REFLIZAL
NIM 1730169
Oleh :
REFLIZAL
NIM 1730169
Menyetujui
Mengetahui
Direktur Politeknik AKA Bogor
ii
PRAKATA
Puji syukur panjatkan kepada Allah Azza Wa Jalla atas limpahan rahmat
dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan Praktik Kerja Industri yang
berjudul “Penurunan Kadar Kebutuhan Oksigen Kimiawi Pada Sampel Air
Limbah” di PT Anugrah Analisis Sempurna. Shalawat beserta salam tidak lupa
penulis kirimkan kepada Nabiyullah Muhammad Shalallahu’alaihiwasallam.
Terima kasih pernulis ucapkan kepada semua pihak yang telah membantu dalam
penyusunan laporan Praktik kerja Industri ini, terutama kepada :
iii
Penulis menyadari bahwa laporan Praktik Kerja Industri ini masih jauh
dari sempurna. Semoga laporan ini dapat memberikan manfaat bagi pihak-pihak
yang membutuhkan dan membacanya.
Penulis
iv
DAFTAR ISI
PRAKATA.........................................................................................................................iii
DAFTAR ISI.....................................................................Error! Bookmark not defined.
DAFTAR TABEL..............................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR........................................................Error! Bookmark not defined.
DAFTAR LAMPIRAN.....................................................Error! Bookmark not defined.
BAB I. PENDAHULUAN..................................................................................................1
1.1 Latar Belakang...........................................................................................................1
1.2 Tujuan........................................................................................................................2
1.3 Manfaat.......................................................................................................................2
BAB II. PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI..........................................3
2.1 Tempat dan Waktu.....................................................................................................3
2.2 Bahan dan Alat..........................................................................................................3
2.2.1 Bahan...................................................................................................................3
2.2.2 Alat......................................................................................................................3
2.3 Cara Kerja..................................................................................................................3
2.3.1 Tahap Persiapan..................................................................................................4
2.3.2 Tahap Pengujian..................................................................................................4
2.3.3 Tahap Pengolahan Data.......................................................................................5
BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN...........................................................................7
3.1 Preparasi Sampel........................................................................................................7
3.2 Kadar KOK Sampel Air Limbah.............................................................................8
BAB IV. SIMPULAN DAN SARAN...............................................................................14
4.1 Simpulan...................................................................................................................14
4.2 Saran.........................................................................................................................14
BAB V. DAFTAR PUSTAKA.........................................................................................15
LAMPIRAN......................................................................................................................14
v
DAFTAR TABEL
Nomor Halaman
vi
DAFTAR GAMBAR
Nomor Halaman
vii
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Halaman
viii
1
BAB I. PENDAHULUAN
1
2
1.2 Tujuan
1.3 Manfaat
2
BAB II. PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI
Percobaan ini membutuhkan beberapa bahan dan alat. Bahan dan alat yang
dibutuhkan seperti :
2.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan terdiri dari dua meliputi bahan uji
dan bahan kimia. Bahan uji yaitu sampel air limbah, bahan kimia yaitu larutan
standar kalium hidrogen ptalat (KHP) (HOOCC6H4COOK), akuabides dan
digestion solution high range (HR) yang terdiri dari campuran K 2Cr2O7, H2SO4
pekat, HgSO4, Ag2SO4 dan air suling.
2.2.2 Alat
Alat yang digunakan dibagi menjadi dua meliputi alat utama dan alat
penunjang. Alat utama diantaranya neraca analitik (Shimadzu), reaktor KOK
refluks tertutup, spektrofotometer sinar tampak HACH DR 2800. Alat penunjang
diantaranya rak tabung, tabung refluks HACH, sudip, batang pengaduk, pipet
mikro, gelas piala 50 mL, labu takar 10 mL dan 100 mL.
Pada percobaan ini terdapat tiga tahapan yaitu tahap persiapan, tahap
pengujian dan tahan pengolahan data. Adapun uraian tahapan pada percobaan ini
sebagai berikut :
3
4
Sampel uji atau deret standar kerja dipipet sebanyak 2,5 mL ke dalam
tabung refluks HACH yang berisi digestion solution High Range (HR). Tabung
refluk HACH ditutup rapat dan dihomogenkan. Tabung refluks tersebut
dipanaskan di dalam KOK reaktor refluks tertutup yang diatur pada suhu 150°C
selama 2 jam. Reaktor dimatikan setelah pemanasan berakhir dan sampel uji
dibiarkan didalam reaktor selama 20 menit sampai suhu sampel uji kurang dari
120°C. Sampel diangkat dan dipindahkan ke rak tabung reaksi untuk didinginkan
sampai suhu ruang. Sampel yang sudah dingin diukur serapannya pada
spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 600 nm dan dicatat hasil
serapannya.
5
4
6
Hasil serapan contoh uji dimasukan kedalam persamaan regresi linier yang
didapat dari kurva kalibrasi untuk memperoleh konsentrasi didalam sampel.
Konsentrasi KOK didalam sampel ditentukan dengan rumus :
𝑋 = y−a
b
Keterangan :
Dari konsentrasi sampel didapat kadar KOK air limbah dengan rumus :
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = C x Fp
Keterangan :
5
Kadar sampel yang didapat dihitung %efek penurunan kadar KOK pada
sampel air limbah terhadap pengaruh waktu penyimpanan pada sampel air limbah.
Nilai persentase penurunan kadar dihitung berdasarkan nilai kadar uji awal
dikurangi kadar setelah dilakukan penyimpan pada hari kedua, kelima, keenam
atau ketujuh.
Perhitungan :
A-B
% Penurunan Kadar(%)= x 100%
A
Keterangan :
A : Kadar KOK sampel awal (mg/L)
B : Kadar KOK sampel setelah disimpan pada hari kedua, kelima, keenam atau
ketujuh (mg/L).
BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Reaksi tersebut perlu dilakukan pemanasan selama 2 jam pada suhu 150°C
menggunakan alat KOK reaktor dan penambahan katalisator perak sulfat
(AgSO4). Pemanasan secara refluks tertutup berfungsi mencegah zat organik
volatil menguap. Katalisator perak sulfat (Ag2SO4) sebagai katalisator
mempercepat reaksi homolog senyawa aromatik.
Bahan organik diperkirakan ada unsur klorida yang dapat mengganggu
reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk menghilangkan gangguan
klorida tersebut . Unsur klorida dapat mengganggu karena akan teroksidasi oleh
kalium dikromat sesuai dengan reaksi berikut ini :
Reduksi : Cr2O72- + 14 H+ + 6e- → 2Cr3+ + 1x
7H2O
Oksidasi : 2Cl- → Cl2 + 6e- 3x +
Reaksi : Cr2O72- + 6Cl- + 14H+ → 2Cr3+ + 3Cl2 + 7H2O
Penambahan merkuri sulfat berfungsi mengikat ion klorida menjadi merkuri
klorida mengikuti reaksi berikut ini :
Hg2+(aq) + 2Cl- (aq) → HgCl 2(s)
Sampel, ion merkuri bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri
klorida. Adanya ion Hg2+ maka mengakibatkan konsentrasi ion Cl- menjadi sangat
kecil dan tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam pengujian KOK. Warna
larutan air lingkungan yang mengandung bahan organik sebelum reaksi oksidasi
adalah kuning. Apabila reaksi oksidasi selesai maka akan berubah menjadi hijau.
Jumlah oksigen yang diperlukan untuk reaksi oksidasi terhadap bahan organik
sama
7
8
dengan jumlah kalium dikromat yang digunakan pada reaksi tersebut. Semakin
banyak kalium dikromat yang dipakai pada reaksi oksidasi, maka semakin banyak
oksigen yang diperlukan. Hal ini berarti bahwa air lingkungan semakin banyak
tercemar oleh bahan organik (MAHIDA, 1984).
Jaminan
Persamaan Kurva Kalibrasi Kadar (mg/L)
Mutu Rata-
%RPD
rata
(%)
Duplo (mg/L)
Hari Slope
Intersep
Ke- 𝐴𝑏𝑠 r Simplo
(Abs) (𝑚𝑔 /𝐿)
1
r≥
0,995
5 -0,0036 0,0005 0,999 256,17 261,84 259,01 2,19
Nilai koefisien korelasi (r) dari persamaaan kurva kalibrasi pada waktu
pengujian hari pertama sampai dengan hari ketujuh pada Tabel 1 adalah r ≥ 0,995 pada
rentang konsentrasi (3,5 – 400 mg/L). Nilai koefisien korelasi (r) dari uji KOK telah
memenuhi jaminan mutu yang ditetapkan oleh SNI 6989.2:2009 tentang Air dan Air
Limbah yakni r ≥ 0,995. Nilai r yang bernilai positif menunjukan hubungan selaras yang
kuat antara konsentrasi dengan absorbansi pada larutan standar KOK dan kenaikan
konsentrasi akan berbanding lurus dengan kenaikan intersep.
Nilai r ≥ 0,995 berarti deret standar larutan kerja dengan kadar yang berbeda
secara proporsional mengakibatkan instrumen akan memberikan respon yang
proporsional pada tingkat kadar tersebut. Respon yang terjadi dapat dilihat pada
Gambar1.
0,200 0,162
0,150 0,111
Abs
kesatu, dua, lima, enam dan tujuh). Analisis dilakukan secara duplo untuk menentukan
keterulangan. Kadar diperoleh dengan mengalikan konsentrasi sampel yang didapat
dengan faktor pengenceran. Hasil pengukuran kadar diperoleh seperti Tabel 1.
Kadar KOK
270,00 264,0500 261,07
259,01
Kadar KOK (mg/L)
260,00
250,00 241,75
235,4
240,00
230,00
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Hari Ke-
Gambar 2. Grafik kadar KOK dari Hari Pertama sampai dengan Hari Ketujuh
Kadar KOK mengalami penurunan dari kadar awal sebesar 264,05 mg/L
menjadi 235,40 mg/L pada hari ketujuh seperti pada Gambar2. Penurunan ini bisa
disebabkan oleh beberapa faktor seperti aktivitas mikroorganisme dan kondisi saat
penyimpanan. Menurut BADAN STANDARDISASI NASIONAL (2004) pengujian
KOK seharusnya diuji secepatnya karena dalam waktu relatif singkat selama
penyimpanan mulai berlangsung perubahan–perubahan yang dapat memengaruhi kadar
KOK seperti aktifitas mikroorganisme yang mendegradasi bahan organik sehingga
menurunkan kadar KOK, KOB, KOT dalam air.
Penurunan kadar KOK juga dipengaruhi oleh suhu saat penyimpanan. Analisis
pada hari pertama suhu sampel 7°C karena sampel baru dikeluarkan dari lemari
pendingin. Analisis hari selanjutnya (hari ke-2, 5, 6, 7) suhu sampel berada pada suhu
11
ruang ± 20°C karena disimpan di ruang preparasi untuk keperluan pengujian beberapa
parameter uji oleh analis di PT AAS seperti BOD, TSS,TDS dan sebagainya.
Pendinginan sampel bertujuan untuk memperlambat aktifitas biologi dan mengurangi
kecepatan reaksi secara kimia dan fisika sehingga tidak mengganggu unsur-unsur yang
ditetapkan (BADAN STANDARDISASI NASIONAL, 2004). Aktifitas degradasi
biologi bahan organik semakin cepat disaat suhu sampel mencapai suhu ruang sehingga
kadar KOK juga turun. Selain itu, suhu penyimpanan pada suhu ruang meningkatkan
efektifitas prespitasi yang menyebabkan hidrolisa pemecahan senyawa organik
kompleks menjadi senyawa organik sederhana yang dioksidasi menjadi gas-gas dan air
oleh mikroorganisme (METCALF & EDDY, 2003). Dari kadar yang didapat
ditentukan persentase penurunan kadar KOK terhadap pengaruh lama waktu
penyimpanan . Persentase penurunan kadar dapat dilihat pada Gambar 3.
10 9,22
%efesiensi (%)
4
1,91
2 1,13
0
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Hari ke-
KOK ini akan terus terjadi sampai bahan organik mudah terurai (biodegradable)
terdekomposisi semua oleh mikroorganisme yang terdapat didalam sampel. Bahan
organik biodegradable terdekomposisi maksimal sebanyak 95-99% pada hari kedua
puluh (METCALF & EDDY, 2003). Setelah hari kedua puluh tersebut bisa dianggap
tidak mengalami perubahan kadar lagi. Penurunan kadar ini dapat diperlambat dengan
pengawetan dan memasukan sampel ke dalam pendingin jika selesai digunakan untuk
pengujian parameter lain selain uji KOK.
BAB IV. SIMPULAN DAN SARAN
4.1 Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan analisis kadar KOK dalam sampel air limbah di PT
AAS dengan variabel lama waktu penyimpanan mengalami penurunan dari hari kesatu
sampai dengan ketujuh. Dapat disimpulkan bahwa waktu penyimpanan dapat
memengaruhi kadar KOK pada sampel air limbah pada hari kedua, kelima keenam dan
ketujuh dengan efek penurunan sebesar (1,13; 1,91; 8,39; dan 10,85%). Semakin lama
sampel diuji semakin besar penurunan kadar KOK yang terjadi karena adanya
penguraian oleh mikroorganisme.
4.2 Saran
Pengujian kadar KOK langsung dilakukan saat sampel datang. Jika tidak
memungkinkan, sampel disimpan di dalam lemari pendingin dan lakukan pengawetan.
Hal tersebut dapat memperlambat degradasi bahan organik oleh mikroorganisme.
14
BAB V. DAFTAR PUSTAKA
BADAN STANDARDISASI NASIONAL (BSN). 2009. SNI 6989.3:2009 Air dan Air
Limbah-Cara Uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi dengan Refluks Tertutup secara
Spektrofotometri. Badan Standarisasi Indonesia, Jakarta.
DHANJAI, ANKITA, S., HUMIN, Z., JIPING, C., SAMUEL, M.,M. 2018.
Determintation of chemical Oxygen Demand : An Analitycal Approach.
Encyclopedia Of Analytical Science. 3: 1-14.
METCALF & EDDY INC., 2003. Wastewater Engineering, Treatment, Disposal and
Reuse. 4th Edition, McGraw Hill Inc., New York, USA.
15
LAMPIRAN
17
0,200
0,162
0,150
0,111
Abs
0,100 0,082
0,057
0,050
0,008
0,000
0 100 200 300 400 500
Konsentrasi (mg/L)
y = 0,0005x - 0,0014
Kurva Kalibrasi KOK Hari Kedua r = 0,999
0,250 0,223
0,200
0,157
0,150
0,107
Abs
0,100 0,080
0,052
0,050
0,004
0,000
0 100 200 300 400 500
Konsentrasi (mg/L)
Lanjutan 2. (Lanjutan)
y = 0,0005x - 0,0036
0,250
Kurva Kalibrasi KOK Hari Kelima r = 0,999
0,210
0,200
0,156
0,150
0,099
0,077
Abs
0,100
0,044
0,050
0,003
0,000
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
-0,050
Konsentrasi (mg/L)
y = 0,0005x - 0,0009
Kurva Kalibrasi KOK Hari Keenam r = 0,999
0,250 0,223
0,200
0,157
0,150
0,107
Abs
0,100 0,080
0,052
0,050
0,005
0,000
0 100 200 300 400 500
Konsentrasi (mg/L)
Lampiran 2. (Lanjutan)
y = 0,0005x + 0,0075
0,250
Kurva Kalibrasi KOK Hari Ketujuh r = 0,996
0,205
0,200 0,165
0,150
0,110
Abs
0,095
0,100
0,053
0,050
0,005
0,000
0 100 200 300 400 500
Konsentrasi (mg/L)
Lampiran 3. Hasil Pengukuran Konsentrasi Sampel
= 265,92 mg/L
Kadar mg/L = X x Fp = 265,92 mg/L x 1 = 265,92
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Larutan Standar KHP
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑂 32𝑔
7.5 𝑚𝑜𝑙 𝑥 𝑚𝑜𝑙
𝑇ℎ𝑂𝐷 = 2
= = 1.175 𝑔 𝑂 𝑝𝑒𝑟 𝑔 𝐾𝐶 𝐻 𝑂
204,2𝑔 2 8 5 4
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐾𝐶8𝐻5𝑂4
1 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑋
Maka untuk membuat larutan standar KHP 500 mg/L dibutuhkan khp sebanyak
:
𝑂
2
500 𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃
𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐿
= = 425 (𝑚𝑔
= 𝑇ℎ𝑂𝐷 1,175 𝑚𝑔 𝑂2 )
𝐿
𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃
Jadi Untuk membuat Larutan Standar 500 mg/L dibutuhkan 425 mg KHP
didalam l liter volume larutan 1. KHP dibuat pada labu ukur 100 mL maka KHP
yang dibutuhkan sebanyak 42,5 mg.
Lampiran 5. Cara Kerja Pembuatan Larutan Pereaksi Digestion Solution HR
Cara Kerja Pembuatan Larutan Digestion Solution HR
Diencerkan
Dikeringkan sampai
K2Cr2O7 pada dimasukan
kedalam labu Ditambahkan volume 1 L
suhu 150 °C dan di
takar 1 L, 167 mL H2SO4
selama 2 jam, Ditambahkan homogenkan
pekat dan
Ditimbang
500 mL air 33,3 g HgSO4.
1,022 g
suling
.
K2Cr2O7