Anda di halaman 1dari 63

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
Oleh :
Kelompok : 3/Selasa Pagi
Ridwan Widya Adi Prasetyo

NIM : 21030114140197

Mas Agung Laksana

NIM : 21030114140204

Shinto Ayu Pamularsih

NIM : 21030114120083

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I


JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


HALAMAN PENGESAHAN
Judul Praktikum

: Argentometri dan Gravimetri

Anggota
1. Nama Lengkap

: Mas Agung Laksana

NIM

: 21030114140204

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik

: Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap

: Ridwan Widya Adi Prasetyo

NIM

: 21030114140197

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik

: Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap

: Shinto Ayu Pamularsih

NIM

: 21030114120083

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik

: Universitas Diponegoro

Semarang, 22 Desember 2014


Asisten Laboratorium PDTK I

Udin Mabruro
NIM : 21030112140037

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


PRAKATA

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan
rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan
Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Spektrofotometri Anorganik.
Dalam laporan ini penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah mungkin
menyelesaikan makalah ini tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara langsung
maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan rasa terima
kasih kepada:
1. Widayat, ST, MT selaku Dosen Praktikum Dasar Teknik Kimia I
2. Rizki Angga Anggita selaku koordinator asisten Laboratorium Dasar
Teknik Kimia I
3. Udin Mabruro selaku asisten laboratorium praktikum Argentometri dan
Gravimetri
4. Kedua orang tua atas doa, kesabaran, limpahan kasih sayang, dan
dukungan yang telah diberikan
5. Teman-teman Teknik Kimia Universitas Diponegoro angkatan 2014
Penulis meyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf
apabila terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Penulis mengharapkan kritik dan
saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir kata,
semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna sebagai
bahan penambah ilmu pengetahuan.

Semarang, 19 Desember 2014

Penulis

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

iii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR ISI
COVER

......................................................................................

HALAMAN PENGESAHAN ..........................................................

ii

PRAKATA ......................................................................................

iii

DAFTAR ISI

iv

...............................................................................

DAFTAR TABEL

........................................................................

vii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................

viii

INTISARI ......................................................................................

ix

SUMMARY ......................................................................................

BAB I PENDAHULUAN ................................................................

I.1. Latar Belakang

.................................................................

I.2. Tujuan Percobaan

..........................................................

I.3. Manfaat Percobaan

..........................................................

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ....................................................

II.1. Metode Mohr

.................................................................

II.2. Metode Volhard .................................................................

II.3. Metode Fajans .................................................................

II.4. Sifat Fisika dan Kimia Reagen ..........................................

II.5. Fungsi Reagen .................................................................

BAB III METODE PERCOBAAN

............................................

10

III.1. Bahan dan Alat yang digunakan .....................................

10

III.2. Gambar Alat

10

.................................................................

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

iv

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


III.3. Keterangan Alat

..........................................................

12

.................................................................

12

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ................

14

III.4. Cara Kerja

IV.1. Hasil Percobaan


IV.2. Pembahasan

..........................................................

14

.................................................................

14

IV.2.1. Perbedaan Kadar Pada Metode Mohr

...............

14

IV.2.2. Perbedaan Teoritis Pada Metode Fajans ...............

15

IV.2.3. Manfaat Analisa Argentometri .............................

17

BAB V PENUTUP

.......................................................................

19

.................................................................

19

...............................................................................

19

V.1. Kesimpulan
V.2. Saran

DAFTAR PUSTAKA

.................................................................

20

INTISARI ......................................................................................

21

SUMMARY

...............................................................................

22

BAB I PENDAHULUAN .................................................................

23

I.1. Latar Belakang

.................................................................

I.2. Tujuan Percobaan

..........................................................

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

23
23

..................................................

24

II.1. Analisa Gravimetri .........................................................

24

II.2. Aplikasi Analisa Gravimetri ...........................................

24

II.3. Keuntungan Gravimetri ..................................................

25

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


II.4. Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi

......................

25

....................................

26

II.6. Fungsi Reagen ................................................................

26

II.5. Sifat Fisika dan Kimia Reagen

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

....................................

27

III.1. Bahan dan Alat yang digunakan ....................................

27

III.2. Gambar Alat

27

................................................................

III.3. Keterangan Alat

.........................................................

29

................................................................

29

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ...............

30

III.4. Cara Kerja

IV.1. Hasil Percobaan


IV.2. Pembahasan

.........................................................

30

.................................................................

30

IV.2.1. Fenomena yang menyebabkan kadar Ba2+ lebih kecil..30


IV.2.2. Analisa Ba2+ Selain Metode Gravimetri .................

31

IV.2.3. Aplikasi Analisa Gravimetri

...............................

32

.........................................................................

34

BAB V PENUTUP

V.1. Kesiumpulan
V.2. Saran

.................................................................

34

................................................................................

34

DAFTAR PUSTAKA

.................................................................

35

LEMBAR PERHITUNGAN ..........................................................

A1

LAPORAN SEMENTARA

.........................................................

B1

..............................................................................

C1

REFERENSI

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

vi

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR TABEL
Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl ................................... 14
Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr dan Fajans 14
Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba2+ dalam Sampel

.......................... 30

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

vii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.2.1. Alat-alat praktikum argentometri ....................................... 10


Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum gravimetri ........................................... 27

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

viii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


INTISARI
Pengendapan merupakan metode dalam memisahkan suatu sampel menjadi
komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalahprosesidmana zat yakan
dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan
telah digunakan secara meluas khususnya dalam metode argentometri dan
gravimetri. Analisa argentometri berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menganalisa kadar Cl- dengan metode mohr
dan fajans.
Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar
halogen dalam sampeldengan menggunakan larutan standar AgNO3. Argentometri
mempunyai tiga metode umum yaitu metode Mohr, Fajans, dan Volhard. Metode
Mohr menggunakan K2CrO4 sebagai indicator dan AgNO3 sebagailarutan standar
dalam kondisi netral. Metode Fajans menggunakan fluorescein dan harus
dipanaskan sampai 80C. Metode Volhard mengunakan metode titrasi balik, yaitu
pada sampel ditambahkan AgNO3 berlebih kemudian sisa AgNO3 dititrasi dengan
NH4CNS dan indicator yang dipakaiadalah feri ammonium sulfat. Namun pada
percobaan kaliini kami hanya menggunakan metode Mohr dan Fajans.
Langkah kerja yang dilakukan pertama kali adalah menstandarisasi AgNO3
dengan NaCl 0,05 N. AgNO3 yang telah distandarisasi digunakan untuk menitrasi
larutan sampel. Untuk menghitung kadar Cl- dengan metode mohr, 10ml larutan
sampel ditambahkan 8 tetes K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sampai terjadi
TAT. Pada metode Fajans, 10 ml sampel ditetesi fluorescein sebanyak 10 tetes
kemudian ph diatur 7-8 dan dipanaskan selanjutnya dititrasi dengan AgNO3. TAT
ditunjukkan dengan warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan.
Pada percobaan yang dilakukan, didapatkan kadar Cl- pada sampel sebesar
739,7 ppm, dengan metode mohr. Sedangkan pada metode fajans kadar Cl- yang
diperoleh adalah 1028,9 ppm. Kadar Cl- yang diperoleh lebih kecil daripada kadar
aslinya yang disebabkan oleh beberapa faktor yaitu temperatur, efek pH, dan efek
aktivitas. Sebaliknya kadar Cl- yang diperoleh menggunakan metode fajans lebih
besar dari kadar aslinya. Hal ini dipengaruhi oleh faktor pH, temperatur, dan efek
ion sekutu.
Sebagai saran, dalam melakukan praktikum argentometri praktikan sebaiknya
lebih memperhatikan alat atau perlengkapan praktikum. Dalam menganalisa kadar
Cl- menggunakan metode mohr pH diatur jangan terlalu asam karena akan
mempengaruhi saat titrasi. Untuk metode Fajans, sampel yang telah dipanaskan
harus segera dilakukan titrasi. Titrasi dilakukan dengan tetes demi tetes agar tidak
terjadi kelewatan TAT.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ix

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


SUMMARY

Precipitation is a method to separate a sample into its components. this is a


process where which is going to be separated used to form a precipitates.
Precipitation reaction is widely used especially in argentometric and gravimetric
methods. Argentometry analysis is useful for oceanographic, food and industry. The
purpose of this experiment is to analyze the level of Cl- with Mohr method and Fajans
method.
Argentometry is a quantitative analysis to determine the amount of halogen in a
sample using a standard solution of AgNO3. There are three common method used in
argentometric, they are Mohr, Fajans and Volhard methods. Mohr method uses
K2CrO4 as indicator and AgNO3 as standard solutions in neutral condition. While
Fajans method uses fluorescent indicator and must be heated up to about 80C.
lastly volhard methoduses titrate-back method, which involves the addition of
excess AgNO3 then the residue of AgNO3 are titrated using NH4CNS and the
indicator used is ferri ammonium sulfate. However in this experiment, we only
perform the Mohr and Fajans methods.
Step work done first is to standardize AgNO3 with 0.05 N NaCl standardized
AgNO3 used to titrate the sample solution. To calculate the concentration of Cl
with Mohr method, 10 ml of the sample solution was added 8 drops K2CrO4 then
titrated with AgNO3 to happen TAT. In Fajans method, 10 ml samples of fluorescein
drops as much as 10 drops of ph set 7-8 and then further heated titrated with
AgNO3. TAT is shown in pink first that is not lost in the shuffle.
In the experiments conducted, Cl concentration in the samples obtained at
739.7 ppm, with Mohr method. While the method Fajans Cl concentration obtained
was 1028.9 ppm. Cl concentration obtained is smaller than the original levels
caused by several factors: temperature, pH effects, and the effects of the activity.
Instead Cl levels obtained using methods Fajans larger than the original level. It is
influenced by pH, temperature, and ionic effects allies.
As a suggestion, in doing practical argentometry practitioner should pay more
attention to practical tools or equipment. In analyzing the content of Cl pH adjusted
using Mohr method should not be too acidic because it will affect the current
titration. For Fajans method, the sample was heated titration should be done
immediately. Titration is done by dropwise to avoid miss TAT.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu
sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses
dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,
khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan
analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan
pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam
titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa
argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang
terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.

I.2. Tujuan Percobaan


1. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr.
2. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans.

I.3. Manfaat Percobaan


1. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode
titrimetri.
2. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Analisa Argentometri.
Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar
halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada
argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau
timbulnya kekeruhan yang pertama. Pada analisa argentometri terdapat 3 metode
yang umum untuk digunakan yaitu :
1. Metode Mohr.
2. Metode Volhard.
3. Metode Fajans.

II.2. Metode Mohr


Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana
netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan
bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat.
Reaksi: Ag+ + Cl- AgCl(s) (endapan putih)
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)
Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl
dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya
kita dapat melihat contoh berikut.
Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K2CrO4 yang mempunyai
konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42dapat dihitung.
Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada
yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan
jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.
a. Untuk mengendapkan ion ClKsp AgCl

= 1,0 x 10-10

[Ag+]

= [Cl-]

[Ag+]2

= 1,0 x 10-10

[Ag+]

= 1,0 x 10-5

b. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4

= 2 x 10-12

[Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12


[Ag+]2 [10-2]

= 2 x 10-12

[Ag+]

= 2 x 10-10

[Ag+]

= 1,4 x 10-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan
untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk
mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah
mengendap semua, sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion
klorida mengendap membentuk perak klorida.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :
1.

Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion
iodida dan tiosianida.

2.

Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 10,5.

3.

Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2 (biru), CaCl2
(perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT.

4.

Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena terbentuk


endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al, Fe, Bi,
Sn, Sb, dan Mg.

5.

Larutan tidak boleh mengandung 2 , SO42-, 3 , 2 karena akan


mengendap dengan Mg.

6.

Larutan tidak boleh mengandung ion 2+ dan 2+ karena akan mengendap


sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan penambahan
NaCO jenuh.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


II. 3. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida
ditambah suatu larutan standar AgNO secara berlebih, kemudian sisa AgNO
dititrasi kembali dengan larutan standar NHCNS. Indikator yang dipakai adalah
Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan
untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya
mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan
HNO pekat. Tetapi penggunaan HNO jangan terlalu pekat karena akan
menyebabkan NHCNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO.
Reaksi : 3 NHCNS + 13 HNO 16 NO + 3 CO + NHHSO + 5 HO
Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan
perak tiosianat.
Cl- + AgNO3 encer AgCl(s)
AgNO3 sisa + NH4CNS AgCNS(s)
CNS- sisa + Fe3+ Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT)
Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu
cenderung melarut kembali menurut reaksi.
AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil
kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama
lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk
berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak
yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan
diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat
dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu
penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS,
sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila Ibertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:
1.

Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri
menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


2.

HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat
sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana CO2 yang
terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi
dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna putih sehingga
menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang,
sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.

3.

Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air
cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS

II.4. Metode Fajans


Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik
yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi
struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.
Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam
perak.
Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun
yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan
beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak.
Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak
klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya
(mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion
klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian
menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini
kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk
lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar.
(AgCl) . Cl-

M+

Lapisan Primer

Lapisan Sekunder

Klorida Berlebih

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih,
ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka
partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk
membentuk lapisan sekunder.
(AgCl) . Ag+

X-

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Lapisan Primer

Lapisan Sekunder

Perak Berlebih

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan
HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah
diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila
ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan
positif, seperti :
(AgCl) . Ag+

FI-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup kuat
untuk digunakan sebagai indikator visual.
Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain :
1.

Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4.

2.

Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2.

3.

Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5.


Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:

1.

Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas.

2.

Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.

3.

Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan


penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin yang
membuat endapan tetap terdispersi.

4.

Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna


(sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.

5.

Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena
ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.

6.

Pemanasan hingga suhu 80C baru dititrasi sehingga menunjang hasil


pengamatan.

II.5. Fisis dan Chemist Reagen.


1. NaCl
a. Fisis

BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3C; TL = 800,4C

Kristal, tidak berwarna, kubik

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7

b. Chemist
Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:
AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl(s)
2. AgNO3
a. Fisis

BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213C; TD = 244C

Larutan tidak berwarna

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2

b. Chemist

Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.


Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) AgHSO4 + HNO3

Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S


Reaksi: 2AgNO3 + H2S Ag2S + HNO3

Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.


Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 Ag2CO3 + 2NaNO3

3. NH4CNS
a.

Fisis

BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6C; TD = 170C

Larutan tak berwarna

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 170

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 122

b. Chemist

Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2


Reaksi: 2CNS- + Cu2+ Cu(CNS)2

Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2


Reaksi: 2CNS- + Mg2+ Mg(CNS)2

Dengan FeCl3 berwarna merah darah


Reaksi: 3CNS- + Fe3+ Fe(CNS)3 merah darah

4. HNO3
a. Fisis

BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc

Larutan tidak berwarna

b. Chemist

Merubah lakmus biru menjadi merah

Ditambah basa menjadi garam dan air


Reaksi: HNO3 + NaOH NaNO3 + H2O

Dengan garam nitrat larut

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


5. K2CrO4
a. Fisis

BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5C

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52

b. Chemist
Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak
larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.
Reaksi: CrO42- + Ba2+ BaCrO4(s)
Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam
asam nitrat.
Reaksi: CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4(s)
Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam
asam asetat, tapi larut dalam HNO3.
Reaksi: Pb2+ + CrO42- PbCrO4(s)
II.6. Fungsi Reagen
a. NaCl

: untuk menstandarisasi larutan AgNO3.

b. AgNO3

: untuk

menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan

c. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard.


d. HNO3

: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah

hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu


pengamatan TAT.
e. K2CrO4 : sebagai indikator.
f. Dextrin : menjaga perak klorida dalam bentuk koloid

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan alat yang digunakan.


Bahan :

Alat :

1. Larutan NaCl 0,05 N

1. Buret, statif dan klem

2. Larutan AgNO3

2. Corong

3. Indikator K2CrO4 5%

3. Erlenmeyer 250 mL

4.Indikator Fluoresein

4. Beaker Glass 250 mL

5.Sampel

5. Gelas ukur 10 mL
6.Kompor listrik
7.Termometer
8.Pipet volume 10 mL
9.Pipet tetes

III.2. Gambar Alat.

Buret, statif
dan klem

Corong

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

10

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Beaker glass 250 mL

Gelas Ukur10mL

Pipet Volume
Termometer

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

11

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Kompor Listrik

Pipet Tetes

III.3. Keterangan Alat.


1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi.
2. Corong

: Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit.

3. Erlenmeyer

: Tempat mereaksikan zat dengan titran.

4. Beaker Glass

: Tempat mencampurkan zat.

5. Gelas Ukur

: Tempat menentukan volume fluida.

6. Kompor Listrik

: Alat untuk memanaskan larutan (dengan listrik)

7.Termometer

: Alat untuk mengukur suhu larutan

8. Pipet Volume

: Untuk menggambil zat dengan suatu volume.

9.Pipet Tetes

: Untuk mengambil sedikit cairan.

III.4. Cara Kerja.


III.4.1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
1. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer.
2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada
pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

12

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


(V .N ) NaCl
V . AgNO3

Perhitungan : N AgNO3 =

III.4.3. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr


1. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada
pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.
Perhitungan :
Cl- (ppm) =

(V .N ).AgNO3 xBM .Clx1000 x1000


V .Sampel

fp = faktor pengenceran

III.4.4. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans


1. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai 80C.
(atau tambahkan dekstrin)
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang
pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
Perhitungan : Cl- (ppm) =

(V .N ).AgNO3 xBM .Clx1000 x1000


V .Sampel

fp = faktor pengenceran

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

13

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Standarisasi AgNO3 dengan NaCl


V.AgNO3

N.AgNO3

10,5 mL

0,043 N

Tabel 4.2 Penetapan Kadar Cl- dengan metode Mohr dan Fajans

Metode

Kadar praktis

Kadar teoritis

% Error

Mohr

739,7 ppm

800 ppm

7,5%

Fajans

1034,48 ppm

1000 ppm

0,34%

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Metode Mohr


Dalam praktikum yang dilakukan,penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr
menghasilkan kadar Cl- yang lebih kecil dari kadar aslinya. Kadar Cl- yang
didapatkan oleh praktikan sebesar 739,7 ppm. Sedangkan kadar teoritis Cl- dalam
sampel adalah 800 ppm. Dari data yang diperoleh, praktikan, memperoleh persen
eror sebesar 7,5%. Penyebab kadar praktis lebih kecil dari kadar teoritis
dipengaruhi oleh beberapa faktor berikut ini, yaitu :
1. Temperatur
Kebanyakan peningktan kelarutan sejalan dengan peningkatan temperatur.
Partikel-partikel berukuran besar akan dihasilkan, sehingga penyaringan dapat
berlangsung lebih cepat dan kotoran terurai. Temperatur pada saat titrasi
sampel dengan AgNO3 berkisar pada suhu kamar. Namun, temperatur yang
ditetapkan lebih tinggi sehingga volume untuk mengendapkan sampel lebih

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

14

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


sedikit. Sampel sulit mengendap karena kelarutannya yang cukup tinggi.
(Underwood,1998)

2. Efek pH
Kelarutan dari garam sebuah asam lemah bergantung pada pH larutan
tersebut. Penentuan kadar Cl- dilakukan dengan menitrasi sampel dengan
K2CrO4. Titrasi ini dilakukan dengan kondisi larutan berada pH kisaran 6,5-10.
Kisaran pH ini, sampel masih memiliki kelarutan yang cukup tinggi sehingga
sulit untuk mengendap. Pengendapan dapat terjadi bila menambahkan ion
perak untuk menghasilkan endapan.
(Underwood,1998)

3. Efek aktivitas
Banyak

endapan

menunjukkan

peningkatan

kelarutan

dalam

larutan-larutan yang mengandung ion-ion yang tidak bereaksi secara klimaks


dengan ion-ion endapan dalam larutan-larutan elektrolit

yang lebih

terkonsentrasi, koefisien aktivitas menurun secara drastis dikarenakan gaya


tarik menarik yang lebih besar diantara ion-ion yang bermuatan berlawanan.
AgCl merupakan ion univalen yang mempunyai koefisien aktivitas yang kecil
sehingga produk endapan yang dihasilkan sedikit.
(Underwood,1998)

IV.4.2 Metode Fajans


Dalam praktikum penetapan kadar Cl- dengan metode fajans,kadar Cl- yang
kami dapatkan lebih besar dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya.
Berdasarkan data hasil percobaan, kadar Cl- yang kami dapatkan pada sampel 1
sebesar 1034,48 ppm. Sedangkan kadar Cl- yang sebenarnya,yaitu 1000 ppm.
Antara kadar praktis dan kadar teoritis didapatkan % error sebesar 0,34%.
Perbedaan kadar Cl- yang didapatkan dipengaruhi oleh :
1. Efek pH
pH dari media titran harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

15

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


ion dari indikator asam lemah atau basa lemah tersedia cukup. Fluoresein
sebagai contoh, mempunyai Ka sekitar 10-7, didalam larutan-larutan yang lebih
asam dari pH 7, konsentrasi ion-ion FI- sangat kecil sehingga tidak ada
perubahan warna yang dapat diamati. Fluoresein hanya dapat dipergunakan
dalam skala pH sekitar 7 sampai 10. Diklorofluoresein mempunyai Ka sekitar
10-4 dan dapat dipergunakan dalam skala pH 4 sampai 10. Dalam percobaan
fluoresein digunakan pada pH 7 sampai 8. Namun, dalam percobaan, kami
mengukur larutan fluoresein pada pH 8-9 sehingga kadar Cl- yang kami
dapatkan lebih besar dari kadar asli.
(Underwood,1998)

2. Temperatur
Kebanyakan peningkatan kelarutan sejalan dengan peningkatan temperatur.
Kelarutan akan semakin meningkat seiring kenaikan temperatur. Biasanya
merupakan suatu keuntungan untuk mempermudah proses pengendapan,
penyaringan, dan pencucian dengan larutan panas. Partikel-partikel berukuran
dapat dihasilkan, penyaringan akan lebih cepat dan kotoran-kotoran tersebut
lebih jauh. Pada percobaan yang dilakukan, sampel yang telah ditambah
fluoresein dipanaskan sampai 800C. Pada pemanasan ini, sampel telah
mengendap terlebih sehingga kadar Cl- yang didapatkan oleh praktikan lebih
besar daripada kadar yang sebenarnya.
(Underwood,1998)

3. Efek ion sekutu


Efek ion sekutu dalam memicu pengendapan yang lengkap ditunjukkan
dalam sebuah mencuci sebuah endapan, dimana pengurangan kelarutan cukup
berarti. Sebuah ion sekutu dapat dipergunakan dalam cairan pencuci untuk
mengurangi kelarutan. Ion tersebut harus berasal dari unsur pengendapan,
bukanlah yang dicari. Untuk itu, garam yang dipergunakan dalam air pencuci
haruslah garam yang dapat memindahkan kelebihan apa pun dengan volatilitas
(penguapan) ketika endapan tersebut dipanasi sampai berat yang konstan. Pada
percobaan yang dilakukan, ion sekutu yang terdapat dalam sampel belum

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

16

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


tercukupi sehingga kelarutan menjadi lebih kecil dan menimbulkan endapan
yang besar.
(Underwood,1998)

IV.4.3 Manfaat Analisa Argentometri dalam Industri Kimia


1. Menganalisa kadar NaCl dalam tepung tapioka
Analisa kuantitatif NaCl dalam tepung tapioka, ini dilakukan 2 kali dengan
titrasi argentometri, yaitu titrasi yang menyangkut penggunaan larutan perak
nitrat (AgNO3) dan analisa kadar NaCl ini menggunakan cara mohr. Titrasi
dengan cara mohr ini dilakukan dengan mempergunakan larutan K2CrO4 5%
sebagai indikator dan larutan AgNO3 sebagai titran. Sebelum dilakukan analisa,
sampel ditimbang 5 gram dengan menggunakan cara analitik. Setelah sampel
ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam labu takar dan dilarutkan dengan
menggunakan aquadest sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.
(Anonim,2014)
2. Menganalisa Golongan Vitamin
Pada percobaan ini dilakukan analisa kuantitaif terhadap senyawa vitamin,
yaitu timin menggunakan analisa argentometri yaitu metode volhard. Dalam
percobaan ini digunakan persediaan tabel tablet dari vitamin B1 atau hiamin
HCl dimana akan digunakan sebagai sampel ini yang setara dengan 50 mg
vitamin. Jadi, dihitung dengan cara 50 mg dibagi dengan 5 tablet yang
ditimbang dikali bobot etiket sebanyak 30 mg, kemudian dikalikan dengan
bobot keseluruhan dari 5 tablet dan hasilnya itulah yang ditimbang dimana
dianggap setara dengan 50 mg titran.
(Underwood,1998)
3. Menganalisa Penentuan Kadar
Metode yang digunakan dalam percobaan penentuan kadar klorida dalam
sampel ini adalah metode titrasi, memakai prinsip argentometri, yaitu mili liter
larutan sampel dengan larutan perak nitrat. Hasil yang diharapkan adalah analit
yang terkandung dalam sampel berupa klorin mengendap dengan penambahan
Ag membentuk AgCl yang berupa padatan putih. Percobaan dilakukan dalam
tahap

pertama,yaitu

menetapkan

pembakuan

larutan

AgNO3.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

Titrasi
17

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


argentometri ini memakai prinsip mohr. Titrasi mohr menggunakan ion kromat
untuk mengendapkan Ag2CrO4 yang berwarna coklat. Setelah pengendapan
AgCl sempurna, kelebihan ion Ag2+ membentuk perak kromat,perubahan
warna ini digunakan sebagai acuan titik akhir titrasi.
(Grant,1995)

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

18

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB V
PENUTUP
V.1. Kesimpulan.
1. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr menghasilkan kadar Cl- yang
lebih kecil dari kadar aslinya yaitu 739,7 ppm dari 800 ppm. Hal ini
disebabkan oleh temperatur, efek pH dan efek aktivitas
2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans menghasilkan kadar Cl- yang
lebih besar dari kadar aslinya yaitu 1034,48 ppm dari 1000 ppm. Hal ini
disebabkan oleh temperatur, efek pH dan efek ion sekutu
3. Dari percobaan yang telah dilakukan, praktikan mendapatkan persen error
pada metode Mohr sebesar 7,5% sedangkan metode fajans sebesar 0,34%
4. Analisa Argentometri dalam industri kimia bermanfaat untuk menganalisa
kadar NaCl pada tepung tapioka, menganalisa golongan vitamin, dan untuk
menganalisa penentuan kadar klorida

V.2. Saran.
1. Lakukan pemanasan pada suhu 80oC agar tidak terjadi kerusakan sampel
2. Ulangi titrasi jika warna merah pada larutan masih hilang setelah didiamkan
sebentar.
3. Atur pH sesuai dengan skala pH indikator yang digunakan untuk
menghindari terjadinya galat.
4. Lakukan langkah kerja secara urut
5. Lakukan metode titrasi dengan benar agar tidak terjadi kelebihan volume
saat TAT
6. Bersihkan alat-alat praktikum yang dibutuhkan untuk mendapatkan hasil
yang baik

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

19

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Abdul, Rohman, dan Ibnu.2007.Pengantar Kimia Farmasi Analisa. Pustaka pelajar :


Yogyakarta
Anonim.2014. Diakses dari
http://www.blogkimia.tk.analisa-kadar-nacl-dalam-tepung-tapioka.
Efendi, Dedi Sholeh.2012.Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit
berdasarkan Jenis Tanah dan Penggunaan Pupuk
Grant, L.eugenes and Leaveworth.1995.Pengambilan Mutu Statistik. Jakarta :
Erlangga
Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition.
New York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood, A. I. And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga.
Underwood, A. I. And Day R. A. 1998. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga.
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman
Media Pustaka.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

20

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


INTISARI
Pengendapan merupakan metode dalam memisahkan suatu zat dari
komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas
dalam analisa argentometri dan gravimetri. Gravimetri merupakan bagian dari
analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dan memisahkan
analit dari semua komponen lain sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat.
Contoh aplikasi analisa gravimetri adalah penetapan kadar kolesterol dalam sereal
dan laktosa dalam produk susu. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan
kadar Ba2+ dalam sampel.
Analisa gravimetri adalah analisa metode pengukuran dengan memisahkan
analit dari komponen lain sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan faktor gravimetri. Gravimetri sebenarnya lebih cepat dan lebih teliti
dibandingkan dengan analisa yang menggunakan instrumen .
Cara kerjanya adalah pertama timbang kertas saring whatman lalu ambil
10ml sampel yang mengandung Ba2+. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.
Endapan BaSO4 puih yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah
diletakkan dalam corong, tampung filtrat dalam beaker glass. Cuci endapan
debngan H2SO4 encer, air cucian dijadikan satu dengan filtrat dan ditambahkan
H2SO4 0,1 N lag. Ulangi langkah tadi sampai penambahan H2SO4 tidak
menimbulkan endapan lagi. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110C
tapi jangan sampai hangus. Timbanglah berat kertas saring beserta endapan yang
telah kering.
Pada percobaan yang dilakukan,kadar Ba2+ yang diperoleh sebesar 4413
ppm,sedangkan kadar aslinya adalah 6800 ppm. Karena perbedaan yang cukup
jauh % error yang didapatkan sebesar 35%. Kadar yang didapatkan lebih kecil
dari kadar aslinya disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya kopresipitasi,
proses pembakaran, dan proses pengendapan. Pada saat pemanasan, seluruh air
akan menghilang atau elektrolit-elektrolit akan menguap. Kejenuhan sampel juga
rendah sehingga kadar yang diperoleh lebih kecil dari kadar aslinya. Ba2+ dapat
dianalisa walaupun tanpa metode gravimetri. Metode yang digunakan diantaranya
penguapan, elektroanalis, dan metode serapan atom.
Dalam analisa gravimetri, praktikan harus cermat dalam mengamati
perubahan warna, volume titran harus sesuai dengan petunjuk praktikum. Dalam
mengukur sampel harus menggunakan pipet volume. Kebersihan alat juga
mendukung keberhasilan praktikum. Hal ini juga yang paling penting adalah
menaati peraturan dan memakai kelengkapannya.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

21

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

SUMMARY
Precipitation is a method to separate a sample into its components. Precipitation
rections has been widely used on argentometric and gravimetrc analysis.
Gravimetric is a part of quantitative analysis which involves measuring and
separating the analyte from the other components so that the amount of the substance
can be found.
Gravimetric analysis is a measurement method by separating the analyte from
the other components so that the amount of substance can be measured by
gravimetric factor.gravimetry is actually quicker and more precise compared to
analysis using instrument. The use of H2SO4 is to precipitate Ba2+ into BaSO4
precipitate.
The way it works is, first weighed Whatman filter paper and take a 10 ml sample
containing Ba2 +. Add 0.1 N H2SO4 and stirred. BaSO4 white precipitate formed
was filtered with filter paper that had been placed in the funnel, the filtrate capacity
glass beaker. Wash the sediment with very dilute H2SO4 , wash water and filtrate
made one with 0.1 N H2SO4 was added again. Repeat these steps until the addition
of H2SO4 did not result anymore sediment. Dry the precipitate in a preheated oven at
100-110 C but not to scorch. Weigh the filter paper and its weight of dried sediment.
In the experiments conducted, Cl concentration in the samples obtained at
739.7 ppm, with Mohr method. While the method Fajans Cl concentration obtained
was 1028.9 ppm. Cl concentration obtained is smaller than the original levels
caused by several factors: temperature, pH effects, and the effects of the activity.
Instead Cl levels obtained using methods Fajans larger than the original level. It is
influenced by pH, temperature, and ionic effects allies.
As a suggestion, in doing practical argentometry practitioner should pay more
attention to practical tools or equipment. In analyzing the content of Cl pH adjusted
using Mohr method should not be too acidic because it will affect the current
titration. For Fajans method, the sample was heated titration should be done
immediately. Titration is done by dropwise to avoid miss TAT

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

22

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu


sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses
dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya
dalam metode argentometri dan gravimetri. Gravimetri juga merupakan bagian dari
analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan
analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Di
samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik
gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa
dalam produk susu.

I.2. Tujuan Percobaan

a.

Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

I.3. Manfaat Percobaan

a.

Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

23

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Analisa Gravimetri.

Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan


analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat
dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya
berdasarkan reaksi :
aA + bB AaBb
Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb
biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam
bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya
diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan
untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca2+.
Ca2+ + C2O42- CaC2O4
CaC2O4 CaO + CO2 + CO
Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:
a.

Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analit tidak ditentukan.

b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika
tidak hasil tidak dapat diperoleh.

II.2. Aplikasi Analisa Gravimetri.


Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan
kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya
juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan
dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O
yangdihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan
sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

24

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


II.3. Keuntungan Gravimetri
Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental,
namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu
dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus
dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan
suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian per seribu dapat
diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%,
cara gravimetri biasanya tidak digunakan.

II.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.


Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya
terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat
pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat
sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat
adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab
ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke
bawah pada waktu koagulasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi
kopresipitasi yaitu :
1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan
konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel
primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai.
2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit
dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.
3.

Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang


cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin

4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan


kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.
5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan
suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.
6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika
pengendapan cukup perlahan.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

25

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

II.5. Fisis dan Chemist Reagen.


1. H2SO4
1. Fisis :
Berat molekul

= 98,08 gr/mol

Berat jenis

= 1,83 gr/cc

Titik didih

= 3400C

Titik leleh

= 10,440C

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80


Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59
2. Chemist :

Merupakan asam kuat

Jika ditambah basa membentuk garam dan air

Dengan Pb2+ membentuk PbSO42Pb2+ + SO4 PbSO4

Dengan Ba2+ membentuk BaSO42Ba2+ + SO4 BaSO4

II.6. Fungsi Reagen.


a.

H2SO4 : membentuk endapan BaSO4

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

26

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat yang digunakan.


Bahan :

Alat :

1. H2SO4 0,1 N secukupnya

1. Pengaduk

2. H2SO4 sangat encer secukupnya

2. Corong

3. Aquadest secukupnya

3. Beaker glass 250 mL

4. Sampel

4. Gelas ukur 10 mL

5.Kertas saring whatman

5. Pipet tetes

6. Desikator
7. Oven
8. Cawan Porselin

III.2. Gambar Alat.

Corong

Pengaduk
Beaker glass 250 mL

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

27

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Cawan Porselin

Oven

Gelas Ukur 10 mL

Desikator
Pipet Tetes

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

28

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


III.3. Keterangan Alat.

1. Pengaduk

: Alat untuk mengaduk Larutan

2. Corong

: Alat untuk menampung larutan

3. Beaker glass

: Alat untuk menampung larutan dalam jumlah


banyak

4. Gelas ukur

: Alat untuk mengukur larutan yang diperlukan

5. Pipet tetes

: Alat untuk memindahkan larutan

6. Desikator

: Alat untuk mendinginkan kertas saring dipanaskan

7. Oven

: Alat untuk memanaskan (dengan listrik)

8. Cawan porselin : Alat untuk menampung berupa padatan

III.4. Cara Kerja


1.

Menimbang kertas saring Whatman.

2.

Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil


untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

3.

Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.

4.

Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman
yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass.

5.

Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan
filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi.

6.

Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan


lagi.

7.

Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110C tapi jangan sampai kertas
saring hangus.

8.

Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.


Perhitungan :
Ba2+ (ppm) =

(W 2 W 1) xBM .Bax1000
BM .BaSO4 xV .Sampel

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

29

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan


Tabel 4.1 Penentuan Kadar Ba2+ Dalam Sampel

W1
0,803 gr

W2

Kadar Praktis

0,878 gr

4413 ppm

Kadar teoritis

%error

6800 ppm

35%

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Kadar Ba2+ yang ditemukan lebih kecil


Pada

percobaan

yang

kami

lakukan

kadar

Ba2+

adalah

4413

ppm,sedangkankadar asli adalah 6800 ppm, hal ini disebabkan oleh :


1. Kopresipitasi
Kopresipitasi adalah proses dimana zat-zat yang normalnya mudah larut
dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan. Kopresipitasi zat-zat
asing bersama barium sangatlah menonjol. Anion yang sangat menonjol kuat
dalam terkopresipitasi adalah nitrat dan klorat. Kation, terutama yang divalen
dan trivalen yang garam sulfatnya sangat sedikit larut terkporesipitasikan
dengan kuat,dengan besi (III) sebagai salah satu contoh yang paling menonjol.
Barium sulfat lazim disaring dengam kertas saring (filter) dan dicuci dengan air
panas. Kertas filter itu harus dibakar dengan hati-hati menggunakan udara yang
melimpah. Sulfat itu agak mudah tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas
itu.
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
Jika reduksi terjadi maka Ba2+ akan bereaksi dengan karbon dan membentuk

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

30

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


endapan. Karena endapan Ba2+ tidak murni, melainkan bercampur dengan
karbon, maka konsentrasi Ba2+ tidak dapat ditentukan dengan pasti. Hal inilah
yang menyebabkan konsentrasi yang ditemukan pada Ba2+ lebih kecil.
(Underwood,1989)

2. Proses Pemanasan
Pada saat pemanasan seluruh air akan menghilang atau elektrolit-elektrolit
akan menguap ketika kertas penyaring diapakai, endapan yang dapat terbentuk
dapat berkurang adanya karbon. Endapan yang berkurang karena adsorpsi
kembali air atau karbon dioksida oleh suatu endapan yang terbakar saat
pendinginan. Hal inilah yang menyebabkan kadar Ba2+ yang kami temukan lebih
kecil.
(Underwood,1989)

3. Proses Pengendapan
Proses pengendapan berpengaruh pada besar kecilnya partikel. Besar
kecilnya partikel bergantung pada kejenuhan suatu larutan. Sampel yang kami
H2SO4 0,1 N dan terjadi endapan lalu dicuci dengan H2SO4 encer. Akhirnya,
larutan kami kejenuhannya rendah sehingga kada endapan yang kami dapatkan
lebih kecil dari kadar aslinya.
(Underwood,1989)

IV.2.3 Analisa Ba2+ selain Metode Gravimetri


Pertama adalah dengan cara penguapan. Cara yang dilakukan adalah dengan
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Hitung berat sampel sebelum
pemanasan. Lalu timbang berat sampel yang tersisa setelah pemanasan. Pemanasan
biasanya dilakukan pada kisaran suhu 110-130C.
Kedua, metode elektroanalisis. Metode ini dilakukan dengan cara mereduksi
ion-ion barium menjadi endapan barium. Ion barium akan berada dalam bentuk

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

31

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu,
maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi biloks 0. Endapan barium yang terbentuk
lalu ditimbang. Cara ini dapat dilakukan pada sampel yang diduga mengandung
kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Ketiga dengan menggunakan metode serapan atom. Konsentrasi barium dalam
air dapat ditentukan dengan serapan atom, baik dengan aspirasi langsung kedalam
api atau atomisasi dalam tungku. Energi yang digunakan untuk metode tungku jauh
lebih rendah daripada metode aspirasi langsung. Penentuan kadar barium dalam
larutan juga dapat ditentukan oleh pasangan plasma induktif dan emisi atom
spektrofotometri. Berdasarkan data yang didapatkan pada Canadian National Survey,
baik barium larut maupun tidak larut dapat dihilangkan dengan proses pengolahan air
konvensional.

IV.2.4 Aplikasi Analisa Gravimetri


1. Penentuan Fraksi Minyak Bumi
Minyak bumi hasil pengeboran terlebih dahulu diklasifikasikan sebelum
mengikuti tahapan analisis secara fisis. Salah satu klasifikasi yang digunakan
adalah gravitas API,klasifikasi gravitasi API berhubungan dengan berat jenis
dari minyak mentah. Semakin rendah berat jenis minyak mentah atau semakin
tinggi gravitasi API dari minyak bumi, semakin tinggi kecenderungan minyak
mentah tersebut mengandung fraksi ringan (bensin dan kerosin)
(simatupang, 2008)

2. Penentuan Kadar Suatu Unsur dalam suatu Campuran Senyawa


Analisa gravimetri juga dapat diaplikasikan untuk menentukan logam
dalam alloy dan penentuan kadar besi dalam bijih. Keduanya menggunakan
elektrolisis.
(Anonim, 2010)

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

32

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


3. Penentuan Kadar Cair
Analisa gravimetri juga dapat dilakukan untuk menentukan kadar air dalam
berbagai produk, seperti tanaman pertanian, minyak goreng, dan gas alam.
(Anonim, 2010)

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

33

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB V
PENUTUP

V.1. Kesimpulan.
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar Ba2+
yang terdapat dalam sampel sebesar 4415 ppm. Kadar yangpraktikan peroleh lebih
kecil dari kadar asli yaitu 6800 ppm. Hal ini disebabkan karena adanya kopresipitasi,
pengaruh pada pemanasan dan pada proses penguapan sampel. Selain menggunakan
metode gravimetri, analisa Ba2+ juga dapat dilakukan dengan cara penguapan,
metode elektroanalis dan metode serapan atom.

V.2. Saran.
1. Pada penambahan H2SO4 0,1 N harus dilakukan sedikit demi sedikit dan
sambil terus diaduk.
2. Pisahkan zat pengotor dari sampel dengan pencuci sebelum endapan
terbentuk untuk menghindari kopresipitasi
3. Penyaringan dan pencucian dilakukan sampai jumlah endapan BaSO4
seminimal mungkin.
4. Penyaringan harus dilakukan pada suhu 100oC-110oC sehingga

kadar

yang diperoleh murni Ba2+.


5. Lakukan pada pengecekan dalam waktu 5 menit sekali untuk penyaringan
endapan dalam sampel.
6. Bersihkan alat-alat untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

34

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2010.Metode Pengambilan Tanah


Ministry of Environtment, British Canadian. Analytical Method for Contaminated
Sites. www.wnv.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf
Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition.
New York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Simatupang.2008.Klasifikasi berdasarkan gravitas API atau Berat Jenis.diakses dari
http://repository.usu.ac.id
Underwood, A. I. And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga
.Underwood, A. I. And Day R. A. 1998. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman
Media Pustaka.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

35

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LEMBAR PERHITUNGAN

ARGENTOMETRI
1.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N


Volume AgNO3 yang dibutuhkan sebesar 10,5 mL

N. Ag N O3

2.

V .N a C l x .N
N a c l 10 x0,05
=
0,047 N
10,5
V . Ag N O3

Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr


A. Kadar pada sampel 1 (Mas Agung)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000q
10
4,8.0,047.35,5.1000
800,88P P M
10

B. Kadar pada sampel 1 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
4,3.0,047.35,5.1000
717,45 ppm
10

C. Kadar pada sampel 1 (Shinto)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
4,2.0,0047.35,5.1000
700,77 ppm
10

D. Kadar pada sampel 2 (Mas Agung Laksana)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6.0,047.35,5.1000
1000,1 ppm
10

E. Kadar pada sampel 2 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
5,6.0,047.35,5.1000
934,36 p p m
10

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

A-1-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


F. Kadar pada sampel 2 (Shinto)

N. AgNO3

3.

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
5,7.0,047.35,5.1000
951,045 p p m
10

Penetapan kadar Cl- dengan metode fajans


A. Kadar pada sampel 1 (Mas Agung Laksana)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6.0,047.35,5.1000
1001,1 ppm
10

B. Kadar pada sampel 1 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6,3.0,047.35,5.1000
1051,15 ppm
10

C. Kadar pada sampel 1 (Shinto)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6,2.0,047.35,5.1000
1034,47 p p m
10

D. Kadar pada sampel 2 (Mas Agung Laksana)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6.0,047.35,5.1000
1001,1 ppm
10

E. Kadar pada sampel 2 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
5,7.0,047.35,5.1000
951,045 p p m
10

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

A-2-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


F. Kadar pada sampel 2 (Shinto)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6,9.0,047.35,5.1000
1151 ppm
10

Metode mohr
Sampel 1, kadar rata-rata = 739,7 ppm
Sampel 2, kadar rata-rata = 1039,38 ppm

Metode fajans
Sampel 1, kadar rata-rata = 1028,9 ppm
Sampel 2, kadar rata-rata = 1034,48 ppm

Kadar asli sampel 1 = 800 ppm


Kadar asli sampel 2 = 1000 ppm

% error metode mohr


Sampel 1, % error = 7,5 %
Sampel 2, % error = 0,34%
% error metode fajans
Sampel 1, % error = 28,6%
Sampel 2, % error = 0,34%

GRAVIMETRI
Penentuan kadar Ba2+ dalam sampel
W2 = 0,878 gram
W1 = 0,803 gram

(W 2 W 1).BM .Ba.1000 (0,878 0,803).137,2.1000.1000

4413 ppm
233,4
Ba = BM .BaSO4.V .sampel
2+

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

A-3-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

% error

6800 4413
x100% 35,1%
6800

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

A-4-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
Argentometri dan Gravimetri
Oleh :
Kelompok : III/Selasa Pagi
Mas Agung Laksana

21030114140197

Ridwan Widya Adi Prasetyo

21030114140204

Shinto Ayu Pamularsih

21030114120083

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-1-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LAPORAN SEMENTARA
Materi : Argentometri
I. TUJUAN PERCOBAAN
a.

Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr

b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan Yang Digunakan
1. Larutan NaCl 0,05 N
2.

Larutan AgNO3

3. Indikator K2CrO4 5%
4. Indikator Fluoresein
5. Sampel
2.2 Alat Yang Dipakai
1. Buret, Statif, dan Klem
2. Corong
3. Erlenmeyer
4. Beaker Glass
5. Gelas Ukur
6. Kompor listrik
7. Termometer.
8. Pipet volume 10 mL

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-2-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


9. Pipet tetes
2.3 CARA KERJA
1.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N


a.

Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu


erlenmeyer.

b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4


c.

Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang
pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

Perhitungan : N AgNO3 =
2.

(V .N ) NaCl
V . AgNO3

Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr


a.

Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4


c.

Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang
pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.
Perhitungan :
Cl- (ppm) =

(V .N ).AgNO3 xBM .Clx1000 x1000


V .Sampel

fp = faktor pengenceran
3.

Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans


a.

Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai


80C. (atau tambahkan dekstrin)
c.

Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak
hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.
Perhitungan : Cl- (ppm) =

(V .N ).AgNO3 xBM .Clx1000 x1000


V .Sampel

fp = faktor pengenceran

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-3-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


2.4 Hasil Percobaan
3.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N


Volume AgNO3 yang dibutuhkan sebesar 10,5 mL

N. AgNO3

4.

V .NaClxN.Nacl 10 x0,05
=
0,047 N
10,5
V . AgNO3

Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr


A. Kadar pada sampel 1 (Mas Agung)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000q
10
4,8.0,047.35,5.1000
800,88P P M
10

B. Kadar pada sampel 1 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
4,3.0,047.35,5.1000
717,45 ppm
10

C. Kadar pada sampel 1 (Shinto)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
4,2.0,0047.35,5.1000
700,77 ppm
10

D. Kadar pada sampel 2 (Mas Agung Laksana)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6.0,047.35,5.1000
1000,1 ppm
10

E. Kadar pada sampel 2 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
5,6.0,047.35,5.1000
934,36 p p m
10

F. Kadar pada sampel 2 (Shinto)

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-4-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


N. AgNO3

4.

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
5,7.0,047.35,5.1000
951,045 p p m
10

Penetapan kadar Cl- dengan metode fajans


A. Kadar pada sampel 1 (Mas Agung Laksana)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6.0,047.35,5.1000
1001,1 ppm
10

B. Kadar pada sampel 1 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6,3.0,047.35,5.1000
1051,15 ppm
10

C. Kadar pada sampel 1 (Shinto)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6,2.0,047.35,5.1000
1034,47 p p m
10

D. Kadar pada sampel 2 (Mas Agung Laksana)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
6.0,047.35,5.1000
1001,1 ppm
10

E. Kadar pada sampel 2 (Ridwan)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10
5,7.0,047.35,5.1000
951,045 p p m
10

F. Kadar pada sampel 2 (Shinto)

N. AgNO3

(V .N ) AgNO3..BM .Cl.1000
10

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-5-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

6,9.0,047.35,5.1000
1151 ppm
10

Metode mohr
Sampel 1, kadar rata-rata = 739,7 ppm
Sampel 2, kadar rata-rata = 1039,38 ppm

Metode fajans
Sampel 1, kadar rata-rata = 1028,9 ppm
Sampel 2, kadar rata-rata = 1034,48 ppm

Kadar asli sampel 1 = 800 ppm


Kadar asli sampel 2 = 1000 ppm
% error metode mohr
Sampel 1,% error = 7,5 %
Sampel 2,% error = 0,34%
% error metode fajans
Sampel 1,% error = 28,6%
Sampel 2,% error = 0,34%

Materi : Gravimetri

I. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

II. PERCOBAAN
2.1. Bahan yang digunakan
1. H2SO4 0,1 N secukupnya
2. H2SO4 sangat encer secukupnya
3. Aquadest secukupnya

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-6-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


4. Sampel
5. Kertas saring whatman

2.2.Alat Yang diperlukan


1. Pengaduk
2. Corong
3. Beaker glass 250 mL
4. Gelas ukur 10 mL
5. Pipet tetes
6. Desikator
7. Oven
8. Cawan Porselin

2.3.Cara Kerja
9.

Menimbang kertas saring Whatman.

10. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil
untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
11. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.
12. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman
yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass.
13. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan
filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi.
14. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan
lagi.
15. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110C tapi jangan sampai kertas

saring hangus.
16. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.
Perhitungan :

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-7-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Ba2+ (ppm) =

(W 2 W 1) xBM .Bax1000
BM .BaSO4 xV .Sampel

2.4 Hasil Percobaan

1.

Penentuan kadar Ba2+ dalam sampel


W2 = 0,878 gram
W1 = 0,803 gram

(W 2 W 1) xBM .Ba.1000 (0,878 0,803).137,2.1000.1000

4413 ppm
233,4
Ba = BM .BaSO4.V .sampel
2+

6800 4413
x100% 35,1%
6800
% error

Praktikan

Mengetahui,
Asisten

Mas Agung Laksana

Udin Mabruro

Ridwan Widya Adi


Shinto Ayu Pamularsih

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

B-8-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


REFERENSI

ARGENTOMETRI
KAJIAN KAPASITAS DAN EFEKTIVITAS RESIN PENUKAR ANION
UNTUK MENGIKAT KLOR DAN APLIKASINYA PADA AIR
I K. G. Antara, I W. Budiarsa Suyasa, dan A. A. Bawa Putra
Laboratorium Penelitian Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana, Bukit
Jimbaran
ABSTRAK
Telah
resin

dilakukan

penukar

anion

penelitian
dengan

tentang

sistem

kapasitas

dan

efektivitas

batch terhadap klor. Rancangan alat

selanjutnya diaplikasikan untuk menurunkan kadar klor

pada sumber mata air di

Desa Sedang. Analisis kadar klor menggunakan metode titrasi argentometri. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa resin

mampu

di bawah Baku Mutu Air Golongan B


mg/g

dan

waktu

jenuh

64,50% - 97,04%. Analisis


menunjukkan

bahwa

260

dengan kapasitas sebesar

menit.

Sedangkan

beberapa sumber

sumber

mata

air

dengan

kadar antara

260,33

mampu

menurunkan

kadar

klor dalam

hingga

kadarnya

mata

air

tersebut

ppm

menurunkan kadar klor hingga

efektivitasnya

mata air di
tersebut

295,83
air

dibawah

Desa

antara
Sedang

telah tercemar

klor

Penggunaan

resin

ppm.

yang

0,6462

berasal

Baku

dari

Mutu

sumber
Air

250

mg/L (Baku Mutu Air Golongan B).

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13905/1/09E02375.pdf

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

C-1-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Metode Mohr, Volhard dan Fajans
Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan nilai pH 6-10. Dalam
larutan-larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan-larutan
asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran menurun, karena HCrO4- hanya
sedikit terionisasi.
Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam
nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat.
Adsorpsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah endapan
dapat menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang mengubah warnanya.
Fenomena ini dapat dipergunakan untuk mendeteksi TAT dari titrasi pengendapan
garam-garam perak. Senyawa organik yang dipergunakan untuk hal seperti ini diacu
sebagai indikator adsorpsi.
Fluoresein adalah sebuah asam organik lemah yang bisa kita sebut dengan HFI.
Ketika fluoresein ditambahkan ke dalam botol titrasi, anion FI- tidak diadsorpsi oleh
koloid perak klorida selama ion-ion klorida berlebih. Sejumlah faktor harus
dipertimbangkan dalam memilih sebuah indikator adsorpsi yang cocok untuk sebuah
titrasi pengendapan.
Sumber : Underwood, 228-230.

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

C-2-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Gravimetri

PERANAN BERAT JENIS DALAM PENENTUAN KANDUNGAN MINYAK


BUMI BERDASARKAN KLASIFIKASI GRAVITAS API
DI PT.PERTAMINA EP REGION SUMATERA
FIELD PANGKALAN SUSU

ABSTRAK

Minyak bumi hasil pengeboran, terlebih dahulu diklasifikasikan sebelum mengikuti


tahapan analisis sifat fisik. Salah satu klasifikasi yang digunakan adalah gravitas
API. Klasifikasi gravitas API ini berhubungan dengan berat jenis dari minyak
mentah. Semakin rendah berat jenis dari minyak mentah atau semakin tinggi gravitas
API dari minyak tersebut, semakin tinggi kecenderungan minyak mentah tersebut
mengandung fraksi ringan (bensin dan kerosin). Dari data dapat dilihat bahwa berat
jenis minyak pada data I lebih rendah dari berat jenis minyak pada data II, dan
kandungan fraksi ringan minyak pada data I lebih besar dari data ke II.
Sedangkan analisis sifat fisik meliputi Viskositas, Distilasi, Densitas,Tekanan Uap
Reid, Titik Bakar dan titik nyala, Titik Tuang, Titik Asap,Warna dan Belerang.

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13924/1/09E00082.pdf

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

C-3-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Barium Analytical Method


Barium concentrations in water may be determined by atomic absorption
spectroscopy (AAS), either by direct aspiration into an air-acetylene flame or by
atomization in a furnace. The detection limit for the furnace technique is much lower
than that for the direct aspiration procedure (2g/L vs. 100 g/L). Barium in water
may also be determined by inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry; detection limits for this method of analysis are reported to be
equivalent or superior to those for flame AAS for most elements.
Based upon data collected in a Canadian national survey, relatively little, if any,
soluble or insoluble barium is removed by conventional water treatment processes.
Processes effective in removing barium from drinking water include ion exchange
(93 to 98%), lime softening (>90%) and the reverse osmosis membrane technique
(>90%); efficiency of removal varies, depending upon levels in the raw water.

www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

C-4-

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA

TANDA

NO

TANGGAL

KETERANGAN

18

format

2014

Desember Perbaiki

laporan,

TANGAN
struktur

penulisan, ejaaan dan diksi. Dikumpulan


dalam format pdf

18

Desember Perbaiki penulisannya

2014

19
2014

desember Format penulisan


Prakata
Daftar isi

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM TEKNIK DASAR TINGKAT 1