LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi : REDOKS

Oleh :

Kelompok : 7 / Rabu Siang

David Berkat H. S. NIM : 21030117140015
Fadhlan Rasyid R NIM : 21030117140034
Guspa Fatma D. R. Sari NIM : 21030117120071

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Diponegoro
Semarang
2017
 REDOKS

LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi : Redoks
Kelompok : 7 / Rabu Siang
Anggota : David Berkat H. S.
Fadhlan Rasyid R
Guspa Fatma D. R. Sari

Semarang, November 2017

Mengesahkan,
Asisten Pembimbing

Aditya Affan H
21030116140169

Laboratorium Dasar Teknik Kimia ii

 REDOKS

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan rahmat serta karunianya kepada kami sehingga dapat menyelesaikan
Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I. Oleh karena berkat dan rahmat-Nya
pula kami dapat menyelesaikan delapan materi praktikum dengan baik dan lancar
tanpa hambatan yang berarti.

Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi iodo-
iodimetri dan permanganometri. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung
untuk zat-zat yang bersifat oksidator. Permanganometri adalah analisa kuantitatif
volumetrik yang menggunakan ion permanganat. Tujuan dari praktikum iodoiodimetri
adalah menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel, mengetahui fenomena-fenomena
dalam praktikum, dan mengetahui aplikasi iodi-iodi dalam industri. Tujuan dari
praktikum permanganometri adalah menetapkan kadar Fe di dalam sampel dan
mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum.

Terselesaikannya laporan resmi ini tidak lepas dari beberapa pihak. Oleh karena
itu, praktikan mengucapkan terima kasih kepada bapak dan ibu laboran yang
mendampingi kami di laboratorium, koordinator asisten PDTK, Cryspalina Dwiocta
Caroline , asisten laporan resmi redoks kami, Aditya Affan H, dan semua asisten yang
telah membimbing kami selama praktikum. Kepada teman-teman yang telah
membantu memberikan motivasi dan kerjasama yang baik.

Kami berharap semoga laporan ini dapat berguna bagi para pembaca. Kami
memohon maaf apabila ada salah kata ataupun hal-hal yang kurang berkenan di hati
pembaca.

Semarang, November 2017

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia iii

 REDOKS

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii
PRAKATA .................................................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................ iv
PRAKATA .................................................................................................... v
DAFTAR TABEL ......................................................................................... vii
DAFTAR GABAR ........................................................................................ viii
RINGKASAN ................................................................................................ ix
SUMMARY ................................................................................................... x
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................. 1
1.2 Tujuan Percobaan ............................................................................ 1
1.3 Manfaat Percobaan........................................................................... 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 2
2.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi............................................................ 2
2.2 Reaksi Redoks ................................................................................. 2
2.3 Iodometri ......................................................................................... 3
2.4 Iodimetri .......................................................................................... 3
2.5 Teori Indikator Amylum .................................................................. 3
2.6 Mekanisme Reaksi ........................................................................... 4
2.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ...................................................... 4
2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................... 5
2.9 Aplikasi Iodo-iodimetri di Industri ................................................... 7
2.10 Gambar Amilum Beserta Bagan dan Fungsinya ............................. 7
BAB III METODE PERCOBAAN .............................................................. 9
3.1 Alat dan Bahan ................................................................................ 9
3.1.1 Bahan ..................................................................................... 9
3.1.2 Alat ......................................................................................... 9
3.1.3 Gambar dan Fungsi Alat .......................................................... 10

Laboratorium Dasar Teknik Kimia iv

 REDOKS

3.2 Cara Kerja........................................................................................ 11

3.2.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N ......................... 11
3.2.2 Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel ..................................... 12
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 13
4.1 Hasil Percobaan ............................................................................... 13
4.2 Alasan Kadar yang Didapatkan Lebih Kecil dari Kadar Teoritisnya . 13
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 15
5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 15
5.2 Saran................................................................................................ 15
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... 16
RINGKASAN ................................................................................................ 17
SUMMARY ................................................................................................... 18
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 19
1.1 Latar Belakang ................................................................................. 19
1.2 Tujuan Percobaan ............................................................................ 19
1.3 Manfaat Percobaan........................................................................... 19
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 20
2.1 Pengertian Permanganometri............................................................ 20
2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri ......... 21
2.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................... 21
2.4 Aplikasi Permanganometri ............................................................... 22
BAB III METODE PERCOBAAN .............................................................. 24
3.1 Alat dan Bahan ................................................................................ 24
3.1.1 Bahan ...................................................................................... 24
3.1.2 Alat ......................................................................................... 24
3.1.3 Gambar dan Fungsi Alat .......................................................... 25
3.2 Cara Kerja........................................................................................ 26
3.2.1 Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 ....................................... 26
3.2.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel .................................. 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 28
4.1 Hasil Percobaan ............................................................................... 28

Laboratorium Dasar Teknik Kimia v

 REDOKS

4.2 Alasan Mengapa Kadar Praktik Lebih Kecil dan Lebih Besar........... 28
4.2.1 Alasan Kadar Praktis Lebih Besar............................................ 28
4.2.2 Alasan Kadar Praktis Lebih Kecil ............................................ 29
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 31
5.1 Kesimpulan ...................................................................................... 31
5.2 Saran................................................................................................ 31
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................... 32
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C

Laboratorium Dasar Teknik Kimia vi

 REDOKS

DAFTAR TABEL

A. Iodo-Iodimetri
Tabel 3.1 Gambar dan Fungsi Alat ................................................................ 10
Tabel 4.1 Kadar Cu2+ dan Persentase Eror ..................................................... 13

B. Permanganometri
Tabel 3.1 Gambar dan Fungsi Alat ................................................................ 25
Tabel 4.1 Kadar Fe dan Persentase Eror ........................................................ 28

Laboratorium Dasar Teknik Kimia vii

 REDOKS

DAFTAR GAMBAR

A. Iodo-Iodimetri
Gambar 2.1 Amilum ................................................................................... 7

Laboratorium Dasar Teknik Kimia viii

 REDOKS

RINGKASAN

Reaksi ini dilatarbelakangi reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi

(Redoks) yang digunakan secara luas oleh analisa titrimetric, tujuannya adalah agar
mahasiswa mengetahiu cara menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel serta mengetahui
proses serta perubahan yang terjadi pada analisa iodo-iodimetri

Analisa Iodo-iodimetri dibagi menjadi dua yaitu iodometri dan iodimetri.

Iodometri digunakan untuk zat yang bersifat oksidator sedangkan Iodimetri digunakan
untuk zat yang bersifat reduktor. Iodo-iodimetri dapat diaplikasikan di dunia industry
yaitu menganalisis kualitas minyak, analisis klorin pada beras dan penetapan kadar
vitamin C

Pada praktikum ini, digunakan bahan berupa 2 sampel, Na2S2O3, K2Cr2O7 0.01
N, HCl pekat, KI 0.01 N, Amilum dan aquades. Serta mengggunakan alat yaitu buret,
statif, klem, Erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, pipet tetes, indikator PH, pipet
volume, aspirator, pengaduk, kompor listrik, dan termometer. Dalam praktikum,
praktikan harus menstandarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 agar diketahui kadar
sebelum digunakan sebagai titrat.

Hasil percobaan yang didapat yaitu sampel 1 dan sampel 2 memiliki kadar
praktis pada sampel I sebesar 626.16 ppm yang lebih kecil daripada kadar teoritisnya
yaitu 1061 ppm dan pada sampel II kadar praktisnya 662.36 ppm yaitu lebih kecil dari
kadar teoritisnya yaitu 1310 ppm.

Kesimpulan dari hasil penetitian ini diperoleh adalah kadar Na2S2O3 adalah
0.0057 N dengan kebutuhan titran 10 ml. kadar praktis yang lebih kecil ini disebabkan
oleh beberapa hal yaitu penambahan indikator amilum terlalu cepat, terlalu lama
memberikan larutan setelah ditambahkan KI dan kecepatan reaksi pembentukan
kompleks triodida rendah. Saran kepada praktikan selanjutnya agar alat dan bahan
diperiksa kelengkapannya serta teliti dalam melakukan dan menggunakan amilum
secukupnya

Laboratorium Dasar Teknik Kimia ix

 REDOKS

SUMMARY

This reaction is motivated by chemical reactions involving oxidation reduction

(Redox) widely used by titrimetric analysis, the aim is that students know how to
determine the Cu2+ levels in the sample and to know the process that exists in the iodo-
iodymetry analysis
Iodo-iodymetry analysis is divided into two, iodometry and iodimetry. Iodometry
is used for oxidizing agents whereas Iodymetry is used for reducing agents. Iodo-
iodimetry can be applied in the world of industry that is analyzing the quality of oil,
chlorine analysis on rice and the determination of vitamin C content
In this experiment, used materials of 2 samples, Na2S2O3, K2Cr2O7 0.01 N,
concentrated HCl, KI 0.01 N, Amylum and aquades. And use the tool that is burette,
statif, clamp, Erlenmeyer, measuring glass, beaker glass, dropper drops, indicator
PH, volume pipette, aspirator, stirrer, electric stove, and thermometer. In practicum,
you must standardize Na2S2O3 with K2Cr2O7 to be known levels before being used as
titrat.
The experimental results obtained that are 1 and 2 samples have a practical level
in sample I of 626.16 ppm which is smaller than the theoretical level of 1061 ppm and
in sample II the practical level is 662.36 ppm which is smaller than the theoretical
level is 1310 ppm.
The conclusion of this penetration result is Na2S2O3 content is 0.0057 N with 10
ml titrant requirement. this smaller practical level is caused by several things: the
addition of the starch indicator is too fast, too long to give solution after added KI and
the reaction speed of the formation of low triodide complex. Suggestion to the next
experiment for tools and materials checked the completeness and meticulous in doing
and using starch sufficiently

Laboratorium Dasar Teknik Kimia x

 redoks

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan

secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir
dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan
banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk
dipergunakan dalam analisa titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup
banyak (Underwood, 1986, 248).

1.2. Tujuan Percobaan

a. Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

b. Mengetahui dan mengamati proses serta perubahan yang terjadi pada

analisa iodo iodimetri.

1.3. Manfaat Percobaan

a. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam
berbagai sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu2+.

b. Mengetahui dan mengamati proses serta perubahan yang terjadi pada

analisa iodo iodimetri.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

 redoks

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Reduksi Oksidasi

Proses reduksi oksidasi ( redoks ) adalah suatu proses yang

menyangkut perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain.
Reduksi adalah penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau
molekul. Sedangkan oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari
suatu atom, ion atau molekul.

Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron
oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian
yang lain, dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam
reaksi oksidasi reduksi ( redoks ) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang
mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke
pasangan pengoksidasi (Underwood, 1986, 248).

Kedua paro dari suatu rekasi redoks umumnya dapat ditulis sebagai
berikut:

Red Oks + n e-

Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan

atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat
pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan e - adalah
elektron.

2.2. Reaksi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari

zatzat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi
redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 2

 redoks

Contoh dari reaksi redoks :

5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + H2O

Dimana :

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e- merupakan reaksi oksidasi

MnO4 + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi

2.3. Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk

zat yang berisfat oksidator seperti besi III, tembaga II, di mana zat ini akan
mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang
terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat (Vogel,
5th ed, 1989, 384).

Oksidator + KI I2 + 2e-

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

2.4. Iodimetri

Iodimetri adalah analisa titrimetri yang secara langsung digunakan

untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin
atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi
kembali dengan larutan tiosulfat (Vogel 5th ed, 1989, 384-385)

Reduktor + I2 2I-

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

2.5. Teori Indikator Amylum

Cara pembuatan indikator amylum :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 3

 redoks

6 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, tambahkan

aquadest sebanyak 100 ml. aduk campuran tersebut sampai terbentuk
larutan

Nyalakan kompor listrik, panaskan larutan tersebut diatas kompor

listrik. Aduk perlahan lahan larutan tersebut sambil diamati kenaikan
suhunya dengan thermometer.

Bila sudah mencapai suhu 40oC, hentikan pengadukan. Biarkan

larutan tersebut sampai suhu 60oC.

Setelah mencapai suhu 60oC, angkat beaker glass dan diamkan selama
5 menit

Setelah itu amilum yang sudah jadi akan tampak 2 lapisan, ambil
lapisan atas yang berwarna putih dengan menggunakan sampel.

Apabila menunjukkan warna biru maka amilum dapat digunakan.

2.6. Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan

seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri :

2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

I2 + I- I3-

Amylum + I3- AmylumI3- (biru)

2.7. Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer

tanpa katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 4

 redoks

Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih

dulu.

Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT).

Titrasi tidak dapat dilakukandalam medium asam kuat karena akan terjadi
hidrolisa amylum.

Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan
mengoksidasi tiosulftat menjadi sulfat.

Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu

aktivitas bakteri thiopharus yang mengganggu.

2.8. Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis

BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3oC

BJ : 1,667 g/cm3, solid TD : terdekomposisi

Chemist

Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+)

menghasilkansulfur, sulfur dioksida, dan air.

S2O32-(aq) + 2H+(aq) S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodin dan terjadi

reaksi redoks

2S2O32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)

2. HCl

Fisis :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 5

 redoks

BM : 36,47 g/mol TL : -110oC

BJ : 1,268 g/cm3 TD : 85oC
Kelarutan dalam 100 bagian air 0oC : 82,3
Kelarutan dalam 100 bagian air 100oC : 56,3
Chemist :

Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak

larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer,
larutan KCN, serta tiosulfat.

2HCl + Hg2+ 2H+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl

Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2

2HCl + Pb2+ PbCl2 + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potasium Iodida) Fisis :

BM : 166,0 g/mol TL : 681oC

BJ : 3,13 g/cm3,solid TD : 1330oC
Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128 g/100ml
Chemist :

Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi

menjadi I2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl2

2KI(aq) + Cl2(aq) 2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketikda direaksikan dengan iodin

KI(aq) + I2(s) KI3(aq) (Perry, 1973)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 6

 redoks

2.9 Apikasi Iodo-iodimetri di Industri

1. Menganalisis Kualitas Minyak

Bilangan iod dapat menyatakan ketidakjenuhan minyak atau lemak, semakin

besar bilangan iodnya semakin besar juga ketidakjenuhannya dan semakin tinggi
pula kualitas minyak tersebut (Tiyas, 2011)

2. Analisis Klorin pada Beras

Klorin tidak baik bila berada diberas yang mengakibatkan zat tersebut dapat
mengganggu pernafasan dan dapat merusak beberapa sel atau jaringan tubuh.
Pada analisis ini, apabila terdapat zat klorin pada beras maka sampel akan
berubah warna menjadi biru tua (Wongkar,2014)

3. Penetapan Kadar Asam Asetat

Dalam penetapan ini, Asam askorbat bertindak sebagai reduktor kuat dimana
ia akan teroksidasi yang mengakibatkan I2 bereaksi dengan indikator kanji yang
membentuk kompleks warna biru (Arifin,2016)

2.10 Gambar Amilum Beserta Bagan dan Fungsinya

Gambar 2.1 Amilum

Indikator yang digunakan pada titrasi Iodo-iodimetri adalah kanji, dalam

larutan kanji terdapat -amylose, -amiylose dan amilopektin (1.4)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 7

 redoks

Lapisan yang digunakan sebagai indikator yaitu lapisan tengah -amylose,

karena lapisan ini memberi warna biru pada tetes iodin, sedangkan jika digunakan
amilopektin maka akan terbentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium
yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan
bercabang (Underwood, 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 8

 redoks

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan

1. Sampel 1 dan 2 masing masing 10 ml

2. KI 0,0.1 N 12 ml

3. Na2S2O3

4. Amilum

5. K2Cr2O7 0,01 N

6. HCl pekat 2.4 ml

7. Aquadest

3.1.2 Alat

1. Buret, Statif, Klem

2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur

4. Pipet

5. Beaker Glass

6. Pipet Tetes

7. Indikator pH

8. Pipet Volume

9. Aspirator

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 9

 redoks

10. Kompor Listrik

11. Termometer

3.1.3 Gambar dan Fungsi Alat

Tabel 3.1 Gambar dan Fungsi Alat

No Nama Alat Gambar Alat Fungsi Alat

1 Buret, Statif, Statif dan klem

Klem memegang buret

Buret untuk
titrasi larutan

2 Erlenmeyer Menyimpan dan

mereaksikan
larutan

3 Gelas Beaker Menyimpan dan

mereaksikan
larutan

4 Gelas Ukur Mengukur

volume larutan

5 Pipet Tetes Mengambil

larutan dengan
volume kecil

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 10

 redoks

6 Indikator PH Menguji PH

7 Pipet Volume Memindahkan

larutan

8 Aspirator Memompa
larutan yang ada
pada pipet ukur

9 Pengaduk Mengaduk
larutan

10 Kompor Memanaskan
Listrik larutan

11 Termometer Mengukur Suhu

Larutan

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 11

 redoks

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning

hampir hilang

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

N Na2S2O3 =

3.2.2 Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel

1. Ambil 10 ml sampel

2. Tes PH sampe, PH sampel adalah 3

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang

5. Tambahkan 3 tetes indikator amilum sampai warna biru

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .

Atau

Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . mgr/L

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 12

 redoks

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Kadar Cu2+ dan Persentase Eror
No Kadar Praktis Kadar Cu2+ teoritis % Error
Cu2+(ppm) (ppm)
1 628.17 ppm 1061 ppm 40 %
2 662.36 ppm 1310 ppm 49 %

4.2 Alasan Kadar yang Didapatkan Lebih Kecil dari Kadar Teoritisnya
1. Penambahan Indikator Amilum Terlalu Cepat
Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat mendekati
titik akhir tirtasi karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang
berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan
mengganggu TAT. Membungkus iodin berarti menyebabkan iodin sukar
untuk dititrasi sehingga warna biru sukar lenyap dan titik akhir titrasi tidak
terlalu tajam (Graciez, 2002)
Cara mengatasinya yaitu dengan dilakukan pengurangan titrasi.
Dimana terjadinya ikatan I2 dengan Tiosulfat yang menyebabkan triodida
berkurang sehingga volume titran yang dibutuhkan lebih sedikit dari yang
seharusnya dan amilum menyerap iod menyebabkan iod sukar lepas kembali.
I2 yang bereaksi dengan tiosulfat dan membentuk komplek triodida jadi
berkurang
I2+ + 2S2O32 2I- + S4O62-
I2 + I- I3-
Dengan berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat
titrasi menjadi kecil, sehingga Cu2+ yang ditemukan lebih kecil dibandingkan
kadar teoritisnya (Underwood,1998)

2. Terlalu Lama Membiarkan Larutan Setelah Ditambahkan KI

Hal yang terjadi adalah iodium menguap akibat terlalu lama dibiarkan
saat sampel ditambahkan KI, ada sebagian I2 menguap karena sifatnya yang
sensitif terhadap oksigen (Udara)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 13

 redoks

O2 + 4H++ 4I- H2O +2I2

Adanya sinar matahari membuat I2 menguap dan akan mempercepat
reaksi tersebut, dengan menguapnya I2, maka jumlah I- didalam sampel
berkurang, padahal seharusnya I2 berikatan dengan I- membentuk I3- dengan
reaksi sebagai berikut
I2 + I- I3-
Ion triodida tersebut seharusnya juga berikatan dengan amilum untuk
membentuk kompleks amilum I3- yang berwarna biru
I3- + Amilum AmilumI3-
Pada saat I3- berkurang, maka berakibat pada pembentukan amilum
juga berkurang, serta warna biru yang dihasilkan lebih cepat hilang dan TAT
yang terjadi lebih cepat, sehingga volume titran Na2S2O3 yang dibutuhkan
lebih sedikit dan menyebabkan kadar praktisnya lebih kecil dibandingkan
kadar teoritisnya ( Underwood, 1998)

3. Kecepatan Reaksi Pembentukan Kompleks Tri-Iodida Rendah

Karena terjadi penguapan dan adanya penyerapan oleh amilum maka
konsentrasi dalam larutan semakin kecil, selain itu, karena adanya tisulfat
yang teroksidasi menjadi sulfat, mengakibatkan konsentrasi S4O62- menjadi
kecil
4I2 + S2O32- +5H2O 8I- + 2SO42- + IOH+
Kecilnya konsentrasi I2 dan S2O32- menyebabkan laju pembentukan
kompleks triidida melambat. Hal tersebut mengakibatkan reaksi kompleks I3-
dengan amilum menjadi lebih cepat dan titik akhir titrasi tercapai sebelum
kesetaraan yang seharusnya. Akibatnya volume Na2S2O3 yang dibutuhkan
menjadi lebih kecil sehingga kada Cu2+ yang ditemukan lebih kecil daripada
kadar teoritisnya (Underwood,1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 14

 redoks

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Kadar praktis sampel 1 adalah 626.17 ppm, kadar teoritisnya 1061 ppm
sehingga % erornya 40%

2. Kadar praktis sampel 2 adalah 662.36 ppm, kadar teoritisnya 1310 ppm
sehingga % erornya 49%

5.2 Saran
1. Dalam praktikum diperlukan untuk memeriksa kelengkapan alat dan
bahan

2. Tutup beaker glass yang berisi indikator umum, hindari cahaya karena
dapat merusak amilum

3. Menggunakan indikator secukupnya

4. Lakukan pengocokan sewaktu titrasi dengan teratur

5. Lakukan praktikum dengan prosedur yang ada dengan tepat dan teliti

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 15

 redoks

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A & A.L. Underwood. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif (edisi 5). Jakarta:
Erlangga

Nugrahaeni, Dyaning Tyas. 2011. Analisis Penurunan Bilangan Iod Terhadap

Pengulangan Penggorengan Minyak Kelapa dengan Metode Titrasi Iodometri.
Pekanbaru

Pharmachy, Graciez. 2012. Titrasi Iodo-Iodimetri.

Perry, Robert H. dan Dow W. Green. 1999. Chemical Engineering HandBook. 7th
Edition. New York: McGraw-Hill Book Company.

Vogel, A.I. (1989). The Textbook of Qualitative Chemical Analysis (5th ed). Longman
Wongkar, Yusuf Noer. 2016. Penetapan Kadar Asam Askorbat Vitamin C Metode
Titrasi Iodimetri.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 16

 redoks

RINGKASAN

Permanganometri termasuk kedalam analisis titrimetric dimana Praktikum ini

bertujuan untuk menentukan kadar Fe pada sampel dan mengetahui, mengamati
proses, serta perubahan yang terjadi pada analisa permanganometri

Permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi ion permanganate,

dimana larutan standar adalah KMnO4, Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung
dalam suasana asam, basa dan netral. Aplikasi permanganometri di industry dapat
berupa menentukan kadar vitamin C, penemuan besi dalam bijih dan menentukan
kadar Cu dalam kapur

Pada percobaan ini digunakan bahan yaitu 3 sampel, KMNO4 0.1 N, dan H2SO4
6 N. serta menggunakan alat salah satunya erlenmeyer, kompor listrik, corong, beaker
glass, buret, statif, klem dll. Pada percobaan ini, pertama praktikan harus mencari
kadar KMnO4 dengan standarisasi dengan H2C2O4 lalu dilanjutkan dengan pentitrasian
pada sampel untuk menentukan kadar Fe

Hasil yang diperoleh adalah sampel 1 5.328% dan sampel 2 7.89% memiliki
kadar praktis lebih besar daripada kadar teoritisnya masing masing 3.7% dan 3.84%.
sedangkan sampel ke 3 diperoleh 4.3% yang lebih kecil daripada kadar teoritisnya
yaitu 6.02%

Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa kadar KMnO4 hasil standarisasi
adalah 0.1 N dengan penggunaan H2C2O4 10 ml. Kadar pada sampel 1 dan 2 lebih
besar dibandingkan kadar teoritisnya yang disebabkan oleh penambahan KMnO4
terlalu cepat dan sifat H2SO4 yang bersifat higroskopis. Sedangkan sampel 3 memiliki
kadar praktis yang lebih kecil dibandingkan kadar teoritisnya yang disebabkan oleh
tidak langsung dititrasi setelah dipanaskan dan kelarutan Fe dalah H2SO4 encer. Saran
untuk praktikan selanjutnya agar melakukan percobaan sesuai prosedur.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 17

 redoks

SUMMARY

Permanganometry is included in the titrimetric analysis where to establish TAT

can be potentiometric or indicator aid. This practice aims to determine the level of Fe
in the sample and to know, observe the process, and the changes that occur in the
analysis of permanganometry.
The permanganometry is based on the ionizing permanganate oxidation
reaction, in which the standard solution is KMnO4, Permanganate ion oxidation can
take place in acidic, alkaline and neutral conditions. Applications of permanganometri
in industry can be to determine the levels of vitamin C, the discovery of iron in the ore
and determine the levels of Cu in lime.
In this experiment used material that is 3 samples, KMnO4 0.1 N, and H2SO4 6
N. and use the tool one of them erlenmeyer, electric stove, funnel, beaker glass, burette,
statif, clamps etc .. In this experiment, the first you should look for KMnO4 levels by
standardization with H2C2O4 then proceed with titration on sampel to determine Fe
content
The obtained result is 1 sample of 5.328% and sample 2 7.89% has practical
level bigger than the theoretical level respectively 3.7% and 3.84%. while the 3rd
sample obtained 4.3% smaller than the theoretical level of 6.02%
The conclusion of this experiment is that the standardized KMnO4 content is 0.1
N with 10 ml H2C2O4 usage. The levels in samples 1 and 2 are larger than the
theoretical content caused by the addition of KMnO4 too quickly and the hygroscopic
nature of H2SO4. While sample 3 has a smaller practical level than the theoretical
content caused by indirectly titrated after heated and Fe solubility is dilute H2SO4.
Suggestions for future practitioners to experiment according to the procedure, use
enough indicators and observe TAT carefully.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 18

 redoks

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometri atau dengan bantuan indikator.

Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya

adalah permanganometri.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel
2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

1.3 Manfaat Percobaan

1. Mengetahu besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa
ini dalam kehidupan sehari-hari.

2. Mahasiswa tahu fenomena-fenomena dalam praktikum permaganometri

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 19

 redoks

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang
digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4
harus distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar
primer (Underwood, 1986, 290). Selain itu KMnO4 mempunyai karakteristik
sebagai berikut :
1. Tidak dapat diperoleh secara murni

2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

3. Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik) Reaksi :

4 MnO4-+ 2H2O 4 MnO2 + 3O2 + 4OH-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring ( zat organik ) dengan glass
wool
5. Sebaiknya disimpan di dalam botol coklat

6. Distandarisasi dengan larutan standar primer

7. Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,
H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O4.2H2O
Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan
alkalis.
1. Dalam suasana asam, pH 1

Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi

dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik
akhir titrasinya.
2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 20

 redoks

netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Reaksi
dalam suasana netral yaitu :
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2+ 2H2O

3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa

yaitu :
MnO4- + 3e- MnO42-

MnO4- + 2H2O + 2e- MnO2+ 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2+
4OH-

2.2. Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri

Kelebihan

Larutan standarnya yaitu KMnO4mudah diperoleh dan harganya murah

Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena

KMnO4 dapat bertindak sebagai indikator.

Reaksinya cepat dengan banyak

pereaksi
Kekurangan
Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu

Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam

Waktu yang diperlukan untuk analisa cukup lama

(Underwood, 1986, hal 290)

2.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,034 g/mol

Warna, bentuk kristalinnya dan andrefractive indeks : purple, rhb

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 21

 redoks

Berat jenis (specific gravity) : 2,703 g/cm3

Titik lebur (oC) : d. <240

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2.83o

Air panas : 32.3575o

2. H2SO4

Berat molekul : 98,08 g/mol

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive indeks : col, viscouslq

Berat jenis : 1,84 g/cm3

Titik leleh (oC) : 10,49

Titik didih (oC) : d. 340

Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin :

Air panas : (Perry, 1973)

2.4 Aplikasi Permanganometri

1. Menentukan Kadar Vitamin C

Pada penentuan kadar ini, nanti sampel contohnya buah akan dititrasi oleh
kalium permanganat yang dimana saat terjadi TAT akan muncul warna biru
pucat yang akan bertahan selama 2 menit (Caleum, 2012)

2. Penentuan Besi dama Bijih-Bijh Besi

Salah satu aplikasi dari titrasi permanganat yaitu penentuan besi dalam
bijih besi. Asam terbaik untuk melarutkan bijih besi yaitu HCl dan Timah (II)
Klorida sering ditambahkan untuk membantu proses pelarutan (Underwoo,
1998)

Sebelum titrasi dengan permanganat, setiap besi (III) harus direduksi

menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor io4nes atau

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 22

 redoks

Timah (II) Klorida. Reduktor iones ini lebih disarankan jika asam yang tersedia
adalah sulfat, mengingat tidak ada ion klorida yang masuk (Underwood, 1998)

3. Penentuan Kadar Cu2+

Kalsium mengendap sebagai asam oksalat, CaC2O4. Setelah

penyaringannya dan pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan
oksalatnya, dititrasi dengan permanganat. Prosedur ini lebih cepat daripada
prosedur gravimetri dimana CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang
(Underwood, 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 23

 redoks

BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Bahan

1. Sampel 1,2,3

2. KMnO4 0,1 N

3. H2SO4 6 N

3.1.2 Alat

1. Buret, Statif, Klem

2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur

4. Pipet

5. Beaker Glass

6. Pipet Tetes

7. Indikator pH

8. Pipet Volume

9. Aspirator

10. Kompor Listrik

11. Termometer

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 24

 redoks

3.1.3 Gambar dan Fungsi Alat

Tabel 3.1 Gambar dan Fungsi Alat

No Nama Alat Gambar Alat Fungsi Alat

1 Buret, Statif, Statif dan klem

Klem memegang buret

Buret untuk
titrasi larutan

2 Erlenmeyer Menyimpan dan

mereaksikan
larutan

3 Gelas Beaker Menyimpan dan

mereaksikan
larutan

4 Gelas Ukur Mengukur

volume larutan

5 Pipet Tetes Mengambil

larutan dengan
volume kecil

6 Indikator PH Menguji PH

7 Pipet Volume Memindahkan

larutan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 25

 redoks

8 Aspirator Memompa
larutan yang ada
pada pipet ukur

9 Pengaduk Mengaduk
larutan

10 Kompor Memanaskan
Listrik larutan

11 Termometer Mengukur suhu

larutan

3. 2 Cara Kerja
3.2.1 Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4
1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan hingga 70-80 oC
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang
dengan pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 =

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 26

 redoks

3.2.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

1. Persiapkan sampel serta alat dan bahan
2. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat 6 N
3. Panaskan hingga 83oC
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan kalium permanganate 0.1 N
sampai timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan
5. Catat kebutuhan KMnO4
Perhitungan : Mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BE Zat = BM Fe/Ekivalensi
Kadar = Mg Zat/Mg Sampel x 100%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 27

 redoks

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Kadar Fe dan Persentase Eror

Sampel Kadar Praktis Kadar Teoritis % Eror

I 5.328 3.7 44%

II 7.89 4.84 63%

III 4.3 6.08 28%

4.2 Pembahasan
4.2.1 Alasan Kadar Praktis Lebih Besar

1. Penambahan KMnO4 terlalu lambat

H2C2O4 yang ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan, akan terjadi

kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai
menjadi air menurut reaksi berikut :

H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2

H2O2 H2O + O2
Hal ini menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan
untuk titrasi yang akan menyebabkan Normalitas KMnO4 yang
terhitung lebih besar dibandingkan kadar teoritis (Haris Dianto
Darwindra,2010)

2. Sifat H2SO4 yang Higroskopis

Asam Sulfat sangat reaktif terhadap air sehingga bersifat
higroskopis, di alam belum pernah ditemukan asam sulfat dengan
kemurnian 100%, tetapi pasti ada sebagian molekul yang sudah bereaksi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 28

 redoks

dengan air sesuai persamaan

H2SO4 + H2O H3O- + H2SO4-
Apabila sebagian asam sulfat bereaksi dengan air, maka normalitas
dan tingkat keasaman H2SO4 berkurang. Hal ini dapat meningkatkan PH
titran dan memperlambat reaksi antara KMnO4 dengan sampel. Apabila
reaksi menjadi lambat, amaka kebutuhan titran semakin banyak sehingga
menyebabkan perhitungan kadar praktis lebih besar dari perhitungan
kadar teoritis (Underwood,1998)

4.2.2 Alasan Kadar Praktis Lebih Kecil

1. Tidak Langsung Titrasi dengan KMnO4 Setelah Dipanaskan
Optimalnya reaksi permanganometri terjadi pada suhu 83C, apabila
tidak langsung ditirasi dengan KMnO4, maka yang terjadi adalah
penurunan suhu dari 83C menjadi dibawah 80C. Suhu pemanasan yang
rendah pada penentuan kadar besi (Fe) akan mengakibatkan gaya kinetik
molekul-molekul pereaksi akan semakin kecil sehingga tumbukan jarang
terjadi, oleh karena itu, kebutuhan volume titran akan lebih sedikit. Hal
inilah yang menyebabkan berat Fe yang kami temukan lebih kecil
dibandingkan berat sebenarnya.
Mg Zat = ml titran x N titran x BE Zat
Apabila volume titran sedikit, maka yang terjadi adalah Mg Fe akan
sedikit

2. Kelarutan Fe dalam H2SO4 encer

Asam sulfat bereaksi dengan kebanyakan logan via reaksi pengganti
tunggal, menghasilkan gas hidrogen dan logam sulfat. Fungsi
penambahan H2SO4 untuk memberikan suasana asam. Pada suasana
asam zat ini akan mengalami reduksi menghasilkan ion Mn2+ yang tidak
berwarna, tetapi apabila ditambahkan dengan H2SO4 maka Fe bereaksi
dengan H2SO4 dengan reaksi
Fe + H2SO4 H2 + FeSO4

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 29

 redoks

Dimana FeSO4 ini dapat digunakan dalam titrasi permanganometri

untuk menentukan kadar Fe tersebut, tetapi tidak semua Fe yang
dilarutkan dalam H2SO4 encer larut menjadi FeSO4. Maka hal ini dapat
mempengaruhi TAT yang ditandai dengan perubahan warna menjadi
merah muda yang tidak hilang pada saat pengocokan. Dimana Fe yang
larut menjadi FeSO4 sedikit, maka volume titran KMnO4 sedikit sehingga
menyebabkan kadar Fe yang ditemukan lebih kecil dari yang seharusnya
(Underwood, 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 30

 redoks

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Kadar praktis sampe 1 5.38%, kadar teoritisnya 3.7%, sehingga % erornya
44%
2. Kadar praktis sampel 2 7.89 %, kadar teoritisnya 3.84%, sehingga % erornya
63%
3. Kadar praktis sampe 3 4.3 %, kadar teoritisnya 6.02%, sehingga % erornya
28%

5.2 Saran

1. Hindari KMnO4 dari sinar matahari, lakukan titrasi dengan teliti

2. Jangan menggunkan indikator secara berlebihan
3. Saat melakukan titrasi, jangan lupa sambil dikocok
4. Lakukan percobaan titrasi sesuai prosedur
5. Amati perubahan warna TAT dengan teliti

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 31

 redoks

DAFTAR PUSTAKA

Caleum, aoi. 2012. Aplikasi Industri Permanganometri

Darwindra, Haris Dianto.2013. Permanganometri

Day, R.A & A.L. Underwood. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif (edisi 5). Jakarta:
Erlangga

Perry, Robert H. (1973). Chemical Engineers Handbook (5th ed). New York:
McGraw-Hill

Vogel, A.I. (1989). The Textbook of Qualitative Chemical Analysis (5th ed). Longman

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 32

LAMPIRAN
A
 LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

1. Standarisasi Na2S2O3 menggunakan K2Cr2O7 0.01 N

Standarisasi volume Na2S2O3 = 17.5 ml
100.01
V Na2S2O3 = = 0.0057 N
17.5

2. Penentuan Kadar Cu2+ pada sampel I dan II

Sampel 1
1000
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x ppm
10

1000
= 17.3 x 0.0057 x 63.5 x 10

= 626.17 ppm
Sampel 2
1000
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x ppm
10

1000
= 18.3 x 0.0057 x 63.5 x
10

= 662.36 ppm

3. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Standarisasi volume KMnO4 = 10 ml
(.)224
N KMnO4 = 4

100.1
= = 0.1
10

4. Penentuan kadar Fe dalam sampel

Sampel 1
BE zat = 56 VKMnO4 = 11 ml
Mgzat = 11 x 0.1 x 56 = 61.6 mg

Kadar Fe = x 100 %

A-1
 61.6
= 1156x 100 % = 5.328 %

Sampel 2
BE zat = 56 VKMnO4 = 8.2
Mgzat = 8.2 x 0.1 x 56 = 45.92 mg

Kadar Fe = x 100 %
45.92
= x 100 % = 7.89%
582

Sampel 1
BE zat = 56 VKMnO4 = 8.6 ml
Mgzat = 8.6x 0.1 x 56 = 48.16 mg

Kadar Fe = x 100 %
48.16
= x 100 % = 4.3 %
1126

5. Mencari Persen Eror

Persen Eror = x 100 %

Iodo Iodimetri

1061626.17
Sampel 1 = x 100% = 40%
1061

1310662.36
Sampel 2 = x 100% = 49%
1310

Rata-Rata = 44.5%

Permanganometri

5.3283.7
Sampel 1 = x 100% = 44%
5.328

7.894.84
Sampel 2 = x 100% = 63%
7.89

6.024.3
Sampel 3 = x 100% = 28%
6.02

Rata-rata = 45%

A-2
LAMPIRAN
B
 LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:
REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI)

NAMA : DAVID BERKAT H.S

FADHLAN RASYID RIDHO

GUSPA FATMA D.R SARI

GROUP : VII / RABU SIANG

LABORATORIUM DASAR
TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

B-1
I. TUJUAN PERCOBAAN

1.1. Iodo-iodimetri

a. menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

b. mengetahui dan mengamati proses serta perubahan yang terjadi pada

analisa iodoiodimetri

1.2 Permanganometri

a. menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

b. mengetahui dan mengamati perubahan yang terjadi pada permanganometri

II. PERCOBAAN

2.1 Bahan yang diperlukan

2.1.1. Iodo-iodimetri

1.Sampel 1 & 2 Masing-masing 10ml

2.NaS2O3

3.K2Cr2O7 0,01 N

4.HCl pekat 2.4 ml

5. KI 0.1 N 12 ml
6. Amilum
7. Aquadest

2.1.2. Permanganometri

1. Sampel 1, 2 dan 3

2. KMnO4 0.1 N

3. H2SO4 6 N

B-2
2.2 Alat yang Dipakai

2.2.1 Iodo Iodimetri

1. Buret, statif, klem

2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur

4. Beaker Glass

5. Pipet Tetes

6. Indikator pH

7. Pipet Volume

8. Aspirator

9. Pengaduk

10. Kompor Listrik

11. Termometer

2.2.1 Permanganometri

1. Buret, statif, klem

2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur

4. Beaker Glass

5. Pipet Tetes

6. Indikator pH

7. Pipet Volume

8. Aspirator

9. Pengaduk

B-3
 10. Kompor Listrik

11. Termometer

2.2 Cara Kerja

2.2.1 Iodo-Iodimetri
2.2.1.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40

ml

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna

kuning hampir hilang

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

N Na2S2O3 =

2.2.1.2 Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel

1. Ambil 10 ml sampel

2. Tes PH sampe, PH sampel adalah 3

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang

5. Tambahkan 3 tetes indikator amilum sampai warna biru

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

B-4
 Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .

Atau

Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu . mgr/L

2.4 Hasil Percobaan

2.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

Tabel 2.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

Percobaan 1 Percobaan 2
Volume Titran Sebelum
0.9 ml 1.0 ml
Diberi Amilum
Volume Titran Setelah
12.6 ml 11.9 ml
Diberi Amilum
Total Volume Titran yang
13.5 ml 12.9 ml
digunakan
Rata-Rata Volume Titran 13.2 ml

2.4.2 Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

Tabel 2.2 Penetapan Cu2+ Sampel 1
Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3
Volume Titran Sebelum
14.3 ml 14 ml 13.9 ml
Diberi Amilum
Volume Titran Setelah
4.6 ml 4 ml 4.1 ml
Diberi Amilum
Total Volume Titran yang
18.9 ml 18 ml 18 ml
digunakan
Rata-Rata Volume Titran 18.3 ml

B-5
 Table 2.3 Penepatan Kadar Cu2+ sampel 2
Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3
Volume Titran Sebelum
23.5 ml 16 ml 10.2 ml
Diberi Amilum
Volume Titran Setelah
5.5 ml 6 ml 5.3 ml
Diberi Amilum
Total Volume Titran yang
16.7 ml 17.4 ml 17.8 ml
digunakan
Rata-Rata Volume Titran 17.3 ml

2.4.3 Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4

Tabel 2.4 Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4

Percobaan 1 Percobaan 2
Mula-mula (ml) 12.6 ml 22.7 ml
Setelah (ml) 22.6 ml 33 ml
Volume titran yang
10 ml 10.3 ml
digunakan
Rata-Rata Volume Titran 10.15 ml

2.4.4 Menentukan Kadar Fe dalam Sampel

Tabel 2.5 Menentukan Kadar Fe dalam Sampel
Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3
Mula-mula (ml) 13 ml 24.6 ml 34.5 ml
Setelah (ml) 24 ml 32.8 ml 43.1 ml
Volume titran yang
11 ml 8.2 ml 8.6 ml
digunakan
Rata-Rata Volume Titran 9.267 ml

B-6
LAMPIRAN
C
 REFERENSI IODO-IODIMETRI

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 3 Agustus 2014 ISSN 2302
2493

ANALISIS KLORIN PADA BERAS YANG BEREDAR DI

PASAR KOTA MANADO

Ivone Y. Wongkar1), Jemmy Abidjulu1), dan Frenly Wehantouw1)

1)
Program Studi Farmasi FMIPA UNSRAT Manado, 95115

ABSTRACT
Rice is a staple food that is easily processed, easy to prepare, delicious and
contains a protein as source energy. Chlorine is not permitted to be used on rice
because it can harm the respiratory system. In the form gas chlorine can demage
mucous membrane and the form of liquid can damage the skin. The purpose of this
study is to identify and determine the levels of chlorine on rice in the markets of
Manado. The samples used in this research were nine rice samples taken from three
markets in Manado, namely Bersehati 45 market, Tuminting market and Karombasan
market. Chlorine was examined using a color reaction method and iodometric
titration. The results of this research shows that all nine samples of rice does not
contain chlorine, either by color reaction method and iodometric titration method.
Rice in the markets of Manado does not contain chlorine and safe for consumption.

Key words : Chlorine, Rice, Color Reaction, Iodometric Titration, Manado

ABSTRAK
Beras merupakan salah satu bahan makanan pokok yang mudah diolah, mudah
disajikan, enak dan mengandung protein sebagai sumber energi. Bahan pemutih
klorin dilarang digunakan dalam beras karena dapat membahayakan sistem
pernapasan. Dalam wujud gas klor merusak membran mucus dan dalam wujud cair
dapat merusak kulit. Tujuan penelitian ini yaitu untuk mengidentifikasi dan
menentukan kadar klorin dalam beras yang beredar di pasar kota Manado. Sampel
beras berjumlah Sembilan sampel diambil pada tiga pasar yang ada di kota Manado
yaitu pasar Bersehati 45, pasar Tuminting dan pasar Karombasan. Klorin diuji
menggunakan metode Reaksi Warna dan Titrasi Iodometri. Hasil penelitian
menunjukan bahwa sembilan sampel beras tidak mengandung klorin yang diuji
dengan metode Reaksi Warna maupun metode Titrasi Iodometri. Beras di pasar kota
Manado tidak mengandung klorin dan aman untuk dikonsumsi.

Kata kunci : Klorin, Beras, Reaksi Warna, Titrasi Iodometri, Manado

C-1
 TITRASI IODO IODIMETRI
Graciez Pharmacy
2012
I. DASAR TEORI

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi

kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap
penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya
elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah
senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami
kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung
bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator
reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja.
Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun
demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang
lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion
titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II) .
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri). Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda
penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah
jumlah I2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi
antara sample dengan ion iodida . Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2
sebagai penitar.
Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang
potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga
zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan
menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut
iodimetri, dimana digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-
reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya.
Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan
menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu (2);

C-2
IV. INDIKATOR
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja
sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberikan warna ungu atau
merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon
tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk
mengetahui titik akhir titrasi. Penggunaan indikator pelarut organik ini
sangat penting terutama jika larutannya sangat asam sehingga kanji
terhidrolisa, titrasinya berjalan sangat lambat dan larutannya sangat encer.
Kerugian pemakaian pelarut organik sebagai indikator antara lain pada
saat titrasi harus digunakan labu bertutup gelas, selama titrasi harus
digojog kuat-kuat untuk menyari iodium dari air dan kadang-kadang harus
ditunggu pemisahannya. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan
kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk
suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kanji dengan adanya iod akan
memberikan kompleks berwarna biru kuat yang akan terlihat apabila
konsentrasi iodium 2x10-5 M dan konsentrasi iodida lebih besar dari 2x10-
4
M. Kepekaan warna berkurang dengan kenaikan suhu larutan dan adanya
pelarut-pelarut organik. Ada pendapat bahwa warna biru itu adalah
dikarenakan adsorpsi iod atau ion triiodida pada permukaan makromolekul
kanji. Dalam konsentrasi iodida 4x10-5 sudah memungkinkan iodium
dalam konsentrasi 2x10-5 atau lebih memberikan warna biru yang nyata.
Jika konsentrasi iodida dinaikkan tidak begitu berbeda intensitasnya, akan
tetapi bila konsentrasi iodida diturunkan maka penurunan intensitas warna
kelihatan. Tanpa iodida, iod-kanji tidak memberikan warna. Apabila
suhunya dinaikkan maka kepekaan warna menurun. Pada suhu 50
kepekaannya menjadi 10x lebih kurang daripada suhu 25. Penambahan
pelarut seperti etil alkohol menurunkan kepekaan juga. Jika mengandung
50% atau lebih etanol menyebabkan warna tidak timbul. Kanji tidak dapat
digunakan dalam medium yang sangat asam karena akan terjadi hidrolisis
dari kanji itu.

C-3
 Komponen utama kanji yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa
memiliki rantai lurus dan memberikan warna biru jika bereaksi dengan
iodium. Amilopektin memiliki rantai bercabang dan memberikan warna
merah violet jika bereaksi dengan iodium.
Keuntungan penggunaan kanji adalah harganya murah, sedangkan
kerugiannya adalah tidak mudah larut dalam air dingin, tidak stabil pada
suspensi dengan air, karenanya dalam proses pembuatannya harus dibantu
dengan pemanasan.
Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat medekati
titik akhir titrasi karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang
berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan
mengganggu penetapan titik akhir titrasi. Karena adanya kelemahan ini,
dianjurkan pemakaian kanji natrium glukonat yang mana indikator ini
tidak higroskopis; cepat larut dan stabil dalam penyimpanan; tidak
membentuk kompleks yang tidak larut dengan iodium sehingga boleh
ditambahkan pada awal titrasi dan titik akhir jelas; reprodusibel dan tidak
tiba-tiba. Sayangnya indikator ini harganya mahal.
Mekanisme reaksi indikator kanji adalah sebagai berikut :
Amilum + I2 iod-amilum (biru)
Iod-amilum (biru) + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 + amilum (tak
berwarna)

C-4
 ANALISIS PENURUNAN BILANGAN IOD TERHADAP
PENGULANGAN PENGGORENGAN MINYAK KELAPA
DENGAN METODE

TITRASI IODOMETRI

Oleh

DYANING TIYAS
NUGRAHENI NIM.
10617003633

FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS

ISLAM NEGERI SULTAN SYARIF KASIM RIAU

PEKANBARU 1432 H/2011 M

C-5
Dyaning Tiyas Nugraheni (2010) : Analisis Penurunan Bilangan Iod
Terhadap
Pengulangan Penggorengan Minyak Kelapa dengan Metode Titrasi
Iodometri

Bilangan iod dapat menyatakan derajat ketidakjenuhan minyak atau lemak.

Semakin besar bilangan iodnya maka semakin tinggi derajat
ketidakjenuhannya, dan semakin tinggi pula kualitas minyak tersebut. Jika
bilangan iod dari minyak rendah, kolesterol dalam tubuh dapat meningkat.
Bilangan iod dalam minyak dapat menurun karena putusnya ikatan tak jenuh
menjadi jenuh akibat pemanasan atau penggorengan. Penentuan bilangan iod
dalam sampel minyak kelapa diteliti dengan menggunakan metode titrasi
iodometri. Minyak kelapa digunakan untuk menggoreng tempe dengan
perlakuan tiga kali ulangan penggorengan. Setiap penggorengan dilakukan
selama 15 menit dan suhu dijaga tetap konstan sebesar 1800 C. Bilangan iod
minyak kelapa sebelum penggorengan sebesar 46,63. Setelah penggorengan
pertama bilangan iodnya sebesar 45,59. Setelah penggorengan kedua 44,14 dan
setelah penggorengan ketiga bilangan iodnya sebesar 41,65. Dari parameter
penggorengan tersebut, bilangan iod minyak minyak kelapa mengalami
penurunan. Penurunan bilangan iod setelah penggorengan pertama sebesar 1,04
atau 2,23 % dari bilangan iod sebelum digoreng. Penurunan bilangan iod
setelah penggorengan kedua sebesar 1,45 atau 3,18 %. Dan penurunan bilangan
iod setelah penggorengan ketiga sebesar 2,49 atau 5,64 %. Dari hasil penelitian
ini, minyak pada penggorengan kedua sudah tidak lagi memenuhi Standar
Nasional Indonesia, karena bilangan iodnya kurang dari 45. Maka minyak
kelapa masih baik dikonsumsi hanya pada penggorengan pertama.

Kata kunci : Minyak Kelapa, Iodometri, Bilangan Iod,

C-6
 REFERENSI PERMANGANOMETRI

Haris Dianto Darwindra

240210080133

1. Sumber sumber Kesalahan

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain
terletak pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan
dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena
sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan
diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan
berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan
H2C2O4 pada yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan
cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4
yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi
kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai
menjadi air.
H2C2O4 + O2 H2O2 +
2CO2 H2O2
H2O + O2
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan
untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi
permanganometri yang dilaksanakan

C-7
 DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL