analisa permanganometri

analisa permanganometri
ABSTRAK Percobaan ini bertujuan untuk membuat larutan KMnO4 0,1 N kemudian membakukannya dengan Na2C2O4 diperoleh normalitas KMnO4 sebesar 0,0298 N. Serta menentukan kadar nitrit dengan reaksi Redoks menggunakan larutan baku KMnO4 diperoleh sebesar 6,5 %. Pada pembakuan larutan KMnO4, yang bertindak sebagai analit adalah Na2C2O4 sedangkan KMnO4 bertindak sebagai titran. Dan pada penentuan kadar nitrit, yang bertindak sebagai analit adalah KMnO4 yang kemudian ke dalamnya ditambahkan H2SO4. Sedangkan sampel nitritnya bertindak sebagai titran.

I. PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah : 1. Pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat 2. Menentukan kadar Nitrit dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat.

1.2 Latar Belakang Metode Permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks dan menggunakan larutan Kalium Permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Reagensia Kalium Permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini mudah diperoleh, tidak mahal, dan tak memerlukan indikator kecuali bila larutan yang digunakan sangat encer. Dalam teknik kimia sendiri, zat ini digunakan untuk menentukan kadar dari suatu senyawa. Sebagai contoh dalam aplikasinya, permanganometri digunakan untuk menentukan kadar besi dalam bijih besi, menentukan kadar Ca2+ dalam kalsium karbonat pada proses pengolahan air, serta analisis kandungan limbah cair produksi. Sehingga analisa permanganometri tidak hanya bermanfaat di skala laboratorium namun juga di skala industri. Oleh karena itu, praktikum analisa permanganometri diperlukan agar praktikan memahami konsep analisa permanganometri dengan tepat.

II. DASAR TEORI

Kalium Permanganat (KMnO4) telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes

permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen tersebut. Permanganat mengalami beragam reaksi kimia, karena

Mangan(Mn) dapat dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O + Eo = +1,51 V Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan: 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5 MnO2(s) + 4H+ (Day, R.A dan Underwood, 1986 : 332). Kalium Permanganat bukanlah standar primer. Sangat sukar untuk mendapatkan

pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas sama sekali dari mangan dioksida.Apa lagi, air yang dipakai sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor lain yang dapat mereduksi Permanganat menjadi Mangan dioksida (MnO2). Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena akan mempercepat penguraian didiamkan. Reaksi Penguraian : 4MnO4- + 2H2O 4MnO2- + 3O2- + 4OHPermanganat merupakan oksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 menurut persamaan : 2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Larutan Kalium Permanganat(KMnO4) dapat distandarisasikan dengan menggunakan arsen (III) oksida atau Natrium Oksalat sebagai larutan standar primer,larutan standar dari larutan permanganat setelah

sekunder meliputi besi logam, dan besi (II) etilenadiamonium sulfat ( etileradiamina besi (II) sulfat), FeSO4, C2H4(NH3)2SO4, 4H2O (Basset, J. dkk, 1984 : 212). Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Day, R. A dan Underwood, 1986). Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya yang berlebih diketahui sesuatu zat peruduksi dan dipanasi agar reaksi lengkap. Kemudian kelebihan zat pereduksi dititrasi dengan Permanganat standar. Berbagai zat pereduksi dapat digunakan seperti AS2O3 dan N2C2O4. Analisis pirolusit, atau bijih yang mengandung MnO2 merupakan latihan yang lazim bagi mahasiswa. Reaksi MnO2 dengan HASO2 : MnO2(s) + HASO2 + 2H+ Mn2+ + H3AsO4 Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agar mudah mengoksidasi ion-ion iodida, sionida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat, bukan menjadi karbondioksida (Rivai, 1995). Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2 yang terbentuk, lalu dibakukan dengan zat baku utama. Zat baku utama yang lazim dipakai adalah Natrium Oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut : 5C2O42- + 2MnO42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat (Rivai, 1995). Standarisasi larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4) yang juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan pengeringan dan tidak mudah menguap.

meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi itu lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan yaitu pada suhu sekitar 60oC (Day, R. A dan Underwood, 1986 : 341). Penetapan titrimetrik terhadap Kalsium dalam batu kapur seringkali digunakan sebagai latihan mahasiswa.Kalsium diendapkan sebagai Kalsium Oksalat(CaC2O4). Setelah disaring dan dicuci, enadapan dilarutakn dalam Asam Sulfat dan Oksalatnya dititrasi dengan

Permanganat.Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur Gravimetri (Day, R. A dan Underwood, 1986).

III. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan A. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah : Gelas beker 50 mL Buret 50 mL Erlenmeyer Gelas arloji Neraca analitik Gelas ukur 10 mL Statif Sudip Botol semprot B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : NaNO2 (Natrium Oksalat) H2SO4 pekat Larutan KMnO4 (Kalium Permanganat) Larutan H2SO4 pekat Akuades

3.2 Prosedur Kerja A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat 1. Menimbang 0,1 gram NaC2O4 dan melarutkan dengan aquades. 2. Menambahkan 2,5 mL H2SO4 pekat, mengaduk sampai volume totalnya 50 mL. 3. Mengambil 5 mL larutan untuk dititrasi.

4. Menitrasi dengan KMnO4 sambil mengocok perlahan sampai berubah warna dari ungu menjadi merah muda 5. Mengulangi sebanyak 2 kali dan mencatat volume titrasinya. B. Penentukan Kadar Nitrit 1. Menimbang nitrit sebanyak 0,2 gram dan melarutkannya dengan aquades sampai volume totalnya 50 mL dan memasukkannya kedalam buret. 2. Memipet 5 mL KMnO4 kedalam erlenmeyer dan menambahkan 2,5 mL H2SO4.

3.

Menitrasi dengan larutan nitrit yang ada dalam buret sampai warna berubah dari ungu menjadi bening.

4. Mengulangi sebanyak 2 kali dan mencatat hasilnya.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat Tabel 4.1 Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat No 1 Langkah Percobaan Menimbang 0,1 gram Natrium Oksalat Hasil Massa = 0,1 gram

Menambahkan mengaduknya akuades

H2SO4 kemudian

pekat

dan V H2SO4 = 2,5 mL

menambahkan Vakuades = 50 mL V = 5 mL

Mengambil larutan untuk dititrasi

Menitrasi dengan KMnO4 sambil dikocok Titrasi I perlahan. V awal = 16,3 mL V akhir = 18,9 mL V titrasi I = 16,3 18,9

= 2,6 mL

Titrasi II V awal = 18,9 mL V akhir = 21,5 mL V titrasi I = 18,9 21,5 = 2,6 mL

V rata-rata= = 2,6 mL Larutan menjadi pink

B. Penentuan Kadar Nitrit Tabel 4.2 Penentuan Kadar Nitrit No 1 Langkah Percobaan Menimbang NaNO2 dengan aquades. Hasil

dan melarutkannya Massa = 0,2 gram V akuades = 50 mL

Memipet 5 mL KMnO4 dan memasukkannya ke dalam erlenmeyer. Menambahkan 2,5 mL H2SO4 ke dalam erlenmeyer. Menitrasi dengan lerutan sampel nitrit Titrasi I V awal = 16,5 mL V akhir = 17,7 mL V titrasi I = 17,7 - 16,5 = 1,2 mL

Titrasi II V awal = 19,5 mL V akhir = 20,7 mL V titrasi I = 20,7 19,5

= 1,2 mL

V rata-rata= = 1,2 mL Warna berubah dari ungu menjadi bening

4.2 Pembahasan A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat Dalam percobaan ini natrium oksalat merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Sebelum melakukan pembakuan larutan KMnO4 dengan NaC2O4 praktikan harus menembahkan H2SO4 ke dalam NaC2O4 pada saat penambahan terjadi reaksi : 2Na+ +C2O42- + 2H+ + SO42H2C2O4 + 2Na+ + SO42-

Pengasaman larutan dengan H2SO4 tidak akan menghasilkan reaksi samping, tetapi jika menggunakan HCl maka asam itu tidak akan dapat digunakan karena HCL dapat teroksidai menjadi klor. Fungsi penambahan H2SO4 adalah sebagai pendonor H+, membuat larutan dalam suasana asam dan juga melepas oksigen dari C2O4 agar bilangan oksidasinya turun, sehingga Na2C2O4 lebih mudah bereaksi dengan KMnO4. Selain itu fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk mengubah natrium oksalat menjadi asam oksalat dan juga untuk menurunkan energi aktivasinya. Penambahan H2SO4 juga berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Reaksi permanganat dengan NaC2O4 berjalan lambat dalam suhu ruangan sehingga biasanya harus dipanaskan pada suhu 70-80oC agar reaksi yang terjadi dapat bejalan dengan cepat. Walaupun dengan temperatur yang dipertinggi reaksi mulai dengan perlahanm, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Ion ini dapat memberikan efek ketitiknya dengan cara bereaksi cepat dengan permangannat untuk memberikan mangan. Reaksi yang terjadi antara oksalat dengan permanganat adalah : 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Pada saat titrasi larutan mengalami perubahan warna yang semula bening menjadi warna pink. Hal ini menunjukan bahwa larutan tersebut telah mencapai titik ekivalen dan berakhirnya titrasi dimana larutan KMnO4 sebagai titran jumlah molnya sama dengan jumlah mol pada titrat. Terjadinya perubahan warna karena Mn2+ ( larutan bening) dan MnO4tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi Mn2+ (merah muda). Volume rata-rata titrannya adalah 2,6 mL dan berdasarkan perhitungan normalitas KMnO4 sebesar 0.057 N. B. Penentuan Kadar Nitrit Untuk menentukan suatu kadar nitrit, sampel nitrit diencerkan dan dimasukan kedalam buret. Kadar nitrit dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi redoks dan menggunakan larutan baku KMnO4. KMnO4 bertindak sebagai titrat yang ditambahkan H2SO4 agar larutan bersuasana asam, H2SO4 juga menurunkan bilangan oksidasi dengan cara melepaskan oksigen dari MnO4 sehingga KMnO4 lebih mudah bereaksi dengan NaNO2. Larutan yang ditambahkan H2SO4 reaksinya lebih cepat karena H2SO4 bertindak sebagai katalisator. Larutan yang dititrasi dengan nitrit mencapai titik ekivalen dengan berubahnya warna dari ungu menjadi bening. Perubahan warna ini disebabkan karena jumlah KMnO 4 telah berkurang dan jumlah NaNO2 sebagai titrat telah sedikit berlebih dan telah mencapai titik ekivalen dimana jumlah mol titrat sama dengan jumlah mol titrannya. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2 H+ + NO22MnO4- + 6H+ + 5NO2- 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3Dari hasil titrasi titik ekivalen dicapai dengan volume sebesar 1,2 mL. Berdasarkan hitungan, kadar nitrit dalam NaNO2 sebesar 6,5%.

V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah : 1. Permanganometri merupakan titrasi reduksi oksidasi dengan menggunakan larutan baku permanganat.

2. Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang kuat dan dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena ia dapat bertindak sebagai indikator (autoindikator). 3. Normalitas KMnO4 yang diperoleh sebesar 0,057 N. 4. Kadar nitrit yang diperoleh adalah sebesar 6,5 %.

Saran Dalam praktikum ini sangat dibutuhkan ketelitian dan kesabaran terutama pada saat titrasi karena hanya dengan beberapa mL saja larutan bisa berubah dan melewati titik ekivalen apabila kita tidak teliti dan berhati-hati.

DAFTAR PUSTAKA Basset, J. dkk. 1984. Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik. Kedokteran EGC. Jakarta. Day, R. A. Jr dan A. L. Underwood. 1986. Kimia analisis kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Rivai, Harrizul. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.