Percobaan ini adalah esterifikasi dalam skala labor, yaitu pembuatan etil asetat

menggunakan asam asetat dengan etanol dan ditambahkan asam sulfat pekat sebagai
katalis. 11 ml asam asetat dicampurkan dengan 23 ml di dalam labu didih dasar bulat
yang sebelumnya telah diisi dengan 3 buah batu didih. Fungsi batu didih ini adalah
untuk menghomogenkan campuran dan gelembung yang dihasilkan bisa sebagai
pengaduk. Setelah dicampurkan antara asam asetat dan etanol, ditambahkan lagi 5 ml
asam sulfat pekat sebagai katalis, penambahan ini dilakukan perlahan-lahan sambil
digoyang-goyang dengan keadaan tertutup aluminium foil didalam penangas air. Hal
ini dilakukan untuk menghindarkan dari panas yang dihasilkan asam tersebut yang
bersifat eksoterm sehingga labu didih tidak pecah dan dalam keadaan tertutup supaya
saat bereaksi tidak ada produk yang menguap.
Setelah dingin semua campuran di refluks selama 70 menit menggunakan
refluks terbalik dan dijaga suhunya agar tetap konstan antara 74-760C. Maksud dari
refluks terbalik ialah larutan yang menguap dari labu didih akan masuk ke kondensor,
dan akan kembali lagi ke labu didih. Jika suhu terlalu rendah maka reaksi tidak akan
sempurna dan jika suhu terlalu tinggi, maka etanol akan menguap, karena titik didih
etanol adalah 78, maka didapatlah ester yang belum murni dengan karakteristiknya
yaitu mempunyai bau khas (seperti bau balon anak-anak).
Kemudian dilakukan destilasi sampai tidak ada lagi destilat yang menetes dan
suhu dijaga agar kurang dari 780C, karena jika 780C atau pun lebih dari itu maka
etanol akan ikut menguap bersama etil asetat. Selain itu juga dilakukan pengukuran
suhu uapnya. Setelah tidak ada lagi destilat yang menetes proses dihentikan dan
diperoleh hasil etil asetat sebanyak 11 ml. Langkah berikutnya melakukan pencucian
dengan Na2CO3 20% menggunakan corong pemisah. Hasil dari langkah ini
seharusnya terbentuk 2 lapisan antara natrium karbonat dengan estil asetat yang
didapat karena perbedaan massa jenis kedua senyawa tersebut. Tetapi, pada
percobaan ini, tidak terbentuk lapisan apapun dan hasil dari corong pemisah tetap
sama dengan yang awal. Oleh karena itu, langkah kerja dihentikan sampai tahap ini.
Ada beberapa factor yang menyebabkan tidak terbentuknya lapisan antara ester dan
natrium karbonat, yaitu
Pengenceran menggunakan akuades yang sudah lama dan tidak bersih lagi
Ketidakakuratan dalam melakukan pengukuran dalam pengambilan sampel
sepertiNa2CO3 sehingga konsentrasinya kecil dan tidak terlalu memengaruhi dalam
pencucian

Na2CO3 tidak langsung ditutup setelah dilarutkan sehingga larutan tersebut

teroksidasi
Pemisahan menggunakan corong pemisah ini berdasarkan prinsip perbedaan massa
jenis dan sifat polar-non polar suatu senyawa,Massa jenis Na2CO3 yanag telah
berubah mendekati massa jenis etil asetat yang terbentuk sehingga ketika disaring
kedua senyawa tersebut tidak berpisah
Hasil etil asetat yang diperoleh jauh dari perkiraan stoikiometri yaitu 11 ml dan
19,6 ml. Rendemennya sebesar 56,12%. Hal ini bisa terjadi karena beberapa sebab :
1. Wadah yang berpindah-pindah mnyebabkan masih ada etil asetat yang tertinggal dari
wadah satu ke wadah berikutnya
2. Rangkaian destilasi yang tidak terlalu rapat.
3. Reaksi esterifikasi ini terjadi reaksi secara reversibel. Sehingga sulit untuk
mendapatkan hasil dengan rendemen yang besar. Karena adanya H2O sebagai hasil
samping maka etil asetat akan mengalami reaksi hidrolisis. Hasil reaksi hidrolisis ini
berupa asam asetat dan etanol. Jadi, sebelum reaksi esterifikasi berakhir, etil asetat
telah mengalami reaksi hidrolisis membentuk asam asetat dan etanol kembali.
Hal ini menyebabkan etil asetat yang diperoleh tidak murni, masih terdapat air
dan juga pengotor-pengotor lainnya dan bisa saja etanol masih terdapat di produk
hasil. Selain itu dalam percobaan ini tidak dilakukan pengeringan dengan
CaCl2 seperti seharusnya