PROPOSAL PENELITIAN
Oleh:
Abdi Mursyid
18 614 008
NIM : 18614008
Menyetujui:
Calon Pembimbing
ii
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI..........................................................................................................iii
DAFTAR GAMBAR...............................................................................................v
DAFTAR TABEL...................................................................................................vi
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
2.2.1 Ekstraksi.............................................................................................6
2.3 Pektin.........................................................................................................9
2.4.1 Rendemen.........................................................................................18
iii
2.4.5 Kadar Metoksil.................................................................................20
DAFTAR RUJUKAN............................................................................................31
iv
DAFTAR GAMBAR
PENDAHULUAN
terletak bagian Timur Indonesia. Pada tahun 2018 produksi buah jeruk siam di
jeruk merupakan tanaman asli Indonesia. Buah jeruk dapat dikonsumsi dalam
bentuk buah segar ataupun hasil olahan. Limbah dari buah jeruk berupa ampas,
kulit dan biji jeruk yang merupakan hasil buangan dari pabrik minuman sari buah
di Indonesia belum dimanfaatkan secara maksimal. Kulit jeruk selain dapat dibuat
yang cukup tinggi, yaitu sekitar 30%. Kulit dari buah jeruk yang baru saja dipanen
mengandung sekitar 70% air, 6-8% gula dan asam organik dalam jumlah kecil.
dapat mengolah pektin. Oleh karena itu Indonesia masih mengimpor pektin dari
luar negeri. Sedangkan kebutuhan pektin di Indonesia semakin meningkat. Hal ini
mengalami kenaikan sebesar 10-15% tiap tahun. Kandungan pektin yang terdapat
didalam kulit jeruk dapat diambil dengan cara diekstraksi dan selanjutnya dapat
dimanfaatkan.
2
sel tumbuhan darat, pektin biasa digunakan pada industri makanan seperti jeli dan
selai serta pada industri minuman seperti produk susu. Selain itu, pektin juga
digunakan dalam industri non pangan, seperti dalam bidang farmasi dan kosmetik
dilakukan oleh Budiyanto dkk, (2008) dan Aida dkk, (2017). Budiyanto dkk,
(2008) melakukan penelitian pada ampas jeruk siam dengan metode konvensional
dan memvariasikan suhu, 65°C, 80°C dan 95°C dan waktu ekstraksi pada 40
menit , 60 menit dan 80 menit. Hasil terbaik dari penelitian menunjukkan bahwa
pada suhu 95°C selama 40 menit diperoleh rendemen 13,67%- 16,32%, kadar
pada penelitian Aida dkk, (2017), mengekstraksi kulit jeruk siam banjar dengan
dengan kadar metoksil 4,09%, berat ekivalen 3035 mg, kadar galakturonat
Budiyanto dkk. (2008) dan Aida dkk. ( 2017 ) tersebut di dapatkan waktu
rendemen masih relatif lama. Sedangkan Fitria dkk, (2013) melakukan penelitian
secara konvensional pada ekstraksi pektin kulit pisang kepok dengan pelarut asam
laktat, selama 80 menit variasi pH dan suhu ekstraksi. Hasil optimum pada pH 1,5
dan suhu 90C dengan Rendemen 10,78%. Megawati dkk, (2016) mengekstraksi
pektin dari kulit pisang kepok menggunakan bantuan gelombang mikro dengan
waktu 20 menit, daya 600 watt dan pelarut HCl 0,25% variasi berat bahan baku.
Hasil optimum didapat pada berat bahan baku 15 gram dengan rendemen 16,53%.
Waktu yang di perlukan untuk mengekstraks pektin cukup singkat. Dari dua
dan kualitas pektin pada kulit jeruk siam dengan cara memvariasikan konsentrasi
ekstraksi pektin terhadap rendemen, kadar air, berat ekivalen dan kadar metoksil
memperoleh proses pembuatan pektin yang lebih efektif dengan bahan yang lebih
TINJAUAN PUSTAKA
Jeruk siam merupakan anggota jeruk keprok dan mempunyai nama ilmiah
Citrus nobilisvar microcarpa. Dinamakan jeruk siam karena memang berasal dari
siam (Muangthai). Jeruk siam memiliki ciri khas yang tidak dimiliki jeruk keprok
lainnya. Kulit jeruk siam menempel dengan dagingnya (Tim penulis PS, 2004
jika dilihat dari bagian luar sampai ke dalam adalah kulit (tersusun atas
(terdiri atas dinding segmen, rongga cairan dan biji) dan core (bagian tengah
yang terdiri dari ikatan pembuluh dan jaringan parenkim). Bagian-bagian buah
Kulit jeruk dapat dibagi menjadi dua bagian utama yaitu flavedo (kulit
bagian luar yang berbatasan dengan epidermis) dan albedo (kulit bagian dalam
melindungi buah jeruk, yang terdiri dari lapisan lilin, matriks kutin, dinding
sel primer dan sel epidermal. Flavedo sebagai lapisan kedua ditandai dengan
adanya warna hijau, kuning, oranye, kelenjar minyak, dan tidak terdapat
ikatan pembuluh. Pigmen yang terdapat pada flavedo adalah kloroplas dan
buah yang sebelum matang berwarna hijau menjadi berwarna oranye pada saat
Juring atau lamella jeruk banyak mengandung pektin, karena itu rugi
juringnya. Pektin pada jeruk yang bila dimakan atau diolah menjadi jus
dengan dagingnya akan bermanfaat sebagai pembersih racun dari dalam tubuh
(Hariyati, 2006).
2.2.1 Ekstraksi
cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak
Ekstraksi pektin dari buah-buahan didasarkan pada sifat pektin yang dapat larut
dalam air, sedangkan sebagian besar polisakarida lain, seperti selulosa dan
berikut :
sehingga akan menentukan jumlah pektin yang dapat terlarut dalam air
(Prasetyowati, 2009).
solvent dan solute sehingga akan mempengaruhi jumlah pektin yang terlarut
4. Suhu ekstraksi
Rasio antara pelarut dan bahan ekstraksi berpengaruh terhadap jumlah pektin
6. Jenis pelarut
murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak dapat terbakar, tidak
eksplosif bila bercampur dengan udara, tidak korosif, memiliki viskositas yang
Jika bahan yang diekstraksi memiliki struktur yang lunak maka ekstraksi
dapat berlangsung lebih cepat dan banyak molekul yang akan terlarut, tetapi jika
8. Pengaruh pengadukan
dari permukaan partikel (padatan) ke cairan pelarut. Mekanisme yang terjadi pada
sehingga solut akan larut ke dalam solven. Kemudian solut yang terlarut dalam
solut akan berpindah ke larutan. Selain itu, pengadukan suspensi partikel halus
9
9. Konsentrasi pelarut
larut, selulosa dan beberapa mineral. Makin pekat asam yang ditambahkan,
ataupun pada kepekatan yang sama tetapi suhu lebih tinggi, dapat menyebabkan
demetilasi lebih cepat. Jika konsentrasi asam lebih pekat, kontak asam dengan
pektin lebih lama serta suhu tinggi, pada keadaan yang memadai dapat
Asam klorida (HCl) merupakan bahan kimia yang sama pentingnya dengan
asam sulfat. Asam klorida dibuat dengancara mereaksikan klorin dan gas hidrogen
pada suhu tinggi. Asam klorida yang berwujud gas dilarutkan dalam air sehingga
diperoleh larutan asam klorida yang dijual dengan kepekatan sekitar 36%. Asam
klorida digunakan sebagai pelarut dalam industri logam, kimia, makanan dan
2.3 Pektin
Pektin adalah substansi alami yang terdapat pada sebagian besar tanaman
komponen utama dari lamella tengah pada tanaman, pektin juga berperan sebagai
perekat dan menjaga stabilitas jaringan dan sel (Herbstreith dan Fox, 2005 dalam
tinggi yang banyak terdapat pada tumbuhan. Pektin digunakan sebagai pembentuk
gel dan pengental dalam pembuatan jelly, marmalade, makanan rendah kalori dan
Kata pektin berasal dari bahasa Latin “pectos” yang berarti pengental atau
yang membuat sesuatu menjadi keras/ padat. Pektin ditemukan oleh Vauquelin
dalam jus buah sekitar 200 tahun yang lalu. Pada tahun 1790, pektin belum diberi
nama. Nama pektin pertama kali digunakan pada tahun 1824, yaitu ketika
menyebut substansi pembentuk gel tersebut sebagai asam pektat (Herbstreith dan
Fox, 2005 dalam Hariyati, 2006). Pektin yang dimanfaatkan untuk makanan
merupakan suatu polimer yang berisi unit asam galakturonat (sedikitnya 65%).
Kelompok asam tersebut bisa dalam bentuk asam bebas, metil ester, garam
sodium, kalium, kalsium atau ammonium dan dalam beberapa kelompok pektin
amida (IPPA, 2002). Komposisi kandungan protopektin, pektin, dan asam pektat
di dalam buah sangat bervariasi tergantung pada derajat kematangan buah. Pada
umumnya, protopektin yang tidak larut itu lebih banyak terdapat pada buah-
buahan yang belum matang (Winarno, 1997 dalam Hariyati, 2006). Pektin secara
perekat antara dinding sel yang satu dengan yang lain. Bagian antara dua dinding
sel yang berdekatan tersebut dinamakan lamella tengah (Winarno, 1997 dalam
Hariyati, 2006). Gambar 2.2 menunjukkan senyawa pektin pada dinding sel
macam pelarut seperti air, beberapa senyawa organik, senyawa alkalis dan asam.
Dalam ekstraksi pektin terjadi perubahan senyawa pektin yang disebabkan oleh
(pektin) dengan adanya pemanasan dalam asam pada suhu dan lama ekstraksi
Di dalam buah-buahan yang masih muda, sel-sel yang satu dengan yang
lain masih dipersatukan dengan kuat oleh protopektin tersebut. Pada buah
dari yang lain, sehingga buah menjadi lunak. Selanjutnya enzim pektinase
Rendemen
Sumber
(% bobot kering)
Apel 10-15
Gula Bit 10-20
Bunga matahari 15-25
Kulit jeruk 20-35
Sumber: Herbstreith dan Fox, 2006 dalam Hariyati, 2006.
13
Pada tahun 1924, Smolenski adalah yang pertama kali berasumsi bahwa
pektin merupakan polimer asam galakturonat. Pada tahun 1930, Meyer dan Mark
menemukan formasi rantai dari molekul pektin dan Schneider dan Bock pada
tahun 1937 membentuk formula tersebut (Herbstreith dan Fox, 2005 dalam
Hariyati, 2006).
sekunder terasetilasi (Herbstreith dan Fox, 2005 dalam Widiastuti, 2015). Gambar
mengandung metil ester. Pektin diekstraksi secara komersial dari kulit buah jeruk
dan apel dalam kondisi asam. Masing-masing cincin merupakan suatu molekul
dari asam poligalakturonat, dan ada 300–1000 cincin seperti itu dalam suatu
tipikal molekul pektin, yang dihubungkan dengan suatu rantai linier. Gambar 2.5
golongan yaitu pektin berkadar metoksil tinggi (HMP), dan pektin berkadar
Pektin terdiri dari monomer asam galakturonat yang berbentuk suatu rantai
molekul panjang. Rantai utama ini diselingi oleh kelompok ramnosa dengan rantai
(IPPA, 2002). Selain asam D-galakturonat sebagai komponen utama, pektin juga
Komposisi kimia pektin sangat bervariasi tergantung pada sumber dan kondisi
yang dipakai dalam isolasinya (Widiastuti, 2015). Pektin tersusun atas asam
pektat, asam pektinat dan protopektin (Hanum dkk, 2012) yang dijelaskan sebagai
berikut:
1. Asam Pektat
Asam pektat adalah senyawa asam galakturonat yang bersifat koloid dan
pada dasarnya bebas dari kandungan metil ester (Hanum dkk., 2012). Asam pektat
merupakan senyawa pektin dengan gugus karboksil yang tidak teresterifikasi pada
15
asam galakturonat. Asam pektat bersifat tidak larut dalam air dan tidak
membentuk gel. Namun, jika membentuk garam, asam pektat disebut pektat dan
2. Asam Pektinat
mengandung sejumlah metil ester (Hanum dkk., 2012). Pektin memiliki derajat
netralisasi yang berbeda-beda. Pektinat yang mengandung metil ester yang cukup
yaitu lebih dari 50% dari seluruh karboksil disebut pektin. Pektin ini terdispersi
dalam air dan dapat membentuk garam yang disebut garam pektinat. Dalam
bentuk garam ini, pektin berfungsi dalam pembuatan jeli dengan keberadaan gula
3. Protopektin
tanaman yang masih muda atau pada buah–buahan yang belum matang.
Protopektin tidak larut dalam air. Namun, jika dipanaskan dalam air yang
mengandung asam, maka protopektin dapat diubah menjadi pektin dan terdispersi
dalam air. Protopektin akan menjadi pektin yang larut dengan adanya hidrolisis
asam, secara enzimatis dan secara fisis oleh pemanasan. Hasil dari hidrolisis
khususnya pada adsorpsi glukosa dan kolesterol (Baker, 1994 dalam Hariyati,
2006). Dalam industri makanan dan minuman, pektin dapat digunakan sebagai
bahan pemberi tekstur yang baik pada roti dan keju, bahan pengental dan
stabilizer pada minuman sari buah. Selain itu pektin juga berperan sebagai
bahan pokok pembuatan jeli, jam, dan marmalade (Herbstreith dan Fox, 2005
Pektin memiliki potensi yang baik dalam bidang farmasi. Towle dan
17
digunakan sebagai emulsifier bagi preparat cair dan sirup, obat diare pada
bayi dan anak-anak, obat penawar racun logam, dan bahan penyusut
dan jaringan rusak atau hancur sehingga luka tetap bersih dan cepat sembuh,
Hariyati, 2006).
fisik tersebut diantaranya warna dan cita rasa yang cocok, kelarutan (untuk
pektin padat), derajat gel, kecepatan membeku, serta tidak mengandung bahan
atau zat berbahaya bagi kesehatan. Sifat fisik tersebut dipengaruhi oleh sifat
Karakteristik pektin tergantung dari kondisi ekstraksi pektin, dan sifat fisik
pektin tergantung dari karakteristik kimia pektin. Pektin hasil ekstraksi terbaik
biasanya diperbandingkan dengan pektin komersial. Hal ini dilakukan karena jika
18
diaplikasikan pada industri kebutuhan energi untuk peningkatan suhu dan lama
dan waktu paling cepat dapat memberi hasil yang masih diperbolehkan oleh
Farmakope maka hal ini akan sangat menguntungkan jika diaplikasikan (Fitriani,
2003).
2.4.1 Rendemen
w2
Rendemen (%) = x 100 %..........................................................(2.1)
W1
Keterangan:
Kadar air merupakan salah satu parameter penting yang menentukan daya
dan berpengaruh terhadap masa simpan. Produk dengan kadar air rendah relatif
lebih stabil dalam penyimpanan jangka panjang dari pada produk dengan kadar air
tinggi yang rentan terhadap aktivitas mikroba (Pardede, 2013). Kadar air
(Wa−Wb)
Kadar air (%) = x 100 %...................................................(2.2)
W
Keterangan:
Abu merupakan bahan anorganik yang diperoleh dari residu atau sisa
pektin. Semakin tinggi tingkat kemurnian pektin, maka kadar abu akan semakin
rendah ( Budiyanto dan Yulianingsih, 2008). Prinsip penetapan kadar abu adalah
terdestruksi dan menguap, sehingga yang tertinggal hanya unsur mineral dan
(Wa−Wb)
Kadar abu (%) = x 100%..................................................(2.3)
W
Keterangan:
tidak teresterifikasi dalam rantai molekul pektin. Asam pektinat murni merupakan
20
zat pektat yang seluruhnya tersusun dari asam poligalakturonat yang bebas dari
gugus metil ester atau tidak mengalami esterifikasi. Semakin rendah kadar pektin
akan menyebabkan berat ekivalen semakin rendah (Ranganna, 1977 dalam Fitria
2013).
Mg
Berat ekivalen = .....................................................................(2.4)
VxN
Keterangan:
N = Normalitas NaOH
metoksil merupakan jumlah mol etanol yang terdapat di dalam 100 mol asam
larutan pektin dan dapat mempengaruhi struktur dan tekstur dari gel pektin
V . NaOH x N . NaOH x A
Kadar metoksil (%) = X 100 %.......................(2.5)
M
Keterangan:
N = Normalitas NaOH
peranan penting dalam menentukan sifat fungsional larutan pektin dan dapat
mengetahui struktur serta tekstur dari gel pektin (Sofiana, 2012 dalam Fitria,
2013).
Keterangan :
tinggi suhu dan lama proses ekstraksi dapat menyebabkan degradasi gugus metil
ester pada pektin menjadi asam karboksilat oleh adanya asam. Ikatan gikosidik
galakturonat, jika ekstraksi dilakukan terlalu lama, pektin akan berubah menjadi
asam pektat yang asam galakturonatnya bebas dari gugus metil ester. Jumlah
22
gugus metil ester menunjukkan jumlah gugus karboksil yang tidak teresterifikasi
176 x %metoksil
% Derajat Esterifikasi= x 100………………..(2.7)
31 x %Galakturonat
materi. Warna-warna yang Nampak dan fakta bahwa orang bisa melihat
yang merupakan perhatian primer bagi ahli kimia organik ialah fakta bahwa
bergantung pada struktur senyawa itu. Oleh karena itu teknik-teknik spektroskopi
dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan
dan Fessenden.1986).
inframerah radiasi melalui sampel dan menentukan apa sebagian kecil dari
23
sinar tampak dan daerah microwave. Daerah spectrum yang paling baik digunakan
untuk berbagai keperluan praktis dalam kimia organic antara 4000-400 cm-1.
jauh (200-10 cm-1), inframerah tengah (4000-200 cm-1), dan inframerah dekat
yang lebih baik dibandingkan proses pemanasan konvensional. Selain kontrol suhu
yang lebih baik, MAE juga memiliki beberapa kelebihan lain, diantaranya adalah
waktu ekstraksi yang lebih singkat, konsumsi energi dan solven yang lebih sedikit,
yield yang lebih tinggi, akurasi dan presisi yang lebih tinggi, dan setting peralatan
yang menggabungkan fitur sohklet dan kelebihan dari MAE (Purwanto, 2010
peristiwa konduksi dari sumber panas. Wadah yang digunakan memiliki sifat
konduktor panas dari sumber energi ke bahan yang kurang baik. Karena
pemanasan melibatkan wadah, baru kemudian bahan yang akan dipanaskan, maka
diperlukan waktu yang lama untuk mencapai reaksi sempurna (Hidayat dan
mikro, hanya pelarut dan partikel larutan saja yang dipanaskan sehingga terjadi
pemanasan yang merata pada pelarut (Taylor dkk., 2005 dalam Setyarini, 2010).
Pemanasan terjadi pada semua bagian bahan atau larutan reaksi, karena energi
langsung diserap oleh bahan yang akan dipanaskan tanpa melibatkan wadah yang
merupakan hasil interaksi antara gelombang dan bahan (Perreux dan Loupy, 2001
dalam Setyarini, 2010). Efek termal dihasilkan dari polarisasi dipol sebagai akibat
polar berusaha mengikuti orientasi medan tersebut dan menjajarkan dirinya searah
dengan medan.
BAB III
METODE PENELITIAN
Penelitian ini dimulai dari bulan Februari sampai Maret. Penelitian, serta
analisa rendemen, kadar air, kadar abu, berat ekuivalen, kadar metoksil dan kadar
limbah kulit jeruk siam diperoleh dari beberapa pedagang jus buah jeruk di
A. Variabel Berubah
pada proses ekstraksi yaitu 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 dan 0,25 N
B. Variabel Tetap
berikut:
C. Variabel Respon
berikut:
A. Alat
Pengeringan (50°C)
Pektin kering
Analisa kualitatif
(FTIR) Analisa kuantitatif (Kadar metoksil, berat ekivalen,
kadar galakturonat, derajat esterifikasi)
A. Preparasi Sampel
bersih
B. Proses Ekstraksi
sebanyak 20 gram.
0,2 N, dan 0,25 N.) dengan daya 450 selama 25 menit watt menggunakan
MAE.
C. Proses Analisa
a. Penentuan Rendemen
ml NaOH x N NaOH x 31
kadar metoksil= x 100 %
berat pektin(mg)
f. Derajat Esterifikasi
176 X % metoksil
Derajat Esterifikasi = x 100 %
31 X % Galakturonat
DAFTAR RUJUKAN
Badan Pusat Statistik. (2018). Badan Pusat Statistik Tabel Dinamis Produktivitas
Terhadap Karakter Pektin Dari Ampas Jeruk Siam (Citrus Nobilis L).
Constenla, D., Ponce, A. G., & Lozano, J. E. (2002). Effect of pomace drying on
https://doi.org/10.1006/fstl.2001.0841
Erwinda, Rinska & Santoso, Hartini Hadi. (2014). Pegaruh Konsentrasi HCl
sebagai Pelarut pada Ekstraksi Pektin dari Labu Siam. Konversi, 3(2), 55-
62.
Farida Hanum, Irza Menka Deviliany Kaban, & Martha Angelina Tarigan. (2012).
Ekstraksi Pektin Dari Kulit Buah Pisang Raja (Musa sapientum). Jurnal
Fitria, V. (2013). Karakterisasi Pektin Hasil Ekstraksi dari Limbah Kulit Pisang
Hariyati, M.N. 2006. Ekstraksi dan Karakterisasi Pektin dari Limbah Proses
Pectin. http://www.ippa.info/history_of_pektin.htm.
Kristiyani, Fanny. 2008. Pengaruh pH, Suhu, dan Jenis Pelarut Terhadap
32
Semarang: Unika.
Mandal, V., Mohan, Y., & Hemalatha, S. (2006). Microwave Assisted Extraction
November 2016.
Meilina, H dan Illah S. 2003. Produksi Pektin Dari Kulit Jeruk Lemon (Citrus
Perina, 2007. Ekstraksi Pektin Dari Berbagai Macam Kulit Jeruk. WIDYA
Simanjuntak, T.P.T. (2015). Komponen Gizi dan Terapi Pangan Ala Papua.
Deepublish.
Sufy, Q. (2015). Pengaruh Variasi Perlakuan Bahan Baku Dan Konsentrasi Asam
Mangkurat.
https://doi.org/10.1109/ciced.2018.8592188
Pektin dari Ampas Jeruk Siam (Citrus nobilis L). Jurnal Pascapanen, Vol