fotodiode diteruskan ke osiloskop. Fotodiode yang
digunakan sekiranya yang cocok dengan panjang gelombang cahaya dari
sumber cahaya plasma tersebut. ( I Wayan , 2015 )
1
BAB II
PROSEDUR KERJA
B. Bahan
1. Sampel Air : 15 mL
2. Larutan Asam Sulfonil : 6 mL
3. Asam Asetat : 5 mL
4. Napthyl Amine : 6 mL
5. Larutan NO2 : 1,4 mL
1
3. Ditambahkan larutan reagen yaitu 1 ml larutan asam sulfonil dan
asam asetat, dan ditunggu 5 menit
4. Ditambahkan 1 ml napthyl amine
5. Ditambahkan aquadest hingga tanda batas tabung Nessler dan
dihomogenkan
1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
Gambar 3.1.7
Botol Reagen
1
3.2. Gambar Rangkaian
Gambar 3.2.1
1
BAB IV
DATA PENGAMATAN
Konsentrasi Absorbansi
20 0,0251
30 0,0372
40 0,0493
50 0,0604
1
BAB V
PENGOLAHAN DATA
n X Y X2 Y2 X.Y
(Konsentrasi) (Absorbansi)
Y = a + bX
Penyelesaian :
n∑XY− ∑X×∑Y
b=
n × ∑X2− (∑𝑋)2
4(6,61) – 50 × 0,172
b=
4(5400)− (140)2
26,44 – 8,6
b=
21.600−19.600
17,84
b=
2000
b = 0,00892
1
∑𝑌 × ∑𝑋2 − ∑𝑋 × ∑𝑋𝑌
a=
𝑛 × ∑𝑋2− (∑𝑋)2
928,8 – 925,4
a=
21.600−19.600
3,4
a=
2000
a = 0,0017
1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
6.2. Saran
Saran saya adalah selalu menjaga dan merawat alat Spektrofotometer UV-
VIS agar mempunyai masa pemakaian yang panjang
1
DAFTAR PUSTAKA
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Edi Suharmanto dan Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S. (2013). ADAPTIF
PROBE SERAT OPTIK UNTUK SPEKTROFOTOMETER GENESYS 10S
UV-Vis GENERASI KEDUA
1
LAMPIRAN
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
“Paper Chromatography”
DISUSUN OLEH :
Nim 20 01 005
Group :A
MEDAN
2022
Lembar Pengesahan Laporan
Paper Chromatography
Nim 20 01 005
Group :A
i
Kata Pengantar
Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “Paper Chromatography “ ini dapat tersusun
sampai dengan selesai. Tidak lupa saya mengucapkan terima kasih terhadap
bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik
pikiran maupun materinya.
Allief Syahputra
i
DAFTAR ISI
HALAMAN
Lembar Pengesahan................................................................................................i
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL..................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
1.3.1. Kromatografi......................................................................................1
1.3.2. Kromatografi Kertas...........................................................................6
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................11
6.1. Kesimpulan............................................................................................19
i
6.2. Saran......................................................................................................19
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
i
DAFTAR TABEL
HALAMAN
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan........................................................................16
v
DAFTAR GAMBAR
HALAMAN
Gambar 3.1.1 Cawan Petri..............................................................................13
3.1.6 Penggaris..................................................................................13
3.1.7 Stopwatch................................................................................13
3.1.8 Gunting....................................................................................13
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut melalui
media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah
oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak
sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga
terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak. (Yulia,2013)
Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik
tidak dapat dilakukan karena jumlah cuplikan rendah, kompleksitas
campuran yang hendak dipisahkan atau sifat berkerabat zat yang dipisah.
Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi kertas,
kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesis.
(Yulia,2013)
Macam-macam kromatografi :
a. Kromatografi Lapis Tipis
Yaitu kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau
alumunium yang dilapisi dengan lapisan tipis alumina, silika gel, atau
bahan serbuk lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya dijadikan
metode pilihan pertama pada pemisahan dengan kromatografi.
b. Kromatografi Penukar Ion
Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti
namanya, system ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemuan
resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang Dunia II telah
dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah jarang dan asam
amino.
c. Kromatografi Penyaringan Gel
Merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan
silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti
saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan
ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta dapat
dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik
2
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan
polimer.
d. Elektroforesis
Merupakan kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan
tegak lurus aliran fasa gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke
katode dan anion menuju ke anoda. Sedangkan kecepatan gerak
tergantung pada besarnya muatan.
e. Kromatografi Kertas
Merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam
adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis
fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang
melewatinya berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air
atau campuran pelarut.
Proses pemisahan dan pemurnian satu zat dari zat lain yang tidak
diinginkan, merupakan proses yang sangat penting pada pembuatan suatu
senyawa. Ada berbagai cara pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya secara fisik antara lain :
Pemisahan cair-cair, dapat dilakukan dengan cara destilasi,
ekstraksi dan koagulasi
Pemisahan padat cair, dapat dilakukan dengan cara dekantasi,
filtrasi, adsorpsi dan destilasi.
Kromatografi adalah metoda yang digunakan untuk memisahkan
campuran molecular berdasarkan distribusi molekul-molekul dalam
campuran tersebut dalam fasa diam (adsorben) dan fasa gerak (eluen).
Distribusi melokul dapat berupa distribusi fasa adsorpsi atau distribusi
fasa partisi. Kromatografi dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel dan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu sampel melalui harga Rf dari masing-masing komponen. Rf
adalah jarak tepuh
3
suatu zat pada saat elusi dan dihitung dengan cara berikut :
Harga Rf titik
Rf= Jarak merupakan parameter
awal ke titik noda karakteristik kromatografi kertas
dan kromatografi lapis tipis. Harga ini merupakan ukuran kecepatan
Jarak titik awal ke titik akhir pergerakan eluen
migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan
merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Harga Rf
didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal
dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Rf = Jarak titik tengah noda
dari titik awal. Jarak tepi muka pelarut dari titik awal.
Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu:
1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka
perubahan-perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat
menyebabkan perubahan-perubahan harga Rf.
2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan
juga kecepatan aliran.
3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi
homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari
komponen-komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan,
ada tendensi perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut
sepanjang kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor
yaitu penguapan dan kompisisi mempengaruhi harga Rf.
4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari
perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas.
Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi
kesetimbangan partisi.
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi
diantara volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka
4
hampir selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap
lainnya hingga terhadap harga Rf mereka. (Yulia,2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik
pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang
dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending
maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan
sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda
standar. (Khopkar, 1990)
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk
partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut
dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas
saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu
dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air
akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri. (Day & Underwood, 1980)
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak
sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam
tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3
MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk
zat–zat hidrofobik. (Khopkar, 1990)
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula
digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan
kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan
adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan
spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut
terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air.
5
Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor
yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+,
Cu2+. (Basset, 1994)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam
dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di
dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya
kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah
baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh
daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven
selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan
dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran
semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang
berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila
senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day &
Underwood, 1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-
molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi
absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama
yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi
cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi
kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis. (Widyaratna, 2016)
6
serta menggunakan fase geraknya berupa pelarut atau campuran pelarut
yang cocok. (Apresianti, 2019)
7
komponen tersebut akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda-beda
pula. Perbandingan jarak migrasi tiap komponen dengan jarak migrasi
eluen, didefinisikan sebagai faktor retensi (Rf). (Widyaratna, 2016)
8
organikdan air, akan mengalir membawa noda cuplikan yang
didepositkan padakertas dengan kecepatan yang berbeda. Pemisahan
terjadi berdasarkan partisi masing-masing komponen di antara fase diam
dan fase bergeraknya.Kromatografi kertas banyak digunakan baik untuk
analisis kualitatifmaupun kuntitatif. Senyawa - senyawa yang dipisahkan
umumnya bersifatsangat polar, misalnya asam amino, gula - gula, dan
pigmen - pigmen alam. (Yulia,2013)
9
pemisahan, difusitas, pembentukan spot, efek tailing, dan pembentukan
komet serta laju pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending.
1
BAB II
PROSEDUR KERJA
B. Bahan
1. Metanol : 1 Botol
2. Aquades : 1 Botol
3. Kertas Label : Secukupnya
4. Kertas Kromatografi : 2 Buah
1
telah ditentukan
2. Tentukan batas atas dan batas bawah dari kertas saring tersebut
masing – masing 1,5 cm dan 1 cm menggunakan pensil dan
penggaris
3. Pada batas bawah beri tanda titik merah dan biru menggunakan
twinpen yang telah tersedia
4. Kertas saring bagian atas direkatkan pada penjepit kertas dengan
bantuan selotip
5. Kertas saring yang telah direkatkan ke penjepit kertas dimasukkan
ke dalam beaker glass yang berisi larutan eluen. Pastikan bahwa
kertas saring tidak miring dan tidak terlalu mengenai larutan eluen
6. Tunggu sampai larutan eluen mencapai garis batas atas. Perhatikan
waktu yang diperlukan untuk larutan eluen mencapai garis batas
atas
7. Catat waktu yang diperlukan masing – masing larutan eluen
8. Setelah kering kemudian kertas di masukkan kedalam alat TLC
untuk melihat warna dengan jelas
9. Amati warna yang terbentuk pada kertas saring lalu ukur panjangnya
1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
1
3.2. Gambar Rangkaian
Gambar 3.2.5
1
Gambar 3.2.5 Proses Pengukuran Panjang Warna Pada Kertas
1
BAB IV
DATA PENGAMATAN
1
BAB V
PENGOLAHAN DATA
5.1. Perhitungan Rf
1. Menghitung Rf Twinpen Biru (Metanol + Air (4:1))
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
1,7
Rf = = 0,4857
3,5
0,3
Rf = = 0,0857
3,5
b. Merah Muda
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
1
Rf =
3,5 = 0,2857
c. Orange
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
1,6
Rf = = 0,4571
3,5
1
4. Menghitung Rf Twinpen Merah (Metanol + Air (3:2))
a. Merah Muda
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
0,5
Rf = = 0,1428
3,5
b. Orange
𝑑𝑤
Rf =
𝑑𝑓
1
Rf =
3,5 = 0,2857
1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
1. Nilai Rf dari masing masing sampel yang kita dapat adalah sebesar
a. Twinpen Biru 4:1 Berwarna Biru : 0,4857
b. Twinpen Biru 3:2 Berwarna Biru : 0,2857
c. Twinpen Merah 4:1 Berwana Merah : 0,0857
d. Twinpen Merah 4:1 Berwarna Merah Muda : 0,2857
e. Twinpen Merah 4:1 Berwarna Orange : 0,4571
f. Twinpen Merah 3:2 Berwarna Merah Muda : 0,1428
g. Twinpen Merah 3:2 Berwarna Orange : 0,2857
2. Pengaruh Konsentrasi terhadap waktu yang dibutuhkan untuk titik eluen
adalah semakin tinggi konsentrasinya maka semakin cepat waktu yang di
perlukan untuk mencapai titik eluennya
6.2. Saran
1
DAFTAR PUSTAKA
J Basset, et. al.(1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran
2
LAMPIRAN
2
2
2
2
2
2
2
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman
FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01
DISUSUN OLEH :
Nim 20 01 005
Group :A
INDUSTRI
MEDAN
2022
Lembar Pengesahan Laporan
Thin Layer Chromatography
Nim 20 01 005
Group :A
i
Kata Pengantar
Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “Thin Layer Chromatography “ ini dapat tersusun
sampai dengan selesai. Saya mengucapkan terima kasih kepada pihak yang telah
berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik pikiran maupun materinya.
Allief Syahputra
i
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan................................................................................................i
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL..................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
1.3.1. Kromatografi......................................................................................1
1.3.2. Kromatografi Lapis Tipis...................................................................6
BAB II PROSEDUR KERJA..............................................................................10
6.1. Kesimpulan.....................................................................................................16
6.2. Saran...............................................................................................................16
DAFTAR PUSTAKA
i
LAMPIRAN
i
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan........................................................................14
v
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 3.1 Penggaris....................................................................................12
3.2 Spatula…....................................................................................12
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
Pada dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut
terdistribusi di antara dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang
lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut melalui
media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah
oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak
sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga
terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak. (Yulia,2013)
Prosedur kromatografi masih dapat digunakan, jika metode klasik
tidak dapat dilakukan karena jumlah cuplikan rendah, kompleksitas
campuran yang hendak dipisahkan atau sifat berkerabat zat yang dipisah.
Kromatografi ada bermacam-macam diantaranya kromatografi kertas,
kromatografi lapis tipis, penukar ion, penyaringan gel dan elektroforesis.
(Yulia,2013)
Macam-macam kromatografi :
a. Kromatografi Lapis Tipis
Yaitu kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau
alumunium yang dilapisi dengan lapisan tipis alumina, silika gel, atau
bahan serbuk lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya dijadikan
metode pilihan pertama pada pemisahan dengan kromatografi.
b. Kromatografi Penukar Ion
Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti
namanya, system ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemuan
resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang Dunia II telah
dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah jarang dan asam
amino.
c. Kromatografi Penyaringan Gel
Merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan
silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti
saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan
ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta dapat
2
dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan
polimer.
d. Elektroforesis
Merupakan kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan
tegak lurus aliran fasa gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke
katode dan anion menuju ke anoda. Sedangkan kecepatan gerak
tergantung pada besarnya muatan.
e. Kromatografi Kertas
Merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam
adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis
fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang
melewatinya berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air
atau campuran pelarut.
Proses pemisahan dan pemurnian satu zat dari zat lain yang tidak
diinginkan, merupakan proses yang sangat penting pada pembuatan suatu
senyawa. Ada berbagai cara pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya secara fisik antara lain :
1. Pemisahan cair-cair, dapat dilakukan dengan cara destilasi,
ekstraksi dan koagulasi
2. Pemisahan padat cair, dapat dilakukan dengan cara dekantasi,
filtrasi, adsorpsi dan destilasi.
Kromatografi adalah metoda yang digunakan untuk memisahkan
campuran molecular berdasarkan distribusi molekul-molekul dalam
campuran tersebut dalam fasa diam (adsorben) dan fasa gerak (eluen).
Distribusi melokul dapat berupa distribusi fasa adsorpsi atau distribusi
fasa partisi. Kromatografi dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel dan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu sampel
3
melalui harga Rf dari masing-masing komponen. Rf adalah jarak tepuh
suatu zat pada saat elusi dan dihitung dengan cara berikut :
4
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi diantara
volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir
selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya
hingga terhadap harga Rf mereka. (Yulia,2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik
pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang
dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending
maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan
sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda
standar. (Khopkar, 1990)
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk
partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut
dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas
saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu
dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air
akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri. (Day & Underwood, 1980)
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak
sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam
tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3
MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk
zat–zat hidrofobik. (Khopkar, 1990)
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula
digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan
kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan
adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan
5
spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut
terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air.
Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor
yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+,
Cu2+. (Basset, 1994)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam
dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di
dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya
kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah
baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh
daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven
selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan
dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran
semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang
berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila
senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day &
Underwood, 1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-
molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi
absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama
yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi
cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi
kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis. (Widyaratna, 2016)
6
uji identifikasi atau penetapan kadar. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
merupakan suatu metode analisis ysng digunakan untuk emisahkan
suatu campuran senyawa secara cepat dan sederhana. Prinsipnya
didasarkan atas adsorpsi dan partisi. Zat penjerap merupakan fase
stasioner, berupa bubuk halus dibuat serba rata dan tipis diatas lempeng
kaca. Fase diam yang umum digunakan adalah Silika Gel, baik yang
normal fase maupun reversed fase. (Khopkar. 1990)
7
1. Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah
lempengan dan setetes pelarut dari campuran pewarna ditempatkan
pada garis itu.
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis. Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi
kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut
kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat
kromatografi lapis tipis. Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam
mengidentifikasikan senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai
yang sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan
8
memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan, bila nilai
Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa
yang berbeda. Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi
campuran menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk
kromatografi berkerja berdasarkan prinsip ini.Kromatografi adalah
teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi,
komponen-komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu
fase diam dan fase gerak.Fase diam akan menahan komponen campuran
sedangkan fase gerak akan melarutkan zat. (Yulia,2013)
9
BAB II
PROSEDUR KERJA
B. Bahan
1. Dr. Pure Day : 2,0902 g
2. Metanol : 15 mL
3. Kertas Saring : 1 buah
4. Kertas Label : Secukupnnya
1
5. Lalu larutan sampel disaring menggunakan kertas saring dan corong kaca
agar mendapatkan residu.
6. Lalu residu dipipet menggunakan pipa kapiler ke plat TLC Pda tiap
masing- masing sampel.
7. Aseton 120 mL dan N-Heksan 80 mL dimasukkan kedalam Chamber
dengan perbandingan 3:2.
8. Kertas Kromatografi dimasukkkan kedalam chamber hingga mengenai
Larutan yang sudah dicmpur kemudian ditunggu sampai eluen tidak
bergerak lagi bersamaan dengan menghidupkan Stopwatch.
9. Kemudian Kertas dikeringkan dan diukur tinggi eluen.
10. Kemudian Plat dimasukkkan kedalam Chamber kemudian diamati sampel
apakah mengandung hidrokuinon atau tidak.
11. Lalu diukur tinngi eluen menggunakann penggaris kemudian dicatat pada
data penngamatan.
1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
1
Gambar 3.10 Gambar 3.11
1
BAB IV
DATA PENGAMATAN
1
BAB V
PENGOLAHAN DATA
5.1. Perhitungan Rf
a. Hidroquinon
Rf = 37
= 0,48
77
33
Rf = = 0,42
77
c. Temulawak Day
Rf = 0 = 0
77
15
Rf = = 0,19
77
e. Collagen Day
Rf = 0 = 0
77
f. Sampel A
25
Rf = = 0,32
77
1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
1. Nilai Rf dari masing masing sampel yang kita dapat adalah sebesar
a. Hidroquinon : 0,48
b. Dr. Pure Day : 0,42
c. Temulawak Day :0
d. Dr. Eric Day : 0,19
e. Collagen Day :0
f. Sampel A : 0,32
6.2. Saran
Saran saya pada saat praktikum Thin Layer Chromatography dilakukan
dengan teliti saat mengamati eluen dan waktu dari eluen serta bercak yang
terbentuk begitu pula saat melakukan pengukuran jarak bercak pada kertas
kromatografi.
1
DAFTAR PUSTAKA
.
Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam.Jakarta : Erlangga
Ibnu Khaldun . 2018. Kimia Analisa Instrumen : Buku Untuk Mahasiswa. Banda
Aceh : Universitas Syah Kuala.
J Basset, et. al.(1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran
Rohman, Abdul dan Ibnu Gholib G. 2007. Kimia Fisika Analisis. Yogyakarta :
Pustaka Pelajar.
Sihombing, J. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Medan:
PTKI Medan
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press
Widyaratna,I.(2016). Kromatografi Kertas.Ponorogo : UNIDA Gontor
1
LAMPIRAN
1
1
2
2
2
2
2
POLITEKNIK TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMEN
No. Dokumen No. Refisi Tanggal Efektif Halaman
FM-PM-02-04 00 16 September 2019 01 dari 01
DISUSUN OLEH :
Nim 20 01 005
Group :A
INDUSTRI
MEDAN
2022
Lembar Pengesahan Laporan
HPLC And Gas Chromatography
Nim 20 01 005
Group :A
i
Kata Pengantar
Puji syukur diucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat- Nya sehingga laporan “HPLC And Gas Chromatography“ ini dapat
tersusun sampai dengan selesai. Saya mengucapkan terima kasih kepada pihak
yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik pikiran maupun
materinya.
Allief Syahputra
i
DAFTAR ISI
Halaman
Kata Pengantar......................................................................................................ii
DAFTAR ISI.........................................................................................................iii
DAFTAR TABEL.................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR..............................................................................................v
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
6.1. Kesimpulan.....................................................................................................20
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................22
LAMPIRAN..........................................................................................................23
i
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Tabel Data Pengamatan HPLC.............................................................17
Tabel 421. Tabel Data Pengamatan GC.................................................................17
i
DAFTAR GAMBAR
Halaman
3.1. Gambar peralatan........................................................................11
3.1.1 Neraca Analitik.....................................................................11
3.1.2. Penangas Air.........................................................................11
3.1.3. Batang Pengaduk..................................................................11
3.1.4. Spatula..................................................................................11
3.1.5. Vial 10 mL............................................................................11
3.1.6. Termometer 100 oC..............................................................11
3.1.7. Corong Kaca.........................................................................12
3.1.8. Beaker Glass 300 mL..........................................................12
3.1.9 Beaker Glass 100 mL...........................................................12
3.1.10. Botol Semprot.....................................................................12
3.1.11. Labu Ukur 100mL..............................................................12
3.1.12. Mortar dan alu…................................................................12
3.1.13. Pipet Ukur 10 mL...............................................................12
3.1.14. Bola Hisap..........................................................................12
3.1.15. Pipet Tetes..........................................................................13
Gambar 3.2.2.....................................................................................14
Gambar 3.2.3.....................................................................................14
Gambar 3.2.4....................................................................................14
Gambar 3.2.5....................................................................................14
Gambar 3.2.6..................................................................................14
v
Gambar 3.2.7.........................................................................14
Gambar 3.2.8.........................................................................15
Gambar 3.2.9.........................................................................15
Gambar 3.2.10.......................................................................15
Gambar 3.2.11.......................................................................15
Gambar 3.2.12…...................................................................15
v
BAB I
PENDAHULUAN
sampel
1
1.3. Landasan Teori
1.3.1. Kromatografi
Kromatografi berasal dari bahasa Yunani ‘Kromatos’ yang berarti
warna dan ‘Graphos’ yang berarti menulis. Kromatografi merupakan
metode pemisahan yang sederhana. Kromatografi mencakup berbagai
proses yang berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusunan
cuplikan antara dua fasa, salah satu diantaranya bergerak secara
berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu
menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam
absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan
muatan ion dinamakan kromatografi sehingga masing-masing zat dapat
diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik. (Yulia,2013)
2
bahan serbuk lainnya. Kromatografi lapis tipis pada umumnya dijadikan
metode pilihan pertama pada pemisahan dengan kromatografi.
b. Kromatografi Penukar Ion
Merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti
namanya, system ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penemuan
resin sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang Dunia II telah
dapat mengatasi pemisahan rumit dari logam tanah jarang dan asam
amino.
c. Kromatografi Penyaringan Gel
Merupakan proses pemisahan dengan gel yang terdiri dari
modifikasi dekstran-molekul polisakarida linier yang mempunyai ikatan
silang. Bahan ini dapat menyerap air dan membentuk susunan seperti
saringan yang dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan
ukurannya. Molekul dengan berat antara 100 sampai beberapa juta dapat
dipekatkan dan dipisahkan. Kromatografi permeasi gel merupakan teknik
serupa yang menggunakan polistirena yang berguna untuk pemisahan
polimer.
d. Elektroforesis
Merupakan kromatografi yang diberi medan listrik disisinya dan
tegak lurus aliran fasa gerak. Senyawa bermuatan positif akan menuju ke
katode dan anion menuju ke anoda. Sedangkan kecepatan gerak
tergantung pada besarnya muatan.
e. Kromatografi Kertas
Merupakan kromatografi cairan-cairan dimana sebagai fasa diam
adalah lapisan tipis air yang diserap dari lembab udara oleh kertas jenis
fasa cair lainnya dapat digunakan. Teknik ini sangat sederhana.
Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu
senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu
senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa mobil yang
melewatinya berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air
atau campuran pelarut.
3
Proses pemisahan dan pemurnian satu zat dari zat lain yang tidak
diinginkan, merupakan proses yang sangat penting pada pembuatan suatu
senyawa. Ada berbagai cara pemisahan dan pemurnian suatu zat dari
campurannya secara fisik antara lain :
1. Pemisahan cair-cair, dapat dilakukan dengan cara destilasi,
ekstraksi dan koagulasi
2. Pemisahan padat cair, dapat dilakukan dengan cara dekantasi,
filtrasi, adsorpsi dan destilasi.
Kromatografi adalah metoda yang digunakan untuk memisahkan
campuran molecular berdasarkan distribusi molekul-molekul dalam
campuran tersebut dalam fasa diam (adsorben) dan fasa gerak (eluen).
Distribusi melokul dapat berupa distribusi fasa adsorpsi atau distribusi
fasa partisi. Kromatografi dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel dan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu sampel melalui harga Rf dari masing-masing komponen. Rf adalah
jarak tepuh suatu zat pada saat elusi dan dihitung dengan cara berikut :
4
1. Pelarut, disebabkan pentingnya koefisien partisi, maka perubahan-
perubahan yang sangat kecil dalam komposisi pelarut dapat
menyebabkan perubahan-perubahan harga Rf.
2. Suhu, perubahan dalam suhu merubah koefisien partisi dan juga
kecepatan aliran.
3. Ukuran dari bejana, volume dari bejana mempengaruhi homogenitas
dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-
komponen pelarut dari kertas. Jika bejana besar digunakan, ada tendensi
perambatan lebih lama, seperti perubahan komposisi pelarut sepanjang
kertas, maka koefisien partisi akan berubah juga. Dua faktor yaitu
penguapan dan kompisisi mempengaruhi harga Rf.
4. Kertas, pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan
ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas
mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan
partisi.
5. Sifat dari campuran, berbagai senyawa mengalami partisi diantara
volume-volume yang sama dari fasa tetap dan bergerak. Mereka hampir
selalu mempengaruhi karakteristik dari kelarutan satu terhadap lainnya
hingga terhadap harga Rf mereka. (Yulia,2013)
Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik
pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang
dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending
maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang
dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan
sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda
standar. (Khopkar, 1990)
Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk
partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut
dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas
saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan
persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu
5
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu
dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air
akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu
sendiri. (Day & Underwood, 1980)
Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak
sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam
tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3
MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas
penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk
zat–zat hidrofobik. (Khopkar, 1990)
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula
digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan
kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan
adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan
spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut
terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air.
Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor
yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+,
Cu2+. (Basset, 1994)
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam
dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap
pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di
dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya
kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah
baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh
daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven
selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan
dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran
semula
6
akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda,
untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila senyawa
berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat. (Day & Underwood,
1990)
Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-
molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi
absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama
yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi
cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi
kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis. (Widyaratna, 2016)
1.3.2. HPLC
HPLC (High Performance Liquid Chromatography) adalah metode
analisis yang banyak dilaporkan untuk analisis asam organik. Prinsip
kerja dari HPLC adalah dengan bantuan pompa fasa gerak cair dialirkan
melalui kolom ke detector. Kemudian cuplikan dimasukkan ke dalam
aliran fasa gerak dengan cara penyuntikan. Didalam kolom terjadi
pemisahan komponen-komponen campuran. Karena perbedaan kekuatan
interaksi antara solute-solut terhadap fasa diam. Solut-solut yang kurang
kuat interaksinya dengan fasa diam akan keluar dari kolom lebih dulu.
Sebaliknya, solut-solut yang kuat berinteraksi dengan fasa diam maka
solute-solut tersebut akan keluar kolom dideteksi oleh detector kemudian
direkam dalam bentuk kromatogram kromatografi gas. Seperti pada
kromatografi gas, jumlah peak menyatakan konsentrasi komponen dalam
campuran. Komputer dapat digunakan untuk mengontrol kerja sistem
HPLC dan mengumpulkan serta mengolah data hasil pengukuran HPLC.
Dasar pemisahan HPLC adalah perbedaan kecepatan migrasi dari
komponen-komponen sampel yang terjadi karena adanya perbedaan
kesetimbangan distribusi dalam fasa diam dan fasa gerak untuk senyawa-
senyawa yang berbeda. HPLC sangat ideal untuk memisahkan molekul-
molekul dari sampel organik dalam sampel biologis, bahan-bahan alam
yang mudah mengalami perubahan, senyawa yang kurang stabil, dan
7
senyawa dengan berat molekul tinggi. Adapun intrumentasi dari HPLC,
yakni : Pertama pompa. Fasa gerak dalam HPLC merupakan zat cair
yang dilewatkan melalui kolom dengan suatu peralatan gerak/transfer
fluida berupa pompa. Kedua, injektor. Sampel harus dimasukkan ke
dalam pangkal dan diusahakan agar gangguan yang terjadi pada kemasan
kolom. Ketiga, kolom. Bahan baku kolom hampir semua terbuat dari baja
antikarat. Keempat, detektor. Detektor diperlukan untuk mengindera
adanya komponen sampel dalam efluen kolom dan mengukur jumlahnya.
8
BAB II
PROSEDUR KERJA
9
D. Bahan GC
1. Metanol : 70 mL ( total dari 2 vial )
2. Etanol : 80 mL ( total dari 2 vial )
3. Iso Propyl Alkohol : 50 mL ( total dari 2 vial )
1
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
1
Gambar 3.7 Gambar 3. 8
Corong Kaca Beaker Glass 300 mL
Gambar 3. 13 Gambar 3. 14
Pipet Ukur 10 mL Bola Hisap
1
Gambar 3. 16
Pipet Tetes
1
3.2. Gambar Rangkaian
Gambar3.4
A. Preparasi Sampel
1
Gambar 3.8
1. Gambar Rangkaian GC
A. Preperasi sampel
Gambar 3.12
1
3.3. Keterangan Gambar Rangkaian
3.1 Penimbangan Paracetamol di Neraca Analitik
3.2 Paracetamol di gerus menggunakan mortar.
3.3 Serbuk paracetamol ditimbang di Neraca Analitik
3.4 Serbuk paracetamol ditimbang di Neraca Anlitik
3.5 Penimbangan sampel Saridon di Neraca Analitik
3.6 Saridon digerus menggunkan mortar
3.7 Serbuk saridon di timbang di neraca analitik.
3.8 Serbuk saridon di campur dengan methanol didalam labu ukur,kemudian
dihomogenkan.
3.9 Larutan induk dipipet kedalam botol vial.
3.10 Larutan baku dipipet ke dalam botol vial
3.11 Larutan sampel dipipet kedalam botol vial
3.12 Dipipet etanol,methanol,dan isopropanol untuk botol vial 1 dan 2
1
BAB IV
DATA PENGAMATAN
1
BAB V
PENGOLAHAN DATA
= 10.000 mg/l
Pengenceran :
= (500 mL)/10.000
= 0,05 mL
= (1000 mL)/10.000
= 0,1 mL
= (1500 mL)/10.000
= 0,15 mL
= (2000 mL)/10.000
= 0,2 mL
1
100 ppm = V1 = (25 mL X 100 ppm)/(10.000 ppm)
= (2500 mL)/10.000
= 0,25 mL
5.2. Perhitungan GC
20 : 40 : 40
40 : 30 : 30
= 10 mL – 0,1 mL
= 9,9 mL
1
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
Kesimpulan HPLC
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
2
6.2. Saran
Seharusnya dalam praktikum kali ini ,sampel padatan dilarutkan dalam wadah
neaker glass yang sedikit lebih besar ukuranya sehingga pengadukan dapat
dilakukan lebuh leluasa dan sampel lebih cepat
2
DAFTAR PUSTAKA
.
Day, R A, dan Underwood, A L.(2002).Analsis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam.Jakarta : Erlangga
J Basset, et. al.(1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas.
Indonesia Press
Widyaratna,I.(2016). Kromatografi Kertas.Ponorogo : UNIDA Gontor
2
LAMPIRAN
2
2
2
2
2