Anda di halaman 1dari 61

SINTESIS Mg/Al HIDROTALSIT-MAGNETIT (Fe3O4)

SEBAGAI ADSORBEN IBUPROFEN, NATRIUM


DIKLOFENAK DAN ASAM MEFENAMAT (OBAT
GOLONGAN NSAID)

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan


Guna Meraih Gelar Sarjana S-1

Oleh:

MARTA PASHA
1061711030

PROGRAM STUDI KIMIA


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS BANGKA BELITUNG
2021
ii
iii
iv
v
vi
ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi Mg/Al hidrotalsit-magnetit


sebagai adsorben anion ibuprofen, natrium diklofenak, dan asam mefenamat.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik Mg/Al hidrotalsit-
magnetit hasil sintesis, mengetahui massa Mg/Al hidrotalsit-magnetit yang
diperlukan untuk mengadsorpsi senyawa ibuprofen, natrium diklofenak, dan asam
mefenamat. Sampel yang diteliti terdiri dari ibuprofen, natrium diklofenak dan
asam mefenamat. Hidrotalsit-magnetit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan
XRD dan FT-IR. Sedangkan pengujian adsorpsi senyawa hasil obat dilakukan
dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis.
Hasil karakterisasi XRD pada magnetit menunjukan bahwa fasa yang
terbentuk merupakan Fe3O4 dengan puncak 2θ= 30,24˚; 35,58˚; 43,29˚; 57,12˚;
62,737˚ sesuai dengan referensi JCPDS Fe3O4 standar nomor 85-1436. Hasil
karakterisasi XRD pada hidrotalsit-magnetit menunjukan adanya puncak difraksi
pada senyawa hidrotalsit dan terdapat anion penyeimbang muatan CO 32- pada
Mg/Al hidrotalsit-magnetit. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan adanya gugus
O-H, C–O, Mg-OH dan Al-OH dari Mg/Al hidrotalsit-magnetit. Studi pengaruh
massa adsorben pada adsorpsi menunjukkan adsorpsi terbaik terjadi pada 1 gram
untuk ibuprofen; 0,4 gram untuk natrium diklofenak dan 1 gram untuk asam
mefenamat.

Kata kunci: Mg/Al hidrotalsit-magnetit, adsorpsi, ibuprofen, natrium


diklofenak, asam mefenamat.

vii
ABSTRACT

Synthesis and characterization of Mg/Al hydrotalcite-magnetite as


adsorbent for the anions of ibuprofen, diclofenac sodium, and mefenamic acid
have been carried out. This study aims to determine the characteristics of the
synthesized Mg/Al hydrotalcite-magnetite, to determine the mass of Mg/Al
hydrotalcite-magnetite required to adsorb ibuprofen, diclofenac sodium, and
mefenamic acid. The samples studied consisted of ibuprofen, diclofenac sodium
and mefenamic acid. The synthesized hydrotalcite-magnetite was characterized
using XRD and FT-IR. Meanwhile, the adsorption test for the compounds from the
drug was carried out using UV-Vis Spectrophotometry.
The results of XRD characterization of magnetite showed that the phase
formed was Fe3O4 with a peak of 2θ= 30.24˚; 35.58˚; 43.29˚; 57.12˚; 62.737˚
according to JCPDS Fe3O4 reference standard number 85-1436. The results of
XRD characterization on hydrotalcite-magnetite showed that there was a
diffraction peak in the hydrotalcite compound and there was a CO 32- charge
balancing anion in the Mg/Al hydrotalcite-magnetite. The results of FTIR
characterization showed the presence of O-H, C–O, Mg-OH and Al-OH groups of
Mg/Al hydrotalcite-magnetite. Study of the effect of adsorbent mass on adsorption
showed that the best adsorption occurred at 1 gram for ibuprofen; 0.4 gram for
diclofenac sodium and 1 gram for mefenamic acid.

Keywords: Mg/Al hydrotalcite-magnetite, adsorption, ibuprofen, diclofenac


sodium, mefenamic acid.

viii
HALAMAN PERSEMBAHAN

Puji dan syukur kita panjatkan kepada Allah SWT atas rahmat dan karunia-
Nya serta sholawat dan salam tak luput kita haturkan kepada junjungan kita nabi
besar Muhammad SAW sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan
baik. Skripsi ini ditujukan untuk memenuhi salah satu syarat kelulusan sarjana di
Jurusan Kimia Fakultas Teknik Universitas Bangka Belitung. Penulis memahami
tanpa bantuan, doa, dan bimbingan dari semua orang akan sangat sulit untuk
menyelesaikan skripsi ini. Maka dari itu penulis ingin mengucapkan terima kasih
sebesar-besarnya keapada :
1. Allah SWT atas berkat, rahmat, kesehatan dan karunia-Nya sehingga penulis
dapat menyelesaikan tugas akhir.
2. Ayah dan ibu selaku orang tua yang telah membantu memberikan semangat
serta doa.
3. Bapak Verry Andre Fabiani, S.Si., M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia
Universitas Bangka Belitung.
4. Ibu Fajar Indah Puspita Sari, S.Si., M.Sc dan Bapak Robby Gus Mahardika,
S.pd., M.Si selaku pembimbing tugas akhir.
5. Bapak Adisyahputra, S.Si., M.Sc dan Bapak Verry Andre Fabiani, S.Si., M.Si
selaku dosen penguji tugas akhir.
6. Seluruh Dosen dan Staff Jurusan Kimia Universitas Bangka Belitung yang
telah memberikan pengetahuan yang sangat bermanfaat selama masa
perkuliahan.
7. Sahabat saya Sarfita dan Sri hawa thu insan yang telah membantu dan
menyemangati saya selama penelitian.
8. Teman seperjuangan penelitian Erinetta yang selalu membersamai,
menguatkan dan mendoakan yang terbaik selama penelitian.
9. Teman-teman angkatan 2017 yang telah membersamai dan membantu selama
penelitian.

ix
x
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL
HALAMAN PERSETUJUAN................................................................................ii
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................iii
HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN PENELITIAN...................................iv
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI...............................v
ABSTRAK .............................................................................................................vi
ABSTRACK............................................................................................................vii
HALAMAN PERSEMBAHAN...........................................................................viii
KATA PENGANTAR............................................................................................ix
DAFTAR ISI............................................................................................................x
DAFTAR TABEL..................................................................................................xii
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................xii
BAB 1 PENDAHULUAN.......................................................................................1
1.1 Latar Belakang......................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah.................................................................................2
1.3 Tujuan Penelitian..................................................................................3
1.4 Batasan Masalah....................................................................................3
1.5 Manfaat Penelitian................................................................................3
1.6 Sistematika Penulisan............................................................................3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................5
2.1 Kajian Pustaka........................................................................................5
2.2 Landasan Teori.......................................................................................6
2.2.1 Limbah Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat
(obat golongan NSAID)........................................................................6
2.2.2 Sintesis Hidrotalsit-Magnetit.....................................................8
2.2.3 Adsorpsi Anion oleh Hidrotalsit.............................................10
2.2.4 Analisis XRD..........................................................................10
2.2.5 Analisis FT-IR.........................................................................11
2.2.6 Spektrofotometri UV-VIS........................................................11
BAB III METODE PENELITIAN........................................................................13

xi
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian.............................................................13
3.2 Alat dan Bahan....................................................................................13
3.3 Prosedur Penelitian..............................................................................13
3.3.1 Sintesis dan Karakterisasi Magnetit (Fe3O4)..............................13
3.3.2 SintesisMg/Al hidrotalsit-magnetit............................................14
3.3.3 Pembuatan Sampel Limbah Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan
Asam Mefenamat (Obat Golongan NSAID).............................14
3.3.4 Pembuatan Larutan Standar.......................................................15
3.3.5 Pengaruh Massa Pada Adsorbsi Limbah Ibuprofen, Natrium
Diklofenak dan Asam Mefenamat (Obat Golongan NSAID).............16
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN...............................................................17
4.1 Sintesis, Karakterisasi Magnetit (Fe3O4) dan Mg/Al Hidrotalsit-
Magnetit..............................................................................................17
4.2 Pembuatan dan Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel....................21
4.2.1 Pembuatan Sampel Limbah Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan
Asam Mefenamat................................................................................21
4.2.2 Penentuan Panjang Gelombang..................................................21
4.3 Pengaruh Massa Hidrotalsit-Magnetit pada Adsorpsi Limbah
Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat (obat Golongan
NSAID)......................................................................................................22
4.3.1 Penentuan Variasi Massa Hidrotalsit-Magnetit.........................22
4.3.2 Mekanisme Adsorpsi oleh Hidrotalsit-Magnetit........................26
BAB V PENUTUP.................................................................................................28
5.1 Kesimpulan.........................................................................................28
5.2 Saran....................................................................................................28
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................29
DAFTAR LAMPIRAN..........................................................................................34

xii
DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Bilangan Gelombang Senyawa Hidrotalsit-Magnetit....................... 19


Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Senyawa Obat........... 21
Tabel 4.3 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa Terhadap Absorben
Ibuprofen......................................................................................... 22
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa Terhadap Absorben
Natrium Diklofenak......................................................................... 23
Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa Terhadap Absorben Asam
Mefenamat....................................................................................... 24

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 (a) Struktur Ibuprofen dan (b) Anion Ibuprofen............................ 6


Gambar 2.2 Struktur Anion Diklofenak............................................................. 6
Gambar 2.3 (a) Struktur Asam Mefenamat dan (b) Anion Mefenamat............. 7
Gambar 2.4 Struktur Lapisan Hidrotalsit........................................................... 8
Gambar 2.5 Proses Difraksi Sinar-X oleh Bidang Nanokristal ......................... 9
Gambar 4.1 Difraktogram (A) Magnetit dan (B) Mg/Al hidrotalsit-
Magnetit......................................................................................... 18
Gambar 4.2 (a) Magnetit dan (b) Hidrotalsit-Magnetit...................................... 18
Gambar 4.3 Spektrum FT-IR.............................................................................. 19
Gambar 4.4 Perbandingan Hasil Pengukuran Konsentrasi Limbah Ibuprofen,
Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat................................ 24
Gambar 4.5 Mekanisme Adsorpsi Hidrotalsit-Magnetit Terhadap Limbah
Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat ............... 25

xiii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Rumah sakit sebagai salah satu sarana pelayanan kesehatan
dituntut memberikan pelayanan kesehatan yang bermutu dengan
sangat memperhatikan berbagai aspek, terutama aspek kebersihan
lingkungan serta bangunan termasuk pengelolaan limbah cair, padat,
maupun gas, baik medis maupun non medis (Putri, 2018). Menurut
WHO, pengelolaan limbah rumah sakit yang baik bila persentase
limbah medis 15% (Kerubun, 2016). Permasalahan kualitas
lingkungan di Indonesia belakangan ini semakin meningkat, salah
satunya disebabkan oleh proses kegiatan di rumah sakit yang
menghasilkan limbah yang dibuang tanpa pengolahan yang benar
(Kerubun, 2014).
Jumlah limbah dari fasilitas kesehatan diperkirakan akan semakin
meningkat setiap tahunnya. Jika tidak dikelola dengan maksimal, maka berpotensi
besar sebagai pencemar lingkungan serta menularkan berbagai macam penyakit
(Pertiwi dkk., 2017). Limbah rumah sakit secara umum dibagi menjadi dua
kelompok besar yaitu sampah atau limbah klinis dan non klinis baik padat
maupun cair. Sedangkan berdasarkan potensi yang terkandung didalamnya,
limbah klinis dikelompokan menjadi beberapa jenis, salah satunya yaitu limbah
farmasi.
Menurut PERMENKES RI No 7 tahun 2019 bahwa, limbah obat dan bahan
farmasi kadaluwarsa termasuk kedalam jenis limbah medis B3 karena sifatnya
yang beracun, mudah terbakar, reaktif, dan korosif serta konsentrasi atau
jumlahnya yang baik secara langsung maupun tidak dapat merusak lingkungan.
Sumber limbah farmasi berasal dari obat-obat kadaluarsa, obat-obat yang terbuang
karena tidak memenuhi spesifikasi atau kemasannya rusak, dan obat-obat yang
dibuang oleh pasien atau masyarakat (Putri, 2018).
Menurut (Choliq, 2017) kandungan obat-obatan seperti antibiotik, steroid,
antidepresan, analgesik, antiinflamasi, antipiretik dan stimulan telah ditemukan
sebagai kontaminasi pada air tanah dilingkungan. Non-steroidel anti inflammatory

1
drugs (NSAID) seperti ibuprofen dan diklofenak sering dideteksi pada saluran
pembuangan, permukaan, serta air tanah. Salah satu penyebabnya yaitu, karena
obat seperti ibuprofen, natrium diklofenak, dan asam mefenamat umum
digunakan, mudah didapat dan harga yang terjangkau.
Obat anti inflamasi non-steroid atau yang lebih dikenal dengan (NSAID)
merupakan golongan obat yang memiliki khasiat pereda nyeri, anti-penurun
panas, dan anti-inflamasi (H. Wahyuni dkk., 2019). Dalam pengolahan limbah
farmasi salah satu metode yang umum digunakan adalah adsorpsi, untuk
menurunkan konsentrasi logam atau senyawa organik yang berlebih, salah satu
adsorben yang banyak digunakan adalah Hidrotalsit (Kurniawati dkk., 2017).
Hidrotalsit merupakan material yang efektif digunakan sebagai
adsorben dalam pengolahan limbah serta umum diaplikasikan sebagai
padatan pendukung katalis, adsorben, penukar anion, penangkap
anion, dan stabilizer (Sari, 2017). Kemampuan adsorpsi hidrotalsit
terhadap senyawa obat telah terbukti dari penelitian-penelitian
terdahulu. Menurut penelitian yang dilakukan oleh Sari, (2018) telah
melakukan penelitian bahwa ion mefenamat menyerap atau
terinterkalasi pada hidrotalsit, yang dibuktikan dengan nilai d 003 untuk
hidrotalsit dari 8.717 Å menjadi 22.017 Å. (Sukasri & Roto, 2014)
telah berhasil melakukan penelitian bahwa proses penyerapan Zn-Al-
amoksisilin hidrotalsit dapat dilakukan. Hal tersebut membuktikan
bahwa hidrotalsit memiliki kemampuan yang baik dalam menyerap
anion obat.
Ay dkk, (2009) telah melakukan penelitian bahwa penambahan
magnetik pada proses penyerapan obat sangat menjanjikan dalam
melindungi obat dari degradasi kimiawi atau enzimatik.
Berdasarkan latar belakang permasalahan yang ada, material hidrotalsit-
magnetik memiliki potensi dalam mengadsorpsi kandungan pencemar yang
terdapat pada limbah cair farmasi (obat golongan NSAID) dan untuk mempelajari
kemampuan material Mg/Al hidrotalsit-magnetit perlu diketahui karakteristik,
serta parameter pada adsorpsi limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan asam
mefenamat (obat golongan NSAID).

2
1.2 Rumusan masalah
Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bagaimana karakteristik Mg/Al hidrotalsit-magnetit hasil sintesis?
2. Berapakah massa Mg/Al hidrotalsit-magnetit yang diperlukan untuk
mengadsorpsi senyawa obat?

1.3 Tujuan penelitian


Tujuan pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui karakteristik Mg/Al hidrotalsit-magnetit hasil sintesis.
2. Mengetahui massa Mg/Al hidrotalsit-magnetit yang diperlukan untuk
mengadsorpsi senyawa obat.

1.4 Batasan masalah


Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Metode penelitian untuk mensintesis Mg/Al hidrotalsit-magnetit
dilakukan dengan metode kopresipitasi pada perbandingan Mg/Al 2:1.
2. Karakteristik Mg/Al hidrotalsit-magnetit menggunakan Spektrofotometer
UV-Vis, FT-IR, dan XRD.
3. Limbah yang digunakan merupakan limbah tiruan golongan NSAID.

1.5 Manfaat Penelitian


Hasil penelitian ini diharapkan berguna dalam mengadsorpsi ibuprofen, natrium
diklofenak dan asam mefenamat (obat golongan NSAID) serta dapat
dijadikan sebagai informasi dalam menambah ilmu pengetahuan.

1.6 Keaslian Penelitian


Penelitian mengenai variasi massa adsorben Mg/Al hidrotalsit-magnetit sebagai
adsorben ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat (obat
golongan NSAID) belum pernah dilakukan dan dipublikasi oleh pihak
manapun.

3
1.7 Sistematika Penulisan
Bab I pendahuluan menjelaskan mengenai hal yang melatar belakangi
penelitian ini, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan, manfaat penelitian,
keaslian dan sistematika penulisan.
Bab II landasan teori menjelaskan bagian yang berisi tentang teori-teori
yang berhubungan dengan penelitian dan mendukung solusi dari permasalahan
serta berisi penelitiannterdahulu sebagai referensi.
Bab III ini menguraikan jenis penelitian yang dibuat, alat dan bahan
penelitian, tahapan dalam penelitian, tempat dan waktu penelitian, teknik
pengumpulan data, serta teknik analisis data.
Bab IV hasil dan pembahasan berisi tentang hasil penelitian yang telah
dilakukan serta pembahasan lebih lanjut dari hasil penelitian yang diperoleh.
Bab V simpulan dan saran berisi penjelasan mengenai
kesimpulan yang diperoleh pada penelitian ini serta saran untuk
penelitian selanjutnya.

4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kajian pustaka
Penelitian ini akan dilakukan sintesis Mg/Al hidrotalsit-magnetit
sebagai adsorben ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat
(obat golongan NSAID). Penelitian tentang sintesis Mg/Al hidrotalsit
sebelumnya telah dilakukan oleh (Sari, 2017) yang melakukan
penelitian mengenai sintesis, karakterisasi nanopartikel magnetit,
Mg/Al NO3–hidrotalsit dan komposit magnetit-hidrotalsit. Hasil dari
penelitian yang diperoleh bahwa pada komposit magnetit-hidrotalsit
terdispersi pada kisi oktahedral hidrotalsit. Selain itu, hasil analisis
juga menunjukkan bahwa pada kisi oktahedral hidrotalsit partikel
magnetit terdispersi sehingga berguna dalam mengetahui sifat
penukaran ion dari magnetit-hidrotalsit.
Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Poerwanto dkk,
(2015) proses pengolahan air limbah farmasi biasanya menggunakan
teknologi pengolahan air limbah seperti lumpur aktif, akan tetapi
memiliki kekurangan yaitu dianggap kurang ekonomis serta biaya dan
kontrol operasional yang cukup besar dan terbilang sulit.
Menurut Sari, (2018) yang melakukan penelitian mengenai
interkalasi ion mefenamat pada host Mg/Al hidrotalsit sebagai
rancangan obat lepas lambat. Pada penelitian tersebut diperoleh bahwa
hidrotalsit Mg/Al dengan anion antar lapis NO 3ˉ bermanfaat dalam
memvariasikan sistem penghantar obat lepas lambat asam mefenamat
sebagai penukar ion. Dimana waktu optimum yang diperoleh saat
terjadinya kesetimbangan penukaran anion mefenamat terhadap anion
nitrat pada magnetit-hidrotalsit yaitu selama 180 menit.

5
Menurut penelitian Handayani dkk, (2014) yang melakukan
penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi hidrotalsit Mg/Al
dengan metode kopresipitasi hidrotermal untuk reaksi kondensasi
aldol. Hasil dari penelitian tersebut diperoleh bahwa metode
kopresipitasi hidrotermal berhasil dilakukan. Variasi mol Mg/Al pada
sintesis hidrotalsit yaitu 1:1, 2:1, 3:1 dan 4:1. Hasil terbaik pada
sintesis hidrotalsit yaitu pada perbandingan mol Mg/Al 3:1 dengan
suhu 100˚C. Sedangkan, persiapan hidrotalsit sebagai katalis
dilakukan dengan kalsinasi hidrotalsit pada suhu 500˚C. Hasil XRD
yang diperoleh berhasil, hal ini ditandai dengan terbentuknya katalis
heterogen HT sebelum dan sesudah kalsinasi. Mengacu pada
penelitian terdahulu bahwa belum ada kajian mengenai sintesis Mg/Al
hidrotalsit-magnetit sebagai adsorben limbah ibuprofen, natrium
diklofenak dan asam mefenamat (obat golongan NSAID).

2.2 Landasan Teori


2.2.1 Limbah Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat (obat
golongan NSAID)
Secara umum limbah rumah sakit merupakan produk samping hasil dari
semua aktifitas dirumah sakit. Menurut Mulyati & Narhadi, (2014) limbah rumah
sakit terbagi menjadi dua kelompok besar yaitu limbah klinis dan limbah non
klinis baik padat maupun cair (Arifin, 2008). Berdasarkan potensi yang
terkandung didalam limbah, bentuk limbah klinis dikelompokan menjadi beberapa
jenis (Yahar, 2011). Salah satunya yaitu limbah farmasi yang berasal dari obat-
obatan kadaluwarsa, terkontaminasi, obat-obatan yang sudah tidak dipakai lagi
karena tidak diperlukan serta limbah obat-obatan hasil produksi (Putri, 2018).
Obat Antiinflamasi Nonsteroid dapat diperoleh secara bebas di masyarakat
karena harga yang relatif murah serta umum digunakan. oleh karena itu, sisa obat-
obatan seperti ibuprofen dan diklofenak sering ditemukan atau telah terdeteksi di
lingkungan yang berdekatan dengan tempat tinggal manusia (Choliq, 2017).
Berikut beberapa obat yang tergolong dalam NSAID dan memiliki aktifitas

6
analgesik, antipiretik, antiinflamasi adalah Ibuprofen, natrium diklofenak, dan
asam mefenamat (zulfikar, 2015).

2.2.1.1 Ibuprofen
Ibuprofen memiliki rumus molekul C13H18O2 dengan berat molekul 206, 28
dan memiliki titik leleh 75°C serta pKa sebesar 5,2 (Remington, 2006). Ibuprofen
merupakan salah satu obat golongan NSAID (Non Steroid AntiInflamation Drug)
turunan asam propionat yang sering digunakan sebagai antipiretik, analgesik, dan
antiinflamasi (Gunawan dkk., 2007)

(a) (b)
Gambar 2.1 (a) Struktur Ibuprofen dan (b) Anion Ibuprofen
Kelarutan ibuprofen praktis tidak larut dalam air dan sukar larut etilasetat,
tetapi sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton, dan kloroforom (Xu dkk.,
2009). Mekanisme kerja ibuprofen yaitu dengan menghambat enzim
siklooksigenase 1 dan 2 yang efektif dalam mengobati gangguan inflamasi dan
untuk mengobati nyeri ringan sampai sedang. Ibuprofen dapat diserap pada
panjang gelombang maksimum yaitu 221 nm (Ditjen, 2014).

2.2.1.2 Natrium Diklofenak


Natrium diklofenak merupakan suatu anti radang non steroid (NSAID) yang
merupakan derivat asam fenil asetat. Natrium diklofenak memiliki rumus molekul
C14H10Cl2N NaO2 dengan berat molekul 318,13. Ciri fisiknya adalah berwarna
putih, memiliki titik lebur 284°C, pKa 4. Natrium diklofenak larut dalam air dan
pelarut organik lainnya seperti metanol dan etanol tapi tidak larut dalam eter
(Remington, 2006).

7
Gambar 2.2 Struktur Anion Diklofenak
Natrium diklofenak merupakan senyawa aktif dengan efek farmakologis
sebagai analgetik, antipiretik dan antiradang. Mekanisme kerja natrium diklofenak
yaitu menghambat sintesis prostaglandin suatu mediator nyeri. Natrium
diklofenak mempunyai waktu paruh yang pendek sekitar 1-2 jam dan digunakan
untuk perawatan penyakit rematik. Natrium diklofenak dapat diserap pada
panjang gelombang maksimum yaitu 275 nm (Moffat dkk., 2011).

2.2.1.3 Asam Mefenamat


Asam mefenamat (C15H15NO2) merupakan turunan antranilat, yang
digunakan sebagai analgesik, yang memiliki kelarutan yang kecil dalam air
(Gunawan dkk., 2007). Mekanisme kerja asam mefenamat adalah dengan
menghambat kerja enzim sikloogsiginase (Katzung dkk., 2014).

(a) (b)
Gambar 2.3 (a) Struktur Asam Mefenamat dan (b) Anion Mefenamat

8
Asam mefenamat merupakan satu-satunya fenamat yang menunjukkan kerja
pusat dan juga kerja perifer. Asam mefenamat sendiri merupakan turunan asam
antranilat yang banyak digunakan oleh masyarakat sebagai analgetik, antipiretik,
dan antiinflamasi (Ditjen, 2014). Asam mefenamat dapat diserap pada panjang
gelombang maksimum yaitu 283 nm (Sari, 2018).

2.2.2 Sintesis Hidrotalsit-Magnetit


Hidrotalsit atau dikenal sebagai lempung anionik yang dieliminasi tanpa
menganggu struktur inti hidrotalsit. Material pada hidrotalsit bersifat
biokompatibel, sehingga banyak digunakan dalam bidang farmasi (Septyaningrum
dkk., 2015). Hidrotalsit juga sudah umum digunakan sebagai adsorben, katalis
maupun material penukar anion. Hal ini dikarenakan hidrotalsit memiliki potensi
yang menjanjikan sebagai adsorben (Roto dkk., 2015). Secara umum, hidrotalsit
memiliki rumus:
[M2+1-x Mx3+ (OH)2]x+ [An-x/n.mH2O]x-
Dimana M2+ dan M3+ merupakan kation divalen dan trivalen. An- adalah
anion penyeimbang muatan antar lapis, dapat berupa anion organik maupun
anorganik (Kukkadapu dkk., 1997).

Gambar 2.4 Struktur Lapisan Hidrotalsit (D. Wahyuni, 2012)


Menurut penelitian yang dilakukan Wahyuni, (2012) bahwa senyawa
hidrotalsit merupakan mineral yang mudah disintesis dan material yang diperoleh
berguna diberbagai pengaplikasian (Tong dkk., 2003). Metode yang digunakan
yaitu metode kopresipitasi. Dalam mensintesis hidrotalsit umumnya menggunakan
metode kopresipitasi karena mudah serta menggunakan rentang pH yang cukup
lebar (Kurniawati dkk., 2017). Menurut Kang dkk, (2013) bahwa pada metode
kopresipitasi kandungan molar Mg2+ yang lebih banyak juga dapat mempengaruhi

9
kristalinitas hidrotalsit, semakin tinggi kandungan Mg 2+ maka semakin tinggi pula
kristalinitas sehingga semakin baik struktur hidrotalsit.
Magnetit (Fe3O4) merupakan mineral dan oksida besi campuran paling
umum di alam, serta memiliki sifat magnet yang lebih kuat di antara mineral alam
dibumi (Sari, 2017). Menurut (Ardhayanti & Santosa, 2016) penambahan
magnetit dalam hidrotalsit bertujuan untuk mempercepat dan meningkatkan
kapasitas adsorpsi material hidrotalsit terhadap senyawa organik.
Magnetit (Fe₃O₄) dan hidrotalsit merupakan kombinasi yang baik untuk
meningkatkan pemisahan dalam larutan air sehingga dapat dipisahkan dengan
mudah menggunakan medan magnet eksternal dan dapat digunakan kembali
(Wasis, 2013). Menurut Chen dkk, (2011) hidrotalsit-magnetit memiliki
keunggulan yaitu, kemampuan menukar anion, luas permukaan material yang
besar, biaya relatif murah, mudah dibuat, dan pemisahan yang cukup cepat.

2.2.3 Adsorpsi Anion oleh Hidrotalsit


Adsorpsi bisa terjadi antara fasa padat-cair, padat-gas, atau gas-cair. Terjadi
proses adsorpsi diakibatkan oleh fasa gas dan larutan pada permukaan padatan
yang tidak seimbang, hal ini dikarenakan terdapat gaya tarik antar atom
(Kloprogge dkk., 2002). Jumlah anion kompleks dalam hidrotalsit pada dasarnya
tidak terbatas asalkan anion tidak membentuk kompleks dengan kation dalam
lembaran oktahedral selama pembentukan yang menyebabkan hidrotalsit tidak
dapat terbentuk (Vaccari, 1998).
Menurut Morimoto dkk, (2012) hidrotalsit memiliki banyak kelebihan
karena kapasitas pertukaran anionnya yang sangat tinggi sekitar 3 meq/g yang
sebanding dengan resin penukar anion organik. Oleh karena itu, hidrotalsit telah
digunakan sebagai adsorben dalam menghilangkan berbagai polutan dari larutan
air.

2.2.4 Analisis XRD


XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material yang biasa
digunakan dalam menganalisis fasa kristalin suatu material, misalnya untuk

10
memperoleh informasi mengenai struktur, komposisi serta tingkat kristanilitas
material (Sharma dkk, 2012).

Gambar 2.5 Proses Difraksi Sinar-X oleh bidang nanokristal


Pada sebuah kisi periodik terdapat difraksi sinar-X yang terjadi akibat
adanya hamburan elastis foton pada sinar-X oleh atom. Hal ini lah yang
memberikan interferensi konstruktif. Persamaan Bragg merupakan dasar
penggunaan difraksi sinar-X dalam menganalisis kisi kristal, dimana: (Mursal,
2018).
𝑛 𝜆 = 2 𝑑 sin 𝜃
Ket = 𝜆: Panjang gelombang sinar-X
n : bilangan bulat orde pembiasan
d: jarak antara dua bidang kisi
𝜃: sudut antara sinar datang dengan bidang normal

2.2.5 Analisis FT-IR


FT-IR merupakan salah satu instrumen populer dan banyak
digunakan dalam mendekteksi dan menganalisis gugus fungsi serta
spektrum vibrasi molekul yang umum digunakan untuk mengetahui
suatu struktur senyawa kimia (Anam dkk., 2007). FTIR merupakan
teknik analilis yang digunakan untuk molekul organik dengan rentang
IR (4000cm-1-400cm-1) yang mana FTIR menginformasikan tentang
struktur dan gugus fungsi dalam analit (Beasley dkk, 2014). Menurut
penelitian (Johnson & Glasser, 2003) bahwa terdapat puncak khas
dari vibrasi gugus fungsi pada senyawa hidrotalsit. Hal ini dibuktikan
pada puncak gelombang 3400 cm-1, 1400 cm-1, dan 800 cm-1. Masing-

11
masing puncak terdapat gugus –OH, asimetris –CO3, dan deformasi
luar –CO3. Sementara pada puncak gelombang 400-600 cm-1
menunjukkan gugus M-AL-O serta tekuk ulur M-O dengan M adalah
logam (D. Wahyuni, 2012). Terdapat dua metode pembacaan
spektrum vibrasi molekul pada FTIR, yaitu metode transmisi dan
reflektansi (Beasley dkk, 2014).

2.2.6 Spektrofotometri UV-Vis


Spektrofotometri merupakan salah satu metode untuk menganalisis
komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan
pada interaksi antara materi dengan cahaya. Analisis secara spektrofotometri UV-
Vis pengukuran serapan cahaya pada daerah ultraviolet (200-400 nm) sedangkan
sinar tampak (400-800 nm) oleh suatu senyawa. Transisi elektronik yang
terbentuk akibat dari adanya serapan cahaya tampak dan cahaya-UV pada elektron
orbital dasar berenergi rendah ke yang lebih tinggi . Spektrofotometer UV-Vis
umumnya digunakan dalam mengukur energi cahaya secara relatif jika energi
tersebut diserap, dipantulkan dan diteruskan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Panjang gelombang cahaya-UV dan cahaya tampak bergantung pada
mudahnya promosi elektron (Khopkar & Saptorahardjo, 2003).
Keunggulan spektrometer yaitu panjang gelombang lebih terseleksi serta
menggunakan alat pengurai seperti prisma, grating dan celah optis (Khopkar &
Saptorahardjo, 2003).

12
BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian


Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fakultas Teknik
Universitas Bangka Belitung yang dilaksanakan selama 5 bulan yaitu dari bulan
Maret-Juli 2021.

3.2 Alat dan Bahan


3.2.1 Alat
Adapun alat yang digunakan yaitu labu ukur, erlenmayer, beker, gelas
ukur, neraca analitik, shaker, pH meter, kertas saring, pengaduk magnetit, ayakan,
aluminium foil, botol semprot, hotplate, corong, plastik sampel, wrapping, oven,
sentrifugasi, refluks, seperangkat alat Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800),
X-Ray Diffractometer (XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR).
3.2.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan yaitu sampel limbah (artificial) ibuprofen
(C13H18O2), asam mefenamat (C15H15NO2), natrium diklofenak (C14H10Cl2N NaO2),

13
NH4OH, NaOH, alkohol 96%, akuades, FeSO 4∙7H2O (Merck), FeCl3∙6H2O
(Merck), MgCl2∙6H2O (Merck), AlCl3∙9H2O (Merck).

3.3 Prosedur Penelitian


3.3.1 Sintesis dan karakterisasi magnetit (Fe₃O₄)
Sebanyak 2,78 g FeSO4∙7H2O ditambahkan dengan 10 ml akuades,
dicampurkan dengan 2,705 g FeCl3∙6H2O yang telah ditambahkan 10 ml akuades.
Campuran larutan dipanaskan dengan suhu 50˚C dan dihomogenkan
menggunakan stirrer. Kemudian tambahkan larutan ammonia 3,5 M tetes demi
tetes hingga pH 11 ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna hitam.
Endapan yang diperoleh dihomogenkan menggunakan stirer selama 90 menit,
disaring dan keringkan selama 2 jam didalam oven dengan suhu 60˚C. Kemudian
endapan dihaluskan menggunakan ayakan 170 mesh lalu dikarakterisasi
menggunakan XRD (Sari, 2017).
3.3.2 Sintesis Mg/Al hidrotalsit-magnetit
Dalam mensintesis Mg/Al hidrotalsit-magnetit dilakukan dengan metode
kopresipitasi. Mg/Al hidrotalsit-magnetit disintesis dengan variasi mol Mg:Al =
2:1 dengan melarutkan sebanyak 20,33 g MgCl2∙6H2O dan 14,78 g AlCl3∙9H2O
kedalam 90 ml akuades dan dihomogenkan selama 15 menit. Kemudian,
ditambahkan serbuk magnetit dengan perbandingan Fe/ Mg 2+ = 1: 10. Filtrat
direaksikan dengan NaOH tetes demi tetes. Reaksi dilakukan pada pH 10,
selanjutnya dilakukan refluks selama 1 jam dengan suhu 80˚C. Setelah direfluks,
suspensi diendapkan dan dicuci dengan aquades hingga pH netral. Endapan yang
diperoleh dilakukan pemisahan dengan sentrifugasi selama 10 menit (laju 4000
rpm). Padatan yang diperoleh dikeringkan dalam oven dengan suhu 80ºC hingga
endapan mengering dan dihaluskan. Kemudian dikarakterisasi menggunakan
XRD dan FT-IR (mengacu pada (Sari, 2017) dengan modifikasi).

3.3.3 Pembuatan Sampel Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat


(obat golongan NSAID)
Sampel yang digunakan merupakan sampel tiruan (artificial) limbah
ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat (obat golongan NSAID).

14
Adapun obat-obatan yang digunakan sebagai sampel dalam pembuatan limbah
yaitu ibuprofen, asam mefenamat, natrium diklofenak. Obat golongan (NSAID)
seperti ibuprofen, asam mefenamat, dan natrium diklofenak merupakan jenis obat
yang banyak dikonsumsi masyarakat dan dapat diperoleh dengan bebas.
a. Sampel ibuprofen ditimbang sebanyak 50 mg, kemudian dilarutkan dalam 50
ml pelarut alkohol 96%. Campuran larutan kemudian di analisis
menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
b. Sampel natrium diklofenak ditimbang sebanyak 50 mg, kemudian dilarutkan
dalam 50 ml pelarut akuades. Campuran larutan kemudian di analisis
menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
c. Sampel asam mefenamat ditimbang sebanyak 50 mg, kemudian dilarutkan
dalam 50 ml pelarut NaOH. Campuran larutan kemudian di analisis
menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

3.3.4 Pembuatan Larutan Standar


Pada proses analisa Kadar dari masing-masing sampel
(ibuprofen, asam mefenamat, dan natrium diklofenak) dilakukan
menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
a. Larutan Standar Ibuprofen
Sebanyak 50 mg ibuprofen dilarutkan dalam 50 ml alkohol 96%
sebagai pelarut, sehingga diperoleh konsentrasi 100 ppm sebagai
larutan induk. Larutan induk yang telah dibuat diencerkan ke
konsentrasi 5 ppm. Kemudian larutan baku 5 ppm diencerkan untuk
larutan standar dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5
ppm. Masing-masing larutan tersebut dimasukkan kedalam kuvet dan
dilakukan pembacaan absorbansi pada spektrofotometi UV-Vis.
Absorbansi dari larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 221 nm.
b. Larutan Standar Natrium Diklofenak
Sebanyak 50 mg natrium diklofenak dilarutkan dalam 50 ml
akuades sebagai pelarut, sehingga diperoleh konsentrasi 100 ppm
sebagai larutan induk. Larutan induk yang telah dibuat diencerkan ke

15
konsentrasi 10 ppm. Kemudian larutan baku 10 ppm diencerkan untuk
larutan standar dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan
10 ppm. Masing-masing larutan tersebut dimasukkan kedalam kuvet
dan dilakukan pembacaan absorbansi pada spektrofotometi UV-Vis.
Absorbansi dari larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 275 nm.
c. Larutan Standar Asam Mefenamat
Sebanyak 50 mg asam mefenamat dilarutkan dalam 50 ml NaOH
sebagai pelarut, sehingga diperoleh konsentrasi 100 ppm sebagai
larutan induk. Larutan induk yang telah dibuat diencerkan ke
konsentrasi 5 ppm. Kemudian larutan baku 5 ppm diencerkan untuk
larutan standar dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5
ppm. Masing-masing larutan tersebut dimasukkan kedalam kuvet dan
dilakukan pembacaan absorbansi pada spektrofotometi UV-Vis.
Absorbansi dari larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 283 nm.

3.3.5 Pengaruh Massa pada Adsorpsi Limbah Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan
Asam Mefenamat (obat golongan NSAID)
Sebanyak 25 mL sampel tiruan limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan
asam mefenamat (obat golongan NSAID) kemudian ditambahkan Mg/Al
hidrotalsit-magnetit dengan variasi massa masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5
dan 1 g. Campuran tersebut kemudian diaduk menggunakan shaker selama 180
menit lalu disaring. Kadar limbah farmasi rumah sakit kemudian diukur
menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang maksimal
221 nm untuk ibuprofen, 275 nm untuk natrium diklofenak, dan 283 nm untuk
asam mefenamat. Kemudian dihitung konsentrasi obat terserap pada masing-
masing variasi yang digunakan. Kemudian dapat diperoleh massa optimum
hidrotalsit-magnetit yang menyerap konsentrasi limbah paling besar.

16
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik Mg/Al


hidrotalsit-magnetit hasil sintesis, mengetahui massa Mg/Al
hidrotalsit-magnetit yang diperlukan untuk mengadsorpsi senyawa
obat. Tahapan proses yang dilakukan dalam penelitian ini adalah
sintesis dan karakterisasi magnetit (Fe₃O₄), sintesis Mg/Al hidrotalsit-
magnetit, pembuatan kurva kalibrasi larutan standar, pembuatan
sampel limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat
(obat golongan NSAID), serta penentuan pengaruh massa pada
adsorpsi limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat
(obat golongan NSAID).
4.1. Sintesis, Karakterisasi Magnetit (Fe3O4) dan Mg/Al Hidrotalsit-
Magnetit
Pada penelitian ini, sintesis hidrotalsit-magnetit dilakukan secara
2 tahap, yaitu pada tahap pertama sintesis dan karakterisasi magnetit.
Senyawa Fe3O4 disintesis menggunakan metode kopresipitasi, metode

17
ini merupakan metode yang mudah dilakukan dan memberikan hasil
rendemen yang memadai. Secara fisik, magnetit terbentuk ditandai
oleh serbuk berwarna hitam yang dapat ditarik oleh magnet. Fe 3O4
terbentuk dengan mereaksikan FeSO4 dengan FeCl3 dan basa NH3.
Reaksi pembentukan yang terjadi pada partikel Fe3O4 dituliskan
sebagai:
FeSO4.7H2O(s)+2FeCl3.6H2O(s)+8NH4OH(aq)→Fe3O4(a)+6NH4Cl(aq)+(NH4)2SO4(aq)
+18H2O
Penggunaan NH3 sebagai bahan pengendap bertujuan untuk menghasilkan
Fe3O4 dengan kristalinitas yang lebih tinggi (Wang dkk., 2010). Senyawa hasil
sintesis pada penelitian dibuktikan dengan karakterisasi menggunakan XRD yang
bertujuan untuk mengetahui informasi mengenai struktur, komposisi serta tingkat
kristanilitas material. Hasil difraktogram magnetit dapat dilihat pada Gambar 4.1
(A)

Gambar 4.1.Difraktogram (A) Magnetit dan (B) Mg/Al hidrotalsit-magnetit

Berdasarkan difraktogram pada Gambar 4.1 (A) dapat diketahui


bahwa puncak-puncak difraktogram senyawa Fe3O4 hasil sintesis
muncul pada 2θ= 30,24˚; 35,58˚; 43,29˚; 57,12˚; 62,737˚ sesuai

18
dengan referensi Join Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) Fe3O4 standar nomor 85-1436 yang membuktikan bahwa
fasa yang terbentuk merupakan Fe3O4. Puncak-puncak ini sesuai
dengan penelitian Sulistyaningsih dkk, (2013) dengan 2θ= 30,2º;
35,6º; 43,3º; 57,1º; 62,7º dan pola difraktogram standar ICSD 01-
0767171 dengan intensitas tertinggi pada 2θ=30.28°; 35.67°; 43.36°;
57.36°; dan 62.99° yang menunjukkan bahwa material hasil sintesis
yang terbentuk merupakan Fe3O4.
Pada tahapan kedua yaitu sintesis dan karakterisasi Mg/Al hidrotalsit-
magnetit. Sintesis Mg/Al hidrotalsit-magnetit dilakukan dengan rasio Mg/Al
dalam hidrotalsit =2/1 dan Fe/Mg2+ =1/10 melalui metode kopresipitasi. Rumus
umum Hidrotalsit dituliskan sebagai: (Kukkadapu dkk., 1997)
[Mg2+(1-x) Al3+(x) (OH)2]x+ [CO32-x/n.mH2O]x-
Sintesis Mg/Al hidrotalsit-magnetit dilakukan dengan mencampurkan
MgCl2∙6H2O dan AlCl3∙9H2O ditambahkan serbuk magnetit pada kondisi basa (pH
10). Penambahan NaOH bertujuan untuk memberikan suasana basa serta sebagai
agen pengendap pada senyawa penyusun hidrotalsit-magnetit. Mg/Al hidrotalsit-
magnetit kemudian dicuci menggunakan aquades untuk menghilangkan pengotor
yang terbentuk selama proses sintesis berlangsung dan dikeringkan menggunakan
oven untuk menghilangkan kelebihan air. Secara fisik hidrotalsit-magnetit dapat
dilihat pada Gambar 4.2.

(a) (b)
Gambar 4.2. (a) magnetit dan (b) hidrotalsit-magnetit
Berdasarkan difraktogram pada Gambar 4.1 (B) dapat diketahui
bahwa puncak-puncak difraktogram hidrotalsit-magnetit hasil sintesis
muncul pada 2θ= 11,61˚; 23,23˚; 34,87˚; 61,13˚ yang merupakan
karakteristik dari senyawa hidrotalsit pada bidang d 003, d006, d009, d116.

19
Berdasarkan penelitian Hidayah dkk, (2018) dengan 2θ= 11,16º;
23,17º; 34,40º; 60,66º dan JCPDS No 89-0460 dengan 2θ= 11,65˚;
23,42˚ dan 34,88˚ data tersebut menunjukkan karakteristik dari
senyawa hidrotalsit. Anion CO32- (karbonat) antar lapisan hidrotalsit-
magnetit ditunjukkan pada d003= 7,617 Å yang muncul pada 2θ
=11,61°. Nilai ini memiliki kemiripan dengan nilai d 003 hidrotalsit
yang diperoleh peneliti lain yaitu 7,65 Å (Liu dkk., 2006). Dengan
demikian, dari referensi tersebut dapat disimpulkan bahwa anion yang
terbentuk dalam antar lapisan hidrotalsit-magnetit hasil sintesis adalah
karbonat. Terbentuknya anion karbonat pada penelitian dikarenakan
adanya kontaminasi dari CO2 diudara yang terserap oleh larutan alkali
pada saat proses sintesis Mg/Al Hidrotalsit-Magnetit (Extremera dkk.,
2012).
Keberadaan anion karbonat diperkuat dengan karakterisasi
menggunakan FT-IR yang bertujuan untuk mengetahui gugus fungsi
dari hidrotalsit-magnetit dapat dilihat pada Gambar 4.3

Gambar 4.3 Spektra FT-IR Hidrotalsit-Magnetit


Tabel 4.1. Bilangan Gelombang Senyawa Hidrotalsit-Magnetit
Bilangan Gelombang
Gugus Fungsi (cm-1) Referensi
Hidrotalsit-Magnetit

20
Uluran OH 3460 3400d; 3456b dan 3464c
Tekukan OH 1634 1633c, 1628b
Uluran C–O 1360 1360e, 1361f
M–O 671, 552 666a, 671b, 552g
Sumber: a(Ay dkk., 2009), b(Sari, 2017), c(Chang dkk., 2011), d(Wang dkk.,
2010), e(Kloprogge dkk., 2002), f(D. Wahyuni, 2012), (Nalingga, 2020)g
Berdasarkan spektra FT-IR yang ditunjukan pada Gambar 4. 3
diperoleh bahwa pada lapisan hidrotalsit terdapat vibrasi ulur gugus
O-H dengan bilangan gelombang 3460 cm -1 dan pada bilangan
gelombang 1634 cm-1 merupakan vibrasi tekukan O-H dari molekul
air pada daerah antar lapisan hidrotalsit. Pita serapan pada bilangan
gelombang 1360 cm-1 menunjukan adanya anion penyeimbang
karbonat dalam daerah antar lapis hidrotalsit, hal ini sesuai dengan
penelitian yang dilakukan oleh Kloprogge dkk, (2002) yaitu adanya
pita serapan dari CO32– kuat di daerah 1360 cm-1 yang menunjukan
pita serapan anion karbonat. Serapan yang terbentuk pada bilangan
gelombang 671 cm-1 merupakan vibrasi Mg-OH (Heraldy dkk., 2011).
Hasil penelitian Nalingga, (2020) menyebutkan bahwa puncak pada
daerah 552 cm-1 merupakan uluran Fe-O sehingga puncak pada daerah
552 cm-1 menunjukan adanya senyawa magnetit. Berdasarkan data FT-
IR bahwa C–O mengkonfirmasi adanya anion CO 32- yang sesuai
dengan data XRD.
Pada penelitian ini, penambahan magnetit pada hidrotalsit
bertujuan untuk mempercepat proses pemisahan adsorben pada
limbah. Hal ini dikarenakan adanya situs aktif dari magnetit
(Ardhayanti & Santosa, 2016). Situs aktif pada magnetit memiliki
sifat sebagai bahan aktif dalam memaksimalkan kemampuan material
hidrotalsit sebagai adsorben (Zheng dkk., 2014).

4.2. Pembuatan dan Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel


4.2.1. Pembuatan Sampel Limbah Ibuprofen, Natrium Diklofenak dan Asam
Mefenamat (obat golongan NSAID)

21
Sampel limbah cair pada penelitian ini merupakan limbah tiruan yang
dipreparasi berbahan obat generik yang terdiri dari tablet ibuprofen 10 mg, tablet
asam mefenamat 400 mg, dan tablet natrium diklofenak 10 mg, ketiga sampel
yang digunakan merupakan golongan NSAID.
Obat golongan NSAID merupakan obat-obatan yang dapat diperoleh secara
bebas dan banyak dikonsumsi di masyarakat dalam mengatasi nyeri, demam,
pusing dan lain sebagainya. Oleh karena itu, penggunaan obat seperti ibuprofen
maupun natrium diklofenak telah terdeteksi dilingkungan sebagai pencemar yang
dapat merusak kehidupan akuatik (Choliq, 2017).
4.2.2. Penentuan Panjang Gelombang
Pada penelitian ini penentuan panjang gelombang maksimum bertujuan
untuk mengetahui serapan maksimum obat yang digunakan dan dibandingkan
dengan referensi. Penentuan panjang gelombang dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada daerah panjang gelombang 200-400 nm. Data hasil
pengukuran dapat dilihat pada Tabel 4.2
Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Panjang Gelombang Senyawa Obat
Absorbansi (ppm)
Panjang gelombang (nm)
Nama obat Referensi
Ibuprofen 1,236 221 221a
Natrium Diklofenak 0,413 275,60 275b
Asam Mefenamat 1,390 283 283c
Sumber: a(Ditjen, 2014), b(Moffat dkk., 2011), c (Sari, 2018).
Berdasarkan tabel 4.2 diatas, hasil pengukuran panjang gelombang
maksimum pada ibuprofen dilakukan menggunakan larutan standar 5 ppm dengan
pelarut alkohol 96% absorbansi yang diperoleh yaitu 1,236. Penentuan panjang
gelombang maksimum pada natrium diklofenak dilakukan menggunakan larutan
standar 10 ppm dengan pelarut aquades absorbansi yang diperoleh yaitu 0,413.
Penentuan panjang gelombang maksimum pada asam mefenamat dilakukan
menggunakan larutan standar 5 ppm dengan pelarut NaOH absorbansi yang
diperoleh yaitu 1,390. Hasil pengukuran panjang gelombang penelitian sesuai
dengan referensi penelitian terdahulu, dimana panjang gelombang pada referensi

22
digunakan dalam menentukan kadar ibuprofen, natrium diklofenak, dan asam
mefenamat pada penelitian.

4.3. Pengaruh Massa Hidrotalsit-Magnetit pada Adsorpsi Ibuprofen,


Natrium Diklofenak dan Asam Mefenamat (Obat Golongan NSAID)
4.3.1 Penentuan Variasi Massa Hidrotalsit-Magnetit
Pada penelitian ini variasi massa dilakukan bertujuan untuk
mengetahui pengaruh massa adsorben hidrotalsit-magnetit dalam
mengadsorpsi limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan asam
mefenamat (obat golongan NSAID). Variasi massa adsorben yang
digunakan adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 1 gram. Kemudian diaduk
selama 180 menit, kemudian pipet pada masing-masing larutan
limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat sebanyak
25 mL untuk dianalisis.

4.3.1.1 Variasi massa pada limbah ibuprofen


Pengukuran sampel hasil adsorpsi terhadap variasi massa dibandingkan
dengan kurva standar. Persamaan regresi yang didapatkan pada kurva standar
ibupropen adalah y= 0,2029x-0,0531 dengan R²= 0,9967. Konsentrasi awal
limbah ibuprofen adalah 100 ppm. Sampel hasil pengadukan di uji menggunakan
Spektrofotometri UV-Vis untuk mengetahui banyaknya adsorben yang terserap.
Hasil pengukuran pengaruh massa adsorben hidrotalsit-magnetit terhadap
konsentrasi limbah cair ibuprofen dapat dilihat pada Tabel 4.3
Tabel 4.3 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa terhadap Absorben ibuprofen
Massa Absorbansi Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
(gram) Awal (ppm) obat dalam terserap
Larutan (mg/L)
(mg/L)
0,1 0,861 100 4,505 95,494
0,2 0,861 100 4,505 95,494
0,3 0,825 100 4,327 95,672
0,4 0,718 100 3,800 96,199
0,5 0,726 100 3,839 96,160
1 0,703 100 3,726 96,273

23
Tabel 4.3 menunjukkan hasil pengukuran konsentrasi limbah
ibuprofen menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan variasi
massa. Berdasarkan data yang diperoleh dapat diketahui bahwa massa
adsorben yang menyerap limbah paling besar yaitu pada massa 1
gram. Hasil penelitian ini menunjukkan terjadinya peningkatan
adsorpsi terhadap limbah ibuprofen menggunakan adsorben
hidrotalsit-magnetit seiring dengan bertambahnya massa adsorben.
Massa hidrotalsit-magnetit pada sampel sebanyak 0,1 gram hingga 0,4 gram
menunjukkan kenaikan adsorpsi ibuprofen. Hal ini dikarenakan adanya interaksi
adsorben dengan adsorbat dalam mengikat partikel hidrotalsit-magnetit dengan
sampel limbah ibuprofen sehingga mencapai kesetimbangan. Sedangkan pada
variasi massa hidrotalsit-magnetit 0,5 gram menunjukkan penurunan adsorpsi
sebesar 0, 039 mg/L. Kemudian mengalami kenaikan pada massa 1 gram.
Penurunan yang terjadi tidak signifikan, hal ini dikarenakan permukaan adsorben
berada dalam keadaan jenuh yang mengakibatkan terjadinya proses desorpsi pada
larutan sampel ibuprofen yang mengakibatkan penurunan (Pakiding dkk., 2014).

4.3.1.2 Variasi massa pada limbah Natrium Diklofenak


Pengukuran sampel hasil adsorpsi terhadap variasi massa
dibandingkan dengan kurva standar. Persamaan regresi yang
didapatkan pada kurva standar natrium diklofenak adalah y= 0,0855x-
0,0263 dengan R²= 0,9974. Konsentrasi awal limbah natrium
diklofenak adalah 100 ppm. Sampel hasil pengadukan di uji
menggunakan Spektrofotometri UV-Vis untuk mengetahui banyaknya
adsorben yang teradsorpsi. Hasil pengukuran pengaruh massa
adsorben hidrotalsit-magnetit terhadap konsentrasi limbah cair
natrium diklofenak dapat dilihat pada Tabel 4.4
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa terhadap Absorben Natrium
Diklofenak
Massa Absorbans Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
(gram) i Awal (ppm) obat dalam terserap
Larutan (mg/L)
(mg/L)

24
0,1 0,529 100 6,494 93,505
0,2 0,362 100 4,541 95,458
0,3 0,275 100 3,523 96,476
0,4 0,234 100 3,044 96,955
0,5 0,239 100 3,102 96,897
1 0,247 100 3,196 96,803
Tabel 4.4 menunjukkan hasil pengukuran konsentrasi limbah
natrium diklofenak menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan
variasi massa. Berdasarkan data dapat diketahui bahwa massa
adsorben yang menyerap limbah natrium diklofenak paling besar yaitu
pada massa 0,4 gram. Hasil penelitian menunjukkan terjadinya
peningkatan adsorpsi terhadap limbah natrium diklofenak
menggunakan adsorben hidrotalsit-magnetit seiring dengan
bertambahnya massa adsorben, akan tetapi pada massa 0,5 dan 1 gram
mengalami penurunan. Hal ini dikarenakan pada massa 0,5 gram dan
seterusnya adsorben telah mencapai keadaan konstan untuk
berinteraksi dan situs aktif adsorben melewati batas penyerapan atau
jenuh. Sehingga terjadinya pelepasan kembali molekul obat dari
adsorben ke larutan yang menyebabkan terjadinya penurunan (Susanti
& Santoso, 2020).

4.3.1.3 Variasi massa pada limbah Asam Mefenamat


Pengukuran sampel hasil adsorpsi terhadap variasi massa
dibandingkan dengan kurva standar. Persamaan regresi yang
didapatkan pada kurva standar natrium diklofenak adalah y= 0,2887x -
0,0415 dengan R²= 0,9936. Konsentrasi awal limbah asam mefenamat
adalah 15 ppm. Sampel hasil pengadukan di uji menggunakan
Spektrofotometri UV-Vis untuk mengetahui banyaknya adsorben yang
teradsorpsi. Hasil pengukuran pengaruh massa adsorben hidrotalsit-
magnetit terhadap konsentrasi limbah cair asam mefenamat dapat
dilihat pada Tabel 4.5

Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa terhadap Absorben Asam Mefenamat

25
Massa Absorbansi Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
(gram) Awal (ppm) obat dalam terserap
Larutan (mg/L)
(mg/L)
0,1 1,459 15 34,649 65,350
0,2 1,387 15 32,986 67,013
0,3 1,365 15 32,478 67,521
0,4 1,367 15 32,525 67,474
0,5 1,359 15 32,340 67,659
1 1,223 15 29,199 70,800
Tabel 4.5 menunjukkan hasil pengukuran konsentrasi limbah
asam mefenamat menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan
variasi massa. Berdasarkan data dapat diketahui bahwa massa
adsorben yang menyerap limbah asam mefenamat paling besar yaitu
pada massa 1 gram dengan konsentrasi terserap sebesar 70,8 mg/L.
Hasil penelitian ini menunjukkan terjadinya peningkatan adsorpsi
terhadap limbah menggunakan adsorben hidrotalsit-magnetit seiring
dengan bertambahnya massa adsorben.
Grafik perbandingan hasil pengukuran konsentrasi limbah
ibupropen, natrium diklofenak dan asam mefenamat menggunakan
spektrofotometer uv-vis dapat dilihat pada Gambar 4.4

ibupropen Natrium Diklofenak Asam Mefenamat


Konsentrasi Terserap

94
89
84
79
74
69
64
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Massa Hidrotalsit (gram)

Gambar 4.4 Perbandingan Hasil Pengukuran Konsentrasi Limbah


Ibuprofen, Natrium Diklofenak Dan Asam Mefenamat
Menurut Alfiany dkk., (2013) semakin banyak massa adsorben
yang ditambahkan, maka semakin besar pula penyerapan yang terjadi.
Berdasarkan Gambar 4.4 dapat diketahui bahwa massa optimum

26
Mg/Al hidrotalsit-magnetit yang diperlukan untuk mengadsorpsi
senyawa obat yaitu 1 gram untuk ibuprofen; 0,4 gram untuk natrium
diklofenak dan 1 gram untuk asam mefenamat. Hasil penelitian dari
ketiga obat yang digunakan menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh
ibuprofen dan asam mefenamat sesuai dengan teori, dimana
penyerapan yang terjadi meningkat seiring bertambahnya massa
adsorben. Sedangkan untuk natrium dikofenak menujukkan hal yang
berbeda dari teori yang ada, akan tetapi perubahan yang terjadi tidak
signifikan. Hal ini dikarenakan terjadinya proses desorpsi larutan pada
keadaan tertentu yang menyebabkan larutan jenuh (Hayati dkk.,
2016). Sehingga terjadinya proses pelepasan kembali zat pengotor
pada permukaan adsorben.

4.3.2 Mekanisme Adsorpsi oleh Hidrotalsit-Magnetit


Mekanisme adsorpsi hidrotalsit magnetit terhadap limbah cair farmasi
golongan NSAID dapat dilihat pada Gambar 4.5.

Gambar 4.5 mekanisme adsorpsi hidrotalsit-magnetit terhadap limbah ibupropen,


natrium diklofenak, dan asam mefenamat.
Hidrotalsit termasuk kedalam jenis lempung anionik yang terdiri
dari lapisan bermuatan positif dengan anion penyeimbang.
Berdasarkan Gambar 4.5 mekanisme adsorpsi limbah ibuprofen,
natrium diklofenak dan asam mefenamat (obat golongan NSAID)
dengan hidrotalsit-magnetit dapat berlangsung karena adanya
pertukaran ion antara anion COO- pada ibuprofen, natrium diklofenak

27
dan asam mefenamat dengan anion-anion yang terdapat diantara
lapisan hidrotalsit-magnetit yaitu ion karbonat. Interaksi yang terjadi
pada antar lapisan hidrotalsit yaitu dengan mengisi anion diantara
lapisan hidrotalsit dengan tujuan untuk menyeimbangkan muatannya
(Orthman dkk., 2003). Adsorpsi ion COO- oleh Mg/Al hidrotalsit-
magnetit terjadi karena adanya reaksi dengan gugus hidroksi yang ada
pada ruang antar lapis hidrotalsit, dimana ion COO - menggantikan ion
CO32- pada adsorben.
Menurut Adawiah dkk, (2021) bahwa perbedaan muatan dan
ukuran anion menyebabkan perbedaan kapasitas adsorpsi suatu
larutan. Dalam hal ini senyawa obat yang di adsorpsi pada sampel
tiruan memiliki muatan yang sama yaitu dengan muatan negatif -1,
hanya saja ukuran anion yang berbeda.
Pada penelitian diperoleh bahwa terjadinya perbedaan
konsentrasi penyerapan antara ibuprofen dan natrium diklofenak
dengan asam mefenamat, dikarenakan beberapa faktor salah satunya
asam mefenamat menggunakan pelarut NaOH, dimana ketika
terjadinya proses penyerapan dari adsorben Mg/Al hidrotalsit-
magnetit dengan limbah asam mefenamat, anion COO- pada sampel
tidak terbentuk sempurna sehingga anion COO - terdesorpsi kembali
kedalam sampel limbah tiruan asam mefenamat serta memiliki ukuran
anion yang lebih besar.

28
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan maka dapat diambil kesimpulan
sebagai berikut:
1. Karakterisasi XRD pada magnetit menunjukkan adanya puncak difraksi
pada sudut 2θ= 30,24˚; 35,58˚; 43,29˚; 57,12˚; 62,737˚ sesuai dengan
referensi Join Committee on Powder Diffraction Standard (JCPDS) Fe3O4
standar nomor 85-1436 yang membuktikan bahwa fasa yang terbentuk
merupakan Fe3O4.
2. Karakterisasi XRD pada hidrotalsit-magnetit menunjukkan adanya puncak
difraksi pada sudut 2θ= 11,61˚; 23,23˚; 34,87˚; 61,13˚ yang merupakan
karakteristik dari senyawa hidrotalsit, sedangkan hasil karakterisasi FT-IR
menunjukkan adanya serapan -OH, Mg, Al dan CO32-.
3. Pengaruh variasi massa adsorben hidrotalsit-magnetit terhadap limbah
ibuprofen, natrium diklofenak dan asam mefenamat yaitu pada limbah
ibuprofen konsentrasi terserap tertinggi pada massa 1 gram yaitu 96,273
mg/L. Pada limbah natrium diklofenak konsentrasi terserap tertinggi pada
massa 0,4 gram yaitu 96,955 mg/L dan 1 gram pada asam mefenamat yaitu
70,800 mg/L.
5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai adsorpsi
ibuprofen, natrium diklofenak, dan asam mefenamat pada massa
adsorben yang lebih tinggi dan variasi waktu optimum Mg/Al
hidrotalsit-magnetit dalam mengadsorpsi ibupropen, natrium
diklofenak, dan asam mefenamat.

29
DAFTAR PUSTAKA

Adawiah, S. R., Sutarno, S., Nur, A., Gani, R., & Andriani, T. (2021). Studi
Perbandingan Adsorpsi-Desorpsi Anion Nitrat dan Sulfat pada Bentonit
Termodifikasi. Walisongo Journal of Chemistry, 4(1), 23–31.

Alfiany, H., Bahri, S., & Nurakhirawati, N. (2013). Kajian penggunaan arang aktif
tongkol jagung sebagai adsorben logam Pb dengan beberapa aktivator asam.
Natural Science: Journal of Science and Technology, 2(3).

Anam, C., Firdausi, K. S., & Sirojudin, S. (2007). Analisis gugus fungsi pada
sampel uji, bensin dan spiritus menggunakan metode spektroskopi FTIR.
Berkala Fisika, 10(1), 79–85.

Ardhayanti, L. I., & Santosa, S. J. (2016). Synthesis of Magnetite-Mg/Al


hydrotalcite and its application as adsorbent for navy blue and yellow F3G
Dyes. Procedia Engineering, 148, 1380–1387.

Arifin, M. (2008). Pengaruh limbah rumah sakit terhadap kesehatan. FKUI.


Jakarta.

Ay, A. N., Zümreoglu-Karan, B., Temel, A., & Rives, V. (2009). Bioinorganic
magnetic core− shell nanocomposites carrying antiarthritic agents:
intercalation of ibuprofen and glucuronic acid into Mg− Al− Layered double
hydroxides supported on magnesium ferrite. Inorganic Chemistry, 48(18),
8871–8877.

Beasley, M. M., Bartelink, E. J., Taylor, L., & Miller, R. M. (2014). Comparison
of transmission FTIR, ATR, and DRIFT spectra: implications for
assessment of bone bioapatite diagenesis. Journal of Archaeological
Science, 46, 16–22.

Chang, Q., Zhu, L., Luo, Z., Lei, M., Zhang, S., & Tang, H. (2011). Sono-assisted
preparation of magnetic magnesium–aluminum layered double hydroxides
and their application for removing fluoride. Ultrasonics Sonochemistry,
18(2), 553–561.

Chen, C., Gunawan, P., & Xu, R. (2011). Self-Assembled Fe 3 O 4-Layered


Double Hydroxide Colloidal Nanohybrids With Excellent Performance For
Treatment Of Organic Dyes in Water. Journal of Materials Chemistry,

30
21(4), 1218–1225.

Choliq, N. S. (2017). Pengolahan Limbah Farmasi Menggunakan Grafin.

Ditjen, P. O. M. (2014). Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen


Kesehatan RI, 126, 652.

Extremera, R., Pavlovic, I., Pérez, M. R., & Barriga, C. (2012). Removal of acid
orange 10 by calcined Mg/Al layered double hydroxides from water and
recovery of the adsorbed dye. Chemical Engineering Journal, 213, 392–
400.

Gunawan, S. G., Setiabudy, R., & Nafrialdi, E. (2007). Farmakologi dan Terapi
edisi 5. Jakarta: Departemen Farmakologi Dan Terapeutik FKUI.

Handayani, S., Kusumawardani, C., & Budiasih, K. S. (2014). Effect Of Ratio


Variation Mg/AL In Synthesis Of Hydrotalsit With Hydrothermal
Coprecipitation Method. Jurnal Penelitian Saintek, 19(1).

Hayati, G. I., Pertiwi, B., & Ristianingsih, Y. (2016). Pengaruh Variasi


Konsentrasi Adsorben Biji Trembesi Terhadap Penurunan Kadar Logam
Kromium (Cr) Total Pada Limbah Industri Sasirangan. Konversi, 5(2), 39–
43.

Heraldy, E., Santosa, S. J., & Wijaya, K. (2011). Synthesis of Mg/Al hydrotalcite-
like from brine water and its application for methyl orange removal: a
preliminary study. Makara Journal of Science.

Hidayah, M., Sulistyaningsih, T., & Susatyo, E. B. (2018). Adsorpsi Ion H2PO4-
Menggunakan Komposit Mg/Al-NO3 Hidrotalsit Magnetit. Indonesian
Journal of Chemical Science, 7(2), 117–122.

Johnson, C. A., & Glasser, F. P. (2003). Hydrotalcite-like minerals (M2Al (OH) 6


(CO3) 0.5. XH2O, where M= Mg, Zn, Co, Ni) in the environment:
synthesis, characterization and thermodynamic stability. Clays and Clay
Minerals, 51(1), 1–8.

Kang, D., Yu, X., Tong, S., Ge, M., Zuo, J., Cao, C., & Song, W. (2013).
Performance and mechanism of Mg/Fe layered double hydroxides for
fluoride and arsenate removal from aqueous solution. Chemical Engineering
Journal, 228, 731–740.

Katzung, B. G., Masters, S. B., & Trevor, A. J. (2014). Farmakologi dasar &
klinik. Edisi, 12, 187–188.

Kerubun, A. A. (2014). Kualitas Limbah Cair di Rumah Sakit Umum Daerah


Tulehu. Media Kesehatan Masyarakat Indonesia, 10(3), 180–185.

31
Kerubun, A. A. (2016). Kualitas Limbah Cair di Rumah Sakit Umum Daerah
Tulehu. Media Kesehatan Masyarakat Indonesia, 10(3), 180–185.

Khopkar, S. M., & Saptorahardjo, A. (2003). Konsep dasar kimia analitik.


Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press).

Kloprogge, J. T., Wharton, D., Hickey, L., & Frost, R. L. (2002). Infrared and
Raman study of interlayer anions CO32−, NO3−, SO42− and ClO4− in
Mg/Al-hydrotalcite. American Mineralogist, 87(5–6), 623–629.

Kukkadapu, R. K., Witkowski, M. S., & Amonette, J. E. (1997). Synthesis of a


low-carbonate high-charge hydrotalcite-like compound at ambient pressure
and atmosphere. Chemistry of Materials, 9(2), 417–419.

Kurniawati, P., Wiyantoko, B., & Purbaningtias, T. E. (2017). Adsorpsi Fenol


dengan Hidrotalsit Mg/Al 4: 1 Termodifikasi Sodium Dodecylsulfate (SDS)
In Situ dan Ex Situ. JST (Jurnal Sains Dan Teknologi), 6(1).

Liu, Z., Ma, R., Osada, M., Iyi, N., Ebina, Y., Takada, K., & Sasaki, T. (2006).
Synthesis, anion exchange, and delamination of Co− Al layered double
hydroxide: assembly of the exfoliated nanosheet/polyanion composite films
and magneto-optical studies. Journal of the American Chemical Society,
128(14), 4872–4880.

Moffat, A. C., Osselton, M. D., Widdop, B., & Watts, J. (2011). Clarke’s analysis
of drugs and poisons (Vol. 3). Pharmaceutical press London.

Morimoto, K., Anraku, S., Hoshino, J., Yoneda, T., & Sato, T. (2012). Surface
complexation reactions of inorganic anions on hydrotalcite-like compounds.
Journal of Colloid and Interface Science, 384(1), 99–104.

Mulyati, M., & Narhadi, J. M. S. (2014). Evaluasi Instalasi Pengolahan Air


Limbah Rumah Sakit Rk Charitas Palembang. Jurnal Ilmu Lingkungan,
12(2), 66–71.

Mursal, I. L. P. (2018). Karakterisasi Xrd Dan Sem Pada Material Nanopartikel


Serta Peran Material Nanopartikel Dalam Drug Delivery System. Pharma
Xplore: Jurnal Ilmiah Farmasi, 3(2).

Nalingga, R. (2020). Pemanfaatan Mg/Al Hidrotalsit-Magnetit Sebagai Adsorben


Ion Krom.

Orthman, J., Zhu, H. Y., & Lu, G. Q. (2003). Use of anion clay hydrotalcite to
remove coloured organics from aqueous solutions. Separation and
Purification Technology, 31(1), 53–59.

Pakiding, L. M., Sumarni, N. K., & Musafira, M. (2014). Aktivasi Arang


Tempurung Kelapa dengan ZnCl2 dan Aplikasinya dalam Pengolahan

32
Minyak Jelantah. Natural Science: Journal of Science and Technology, 3(1).

Pertiwi, V., Joko, T., & Dangiran, H. L. (2017). Evaluasi Pengelolaan Limbah
Bahan Berbahaya Dan Beracun (B3) Di Rumah Sakit Roemani
Muhammadiyah Semarang. Jurnal Kesehatan Masyarakat (Undip), 5(3),
420–430.

Poerwanto, D. D., Hadisantoso, E. P., & Isnaini, S. (2015). Pemanfaatan Biji


Asam Jawa (Tamarindus Indica) Sebagai Koagulan Alami Dalam
Pengolahan Limbah Cair Industri Farmasi. Al-Kimiya: Jurnal Ilmu Kimia
Dan Terapan, 2(1), 24–29.

Putri, A. H. (2018). Efektivitas Pengelolaan Limbah Medis Rumah Sakit terhadap


Dampak Lingkungan Hidup. Krtha Bhayangkara, 12(1), 78–90.

Remington, J. P. (2006). Remington: The science and practice of pharmacy (Vol.


1). Lippincott Williams & Wilkins.

Roto, R., Indah, D. R., & Kuncaka, A. (2015). Hydrotalsit Zn-al-edta Sebagai
Adsorben Untuk Polutan Ion Pb (ii) Di Lingkungan Zn-al-edta Hydrotalcite
as Adsorbent for Pb (ii) Ion Pollutant in the Environment. Jurnal Manusia
Dan Lingkungan, 22(2), 226–232.

Sari, F. I. P. (2017). Sintesis, Karakterisasi Nanopartikel Magnetit, Mg/Al NO3–


Hidrotalsit dan Komposit Magnetit-Hidrotalsit. Jurnal Kimia Valensi, 3(1),
44–49.

Sari, F. I. P. (2018). Interkalasi Ion Mefenamat pada Host Mg/Al Hidrotalsit


sebagai Rancangan Obat Lepas Lambat. Jurnal Kimia Valensi, 4(2), 149–
155.

Septyaningrum, C. W., Handayani, S., Kusumawardani, C., & Budiasih, K. S.


(2015). Synthesis of Mg/Al Hydrotalcite by Using Low Supersaturated
Precipitation Method with Variation of Mole Ratio. EKSAKTA: Journal of
Sciences and Data Analysis, 14(2), 1–5.

Sharma, R., Bisen, D. P., Shukla, U., & Sharma, B. G. (2012). X-ray diffraction: a
powerful method of characterizing nanomaterials. Recent Research in
Science and Technology.

Sukasri, A., & Roto, M. (2014). Sintesis Zn-Al-Amoksisilin Hidrotalsit Melalui


Penukaran Anion. [Yogyakarta]: Universitas Gadjah Mada.

Sulistyaningsih, T., Silalahi, D. S. V., Santosa, S. J., Siswanta, D., & Rusdiarso,
B. (2013). Synthesis and characterization of Magnetic MgAl-NO3-HT
composite via the chemical co-precipitation method. Proceedings of
Chemical, Biological and Environmental Engineering, 58, 95–99.

33
Susanti, I., & Santoso, A. (2020). Efektivitas Efektivitas Lempung Alam Dan
Kulit Pisang Sebagai Bahan Komposit Untuk Adsorpsi Metilen Biru:
Lempung Alam Dan Kulit Pisang Sebagai Bahan Komposit Untuk Adsorpsi
Metilen Biru. Barometer, 5(2), 258–260.

Tong, Z., Shichi, T., & Takagi, K. (2003). Oxidation catalysis of a manganese
(III) porphyrin intercalated in layered double hydroxide clays. Materials
Letters, 57(15), 2258–2261.

Vaccari, A. (1998). Preparation and catalytic properties of cationic and anionic


clays. Catalysis Today, 41(1–3), 53–71.

Wahyuni, D. (2012). Kajian Sintesis Dan Karakterisasi Mg-AlHydrotalcite-Like


Dari Brine Water Tanpa Penghilangan Ion Kalsium.

Wahyuni, H., Diana, V. E., & Suprianto, S. (2019). Rasionalitas Penggunaan dan
Kelengkapan Resep Non Steroid Anti Inflamasi Drugs (NSAID) Pada Tiga
Puskesmas di Kabupaten Gayo Lues. Jurnal Dunia Farmasi, 3(2), 69–78.

Wang, N., Zhu, L., Wang, D., Wang, M., Lin, Z., & Tang, H. (2010). Sono-
assisted preparation of highly-efficient peroxidase-like Fe3O4 magnetic
nanoparticles for catalytic removal of organic pollutants with H2O2.
Ultrasonics Sonochemistry, 17(3), 526–533.

Xu, L., Li, S. M., Wang, Y., Wei, M., Yao, H. M., & Sunada, H. (2009).
Improvement of dissolution rate of ibuprofen by solid dispersion systems
with Kollicoat IR using a pulse combustion dryer system. Journal of Drug
Delivery Science and Technology, 19(2), 113–118.

Yahar, Y. (2011). Studi Tentang Pengelolaan Limbah Medis Rumah Sakit Umum
Daerah Kab. Barru Tahun 2011. Universitas Islam Negeri Alauddin
Makassar.

Zheng, C., Chen, P., Bao, S., Xia, J., & Sun, X. (2014). Environmentally
compatible synthesis of superparamagnetic magnetite (Fe3O4) nanoparticles
with prehydrolysate from corn stover. BioResources, 9(1), 589–601.

34
LAMPIRAN

Lampiran 1. Gambar pembuatan magnetit

Gambar 1.Penimbangan FeSO4.7H2O Gambar2.Penimbangan FeCl3.6H2O

Gambar 3. Proses pencampuran Gambar 4. Proses penambahan


larutan amonia (pH 11)

35
Gambar 5. Proses penyaringan Magnetit Gambar 6. Magnetit (Fe3O4)
Lampiran 2. Gambar pembuatan hidrotalsit-magnetit

Gambar 1. Penimbangan AlCL3.9H2O Gambar 2. Penimbangan MgCL2.6H2O

Gambar 3. MgCL2.6H2O + AlCL3.9H2O Gambar 4. Penimbangan magnetit


Dilarutkan dalam aquades 90 ml

36
Gambar 5. MgCL2.6H2O + AlCL3.9H2O Gambar 6. Penambahan NaOH tetes
+ magnetit demi tetes

Gambar 7. Proses refluks Gambar 8. Lapisan antara


suspensi dengan aquades

Gambar 9. Proses sentripugasi Gambar 10. Proses penghalusan


Hidrotalsit-Magnetit

37
Lampiran 3. Gambar Sampel Limbah ibuprofen, natrium diklofenak dan
asam mefenamat (obat golongan NSAID)

Gambar 1. Limbah (a) ibuprofen, (b) natrium diklofenak dan (c) asam mefenamat

38
Lampiran 4. Gambar Pengaruh Massa pada Adsorpsi Limbah ibuprofen,
natrium diklofenak dan asam mefenamat (obat golongan NSAID)

(a) (b)

(c)
Gambar 1. Limbah (a)ibuprofen, (b) natrium diklofenak dan (c) asam mefenamat +
adsorben hidrotalsit-magnetit

Gambar 2. Proses shaker selama Gambar 3. Proses penyaringan sampel

39
3 jam

Gambar 4. Sampel limbah + adsorben


untuk dianalisis
Lampiran 5. Karakterisasi XRD Magnetit dan Karakterisasi XRD dan FTIR
Hidrotalsit-Magnetit

Gambar 1. Pola Difraktogram (A) Magnetit dan (B) Mg/Al hidrotalsit-magnetit

40
Gambar 2 Spektrum FT-IR Hidrotalsit-Magnetit

Lampiran 6. Pembuatan Larutan Standar


a. Ibuprofen
Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Ibuprofen
Konsentrasi Absorbansi
1ppm 0,138
2ppm 0,358
3ppm 0,558
4ppm 0,785
5ppm 0,939

1
f(x) = 0.2029 x − 0.0531
Absorbansi

R² = 0.996666111462418
0.5

0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5

Konsentrasi

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ibuprofen

41
b. Natrium Diklofenak
Tabel 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium
Diklofenak
Konsentrasi Absorbansi
2ppm 0,065
4ppm 0,140
6ppm 0,230
8ppm 0,307
10ppm 0,409

0.5
0.4
Absorbansi

f(x) = 0.0855 x − 0.0262999999999999


0.3
R² = 0.997376348663207
0.2
0.1
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
Konsentrasi

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium Diklofenak

c. Asam Mefenamat
Tabel 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Asam
Mefenamat
Konsentrasi Absorbansi
1ppm 0,233
2ppm 0,561
3ppm 0,790
4ppm 1,164
5ppm 1,375

42
1.5
f(x) = 0.2887 x − 0.0415000000000001
1 R² = 0.993647750395443

Absorbansi
0.5

0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
Konsentrasi

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Asam Mefenamat

Lampiran 8. Penentuan Variasi Massa Hidrotalsit-Magnetit


a. Variasi massa pada limbah ibuprofen
Perhitungan: konsentrasi terserap
y = ax + b
keterangan: y = absorbansi sampel
x = konsentrasi sampel
y = 0.2029x – 0.0531
A= 0.2029 C – 0.0531
A +0.0531
C=
0.2029
 Konsentrasi terserap = Konsentrasi awal- Konsentrasi terbaca
Massa 0,1 gram = 100– 4,505
= 95,494 ppm
Massa 0,2 gram = 100 – 4,505
= 95,494 ppm
Massa 0,3 gram = 100 – 4,327
= 95,672 ppm
Massa 0,4 gram = 100 – 3,800

43
= 96,199 ppm
Massa 0,5 gram = 100 – 3,839
= 96,160 ppm
Massa 1 gram = 100 – 3,726
= 96,273 ppm
Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa terhadap Absorben
Massa Absorbansi Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
(gram) Awal (ppm) obat dalam terserap
Larutan (mg/L)
(mg/L)
0,1 0,861 100 4,505 95,494
0,2 0,861 100 4,505 95,494
0,3 0,825 100 4,327 95,672
0,4 0,718 100 3,800 96,199
0,5 0,726 100 3,839 96,160
1 0,703 100 3,726 96,273

100
konsentrasi Terserap

99
98
97 96,199 96,273
96 95,494
96,160
95 95,494 95,672
94
93
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Massa Hidrotalsit (gram)

Gambar 4.8 Kurva pengaruh massa adsorben terhadap konsentrasi


b. Variasi massa pada limbah Natrium Diklofenak
Perhitungan: konsentrasi terserap
y = ax + b
keterangan: y = absorbansi sampel
x = konsentrasi sampel
y = 0.0855x – 0.0263
A= 0.0855 C – 0.0263
A +0.0263
C=
0.0855

44
 Konsentrasi terserap = Konsentrasi awal- Konsentrasi terbaca
Massa 0,1 gram = 100– 6,494
= 93,5053 ppm
Massa 0,2 gram = 100 – 4,541
= 95,458 ppm
Massa 0,3 gram = 100 – 3,523
= 96,476 ppm
Massa 0,4 gram = 100 – 3,044
= 96,9556 ppm
Massa 0,5 gram = 100 – 3,102
= 96,897 ppm
Massa 1 gram = 100 – 3,196
= 96,803 ppm

Tabel 4.6 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa terhadap Absorben


Massa Absorbans Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
(gram) i Awal (ppm) obat dalam terserap
Larutan (mg/L)
(mg/L)
0,1 0,529 100 6,494 93,505
0,2 0,362 100 4,541 95,458
0,3 0,275 100 3,523 96,476
0,4 0,234 100 3,044 96,955
0,5 0,239 100 3,102 96,897
1 0,247 100 3,196 96,803

45
98
96,955
97 96,803

Konsentrasi Terserap
96,897
96 96,476
95 95,458
94
93,505
93
92
91
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Massa Hidrotalsit (gram)

Gambar 4.9 Kurva pengaruh massa adsorben terhadap konsentrasi


c. Variasi massa pada limbah Asam Mefenamat
Perhitungan: konsentrasi terserap
y = ax + b
keterangan: y = absorbansi sampel
x = konsentrasi sampel
y = 0.2887x – 0.0415
A= 0.2887 C – 0.0415
A +0.0415
C=
0.2887
 Konsentrasi terserap = Konsentrasi awal- Konsentrasi terbaca
Massa 0,1 gram = 100– 34,649
= 65,350 ppm
Massa 0,2 gram = 100 – 32,986
= 67,013 ppm
Massa 0,3 gram = 100 – 32,478
= 67,521 ppm
Massa 0,4 gram = 100 – 32,525
= 67,474 ppm
Massa 0,5 gram = 100 – 32,340
= 67,659 ppm
Massa 1 gram = 100 – 29,199
= 70,800 ppm

46
Tabel 4.7 Data Hasil Pengukuran Variasi Massa terhadap Absorben
Massa Absorbansi Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi
(gram) Awal (ppm) obat dalam terserap
Larutan (mg/L)
(mg/L)
0,1 1,459 15 34,649 65,350
0,2 1,387 15 32,986 67,013
0,3 1,365 15 32,478 67,521
0,4 1,367 15 32,525 67,474
0,5 1,359 15 32,340 67,659
1 1,223 15 29,199 70,800

72 70,800
71
70
Konsentrasi Terserap

69
67,521
68 67,659
67 67,013 67,474
66
65,350
65
64
63
62
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Massa Hidrotalsit (gram)

Gambar 4.10 Kurva pengaruh massa adsorben terhadap konsentrasi

RIWAYAT HIDUP

47
Penulis dilahirkan di kapit pada tanggal 12 November 1999. Penulis merupakan
anak pertama dari tiga bersaudara dari pasangan Bapak
Mahyudin dan Ibu Asdiana. Penulis menyelesaikan
pendidikan dasar di SD Negeri 11 jebus tahun 2011.
Pendidikan menengah pertama diselesaikan di SMP
Negeri 1 Parittiga pada tahun 2014. Pendidikan menengah
atas diselesaikan penulis pada tahun 2017 di SMA
Negeri 1 Parittiga.
Pada tahun 2017, penulis diterima di Universitas
Bangka Belitung dengan jalur mandiri pada program studi kimia, Fakultas Teknik.
Selama mengikuti perkuliahan penulis aktif dalam kegiatan organisasi dan ikut
dalam Pekan Kreatifitas Mahasiswa. Organisasi yang diikuti penulis yaitu:
sebagai anggota Agama, Sosial dan Kebudayaan (ADSOS) pada tahun 2018 di
Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMKA) dan menjadi ketua Departmen Agama,
Sosial dan Kebudayaan (ADSOS) pada tahun 2019 di Himpunan Mahasiswa
Kimia (HIMKA), serta ikut sebagai panitia dalam berbagai kegiatan di Jurusan
Kimia dan Fakultas Teknik Universitas Bangka Belitung. Pada tahun 2019 penulis
terpilih menjadi anggota dari One Asian Foundation dalam program International
Class Asian Community. Penulis juga aktif sebagai asisten praktikum Biokimia
jurusan kimia. penulis mengikuti Kuliah Kerja Lapangan (KKL) di PT. Pupuk
Sriwijaya (Pusri) Palembang pada tahun 2019. Penulis telah menyelesaikan
Kuliah Kerja Praktik (KP) di LABKESDA Kota Pangkalpinang pada tahun 2020.
Penulis menyelesaikan program S-1 di Universitas Bangka Belitung pada 24
Agustus 2021.

48

Anda mungkin juga menyukai