SNI 7709:2019

Standar Nasional Indonesia

Minyak goreng sawit

ICS 67.200.10 Badan Standardisasi Nasional

 

SNI 7709:2019

Daftar isi

Daftar isi.....................................................................................................................................i
Prakata......................................................................................................................................ii

1 Ruang
Ruang lingkup............
lingkup..................
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
...........3
....3
2 Acuan
Acuan normatif.......
normatif.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
........
..33
3 Istilah
Istilah dan definisi
definisi .............
...................
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..........3
....3
4 Bahan.....
Bahan............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
..........3
....3
5 Syarat
Syarat mutu.......
mutu.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............4
.......4
6 Pengambi
Pengambilan
lan contoh
contoh ..............
....................
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
............4
......4
7 Cara uji.........
uji................
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
...........4
.....4
8 Syarat
Syarat lulus
lulus uji.........
uji...............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
........ 5
9 Higiene.......
Higiene.............
.............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
........ 5
10 Pengemas
Pengemasan........
an...............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..........5
...5

11 Penandaa
Penandaan......
n............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
..............
.............
.............
.............
.............
.............
.............
.........
..55
Lampiran A (normatif)
(normatif) Cara uji minyak goreng goreng sawit................................................................
sawit............. ...................................................6 6
Bibliografi..........................................................................
Bibliografi. ...............................................................................................................................
...................................................... 29

Tabel 1 – Syarat mutu minyak goreng

goreng sawit............................................................................. 2

i
 

SNI 7709:2019

Prakata

Standar Nasional Indonesia (SNI) 7709:2019 dengan judul Minyak goreng sawit ini merupakan
revisi SNI 7709:2012, Minyak goreng sawit . Standar ini dirumuskan dengan tujuan sebagai
berikut:
1. Mengemba
Mengembangka
ngkann standar
standar dengan
dengan mengik
mengikuti
uti perkem
perkembang
bangan
an teknolo
teknologi;
gi;
2. Menyesua
Menyesuaikan
ikan standar
standar denga
dengann peratura
peraturan-pe
n-peratu
raturan
ran yang
yang berlaku;
berlaku;
3. Meli
Melind
ndun
ungi
gi prod
produs
usenen;;
4. Meli
Melind
ndun
ungi
gi ko
kons
nsum
umen en;;
5. Menjamin
Menjamin perdagan
perdagangangan panga
pangan n yang
yang jujur
jujur dan
dan bertang
bertanggung
gung jawab;
jawab;
6. Mendukun
Mendukung g perkemban
perkembangan gan dan
dan diversifi
diversifikasi
kasi produk
produk indus
industri
tri minyak
minyak goreng
goreng sawit;
sawit;
7. Meni
Mening
ngka
katk
tkan
an giz
gizii masy
masyar arak
akat
at..

Perubahan yang terjadi pada standar ini adalah:

1. Peny
Penyesesua
uaia
ian
n acu
acuan
an no
norm
rmat
atif
if;;
2. Perubaha
Perubahan n definisi
definisi minyak
minyak goreng
goreng sawit
sawit dan menamba
menambahkan
hkan minyak
minyak kelapa
kelapa sawit
sawit dalam
dalam
istilah dan definisi;
3. Penyesua
Penyesuaianian syarat
syarat mutu
mutu cemaran
cemaran logam
logam menga
mengacu
cu pada
pada ketentua
ketentuann perundan
perundang-g-
undangan
4. Penyes
Penyesuai
uaian
an metod
metode
e uji meng
mengacu
acu stan
standar
dar terk
terkin
ini.
i.

Standar ini dirumuskan oleh KomiteTeknis 67-04, Makanan dan Minuman, yang telah
dibahas melalui rapat teknis, dan disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal 5 Desember
2018 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari pemerintah, konsumen, pakar,pelaku
usaha, dan instansi terkait lainnya.

Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 18 Februari 2019 sampai dengan
tanggal 19 April 2019 dengan hasil akhir RASNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggungjawab untuk
pengidentifikasian
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

ii
 

SNI 7709:2019

Minyak goreng sawit

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan istilah dan definisi, bahan, syarat mutu, pengambilan contoh, dan cara
uji untuk minyak goreng sawit.

2 Acuan normatif  

 Acuan berikut merupakan bagian tidak terpisahkan untuk menggunakan dokumen ini. Untuk
acuan bertanggal, hanya edisi yang diacu digunakan. Untuk acuan tidak bertanggal, edisi
terakhir dari dokumen acuan (termasuk amandemen) yang digunakan.

SNI 0428, Petunjuk pengambilan contoh padatan.

padatan.

3 Istilah dan definisi

isi

Untuk tujuan penggunaan dokumen ini, istilah dan definisi berikut ini berlaku.

3.1
minyak goreng sawit
bahan pangan dengan komposisi utama trigliserida berasal dari minyak kelapa sawit
(RBDPO), yang telah melalui proses fraksinasi, dengan atau tanpa penambahan bahan
pangan lain dan bahan tambahan pangan, mengandung vitamin A dan/atau provitamin A

3.2
minyak kelapa sawit
minyak yang diperoleh dari minyak kelapa sawit mentah (crude
( crude palm oil /CPO)
/CPO) melalui proses
pemurnian yang meliputi penghilangan gum (degumming 
(degumming ),
), pemucatan (bleaching 
(bleaching ),
), dan
deodorisasi (deodorized 
(deodorized )

4 Bahan

4.1 Bahan baku

Minyak kelapa sawit

4.2 Bahan pangan lain

- Vi
Vita
tami
min
n yan
yang
g ses
sesua
uaii unt
untuk
uk miny
minyak
ak go
gore
reng
ng sawi
sawit;
t;
- Bahan
Bahan pangan
pangan lai
lain
n yang
yang sesuai
sesuai untuk
untuk minyak
minyak goren
goreng
g saw
sawit.
it.

4.3 Bahan tambahan pangan

Bahan tambahan pangan yang diizinkan untuk minyak goreng sawit sesuai dengan ketentuan
peraturan perundang-undangan.
perundang-undangan.

1 dari 27
 

SNI 7709:2019

5 Syarat mutu

Syarat mutu minyak goreng sawit sesuai Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1 – Syarat mutu minyak goreng sawit

No Kriteria uji Satuan Persyaratan

1 Keadaan
1.1 Bau - normal
1.2 Ra
Rasa - normal
kuning sampai
2 Warna
 jingga
3 Kadar air dan bahan menguap fraksi massa, % maks. 0,1
 Asam lemak bebas
bebas (dihitung
4 fraksi massa, % maks. 0,3
sebagai asam palmitat)
5 Bilangan peroksida mek O2/kg maks. 101)
6 Vitamin A (total) 2) IU/g min. 451)
7 Minyak pelikan - negatif 
8 Cemaran logam berat
8.1 Kadmium (Cd) mg/kg maks.0,10
8.2 Timbal (Pb) mg/kg maks.0,10
8.3 Timah (Sn) mg/kg maks. 40/2503)
8.4 Merkuri (Hg) mg/kg maks. 0,05
9 Cemaran Arsen (As) mg/kg maks.0,10
CATATAN
1)
pengujian dilakukan terhadap contoh yang diambil di pabrik
2)
vitamin A (total) merupakan jumlah dari Vitamin A dan pro vitamin A (karoten) yang dihitung
kesetaraanya dengan vitamin A
3)
 untuk produk dikemas dalam kaleng

6 Pengambilan contoh

Cara pengambilan contoh sesuai dengan SNI 0428.

7 Cara uji

Cara uji untuk minyak goreng sawit seperti di bawah ini:

a) Persia
Persiapan
pan contoh
contoh sesua
sesuaii Lamp
Lampira
iran A.1;
n A.
b) Cara
Cara uji
uji keada
keadaan
an sesuai
sesuai Lampir
Lampiranan A2;
- Cara uji bau sesuai Lampiran A.2.1;
- Cara uji rasa sesuai Lampiran A.2.3;
c) Cara
Cara uji
uji warna
warna sesuai
sesuai Lampi
Lampiran
ran A.3;
A.3;
d) Cara uji kadar
kadar air dan bahan
bahan menguap
menguap sesuai
sesuai Lampir
Lampiran
an A.4;
A.4;
e) Cara uji
uji asam lemak
lemak bebas
bebas (dihit
(dihitung
ung sebagai
sebagai asam
asam palmita
palmitat)
t) sesuai
sesuai Lampira
Lampiran
n A.5;
f) Cara
Cara uji
uji bilan
bilangan
gan perok
peroksid
sidaa sesua
sesuaii Lampi
Lampiran
ran A.6;
A.6;

2 dari 28
 

SNI 7709:2019

g) Cara
Cara uji
uji Vita
Vitamin
min A sesua
sesuaii Lampi
Lampiran
ran A.7;
A.7;
h) Cara
Cara uji
uji Minyak
Minyak peli
pelikan
kan sesu
sesuai
ai Lamp
Lampira
iran
n A.8;
A.8;
 j) Cara uji cemaran
cemaran logam berat
berat sesuai Lampiran
Lampiran A.10;
- Cara uji kadmium (Cd) timbal (Pb) sesuai Lampiran A.10.1;
- Cara uji merkuri (Hg) sesuai Lampiran A.10.2.
- Cara uji arsen (As) sesuai Lampiran A.10.3.

8 Syarat lulus uji

Produk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi syarat mutu pada Tabel 1.

9 Higiene

Cara memproduksi produk yang higienis termasuk cara penyiapan dan penanganannya
sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan

10 Pengemasan

Produk dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi atau memengaruhi isi,
aman selama penyimpanan dan pengangkutan.

11 Penandaan

Penandaan sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan.

3 dari 27
 

SNI 7709:2019

Lampiran A
(normatif)
Cara uji minyak goreng sawit

A.1 Per
Persi
sia
apan
pan cont
ontoh

Persiapan contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji keadaan dan uji kimia. Pengambilan
contoh uji keadaan dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan dengan pengambilan contoh
untuk uji kimia.

A.1.1
A.1.1 Persia
Persiapan
pan cont
contoh
oh untuk
untuk uji
uji keada
keadaan
an

Buka kemasan contoh minyak goreng sawit dan ambil contoh secukupnya kemudian
tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.

A.1.2
A.1.2 Persia
Persiapan
pan contoh
contoh untuk
untuk uji
uji kimi
kimia
a

Buka kemasan contoh minyak goreng sawit dan ambil contoh sebanyak 250 g sampai 500g
kemudian tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.

A.2 Keadaan

A.2.1 Bau

A.2.1.1 Prinsip

Pengamatan contoh uji dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis yang terlatih
atau kompeten untuk pengujian keadaan.

A.2.1.2 Cara kerja

a) Ambil
Ambil contoh
contoh uji secukup
secukupnya
nya dan
dan letakkan
letakkan di atas
atas wadah
wadah yang bersih
bersih dan
dan kering;
kering;
b) cium
cium conto
contoh
h uji
uji untuk
untuk meng
mengeta
etahui
hui baun
baunya;
ya; dan
dan

c) lakukan
lakukan penger
pengerjaan
jaan minim
minimal
al oleh
oleh 3 orang panel
panelis
is yang terla
terlatih
tih atau
atau 1 orang tenaga
tenaga ahli.
ahli.
A.2.1.3 Cara menyatakan hasil

a) Jika terciu
tercium
m bau khas
khas minyak
minyak goreng
goreng sawit,
sawit, maka hasil
hasil dinyata
dinyatakan
kan “normal
“normal”;”; dan
b) jika terciu
tercium
m selain
selain bau khas
khas minyak
minyak goreng
goreng sawit,
sawit, maka
maka hasil
hasil dinyatakan
dinyatakan “tida
“tidakk normal”.
normal”.

A.2.2 Rasa

A.2.2.1 Prinsip

Pengamatan contoh uji dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis yang
terlatih atau kompeten untuk pengujian keadaan.

A.2.2.2 Cara kerja

a) Ambil
Ambil contoh
contoh uji secukup
secukupnya
nya dan
dan rasakan
rasakan dengan
dengan indera
indera pengec
pengecap ap (lidah);
(lidah); dan
dan
b) lakukan
lakukan pengerj
pengerjaan
aan minimal
minimal oleh
oleh 3 orang paneli
panelis
s yang terl
terlatih
atih atau
atau 1 orang tenaga
tenaga ahli.
ahli.

4 dari 28
 

SNI 7709:2019

A.2.2. Cara me
menyatakan ha
hasil

a) Jika terasa
terasa khas
khas minyak
minyak goren
goreng
g sawit,
sawit, maka
maka hasil
hasil dinyatak
dinyatakan
an “normal
“normal”;
”; dan
b) jika tidak
tidak terasa
terasa khas
khas minyak
minyak goreng
goreng sawit,
sawit, maka
maka hasil
hasil dinyatakan
dinyatakan “tida
“tidakk normal”.
normal”.

A.3   Warna

A.3.1 Prinsip

Pengamatan contoh dengan indera penglihat (mata) yang dilakukan oleh panelis untuk
pengujian keadaan.

A.3.2 Cara kerja

a) Ambil
Ambil contoh
contoh uji
uji secukup
secukupnya
nya dan letakk
letakkan
an di atas wadah
wadah yang bersih
bersih dan
dan kering;
kering;
b) li
liha
hatt warn
warna
a con
conto
tohh uji
uji;;
c) lakukan
lakukan penger
pengerjaan
jaan minim
minimal
al oleh
oleh 3 orang
orang panelis
panelis atau
atau 1 orang
orang panelis
panelis terla
terlatih.
tih.

A.3.3 Cara menyatakan hasil

a) Jika terlih
terlihat
at warna
warna sesuai
sesuai dengan
dengan warna
warna khas
khas pasta
pasta maka hasil
hasil dinyatak
dinyatakan
an ”normal”
”normal”;;
b) jika terlih
terlihat
at warna
warna lain selain
selain warna
warna khas
khas pasta
pasta maka hasil
hasil dinyata
dinyatakan
kan ”tidak
”tidak normal
normal”.
”.

A.4
A.4 Kada
Kadarr ai
airr dan
dan baha
bahan
n men
mengu
guap
ap

A.4.1 Prinsip

Kadar air dan bahan menguap dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan
dalam oven pada suhu (130 ± 1) C sesuai AOCS
sesuai  AOCS Official Method Ca 2c-25, Moisture and


Volatile Matter - Air
 Air Oven Method.

A.4
.4.2
.2 Pera
erala
lattan

a) Oven;
b) Nera
Neraca
ca anali
naliti
tik
k;
c) Desika
Desikator
tor yang
yang berisi
berisi desik
desikan;
an; dan
d) Cawan
Cawan alumun
alumuniumium bertutup
bertutup diameter
diameter 50 mm,
mm, tinggi
tinggi 20 mm.
mm.

A.4
.4.3
.3 Cara ker
kerja

a) Panaskan
Panaskan cawan
cawan beserta
beserta tutupnya
tutupnya dalam
dalam oven pada suhu (130 ± 1) C selama kurang


lebih 30 menit dan dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai 30 menit, kemudian
timbang dengan neraca analitik (cawan dan tutupnya) (W 0);
b) masukkan
masukkan 5 g conto
contohh ke dalam
dalam cawan,
cawan, tutup
tutup,, dan timbang
timbang (W1);
(W1);
c) panaskan
panaskan cawan
cawan yang
yang berisi
berisi contoh
contoh tersebut
tersebut dalam
dalam keadaan
keadaan terbuk
terbuka
a dengan
dengan meletakk
meletakkan
an
tutup cawan disamping cawan di dalam oven pada suhu (130±1) C selama 30 menit


setelah suhu oven (130±1) C;



d) tutup cawan
cawan ketika
ketika masih
masih didi dalam
dalam oven, pinda
pindahkan
hkan seger
segeraa ke dalam
dalam desikator
desikator dan
dan
dinginkan selama 20 menit sampai 30 menit sehingga suhunya sama dengan suhu ruang

e) kemudian
lakukan timbang
lakukan peker
pekerjaan (W2);
jaan c) dan
dan d) hingg
hingga
a diperol
diperoleh
eh bobot
bobot tetap;
tetap; dan
dan
f) hit
hitung
ung kadar
kadar air
air dan
dan baha
bahann meng
menguap
uap dalam
dalam contoh
contoh..

5 dari 27
 

SNI 7709:2019

A.4.
A.4.4
4 Perh
Perhit
itun
unga
gan
n

w1 - w2
Kadar air dan bahan menguap (fraksi massa, %) =  x 100 %
w1 - w0

Keterangan:

W0 adalah bobot cawan kosong dan tutupnya, dinyatakan dalam gram (g);
W1 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh sebelum dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g);
W2 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g).

A.4
.4.5
.5 Kete
Keteli
liti
tia
an

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 10% dari nilai rata-rata hasil kadar air dan bahan
menguap. Jika kisaran lebih besar dari 10%, maka uji harus diulang kembali.

A.5 Asam
Asam lemak
lemak beba
bebas
s (dihit
(dihitung
ung seba
sebagai
gai asa
asam
m palmit
palmitat)
at)

A.5.1 Prinsip

Pelarutan contoh dalam pelarut organik dan dinetralkan dengan larutan basa (kalium
hidroksida atau sodium hidroksida) sesuai AOCS
sesuai AOCS Official Method Ca 5a-40, Free fatty acids.

A.5
.5.2
.2 Pera
Perala
lata
tan
n

a) Neraca
Neraca analit
analitik
ik den
dengan
gan keteli
ketelitia
tian
n 0,1
0,1 mg;
mg;
b) Bure
Burett 1
10
0 mL
mL ata
atau
u 50
50 mL;
mL; da
dan
n
c) Er
Erle
lenm
nmeyeyer
er kapa
kapasisita
tas
s 250
250 mL.
mL.

A.5.3 Pereaksi

a) Etanol 95 %;
etanol 95 % ditambah dengan beberapa tetes indikator fenolftalein dan dititar dengan
NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda.
b) Indikator
Indikator fenolftal
fenolftalein
ein (pp) 1 % dalam
dalam etanol
etanol 95 %;
%; dan
dan
larutkan 1,0 g fenolftalein dengan etanol 95 %ke dalam labu ukur 100 mL kemudian
tepatkan sampai tanda garis.
c) Larutan
Larutan kalium
kalium hidrok
hidroksida
sida,, KOH 0,1 N atau
atau larutan
larutan natrium
natrium hidro
hidroksid
ksida,
a, NaOH 0,1
0,1 N dalam
dalam
etanol.

A.5
.5.4
.4 Car
Cara ker
kerja
ja

a) Timbang
Timbang 28 g sampai
sampai 56
56 g conto
contoh
h (W) ke dalam
dalam Erlenmey
Erlenmeyer;
er;
b) larutkan
larutkan dengan
dengan 5050 mL etanol
etanol hangat
hangat dan tambahk
tambahkanan 5 tetes larutan
larutan fenolf
fenolftale
talein
in sebagai
sebagai
indikator;
c) titrasi
titrasi larutan
larutan tersebut
tersebut dengan
dengan kalium
kalium hidrok
hidroksida
sida atau
atau sodium
sodium hidroksi
hidroksida
da 0,1 N (N) sampai
sampai
terbentuk warna merah muda. (Warna merah muda bertahan selama 30 detik.)
d) lakukan
lakukan pengad
pengadukan
ukan dengan
dengan cara
cara menggoy
menggoyangk
angkan
an Erlenmey
Erlenmeyerer selama
selama titrasi;
titrasi;
e) catat volume
volume laruta
larutan
n KOH
KOH atau
atau NaOH
NaOH yang diperluk
diperlukan
an (V).
(V).

A.5.
A.5.5
5 Perh
Perhit
itun
unga
gan
n

6 dari 28
 

SNI 7709:2019

25.6 x V x N
 Asam lemak bebas (seba
 Asam lemak bebas (sebagai asam pa
gai asam palmitat) 
lmitat)  =  
W
Keterangan:

V adalah
adalah volume
volume laru
larutan
tan KOH atau NaOH
NaOH yang
yang diperluk
diperlukan,
an, dinyatak
dinyatakan
an dalam
dalam milili
mililiter
ter (mL);
(mL);
N adala
adalah
h no
norma
rmalit
litas
as laru
larutan
tan KOH atau
atau Na
NaOH
OH,, dinyat
dinyataka
akann dalam
dalam norma
normalit
litas
as (N)
(N)
W adala
adalah
hbbob
obot
ot con
contoh
toh yang
yang diuji
diuji,, di
dinya
nyatak
takan
an d
dala
alammg gram
ram (g
(g).
).

A.5
.5.6
.6 Kete
teli
liti
tian
an

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 10 % dari nilai rata-rata hasil asam lemak bebas
(sebagai asam palmitat). Jika kisaran lebih besar dari 10 %, maka uji harus diulang kembali.

A.6 Bil
ila
anga
ngan pe
pero
rok
ksida
ida

A.6.1 Prinsip

Kalium iodida yang ditambahkan berlebih ke dalam contoh akan bereaksi dengan peroksida
yang ada pada lemak atau minyak. Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan
standar tiosulfat menggunakan indikator kanji sesuai AOCS
sesuai AOCS Official Method Cd 8b-90, Revised
2011, Peroxide Value Acetic Acid-Isooctane Method 

A.6
.6.2
.2 Pera
erala
lattan

a) Neraca
Neraca analitik
analitik dengan
dengan ketelitia
ketelitian
n minim
minimal
al 0,01 mg;
b) Erlenm
Erlenmeyeeyerr 250
250 mL bertu
bertutup
tup asah;
asah;
c) Pipe
Pipett g
goondok
dok 25
25 mL;
mL;
d) Lab
Labu tta
aka
karr 10
100 mL
mL;
e) Pipe
Pipett v
vo
olu
lume
me 1 mLmL.
f) Bure
Burett 25
25 mL
mL ata
atau
u 50
50 mL
mL Kel
Kelas
as A, 0,
0,1
1 mL
mL

A.6.3 Pereaksi

a) La
Laru
ruta
tan
n asam
asam ase
aseta
tat-
t-is
isoo
ookt
ktan
an;;
buat campuran asam asetat glasial dan isooktan, 3:2 (v/v).
b) La
Laru
ruta
tan
n kali
kalium
um iod
iodid
ida
a jenu
jenuh;
h;
larutkan kalium iodida p.a dalam air suling yang baru mendidih hingga kondisi jenuh
(adanya kristal KI yang tidak larut). Larutan ini harus disiapkan setiap kali akan melakukan
pengujian.
c) Laruta
Larutann stan
standa
darr natr
natrium
ium tio
tiosul
sulfat
fat,, (Na
(Na2S2O3. 5H2O; 0,1 N;
timbang 24,9 gram natrium tiosulfat
tiosu lfat kemudian larutkan
larutka n dengan air suling bebas CO2 dalam
gelas piala. Masukkan ke dalam labu ukur 1 L kemudian tera dan impitkan, tetapkan
normalitas larutan tersebut.
d) Penetapa
Penetapan n llaruta
arutann stand
standar
ar natrium
natrium tiosulfat
tiosulfat 0,1 N
d.1 Timbang 0,05 sampai dengan 0,1 gram kalium iodat (KIO 3) kering, larutkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL dengan air suling sebanyak 50 mL, tambahkan 10 mL kalium
iodida 20% dan 2,5 mL HCl 4 N, iod yang dibebaskan dititar dengan natium tiosulfat
0,1 N yang akan distandardisasi sampai larutan berwarna kuning, tambahkan 2
sampai dengan 3 mL larutan kanji 1% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.
Kerjakan duplo
Hitung normalitas natrium tiosulfat sampai 4 desimal dengan menggunaka menggunakan n rumus :

W
N(grek
N(grek/l)
/l) =  
V × Eq

7 dari 27
 

SNI 7709:2019

Keterangan:

N adalah normalitas natrium tiosulfat, dinyatakan dalam gram ekivalen perliter 

(grek/l);
W adala
adalah
h bob
bobot
ot kalium
kalium iodat,
iodat, dinyat
dinyataka
akann dala
dalam
m mili
miligr
gram
am (mg);
(mg);
V adalah volume larutan natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi,
dinyatakan dalam mililiter (mL);
Eq adalah berat equivalen dari kalium iodat.

d.2 Timbang 0,16

0,16 g sampai
sampai 0,22 g kalium dikromat (K2Cr 2O7) yang sudah dihaluskan dan
dikeringkan (pada suhu 110 oC) ke dalam Erlenmeyer 500 mL, dan larutkan dengan
25 mL air suling.Tambahkan 5 mL HCl pekat (35-37%) dan 20 mL larutan kalium
iodida jenuh (15%, 15 g KI dalam 100 mL akuades), kemudian diaduk, biarkan selama
5 menit dan tambahkan 100 mL Akuades.Titar dengan natium tiosulfat 0,1 N yang
akan distandardisasi sampai warna kuning larutan hampir hilang. Tambahkan 1 mL
sampai 2 mL larutan kanji 1% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.
Kerjakan duplo.

20,
20,394
394 × W
N= V
 

Keterangan:

N adalah konsentrasi natrium tiosulfat,

tiosulfat , dinyatakan dalam normalitas (N)
W ad
adal
alah
ah bo
bobo
bott kali
kalium
um dikr
dikrom
omat
at,, diny
dinyat
atak
akan
an da
dala
lam
m gr
gram
am (g
(g))
V adala
adalah
h volum
volume e laruta
larutan
n natri
natrium
um tiotiosul
sulfat
fat yan
yang
g diguna
digunakan
kan un
untuk
tuk titras
titrasi,
i, di
dinya
nyatak
takan
an
dalam mililiter (mL)
20,394 adalah konstanta.

d.3 Apabila perbedaan

perbedaan hasil diantara dua penetapan
penetapan lebih dari 0,0004
0,0004 maka lakukan
triplo.
e) Laruta
Larutan n standa
standarr natri
natrium
um tios
tiosul
ulfat
fat 0,01
0,01 N;
lakukan pengenceran larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N untuk mendapatkan
konsentrasi 0,01 N.
f) In
Indi
dika
katotorr llar
arut
utan
an ka
kanj
njii 1
1%.
%.
1 g serbuk kanji dididihkan dengan 100 mL air suling dalam gelas piala.

A.6
.6.4
.4 Car
Cara kerja
erja

a) Timbang
Timbang dengan
dengan teliti
teliti (5 ± 0,01)
0,01) g contoh
contoh kedalam
kedalam Erlenme
Erlenmeyer
yer asah
asah 250 mL yang
yang kering;
kering;
b) tambahka
tambahkan n 50 mL larutan
larutan asamasam asetat
asetat glasial-i
glasial-isook
sooktan
tan (3:2),
(3:2), tutup Erlenm
Erlenmeyer
eyer dan
dan aduk
hingga larutan homogen;
c) tambahka
tambahkan n 0,5 mL laruta
larutan n kalium
kalium iodida
iodida jenuh
jenuh dengan
dengan menggu
menggunaka
nakan
n pipet
pipet ukur,
kemudian kocok selama 1 menit;
d) tambahka
tambahkan n 30 mL air suling
suling kemudi
kemudian
an tutup
tutup Erlenmeye
Erlenmeyerr dengan
dengan segera.
segera. Kocok
Kocok dan titar
titar
dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning hampir hilang, kemudian
tambahkan indikator kanji 0,5 mL dan lanjutkan penitaran, kocok kuat untuk melepaskan
semua iod dari lapisan pelarut hingga warna biru hilang;
e) la
laku
kuka
kann pen
penet
etap
apan
an du
dupl plo;
o;
f) laku
lakuka
kann pen
penet
etap
apan
an bl
blan
ankoko;;
g) hit
hitung
ung bil
bilan
angan
gan perok
peroksid
sidaa dalam
dalam contoh
contoh..

A.6
.6.5
.5 Perh
Perhit
itun
unga
gan
n

8 dari 28
 

SNI 7709:2019

Bilangan peroksida dinyatakan sebagai milli ekivalen  peroksida per kg lemak yang dihitung
menggunakan rumus :

1000 × N × (V0 - V1)

Bilangan peroksida (mek peroksida /kg)  =  
W

Keterangan:

N adalah normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N, dinyatakan dalam normalitas, (N);
Vo  adalah volume larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh, dinyatakan
dalam mililiter (mL);
V1  adalah volume larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang diperlukan pada penitaran blanko,dinyatakan
blanko,dinyat akan
dalam mililiter (mL);
W ad
adal
alah
ah bob
bobotot con
conto
toh,
h, din
dinya
yata
taka
kan
n dala
dalam
m gram
gram (g)
(g)..

A.7 Vitamin A

A.7.1 Prinsip

Vitamin A didapatkan dari penambahan Vitamin A dan Ekivalen Vitamin A dari karoten.

A.7.
A.7.2
2 Vita
Vitami
min
n A (KC
(KCKT
KT))

A.7.2.1 Prinsip

Standar dan contoh disabunkan dalam larutan basa etanol-air, dinetralkan, dan dilarutkan,
sehingga mengubah lemak menjadi asam lemak dan ester retinol menjadi retinol. Retinol
dianalisis menggunakan
menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet
(UV) pada panjang gelombang 328 nm sesuai 
sesuai   AOAC Official Method 2001.13, Vitamin A
(Retinol) in Food.Liquid Chromatography. First Action.

A.7.2.2 Peralatan

a) Kromatog
Kromatografi
rafi Cair
Cair Kinerja
Kinerja Tinggi (KCKT)
(KCKT) yang
yang dilengkap
dilengkapii dengan
dengan pompa berteka
bertekanan
nan tinggi
tinggi
dengan laju alir 1,0 mL/min sampai 20 mL/min, injektor, kolom reversed-phase
reversed-phase C18,
 C18, 10 µ
(4,6 x 250 mm) Lichosperc   100 RP-18,detektor ultraviolet (UV) dengan panjang
gelombang 328 nm,recorder 
nm,recorder , integrator , syringe
syringe   berukuran 0 µL sampai 50 µL atau
autosampler ,
b) Neraca
Neraca analit
analitik
ik deng
denganan kete
ketelit
litian
ian 0,1 mg;
c) Pema
Peman nas lis
istr
trik
ik;;
d) Kond
Konden
enso
sorr re
refl
fluk
uks;
s;
e) Ultrasonik;
f) La
Labu
bu didi
didih
h ber
berda
dasasarr bul
bulat
at 25
2500 mL;
mL;
g) Erlenm
Erlenmeye
eyerr berw
berwarnarna a gela
gelap
p 125
125 mL;
h) La
Labu
bu uku
ukurr 100
100 mL,
mL, 25 mL,mL, dan
dan 10 mL;
mL;
i) Gelas uk
ukur 50 mL; d daan
 j) Pipet ukur 5 mL, 2 mL, mL, dan 1 mL.

A.7.2.3 Pereaksi

a) St
Stan
anda
darr vi
vita
tami
min
n A as
aset
etat
at Sigma (ekivalen dengan 30 mg retinol/g minyak);
b) Asam
Asam as
aset
etat
at gl
glas
asia
ial;
l;
c) Metanol HPLCgrade
grade;;
d) Etanol 95 %;

9 dari 27
 

SNI 7709:2019

e) Tetr
Tetrah
ahididro
rofu
fura
ran
n (THF
(THF););
f) Kris
Krista
tall a
asa
samm pir
pirog
ogaala
lat;
t;
g) Fase gerak:
gerak: campurk
campurkan an 860 mL metan
metanol
ol dan 140
140 mL air suling
suling,, kocok
kocok,, (hilangka
(hilangkan
n gas
menggunakan
menggunaka n ultrasonik);
h) Larutan
Larutan tetrahidr
tetrahidrofura
ofuran:eta
n:etanol
nol (50:50)
(50:50) sebanyak
sebanyak 1 L;
L;
campurkan 500 mL larutan tetrahidrofuran (THF) dan 500 mL etanol 95%, kemudian
kocok hingga homogen;

i) Larutan KO
larutkan K OHgram
500 50
50%;KOH dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan dengan akuades sampai
tenda tera;
 j) Air suling; dan
k) Heksana.

A.7.2.4 Cara kerja

A.7.2.4.1 Penyiapan larutan standar 

A.7.2.4.1.1 Larutan baku standar vitamin A 15 µg/mL (500 IU/mL) menggunakan retinil
A asetat

a) Timbang
Timbang 50 mg vitami
vitamin
n A asetat dengan
dengan teliti
teliti ke dalam
dalam labu
labu ukur berwa
berwarna
rna gelap
gelap 100
100 mL;
b) tambahka
tambahkan
n sedikt
sedikt aseton
aseton (kurang
(kurang dari
dari 3 mL) aseton
aseton untuk
untuk membant
membantu u pelarutan
pelarutan;;
c) larutkan
larutkan hingga
hingga tanda
tanda tera mengguna
menggunakan
kan etanol
etanol 95
95 %; dan
d) si
simp
mpaan pad
pada suhu 4 oC dalam ruang gelap (larutan ini stabil dalam 2 minggu).
a su

A.7.2.4.1.2 Larutan deret standar vitamin A

a) Pipet
Pipet 5 mL larutan
larutan baku
baku standar
standar vitamin
vitamin A 500
500 IU/mL
IU/mL ke dalam
dalam labu
labu didih
didih 250 mL
kemudian tambahkan 25 mL etanol 95% dan 40 mg asam pirogalat;
b) pipet
pipet 2 mL larutan
larutan baku
baku standar
standar vitamin
vitamin A 500 IU/Ll
IU/Ll ke dalam
dalam labu
labu didih 250
250 mL kemudia
kemudian
n
tambahkan 33 mL etanol 95% dan 40 mg asam pirogalat;
c) pipet
pipet 0,5 mL
mL larutan
larutan baku
baku standar
standar vitami
vitamin
n A 500 IU/mL ke dalam
dalam labu
labu didih
didih 250
250 mL
kemudian tambahkan 37,5 mL etanol 95% dan 40 mg asam pirogalat.

A.7.2.4.2 Penyiapan contoh

a) Timbang
Timbang bahan
bahan uji
uji sebanyak
sebanyak 2 g (menga
(mengandun
ndung
g ± 50 µg vitamin
vitamin A) ke dalam
dalam Erlen
Erlenmeye
meyerr
berwarna gelap 125 mL dan tambahkan 40 mL etanol 95%;
b) tambahka
tambahkann asam
asam pirogala
pirogalatt (± 50 mg)
mg) sebag
sebagai
ai antio
antioksid
ksidan;
an;
c) goyang
goyang Erlenm
Erlenmeyer
eyer untuk
untuk memas
memastikan
tikan semua
semua bahan
bahan tercamp
tercampur
ur merata.
merata.

A.7.2.4.3 Ekstraksi dan penyabunan

a) Pipet
Pipet 10 mLKOH
mLKOH 50% ke ke dalam
dalam setiap
setiap Erlenmey
Erlenmeyer er dan biark
biarkan
an selama
selama 30 menit
menit sambil
sambil
digoyang tiap 10 menit;
b) pipet
pipet 10 mL asam asetat
asetat glasial
glasial masukk
masukkan an ke dalam
dalam setiap
setiap Erlenmey
Erlenmeyer
er untuk
untuk menetralk
menetralkan
an
KOH;
c) aduk
aduk rata
rata dan
dan biarka
biarkan
n dingi
dingin
n sampai
sampai suhu
suhu ruan
ruang;
g;
d) pindahka
pindahkan n larutan
larutan ini dengan
dengan teliti
teliti ke dalam
dalam labu
labu volumetrik
volumetrik berwa
berwarna
rna gelap
gelap 100
100 mL dan
tambahkan THF-etanol 95% (50:50) sampai tanda tera;
e) bolak-ba
bolak-balikk
likkan
an labu
labu sebanyak
sebanyak 10 10 kali.
kali. Biarkan
Biarkan labu
labu selama
selama 1 jam atau
atau 1 malam
malam di dalam
dalam
lemari es untuk mengendapkan asam lemak yang terbentuk selama proses penyabunan
sehingga diperoleh hasil yang lebih baik. Dalam kasus tertentu, sentrifugasi dapat
digunakan untuk mempercepat pengendapan.

10 dari 28
 

SNI 7709:2019

A.7.2.4.4 Penetapan

a) Nyalakan
Nyalakan alat
alat KCKT,
KCKT, biarkan
biarkan stabil
stabil selam
selamaa ± 30 menit,
menit, dengan
dengan fase
fase gerak
gerak mengalir
mengalir pada
pada
1 mL/ menit;
b) injeksika
injeksikan
n larutan
larutan standar
standar vitami
vitaminn A yang telah
telah melalui
melalui proses
proses penya
penyabuna
bunan;
n;
c) atur fase
fase gerak
gerak untuk mendap
mendapatka
atkann resolusi
resolusi 1,5 atau
atau lebih
lebih baik untuk
untuk bentuk
bentuk cis
cis dan trans.
trans.
Semua trans retinol larut dalam waktu ± 9 menit. Cis retinol akan larut sebagai sebuah

d)  peak   kecil
 kecil
injeksika
injeksikann sebelum
standar terbentuk
standar konsentr
kons asitrans;.
entrasi tingg
tinggi,
i, sedang
sedang,, dan rendah;
rendah;
e) atur
atur sensit
sensitivi
ivitas
tas dete
detekto
ktorr untuk
untuk membe
memberikrikan
an peak 
 peak   50% sampai dengan 90% dari skala
penuh untuk standar konsentrasi tinggi;
f) ulang
ulangii injeks
injeksii standar
standar samp
sampai ai diper
diperole
olehh puncak
puncak terti
tertingg
nggi.;
i.;
g) injeksika
injeksikann larutan
larutan contoh
contoh diselingi
diselingi dengan
dengan injeks
injeksii standar
standar tiap 9 kali penguji
pengujian;
an; dan
h) jika retino
retinoll di dalam contoh
contoh uji
uji melebihi
melebihi peak
peak standar
standar konsentr
konsentrasi
asi tinggi
tinggi sebanyak
sebanyak > 25%,
25%,
larutkan contoh meggunakan larutan larut an 10 mL KOH 50%, 40 mL etanol 96%, 10 mL asam
asetat glasial, dan 40 mL THF- etanol 95% (50 : 50).

A.7.2.5 Perhitungan

Faktor kalibrasi dihitung dengan rumus berikut:

mg  std x mL  std x C
mg  std x mL  std x C std
RFA  =   PKHT std x 10.000

Keterangan:

mg std
std adala
adalah
h bob
bobot
ot stand
standard
ard,, dinyat
dinyataka
akan
n dalam
dalam mg (mil
(millig
ligra
ram)
m);;
mL std
std adala
adalah
h vol
volum
umee inj
injeks
eksi,
i, dinyat
dinyataka
akan
n dalam
dalam mL (mil
(millil
lilite
iter)
r);;
C st
std
d adalah
lah ko
kons
nsen
entr
tra
asi st
sta
andar;
PkHT std adalah peak area
area standar.

RFA x PKHTSp x Fp
Vitamin A (IU/g)  =  
W

Keterangan:
RF A adalah faktor kalibrasi;
PkHTSp adalah luas area contoh;
Fp adalah faktor pengenceran
W adalah bobot cco
ontoh, di
dinyatakan dalam gram (g).

A.7.
A.7.3
3 Kada
Kadarr ka
karo
rote
ten
n

A.7.3.1 Prinsip

Sampel homogen dilarutkan dengan isooktana dan absorbansi diukur menggunakan

spektrofotometri pada panjang gelombang 446 nm sesuai ISO 17932: 2011 Second Edition
Palm Oil Determination of the deterioration of bleachability index (DOBI) and carotene content.

A.7.3.2 Peralatan

a) Spek
Spektr
trof
ofot
otom
omet
eter
er;;
b) Nera
Neraca
ca an
anal
alit
itik
ik 0.
0.00
0001
01;;
c) Kuvet;
d) Kertas
Kertas saring
saring Whatma
Whatman n No.1
No.1 atau
atau setara
setara,, dan
dan

11 dari 27
 

SNI 7709:2019

e) Labu
abu ta
taka
karr 25 mL.

A.7.3.3 Cara kerja

a) Panaskan
Panaskan sampel
sampel pada
pada suhu
suhu 60 °C samapi
samapi denga
dengann 70 °C dan lakuk
lakukan
an homogen
homogenisas
isasi;
i;
b) apabila
apabila terdapa
terdapatt kotoran
kotoran maka lakuka
lakukann penyarin
penyaringan
gan dengan
dengan kertas
kertas saring
saring Whatma
Whatmann No.
1 atau setara;
c)
d) ambil
ambi l dengan
larutkan
larutkandengan seksam
seksama
dengan
dengan a 0.1-0.5
beberap
beberapa0.1-0.5terg contoh
a mililiter
milili co ntoh
tandan
larutan
laru disooktan,
an dimasuk
isoodim asukkan
ktan, kan dan
kocok
kocok ke dalam
dtepatka
alam
tep Labu
Labu
atkan takar
takari tanda
n sampai
sampa 25 mL;
mL;tera
dengan larutan isooktan;
e) ukur absorb
absorbansi
ansi dari
dari larutan
larutan uji dengan
dengan spektro
spektrofotom
fotometer
eter pada
pada panjang
panjang gelomban
gelombang g 446
nm;
f) jika diper
diperluka
lukan,
n, arutkan
arutkan sampe
sampell hingga
hingga pembaca
pembacaan an absorb
absorbansi
ansi antara
antara rentang
rentang 0.2 sampai
sampai
dengan 0.8.

A.7.3.4 Perhitungan

1 µg retinol ekivalen = 6 µg all-trans β-carotene

1 International unit (IU) retinol = 0.3 µg retinol ekivalen

x μg β - karo
karote
ten
n
Retinol ekivalen (μg) = 6 μg β - karo
karote
ten
n × 1 Retinol
Retinol Ekival
Ekivalen
en

x μg
μg Retinol Ekivalen
IU retinol = × IU reti
retinol
nol
0.3 μg
μg Retinol Ekivalen

A.7
.7.4
.4 Perh
Perhit
itun
unga
gan
n

Vitamin A = Vitamin A (KCKT) + Ekivalen Vitamin A dari karoten

A.8 Min
iny
yak pelikan

A.8.1 Prinsip

Minyak mineral bersifat tidak dapat disabunkan dalam larutan basa alkohol-air sesuai AOAC
sesuai  AOAC
Official Method 945.102, Oil (Mineral) in Fats.

A.8
.8.2
.2 Pera
Perala
lata
tan
n

a) Tabung re
rekasi;
b) Pen
Penang
angas air; dan
c) Pipet.

A.8.3 Pereaksi

a) Etanol 9
95
5%; d
da
an
b) La
Laru
ruta
tan
n KOH
KOH 0,5
0,5 N dal
dalam
am eta
etano
nol.
l.

A.8
.8.4
.4 Car
Cara kerja
erja

a) Ambil
Ambil dengan
dengan seksama
seksama 1 mL contoh
contoh dan
dan dimasukk
dimasukkan
an ke dalam
dalam Erlenmey
Erlenmeyer,
er, kemudia
kemudian
n

12 dari 28
 

SNI 7709:2019

tambahkan 1 mL KOH (3 + 2) dan 25 mL alkohol, didihkan dengan menggunakan

pendingin tegak, kocok sekali-kali hingga terbentuk penyabunan (lebih kurang 5 menit);
b) tambahkan
tambahkan 2525 mL air, jika
jika larutan
larutan menjad
menjadii keruh menan
menandaka
dakan
n adanya
adanya minyak
minyak pelikan
pelikan..

A.8.
A.8.5
5 Cara
Cara men
menya
yata
taka
kan
n hasi
hasill

a) Jika laruta
larutan
n menjadi
menjadi keruh,
keruh, maka
maka hasil
hasil dinya
dinyataka
takan
n “positif
“positif”;
”; dan

b) jika laruta
larutan
n tidak
tidak menjad
menjadii keruh,
keruh, maka
maka hasil
hasil dinya
dinyataka
takan
n “negatif
“negatif”.
”.

A.9 Cema
emara
ran
n log
loga
am ber
berat
at

A.9.1
A.9.1 Kadmi
Kadmium
um (Cd)
(Cd) dan timbal
timbal (Pb)
(Pb)

A.9.1.1 Prinsip

Destruksi contoh
conto h dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 C atau dengan cara destruksi


bertekanan menggunakan microwave

microwave   digester   yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam
larutan asam. Logam yang terlarut kemudian dibaca menggunakan alat Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimum 228,8 nm untuk Cd dan 283,3
nm untuk Pb sesuai dengan BS-EN 13805. Foodstuffs-Determination of Trace Elements-
Pressure digestion. AOAC Official Method 986.15, Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium, and
Zinc in Human and Pet Foods, Multielement Method . Final   Action
Action dan AOAC Official Method
999.11, Lead, Cadmium, Copper, Iron, and Zinc in foods: Atomic Absorption
Spectrophotometry
Spectrophotometry after Dry Ashing . Final Action.

A.9.1.2 Peralatan

a) SSA beserta
beserta keleng
kelengkapakapannya
nnya (lamp
(lampuu katoda
katoda Cd dan dan Pb) (sebaik
(sebaiknya
nya menggu
menggunaka
nakann
tungku grafit);
b) Tanu
Tanurr den
dengagan n ket
ketelelit
itia
ian
n 1 C;


c) Sep
Seperaranngkat ala
alat microwave digester , dengan vessel  berkapasitas
 berkapasitas 70-100 mL;
d) Neraca
Neraca analit
analitik
ik deng
dengan an kete
ketelit
litian
ian 0,1 mg;
e) Pema
Peman nas lis
istr
trik
ik;;
f) Penangas air;
g) Pipet
Pipet ukur
ukur bersk
berskala ala 0,05
0,05 mL
mL atau
atau mikro
mikro bure
buret;
t;
h) Labu
Labu ukur
ukur 50 mL, 100 mL, dan 1.000 1.000 mL;
i) Gela
Gelass uk
ukur
ur ka
kapa
pasi sita
tass 10 mL;
mL;
 j) Gelas piala 250250 mL;
k) Boto
Botoll po
poli
lipr
prop
opililen
en;;
l) Cawan
Cawan porse
porselenlen/pl/plati
atina/
na/kua
kuarsa
rsa 50
50 mL sampa
sampaii dengan
dengan 100100 mL;
mL; dan
m) Kertas
Kertas saring
saring tidak
tidak berab
berabu u dengan
dengan spesi
spesifikas
fikasii particle retention
retention liquid 20 sampai 25 µm.

A.9.1.3 Pereaksi

A.9.1.3.1 Pengabuan kering

a) Asa
Asam nitr
trat
at,, HNO3 pekat;
b) Asam
Asam kl
klor
orid
ida,a, HCl
HCl pe
peka
kat;
t;
c) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3 0,1 N;
encerkan 7 mL HNO3 pekat dengan aquabides dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
sampai tanda garis;
d) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam m klor
klorid
ida,
a, HCl
HCl 6 N;
N;

13 dari 27
 

SNI 7709:2019

encerkan 500 mL HCl pekat dengan aquabides dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
sampai tanda garis

A.9.1.3.2 Pengabuan menggunakan microwave digester 

a) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3 pekat (65 %, Bj 1,4);
b) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3  encer;

encerkan asam
c) Hidrogen nitrat (a) dengan
peroksida, air%,
H2O2, (30 dalam proporsi (1 + 9) bagian berdasarkan volume.
Bj 1,11).

A.9.1.3.3 Larutan baku

Lakukan pembuatan larutan baku dan larutan baku kerja sesuai dengan cara berikut ini atau
lakukan pembuatan sesuai keperluan.
a) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 1.0
1.000
00 µg
µg/m
/mLL Cd;
Cd;
larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan
ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis
atau bisa digunakan larutan baku Cd 1.000 µg/mL siap pakai.
b) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 200
200 µg
µg/m
/mLL Cd;
Cd;
pipet 10 mL larutan baku 1.000 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan
dengan aquabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini memiliki
konsentrasi 200 µg/mL Cd.
b) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 10
10 µg/
µg/mL
mL Cd;
Cd;
pipet 20 mL larutan baku 200 µg/mL Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan
dengan aquabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini memiliki
konsentrasi 10 µg/mL Cd.
c) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u ker
kerja
ja Cd.
Cd.
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL; 0,1 mL; 0,25 mL; 0,5
mL; 1 mL; 5 mL dan 10 mL larutan baku 10 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan
HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian
kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,01 µg/mL; 0,025 µg/mL;
0,05 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,5 µg/mL dan 1,0 µg/mL Cd.
e) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 1.0
1.000
00 µg
µg/m
/mLL Pb;
Pb;
larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNO 3 pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan
ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis.
atau bisa digunakan larutan baku Pb 1.000 µg/mL siap pakai.
f) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 100
100 µg
µg/m
/mLL Pb;
Pb;
pipet 10 mL larutan baku Pb 1.000 µg/mL ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 100
µg/mL Pb.
g) Laruta
Larutann baku
baku 10
10 µg/mL
µg/mL Pb; dan
pipet 10 mL larutan standar Pb 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 10
µg/mL Pb
h) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u ker
kerja
ja Pb.
Pb.
pipet ke dalam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL; 0,1 mL; 0,25 mL; 0,5
mL; 1 mL; 5 mL dan 10 mL larutan baku 10 µg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan
HNO3 1 N atau HCl 6 N, dan encerkan dengan aquabides sampai tanda garis kemudian
kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 µg/mL; 0,01 µg/mL; 0,025 µg/mL;
0,05 µg/mL; 0,1 µg/mL; 0,5 µg/mL dan 1,0 µg/mL Pb.

A.9.1.4 Cara kerja

A.9.1.4.1 Pengabuan kering

14 dari 28
 

SNI 7709:2019

a) Timbang
Timbang 10 g sampai
sampai 20 g contoh
contoh (w) dengan
dengan teliti
teliti dalam
dalam cawan porsel
porselen/pl
en/platin
atina/
a/ kuarsa;
kuarsa;
b) tempatkan
tempatkan cawan
cawan berisi
berisi contoh
contoh uji di atas pemana
pemanas s listrik
listrik dan panaskan
panaskan secara
secara bertah
bertahap
ap
sampai contoh uji tidak berasap lagi;
c) lanjutka
lanjutkan
n pengab
pengabuan
uan dalam
dalam tanur
tanur pada suhu (450 ± 5) 
5) C sampai abu berwarna putih,
bebas dari karbon;
d) apabila
apabila abu
abu belum
belum bebas
bebas dari karbon
karbon yang
yang ditandai
ditandai denga
dengan
n warna
warna keabu-ab
keabu-abuan,
uan,
basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kira-
kira 0,5 mL sampai 3 mL;
e) keringkan
keringkan cawan
cawan di atas
atas pemanas
pemanas listrik
listrik dan
dan masukkan
masukkan kembali
kembali ke dalam
dalam tanur
tanur pada
pada suhu
(450 ± 5) °C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih. Penambahan
HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan;
f) larutkan
larutkan abu
abu berwar
berwarna
na putih
putih dalam
dalam 5 mL HClHCl 6 N, sambi
sambill dipanas
dipanaskan
kan di
di atas
atas pemanas
pemanas
listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3  0,1 N dan
masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan
aquabides (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring ke dalam botol
polipropilen;
g) siapkan
siapkan larutan
larutan blanko
blanko dengan
dengan penamb
penambahanahan pereak
pereaksi
si dan perlaku
perlakuan
an yang sama
sama seperti
seperti
contoh;
h) baca absorb
absorbans
ans larutan
larutan baku
baku kerja dan
dan larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap blanko
blanko mengguna
menggunakan
kan
SSA pada panjang gelombang maksimal sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk
Pb;
i) buat kurva
kurva kalib
kalibrasi
rasi antar
antara
a konsentr
konsentrasi
asi logam
logam (µg/mL)
(µg/mL) sebagai
sebagai sumbu
sumbu X dan
dan absorba
absorbans
ns
sebagai sumbu Y;
 j) plot hasil pembacaan
pembacaan larutan
larutan contoh terhadap
terhadap kurva kalibrasi
kalibrasi (C); dan
k) hitu
hitung
ng kad
kadarar log
logam
am dal
dalam
am con
conto
toh.
h.

A.9.1.4.2 Pengabuan dengan microwave digester 

a) Timbang
Timbang 200
200 mg sampai
sampai contoh
contoh ke dalam
dalam tabung
tabung destruk
destruksisi (atau
(atau sesuai
sesuai rekomenda
rekomendasi si alat);
alat);
b) tambah 3 mL HNO3. Volume asam yang diperlukan untuk destruksi tergantung pada sifat
contoh. Biasanya 3 mL HNO3 cukup untuk dekstrusi contoh;
c) tambah
tambah 0,5 mL sampaisampai 1 mL hidrogen
hidrogen peroksid
peroksida a untuk
untuk menceg
mencegah ah adhesi contoh ke
dinding vessel ;
d) desruk
desruksi
si cont
contoh
oh pada
pada suhu
suhu palin
palingg renda
rendah h 180 °C;
e) waktu destruksi
destruksi contoh
contoh paling
paling sediki
sedikitt 20 menit
menit setelah
setelah tercapain
tercapainyaya suhu;
suhu;
f) untuk
untuk semua langka
langkah h dari proses
proses destruks
destruksi,
i, ikuti ketentu
ketentuanan sesua
sesuaii rekom
rekomend
endasi
asi alat
alat da
dann
keselamatan dari produsen produsen;
g) untuk
untuk mengur
mengurang
angii tekanan
tekanan berl
berleb
ebih,
ih, dingi
dinginka
nkan n vessel  yang
  yang masih tertutup sampai suhu
kurang dari 40 °C;
h) setelah vessel  dingin,
 dingin, buka dalam ruang asam, sampai tidak ada asap coklat yang terlihat;
i) larutan
larutan hasil
hasil destruksi
destruksi harus
harus jernih
jernih dan volumeny
volumenya a kira-ki
kira-kira
ra sama
sama dengan
dengan laruta
larutan
n sebelum
sebelum
dekstruksi. Penurunan volume dapat disebabkan oleh penutupan vessel yang kurang
rapat. Ulangi destruksi untuk kasus seperti ini:

CATATAN: Larutan hasil destruksi berwarna kuning disebabkan oleh zat organik yang tidak terdestruksi
CATATAN:
secara sempurna. Hal ini bisa terjadi karena contoh yang didestruksi terlalu besar dan / atau suhu
destruksi terlalu rendah. Suhu destruksi melebihi 200 °C biasanya tidak menghasilkan larutan hasil
destruksi berwarna kuning. Larutan hasil destruksi berwarna biru adalah hasil dari nitrogen oksida
terlarut. Setelah pengenceran dengan air, warna biru menghilang.

 j) secara kuantitatif, pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 50 mL,
encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
k) siapkan
siapkan larutan
larutan blanko
blanko dengan
dengan penamb
penambahan
ahan pereak
pereaksi
si dan perlaku
perlakuan
an yang sama
sama seperti
seperti
contoh;

15 dari 27
 

SNI 7709:2019

l) baca absorban
absorbans s larutan
larutan baku
baku kerja
kerja dan
dan larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap blanko
blanko menggu
menggunaka
nakan
n
SSA pada panjang gelombang maksimum sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm untuk
Pb;
m) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi
konsentrasi logam
logam (µg/mL)
(µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
absorbans
sebagai sumbu Y;
n) plot hasil
hasil pemba
pembacaan
caan laruta
larutan
n contoh
contoh terhada
terhadapp kurva
kurva kalibras
kalibrasii (C); dan
dan
o) hit
hitung
ung kadar
kadar logam
logam dalam
dalam contoh
contoh..

A.9.1.5 Perhitungan
a  V  1.000  F
1 C
Kadar logam
logam berat Pb atau Cd (mg/kg)    V
W  1.000 w

Keterangan:
a adalah µg/mL dari kurva kalibrasi larutan deret baku;
C adalah
adalah konsentr
konsentrasi
asi Pb atau Cd dari kurva
kurva kalibrasi
kalibrasi,, diny
dinyatak
atakan
an dalam
dalam mikrogra
mikrogram
m per mililiter
mililiter
(µg/mL);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan
V1 adalah volume larutan hasil destruksi sampel (mL)
w ad
adal
alah
ah bo
bobo
bott c
con
onto
toh,
h, diny
dinyat
atak
akan
an da
dala
lam
m gra
gram
m (g)
(g)..
F adalah faktor pengenceran (=1 jika tanpa pengenceran)

A.9.1.6 Ketelitian

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kadar logam. Jika kisaran
lebih besar dari 16%, maka uji harus diulang kembali.

A.9.2 Timah (Sn)

A.9.2.1 Prinsip

Dekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi gangguan Sn
dibaca menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala
oksidasi N2O-C2H2 atau destruksi contoh dengan cara destruksi bertekanan menggunakan
microwave digester yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang
terlarut dihitung menggunakan alat SSA dengan panjang gelombang maksimal 286,3 atau
235,5 nm sesuai dengan BS-EN 13805. Foodstuffs-Determination of Trace Elements-Pressure
digestion, BS-EN 15764.
15764. Foodstuff-Determintation of Trace Element-Determination of Tin by
Flame and Graphite Furnace AAS after pressure digestion dan AOAC Official Method 985.16,
Tin in Canned Foods, Atomic Absorption Spectrophotometric Method . Final Action.
Action.

A.9.2.2 Peralatan

a) SSA beserta
beserta kelenkelengkap
gkapanny
annya a (lampu
(lampu katoda
katoda Sn), dapat
dapat menggu
menggunaka
nakan
n SSA Nyala
Nyala
ataupun SSA tungku grafit;
b) Nera
Neracaca anal
analiti
itik
k denga
dengan n ketel
keteliti
itian
an 0,1
0,1 mg;
mg;
c) Seperaranngkat ala
alat microwave digester , dengan vessel  berkapasitas
 berkapasitas 70-100 mL;
d) Pem
Pemana
anas lliistri
strik;
k;
e) Penangas air;
f) La
Labu
bu uk
ukur
ur 1 00000 0 mL,
mL, 10
1000 mL da dann 50 mL;
mL;
g) Pi
Pipe
pett u
uku
kurr ber
bersk
skal
ala
a 0,1
0,1 mL;
mL;
h)  Labu Erlenmeyer 250 mL;
i) Gelas ukukur 5050 mL; d da
an

 j)
k) Gelas
Pipet upiala
Pipet ukur 250
25skala
0 mL.
kur berska
ber la 0,05
0,05 ml atau
atau mikro
mikro buret;
buret;
l) La
Labu
bu uk
ukur
ur 50 mL,
mL, 100
100 mL,
mL, da
dan
n 100
1000
0 mL;
mL;
m) Wadah
Wadah polypr
polyproph
ophyle
ylene;
ne; dan

16 dari 28
 

SNI 7709:2019

n) Kertas saring
saring tidak
tidak berabu
berabu dengan
dengan spesi
spesifikasi
fikasi partic
particle
le retention
retention liquid
liquid sebesar
sebesar 20-25
20-25 μgm.

A.9.2.3 Pereaksi

A.9.2.3.1 Pereaksi untuk dekstruksi dengan HNO3 dan HCl

a) Laruta
Larutan
n kali
kalium
um klorid
klorida,
a, 10 mg/mL
mg/mL K;

b) larutkan
Asa
Asam nitr 1,91
at,, HgNKCl
trat dengan air menjadi 100 mL.
O3 pekat;
c) Asam
Asam klklor
orid
ida,a, HCl
HCl pek
pekat
at..

A.9.2.3.2 Pereaksi untuk dekstruksi dengan microwave digester 

a) La
Laru
ruta
tan
n asa
asamm nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3 pekat (65 %, Bj 1,4);
b) La
Laru
ruta
tan
n asa
asamm nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3  encer;
encerkan asam nitrat (a) dengan air dalam proporsi (1 + 9) bagian berdasarkan volume.
c) Laruta
Larutann asam
asam klori
klorida
da,, HCl peka
pekatt (37 %, Bj 1,19
1,19);
);
d) Hidr
Hidrog
ogen
en pe
pero
roks
ksidida,
a, H2O2, (30 %, Bj 1,11);
e) Larutan modifier  untuk
 untuk GTA;
larutan Ammonium dihydrogen phosphate 10 %;
larutkan 10,0 gram ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4) dalam 100 mL air.
larutan Magnesium Nitrate (mengandung konsentrasi Mg 10 g/L);
larutkan 10,5 gram magnesium nitrate hexahydrate (Mg(NO3)2.6H2O) dalam 100 mL air 
(atau bisa menggunakan larutan siap pakai).
pipet 2,5 mL larutan ammonium dihydrogen phosphate dan 0,25 mL larutan magnesium
nitrate ke dalam labu takar 50 mL, tambahkan 1 mL asam nitrat pekat dan encerkan
dengan air hingga tanda lalu kocok.

A.9.2.3.3 Larutan baku

Lakukan pembuatan larutan baku dan larutan baku kerja sesuai dengan cara berikut ini atau
lakukan pembuatan sesuai keperluan.
a) La
Laru
ruta
tan
n ba
baku
ku 1.
1.00
0000 μg/mL Sn siap pakai;
b) La
Larruta
utan ba
baku Sn 50 μg/mL
isi labu takar 50 mL dengan 10 mL - 20 mL air, tambahkan 2,5 mL HCL pekat, kocok,
biarkan hingga suhu ruang, tambahkan 2,5 mL larutan baku Sn 1.000 μg/mL, lalu encerkan
hingga tepat tanda kocok, larutan ini stabil sedikitnya selama 1 minggu;
c) La
Larruta
utan ba
baku Sn 1,0 μg/mL;
isi labu takar 50 mL dengan 10 mL - 20 mL air, tambahkan 2,5 mL HCL pekat, kocok,
biarkan hingga suhu ruang, tambahkan 1,0 mL larutan baku Sn 50 μg/mL, lalu encerkan
hingga tepat tanda kocok.
d) Laruta
Larutan n baku
baku kerja
kerja Sn untu
untuk
k SSA
SSA nyala
nyala;;
encerkan larutan standar  1.000
  1.000 μg/mL sehingga didapatkan deret standar sesuai kadar
analit dan rentang kerja alat, tambahkan 5 ml larutan HNO 3 1 mL  mL  HCl , dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis kemudian kocok.  kocok.  
e) Laruta
Larutan n baku
baku kerja
kerja Sn untu
untuk
k SSA tungku
tungku grafit
grafit..
encerkan larutan standar  1  1 μg/mL sehingga didapatkan deret standar sesuai kadar analit
dan rentang kerja alat, tambahkan 5 ml larutan HNO 3 1 mL HCl
mL HCl , dan encerkan dengan
air suling sampai tanda garis kemudian kocok. kocok.  

A.9.2. Cara Ke
Kerja

A.9
.9.2
.2.1
.1.1
.1 Deks
ekstr
truk
uks
si den
dengan
gan HNO3 dan
dan HCl

17 dari 27
 

SNI 7709:2019

a) Timbang
Timbang conto
contoh
h 10 g sampai
sampai 20 g (W) dengan
dengan teliti
teliti ke dalam
dalam labu
labu Erlenmeyer  250
  250 mL,
keringkan dalam oven pada suhu 120 °C ;
b) la
laru
rutk
tkan
an de
deng
ngan
an 30 mL HNO
HNO3 dan  panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari
asam, hindari terjadinya percikan yang berlebihan.

CATATAN: Jangan menambahkan HNO3 ke dalam contoh yang sudah menjadi abu kecuali ada waktu
CATATAN: Jangan
untuk menyelesaikan tahap desktruksi ini dalam waktu yang sama.

c) lanjutka
lanjutkann pemanasa
pemanasan n sehingga
sehingga sisa
sisa volume
volume 3 mLmL sampai
sampai 6 mL atau
atau sampai
sampai conto
contoh h mulai
mulai
kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat la
labu Erlenmeyer  dari
 dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan
sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl 2 berhenti;
e) tingkatka
tingkatkan n pemanasa
pemanasan n dan didih
didihkan
kan sehing
sehinggaga sisa
sisa volume
volume 10 mLmL sampai
sampai 15 mL;
mL;
f) tambahka
tambahkan n 40 mL
mL air suling,
suling, aduk,
aduk, dan
dan tuangkan
tuangkan ke dalam
dalam labu
labu ukur
ukur 100
100 mL, bilas
bilas labu
Erlenmeyer  tersebut
 tersebut dengan 10 mL air suling (V);
g) tambahka
tambahkan n 1,0 mL KCl,
KCl, dinginka
dinginkan n pada suhu
suhu ruang,
ruang, tepatkan
tepatkan dengan
dengan air
air suling
suling sampai
sampai
tanda garis dan saring;
h) siapkan
siapkan larutan
larutan blanko
blanko denga
dengan n penambah
penambahan an pereaksi
pereaksi dan
dan perlakuan
perlakuan yang
yang sama seper
seperti
ti
contoh;
i) baca absorban
absorbans s larutan
larutan baku
baku kerja
kerja dan
dan larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap blanko
blanko menggu
menggunakanakan
n
SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi N 2O-C2H2;
 j) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans

k) sebagai
hasilsumbu
plot hasil Y; n larutan
pembacaa
pembacaan larutan conto
contoh
h terhadap
terhadap kurva kalibras
kalibrasii (C);
l) laku
lakuka
kan
n pen
penge
gerj
rjaa
aan
n dup
duplo
lo;; dan
dan
m) hit
hitung
ung kadar
kadar Sn dalam
dalam contoh
contoh..

A.9.2.1.2 Pengabuan dengan microwave digester 

a) Timbang 0,2 g sampa

sampaii dengan
dengan 0,5
0,5 g contoh
contoh ke dalam
dalam tabu
tabung
ng destruk
destruksi
si (atau
(atau sesuai
sesuai
rekomendasi alat), tambah 5 mL HNO3 dan 1 mL HCl, tutup rapat dan masukkan ke dalam
alat microwave. Kerjakan sesuai dengan petunjuk pemakaian alat.
b) tambah
tambah 0,5
0,5 mL sampai
sampai 1 mL hidrog
hidrogen
en peroks
peroksida
ida untuk
untuk mencegah
mencegah adhesi contoh ke
dinding vessel ;
c) destru
destruksi
ksi contoh
contoh pada
pada suhu
suhu palin
paling
g renda h 180 ° C;
rendah
waktu destruksi contoh paling sedikit 20 menit setelah tercapainya suhu;
untuk semua langkah dari proses destruksi , ikuti ketentuan sesuai rekomendasi alat dan
keselamatan dari produsen produsen;
d) untuk
untuk mengu
menguran
rangigi tekan
tekanan
an berle
berlebih
bih,, dingink
dinginkan
an vessel  yang
  yang masih tertutup sampai suhu
kurang dari 40 °C;
e) setelah vessel   dingin,
dingin, buka dalam ruang asam, sampai tidak ada asap coklat yang terlihat;
f) larutan
larutan hasil
hasil destruk
destruksisi harus
harus jernih
jernih dan
dan volumeny
volumenya a kira-kira
kira-kira sama denga
dengann larutan
larutan sebelu
sebelum
m
dekstruksi. Penurunan volume dapat disebabkan oleh penutupan vessel yang kurang
rapat. Ulangi destruksi untuk kasus seperti ini:

CATATAN: Larutan hasil destruksi berwarna kuning disebabkan oleh zat organik yang tidak terdestruksi
CATATAN:
secara sempurna. Hal ini bisa terjadi karena contoh yang didestruksi terlalu besar dan / atau suhu
destruksi terlalu rendah. Suhu destruksi melebihi 200 °C biasanya tidak menghasilkan larutan
pencernaan berwarna kuning. Larutan pencernaan berwarna biru adalah hasil dari nitrogen oksida
terlarut. Setelah pengenceran dengan air, warna biru menghilang.

g) secara
secara kuantitat
kuantitatif,
if, pindahk
pindahkan
an larutan
larutan destruk
destruksi
si contoh
contoh ke dalam labu ukur 50
dalam labu 50 mL dan

h) encerkan
kerjakan dengan
kerjakan blanko
bla air suling
nko dengan
dengan sampai
pemakaian
pemakai ptanda
ereaksigaris;
an pereaksi seperti yang digunakan
digunakan pada
pada contoh;
contoh;
i) siapkan
siapkan deret
deret baku
baku dengan
dengan konsentr
konsentrasi
asi sesuai
sesuai rentang
rentang kerja
kerja alat;
alat;

18 dari 28
 

SNI 7709:2019

 j) baca absorben larutan deret baku, larutan contoh dan larutan blanko dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom tanpa nyala pada panjang gelombang
286,3 atau 235,5 nm;
k) buat kurva kalibrasi dengan sumbu Y sebagai absorben dan sumbu X sebagai
konsentrasi dalam ppm dari pembacaan deret larutan baku kerja. Hitung kandungan Sn
dalam contoh.

A.9.2. Perhitungan
a  V   1.000   F 
1 C
Kadar Sn, (mg/kg)    V
W   1.000 w
Keterangan:
a adalah µg/mL dari kurva kalibrasi larutan deret baku Sn;
C adalah
adalah konsent
konsentrasi
rasi Sn dari
dari kurva
kurva kalibra
kalibrasi,
si, din
dinyata
yatakan
kan dalam
dalam mikrog
mikrogram
ram per
per mililiter
mililiter (µg/m
(µg/mL);
L);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan
V1 adalah volume larutan hasil destruksi sampel (mL)
w adalah
adalah bobo
bobott contoh
contoh,, di
dinya
nyatak
takan
an ddala
alam
m gr
gram
am (g)
(g)..
F adalah faktor pengenceran (=1 jika tanpa pengenceran)

A.9.3 Merkuri (Hg)

A.9.3.1 Prinsip

Reaksi antara senyawa merkuri dengan NaBH4  atau SnCl2  dalam keadaan asam akan
membentuk gas atomik Hg atau dengan cara destruksi bertekanan menggunakan microwave
microwave  
digester   yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Jumlah Hg yang terbentuk
sebanding dengan absorbans Hg yang dibaca menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang
gelombang maksimum 253,7 nm sesuai dengan BS-EN 13805. Foodstuffs-Determination of
Trace Elements-Pressure digestion dan  AOAC Official Method 971.21, Mercury in Foods,
Flameless Atomic Absorption Spectrophotometric
Spectrophotometric Method . Final action.
action.

A.9.3.2 Peralatan

a) SSA yang
yang dilengk
dilengkapiapi lampu
lampu katoda
katoda Hg
Hg dan gener
generator
ator uap
uap hidrida
hidrida (HVG)
(HVG);;
b) Sepe
Sepera
rang
ngka
katt al
alat
at microwave digester , dengan vessel  berkapasitas
 berkapasitas 70-100 mL;
c) Neraca
Neraca analit
analitik
ik keteli
ketelitia
tian
n 0,1 mg;
mg;
d)
e) Pema
Peman nasn lis
Pendingi
Pend ingin istr
trik
ik;; at dari borosi
terbuat
terbu borosilika
likat,
t, diameter
diameter 12 mm sampai
sampai 18
18 mm, tinggi
tinggi 400 mm diisi
diisi
dengan cincin Raschig   setinggi
setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih berdiameter 4 mm
di atas cincin setinggi 20 mm;
f) Tabung de destru
truksi;
g) Labu
Labu dest
destruk
ruksisi 250 mL berda
berdasar
sar bulat
bulat;;
h) Labu
Labu ukur
ukur 1.00
1.000 0 mL,
mL, 500
500 mL,
mL, dan
dan 100
100 mL;
i) Gelas ukukur 25 mL;
 j) Pipet ukur berskala
berskala 0,05 mL atau mikro buret; dan
k) Gel
Gelas pipiala 500
500 mL mL.

A.9.3.3 Pereaksi

A.9.3.3.1 Pengabuan basah

a) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m sul
sulfa
fat,
t, H2SO4 9 M;
b) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nitr
nitrat
at,, HNO
HNO3 7 M;
c) Campuran HNO3 : HClO4 (1:1);

19 dari 27
 

SNI 7709:2019

d) Hidr
Hidrog
ogen
en pe
pero
roks
ksid
ida,
a, H2O2 pekat;
e) La
Laru
ruta
tan
n natri
natrium
um mol
molib
ibda
dat,
t, NaMo
NaMoOO4.7H2O 2%;
f) Larutan pe
pereduksi;
campurkan 50 mL H2SO4  dengan 300 mL aquabides dalam gelas piala 500 mL dan
dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat,
dan 25 g SnCl2. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling
sampai tanda garis.
g) Laruta
Larutann natr
larutkan n
3atrium
g ium borohi
borohidri
serbuk drida,
NaBH da, NaBH
NaBH4;
4 dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL.
h) La
Laru
ruta
tan
n pe
peng
ngen
ence
cer;
r;
masukkan 300 mL sampai 500 mL air suling kedalam labu ukur 1.000 mL dan tambahkan
58 mL HNO3  kemudian 67 mL tambahkan H 2SO4. Encerkan dengan air suling sampai
tanda garis dan kocok.
i) Batu didih.

A.9.3.3.2 Pengabuan dengan microwave digester 

a) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3 pekat (65 %, Bj 1,4)
b) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3  encer,
encerkan asam nitrat (a) dengan air dalam proporsi (1 + 9) bagian berdasarkan volume
c) Hidrogen peroksida, H2O2, (30 %, Bj 1,11);

A.9.3.3.3 Larutan baku

Lakukan pembuatan larutan baku dan larutan baku kerja sesuai dengan cara berikut ini atau
lakukan pembuatan sesuai keperluan.
a) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 1.0
1.000
00 µg
µg/m
/mLL Hg;
Hg;
larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan
masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai
sampa i tanda
garis.
b) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 10
10 µg/
µg/mL
mL Hg;
Hg;
pipet 10 mL larutan baku 1.000 µg/mL Hg ke dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini
memiliki konsentrasi 10 µg/mL.
c) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u 0,1
0,1 µg
µg/m
/mL
L Hg;
Hg;
pipet 1 mL larutan baku 10 µg/mL Hg ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan
larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki
konsentrasi 0,1 µg/mL.
d) La
Laru
ruta
tan
n bak
baku
u ker
kerja
ja Hg;
Hg; d
dan
an
pipet masing-masing 0,1mL; 0,25 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL dan 5,0 mL larutan baku
0,1 µg/mL ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer
sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,0001 µg/mL; 0,00025
µg/mL; 0,0005 µg/mL; 0,001 µg/mL; 0,002 µg/mL dan 0,005 µg/mL Hg

A.9.4 Cara kerja

A.9.4.1 Pengabuan basah

a) Timbang
Timbang 5 g contoh
contoh (w)
(w) dengan
dengan teliti
teliti ke
ke dalam
dalam labu destruksi
destruksi dan
dan tambahk
tambahkan
an 25 mL H2SO4 
9 M, 20 mL HNO 3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2%, dan 5 butir sampai 6 butir batu
didih;
b) hubungka
hubungkann labu destruks
destruksii dengan
dengan pendingin
pendingin dan
dan panaskan
panaskan di atas
atas pemanas
pemanas listrik
listrik selama
selama
1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;
c) ta
tamb
mbah
ahka
kan
n 20
20 mL
mL cam
campu
puraran
n HNO
HNO3 : HClO4 (1:1) melalui pendingin,

20 dari 28
 

SNI 7709:2019

d) hentikan
hentikan aliran
aliran air
air pada pending
pendingin
in dan panask
panaskan
an dengan
dengan panas
panas tinggi
tinggi hingga
hingga timbul uap
uap
putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;
e) tambahkan
tambahkan 10 10 mL air suling
suling melalui
melalui pendin
pendingin
gin dengan
dengan hati-h
hati-hati
ati sambil
sambil labu
labu digoyang-
digoyang-
goyangkan;
f) di
didi
dihk
hkan
an lagi
lagi se
sela
lama
ma 10 menimenit;
t;
g) matikan
matikan pemanas
pemanas listri
listrik
k dan cuci
cuci pending
pendingin
in dengan
dengan 15 mLmL air suling
suling seban
sebanyak
yak 3 kali
kali
kemudian dinginkan sampai suhu ruang;
h) pindahka
pind ahkan
encerkan ndengan
larutan
larutanairdestruks
dest ruksiisampai
suling contoh
contohtanda
ke dalam
dala m labu
garis (V); ukur
ukur 100 mL secara
secara kuantitati
kuantitatiff dan
i) pipet
pipet 25 mLmL larutan
larutan di atas
atas ke dalam
dalam labu
labu ukur
ukur 100
100 mL dan
dan encerk
encerkan
an dengan
dengan larutan
larutan
pengencer sampai tanda garis;
 j) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
k) tambahkan
tambahkan laruta
larutann pereduks
pereduksii ke dalam
dalam larutan
larutan baku
baku kerja
kerja Hg, larutan
larutan contoh
contoh,, dan larutan
larutan
blanko pada alat “HVG”;
l) baca absor
absorbans
bans larutan
larutan baku
baku kerja,
kerja, laruta
larutann contoh,
contoh, dan
dan larutan
larutan blanko
blanko menggun
menggunakan
akan SSA
SSA
tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
m) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi
konsentrasi logam (µg/mL)
(µg/mL) sebagai
sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
n) plot hasil
hasil pembacaa
pembacaan n larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap kurva
kurva kalibras
kalibrasii (C);
o) la
laku
kuka
kan
n peng
penger erja
jaan
an dup
duplolo;; dana
dana
p) hi
hitu
tung
ng kada
kadarr HgHg dal
dalam
am cont
contohoh..

A.9.4.2 Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup

a) Timbang
Timbang 200
200 mg sampai
sampai contoh
contoh ke dalam
dalam tabung
tabung destruk
destruksisi (atau
(atau sesuai
sesuai rekomenda
rekomendasi
si alat);
alat);
b) tambah 3 mL HNO3. Volume asam yang diperlukan untuk destruksi tergantung pada sifat
contoh. Biasanya 3 mL HNO3 cukup untuk dekstrusi contoh;
c) tambah
tambah 0,5 mL sampai
sampai 1 mL hidrogen
hidrogen peroksid
peroksidaa untuk
untuk menceg
mencegahah adhesi contoh ke
dinding vessel ;
d) destru
destruksi
ksi contoh
contoh pada
pada suhu
suhu pali
paling
ng rend
rendahah 180 ° C
waktu destruksi contoh paling sedikit 20 menit
menit setelah tercapainya
tercapainya suhu;
Untuk semua langkah dari proses destruksi, ikuti ketentuan sesuai rekomendasi alat dan
keselamatan dari produsen produsen;
e) Untuk
Untuk mengur
mengurang
angii tekanan
tekanan berle
berlebih
bih,, dingink
dinginkan
an vessel  yang
  yang masih tertutup sampai suhu
kurang dari 40 ° C;
f) Setelah vessel  dingin,
 dingin, buka dalam ruang asam, sampai tidak ada asap coklat yang terlihat;
g) Larutan
Larutan hasil
hasil destruksi
destruksi harus
harus jernih
jernih dan volume
volumenya
nya kira-ki
kira-kira
ra sama dengan
dengan larutan
larutan
sebelum dekstruksi. Penurunan volume dapat disebabkan oleh penutupan vessel   yang
kurang rapat. Ulangi destruksi untuk kasus seperti ini;

CATATAN: Larutan hasil destruksi berwarna kuning disebabkan oleh zat organik yang tidak terdestruksi
CATATAN:
secara sempurna. Hal ini bisa terjadi karena contoh yang didestruksi terlalu besar dan / atau suhu
destruksi terlalu rendah. Suhu destruksi melebihi 200 °C biasanya tidak menghasilkan larutan hasil
destruksi berwarna kuning. Larutan hasil destruksi berwarna biru adalah hasil dari nitrogen oksida
terlarut. Setelah pengenceran dengan air, warna biru menghilang.

h) pindahka
pindahkann larutan
larutan destruks
destruksii contoh
contoh ke dalam
dalam labu ukur
ukur 50 mL secara
secara kuantita
kuantitatif
tif dan
encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
i) siapkan
siapkan larut
larutan
an blanko
blanko dengan
dengan penamb
penambahan
ahan pereaksi
pereaksi dan perla
perlakuan
kuan yang sama seperti
seperti
contoh;
 j) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan
blanko pada alat HVG;
k) baca absorb
absorbans
ans larutan
larutan baku
baku kerja,
kerja, larutan
larutan contoh,
contoh, dan
dan larutan
larutan blanko
blanko menggun
menggunakan
akan SSA
SSA
tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;

21 dari 27
 

SNI 7709:2019

l) buat kurva
kurva kalib
kalibrasi
rasi antara
antara konsentr
konsentrasi
asi logam
logam (µg/mL
(µg/mL)) sebagai
sebagai sumbu
sumbu X dan absorban
absorbans
s
sebagai sumbu Y;
m) plot hasil
hasil pembaca
pembacaan an larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap kurva
kurva kalibras
kalibrasii (C);
n) la
laku
kuka
kan
n peng
penger erja
jaan
an dup
duplo
lo;; dan
dan
o) hitu
hitung
ng ka
kadadarr Hg
Hg dal
dalam
am cont
contohoh..

A.9.5 Perhitungan
a  V   1.000   F 
Kadar merkuri (Hg), (mg/kg) 
1 
C  V  fp
W   1.000 w
Keterangan:

a adalah µg/mL dari kurva kalibrasi larutan deret baku;

C adalah
adalah konsentr
konsentrasi
asi Hg dari kurv
kurva
a kalibr
kalibrasi,
asi, dinyatak
dinyatakan
an dalam
dalam mikro
mikrogra
gram
m per
per milili
mililiter
ter (µg/mL)
(µg/mL);;
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
V1 adalah volume larutan hasil destruksi sampel (mL);
w ad
adal
alah
ah bo
bobo
bott c
con
onto
toh,
h, diny
dinyat
atak
akan
an da
dala
lam
m gra
gramm (g)
(g);;
 F atau
atau fp adalah faktor pengence
pengenceran
ran (=1
(=1 jika tanpa pengenceran).
pengenceran).

A.9.6 Ketelitian

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kadar merkuri (Hg). Jika
kisaran lebih besar dari 16%, maka analisis harus diulang kembali.

A.10
A.10 Cemara
Cemaran
n arse
arsen
n (As)
(As)

A.10.1
A.10.1 Prinsi
Prinsip
p

Contoh didestruksi
didestruksi dengan
dengan asam menjadi larutan arsen. Larutan As5+  direduksi dengan KI
menjadi larutan
menjadi As3+ dan direaksikan dengan NaBH4 atau SnCl2 sehingga terbentuk AsH3 atau dengan
cara destruksi bertekanan menggunakan microwave
microwave   digester   yang dilanjutkan dengan
pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut kemudian dibaca dengan SSA pada
panjang gelombang maksimum 193,7 nm. sesuai dengan BS-EN 13805. Foodstuffs-
Determination of Trace Elements-Pressure digestion. AOAC Official Method 986.15, Arsenic,
Cadmium, Lead, Selenium, and Zinc in Human and Pet Foods, Multielement Method . Final
 Action.

A.10.2
A.10.2 Peralatan
Peralatan

a) SSA yang
yang dilengk
dilengkapi
api dengan
dengan lampu
lampu katod
katodaa As dan gener
generator
ator uap
uap hidrid
hidrida
a (HVG);
(HVG);
b) Tanu
Tanurr den
denga
gan n ket
ketel
elit
itia
ian
n 1 C;


c) Seperaranngkat ala
alat microwave digester , dengan vessel  berkapasitas
 berkapasitas 70-100 mL;
d) Neraca
Neraca analit
analitik
ik den
dengan
gan keteli
ketelitia
tian
n 0,1
0,1 mg;
mg;
e) Pem
Pemana
anas lliistri
strik;
k;
f) Bunsen atau
atau burner 
 burner ;
g) Labu Kjeldahl 250 mL;
h) Labu
Labu terbu
terbuat
at dari
dari boros
borosikl
iklat
at berda
berdasar
sar bula
bulatt 50 mL.
mL.
i) La
Labu
bu uku
ukurr 50 mL,
mL, 100
100 mL,mL, 500
500 mL,
mL, dan
dan 1.00
1.0000 mL;
mL;
 j) Gelas ukur 25 mL; mL;
k) Pi
Pipe
pett vol
volum
umet
etri
rik
k 25
25 mL;
mL;
l) Pipet
Pipet ukur
ukur bers
berskal
kala
a 0,05
0,05 mL atau
atau mikr
mikroo bure
buret;t;

m)
n Cawan
Cawa
) Gela
Ge snpia
las porse
porselen
piala len
la 200
20 kapasitas
kapa
0 mL
m L. sitas 50 mL; dan

A.10.3
A.10.3 Pereaksi
Pereaksi

22 dari 28
 

SNI 7709:2019

A.10.3.1 Pengabuan basah

a) Asa
Asam nitr
trat
at,, HNO3 pekat;
b) Asam sulfat, H2SO4 pekat;
c) Asam
Asam pe
perk
rklo
lorarat,
t, HClO
HClO4 pekat;
d) Ammo
Ammoni
nium
um ok oksa
sala
lat,
t, (NH
(NH4)2C2O4 jenuh;
e)
f) Hidr
Hidrog
La
Laru ogen
rutanennat
tan pe
pero
roks
natri
rium
umksid
ida,
boa,
boro H
rohi
2O2 pekat;
hidr
drid
ida,
a, NaBH
NaBH4;
larutkan 3 g NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling sampai tanda garis ke dalam labu
ukur 500 mL.
g) La
Laru
ruta
tan
n asa
asamm klor
klorid
ida,
a, HCl
HCl 8 M;M;
larutkan 66 mL HCl pekat kedalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling
sampai tanda garis.
h) La
Laru
ruta
tan
n tima
timahh (II)
(II) klo
klori
rida
da,, SnCl
SnCl2.2H2O 10 %;
timbang 50 g SnCl2.2H2O ke dalam gelas piala 200 mL dan tambahkan 100 mL HCl pekat.
Panaskan hingga larutan jernih dan dinginkan kemudian tuangkan ke dalam labu ukur 500
mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
i) La
Laru
ruta
tan
n kal
kaliu
iumm iod
iodidida,
a, KI 20 %;
timbang 20 g KI ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda
garis (larutan harus dibuat langsung sebelum digunakan).
 j) Larutan Mg(NO3)2 75 mg/mL;
larutkan 3,75 g MgO dengan 30 mL H2O secara hati-hati, tambahkan 10 mL HNO 3,
dinginkan dan encerkan hingga 50 mL dengan air suling;

A.10.3.2 Pengabuan menggunakan microwave digester 

a) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3 pekat (65 %, Bj 1,4)
b) La
Laru
ruta
tan
n asa
asam
m nit
nitra
rat,
t, HNO
HNO3  encer,
encerkan asam nitrat (a) dengan air dalam proporsi (1 + 9) bagian berdasarkan volume
c) Hidr
Hidrog
ogen
en pe
pero
roks
ksid
ida,
a, H2O2, (30 %, Bj 1,11);

A.10.3.3 Larutan baku

Lakukan pembuatan larutan baku dan larutan baku kerja sesuai dengan cara berikut ini atau
lakukan pembuatan sesuai keperluan.
a) LaLaru
ruta
tan
n ba
baku
ku 1.
1.00
0000 µg
µg/m
/mLL As;
As;
larutkan 1,320 g As2O3 kering dengan sedikit NaOH 20% dan netralkan dengan HCl atau
HNO3 1:1 (1 bagian asam : 1 bagian air). Masukkan ke dalam labu ukur 1 L dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis.
b) LaLaru
ruta
tan
n ba
baku
ku 10
1000 µg
µg/m
/mL
L As;
As;
pipet 10 mL larutan baku As 1.000 µg/mL ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 100
µg/mL As.
c) LaLaru
ruta
tan
n ba
baku
ku 1 µg
µg/m
/mLL As;
As; da
dan
n
pipet 1 mL larutan standar arsen 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku ketiga ini memiliki
memilik i konsentrasi 1 µg/mL
 As.
e) LaLaru
ruta
tan
n bak
baku
u ker
kerja
ja As;
As;
pipet masing-masing
masing-mas ing 0,5; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL larutan baku 1 µg/mL
 As ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan air suling sampai tanda
garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,005 µg/mL; 0,01
µg/mL; 0,02 µg/mL; 0,03 µg/mL;
µg/mL; 0,04 µg/mL dan 0,05
0,05 µg/mL As.

A.10.4
A.10.4 Cara kerja
kerja

23 dari 27
 

SNI 7709:2019

A.10.4.1 Pengabuan basah

a) Timbang
Timbang 5 g sampai
sampai 10 g contoh
contoh (w)
(w) ke dalam
dalam labu
labu Kjeldahl  250
  250 mL, tambahkan 5 mL
sampai 10 mL HNO3 pekat dan 4 mL sampai 8 mL H2SO4 pekat dengan hati-hati;
b) setelah
setelah reaksi
reaksi selesa
selesai,
i, panaska
panaskan
n dan tambah
tambahkan
kan HNO
HNO3 pekat sedikit demi sedikit sehingga
contoh berwarna coklat atau kehitaman;
c) tam
tambahka
ahkan n 2 mL HClO4  70% sedikit demi sedikit dan panaskan lagi sehingga larutan
menjadi jernih atau berwarna kuning (jika terjadi pengarangan setelah penambahan
HClO4, tambahkan lagi sedikit HNO3 pekat);
d) ding
dingin
inka
kan,
n, tam
tambabahk
hkan
an 15 mL H2O dan 5 mL (NH4)2C2O4 jenuh;
e) panask
panaskan an sehing
sehingga ga timbul
timbul uap
uap SO3 di leher labu;
f) dinginka
dinginkan,n, pindahk
pindahkan an secara
secara kuanti
kuantitatif
tatif ke
ke dalam
dalam labu ukur 50
50 mL dan
dan encerka
encerkan
n dengan
dengan
air suling sampai tanda garis (V);
g) pipet
pipet 25 mL larut
larutan
an di atas
atas dan tambahka
tambahkan n 2 mL HCl
HCl 8 M, 0,1 mL
mL KI 20% kemudian
kemudian kocok
kocok
dan biarkan minimal 2 menit;
h) siapkan
siapkan larutan
larutan blanko
blanko denga
dengan n penambah
penambahan an pereaksi
pereaksi dan
dan perlakuan
perlakuan yang
yang sama seper
seperti
ti
contoh;
i) ta
tamb
mbahahka
kann lar
larut
utan
an pe
pere
redu
duks
ksii (Na
(NaBH
BH4) ke dalam larutan baku kerja As, larutan contoh,
dan larutan blanko pada alat HVG;
 j) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan
menggunakan SSA
tanpa nyala pada panjang gelombang 193,7 nm;
k) buat kurva
kurva kalibra
kalibrasi
si antara
antara konsentr
konsentrasi
asi logam
logam (µg/mL)
(µg/mL) sebagai
sebagai sumbu
sumbu X dan absor
absorbans
bans
sebagai sumbu Y;
l) plot hasil
hasil p
pemba
embacaan
caan larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap kurva kalibras
kalibrasii (C);
(C);
m) lakuka
lakukann penge
pengerjarjaan
an dupl
duplo;
o; dan
dan
n) hitu
hitung
ng ka
kadadarr As
As dala
dalamm con
conto
toh.
h.

A.10.4.2 Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem tertutup

a) Timbang
Timbang 200
200 mg sampai
sampai contoh
contoh ke dalam
dalam tabung
tabung destruks
destruksii (atau sesuai
sesuai rekome
rekomendas
ndasii alat);
alat);
b) tambah 3 mL HNO3. Volume asam yang diperlukan untuk destruksi tergantung pada sifat
contoh. Biasanya 3 mL HNO3 cukup untuk dekstrusi contoh;
c) tambah
tambah 0,5
0,5 mL sampai
sampai 1 mL hidrog
hidrogenen peroks
peroksida
ida untuk
untuk mencegah
mencegah adhesi contoh ke
dinding vessel ;
d) Desruk
Desruksi
si cont
contoh
oh pada
pada suhu
suhu palin
palingg rend ah 180 ° C
rendah
e) waktu
waktu destruks
destruksii contoh
contoh paling
paling sediki
sedikitt 20 menit
menit setelah
setelah terca
tercapain
painya
ya suhu;
suhu;
f) Untuk
Untuk semua langkah
langkah dari
dari proses
proses destruksi
destruksi , ikuti ketentuan
ketentuan sesu
sesuai
ai rekom
rekomenendas
dasii alat
alat dan
keselamatan dari produsen produsen;
g) Untuk
Untuk mengur
menguranangigi tekan
tekanan
an berleb
berlebih,
ih, dingi
dinginka
nkann vessel  yang
 yang masih tertutup sampai suhu
kurang dari 40 ° C;
h) Setelah vessel  dingin,
 dingin, buka dalam ruang asam, sampai tidak ada asap coklat yang terlihat;
i) Larutan
Larutan hasil
hasil destruksi
destruksi harus
harus jernih
jernih dan
dan volumen
volumenya ya kira-ki
kira-kira
ra sama
sama dengan
dengan larutan
larutan
sebelum dekstruksi. Penurunan volume dapat disebabkan oleh penutupan vessel  yang   yang
kurang rapat. Ulangi destruksi untuk kasus seperti ini:

Catatan:  Larutan hasil destruksi berwarna kuning disebabkan oleh zat organik yang tidak terdestruksi
Catatan:
secara sempurna. Hal ini bisa terjadi karena contoh yang didestruksi terlalu besar dan / atau suhu
destruksi terlalu  rendah. Suhu destruksi melebihi 200 ° C biasanya tidak menghasilkan larutan hasil
destruksi berwarna kuning. Larutan hasil destruksi berwarna biru adalah hasil dari nitrogen oksida
terlarut. Setelah pengenceran dengan air, warna biru menghilang.

 j) setelah dingin,

dingin, pindahkan larutan destruksi
destruksi ke dalam labu
labu ukur 25 mL secara
secara kuantitatif
dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);

24 dari 28
 

SNI 7709:2019

k) pipet
pipet 10 mL larutan
larutan destru
destruksi
ksi ke dalam
dalam labu
labu borosil
borosilikat
ikat berdas
berdasar
ar bulat
bulat 50 mL, tambah
tambahkan
kan
1 mL larutan Mg(NO3)2, uapkan di atas pemanas listrik hingga kering dan arangkan.
 Abukan dalam tanur dengan suhu suhu 450 C (± 1 jam);


l) dinginka
dinginkan,
n, larutka
larutkann dengan
dengan 2,0
2,0 mL HCl 8 M, 0,1
0,1 mL KIKI 20% dan biark
biarkan
an minima
minimall 2 menit.
menit.
Tuangkan larutan tersebut ke dalam tabung contoh pada alat;
m) si
sia
apka
kann Na
NaBH4 dan HCl dalam tempat yang sesuai dengan yang ditentukan oleh alat;
n) tuangkan
tuangkan laruta
larutann baku kerja
kerja As
As 0,01 µg/mL;
µg/mL; 0,02
0,02 µg/mL;
µg/mL; 0,03 µg/mL
µg/mL;; 0,04 µg/mL;
µg/mL; 0,05
0,05
µg/mL serta blanko ke dalam 6 tabung contoh lainnya. Nyalakan bunsen  atau burner  serta  serta
tombol pengatur aliran pereaksi dan aliran contoh;
o) baca nilai
nilai absorb
absorbans
ans tertingg
tertinggii larutan
larutan baku kerja
kerja As dan conto
contoh h dengan
dengan blanko
blanko sebagai
sebagai
koreksi;
p) buat kurva
kurva kalibr
kalibrasi
asi antara
antara konsen
konsentrasi
trasi As
As (µg/mL)
(µg/mL) sebagai
sebagai sumbu
sumbu X dan absor
absorbans
bans
sebagai sumbu Y;
q) plot hasil
hasil pembacaa
pembacaan n larutan
larutan contoh
contoh terhadap
terhadap kurva
kurva kalibras
kalibrasii (C);
r) la
laku
kuka
kan
n pe
peng
nger
erja
jaan
an du
duplplo;
o; da
dan
n
s) hitu
hitung
ng kada
kadarr As
As dal
dalam
am cont
contoh
oh..

A.10.5
A.10.5 Perhitung
Perhitungan
an
a  V   1.000   F  C
1
Kadar arsen (As), (mg/kg)    V  fp
W   1.000 w
Keterangan:
a adalah µg/mL dari kurva kalibrasi larutan deret baku;
C ada
adalah
lah konsentr
konsentrasi
asi Hg dari
dari kurva
kurva kalibrasi
kalibrasi,, dinyatak
dinyatakan an dala
dalam
m mikrogra
mikrogram
m per mililiter
mililiter (µg/mL)
(µg/mL);;
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter
mililit er (mL); dan
V1 adalah volume larutan hasil destruksi sampel (mL)
w ad
adal
alah
ah bo
bobo
bott c
con
onto
toh,
h, diny
dinyat
atak
akan
an da
dala
lam
m gra
gram m (g)
(g)..
F atau fp adalah faktor pengenceran (=1 jika tanpa pengenceran)

A.10.6
A.10.6 Ketelitia
Ketelitian
n

Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 16% dari nilai rata-rata hasil kadar arsen (As). Jika
kisaran lebih besar dari 16%, maka analisis harus diulang kembali.

25 dari 27
 

SNI 7709:2019

Bibliografi

[1]  AOAC Official Method

Method 945.102, Oil (M
(Mineral)
ineral) in Fats.

[2]  AOAC Official Method 971.21, Mercuri in Foods, Flameless Atomic Absorption
Spectrophotometric
Spectrophotometric Method .
[3]  AOAC Official
Official Method 986.15, Arsenic, Cadmium,
Cadmium, Lead,
Lead, Selenium,
Selenium, and
and Zinc in Human
Human
and Pet Foods, Multielement Method .

[4]  AOAC Official Method 999.11, Lead, Cadmium, Copper, Iron, and Zinc in Foods:
 Atomic Absorption
Absorption Spectrophoo
Spectrophoometry
metry after Dry Ashing 
Ashing .

[5]  AOAC Official Method 2001.13, Vitamin A (Retinol) in Food.Liquid

Food.Liquid Chromatography.
Chromatography.
First Action AOCS Official Method Cc 13b-45, Color, Wesson Method Using Color
Glasses Calibrated in Accordance with the AOCS-Tintometer
AOCS-Tintometer Color Scale.

[6]  AOCS Official Method

Method Ca 2c-25, Moi
Moisture
sture and Volatile
Volatile Matter - Air
 Air Oven Method.
Method.

[7]  AOCS Official Method

Method Ca 5a-40, Fre
Free
e Fatty Acids.

[8]  AOCS Official Method

Method Cd 8b-90, Pe
Peroxide
roxide Value Acetic
Acetic Acid-Isooctane
Acid-Isooctane Method 

[9] BS-EN 13805. Foodstuffs - Determination of Trace Elements-Pressure digestion

[10] BS-EN 15764.

15764. Foodstuff - Determination of Trace Element-Determination of Tin by Flame
and Graphite Furnace AAS after pressure digestion

[11] ISO 17932: 2011 Second Edition Palm Oil Determination of the Deterioration of
Bleachability Index (DOBI) and Carotene Content 

[12]]
[12 Undang
Undang-Un
-Undan
dang
g Nomor
Nomor 8 Tahu
Tahun
n 1999
1999 tentan
tentang
g Perlin
Perlindu
dunga
ngan
n Konsum
Konsumen
en..

[13]]
[13 Undang
Undang-Un
-Undan
dang
g Nomo
Nomorr 36Ta
36Tahun
hun200
2009
9 tenta
tentang
ng Keseha
Kesehatan
tan..

[14]]
[14 Undang
Undang-Un
-Undan
dang
g Nomo
Nomorr 18Ta
18Tahun
hun201
2012
2 ten
tentan
tang
g Pang
Pangan.
an.

[15]]
[15 Undang
Undang-Un
-Undan
dang
g Nomor
Nomor 3 Tahu
Tahun
n 2014
2014 ten
tentan
tang
g Perin
Perindus
dustri
trian
an..

[16]]
[16 Undang
Undang-Un
-Undan
dang
g Nomor
Nomor 20 Tahun
Tahun 2014
2014 tentan
tentang
g Standar
Standardi
disas
sasii dan Penil
Penilaia
aian
n
Kesesuaian.

[17] Peraturan
Peraturan Pemerinta
Pemerintah
h Nomor
Nomor 69 Tahun
Tahun 1999
1999 tentang
tentang Label
Label d
dan
an Iklan Pangan;
Pangan;

[18] Peraturan
Peraturan Pemerinta
Pemerintah
h Nomor
Nomor 102 Tahun
Tahun 2000
2000 tentang
tentang Standard
Standardisas
isasii Nasio
Nasional;
nal;

[19] Peraturan
Peraturan Pemerint
Pemerintah
ah Nomor28
Nomor28 Tahun
Tahun 2004
2004 tentang
tentang Keamanan
Keamanan,, Mutu,da
Mutu,dan
n Gizi
Gizi
Pangan;

[20] Peraturan
Peraturan Menteri
Menteri Perindus
Perindustrian
trian Nomor
Nomor 24/M-
24/M-IND/P
IND/PER/2
ER/2/2010
/2010 tentang
tentang Pencantu
Pencantuman
man
Logo Tara Pangan dan Kode Daur Ulang pada Kemasan Pangan dari Plastik;
[21] Peraturan
Peraturan Menteri
Menteri Perindus
Perindustrian
trian Nomor
Nomor 75/M-
75/M-IND/7
IND/7/201
/20100 tenta
tentang
ng Pedoman
Pedoman Cara
Produksi Pangan Olahan yang Baik (Good Manufacturing Practices);
26 dari 28
 

SNI 7709:2019

[22] Peraturan
Peraturan Menteri
Menteri Kesehata
Kesehatan
n No.
No. 033
033 Tahun
Tahun 2012
2012 tentang
tentang Bahan
Bahan Tambahan
Tambahan Pangan.
Pangan.

[23] Peraturan
Peraturan Kepala
Kepala Badan
Badan Pengawas
Pengawas Obat dan Makanan
Makanan Republik
Republik Indonesi
Indonesia
a Nomor
Nomor 4
sampai 25 Tahun 2013, Nomor 36 sampai 38 Tahun 2013 dan Nomor 4 Tahun 2014,
Nomor 22 Tahun 2016 tentang Batas Maksimum Penggunaan Bahan Tambahan
Pangan.

[24] Peraturan
Peraturan Kepala
Kepala Badan
Badan Pengawas
Pengawas Obat dan Makanan
Makanan Nomor
Nomor 21
21 Tahun
Tahun 2016 tentang
tentang
Kategori Pangan.

[25] Peraturan
Peraturan Kepala
Kepala Badan
Badan Standard
Standardisas
isasii Nasion
Nasional
al Nomor
Nomor 2 Tahun
Tahun 2017 tentang
tentang Tata
Cara Penggunaan Tanda SNI dan Tanda Kesesuaian berbasis SNI.

[26]]
[26 Perat
Peratura
uran
n Kepala
Kepala Bada
Badan
n Pengaw
Pengawas
as Obat
Obat dan
dan Makan
Makanan
an RI Nomo
Nomorr 5 Tahun
Tahun 2018
2018
tentang Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan Olahan.

27 dari 27
 

Informasi pendukung terkait perumus standar 

[1] Komtek/SubKomtek
Komtek/SubKomtek perumus SNI
  Komite Teknis 67-04, Makanan dan Minuman

[2] Susunan keanggotaan Komtek perumus SNI

Ketua : Enny Ratnaningtyas Dit. IMHLP - Kemenperin
Sekretaris : Miranti Rahayu BPPI - Kemenperin
 Anggota : Jef Rinaldi Dit. IMHLP - Kemenperin
Kemenperin
 Andriani Z Dit. IMHLP - Kemenperin
Kemenperin
Ericha Fatma YuYuniati Dit. IM
IMHLP - Kemenperin
 A. Basrah Enie Pusat Layanan
Layanan Informasi Industri
Industri Pangan
Djoko Setyono Konsumen
Deksa Presiana BPOM
Jenny Elisabeth Wilmar Group
Roch Ratri Wandasari GAPMMI
Cahyo Konstitusianto PT. In
Indofood CBP Sukses Makmur 
Haniwar Asosiasi Pengolahan Daging Indonesia
Ning
Nin g Ima
Ima Arie
Arie Ward
Wardaya
ayanie
nie BBIA
BBIA - Kemenp
Kemenperi
erin
n
Dianawati Dit. SPK - Kemendag
 Anna Maria AP5I

[3
[3]] Kons
Konsep
epto
torr ranca
rancang
ngan
an SNI
SNI
  Hendra Wijaya
  Balai Besar Industri Agro

[4] Sekretariat pengelola Komtek perumus SNI

  Pusat Standardisasi
Standardisasi Industri-Badan Penelitian dan Pengembangan
Pengembangan Industri
  Kementerian Perindustrian
Perindustri an