Skripsi Rossy Dwi Adhi Pratiwi (115090200111028)
Skripsi Rossy Dwi Adhi Pratiwi (115090200111028)
SKRIPSI
Oleh:
ROSSY DWI ADHI PRATIWI
115090200111028
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2015
Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan
Anion Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor
Fosfat melalui Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis
PVC dan Aliquat 336
SKRIPSI
Oleh:
ROSSY DWI ADHI PRATIWI
115090200111028
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2015
i
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Oleh:
ROSSY DWI ADHI PRATIWI
115090200111028
Pembimbing I Pembimbing II
Mengetahui,
Ketua Jurusan Kimia
Fakultas MIPA Universitas Brawijaya
ii
LEMBAR PERNYATAAN
iii
Pengaruh Konsentrasi NaCl sebagai Fase Penerima dan Anion
Pengganggu (NO3- dan SO42-) terhadap Transpor Fosfat melalui
Polymer Inclusion Membrane (PIM) berbasis PVC dan Aliquat
336
ABSTRAK
iv
Effect of NaCl Concentration as Receiving Phase and Other
Anions (NO3- and SO42-) to the Phosphate Transport through
Polymer Inclusion Membrane (PIM) based on PVC and Aliquat
336
ABSTRACT
v
KATA PENGANTAR
vi
Akhirnya dengan segala keterbatasan, penulis sangat
mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak
untuk perbaikan naskah skripsi ini. Semoga dengan adanya naskah
ini dapat memberikan sumbangan yang bermanfaat bagi
perkembangan ilmu pengetahuan dan berguna bagi pembaca.
Penulis
vii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN PENGESAHAN ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
KATA PENGANTAR vi
DAFTAR ISI viii
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR TABEL xiii
DAFTAR LAMPIRAN xv
DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG xvii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 4
1.5 Manfaat Penelitian 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Fosfat 5
2.2 Polymer Inclusion Membrane 6
2.2.1 Komposisi PIM
2.2.1.1 Polimer Dasar 8
2.2.1.2 Ekstraktan (Carrier) 9
2.2.1.3 Plasticizer 10
2.2.2 Karakteristik Membran 10
2.2.3 Ekstraksi dan Transpor dalam PIM 11
2.2.4 Model Matematika Transpor
melalui PIM 15
2.3 Ion-ion dalam Air 16
2.4 Nitrat 16
2.5 Sulfat 17
2.6 Spektrofotometri
2.6.1 Spektrofotometri UV-Vis 18
2.6.2 Hukum Lambert-Beer 19
viii
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian 21
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1 Alat Penelitian 21
3.2.2 Bahan Penelitian 22
3.3 Tahapan Penelitian 22
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan PIM 23
3.4.2 Pembuatan Larutan
3.4.2.1 Pembuatan larutan buffer
pH 6 23
3.4.2.2 Preparasi sampel fosfat
100 mg/L 23
3.4.2.3 Preparasi larutan NaCl 0,05;
0,1; 0,5; dan 1 M 24
3.4.2.4 Preparasi larutan campuran
fosfat dan nitrat 100 mg/L 24
3.4.2.5 Preparasi larutan campuran
fosfat dan sulfat 100 mg/L 24
3.4.3 Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima
terhadap Transpor Fosfat melalui
PIM 24
3.4.4 Pengaruh Anion Pengganggu terhadap
Transpor Fosfat melalui PIM 25
3.4.5 Analisis secara Spektrofotometri
3.4.5.1 Penentuan fosfat secara
spektrofotometri sinar
tampak 25
3.4.5.2 Penentuan nitrat secara
spektrofotometri sinar
tampak 25
3.4.5.1 Penentuan sulfat secara
spektrofotometri sinar
tampak 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima
terhadap Transpor Fosfat melalui
PIM 27
ix
4.2 Pengaruh Anion Pengganggu terhadap
Transpor Fosfat melalui PIM 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 39
5.2 Saran 39
DAFTAR PUSTAKA 41
LAMPIRAN 47
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur PVC 8
Gambar 2.2 Struktur Aliquat 336 10
Gambar 2.3 PIM berbasis PVC-Aliquat 336 dengan (a)
membran dan (b) hasil mikrograf SEM pada
sisi melintang 11
Gambar 2.4 Dua sel kompartemen yang terdiri dari (1)
motor pengaduk; (2) membran; (3)
kompartemen umpan dan (4) kompartemen
penerima 12
Gambar 2.5 Diagram skematik a) coupled co-transpor
dan b) counter transpor 14
Gambar 2.6 Diagram skematik dari spektrofotometer
UV-Vis 18
Gambar 3.1 O-ring 21
Gambar 3.2 Sel difusi untuk transpor fosfat melalui PIM 22
Gambar 4.1 PIM dengan komposisi PVC-Aliquat 336
(70%:30% m/m) yang digunakan dalam
penelitian 27
Gambar 4.2 Grafik hubungan konsentrasi dan waktu
pada berbagai konsentrasi NaCl sebagai
fase penerima 28
Gambar 4.3 Grafik hubungan konsentrasi dan waktu
untuk pengaruh adanya anion pengganggu 33
Gambar C.1 Kurva hubungan antara konsentrasi fosfat
terhadap absorbansi 55
Gambar C.2 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 0,05 M di fase penerima 57
Gambar C.3 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 0,1 M di fase penerima 60
Gambar C.4 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 0,5 M di fase penerima 63
Gambar C.5 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada NaCl 1 M di fase penerima 66
Gambar C.6 Kurva hubungan antara konsentrasi nitrat
dengan absorbansi. 68
xi
Gambar C.7 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada anion pengganggu nitrat 70
Gambar C.8 Kurva hubungan waktu dengan konsentrasi
nitrat di fase umpan dan fase penerima 73
Gambar C.9 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada nitrat 73
Gambar C.10 Kurva hubungan konsentrasi sulfat terhadap
absorbansi 75
Gambar C.11 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada anion pengganggu sulfat 77
Gambar C.12 Kurva hubungan waktu dengan konsentrasi
sulfat di fase umpan dan fase penerima 80
Gambar C.13 Kurva hubungan ln[M]0/[M] dengan t (menit)
pada sulfat 80
xii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Senyawa fosfor anorganik yang biasa terdapat
di perairan 5
Tabel 2.2 Komposisi ion-ion terlarut dalam air 16
Tabel 4.1 Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada
berbagai konsentrasi NaCl 31
Tabel 4.2 Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada
berbagai konsentrasi NaCl 31
Tabel 4.3 Pengaruh berbagai konsentrasi NaCl sebagai
fase penerima terhadap konstanta
permeabilitas dan efisiensi transpor ion fosfat 32
Tabel 4.4 Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada
pengaruh tanpa dan adanya ion pengganggu 35
Tabel 4.5 Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada
pengaruh tanpa dan adanya ion pengganggu 36
Tabel 4.6 Pengaruh anion pengganggu (nitrat dan sulfat)
terhadap konstanta permeabilitas dan efisiensi
transpor ion fosfat 37
Tabel B.1 Pembuatan larutan standar fosfat berbagai
konsentrasi 50
Tabel B.2 Pembuatan larutan standar nitrat berbagai
konsentrasi 52
Tabel B.3 Pembuatan larutan standar sulfat berbagai
konsentrasi 53
Tabel C.1 Data konsentrasi dan absorbansi fosfat 55
Tabel C.2 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 0,05 M 56
Tabel C.3 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 0,1 M 59
Tabel C.4 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 0,5 M 62
Tabel C.5 Konsentrasi Fosfat dengan Fase Penerima
NaCl 1 M 65
Tabel C.6 Data konsentrasi dan absorbansi nitrat 68
Tabel C.7 Konsentrasi fosfat dengan anion pengganggu
nitrat 69
xiii
Tabel C.8 Pengaruh waktu terhadap konsentrasi nitrat 72
Tabel C.9 Data konsentrasi dan absorbansi sulfat 75
Tabel C.10 Konsentrasi fosfat dengan anion pengganggu
sulfat 76
Tabel C.11 Pengaruh waktu terhadap konsentrasi sulfat 79
Tabel D. 1 Data Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima untuk
Efisiensi Transpor 82
Tabel D. 2 Data Pengaruh Konsentrasi Fase Penerima untuk
Permeabilitas 83
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran A Tahapan Kerja
A.1 Diagram alir penelitian 47
Lampiran B Perhitungan Pembuatan Larutan dan
Reagen
B.1 Larutan buffer pH 6 48
B.2 Larutan fosfat
B.2.1 Larutan induk fosfat 100 mg/L 49
B.2.2 Larutan standar fosfat berbagai
konsentrasi 49
B.3 Larutan NaCl Berbagai Konsentrasi
B.3.1 Larutan NaCl 0,05 M 50
B.3.2 Larutan NaCl 0,1 M 50
B.3.3 Larutan NaCl 0,5 M 51
B.3.4 Larutan NaCl 1 M 51
B.4 Larutan nitrat
B.4.1 Larutan induk nitrat 100 mg/L 51
B.4.2 Larutan standar nitrat berbagai
konsentrasi 52
B.5 Larutan nitrat
B.5.1 Larutan induk sulfat 100 mg/L 52
B.5.2 Larutan standar sulfat berbagai
konsentrasi 53
B.6 Reagen Amonium Molibdat 53
B.7 Reagen SnCl2 dalam Gliserol 53
B.8 Reagen Fenol Sulfat 53
B.9 Larutan Kondisi 54
Lampiran C Data Pengukuran Absorbansi dan
Konsentrasi
C.1 Kurva Baku Fosfat 55
C.2 Pengaruh Konsentrasi Larutan NaCl
di Fase Penerima terhadap Transpor
Fosfat
C.2.1 Fase penerima NaCl 0,05 M 56
C.2.2 Fase penerima NaCl 0,1 M 59
C.2.3 Fase penerima NaCl 0,5 M 62
xv
C.2.4 Fase penerima NaCl 1 M 65
C.3 Kurva Baku Nitrat 68
C.3.1 Pengaruh anion pengganggu
nitrat terhadap transpor fosfat 69
C.4 Kurva Baku Sulfat 75
C.4.1 Pengaruh anion pengganggu
sulfat terhadap transpor fosfat 76
Lampiran D Uji Statistik
D.1 Uji Statistik Efisiensi Transpor
pada Variasi Konsentrasi NaCl
sebagai Fase Penerima 82
D.2 Uji Statistik Permeabilitas pada
Variasi Konsentrasi NaCl sebagai
Fase Penerima 83
xvi
DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG
Simbol/singkatan Keterangan
A absorbansi
J fluks
m/m massa/massa
P konstanta permeabilitas
PIM Polymer Inclusion Membrane
ppm parts per million (bagian per juta)
PVC poly(vinyl chloride)
TE efisiensi transpor
THF tetrahidrofuran
UV-Vis UV-Visible (sinar tampak)
xvii
BAB I
PENDAHULUAN
1
metode pemisahan dengan membran cair yang berkembang akhir-
akhir ini adalah Polymer Inclusion Membrane (PIM). Sistem yang
berdasarkan PIM mempunyai beberapa keunggulan seperti cara
kerjanya yang mudah, sedikit menggunakan bahan kimia yang
berbahaya dan fleksibitas membran yang selektif untuk pemisahan
[4]. PIM telah berhasil digunakan untuk transpor beberapa ion logam
dan anion anorganik seperti Cl-, NO3-, SCN-, ClO4-, dan SO42- [5].
PIM terdiri dari polimer yang memberikan kekuatan mekanik,
plasticizer atau modifier yang memberikan elastisitas dan menaikkan
kelarutan spesies yang diekstrak dalam fase membran cair dan
ekstraktan yang menyediakan selektifitas transpor spesies kimia.
Proses transpor dengan PIM melibatkan pertukaran spesies ion antara
dua kompartemen sel difusi melalui fase membran yang
memisahkannya. Transpor larutan target dapat terjadi apabila antara
kompartemen umpan dan penerima saling bersesuaian komposisi
ioniknya [4].
Pada penelitian ini akan diamati pengaruh konsentrasi larutan
NaCl sebagai fase penerima dan adanya anion pengganggu (NO3- dan
SO42-) terhadap transpor fosfat melalui PIM berbasis PVC dan
Aliquat 336. Anion nitrat dan sulfat dipilih sebagai ion pengganggu
karena kedua ion tersebut banyak ditemukan dalam air bersamaan
dengan fosfat. Faktor yang diamati adalah efisiensi transpor fosfat
yang dapat menjelaskan persentase fosfat tersisihkan. Konsentrasi
fosfat di fase umpan dan penerima diamati dengan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang 690 nm sebagai kompleks
fosfomolibdat biru. Kadar anion pengganggu dalam fase umpan yang
dimungkinkan terdifusi ke fase penerima akan diamati dengan
spektrofotometer UV-Vis.
Fase penerima memberikan peranan yang penting dalam
proses transpor larutan. Larutan NaCl dari beberapa penelitian dipilih
sebagai fase penerima yang paling baik. Hal ini dikarenakan
keberadaan NaCl di fasa penerima dapat menjaga elektronetralitas di
fasa penerima sehingga ion yang akan ditransporkan akan didorong
oleh gradien konsentrasi proton dari fasa umpan menuju fasa
penerima. Adanya anion lain (nitrat) pada penyisihan fosfat dengan
metode ekstraksi fase padat gel menggunakan sel difusi telah diteliti.
Larutan nitrat dengan konsentrasi yang sama dalam larutan fosfat
pada fase umpan dapat menurunkan harga koefisien difusi fosfat ke
2
fase penerima. Hal ini dikarenakan harga mobilitas nitrat lebih besar
dibandingkan dengan fosfat sehingga nitrat lebih cepat berpindah
dari fase umpan ke fase penerima dibandingkan fosfat sehingga
jumlah fosfat yang melewati gel menurun [6]. Penelitian lain yang
menjelaskan pengaruh fase penerima terhadap transpor seperti ion
dalam fase penerima yang dapat terdifusi ke dalam fase umpan telah
diteliti pada transpor Au melalui PIM dengan tiourea sebagai fase
penerimanya. Pada sistem transpor tersebut diketahui bahwa tiourea
ditransporkan menuju fase umpan sehingga menghentikan transpor
emas setelah 50% proses transpor berlangsung. Hal tersebut
dikarenakan emas membentuk kompleks dengan tiourea [7]. Oleh
karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan pengujian pengaruh
konsentrasi fase penerima dan pengaruh adanya anion penggangu
pada fase umpan dan terhadap transpor fosfat melalui PIM.
3
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh konsentrasi NaCl sebagai fase penerima
terhadap efisiensi transpor fosfat melalui Polymer Inclusion
Membrane (PIM).
2. Mengetahui pengaruh anion pengganggu NO3- dan SO42- terhadap
efisiensi transpor fosfat melalui Polymer Inclusion Membrane
(PIM).
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
a. Fosfat
Unsur fosfor dalam perairan tidak ditemukan dalam bentuk
bebas, tetapi dalam bentuk senyawa anorganik yang terlarut
(ortofosfat dan polifosfat) dan senyawa organik yang berupa
partikulat. Senyawa fosfor anorganik yang biasa terdapat di perairan
ditunjukkan dalam Tabel 2.1 [8].
5
Penyisihan fosfat menggunakan metode fase padat telah
diteliti. Fase padat berupa gel akrilamid yang mengandung resin
Chelex-100 atau ferrihidrit untuk penyisihan fosfat dan ion lain
(nitrat, Pb, dan Cu). Hasil penelitian ekstraksi fase padat dengan
kolom mengandung gel ferrihidrit dapat menyisihkan fosfat dari ion
lainnya sebesar 78,8% (dari air PDAM) dan 72,99% (dari air isi
ulang) [11]. Untuk meningkatkan persentase fosfat yang tersisihkan,
maka dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai gel akrilamid-
ferrihidrit yang disusun secara berlapis dengan gel akrilamid-Chelex.
Dari hasil penelitian, didapatkan fosfat yang tersisihkan sebesar 83%
dari air PDAM dan 87% dari air isi ulang [3]. Meskipun fosfat yang
tersisihkan relatif besar, penggunaan ulang kolom yang mengandung
fase padat gel diperlukan tahapan elusi dan regenerasi sehingga
kurang efektif dari sisi ekonomi, sehingga dibutuhkan metode
penyisihan fosfat yang efisien dan efektif agar mampu memperbaiki
kekurangan metode sebelumnya.
Fosfat dapat dianalisis secara spektrofotometri melalui reaksi
molibdenum biru pada panjang gelombang 690 nm. Reduktan yang
digunakan untuk pembentukan kompleks fosfomolibdenum biru
adalah reagen SnCl2 melalui persamaan reaksi 2.1 dan 2.2 [12].
PO43- + 12MoO42- + 27H+ H3PO4(MoO3)12 + 12H2O (2.1)
H3PO4(MoO3)12 + SnCl2 Fosfomolibdenum biru (2.2)
[Mo(VI)Mo(V)]
SnCl2 merupakan salah satu pereduksi yang mempunyai
sensitifitas tinggi, akan tetapi pereaksi ini kurang stabil dan harus
digantikan dalam keadaan yang baru. Pada metode ini, SnCl 2 akan
beraksi dengan ammonium molibdar membentuk kompleks berwarna
biru yang mengabsorpsi maksimum cahaya pada panjang gelombang
690 nm. Kepekatan warna yang dihasilkan tergantung dengan
proporsi reagen yang ditambahkan, temperatur dan waktu reaksi.
Metode ini terganggu oleh silikat dan arsenit (positif) sedangkan
arsenat, fluorida, thorium, bismut, sulfida, tiosianat (negatif) [13].
6
kesehatan bagi manusia dan hewan ketika berada di lingkungan
dalam jumlah yang cukup banyak [15]. Anion tersebut dapat berasal
dari pupuk, pakan ternak, limbah ternak dan kotoran manusia dari
daerah padat penduduk yang kemudian menghasilkan polusi nitrat,
fosfat dan sulfat di lingkungan dalam jumlah besar. Sementara nitrat,
fosfat dan sulfat merupakan sumber nutrisi tanaman penting, karena
ketika jumlah yang berlebihan ditemukan di lingkungan, anion ini
dapat menghasilkan pertumbuhan alga dan tanaman yang berlebihan
(blooming) dalam sistem air [16].
Pada beberapa tahun ini, proses pemisahan berbasis membran
telah dikembangkan, khususnya untuk membran cair. Keuntungan
metode dengan sistem membran cair adalah mempunyai selektivitas
dan efisiensi sistem tinggi, penggunaan pelarut, pemisahan ion yang
yang dapat dilakukan secara kontinu dalam satu unit operasi,
pengoperasian sederhana, dan biaya pengoperasian yang murah [17].
Penerapan membran cair diantaranya adalah Bulk Liquid
Membrane (BLM), Emulsion Liquid Membrane (ELM) dan
Supporting Liquid Membrane (SLM). Kekurangan BLM yaitu
mempunyai luas permukaan antarmuka yang kecil dan laju transfer
massa yang rendah, sedangkan kerusakan emulsi merupakan masalah
utama ELM [4]. Kelemahan utama dari SLM adalah stabilitasnya
yang rendah terhadap kebocoran senyawa carrier pada saat proses
transpor [14]. Salah satu upaya untuk mengatasi kelemahan ini yaitu
dengan mencampurkan suatu senyawa carrier, plasticizer dan
polimer pendukung dalam suatu larutan, kemudian mencetaknya
dalam satu cetakan hingga terbentuk film yang tipis, stabil dan
fleksibel. Hasilnya berupa membran yang self-supporting dan dapat
digunakan untuk memisahkan larutan yang diinginkan, membran ini
disebut dengan Polymer Inclusion Membrane (PIM). Mekanisme
pemisahan senyawa target pada PIM hampir sama dengan metode
SLM [4].
PIM dibuat dari pencampuran larutan yang terdiri dari
ekstraktan, plasticizer sebagai pembentuk elastisitas, dan polimer
yang memberikan kekuatan mekanik (biasanya digunakan CTA atau
PVC). Kegunaan PIM hampir sama dengan SLM yaitu dapat
digunakan untuk pemisahan larutan secara selektif. Molekul
ekstraktan akan terperangkap dalam matriks polimer yang
viskositasnya tinggi, sehingga dapat menghambat penghilangan
7
ekstraktan. Sistem yang berdasarkan PIM mempunyai beberapa
keunggulan seperti cara kerjanya yang mudah, sedikit menggunakan
bahan kimia yang berbahaya dan fleksibitas membran dapat
mencapai selektifitas yang diinginkan untuk pemisahan [4]. PIM
telah berhasil dilakukan untuk ekstraksi atau transpor beberapa
spesies kimia seperti beberapa akalisulfonat, Au(III), Pd(II), Cd(II),
Cu(II), Zn(II), Pt(IV), Cr(VI), Co(II), Cr(III), U(VI), As(V), anion
anorganik seperti Cl-, NO3-, SCN-, ClO4-, dan SO42- dan anion
organik seperti asetat [5].
Cl
Gambar 2.1. Struktur PVC [20].
8
2.2.1.2 Ekstraktan (Carrier)
Transpor dalam PIM dilakukan oleh ekstraktan yang pada
dasarnya merupakan agen pengompleks atau penukar ion. Kompleks
atau pasangan ion terbentuk antara ion logam dan ekstraktan yang
dilarutkan dalam membran dan memfasilitasi transpor ion logam
melewati membran. Reaksi kimia yang terlibat dalam ekstraksi
larutan target menggunakan PIM pada dasarnya sama seperti sistem
ekstraksi pelarut. Perbedaan penting antara dua sistem dihubungkan
dengan transpor larutan target melewati membran. Struktur molekul
dan kimia dari ekstraktan dalam proses pembentukan kompleks dan
transpor merupakan faktor penting dalam pembentukan selektifitas
membran. Beberapa jenis ekstraktan telah dipelajari dalam PIM
seperti ekstraktan basa, asam dan pengkhelat, netral, serta
makrosiklik dan makromolekuler [4].
Ekstraktan basa dengan Kb yang rendah dilaporkan memiliki
selektifitas yang rendah tetapi efektifitas transpornya lebih tinggi
dibandingkan jenis ekstraktan yang lain [21]. Hal ini membuktikan
bahwa, setiap jenis ekstraktan menunjukkan perbedaan efisiensi
transpor karena mekanisme pembentukan kompleknya juga berbeda.
Ekstraktan basa telah banyak digunakan untuk transpor ion logam
melalui PIM. Ion logam akan membentuk kompleks anion dengan
ion klorida. Contoh ekstraktan basa adalah senyawa amonium
kuarterner. Ekstraktan basa dalam PIM bereaksi dengan sebagai
penukar anion membentuk pasangan elektron dengan kompleks
anion logam dari fase aqueous [4].
Aliquat-336 pada Gambar 2.2 merupakan senyawa amonium
kuarterner yang digunakan sebagai ekstraktan dan fase transfer
katalis yang dapat mengekstraksi beberapa spesies anionik. Proses
pertukaran ion dari analit X n- dan Aliquat 336 kuarterner amonium
klorida (NR4Cl) dinyatakan dengan persamaan 2.3 sebagai berikut
[12]:
nNR 4 Cl(org ) + X n−(aq ) ⇄ NR 4 n X(org ) + nCl−(aq ) (2.3)
X merupakan bentuk anion dari ortofosfat (H 2PO4- atau HPO42-)
n-
9
R CH3
N+ Cl-
R R
Gambar 2.2. Struktur Aliquat 336 [4].
2.2.1.3 Plasticizer
Plasticizer merupakan senyawa organik yang didukung
dengan senyawa dasar alkil hidrofobik dan satu atau beberapa gugus
polar yang mempunyai kelarutan tinggi. Plasticizer ditambahkan ke
dalam plastik yang kaku dan keras agar membuat plastik lebih
lembut dan fleksibel. Pelunakan dari Plasticizer ini biasanya
dihubungkan dengan kemampuan plasticizer untuk mengurangi
antarmolekul gaya tarik menarik antara rantai polimer [22].
Plasticizer berfungsi untuk “menetralkan” gugus polar dari
polimer dengan gugus polar plasticizer atau hanya menambahkan
jarak antara molekul polimer dan mengurangi kekuatan
intramolekuler sehingga dapat meningkatkan fleksibilitas dan
kelenturan membran [23]. Beberapa ekstraktan seperti garam
ammonium kuarterner dan ester asam fosfat juga dapat bertindak
sebagai plasticizer, sehingga dalam pembuatan PIM tidak diperlukan
lagi penambahan plasticizer [4].
11
membran, konsentrasi larutan target/kompleks ekstraktan atau
pasangan ion berperan seperti gaya dorong untuk mentranspor target
melewati membran [4].
Gambar 2.4. Dua sel kompartemen yang terdiri dari (1) motor
pengaduk; (2) membran; (3) kompartemen umpan
dan (4) kompartemen penerima [30].
12
Pada proses transpor, ketika ion logam dipasangkan dengan
ion lain terjadi proses yang disebut dengan coupled transpor.
Berdasarkan sifat dari carrier, coupled transport dapat digolongkan
menjadi dua jenis: co-transport dan counter transport. Coupled co-
transport terjadi ketika carrier menunjukkan sifat netral atau basa.
Selama proses transpor ini, spesies yang ditransporkan dan coupling
ion terdifusi ke arah yang sama dalam membran cair. Pada transpor
ion logam, terjadi interaksi ion logam (A), co-ion (B), dan carrier
(C) membentuk kompleks (ABC). Kompleks ini kemudian melewati
seluruh fase membran cair menuju antarmuka membran penerima
yang kemudian kompleks dipecah sehingga melepaskan komponen
(A) dan co-ion dalam fase penerima seperti yang ditunjukkan dalam
Gambar 2.5. Coupled co-ion transpor ditunjukkan pada persamaan
(2.4) dan (2.5) untuk masing-masing ekstraktan organik netral dan
basa. Garis atas menunjukkan spesies dalam cairan membran fase
organik [33].
𝐴+ + 𝐵 − + 𝐶 ⟷ 𝐴𝐵𝐶 (2.4)
𝑛+ − +
𝐴 + 𝑚𝐵 + 𝑚 − 𝑛 𝐻 + 𝑚 − 𝑛 𝐶 ⟷
(𝐴𝑛 𝐵𝑚 𝑚 −𝑛 −)(𝑚 − 𝑛)𝐶𝐻 + (2.5)
Ketika zat pengompleks bersifat asam di alam, coupled
counter transport terjadi. Coupled counter transport memiliki
mekanisme terbalik dari co-transport. Selama proses ini, co-ion (B)
bergerak dari fase penerima menuju fase donor, melawan arah
transpor komponen target. Pembentukan kompleks (AC) terjadi
antara interaksi (A) dengan carrier (C) molekul. Kompleks ini
kemudian melewati antarmuka membran cair, menuju antarmuka
membran di fase penerima. Kompleks dipecah karena kondisi yang
tidak menguntungkan dan melepaskan (A) dalam fase penerima, dan
co-ion (B) akan kembali ke ekstraktan organik [33].
Mekanisme reaksi counter transport ditunjukkan pada
persamaan (6) [33]:
𝐴+ + 𝐻𝐶 ⟷ 𝐴𝐶 + 𝐻+ (2.6)
Konsentrasi dan pH dari counter ion digunakan sebagai gaya dorong
untuk co-transport dan counter transport.
13
(a) (b)
14
ion menurut Barry dan Lynch [36], untuk NO 3- (7,40×10-8 m2s-1V-1)
> SO42- (4,14×10-8 m2s-1V-1) > H2PO4- (3,43×10-8 m2s-1V-1).
Pengaruh adanya transpor ion lain dalam fasa umpan dari fase
penerima ditemukan pada penelitian mengenai transpor tiourea
melewati membran PIM berbasis PVC/Aliquat 336 diketahui bahwa
terjadi kegagalan transpor Au(III) dari larutan umpan HCl ke larutan
penerima yang mengandung tiourea. Pada sistem tersebut, tiourea
berdifusi melewati membran dan membentuk kompleks dengan
Au(III) di larutan umpan, sehingga menghentikan transpor Au(III)
setelah 50% yang tertransporkan. Selain itu, kegagalan ini
dikarenakan tiourea yang digunakan sebagai larutan penerima dalam
keadaan sangat asam sehingga sebagian teroksidasi yang
mengakibatkan pembentukan produk kation yang kemungkinan tidak
dapat melewati membran maupun membentuk komplek dengan Au
(III) [7]. Selain itu, penelitian tentang transpor As melalui PIM yang
terbuat dari CTA sebagai polimer dasar, Aliquat 336 sebagai
ekstraktan dan NPOE sebagai plasticizer dengan membandingkan
fase penerima HCl dan NaCl menunjukkan bahwa NaCl dipilih
sebagai fase penerima yang paling baik. Hal ini dikarenakan saat
proses difusi, HCl dari fase penerima ditransporkan melewati
membran menuju fase umpan, sehingga transpor As secara drastis
menurun setelah 5 jam dan pH fase umpan yang semula netral (pH 7)
turun menjadi pH 4 [22].
15
[𝑀]𝑠 𝐴
𝑙𝑛 [𝑀]0𝑠
=− 𝑉𝑠
𝑃𝑠 𝑡 (2.10)
Dari persamaan 2.8, konstanta permeabilitas PIM dapat dicari
dari kemiringan garis linier grafik hubungan ln([𝑀]𝑠 /[𝑀]0𝑠 ) terhadap
t [4].
Efisiensi transpor dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan 2.11 sebagai berikut:
[𝑀]
𝑇𝐸 = [𝑀] 𝑠,𝑡 (2.11)
𝑓,0
[M]s,t adalah konsentrasi M di fase penerima pada waktu kontak t,
[M]f,0 adalah konsentrasi M di fase umpan saat awal [22].
2.4 Nitrat
Nitrat dapat ditemukan di air, tanah, tanaman dan makanan.
Nitrat mudah larut dalam air. Nitrat tidak dapat berikatan dengan
partikel tanah seperti amonium. Nitrat mengikuti pergerakan air
dalam tanah dan dapat tersaring dalam tanah dan permukaan air.
Sebagian besar nitrat ditemukan dalam air yang berasal dari
degradasi sampah dan kotoran; akar, residu hasil panen dan pupuk
kandang [37].
16
Pada daerah bukan pertanian, sumber nitrat dapat berasal dari
polusi udara gas NOx. Gas NOx (N2O, NO2, N2O4 dan sebagainya)
terbentuk karena pembakaran yang melibatkan gas Nitrogen (N 2).
Gas NOx di udara dengan adanya oksidan dan uap air diubah menjadi
asam nitrat (HNO3) dan turun bersama air hujan [38].
Nitrat juga merupakan nutrien utama yang dibutuhkan untuk
pertumbuhan dan perkembangan spesies organisme. Ion nitrat, yaitu
nitrogen dengan bilangan oksidasi +5 yang berikatan dengan tiga
atom oksigen, merupakan senyawa yang paling banyak ditemukan di
perairan. Dalam larutan, nitrat berperan sebagai basa dan ligan
lemah, dan tidak mudah mengendap dengan ion logam. Nitrat sangat
mudah larut dalam air dan mudah bergerak. Nitrat memiliki potensi
yang tinggi masuk dalam air permukaan ketika hujan turun, dan
dapat larut dalam aliran air yang menuju sungai atau danau, dan juga
memiliki potensial tinggi masuk ke air tanah melalui proses leaching
[39,40]. Menurut Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010, nilai
ambang batas kadar nitrat yang terdapat dalam air baku air minum
sebesar 50 mg/L.
Metode analisis nitrat dapat dilakukan dengan metode asam
fenol disulfonat. Reaksi antara asam 1-fenol-2,4-disulfonat dan
HNO3 terjadi ketika sampel dalam keadaan kering (atau merupakan
residu kering dari penguapan larutan sampel) yang mengandung
nitrat yang dicampur dengan larutan dari reagen yang mengandung
H2SO4. Hasil reaksi, asam nitro fenol disulfonat berwarna kuning
pucat, tetapi ketika larutan dibuat dalam keadaan basa. Reaksi ini
spesifik untuk nitrat dengan panjang gelombang maksimum dari
asam nitrofenoldisulfonat 410 nm [41].
2.5 Sulfat
Adanya gas oksidan dan uap air di atmosfer, menyebabkan gas
SOx akan bereaksi membentuk asam sulfat. Air hujan yang terpolusi
oleh gas SOx akan membentuk asam sulfat (H2SO4) yang dapat
menyebabkan hujan asam dan dapat menyebabkan perubahan kadar
sulfat dalam air sumur. Keberadaan ion sulfat dalam air sumur tidak
begitu berbahaya karena ion ini cukup stabil tidak mudah bereaksi
secara kimia. Akan tetapi, ion sulfat dalam jumlah yang berlebih
dapat mempengaruhi rasa [38]. Ion sulfat dalam air mempunyai
beberapa spesies seperti H 2SO4, HSO4- dan SO42-. Apabila air yang
17
mengandung ion sulfat dikonsumsi oleh manusia, maka dapat
menimbulkan iritasi pada saluran pencernaan dan dehidrasi berlebih
[41]. Untuk keperluan air minum, menurut Permenkes No.
492/Menkes/Per/IV/2010 kadar maksimum untuk SO42- dalam air
adalah 250 mg/L.
Analisis sulfat dilakukan dengan prinsip SO42- diendapkan
dengan Ba2+ dalam larutan asam. Hal tersebut diasumsikan bahwa
kemungkinan didapatkan kristal BaSO4 dengan ukuran yang padu.
(Larutan gliserol-etanol ditambahkan sebagai penstabil). Absorbansi
dapat ditentukan dengan kolorimeter atau turbidimeter. Panjang
gelombang yang digunakan antara 380 dan 490 nm, atau dapat
digunakan cahaya putih [43].
2.6 Spektrofotometri
2.6.1 Spektrofotometri UV-Vis
Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis yaitu radiasi pada
rentang panjang gelombang 200-700 nm dilewatkan melalui larutan.
Selanjutnya, elektron-elektron pada ikatan di dalam molekul menjadi
tereksitasi sehingga akan menempati keadaan kuantum yang lebih
tinggi saat menyerap sejumlah energi yang melewati larutan.
Semakin longgar elektron tersebut ditahan dalam ikatan molekul,
maka panjang gelombang (energi lebih rendah) radiasi yang diserap
juga semakin panjang. Diagram skematik komponen-komponen pada
spektrofotometer UV-Vis ditunjukkan pada Gambar 2.6 [35].
18
2.6.2 Hukum Lambert-Beer
Hukum Lambert-Beer menghubungkan antara absorbansi
cahaya dengan konsentrasi pada suatu bahan yang mengabsorpsi
yang dinyatakan dalam persamaan 2.12 berikut ini [44]:
𝐴 = 𝑙𝑜𝑔 𝐼𝑖𝑛 𝐼𝑜𝑢𝑡 = 1 𝑇 = 𝑎 × 𝑏 × 𝑐 (2.12)
Persamaan tersebut menyatakan bahwa absorbansi
dilambangkan dengan A, intensitas cahaya yang masuk
dilambangkan dengan Iin, Iout melambangkan intensitas cahaya yang
keluar, dan transmitansi dilambangkan dengan T. Besarnya
absorptivitas molar (gram/liter) dinyatakan dengan a, tebal dari sel
sampel yang digunakan (cm) dinyatakan dengan b dan c merupakan
konsentrasi sampel yang dinyatakan dalam mol/liter.
19
20
BAB III
METODE PENELITIAN
21
Motor
Kompartemen Kompartemen
Penerima Pengatur
Umpan Kecepatan
Pengadukan
Gambar 3.2. Sel difusi untuk transpor fosfat melalui PIM.
22
b. Preparasi sampel fosfat 100 mg/L
c. Preparasi larutan NaCl 0,05 M; 0,1 M; 0,5 M dan 1 M
d. Preparasi larutan campuran fosfat dan nitrat 100 mg/L
e. Preparasi larutan campuran fosfat dan sulfat 100 mg/L
4. Transpor fosfat melalui PIM dengan berbagai konsentrasi larutan
fase penerima
5. Transpor fosfat melalui PIM dengan adanya anion pengganggu
pada fase umpan
6. Analisis secara spektrofotometri
23
3.4.2.3 Preparasi larutan NaCl 0,05; 0,1; 0,5; dan 1 M
Larutan NaCl berbagai konsentrasi dibuat dengan melarutkan
padatan NaCl sebanyak 1,4625 g dalam 500 mL untuk 0,05 M; 5,85
g dalam 1000 mL untuk 0,1 M; 14,625 g dalam 500 mL untuk 0,5 M;
dan 29,25 g dalam 500 mL untuk 1 M.
24
3.4.4 Pengaruh anion pengganggu pada larutan fase umpan
terhadap transpor fosfat melalui PIM
Transpor fosfat melalui PIM untuk anion pengganggu pada
fase umpan dilakukan dengan prosedur yang sama pada prosedur
percobaan 3.4.3. Namun, pada kompartemen A (fase umpan) diisi
dengan campuran larutan fosfat 100 mg/L dan KNO 3 (dalam 100
mg/L NO3-) atau K2SO4 (dalam 100 mg/L SO42-) sedangkan
kompartemen B (fase penerima) yang digunakan merupakan kondisi
optimum hasil percobaan 3.4.3. Analisis fosfat dilakukan seperti
pada prosedur 3.4.3. Analisis kadar nitrat dan sulfat pada kedua
kompartemen juga dilakukan dengan metode spektrofotometri karena
dimungkinkan nitrat dan sulfat dapat terdifusi ke dalam fase
penerima.
25
ditambahkan 0,02 g BaCl2.2H2O. Pengukuran dilakukan dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 420 nm setelah
±5 menit penambahan barium klorida.
26
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
27
120
(a)
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)
100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)
(b)
28
120
(c)
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)
100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)
(d)
Gambar 4.2. Grafik hubungan waktu terhadap konsentrasi fosfat
untuk ■ fase umpan dan ■ fase penerima melalui PIM.
Fase penerima: (a) NaCl 0,05 M; (b) NaCl 0,1 M; (c)
NaCl 0,5 M; dan (d) NaCl 1 M.
30
Tabel 4.1. Persen konsentrasi fosfat di fase umpan pada berbagai
konsentrasi NaCl.
%konsentrasi fosfat
Waktu
NaCl NaCl NaCl NaCl
(menit)
0,05 M 0,1 M 0,5 M 1M
0 100,0 100,0 100,0 100,0
30 91,2 78,3 79,7 71,1
60 63,4 67,0 66,8 64,7
90 57,1 61,4 61,0 59,6
120 52,0 55,2 52,9 55,1
150 49,6 48,0 47,7 48,3
180 42,8 40,8 40,3 39,1
%konsentrasi fosfat
Waktu
NaCl NaCl NaCl NaCl
(menit)
0,05 M 0,1 M 0,5 M 1M
0 0,0 0,0 0,0 0,0
30 8,1 19,4 21,2 26,7
60 23,5 31,4 31,2 33,6
90 36,1 35,7 37,6 38,9
120 43,2 39,4 45,1 43,4
150 47,8 48,9 50,1 49,0
180 54,8 57,8 58,3 60,2
31
carrier tertahan didalam membran sehingga terjadi penurunan laju
permeasi.
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)
100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)
(a)
33
120
(b)
120
Konsentrasi fosfat (mg/L)
100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120 150 180
Waktu (menit)
(c)
Gambar 4.3. Grafik hubungan konsentrasi dan waktu untuk ■ fase
umpan dan ■ fase penerima melalui PIM. Fase umpan:
(a) tanpa adanya anion pengganggu; (b) dengan nitrat;
dan (c) dengan sulfat
%konsentrasi fosfat
Waktu Fosfat tanpa Fosfat dengan Fosfat dengan
(menit) anion nitrat sulfat
pengganggu
0 100,0 100,0 100,0
30 71,1 78,9 66,7
60 64,7 74,1 64,3
90 59,6 66,1 61,6
120 55,1 61,9 57,8
150 48,3 54,6 53,9
180 39,1 48,6 49,4
35
Tabel 4.5. Persen konsentrasi fosfat di fase penerima pada
pengaruh tanpa dan adanya ion pengganggu.
%konsentrasi fosfat
Waktu Fosfat tanpa Fosfat dengan Fosfat dengan
(menit) anion nitrat sulfat
pengganggu
0 0,0 0,0 0,0
30 26,7 19,0 23,9
60 33,6 25,4 33,9
90 38,9 31,5 36,8
120 43,4 35,7 38,8
150 49,0 42,4 44,2
180 60,2 47,6 48,9
Dari tabel 4.4 dan 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa transpor
fosfat melalui PIM dengan adanya ion pengganggu menyebabkan
transport fosfat lebih kecil dibandingkan dengan fosfat tanpa anion
pengganggu. Hal ini terlihat jelas pada fosfat dengan adanya nitrat
sebagai ion pengganggu. Fosfat dengan adanya ion nitrat yang
ditransporkan ke fase penerima lebih sedikit dibandingkan dengan
adanya sulfat di fase umpan. Pada fase umpan dengan ion
pengganggu sulfat berdasarkan data di atas untuk tabel %konsentrasi
fosfat di fase umpan pada menit ke-30 menunjukkan bahwa fosfat
yang berada di fase umpan lebih sedikit yaitu 66,747% dibandingkan
dengan fosfat tanpa ion pengganggu yaitu 71,064% Akan tetapi, hal
tersebut berbeda dengan jumlah fosfat yang ada di fase penerima
untuk ion penganggu sulfat. Jumlah fosfat untuk %konsentrasi fosfat
di fase penerima lebih sedikit dibandingkan dengan fosfat tanpa
adanya ion pengganggu. Hal ini kemungkinan dikarenakan adanya
ion fosfat yang tertahan didalam membran (belum ada data
pendukung), sehingga fosfat tidak bisa dilepaskan seluruhnya ke
dalam fase penerima. Adanya ion pengganggu di fase umpan dapat
mempengaruhi permeabilitas dan efisiensi transport yang
ditampilkan pada tabel 4.6 di bawah ini.
36
Tabel 4.6. Pengaruh anion pengganggu (nitrat dan sulfat) terhadap
konstanta permeabilitas dan efisiensi transpor ion fosfat.
P Efisiensi
Fase Umpan (mL/min.cm2) transpor (TE)
(×10-4) ( %)
Tanpa anion pengganggu 7,47 60,25
Dengan nitrat 5,89 47,62
Dengan sulfat 6,36 48,92
38
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil dari penelitian yang telah dilakukan, dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut:
1. Kenaikkan konsentrasi NaCl sebagai fase penerima akan
meningkatkan permeabilitas dan efisiensi transpor fosfat.
Harga konstanta permeabilitas paling baik diperoleh ketika
NaCl 1 M digunakan sebagai fase penerima yaitu sebesar
7,47×10-4 mL/min.cm2 dengan efisiensi transpor 60,25%.
2. Adanya anion lain seperti nitrat dan sulfat dengan
konsentrasi yang sama dalam larutan dapat menurunkan
harga konstanta permeabilitas dan efisiensi transpor fosfat
melalui PIM
5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai adanya anion
lain selain nitrat dan sulfat terhadap transpor fosfat melalui PIM.
39
40
DAFTAR PUSTAKA
41
9. Sumardjo, D., 2006, Pengantar Kimia: Buku Panduan
Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata I
Fakultas Bioeksata, Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
10. Frick, H. dan Mulyani, T.H., 2006, Arsitektur Ekologis,
Kanisius, Yogyakarta.
11. Rumhayati, B., Bisri, C. dan Fardiyah, Q., 2011, Pembuatan
dan Karakterisasi Gel Ekstraktor untuk Penyisihan
Logam Berat dan Nutrien secara Simultan dengan
Sistem Ekstraksi Fase Padat, Laporan Akhir Penelitian
Hibah Bersaing (Tahun Pertama), Universitas Brawijaya,
Malang.
12. Nagul, E.A., Fontas, C., McKelvie, I.D., Cattrall, R.W., dan
Kolev, S.D., 2013, The Use of a Polymer Inclusion
Membrane for Separation and Preconcentration of
Orthophosphate in Flow Analysis, Analytica Chimica
Acta, 803, 82-90.
13. Abbot, D. C., Emsden, G. E., dan Harris, J. R., 1963, Short
Paper a Method for Determining Orthophosphate in
Water, Department of Scientific and Industrial Research,
London
14. Gardner, J.S., Peterson, Q.P., Walker, J.O., Jensen, B.D.,
Adhikary, B., Harrison, R.G., dan Lamb, J.D., 2006,
Anion Transpor Through Polymer Inclusion
Membranes Facilitated by Transition Metal
Containing Carriers, Journal of Membrane Science,
277, 165–176.
15. Vandegrift, G.F., Reed, D.T., dan Tasker, I.R., 1992,
Environmental Remediation, ACS, Washington DC.
16. Manahan, S.E., 1994, Environmental Chemistry, Sixth
Edition, CRC Press, Inc., Boca Raton, FL, USA.
17. Misra, B.M., dan Gill, J.S., 1996, Supported Liquid
Membranes in Metal Separation, Journal of American
Chemical Society, 17(2), 361-368.
42
18. Gardner, J.S., Walker, J.O., dan Lamb, J.D., 2004,
Permeability and Durability Effects of Cellulose
Polymer Variation in Polymer Inclusion Membranes,
Journal of Membrane Science, 229 (1/2), 87–93.
19. Flory, P.J., 1953, Principles of Polymer Chemistry, Cornell
University Press, Ithaca.
20. Vazquez, M.I., Romero, V., Fontas, C., Antico, E., dan
Benavente, J., 2014, Polymer Inclusion Membranes
(Pims) with The Ionic Liquid (IL) Aliquat 336 as
Extractant: Effect of Base Polymer and IL
Concentration on Their Physical-Chemical and Elastic
Characteristics, Journal of Membrane Science, 455,
312-319.
21. Kozlowski, C.A, dan Walkowiak, W., 2004, Transpor of
Cr(VI), Zn(II), dan Cd(II) Ions Across Polymer
Inclusion Membranes with Tridecyl(Pyridine) Oxide
and Tri-N-Octylamine, Separation and Science
Technology, 39(13), 3127-3141.
22. Guell, R., Antico, E., Kolev, S.D., Benavente, J., Salvado, V.,
dan Fontas, C., 2011, Development and
Characterization of Polymer Inclusion Membranes for
The Separation and Speciation of Inorganic As
Species, Journal of Membrane Science, 383, 88-9.
23. Sears, J.K. dan Darby, J.R., 1982, Technology of Placticizers,
John Wiley & Sons, New York.
24. Argiropoulos, G., Cattrall, R.W., Hamilton I.C., Kolev, S.D.,
dan Paimin, R., 1998, The Study of a Membrane for
Extracting Gold(III) from Hydrochloric Acid
Solutions, Journal of Membrane Science, 138 (2), 279–
285.
25. Levitskaia, T.G., Lamb, J.D., Fox, K.L., dan Moyer, B.A., 2002,
Selective Carrier Mediated Cesium Transport
Through Polymer Inclusion Membranes by
Calix[4]Arene-Crown-6 Carriers from Complex
Aqueous Mixtures, Radiochimica Acta, 90 (1), 43–52.
43
26. Aguilar, J.C., de San Miguel, E.R., de Gyves J., Bartsch, R.A.,
dan Kim, M., 2001, Design, Synthesis and Evaluation
of Diazadibenzocrown Ethers as Pb2+ Extractants and
Carriers in Plasticized Cellulose Triacetate
Membranes, Talanta, 54 (6), 1195–1204.
27. Xu, J., Wang, L., Shen, W., Paimin, R., dan Wang, X., 2004,
The Influence of The Interior Structure of Aliquat
336/PVC Membranes to Their Extraction Behavior,
Separation and Purification Technology., 39 (15), 3527–
3539.
28. Adelung, S., Lohrengel, B., dan Nghiem, L.D., 2012, Selective
Transport of Cadmium by PVC/Aliquat 336 Polymer
Inclusion Membranes (PIMs): The Role of Membrane
Composition and Solution Chemistry, Membrane
Water Treatment, 3(2), 123-131.
29. Sastre, A.M., Kumar, A., Shukla, J.P., dan Singh, R.K., 1998,
Improved Techniques In Liquid Membrane
Separations: An Overview, Separation and Purification
Methods, 27 (2), 213–298.
30. Resina, M., Fontas, C., Palet, C., dan Munoz, M., 2008,
Comparative Study of Hybrid and Activated
Composite Membranes Containing Aliquat 336 for
The Transpor of Pt(IV), Journal of Membrane Science,
311, 235-242.
31. Levitskaia, T.G., Macdonald, D.M., Lamb, J.D., dan Moyer,
B.A., 2000, Prediction of The Carrier-Mediated
Cation Flux Through Polymer Inclusion Membranes
Via Fundamental Thermodynamic Quantities:
Complexation Study of Bis(Dodecyloxy)Calix[4]
Arene-Crown-6 with Alkali Metal Cations, Physical
Chemistry Chemistry Physics., 2 (7), 1481–1491.
32. Aguilar, J.C., Sanchez-Castellanos, M., de San Miguel, E.R.,
dan de Gyves, J., 2001, Cd(II) and Pb(II) Extraction
and Transpor Modeling in SLM and PIM Systems
44
Using Chelex 100 as Carrier, Journal of Membrane
Science, 190 (1), 107–118.
33. Bringas, E., San Roman, M. F., Irabien, J. A., dan Ortiz, I.,
2009, An Overview of The Mathematical Modeling of
Liquid Membrane Separation Processes in Hollow
Fiber Contractors, Journal of Chemistry Technology
and Biotechnology, 84, 1583-1614.
34. Djatmika, R., Atikah, dan Fardiyah, Q., 2014, Pengaruh pH,
Ion Asing terhadap Kinerja ESI CdCl3- Tipe Kawat
Terlapis dan Aplikasinya, Kimia Student Journal, 1(2),
22-268.
35. Watson, D.G., 2007, Analisis Farmasi: Buku Ajar Mahasiswa
Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi, Edisi 2,
(diterjemahkan oleh: Winny R. Syarief), Buku
Kedokteran EGC, Jakarta.
36. Barry, P. H. dan Lynch, J. W., 1991, Liquid Junction
Potentials and Small Cell Effect in Path-Clamp
Analysis, Journal of Membrane Biology, 121, 101-117.
37. L’hirondel, J. dan L’hirondel, J.-L., 2002, Nitrate and Man:
Toxic, Harmless, or Beneficial?, CABI Publishing, New
York.
38. Sutanto dan Iryani, A., 2011, Hujan Asam dan Perubahan
Kadar Nitrat dan Sulfat dalam Air Sumur di Wilayah
Industri Cibinong-Citeurup Bogor, Jurnal Teknologi
Pengelolaan Limbah, 14(1), 1-9.
39. Fanning, J. C., 2000, The Chemical Reduction of Nitrate in
Aqueous Solution, Coordination Chemistry Reviews,
199, 159-179.
40. Karels, J. dan Petnke, S. N., 2010, Determination of
Phosphate, Nitrate, and Sulphate in the Red River by
Ion Chromatography, Concordia College Journal of
Analytical Chemistry, 1, 24-28.
45
41. Marczenko, Z dan Balcerzak, 2000, Separation,
Preconcentration dan Spectrophotometry in Inorganic
Analysis, Elsevier Science B. V., Netherlands
42. Maulidah, F.R., Fardiyah, Q., dan Atikah, 2013, Aplikasi
Elektroda Selektif Ion Sulfat Berbasis Piropilit untuk
Penentuan Sulfat pada Minuman, Kimia Student
Journal, 1(1), 15-21.
43. Swarup, R., Mishra, S. N., dan Jauhari, V. P., 1992,
Encyclopaedia of Ecology, Environment and Pollution
Control: Environmental Air and Water Analysis, First
Edition, Volume 17, Mittal, New Delhi
44. Lestari, F., 2007, Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuran
Kontaminan di Udara, Buku Kedokteran EGC, Jakarta
46
LAMPIRAN
Lampiran A
TAHAPAN KERJA
A.1 Diagram Alir Penelitian
47
Lampiran B
PERHITUNGAN PEMBUATAN LARUTAN DAN REAGEN
B.1 Larutan Buffer pH 6
Larutan buffer pH 6 dibuat dengan mencampurkan 1000 mL
CH3COONa 0,2 M dengan 60 mL CH3COOH 0,2 M. Larutan
CH3COONa.3H2O 0,2 M dibuat dengan melarutkan 16,4 g padatan
CH3COONa.3H2O ke dalam 1000 mL akuades sedangkan larutan
CH3COOH 0,2 M dibuat dengan mengencerkan 1,147 mL larutan
CH3COOH 100% ke dalam 100 mL akuades.
Pembuatan larutan CH3COONa 0,2 M
mol CH3 COONa = M × V
mol CH3 COONa = 0,2 mmol mL × 1000 mL
mol CH3 COONa = 200 mmol = 0,2 mol
sehingga,
massa CH3 COONa = mol × Mr
massa CH3 COONa = 0,2 mol × 82 g mol
massa CH3 COONa = 16,4 g
Pembuatan larutan CH3COOH 0,2 M
berat jenis × 10 × %
CH3 COOH =
Mr CH3 COOH
g
1,0463 mL × 10 × 100%
CH3 COOH = g
60 mol
CH3 COOH = 17,43 M
sehingga,
V1 ∙ M1 = V2 ∙ M2
V1 ∙ 17,43 M = 100 mL ∙ 0,2 M
100 mL ∙ 0,2 M
V1 =
17,43 M
V1 = 1,147 mL
Perhitungan mol CH3COOH
mol CH3 COOH = CH3 COOH × VCH 3 COOH
mol CH3 COOH = 0,2 mol L × 0,06 L
mol CH3 COOH = 0,2 mol L × 0,06 L
mol CH3 COOH = 0,012 mol
48
Perhitungan mol CH3COONa
mol CH3 COONa = CH3 COONa × VCH 3 COONa
mol CH3 COONa = 0,2 mol L × 1 L
mol CH3 COONa = 0,2 mol L × 1 L
mol CH3 COONa = 0,2 mol
Perhitungan buffer asetat pH 6
mol CH3 COOH
H + = Ka
mol CH3 COONa
0,012 mol
H + = 1,75 × 10−5 ∙
0,2 mol
H + = 1,05 × 10−6
pH = −log H +
pH = − log 1,5 × 10−6
pH = 5,82 ≈ 6
49
Tabel B.1. Pembuatan larutan standar fosfat berbagai konsentrasi.
Konsentrasi Konsentrasi
Volume awal Volume akhir
fosfat awal fosfat akhir
(mL) (mL)
(mg/L) (mg/L)
10 6,25 2,5 25
10 5,25 2,1 25
10 4,25 1,7 25
10 3,25 1,3 25
10 2,25 0,9 25
10 1,25 0,5 25
10 0,25 0,1 25
50
B.3.3 Larutan NaCl 0,5 M
Larutan NaCl dengan konsentrasi 0,5 M sebanyak 500 mL
dibuat dari padatan NaCl.
mol NaCl = M × V
mol NaCl = 0,5 mol L × 0,5 L
mol NaCl = 0,25 mol
sehingga,
massa NaCl = mol × Mr
massa NaCl = 0,25 mol × 58,5 g mol
massa NaCl = 14,625 g
51
B.4.1 Larutan standar nitrat berbagai konsentrasi
Larutan standar dibuat dari larutan nitrat 100 mg/L yang
diencerkan menjadi 25 mL. Pada pengukuran menggunakan
spektrofotometri UV-Vis, setelah dicampurkan dengan reagen,
larutan akan diencerkan lagi menjadi 25 mL, sehingga larutan
standar nitrat yang diperoleh 0,1; 0,5; 0,9; 0,9; 1,3; dan 1,7 mg/L.
Konsentrasi Konsentrasi
Volume awal Volume akhir
fosfat awal fosfat akhir
(mL) (mL)
(mg/L) (mg/L)
100 4,25 17 25
100 3,25 13 25
100 2,25 9 25
100 1,25 5 25
100 0,25 1 25
52
B.5.2 Larutan standar sulfat berbagai konsentrasi
Larutan standar sulfat 1; 3; 5; 7; 9; 11; dan 13 mg/L dibuat
dari larutan sulfat 100 mg/L.
Konsentrasi Konsentrasi
Volume awal Volume akhir
fosfat awal fosfat akhir
(mL) (mL)
(mg/L) (mg/L)
100 3,25 13 25
100 2,75 11 25
100 2,25 9 25
100 1,75 7 25
100 1,25 5 25
100 0,75 3 25
100 0,25 1 25
53
B.9 Larutan Kondisi
Larutan kondisi dibuat dari 2,5 mL gliserol, 1,5 mL HCl 2 M,
5 mL etanol 95%, 15 mL akuades dan 3,75 gram NaCl.
54
Lampiran C
DATA PENGUKURAN KONSENTRASI DAN ABSORBANSI
C.1 Kurva Baku Fosfat
Sederet larutan fosfat dengan konsentrasi 0,1; 0,5; 0,9; 1,3;
1,7; 2,1; dan 2,5 mg/L diukur konsentrasinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 690 nm.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara absorbansi larutan sebagai
sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X. Kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi fosfat yang ada dalam larutan sampel.
Tabel C.1. Data konsentrasi dan absorbansi fosfat.
Konsentrasi fosfat (mg/L) Absorbansi
0 0,000
0,1 0,019
0,5 0,113
0,9 0,208
1,3 0,304
1,7 0,388
2,1 0,481
2,5 0,545
0.6
0.5
Absorbansi
0.4
0.3 y = 0.2252x
R² = 0.9980
0.2
0.1
0.0
0.1 0.5 0.9 1.3 1.7 2.1 2.5
Konsentrasi Fosfat (mg/L)
55
C.2 Pengaruh Konsentrasi Larutan NaCl di Fase Penerima
terhadap Transpor Fosfat
C.2.1 Fase penerima NaCl 0,05 M
2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2 y = 0.0050895x
0.0 R² = 0.9216557
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0050895 × 1 mL min
P=
7,065 cm2
P = 7,20 × 10−4 mL
min ∙ cm2
57
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
54,619 mg/L
%TE = × 100% = 54,79%
99,689 mg/L
58
C.2.2 Fase penerima NaCl 0,1 M
59
Dari Tabel C.3, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.3.
2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/{M]
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4 y = 0.0051050x
0.2 R² = 0.9631868
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0051050 × 1 mL min
P=
7,065 cm2
P = 7,22 × 10−4 mL
min ∙ cm2
60
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
57,616 mg/L
%TE = × 100% = 57,80%
99,689 mg/L
61
C.2.3 Fase penerima NaCl 0,5 M
62
Dari Tabel C.4, dibuat kurva hubungan antara ln[M] 0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.4.
slope × V
P=
A
0,0052076 × 1 mL min
P=
7,065 cm2
P = 7,37 × 10−4 mL
min ∙ cm2
63
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerim a 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
58,171 mg/L
%TE = × 100% = 58,35%
99,689 mg/L
64
C.2.4 Fase penerima NaCl 1 M
65
Dari Tabel C.5, dibuat kurva hubungan antara ln[M] 0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.5.
2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4 y = 0.0052804x
0.2 R² = 0.9020233
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0052804 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 7,47 × 10−4 mL
min ∙ cm2
66
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan
persamaan berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
60,058 mg/L
%TE = × 100% = 60,25%
99,689 mg/L
67
C.3 Kurva Baku Nitrat
Sederet larutan fosfat dengan konsentrasi 0,1; 0,5; 0,9; 1,3;
dan 1,7 mg/L diukur konsentrasinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 410 nm.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara absorbansi larutan sebagai
sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X. Kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi fosfat yang ada dalam larutan sampel.
0.2
Absorbansi
0.1
y = 0.107x
R² = 0.975
0.0
0 0.5 1 1.5 2
Konsentrasi Nitrat (mg/L)
68
C.3.1 Pengaruh anion pengganggu nitrat terhadap transpor
fosfat
69
Dari Tabel C.7, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.7.
2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2 y = 0.0041581x
0.0 R² = 0.9478717
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0041581 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 5,89 × 10−4 mL
min ∙ cm2
70
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
44,516 mg/L
%TE = × 100% = 47,62%
93,472 mg/L
71
Tabel C.8. Pengaruh waktu terhadap konsentrasi nitrat.
Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat nitrat dalam
Waktu nitrat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 10 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,098 9,159 91,589
Umpan 0 0,000
0,098 9,159 91,589
0,076 7,103 71,028
Umpan 30 0,235
0,079 7,383 73,832
0,074 6,916 69,159
Umpan 60 0,308
0,070 6,542 65,421
0,061 5,701 57,009
Umpan 90 0,499
0,058 5,421 54,206
0,059 5,514 55,140
Umpan 120 0,578
0,051 4,766 47,664
0,018 1,682 16,822
Umpan 150 1,641
0,020 1,869 18,692
0,013 1,215 12,150
Umpan 180 1,877
0,017 1,589 15,888
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,019 1,776 17,757
Penerima 30
0,018 1,682 16,822
0,021 1,963 19,626
Penerima 60
0,025 2,336 23,364
0,030 2,804 28,037
Penerima 90
0,031 2,897 28,972
0,032 2,991 29,907
Penerima 120
0,036 3,364 33,645
0,074 6,916 69,159
Penerima 150
0,075 7,009 70,093
0,081 7,570 75,701
Penerima 180
0,077 7,196 71,963
72
120
1.5
ln [M]0/[M]
1.0
y = 0.0088362x
R² = 0.8261757
0.5
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0088362 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 12,51 × 10−4 mL min ∙ cm2
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
73,832 mg/L
%TE = × 100% = 80,61%
91,589 mg/L
74
C.4 Kurva Baku Sulfat
Sederet larutan fosfat dengan konsentrasi 1; 3; 5; 7; 9; 11; dan
13 mg/L diukur konsentrasinya dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 420 nm.
Selanjutnya dibuat kurva hubungan antara absorbansi larutan sebagai
sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X. Kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi fosfat yang ada dalam larutan sampel.
0.2
0.2
0.1
Absorbansi
0.1
0.1
0.1
0.1
0.0 y = 0.012x
0.0 R² = 0.986
0.0
0 2 4 6 8 10 12 14
Konsentrasi Sulfat (mg/L)
75
C.4.1 Pengaruh anion pengganggu sulfat terhadap transpor
fosfat
76
Dari Tabel C.10, dibuat kurva hubungan antara ln[M]0/[M]
sebagai sumbu Y dengan t (menit) sebagai sumbu X dan ditarik garis
linier, sehingga didapatkan kurva seperti Gambar C.11.
2.0
1.8
1.6
1.4
ln [M]0/[M]
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2 y = 0.0044901x
0.0 R² = 0.6037579
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0044901 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 6,36 × 10−4 mL
min ∙ cm2
77
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
45,071 mg/L
%TE = × 100% = 48,92%
92,140 mg/L
78
Tabel C.11. Pengaruh waktu terhadap konsentrasi sulfat.
Konsentrasi
Konsentrasi
Fosfat sulfat dalam
Waktu sulfat ln
pada A 1 mL
(menit) dalam 10 [M]0/[M]
Fase pengambilan
mL (mg/L)
(mg/L)
0,118 9,883 98,333
Umpan 0 0,000
0,118 9,833 98,333
0,094 7,833 78,333
Umpan 30 0,265
0,087 7,250 72,500
0,084 7,000 70,000
Umpan 60 0,401
0,074 6,167 61,667
0,066 5,500 55,000
Umpan 90 0,620
0,061 5,083 50,833
0,051 4,250 42,500
Umpan 120 0,839
0,051 4,250 42,500
0,048 4,000 40,000
Umpan 150 0,931
0,045 3,750 37,500
0,037 3,083 30,833
Umpan 180 1,187
0,035 2,917 29,167
0,000 0,000 0,000
Penerima 0
0,000 0,000 0,000
0,021 1,750 17,500
Penerima 30
0,024 2,000 20,000
0,028 2,333 23,333
Penerima 60
0,036 3,000 30,000
0,042 3,500 35,000
Penerima 90
0,052 4,333 43,333
0,063 5,250 52,500
Penerima 120
0,067 5,583 55,833
0,068 5,667 56,667
Penerima 150
0,068 5,667 56,667
0,080 6,667 66,667
Penerima 180
0,081 6,750 67,500
79
120
1.5
ln [M]0/[M]
1.0
0.5 y = 0.0066158x
R² = 0.9893970
0.0
0 30 60 90 120 150 180
t (menit)
slope × V
P=
A
0,0066158 × 1 mL mnt
P=
7,065 cm2
P = 9,36 × 10−4 mL
min ∙ cm2
Efisiensi transpor membran dihitung menggunakan persamaan
berikut:
[M]fase penerima 180 menit
%TE =
[M]fase umpan 0 menit
67,084 mg/L
%TE = × 100% = 68,22%
98,333 mg/L
81
Lampiran D
UJI STATISTIK
D.1 Uji Statistik Efisiensi Transpor pada Variasi Konsentrasi
NaCl sebagai Fase Penerima
FK =
i 1 j 1 =
(461,69) = 26644,71
pxn 8
b. Perhitungan Jumlah Kuadrat
p n
Yij - FK
2
JK total =
i 1 j 1
= (50,112 + 51,442 + . . . + 67,042) – 26644,71
= 317,13
2
p
n
Yij
JK perlakuan =
j 1
i 1
- FK
n
2 2 2
109,58 114,91 ... 120,49
= 26644,71
2
=30,87
82
JK galat = JK total – JK perlakuan
= 317,13 – 30,87
= 286,26
c. Perhitungan Kuadrat Tengah (KT)
JK perlakuan 30,87
KT perlakuan = = = 10,29
dB perlakuan 3
JK galat 286,26
KT galat = = = 71,56
dB galat 4
d. Perhitungan Nilai Fhitung dan Ftabel
KT perlakuan 10,29
Fhitung = = = 0,14
KT galat 71,56
Ftabel (f1,f2) = (3,4) pada taraf beda nyata α = 5% = 6,59
Permeabilitas
Fase Penerima (×10-4 mL/min.cm2) Rata-
Total
(NaCl) rata
I II
0,05 M 6,29 7,26 13,55 6,78
0,1 M 6,38 8,19 14,57 7,29
0,5 M 6,48 8,36 14,84 7,42
1M 6,59 8,46 15,05 7,53
Total 58,01
FK =
i 1 j 1 =
(58,01) = 420,65
pxn 8
83
b. Perhitungan Jumlah Kuadrat
p n
Yij - FK
2
JK total =
i 1 j 1
= (6,292 + 6,382 + . . . + 8,462) – 420,65
= 6,29
2
p
n
Yij
JK perlakuan =
j 1
i 1
- FK
n
2 2 2
13,55 14,57 ... 15,05
= 420,65
2
=0,66
JK galat = JK total – JK perlakuan
= 6,29 – 0,66
= 5,62
c. Perhitungan Kuadrat Tengah (KT)
JK perlakuan 0,66
KT perlakuan = = = 0,22
dB perlakuan 3
JK galat 5,62
KT galat = = = 1,41
dB galat 4
d. Perhitungan Nilai Fhitung dan Ftabel
KT perlakuan 0,22
Fhitung = = = 0,16
KT galat 1,41
Ftabel (f1,f2) = (3,4) pada taraf beda nyata α = 5% = 6,59
84