LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

UJI KADAR P2O5 CITRATE SOLUBLE DAN SULFUR PADA

PUPUK SP -36

Disusun oleh :
Mega Istiqomah
NIM : 16231015
Mutia Cantika A Watiwa
NIM : 16231022

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2019
 LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

UJI KADAR P2O5 CITRATE SOLUBLE DAN SULFUR PADA

PUPUK SP -36

Disusun oleh :
Mega Istiqomah
NIM : 16231015
Mutia Cantika A Watiwa
NIM : 16231022

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2019
 LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN KERJA PRAKTEK

DEPARTEEMEN PROSES DAN PENGELOLAAN ENERGI
PT. PETROKIMIA GRESIK
(Periode: 01 Februari 2019 s.d 29 Maret 2019)

Disusun Oleh:
1. Mega Istiqomah (16231015)
2. Mutia Cantika A Watiwa (16231022)

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA

Menyetujui,

Manager Proses & Pengelolaan Pembimbing

Energi

(Muhammad Rizal S.T., M.Sc., M.M.) (Muhamad Danang Tesna A, S.Si.)

Manajer Pengembangan SDM

(Nuril Huda, SH. MM.)

ii
 KATA PENGANTAR

Assalamu ‘alaikum wr wb
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya sehingga
kami dapat menyelesaikan kegiatan kerja praktek di PT. Petokimia Gresik serta
tersusunnya laporan ini. Laporan ini disusun sebagai laporan praktik kerja
lapanganyang telah kami lakukan pada tanggal 01 Februari 2019 hingga 29 Maret
2019 di PT. Petrokimia Gresik. Laporan ini disusun berdasarkan hasil pengamatan,
studi pustaka, dan pengumpulan data yang diperoleh selama kegiatan praktek kerja
lapangan di PT. Petrokimia Gresik.

Dalam penulisan laporan praktek kerja lapangan ini tidak lepas dari bantuan
berbagai pihak, oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Tri Esti Purbaningtias, S.Si., M.Si. selaku Dosen Pembimbing yang telah
memberikan pengarahan dan bimbingan selama proses penyusunan Laporan
Praktek Kerja Lapangan ini.
2. Isfatimah, S.Si.,M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia atas fasilitas yang telah
diberikan hingga Laporan ini dapat terselesaikan.
3. Manager Proses dan Pengelolaan Energi PT. Petrokimia Gresik, Bapak
Muhammad Rizal S.T., M.Sc., M.M.
4. Kepala Bagian Laboratorium Uji Kimia PT. Petrokimia Gresik, Bapak
Mahindra Drajat S.Si., M.M.
5. Pembimbing laboratorium dari pihak PT. Petrokimia Gresik, Bapak
Muhamad Danang Tesna Anggara, S.Si. serta seluruh staff dan karyawan di
Laboratorium Uji Kimia yang telah membantu kami selama Praktek Kerja
Lapangan.
Penulis menyadari bahwa laporan praktek kerja lapangan ini tidak lepas dari
kekurangan, oleh karena itu kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan.
Semoga laporan praktek kerja lapangan ini memberikan manfaat bagi pembaca.

Gresik, 29 Maret 2019

Penulis

iii
 DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL..................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii
KATA PENGANTAR .................................................................................. iii
DAFTAR ISI ................................................................................................. iv
DAFTAR GAMBAR .................................................................................... vi
DAFTAR TABEL ......................................................................................... vii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................... 1
1.2 Waktu dan Tempat Kegiatan ..................................................... 2
1.3 Rumusan Masalah...................................................................... 2
1.4 Tujuan ........................................................................................ 2
1.5 Hipotesa ..................................................................................... 3
BAB II GAMBARAN UMUM PERUSAHAAN ......................................... 4
2.1 Sejarah Singkat PT. Petrokimia Gresik .................................... 4
2.2 Perluasan Perusahaan ............................................................... 5
2.3 Lokasi Pabrik ........................................................................... 7
2.4 Logo PT. Petrokimia Gresik .................................................... 7
2.5 Visi, Misi dan Nilai Dasar PT. Petrokimia Gresik ................... 8
2.6 Struktur Organisasi .................................................................. 9
2.7 Unit Produksi PT. Petrokimia Gresik....................................... 9
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ................................................................. 12
3.1 Pupuk Secara Umum ................................................................. 12
3.2 Spesifikasi Bahan Baku ............................................................. 15
3.3 Produk Pupuk SP-36.................................................................. 15
3.4 Tahapan Proses Pembuatan Pupuk SP-36 ................................. 16
3.5 Metode Analisis Pupuk SP-36 ................................................... 17
BAB IV METODOLOGI .............................................................................. 21
4.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan......... 21
4.2 Prinsip ........................................................................................ 21
4.3 Alat dan Bahan .......................................................................... 21
4.4 Prosedur Kerja ........................................................................... 22

iv
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 25
5.1 Reaksi Pembentukan Kompleks ................................................ 25
5.2 Data dan Hasil Analisis ............................................................. 26
BAB VI PENUTUP ...................................................................................... 36
6.2 Kesimpulan .............................................................................. 36
6.3 Saran ......................................................................................... 36
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 37
LAMPIRAN .................................................................................................. 39

v
 DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Logo PT. Petrokimia Gresik........................................................ 8
Gambar 2.2 Struktur Organisasi PT. Petrokimia Gresik ................................. 9
Gambar 3.2 Skema Kerja Spektrofotometer UV-Vis ..................................... 19
Gambar 5.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfat dengan Metode SNI .... 27
Gambar 5.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfat dengan Metode In
house ............................................................................................................... 30

vi
 DAFTAR TABEL
Tabel 5.1 Data Absorbansi Larutan Standar Fosfat dengan Metode SNI ............. 26
Tabel 5.2 Data Absorbansi dan Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan
Metode SNI ........................................................................................................... 27
Tabel 5.3 Hasil Pengujian Presisi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan
Metode SNI ........................................................................................................... 28
Tabel 5.4 Data Absorbansi Larutan Standar Fosfat dengan Metode In house ...... 29
Tabel 5.5 Data Absorbansi dan Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan
Metode In house .................................................................................................... 30
Tabel 5.6 Hasil Pengujian Presisi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan
Metode In house .................................................................................................... 31
Tabel 5.7 Hasil Uji T Metode SNI dan Metode In house ..................................... 32
Tabel 5.8 Hasil Uji Kadar Air pada Pupuk SP-36 ................................................ 33
Tabel 5.9 Hasil Uji Kadar Sulfur pada Pupuk SP-36 ............................................ 34
Tabel 5.10 Hasil Uji Presisi Kadar Sulfur ............................................................. 35

vii
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Praktek Kerja Lapangan merupakan salah satu mata kuliah pada program
studi D-III Analisis Kimia dengan jumlah kredit sebanyak 2. Mata kuliah ini
dilakukan oleh mahasiswa dengan Praktek Kerja Lapangan dalam suatu industri.
Adapun industri yang dituju yaitu industri yang memiliki laboratorium atau unit
yang berhubungan dengan kimia atau lembaga penelitian, pengembangan,
pengawasan mutu, pengujian, dan laboratorium pendidikan tinggi.
Salah satu instansi yang terlibat dalam kegiatan ini adalah PT. Petrokimia
Gresik. PT. Petrokimia Gresik merupakan salah satu anak perusahaan dari Pt.
Pupuk Indonesia Holding Company (PIHC). Pt. Petrokimia Gresik memiliki 3 unit
produksi. Produksi yang dihasilkan adalah beberapa jenis pupuk dan beberapa jenis
non-pupuk atau bahan kimia sebagai hasil samping. Pt. Petrokimia Gresik
merupakan pabrik pupuk terlengakap di Indonesia. Pupuk yang dihasilkan antra lain
urea, ZK, Sp-36, ZA, Dap, NPK, dan pupuk petroganik.
Pt. Petrokimia Gresik memiliki beberapa Laboratorium Kimia diantaranya
yaitu Laboratorium Produksi 1, Laboratorium Produksi II, Laboratorium Produksi
III, dan Laboratorium Uji Kimia. Pada Laboratorium Uji Kimia tepatnya penuis
melakukan Praktek Kerja Lapangan, disana merupakan laboratorium yang
digunakan untuk menganalisis semua bahan yang akan dipergunakan dalam proses
produksi dan menganalisis produk yang akan dijual.
Salah satu yang diuji dalam laboratorium Uji Kimia adalah menganalisis
pupuk superfosfat yang disebut sebagai pupuk SP-36 yang merupakan salah satu
produk dari PT. Petrokimia Gresik yang diproduksi oleh pabrik I. Pupuk SP-36
merupakan inovasi dari pupuk TSP (Triple Superfosfat). Pupuk ini dibuat dengan
tujuan untuk efisiensi pemakaian pupuk tanpa mengurangi komposisi unsur hara
yang diperlukan oleh tanaman sehingga tidak menurunkan produktivitas pertanian.
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan kandungan sulfur pada pupuk SP- 36
lebih tinggi jika dibandingkan dengan pupuk TSP. Kandungan sulfur pada pupuk
TSP sebesar 0,7% sedangkan kandungan sulfur pada pupuk SP-36 sebesar 5%.
 Produksi pupuk SP-36 yang bekerja secara kontinyu pada setiap unit
produksi tidak akan selalu memberikan hasil yang konstan sehingga diperlukan
adanya suatu fungsi kontrol untuk menjaga komposisi yang terkandung pada pupuk.
Oleh karena itu, diperlukan suatu analisa pada pupuk SP-36, yang dianalisis adalah
kadar P2O5 larut dalam asam sitrat dan sulfur. Penentuan Sulfur dilakukan dengan
metode gravimetri. Penentuan P2O5 menggunakan 2 metode yang berbeda, yaitu
metode berdasarkan SNI 02-3769-2005 dan metode In House. Metode SNI dan In
house juga harus dibuktikan dapat memenuhi persyaratan dalam penggunaanya.
Kedua metode tersebut dibandingkan untuk melihat apakah adanya perbedaan yang
signifikan, sehingga metode In house dapat digunakan dalam pengujian di
Laboratorium Uji Kimia.

1.2. Waktu dan Tempat Kegiatan

Praktek Kerja Lapangan dilaksanakan di PT. Petrokimia Gresik selama 2
(dua) bulan terhitung sejak 1 Februari 2019 sampai 29 Maret 2019. Serangkaian
kegiatan yang dilaksanakan selama praktek kerja lapangan meliputi kegiatan
pembekalan, pelaksanaan pengujian atau analisis produk di Laboratorium Uji
Kimia Departemen Proses dan Pengelolaan Energi Pt. Petrokimia Gresik serta
penyusunan dan konsultasi laporan.

1.3. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada pelaksanaan praktek kerja lapangan di Pt.
Petrokimia Gresik ini adalah bagaimana cara melakukan analisis kadar P2O5 Citrate
Soluble dengan metode SNI dan metode In house serta analisis kadar sulfur dengan
metode gravimetri dalam pupuk SP- 36, dan membuktikan bahwa metode tersebut
dapat memenuhi persyaratan dalam penggunaannya.

1.4. Tujuan
Tujuan dari pelaksaanann praktek kerja lapangan di PT. Petrokimia Gresik
ini adalah untuk mengetahui cara melakukan analisis kadar P2O5 Citrate Soluble
dengan metode SNI dan metode In house serta analisis kadar sulfur dengan metode

2
gravimetri dalam pupuk SP- 36, dan membuktikan bahwa metode tersebut dapat
memenuhi persyaratan dalam penggunaannya

1.5. Hipotesa
Hipotesa awal dari analisis ini adalah pupuk SP-36 kering menurut SNI 02-3769-
2005 memiliki spesifikasi produk sebagai berikut :
1. P2O5 total : 36% (dry basis) min
2. P2O5 Citrate Soluble : 34 % (dry basis) min
3. P2O5 Water Soluble : 30% (dry basis) min
4. Total sulfur : 5% (dry basis) min
5. Kadar H2O : 5% maks

3
 BAB II
GAMBARAN UMUM PERUSAHAAN

PT. Petrokimia berasal dari nama “ Petroleoum Chemical” merupakan industri

yang memproduksi pupuk kimia, bahan kimia, pestisida serta jasa lainnya. PT.
Petrokimia Gresik merupakan Badan Usaha Milik Negara (BUMN) dibawah
naungan PIHC (Pupuk Indonesia Holding Company).

2.1 Sejarah Singkat PT. Petrokimia Gresik

Secara kronologis, sejarah singkat perkembangan PT. Petrokimia Gresik
adalah sebagai berikut :
1. Tahun 1960
PT. Petrokimia Gresik didirikan dengan dasar hukum :
a. Ketetapan MPRS nomor II/MPRS/1960
b. Keputusan Presiden RI nomor. 260 tahun 1960
Dengan nama “Projek Petrokimia Surabaja”. Proyek ini merupakan proyek
prioritas dalam Pola Pembangunan Nasional Berencana Tahap I (1961-1969).
2. Tahun 1962
Badan Persiapan Proyek-Proyek Industri (BP3I) yang bernaung dibawah
Departemen Perindustrian Dasar Dan Pertambangan melakukan survey lokasi
untuk proyek di Jawa Timur yaitu di daerah Tuban, Pasuruan, dan Gresik.
Akhirnya daerah Gresik yang ditetapkan sebagai lokasi yang paling sesuai
dengan hasil studi kelayakan pada tahun 1962.
3. Tahun 1964
Pembangunan pabrik pupuk ZA (Zwavelzuur Ammonia) atau Ammonium
Sulfat dilaksanakan berdasarkan instruksi presiden nomor 01/ INSR/ 1963 dan
dinyatakan sebagai Proyek Vital sesuai dengan Surat Keputusan Presiden
nomor 225 tahun 1963 tanggal 4 November 1964. Kontrak pembangunan
proyek yang menggunkaan fasilitas kredit dari Pemerintah Italia ini berlaku
mulai Desember 1964 dan sebagai pelaksananya Considit Spa, kontraktor dari
Italia. Pembangunan fisiknya dimulai pada awal tahun 1966 dengan berbagai
 hambatan yang dialami, terutama kesulitan masalah pembiayayaan sehingga
menyebabkan pembangunan proyek tertunda.
4. Tahun 1968
Proyek ini sempat terhenti karena terjadi pergolakan politik dan keadaan
ekonomi masyarakat.
5. Tahun 1972
PROJEK PETROKIMIA SURABAJA diresmikan oleh Presiden Soeharto
sebagai Badan Usaha berbentuk Perusahaan Umum dengan nama PERUM
PETROKIMIA GRESIK. Selanjutnya tiap tanggal 10 Juli diperingati sebagai
hari ulang tahun PT. PETROKIMIA GRESIK.
6. Tahun 1975
Status badan usaha PT. Petrokimia Gresik diubah menjadi Perusahaan
Perseroan berdasarkan Peraturan Pemerintah nomor 14 tahun 1975
7. Tahun 1977-sekarang
Berdasarkan Peraturan Pemerintah nomor 28 tahun 1997 menyatakan bahwa
seluruh BUMN Pupuk dijadikan satu dalam sebuah Holding Company yang
diketahui oleh PT. Pupuk Sriwijaja Palembang (Pusri). Status badan usaha
berubah dari PT. Petrokimia Gresik (Persero) menjadi Pt. Petrokimia Gresik.

2.2 Perluasan Perusahaan

Sejak pertama kali didirikan PT. Petrokimia Gresik telah mengalami 7 kali
perluasan, yaitu :
1. Perluasan pabrik Triple SuperPhosphate (TSP) I
Pabrik pupuk TSP I dilakukan oleh Spie Batignoless dari Perancis yang
dilengkapi dengan prasarana pelabuhan, penjernih air, serta pemasangan
Boster Pump untuk memompa air yang berasal dari Gunungsari Surabaya. Unit
ini mulai beroperasi pada tanggal 29 Agustus 1979.
2. Perluasan pabrik Triple SuperPhosphate (TSP) II
Pabrik pupuk TSP I dilakukan oleh Spie Batignoless dari Perancis yang
dilengkapi dengan prasarana pelabuhan, penjernih air, serta pemasangan
Boster Pump untuk memompa air yang berasal dari Babat Lamongan. Unit ini
mulai beroperasi pada tanggal 30 Juli 1983.

5
 3. Pembangunan Pabrik Asam Fosfat dan Produksi Sampingan
Unit ini mulai beroperasi pada tanggal 10 Oktober 1984. Pabrik Asam Fosfat
dan Produk Sampingan yang dilkaukan oleh Hitachi Zosen, meliputi
pembangunan :
a. Pabrik Asam Sulfat (H2SO4)
b. Pabrik Asam Fosfat (H3PO4)
c. Pabrik Cement Retarder
d. Pabrik Aluminium Flouride (AlF3)
e. Pabrik Ammonium Sulfat
f. Unit Utilitas
4. Perluasan Keempat
Pabrik pupuk ZA III oleh tenaga-tenaga PT. Petrokimia Gresik dimulai dari
studi kelayakan hingga pengoperasian tanggal 2 Mei 1986.
5. Perluasan Kelima
Pabrik Ammonia – Urea baru, dengan teknologi proses oleh kellok Amerika.
Konstruksinya ditangani oleh PT. IKPT. Indonesia. Pembangunan dimulai pada
awal tahun 1991 dan ditargetkan beroperasi pada Agustus 1993. Pabrik ini baru
beroperasi pada tanggal 29 April 1994.
6. Perluasan Keenam
Pabrik pupuk NPK dengan nama dagang Ponska yang didasarkan pada
teknologi oleh INCRO-Spanyol. Kontraktor yang menangani pabrik ini yaitu
PT. Rekayasa Industri. Pabrik ini dirancang untuk kapasitas produksi besar
300.000 per tahun. Pabrik ini mulai beroperasi pada tanggal 25 Agustus 2000.
7. Perluasan Ketujuh
Pabrik pupuk NPK II pada tahun 2004. Saat ini PT. Petrokimia gresik memiliki
3 unit produksi, yaitu:
a. Unit produksi I
Merupakan pabrik pupuk nitrogen yang terdiri dari dua pabrik ZA dan satu
pabrik urea
b. Unit produksi II
Merupakan pabrik pupuk fosfat yang terdiri dari 9 pabrik pupuk fosfat.
c. Unit produksi III (Pabrik Asam Fosfat)

6
 Merupakan pabrik asam fosfat yang terdiri dari 4 pabrik.
2.3 Lokasi Pabrik
Kawasan industri PT. Petrokimia Gresik menempati lahan seluas 450 ha,
yang mencakup tiga kecamatan yaitu:
1. Kecamatan Kebomas, meliputi desa Kebomas, Randuagung, Telogopatut.
2. Kecamatan Gresik, meliputi desa Ngipik, Telogopojok, Sukorame, Karang
Turi.
3. Kecamatan Manyar, meliputi desa Tepen, Pojok Pesisir, Romo Meduran.
Dipilihnya kota Gresik sebagai lokasi pendirian PT. Petrokimia Gresik
merupakan hasil dari industri kelayakan pada tahun 1962 oleh Badan
Persiapan Proyek- Proyek Industri (BP3I), karena:
a. Tersedianya lahan yang tidak produktif
b. Dekat dengan sumber air, yaitu sungai Brantas dan Bengawan Solo
c. Dekat dengan konsumen pupuk terbesar, yaitu perkebunan dan petani
tebu.
d. Dekat dengan pelabuhan sehingga memudahkan untuk mengangkut
peralatan pabrik selama masa konstruksi, pengangkatan bahan baku
maupun pendistribusian hasil produksi melalui angkatan laut.
e. Dekat dengan Surabaya yang mempunyai kelengkapan yang memadai
termasuk tenaga-tenaga terampil.
Akan tetapi pada akhir tahun 1990-an penduduk sekitar mulai mendekat
dengan lokasi pabrik sehingga saat ini pabrik ini terlihat berada di tengah-tengah
pemukiman. Hal ini merupakan salah satu masalah bagi perusahaan karena pabrik
dapat menghasilkan bau-bau menyengat yang sampai pada pemukiman sekitar dan
mengganggu penduduk.
2.4 Logo PT. Petrokimia Gresik
PT. Petrokimia Gresik memiliki lambang atau logo, yaitu:
Seekor kerbau berwarna kuning emas dan daun berwarna hijau berujung
lima dengan huruf PG berwarna putih yang terletak ditengah- tengahnya.

7
 Gambar 2.1 Logo PT.Petrokimia Gresik
Logo PT. Petrokimia Gresik memiliki arti:
1. Kerbau sebagai penghormatan kepada daerah Kecamatan Kebomas, kerbau
juga melambangkan sikap yang suka bekerja keras, loyal dan jujur. Selain itu
kerbau adalah hewan yang dikenal oleh masyarakat Indonesia sebagai sahabat
petani.
2. Warna kuning emas pada kerbau melambangkan Keagungan.
3. Daun hijau berujung lima melambangkan Kesuburan dan Kesejahteraan.
4. Lima ujung daun melambangkan kelima sila dari Pancasila.
5. Huruf PG berwana putih singkatan dari PT. Petrokimia Gresik.
6. Warna putih pada huruf PG melambangkan kesucian.
7. Arti keseluruhan dari Logo PT. Petrokimia Gresik:
“Dengan hati yang bersih berdasarkan kelima sila Pancasila, PT. Petrokimia
Gresik berusaha mencapai mayarakat yang adil dan makmur untuk menuju
keagungan bangsa”
2.5 Visi, Misi dan Nilai Dasar PT. Petrokimia Gresik.
2.5.1 Visi PT. Petrokimia Gresik.
“Menjadi produsen pupuk dan produk kimia lainnya yang berdaya saing tinggi
dan produknya ppaling diminati konsumen”.
2.5.2 Misi PT. Petrokimia Gresik
1. Mendukung penyediaan pupuk nasional untuk tercapainya program
swasembada pangan.
2. Meningkatkan hasil usaha untuk menunjang kelancaran kegiatan operasional
dan pengembangan usaha.
3. Mengembangkan potensi usaha untuk pemenuhan industri kimia nasional dan
berperan aktif dalam community development.

8
2.5.3 Nilai Dasar
1. Mengutamakan keselamatan dan kesehatan dalam setiap kegiatan operasional.
2. Memanfaatkan profesionalisme untuk peningkatan kepuasan pelanggan.
3. Meningkatkan inovasi untuk memenangkan bisnis.
4. Mengutamakan integritas diatas segala hal.
5. Berupaya membangun semangat kelompok yang sinergik.
2.6 Struktur Organisasi

Gambar 2.2 Struktur Organisasi PT.Petrokimia Gresik

2.7 Unit Produksi PT. Petrokimia Gresik
PT. Petrokimia Gresik terbagi dalam empat unit produksi, yaitu: Unit Produksi
I yang merupakan unit produksi pupuk Nitrogen, Unit Produksi II A dan II B yang
merupakan unit produksi pupuk fosfat, dan Unit Produksi III yang merupakan unit
produksi asam fosfat.
2.7.1 Unit Produksi I Pabrik Pupuk Nitrogen
Produk Utama Unit Produksi I yaitu:
1. Pabrik ZA I
Pabrik ini didirikan pada tahun 1972 dengan kapasitas produksi sebesar 200.000
ton per tahun. Bahan baku pembuatan pupuk ZA I ini yaitu ammonia dalam
wujud gas dan asam sulfat.

9
 2. Pabrik ZA III
Pabrik ini didirikan pada tahun 1986 dengan kapasitas produksi sebesar 200.000
ton per tahun. Bahan baku pembuatan pupuk ZA III ini yaitu ammonia dalam
wujud gas dan asam sulfat.
3. Pabrik Urea
Pabrik ini didirikan pada tahu 1994 dengan kapasitas produksi sebesar 462.000
ton per tahun. Bahan baku pembuatan pupuk Urea ini yaitu ammonia dalam
wujud cair dan gas karbondioksida.
Selain produk utama diatas, juga menghasilkan bahan baku dan produk samping
untuk dijual, yaitu:
1. Amoniak, dengan kapasitas produksi sebesar 445.000 ton per tahun dan
digunakan untuk pembuatan pupuk ZA, Urea dan Phonska.
2. CO2 cair, dengan kapasitas produksi sebesar 10.000 ton per tahun.
3. CO2 padat (es kering), dengan kapasitas produksi sebesar 4.000 ton per tahun.
4. Nitrogen gas, dengan kapasitas produksi sebesar 500.000 NCM per tahun.
5. Nitrogen cair, dengan kapasitas produksi sebesar 250.000 ton per tahun.
6. Oksigen gas, dengan kapasitas produksi sebesar 600.000 NCM per tahun
7. Oksigen cair, dengan kapasitas produksi 3.300 ton per tahun.

2.7.2 Unit Produksi II pabrik Pupuk Fosfat

Unit produksi IIA terdiri dari pabrik:
1. Phonska dan NPK mixture
2. PF1 (SP-18)
3. RFO1 (NPK)
4. RFO2 (NPK)
Unit produksi II B terdiri dari pabrik:
1. Utilitas
2. PF2 (SP-18)
3. NPK Compound 1-4 (NPK)
4. K2SO4 dan HCl
Pabrik pupuk majemuk.

10
 PT Petrokimia Gresik juga mengembangkan produk pupuk majemuk yang
dikenal dengan phonska. Hal ini didasari oleh kebutuhan petani tentang pupuk yang
lebih baik, efektif, efisien dan mudah dalam penggunaan. Petani tidak perlu repot
lagi menggunakan bermacam-macam pupuk tunggal karena dengan sekali
penggunaan pupuk majemuk phonska sudah mengandung tiga untur yang
dibutuhkan tanaman, yaitu Nitrogen, Fosfat, Kalium. Pabrik pupuk Phonska ini
diresmikan pada tanggal 25 Agustus 2000 dengan kapasitas produksi sebesar
300.000 ton per tahun oleh bapak presiden RI Bapak KH. Abdurrachman Wachid.
Pupuk ini dibuat dengan menggunakan bahan baku berupa Urea, ZA, KCl, Amonia,
H3PO4 serta bahan-bahan tambahan. Kontraktor PT. Rekayasa Industri dengan
teknologi proses oleh INCRO dari Spanyol.

2.7.3 Unit Produksi III Pabrik Asam Fosfat

Pabrik ini beroperasi sejak tahun 1984, yang terdiri dari 5 pabrik yaitu:
1. Pabrik Asam Fosfat
Kapasitas produksi terbesar 172.450 ton per tahun yang digunakan untuk
pembuatan pupuk TSP atau SP-36 serta produksi samping gypsum untuk bahan
baku unit cement retarder serta pupuk ZA II dan asam flousilikat (H2SiF6) untuk
bahan baku unit Aluminium Flourida.
2. Pabrik Asam Sulfat
Kapasitas produksi sebesar 520.400 ton per tahun dan digunakan sebagai bahan
baku unit asam fosfat dan unit pupuk fosfat.
3. Pabrik ZA II
Kapasitas produksi sebesar 250.000 ton per tahun dan digunakan sebagai bahan
baku berupa gypsum dan amonia cair.
4. Pabrik Cement Retarde
Kapasitas produksi sebesar 478.000 ton per tahun dan digunakan dalam industri
semen sebagai bahan penolong untuk mengatur waktu pengeringan.
5. Pabrik Aluminium Flourida
Kapasitas produksi sebesar 12.600 ton per tahun yang diperlukan sebagai bahan
penurun titik lebur pada industri peleburan bijih aluminuim serta hasil samping
silika (SiO2) untuk bahan kimia tambahan unit asam fosfat.

11
 BAB III
TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Pupuk Secara Umum

Pupuk termasuk semua bahan organik atau anorganik yang berasal dari alam
maupun buatan yang ditamahkan kedalam tanah untuk menyediakan satu atau
lebih unsur esensial bagi pertumbuhan tanaman. Pupuk tidak berisi unsur-unsur
hara tanaman dalam bentuk unsur seperti Nitrogen, Fosfor, atau Kalium, tetapi
unsu-unsur tersebut ada dalam bentuk campuran yang memberikan bentuk-bentuk
ion dari unsur hara yang dapat diadsorpsi tanaman (foth, 1991).
Pupuk merupakan kunci dari kesuburan tanah karena berisi satu atau lebih
unsur untuk menggantikan unsur yang habis terhisap tanaman. Pupuk dapat
dikatakan sebagai bahan-bahan yang diberikan pada tanah agar dapat menambah
unsue-unsur atau zat makanan yang diperlukan tanaman, baik secara langsung
maupun tidak langsung (murbandono, 1987). Menurut Setiamidjaja (1986), pupuk
adalah semua bahan yang diberikan kepada tanah dengan maksud untuk
memperbaiki sifat-sifat fisik, kimia dan biologi tanah.
3.1.1 Superfosfat-36 (SP-36)
Pemerintah Indonesia menyediakan dana tahunan untuk subsidi pupuk
untuk mensuport perkembangan sektor pertanian. Kebutuhan pupuk dari tahun ke
tahun semakin meningkat seiring dengan tingkat pembangunan Nasional sehinga
pemerintah perlu membatasi dana pengembangan tersebut, kebijakan pemerintah
tersebut akan menghapuskan subsidi secara berangsur-angsur, pembatasan subsidi
oleh pemerintah akan menaikkan harga pupuk dan akhirnya akan memebebani lebih
berat konsumen dan petani. Efesiensi atas pemakaian pupuk harus dilaksanakan
tetapi produktifitas pertanian tetap dapat ditingkatkan.
Efesiensi pada pemakaian pupuk, utamanya untuk pupuk fosfat, diterapkan
dengan pabrikasi pupuk fosfat baru (SP-36) sebagai pengganti pupuk TSP (Triple
Superphospate) dengan harga yang lebih rendah tanpa mengurangi produktifitas
pertanian, khususnya untuk produksi beras. Riset dan eksperimen untuk pembuatan
pupuk fosfat dengan kadar 36% P2O5 dilakukan dalam skala laboratorium dan skala

12
pabrik TSP. Efektifitas produk pupuk SP-36 ini dievaluasi dan diuji secara
serempak oleh Petrokimia Gresik dan Balai penelitian yang saling berhubungan.
Proses pembuatan pupuk SP-36 memiliki prinsip dimana dengan mengubah
batuan fosfat yang tidak dapat larut air (Trikalsium Fosfat) menjadi garam yang
mudah larut dalam air (Monokalsium Fosfat) dengan sistem asidulasi oleh asam
sulfat dan asam fosfat. Reaksi yang terjai adlah sebagai berikut:
a. Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 + 3H2O  3Ca(H2PO4)2.3H2O
b. Ca3(PO4)2 + 2 H2SO4 + H2O  CaH4(PO4)2.H2O + 2CaSO4
c. Ca3(PO4)2 + H3PO4 + H2O  3CaHPO4.2H2O

Reaksi antara asam (asam fosfat dan asam sulfat) dengan batuan fosfat dapat
juga menghasilkan dikalsium fosfat:

a. Ca3(PO4)2 + H3PO4 + 6H2O  3CaHPO4.2H2O

b. Ca3(PO4)2 + H2SO4 + 2H2O  2CaHPO4.2H2O + CaSO4

Dikalsium fosfat yang lainnya adalah tidak dapat larut dalam air tetapi dapat
larut dalam amonium sitrat, disisi lain terjadi karena adanya ketidakmurnian dalam
batuan fosfat dan asam fosfat sebagai berikut:
a. CaCO3 + 2H3PO4  Ca(H2PO4)2.H2O + CO2
b. 2CaF2 + 4H3PO4 + SiO2  2CaH4(PO4)2.H2O + SiF4
c. Al2O3 + 2H3PO4  2AlPO4.H2O + H2O

d. Fe2O3 + 2H3PO4  2FePO4.H2O + H2O

e. Na2O + 2 H3PO4  2 NaH2PO4.H2O

f. K2O + 2 H3PO4  2KH2PO4. H2O

g. 3MgO + 2H3PO4  Mg3(PO4)2 + 3H2O

h. CaCO3 + H2SO4  CaSO4.H2O + CO2

i. CaF2 + H2SO4 + 2 H2O  CaSO4.2H2O + 2 HF

j. Al2O3 + 3H2SO4  Al2(SO4)3 + 3H2O

k. Fe2O3 + 3H2SO4  Fe2(SO4)3 + 3H2O

l. Na2O + H2SO4  Na2SO4 + H2O

13
 m. K2O + H2SO4  K2SO4 + H2O

n. MgO + H2SO4  MgSO4 + H2O

Kalsium sulfat terbentuk dari hasil reaksi antara sam sulfat dengan CaCO3

atau CAF yang ada dalam batuan fosfat. Besi dan oksida aluminium didalam batuan

fosfat kemungkinan bereaksi dengan asam sehingga membentuk campuran

fosfathidrat seperti juga feri-fosfat monohidrat kemungkinan akan bereaksi dengan

asam sulfat dan membentuk campuran sulfat hidrat seperti feri-sulfat trihidrat.

Fosfat yang terbentuk dapat larut dalam sitrat dana dapat larut dalam air

serta dapat larut dalam keduanya. Masing-masing fosfat tersebut meimiliki

kontribusi sebagai kandungan fosfat dalam produk. Sehingga dalam proses

produksinya pupuk SP-36 terdapat beberapa macam analisa kadar fosfat, yaitu P2O5

total, P2O5 larut dalam asam sitrat dan P2O5 larut dalam air.

3.1.2 Kadar P2O5 Total

Kadar P2O5 total dimana P2O5 tersebut menandakan dapat larut dalam air
serta larut dalam asam sitrat. Beberapa fosfat yang larut dalam asam sitrat dan larut
dalam air adalah H3PO4, Ca(H2PO4)2, CaHPO4, dan Ca3(PO4)2 dalam proses
analisisnya untuk menentukan kadar P2O5 total maka diperlukan reagen asam
berupa HClO4 dan HNO3.
3.1.3 Kadar P2O5 CS (Asam Sitrat) 2%
Pada kadar P2O5 CS atau larut dalam asam sitrat yang memiliki konsentrasi
2% dimana P2O5 tersebut menandakan hanya dapat larut dalam asam sitrat.
Beberapa fosfat yang larut dalam asam sitrat adalah H3PO4, Ca(H2PO4)2, dan
CaHPO4. Dalam proses analisisnya untuk menentukan kadar P2O5 CS maka
diperlukan reagen asam berupa HNO3.

14
3.1.4 Kadar P2O5 WS (Larut dalam Air)
Pada kadar P2O5 WS atau larut dalam air dimana P2O5 tersebut menandakan
hanya dapat larut dalam air. Fosfat yang larut dalam air adalah H3PO4 dan
Ca(H2PO4)2 dalam proses analisisnya untuk menentukan kadar P2O5 WS tanpa
diperlukan penambahan reagen asam.

3.2 Spesifikasi Bahan Baku

Beberpa spesifikasi bahan baku untuk pupuk SP-36 adalah sebagai berikut:
a. Batuan fosfat
Batuan fosfat memiliki kadar P2O5 sebesar 29-33%, kadar CaO sebesar
51,7%, kadar SiO2 sebesar 4,35% dan kadar H2O sebesar 1%. Sedangkan
untuk +4 US mesh maks sebesar 0,75% dan untuk +200 US mesh min
sebesar 95%.
b. Asam Sulfat
Pada bahan baku asam sulfat memiliki kadar H2SO4 sebesar 98,5% dengan
densitas sebesar 1,8 gram/cc sedangkan untuk kadar CaO min sebesar
0,01%
c. Asam Fosfat
Pada bahan baku asam fosfat memiliki kadar P2O5 min sebesar 52-56%,
kadar CaO maks sebesar 0,28% dengan suspenden solid maks sebesar 1%
dan densitas sebesar 1,6 gram/cc.
3.3 Produk Pupuk SP-36
Spesifikasi produk pupuk SP-36, atas dasar bahan kering (ADBK) (SNI 02-
3769-2005)
a. Kadar P2O5 Total : 36%maks
b. Kadar P2O5 CS 2% : 34% min
c. Kadar P2O5 WS : 30% min
d. Kaar S : 5% min
e. Kadar H2O : 5% maks
f. Kadar asam bebas : 6% maks

15
3.4 Tahapan Proses Pembuatan Pupuk SP-36
3.1 Pecampuran asam
Asam fosfat dari berbagai sumber dicampur dalam tangki pencampuran
dengan perbandingan tertentu hingga kadar P2O5 ±50% yang selanjutnya dialirkan
ke mixing tank yang berfungsi untuk mencampur asam sulfat dengan menjaga
kadar P2O5 sekitar 50% kemudian akan static mixer agar menjadi P2O5 50%
relative konstan. Temperatur pencampuran asam fosfat dan asam sulfat adalah
105oC 60% total flow dialirkan ke unit reaksi yang sebelumnya dilewatkan cooler
untuk mencapai temeperatur 50-60oC sedangkan 40% di recycle ke mixing tank.
3.2 Lock Granding
Batuan phosphat akan dihaluskan dengan menggunakan mixed acid di unit
reaksi yang berfungsi untuk mempercepat reaksi (Acidulation). Selanjutnya batuan
fosfat akan dimasukkan ke alat Ball Mill yang berfungsi untuk menghaluskan
phosphat rock yang oversize termasuk butiran yang menggumpal karena moisture
dan sekaligus mengurangi kadar air dengan bantuan kadar panas. Kemudian
produk Ball Mill dengan Neumatic Conveyor dialirkan ke classifier untuk
memisahkan batuan kasar (direcycle) dan yang halus (min 200 US mesh 80%
kadar air kurang dari 1%) dialirkan ke Cyclone untuk memisahkan udara dan debu
fosfat yang selanjutnya dikirim ke unit reaksi atau di stock di Dust Silo.
3.3 Reaksi SP-36
Phosphate Rock diumpankan ke Cone Mixer yang berfungsi untuk proses
asidulasi fosfat rock dengan mixed acid untuk mengubah fosfat tidak larut air
menjadi garam fosfat yang larut dalam air. Alat Cone Mixer akan melalui
Conefeeder Screw Conveyor. Sedangkan mixed acid melalui 6 buah nozzle
melingkar dengan posisi tangensial terhadap cone sehingga menghasilkan
pusingan campuran rock/acid cone mixer dan phosphat rock diumpamakan
continue ke tengah-tengah slurry yang berbentuk vortex. Slurry acid/rock jatuh ke
Selting Belt Conveyor dan terjadi proses denning yaitu perubahan bentuk dari
Slurry-plastis-solid selanjutnya ROP dikirim Curring Storage atau langsung ke
Unit Granulasi.

16
3.4 Granulasi
Butiran akan dimasukkan ke dalam granulator yang berfungsi sebagai
proses aglomerasi dari butiran kecil menjadi butiran-butiran yang lebih besar
dengan bantuan air dan panas (steam) kemudian butiran akan dimasukkan ke
dryer dimana akan terjadi kontak secara searah dengan gas panas temperatur 350-
400oC yang mengalir ditengah shell dryer. Produk dari Dryer dikirim ke Unit
Screen untuk memisahkan ukuran yang over cide/ undersible yang akan
dikembalikan ke Unit Granulasi dan ukuran yang on size yang selanjutnya dikirim
ke Unit Pengantongan melalui cooler.

3.5 Metode Anailisis Pupuk SP- 36

3.5.1 Spektrofotometri UV-Vis
3.5.1.1 Teori dasar
Spektrofotometer merupakan alat yang terdiri dari spektrofotometer dan
fotometer. Spektrometer merupakan alat yang menghasilkan spektrum dengan
panjang gelombang tertentu. Sedangkan fotometer merupakan alat pengukur
cahaya yang ditransmisikan atau yang diadsorbsi. Jadi spektrofotometer
merupakan alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang ( Khopkar,2001). Spekrofotometer Uv-vis merupakan suatu
analisis kuantitatif dan kualitatif spesies kimia yang digunakan untuk pengukuran
absorbansi atau transmitasi dalam suatu spektroskopi.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu
sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari :
1. Hukum Lambert :
Bila suatu sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas
sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang teradsorbsi.
2. Hukum Beer :

17
 Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponesial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan :
𝐼𝑡
𝐼𝑡 = 𝐼𝑜 . 𝐸 −(𝜀𝑏𝑐) 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐴 = −𝑙𝑜𝑔 = 𝜀𝑏𝑐
𝐼𝑜
dimana :
Io = Intensitas sumber sinar
It = Intensitas sinar yang diteruskan
𝜀 = Absortivitas molar
𝑏 = Lebar kuvet
𝑐 = Konsentrasi
A = Absorbansi
Dari persamaan diatas dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding
lurus dengan konsentrasi atom (Underwood, 1989).

3.5.1.2 Bagian-bagian alat dan Skema Kerja

1. Instrumentasi dari spektrofotometri UV-Vis :
a. Sumber
Sumber yang digunakan spekroskopi adsorbsi adalah lampu wolfram dan
lampu hidrogen atau lampu deuterium. Pada lampu wolfram digunakan
untuk mnegukur sumber pada daerah tampak (λ= 380-750 nm). Sedangkan
lampu deuterium digunakan untuk mengukur sumber pada daerah UV
(λ=190-380 nm).
b. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang digunakan untuk memperoleh sumber
sinar yang monokromatis. Dalam alat ini terdapat celah dan prisma / grating
(kisi). Terdapat dua celah yaitu celah masuk yang berfungsi untuk
mengarahkan cahaya agar menumbuk pada permukaan prisma atau grating
difraksi pada sudut tertentu, sedangkan pada celah keluar berfungsi untuk
mengarahkan berkas cahaya denagn panjang gelombang tertentu agar
mengenai sampel. Pada celah ini, jika posisi celah tetap maka prisma atau
grating (kisi) akan diarahkan atau dirotasikan menuju panjang gelombang

18
 yang diinginkan. Prisma atau grating (kisi) berfungsi untuk menyebarkan
(difraksi) cahaya.
c. Sel Adsorbsi
Sel adsorbsi merupakan suatu wadah yang digunakan untuk menganalisis
sampel yang ada. Wadah tersebut dapat berupa kuvet atau kuvet kaca corex
dan sel kuarsa. Kuvet kaca/ kuvet kaca corex digunakan untuk pengukuran
di daerah tampak. Sedangkan sel kuarsa digunakan untuk pengukuran di
daerah UV dikarenakan gelas tidak akan tembus cahaya pada daerah ini.
d. Detektor
Detektor digunakan untuk memberikan respon terhadap cahaya pada
berbagai panjang gelombang. Pada detektor akan mengubah tenaga foton
yang mengenainya menjadi sinyal listri yang dapat dibaca secara kuantitatif
dengan Recorder.

2. Skema Kerja Spektrofotometer UV-Vis

Gambar 3.2 Skema Kerja Spektrofotometer UV-Vis

3.5.2 Perhtungan kadar P2O5 pada pupuk SP-362
𝑝𝑝𝑚 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛
ADBB = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 (𝑚𝑔)
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑥 𝐹𝑃
Kadar P2O5 ADBB (%) = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
𝐴𝐷𝐵𝐵
ADBK = 100−𝐻2𝑂 𝑥100%

19
3.5.3 Perhitungan Kadar Air pada pupuk SP-36
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑚𝑒𝑛𝑔𝑢𝑎𝑝 (𝐵𝑒𝑟𝑎ℎ 𝐻2𝑂)(𝑔)
Kadar air (%) = 𝑥 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ (𝑔)

20
 BAB IV

METODOLOGI
4.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan
Praktik Keraja Lapangan dilakukan di Laboratorium Uji Kimia Pabrik I PT.
Petrokimia Gresik dan dilaksanakan pada tanggal 1 Februari – 29 Maret 2019.
4.2 Prinsip
4.2.1 Prinsip Penentuan Kadar P2O5
Kadar P2O5 ditentukan secara kalorimetri. Garam fosfat yang ada pada
pupuk SP- 36 dilarutkan dalam asam sitrat 2% dan air suling kemudian direaksikan
dengan amonium molybdovanadat yang membentuk senywa kompleks molybdo-
vanadat asam fosfat yang berwarna kuning, intensitas warna kuning ditetapkan
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.
4.2.2 Prinsip Penentuan Kadar Air
Kandungan air ditetapkan dengan pengeringan contoh pada 100±1oC.
pengurangan berat pada pemansan dihitung sebagai kadar air.
4.3 Alat dan Bahan
4.3.1 Alat
1. Alat yang digunakan pada analisis kadar P2O5
Dalama analisis kadar P2O5 larut dalam asam sitrat 2% ini, peralatan
yang digunakan antara lain lumpang porselin, ayakan mesh 80, labu
ukur 250 mL, labu ukur 100 mL, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer 1250
mL, stirer, kertas saring whatman mo. 42, pengaduk gelas, magnetic
stirer, corong gelas, pipet volume 2 mL, pipet volume 1 mL, pipet
volume 3 mL, pipet volume 4 mL, pipet ukur 25 mL, gelas kimia 250
mL, bola hisap, neraca analitik, botol semprot, spektrofotometer UV-
Vis.
2. Alat yang digunakan pada analisis kadar air.
Peralatan yang digunakan pada anlisis kadar air ini adalah timbangan
analitis, lumpang porselin, penghalus contoh, botol timbang, oven
130oC, desikator dan ayakan US mesh 80.
3. Alat yang Digunakan pada analisis kadar sulfur
 Peralatan yang digunakan pada analisisi kadar sulfur ini adalah beker
250 mL, beker 400 mL, pengaduk kaca, kompor, kasa, vacuum, cawan
Gooch no. 4, oven, desikator, neraca analitis, gelas ukur 100 mL, botol
semprot.
4.3.2 Bahan
1. Bahan yang digunakan pada analisis kadar P2O5
Bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain pupuk SP-36,
asam sitrat 2%, asam nitrat pekat, ammonium molybdovanadat,
akuades, larutan standar fosfat (0,1;0,2;0,3;0,4;0,5;0,6;0,7 mg/mL
P2O5).
2. Bahan yang digunakan pada analisis kadar air
Bahan yang digunakan pada analisisi kadar air ini adalah pupuk SP-36
3. Bahan yang digunakan pada analisis kadar sulfur
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain pupuk SP-36,
asam klorida, akuades, dan barium klorida.
4.4 Prosedur Kerja
4.4.1 Pentuan Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat 2%
4.4.1.1 Pembuatan Larutan Standar Fosfat
Larutan deret standar 0,1;0,2;0,3;0,4;0,5;0,6;0,7 mg/mL P2O5 diambil
masing-masing sebanyak 5 mL dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL.
HNO3 1:1 ditambahkan sebanyak 4 mL dan asam sitrat 2% sebanyak 15,2
mL. Larutan dipanaskan dengan penangas air, lalu didinginkan dan
ditambahkan 20 mL pereaksi ammonium molybdovanadat, kemudian
ditepatkan dengan akuades hingga tanda batas. Larutan didiamkan selama
30 menit dan dibaca serapannya pada panjang gelombang 420 nm dengan
spektrofotometer UV-Vis.
4.4.1.2 Pembuatan Larutan Asam Sitrat 2%
Asam sitrat 25 gram dilarutkan dalam akuades, diencerkan menjadi 250 mL.
Sebelum digunakan, diencerkan bagian larutan tersebut dengan akuades,
dengan perbandingan 1:5.

22
4.4.1.3 Pembuatan Larutan Ammonium Molybdovanadat
Ammonium molibdat dan ammonium vanadat dicampurkan dengan
perbandingan 1:1.
4.4.2 Uji Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan Metode SNI
Sampel pupuk SP-36 digerus dalam lumpang porselin, kemudian dilakukan
pengayakan dengan mesh 80. Ditimbang sampel pupuk SP-36 yang sudah
halus dengan neraca analitik sebanyak 1 gram dan dimasukkan kedalam
labu ukur 250 mL setelah itu, ditambahkan asam sitrat 2% sebanyak 120
mL, dan distirer selama 60 menit pada kecepatan 30-40 rpm. Ditambahkan
air sulit hingga tanda batas, kemudian kocok hingga homogen. Disaring
larutan dengan menggunakan kertas saring whatman no.42 dengan
menggunakan corong gelas kedalam erlenmeyer 250 mL. Diambil filtrat
sebanyak 1 mL dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan 4
mL HNO3 1:1 dan 15,2 mL asam sitrat 2% dipanaskan selama 60 menit
diatas penangas air. Ditambah 20 mL pereaksi ammonium molybovanadat
ditepatkan hingga tanda batas dan dihomogenkan, kemudian didiamkan
selama 30 menit dan dibaca serapannya pada panjang gelombang 420 nm
dengan spektrofotometer UV-Vis. Dilakukan pengulangan sebanyak 7 kali.
4.4.3 Uji Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan Metode In House
Sampel SP-36 digerus dalam lumpang porselin, kemudian dilakukan
pengayakan dengan mesh 80. Ditimbang sampel pupuk SP-36 halus
sebanyak 1 gram dan ditimbang 5 gram asam sitrat, dimasukkan dalam labu
ukur 250 mL. Ditambahkan akuades hingga volume 100 mL dan distirer
selama 1 jam kemudian disaring. Hasil filtrat diambil 2 mL ke dalam labu
ukur 100 mL, ditambahkan 5 mL pereaksi ammonium molybdovanat dan
ditepatkan dengan akuades hingga tanda batas. Larutan didiamkan selama
30 menit kemudian dibaca serapannya pada panjang gelombang 420 nm
dengan spektrofotometer UV-Vis. Dilakukan pengulangan 10 kali.
4.4.4 Uji Kadar Air
Sampel pupuk SP-36 ditimbang dengan neraca analitik sebanyak 2 gram
dan dimasukkan dalam botol timbang yang sudah diketahui beratnya.

23
 Dikeringkan pada suhu 130oC selama 5 jam, kemudian didinginkan dalam
desikator dan ditimbang.
4.4.5 Uji Kadar Sulfur
Sampel pupuk SP-36 ditimbang sebanyak 0,8 gram dan dimasukkan dalam
gelas beker 400 mL. Ditambahkan HCl sebanyak 15 mL dan akuades 100
mL. Larutan dipanaskan hingga volume 50 mL dan disaring menggunakan
kertas saring whatman no. 42 ditambahkan akuades 200 mL, kemudian
dipanaskan (tidak sampai mendidih) dan ditambahkan 25 mL BaCl2 dengan
pengadukan, dilanjutkan pemanasan selama 1 jam hingga terbentuk
endapan. Endapan disaring dengan akuades panas menggunakan cawan
gooch no. 4 yang sudah diketahui massanya. Cawan gooch hasil
penyaringan dimasukkan dalam tanur pada suhu 230oC selama 2 jam.
Cawan dimasukkan dalam desikator dan ditimbang.

24
 BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada praktek kerja lapangan yang telah dikakukan di PT Petrokimia Gresik.
Percobaan yang dilakukan yaitu verifikasi metode penentuan P2O5 dalam
pupuk SP-36. Verifikasi metode ini bertujuan untuk mengetahui kerja metode
penentuan kadar fosfor dalam pupuk SP-36 yang mengacu pada metode SNI
02-3776-2005. Parameter verifikasi yang digunakan dalam pengujian ini
adalah uji presisi, uji akurasi (%recovery) dan estimasi ketidakpastian.
Verifikasi metode ini digunakan karena metode yang diacu yaitu metode
standar untuk dilakukan secara rutin dalam pengujian di laboratorium.

5.1 Reaksi Pembentukan Kompleks

Pengujian kadar P2O5 larut dalam asam sitrat pada sempel pupuk SP-36
dengan menggunkan metode spektrofotometer UV-Vis. Penentuan P2O5
terlebih dahulu dilakukan preparasi dengan menimbang 1 gram sampel
kedalam labu ukur 250 mL setelah itu ditambahkan asam sitrat 150 ml, dan
pengadukan selama 60 menit dengan kecepatan 30-40 rpm, setelah itu
ditepatkan dengan akuades hingga tanda batas, kemudian disaring. Pemberian
asam sitrat bertujuan sebagai pereaksi yang digunakan untuk mengetahui
banyaknya fosfat yang larut dalam asam sitrat 2%, sedangkan pengadukan
dilakukan agar larutan bercampur dengan sempurna atau homogen,
penyaringan dilakukan untuk memisahkan endapan dengan filtrat. Filtrat hasil
saringan diambil 1 mL kedalam labu ukur 100 mL setelah itu ditambahkan 4
mL HNO3 (1:1) dan 15,2 mL asam sitrat 2%, kemudian larutan dipanaskan
selama 60 menit diatas water bath. Tujuan pemanasan ini adalah untuk
memepercepat reaksi sehingga larutan dapat tercampur sempurna. Larutan
kemudian ditambahkan preaksi molybdovanadate sebanyak 20 mL untuk
membentuk senyawa kompleks berwarna kuning dari ammonium phospho
molybdovanadat. Diamkan selama 30 menit setelah itu diukur menggunakan
spektrofotomet UV- Vis pada panjang gelombang 420 nm. Pengujian ini
didasari dengan adanya pembentukan senyawa kompleks antara sampel
2
7
dengan pereaksi yang digunakan, reaksi untuk P2O5 larut dalam asam sitrat

25
 yang terjadi yaitu pembentukan senyawa kompleks ammonium phospho
molybdovanadat yang berwana kuning, reaksi yang terjadi yaitu:
Tahap 1
7PO43- + 12 [(NH4).6Mo7O24] + 36H2O  7[(NH4)3PO4.12MoO3] + 51
NH4- + 72OH-

Tahap 2
[(NH4)3PO4.12MoO3] + Reduktor  Sepesies Kuning Mo(V) Kuning
6.2 Data dan Hasil Analisis
5.2.1 Kurva kalibrasi Larutan Standar Fosfat dengan Metode SNI
Data absorbansi yang diperoleh setelah dilakukan pengukuran intensitas
warna dengan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm
yaitu sebagai berikut :
Tabel 5.1 Data Absorbansi Deret Larutan Standar Fosfat dengan
Metode SNI
No. Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
(mg/mL) Aktual
1 0 0 0
2 0,1 0,10215 0,005
3 0,2 0,22485 0,01
4 0,3 0,33135 0,015
5 0,4 0,4659 0,02
6 0,5 0,5856 0,025
7 0,6 0,7161 0,03
8 0,7 0,8215 0,035

Berdasarkan data tersebut maka dapat dibuat kurva kalibrasi larutan standar
fosfat sebagai berikut.

26
 Gambar 5.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfat dengan Metode
SNI

Berdasarkan Tabel 5.1 menunjukan bahwa terdapat korelasi antara

nilai konsentrasi dan absorbansi larutan standar P2O5. Hal ini dibuktikan
dengan semakin tinggi nilai konsentrasi maka semakin tinggi pula nilai
absorbansi yang dibaca oleh alat spektrofotometer UV-Vis.

5.2.2 Analisis Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan Metode SNI
Data Absorbansi yang diperoleh setelah dilakukan pengukuran intensitas
warna dengan spektrofotometer UV-Vis dan hasil perhitungan kadar P2O5
larut dalam Asam Sitrat dengan metode SNI yaitu sebagai berikut :
Tabel 5.2 Data Absorbansi dan Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat
dengan Metode SNI
Pengulangan Massa Absorbansi Konsentrasi Kadar (%)
Contoh (mg/mL)
(g)
1 0,9976 0,3234 0,0140 35,08
2 1,0062 0,3232 0,0140 34,78
3 1,0030 0,31805 0,0138 34,40
4 1,0043 0,31785 0,0138 34,35
5 1,0042 0,3080 0,0134 33,36
6 1,0042 0,3031 0,0132 32,86
7 1,0033 0,3201 0,0139 34,63
8 1,0045 0,3134 0,0136 33,84
Rata-rata 34,16

27
 Berdasarkan tabel di atas di peroleh nilai rata-rata kadar P2O5 larut dalam
asam sitrat yaitu 34,16%. Hasil yang diperoleh sesuai dengan syarat mutu SNI
02-3769-2005 yang menyatakan baku mutu pupuk SP-36 minimal yaitu 34
%.

5.2.3 Pengujian Presisi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan Metode
SNI

Pengujian presisi dilakukan untuk mengetahui keseragaman hasil uji yang

dilakukan pada kondisi operator, peralatan dan perreaksi yang sama. Penentuan
presisi pada penetapan kadar P2O5 larut dalam asam sitrat pada pupuk SP-36 dapat
dilihat pada Tabel 5.3.

Tabel 5.3 Hasil Uji Presisi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat
dengan Metode SNI

Pengulangan Konsentrasi (%) (𝐱 − 𝐱̅)𝟐

1 35.08 0.84180625
2 34.78 0.38130625
3 34.4 0.05640625
4 34.35 0.03515625
5 33.36 0.64400625
6 32.86 1.69650625
7 34.63 0.21855625
8 33.84 0.10400625
Rata-rata 34.16
Jumlah 3.97775
%RSD 2,21%
Pengujian presisi untuk P2O5 larut dalam asam sitrat dengan metode SNI
diperoleh nilai rata-rata hasil uji presisi 34,16%, nilai % RSD yang diperoleh sebesar
2,21%. Nilai tersebut menunjukaan bahwa analisis memiliki nilai presisi yang baik
terhadap metode dengan respon relatif konstan, sehingga pengukuran memiliki nilai
presisi yang memenuhi nilai persayaratan yaitu nilai %RSD kurang dari dari 10%
yang menunjukan rentang ketelitian yang tinggi. Sehingga dapat diartikan bahwa
metode uji P2O5 larut dalam asam sitrat dengan metode SNI dapat diterapkan di
laboratorium, karena telah memenuhi syarat keberterimaan.

28
5.2.4 Pengujian Akurasi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan
Metode SNI

Pengujian akurasi kadar P2O5 larut asam sitrat menggunakan metode SNI
dengan penggunaan kontrol sampel. Pengujian dilakukan dengan menggunakan
standar KH2PO4 sebagai sampel. Hasil absorbansi yang diperoleh dari pengujian ini
sebesar 0,2946, dari hasil tersebut diperoleh %akurasi sebesar 102,46% dimana hasil
tersebut sudah memenuhi rentang keberterimaan yaitu 95%-105% (SNI 02-3769-
2005).

5.2.5 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfat dengan Metode In house

Data absorbansi yang diperoleh setelah dilakukukan pengukuran intensitas
warna dengan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm yaitu
sebagai berikut :
Tabel 5.4 Data Absorbansi Deret Larutan Standar Fosfat dengan
Metode In house
No. Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi
(mg/mL) Aktual
1 0 0 0
2 0,1 0,10215 0,005
3 0,2 0,22485 0,01
4 0,3 0,33135 0,015
5 0,4 0,4659 0,02
6 0,5 0,5856 0,025
7 0,6 0,7161 0,03
8 0,7 0,8215 0,035

Berdasarkan data tersebut maka dapat dibuat kurva kalibrasi larutan standar
fosfat sebagai berikut:

29
 Gambar 5.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfat dengan Metode
In house

Berdasarkan Tabel 5.4 menunjukan bahwa terdapat korelasi antara

nilai konsentrasi dan absorbansi larutan standar P2O5. Hal ini dibuktikan dengan
semakin tinggi nilai konsentrasi maka semakin tinggi pula nilai absorbansi yang
dibaca oleh alat spektrofotometer UV-Vis.

5.2.6 Analisis Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan Metode In House
Data Absorbansi yang diperoleh setelah dilakukan pengukuran intensitas
warna dengan spektrofotometer UV-Vis dan hasil perhitungan kadar P2O5 larut
dalam Asam Sitrat dengan metode In house yaitu sebagai berikut :
Tabel 5.5 Data Absorbansi dan Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat
dengan Metode In house
Pengulangan Massa Absorbansi Konsentrasi Kadar (%)
Contoh (g)
1 1,0021 0,6298 0,0268 33,43
2 1,0015 0,6411 0,0272 33,95
3 1,0007 0,6522 0,0277 34,60
4 1,0010 0,6464 0,0275 34,34
5 1,0017 0,6378 0,0271 33,82
6 1,0001 0,6431 0,0273 34,12
7 1,0004 0,6410 0,0272 33,99
8 1,0011 0,6507 0,0277 34,59
Rata-rata 34,1

30
 Berdasarkan tabel di atas di peroleh nilai rata-rata kadar P2O5 larut dalam
asam sitrat yaitu 34,1%. Hasil yang diperoleh sesuai dengan syarat mutu SNI
02-3769-2005 yang menyatakan baku mutu pupuk SP-36 minimal yaitu 34
%.

5.2.7 Pengujian Presisi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan Metode
In house

Pengujian presisi dilakukan untuk mengetahui keseragaman hasil uji yang

dilakukan pada kondisi operator, peralatan dan pereaksi yang sama. Penentuan
presisi pada penetapan kadar P2O5 larut dalam asam sitrat pada pupuk SP-36 dapat
dilihat pada Tabel 5.6.

Tabel 5.6 Hasil Uji Presisi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat
dengan Metode In house

Pengulangan Konsentrasi (%) (𝐱 − 𝐱̅)𝟐

1 33.43 0.455625
2 33.95 0.024025
3 34.6 0.245025
4 33.19 0.055225
5 34.34 0.081225
6 33.82 0.000225
7 34.12 0.013225
8 33.99 0.235225
Rata-rata 34.1
Jumlah 1.1098
%RSD 0.01%
Pengujian presisi untuk P2O5 larut dalam asam sitrat dengan metode In house
diperoleh nilai rata-rata hasil uji presisi 34,1%, nilai % RSD yang diperoleh sebesar
0.01%. Nilai tersebut menunjukaan bahwa analisis memiliki nilai presisi yang baik
terhadap metode dengan respon relatif konstan, sehingga pengukuran memiliki nilai
presisi yang memenuhi nilai persayaratan yaitu nilai %RSD kurang dari dari 10%
yang menunjukan rentang ketelitian yang tinggi. Sehingga dapat diartikan bahwa
metode uji P2O5 larut dalam asam sitrat dengan metode In house dapat diterapkan di
laboratorium, karena telah memenuhi syarat keberterimaan.

5.2.8 Pengujian Akurasi Kadar P2O5 Larut dalam Asam Sitrat dengan
Metode In house

31
 Pengujian akurasi kadar P2O5 larut asam sitrat menggunakan metode In
house dengan penggunaan kontrol sampel. Pengujian dilakukan dengan
menggunakan standar KH2PO4 sebagai sampel. Hasil absorbansi yang diperoleh dari
pengujian ini sebesar 0,3010, dari hasil tersebut diperoleh %akurasi sebesar
105,61% dimana hasil tersebut sudah memenuhi rentang keberterimaan yaitu 95%-
105% (SNI 02-3769-2005).

5.2.9 Uji T Metode SNI dan Metode In house

Uji T metode SNI dan metode in house menggunakan uji dependent sample
T-test, jenis uji tersebut sering diistilahkan dengan paired sample T-tes, adalah
jenis uji statistika yang bertujuan untuk membandingakan rata-rata dua grup yang
saling berpasangan. Sampel berppasangan dapat diartikan sebagai sebuah sampel
dengan subjek yang sama namun mengalami perlakuan atau pengukuran yang
berdeda. Uji T dilakukan dengan penetapan hipotesis terlebih dahulu, berikut
merupakan perumusan hipotesis:
H0 : Metode In house = Metode SNI
H1 : Metode In house ≠ Metode SNI
Tabel 5.7 Hasil Uji T Metode SNI dan Metode In house
SNI Kontrol Rutin
35.08 33.43
34.78 33.95
34.4 34.6
34.35 33.19
33.36 34.34
32.86 33.82
34.63 34.12
33.84 33.99
T Hitung 0.172859753

T Tabel 3.499483297

T Hitung < T Tabel

Perhitungan yang telah dilakukan diperoleh hasil T hitung kurang dari T
tabel yang menandakan bahwa H0 diterima dan H1 ditolak, atau dengan kata lain,
metode In house tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap metode SNI,
sehingga metode In house dapat digunakan dalam pengujian rutin pada
Laboratorium Uji Kimia PT. Petrokimia Gresik.

32
5.2.10 Hasil Uji Kadar Air
Hasil persen (%) kadar air pada pupuk SP-36 diperoleh sesuai dengan tabel
berikut:
Tabel 5.8 Hasil Uji Kadar Air pada Pupuk SP-36
Massa Awal Massa Massa Massa Kadar Air
(g) Cawan + Cawan + Sampel yang (%)
Sampel (g) Sampel Menguap (g)
Setelah
Oven (g)
2,0001 15,9052 15,8567 0,0485 2,42%
2,0007 15,6848 15,6378 0,0470 2,35%
Rata-rata 2,38%
Hasil ini sesuai dengan kadar air yang seharusnya terdapat di dalam pupuk
SP-36, yaitu kurang dari 5% (SNI 02-3769-2005).
5.2.11 Hasil Uji Kadar Sulfur
Pupuk SP-36 dibuat dari campuran asam posfat dan asam sulfat yang
komponen utamanya mengandung unsure hara posfor berupa mono kalsium posfat
(Ca(H2PO4)). Oleh karena itu, untuk menentukan sulfur total dalam sampel harus
dicari kadar sulfatnya terlebih dahulu. Kadar sulfat ditentukan dengan metode
gravimetri menurut Official Methods of Analysis of AOAC. Metode ini dipilih
karena kadar belerang (sebagai S) dalam pupuk SP-36 bersifat makro, yaitu
minimal sebesar 5% (SNI 02-3769-2005). Prinsip dari metode gravimetri adalah
mengendapkan sulfat dalam bentuk garamnya. Dalam pengujian ini digunakan
larutan barium klorida (BaCl2) untuk mengendapkan sulfat. Pertama-tama sampel
yang sudah halus dilarutkan ke dalam aquades. Aquades adalah pelarut yang
bersifat universal, artinya biasa digunakan menjadi pelarut. Awalnya sampel tidak
larut sempurna walaupun sudah diaduk, sampel yang larut menjadikan larutan
menjadi keruh, sedangkan sampel yang tidak larut kembali mengendap pada dasar
gelas piala. Untuk itu ditambahkan asam klorida pekat sebagai reagent agar sampel
lebih cepat larut. Agar proses pemanasan lebih cepat, larutan sampel dipanaskan
pada hotplate. Setelah pemanasan beberapa saat, semua sampel pada larutan larut
secara sempurna. Kecepatan reaksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan
temperatur karena tumbukan lebih sering terjadi diantara molekul-molekul reaktan
untuk kemudian melakukan reaksi, hal inilah yang menyebabkan sampel cepat
larut pada saat pemanasan (Widyastuti, 2007). Setelah dipastikan sampel larut

33
sempurna, pemanasan dihentikan. Akhir pemanasan memberikan warna kuning
keruh pada larutan sampel. Larutan ini kemudian disaring selagi hangat, karena jika
dingin ditakutkan sampel akan kembali mengendap. Filtrat yang diperoleh
dihangatkan lagi sambil ditambahkan 25 mL BaCl2 10% ke dalam larutan sampel.
Selama penambahan BaCl2, larutan langsung menjadi putih keruh. Semakin banyak
penambahan, semakin keruh larutan tersebut. Setelah dipanaskan selama 1 jam,
semua endapan yang terbentuk mengendap didasar gelas piala.
Reaksi yang terjadi antara ammonium sulfat dengan barium klorida adalah:
CaSO4 + HCl  CaCl2 + H2SO4
H2SO4 + BaCl2  BaSO4 + HCl
Tabel 5.9 Hasil Uji Kadar Sulfur pada Pupuk SP-36
Massa Contoh (g) Massa Endapan (g) Kadar Sulfur (%)
0,8003 0,2709 4,6
0,8015 0,2349 4,03
0,8020 0,2695 4,61
0,8019 0,2850 4,88
0,8017 0,2620 4,49
0,8018 0,2355 4,03
0,8018 0,2416 4,14
0,8012 0,2353 4,03
Rata-rata 4,35
Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, diperoleh persentase sulfat
sebesar 4,35%. Nilai yang didapat lebih rendah dari hasil yang diharapkan.
Berdasarkan hasil tersebut, dapat ditarik 2 asumsi. Pertama, jika hasil yang didapat
benar berarti pupuk tersebut tidak sesuai dengani syarat mutu yang ditetapkan oleh
SNI karena pupuk SP-36 harus mempunyai belerang total minimal sebanyak 5%.
Asumsi kedua, terjadi kesalahan pada saat proses pengujian berlangsung.
Kesalahan pertama terjadi karena BaSO4 tidak mengendap sempurna, artinya masih
ada BaSO4 yang terlarut sehingga perlu didigest terlebih dahulu untuk
menghasilkan endapan secara maksimal. Kesalahan kedua mungkin terjadi karena
masih banyak ion SO42- yang belum terikat sehingga reagent BaCl2 perlu
ditambahkan lebih banyak lagi agar semua ion SO42- membentuk endapan BaSO4.
Selain itu, perlu adanya pengulangan agar diperoleh hasil yang lebih akurat.

34
 5.2.12 Pengujian Presisi Kadar Sulfur

Pengujian presisi dilakukan untuk mengetahui keseragaman hasil uji yang

dilakukan pada kondisi operator, peralatan dan pereaksi yang sama. Penentuan
presisi pada penetapan kadar sulfur pada pupuk SP-36 dapat dilihat pada Tabel 5.9.

Tabel 5.10 Hasil Uji Presisi Kadar Sulfur pada Pupuk SP-36

Pengulangan Konsentrasi (%) (𝐱 − 𝐱̅)𝟐

1 4.6 0.061876562
2 4.03 0.103201563
3 4.61 0.066951563
4 4.88 0.279576563
5 4.49 0.019251563
6 4.03 0.103201563
7 4.14 0.044626563
8 4.03 0.103201563
Rata-rata 4.35
Jumlah 0.7818875
%RSD 7,68%
Pengujian presisi untuk kadar sulfur diperoleh nilai rata-rata hasil uji presisi
4,35%, nilai % RSD yang diperoleh sebesar 7,68%. Nilai tersebut menunjukan
bahwa analisis memiliki nilai presisi yang baik terhadap metode dengan respon
relatif konstan, sehingga pengukuran memiliki nilai presisi yang memenuhi nilai
persayaratan yaitu nilai %RSD kurang dari dari 10% yang menunjukan rentang
ketelitian yang tinggi. Sehingga dapat diartikan bahwa metode uji kadar sulfur dapat
diterapkan di laboratorium, karena telah memenuhi syarat keberterimaan.

5.2.13 Pengujian Akurasi Kadar Sulfur

Pengujian akurasi kadar sulfur dengan penggunaan kontrol sampel.

Pengujian dilakukan dengan menggunakan standar K2S2O7 sebagai sampel. Hasil
rata-rata analisis yang diperoleh dari pengujian ini sebesar 24,99% dengan rentang
kontrol sampel 24,84% dari hasil tersebut diperoleh %akurasi sebesar 100,6%
dimana hasil tersebut sudah memenuhi rentang keberterimaan yaitu 100±1%.

35
 BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Berdasarkan analisis kadar P2O5 larut dalam asam sitrat 2% yang telah dilakukan
pada pupuk SP-36 baik dengan metode SNI maupun dengan metode In house,
diperoleh rata-rata kadar fosfat larut dalam asam sitrat berturut-turut yaitu 34,00%
dan 34,1%. Kesimpulan yang dapat diambil yaitu kedua metode tersebut dapat
digunakan dalam mengukur kadar P2O5 larut dalam asam sitrat dari pupuk SP-36
karena memliki nilai kadar yang sesuai dengan kadar yang telah ditentukan oleh
PT. Petrokimia Gresik yang mengacu pada Standar Nasional Indonesisa dengan
spesifikasi pupuk SP-36. Kadar air yang diperoleh pada pengujian ini sebesar
2,38%, hasil ini sesuai dengan kadar air yang seharusnya terdapat di dalam pupuk
SP-36, yaitu kurang dari 5% (SNI 02-3769-2005). Kadar sulfur yang diperoleh
sebesar 4,35%, hasil ini masih dibawah standar yaitu minimal 5%(SNI 02-3769-
2005). Hal ini terjadi dikarenakan 2 kemungkinan, yaitu terjadi kesalahan pada
contoh pupuk SP-36 yang diuji atau terjadi kesalahan selama pengujian.
6.2 Saran
Berikut beberapa saran yang dapat dilakukan untuk penelitian selanjutnya,
antara lain:
1. Perlunya meningkatkan penggunaan safety equipment di laboratorium ji
kimia saat melakukan analisis.
2. Perlunya meningkatkan ketelitian dalam penimbangan untuk
memeperkecil kesalahan analisis.
3. Perlunya meningkatkan kemampuan pemipetan agar dapat memperoleh
hasil uji yang benar.

36
 DAFTAR PUSTAKA

Afandi Rosmarkam dan Nasih Widya Yuwono. 2002. Ilmu Tanah. Yogyakarta :
Penerbit Kanisius.

Agustina, L. 1990. Dasar Nutrisi Tanaman. Jakarta : Rineka Cipta.

AOAC. 2002. Peer Verifed Methods Programs, Manual on Policies and

Produres.Arlington. USA.

AOAC, 1993. Peer Verified Methods Program, Manual on Policies and Produres.
Arligton. USA
Badan Standarisasi Nasional. 2008. Ketidakpastian dan Ketertelusuran
Pengukuran dalam ISO/IEC 17025:2005.

Basset, J. Denney, R.C. dan Jeffrey, G.H. 1994. Buku Ajae Vogel Kimia Analisis
Kunatitatif Anorganik. Jakarta: EGC.

Busch, L. 1974. Analitical System Division. Rochester. New York.

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. diterjemahkan oleh: Sopyan, Jakarta: Erlangga.
Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat.
Jakarta: Erlangga..

Fesseden, Ralph J dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-Dasar Kimia Organik. Bina
Aksara. Jakrta.

Foth, H. D. 1991. Dasar-Dasar Ilmu Tanah. UGM Press : Yogyakarta

Gahooni, T. S., F. Asmar, H. Giese, G. G. Niclsen, and N. E. Niclsen. 2000. Root-

relcased organic acid and phosphosrus uptake pf towo barley cultivars in
laboratory and field experiments, European Journal of Agronomy 12:281-
89

Garfield, F. G., E. Klesta dan J. Hirsch. 2000. Quality Assurance Principles for
Analitical Laboratories. AOAC International, USA.

Hardjowigeno, S. 1995. Ilmu Tanah. Jakarta: Akademi Pressindo.

Harvey, David. 2000. Modern Analitcal Chemistry. The McGraw-Hill Companies.

USA.

37
Hasibuan, B. E. 2006. Pupuk dan Pemupukan. Universitas Sumatera Utara Press.
Medan. ICH. 1996. Validation of Analitical Procedures.Text and
Methodology Q2.

Isnaini. 2006. Pertanian Organik. Penerbit Kreasi Wacana, Yogyakarta.

Jones, D. L. 1998. Organic acids in the rhizoosphere- a critical review. Plant an

soil 205:25-44

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas
Indonesa.

Khopkar, S. M. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta

Lewakabessy, F.M. dan A. Sutandi. 2004. Pupuk dan Pemupukan. Bogor: Institut
Pertanian Bogor.

Mulja, M., Suharman, 1995. Analisi Instrument. 26-34. Surabaya: Universitas Air
Langga.
Murbandono, L. 1987. Membuat Kompos. PT. Penebar Swadaya : Jakarta
Setiamidjaja, L. 1986. Pupuk dan Pemupukan. CV. Simplex : Jakarta

38
 LAMPIRAN
1. Penentuan Kadar P2O5 dengan Metode SNI
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ × 𝑉. 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × 𝐹𝑃
Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
𝑚𝑔
0,0140 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
1) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
997,6 𝑚𝑔

= 35,08%
𝑚𝑔
0,0140 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
2) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1006,2 𝑚𝑔

= 34,78%
𝑚𝑔
0,0138 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
3) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1003 𝑚𝑔

= 34,40%
𝑚𝑔
0,0138 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
4) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1004,3 𝑚𝑔

= 34,35%
𝑚𝑔
0,0134 ×100 𝑚𝐿×250𝑚𝐿
𝑚𝐿
5) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1004,2 𝑚𝑔

= 33,36%
𝑚𝑔
0,0132 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
6) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1004,2 𝑚𝑔

= 32,86
𝑚𝑔
0,0139 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
7) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1003,3 𝑚𝑔

= 34,63%
𝑚𝑔
0,0138 ×100 𝑚𝐿×250 𝑚𝐿
𝑚𝐿
8) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1004,5 𝑚𝑔

= 33,84%
2. Penentuan Kadar P2O5 dengan Metode In house
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ × 𝑉. 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × 𝐹𝑃
Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
𝑚𝑔
0,0268 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
1) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1002,1 𝑚𝑔

= 33,30%
𝑚𝑔
0,0272 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
2) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1001,5 𝑚𝑔

39
 = 34,07%
𝑚𝑔
0,0277 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
3) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1000,7 𝑚𝑔

= 34,60%
𝑚𝑔
0,0266 ×100 𝑚𝐿×125𝑚𝐿
𝑚𝐿
4) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1001,7 𝑚𝑔

= 33,19%
𝑚𝑔
0,0275 ×100 𝑚𝐿×125𝑚𝐿
𝑚𝐿
5) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1001 𝑚𝑔

= 34,34%
𝑚𝑔
0,0271 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
6) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1001,7 𝑚𝑔

= 33,82
𝑚𝑔
0,0273 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
7) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1000,1 𝑚𝑔

= 34,12%
𝑚𝑔
0,0272 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
8) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1000,4 𝑚𝑔

= 34,11%
𝑚𝑔
0,0277 ×100 𝑚𝐿×125 𝑚𝐿
𝑚𝐿
9) Kadar 𝑃2 𝑂5 = × 100%
1001,1 𝑚𝑔

= 34,59%
3. Penentuan Kadar Air
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑚𝑒𝑛𝑔𝑢𝑎𝑝
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑖𝑟 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙
2,0001𝑔
1) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑖𝑟 = × 100%
0,0485 𝑔

= 2,42%
2,0007 𝑔
2) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑖𝑟 = × 100%
0,0470 𝑔

= 2,35%
4. Penentuan Kadar Sulfur

40
Massa endapan Ar
Ar S

Kadar Sulfur

Ar Ba
Ar O
Ar S
Massa sampel
Mr

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝐴𝑟 𝑆
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = × × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑀𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4
0,2709 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
1) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8003 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,6%
0,2349 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
2) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8015 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,03%
0,2695 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
3) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8020 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,61%
0,2850 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
4) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8019 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,88%
0,2620 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
5) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8017 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,49%
0,2355 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
6) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8018 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,03%
0,2416 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
7) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8018 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,14%
0,2353 𝑔 32 𝑔/𝑚𝑜𝑙
8) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑆 = 0,8018 𝑔 × 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 100%

= 4,03%

41
5. Perhitungan Presisi
 Kadar P2O5 dengan Metode SNI
pengulangan x (x − x̅)2
1 35.08 0.84180625
2 34.78 0.38130625
3 34.4 0.05640625
4 34.35 0.03515625
5 33.36 0.64400625
6 32.86 1.69650625
7 34.63 0.21855625
8 33.84 0.10400625
x rata-rata 34.16 Jumlah = 3.97775

∑(x − x̅)2
sd = √
n−1

= 0,7538

sd
%RSD = × 100%
x̅

0,7538
= × 100%
34,16

= 2,21%

 Kadar P2O5 dengan Metode In house

Pengulangan X (x − x̅)2
1 33.43 0.328711111
2 33.95 0.002844444
3 34.6 0.356011111
4 34.34 0.113344444
5 33.82 0.033611111
6 34.12 0.013611111
7 33.99 0.000177778

42
 34,59 0.235225
8
Jumlah = 1.1098
x rata-rata 34,1

∑(x − x̅)2
sd = √
n−1

= 0.398174
sd
%RSD = × 100%
x̅

0,398174
= × 100%
34,1

= 0.01%

 Kadar Sulfur
penulangan X (x − x̅)2
1 4.6 0.061876562
2 4.03 0.103201563
3 4.61 0.066951563
4 4.88 0.279576563
5 4.49 0.019251563
6 4.03 0.103201563
7 4.14 0.044626563
8 4.03 0.103201563
x rata-rata 4.35 Jumlah = 0.7818875

∑(x − x̅)2
sd = √
n−1

= 0,3342

sd
%RSD = × 100%
x̅

43
 0,3342
= × 100%
4,35

= 7,68%

6. Penentuan Akurasi
 Hasil Akurasi Kadar P2O5 Larut Asam Sitrat Metode SNI

Absorbansi = 0,2946

Y= 24,026 x – 0,01395

X = 0,0128 mg/mL

m = X x V total x FP

0,0128 mg/mL x 100 mL x 125

m= 1000𝑚𝑔/𝑔

m = 0,1605 g P2O5 ~ 0,3082 g KH2PO4

konversi 2KH2PO4  P2O5 = 1,92

0,3082 𝑔
%R = 0,3008 𝑔 × 100%

= 102,46%

 Hasil Akurasi Kadar P2O5 Larut Asam Sitrat Metode In house

Absorbansi = 0,3010

Y= 24,2486 x – 0,02105

X = 0,01328 mg/mL

m = X x V total x FP

0,01328 mg/mL x 100 mL x 125

m= 1000𝑚𝑔/𝑔

m = 0,166 g P2O5 ~ 0,3187 g KH2PO4

44
konversi 2KH2PO4  P2O5 = 1,92

0,3187 𝑔
%R = 0,3018 𝑔 × 100%

= 105,61%

 Hasil Akurasi Kadar Sulfur

- Rentang 0,975

𝑔
2 𝐴𝑟 𝑆 64
= 𝑚𝑜𝑙 × 0,975 × 100% = 24,53%
𝑀𝑟 𝐾2 𝑆2 𝑂7 254,33𝑔
𝑚𝑜𝑙

- Rentang 1
𝑔
2 𝐴𝑟 𝑆 64
= 𝑚𝑜𝑙 × 1 × 100% = 25,16%
𝑀𝑟 𝐾2 𝑆2 𝑂7 254,33𝑔
𝑚𝑜𝑙

Rata-rata = 24,84%
Massa Sampel (g) Massa Cawan Massa Cawan
Kosong (g) Kosong
+ Sampel (g)
31,2904 31,5213
0,1294
31,1185 31,3725
0,1306
30,4275 30,6452
0,1292
31,4046 31,6637
0,1298
31,0174 31,0174
0,1284

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝐴𝑟 𝑆
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = × × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑀𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4
0,2309 𝑔
1) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1294 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 24,51%
0,254 𝑔
2) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1306 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 26,72%

45
 0,2177 𝑔
3) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1292 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 23,15%
0,2591 𝑔
4) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1298 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 27,43%
0,2482 𝑔
5) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1284 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 26,49%
0,2189 𝑔
6) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1295 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 23,20%
0,206 𝑔
7) 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = 0,1290 𝑔 × 0,1374 × 100 % = 23,47%

Rata-rata = 24,99%
24,99%
%𝑅 = × 100% = 100,6%
24,84%

46