BESI(II)

Besi yang murni secara kimia adalah logam berwarna putih keperakan, ulet,
dan ulet. Meleleh pada suhu 1535°C. Logam komersial jarang yang murni dan
biasanya mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfat, dan besi sulfida, dan
beberapa grafit. Kontaminan ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi
dapat menjadi magnet.
Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi,
sehingga dihasilkan garam besi(II) dan gas hidrogen.
Fe + 2H+ → Fe2+ + H2↑
Fe + 2HCl → Fe2+ + 2C1- + H₂↑

Asam sulfat pekat dan panas menghasilkan ion besi(III) dan sulfur dioksida:
2Fe + 3H2SO4+ 6H+ → 2Fe3+ + 3SO₂↑ + 6H₂O

Dengan asam nitrat encer dingin, ion besi(II) dan amonium terbentuk:
4Fe + 10H+ + NO-3 → 4Fe2+ + NH+4 + 3H₂O

Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan ini
ia tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan juga tidak menggantikan tembaga dari
larutan garam tembaga. 1+1 Asam nitrat, atau asam nitrat pekat panas melarutkan besi
dengan pembentukan gas nitrogen oksida dan ion besi(III):
Fe + HNO3 + 3H+ → Fe3+ + NO↑ + 2H2O

Besi membentuk dua rangkaian garam penting. Garam besi(II) (atau besi)
berasal dari besi(II) oksida FeO. Dalam larutan mengandung kation Fe2+ dan biasanya
memiliki warna agak hijau. Asosiasi ion dengan warna intensif dan kompleks khelat
juga umum terjadi. Ion besi(II) mudah teroksidasi menjadi besi(III), sehingga
merupakan zat pereduksi kuat. Semakin sedikit asam suatu larutan, semakin besar
efeknya; dalam media netral atau basa bahkan oksigen di atmosfer akan mengoksidasi
ion besi(II). Oleh karena itu, larutan besi(II) harus sedikit asam bila disimpan dalam
waktu lama. Garam besi(III) (atau besi) berasal dari besi(III) oksida Fe2O3. Mereka
lebih stabil dibandingkan garam besi(II). Dalam larutannya terdapat kation Fe3+
berwarna kuning pucat, jika larutannya mengandung klorida, warnanya menjadi lebih
kuat. Zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).

Reaksi ion besi(II), gunakan larutan besi(II) sulfat FeSO4.7H2O 0,5M yang
baru disiapkan atau besi(II) amonium sulfat (garam Mohr; FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O),
diasamkan dengan 50 ml мH2SO4 per liter, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.
1. Larutan natrium hidroksida: endapan putih besi(II) hidroksida, Fe(OH)2, jika tidak
ada udara sama sekali, tidak larut dalam jumlah berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Saat terkena udara, besi(II) hidroksida dengan cepat teroksidasi, menghasilkan
besi(III) hidroksida berwarna coklat kemerahan. Dalam kondisi biasa tampak sebagai
endapan berwarna hijau kotor; penambahan hidrogen peroksida segera mengoksidasi
menjadi besi(III) hidroksida.

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2↓

4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 → 4Fe(OH)3↓
2Fe(OH)2 + H2O2 → 2Fe(OH)3↓
2. Larutan amonia: terjadi pengendapan besi(II) hidroksida. Namun jika terdapat ion
amonium dalam jumlah yang lebih besar, maka terjadi disosiasi amonium hidroksida
ditekan, dan konsentrasinya ion hidroksil diturunkan sedemikian rupa sehingga hasil
kali kelarutan besi(II) hidroksida, Fe(OH)2, tidak tercapai dan tidak terjadi
pengendapan. Pernyataan serupa berlaku untuk unsur divalen lainnya pada Golongan
III, nikel, kobalt, seng dan mangan dan juga magnesium.

3. Hidrogen sulfida: tidak ada pengendapan yang terjadi dalam larutan asam sejak
konsentrasi ion sulfida, [S2], tidak cukup untuk melebihi hasil kali kelarutan besi(II)
sulfida. Jika konsentrasi ion hidrogen berkurang, dan konsentrasi ion sulfida juga
meningkat, dengan penambahan larutan natrium asetat, pengendapan parsial besi
hitam(II) sulfida, FeS,

4. Larutan amonium sulfida: endapan hitam besi(II) sulfida FeS, mudah larut dalam
asam dengan pelepasan hidrogen sulfida. Endapan lembab menjadi coklat jika terkena
udara, karena oksidasi menjadi besi(III) sulfat dasar Fe2O(SO4)2-

Fe2+ + S2- → FeS↓

FeS↓ + 2H+ → Fe2+ + H2S↑
4FeSO + 9O₂ → 2Fe2O(SO4)2↓

5. Larutan kalium sianida (racun): endapan besi(II) sianida berwarna coklat

kekuningan, larut dalam pereaksi berlebih bila diperoleh larutan ion
heksasianoferrat(II) (ferosianida) [Fe(CN)6]4 berwarna kuning pucat:

Fe2+ + 2CN- → Fe(CN)2↓

Fe(CN)2 + 4CN → [Fe(CN)6]4-

Ion heksasianoferrat(II) yang merupakan ion kompleks tidak menghasilkan reaksi

khas besi(II). Besi yang ada dalam larutan tersebut dapat dideteksi dengan
menguraikan ion kompleks dengan merebus larutan dengan asam sulfat pekat dalam
lemari asam dengan ventilasi yang baik, ketika gas karbon monoksida terbentuk
(bersama dengan hidrogen sianida, jika kalium sianida terdapat berlebihan) :

[Fe(CN)6]4 + 6H2SO4 + 6H2O → Fe2+ + 6CO↑ + 6NH+4 + 6SO2-4

Sampel kering yang mengandung alkali hexacyanoferrate(II), terurai jika terbakar

menjadi besi karbida, alkali sianida, dan nitrogen. Dengan melarutkan residu dalam
asam, besi dapat dideteksi dalam larutan (semua operasi ini harus dilakukan di lemari
asam).

6. Larutan kalium hexacyanoferrate (II): jika tidak ada udara, akan terbentuk endapan
putih kalium besi (II) hexacyanoferrate (II):

Fe2+ + 2K+ + [Fe(CN)6]4→ K₂Fe[Fe(CN)6]↓

dalam kondisi atmosfer biasa diperoleh endapan biru pucat

7. Larutan Kalium hexacyanoferrate (III): terbentuk endapan berwarna biru tua
diperoleh. Ion 'heksasianoferat(III) pertama mengoksidasi besi(II) menjadi besi(III),
ketika heksasianoferrat(II) terbentuk:

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

dan ion-ion ini bergabung membentuk endapan yang disebut biru Turnbull:

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3

Perhatikan bahwa komposisi endapan ini identik dengan komposisi biru Prusia.
Sebelumnya dikemukakan bahwa komposisinya adalah besi(II) hexacyanoferrate(III),
Fe,[Fe(CN)6]2, oleh karena itu namanya berbeda. Itu komposisi dan struktur yang
identik dengan warna biru Turnbull dan biru Prusia baru-baru ini telah dibuktikan
dengan spektroskopi Mössbauer. Endapan diurai oleh larutan natrium atau kalium
hidroksida, besi(III) hidroksida diendapkan.

8. Larutan amonium tiosianat: tidak ada pewarnaan yang diperoleh dengan garam
besi(II) murni (perbedaan dari ion besi(III)).

9. Pereaksi ᾳ,ᾳ´-Dipiridil: kation bivalen kompleks berwarna merah tua

[Fe(C5H4N)2]2+ dengan garam besi(II) dalam larutan asam mineral. Ion besi(III) tidak
bereaksi. Ion logam lainnya bereaksi dengan reagen dalam larutan asam, tetapi
intensitas warna yang dihasilkan sangat lemah sehingga tidak mengganggu pengujian
besi asalkan menggunakan reagen berlebih. Halida dan sulfat dalam jumlah besar
mengurangi kelarutan kompleks besi(II) dipiridil dan dapat terbentuk endapan merah.

Perlakukan setetes larutan uji yang sedikit diasamkan dengan 1 tetes reagen pada pelat
titik: diperoleh warna merah. Sebagai alternatif, obati kertas reaksi tetes yang telah
diresapi dengan reagen dan dikeringkan, dengan setetes larutan uji: akan timbul
bercak merah atau merah muda.

Sensitivitas: 0,3 µg Fe2+. Batas konsentrasi: 1 dalam 1.600.000. Jika garam besi(III)
terdapat dalam jumlah yang cukup besar dan garam besi(II) dicari, reaksi yang terbaik
adalah melakukan reaksi dalam krus mikro yang dilapisi dengan lilin parafin dan
menutupi ion besi(III) sebagai [FeF6]3- dengan penambahan beberapa tetes larutan
kalium fluorida. Reagen dibuat dengan melarutkan 0,01 g ᾳ,ᾳ´-dipiridil dalam 0,5 ml
alkohol atau dalam 0,5 ml asam klorida 0,1M.

10. Reagen dimetilglioksim: besi merah(II) dimetilglioksim yang larut dalam larutan
amoniak. Garam besi(III) tidak memberikan warna, tetapi nikel, kobalt, dan garam
tembaga dalam jumlah besar mengganggu dan tidak boleh ada. Pengujian dapat
dilakukan dengan adanya larutan kalium sianida dimana nikel dimetilglioksim larut.
Campurkan setetes larutan uji dengan kristal kecil asam tartarat; memperkenalkan
setetes reagen, diikuti dengan 2 tetes larutan amonia. Warna merahmuncul.

Sensitivitas: 0-04 µg Fe2+. Batas konsentrasi: 1 dalam 125.000.Warnanya memudar

saat didiamkan karena oksidasi besi(II) kompleks. Jika ingin mendeteksi ion besi(III)
dengan pengujian ini, ion tersebut harus direduksi terlebih dahulu dengan sedikit
hidroksilamina hidroklorida. Reagennya terdiri dari larutan dimetilglioksim 1 persen
dalam alkohol.

11. Reagen o-Phenanthroline, warna merah karena adanya kation kompleks

[Fe(C18H3N2)3]2+ dalam larutan yang agak asam. Besi(III) tidak berpengaruh dan harus
direduksi terlebih dahulu menjadi bivalen dengan hidroksilamina hidroklorida jika
reagen tersebut ingin digunakan dalam pengujian besi. Tempatkan setetes larutan uji
yang sedikit asam pada spot plate dan tambahkan 1 tetes reagen. Didapatkan warna
merah. Batas konsentrasi: 1 dalam 1.500.000. Reagennya terdiri dari larutan o-
fenantrolin 0,1 persen dalam air.
 Praktikum kimia Analitik adalah Praktikum dasar yang digunakan sebagai
penunjang mata kuliah praktikum selanjutnya seperti praktikum kimia industri,
kimia bahan pangan, kimia anorganik dan praktikum lainnya. Praktikum kimia
Analitik sendiri terdiri dari dua macam yaitu kimia analitik kulitatif dan
kuantitatif. Analis kualitatif kation dan anion secara sistematis telah
dikembangkan cukup lama Oleh Karl Remeguis Fresnesius (1840) dalam bentuk
buku (1897) Langkah-langkah analisis kation dan anion secara sistematis dalam
diagram alir standar untuk kajian analisis kualitatif bahan anorganik.
Kation dan Anion adalah ion-ion yang bermuatan positif dan negatif. analisis
kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan
sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut
regensia golongan secara sistematik,dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan
golongan kation ,dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk
pemeriksaan lebih lanjut. (Svehla G, 1985).
Kation adalah ion-ion yang bermuatan positif untuk tujuan analisis kualitatif
sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat–
sifatnya. reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida hydrogen sulfida ammonium sulfida dan ammonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-
reagensia dengan membentuk endapan atau tidak. (Chang,2005)
Kation golongan III membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam
suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel (II),
Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan Mangan (II). Kation golongan IV tidak
bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk
endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana
netral atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah Kalsium, Strontium, dan
Barium. (Vogel, 1985)
Kation golongan 3A adalah kation yang terbentuk ketika senyawa-senyawa
yang mengandung unsur aluminium, kromium, dan besi larut dalam larutan asam.
Dalam larutan asam, senyawa-senyawa ini mengalami ionisasi dan membentuk kation
dengan muatan positif, yaitu Al³⁺, Cr³⁺, Fe2+ dan Fe³
Pembagian kation golongan 3A ke dalam dua sub-golongan, yaitu 3A dan 3B,
didasarkan pada perbedaan dalam sifat-sifat kimia mereka. Kation-kation dalam
golongan 3A (Al³⁺, Cr³⁺, Fe2+ dan Fe³⁺) memiliki afinitas yang tinggi terhadap
senyawa-senyawa anion tertentu dalam kondisi tertentu, yang memungkinkan
pemisahan mereka dari kation-kation golongan lainnya. Pembagian ini
memungkinkan analisis yang lebih spesifik dan akurat terhadap kation-kation ini
dalam berbagai sampel.⁺.
Pembagian kation golongan 3A ke dalam dua sub-golongan, yaitu 3A dan 3B,
didasarkan pada perbedaan dalam sifat-sifat kimia mereka. Kation-kation dalam
golongan 3A (Al³⁺, Cr³⁺, Fe2+ dan Fe³⁺) memiliki afinitas yang tinggi terhadap
senyawa-senyawa anion tertentu dalam kondisi tertentu, yang memungkinkan
pemisahan mereka dari kation-kation golongan lainnya. Pembagian ini
memungkinkan analisis yang lebih spesifik dan akurat terhadap kation-kation ini
dalam berbagai sampel.
Penggolongan kation-kation golongan 3A ini didasarkan pada prinsip dasar
kimia analitik dan sifat-sifat reaksi kompleksasi antara kation-kation ini dengan
anion-anion spesifik. Perbedaan dalam ukuran, muatan, dan struktur kimia dari
kation-kation ini mempengaruhi reaktivitas mereka terhadap senyawa-senyawa anion
tertentu, yang menjadi dasar bagi penggolongan mereka ke dalam sub-golongan 3A
dan 3B.
Pemisahan kation golongan 3A dari sampel kompleks melibatkan serangkaian
langkah kimia. Salah satu pemisahan yang umum adalah pengendapan dengan
hidroksida. Kation-kation golongan 3A bereaksi dengan amonia (NH₃) dan hidroksida
(OH⁻) untuk membentuk senyawa-senyawa hidroksida yang tidak larut dalam air.
Pada tahap ini, kation-kation golongan 3A dapat dipisahkan dari kation-kation
golongan lainnya yang tetap larut dalam larutan.