LAPORAN KULIAH KERJA PRAKTIK

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Akademik Guna Memperoleh

Gelar Ahli Madya (A.Md) Bidang Analisis Kimia Diploma III
Politeknik ATI Padang

OLEH WIDIA LESTARI

BP : 1820065

PROGRAM STUDI : ANALISIS KIMIA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN RI
BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK ATI PADANG
2021
 BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK ATI PADANG
Jl. Bungo Pasang Tabing, Padang Sumatera Barat Telp. (0751)
7055053 Fax. (0751) 41152

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN KKP

PENENTUAN IODINE VALUE PALM METHYL ESTER

PADA LABORATORIUM PT. XX

Dumai, 29 Juni 2021

Di setujui oleh:

Dosen Pembimbing Institusi, Pembimbing Lapangan,

Dr.Sri Elfina,S. Pd., M. Si Bereandi Sembiring

NIP.197301032008112001

Mengetahui,
Program Studi Analisis Kimia
Ketua,

Elda Pelita, S. Pd., M.Si

NIP. 197211152001122001
 KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas karunia-
Nya penulis dapat menyusun Laporan KKP berdasarkan informasi dan data berbagai
pihak selama melaksanakan KKP dari tanggal 25 Januari 2021 sampai dengan
tanggal 30 Juni 2021 di PT. XX.
Dengan hati yang tulus dan ikhlas, penulis ingin menyampaikan rasa syukur
dan berterima kasih serta penghargaan yang tak terhingga kepada orang tua dan
saudara yang telah mendoakan dan memberikan semangat dan dukungan baik moral
maupun materil agar penulis dapat menyelesaikan laporan ini dengan baik
1. Ibu Dr. Ester Edwar,M. Pd selaku Direktur Politeknik ATI Padang.
2. Ibu Elda Pelita, S. Pd., M. Si selaku Ketua Prodi Analisis Kimia Politeknik ATI
Padang.
3. Bapak Dr.Taufik Eka Prasada, M.Si selaku Pembimbing Akademik di
Politeknik ATI Padang.
4. Ibu Dr. Sri Elfina selaku dosen pembimbing kuliah kerja praktek (KKP)
Politeknik ATI Padang.
5. Bapak Kariyanto selaku pimpinan di PT. XX atas penyediaan tempat untuk
melaksanakan kuliah kerja praktik (KKP).
6. Bapak Bereandi Sembiring selaku Head Quality Control dan sekaligus
pembimbing yang telah memberikan arahan dan bimbingan selama kegiatan
KKP di PT. XX.
7. Keluarga besar PT. XX khususnya Laboratorium Departement Quality Control
yang selalu membantu dan memberi nasehat kepada penulis selama
melaksanakan kerja praktek.
8. Seluruh teman angkatan dan pihak yang telah memberikan bantuan kepada
penulis dari awal Kerja Praktek hingga selesainya laporan ini baik secara
langsung maupun tidak langsung.
 Penulis menyadari sepenuhnya dalam penyusunan laporan KKP ini, masih
banyak terdapat kekurangan dan kelemahan yang dimiliki penulis baik itu sistematika
penulisan maupun penggunaan bahasa. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan
saran dari berbagai pihak yang bersifat membangun demi penyempurnaan karya tulis
ini. Akhir kata penulis berdo’a semoga segala bantuan yang telah diberikan tersebut
mendapat balasan pahala dari Allah SWT.

Dumai, 29 Juni 2021

Penulis
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR............................................................................................... i
DAFTAR ISI.............................................................................................................. iii
DAFTAR TABEL...................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR................................................................................................. vi
DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................................. vii
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang......................................................................................... 1
1.2 Batasan masalah....................................................................................... 3
1.3 Tujuan kerja praktik................................................................................. 3
1.4 Manfaat kerja praktik .............................................................................. 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................ 5
2.1 Pengenalan dan Simbol (SOP)................................................................ 5
2.1.1 Pengertian Standard Operating Procedure (SOP).......................... 5
2.1.2 Manfaat Standar Operating Procedure (SOP)................................ 5
2.1.3 Tujuan dan Fungsi SOP.................................................................. 6
2.2 Teknik Sampling..................................................................................... 7
2.2.1 Pengambilan Contoh Padat............................................................ 7
2.2.2 Pengambilan Contoh Minyak Dalam Tanki.................................. 9
2.3 Analisis Bahan Baku dan Produk............................................................ 11
2.4 Penerapan K3.......................................................................................... 12
2.4.1 Penerapan K3 Melalui Sistem Manajemen K3 (SMK3)............... 12
2.4.2 Bahan Kimia Berbahaya dan beracun............................................ 12
2.4.3 Keselamatan Kesehatan Kerja dan P3K........................................ 13
2.4.4 Alat Pelindung Diri (APD)............................................................ 14
2.4.5 Standar Kerja Resiko Tinggi.......................................................... 15
2.5 Penerapan QA dan QC............................................................................ 16
2.5.1 Perbedaan QA dan QC................................................................... 16
2.5.2 Konsep Jaminan Mutu Dan Pengendalian Mutu........................... 16
 2.5.3 Contoh Penerapan QA dan QC...................................................... 17
2.6 IPAL dan Analisis Mutu Limbah............................................................ 18
2.6.1 Landasan Hukum Pengelolaan Air Limbah .................................. 18
2.6.2 Proses IPAL Air Limbah dapat diolah dalam Tiga Jenis............... 19
2.6.3 Analisis Mutu Air Limbah............................................................. 22
2.7 Manajemen Mutu Laboratorium............................................................. 24
2.7.1 Sistim Manajmen Laboratorium menurut ISO 17025:2017.......... 24
2.7.2 Dokumentasi Sistem Manajemen Laboratorium........................... 25
2.7.3 Fasilitas dan Kondisi Lingkungan................................................. 26
2.7.4 Struktur Organisasi dan Pengelolaan SDM................................... 27
2.7.5 Sistem Informasi Manajemen di Laboratorium ............................
28
2.8 Validasi dan Verifikasi ........................................................................... 29
BAB III PELAKSANAAN KKP............................................................................... 31
3.1 Waktu dan Tempat KKP......................................................................... 31
3.2 Uraian Kegiatan ...................................................................................... 31
3.2.1 Pengenalan Perusahaan ................................................................. 32
3.2.2 Teknik Sampling............................................................................ 35
3.2.3 Analisa Bahan Baku dan Produk................................................... 37
3.2.4 Penerapan K3................................................................................. 52
3.2.5 Manajemen Mutu laboratorium .................................................... 54
3.2.6 Penerapan QA dan QC................................................................... 57
3.2.7 IPAL dan Analisa Mutu Limbah................................................... 58
3.2.8 Validasi Metode Uji....................................................................... 62
BAB IV TUGAS AKHIR.......................................................................................... 66
4.1 Pendahuluan ........................................................................................... 66
4.1.1 Latar Belakang............................................................................... 68
4.1.2 Batasan Masalah............................................................................ 69
4.2 Tinjauan Pustaka..................................................................................... 69
4.2.1 Biodiesel........................................................................................ 69
 4.2.2 Bilangan Iodine.............................................................................. 74
4.2.3 Titrasi Iodometri............................................................................ 76
4.3 Metodologi Penelitian............................................................................. 77
4.3.1 Peralatan ........................................................................................ 77
4.3.2 Bahan ............................................................................................ 78
4.3.3 Prosedur Kerja............................................................................... 78
4.4 Hasil dan Pembahasan............................................................................. 78
4.5 Penutup ................................................................................................... 81
4.5.1 Kesimpulan ................................................................................... 81
4.5.2 Saran.............................................................................................. 81
BAB V PENUTUP..................................................................................................... 82
5.1 Kesimpulan.............................................................................................. 82
5.2 Saran........................................................................................................ 82
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................ 83
 DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Spesifikasi RBDPO.................................................................................... 37

Tabel 3.2 Spesifikasi RBDPKO........................................................................................... 37
Tabel 3.3 Spesifikasi Methanol............................................................................................ 40
Tabel 3.4 Spesifikasi NaOCH3.......................................................................................................................................... 40
Tabel 3.5 Spesifikasi HCl..................................................................................................... 41
Tabel 3.7 Spesifikasi Crude Glyserin........................................................................ 50
Tabel 3.8 Spesifikasi Fatty Meter.............................................................................. 52
Tabel 4.1 Hasil Analisa IV Wijs dengan pendiaman 30 menit.................................. 78
Tabel 4.2 Hasil analisa IV Wijs dengan pendiaman 26-29 menit.............................. 79
Tabel 4.3 Hasil Analisa IV Wijs dengan pendiaman 20-25 menit............................ 79
Tabel 4.4 Hasil Analisa IV Wijs dengan pendiaman 15-20 menit............................. 79
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Skema Pengambilan Sampel Padat........................................................ 8

Gambar 2.2 Skema Pengambilan Sampel di Tanki.................................................... 11
Gambar 2.3 Proses Laboratorium menurut ISO 17025:2017.................................... 24
Gambar 2.4 Pendekatan PDCA.................................................................................. 25
Gambar 3.1 Contoh simbol K3 pada industri............................................................ 33
Gambar 3.2 Contoh Simbol Bahan Kimia................................................................. 34
 DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Spesifikasi Palm Methyl Ester B100................................................ 84

Lampiran 2. Perhitungan Hasil Analisa................................................................ 85
Lampiran 3. Daftar Hadir Kuliah Kerja Praktik.................................................... 86
Lampiran 4. Lembar Kegiatan Harian Kuliah Kerja Praktik................................ 92
Lampiran 5. Lembar Konsultasi kuliah Kerja Praktik..................................................... 101
Lampiran 6. Kuesioner Evaluasi Kegiatan Kuliah Kerja Praktik.................................... 103
Lampiran 7. Blangko Nilai Kuliah Kerja Praktik.................................................. 104
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Politeknik ATI Padang adalah sebuah institusi perguruan tinggi yang

menyelenggarakan program pendidikan tiga tahun (Diploma III) yang bertujuan

untuk mempersiapkan tenaga-tenaga Ahli Madya perusahaan sesuai dengan bidang

kejuruan yang umumnya terdapat dalam perusahaan. Salah satunya adalah Analisis

Kimia.

Untuk mempersiapkan tenaga-tenaga yang siap pakai di bidang Analisis Kimia,

Politeknik ATI Padang mewajibkan para mahasiswa/i-nya yang akan menyelesaikan

studi untuk melaksanakan kerja praktik, dengan tujuan memahami secara realita

kegiatan usaha dan dapat merealisasikan ilmu-ilmu yang telah didapat di bangku

kuliah dalam kenyataan yang sebenarnya pada perusahaan sehingga dapat menambah

wawasan serta meningkatkan keterampilan bagi mahasiswanya.

Kerja praktik ini dimaksudkan sebagai studi perbandingan yaitu kegiatan

mengamati, melihat langsung, mempraktikan kegiatan dalam perusahaan disertai

pengumpulan data yang berhubungan khususnya dengan bidang Analisis Kimia.

Dunia perindustrian dan kampus sebagai pihak yang berkepentingan dalam

perkembangan dan aplikasi teknologi harus sejalan dan saling mendukung untuk

mencapai tujuan tersebut. Untuk mewujudkan hal tersebut penerapan di bidang

industri sangat diperlukan untuk melatih kemampuan analisa mahasiswa. Maka

Kuliah Kerja Praktik ini akan dispesifikkan pada bidang Analisis Kimia.
 Kuliah Kerja Praktik merupakan salah satu mata kuliah wajib dari jurusan

Analisis Kimia Politeknik ATI Padang yang harus diikuti oleh setiap Mahasiswa

sebagai syarat kelulusan, dapat dijadikan sebagai sarana bagi mahasiswa untuk

memahami bagaimana ilmu yang selama ini didapatkan di bangku kuliah

diaplikasikan di perindustrian.

Kebutuhan akan energi utama bahan bakar minyak terus meningkat sejalan

dengan pertambahan jumlah penduduk dan kemajuan teknologi. Meningkatnya

kebutuhan akan energi ini menyebabkan eksploitasi dan konsumsi energi minyak dari

minyak bumi semakin tinggi sehingga cadangan minyak bumi semakin menipis.

Salah satu solusi untuk mengatasi masalah ini adalah dengan mencari sumber energi

terbarukan yang dapat diproduksi secara terus menerus dan berkesinambungan.

Melihat kondisi tersebut pemerintah telah memberikan perhatian serius untuk

pengembangan bahan bakar nabati atau BNN yaitu bahan bakar transportasi berbasis

komoditi pertanian yang biasanya digunakan untuk bahan makanan. Produk

komersial BNN yang populer adalah biodiesel. Biodiesel merupakan salah satu

bahan bakar alternatif yang menjanjikan, bersifat ramah lingkungan, tidak

mempunyai efek terhadap kesehatan yang dapat dipakai sebagai bahan bakar

kendaraan bermotor yang dapat menurunkan emisi bila dibandingkan dengan minyak

diesel.

Berdasarkan hal tersebut, maka penulis melakukan KKP di PT XX yang

merupakan perusahaan yang bergerak dalam bidang industri Biodiesel. PT. XX

merupakan salah satu industri Biodiesel yang menggunakan RBDPO, RBDPKO,

sebagai bahan baku untuk menghasilkan produk Palm Methyl Ester, Crude glycerine

dan Fatty Metter. PT XX beroperasi dengan kapasitas 1000 MTD untuk

menghasilkan produk biodiesel.

1.2 Batasan masalah

Kuliah Kerja Praktik ini mahasiswa mempelajari mengenai delapan kompetensi

yang di syaratkan oleh kampus yaitu pengenalan simbol flowchart dan SOP

(Standard Operating Procedure), teknik sampling, analisa bahan baku dan produk,

penerapan K3, penerapan QC dan QA, IPAL dan analisis mutu limbah, manajemen

mutu laboratorium, dan validasi metode uji.

1.3 Tujuan kerja praktik

Adapun tujuan kuliah kerja praktik (KKP) di PT. XX meliputi:

1. Sebagai syarat kelulusan di kampus Politeknik ATI Padang.

2. Untuk mengaplikasikan ilmu yang dipelajari di kampus di dalam dunia

industri.

3. Untuk meningkatkan bekal kerja yang sesuai dengan program studi kampus

Politeknik ATI Padang.

4. Meningkatkan wawasan mahsiswa/i pada aspek-aspek yang potensial dalam

dunia kerja meliputi struktur organisasi, disiplin, lingkungan dan sistem kerja

industri.
1.4 Manfaat kerja praktik

Adapun manfaat dari pelaksanaan praktik kerja lapangan ini yaitu :

a. Bagi mahasiswa

1. Dapat dijadikan sebagai panduan atau refernsi dalam menyelesaikan karya

tulis akhir

2. Dapat menjadi bekal untuk praktik di dunia kerja dan dapat mendalami ilmu

dalam mengaplikasikan teori yang didapat dengan praktik di lapangan.

3. Memperoleh ilmu dan keterampilan berfikir serta wawasan baru dalam

bekerja.

4. Mengetahui aspek-aspek yang berkaitan dengan aktifitas laboratorium QC

serta proses produksi di PT. Wilmar Bioenergi Indonesia.

b. Bagi perusahaan

1. Adanya kerjasama atau hubungan baik antara Politeknik ATI Padang dengan

PT. XX

2. Perusahaa akan mendapatkan bantuan tenaga dari mahasiswa-mahasiswa

yang melaksanakan praktik.

3. Adanya pihak yang mengaudit perusahaan tanpa mengeluarkan biaya dengan

adanya laporan-laporan magang yang diberikan kepada perusahaan.

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengenalan dan Simbol (SOP)

2.1.1 Pengertian Standard Operating Procedure (SOP)

Setiap badan usaha apapun jenisnya,pasti memiliki SOP (Standard Operating

Procedure),SOP umumnya berupa dokumen tertulis yang berisi instruksi kerja,baik

itu menyangkut waktu pelaksanaan,tempat,jenis kegiatan,hingga orang yang terlibat

di dalamnya.dimana SOP merupakan panduan kerja yang berguna untuk memastikan

kegiatan operasional suatu organisasi atau perusahaan agar bisa berjalan dengan baik

dan lancar (Sailendra,2015: 11).

2.1.2 Manfaat Standar Operating Procedure (SOP)

Sebagai pedoman kerja, tentu saja SOP memiliki peran penting dalam

perusahaan,terutama untuk dijadikan dasar bagaimana anggota perusahaan harus

melakukan pekerjaannya.ada beberapa manfaat dari adanya SOP di dunia kerja oleh

(Permenpan No.PER/21/M-PAN/11/2008) :

a. Sebagai standarisasi cara yang dilakukan pegawai dalam menyelesaikan

pekerjaan khusus,mengurangi kesalahan dan kelalaian.

b. SOP membatu staf menjadi lebih mandiri dan tidak tergantung pada intervensi

manajemen,sehingga akan mengurangi keterlibatan pimpinan dalam pelaksanaan

proses sehari-hari.
c. Meningkatkan akuntabilitas dengan mendokumentasikan tanggung jawab khusus

dalam melaksanakan tugas.

d. Menunjukkan kinerja bahwa organisasi efisien dan dikelola dengan baik.

e. Menyediakan pedoman bagi setiap pegawai di unit pelayanan dalam

melaksanakan pemberian pelayanan sehari-hari.

f. Membantu penelururan terhadap kesalahan-kesalahan procedural dalam

memberikan pelayanan.menjamin proses pelayanan tetap berjalan dalam berbagai

situasi.

2.1.3 Tujuan dan Fungsi SOP

Adanya SOP dalam suatu Organisasi atau perusahaan,yang memiliki tujuan

pembutan SOP adalah untuk menjelaskan perincian atau standar yang tetap mengenai

aktivitas pekerjaan yang berulang-ulang yang diselenggarakan dalam suatu

organisasi. SOP yang baik adalah SOP yang mampu menjadikan arus kerja lebih

yang baik,menjadi panduan untuk karyawan baru,memudahkan pengawasan,serta

mengakibatkan koordinasi yang baik antara bagian-bagian yang berlainan dalam

perusahaan.

Adapun fungsi SOP diantaranya :

1. Memperlancar tugas petugas/pegawai atau tim/unit kerja.

2. Sebagai dasar hukum bila terjadi penyimpanan.

3. Mengetahui dengan jelas hambatan-hambatannya dan mudah dilacak.

4. Mengarahkan petugas/pegawai untuk sama-sama disiplin dalam bekerja.

5. Sebagai pedoman dalam melaksanakan pekerjaan rutin.

2.2 Teknik Sampling

Pengambilan contoh atau penarikan contoh (sampling) adalah mengambil

sejumlah atau sebagian bahan atau barang yang dilakukan dengan menggunakan

metode tertentu sehingga bagian barang atau bahan yang diambil bersifat mewakili

(representatif) terhadap keseluruhan barang atau bahan (populasi). Contoh (sampel)

yang mewakili adalah suatu sampel yang diperoleh dengan menggunakan teknik

sampling yang sesuai (Eriyanto,2007).

2.2.1 Pengambilan Contoh Padat

Lingkup pengambilan contoh padatan adalah barang atau bahan yang berupa

padatan baik terkemas atau curah yang telah terkemas dalam kemasan kecil. Padatan

dapat dibedakan berdasarkan sifat partikelnya, yaitu partikel bahan atau produk atau

komoditas yang mudah meluncur disebut bahan curah (flowing material) dan bahan

yang partikelnya tidak mudah meluncur disebut no-curah (nonflowing material).

Bahan padatan yang bersifat curah antara lain tepung-tepungan, butiran berukuran

kecil atau butiran yang sifat permukaannya rata (halus) dan sifat partikelnya keras.

Permukaan butiran yang halus dan butiran keras, akan meningkatkan daya luncur

partikel. Partikel yang mudah meluncur adalah partikel yang tidak saling berikatan

atau cenderung saling menjauh, jika pada kumpulan partikel dikenakan gaya mekanis

seperti getaran, dorongan atau goyangan (Eriyanto, 2007).

Bahan curah sifat homogenitasnya mudah mengalami perubahan dibandingkan

dengan bahan non curah. Peralatan pengambil contoh untuk bahan padatan curah

dapat berupa tombak pengambil contoh khusus untuk butiran dan sekop.
 Gambar 2.1 Skema pengambilan sampel padat

1. Mengambil Contoh Bahan yang Berada di Line Produksi

Proses pengambilan contoh bahan berbentuk curah yang sedang berada dalam

alur proses produksi (line produksi) dan dalam alat angkut (dalam sistem distribusi),

contoh diambil pada waktu bahan sedang bergerak melalui saluran yang mengangkut

bahan atau dari ruang produksi ke gudang atau sebaliknya. Contoh diambil beberapa

kali yang masing-masing bobotnya kira-kira sama pada periode waktu yang sama.

Jumlah contoh yang diambil ditentukan oleh banyaknya bahan yang harus diwakili

atau banyaknya jenis pengujian yang akan dilakukan. Semakin sering atau semakin

singkat periode pengambilan contoh, semakin kecil jumlah contoh yang diambil.

2. Mengambil Contoh Bahan Butiran Curah Dalam Gudang Penyimpanan atau

Gudang Distribusi

Pengambilan contoh bahan curah yang ada di dalam gudang atau tumpukan

dilakukan pada beberapa titik dari keseluruhan lapisan tumpukan secara acak. Ukuran
bobot yang diambil dari tiap-tiap titik kira-kira sama. Ukuran contoh yang diambil

disesuaikan dengan ukuran populasi, jenis uji yang dilakukan, frekuensi pengambilan

contoh dan nilai ekonomi barang.

3. Mengambil Contoh Bahan Butiran Curah yang Berada Dalam Alat Angkut atau

Distribusi

Pengambilan contoh yang dilakukan pada populasi bahan yang sedang dalam

alat angkutan baik kondisi bongkar atau kondisi muat prinsipnya hampir sama

dengan bahan yang ada dalam line produksi. Bahan diambil dalam jumlah sama

untuk tiap periode yang sama sampai diperoleh jumlah contoh dianggap cukup

mewakili (Eriyanto,2007).

2.2.2 Pengambilan Contoh Minyak Dalam Tanki

Menurut Sugiarto,2001 ada beberapa istilah yang terkait dalam metode ini

adalah :

1. Sample adalah satu bagian yang diambil/dipindahkan dari suatu volume total yang

mungkin atau tidak mungkin mengandung konstituen (unsur pokok) dalam bagian-

bagian yang sama yang ada dalam volume total tersebut.

2. Representative Sample adalah satu bagian yang diambil/dipindahkan dari suatu

volume total yang mengandung konstituen (unsur pokok) dalam bagian-bagian

yang sama yang ada dalam volume total tersebut.

3. Spot Sample adalah satu contoh yang diambil pada lokasi tertentu dalam satu tanki

4. Sampling adalah seluruh langkah yang diperlukan untuk memperoleh satu contoh

yang mewakili (representative) tanki atau bejana lain, dan memindahkan contoh
 tersebut dalam satu wadah yang mana contoh uji yang mewakili dapat diambil

untuk analisis.

5. Test Spicemen adalah contoh yang mewakili, yang diambil dari wadah contoh

primer atau intermediate, untuk dianalisis.

6. Surface sample adalah spot sample yang disendok dari permukaan cairan dalam

tanki.

7. Top Sample adalah spot sample yang diperoleh 15 cm (6 in) dibawah permukaan

atas dari cairan.

8. Upper Sample adalah spot sample yang diambil dari pertengahan 1/3 bagian atas

isi tanki (berjarak 1/6 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan).

9. Middle Sample adalah spot sample yang diambil dari pertengahan isi tanki

(berjarak 1/2 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan)

10. Lower Sample adalah spot sample yang diambil dari pertengahan 1/3 bagian

bawah isi tanki (berjarak 5/6 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan).

11. Bottom Sample adalah spot sample yang dikumpulkan dari material pada bagian

dasar tanki

12. Outlet Sample adalah spot sample yang diambil dari dasar tangki pada outlet tank

13. Clearence Sample adalah spot sample yang diambil 10 cm (4 in) dibawah lobang

pipa keluar (outlet tank)

14.Drain Sample adalah sampel yang diperoleh dari „water draw-off valve‟ pada

tangki timbun
 Gambar 2.2 Skema Pengambilan Sampel di Tanki

2.3 Analisis Bahan Baku dan Produk

Bahan baku adalah persediaan yang dibeli oleh perusahaan untuk diproses

menjadi barang setengah jadi dan akhirnya barang jadi atau produk akhir dari

perusahaan. tetapi pengertian bahan baku ditekankan pada bahan yang secara fisik

langsung berhubungan dengan produksi.Apabila persediaan bahan baku berjalan

lancar maka proses produksi juga akan berjalan lancar,sebagai contoh apabila

persediaan bahan baku dalamproses produksi tidak tersedia dengan cukup maka akan

mengganggu kegiatan produksi dan berdampak terhadap penurunanhasil produksi.

proses produksi tidak berjalan lancar maka tujuan perusahaan tidak

tercapai,sedangkan kelancaran proses produksi itu sendiridipengaruhi oleh ada atau

tidaknyabahan baku yang akan diolah dalam produksi. oleh karena itu keputusan
tentang penyediaan bahan baku (investasi dalam bahan baku) sangat penting untuk

dilakukan.Sebelum bahan baku diolah,bahan baku di cek dan di pastikan

menggunakan bahan baku yang memiliki mutu tinggi.

2.4 Penerapan K3

2.4.1 Penerapan K3 Melalui Sistem Manajemen K3 (SMK3)

a. Sistem Manajemen K3 yang dikeluarkan oleh Pemerintah

b. Permenaker no.5 tahun 1996 dirubah menjadi PP nomor 50 tahun 2012

c. Memiliki 5 Prinsip, 12 Elemen, dan 166 Kriteria

OHSAS 18001/ ISO 45001 berlaku internasional sedangkan SMK3 berlaku

hanya di Indonesia saja. Prinsip SMK3 diantaranya penetapan kebijakan K3,

perencanaan K3, pelaksanaan rencana K3 dan pemantauan dan evaluasi kinerja K3

peninjauan dan peningkatan kinerja SMK3.

2.4.2 Bahan Berbahaya dan Beracun

a. Penanganan Bahan Kimia Berbahaya

KEPMENAKER NO. 187/MEN/1999,Pengurus yang menggunakan,

menyimpan, memakai, memproduksi, dan mengangkut bahan kimia berbahaya, wajib

melakukan pengendalian (pasal 2) yaitu menyediakan LDK dan label serta Menunjuk

Ahli Kimia, Petugas K3 Kimia.

1. Jauh dari sumber air

2. Terlindung dari cuaca, bila perlu diletakkan tidak langsung di atas tanah

3. Area khusus

4. Memberi simbol/ sign board di sekitar tempat penyimpanan dan pemakaian

 5. Label wadah jelas – identitas dan informasi keselamatan dan keadaan darurat

6. Jalur Evakuasi harus ada, Maksimal 3 tumpukan

7. Perhitungkan kemampuan pallet

8. Jika lebih dari 3 tumpukan, gunakan rak dan harus dilengkapi Bundwall

9. Peralatan penanganan kebakaran dan tumpahan yang sesuai harus tersedia

Bahan Mudah Terbakar harus jauh dari sumber api, ruang penyimpanan harus

aman terkunci dan ventilasi harus ada. B3 dan gas bertekanan tidak boleh disimpan

dengan temperatur lebih tinggi dari 520 c, gas mudah menyala wajib terpisah dengan

gas pegoksidasi, gas korosif dan gas beracun, penutup katup diatas silinder wajib

secara aman ditempatkan untuk melindungi katup, tabung kosong wajib diberi label

dan disimpan terpisah dari tabung yang masih berisi (Yuliani HR,2014).

2.4.3 Keselamatan Kesehatan Kerja dan P3K

Sistem K3 dilakukan sebagai upaya pencegahan kecelakaan kerja dan

pencegahan penyakit akibat kerja. Pada area terbatas rambu-rambu K3 harus

dipasang sesuai dengan standar dan pedoman teknis, terdapat pengendalian atas

daerah / tempat dengan pembatasan izin masuk. Pertolongan pertama pada

kecelakaan yaitu harus tersedianya petugas P3K dan fasilitas P3K. Pemantauan

kesehatan tenaga kerja diantaranya pemeriksaan kesehatan awal, berkala, khusus

yang dilakukan oleh dokter atau petugas yang berwenang dengan bukti adanya

catatan hasil pemantauan ksehatan.

 Permenaker 15 Tahun 2008 : Pengusaha wajib menyediakan petugas P3K dan

melaksanakan P3K

Tujuan khusus P3K adalah :

a. Menyelamatkan nyawa si korban

b. Menyembuhkan penderita atau mencegah bertambah parahnya luka atau cacat

akibat kecelakaan

c. Mencegah infeksi dan mengurangi rasa nyeri dan cemas, menjaga ketenangan

fisik dan mental penderita

d. Membantu mencari pertolongan dari petugas kesehatan secepat mungkin

disamping tetap memberikan upaya pertolongan pertama

Prinsip Life Saving: melakukan tindakan untuk menyelamatkan jiwa korban

(gawat darurat) terlebih dahulu, baru kemudian setelah stabil disusul tindakan untuk

mengatasi masalah kesehatan yang lain.

2.4.4 Alat Pelindung Diri (APD)

Terdapat 2 jenis APD yang digunakan, yaitu :

a. APD umum merupakan APD yang digunakan saat memasuki area pabrik.

Contoh APD yang digunakan adalah : safety helmet, safety glasses, ear plug, dan

baju lengan panjang.

b. APD khusus merupakan APD yang digunakan sesuai dengan potensi bahaya

yang ditimbulkan. Contoh APD yang digunakan adalah : sarung tangan, body

hermes, dll.
2.4.5 Standar Kerja Resiko Tinggi

Menurut OHSAS 18001 ada beberapa standar kerja resiko tinggi yaitu:

1. Hot Work / Kerja Panas

Harus menggunakan Permit to Work (PTW), APD yang sesuai, area diisolasi

dengan fire blanket dan standby APAR, selang tidak bocor atau rusak, ground

mesin diperiksa, area aman dari bahan mudah terbakar, tersedia fire watcher ,

lampu potong (torch) dinyalakan dengan friction lighters

2. Working at Height / Bekerja Di Ketinggian

Harus menggunakan Permit to Work (PTW) , disediakan perangkat

pelindung dan pencegah jatuh, memasang safety line dan safety body harness,

pekerja memiliki kompetensi lisensi dan sertifikasi, tersedia tanda peringatan

disekitar area.

3. Ruang Terbatas/Confined Space

Harus menggunakan Permit to Work (PTW), Prosedur confined space entry

permit dipenuhi, dilakukan pemantauan udara secara periodik, terdapat ventilasi,

tersedia alat proteksi pernapasan, harness lefeline apparatus tersedia, tersedia

personel standby

4. LOTO (Lock Out Tag Out)

Harus menggunakan Permit to Work (PTW) , sumber energi

sudahdikendalikan, pengunci dipegang oleh personil berwenang, ada informasi

jelas untuk alat yang tidak digunakan, alat pengunci energi dan mesin sudah

terkontrol tidak dapat dinyalakan tanpa melepas LOTO .

2.5 Penerapan QA dan QC

2.5.1 Perbedaan QA dan QC

QA (Quality Assurance, Jaminan Mutu) adalah bagian dari manajemen

mutu yang difokuskan pada pemberian keyakinan bahwa persyaratan mutu akan

dipenuhi. Sedangkan QC (Quality Control,Pengendalian Mutu) adalah bagian

dari manajemen mutu yang difokuskan pada persyaratan mutu berupa tahapan

dalam metode pengujian yang dilakukan untuk mengevaluasi suatu aspek teknis

pengujian, lebih sederhananya QA bertugas Memastikan bahwa metode yang

digunakan benar dan Memastikan bahwa hasil memenuhi persyaratan mutu.

Sedangkan QC Memastikan bahwa metode telah diterapkan dengan benar

Pada ISO 17025:2017 Klausul 7.7 dijelaskan tentang penerapan praktek

laboratorium yang baik ("good laboratory practices", GLP) atau akreditasi

laboratorium, penggunaan bahan acuan bersertifikat (SRM dan CRM) dan

perencanaan pengendalian mutu pengujian internal.

2.5.2 Konsep Jaminan Mutu Dan Pengendalian Mutu

a. Pengendalian Mutu Non Numerik dengan mengkaji ulang dokumen, audit

internal, penyeliaan analis, verigikasi dan validasi data hasil uji, evaluasi

kalibrasi dan untuk kerja peralatan, pemantauan kondisi akomodasi dan

lingkungan, pemeriksaan tanggal kadaluarsa bahan habis pakai dan penanganan

sampel

b. Pengendalian mutu numerik internal dengan akurasi pengujian CRM, replika

pengujian, pengujian retain sampel dan korelasi hasil pengujian

c. Pengendalian mutu numerik eksternal dengan partisipasi uji banding antar lab/ uji

profisiensi dan assesmen oleh badak akreditasi.

2.5.3 Contoh Penerapan QA dan QC

a. QA (Quality Assurance)

1. Validasi atau verifikasi metode pengujian

2. Penyelia memverifikasi data pengujian yang dilakukan oleh analis, dan

memvalidasi hasil uji tersebut

3. Audit internal oleh Manajer, Mutu/setara

4. Kaji ulang manajemen oleh Manajemen Puncak

5. Uji Profisiensi, Uji Banding Antar Lab

6. Asesmen oleh Badan Akreditasi (KAN)

b. QC (Quality Control)

QC melakukan aktifitas rutin analis laboratorium dimana memenuhi syarat

keberterimaan yang ditetapkan dan meminimisasi ketidaksesuaian atau bias

pengujian, diantaranya: kompetensi analis, integritas dan history sampel, perlakuan

awal, preparasi dan pengujian sampel, blanko laboratorium, blanko metode,

dekontaminasi peralatan gelas, kalibrasi peralatan pengukuran, jaminan bahan yang

digunakan (COA), kondisi akomodasi dan lingkungan, akurasi dan presisi

pengujian, ketertelusuran pengukuran, angka penting dan ketidakpastian pengujian,

rekaman hasil uji.

Uji Banding Antar Laboratorium Dan Uji Profisiensi (SNI ISO/IEC

17043:2010), tujuannya untuk evaluasi penentuan kinerja laboratorium dalam

pengujian pengukuran tertentu serta pemantauan kinerja laboratorium

berkesinambungan. Uji Profisiensi merupakan suatu kegiatan penilaian kinerja suatu

laboratorium pengujian yang dilakukan dengan cara uji banding antar laboratorium

dengan menggunakan kriteria penilaian yang telah ditentukan. Uji banding antar

laboratorium diikuti minimal tiga laboratorium peserta

2.6 IPAL dan Analisis Mutu Limbah

2.6.1 Landasan Hukum Pengelolaan Air Limbah

Landasan hukum yang biasa di terapkan di indonesia yaitu:

1) Manajemen lingkungan UU 32 2009 - Perlindungan dan Pengelolaan

Lingkungan

2) PP 82/2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran

Air (Pasal 4)

3) Permen LH No 05 Tahun 2014 tentang kewajiban memenuhi baku mutu yang

telah ditetapkan, pemantauan dan pelaporan serta besaran baku mutu yang

wajib dipenuhi.

Limbah di industri berasal dari bahan yang tidak diterima sebagai produk

sehingga harus dibuang, bahan yang tidak dipertahankan dalam produk karena

batasan proses atau operasional, produk yang tidak dapat terolah selama proses dan

bahan kimia terlarut yang meninggalkan proses selama pembersihan dan pemisahan

(Nugroho,2019)
 Parameter / Indikator Kualitas Air Limbah

a. Karakteristik Fisika.

1) Padatan (solids) Limbah cair mengandung berbagai macam zat padat dari

material yang kasar sampai dengan material yang bersifat koloidal.

2) Warna dan suhu

b. Karakteristik Kimia yaitu BOD, COD dan Parameter anorganik seperti pH,

Nitrogen,Amonia Phospor, Dissolved Oxygen (DO)

c. Karakteristik Biologi disebabkan oleh organisme patogen dan peran

mikroorganisme pada dekomposisi dan stabilitas zat organik, baik di alam maupun

di instalasi pengolahan limbah. (Nugroho,2019)

2.6.2 Proses IPAL Air limbah dapat diolah dalam tiga jenis

1. Pengolahan Primer adalah penghilangan padatan yang mengambang dan

tersuspensi, menggunakan proses fisik untuk menghasilkan limbah yang sesuai

untuk perawatan biologis.

a. Pre_neutralization, limbah dinetralkan sebelum dikirim ke ETP.

b. Screening untuk memisahkan bahan kasar dari limbah sebelum klarifikasi

primer. Setelah penyaringan, limbah diarahkan ke klarifikasi utama. Bahan

berlebih dari penyaringan diangkat dengan ember dan diangkut ke wadah

dengan konveyor sabuk.

c. Klarifikasi, serat dan padatan tersuspensi dipisahkan dari limbah dalam

klarifikasi primer melalui sedimentasi untuk memungkinkan pengolahan

biologis pada proses lumpur aktif..

 d. Pasca neutralization, setelah bak pemerataan, efluen post_neutralized di bak

netralisasi ke tingkat pH yang tepat (6-7) dengan dosis HCl.

e. Cooling Tower :Dari bak netralisasi semua limbah dipompa ke menara

pendingin, di mana air limbah didinginkan pada suhu tingkat yang dibutuhkan

(di bawah 38 ° C).

f. Dossages of Nutrients : Kandungan nutrisi disesuaikan agar sesuai untuk

mikroorganisme. Penambahan nutrisi yang diperlukan oleh perawatan

biologis diberi dosis setelah menara pendingin. Campuran larutan

Diammonium Phosphate (DAP) dan (NH2) 2CO (Urea) digunakan sebagai

bahan kimia nutrisi.Penghilang busa ditambahkan di outlet menara pendingin

dan outlet clarifier sekunder untuk mengontrol busa sambil mengaerasi air

limbah.

2. Pengolahan Sekunder

Pengolahan sekunder adalah menghilangkan bahan organik yang dapat terurai

secara hayati dan padatan tersuspensi, menggunakan proses kimia dan / atau biologis

Proses Aerobik dan Anaerobik.

a. Bak aerasi: Limbah dibawa ke bak aerasi aliran sumbat pemilih. Lumpur aktif

(mikroorganisme) di bak aerasi menguraikan senyawa organik limbah dalam

bentuk yang kurang berbahaya bagi lingkungan. Aerator permukaan digunakan

untuk menjaga tingkat oksigen terlarut yang tepat di bak aerasi.Proses lumpur aktif

adalah sistem kontinu di mana pertumbuhan biologis aerobik dicampur dan

diangin-anginkan dengan limbah dan dipisahkan dengan klarifikasi. Sebagian dari

 lumpur pekat didaur ulang dan dicampur dengan tambahan air limbah masuk di

bak aerasi.

b. Secondary Clarifier: Pada clarifier sekunder lumpur aktif mengendap di dasar

cekungan dan air jernih meluap di sepanjang kanal ke selokan terbuka, dari mana

ia mengalir lebih jauh ke sungai. Lumpur berlebih (limbah lumpur aktif) yang

akan dibuang dari proses lumpur aktif dibuang ke ruang penebalan dan dipompa

ke pengurasan lumpur.

c. Sludge handling / dewatering dalam pengurasan lumpur, lumpur yang berasal dari

berbagai proses pabrik digabungkan dalam tangki pencampur lumpur, yaitu

lumpur primer dan lumpur sekunder. Lumpur campuran dipompa ke pengeringan

lumpur, di mana air dipisahkan dari lumpur dengan Pengental Layar Putar dan

Tekan Sekrup. Lumpur yang dikeringkan akan dipindahkan keluar dari gedung

dan air filtrat dipompa kembali ke bak aerasi.

d. Emergency basin, kualitas atau kuantitas air yang tidak normal yang tidak dapat

diolah dalam kondisi normal dikirim ke bak darurat dengan memompa dari layar

Bucket.

3. Pengolahan Tersier

Pengolahan tersier adalah penggunaan sarana fisik, kimia, atau biologi untuk

meningkatkan kualitas limbah cair sekunder.Proses ini membuang lebih dari 99% zat

lain (impurities) dalam air limbah, sehingga menghasilkan air hasil limbah yang

paling baik kualitasnya. Teknologi yang digunakan dalam proses ini sangatlah mahal
dan membutuhkan operator pabrik pengolahan yang berpengalaman dan

berpengetahuan teknis yang mumpuni (Nugroho,2019).

2.6.3 Analisis Mutu Air Limbah

a. Parameter Fisika

1. Total Solid (TS)

Total solid merupakan keseluruhan padatan didalam air yang terdiri dari bahan

organik maupun anoganik baik yang larut mengendap ataupun tersuspensi dalam air

2. Total Suspensed Solid (TSS)

TSS merupakan padaan yang menyebabkan kekeruhan air, tidak terlarut, dan

tidak dapat langsung mengendap, yang terdiri dari pertikel partikel yang ukuran

maupun beratnya lebih kecil dari sedimen. Nilai TSS merupakan jumlah berat

padatan yang ada didalam air setelah mengalami penyaringan dengan membran

berukuran 0.45 mikron.

3. Warna

Pada dasarnya air bersih tidak berwarna, tetapi seiring dengan waktu dan

meningkatnya kondisi anaerob, warna limbah berubah dari yang abu-abu menjadi

kehitaman. Warna dalam air disebabkan adanya padatan-padatan terlarut dan

tersuspensi, ion-ion logam besi, senyawa-senyawa organik, dan juga

mikroorganisme.

4. Kekeruhan

Kekeruhan disebabkan oleh zat padat tersuspensi, baik yang bersifat organik

maupun anorganik yang mengapung dan terurai di dalam air. Kekeruhan

 menunjukan sifat optis air, yang mengakibatkan pembiasan cahaya ke dalam air..

kekeruhan membatasi masuknya cahaya dalam air.

5. Temperatur

Temperatur merupakan parameter yang sangat penting dikarenakan efeknya

terhadap reaksi kimia, laju reaksi, kehidupan organisme air dan penggunaan air untuk

berbagai aktivitas sehari-hari. Naiknya suhu atau temperatur air akan menimbulkan

beberapa akibat sebagai berikut menurunnya jumlah oksigen terlarut dalam air ,

meningkatkan kecepatan reaksi kimia dan mengganggu kehidupan organisme air

6. Bau

Bau disebabkan oleh udara yang dihasilkan pada proses dekomposisi materi atau

penambahan substansi pada limbah. Sifat bau limbah disebabkan karena zat-zat

organik yang telah terurai dalam limbah dan mengeluarkan gas-gas seperti sulfit atau

amoniak yang menimbulkan bau tidak sedap. Hal ini disebabkan adanya

pencampuran dari nitrogen, sulfur, dan fosfor yang berasal dari pembusukan protein

yang terkandaung di dalam limbah. Pe ngendalian bau sangat penting karena terkait

dengan masalah estetika (Nugroho,2019).

b. Parameter kimia

1. Biochemical oxygen demand (BOD)

Menunjukkan jumlah oksigen terlarut yang dibutuhkan oleh organisme hidup

untuk menguraikan atau mengoksidasi bahan-bahan buangan di dalam air. Jadi nilai

BOD tidak menunjukan jumlah bahan organik yang sebenarnya, tetapi hanya

mengukur secara relatif jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-
bahan buangan tersebut. Jika konsumsi oksigen tinggi, yang ditunjukkan dengan

semakin kecilnya sisa oksigen terlarut di dalam air, maka berarti kandungan bahan

buangan yang membutuhkan oksigen adalah tinggi.

b. Chemical oxygen demand (COD)

Chemical oxygen demand (COD) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk

mengoksidasi bahan-bahan organik yang terdapat dalam air secara kimiawi. Atau

dengan kata lain, kebutuhan oksigen kimia untuk reaksi oksidasi terhadap bahan

buangan di dalam air.

c. Derajat keasaman (pH)

Keasaman ditetapkan berdasarkan tinggi rendahnya konsentrasi ion hidrogen

dalam air. pH dapat mempengaruhi kehidupan biologis dalam air. Bila terlalu rendah

atau terlalu tinggi dapat mematikan kehidupan mikroorganisme. Ph normal untuk

kehidupan air adalah antara 6 sampai 8 (Nugroho,2019).

2.7 Manajemen Mutu Laboratorium

2.7.1 Sistim Manajmen Laboratorium menurut ISO 17025:2017

Gambar 2.3 Proses Laboratorium menurut ISO 17025:2017

2.7.2 Dokumentasi Sistem Manajemen Laboratorium

Laboratorium menetapkan, mendokumentasikan, serta memelihara kebijakan

dan tujuan untuk pemenuhan tujuan standar berdasarkan persyaratan ISO/IEC

17025:2017 klausul 8.2 dan Permenlh No. 6 tahun 2009 Lampiran I butir B.

Dokumen mencakup: pernyataan kebijakan, prosedur, spesifikasi, instruksi dari

pemanufaktur, tabel kalibrasi, grafik/chart, buku teks, poster, notices, memo,

denah/diagram, rencana dll. Dokumen dapat berupa softcopy atau hardcopy.

Persyaratan dokumen yaitu harus disahkan oleh personel yang berwenang,

dikaji ulang secara periodik, perubahan dan status revisis diidentifikasi dengan jelas,

dokumen tersedia untuk digunakan dan dikendalikan jika didistribusikan, dokumen

diidentifikasi dengan unik, dan pencegahan penggunaan dokumen yang obselete.

Peningkatan sistem manajemen

1. Peningkatan sistem manajemen dengan pedekatan PDCA

Gambar 2.4 Pendekatan PDCA

Dalam peningkatan melalui pendekatan PDCA ini jika terdapat ketidaksesuaian

dalam sistem maka terlebih dahulu dilakukan identifikasi masalah dan di rekam, lalu

analisis resiko dari timbulnya ketidak sesuaian tersebut lalu tetapkan ukurannya. Jika

ukuran tercapai atau lebih baik maka dilakukan pendekatan PDCA :

 a) Plan (P), buat rencana dan tetapkan target spesifik

b) Do, Lakukan rencana (D) terbaik yang ditetapkan

c) Check, dimana diukur capaiannya (C)

d) Act, Hasil memadai? Ya, Tetapkan standard baru (A)

2. Peningkatan Sistem Manajemen Secara Berkelanjutan (Continuous

Improvements) melalui Penetapan Sasaran Mutu dengan Prinsip SMART

a) Specific: Target yang ditentukan haruslah spesifik. Sebuah target yang

spesifik akan lebih fokus dan mudah diukur daripada target yang umum.

b) Measurable: Sasaran harus dapat diukur. Untuk bisa melihat tingkat

keberhasilan hasil yang ingin kita capai. Apa yang tidak diukur, tidak dapat

dievaluasi. Definisi target terukur juga perlu di tambahkan ketetapan bahwa

target harus lebih besar dari pencapaian tahun sebelumnya.

c) Achieveble: Target kerja harus bisa dicapai.

d) Realistic, sasaran mutu yang ditetapkan harus masuk akal dan disetujui

bersama.

e) Time Frame: Sebuah sasaran harus didasarkan dalam jangka waktu atau

harus mempunyai batas waktu yang jelas.

2.7.3 Fasilitas dan Kondisi Lingkungan

Persyaratan ISO 17025:2017 klausul 6.3 dan Permenlh Lampiran I butir F.

Laboratorium memastikan bahwa fasilitas dan kondisi lingkungan sesuai untuk

melaksanakan kegiatan laboratorium dan tidak mempengaruhi keabsahan hasil uji.

Persyaratan dari Permenlh Lampiran I butir F, diantaranya:

a. Ruang penyimpanan sampel (termasuk retain sampel) disesuaikan dengan

kebutuhan yaitu 4±2°C

b. Ruang timbang yang bebas debu dilengkapi meja bebas getar dengan suhu

ruangan 20±3°C dan kelembaban 45 – 65%, serta disarankan menggunakan pintu

ganda.

c. Ruang preparasi sampel dilengkapi meja dengan ukuran minimal lebar 90 cm,

tinggi 80 cm dan panjang disesuaikan dengan kebutuhan

d. Ruang instrumen dengan suhu ruangan 20±3°C dan kelembaban 45 – 65%,

misalnya untuk:

1. Spektrofotometer UV-Vis disarankan berukuran minimal 6 m2

2. AAS/ICP/Hg-analyzer disarankan berukuran minimal 7,5 m2 yang dilengkapi

exhaust fan dan gas berada di luar

3. GC/GC-MS/HPLC/IC disarankan berukuran minimal 6 m2 yang dilengkapi

exhaust fan dan gas berada di luar

4. Ruang mikrobiologi dilengkapi LAF untuk pengujian mikroorganisme

e. Ruang penyimpanan bahan kimia atau standar acuan atau bahan acuan dengan

suhu dan kelembaban sesuai persyaratan

f. Lemari asam digunakan untuk preparasi bahan pekat dan/atau pelarut organik.

2.7.4 Struktur Organisasi dan Pengelolaan SDM

Struktur organisasi merupakan persyaratan yang harus dipenuhi dari ISO/IEC

17025:2017 klausul 5, dimana laboratorium harus menetapkan susunan organisasi

dan manajemen, kedudukannya di organisasi induk, serta tugas, tanggung jawab dan

wewenang dari masing-masing personel. Pengelolaan SDM didasarkan pada

persyaratan ISO/IEC 17025:2017 klausul 6.2 dan Permenlh No.6 tahun 2009

Lampiran I butir E

a) Semua personil laboratorium harus bertindak tidak memihak, dan kompeten

serta akan bekerja sesuai dengan sistem manajemen laboratorium.

b) Laboratorium menetapkan dan mendokumentasikan persyaratan kompetensi

untuk setiap fungsi yang terlibat dalam kegiatan laboratorium

c) Pemantauan kompetensi personel dapat dilakukan dengan cara pelaksanaan uji

kinerja dan/atau uji banding. Sedangkan peningkatan kompetensi dapat

dilakukan dengan cara melaksanakan pelatihan yang terprogram.

2.7.5 Sistem Informasi Manajemen di Laboratorium

Berdasarkan pada ISO/IEC 17025:2017 klausul 7.11Sistem informasi

manajemen laboratorium digunakan untuk pengumpulan, pengolahan, perekaman,

pelaporan, penyimpanan atau pengambilan data. Laboratorium memastikan system

informasi tersebut telah divalidasi sebelum digunakan

Persyaratan sistem informasi manajemen

a. Dilindungi dari akses yang tidak sah

b. Dijaga terhadap gangguan/kehilangan

c. Beroperasi di lingkungan yang sesuai

d. Menjamin integritas data dan informasi

e. Dapat merekam kegagalan sistem dan tindakan perbaikan

2.8 Validasi dan Verifikasi

Validasi Metode adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan

bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk tujuan penggunaan tertentu

dipenuhi. Metode yang digunakan tidak baku dan dikembangkan sendiri oleh lab

sehingga sering terjadi modifikasi atau perubahan pada waktu tertentu. Sedangkan

verifikasi metode adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang

objektif bahwa persyaratan tertentu dipenuhi. Metode yang digunakan adalah metode

baku sehingga tidak dapat dirubah dan harus mengikuti metode tersebut.Persyaratan

tertentu diantaranya rentang pengukuran, akurasi, uncertainty, limit deteksi, limit

quantifikasi, selektivitas, linearitas, repeatability, reproducibility, robustness dari

pengaruh external, sensitivitas silang terhadap gangguan dari matrix atau objek test

dan bias (Riyanto,2014).

Berdasarkan ISO 17025 : 2017 tujuan validasi metoda untuk memenuhi

persyaratan dari ISO 17025:2017 klausul 7.2, mendapatkan informasi penting

dalam menilai kemampuan sekaligus keterbatasan dari suatu penerapan metode

pengujian, mengidentifikasi aspek kritis dari suatu metode yang harus dikontrol dan

dipelihara secara hati-hati, diantaranya personel, peralatan, bahan kimia, kondisi

akomodasi dan lingkungan atau sampel uji, mengetahui sejauh mana penyimpangan

yang tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi normal, dimana seluruh

elemen terkait telah dilaksanakan dengan benar, memperkirakan dengan pasti tingkat

kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian.

 Tujuan verifikasi metoda memenuhi persyaratan dari ISO 17025:2017 klausul

7.2, menilai kemampuan sekaligus keterbatasan penerapan metode

pengujian standar berdasarkan sumber daya laboratorium yang tersedia,

mengidentifikasi aspek kritis dari suatu metode pengujian yang harus

dikontrol dan dipelihara secara hati-hati dalam penerapannya, mengidentifikasi

penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari metode pengujian standar pada

kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan

benar, memperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan data yang dihasilkan.

 BAB III
PELAKSANAAN KKP

3.1 Waktu dan Tempat KKP

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium departemen QC di PT XX. Penelitian

ini dilaksanakan pada tanggal 25 Januari 2021 sampai dengan 30 Juni 2021. PT. XX

adalah salah satu perusahaan yang bergerak dibidang biodiesel. Saat ini PT. XX

memiliki pabrik biodiesel sebanyak 4 plant dengan kapasitas masing-masing 1000

MTD.

3.2 Uraian Kegiatan

Pelaksanaan Kuliah Kerja Praktik dibagi dalam beberapa tahapan kegiatan

antara lain:

a. Pembuatan proposal Kuliah Kerja Praktik yang dikonsultasikan dengan dosen

pembimbing.

b. Pelaksanaan kegiatan Kuliah Kerja Praktik di lapangan.

c. Pembuatan laporan Kuliah Kerja Praktik beserta bimbingan laporan.

d. Penyerahan laporan kerja kepada pihak PT. XX

Kegiatan-kegiatan selama kuliah kerja praktik di PT. XX dilakukan

berdasarkan arahan dari pembimbing lapangan dan memenuhi 8 kompetensi. Adapun

kegiatan-kegiatan yang dilakukan yaitu:

3.2.1 Pengenalan Perusahaan

a. Mengikuti Safety induction (Arahan Keselamatan)

Safety induction adalah sebuah latihan tentang keselamatan dan kesehatan kerja

yang diberikan kepada pekerja baru, kontraktor baru dan anak magang serta para

tamu yang baru, terutama untuk yang bekerja di bagian red zone seperti departemen

quality control. Tujuannya adalah untuk mengkomunikasikan bahaya-bahaya

keselamatan dan kesehatan kerja umum yang dapat terjadi selama bekerja atau

kunjungan sehingga mereka bisa melakukan pencegahan dan pengendalian terhadap

bahaya yang terjadi.

b. Pemberian arahan Core Values

Nilai utama yang berpengaruh dan diterima oleh seluruh anggota organisasi

sebagai tolok ukur supaya target perusahaan dapat dicapai, dimana nilai tersebut

dilaksanakan dengan sepenuh hati dan konsisten sehingga menjadi identitas dan

pedoman dalam bertindak atau berperilaku sehari hari.

1. Profesionalisme yang didasari rasa memiliki

2. Kerendahan hati yang didasari kesederhanaan

3. Integritas yang didasari kejujuran

4. Kerja keras yang didasari dengan sinergi tim

5. Kepemimpinan yang berwawasan global

c. Pemberian materi Code of Conduct

Kode etik merupakan panduan dalam bertindak secara etis dan sesuai dengan

hukum serta sebagai standar nilai inti perusahaan, UU, peraturan dan kebijakan
lainnya. Dengan mematuhi kode etik maka akan tercipta kepercayaan berbagai

pemangku kepentingan dan kita senantiasa memenuhi komitmen dan menjunjung

tinggi integritas dalam setiap interaksi dengan pihak tersebut.

a) Pengenalan perusahaan dan menyerahkan kelengkapan administrasi dan

persyaratan KKP kebagian HRD .

b) Perkenalan dengan manager QA/QC sekaligus pemberian arahan terkait KKP

yang dilaksanakan.

c) Perkenalan dengan pembimbing lapangan yang akan mengarahkan dan

membantu serta memantau kegiatan KKP selama diperusahaan dan karyawan-

karyawan laboratorium.

d) Pengenalan area laboratorium oleh pembimbing lapangan dan karyawan

laboratorium.

Simbol dan SOP yang ada pada laboratorium PT. XX sudah memenuhi

persyaratan dikarenakan pada setiap alat laboratorium yang ada pada PT.XX selalu

ada SOP yang ditempel pada alat tersebut dan simbol bahaya tertera pada dinding lab.

SOP yang dilakukan disetiap analisa pada laboratorium PT.XX sudah mengikuti

standar yang ada dan yang telah ditetapkan perusahaan.

 Gambar 3.2 Simbol K3 pada industri

Gambar 3.2 Simbol limbah B3

Beberapa SOP pada laboratorium PT.XX sesuai dengan ISO 17025:2017

1. Laboratorium memiliki prosedur dan menyimpan rekaman untuk penentuan

persyaratan kompetensi, pemilihan personil pelatiahn, penyeliaan, otoritas dan

pemantauan kompetensi personil.

2. Laboratorium memiliki prosedur penanganan, pengangkutan, penyimpanan,

penggunaan, dan pemeliharaan peralatan berfungsi baik dan untuk mencegah

kontaminasi atau kerusakank

3. Laboratorium telah memiliki prosedur dalam menyimpan rekaman untu:

a. Menentukan, mengkaji ulang dan menyetujui persyaratan laboratorium untuk

produk dan jasa yang disediakan secara eksternal.

b. Memastikan bahwa produk dan jasa yang disediakan secara eksternal sesyai

dengan persyaratan yang ditetapkan laboratorium.

c. Mendefinisikan kriteria untuk evaluasi, pemantauan kinerja dan evaluasi ulang

penyedia eksternal.

4. Laboratorium memiliki prosedur untuk meninjau permintaan, tender dan kontrak,

prosedur ini memastikan bahwa persyaratan ditetapkan, didokumentasikan dan

dipahami secara memadai, memiliki kemampuan dan sumber daya untuk

memenuhi persyaratan, metode atau prosedur yang tepat dipilih dan memenuhi

persyaratan pelanggan

5. Laboratorium memiliki prosedur untuk pengangkutan, penerimaan, penanganan,

perlindungan, penyimpanan, retensi, dan pembuangan dan pengembalian barang

uji atau kalibrasi

6. Laboratorium memiliki prosedur untuk memantau keabsahan hasil. Data yang

dihasilkan sedemikian rupa sehingga kecendrungan dapat dideteksi dan bila

memungkinkan, teknik statistika harus diterapkan untuk melakukan tinjauan atas

hasilnya.
7. Laboratorium memiliki prosedur terdokumentasi untuk menerima, mengevaluasi

dan mengambil keputusan tentang pengaduan.

8. Laboratorium telah memiliki prosedur yang harus dilaksanakan bilaada aspek dari

kegiatan laboratorium atau hasil pekerjaan ini yang tidak sesuai dengan

prosedurnya sendiri atau persyaratannya yang disepakati pelanggan

3.2.2 Teknik Sampling

Jenis sampel yang ada pada PT. XX adalah sampel cair yaitu minyak, sampel

yang diambil harus bersifat representatif atau mewakili seluruh populasi. Hal hal

yang diperhatikan dalam mengambil sampel yaitu kebersihan alat dan kebersihan

botol sampel, botol sampel harus bersih dan kering serta memiliki identitas yang jelas

(nama, tanggal, personel yang mengambil sampel, jam dan sumber).Untuk

pengambilan sampel dari tanki menggunakan Sampling Can, kebersihan dari

sampling can harus benar benar diperhatikan dan setiap produk memiliki sampling

can tersendiri agar sampel tidak terkontaminasi. Sampel diambil 3 titik yaitu:

a. Top Sample : spot sample yang diperoleh 15 cm dibawah permukaan atas dari

cairan.

b. Middle Sample : spot sample yang diambil dari pertengahan isi tanki (berjarak

1/2 kedalaman cairan dibawah permukaan cairan).

c. Bottom Sample : spot sample yang dikumpulkan dari material pada bagian

dasar tanki
 Untuk pengambilan sampel dari truk yaitu diambil pada kran atau pompa yang

ada pada bagian belakang truk. Sedangkan untuk proses sampel pengapalan, sampel

yang diambil yaitu:

a. Before Loading yaitu sampel yang diambil dari tanki sebelum dipompa

b. Manifold yaitu sampel pada header sebelum loading ke kapal.

c. One foot yaitu sampel yang diambil saat minyak sudah dipompa sampai

ketinggian 30 cm dari dasar kapal.

d. After Loading yaitu sampel yang diambil dimana kapal telah selesai dimuat.

Pengambilan sampel padat (karung) yaitu sampel diambil 1/3 dari banyaknya

karung, kemudian dikompositkan sehingga menjadi sampel yang representatif atau

mewakili populasi. Pada pengambilan sampel proses diambil pada sampling point

yang telah ditentukan dan sudah tersedia kran dan bak penampung. Dalam

pengambilan sampel dipastikan bahwa semua alat yang digunakan bersih, kering dan

bebas dari kontaminasi zat yang lainnya.

3.2.3 Analisa Bahan Baku dan Produk

3.2.3.1 Analisa Bahan Baku

1. Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBD PO) dan Refined Bleached

Deodorized Olein (RBDOL)

Tabel 3.1 Spesifikasi RBDPO

No Parameter Specification
1 Free Fatty Acid, % wt as palmitic acid 0.2 max
2 Moisture, % wt 0,1 max
3 Lovibond Color, 5.25 “ cell, Red/Yellow 5.0 max / 50 max
4 Iodine Value, % I2 51 min
2. Refined Bleached Deodorized Palm Kernel Oil (RBDPKO)

Tabel 3.2 Spesifikasi RBDPKO

Parameter Specification
1 Free Fatty Acid, % wt as palmitic acid 0.11 max
2 Moisture, % wt 0,1 max
3 Lovibond Color, 5.25 “ cell, Red/Yellow 2.5 max / 25 max
4 Iodine Value, % I2 19 max

a. Free Fatty Acid (FFA)

Metode analisa ini bertujuan untuk menentukan kandungan asam lemak bebas

dalam sampel. Prosedur : ditimbang sampel 20 gram kemudian ditambahkan pelarut

IPA:Toluena 1:1 dan diaduk sampai sampel larut, ditambahkan 3 tetes indikator PP,

lalu dititrasi dengan NaOH 0.1 N sampai berubah warna menjadi pink.

Rumus:

b. Kadar air

Metode analisa ini bertujuan untuk menentukan kandungan air yang terdapat

dalam produk. Metoda ini menggunakan alat Karl Fischer Titrator. Alat yang

digunakan dalam pengukuran terdiri dari alat karl fischer, timbangan analitik
(minimal resolusi 0,1 mg), syringe panjang dengan jarum kecil dan reagen Karl

Fischer untuk penentuan kandungan air.

c. Lovibond Color

Pengukuran Lovibond color dilakukan untuk mengetahui perbandingan warna

yang ada pada sampel dengan warna pengukuran standar yaitu merah (red), kuning

(yellow), biru (blue) dan netral. Dimana warna netral dingunakan pada saat sampel

memiliki warna sedikit gelap pada salah satu sisinya. Umumnya pengukuran

Lovibond color diukur dengan rasio merah dan kuning dari sampel, dimana warna red

menunjukkan tingkat teroksdasinya sampel dan warna kuning merupakan warna dari

β-karoten yang terkandung dalam sampel. Prinsip penentuan warna dari sampel

adalah perbandingan antara sampel dengan standar lovibond.

d. Iodine Value (IV)

Metoda analisa ini bertujuan untuk menentukan nilai iodin pada sampel. Prinsip

dasar metoda ini adalah Iodometri yaitu suatu proses tak langsung yang melibatkan

iod, ion iodida berlebih ditambahkan kedalam suatu agen pengoksidasi, yang

membebaskan iod dan kemudian dititrasi dengan Na2S2O3

Prosedur:

Timbang sampel 0.5 gram (AOCS Tg 1-64), kemudian ditambahkan

sikloheksan 20 ml untuk melarutkan, aduk, tambahkan 25 ml larutan Wijs sebagai

pereaksi, lalu diamkan 30 menit pada ruang gelap agar reaksi antara sampel dan wijs
terjadi lebih cepat, kemudian tambahkan KI 20 ml dan 100 ml akuades, dititrasi

dengan natrium thiosulfat 0.1 N sampai kuning gading dan ditambahkan starch 1% 1

ml lalu titrasi kembali sampai tepat hilang warna biru.

( vol blanko-vol titrasi ) x N Na2 S2 O3 0.1 N x 12.69

IV=
gram sampel

3. Metanol (CH3OH)

Tabel 3.3 Spesifikasi Methanol

No Parameter Specification
Clear, free from suspended
1 Appearance
matter
2 Methanol, % wt 99.85 min
3 Specific gravity @ 20/20Oc 0.7928 max
4 Moisture, %wt 0.1 max

a. Apperarance

Metode ini bertujuan untuk mengetahui bahwa tidak ada partikel pengotor yang

terlihat secara visual.

b. Kadar Metanol
 Kemurnian metanol diuji dengan instrumen GLC (Gas Liquid Chromatography)

area metanol
Methanol= x 100 %
total area

4. Sodium Methylate (NaOCH3)

Tabel 3.4 Spesifikasi NaOCH3

No Parameter Specification
Clear to slight turbid colorless
1 Appearance
to yellowish, viscous liquid
2 Moisture, %wt ≤ 0.225
Total Alkalinity, %wt as
3 29.5 – 31.0
NaOCH3
Effective Sodium Methylate,
4 29.5 – 30.5
%wt as NaOCH3
Sodium Hydroxide, % wt as
5 0.5 max
NaOH

a. Total Alkalinity

Analisa ini menggunakan prinsip titrasi asam basa dimana sodium methylate yang

bersifat basa dititrasi dengan HCl dengan indikator PP.

Prosedur: Timbang 0.4 gram sampel, tambahkan 20 ml akuades dan 3 tetes

indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0.1 N sampai warna merah hilang.

V x N x 5.4
Total Alkalinity=
berat sampel

b. Kadar NaOH

Total NaOH = % Water x 2.22

c. Effective Sodium Methylate

 54
% Alkalinity NaOCH 3=%Total NaOH
40

5. Hydrocloric Acid (HCl)

Tabel 3.5 Spesifikasi HCl

No Parameter Specification
1 Appearance Clear, Colorless to yellowish
2 Hydrochloric, %wt as HCL 30 min
3 Sulfate Negative

Kadar HCl

Ditimbang 0.5 gram sampel ditambahkan akuades 50 ml, kemusian ditambah

indikator PP 3 tetes dan titrasi sampai warna berubah jadi merah.

V x N NaOH x 36.46 x 100

% HCl=
berat sampel x 1000

6. Caustic soda ( NaOH )

Analisa ini bertujuan untuk menentukan kadar NaOH dalam caustik soda.

Prosedur: timbang 0,1 gram sampel, ditambahan 100 ml akuadest dan 3 tetes

indikator PP, aduk dan titrasi dengan larutan HCl sampai hilang awrna merah muda.

V x N x4
% NaOH =
berat sampel

3.2.3.2 Analisa Produk

1. Biodiesel (Fatty Acid Methyl Ester)

a. Ester Content
 Tujuan analisa ini adalah untuk menentukan kadar ester dari FAME dan

komposisi produk (Linolenic Acids Methyl Esters, Polyunsaturated Methyl Ester).

Metode analisa ini menggunakan alat Gas Chromatography dengan tujuan untuk

menentukan kadar ester dari FAME dan komposisi produk. Prinsip kerjanya yaitu

sampel yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas akan diubah menjadi uap dan

dialirkan melewati kolom kapiler dengan bantuan gas pembawa. Setiap senyawa akan

memiliki kecepatan yang berbeda-beda dalam melewati kolom sesuai dengan tingkat

kepolarannya.Prosedur:Ditimbang sampel 0.25 gram kemudian ditambahkan 5 ml

larutan metil heptadekanoat untuk PME dan metil tridecanoat untuk PKME.

Kemudian diaduk selama 2 menit dan dipindahkan ke vial 2 ml dan dirunning dengan

GC.

Ester = ¿ ¿

Keterangan:

∑ A=¿ ¿luas puncak semua metil ester

Aei = luas puncak metil heptadekanot atau metil tridecanoat

Cei = konsentrasi larutan metil heptadecanoat / metil tridecanoat

Vei = Volume metil heptadecanoat dalam milimeter

M = berat sampel dalam mg

b. Free Glyseride, Monogliseride, Digliseride, Trigliseride dan Total Glyseride

Tujuannya adalah untuk menentukan kadar FG, MG, Di, Tri dan Total Glyseride

dalam FAME. Prosedur : Ditimbang 100 mg sampel, ditambahkan 80 mikro liter

larutan standar 1(1,2,4 Butanetriol), 100 mikroliter larutan standar 2 (1,2,3

Tricaproylgliserol) dan 100 ml larutan MSTFA (Trimethylsilyltrifluorocetamide).

Kemudan diaduk 2 menit, dipindahkan ke ial 2 ml dan didiamkan 20 menit. Ambil

dan tambahkan 8 ml N-Heptane, aduk lalu pindahkan ke vial 2 ml, Running ke GC.

Rumus:

Monogliseride =[am(∑ Ami/ Aei 2 ¿+bm ¿ x ( Mei 2/m) x 100 ¿

Digliseride =[ad(∑ Adi / Aei 2 ¿+bd ¿ x (Mei2 / m) x 100 ¿

Trigliseride =[at(∑ Ati/ Aei 2 ¿+bt ¿ x ( Mei 2/ m) x 100 ¿

Keterangan:

M,D,T adalah mono,di dan tri sampel

∑ Ami ∑ Adi ∑ Ati = jumlah luas puncak mono, di, trigliserida

Aei2 adalah luas puncak internal standar 2

Mei2 adalah massa internal standar 2

M adalah massa sampel

Am dan bm konstanta dari metode regresi bagi gliseride.

GT= G + 0.225 M + 0.146 D + 0.103 T

c. Water Content

Metoda ini untuk menentukan kadar air pada PME menggunakan 756 KF

Coulometer. Analisis moisture (kadar air) dalam sampel methyl ester dapat dilakukan

menggunakan metode Karl Fischer secara coulometric.

Reaksinya yang berlangsung, sebagai berikut:

d. Water & Sedimen

Untuk menghitung volume sedimen dan air yang mengendap setelah di

centrifuge. Prosedur: isi tube sentrifuse sampai tanda batas, tutup dan tempatkan

dalam mangkuk yang berlawanan untuk membentuk kondisi setimbang. Putar 10

menit dengan kecepatan 1820 rpm.

e. Sulfated Ash Content

Metode ini bertujuan untuk menentukan kadar abu bersulfat dari FAME. Abu

bersulfat merupakn residu yang tertinggal setelah PME telah menjadi arang, dan

residu selanjutnya diberi asam sulfat dan dipanaskan sampai massa telah tetap.

Prosedur :Persiapkan cawan, timbang sampel 40 gr cawan dan panaskan sampel

sampai bisa dibakar dengan api, dinginkan pada suhu kamar dan basahi residu

sempurna dngan penambahan tetes demi tetes H2SO4 pekat. Panaskan di hotplate

sampai asap hilang, pindahkan cawan ke tanur dan dinginkan ke suhu ruangan, lalu

tambahkan 3 tetes akuades dan 10 tetes H2SO4 1+1, panaskan lagi

dihotplate.Pindahkan cawan ke tanur selama 30 menit , dinginkan dalam desikator

dan timbang.

Berat akhir−berat awal

Rumus : Sulfated ash= x 100 %
berat sampel

f. Acid Value (Bilangan Asam)

 Analisis acid value pada metil ester dapat dilakukan secara titrimetric. Metode ini

didasakan pada reaksi penetralan fatty acid yang masih terkandung dalam sampel

metil ester oleh NaOH. Acid value dinyatakan sebagai milligram KOH yang

digunakan untuk menetralkan 1 g sampel metil ester (mg KOH/g). Titik akhir titrasi

ditandai dengan terbentuknya warna merah muda pada sampel setelah penambahan

indicator phenolptalein.

Prosedur : Timbang 20 gram sampel PME, lalu larutkan dengan 50 ml

IPA:Toluena 1:1.Tambahkan 2-3 tetes indikator phenolpthalene, lalu titrasi dengan

larutan NaOH 0,1 N hingga TAT pink seulas.

Vtitrasi x N NaOH x BM KOH ( 56.1 )

AV =
gram sampel

g. Density

Analisa ini bertujuan untuk mengukur massa jenis sampel. Massa jenis ini adalah

perbandingan antara massa suatu zat dengan volumenya. Massa jenis merupakan ciri

yang khas pada setiap zat, oleh karena itu zat yang berbeda jenisnya, memiliki massa

jenis yang berbeda pula. Pada laboratorium PT.XX menggunakan instrumen Anton

PAAR Density Meter.

h. Kinematik Viscosity at 40 0C

Analisa ini bertujuan untuk mengukur viskositas kinematik PME cair transparan

dan kabur dengan mengukur waktu suatu volume cairan mengalir secara gravity

melalui kaca kapiler yang telah dikalibrasi. Kinematic viscosity adalah ketahanan

untuk mengalir suatu cairan secara gravity. Pada laboratorium PT.XX menggunakan

instrumen Automated Viscosity Analyzer HVU 481.

i. Analisis Soap Content

Analisis soap content pada metil ester dapat dilakukan secara titrimetric. Metode

ini diasumsikan pada proses pembentukan basa lemah (soap) yang terkandung dalam

metal ester bereaksi membentuk sodium oleate. AOCS merekomendasikan jumlah

sampel yang digunakan sebanyak 40 g yang diasumsikan untuk mendeteksi hingga 4

ppm soap dalam sampel. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna

dari biru/hijau menjadi kuning yang dapat diamati secara visual.

Soap content as Na Oleate = V x N x 304000

Massa sampel
Soap content as Na Laurate = V x N x 222200
Massa sampel

j. Saponification Value (Bilangan Penyabunan)

Saponification value adalah Jumlah mg KOH yang digunakan untuk

menyabunkan 1 gram lemak atau minyak. Prinsip dasarnya adalah asidimetri yaitu

penentuan kadar senyawa–senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan standar

baku asam. Titrasi ini menggunakan indikator PP dengan penanda titik akhir titrasi

hilangnya warna indikator (dari merah muda menjadi bening).

Prosedur : Timbang sampel sebanyak 2 gram, lalu tambahkan 50 ml KOH for SV,

kemudian refluks selama ± 1 jam. Setelah 1 jam, dinginkan selama 10 menit, lalu

tambahkan 2-3 tetes indikator phenolpthalene. Titrasi dengan larutan HCI 0,5 N

hingga bening.

( Vblangko−Vsampel ) x N HCl x BM KOH (56.1 )

SV=
gram sampel

k. Flash Point
 Analisa ini bertujuan untuk mengukur titik nyala bejana tertutup dari biodiesel.

Titik nyala adalah suhu terendah cairan dimana uap sampel menyala akibat

penyuluhan dari api. Sejumlah sampel dipanaskan dengan kecepatan pemanasan

tertentu sambil diaduk dalam sebuah cup tertutup yang tertentu. Pengujian penyalaan

dilakukan saat sampel mencapai temperatur tertentu dengan mendekatkan api penyala

keatas permukaan sampel sampai flash point terdeteksi.

l. Oxidation Stability

Tujuan analisa ini adalah untuk menentukan kestabilan oksidasi FAME pada

110 oC yang mana aliran udara murni dilewatkan melalui sampel yang mana teah

dibawa pada suhu tertentu. Uap yang dikeluarkan selama proses oksidasi bersama

dengan udara, dilewatkan kedalam labu mengandung air denim dan elektroda untuk

mengukur konduktifitas yang dihubungkan dengan alat pegukur dan pencatat.

Penanda masa induksi berakhir bila konduktifitas mulai naik dengan cepat. Kemudian

dipercepat disebabkan oleh penguraian uap asam karboksilat dihasilkan selama proses

oksidasi dan diserap dalam air. Instrumen yang digunakan adalah Metrohm Rancimat

734.

m. Cloud Point

Analisa ini bertujuan untuk menentukan titik kabut biodiesel pada kondisi

tertentu. Titik kabut adalah suhu terendah dimana produk mulai mengkabut. Titik

kabut penting untuk memastikan kinerja pada suhu dingin. Instrumen yang digunakan

adalah CPP 5Gs Analyzer.

n. Cold Fitter Plugging Point

 Analisa ini bertujuan untuk menentukan titik pendinginan suatu sampel

berdasarkan kondisi yang ditentukan dengan melewati penyaring. CFPP adalah

temperatur tertinggi dimana volume yang diberikan biodiesel gagal untuk melewati

alat penyaring standar pada waktu yang ditentukan, ketika didinginkan pada kondisi

standar. Instrumen yang digunakan pada PT.XX adalah FPP 5Gs Analyzer

o. Carbon Residu

Analisa ini untuk menentukan kadar carbon residu pada rentang 0.1-0.3% yang

tertinggal setelah penguapan dan pirolisa palm methyl ester pada kondisi yang

ditetapkan yang dimaksudkan untuk memberikan indikasi dari kecendrungan relatif

pembentukan arang pada material tersebut. Carbon residu adalah keseluruhan residu

atau sisa dihasilkan dari kondisi tertentu dari penguapan pirolisa.

Rumus:

massa vial isi sampel−masa vil kosong

% Carbon residu = x 100 %
massa vial residu-massa vial kosong

p. Copper Corrosion

Tujuan dari analisa ini adalah untuk menentukan sifat kekaratan terhadap

tembaga yang mana lempengan licin tembaga diendal dalam volume tertentu dan

dipanaskan pada kondisi suhu dan waktu tertentu terhadap kelas material yang diuji.

Pada akhir masa pemanasan, lempengan dipindahkan, dicuci dan warna dibanding

q. Methanol Content

Analisa ini untuk menentukan kadar methanol FAME bagi penggunaan sebagai

bahan bakar biodiesel. Analisa ini menggunakan instrumen GC.

r. Total Contamination

Analisa ini bertujuan untuk menentukan cemaran sebagai kandungan senyawa

tak larut dalam PME. Prosedur : Aduk sampel dan timbang 250 gram, keringkan

membran filter pada suhu 110 0 C selama 45 menit pada gelas arloji dalam oven dan

simpan dalam desikator selama 45 menit, timbang segera. Panaskan sampel sampai

suhu 40 oC saring dengan membran filter pada alat penyaringan dibawah vakum.

Bilas dinding bagian dalam 50 ml N-Heptane, setelah itu buka vakum dan pindahkan

membran filter ke gelas arloji, masukkan ke oven dan keringkan selama 45 menit

pada oven 110 oC. Biarkan dingin dalam desikaror 45 menit dan timbang.

M 2−M 1
Cemaran= x 10 6
berat sampel

2. Crude Glyserin

Tabel 3.7 Spesifikasi Crude Glyserin

N Specificatio
Parameter
o n
1 Glycerol, % wt 80 min
2 Water, % wt 15 max
3 Ash, % wt 10 max
4 Salt, % wt 10 max
5 Methanol, % wt 0.5 max
6 MONG, % wt 2.5 max
a. Kadar Glyserin

Analisa ini bertujuan untuk menentukan kadar (kemurnian) glyserin dalam

sampel. Glyserol dioksidasi oleh sodium metaperiodat dalam suasana asam kuat.

Asam formiat yag terbentuk oleh reaksi dititrasi dengan larutan NaOH.

Prosedur: Timbang sampel 0.4-0.5 gr tambahkan akuades 200 ml, kemudian

netralkan secara potensiometri, setelah ph 7.9-8.2 tambahkan NaIO4 0.1 N, diamkan

selama 30 menit dalam kondisi gelap kemudian ditambahkan 10 ml etilen glikol 1:1

dan simpan lagi di ruang gelap 20 menit, lalu tambahkan 5 ml asam format dan titrasi

dengan NaOH 0.1 N secara potensiometri.

( Vt sample-Vt blanko ) x N NaOH 0.1 N x 9,209

Rumus: % Glyserine =
gram sampel

C3H8O3 + 2H5IO6 2HCOH + 2HIO3 + 5H2O

C2H6O2 + H5IO6 2HCOH + HIO3 + 3H2O

HCOOH + NaOH HCOONa + H2O

b. Moisture

Metode analisa ini bertujuan untuk menentukan kandungan air yang terdapat

dalam produk. Metoda ini menggunakan alat Karl Fischer Titrator.

Rumus Moisture : Vtitrasi x 0,1 x titer

%H2O = gram sampel

c. Ash Content
 Analisa ini bertujuan untuk mengukur residu anorganik setelah pembakaran

senyawa organik pada kondisi khusus dari pengujian.

Prosedur : Cawan porselen dimasukkan kedalam furnace 650 0C selama 30 menit,

lalu masukkan ke oven 110 selama 10 menit, dan dinginkan dalam desikator 30 menit

lalu timbang berat cawan kosong. Timbang sampel 2 gr dan panaskan ke hotplate

sampai berbentuk arang dan asap hilang, masukkan ke furnace 650 0C 30 menit.

Masukkan ke oven 10 menit dan desikator 30 menit, setelah itu timbang kembali

W 2−W 1
cawan. Rumus: Ash Content = x 100 %
Wsampel

d. Salt

Analisa ini bertujuan untuk menentukan kadar garam dalam CG yang terbentuk

selama penetralan fase berat dengan asam klorida. Prosedurnya yaitu timbang 0.5 gr

sampel tambahkan 100 ml akuades. Titrasi dengan AgNO3 0.1 N dengan titrasi

potensiometri.

V x N x 5,85
Rumus: % Salt =
Wsampel

e. MONG (Matter Organic Non Glycerol)

MONG menyatakan dengan merubah perbedaan yang diproleh dengan

mengurangkan dari 100 dari jumlah kadar air, glycerol dan abu.

MONG, %wt = 100-(G+A+W)

3. Analisa Fatty Meter

Tabel 3.8 Spesifikasi Fatty Meter

No Parameter Specification
 1 Acid Value, mg KOH/ g 75 min
Saponification Value, mg
2 195 min
KOH/ g
3 Water content, % wt 2 max

3.2.4 Penerapan K3

Penerapan K3 pada laboratorium PT. XX telah sesuai standar yang mana

setiap analis menggunakan APD yang tepat dan benar.

1. Pelindung kepala (Safety Helmet), untuk melindungi kepala dari bahaya sekitar
pabrik.
2. Safety Shoes, untuk melindungi kaki dari bahaya benturan serta dari tumpahan
zat kimia.
3. Sarung Tangan (hand gloves), digunakan ketika menangani bahan yang panas
atau melakukan pekerjaan berbahaya, dapat berupa sarung tangan rajut, karet,
lurik maupun jeans.
4. Pelindung pernafasan (respirator), untuk melindungi pernapasan dari debu
maupun gas kimia berbahaya.
5. Kaca mata pelindung untuk melindungi mata ketika melakukan analisa.
6. Pelindung telinga (hearing protection), jika berada di area proses dengan
tingkat kebisingan yang tinggi dalam kurun waktu lama.
7. Pelindung wajah (face Shield), untuk melindungi wajah dari bahan percikan api
dan bahan kimia

Selain alat pelindung diri PT. XX juga dilengkapi dengan alat keamanan lain
seperti:
1. APAR untuk memadamkan api atau mengendalikan kebakaran kecil yang
terjadi dilaboratorium.
2. Safety Shower berfungsi untuk membersihkan badan dari larutan kimia
 sehingga terhindar dari cedera parah.
3. Spill Neutralizer berfungsi untuk menetralkan cairan kimia yang tumpah.
Sebagai contoh, bila cairan yang tumpah itu asam, gunakan material basa
untuk menetralkannya.
4. First aid kits berfungsi sebagai pertolongan pertama berguna bila terjadi
kecelakaan ringan, misalnya tangan tergores oleh suatu benda tajam.
5. Pembasuh mata (eye wash) berfungsi membasuh mata yang terkena cairan
kimia.
6. Ruang asam (fume hood) digunakan untuk mengambil larutan kimia yang
memiliki gas berbahaya (aseton, asam sulfat, asam klorida, dan sebagainya)
atau mereaksikan larutan-larutan tersebut.
7. Emergency Exit digunakan untuk keadaan darurat saja dan tidak boleh
digunakan untuk keperluan umum. Oleh karena itu, pintu tersebut biasanya
didesain untuk tidak bisa dibuka dari luar laboratorium.

Penerapan K3 pada sanitasi ruang dan peralatan laboratorium pada PT XX

sudah diterapkan dengan benar dan sesuai standar dimana kondisi lantai secara umum

bersih, kedap air, tidak licin, rata sehingga mudah dibersihkan dan tidak ada

genangan air. Dinding tembok, jendela, langit-langit, kerangka bangunan, perpipaan,

lampu-lampu dan benda lain yang berada di sekitar ruang pengujian tertata dalam

kondisi bersih. Kondisi umum bangunan sudah memperhatikan aspek pencahayaan

dan ventilasi yang baik. Ventilasi tersedia dengan cukup dan berfungsi dengan baik.

Pencahayaan atau penerangan tersebar secara merata dan cukup disemua ruangan dan

tidak menyilaukan. Semua peralatan yang digunakan untuk pengujian selalu

diperhatikan kebersihannya dan juga penanganannya hati hati karena kebanyakan

peralatan laboratorium mudah pecah. Setelah penggunaan alat gelas dan non gelas
selesai atau pekerjaan telah selesai semua peralatan dibersihkan dan ruangan yang

digunakan dengan bahan saniter. Air yang digunakan dalam pencucian alat adalah air

bersih yang sudah memenuhi persyaratan sanitasi sehingga mencegah kontaminasi.

3.2.5 Manajemen Mutu laboratorium

Sistem manajemen lab di PT. XX diatur sesuai dengan ISO 9001 dan sedang

dilakukan implementasi ISO 17025:2017 yang mana semua diatur seperti tata tertib

di laboratorium ,suhu ruang pada setiap ruangan jalur evakuasi, untuk penerapan

dokumentasinya juga di perhatikan seperti penulisan suhu ruangan setiap harinya,

riwayat pemakaian alat dan bahan. Fasilitas sesuai dengan persyaratan yang ada di

ISO 17025:2017. Selain itu laboratorium juga disertifikasi manajemen system FSSC

22000, dan GMP+ B2 untuk menjamin pelayanan yang berkualitas dan efisien.

Laboratorium ini didedikasikan untuk kegiatan teknis yang sangat baik dalam

membantu pelanggan untuk operasi yang lebih efektif dan efisien. Hal ini dicapai

melalui respons yang cepat, akurasi, dan presisi pengujian dan keunggulan teknis.

Yang didukung oleh peralatan atau instrument yang terbaru dan berteknologi tinggi

untuk meyakinkan bahwa produk dan jasa harus memenuhi kebutuhan pelanggan.

Laboratorium PT. XX dalam bidang organisasi mencakup:

1. Mempunyai personel manajerial dan teknis yang, disamping tanggung jawabnya

yang lain, memiliki kewenangan dan sumber daya yang cukup untuk

melaksanakan tugasnya

2. menjamin bahwa manajemen dan personelnya bebas dari setiap pengaruh dan

tekanan komersial, yang dapat berpengaruh buruk terhadap mutu kerja mereka.
3. memastikan adanya perlindungan atas kerahasiaan informasi dan hak kepemilikan

customer, termasuk prosedur untuk melindungi penyimpanan dan penyampaian

hasil secara elektronik.

4. menghindari keterlibatan dalam setiap kegiatan yang akan mengurangi

kepercayaan pada kompetensinya, ketidakberfihakannya, integritas pertimbangan

dan operasionalnya.

5. Menentukan tanggung jawab, wewenang dan hubungan antar semua personel yang

mengelola, melaksanakan atau memverifikasi pekerjaan yang mempengaruhi mutu

pengujian dan/atau kalibrasi.

Laboratorium PT. XX menetapkan, menerapkan dan memelihara sistem

manajemen yang sesuai dengan lingkup kegiatannya. mendokumentasikan kebijakan,

sistem, program, prosedur, dan instruksi sejauh yang diperlukan untuk menjamin

mutu hasil pengujian dan/atau kalibrasi. yang dikomunikasikan kepada, dimengerti

oleh, tersedia bagi, dan diterapkan oleh semua personel yang terkait.

Dalam pengendalian dokumen laboratorium PT. XX menetapkan dan

memelihara prosedur untuk mengendalikan semua dokumen yang merupakan bagian

dari sistem manajemen. Semua dokumen yang diterbitkan untuk personel di

laboratorium yang merupakan bagian dari sistem manajemen harus dikaji ulang dan

disahkan oleh personel yang berwenang sebelum diterbitkan. Prosedur pengendalian

dokumen yang setara, yang menunjukkan status revisi yang terakhir dan distribusi

dokumen dalam sistem manajemen, harus dibuat dan mudah didapat untuk

menghindarkan penggunaan dokumen yang tidak sah dan/atau kadaluwarsa.

 Kondisi akomodasi dan lingkungan laboratotium PT.XX dilengkapi dengan

fasilitas yang mampu menjamin kebenaran unjuk kerja pengujian serta

mengendalikan lingkungan yang dapat mempengaruhi mutu hasil.Metoda pengujian

dan validitas metoda laboratotium manggunakan metoda pengujian/kalibrasi yang

memenuhi keinginan pelanggan dan sesuai dengan lingkup kegiatannya, dan yang

secara teknis siap digunakan. Laboratotium dilengkapi dengan peralatan untuk

menunjang kegiatannya yang mampu menghasilkan data yang absah dan akurasi yang

diperlukan. Semua pengukuran yang dilakukan di laboratotium tertelusur ke standar

nasional/internasional atau pada bahan acuan yang bersertifikat. Laboratorium yang

melakukan pengambilan sampel harus mempunyai rencana dan prosedur

pengambilan sampel yang akan diuji, untuk menghasilkan informasi yang diperlukan.

Laboratorium PT. XX melindungi keutuhan barang yang akan diuji dan

memberikan perlindungan atas kepentingan laboratorium dan pelanggan, melakukan

pengendalian untuk memantau unjuk kerja dan keabsahan pengujian/kalibrasi yang

dilakukan serta melaporkan setiap hasil pekerjaannya dengan akurat, jelas, tidak

meragukan dan objektif dalam bentuk laporan hasil pengujian yang digunakan

3.2.6 Penerapan QA dan QC

Penerapan QC dan QA pada PT. XX sesuai dengan SOP yang sangat jelas dan

dilakukan dengan teliti.

Contoh penerapan QA di PT. XX adalah :

1. Validasi atau verifikasi metode pengujian yang terencana sehingga penerapan

metode pengujian sesuai persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus

dipenuhi.

2. Data pengujian yang dihasilkan oleh analis diverifikasi oleh penyelia dan

divalidasi oleh manajer teknis untuk memastikan mutu data memenuhi

persyaratan serta tujuan yang dimaksud.

3. Audit internal oleh manajer mutu dan kaji ulang manajemen oleh manajer puncak

dilakukan untuk memastikan tahapan pengujian dan hasil yang dilaporkan telah

memenuhi kesesuaian secara teknis dan pemenuhan sistem manajemen mutu

terdokumentasi.

4. Uji profisiensi dilakukan oleh penyelenggara yang kompeten untuk mengevaluasi

kinerja laboratorium dalam menerapkan metode pengujian

5. Asesmen oleh badan akreditasi untuk mengetahui kompetensi laboratorium dalam

melakukan pengujian baik secara teknis maupun sistem manajemen mutu.

Penerapan QC di PT. XX adalah aktifitas rutin analis laboratorium dalam

menerapkan tahapan teknis metode pengujian sehingga sasaran mutu data hasil

pengujian memenuhi batas keberterimaan dengan meminimalkan ketidaksesuaian

atau bias yang terjadi.  Pemenuhan  persyaratan teknis, meliputi antara lain:

1. Kompetensi Analis

2. Sejarah dan Integritas Sampel

3. Perlakuan Awal, Preparasi dan Pengujian Sampel

4. Blanko Laboratorium / Blanko Metode

 5. Dekontaminasi Peralatan Gelas

6. Kalibrasi Peralatan Pengukuran

7. Aquades, Bahan Kimia Dan Bahan Acuan Bersertifikat

8. Kondisi Akomodasi Dan Lingkungan Pengujian

9. Akurasi Dan Presisi Hasil Pengujian

10. Ketertelusuran Pengukuran

11. Angka Penting Dan Ketidakpastian

12. Pelaporan Hasil

13. Pemeliharaan Rekaman Data

3.2.7 IPAL dan Analisa Mutu Limbah

Sumber limbah PT XX berasal dari Fatrap BD Plant 1 sampai BD Plant 8 dan

fatrap laboratorium. Pada fatrap terjadi pemisahan antara air dan minyak yang ada

dengan kolam seperti bejana berhubungan dengan prinsip perbedaan masa jenis.

Dimana air akan berada dibawah karena massa jenisnya lebih tinggi dari minyak,

kemudian air yang berada dikolom 1 akan mengalir ke kolom 2 sehingga minyak

yang tertinggal dikolom 1 dan bisa diambil untuk diolah kembali. Sedangkan limbah

air akan dikirim ke ETP (Effluel Treatment Plant).

Air limbah yang berasal dari tiap Fatrap tersebut akan dialirkan ke Tanki 3001

dan dialirkan menuju bak penampung untuk memisahkan minyak yang masih

terbawa, dalam hal ini terdapat 3 bak penampung dimana pada bak 1 ditambahkan

coustic untuk mengentalkan atau mengikat sludge, bak 2 diinjeksikan Aluminium

Sulfat (tawas) dan pada bak 3 ditambahkan polimer untuk mengikat sludge.
Kemudian air limbah dialirkan ke bak besar dan ditambahkan coustic untuk

menaikkan pH diatas 9, lalu air limbah tersebut ditampung pada tanki 1001 dan kirim

ke PT.O untuk pengolahan lebih lanjut.

Parameter analisa limbah pada PT.XX diantaranya :

Tabel Baku mutu limbah pada PT.XX

No Parameter Specification
1 Chemical Oxygen Demand (COD) < 20000
2 Oil & Grease Report
3 pH Report
4 Methanol Content Report
5 TSS (Total Padatan Tersuspensi Report
6 Salt Report

1. COD

Analisa ini bertujuan untuk menentukan kebutuhan oksigen kimia dalam air

limbah. Sampel yang di analisa nilai COD nya yaitu sampel BD plant, sampel ETP,

fattrap tank fum dan juga air buangan limbah pada labor. Nilai COD ini harus

dibawah dari 20.000 ppm. Pengujian ini dilakukan dengan cara menambahkan

kedalam tabung rx 1,5 ml digestion solution, 3,5 ml sulfuric acid, 2 ml aquadest dan

0,5 ml sampel yang telah diencerkan sebelumnya. Setelah itu panaskan sampel ± 2

jam pada suhu 150OC, hal ini bertujuan untuk mempercepat reaksi, setelah itu

dinginkan sampel ± 10 menit, kemudian tambahkan indikator feroin dan titrasi

menggunakan larutan FAS (Ferro Ammonium Sulfat) sampai bewarna meah bata.

Rx Pada saat pemanasan (rx redoks) :

 CaHbOc + Cr2O7-2 + 8 H+ CO2 + 2 Cr+3 + 4 H2O

( Warna Kuning ) (Warna Hijau)

Rx Komplekso : 6 Fe+2 + Cr2O7-2 + 14 H+ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7 H2O

( Vblanko−Vsampel ) x Nfas x 8000 x Fp

COD=
volume sampel

2. pH

Pengukuran pH dilakukan untuk menentukan derajat keasaman sampel air

dengan menggunakan pH meter.

3. Oil & Gress

Analisa ini bertujuan untuk mengetahui berapa jumlah minyak dan lemak yang

terdapat dalam air limbah . Sebelum dilakukan pengujian, timbang terlebih dahulu

gelas piala kosong. Masukkan sampel sebanyak 200 ml (composite sampel ETP sift

1,2 dan 3), setelah itu tambahkan HCl 1:1 sampai larutan putih naik, kemudian

tambahkan 100 ml petrolium benzen, ekstrak menggunakan corong pisah, ambil

larutan bagian atas dan masukkan kedalam gelas piala, panaskan di hot plate pada

suhu ± 900C sampai larutan di gelas piala hampir habis, masukkan kedalam oven

selama ± 2 jam sampai gelas piala tampak kering, setelah itu masukkan kedalam

desikator ± 10 menit. Setelah itu timbang gelas piala.

berat gelas pila akhir−berat gelas piala kosong

OG= x106
volume sampel

4. Salt

Analisa ini bertujuan untuk mengetahui kadar garam yang terdapat di dalam

sampel air limbah. Pengujian ini dilakukan dengan cara menimbang sampel air
limbah (composite limbah ETP sift 1,2 dan 3 ) sebanyak 20 g, tambahkan 50 ml

aquades, kemudian titrasi dengan AgNO3 instrumen titrasi, hasilnya akan muncul

otomatis pada layar display.

V titrasi x N AgNO 3 x 5.85

Rumus : Salt ¿
berat sampel

5. TSS (Total Suspended Solid)

Tujuan Analisa untuk menentukan masa dari total endapan yang terdapat pada air

limbah. Prinsip analisa ini adalah Gravimetri yaitu analisa kuantitatif berdasarkan

berat tetap (berat konstannya) dengan pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau

senyawa dalam suatu zat dengan jumlah tertentu.

Analisa ini bertujuan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam

air limbah secara gravimetri. Pengujian ini dilakukan dengan cara menimbang

terlebih dahulu gelas kimia kosong dan kertas saring, setelah itu saring air limbah

sebanyak 50 ml menggunakan kertas saring, kemudian ambil kertas saring yang berisi

residu dan masukkan kedalam oven selama ± 2 jam ( sampai kertas saring kering),

kemudian pindahkan kedalam desikator selama ± 10 menit, selanjutnya timbang

kembali dan catat hasil.

berat akhir−berat awal

Rumus : TSS ¿ x 106
berat sampel

6. Methanol Content

Tujuan dari analisa ini adalah untuk mengetahui kadar metanol yang terdapat

dalam limbah cair hasil produksi. Analisa ini menggunakan instrumen GLC.

3.2.8 Validasi Metode Uji

 Validasi metode uji dilakukan apabila sebuah metode yang diambil dilakukan

modifikasi atau dirubah salah satu elemennya. Validasi bertujuan untuk

mengkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut dapat sesuai untuk peruntukkannya.

Pada PT.XX validasi uji dilakukan terdapat 8 parameter validasi metode analisis yaitu

presisi, akurasi, LOD, LOQ, Specifity, linieritas, range, robustness, dan system

suitability.

Pemilihan parameter yang akan diuji tetap bergantung dari jenis dan metode

pengujian yang akan divalidasi. Laboratorium akan memvalidasi metode jika:

1. Metode tidak baku

2. Metode yang didesain/dikembangkan laboratorium

3. Metode baku yang digunakan diluar lingkup yang dimaksud

4. Metode baku yang dimodifikasi

5. Metode baku untuk menegaskan dan mengkonfirmasi bahwa metode itu sesuai

untuk penggunaan yang dimaksudkan.

Verifikasi pada PT. XX bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium

yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan

hasil yang valid. Disamping itu verifikasi juga bertujuan untuk membuktikan bahwa

laboratorium memiliki data kinerja. Setiap metode baru yang diakan dipakai pada

laboratorium akan diverifikasi terlebih dahulu.

Parameter Validasi metode uji

1. Presisi

Kedekatan beberapa nilai pengukuran dari sampel yang homogen pada kondisi

normal (sampel yang sama dan diuji secara berurutan. Presisi terdiri atas

repeatability, intermediate precision, dan reproducibility.

PRESISI
Repeatability Internal precision Eksternal reproducibility
Laboratorium Sama Laboratorium Sama Laboratorium Beda
Contoh uji Contoh uji Contoh uji Sama
Metode uji Metode uji Metode uji
Bahan kimia Bahan kimia Salah satu Bahan kimia Beda
Peralatan Peralatan a tau lebih Peralatan
Analis Analis boleh beda Analis

Waktu Waktu Waktu

Ukuran Presisi terkecil Ukuran Presisi sedang Ukuran Presisi terbesar

SD ≤ 0,5%CVHorwitz SD ≤ 0,67%CVHorwitz SD ≤ %CVHorwitz

Tahapan uji presisi:

1. Siapkan sampel sesuai dengan metode yang akan divalidasi atau verifikasi.

2. Pengujian dilakukan berulang sesuai syarat.

3. Evaluasi standar deviasi (SD), presisi (RSD), atau koefisien variasi(CV%)

hasil pengujian dengan menggunakan rumussebagai berikut:

 4. Bandingkan hasil (SD atau %RSD atau %CV) pengujian dengan yang

terdapat pada metode acuan.

5. Jika pada metode uji tidak terdapat nilai acuannya, maka dibandingkan

dengan CV(%)Horwitz. Persyaratan hasilnya harus lebih renda dari 2/3

CV(%) Horwitz. Dimana C adalah fraksi konsentrasi.

2. Akurasi

Akurasi didefenisiskan sebagai kesesuaian antara hasil uji analisis dengan nilai

benar analit (true value atau nilai acuan analit yang dapat diterima). Adanya

penyimpangan nilai rata rata hasil pengukuran dari nilai sebenarnya disebabkan

adanya bias. Bias adalah perbedaan hasil analisis rata rata dengan nilai acuan.

( A−B)
Bias : x 100; A=nilai acuan; B=rata rata uji
A

Nilai keberterimaan : bias (-2.0)% sampai dengan (+2,1)%

Akurasi pada PT.XX menggunakan CRM yang diuji berulang sesuai

prosedurnya. Evaluasi akurasi terdiri atas

a. Bias (perbedaan hasil rata-rata CRM terhadap nilai setifikat)

b. Uji t tunggal (statistik uji beda nyata)

c. %recovery yaitu nilai percobaan terhadap nilai benarnya atau nilai percobaan

terhadap nilai teoritisnya.

3. Parameter LOD (Limit Deteksi)

 Limit deteksi menurutGreenberk,A.E dkk adalah konsentrasi terendah dari analit

dalam sampel yang dapat dideteksi diatas noise atau blanko dalam suatu prosedur

analisis untuk batas kepercayaan tertentu (confidence limit) yang sangat perlu untuk

menentukan agar kesalahan deteksi dan tidal terdeteksi peluangnya kecil yaitu

maksimum 5%.

LOD = nilai rata rata konsentrasi balnko +3SDblanko

4. Limit Kuantitasi (LOQ)

LOQ adalah konsentrasi terendah analit dalam sampel yang dapat ditentukan

dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima, dibawah kondisi pengujian

yang disepakati.

LOQ= nilai rata-rata blanko + (10SD)

5. Linearitas

Linearitas yaitu kemampuan suatu metode analisis hasil yang proporsional

terhadap perubahan respon alat dengan konsentrasi analit dalam sampel pada kisaran

yang ada., mengetahui kemampuan standar dalam mendeteksi analit dalam sampel.

Uji ini dilakukan dengan suatu seri larutan baku yang terdiri dari 6 konsentrasi yang

menaik dengan kisaran (0-150%) atau (50-150%) dari konsentrasi komponen uji.

Diharapkan respon linier terhadap konsentrasi larutan baku dengan nilai koefisien

korelasi mendekati 1,00.

6. Rentang kerja
 Rentang kerja suatu metode analisa adalah interval antara konsentrasi tinggi dan

rendah yang telah dianalisis dengan presisi, akurasi dan linieritas dengan

menggunakan kondisi metode yang dievaluasi. Dalam analisa kuantitatif dimulai dari

LOQ (batas terbawah) sampai batas respon alat tertinggi (LOL). Didalam batas

rentang kerja ini ada linear range yaitu bagian yang linear yang dapa diamati secara

visual.

7. Uji Ruggedness

Ketahanan suatu metode terhadap perubahan kecil (10-20)% dari kondisi pada

prosedur. Misalnya jenis pelarut, konsentrasi pelarut, perubahan pH, waktu ekstraksi,

perbedaan kolom, dan perubahan temperatur. Ketahanan metode uji dievaluasi

dengan uji standar keberterimaan akurasi dan presisi atau dengan uji-T dan uji F atau

dilakukan pengujian pada sampel uji berulang (minimal 7x) pada kondisi normal dan

pada kondisi perubahannya, kemudian dievaluasi terhadap standar keberterimaan

(akurasi dan presisi) sesuai syarat keberterimaan yang digunakan.

8. Spesifitas

Kemampuan metode itu dalam mendeteksi hanya suatu senyawa dalam sampel

yang dianalisis, meskipun matriks sampel sampel tersebut sangat kompleks. Harus

selalu diyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan pada proses pengukuran hanya

berasal dari analit dan bukan berasal dari:

a. Senyawa lain atau

b. Campuran analit + senyawa lain (yang kebetulan mempunyai sifat fisika/kimia

serupa dengan analit yang akan hanya perlu dilakukan untuk analisis yang

bersifat individual misalnya kromatografi.

 BAB IV

TUGAS AKHIR

4.1 Pendahuluan

4.1.1 Latar Belakang

Industri Biodiesel merupakan salah satu industri yang dapat merombak

perekonomian nasional. Sebagaimana kemajuan yang sedang berjalan saat ini,

Indonesia sudah seharusnya menuju era industrialisasi untuk menjadi produsen dunia

dalam memproduksi berbagai macam kebutuhan industri yang bahan bakunya

tersedia melimpah di Indonesia, seperti Biodiesel, gliserin dan fatty meter yang

merupakan salah satu turunan minyak kelapa sawit yang bahan bakunya berasal dari

tumbuhan kelapa sawit

PT. XX adalah salah satu perusahaan yang bergerak dibidang biodiesel. Saat ini

PT. XX memiliki pabrik biodiesel sebanyak 4 masing-masing dengan kapasitas 1000

MTD. Untuk menghasilkan produk-produk dengan kualitas bagus dan memenuhi

spesifikasi, maka dilakukan analisa pada produk tersebut. Analisa ini terdiri dari

parameter parameter yang dapat mempengaruhi kualitas biodiesel salah satunya

adalah menentukan nilai iodine value (bilangan iodin). Bilangan iodium (atau

“bilangan adsorpsi iodium” atau “angka iodium” atau “indeks iodium”) dalam kimia

adalah massa iodium dalam gram yang dibutuhkan oleh 100 gram suatu zat kimia.

Bilangan iodium sering digunakan untuk menentukan jumlah ketidakjenuhan dalam

asam lemak. Ketidakjenuhan ini dalam bentuk ikatan rangkap, yang bereaksi dengan

senyawa iodium.
 Dalam melakukan analisa bilangan iodin banyak terdapat hal hal yang bisa

mempengaruhi keakuratan hasil analisa baik itu kesalahan yang disebabkan bahan

kimia, lingkungan sekitar dan analis yang melakukan analisa tersebut. Salah satu

kesalahan yang mempengaruhi analisa tersebut adalah waktu pendiaman pada ruang

gelap setelah sampel ditambahkan larutan wijs. Jika waktu pendiaman kurang dari 30

menit seperti yang ditetapkan oleh SOP apakah akan berpengaruh besar terhadap

keakuratan hasil analisa yang dilakukan, untuk itu penulis ingin mengetahui efisiensi

waktu yang optimal pada pendiaman tersebut.

Dari uraian diatas, penulis tertarik untuk mengambil judul “Penentuan Iodine

Value Palm Methyl Ester Pada Laboratorium PT. XX”.

4.2 Batasan Masalah

Penulis membatasi pengujian ini dengan membahas penentuan bilangan iodin

pada PME dan membahas efisiensi waktu yang optimal pada pendiaman setelah

ditambahan larutan wijs.

4.3 Tinjauan Pustaka

4.3.1 Biodiesel

Biodiesel pertama kali dikenalkan di Afrika selatan sebelum perang dunia II

sebagai bahan bakar kenderaan berat. Biodiesel didefinisikan sebagai metil/etil ester

yang diproduksi dari minyak tumbuhan atau hewan dan memenuhi kualitas untuk

digunakan sebagai bahan bakar di dalam mesin diesel (Budiman,2014)

Biodiesel merupakan suatu nama dari Alkyl Ester atau rantai panjang asam

lemak yang berasal dari minyak nabati maupun lemak hewan. Biodiesel dapat
digunakan sebagai bahan bakar pada mesin yang menggunakan diesel sebagai bahan

bakarnya tanpa memerlukan modifikasi mesin. Biodiesel tidak mengandung

petroleum diesel atau solar. Biodiesel adalah senyawa mono alkil ester yang

diproduksi melalui reaksi tranesterifikasi antara trigliserida (minyak nabati, seperti

minyak sawit, minyak jarak dll) dengan metanol menjadi metil ester dan gliserol

dengan bantuan katalis basa (Budiman,2014). Biodiesel mempunyai rantai karbon

antara 12 sampai 20 serta mengandung oksigen. Adanya oksigen pada biodiesel

membedakannya dengan petroleum diesel (solar) yang komponen utamanya hanya

terdiri dari hidro karbon. Jadi komposisi biodiesel dan petroleum diesel sangat

berbeda.

Biodiesel terdiri dari metil ester asam lemak nabati, sedangkan petroleum

diesel adalah hidrokarbon. Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang serupa

dengan petroleum diesel sehingga dapat digunakan langsung untuk mesin diesel atau

dicampur dengan petroleum diesel. Pencampuran 20 % biodiesel ke dalam petroleum

diesel menghasilkan produk bahan bakar tanpa mengubah sifat fisik secara nyata.

Produk ini di Amerika dikenal sebagai Diesel B-20 yang banyak digunakan untuk

bahan bakar bus (Agung Nugroho,2019). Walaupun kandungan kalori biodiesel

serupa dengan petroleum diesel, tetapi karena biodiesel mengandung oksigen, maka

flash pointnya lebih tinggi sehingga tidak mudah terbakar. Biodiesel juga tidak

menghasilkan uap yang membahayakan pada suhu kamar, maka biodiesel lebih aman

daripada petroleum diesel dalam penyimpanan dan penggunaannya. Di samping itu,

biodiesel tidak mengandung sulfur dan senyawa benzen yang karsinogenik, sehingga
biodiesel merupakan bahan bakar yang lebih bersih dan lebih mudah ditangani

dibandingkan dengan petroleum diesel (Agung Nugroho, 2019).

Biodiesel mempunyai beberapa keunggulan diantaranya adalah mudah

digunakan, limbahnya bersifat ramah lingkungan (biodegradable), tidak beracun,

bebas dari logam berat sulfur dan senyawa aromatik serta mempunyai nilai flash

point (titik nyala) yang lebih tinggi dari petroleum diesel sehingga lebih aman jika

disimpan dan digunakan.Secara teknis biodiesel yang berasal dari minyak nabati

dikenal sebagai VOME (Vegetable Oil Metil Ester) dan merupakan sumberdaya

yang dapat diperbaharui karena umumnya dapat diekstrak dari berbagai hasil produk

pertanian seperti minyak kacang kedelai, minyak kelapa, minyak bunga matahari

maupun minyak sawit (Harsono, S. S.,2011). Biodiesel adalah senyawa mono alkil

ester yang diproduksi melalui reaksi transesterifikasi antara trigliserida (minyak

nabati, seperti minyak sawit, minyak jarak dll) dengan metanol menjadi metil ester

dan gliserol dengan bantuan katalis basa. Biodiesel biasanya dibuat pada ester asam

lemak dari minyak goreng cair yang mempunyai sifat lebih encer tidak mudah

membeku terutama jika dipergunakan dinegara ‘dingin’. Pembuatan biodiesel sedikit

sulit karena memerlukan methanol, katalis (soda api, KOH, sodium methylate) dan

pemisahan gliserin yang berasal dari reaksi samping. Sehingga biodiesel mempunyai

harga yang lebih mahal dibanding minyak goreng pada pemakaian langsung.

Sifat - sifat yang terdapat di biodiesel yaitu :

1. Dapat Diperbarui (Renewable)

2. Mudah terurai oleh bakteri (Biodegradable)

3. Ramah Lingkungan
 4. Menurunkan emisi (CO, CO2, SO2)

5. Menghilangkan asap hitam

6. Sifat pelumasan lebih bagus

Pada prinsipnya, proses pembuatan biodiesel didasarkan kepada proses

transesterefikasi trigliserida menjadi metil ester. Dalam reaksinya terjadi pergantian

gugus alkohol dari ester dengan alkohol lain. Pada umumnya, alkohol yang

digunakan dalam proses transesterifikasi adalah metanol dengan dibantu katalis. Dan

katalis yang digunakan adalah sodium methylate (NaOCH3). Katalis pada

transesterefikasi berfungsi menarik elektron dari alkohol sehingga gugus menjadi

reaktif. Hasil reaksi ini akan menghasilkan methyl ester (biodiesel) dan glycerin.

Reaksi pembentukan biodiesel

Reaksi diatas adalah reaksi reversible sehingga untuk mencegah reaksi balik

kita tambahkan methanol berlebih. Dengan demikian maka produk yang dihasilkan

juga lebih maksimal dengan konversi 98% (Nugroho,2019).

 Mekanisme reaksi transesterifikasi dibagi menjadi tiga tahap. Tahap pertama

adalah penyerangan ikatan karbonil pada trigliserida oleh anion dari alkohol dan

membentuk zat antara tetrahedral. Pada tahap kedua, zat antara tetrahedral bereaksi

dengan alkohol dan terbentuk anion dari alkohol. Pada tahap akhir, zat antara

tetrahedral mengalami transfer proton sehingga terbentuk ester dan alkohol.

Adapun tiga tahapan itu adalah :

H2C – O – COR1 H2C – O – COR1

NaOCH3
HC – O – COR2 + H3COH HC – O – COR2 + R3 –COOCH3

H2C – O – COR3 H2C – OH

Trigliserida Metanol Digliserida Metil Ester

H2C – O – COR1 H2C – O – COR1

NaOCH3
HC – O – COR2 + H3COH HC – OH + R2 – COOCH3

H2C – OH H2C – OH
Digliserida Metanol Monogliserida Metil Ester

H2C – O – COR1 H2C – OH

NaOCH3
HC – OH + H3COH HC – OH + R1 – COOCH3

H2C – OH H2C – OH
Monogliserida Metanol Glycerine Metil Ester
4.2.3 Bilangan Iodine

Bilangan Iodine (IV) merupakan suatu ukuran dari ketidakjenuhan minyak dan

lemak. Bilangan iod adalah jumlah (gram) iod yang dapat diikat oleh 100 gram lemak

(Ketaren, 2005). Parameter ini sangat penting di industri minyak sawit dan dapat

digunakan sebagai panduan pada proses pengolahan minyak sawit. Metode umum

untuk menentukan IV adalah Wijs dan selalu menjadi standar didalam pengembangan

beberapa metode analisa IV( Haryati,1998). Bilangan iodin ditetapkan dengan

melarutkan sejumlah contoh minyak atau lemak dalam kloroform, sikloheksan atau

karbon tetraklorida. Kemudian ditambahkan halogen secara berlebihan. Setelah itu

didiamkan pada tempat yang gelap dengan periode aktu yang dikontrol. Kemudian

kelebihan iodine yang tidak bereaksi diukur dengan jalan menitrasi larutan larutan

campuran tadi dengan natrium thiosulfat.

Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dengan indikator

amilum. Bilangan iodin dapat menyatakan derajat ketidakjenuhan dari minyak atau

lemak dan dapat juga digunakan menggolongkan jenis minyak pengering atau minyak

bukan pengering. Minyak mengering mempunyai bilagan iodine yang lebih dari 130.

Minyak yang mempunyai bilangan iodin 100 sampai 130 bersifat setengah

mengering. Asam leak yang tidak jenuhdalam minyak dan lemak mampu menyerap

sejumlah iodine dan membentk senyawa jenuh. Besarnya jumlah iodin yang diserap

menunjukkan banyaknya ikatn rangkap atau ikatan tidak jenuh. Kecepatan reaksi

antara asam lemak tidak jenuh engan halogen tergantung pada macam halogen dan

struktur dari asam lemak. Dalam uruta Iod>Brom>flour>klor, menunjukkan bahwa

semakin kekanan reaktivitasnya semakin bertambah. Pennetuan bilangan iodin

biasanya cara Hanus, Kaufman, dan Wijs dan perhitungan bilangan iodin dari masing

masing cara tersebut adalah sama. Semua cara ini berdasarkan prinsip titrasi dimana

pereaksi halogen berlebihan ditambahkan pada contoh yang diuji. Setelah reaksi

sempurna kelebihan ditentukan jumlahnya dengan titrasi (Ketaren S, 1986).

Prinsip dasar analisa bilangan iodin adalah metode titrasi iodometri dimana

larutan wijs yang ditambahkan pada sampel akan dianalisa. Setelah reaksi sempurna,

kelebihan pereaksi ditetapkan jumlahnya dengan cara dititrasi dan dihitung sebagai

bilangan iodin.

Pereaksi Wijs yang terdiri dari larutan 16 gram iod monoklorida dalam 1000 mL

asam asetat glasial. Cara lain yang lebih baik untuk membuat larutan ini yaitu dengan

melarutkan 13 gram iod dalam 1000 mL asam asetat glasial, kemudian dialirkan gas

klor sampai terlihat perubahan warna yang menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang

dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan ini agak sukar, dan bersifat tidak tahan

lama. Larutan ini sangat peka terhadap cahaya, panas dan udara, sehingga harus

ditempat yang gelap yang gelap, sejuk dan tertutup rapat.

4.2.4 Titrasi Iodometri

Titrasi iodometri adalah suatu proses tak langsung yang melibatkan iod, ion

iodidaberlebih ditambahkan kedalam suatu agen pengoksidasi, yang membebaskan

iod kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 (natrium tiosulfat). Titrai iodometri

merupakan reaksi redoks. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan

sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan sebagai titrat dan stara dengan

banyaknya sampel (Gandjar, 2008). Larutan natrium thiosulfat merupakan larutan

standar yang digunakan kebanyakan dalam proses iodometri. Larutan ini biasanya

dibuat dari garam pentahidratnya (Na2S2O3-5H2O). Garam ini mempunyai berat

ekivalen yang sama dengan berat molekulnya 249 maka dari itu segi ketelitian

penimbangan , hal ini menguntungkan. Larutan ini perlu distandarisasi karena bersifat

tidak stabil pada keasaan biasa(pada saat penimbangan) (Harjadi, 2000).

Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari dan adanya

bakteri yang memanfaatkan sulfur. Kestabilan larutan Na2S2O3 dalam penyimpanan

ternyata paling baik bila mempunyai pH antara 9-10. Cahaya dapat menyebabkan

larutan ini teroksidasi, oleh karena itu larutan ini harus disimpan dibotol yang

bwewarna gelapdan tertutup rapat agar cahaya tidak dapat menembus botol dan

kestabilan larutan tidak terganggu karena adanya oksigen diudara. Bakteri ini

menyebabkan perubahan S2O3-2 menjadi SO3-2, SO4-2 dan sulfur (Harjadi, 2000).

Sulfur ini tampak sebagai endapan kolodial yang membuat larutan menjadi keruh.

Ini pertanda larutan harus diganti. Untuk mencegah aktivitas bakteri, pada pembuatan

larutan hendaknya dipakai iar yang sudah dididihkan, selain itu dapat ditambahkan

pengawet seperti natrium karbonat, natrium benzoat dan HgI2. Adapun syarat-syarat
reaksi standar primer yang digunakan untuk menstandarisasi suatu larutan adalah

bahnnya sangat murni, mudah diperoleh dan dikeringkan, mudah diperksa

kemurniannya (dikethui macam dan jumlah pengotornya), stabil dalam keadaan biasa

(selama penimbangan), berat molekulnya tinggi untuk mengurangi kesalahan titrasi

dan bereaksi menurut syarat-syarat reaksi titrasi yakni reaksinya cepat dan

berlangsung sempurna, adampetunjuk titik akhir serta reaksi diketahui dengan pasti

(Harjadi, 2000).

Indikator yang digunakan pada titasi iodometri untuk penentuan nilai iodin adalah

indikatir starch. Pemberian indikator ini bertujuan untuk memperjelas titik akhir dari

titasi. Pemakaian indikator dapat memberikan warna biru gelap dari komplek iod-

starch sehingga indikator ini bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk

iodin. Penambahan indikator harus menunggu hingga titrasi mendeteksi sempurna,

hal ini disebabkan bila pemberian indikator terlaku awal maka ikatan antara iod dan

starch sangat kuat. Starch akan memebungkus iod sehingga sukar lepas, akibatnya

warna biru sukar hilang dan titik akhir titrasi tidak kelihatan tajam lagi. Titik akhir

titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan yang dititrasi (Harjadi,

2000).

4.3 Metodologi Penelitian

4.5.3 Peralatan
Peralatan yang dibutuhkan selama melakukan analisa yaitu erlenmeyer iodine
300 ml. neraca analitik, pipet bervolumetrik 20 dan 25 ml, dosimat, bola hisap, dan
magnetik stirer.
4.5.4 Bahan

Bahan yang diperlukan selama melakukan analisa yaitu Na2S2O3 0.1 N,

sikloheksan, larutan Wijs, KI 15%, Starch 1% dan akuades.

4.3.3 Prosedur Kerja

Ditimbang kurang lebih 0.5 gram sampel PME dengan teliti dalam Iodin Flask

300 ml, ditambahkan 20 ml sikloheksan dan aduk, kemudian ditambahkan 25 ml

larutan Wijs dan simpan dalam ruang gelap selama 30 menit. Setelah 30 menit

ditambahkan KI 15% 20 ml dan air denim 100 ml. Dititrasi dengan natrium tiosulfat

0.1 N sampai warna kuning gading (pudar) lalu ditambahkan indikator Starch 1% dan

dititrasi kembali sampai terjadi perubahan warna tepat hilangnya warna biru.

( Vb−Vs ) xN Na 2 S 2 O3 x 12.69
IV =
berat sampel

4.6 Hasil dan Pembahasan

Tabel 4.1 Hasil analisa IV Wijs dengan pendiaman 30 menit (sesuai SOP)
No Berat Sampel (gram) V titrasi (ml) IV (%I2)
1 Blanko 45,306
2 0.5382 22.202 54.92
3 0.5218 22.898 54.93
4 0.5220 22.892 54.93
5 0.5320 22.463 54.93
6 0.5222 22.887 54.92
Rata rata 54.93
 Tabel 4.2 Hasil analisa IV Wijs dengan pendiaman 26-29 menit

No Berat Sampel (gram) V titrasi (ml) IV (%I2)

1 Blanko 45.278
2 0.5204 22.931 54.93
3 0.5298 22.528 54.92
4 0.5362 22.256 54.92
5 0.5270 22.651 54.92
6 0.5294 22.550 54.92
Rata-rata 54.92

Tabel 4.3 Hasil Analisa dengan pendiaman 20-25 menit

No Berat Sampel (gram) V titrasi (ml) IV (%I2)
1 Blanko 45.356
2 0.5283 23.256 53.51
3 0.5306 23.151 53.53
4 0.5231 23.481 53.49
5 0.5241 23.436 53.50
6 0.5217 23.532 53.51
Rata-rata 53.50

Tabel 4.4 Hasil Analisa dengan pendiaman 15-20 menit

No Berat Sampel (gram) V titrasi (ml) IV (%I2)
1 Blanko 45.331
2 0.5200 23.883 52.76
3 0.5220 23.776 52.80
4 0.5233 23.714 52.84
5 0.5301 23.466 52.76
6 0.5226 23.763 52.79
Rata-rata 52.80
 Pada pengujian ini dipakai sampel Palm Methyl Ester daro tanki K1. Bilangan

iodin ditetapkan dengan melarutkan sejumlah kurang lebih 0.5 gram PME dalam

sikloheksan. Kemudian ditambahkan larutan Wijs (Iodin monoklorida) secara

berlebihan. Setelah itu didiamkan pada tempat yang gelap dengan periode aktual yang

dikontrol. Ikatan rangkap dari sampel akan bereaksi dengan ICl. Kelebihan larutan

Wijs akan bereaksi dengan H2O yang ditambahkan, setelah itu perlu ditambahkan KI

yang akan bereaksi dengan hasil reaksi antara ICl dengan H2O pada reaksi

sebelumnya. Penambahan KI ini akan menghasilkan terbentuknya gas I2. Gas I2 ini

dapat bereaksi dengan amilum sehingga terbentuk larutan warna biru. Untuk

mengetahui jumlah I2 yang bereaksi maka larutan warna biru tersebut dititrasi

kembali dengan natrium thiosulfat untuk membebaskan I2 yang terikat yang ditandai

dengan perubahan warna.

Dari data seperti padatabel 4.1 diperoleh bilangan iodin pada Palm methyl

Ester yang diuji yaitu rata rata 54.93%I2. Hasil analisa tersebut menandakan bahwa

produk PME sesuai dengan mutu pada PT. XX maksimal 115 (AOCS Tg 1-64).

Hal ini menunjukkan bahwa sampel PME yang diuji memiliki kualitas yang

baik dan tidak cenderung berpolimerisasi dan membentuk endapan pada nozel mesin,

ring piston, dan alur ring piston. Hal ini sesuai dengan pendapat Schafer, A, (1998)

dimana senyawa tak jenuh yang tinggi (IV tinggi) menyebabkan penurunan stabilitas

oksidasi, menyebabkan pembentukan berbagai produk degradasi, yang dapat

berdampak negatif pada pengoperasian mesin.

Dari percobaan yang telah dilakukan waktu pendiaman yang optimal adalah 26-

30 menit dimana dapat terlihat pada tabel 4.2 hasilnya sesuai dengan perlakuan sesuai
SOP yaitu dengan rata rata 54.92 %I2. Sedangkan jika lama pendiaman dibawah

waktu tersebut maka hasil yang didapatkan jauh berbeda dengan nilai yang

sebenarnya seperti data pada tabel 4.3 dan tabel 4.4 dengan rata rata hasil yaitu 53.50

%I2 dan 52.80 %I2. Dari data dapat diketahui jika waktu pendiaman tidak sesuai dari

yang ditetapkan standar maka akan terjadi kesalahan pada hasil analisa bilangan iodin

tersebut karena reaksi antara sampel dan wijs belum sempurna, hal ini menyebabkan

jumlah larutan wijs yang berlebih dan volume titrasi semakin banyak sehingga nilai

iodine yang didapatkan kecil dari perlakuan sesuai SOP.

4.7 Penutup

4.7.1 Kesimpulan

Prinsip analisa iodin adalah metode titrasi iodometri menggunakan cara Wijs

dimana larutan wijs yang ditambahkan pada sampel akan dianalisa. Setelah reaksi

sempurna, kelebihan pereaksi ditetapkan jumlahnya dengan cara dititrasi dan

dihitung sebagai bilangan iodin. Dari analisa bilangan iodin didapatkan hasil yaitu

54.93%I2 dan sesuai dengan standar yang ada pada PT. XX yaitu maksimal 120.

Dalam analisa bilangan iodin waktu pendiaman setelah ditambahkan wijs efisiennya

pada 26-30 menit jika kurang dari waktu ini terjadi kesalahan dimana hasil yang

didapat kecil dari hasil perlakuan sesuai standar.

4.7.2 Saran

Sebaiknya dilakukan penentuan bilangan iodin pada PME dengan metode yang

lain, sehingga dapat digunakan sebagai bahan perbandingan dalam penelitian metode

terbaik.
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasakan KKP yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Dari pelaksanaan KKP di PT. XX semua kompetensi telah tercapai dengan baik.

2. Mahasiswa sudah mengaplikasikan ilmu yang dipelajari di kampus di dalam

dunia industri dan mendapatkan bekal kerja yang sesuai dengan program studi

kampus Politeknik ATI Padang.

3. Pelaksanaan KKP telah meningkatkan wawasan mahasiswa pada aspek-aspek

yang potensial dalam dunia kerja meliputi struktur organisasi, disiplin,

lingkungan dan sistem kerja industri.

5.2 Saran

Agar kegiatan Kuliah Kerja Praktek berjalan dengan lancar dan bisa mengikuti

keadaan diperusahaan sebaiknya mahasiswa mengetahui terlebih dahulu rencana

kegiatan yang akan dilakukan agar semua kompetensi tercapai dengan baik. PT. XX

sebaiknya lebih memberi kepercayaan kepada mahasiswa untuk membantu pekerjaan

dan memberi kritik atau petunjuk bagi mahasiswa kerja praktik.

 DAFTAR PUSTAKA

Arief Budiman dkk. 2017. Biosiesel, Bahan Baku, Proses dan Teknologi.

Yogyakarta:UGM Press.

Rahayu, A.S dkk. 2015. Konversi POME Menjadi Biogas. Winrock International,

Arkansas,US.

Rachmaniah, O. 2009. Produksi Biodiesel Berkemurnian Tinggi dari Crude Paml Oil

(CPO) dengan Tertrahidrofuran-Fast Single-Phase Process, Reaktor,

12:166-174.

Harsono, S S., 2011. Biodiesel Production From Palm Oil Technology, Research

Journal of Agriculture Science, 43:80-85

Agung Nugroho.2019.Teknologi Agroindustri Kelapa Sawit. Banjarmasin: Lambung

Mangkurat University Press.

Kiswanto., Purwanta, J. H. 2008. Teknologi Budidaya Kelapa Sawit. Balai Besar

Pengkajian dan Pengembangan Teknologi Pertanian, Bogor.

AOCS Official Method Tg 1-64 Iodine Value, Wijs Method

Schfer, A. 1998. Vegetable Oil Fatty Acid Methyl Esters asAlternative Diesel Fuels

for Commercial Vehicle Engines.In N. Martini and J Shell (eds.): Plant Oils

as Fuels. Present State of Science and Future Developments, Proceedings of

the symposium held in Potsdam, Germany, Feb. 16 – 18, 1997. Springer

Verlag, Berlin, pp. 29 – 46.

Harjadi, W. 2000. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

 Lampiran I

Spesifikasi Palm Methyl Ester B100

No Parameter Test Method Specification

1 Ester Content, % m/m EN 14103 96.5 min
2 Density at 15 oC, kg/m3 EN ISO 12185 860-900
3 Kinematik Viscosity at 40 oC, mm2/s EN ISO 3104 3.5-5.0
4 Flash Point, PMCC, oC EN ISO 3679 101 min
5 Sulphur, mg/kg EN ISO 20846 10 max
6 Sulfated Ash, % mass ISO 3987 0.02 max
7 Water Content, mg/kg EN ISO 12937 500 max
8 Acid Value, mg KOH/g EN 14104 0.5 max
9 Iodine Value, %I2 EN 14111 51 min
Linolenic Acids Methyl Esters,
10 EN 14103 12 max
%mass
Polyunsaturated (>=4 double bond)
11 EN 14103 1 max
Methyl Ester, %m/m
12 Methanol Content, %m/m EN14110 0.2 max
13 Total Glycerine, %m/m EN 14105 0.25 max
14 Free Glycerine, %m/m EN 14105 0.02 max
15 Monoglyceride Content, %m/m EN 14105 0.8 max
16 Diglyceride Content, %m/m EN 14105 0.2 max
17 Triglyceride Content, %m/m EN 14105 0.2 max
18 Alkaline Metals (K+Na), mg/kg EN 14538 5 max
19 Alkaline Metals (Mg+Ca), mg/kg EN 14538 5 max
Carbon Residue (10% Distillation
20 EN 10370 0.3 max
Residue), % mass
21 Cetane Number EN 5165 51 min
22 Total Contamination, mg/kg EN 12662 24 max
Copper Corrosion @ 50 oC for 3
23 EN 2160 1 max
hours
24 Oxidation Stability @ 110 oC, hr EN 14112 6 min
25 Phosphorous Content, mg/kg EN 14107 4.0 max
26 Cold Filter Plugging Point, oC EN 116 13 max
 Lampiran II

Perhitungan Hasil Analisa

1. Perhitungan hasil analisa IV Wijs dengan pendiaman 30 menit

( Vb−Vs ) x N x 12.69
IV =
berat sampel

( 45,306−22,202 ) x 0,1008 x 12.69

1. IV = =54,91%I 2
0,5282

( 45,306−22,898 ) x 0,1008 x 12.69

2. IV = =54,93%I 2
0,5218

( 45,306−22,892 ) x 0,1008 x 12.69

3. IV = =54,93%I 2
0,5220

( 45,306−22,463 ) x 0,1008 x 12.69

4. IV = =54,92%I 2
0,5320

( 45,306−22,887 ) x 0,1008 x 12.69

5. IV = =54,92%I 2
0,5222

2. Perhitungan hasil analisa IV Wijs dengan pendiaman 26-29 menit

( 45,278−22,931 ) x 0,1008 x 12.69

1. IV = =54,93 %I 2
0,5204

( 45,278−22,528 ) x 0,1008 x 12.69

2. IV = =54,93%I 2
0,5298

( 45,278−22,256 ) x 0,1008 x 12.69

3. IV = =54,93%I 2
0,5262

( 45,278−22,651 ) x 0,1008 x 12.69

4. IV = =54,92 %I 2
0,5370

( 45,278−22,550 ) x 0,1008 x 12.69

5. IV = =54,92%I 2
0,5294
3. Perhitungan hasil Analisa dengan pendiaman 20-25 menit

( 45.356−23,256 ) x 0,1008 x 12.69

1. IV = =53,51%I 2
0,5283

( 45.356−23,151 ) x 0,1008 x 12.69

2. IV = =53,53%I 2
0,5306

( 45.356−23,481 ) x 0,1008 x 12.69

3. IV = =53,49%I 2
0,5231

( 45.356−23,436 ) x 0,1008 x 12.69

4. IV = =53,50 %I 2
0,5341

( 45.356−23,532 ) x 0,1008 x 12.69

5. IV = =53,51%I 2
0,5217

4. Perhitungan hasil analisa dengan pendiaman 15-20 menit

( 45.331−23,883 ) x 0,1008 x 12.69

1. IV = =52,76 %I 2
0,5200

( 45.331−23,776 ) x 0,1008 x 12.69

2. IV = =52,80%I 2
0,5220

( 45.331−23,714 ) x 0,1008 x 12.69

3. IV = =52,84 %I 2
0,5233

( 45.331−23,466 ) x 0,1008 x 12.69

4. IV = =52,76%I 2
0,5301

( 45.331−23,763 ) x 0,1008 x 12.69

5. IV = =52,79 %I 2
0,5226

======================================================
 ======================================================

======================================================

=================================------------------------------------

--------------------------------------------------------------------------------------------

--------------------------------------------------------------------------------------------

-------=\

\
\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\]]]]]]]]]]