SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM
(SSA / AAS)
AI SITI FARIHAH R. AULIA LAILI TSUROYA
ALISA ARSILIA AWANDA PRAMESTI
ANISAH HASNA N.M CALDY NUR ANZAENI
KELOMPOK 12
KELAS 2A
 Spektrofotometer

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer, alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi, tiap
media akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau
warna terbentuk..
 Spektrofotometer
Serapan Atom (AAS)

Atomic Absorption Spectroscopy

(AAS) / Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) merupakan metoda paling umum
digunakan untuk deteksi logam dalam
sampel

Diperkenalkan pada tahun 1954, pertama

kali oleh Alan Walsh, ilmuwan CSIRO
(Commonwealth Scientific and Industrial
Reseach Organization)
• Dapat mendeteksi 62 elemen
• Penetapan bersifat kualitatif dan
kuantitatif
Spektrofotometer Beberapa metode yang sejenis seperti
spektrometri emisi nyala (flame emission
Serapan Atom (AAS) spectrometry, FES) telah dikenal lebih
dahulu, sedangkan spektrofotometri
fluoresensi atom (atomic fluorescence
spectrometry, AFS) adalah teknik yang
Spektrofotometri serapan atom adalah baru dan masih dalam pengembangan.
suatu metode analisis untuk menentukan
konsentrasi suatu unsur dalam suatu
cuplikan yang didasarkan pada proses
penyerapan radiasi sumber oleh atom- Cara analis
is ini
atom yang berada pada tingkat energi memberika
n ka
dasar. unsur logam dar total
dalam suatu
sampel dan
tidak
tergantung
pada bentu
molekul da k
ri logam da
sampel ters lam
ebut

FES
(flame emission spectrometry)
• Nyala dari gas menyebabkan atom-
atom dan molekul-molekul tereksitasi
(excited state) melalui proses kolisi
termal dengan komponen dari gas-gas
yang terbakar tersebut
• Intensitas dari emisi cahaya ini
sebanding dengan zat yang diperiksa
AAS
• radiasi dari sumber cahaya (hollow
cathode lamp) dengan energi yang
sesuai dengan energi yang dibutuhkan
• atom-atom dari zat yang diperiksa akan
meresap radiasi pada level energi
terendah (ground state)
AFS
• radiasi dari sumber cahaya yang cocok
dipancarkan pada sudut 90 terhadap
aksis optik dari spektrofotometer ke
dalam nyala dimana terdapat uap atom
dari unsur zat yang diperiksa
 FUNGSI SSA

• untuk kepentingan medis dalam pemeliharaan Mg

kesehatan, seperti kalsium, magnesium, tembaga, seng,
dan besi
• SSA juga dapat digunakan untuk menentukan apakah Ca
obat-obatan terapeutik tingkat seperti lithium telah
dicapai dalam darah dan juga dapat mendeteksi
quantitatif kadar racun pada logam Fe
Cu
 02
Prinsip Kerja
Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI SERAPAN
ATOM
 Instrumentasi

Pada sistem instrumentasi

spektrophotometer serapan atom dikenal dua
jenis sistem optik yaitu berkas tunggal dan
berkas ganda, namun yang banyak
digunakan dalam spektrophotometer serapan
atom modern adalah jenis berkas ganda

Skema instrumentasi
sprektofotometer serapan atom
 KOMPONEN UTAMA PADA
INSTRUMENTASI
SPREKTOFOTOMETER SERAPAN
ATOM
 ● Pada sprektofotometer serapan
atom digunakan lampu katoda
Sumber Cahaya sprektum garis

● Lampu katoda terdiri atas sebuah

katoda berbentuk tabung dan
berhadapan dengan anoda kawat
wolfram

● Memiliki umur pemakaian selama

1000 jam

● Berfungsi sebagai sumber cahaya

untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji mudah
tereksitasi
Lampu katoda
 Komponen
utama lainnya
Monokromator
alat yang diletakkan diantara
nyala dan detektor pada suatu
rangkaian instrumentasi
spektrophotometer serapan atom
Gas dan alat pembakar
dikenal dua jenis gas pembakar
yang bersifat oksidasi dan
bahan bakar.
ent
Instrumnt
conte
Kuvet
Kuvet merupakan suatu tempat
untuk nyala api dan atom-atom
yang ada didalamnya, seolah-olah
berfungsi sebagai kuvet.
Detektor
berfungsi sebagai alat penguat
dari spektrum cahaya
yang telah melewati sampel.
 Komponen
ment
utama lainnya Instru t
conten

Ducting Burner
Bagian cerobong asap untuk Berfungsi sebagai tempat
menyedot asap atau sisa pencampuran gas astilen, aquabides,
pembakaran pada AAS. agar tercampur merata dan dapat
terbakar pada pemantik api .

Kompresor Sumber atomisasi

Alat yang terpisah dengan main unit Sumber atomisasi dibagi menjadi
berfungsi untuk mensuplai dua yaitu sistem nyala dan sistem
kebutuhan udara pada waktu tanpa nyala
pembakaran atom .
PREPARASI
SAMPEL
1. Pelarutan dengan asam

Jenis asam yang digunakan tergantung

pada logam yang akan dilarutkan.

Logam Jenis asam

Sebagian besar logam : HCI, HNO, air

raja (HCI:HNO3 - 3:1)

Sampel biologi : Asam perklorat,

Pelarutan dilakukan dalam gelas pyrex,
H2SO4 tetapi jika asam fluorida sebagai
pelarut, maka harus digunakan wadah
Ikatan silikat pada sampel geologi : yang berlapis teflon atau platina
HCI (karena menyengat, mudah terbakar
dan korosif).
 2. Peleburan
Prosedur :
1)Sampel+ flux dilebur dalam krus dengan
nyala pada suhu tinggi.
2)Leburan diekstrak dengan air atau asam.
3. Pelarutan bertekanan
Untuk sampel yang mudah menguap.
Prosedur :
Sampel ditutup rapat dalam par bomb
bersama dengan asam, lalu diset pada 150°C
pada tekanan tinggi selama 1 malam. Biasanya
untuk Hg dan silikon.
 4.Pengabuan kering 5. Pelarutan dengan oven microwave

Untuk sampel dengan kadar tinggi (batubara, Hanya memerlukan waktu singkat
resin). Prosedur :
1)Sampel dimasukkan wadah polikarbonat/
Prosedur :Sampel dipanaskan dalam oven teflon ditutup rapat lalu masukkan di
sampai senyawa organiknya terbakar. Untuk microwave.
menghindari hilangnya senyawa volatil sering
ditambah magnesium nitrat . Residu
dilarutkan dalam HCI atau HNO3
PROSEDUR PENGGUNAAN
SPREKTOFOTOMETER SERAPAN
ATOM
INTERPRETASI
SSA
Analisis Kualitatif
SSA
Analisisi Kualitatif dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom
menggunakan reagen spesifik pada
pengujiannya, untuk mengetahui sampel
teridentifikasi dengan suatu senyawa
atau tidak.
Prosedur :
Sejumlah 1 ml larutan uji
ditambahkan 1-2 tetes larutan KI 0,5
N, lalu diperhatikan dengan
saksama. Hasil menunjukkan positif
jika terjadi endapan merah orange.

Misalnya identifikasi sampel yang

mengandung merkuri pada suatu krim
wajah yang identifikasi tsb di tandai
dengan terjadi endapan merah orange,
 Analisis Kuantitatif
SSA
Intersep → menunjukkan akurasi dari
metode pengukuran yang digunakan.
Analisis Kuantitatif Spektrofotometri Serapan Jika persamaan regresi linier
Atom (SSA) menghasilkan intersep dengan nilai
→ analisis unsur- unsur logam dalam jumlah mendekati nol, maka dapat dikatakan
sekelumit (trace) dan sangat kelumit metode pengukuran akurat
(ultratrace) → sensitivitas pengukuran sampel
nya baik.

Kurva kalibrasi merupakan metode yang

banyak digunakan untuk penentuan
konsentrasi analit serta menunjukkan
kelinearan pengukuran, dari persamaan regresi
kurva, yang ditunjukan dengan nilai koefisien
korelasi (R2) dari persamaan regresi kurva
yang mendekati nilai 1.
 ANALISIS LOGAM
TIMBAL (Pb) PADA
BUAH APEL (Pylus Malus
L.) DENGAN METODE
DESTRUKSI BASAH
SECARA
SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
 ALAT
Timbanga Bola Pipet Labu ukur 10 ml, 20
n hisap tetes ml, 250 ml
analitik

Cawan Beaker glass Botol

porselen 100 ml aquadest Mortar & Stamper

Corong gelas Pipet ukur Pengaduk Gelas arloji

25 ml
 ALAT
Gelas ukur
10 & 25 ml
Seperangkat
instrument SSA
Sendok takar
Botol kaca
tutup plastik

Seperangkat
Hot plate Lemari asam
Alat refluks
 HAN
BA
Apel granny smith Apel manalagi HNO3 p.a.65%
(Sampel A) (Sampel B) Dan teknis

HClO4 p.a. Larutan stok Pb(NO3) 1000 Kertas saring

ppm merk E-Merck whatman 42

Aquabidest Aquadest
TAHAPAN
PENELITIAN
1. 4.
Pemilihan dan preparasi Preparasi sampel dengan
sampel variasi metode destruksi

2. 5. Penentuan kadar Pb dalam sampel apel

Pengaturan alat SSA manalagi dan granny smith dengan
destruksi basah terbuka & tertutup
3. 6.
Pembuatan kurva standar Pb
Analisis data
 EDUR 1. Pemilihan & Preparasi Sampel
PROS
Buah apel Granny smith dan Manalagi

Ditimbang masing2 sampel A dan B sebanyak 1 g

Dihaluskan dan campur homogen

Sampel campuran Dilakukan untuk analisis

 EDUR 2. Pengaturan Alat SSA
PROS
Alat SSA Varian spectra AA 240
panjang gelombang 217 nm
Laju alir asetilen 2.0 L/menit
Laju alir udara 10.0 L/menit
Lebar celah 1.0 nm
Kuat arus HCL 10.0 μA
Tinggi burner 2.0 mm

Hasil
 EDUR 3. Pembuatan Kurva Standar Pb
PROS
Pb(NO3) 1000 mg/L
merk E-Merck
Dipipet 1 ml ke dalam labu ukur100 ml
Diencerkan ad tanda batas
Larutan Pb 10 mg/L

Dipipet 0.5 ml, 1 ml, 2 ml, 4 ml, 7 ml ke

dalam labu ukur 50 ml
Larutan standar Pb 0.1 mg/L; 0.2 mg/L; 0.4
mg/L; 0.8 mg/L; 1.4 mg/L
Pengukuran absorban
menggunakan SSA spektra AA
240 dg panjang gelombang 217
nm
 EDUR4. Preparasi Sampel Menggunakan Variasi Metode Destruksi
PROS
SAMPEL
CAMPURAN
Ditimbang 1 g Beaker glass 100 ml Basah
Terbuka
+ 15 ml HNO3 65% p.a & HClO4 (sesuai
perbandingan pada tabel)
Dipanaskan di atas hot plate suhu 100oC hingga bening
Didinginkan hingga suhu kamar
Disaring menggunakan kertas Whatman 42 Labu takar 10
ml
Diencerkan dengan HNO3 0.5 M ad tanda batas

Diukur kadar Pb dengan SSA

 EDUR4. Preparasi Sampel Menggunakan Variasi Metode Destruksi
PROS
SAMPEL
CAMPURAN
Ditimbang 1 g Basah
Tertutup
+ 15 ml HNO3 65% p.a & HClO4 (sesuai Dalam
perbandingan pada tabel) refluks
Dipanaskan di atas hot plate suhu 100 oC selama 3 jam
Didinginkan hingga suhu kamar
Disaring menggunakan kertas Whatman 42 Labu takar 20
ml
Diencerkan dengan HNO3 0.5 M ad tanda batas

Diukur kadar Pb dengan SSA

Tabel Volume Perbandingan Zat Pendestruksi
 EDUR5. Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb) Dalam Sampel Apel

PROS dengan Spesies Berbeda

Masing-masing sampel
A dan B
Ditimbang 1 g

Didestruksi dengan zat pengoksidasi terbaik

Diukur kadar Pb dengan SSA 3 kali

 UR 6. Analisis Data
ED
PROS
Nilai konsentrasi sampel dapat diketahui dengan
memasukkan ke dalam persamaan regresi linier
menggunakan Hukum Lambert-Beer:
Y=a+bx
Berdasarkan perhitungan regresi linier, dapat diketahui kadar
logam Pb sebenarnya, dengan rumus:
Kadar Pb = Fp x b
W
Fp= Faktor pengenceran (L)
b= Kadar yang terbaca instrumen (mg/L)
W= Berat contoh (g)
 HASIL
&
PEMBAHASA
N
● Sampel yang digunakan adalah apel
manalagi dan apel granny smith

● Sering dikonsumsi masyarakat

● Kandungan Pb banyak terdapat di udara

● Sampel ditumbuk dan dihaluskan

● Tujuan pencampuran sampel: untuk

mengetahui kadar Pb secara umum dari
apel di pasaran

● Sampel yang telah dipreparasi Preparasi Sampel Apel

digunakan untuk analisis
Prinsip:
1. Logam timbal (Pb) akan menyerap pada panjang gelombang 217 nm

2. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah
tingkat elektronik atom timbal (Pb)

3. Larutan sampel hasil destruksi mengandung logam timbal (Pb) dalam bentuk garam

4. Larutan ini kemudian diubah menjadi aerosol dan berdisosiasi menjadi bentuk
atom-atomnya (Mo)

5. Atom-atom yang berada pada tingkat energi terendah menyerap cahaya yang
dipancarkan oleh sumber sinar.
 Reaksi atomisasi Pb2+ dengan biloks
+2 menjadi Pb tidak bermuatan:

● Destruksi
(B) Pb(CH2O)2 + 2 HNO3  Pb(NO3)2 + CO2 + H2O
(A)
● Nebulizer
Pb(NO3)2(l)  Pb(NO3)2(s)

● Burner
Pb(NO3)2  Pb2+ + 2NO3-

● Pb2+  Pb + 2e

(C)
(D)
Grafik Kurva Standar n tinggi
i
Logam Timbal (Pb) sem
ko
a
n
k
s en trasi
a k i n tinggi
sem o rbansi
a b s
pula

Y = 0,0451x + 0,0045

R² = 0.9867
 Keterangan:
Diagram Perbandingan (a) HNO3+HClO4 (1:1); (b)
Perolehan Konsentrasi Pb dalam HNO3+HClO4 (3:1); (c)
Larutan Hasil Destruksi
Berdasarkan Variasi Metode HNO3+HClO4 (5:1); (d)
Destruksi dan Zat Pengoksidasi HNO3+HClO4 (8:1); (e) HNO3
Rata-Rata Konsentrasi Pb
D. BASAH
(a)5,578 mg/Kg
(b)3,566 mg/Kg
(c)2,713 mg/Kg
(d)2,425 mg/Kg
(e)2,236 mg/Kg
D. REFLUKS
(a)3,493 mg/Kg
(b)13,318 mg/Kg
(c)5,617 mg/Kg
(d)9,718 mg/Kg
(e)9,042 mg/Kg
Diagram Batang Konsentrasi Pb dalam
Larutan Hasil Destruksi Refluks
Menggunakan HNO3 + HClO4 (1:1) dari
Masing-Masing Sampel Apel
Berdasarkan gambar tsb dapat
diketahui bahwa konsentrasi rata-
rata logam timbal (Pb) dalam
larutan hasil destruksi pada buah
apel mempunyai perbedaan yang
setiap spesies, untuk buah apel
manalagi 9,305 mg/ Kg dan buah
apel granny smith 6,821 mg/Kg.
KESIMPULAN
1. Metode destruksi dan zat pengoksidasi terbaik
untuk analisis logam timbal (Pb) dalam sampel
apel menggunakan SSA adalah destruksi refluks
dengan zat pengoksidasi campuran HNO3 +
HClO4 (1:1), rata-rata konsentrasi logam timbal
(Pb) pada apel 8,063 mg/kg.

2. Kadar logam timbal (Pb) dalam pada buah apel

manalagi 9,305 mg/kg dan buah apel granny
smith 6,821 mg/kg
Jenis jenis gangguan
dalam metode AAS
Gangguan spectral
Terjadi karena tumpang tindih absorbansi antara
spesies pengganggu dan spesies yg diukur, ini
terjadi karena dua garis letaknya berdekatan
seperti vanadium 308,211 dan alumunium 308,215
nm.
Adanya gangguan spectral dapat
dikoreksi dengan mudah pada suatu
model berkas tunggal.
Adanya peristiwa absorpsi(yang buk
an resornansi atom) dan
penghamburan juga akan
menghasilkan kesalahan positif
dalam pembacaan absobansi.
Gangguan kimia

Berupa pembentukan senyawa volatilitas

rendah dan kesetimbangan disosiasi ionic dalam
nyala. Biasanya anion membentuk senyawa
dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju
atomisasi, misalnya laju ion posfat atau sulfat
dapat mereduksi atomisasi kalsium.

Kation juga dapat menimbulkan gangguan

semacam ini, misalnya Al sebagai pengotor
dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg
 Penanganan gangguan kimia
● Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap ion pengganggu. 
● Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap analit yang dapat
mengasilkan produk yang dapat didekomposisi didalam nyala.
● Menambahkan ion pengganggu dalam jumlah berlebih baik padasampel maupun
larutan standar.
● Menggunakan nyala yang lebih panas, misalnya N2O/C2H2.
Gangguan fisika Jika proporsi sampel yang mencapai nyala
lebih besar dari pada larutan standar (misal
jika senyawa-senyawa organik terlarut
berada pada
tegangan permukaan yang lebih rendah) mak
Perbedaan-perbedaan yang signifikan antara
a akan memberikan gangguan positif.
sifar-sifat sampel dan larutan standar seperti
viskosit (kekentalan), tegangan permukaan,
berat jenis, dan sifat-sifat fisik lainnya dapat
menyebabkan perbedaan di dalam nebuliser.
Perlu dicatat bahwa sifat fisik ini dapat juga
tergantung pada pH.
Gangguan Ionisasi
Jika analit yang akan diukur terionisasi
didalam nyala karena eksitasitermal, maka
sensitivitas pengukuran terhadap analit
menurun karena jumlah radiasi yang
diserap sangatlah kecil.
Hal ini dapat diatasi denganmenambahkan
logam lain yang lebih mudah terionisasi
dengankonsentrasi yang tinggi, misalnya K,
Rb, atau Cs.
● K →K + + e-
 Keseimbangan atom dalam analit yang
ditentukan:
● M →M++ e-
 Kekurangan dan
kelebihan AAS No
1.
Kekurangan
Hanya dapat digunakan
untuk larutan dengan
konsentrasi rendah
No Kelebihan
2.  Memerlukan jumlah
larutan yang cukup relatif
1. Kepekaan lebih tinggi besar (10-15 ml)

2. Sistemnya relatif mudah

3. Efisiensi nebulizer untuk
membentuk aerosol
3. Dapat memilih temperatur yang rendah
dikehendaki
4. Sistem atomisasi tidak
mampu mengatomkan
 Perawatan yang dibutuhkan alat
spektofotometer serapan atom

1 3
selesai digunakan, maka Setelah selesai pengukuran

2
lampu katoda dilepas dari dilakukan, selang aspirator
soket pada mainunit AAS dimasukkan ke dalam botol yang
berisi aquabides sampai warna
api yang terbentuk berwarna biru
menutup bagian ducting kembali
secarahorizontal
Thanks!
Do you have any questions?
youremail@freepik.com +91
620 421 838 yourcompany.com CREDITS
: This pres
template w entation
as created
including i by Slidesg
co o,
infographic ns by Flaticon, and
s & image
s by Freep
ik.

p
Please kee
r
this slide fo
.
attribution