Anda di halaman 1dari 102

Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan

Anion Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor


Fosfat melalui Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis
PVC dan Aliquat 336

SKRIPSI

Oleh:
ROSSY DWI ADHI PRATIWI
115090200111028

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2015
Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan
Anion Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor
Fosfat melalui Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis
PVC dan Aliquat 336

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains


dalam bidang Kimia

Oleh:
ROSSY DWI ADHI PRATIWI
115090200111028

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2015

i
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI

Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan Anion


Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor Fosfat melalui
Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis PVC dan Aliquat
336

Oleh:
ROSSY DWI ADHI PRATIWI
115090200111028

Setelah dipertahankan di depan Majelis Penguji


pada tanggal 27 Januari 2015
dan dinyatakan memenuhi syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains dalam bidang Kimia

Pembimbing I Pembimbing II

Barlah Rumhayati, S.Si, M.Si, Ph.D Dr. Ani Mulyasuryani, MS


NIP. 197404292000032001 NIP. 195811011986031003

Mengetahui,
Ketua Jurusan Kimia
Fakultas MIPA Universitas Brawijaya

Dr. Edi Priyo Utomo, MS


NIP. 195712271986031003

ii
LEMBAR PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan dibawah ini:

Nama : Rossy Dwi Adhi Pratiwi


NIM : 115090200111028
Jurusan : Kimia
Penulis skripsi berjudul :
Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan Anion
Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor Fosfat melalui
Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis PVC dan Aliquat 336

Dengan ini menyatakan bahwa:


1. Isi dari skripsi yang saya buat adalah benar-benar karya sendiri
dan tidak menjiplak karya orang lain, selain nama-nama yang
termaktub di isi dan tertulis di daftar pustaka dalam skripsi ini
2. Apabila dikemudian hari ternyata skripsi yang saya tulis terbukti
hasil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung segala
resiko yang akan saya terima.

Demikian pernyataan ini dibuat dengan segala kesadaran.

Malang, 27 Januari 2015


Yang menyatakan,

Rossy Dwi Adhi Pratiwi


NIM. 115090200111028

iii
Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan Anion
Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor Fosfat melalui
Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis PVC dan Aliquat
336

ABSTRAK

Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengkaji pengaruh


konsentrasi NaCl sebagai fase penerima dan adanya anion
pengganggu NO3- dan SO42- dalam larutan terhadap konstanta
permeabilitas dan efisiensi transpor fosfat. Tahap awal penelitian
dilakukan dengan pembuatan Polymer Inclusion Membrane. Larutan
NaCl dengan konsentrasi 0,05; 0,1; 0,5; dan 1 M digunakan untuk
percobaan pengaruh konsentrasi fase penerima. Anion nitrat dan
sulfat 100 mg/L digunakan untuk percobaan ion pengganggu
terhadap konstanta permeabilitas fosfat. Semua percobaan dilakukan
dengan pengadukan selama 3 jam dan pengambilan analit setiap
interval 30 menit pada sel difusi. Konsentrasi analit diukur
menggunakan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang
690 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi fase
penerima yang memberikan harga konstanta permeabilitas fosfat
yang paling baik adalah 1 M dengan harga sebesar 7,47×10 -4
mL/min.cm2 dengan efisiensi transpor 60,25%. Adanya anion lain
seperti nitrat dan sulfat dengan konsentrasi yang sama dalam larutan
fosfat menurunkan harga konstanta permeabilitas dan efisiensi
transpor fosfat melalui PIM.

Kata kunci: fosfat, Polymer Inclusion Membrane, PVC, Aliquat 336


permeabilitas, transpor

iv
Effect of NaCl Concentration as Receiving Phase and Other
Anions (NO3- and SO42-) to the Phosphate Transport through
Polymer Inclusion Membrane (PIM) based on PVC and Aliquat
336

ABSTRACT

This research was conducted in order to study the effect of NaCl


concentration as receiving phase and the presence of other anions
NO3- and SO42- in the solution to the permeability constant and
transport efficiency of phosphates. Initial research was performed
with making Polymer Inclusion Membrane. NaCl solutions with a
concentration of 0,05; 0,1; 0,5; and 1 M were used to study the effect
of concentration in the receiving phase. Nitrate and sulfate solution
of 100 mg/L were used to study the effect of other anions on the
phosphate permeability constant through PIM. All experiments were
carried out with stirringthe solution in the diffusion cell for 3 hours
and the analyte was taken every 30 minute. Analyte concentration
was measured using a UV-Visible spectrophotometer at wavelength
of 690 nm. The results showed that NaCl concentration of receiving
phase that gives the highest permeability constant was 1 M with the
permeability constant was 7,47×10-4 mL/min.cm2 and transport
efficiency of 60,25%. The presence of other anions such as nitrate
and sulfate in the same concentration in a solution of phosphate had
lowering value of phosphate permeability constants and phosphate
transport efficiency through PIM.

Keywords: phosphate, Polymer Inclusion Membrane, PVC, Aliquat


336, permeability, transport

v
KATA PENGANTAR

Puji syukur alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Allah


SWT karena atas limpahan rahmat karunia dan hidayah-Nya, penulis
dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pengaruh Konsentrasi
NaCl sebagai Fase Penerima dan Anion Pengganggu (NO 3- dan
SO42-) terhadap Transpor Fosfat melalui Polymer Inclusion
Membrane (PIM) berbasis PVC dan Aliquat 336”.
Penyusunan naskah skripsi ini tidak lepas dari bantuan
berbagai pihak dan merupakan salah satu persyaratan dalam
memperoleh gelar Sarjana Sains di Jurusan Kimia Fakultas MIPA
Universitas Brawijaya. Untuk itu penulis menyampaikan terima
kasih kepada:
1. Barlah Rumhayati, S.Si, M.Si, Ph.D selaku dosen pembimbing I
dan dosen Penasehat Akademik atas ilmu, bimbingan, dukungan,
pengarahan dan kesabaran yang diberikan kepada penulis selama
penyusunan skripsi ini.
2. Dr. Ani Mulyasuryani, MS selaku dosen pembimbing II atas
ilmu, bimbingan, dukungan, pengarahan dan kesabaran yang
diberikan kepada penulis selama penyusunan skripsi ini.
3. Dr. Edi Priyo Utomo, MS selaku Ketua Jurusan Kimia
Universitas Brawijaya, staf pengajar, dan semua karyawan
Jurusan Kimia atas semua bantuan yang diberikan.
4. Qonitah Fardiyah, S.Si, M.Si dan Drs. Sutrisno, M.Si selaku
selaku dosen penguji, atas segala masukan dan saran yang
diberikan kepada penulis untuk perbaikan naskah tugas akhir.
5. Staf pengajar dan karyawan Jurusan Kimia yang telah
memberikan ilmu dan bimbingan selama perkuliahan.
6. Kedua orang tua, kakak tercinta dan keluarga penulis yang selalu
memberikan doa, semangat, kasih sayang, dan dukungan yang
tak terhingga sampai penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
7. Sahabat tercinta serta teman seperjuangan Asih Hajaranti dan Ika
Diah Safitri yang telah memberikan semangat, waktu dan
dukungan untuk berjuang bersama.
8. Semua rekan–rekan di Jurusan Kimia terutama angkatan 2011
yang selama ini memberikan waktu, ilmu, semangat, dukungan,
kasih sayang, serta kerja sama sehingga penulis dapat
menyelesaikan penyusunan naskah tugas akhir ini.

vi
Akhirnya dengan segala keterbatasan, penulis sangat
mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak
untuk perbaikan naskah skripsi ini. Semoga dengan adanya naskah
ini dapat memberikan sumbangan yang bermanfaat bagi
perkembangan ilmu pengetahuan dan berguna bagi pembaca.

Malang, 27 Januari 2015

Penulis

vii
DAFTAR ISI

Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
KATA PENGANTAR vi
DAFTAR ISI viii
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR TABEL xiii
DAFTAR LAMPIRAN xv
DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG xvii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 4
1.5 Manfaat Penelitian 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Fosfat 5
2.2 Polymer Inclusion Membrane 6
2.2.1 Komposisi PIM
2.2.1.1 Polimer Dasar 8
2.2.1.2 Ekstraktan (Carrier) 9
2.2.1.3 Plasticizer 10
2.2.2 Karakteristik Membran 10
2.2.3 Ekstraksi dan Transpor dalam PIM 11
2.2.4 Model Matematika Transpor
melalui PIM 15
2.3 Ion-ion dalam Air 16
2.4 Nitrat 16
2.5 Sulfat 17
2.6 Spektrofotometri
2.6.1 Spektrofotometri UV-Vis 18
2.6.2 Hukum Lambert-Beer 19

viii
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 21
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1 Alat Penelitian 21
3.2.2 Bahan Penelitian 22
3.3 Tahapan Penelitian 22
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan PIM 23
3.4.2 Pembuatan Larutan
3.4.2.1 Pembuatan larutan buffer
pH 6 23
3.4.2.2 Preparasi sampel fosfat
100 mg/L 23
3.4.2.3 Preparasi larutan NaCl 0,05;
0,1; 0,5; dan 1 M 24
3.4.2.4 Preparasi larutan campuran
fosfat dan nitrat 100 mg/L 24
3.4.2.5 Preparasi larutan campuran
fosfat dan sulfat 100 mg/L 24
3.4.3 Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima
terhadap Transpor Fosfat melalui
PIM 24
3.4.4 Pengaruh Anion Pengganggu terhadap
Transpor Fosfat melalui PIM 25
3.4.5 Analisis secara Spektrofotometri
3.4.5.1 Penentuan fosfat secara
spektrofotometri sinar
tampak 25
3.4.5.2 Penentuan nitrat secara
spektrofotometri sinar
tampak 25
3.4.5.1 Penentuan sulfat secara
spektrofotometri sinar
tampak 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima
terhadap Transpor Fosfat melalui
PIM 27

ix
4.2 Pengaruh Anion Pengganggu terhadap
Transpor Fosfat melalui PIM 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 39
5.2 Saran 39
DAFTAR PUSTAKA 41
LAMPIRAN 47

x
DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 2.1 Struktur PVC 8
Gambar 2.2 Struktur Aliquat 336 10
Gambar 2.3 PIM berbasis PVC-Aliquat 336 dengan (a)
membran dan (b) hasil mikrograf SEM pada
sisi melintang 11
Gambar 2.4 Dua sel kompartemen yang terdiri dari (1)
motor pengaduk; (2) membran; (3)
kompartemen umpan dan (4) kompartemen
penerima 12
Gambar 2.5 Diagram skematik a) coupled co-transpor
dan b) counter transpor 14
Gambar 2.6 Diagram skematik dari spektrofotometer
UV-Vis 18
Gambar 3.1 O-ring 21
Gambar 3.2 Sel difusi untuk transpor fosfat melalui PIM 22
Gambar 4.1 PIM dengan komposisi PVC-Aliquat 336
(70%:30% m/m) yang digunakan dalam
penelitian 27
Gambar 4.2 Grafik hubungan konsentrasi dan waktu
pada berbagai konsentrasi NaCl sebagai
fase penerima 28
Gambar 4.3 Grafik hubungan konsentrasi dan waktu
untuk pengaruh adanya anion pengganggu 33
Gambar C.1 Kurva hubungan antara konsentrasi fosfat
terhadap absorbansi 55
Gambar C.2 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 0,05 M di fase penerima 57
Gambar C.3 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 0,1 M di fase penerima 60
Gambar C.4 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 0,5 M di fase penerima 63
Gambar C.5 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 1 M di fase penerima 66
Gambar C.6 Kurva hubungan antara konsentrasi nitrat
dengan absorbansi. 68

xi
Gambar C.7 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada anion pengganggu nitrat 70
Gambar C.8 Kurva hubungan waktu dengan konsentrasi
nitrat di fase umpan dan fase penerima 73
Gambar C.9 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada nitrat 73
Gambar C.10 Kurva hubungan konsentrasi sulfat terhadap
absorbansi 75
Gambar C.11 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada anion pengganggu sulfat 77
Gambar C.12 Kurva hubungan waktu dengan konsentrasi
sulfat di fase umpan dan fase penerima 80
Gambar C.13 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada sulfat 80

xii
DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 2.1 Senyawa fosfor anorganik yang biasa terdapat
di perairan 5
Tabel 2.2 Komposisi ion-ion terlarut dalam air 16
Tabel 4.1 Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada
berbagai konsentrasi NaCl 31
Tabel 4.2 Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada
berbagai konsentrasi NaCl 31
Tabel 4.3 Pengaruh berbagai konsentrasi NaCl sebagai
fase penerima terhadap konstanta
permeabilitas dan efisiensi transpor ion fosfat 32
Tabel 4.4 Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada
pengaruh tanpa dan adanya ion pengganggu 35
Tabel 4.5 Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada
pengaruh tanpa dan adanya ion pengganggu 36
Tabel 4.6 Pengaruh anion pengganggu (nitrat dan sulfat)
terhadap konstanta permeabilitas dan efisiensi
transpor ion fosfat 37
Tabel B.1 Pembuatan larutan standar fosfat berbagai
konsentrasi 50
Tabel B.2 Pembuatan larutan standar nitrat berbagai
konsentrasi 52
Tabel B.3 Pembuatan larutan standar sulfat berbagai
konsentrasi 53
Tabel C.1 Data konsentrasi dan absorbansi fosfat 55
Tabel C.2 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 0,05 M 56
Tabel C.3 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 0,1 M 59
Tabel C.4 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 0,5 M 62
Tabel C.5 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 1 M 65
Tabel C.6 Data konsentrasi dan absorbansi nitrat 68
Tabel C.7 Konsentrasi fosfat dengan anion pengganggu
nitrat 69

xiii
Tabel C.8 Pengaruh waktu terhadap konsentrasi nitrat 72
Tabel C.9 Data konsentrasi dan absorbansi sulfat 75
Tabel C.10 Konsentrasi fosfat dengan anion pengganggu
sulfat 76
Tabel C.11 Pengaruh waktu terhadap konsentrasi sulfat 79
Tabel D. 1 Data Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima untuk
Efisiensi Transpor 82
Tabel D. 2 Data Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima untuk
Permeabilitas 83

xiv
DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
Lampiran A Tahapan Kerja
A.1 Diagram alir penelitian 47
Lampiran B Perhitungan Pembuatan Larutan dan
Reagen
B.1 Larutan buffer pH 6 48
B.2 Larutan fosfat
B.2.1 Larutan induk fosfat 100 mg/L 49
B.2.2 Larutan standar fosfat berbagai
konsentrasi 49
B.3 Larutan NaCl Berbagai Konsentrasi
B.3.1 Larutan NaCl 0,05 M 50
B.3.2 Larutan NaCl 0,1 M 50
B.3.3 Larutan NaCl 0,5 M 51
B.3.4 Larutan NaCl 1 M 51
B.4 Larutan nitrat
B.4.1 Larutan induk nitrat 100 mg/L 51
B.4.2 Larutan standar nitrat berbagai
konsentrasi 52
B.5 Larutan nitrat
B.5.1 Larutan induk sulfat 100 mg/L 52
B.5.2 Larutan standar sulfat berbagai
konsentrasi 53
B.6 Reagen Amonium Molibdat 53
B.7 Reagen SnCl2 dalam Gliserol 53
B.8 Reagen Fenol Sulfat 53
B.9 Larutan Kondisi 54
Lampiran C Data Pengukuran Absorbansi dan
Konsentrasi
C.1 Kurva Baku Fosfat 55
C.2 Pengaruh Konsentrasi Larutan NaCl
di Fase Penerima terhadap Transpor
Fosfat
C.2.1 Fase penerima NaCl 0,05 M 56
C.2.2 Fase penerima NaCl 0,1 M 59
C.2.3 Fase penerima NaCl 0,5 M 62

xv
C.2.4 Fase penerima NaCl 1 M 65
C.3 Kurva Baku Nitrat 68
C.3.1 Pengaruh anion pengganggu
nitrat terhadap transpor fosfat 69
C.4 Kurva Baku Sulfat 75
C.4.1 Pengaruh anion pengganggu
sulfat terhadap transpor fosfat 76
Lampiran D Uji Statistik
D.1 Uji Statistik Efisiensi Transpor
pada Variasi Konsentrasi NaCl
sebagai Fase Penerima 82
D.2 Uji Statistik Permeabilitas pada
Variasi Konsentrasi NaCl sebagai
Fase Penerima 83

xvi
DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG

Simbol/singkatan Keterangan

A absorbansi
J fluks
m/m massa/massa
P konstanta permeabilitas
PIM Polymer Inclusion Membrane
ppm parts per million (bagian per juta)
PVC poly(vinyl chloride)
TE efisiensi transpor
THF tetrahidrofuran
UV-Vis UV-Visible (sinar tampak)

xvii
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Air merupakan penentu kesinambungan hidup di bumi karena
air selain dikonsumsi juga digunakan dalam berbagai aktivitas
kehidupan seperti memasak, mandi, mencuci, dan sebagainya. Di sisi
lain, air mudah sekali terkontaminasi oleh bahan-bahan pencemar
sehingga dapat mengganggu kesehatan manusia. Oleh karena itu, air
yang digunakan harus memenuhi persyaratan kualitas air, khususnya
untuk air minum yang telah diatur dalam peraturan Menteri
Kesehatan RI Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 tentang persyaratan
kualitas air minum.
Air yang berasal dari sumber mata air mengandung
komponen-komponen terlarut seperti CO2, O2, N2, dan bahan-bahan
logam terlarut seperti Na, Mg, Ca dan Fe yang terbawa dari atmosfer,
serta bahan-bahan terlarut yang berasal dari lingkungan sekitarnya,
misalnya adanya fosfat yang berasal dari limbah pertanian [1].
Fosfat merupakan nutrien yang dibutuhkan oleh seluruh
organisme, termasuk organisme yang ada pada badan-badan air
seperti sungai, danau, dan laut. Kadar fosfat berlebih pada perairan
dapat menyebabkan alga berkembang secara pesat sehingga badan
air dapat tertutupi oleh alga. Hal tersebut mengakibatkan oksigen
tidak dapat masuk ke dalam badan air sehingga badan air menjadi
kekurangan oksigen dan berdampak pada banyaknya kematian ikan
yang berujung pada punahnya spesies tertentu. Selain itu, fosfat
berlebih dalam tubuh manusia juga menimbulkan bahaya pada
kesehatan. Kadar fosfor yang diperbolehkan untuk air minum adalah
0,2 mg/L dalam bentuk fosfat [2].
Metode ekstraksi fase padat untuk penyisihan fosfat telah
diteliti oleh Rumhayati dkk [3]. Fosfat yang tersisihkan dengan
metode ini relatif besar, akan tetapi penggunaan ulang kolom yang
mengandung fasa padat gel diperlukan tahapan elusi dan regenerasi
sehingga kurang efektif dari sisi ekonomis [3]. Metode pemisahan
lain yang mendapatkan perhatian penting dalam pemisahan spesies
kimia seperti komponen organik, ion logam dan anion anorganik
adalah membran cair. Pada pemisahan menggunakan membran cair,
spesies kimia diekstraksi seperti pada ekstraksi cair-cair. Salah satu

1
metode pemisahan dengan membran cair yang berkembang akhir-
akhir ini adalah Polymer Inclusion Membrane (PIM). Sistem yang
berdasarkan PIM mempunyai beberapa keunggulan seperti cara
kerjanya yang mudah, sedikit menggunakan bahan kimia yang
berbahaya dan fleksibitas membran yang selektif untuk pemisahan
[4]. PIM telah berhasil digunakan untuk transpor beberapa ion logam
dan anion anorganik seperti Cl-, NO3-, SCN-, ClO4-, dan SO42- [5].
PIM terdiri dari polimer yang memberikan kekuatan mekanik,
plasticizer atau modifier yang memberikan elastisitas dan menaikkan
kelarutan spesies yang diekstrak dalam fase membran cair dan
ekstraktan yang menyediakan selektifitas transpor spesies kimia.
Proses transpor dengan PIM melibatkan pertukaran spesies ion antara
dua kompartemen sel difusi melalui fase membran yang
memisahkannya. Transpor larutan target dapat terjadi apabila antara
kompartemen umpan dan penerima saling bersesuaian komposisi
ioniknya [4].
Pada penelitian ini akan diamati pengaruh konsentrasi larutan
NaCl sebagai fase penerima dan adanya anion pengganggu (NO3- dan
SO42-) terhadap transpor fosfat melalui PIM berbasis PVC dan
Aliquat 336. Anion nitrat dan sulfat dipilih sebagai ion pengganggu
karena kedua ion tersebut banyak ditemukan dalam air bersamaan
dengan fosfat. Faktor yang diamati adalah efisiensi transpor fosfat
yang dapat menjelaskan persentase fosfat tersisihkan. Konsentrasi
fosfat di fase umpan dan penerima diamati dengan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang 690 nm sebagai kompleks
fosfomolibdat biru. Kadar anion pengganggu dalam fase umpan yang
dimungkinkan terdifusi ke fase penerima akan diamati dengan
spektrofotometer UV-Vis.
Fase penerima memberikan peranan yang penting dalam
proses transpor larutan. Larutan NaCl dari beberapa penelitian dipilih
sebagai fase penerima yang paling baik. Hal ini dikarenakan
keberadaan NaCl di fasa penerima dapat menjaga elektronetralitas di
fasa penerima sehingga ion yang akan ditransporkan akan didorong
oleh gradien konsentrasi proton dari fasa umpan menuju fasa
penerima. Adanya anion lain (nitrat) pada penyisihan fosfat dengan
metode ekstraksi fase padat gel menggunakan sel difusi telah diteliti.
Larutan nitrat dengan konsentrasi yang sama dalam larutan fosfat
pada fase umpan dapat menurunkan harga koefisien difusi fosfat ke

2
fase penerima. Hal ini dikarenakan harga mobilitas nitrat lebih besar
dibandingkan dengan fosfat sehingga nitrat lebih cepat berpindah
dari fase umpan ke fase penerima dibandingkan fosfat sehingga
jumlah fosfat yang melewati gel menurun [6]. Penelitian lain yang
menjelaskan pengaruh fase penerima terhadap transpor seperti ion
dalam fase penerima yang dapat terdifusi ke dalam fase umpan telah
diteliti pada transpor Au melalui PIM dengan tiourea sebagai fase
penerimanya. Pada sistem transpor tersebut diketahui bahwa tiourea
ditransporkan menuju fase umpan sehingga menghentikan transpor
emas setelah 50% proses transpor berlangsung. Hal tersebut
dikarenakan emas membentuk kompleks dengan tiourea [7]. Oleh
karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan pengujian pengaruh
konsentrasi fase penerima dan pengaruh adanya anion penggangu
pada fase umpan dan terhadap transpor fosfat melalui PIM.

1.2 Rumusan Masalah


Berdasarkan latar belakang diatas, dapat ditarik perumusan
masalah sebagai berikut:
1. Bagaimana pengaruh konsentrasi NaCl sebagai fase penerima
terhadap efisiensi transpor fosfat melalui Polymer Inclusion
Membrane (PIM)?
2. Bagaimana pengaruh anion pengganggu NO3- dan SO42- terhadap
efisiensi transpor fosfat melalui Polymer Inclusion Membrane
(PIM)?

1.3 Batasan Masalah


Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka terdapat batasan
masalah dalam penelitian ini antara lain:
1. Fosfat yang digunakan sebagai fase umpan adalah kalium
dihidrogenfosfat (KH2PO4) 100 mg/L pada pH 6
2. Waktu yang digunakan untuk pengadukan adalah 180 menit.
3. Fase penerima adalah larutan NaCl.
4. Anion pengganggu pada fase umpan adalah larutan nitrat (KNO3)
100 mg/L dan sulfat (K2SO4) 100 mg/L.

3
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh konsentrasi NaCl sebagai fase penerima
terhadap efisiensi transpor fosfat melalui Polymer Inclusion
Membrane (PIM).
2. Mengetahui pengaruh anion pengganggu NO3- dan SO42- terhadap
efisiensi transpor fosfat melalui Polymer Inclusion Membrane
(PIM).

1.5 Manfaat Penelitian


Penelitian ini diharapkan dapat memperluas pengetahuan
tentang PIM sebagai salah satu metode penyisihan fosfat dalam air
baku air minum yang lebih efisien (persen penyisihan besar,
membran PIM dapat digunakan berulang-ulang dalam waktu yang
cukup lama).

4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

a. Fosfat
Unsur fosfor dalam perairan tidak ditemukan dalam bentuk
bebas, tetapi dalam bentuk senyawa anorganik yang terlarut
(ortofosfat dan polifosfat) dan senyawa organik yang berupa
partikulat. Senyawa fosfor anorganik yang biasa terdapat di perairan
ditunjukkan dalam Tabel 2.1 [8].

Tabel 2.1. Senyawa fosfor anorganik yang biasa terdapat di perairan


[8].

Nama Senyawa Fosfor Rumus Kimia


Ortofosfat
1. Trinatrium fosfat Na3PO4
2. Dinatrium fosfat Na2HPO4
3. Mononatrium fosfat NaH2PO4
4. Diamonium fosfat (NH3)2HPO4
Polifosfat
1. Natrium heksametafosfat Na3(PO3)6
2. Natrium tripolifosfat Na5P3O10
3. Tetranatrium pirofosfat Na4P2O7

Persenyawaan fosfat anorganik dipakai sebagai builder (bahan


pengawet busa) pada detergen dapat mencemari air seperti
persenyawaan fosfat dalam pupuk. Detergen mempunyai pengaruh
langsung terhadap flora dan fauna yang hidup di sungai [9]. Fosfat
menguntungkan untuk perkembangan ganggang dalam danau atau
sungai, akan tetapi juga membahayakan kehidupan biota air karena
dapat mengurangi oksigen untuk ikan dan spesies lainnya [10].
Keberadaan fosfor secara berlebihan yang disertai dengan
keberadaan nitrogen dapat menstimulir ledakan pertumbuhan alga di
perairan (algae bloom). Alga yang berlimpah ini dapat membentuk
lapisan pada permukaan air, yang selanjutnya dapat menghambat
penetrasi oksigen dan cahaya matahari sehingga kurang
menguntungkan bagi ekosistem perairan [8].

5
Penyisihan fosfat menggunakan metode fase padat telah
diteliti. Fase padat berupa gel akrilamid yang mengandung resin
Chelex-100 atau ferrihidrit untuk penyisihan fosfat dan ion lain
(nitrat, Pb, dan Cu). Hasil penelitian ekstraksi fase padat dengan
kolom mengandung gel ferrihidrit dapat menyisihkan fosfat dari ion
lainnya sebesar 78,8% (dari air PDAM) dan 72,99% (dari air isi
ulang) [11]. Untuk meningkatkan persentase fosfat yang tersisihkan,
maka dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai gel akrilamid-
ferrihidrit yang disusun secara berlapis dengan gel akrilamid-Chelex.
Dari hasil penelitian, didapatkan fosfat yang tersisihkan sebesar 83%
dari air PDAM dan 87% dari air isi ulang [3]. Meskipun fosfat yang
tersisihkan relatif besar, penggunaan ulang kolom yang mengandung
fase padat gel diperlukan tahapan elusi dan regenerasi sehingga
kurang efektif dari sisi ekonomi, sehingga dibutuhkan metode
penyisihan fosfat yang efisien dan efektif agar mampu memperbaiki
kekurangan metode sebelumnya.
Fosfat dapat dianalisis secara spektrofotometri melalui reaksi
molibdenum biru pada panjang gelombang 690 nm. Reduktan yang
digunakan untuk pembentukan kompleks fosfomolibdenum biru
adalah reagen SnCl2 melalui persamaan reaksi 2.1 dan 2.2 [12].
PO43- + 12MoO42- + 27H+  H3PO4(MoO3)12 + 12H2O (2.1)
H3PO4(MoO3)12 + SnCl2  Fosfomolibdenum biru (2.2)
[Mo(VI)Mo(V)]
SnCl2 merupakan salah satu pereduksi yang mempunyai
sensitifitas tinggi, akan tetapi pereaksi ini kurang stabil dan harus
digantikan dalam keadaan yang baru. Pada metode ini, SnCl 2 akan
beraksi dengan ammonium molibdar membentuk kompleks berwarna
biru yang mengabsorpsi maksimum cahaya pada panjang gelombang
690 nm. Kepekatan warna yang dihasilkan tergantung dengan
proporsi reagen yang ditambahkan, temperatur dan waktu reaksi.
Metode ini terganggu oleh silikat dan arsenit (positif) sedangkan
arsenat, fluorida, thorium, bismut, sulfida, tiosianat (negatif) [13].

2.2 Polymer Inclusion Membrane


Pemisahan dan penyisihan kation logam beracun dan bahan
kimia lain dari air, sudah sering dibahas dalam sistem pemisahan
membran [14]. Namun, pemisahan anion juga penting untuk
dilakukan karena beberapa anion dapat menimbulkan resiko

6
kesehatan bagi manusia dan hewan ketika berada di lingkungan
dalam jumlah yang cukup banyak [15]. Anion tersebut dapat berasal
dari pupuk, pakan ternak, limbah ternak dan kotoran manusia dari
daerah padat penduduk yang kemudian menghasilkan polusi nitrat,
fosfat dan sulfat di lingkungan dalam jumlah besar. Sementara nitrat,
fosfat dan sulfat merupakan sumber nutrisi tanaman penting, karena
ketika jumlah yang berlebihan ditemukan di lingkungan, anion ini
dapat menghasilkan pertumbuhan alga dan tanaman yang berlebihan
(blooming) dalam sistem air [16].
Pada beberapa tahun ini, proses pemisahan berbasis membran
telah dikembangkan, khususnya untuk membran cair. Keuntungan
metode dengan sistem membran cair adalah mempunyai selektivitas
dan efisiensi sistem tinggi, penggunaan pelarut, pemisahan ion yang
yang dapat dilakukan secara kontinu dalam satu unit operasi,
pengoperasian sederhana, dan biaya pengoperasian yang murah [17].
Penerapan membran cair diantaranya adalah Bulk Liquid
Membrane (BLM), Emulsion Liquid Membrane (ELM) dan
Supporting Liquid Membrane (SLM). Kekurangan BLM yaitu
mempunyai luas permukaan antarmuka yang kecil dan laju transfer
massa yang rendah, sedangkan kerusakan emulsi merupakan masalah
utama ELM [4]. Kelemahan utama dari SLM adalah stabilitasnya
yang rendah terhadap kebocoran senyawa carrier pada saat proses
transpor [14]. Salah satu upaya untuk mengatasi kelemahan ini yaitu
dengan mencampurkan suatu senyawa carrier, plasticizer dan
polimer pendukung dalam suatu larutan, kemudian mencetaknya
dalam satu cetakan hingga terbentuk film yang tipis, stabil dan
fleksibel. Hasilnya berupa membran yang self-supporting dan dapat
digunakan untuk memisahkan larutan yang diinginkan, membran ini
disebut dengan Polymer Inclusion Membrane (PIM). Mekanisme
pemisahan senyawa target pada PIM hampir sama dengan metode
SLM [4].
PIM dibuat dari pencampuran larutan yang terdiri dari
ekstraktan, plasticizer sebagai pembentuk elastisitas, dan polimer
yang memberikan kekuatan mekanik (biasanya digunakan CTA atau
PVC). Kegunaan PIM hampir sama dengan SLM yaitu dapat
digunakan untuk pemisahan larutan secara selektif. Molekul
ekstraktan akan terperangkap dalam matriks polimer yang
viskositasnya tinggi, sehingga dapat menghambat penghilangan

7
ekstraktan. Sistem yang berdasarkan PIM mempunyai beberapa
keunggulan seperti cara kerjanya yang mudah, sedikit menggunakan
bahan kimia yang berbahaya dan fleksibitas membran dapat
mencapai selektifitas yang diinginkan untuk pemisahan [4]. PIM
telah berhasil dilakukan untuk ekstraksi atau transpor beberapa
spesies kimia seperti beberapa akalisulfonat, Au(III), Pd(II), Cd(II),
Cu(II), Zn(II), Pt(IV), Cr(VI), Co(II), Cr(III), U(VI), As(V), anion
anorganik seperti Cl-, NO3-, SCN-, ClO4-, dan SO42- dan anion
organik seperti asetat [5].

2.2.1 Komposisi PIM


2.2.1.1 Polimer dasar
Polimer dasar mempunyai peranan yang penting sebagai
pemberi kekuatan mekanik pada membran. PVC (poly(vniyl)
chloride) dan CTA (cellulose triacetate) merupakan dua polimer
yang paling banyak digunakan dalam penelitian mengenai PIM,
meskipun kemungkinan beberapa turunan selulosa seperti CAP
(cellulose acetate propionate) dan CTB (cellulose tributyrate)
digunakan sebagai polimer basa pada PIM telah dipelajari [18].
Polimer PVC dan CTA apabila dibandingkan dengan polimer dasar
yang lain, polimer tersebut dapat membuat film tipis dengan cara
kerja yang lebih sederhana yang didasarkan pada kelarutannya dalam
pelarut organik. Peran polimer dasar adalah mendukung kekuatan
mekanik membran, memperbesar stabilitas membran dan pada saat
yang sama dapat meminimalisasi pengganggu ketika transpor ion
logam dan senyawa organik dalam membran [4]. PVC merupakan
polimer dengan gugus fungsional C – Cl yang relatif polar dengan
kekuatan dispersi non spesifik yang mendominasi interaksi
intermolekuler serta polimer amorporus dengan derajat kristalinitas
yang rendah dan juga tidak mengalami hidrasi [19]. Struktur PVC
seperti yang terlihat pada Gambar 2.1 [20].

Cl
Gambar 2.1. Struktur PVC [20].
8
2.2.1.2 Ekstraktan (Carrier)
Transpor dalam PIM dilakukan oleh ekstraktan yang pada
dasarnya merupakan agen pengompleks atau penukar ion. Kompleks
atau pasangan ion terbentuk antara ion logam dan ekstraktan yang
dilarutkan dalam membran dan memfasilitasi transpor ion logam
melewati membran. Reaksi kimia yang terlibat dalam ekstraksi
larutan target menggunakan PIM pada dasarnya sama seperti sistem
ekstraksi pelarut. Perbedaan penting antara dua sistem dihubungkan
dengan transpor larutan target melewati membran. Struktur molekul
dan kimia dari ekstraktan dalam proses pembentukan kompleks dan
transpor merupakan faktor penting dalam pembentukan selektifitas
membran. Beberapa jenis ekstraktan telah dipelajari dalam PIM
seperti ekstraktan basa, asam dan pengkhelat, netral, serta
makrosiklik dan makromolekuler [4].
Ekstraktan basa dengan Kb yang rendah dilaporkan memiliki
selektifitas yang rendah tetapi efektifitas transpornya lebih tinggi
dibandingkan jenis ekstraktan yang lain [21]. Hal ini membuktikan
bahwa, setiap jenis ekstraktan menunjukkan perbedaan efisiensi
transpor karena mekanisme pembentukan kompleknya juga berbeda.
Ekstraktan basa telah banyak digunakan untuk transpor ion logam
melalui PIM. Ion logam akan membentuk kompleks anion dengan
ion klorida. Contoh ekstraktan basa adalah senyawa amonium
kuarterner. Ekstraktan basa dalam PIM bereaksi dengan sebagai
penukar anion membentuk pasangan elektron dengan kompleks
anion logam dari fase aqueous [4].
Aliquat-336 pada Gambar 2.2 merupakan senyawa amonium
kuarterner yang digunakan sebagai ekstraktan dan fase transfer
katalis yang dapat mengekstraksi beberapa spesies anionik. Proses
pertukaran ion dari analit X n- dan Aliquat 336 kuarterner amonium
klorida (NR4Cl) dinyatakan dengan persamaan 2.3 sebagai berikut
[12]:
nNR 4 Cl(org ) + X n−(aq ) ⇄ NR 4 n X(org ) + nCl−(aq ) (2.3)
X merupakan bentuk anion dari ortofosfat (H 2PO4- atau HPO42-)
n-

pada pH mendekati netral.

9
R CH3

N+ Cl-

R R
Gambar 2.2. Struktur Aliquat 336 [4].

2.2.1.3 Plasticizer
Plasticizer merupakan senyawa organik yang didukung
dengan senyawa dasar alkil hidrofobik dan satu atau beberapa gugus
polar yang mempunyai kelarutan tinggi. Plasticizer ditambahkan ke
dalam plastik yang kaku dan keras agar membuat plastik lebih
lembut dan fleksibel. Pelunakan dari Plasticizer ini biasanya
dihubungkan dengan kemampuan plasticizer untuk mengurangi
antarmolekul gaya tarik menarik antara rantai polimer [22].
Plasticizer berfungsi untuk “menetralkan” gugus polar dari
polimer dengan gugus polar plasticizer atau hanya menambahkan
jarak antara molekul polimer dan mengurangi kekuatan
intramolekuler sehingga dapat meningkatkan fleksibilitas dan
kelenturan membran [23]. Beberapa ekstraktan seperti garam
ammonium kuarterner dan ester asam fosfat juga dapat bertindak
sebagai plasticizer, sehingga dalam pembuatan PIM tidak diperlukan
lagi penambahan plasticizer [4].

2.2.2 Karakteristik membran


Aspek terpenting PIM adalah mikrostruktur dari bahan
membran yang menentukan distribusi ekstraktan dalam matriks
polimer dan akhirnya mempengaruhi efisiensi transpor membran.
PIM merupakan membran tidak berpori sehingga keseluruhan luas
permukaan membran berperan dalam transpor spesies [4]. PIM
merupakan jenis film tipis dan padat, ekstraktan tetap dalam keadaan
semi-cair dan kontak dengan fase aqueous pada fase umpan dan
penerima. Akibatnya, hidrofobisitas dan kelarutan air mungkin
menjadi parameter yang paling penting yang mengatur perlakuan
penghilangan ekstraktan [24,25,26]. Morfologi membran
PVC/Aliquat 336 pada berbagai konsentrasi Aliquat 336
menunjukkan bahwa membran Aliquat 336 konsentrasi rendah
10
dikarakterisasi sebagai film tipis yang tidak berpori. Saat konsentrasi
Aliquat 336 ditambahkan lebih dari 40% (b/b), menunjukkan bahwa
terdapat struktur membran berpori dengan bentuk pori tidak rata dan
ukuran pori hanya beberapa mikrometer atau kurang dari itu [27].
PIM dikarakterisasikan secara visual menggunakan Scanning
Electron Microscope (SEM). Gambar 2.3 merupakan hasil SEM dari
PIM dengan kombinasi 40-70% PVC dan Aliquat 336. Film yang
dihasilkan tipis, transparan, dan fleksibel (Gambar 2.3(a)). Analisis
SEM menunjukkan bahwa membran yang diperoleh memiliki
struktur internal yang homogen yang ditunjukkan pada (Gambar
2.3(b)). Membran PVC/Aliquat 336 memiliki ketebalan yang
seragam dari sekitar 130 µm [28].

Gambar 2.3. PIM berbasis PVC-Aliquat 336 dengan (a) membran


dan (b) hasil mikrograf SEM pada sisi melintang [28].

2.2.3 Ekstraksi dan transpor dalam PIM


Proses transpor melalui PIM terdiri dari dua proses, yaitu
transfer larutan target melewati dua antarmuka dan difusi melewati
membran melalui sel difusi yang ditunjukkan pada Gambar 2.4 [29].
Pada tahap awal larutan target setelah berdifusi melalui lapisan
antarmuka membran pada larutan di fase umpan, kemudian bereaksi
dengan ekstraktan membentuk kompleks yang selanjutnya dibawa
melewati antarmuka membran dan digantikan dengan molekul lain
dari ekstraktan. Tahap kedua, kompleks akan berdifusi melewati
membran menuju larutan penerima. Tahap akhir yaitu pada
antarmuka membran di larutan penerima, kompleks berdisosiasi dan
larutan target dibebaskan ke dalam larutan penerima. Dalam fasa

11
membran, konsentrasi larutan target/kompleks ekstraktan atau
pasangan ion berperan seperti gaya dorong untuk mentranspor target
melewati membran [4].

Gambar 2.4. Dua sel kompartemen yang terdiri dari (1) motor
pengaduk; (2) membran; (3) kompartemen umpan
dan (4) kompartemen penerima [30].

Penelitian PIM mengindikasikan banyak pengaruh dari


komposisi membran terhadap laju transpor larutan target. Prinsip
gaya dorong dalam sistem PIM yaitu gradien konsentrasi melewati
membran dari spesies logamnya atau spesies lain yang diketahui
sebagai coupled transport ion [4]. Komposisi ionik dari fase umpan
dan penerima mempunyai peranan yang sangat penting dalam
berlangsungnya proses transpor ion logam. Selain itu, mobilitas
coupled transport ion dalam fase organik membran juga dapat
mempengaruhi gaya dorong PIM [31].
Permeabilitas membran dapat dipengaruhi oleh energi Gibbs
dari ion partisi antara fase umpan dan membran yang pada dasarnya
berhubungan dengan energi hidrasi dari ion. Namun, harus
ditekankan bahwa coupled transport ion dapat bertindak sebagai
agen pengompleks [31]. Transpor target ion logam juga dapat
dipengaruhi oleh kompetisi dengan ion lain yang terdapat dalam fase
aqueous [4]. Kompetisi langsung pada sisi aktif transpor dalam PIM
berhubungan dengan batas kemampuannya dalam mentransporkan
target [32]. Selektifitas tinggi dari PIM dapat dimungkinkan berasal
dari perbedaan pembentukan komplek kinetiknya [4].

12
Pada proses transpor, ketika ion logam dipasangkan dengan
ion lain terjadi proses yang disebut dengan coupled transpor.
Berdasarkan sifat dari carrier, coupled transport dapat digolongkan
menjadi dua jenis: co-transport dan counter transport. Coupled co-
transport terjadi ketika carrier menunjukkan sifat netral atau basa.
Selama proses transpor ini, spesies yang ditransporkan dan coupling
ion terdifusi ke arah yang sama dalam membran cair. Pada transpor
ion logam, terjadi interaksi ion logam (A), co-ion (B), dan carrier
(C) membentuk kompleks (ABC). Kompleks ini kemudian melewati
seluruh fase membran cair menuju antarmuka membran penerima
yang kemudian kompleks dipecah sehingga melepaskan komponen
(A) dan co-ion dalam fase penerima seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 2.5. Coupled co-ion transpor ditunjukkan pada persamaan
(2.4) dan (2.5) untuk masing-masing ekstraktan organik netral dan
basa. Garis atas menunjukkan spesies dalam cairan membran fase
organik [33].
𝐴+ + 𝐵 − + 𝐶 ⟷ 𝐴𝐵𝐶 (2.4)
𝑛+ − +
𝐴 + 𝑚𝐵 + 𝑚 − 𝑛 𝐻 + 𝑚 − 𝑛 𝐶 ⟷
(𝐴𝑛 𝐵𝑚 𝑚 −𝑛 −)(𝑚 − 𝑛)𝐶𝐻 + (2.5)
Ketika zat pengompleks bersifat asam di alam, coupled
counter transport terjadi. Coupled counter transport memiliki
mekanisme terbalik dari co-transport. Selama proses ini, co-ion (B)
bergerak dari fase penerima menuju fase donor, melawan arah
transpor komponen target. Pembentukan kompleks (AC) terjadi
antara interaksi (A) dengan carrier (C) molekul. Kompleks ini
kemudian melewati antarmuka membran cair, menuju antarmuka
membran di fase penerima. Kompleks dipecah karena kondisi yang
tidak menguntungkan dan melepaskan (A) dalam fase penerima, dan
co-ion (B) akan kembali ke ekstraktan organik [33].
Mekanisme reaksi counter transport ditunjukkan pada
persamaan (6) [33]:
𝐴+ + 𝐻𝐶 ⟷ 𝐴𝐶 + 𝐻+ (2.6)
Konsentrasi dan pH dari counter ion digunakan sebagai gaya dorong
untuk co-transport dan counter transport.

13
(a) (b)

Gambar 2.5. Diagram skematik a) coupled co-transport dan


b) counter transport [33].

Penelitian tentang pengaruh nitrat sebagai ion pengganggu


terhadap koefisien difusi fosfat pada gel poliakrilamid dan gel
agarosa melalui sel difusi telah diuji oleh Dinira [6]. Pada penelitian
tersebut, nitrat ditambahkan dengan konsentrasi yang sama pada
fosfat di fase umpan. Hal tersebut dimaksudkan untuk mengamati
pengaruh ion pengganggu terhadap harga koefisien difusi. Data yang
diperoleh menunjukkan bahwa koefisien difusi fosfat turun setelah
penambahan nitrat dibandingkan tanpa adanya nitrat dalam fase
umpan. Hal ini kemungkinan disebabkan viskositas larutan yang
semakin tinggi dibandingkan viskositas awal larutan yang tidak
mengandung nitrat. Selain itu, penurunan koefisien difusi
kemungkinkan juga disebabkan oleh perbedaan mobilitas antara
fosfat dan nitrat. Nitrat mempunyai mobilitas yang tinggi
dibandingkan fosfat yang dapat menyebabkan nitrat lebih cepat
berpindah dari fase umpan menuju fase penerima. Menurut Djatmika
[34], ion NO3- mempunyai jari-jari ion yang lebih besar
dibandingkan dengan jari-jari ion H2PO4-, sehingga NO3- bersifat
lebih hidrofobik dan mempunyai ΔH⁰hyd yang lebih kecil
dibandingkan dengan H2PO4-. Hal tersebut menyebabkan mobilitas
ion-ion menjadi besar, sehingga anion NO 3- menjadi lebih mudah
bergerak dan terdifusi menuju membran. Selain itu, mobilitas ion
dapat dipengaruhi oleh nilai pKa-nya karena kekuatan ionisasi suatu
ion berbanding lurus dengan mobilitas dan bentuk molekul ion dalam
larutan. Hal tersebut menyebabkan analit dalam larutan mempunyai
kemampuan untuk membentuk kompleks [35]. Nilai mobilitas relatif

14
ion menurut Barry dan Lynch [36], untuk NO 3- (7,40×10-8 m2s-1V-1)
> SO42- (4,14×10-8 m2s-1V-1) > H2PO4- (3,43×10-8 m2s-1V-1).
Pengaruh adanya transpor ion lain dalam fasa umpan dari fase
penerima ditemukan pada penelitian mengenai transpor tiourea
melewati membran PIM berbasis PVC/Aliquat 336 diketahui bahwa
terjadi kegagalan transpor Au(III) dari larutan umpan HCl ke larutan
penerima yang mengandung tiourea. Pada sistem tersebut, tiourea
berdifusi melewati membran dan membentuk kompleks dengan
Au(III) di larutan umpan, sehingga menghentikan transpor Au(III)
setelah 50% yang tertransporkan. Selain itu, kegagalan ini
dikarenakan tiourea yang digunakan sebagai larutan penerima dalam
keadaan sangat asam sehingga sebagian teroksidasi yang
mengakibatkan pembentukan produk kation yang kemungkinan tidak
dapat melewati membran maupun membentuk komplek dengan Au
(III) [7]. Selain itu, penelitian tentang transpor As melalui PIM yang
terbuat dari CTA sebagai polimer dasar, Aliquat 336 sebagai
ekstraktan dan NPOE sebagai plasticizer dengan membandingkan
fase penerima HCl dan NaCl menunjukkan bahwa NaCl dipilih
sebagai fase penerima yang paling baik. Hal ini dikarenakan saat
proses difusi, HCl dari fase penerima ditransporkan melewati
membran menuju fase umpan, sehingga transpor As secara drastis
menurun setelah 5 jam dan pH fase umpan yang semula netral (pH 7)
turun menjadi pH 4 [22].

2.2.4 Model matematika transpor melalui PIM


Transpor spesies melalui PIM dapat dirumuskan melalui
persamaan 2.7, 2.8 dan 2.9 di bawah ini:
d[M]
A ∙ Js = −Vs (2.7)
dt
0
[M]s = [M]s saat t = 0 (2.8)
Js = Ps [M]s (2.9)
dengan A merupakan luas membran, J adalah fluks, V adalah volume
fase umpan yang diambil setiap waktu t (mL), t adalah waktu kontak,
[M] dan [M]0 adalah konsentrasi spesies di fase umpan saat waktu
tertentu (t) dan saat t = 0, P adalah koefisien permeabilitas spesies
yang digunakan untuk mengkarakterisasi efisiensi transpor melalui
PIM. Subskrip “s” menunjukkan fase umpan. Pengolahan persamaan
2.7 dan 2.9 menghasilkan persamaan 2.10 sebagai berikut:

15
[𝑀]𝑠 𝐴
𝑙𝑛 [𝑀]0𝑠
=− 𝑉𝑠
𝑃𝑠 𝑡 (2.10)
Dari persamaan 2.8, konstanta permeabilitas PIM dapat dicari
dari kemiringan garis linier grafik hubungan ln([𝑀]𝑠 /[𝑀]0𝑠 ) terhadap
t [4].
Efisiensi transpor dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan 2.11 sebagai berikut:
[𝑀]
𝑇𝐸 = [𝑀] 𝑠,𝑡 (2.11)
𝑓,0
[M]s,t adalah konsentrasi M di fase penerima pada waktu kontak t,
[M]f,0 adalah konsentrasi M di fase umpan saat awal [22].

2.3 Ion-ion dalam Air


Air yang berada di permukaan bumi mengandung beberapa
ion. Ion tersebut disebut dengan ion utama dan ion sekunder. Tabel
2.2 di bawah ini memuat ion-ion yang biasa terdapat pada perairan.

Tabel 2.2. Komposisi ion-ion terlarut dalam air [2].

Ion Utama (Major Ion) Ion Sekunder (Secondary


(1,0-1000 mg/L) Ion)
(0,01-10 mg/L)
Sodium (Na) Besi (Fe)
Kalsium (Ca) Stronsium (Sr)
Magnesium (Mg) Kalium (K)
Bikarbonat (HCO3) Karbonat (CO32)
Sulfat (SO4) Nitrat (NO3)
Klorida (Cl) Flourida (F)
Boron (B)
Silika (SiO4)

2.4 Nitrat
Nitrat dapat ditemukan di air, tanah, tanaman dan makanan.
Nitrat mudah larut dalam air. Nitrat tidak dapat berikatan dengan
partikel tanah seperti amonium. Nitrat mengikuti pergerakan air
dalam tanah dan dapat tersaring dalam tanah dan permukaan air.
Sebagian besar nitrat ditemukan dalam air yang berasal dari
degradasi sampah dan kotoran; akar, residu hasil panen dan pupuk
kandang [37].
16
Pada daerah bukan pertanian, sumber nitrat dapat berasal dari
polusi udara gas NOx. Gas NOx (N2O, NO2, N2O4 dan sebagainya)
terbentuk karena pembakaran yang melibatkan gas Nitrogen (N 2).
Gas NOx di udara dengan adanya oksidan dan uap air diubah menjadi
asam nitrat (HNO3) dan turun bersama air hujan [38].
Nitrat juga merupakan nutrien utama yang dibutuhkan untuk
pertumbuhan dan perkembangan spesies organisme. Ion nitrat, yaitu
nitrogen dengan bilangan oksidasi +5 yang berikatan dengan tiga
atom oksigen, merupakan senyawa yang paling banyak ditemukan di
perairan. Dalam larutan, nitrat berperan sebagai basa dan ligan
lemah, dan tidak mudah mengendap dengan ion logam. Nitrat sangat
mudah larut dalam air dan mudah bergerak. Nitrat memiliki potensi
yang tinggi masuk dalam air permukaan ketika hujan turun, dan
dapat larut dalam aliran air yang menuju sungai atau danau, dan juga
memiliki potensial tinggi masuk ke air tanah melalui proses leaching
[39,40]. Menurut Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010, nilai
ambang batas kadar nitrat yang terdapat dalam air baku air minum
sebesar 50 mg/L.
Metode analisis nitrat dapat dilakukan dengan metode asam
fenol disulfonat. Reaksi antara asam 1-fenol-2,4-disulfonat dan
HNO3 terjadi ketika sampel dalam keadaan kering (atau merupakan
residu kering dari penguapan larutan sampel) yang mengandung
nitrat yang dicampur dengan larutan dari reagen yang mengandung
H2SO4. Hasil reaksi, asam nitro fenol disulfonat berwarna kuning
pucat, tetapi ketika larutan dibuat dalam keadaan basa. Reaksi ini
spesifik untuk nitrat dengan panjang gelombang maksimum dari
asam nitrofenoldisulfonat 410 nm [41].

2.5 Sulfat
Adanya gas oksidan dan uap air di atmosfer, menyebabkan gas
SOx akan bereaksi membentuk asam sulfat. Air hujan yang terpolusi
oleh gas SOx akan membentuk asam sulfat (H2SO4) yang dapat
menyebabkan hujan asam dan dapat menyebabkan perubahan kadar
sulfat dalam air sumur. Keberadaan ion sulfat dalam air sumur tidak
begitu berbahaya karena ion ini cukup stabil tidak mudah bereaksi
secara kimia. Akan tetapi, ion sulfat dalam jumlah yang berlebih
dapat mempengaruhi rasa [38]. Ion sulfat dalam air mempunyai
beberapa spesies seperti H 2SO4, HSO4- dan SO42-. Apabila air yang

17
mengandung ion sulfat dikonsumsi oleh manusia, maka dapat
menimbulkan iritasi pada saluran pencernaan dan dehidrasi berlebih
[41]. Untuk keperluan air minum, menurut Permenkes No.
492/Menkes/Per/IV/2010 kadar maksimum untuk SO42- dalam air
adalah 250 mg/L.
Analisis sulfat dilakukan dengan prinsip SO42- diendapkan
dengan Ba2+ dalam larutan asam. Hal tersebut diasumsikan bahwa
kemungkinan didapatkan kristal BaSO4 dengan ukuran yang padu.
(Larutan gliserol-etanol ditambahkan sebagai penstabil). Absorbansi
dapat ditentukan dengan kolorimeter atau turbidimeter. Panjang
gelombang yang digunakan antara 380 dan 490 nm, atau dapat
digunakan cahaya putih [43].

2.6 Spektrofotometri
2.6.1 Spektrofotometri UV-Vis
Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis yaitu radiasi pada
rentang panjang gelombang 200-700 nm dilewatkan melalui larutan.
Selanjutnya, elektron-elektron pada ikatan di dalam molekul menjadi
tereksitasi sehingga akan menempati keadaan kuantum yang lebih
tinggi saat menyerap sejumlah energi yang melewati larutan.
Semakin longgar elektron tersebut ditahan dalam ikatan molekul,
maka panjang gelombang (energi lebih rendah) radiasi yang diserap
juga semakin panjang. Diagram skematik komponen-komponen pada
spektrofotometer UV-Vis ditunjukkan pada Gambar 2.6 [35].

Gambar 2.6. Diagram skematik dari spektrofotometer UV-Vis [35].

18
2.6.2 Hukum Lambert-Beer
Hukum Lambert-Beer menghubungkan antara absorbansi
cahaya dengan konsentrasi pada suatu bahan yang mengabsorpsi
yang dinyatakan dalam persamaan 2.12 berikut ini [44]:
𝐴 = 𝑙𝑜𝑔 𝐼𝑖𝑛 𝐼𝑜𝑢𝑡 = 1 𝑇 = 𝑎 × 𝑏 × 𝑐 (2.12)
Persamaan tersebut menyatakan bahwa absorbansi
dilambangkan dengan A, intensitas cahaya yang masuk
dilambangkan dengan Iin, Iout melambangkan intensitas cahaya yang
keluar, dan transmitansi dilambangkan dengan T. Besarnya
absorptivitas molar (gram/liter) dinyatakan dengan a, tebal dari sel
sampel yang digunakan (cm) dinyatakan dengan b dan c merupakan
konsentrasi sampel yang dinyatakan dalam mol/liter.

19
20
BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian


Penelitian ini dilaksanakan pada bulan September 2014 sampai
dengan Desember 2014 di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Brawijaya, Malang.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian


3.2.1 Alat penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah berbagai alat
gelas yang terdapat dalam laboratorium Kimia Analitik digunakan
untuk menyiapkan reagen, larutan fosfat dan pengujian adsorpsi, pH
indikator universal (Merck), tempat PIM yang dilapisi membrane
filter (O-ring) yang ditunjukkan pada Gambar 3.1, sel difusi
digunakan untuk uji transpor yang ditunjukkan pada Gambar 3.2,
syringe, mikropipet (Accumax Pro), neraca analitis, pengaduk
magnetik, botol semprot, bola hisap, botol sampel, penangas air,
motor rotary, spektrofotometer UV-Vis Shimadzu model 1601 A
double beam.

Gambar 3.1. O-ring

21
Motor

Kompartemen Kompartemen
Penerima Pengatur
Umpan Kecepatan
Pengadukan
Gambar 3.2. Sel difusi untuk transpor fosfat melalui PIM.

3.1.2 Bahan penelitian


Bahan yang digunakan dalam penelelitian ini adalah bahan-
bahan berderajat pro-analisis (pa), yaitu padatan KH2PO4 (Merck),
padatan KNO3 (Merck), padatan K2SO4 (Merck), padatan NaCl
(Merck), padatan PVC (polyvinylchloride) (Sigma), THF
(tetrahidrofuran) (Merck), Aliquat-336 (Sigma), padatan
(NH4)6Mo7O24.4H2O (Merck), padatan SnCl2.2H2O (SAP), gliserol
(Smartlab), H2SO4 98% (Merck), HCl 37% (Merck), BaCl2.2H2O
(Merck), etanol 95% (Merck), padatan fenol (Merck), ammonia pekat
(Merck), ammonia 25% (Merck), CH3COONa.3H2O (Merck),
CH3COOH 99% (Merck), dan akuades.

3.3 Tahapan Penelitian


Adapun tahap pelaksanaan program yang dilakukan adalah
sebagai berikut:
1. Pengumpulan alat dan bahan
2. Pembuatan PIM
3. Pembuatan larutan
a. Preparasi larutan buffer pH 6

22
b. Preparasi sampel fosfat 100 mg/L
c. Preparasi larutan NaCl 0,05 M; 0,1 M; 0,5 M dan 1 M
d. Preparasi larutan campuran fosfat dan nitrat 100 mg/L
e. Preparasi larutan campuran fosfat dan sulfat 100 mg/L
4. Transpor fosfat melalui PIM dengan berbagai konsentrasi larutan
fase penerima
5. Transpor fosfat melalui PIM dengan adanya anion pengganggu
pada fase umpan
6. Analisis secara spektrofotometri

3.4 Prosedur Penelitian


3.4.1 Pembuatan PIM
Membran PIM dibuat dengan menggunakan polimer dasar
PVC, Aliquat-336 sebagai ekstraktan sekaligus plasticizer, dan THF
sebagai pelarut. Pembuatan membran dengan PVC 70% b/b yang
dilarutkan dalam 10 mL THF kemudian ditambahkan Aliquat-336
30% b/b dengan total massa PVC-Aliquat 336 sebesar 300 mg.
Campuran diaduk untuk menghindari agregasi polimer selama 2 jam.
Campuran kemudian dituang dalam cawan petri diameter 6 cm,
kemudian ditutup dengan kertas saring dan didiamkan kurang lebih
24 jam sampai semua THF menguap dan dihasilkan membran yang
tipis, transparan, dan permukaannya tidak berminyak.

3.4.2 Pembuatan Larutan


3.4.2.1 Preparasi larutan buffer pH 6
Larutan buffer pH 6 dibuat dari 16,4 g CH3COONa.3H2O
sebanyak 1000 mL dan dicampurkan dengan 60 mL CH3COOH 0,2
M.

3.4.2.2 Preparasi sampel fosfat 100 mg/L


Larutan induk fosfat dibuat dengan melarutkan KH2PO4
sebanyak 0,140 g ke dalam 25 mL larutan buffer pH 6 dalam gelas
kimia. Kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 1000 mL dan
ditambahkan larutan buffer pH 6 hingga tanda batas. Larutan standar
fosfat dengan konsentrasi lebih rendah dibuat dengan cara
mengencerkan larutan induk ke dalam volume yang sesuai.

23
3.4.2.3 Preparasi larutan NaCl 0,05; 0,1; 0,5; dan 1 M
Larutan NaCl berbagai konsentrasi dibuat dengan melarutkan
padatan NaCl sebanyak 1,4625 g dalam 500 mL untuk 0,05 M; 5,85
g dalam 1000 mL untuk 0,1 M; 14,625 g dalam 500 mL untuk 0,5 M;
dan 29,25 g dalam 500 mL untuk 1 M.

3.4.2.4 Preparasi larutan campuran fosfat dan nitrat 100 mg/L


Larutan campuran fosfat dan nitrat dibuat dengan melarutkan
sebanyak 0,140 g KH2PO4 ke dalam 25 mL larutan buffer pH 6
dalam gelas kimia. Sebanyak 0,163 g KNO3 dimasukkan ke dalam
gelas kimia tersebut kemudian diaduk hingga larut. Selanjutnya
larutan dipindahkan ke dalam labu takar 1000 mL dan ditambahkan
larutan buffer pH 6 hingga tanda batas.

3.4.2.5 Preparasi larutan campuran fosfat dan sulfat 100 mg/L


Larutan campuran fosfat dan sulfat dibuat dengan prosedur
yang sama pada percobaan 3.4.2.4 dengan memasukkan K 2SO4
sebanyak 0,181 g ke dalam gelas kimia yang berisi larutan fosfat.

3.4.3 Pengaruh konsentrasi larutan fase penerima terhadap


transpor fosfat melalui PIM
Membran dipotong membentuk lingkaran dengan ukuran
diameter 3 cm. Kedua permukaan membran dilapisi dengan kain
saring kemudian dimasukkan ke dalam O-ring, diletakkan diantara
dua kompartemen sel difusi lalu disatukan. Kompartemen A (fase
umpan) diisi dengan larutan fosfat 100 mg/L dan kompartemen B
(fase penerima) diisi dengan larutan NaCl dengan konsentrasi 0,05
M; 0,1 M; 0,5 M; dan 1 M. Proses difusi dilakukan dengan cara
mengaduk kedua kompartemen menggunakan motor selama 3 jam
dengan kecepatan 180 rpm. Larutan pada kedua kompartemen
diambil sebanyak 1 mL setiap 30 menit untuk dianalisis kadar fosfat
secara spektrofotometri. Setelah konsentrasi fosfat diketahui,
konstanta permeabilitas membran dan efisiensi transpor fosfat pada
masing-masing fase penerima dapat dihitung.

24
3.4.4 Pengaruh anion pengganggu pada larutan fase umpan
terhadap transpor fosfat melalui PIM
Transpor fosfat melalui PIM untuk anion pengganggu pada
fase umpan dilakukan dengan prosedur yang sama pada prosedur
percobaan 3.4.3. Namun, pada kompartemen A (fase umpan) diisi
dengan campuran larutan fosfat 100 mg/L dan KNO 3 (dalam 100
mg/L NO3-) atau K2SO4 (dalam 100 mg/L SO42-) sedangkan
kompartemen B (fase penerima) yang digunakan merupakan kondisi
optimum hasil percobaan 3.4.3. Analisis fosfat dilakukan seperti
pada prosedur 3.4.3. Analisis kadar nitrat dan sulfat pada kedua
kompartemen juga dilakukan dengan metode spektrofotometri karena
dimungkinkan nitrat dan sulfat dapat terdifusi ke dalam fase
penerima.

3.4.5 Analisis secara spektrofotometri


3.4.5.1 Penentuan fosfat secara spektrofotometri sinar tampak
Larutan sampel sebanyak 4 mL ditambah dengan 0,16 mL
reagen amonium molibdat (Lampiran B.6) dan 20 µL reagen SnCl2
(Lampiran B.7) kemudian didiamkan selama ±10 menit agar
terbentuk senyawa fosfomolibdat yang optimum. Absorbansi larutan
diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 690 nm.

3.4.5.2 Penentuan nitrat secara spektrofotometri sinar tampak


Larutan sampel diambil sebanyak 2,5 mL lalu dimasukkan ke
dalam gelas kimia dan diuapkan di atas penangas air hingga kering.
Sebanyak 1 mL fenol sulfat (Lampiran B.8) ditambahkan ke dalam
gelas kimia tersebut lalu diaduk dengan spatula sehingga sisa nitrat
yang kering larut. Selanjutnya ditambahkan 3,5 mL ammonia pekat
dan dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL untuk diencerkan dengan
akuades hingga tanda batas. Absorbansi larutan diukur menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 410 nm.

3.4.5.3 Penentuan sulfat secara spektrofotometri sinar tampak


Larutan sampel sebanyak 4 mL dimasukkan ke dalam gelas
kimia 250 mL lalu ditambahkan 0,25 mL larutan kondisi (Lampiran
B.9) dan dihomogenkan dengan cara diaduk menggunakan pengaduk
magnet pada kecepatan tetap selama ±60 detik, sambil diaduk

25
ditambahkan 0,02 g BaCl2.2H2O. Pengukuran dilakukan dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm setelah
±5 menit penambahan barium klorida.

26
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima


terhadap Transpor Fosfat melalui PIM
PIM dibuat dengan mencampurkan bahan polimer dasar,
carrier dan plasticizer yang dilarutkan dalam pelarut organik. Pada
penelitian ini, PVC digunakan sebagai polimer dasar, dan Aliquat-
336 berbasis klorida sebagai carrier dan plasticizer. Komposisi
membran mempengaruhi morfologi, stabilitas dan permeabilitas
transpor larutan dari fase umpan ke fase penerima. Dalam penelitian
ini, komposisi membran yang digunakan adalah 70% b/b PVC dan
30% b/b Aliquat-336. PIM yang dihasilkan dalam penelitian ini
berupa membran tipis, transparan, dan permukaan tidak berminyak
dengan ketebalan 10µm.

Gambar 4.1. PIM dengan komposisi PVC-Aliquat 336


(70%:30% b/b) yang digunakan dalam
penelitian

Hasil transpor fosfat melalui PIM dengan berbagai konsentrasi


larutan NaCl sebagai fase penerima yaitu 0,05 M; 0,1 M; 0,5 M; dan
1 M ditunjukkan pada gambar 4.2. Pada gambar 4.2 terlihat
konsentrasi fosfat pada fase umpan menurun dari waktu ke waktu
yang diimbangi dengan kenaikkan konsentrasi fosfat dari waktu ke
waktu pada fase penerima.

27
120

Konsentrasi fosfat (mg/L)


100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(a)
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)

100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(b)

28
120

Konsentrasi fosfat (mg/L)


100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(c)
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)

100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(d)
Gambar 4.2. Grafik hubungan waktu terhadap konsentrasi fosfat
untuk ■ fase umpan dan ■ fase penerima melalui PIM.
Fase penerima: (a) NaCl 0,05 M; (b) NaCl 0,1 M; (c)
NaCl 0,5 M; dan (d) NaCl 1 M.

Berdasarkan gambar 4.2 di atas, kesetimbangan transpor fosfat


pada berbagai konsentrasi NaCl sebagai fase penerima tercapai pada
menit ke-150 yang ditandai dengan adanya perpotongan grafik antara
penurunan konsentrasi fosfat di fase umpan dan kenaikkan fosfat di
29
fase penerima. Kesetimbangan transpor ini menyatakan bahwa
jumlah fosfat di fase umpan dan jumlah fosfat yang ada di fase
penerima pada menit tersebut hampir sama.
Pada gambar grafik 4.2 juga dapat dilihat bahwa semakin
besar konsentrasi NaCl maka semakin besar pula fosfat yang
tertranspor ke fase penerima setelah menit ke-150. Hal ini
dikarenakan kenaikkan konsentrasi NaCl dari 0,05 M ke 1 M di fase
penerima akan meningkatkan gaya dorong yang disebabkan oleh
gradien konsentrasi Cl-. Grafik setelah menit ke-150 seharusnya
dalam bentuk yang setimbang, akan tetapi pada penelitian ini tidak
terjadi demikian. Hal tersebut disebabkan adanya kerusakan
membran yang terjadi setelah kesetimbangan transpor berlangsung,
sehingga mengakibatkan proses transpor tetap terjadi meskipun
mekanisme transpornya tidak melalui mekanisme transpor seperti
sebelum terjadi kesetimbangan. Kenaikkan konsentrasi NaCl
menyebabkan viskositas larutan NaCl semakin besar, sehingga
proses transpor setelah waktu kesetimbangan dari konsentrasi NaCl
0,05 M ke 1 M (gambar 4.2) menjadi semakin besar pula karena sisi
antar muka membran di fase penerima dalam keadaan jenuh dengan
meningkatnya konsentrasi NaCl yang berakibat pada bocornya
membran (meskipun belum ada data pendukung).
Persamaan reaksi yang terjadi pada transpor fosfat melalui
PIM dengan carrier Aliquat 336 adalah sebagai berikut:
Fase umpan:

H2 PO4 − (aq ) + R 4 N + Cl− (mem ) ⇌ R 4 N+ H2 PO4 (mem ) + Cl− (aq ) (2.13)
Fase penerima:

R 4 N+ H2 PO4 (mem ) + Cl− aq ⇌ R 4 N + Cl− (mem ) + H2 PO4 − (aq ) (2.14)
Pada persamaan 2.13 menjelaskan apabila semakin banyak
kompleks carrier-fosfat yang terbentuk pada fase antarmuka
membran di fase umpan, maka fosfat yang ditransporkan dari fasa
umpan juga semakin banyak. Selanjutnya, dari persamaan 2.14
diatas, dapat diketahui bahwa Cl- dari NaCl sebagai fase penerima
akan berikatan dengan R4N+ dari Aliquat-336 untuk menggantikan
fosfat (H2PO4-), sehingga fosfat akan lepas ke dalam fase penerima.
Apabila konsentrasi Cl- di fase penerima semakin besar, maka akan
mempermudah H2PO4- untuk dilepaskan ke dalam fase penerima.

30
Tabel 4.1. Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada berbagai
konsentrasi NaCl.

%konsentrasi fosfat
Waktu
NaCl NaCl NaCl NaCl
(menit)
0,05 M 0,1 M 0,5 M 1M
0 100,0 100,0 100,0 100,0
30 91,2 78,3 79,7 71,1
60 63,4 67,0 66,8 64,7
90 57,1 61,4 61,0 59,6
120 52,0 55,2 52,9 55,1
150 49,6 48,0 47,7 48,3
180 42,8 40,8 40,3 39,1

Tabel 4.2. Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada


berbagai konsentrasi NaCl.

%konsentrasi fosfat
Waktu
NaCl NaCl NaCl NaCl
(menit)
0,05 M 0,1 M 0,5 M 1M
0 0,0 0,0 0,0 0,0
30 8,1 19,4 21,2 26,7
60 23,5 31,4 31,2 33,6
90 36,1 35,7 37,6 38,9
120 43,2 39,4 45,1 43,4
150 47,8 48,9 50,1 49,0
180 54,8 57,8 58,3 60,2

Pada tabel 4.1 dan 4.2 di atas menunjukkan bahwa jika


dilihat dari %konsentrasi fosfat di fase umpan dan %konsentrasi
fosfat di fase penerima, fosfat yang ditransporkan dari fase umpan
tidak seluruhnya ada dalam fase penerima. Hal ini dimungkinkan
fosfat tertahan didalam membran (meskipun belum ada data
pendukung).
Proses penyisihan ion fosfat pada antarmuka membran di
fase penerima mempunyai peranan penting dalam proses transpor.
Proses penyisihan tidak efisien terjadi jika kompleks antara fosfat-

31
carrier tertahan didalam membran sehingga terjadi penurunan laju
permeasi.

Tabel 4.3. Pengaruh berbagai konsentrasi NaCl sebagai fase


penerima terhadap konstanta permeabilitas dan efisiensi
transpor ion fosfat.

Fase Penerima P (mL/min.cm2) Efisiensi transpor


(NaCl) (×10-4) (TE) ( %)
0,05 M 7,20 54,8
0,1 M 7,22 57,8
0,5 M 7,37 58,3
1M 7,47 60,2

Berdasarkan tabel 4.3 di atas, konstanta permeabilitas yang


paling besar diperoleh ketika fase penerima NaCl 1 M yaitu sebesar
7,47×10-4 mL/min.cm2 dengan efisiensi transpor 60,25%.
Konsentrasi dari fase penerima yang semakin besar menyebabkan
gaya dorong fosfat untuk dapat ditransporkan ke fase penerima
semakin besar pula, sehingga transpor dapat lebih cepat tercapai.
Oleh karena itu, pada penelitian selanjutnya digunakan NaCl 1 M
sebagai fase penerima
Data dari uji statistik pada tingkat kepercayaan 95%
menunjukkan bahwa variasi konsentrasi NaCl 0,05 M – 1 M untuk
harga efisiensi transpor (lampiran D.1) dan permeabilitas (lampiran
D.2) tidak berbeda nyata. Hal ini berarti variasi konsentrasi NaCl
sebagai fase penerima tidak memberikan pengaruh yang besar
terhadap permeabilitas dan efisiensi transpor fosfat melalui PIM.

4.2 Pengaruh Anion Pengganggu terhadap Transpor Fosfat


melalui PIM
Penelitian ini dilakukan dengan cara yang sama seperti
sebelumnya, hanya saja pada fase umpan digunakan larutan yang
mengandung fosfat sebanyak 100 mg/L dan nitrat 100 mg/L pula,
sementara untuk anion pengganggu kedua digunakan larutan sulfat
100 mg/L yang dicampurkan dengan fosfat dengan konsentrasi yang
sama. Penambahan anion pengganggu (nitrat dan sulfat) pada
konsentrasi yang sama dengan fosfat dengan fase penerima pada
32
konsentrasi optimum yaitu NaCl 1 M yang diperoleh dari penelitian
sebelumnya dimaksudkan untuk mengamati pengaruh ion
pengganggu terhadap konstanta permeabilitas dengan fosfat tanpa
adanya ion pengganggu.
Mekanisme transpor fosfat yang terjadi dengan anion
pengganggu merupakan mekanisme coupled co transpor. Proses
tersebut berlangsung karena adanya dua ion yang ditransporkan dari
fase umpan melewati PIM menuju fase penerima. Fosfat dan anion
pengganggu akan membentuk kompleks dengan carrier dalam
membrane. Kompleks tersebut akan berdifusi ke fase penerima dan
selanjutnya fosfat dan anion pengganggu akan dibebaskan ke dalam
fase penerima.

120
Konsentrasi fosfat (mg/L)

100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(a)

33
120

Konsentrasi fosfat (mg/L)


100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(b)
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)

100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

(c)
Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi dan waktu untuk ■ fase
umpan dan ■ fase penerima melalui PIM. Fase umpan:
(a) tanpa adanya anion pengganggu; (b) dengan nitrat;
dan (c) dengan sulfat

Berdasarkan gambar 4.3 di atas, proses kesetimbangan


transpor fosfat yang terjadi pada fase umpan (fosfat) dengan adanya
ion pengganggu (nitrat dan sulfat) lebih lambat yaitu pada menit ke-
180 dibandingkan dengan fosfat tanpa ion pengganggu yaitu pada
34
menit ke-150. Hal tersebut menunjukkan bahwa transpor fosfat tanpa
adanya ion pengganggu lebih cepat terjadi dibandingkan dengan
adanya ion pengganggu karena pada menit ke-150 sudah dicapai
kesetimbangan jumlah fosfat yang ada di fase umpan dan fase
penerima. Fosfat tanpa anion pengganggu lebih cepat mencapai
keseimbangan kemungkinan dikarenakan ion fosfat dalam berikatan
dengan carrier pada fase antarmuka membran di fase umpan tidak
dihalangi oleh ion lain yang juga akan berikatan dengan carrier,
sehingga jumlah fosfat yang akan ditransporkan juga akan lebih
banyak.

Tabel 4.4. Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada pengaruh


tanpa dan adanya ion pengganggu.

%konsentrasi fosfat
Waktu Fosfat tanpa Fosfat dengan Fosfat dengan
(menit) anion nitrat sulfat
pengganggu
0 100,0 100,0 100,0
30 71,1 78,9 66,7
60 64,7 74,1 64,3
90 59,6 66,1 61,6
120 55,1 61,9 57,8
150 48,3 54,6 53,9
180 39,1 48,6 49,4

35
Tabel 4.5. Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada
pengaruh tanpa dan adanya ion pengganggu.

%konsentrasi fosfat
Waktu Fosfat tanpa Fosfat dengan Fosfat dengan
(menit) anion nitrat sulfat
pengganggu
0 0,0 0,0 0,0
30 26,7 19,0 23,9
60 33,6 25,4 33,9
90 38,9 31,5 36,8
120 43,4 35,7 38,8
150 49,0 42,4 44,2
180 60,2 47,6 48,9

Dari tabel 4.4 dan 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa transpor
fosfat melalui PIM dengan adanya ion pengganggu menyebabkan
transport fosfat lebih kecil dibandingkan dengan fosfat tanpa anion
pengganggu. Hal ini terlihat jelas pada fosfat dengan adanya nitrat
sebagai ion pengganggu. Fosfat dengan adanya ion nitrat yang
ditransporkan ke fase penerima lebih sedikit dibandingkan dengan
adanya sulfat di fase umpan. Pada fase umpan dengan ion
pengganggu sulfat berdasarkan data di atas untuk tabel %konsentrasi
fosfat di fase umpan pada menit ke-30 menunjukkan bahwa fosfat
yang berada di fase umpan lebih sedikit yaitu 66,747% dibandingkan
dengan fosfat tanpa ion pengganggu yaitu 71,064% Akan tetapi, hal
tersebut berbeda dengan jumlah fosfat yang ada di fase penerima
untuk ion penganggu sulfat. Jumlah fosfat untuk %konsentrasi fosfat
di fase penerima lebih sedikit dibandingkan dengan fosfat tanpa
adanya ion pengganggu. Hal ini kemungkinan dikarenakan adanya
ion fosfat yang tertahan didalam membran (belum ada data
pendukung), sehingga fosfat tidak bisa dilepaskan seluruhnya ke
dalam fase penerima. Adanya ion pengganggu di fase umpan dapat
mempengaruhi permeabilitas dan efisiensi transport yang
ditampilkan pada tabel 4.6 di bawah ini.

36
Tabel 4.6. Pengaruh anion pengganggu (nitrat dan sulfat) terhadap
konstanta permeabilitas dan efisiensi transpor ion fosfat.

P Efisiensi
Fase Umpan (mL/min.cm2) transpor (TE)
(×10-4) ( %)
Tanpa anion pengganggu 7,47 60,25
Dengan nitrat 5,89 47,62
Dengan sulfat 6,36 48,92

Pada tabel 4.6 terlihat adanya penurunan harga konstanta


permeabilitas fosfat dengan adanya anion pengganggu yang
melewati PIM. Hal ini disebabkan viskositas larutan yang semakin
tinggi dibandingkan viskositas awal karena adanya tambahan nitrat
dan sulfat dengan jumlah yang sama. Efisiensi transpor fosfat yang
turun dikarenakan semakin besar konsentrasi fase umpan, maka
antarmuka fase penerima dapat semakin jenuh sehingga transpor
fosfat tidak terjadi optimal dibandingkan tanpa adanya anion
pengganggu.
Selain itu, menurunnya konstanta permeabilitas fosfat
kemungkinan disebabkan oleh perbedaan mobilitas antara nitrat dan
sulfat dengan fosfat. Menurut Barry dan Lynch [36], nitrat dan sulfat
memiliki harga mobilitas sebesar 7,40×10-8 m2s-1V-1 dan 4,14×10-8
m2s-1V-1, dan fosfat hanya sebesar 3,43×10-8 m2s-1V-1. Tingginya
mobilitas nitrat dan sulfat dibandingkan dengan fosfat menyebabkan
nitrat dan sulfat lebih cepat berpindah dari fase umpan menuju fase
penerima dibandingkan dengan fosfat. Hal ini dibuktikan dengan
harga konstanta permeabilitas nitrat yang lebih besar dibandingkan
dengan fosfat yaitu sebesar 12,51×10-4 mL/min.cm2 dengan efisiensi
transpor 80,61% (Lampiran C.3.1). Ion sulfat juga memiliki harga
harga konstanta permeabilitas yang lebih besar dibandingkan dengan
fosfat akan tetapi lebih kecil daripada nitrat yaitu sebesar 9,36×10 -4
mL/min.cm2 dengan efisiensi transpor 68,22% (Lampiran C.4.1).
Ion nitrat mempunyai jari-jari ion yang lebih besar
dibandingkan dengan jari-jari ion fosfat, sehingga nitrat bersifat lebih
hidrofobik dan mempunyai ΔH⁰hyd yang lebih kecil dibandingkan
dengan fosfat. Hal tersebut menyebabkan mobilitas ion-ion menjadi
besar, sehingga anion nitrat menjadi lebih mudah bergerak dan
37
terdifusi menuju membran. Hal ini terjadi juga pada ion pengganggu
sulfat yang memiliki harga permeabilitas yang lebih besar
dibandingkan dengan fosfat. Ion sulfat mempunyai jari-jari ion yang
lebih besar dibandingkan dengan jari-jari ion fosfat.
Dengan demikian, pertukaran anion yang terjadi saat transpor
fosfat melalui PIM dengan adanya anion pengganggu menunjukkan
bahwa, carrier berbasis Cl- sebagai penukar anion, lebih mudah
untuk berikatan dengan nitrat dan sulfat dibandingkan dengan fosfat
pada konsentrasi yang sama. Hal tersebut menunjukkan bahwa, anion
pengganggu berpengaruh terhadap transport fosfat yang ditandai
dengan menurunnya permeabilitas dan efisiensi transport ion fosfat
dibandingkan dengan tanpa adanya ion pengganggu.

38
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Hasil dari penelitian yang telah dilakukan, dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut:
1. Kenaikkan konsentrasi NaCl sebagai fase penerima akan
meningkatkan permeabilitas dan efisiensi transpor fosfat.
Harga konstanta permeabilitas paling baik diperoleh ketika
NaCl 1 M digunakan sebagai fase penerima yaitu sebesar
7,47×10-4 mL/min.cm2 dengan efisiensi transpor 60,25%.
2. Adanya anion lain seperti nitrat dan sulfat dengan
konsentrasi yang sama dalam larutan dapat menurunkan
harga konstanta permeabilitas dan efisiensi transpor fosfat
melalui PIM

5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai adanya anion
lain selain nitrat dan sulfat terhadap transpor fosfat melalui PIM.

39
40
DAFTAR PUSTAKA

1. Fardiaz, S., 1992, Polusi Air dan Udara, Kanisius, Yogyakarta.


2. Indrawan, M., Primack, R.B., dan Supriatna, J., 2007, Biologi
Konservasi, Edisi Revisi, Yayasan Obor Indonesia,
Jakarta.
3. Rumhayati, B., Bisri, C. dan Fardiyah, Q., 2012, Pembuatan
Gel Disk Catridge Berlapis untuk Penyisihan Logam
Berat dan Nutrien secara Simultam dengan Sistem
Ekstraksi Fase Padat, Laporan Akhir Penelitian Hibah
Bersaing (Tahun Kedua), Universitas Brawijaya, Malang.
4. Nghiem, L.D., Mornane, P., Potter, I.D., Perera, J.M., Cattrall,
R.W., dan Kolev, S.D., 2006, Extraction and Transport
of Metal Ions and Small Organic Compounds Using
Polymer Inclusion Membranes (PIMs), Journal of
Membrane Science, 281, 7–41.
5. Kagaya, S., Ryokan, Y., Cattrall, R.W., dan Kolev, S.D., 2012,
Stability Studies of Poly(Vinyl Chloride)-based
Polymer Inclusion Membranes Containing Aliquat
336 as Carrier, Separation and Purification Technology,
101, 69-75.
6. Dinira, L., 2013, Penentuan Koefisien Difusi Fosfat pada Gel
Poliakrilamid dan Agarosa, Tesis, Program
Pascasarjana Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya,
Malang.
7. Sakai, Y., Cattrall, R.W., Potter, I.D., Kolev, S.D., dan Paimin,
R., 2000, Transport of Thiourea Through an Aliquat
336/Polyvinyl Chloride Membrane, Separation and
Science Technology, 35 (13), 1979–1990.
8. Effendi, H., 2003, Telaah Kualitas Air, Bagi Pengelolaan
Sumber Daya dan Lingkungan Perairan, Kanisius,
Yogyakarta.

41
9. Sumardjo, D., 2006, Pengantar Kimia: Buku Panduan
Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata I
Fakultas Bioeksata, Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
10. Frick, H. dan Mulyani, T.H., 2006, Arsitektur Ekologis,
Kanisius, Yogyakarta.
11. Rumhayati, B., Bisri, C. dan Fardiyah, Q., 2011, Pembuatan
dan Karakterisasi Gel Ekstraktor untuk Penyisihan
Logam Berat dan Nutrien secara Simultan dengan
Sistem Ekstraksi Fase Padat, Laporan Akhir Penelitian
Hibah Bersaing (Tahun Pertama), Universitas Brawijaya,
Malang.
12. Nagul, E.A., Fontas, C., McKelvie, I.D., Cattrall, R.W., dan
Kolev, S.D., 2013, The Use of a Polymer Inclusion
Membrane for Separation and Preconcentration of
Orthophosphate in Flow Analysis, Analytica Chimica
Acta, 803, 82-90.
13. Abbot, D. C., Emsden, G. E., dan Harris, J. R., 1963, Short
Paper a Method for Determining Orthophosphate in
Water, Department of Scientific and Industrial Research,
London
14. Gardner, J.S., Peterson, Q.P., Walker, J.O., Jensen, B.D.,
Adhikary, B., Harrison, R.G., dan Lamb, J.D., 2006,
Anion Transpor Through Polymer Inclusion
Membranes Facilitated by Transition Metal
Containing Carriers, Journal of Membrane Science,
277, 165–176.
15. Vandegrift, G.F., Reed, D.T., dan Tasker, I.R., 1992,
Environmental Remediation, ACS, Washington DC.
16. Manahan, S.E., 1994, Environmental Chemistry, Sixth
Edition, CRC Press, Inc., Boca Raton, FL, USA.
17. Misra, B.M., dan Gill, J.S., 1996, Supported Liquid
Membranes in Metal Separation, Journal of American
Chemical Society, 17(2), 361-368.

42
18. Gardner, J.S., Walker, J.O., dan Lamb, J.D., 2004,
Permeability and Durability Effects of Cellulose
Polymer Variation in Polymer Inclusion Membranes,
Journal of Membrane Science, 229 (1/2), 87–93.
19. Flory, P.J., 1953, Principles of Polymer Chemistry, Cornell
University Press, Ithaca.
20. Vazquez, M.I., Romero, V., Fontas, C., Antico, E., dan
Benavente, J., 2014, Polymer Inclusion Membranes
(Pims) with The Ionic Liquid (IL) Aliquat 336 as
Extractant: Effect of Base Polymer and IL
Concentration on Their Physical-Chemical and Elastic
Characteristics, Journal of Membrane Science, 455,
312-319.
21. Kozlowski, C.A, dan Walkowiak, W., 2004, Transpor of
Cr(VI), Zn(II), dan Cd(II) Ions Across Polymer
Inclusion Membranes with Tridecyl(Pyridine) Oxide
and Tri-N-Octylamine, Separation and Science
Technology, 39(13), 3127-3141.
22. Guell, R., Antico, E., Kolev, S.D., Benavente, J., Salvado, V.,
dan Fontas, C., 2011, Development and
Characterization of Polymer Inclusion Membranes for
The Separation and Speciation of Inorganic As
Species, Journal of Membrane Science, 383, 88-9.
23. Sears, J.K. dan Darby, J.R., 1982, Technology of Placticizers,
John Wiley & Sons, New York.
24. Argiropoulos, G., Cattrall, R.W., Hamilton I.C., Kolev, S.D.,
dan Paimin, R., 1998, The Study of a Membrane for
Extracting Gold(III) from Hydrochloric Acid
Solutions, Journal of Membrane Science, 138 (2), 279–
285.
25. Levitskaia, T.G., Lamb, J.D., Fox, K.L., dan Moyer, B.A., 2002,
Selective Carrier Mediated Cesium Transport
Through Polymer Inclusion Membranes by
Calix[4]Arene-Crown-6 Carriers from Complex
Aqueous Mixtures, Radiochimica Acta, 90 (1), 43–52.
43
26. Aguilar, J.C., de San Miguel, E.R., de Gyves J., Bartsch, R.A.,
dan Kim, M., 2001, Design, Synthesis and Evaluation
of Diazadibenzocrown Ethers as Pb2+ Extractants and
Carriers in Plasticized Cellulose Triacetate
Membranes, Talanta, 54 (6), 1195–1204.
27. Xu, J., Wang, L., Shen, W., Paimin, R., dan Wang, X., 2004,
The Influence of The Interior Structure of Aliquat
336/PVC Membranes to Their Extraction Behavior,
Separation and Purification Technology., 39 (15), 3527–
3539.
28. Adelung, S., Lohrengel, B., dan Nghiem, L.D., 2012, Selective
Transport of Cadmium by PVC/Aliquat 336 Polymer
Inclusion Membranes (PIMs): The Role of Membrane
Composition and Solution Chemistry, Membrane
Water Treatment, 3(2), 123-131.
29. Sastre, A.M., Kumar, A., Shukla, J.P., dan Singh, R.K., 1998,
Improved Techniques In Liquid Membrane
Separations: An Overview, Separation and Purification
Methods, 27 (2), 213–298.
30. Resina, M., Fontas, C., Palet, C., dan Munoz, M., 2008,
Comparative Study of Hybrid and Activated
Composite Membranes Containing Aliquat 336 for
The Transpor of Pt(IV), Journal of Membrane Science,
311, 235-242.
31. Levitskaia, T.G., Macdonald, D.M., Lamb, J.D., dan Moyer,
B.A., 2000, Prediction of The Carrier-Mediated
Cation Flux Through Polymer Inclusion Membranes
Via Fundamental Thermodynamic Quantities:
Complexation Study of Bis(Dodecyloxy)Calix[4]
Arene-Crown-6 with Alkali Metal Cations, Physical
Chemistry Chemistry Physics., 2 (7), 1481–1491.
32. Aguilar, J.C., Sanchez-Castellanos, M., de San Miguel, E.R.,
dan de Gyves, J., 2001, Cd(II) and Pb(II) Extraction
and Transpor Modeling in SLM and PIM Systems

44
Using Chelex 100 as Carrier, Journal of Membrane
Science, 190 (1), 107–118.
33. Bringas, E., San Roman, M. F., Irabien, J. A., dan Ortiz, I.,
2009, An Overview of The Mathematical Modeling of
Liquid Membrane Separation Processes in Hollow
Fiber Contractors, Journal of Chemistry Technology
and Biotechnology, 84, 1583-1614.
34. Djatmika, R., Atikah, dan Fardiyah, Q., 2014, Pengaruh pH,
Ion Asing terhadap Kinerja ESI CdCl3- Tipe Kawat
Terlapis dan Aplikasinya, Kimia Student Journal, 1(2),
22-268.
35. Watson, D.G., 2007, Analisis Farmasi: Buku Ajar Mahasiswa
Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi, Edisi 2,
(diterjemahkan oleh: Winny R. Syarief), Buku
Kedokteran EGC, Jakarta.
36. Barry, P. H. dan Lynch, J. W., 1991, Liquid Junction
Potentials and Small Cell Effect in Path-Clamp
Analysis, Journal of Membrane Biology, 121, 101-117.
37. L’hirondel, J. dan L’hirondel, J.-L., 2002, Nitrate and Man:
Toxic, Harmless, or Beneficial?, CABI Publishing, New
York.
38. Sutanto dan Iryani, A., 2011, Hujan Asam dan Perubahan
Kadar Nitrat dan Sulfat dalam Air Sumur di Wilayah
Industri Cibinong-Citeurup Bogor, Jurnal Teknologi
Pengelolaan Limbah, 14(1), 1-9.
39. Fanning, J. C., 2000, The Chemical Reduction of Nitrate in
Aqueous Solution, Coordination Chemistry Reviews,
199, 159-179.
40. Karels, J. dan Petnke, S. N., 2010, Determination of
Phosphate, Nitrate, and Sulphate in the Red River by
Ion Chromatography, Concordia College Journal of
Analytical Chemistry, 1, 24-28.

45
41. Marczenko, Z dan Balcerzak, 2000, Separation,
Preconcentration dan Spectrophotometry in Inorganic
Analysis, Elsevier Science B. V., Netherlands
42. Maulidah, F.R., Fardiyah, Q., dan Atikah, 2013, Aplikasi
Elektroda Selektif Ion Sulfat Berbasis Piropilit untuk
Penentuan Sulfat pada Minuman, Kimia Student
Journal, 1(1), 15-21.
43. Swarup, R., Mishra, S. N., dan Jauhari, V. P., 1992,
Encyclopaedia of Ecology, Environment and Pollution
Control: Environmental Air and Water Analysis, First
Edition, Volume 17, Mittal, New Delhi
44. Lestari, F., 2007, Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuran
Kontaminan di Udara, Buku Kedokteran EGC, Jakarta

46
LAMPIRAN
Lampiran A
TAHAPAN KERJA
A.1 Diagram Alir Penelitian

Pengumpulan alat dan bahan

Pembuatan PIM Pembuatan larutan dan reagen

 Preparasi larutan buffer pH


6, sampel fosfat, larutan
NaCl, larutan campuran
fosfat dan KNO3 serta
larutan campuran fosfat dan
K2SO4.
 Preparasi reagen amonium
molibdat, SnCl2, fenol
sulfat, dan larutan buffer

Transport fosfat melalui PIM

Pengaruh variasi Pengaruh anion


konsentrasi larutan pengganggu (NO3- dan
NaCl pada fase SO42-)
penerima

Pengukuran secara spektrofotometri

47
Lampiran B
PERHITUNGAN PEMBUATAN LARUTAN DAN REAGEN
B.1 Larutan Buffer pH 6
Larutan buffer pH 6 dibuat dengan mencampurkan 1000 mL
CH3COONa 0,2 M dengan 60 mL CH3COOH 0,2 M. Larutan
CH3COONa.3H2O 0,2 M dibuat dengan melarutkan 16,4 g padatan
CH3COONa.3H2O ke dalam 1000 mL akuades sedangkan larutan
CH3COOH 0,2 M dibuat dengan mengencerkan 1,147 mL larutan
CH3COOH 100% ke dalam 100 mL akuades.
 Pembuatan larutan CH3COONa 0,2 M
mol CH3 COONa = M × V
mol CH3 COONa = 0,2 mmol mL × 1000 mL
mol CH3 COONa = 200 mmol = 0,2 mol
sehingga,
massa CH3 COONa = mol × Mr
massa CH3 COONa = 0,2 mol × 82 g mol
massa CH3 COONa = 16,4 g
 Pembuatan larutan CH3COOH 0,2 M
berat jenis × 10 × %
CH3 COOH =
Mr CH3 COOH
g
1,0463 mL × 10 × 100%
CH3 COOH = g
60 mol
CH3 COOH = 17,43 M
sehingga,
V1 ∙ M1 = V2 ∙ M2
V1 ∙ 17,43 M = 100 mL ∙ 0,2 M
100 mL ∙ 0,2 M
V1 =
17,43 M
V1 = 1,147 mL
 Perhitungan mol CH3COOH
mol CH3 COOH = CH3 COOH × VCH 3 COOH
mol CH3 COOH = 0,2 mol L × 0,06 L
mol CH3 COOH = 0,2 mol L × 0,06 L
mol CH3 COOH = 0,012 mol

48
 Perhitungan mol CH3COONa
mol CH3 COONa = CH3 COONa × VCH 3 COONa
mol CH3 COONa = 0,2 mol L × 1 L
mol CH3 COONa = 0,2 mol L × 1 L
mol CH3 COONa = 0,2 mol
 Perhitungan buffer asetat pH 6
mol CH3 COOH
H + = Ka
mol CH3 COONa
0,012 mol
H + = 1,75 × 10−5 ∙
0,2 mol
H + = 1,05 × 10−6
pH = −log H +
pH = − log 1,5 × 10−6
pH = 5,82 ≈ 6

B.2 Larutan Fosfat


B.2.1 Larutan induk fosfat 100 mg/L
Larutan fosfat 100 mg/L berarti dalam 1000 mL larutan buffer
pH 6 ada 100 mg fosfat. Maka, padatan KH2PO4 yang perlu
ditimbang sebanyak:
Mr KH2 PO4
massa KH2 PO4 = × massa H2 PO− 4
Mr H2 PO−4
136
massa KH2 PO4 = × 100 mg
97
massa KH2 PO4 = 140,21 mg = 0,14021 ≈ 0,140 gram

B.2.2 Larutan standar fosfat berbagai konsentrasi


Pembuatan 10 mL larutan fosfat 10 mg/L dari larutan fosfat
100 mg/L.
10 mg L × 25 mL
Larutan fosfat 100 mg L yang dibutuhkan =
100 mg L
= 2,5 mL

Kemudian dari larutan fosfat 10 mg/L, dibuat larutan standar


fosfat 0,1; 0,5; 0,9; 1,3; 1,7; 2,1; dan 2,5 mg/L dengan perhitungan
seperti di atas.

49
Tabel B.1. Pembuatan larutan standar fosfat berbagai konsentrasi.

Konsentrasi Konsentrasi
Volume awal Volume akhir
fosfat awal fosfat akhir
(mL) (mL)
(mg/L) (mg/L)
10 6,25 2,5 25
10 5,25 2,1 25
10 4,25 1,7 25
10 3,25 1,3 25
10 2,25 0,9 25
10 1,25 0,5 25
10 0,25 0,1 25

B.3 Larutan NaCl Berbagai Konsentrasi


B.3.1 Larutan NaCl 0,05 M
Larutan NaCl dengan konsentrasi 0,05 M sebanyak 500 mL
dibuat dari padatan NaCl.
mol NaCl = M × V
mol NaCl = 0,05 mol L × 0,5 L
mol NaCl = 0,025 mol
sehingga,
massa NaCl = mol × Mr
massa NaCl = 0,025 mol × 58,5 g mol
massa NaCl = 1,4625 g

B.3.2 Larutan NaCl 0,1 M


Larutan NaCl dengan konsentrasi 0,1 M sebanyak 1000 mL
dibuat dari padatan NaCl.
mol NaCl = M × V
mol NaCl = 0,1 mol L × 1 L
mol NaCl = 0,1 mol
sehingga,
massa NaCl = mol × Mr
massa NaCl = 0,1 mol × 58,5 g mol
massa NaCl = 5,85 g

50
B.3.3 Larutan NaCl 0,5 M
Larutan NaCl dengan konsentrasi 0,5 M sebanyak 500 mL
dibuat dari padatan NaCl.
mol NaCl = M × V
mol NaCl = 0,5 mol L × 0,5 L
mol NaCl = 0,25 mol
sehingga,
massa NaCl = mol × Mr
massa NaCl = 0,25 mol × 58,5 g mol
massa NaCl = 14,625 g

B.3.4 Larutan NaCl 1 M


Larutan NaCl dengan konsentrasi 1 M sebanyak 500 mL
dibuat dari padatan NaCl.
mol NaCl = M × V
mol NaCl = 1 mol L × 0,5 L
mol NaCl = 0,5 mol
sehingga,
massa NaCl = mol × Mr
massa NaCl = 0,5 mol × 58,5 g mol
massa NaCl = 29,25 g

B.4 Larutan Nitrat


B.4.1 Larutan induk nitrat 100 mg/L
Larutan nitrat 100 mg/L berarti dalam 1000 mL akuades ada
100 mg nitrat. Maka, padatan KNO3 yang perlu ditimbang sebanyak:
Mr KNO3
massa KNO3 = × massa NO− 3
Mr NO− 3
101
massa KNO3 = × 100 mg
62
massa KNO3 = 162,90 mg = 0,1629 ≈ 0,163 gram

51
B.4.1 Larutan standar nitrat berbagai konsentrasi
Larutan standar dibuat dari larutan nitrat 100 mg/L yang
diencerkan menjadi 25 mL. Pada pengukuran menggunakan
spektrofotometri UV-Vis, setelah dicampurkan dengan reagen,
larutan akan diencerkan lagi menjadi 25 mL, sehingga larutan
standar nitrat yang diperoleh 0,1; 0,5; 0,9; 0,9; 1,3; dan 1,7 mg/L.

Tabel B.2. Pembuatan larutan standar nitrat berbagai konsentrasi.

Konsentrasi Konsentrasi
Volume awal Volume akhir
fosfat awal fosfat akhir
(mL) (mL)
(mg/L) (mg/L)
100 4,25 17 25
100 3,25 13 25
100 2,25 9 25
100 1,25 5 25
100 0,25 1 25

B.5 Larutan Sulfat


B.5.1 Larutan induk sulfat 100 mg/L
Larutan sulfat 100 mg/L berarti dalam 1000 mL akuades ada
100 mg sulfat. Maka, padatan K2SO4 yang perlu ditimbang sebanyak:
Mr K 2 SO4
massa K 2 SO4 = × massa SO2−4
Mr SO2−4
174
massa K 2 SO4 = × 100 mg
96
massa K 2 SO4 = 181,25 mg = 0,18125 ≈ 0,181 gram

52
B.5.2 Larutan standar sulfat berbagai konsentrasi
Larutan standar sulfat 1; 3; 5; 7; 9; 11; dan 13 mg/L dibuat
dari larutan sulfat 100 mg/L.

Tabel B.3. Pembuatan larutan standar sulfat berbagai konsentrasi

Konsentrasi Konsentrasi
Volume awal Volume akhir
fosfat awal fosfat akhir
(mL) (mL)
(mg/L) (mg/L)
100 3,25 13 25
100 2,75 11 25
100 2,25 9 25
100 1,75 7 25
100 1,25 5 25
100 0,75 3 25
100 0,25 1 25

B.6 Reagen Amonium Molibdat


Sebanyak 2,5 gram padatan amonium molibdat dilarutkan
dalam 17,5 mL akuades. Larutan ini disebut sebagai larutan A.
Larutan H2SO4 pekat diambil sebanyak 28 mL dan ditambahkan
dengan 40 mL akuades, kemudian didiamkan hingga mencapai suhu
ruang. Larutan ini disebut sebagai larutan B. Larutan A dituang ke
dalam larutan B, kemudian diencerkan dengan akuades hingga 100
mL.

B.7 Reagen SnCl2 dalam Gliserol


Padatan SnCl2.2H2O sebanyak 0,25 gram dimasukkan ke
dalam gelas kimia dan dilarutkan dalam 10 mL gliserol. Larutan
dipanaskan dalam penangas air dan aduk dengan batang pengaduk
untuk mempercepat pelarutan.

B.8 Reagen Fenol Sulfat


Padatan fenol ditimbang sebanyak 7,5 gram kemudian
dilarutkan dalam 50 mL larutan H2SO4 pekat.

53
B.9 Larutan Kondisi
Larutan kondisi dibuat dari 2,5 mL gliserol, 1,5 mL HCl 2 M,
5 mL etanol 95%, 15 mL akuades dan 3,75 gram NaCl.

54
Lampiran C
DATA PENGUKURAN KONSENTRASI DAN ABSORBANSI
C.1 Kurva Baku Fosfat
Sederet larutan fosfat dengan konsentrasi 0,1; 0,5; 0,9; 1,3;
1,7; 2,1; dan 2,5 mg/L diukur konsentrasinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 690 nm.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara absorbansi larutan sebagai
sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X. Kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi fosfat yang ada dalam larutan sampel.
Tabel C.1. Data konsentrasi dan absorbansi fosfat.
Konsentrasi fosfat (mg/L) Absorbansi
0 0,000
0,1 0,019
0,5 0,113
0,9 0,208
1,3 0,304
1,7 0,388
2,1 0,481
2,5 0,545

0.6
0.5
Absorbansi

0.4
0.3 y = 0.2252x
R² = 0.9980
0.2
0.1
0.0
0.1 0.5 0.9 1.3 1.7 2.1 2.5
Konsentrasi Fosfat (mg/L)

Gambar C.1. Kurva hubungan antara konsentrasi fosfat terhadap


absorbansi.

55
C.2 Pengaruh Konsentrasi Larutan NaCl di Fase Penerima
terhadap Transpor Fosfat
C.2.1 Fase penerima NaCl 0,05 M

Tabel C.2. Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima NaCl 0,05 M.


Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat fosfat dalam
Waktu fosfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 50 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
Umpan 0 0,449 1,994 99,689
0,000
0,449 1,994 99,689
Umpan 30 0,399 1,772 88,588
0,092
0,420 1,865 93,250
0,263 1,168 58,393
Umpan 60 0,456
0,306 1,359 67,940
0,235 1,044 52,176
Umpan 90 0,560
0,278 1,234 61,723
0,227 1,008 50,400
Umpan 120 0,654
0,240 1,066 53,286
0,222 0,986 49,321
Umpan 150 0,702
0,223 0,990 49,512
0,212 0,940 47,010
Umpan 180 0,848
0,173 0,768 38,410
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,047 0,209 10,435
Penerima 30
0.026 0,115 5,773
0,076 0,337 16,874
Penerima 60
0.135 0,599 29,973
0,155 0,688 34,414
Penerima 90
0.169 0,750 37,522
0,189 0,839 41,963
Penerima 120
0,201 0,893 44,267
0,207 0,919 45,959
Penerima 150
0,222 0,986 49,290
0,225 0,999 49,956
Penerima 180
0,267 1,186 59,281
56
Dari Tabel C.2, dibuat kurva hubungan antara ln[M] 0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.2.

2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]

1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2 y = 0.0050895x
0.0 R² = 0.9216557
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.2. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


NaCl 0,05 M di fase penerima.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas fosfat dihitung berdasarkan
persamaan berikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0050895 × 1 mL min
P=
7,065 cm2
P = 7,20 × 10−4 mL
min ∙ cm2

57
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
54,619 mg/L
%TE = × 100% = 54,79%
99,689 mg/L

58
C.2.2 Fase penerima NaCl 0,1 M

Tabel C.3. Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima NaCl 0,1 M.


Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat fosfat dalam
Waktu fosfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 50 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,449 1,994 99,689
Umpan 0 0,000
0,449 1,994 99,689
0,358 1,590 79,508
Umpan 30 0,245
0,345 1,532 76,597
0,297 1,320 66,002
Umpan 60 0,401
0,304 1,351 67,532
0,271 1,203 60,169
Umpan 90 0,488
0,280 1,243 62,169
0,259 1,152 57,581
Umpan 120 0,594
0,236 1,050 52,494
0,249 1,108 55,393
Umpan 150 0,735
0,181 0,804 40,215
0,208 0,924 46,181
Umpan 180 0,896
0,159 0,705 35,230
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,080 0,355 17,762
Penerima 30
0,095 0,422 21,092
0,141 0,626 31,306
Penerima 60
0,140 0,622 31,083
0,166 0,737 36,856
Penerima 90
0,164 0,728 36,412
0,182 0,808 40,409
Penerima 120
0,182 0,808 40,409
0,192 0,853 42,629
Penerima 150
0,245 1,088 54,396
0,231 1,026 51,288
Penerima 180
0,285 1,266 63,277

59
Dari Tabel C.3, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.3.

2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/{M]

1.2
1.0
0.8
0.6
0.4 y = 0.0051050x
0.2 R² = 0.9631868
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.3. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


NaCl 0,1 M di fase penerima.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas fosfat dihitung berdasarkan
persamaan beikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0051050 × 1 mL min
P=
7,065 cm2
P = 7,22 × 10−4 mL
min ∙ cm2

60
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
57,616 mg/L
%TE = × 100% = 57,80%
99,689 mg/L

61
C.2.3 Fase penerima NaCl 0,5 M

Tabel C.4. Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima NaCl 0,5 M.


Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat fosfat dalam
Waktu fosfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 50 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,449 1,994 99,689
Umpan 0 0,000
0,449 1,994 99,689
0,365 1,621 81,039
Umpan 30 0,226
0,351 1,599 77,931
0,313 1,390 69,494
Umpan 60 0,403
0,287 1,274 63,721
0,297 1,320 65,997
Umpan 90 0,493
0,251 1,115 55,728
0,245 1,086 54,288
Umpan 120 0,636
0,231 1,026 51,288
0,234 1,039 51,934
Umpan 150 0,741
0,194 0,861 43,073
0,207 0,918 45,920
Umpan 180 0,909
0,155 0,688 34,414
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,096 0,426 21,314
Penerima 30
0,094 0,417 20,870
0,122 0,542 27,087
Penerima 60
0,158 0,702 35,080
0,147 0,653 32,623
Penerima 90
0,191 0,848 42,407
0,195 0,866 43,295
Penerima 120
0,210 0,933 46,625
0,205 0,910 45,515
Penerima 150
0,245 1,088 54,396
0,234 1,039 51,954
Penerima 180
0,290 1,288 64,387

62
Dari Tabel C.4, dibuat kurva hubungan antara ln[M] 0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.4.

Konsentrasi fosfat (mg/L) 2.0


1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4 y = 0.0052076x
0.2
0.0 R² = 0.9717422

0 30 60 90 120 150 180


Waktu (menit)

Gambar C.4. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


NaCl 0,5 M di fase penerima.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas fosfat dihitung berdasarkan
persamaan beikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0052076 × 1 mL min
P=
7,065 cm2
P = 7,37 × 10−4 mL
min ∙ cm2

63
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerim a 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
58,171 mg/L
%TE = × 100% = 58,35%
99,689 mg/L

64
C.2.4 Fase penerima NaCl 1 M

Tabel C.5. Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima NaCl 1 M.


Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat fosfat dalam
Waktu fosfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 50 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,449 1,994 99,689
Umpan 0 0,000
0,449 1,994 99,689
0,327 1,452 72,602
Umpan 30 0,334
0,316 1,403 70,160
0,314 1,394 69,716
Umpan 60 0,435
0,267 1,186 59,281
0,276 1,226 61,279
Umpan 90 0,518
0,259 1,150 57,504
0,261 1,159 57,948
Umpan 120 0,596
0,234 1,039 51,954
0,228 1,012 50,622
Umpan 150 0,727
0,206 0,915 45,737
0,206 0,914 45,703
Umpan 180 0,940
0,145 0,644 32,194
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,111 0,493 24,465
Penerima 30
0,130 0,577 28,863
0,123 0,546 27,309
Penerima 60
0,179 0,795 39,742
0,160 0,710 35,524
Penerima 90
0,189 0,839 41,963
0,179 0,795 39,724
Penerima 120
0,211 0,937 46,847
0,201 0,893 44,627
Penerima 150
0,239 1,061 53,064
0,240 0,910 53,286
Penerima 180
0,301 1,337 66,829

65
Dari Tabel C.5, dibuat kurva hubungan antara ln[M] 0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.5.

2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]

1.2
1.0
0.8
0.6
0.4 y = 0.0052804x
0.2 R² = 0.9020233
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.5. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


NaCl 1 M di fase penerima.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas fosfat dihitung berdasarkan
persamaan berikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0052804 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 7,47 × 10−4 mL
min ∙ cm2

66
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan
persamaan berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
60,058 mg/L
%TE = × 100% = 60,25%
99,689 mg/L

67
C.3 Kurva Baku Nitrat
Sederet larutan fosfat dengan konsentrasi 0,1; 0,5; 0,9; 1,3;
dan 1,7 mg/L diukur konsentrasinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 410 nm.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara absorbansi larutan sebagai
sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X. Kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi fosfat yang ada dalam larutan sampel.

Tabel C.6. Data konsentrasi dan absorbansi nitrat.

Konsentrasi nitrat (mg/L) Absorbansi


0 0,000
0,1 0,027
0,5 0,068
0,9 0,100
1,3 0,140
1,7 0,175

0.2
Absorbansi

0.1

y = 0.107x
R² = 0.975
0.0
0 0.5 1 1.5 2
Konsentrasi Nitrat (mg/L)

Gambar C.6. Kurva hubungan antara konsentrasi nitrat dengan


absorbansi.

68
C.3.1 Pengaruh anion pengganggu nitrat terhadap transpor
fosfat

Tabel C.7. Konsentrasi fosfat dengan anion pengganggu nitrat.


Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat fosfat dalam
Waktu fosfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 50 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,421 1,869 93,472
Umpan 0 0,000
0,421 1,869 93,472
0,341 1,514 75,710
Umpan 30 0,237
0,321 1,425 71.720
0,315 1,399 69,938
Umpan 60 0,300
0,309 1,372 68,606
0,279 1,239 61,945
Umpan 90 0,413
0,278 1,234 61,723
0,260 1,155 57,726
Umpan 120 0,480
0,261 1,159 57,948
0,235 1,044 52,176
Umpan 150 0,605
0,225 0,999 49,956
0,197 0,875 43,739
Umpan 180 0,722
0,212 0,941 47,069
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,070 0,311 15,542
Penerima 30
0,090 0,400 19,982
0,106 0,471 23,545
Penerima 60
0,108 0,480 23,979
0,133 0,591 29,529
Penerima 90
0,132 0,586 29,307
0,151 0,671 33,526
Penerima 120
0,150 0,666 33,304
0,176 0,782 39,076
Penerima 150
0,181 0,804 40,187
0,201 0,893 44,627
Penerima 180
0,200 0,888 44,405

69
Dari Tabel C.7, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.7.

2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]

1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2 y = 0.0041581x
0.0 R² = 0.9478717
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.7. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


fosfat dengan anion pengganggu nitrat.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas fosfat dihitung berdasarkan
persamaan berikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0041581 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 5,89 × 10−4 mL
min ∙ cm2

70
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
44,516 mg/L
%TE = × 100% = 47,62%
93,472 mg/L

71
Tabel C.8. Pengaruh waktu terhadap konsentrasi nitrat.
Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat nitrat dalam
Waktu nitrat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 10 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,098 9,159 91,589
Umpan 0 0,000
0,098 9,159 91,589
0,076 7,103 71,028
Umpan 30 0,235
0,079 7,383 73,832
0,074 6,916 69,159
Umpan 60 0,308
0,070 6,542 65,421
0,061 5,701 57,009
Umpan 90 0,499
0,058 5,421 54,206
0,059 5,514 55,140
Umpan 120 0,578
0,051 4,766 47,664
0,018 1,682 16,822
Umpan 150 1,641
0,020 1,869 18,692
0,013 1,215 12,150
Umpan 180 1,877
0,017 1,589 15,888
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,019 1,776 17,757
Penerima 30
0,018 1,682 16,822
0,021 1,963 19,626
Penerima 60
0,025 2,336 23,364
0,030 2,804 28,037
Penerima 90
0,031 2,897 28,972
0,032 2,991 29,907
Penerima 120
0,036 3,364 33,645
0,074 6,916 69,159
Penerima 150
0,075 7,009 70,093
0,081 7,570 75,701
Penerima 180
0,077 7,196 71,963

72
120

Konsentrasi nitrat (mg/L)


100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

Gambar C.8. Kurva hubungan waktu dengan konsentrasi nitrat di


fase umpan dan fase penerima.
Dari Tabel C.8, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.9.
2.0

1.5
ln [M]0/[M]

1.0
y = 0.0088362x
R² = 0.8261757
0.5

0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.9. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


nitrat.
Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi
linearnya, konstanta permeabilitas nitrat dihitung berdasarkan
persamaan berikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
73
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0088362 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 12,51 × 10−4 mL min ∙ cm2
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
73,832 mg/L
%TE = × 100% = 80,61%
91,589 mg/L

74
C.4 Kurva Baku Sulfat
Sederet larutan fosfat dengan konsentrasi 1; 3; 5; 7; 9; 11; dan
13 mg/L diukur konsentrasinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 420 nm.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara absorbansi larutan sebagai
sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X. Kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi fosfat yang ada dalam larutan sampel.

Tabel C.9. Data konsentrasi dan absorbansi sulfat


Konsentrasi sulfat (mg/L) Absorbansi
0 0,000
1 0,023
3 0,039
5 0,062
7 0,080
9 0,107
11 0,143
12 0,151

0.2
0.2
0.1
Absorbansi

0.1
0.1
0.1
0.1
0.0 y = 0.012x
0.0 R² = 0.986
0.0
0 2 4 6 8 10 12 14
Konsentrasi Sulfat (mg/L)

Gambar C.10. Kurva hubungan konsentrasi sulfat terhadap


absorbansi.

75
C.4.1 Pengaruh anion pengganggu sulfat terhadap transpor
fosfat

Tabel C.10. Konsentrasi fosfat dengan anion pengganggu sulfat


Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat fosfat dalam
Waktu fosfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 50 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,415 1,843 92,140
Umpan 0 0,000
0,415 1,843 92,140
0,287 1,274 63,721
Umpan 30 0,404
0,267 1,186 59,281
0,275 1,221 61,057
Umpan 60 0,441
0,259 1,150 57,504
0,260 1,155 57,726
Umpan 90 0,485
0,251 1,115 55,728
0,247 1,097 54,840
Umpan 120 0,548
0,233 1,035 51,732
0,226 1,004 50,178
Umpan 150 0,619
0,221 0,981 49,067
0,205 0,910 45,515
Umpan 180 0,705
0,205 0,910 45,515
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,113 0,502 25,089
Penerima 30
0,085 0,377 18,872
0,137 0,608 30,417
Penerima 60
0,144 0,639 31,972
0,142 0,631 31,528
Penerima 90
0,160 0,710 35,524
0,150 0,666 33,304
Penerima 120
0,172 0,764 38,188
0,179 0,795 39,742
Penerima 150
0,188 0,835 41,741
0,205 0,910 45,515
Penerima 180
0,201 0,893 44,627

76
Dari Tabel C.10, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.11.
2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]

1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2 y = 0.0044901x
0.0 R² = 0.6037579
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.11. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


fosfat dengan anion penggangu sulfat.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas fosfat dihitung berdasarkan
persamaan berikut:
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0044901 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 6,36 × 10−4 mL
min ∙ cm2

77
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
45,071 mg/L
%TE = × 100% = 48,92%
92,140 mg/L

78
Tabel C.11. Pengaruh waktu terhadap konsentrasi sulfat.
Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat sulfat dalam
Waktu sulfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 10 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,118 9,883 98,333
Umpan 0 0,000
0,118 9,833 98,333
0,094 7,833 78,333
Umpan 30 0,265
0,087 7,250 72,500
0,084 7,000 70,000
Umpan 60 0,401
0,074 6,167 61,667
0,066 5,500 55,000
Umpan 90 0,620
0,061 5,083 50,833
0,051 4,250 42,500
Umpan 120 0,839
0,051 4,250 42,500
0,048 4,000 40,000
Umpan 150 0,931
0,045 3,750 37,500
0,037 3,083 30,833
Umpan 180 1,187
0,035 2,917 29,167
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,021 1,750 17,500
Penerima 30
0,024 2,000 20,000
0,028 2,333 23,333
Penerima 60
0,036 3,000 30,000
0,042 3,500 35,000
Penerima 90
0,052 4,333 43,333
0,063 5,250 52,500
Penerima 120
0,067 5,583 55,833
0,068 5,667 56,667
Penerima 150
0,068 5,667 56,667
0,080 6,667 66,667
Penerima 180
0,081 6,750 67,500

79
120

Konsentrasi sulfat (mg/L)


100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)

Gambar C.12. Kurva hubungan waktu dengan konsentrasi sulfat


di fase umpan dan fase penerima.
Dari Tabel C.11, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.13.
2.0

1.5
ln [M]0/[M]

1.0

0.5 y = 0.0066158x
R² = 0.9893970
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)

Gambar C.13. Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit) pada


sulfat.

Setelah diketahui harga slope pada persamaan regresi


linearnya, konstanta permeabilitas sulfat dihitung berdasarkan
persamaan berikut:
80
A = πr 2
A = 3,14 × (1,5 cm)2
A = 7,065 cm2

slope × V
P=
A
0,0066158 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 9,36 × 10−4 mL
min ∙ cm2
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
67,084 mg/L
%TE = × 100% = 68,22%
98,333 mg/L

81
Lampiran D
UJI STATISTIK
D.1 Uji Statistik Efisiensi Transpor pada Variasi Konsentrasi
NaCl sebagai Fase Penerima

Tabel D.1. Data Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima untuk


Efisiensi Transpor.

Fase Penerima Efisiensi Transpor (%) Rata-


Total
(NaCl) I II rata
0,05 M 50,11 59,47 109,58 54,79
0,1 M 51,44 63,47 114,91 57,46
0,5 M 52,12 64,59 116,71 58,36
1M 53,45 67,04 120,49 60,25
Total 461,69

a. Perhitungan Faktor Koreksi


2
 p n 
 Yij 2

FK =
 i 1 j 1  =
(461,69) = 26644,71
pxn 8
b. Perhitungan Jumlah Kuadrat
p n

Yij - FK
2
JK total =
i 1 j 1
= (50,112 + 51,442 + . . . + 67,042) – 26644,71
= 317,13
2
p
 n 
  Yij
JK perlakuan =
 j 1 
i 1
- FK
n
2 2 2
109,58  114,91 ...  120,49
=  26644,71
2
=30,87
82
JK galat = JK total – JK perlakuan
= 317,13 – 30,87
= 286,26
c. Perhitungan Kuadrat Tengah (KT)
JK perlakuan 30,87
KT perlakuan = = = 10,29
dB perlakuan 3
JK galat 286,26
KT galat = = = 71,56
dB galat 4
d. Perhitungan Nilai Fhitung dan Ftabel
KT perlakuan 10,29
Fhitung = = = 0,14
KT galat 71,56
Ftabel (f1,f2) = (3,4) pada taraf beda nyata α = 5% = 6,59

D.2 Uji Statistik Permeabilitas pada Variasi Konsentrasi NaCl


sebagai Fase Penerima

Tabel D.2. Data Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima untuk


Permeabilitas.

Permeabilitas
Fase Penerima (×10-4 mL/min.cm2) Rata-
Total
(NaCl) rata
I II
0,05 M 6,29 7,26 13,55 6,78
0,1 M 6,38 8,19 14,57 7,29
0,5 M 6,48 8,36 14,84 7,42
1M 6,59 8,46 15,05 7,53
Total 58,01

a. Perhitungan Faktor Koreksi


2
 p n 
 Yij 2

FK =
 i 1 j 1  =
(58,01) = 420,65
pxn 8

83
b. Perhitungan Jumlah Kuadrat
p n

Yij - FK
2
JK total =
i 1 j 1
= (6,292 + 6,382 + . . . + 8,462) – 420,65
= 6,29
2
p
 n 
  Yij
JK perlakuan =
 j 1 
i 1
- FK
n
2 2 2
13,55  14,57 ...  15,05
=  420,65
2
=0,66
JK galat = JK total – JK perlakuan
= 6,29 – 0,66
= 5,62
c. Perhitungan Kuadrat Tengah (KT)
JK perlakuan 0,66
KT perlakuan = = = 0,22
dB perlakuan 3
JK galat 5,62
KT galat = = = 1,41
dB galat 4
d. Perhitungan Nilai Fhitung dan Ftabel
KT perlakuan 0,22
Fhitung = = = 0,16
KT galat 1,41
Ftabel (f1,f2) = (3,4) pada taraf beda nyata α = 5% = 6,59

84

Anda mungkin juga menyukai